【書類名】明細書
【発明の名称】限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの直接精糖法
【特許請求の範囲】
【請求項１】次記の工程を含むことを特徴とする限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの精糖法。
（１）甘蔗の圧搾により得た圧搾汁、甘蔗の抽出により得た抽出汁、または圧搾汁と抽出汁とを混合した混合汁からなる粗汁を得る粗汁生成工程。
（２）粗汁中の不溶物質の除去をろ過により行う不溶物質除去工程。
（３）不溶物質を除去した粗汁を、凝集沈殿処理することなく直接限外ろ過処理して清浄汁を得る限外ろ過処理工程。
（４）前記清浄汁を濃縮し晶析して粗糖を得る濃縮・晶析工程。
（５）クロマト分離性能を阻害する金属イオンの除去を図る軟化処理工程。
（６）濃縮・晶析工程からの廃糖蜜を軟化処理し、クロマト分離を行い、非蔗糖画分と蔗糖画分に分離するクロマト分離工程。
（７）前記蔗糖画分は濃縮・晶析工程に送液する工程。
【請求項２】次記の工程を含むことを特徴とする限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの精糖法。
（１）甘蔗の圧搾により得た圧搾汁、甘蔗の抽出により得た抽出汁、または圧搾汁と抽出汁とを混合した混合汁からなる粗汁を得る粗汁生成工程。
（２）粗汁中の不溶物質の除去をろ過により行う不溶物質除去工程。
（３）不溶物質を除去した粗汁を、凝集沈殿処理することなく直接限外ろ過処理して清浄汁を得る限外ろ過処理工程。
（４）クロマト分離性能を阻害する金属イオンの除去を図る軟化処理工程。
（５）前記軟化処理工程からの清浄汁を濃縮する濃縮工程。
（６）濃縮工程からの濃縮液をクロマト分離し非蔗糖画分と蔗糖画分に分離するクロマト分離工程。
（７）前記蔗糖画分は濃縮工程に送液する蔗糖画分送液工程。
（８）前記濃縮工程からの濃縮液を晶析して精製糖を得る晶析工程。
【請求項３】次記の工程を含むことを特徴とする限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの精糖法。
（１）甘蔗の圧搾により得た圧搾汁、甘蔗の抽出により得た抽出汁、または圧搾汁と抽出汁とを混合した混合汁からなる粗汁を得る粗汁生成工程。
（２）粗汁中の不溶物質の除去をろ過により行う不溶物質除去工程。
（３）不溶物質を除去した粗汁を、凝集沈殿処理することなく直接限外ろ過処理して清浄汁を得る限外ろ過処理工程。
（４）クロマト分離性能を阻害する金属イオンの除去を図る軟化処理工程。
（５）前記軟化処理工程からの清浄汁を濃縮する濃縮工程。
（６）濃縮工程からの濃縮液をクロマト分離し非蔗糖画分と還元糖画分と蔗糖画分に分離するクロマト分離工程。
（７）前記蔗糖画分は濃縮工程に送液する蔗糖画分送液工程。
（８）前記濃縮工程からの濃縮液を晶析して精製糖を得る晶析工程。
【請求項４】不溶物質除去工程からのスラッジ、および限外ろ過処理工程からの濃縮液の少なくとも一方から糖液を回収する糖液回収工程をさらに含む請求項１〜３のいずれか１項記載の精糖法。
【請求項５】回収した糖液は不溶物質除去工程に送液する糖液送液工程をさらに含む請求項４記載の精糖法。
【請求項６】前記蔗糖画分を濃縮工程に送液するに先立ち脱色する脱色工程をさらに含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の精糖法。
【請求項７】前記晶析工程での廃糖蜜をクロマト分離工程に送液する廃糖蜜送液工程をさらに含む請求項２または３記載の精糖法。
【請求項８】還元糖画分から液糖および粉糖の少なくとも一方を得る還元糖精糖工程をさらに含む請求項３記載の精糖法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗から凝集沈殿処理することなく精製糖および粗糖を製造する方法に関する。
【０００２】
さらに詳しくは、甘蔗糖製造工場のエネルギーを有効利用し、精製糖もしくは粗糖を収率良く製造する方法に関する。特に、甘蔗生産地で刈り取った甘蔗より、甘蔗に含まれる有機／無機の非糖成分を効率的に除去して直接精製糖を製造する方法、または、甘蔗生産地で刈り取った甘蔗より、十分に不純物を除去し、直接原糖（粗糖）を製造する方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】
甘蔗より蔗糖を得る伝統的方法は、熱帯あるいは亜熱帯で甘蔗を栽培し、これを砕き圧搾して得られた混合汁を簡単な物理・化学処理（石灰乳添加）して不純物を除くとともに、石灰乳添加によって清浄液をアルカリとしている。得られた清澄液を濃縮缶にて濃縮を行い、濃縮したシラップを結晶缶にかけ蔗糖結晶（粗糖）を段階的に蒸発晶析して（煎糖法）、蔗糖結晶を生産するものである。
【０００４】
この工程で得られた結晶は純度が低いので粗糖を消費地まで運び溶解し、メルト液を物理・化学処理して精製し白糖（純度の高い製品）を得てこれを販売している。
【０００５】
一方耕地で耕地白糖（あるいは耕地精製糖）を得ようとする試みは数多くあり、実用化されている。これらの粗糖製造法および耕地白糖製造法の詳細は次のとおりである。
【０００６】
＜粗糖製造法＞
混合汁を加熱し、石灰乳を加え、物理化学反応でコロイダル物質、イオン、着色物質および高分子物質等を凝集沈殿させ、これら沈殿物を自然重力沈降で除去することにより清浄し、得られるアルカリ性の上澄み（清浄汁）から蔗糖結晶を得る方法が主流である。清浄汁の色度は（ＩＵ）である。このプロセスは簡単であるとしても、下記の欠点があるため直接純度の高い砂糖結晶を得ることができない。
このときの清浄汁および製品品質は以下の通りである。
・清浄汁の品質 ： ＩＣＭ ２００００
・製品品質 ： 純度 ９８．０％
１）沈降処理のため上澄み液には浮遊固形物や溶解性高分子物質を完全に除去できない。この不溶性固形物や溶解性高分子物質には、糖液の粘度を増加させる作用があり、結晶工程において、晶析効率が下がる。また完全には不純物を除去することができないため、粗糖回収率を低減させる。
２）沈降処理を行うに当たり、ある滞留時問を必要とする。このため、蔗糖分は還元糖に変質し、全体の粗糖収率を悪化させる。
３）添加した石灰により、無機塩類はカルシウム塩となって沈殿するが、糖液に溶解しているカルシウムは蒸発工程で一部スケールとして析出する。このため、洗浄作業によりカルシウム除去を行う必要がある。また糖液から完全に除去できないので純度は良くない。
【０００７】
＜耕地白糖製造法＞
一方粗糖の生産地で白糖を製造する場合には次の方法がある。
１）亜硫酸法：清浄原理は、熱石灰処理して得られた液を濃度約４０％まで濃縮を行い、亜硫酸ガスと石灰乳を加えて脱色する。このため、工程中の亜硫酸塩が製品に混入し品質維持が難しく、腐食作用があるので、缶詰の缶を腐食する等のトラブルがあり採用工場は減少している。
このときの清浄汁および製品品質は以下の通りである。
・清浄汁の品質 ： ＩＣＭ ４０００
・製品品質 ： 純度 ９９．０％、 ＩＣＭ ６０
２）二重炭酸法：清浄原理は、石灰乳と炭酸ガスの反応を二段で行う方法であり、混合汁に石灰乳と炭酸ガスを入れて濁質を除き、ついで清澄液中に存在する溶解性石灰分を炭酸ガスで炭酸カルシウムにし、沈降分離を行い、清澄液の精製を行う。マッドの発生量が多くかつ石灰焼成のために大量のエネルギーを必要とする。経済的でないため採用工場は減少している。
このときの清浄汁および製品品質は以下の通りである。
・清浄汁の品質 ： ＩＣＭ ５００
・製品品質 ： 純度 ９９．２％、 ＩＣＭ ５０
３）耕地精製糖：清浄原理は、粗糖工場に隣接して粗糖を受け入れ再溶解して炭酸飽充やイオン交換樹脂を使い糖液を精製し結晶化して精製糖並の製品を得る。製糖期には粗糖工場の豊富なエネルギーを利用できるので経済的であるが、設備は粗糖工場と精製糖工場の二つを持つことになり設備投資金額は高い。
このときの清浄汁および製品品質は以下の通りである。
・清浄汁の品質 ： ｂｒｉｘ ７０ ＩＣＭ １５０
・製品品質 ： 純度 ９９．２％、 ＩＣＭ ５０
４）その他：これらプロセスの変形として粗糖を良く洗浄して溶解し、炭酸飽充なしの活性炭脱色等の組み合わせでプロセスを簡素化し、製品の品質を多少犠牲にしても設備費を押さえて経済性を考える工場もある。しかし、粗糖工場と精製糖工場の二つを持つと云う欠点を解消できない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
前述の耕地白糖製造法のうち耕地精製糖製造法は、粗糖−精製糖の二重の製造工程を踏んでおり、建設と製造により多大な費用とエネルギーを費やし、経済的でない。また粗糖製造工程において、エネルギーとして利用できる余剰のバカス（甘蔗圧搾後の繊維）を多量に生じさせ廃棄している一方、精製糖製造工程においては、化石燃料によりエネルギーを必要とする矛盾を含んでいる。
【０００９】
従来からの粗糖工場での石灰清浄工程では、多量の石灰および凝集剤を使用し、かつ清浄汁中にはカルシウムが飽和した状態となっているため、濃縮工程にてスケーリングが著しく生じ、これを除去するためにも、頻繁に薬品を使用している状況となっている。また石灰を添加した後凝集物を除去する自然重力沈降においては、ある一定の滞留時間を必要とすることから、清浄液中の蔗糖分は、還元糖へ変換され、蔗糖の回収率を下げる原因となっている。
【００１０】
粗糖および精製糖工場において、効率的に溶解性高分子を除去することができず最終工程の晶析にまで不純物が同伴する。この不純物により、蔗糖回収率は限界があり、蔗糖蜜中の溶解度分の蔗糖は回収できない。
【００１１】
したがって、本発明の課題は、粗糖または精製糖製造工程に膜分離およびクロマト分離技術を用いることにより、甘蔗生産地において効率良く粗糖をあるいは直接精製糖を製造することができ、設備投資コストの低減、蔗糖回収率の向上、副精製品（主に還元糖）の生成および薬品の低減等を図ることにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明の請求項１記載の発明は、次記の工程を含むことを特徴とする限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの精糖法である。
（１）甘蔗の圧搾により得た圧搾汁、甘蔗の抽出により得た抽出汁、または圧搾汁と抽出汁とを混合した混合汁からなる粗汁を得る粗汁生成工程。
（２）粗汁中の不溶物質の除去をろ過により行う不溶物質除去工程。
（３）不溶物質を除去した粗汁を、凝集沈殿処理することなく直接限外ろ過処理して清浄汁を得る限外ろ過処理工程。
（４）前記清浄汁を濃縮し晶析して粗糖を得る濃縮・晶析工程。
（５）クロマト分離性能を阻害する金属イオンの除去を図る軟化処理工程。
（６）濃縮・晶析工程からの廃糖蜜を軟化処理し、クロマト分離を行い、非蔗糖画分と蔗糖画分に分離するクロマト分離工程。
（７）前記蔗糖画分は濃縮・晶析工程に送液する工程。
【００１３】
請求項２記載の発明は、次記の工程を含むことを特徴とする限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの精糖法である。
（１）甘蔗の圧搾により得た圧搾汁、甘蔗の抽出により得た抽出汁、または圧搾汁と抽出汁とを混合した混合汁からなる粗汁を得る粗汁生成工程。
（２）粗汁中の不溶物質の除去をろ過により行う不溶物質除去工程。
（３）不溶物質を除去した粗汁を、凝集沈殿処理することなく直接限外ろ過処理して清浄汁を得る限外ろ過処理工程。
（４）クロマト分離性能を阻害する金属イオンの除去を図る軟化処理工程。
（５）前記軟化処理工程からの清浄汁を濃縮する濃縮工程。
（６）濃縮工程からの濃縮液をクロマト分離し非蔗糖画分と蔗糖画分に分離するクロマト分離工程。
（７）前記蔗糖画分は濃縮工程に送液する蔗糖画分送液工程。
（８）前記濃縮工程からの濃縮液を晶析して精製糖を得る晶析工程。
【００１４】
請求項３記載の発明は、次記の工程を含むことを特徴とする限外ろ過処理およびクロマト分離を含む甘蔗からの精糖法である。
（１）甘蔗の圧搾により得た圧搾汁、甘蔗の抽出により得た抽出汁、または圧搾汁と抽出汁とを混合した混合汁からなる粗汁を得る粗汁生成工程。
（２）粗汁中の不溶物質の除去をろ過により行う不溶物質除去工程。
（３）不溶物質を除去した粗汁を、凝集沈殿処理することなく直接限外ろ過処理して清浄汁を得る限外ろ過処理工程。
（４）クロマト分離性能を阻害する金属イオンの除去を図る軟化処理工程。
（５）前記軟化処理工程からの清浄汁を濃縮する濃縮工程。
（６）濃縮工程からの濃縮液をクロマト分離し非蔗糖画分と還元糖画分と蔗糖画分に分離するクロマト分離工程。
（７）前記蔗糖画分は濃縮工程に送液する蔗糖画分送液工程。
（８）前記濃縮工程からの濃縮液を晶析して精製糖を得る晶析工程。
【００１５】
請求項４記載の発明は、不溶物質除去工程からのスラッジ、および限外ろ過処理工程からの濃縮液の少なくとも一方から糖液を回収する糖液回収工程をさらに含む請求項１〜３のいずれか１項記載の精糖法である。
【００１６】
請求項５記載の発明は、回収した糖液は不溶物質除去工程に送液する糖液送液工程をさらに含む請求項４記載の精糖法である。
【００１７】
請求項６記載の発明は、前記蔗糖画分を濃縮工程に送液するに先立ち脱色する脱色工程をさらに含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の精糖法である。
【００１８】
請求項７記載の発明は、前記晶析工程での廃糖蜜をクロマト分離工程に送液する廃糖蜜送液工程をさらに含む請求項２または３記載の精糖法である。
【００１９】
請求項８記載の発明は、還元糖画分から液糖および粉糖の少なくとも一方を得る還元糖精糖工程をさらに含む請求項３記載の精糖法である。
【００２０】
＜作用効果＞
本発明に従えば、甘蔗粗糖および精製糖工程において、粗汁からの清浄汁を、物性調整をすることなく直接、限外ろ過処理することにより、化学処理をしなければ除去できないと考えられていたと推測される、ガム質、デキストラン、タンパク質、着色物質等を確実に除去でき、薬品が不要であることが判った。また、限外ろ過処理により粗汁からの着色物質除去率は２０〜４０％、溶解性高分子物質除去率は４０〜６０％、不溶性懸濁物質は９９％以上除去することが可能である。
【００２１】
精製糖を可能な限り得ることを指向する場合、限外ろ過処理を経た清浄汁をそのままｐＨ調整せず、蒸発濃縮を行うことは、還元糖の増加につながり、蔗糖の回収率を悪くする。しかし、既存技術に比較すれば、化学薬品添加後の沈殿処理滞留時間と比較し、限外ろ過処理時間は著しく短いため、さほど還元糖生成量はかわらない。但し条件によっては、還元糖の量は若干多いものの、濃縮後もしくは晶析工程後、クロマト分離工程を設けているので、純度の高い蔗糖画分を得ることができる。また請求項３記載の発明に従って、還元糖画分から還元糖を回収することができ、好ましくは廃糖蜜とせず、公知の方法にて粉糖にするか、適当な方法で、変換し液糖を作ることができ、製品とすることができる。この方法により、廃糖蜜は、非糖分画分（肥料もしくは飼料として再利用可能）のみとなり、全体的には、ノンモラセスプロセスを構築できる。
【００２２】
さらに本発明の利点を列挙すると次のとおりである。
１）精製糖を直接甘蔗生産地の粗糖工場で製造することにより、現状において粗糖工場にて余剰となっているバガスを利用できる。このことから、化石燃科の消費を大幅に低減でき、エネルギー消費の少ない方法となる。
【００２３】
２）精製糖製造工程および粗糖製造工程での清浄工程に膜分離技術を用いることにより、薬品の使用量を低減でき、かつ従来の清浄化方法では除去しきれなかった溶解性高分子物質まで除去できる。このことから清浄液の不純物濃度を低減でき、晶析工程での蔗糖回収率を上げることができる。
【００２４】
３）清浄化工程を限外ろ過処理に代替することにより、石灰添加を行う必要が無くなり、濃縮工程でのカルシウムによるスケーリング形成が低減する。このことから、濃縮缶での熱伝導率向上、洗浄期間の延長等が図られる。
【００２５】
４）混合汁はｐＨ５〜６であり、還元糖の生成が起こりやすい状況にあるが、限外ろ過処理を行う際、既存設備よりも滞留時間を大幅に減少できることから、蔗糖から還元糖への変換量は、既設設備とほとんど変わらない程度とすることができる。
【００２６】
５）クロマト分離工程により、蔗糖分と還元糖分および非糖分と三成分に分離し、それぞれを回収し利用することができる。蔗糖分は濃縮工程を経て、煎糖工程にて粗糖もしくは精製糖として得る。還元糖分については、公知の方法にて液製品もしくは粉糖とし、製品化する。非糖分は農地等へ還元することにより完全に利用できる。また全糖を精製糖にするため最終糖蜜をクロマト分離工程に送液し、さらに蔗糖分を回収する。これにより、廃糖蜜のほとんどない収率の良い精製糖工場を建設できる。
【００２７】
６）クロマト分離により、濃縮または晶析工程からの糖液中の蔗糖の回収を図ることができ、蔗糖の回収率を上げることができる。クロマト分離により分離された蔗糖画分については、濃縮工程に送液され、非蔗糖分は、肥料もしくは飼料として再利用される。
【００２８】
【発明の実施の形態】
請求項１記載の発明に係る第１の実施の形態を図１に、請求項２及び３記載の発明に係る第２の実施の形態を図２にそれぞれ示した。共通点が多いので、可能な限り、共通的に詳説することとする。
【００２９】
『第２の実施の形態：図２参照』
＜甘蔗を圧搾により混合汁を得る圧搾工程＞（請求項１〜３記載の発明に共通）
甘蔗の圧搾により得た圧搾汁、甘蔗の抽出により得た抽出汁、または圧搾汁と抽出汁とを混合した混合汁からなる粗汁をスチーム加熱源として、たとえば、１０５℃まで加熱を行う。加熱を行う機器としては、シェルアンドチューブタイプもしくは、プレート型の熱交換器などが挙げられる。通常粗汁のｐＨは、５〜６付近であり、この状況下においては、粗汁中の蔗糖分が還元糖へ変換されやすくなるが、プロセス全体の滞留時間を従来技術と比較した場合、大幅に短縮しており、還元糖精製比率は、従来技術とほぼ変わらない。したがって、本発明においては、粗汁をｐＨ調整することなく、処理を行うことができる。また、還元糖が生成するとしても、後述するクロマト分離工程により還元糖の分離・精製を行うことができる。
【００３０】
＜粗汁中の不溶物質の除去をろ過により行う不溶物質除去工程＞（請求項１〜３記載の発明に共通）
次に粗汁中には、甘蔗由来の細かい繊維状物質や砂土砂その他異物（以下「不溶性懸濁物質」または「不溶物質」と言う。）が混入している。これらの不溶性懸濁物質を除去するため、たとえば傾斜型スクリーンを用いる。この傾斜型スクリーンは５０μｍ以上の不溶性物質を除去することが可能であり、かつ連続運転が可能である。またろ過糖汁および不溶性物質（スラッジ）についても連続排出が可能であり、可動部がないため、操作が容易である。傾斜型スクリーンとしては、ウェジワイヤータイプ、運転圧力が１ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇ以上のものが好ましい。また後工程の膜処理負荷を下げるため傾斜型スクリーンを２段とし、１段目では５０μｍカット、２段目にて１０μｍカットすることもできる。
【００３１】
また不溶性懸濁物質の除去対象粒径は、後段の限外ろ過処理における膜構造により決まるが、できる限りこの工程中にて、不溶性懸濁物質を取り除くことが、限外ろ過処理工程での濃縮倍率を上げることになり、経済的である。
【００３２】
＜不溶物質を除去した粗汁を限外ろ過処理して清浄汁を得る限外ろ過処理工程＞（請求項１〜３記載の発明に共通）
この限外ろ過処理工程では、粗汁中の細かい不溶性懸濁物質および溶解性高分子物質の除去を行う。これらの除去を行うろ過としては、クロスフロータイプの連続膜ろ過が適当である。この膜の除去対象粒径（分画サイズ）としては、限外ろ過（通常ＵＦ膜）が最適である。また高温度（８０℃以上）仕様の膜が、ろ過能力や、雑菌による汚染等を考慮すると適している。膜構造や膜材質については、様々なタイプのものが存在するが、上記の条件を満たしているものであれば、どのようなものでも問わない。
【００３３】
膜処理運転での濃縮倍率については、濃縮倍率が高ければ高いほど、膜処理での糖液回収率を上げることができるが、膜面積の増大となり経済的でない。また、濃縮倍率を低く設定すると、回収工程設備が大きくなり、これについても経済的でなくなる。このことから約３０〜５０倍が適当であり、粗汁中の不溶性懸濁物質量によって濃縮倍率を決定する。濃縮方法についても、各濃縮倍率により膜のろ過能力が異なることから、１段にて全濃縮を行うのではなく、数段に分割して濃縮を行った方が膜面積を少なくすることができる。膜処理を数段に分ける決定因子としては、各濃縮倍率での膜処理能力によって決定する。また膜処理での回収率を上げる手段として、水による希釈による方法も挙げられる。
【００３４】
＜不溶物質除去工程からのスラッジ、および限外ろ過処理工程からの濃縮液の少なくとも一方から糖液を回収する糖液回収工程＞および＜回収した糖液は不溶物質除去工程に送液する糖液送液工程＞（請求項１〜３記載の発明に共通）
糖液回収工程においては、不溶物質除去工程から発生する不溶性懸濁物質および限外ろ過処理工程から発生する濃縮液から糖液を回収する。
【００３５】
回収方法としては、凝集効果のある石灰乳、高分子凝集剤およびろ過助剤としてのピス（甘蔗由来の細かい繊維）を添加し、ろ過によりこれら凝集した固形物を除去し、ろ液を不溶物質除去工程の前段に戻す。ろ過機としては、水平ベルトフィルター、ドラムフィルター等連続タイプのものが好ましい。
【００３６】
この糖液回収工程は、限外ろ過処理工程から発生する濃縮液を他で有効利用（たとえば、家畜等の飼料、農地への肥科等）が可能であれば、省略することができる。不溶物質除去工程から発生する不溶性懸濁物質は、加熱工程前段の圧搾工程に戻し、糖液を回収することが可能となる。
【００３７】
＜クロマト分離性能を阻害する金属イオンの除去を図る軟化処理工程＞（請求項１〜３記載の発明に共通）
限外ろ過処理工程からの清浄液中には、後工程のクロマト分離工程に有害となるマグネシウム、カルシウム等の金属イオンの除去を行う必要があるため、軟化処理工程を設ける。
【００３８】
この軟化処理方法は、イオン交換樹脂を用いる軟化が挙げられる。またイオン交換樹脂による処理は、マグネシウム、カルシウムの脱塩の他に脱色を兼ねていることから、製品品質の向上にもつながる。
【００３９】
＜前記軟化処理工程からの清浄汁を濃縮する濃縮工程＞（請求項２及び３記載の発明、ただし濃縮工程自体は請求項１〜３記載の発明に共通）
次に軟化処理された糖液を、たとえばＢｘ（ブリックス）１５からＢｘ５０まで濃縮を行う。この濃縮工程では、熱効率向上のため、５〜６重効用缶が有利であり、軟化処理を行った濃縮は、２〜３缶、後述するクロマト分離工程からの蔗糖溶液の濃縮には、２〜３缶により、所望の濃度まで濃縮を行うことができる。これらの各濃縮液への缶のふり当ては、運転状況に応じ決定することができる。
【００４０】
通常濃縮工程での効用缶数は、５缶が最高といわれているが、本発明では、限外ろ過処理を行っていることから、増粘剤物質の除去も行われており、熱交換の効率が向上している。このことから、一般的な効用缶数よりも多い効用缶にて濃縮が可能となる。
【００４１】
濃縮装置としては、カランドリアタイプや、プレート熱交タイプが挙げられる。ただし、Ｂｘが高い缶の濃縮装置については、熱交換器へのスケーリングが考えられることから、これを洗浄・除去できるタイプが望ましい。
【００４２】
＜濃縮工程からの濃縮液をクロマト分離し非蔗糖画分と還元糖画分と蔗糖画分に分離するクロマト分離工程＞（請求項２または３記載の発明、ただしクロマト分離工程自体は請求項１〜３記載の発明に共通）
たとえば、Ｂｘ５０まで濃縮を行った糖液もしくは晶析工程からの廃糖蜜をクロマト分離工程により、蔗糖溶液、還元糖溶液および非蔗糖分に分離精製する。還元糖溶液については、既存の技術により、液糖もしくは粉糖として製品化する。非蔗糖分は、糖類はほとんど含まれていないため製品価値は低いが、主にアッシュ分を含まれていることから、農地へ還元することが有効である。ここで、クロマト分離工程により非蔗糖画分と蔗糖画分とに分離精製することもできる（請求項２記載の発明）。
【００４３】
クロマト分離に用いる装置としては、バッチ式処理装置も挙げることができるが、これよりも疑似移動床技術を用いた連続処理の方が、樹脂使用量、分離効率等を考慮すると、一般的に有利である。
【００４４】
＜前記蔗糖画分を濃縮工程に送液する蔗糖画分送液工程＞（請求項１〜３記載の発明に共通）
クロマト分離装置により得られた蔗糖溶液は、クロマト分離工程により希釈されているため、濃縮工程に送液して、たとえばＢｘ６０まで濃縮を行うことが望ましい。濃縮工程では、効用缶により濃縮を行い、２〜３缶を限外ろ過膜処理もしくは軟化処理した糖汁のＢｘを１５から５０まで濃縮を行い、残り２〜３缶をクロマト処理による蔗糖画分の濃縮に用いる。
【００４５】
＜蔗糖画分を濃縮工程に送液するに先立ち脱色する脱色工程＞（請求項１〜３記載の発明に共通）
クロマト分離装置からの蔗糖溶液は、要求される製品品質により、活性炭もしくはイオン交換による脱色工程も必要となる。この工程は、濃縮工程後あるいは、クロマト分離した後の糖液濃縮工程を経た後のどちらにも適用可能である。
【００４６】
＜前記濃縮工程からの濃縮液を晶析して精製糖を得る晶析工程＞（請求項１〜３記載の発明に共通）
クロマト分離工程にて分離・精製し、続いて濃縮工程にて濃縮された蔗糖溶液は、晶析工程により、製品蔗糖結晶を得る。晶析工程から発生する廃糖蜜（モラセス）は、クロマト分離工程前段に送液することにより、蔗糖分をさらに回収することができる。
【００４７】
『第１の実施の形態：図１参照』
図１に示される第１の実施の形態が、第２の実施の形態と異なるところは、濃縮した濃縮液の全量を晶析して、粗糖として製品化し、廃糖蜜（モラセス）についてはクロマト分離により、非蔗糖画分と蔗糖画分とに分離すること、蔗糖画分は濃縮工程に送液することである。したがって、第１の実施の形態において特有な点にのみ説明し、第２の実施の形態と共通点に説明は省略する。
【００４８】
＜限外ろ過処理のちの濃縮工程＞（請求項１記載の発明）
この濃縮工程では、Ｂｘ（ブリックス）１５からＢｘ６０まで濃縮を行うのが適している。
【００４９】
＜濃縮・晶析工程からの廃糖蜜をクロマト分離し非蔗糖画分と蔗糖画分に分離するクロマト分離工程＞（請求項１記載の発明）
クロマト分離により、非蔗糖画分と還元糖画分と蔗糖画分とに分離することも可能であるが、粗糖の製造に観点から非蔗糖画分と蔗糖画分に分離するのが望ましい。
【００５０】
＜糖液回収工程＞
既存粗糖工場に第１の実施の形態を採用する場合、既設のマッドフィルターを使用できる。
【００５１】
【実施例】
（実施例１）
図１フローに従って、パイロットプラントによる実施例を示す。
圧搾工程を経た加熱粗汁を粗めのバグフィルターろ過（５０μｍ）により、夾雑物を０．７ｗｔ％から０．４ｗｔ％まで取り除いた後、ｐＨ５．０〜６．０、温度８５℃で０．４Ｍｐａに昇圧して、限外ろ過膜７ｍ2のスパイラル膜（公称分画分子量：２〜３万）に供給し、透過液０．７ｍ3／Ｈｒ、Ｓ．Ｓ．濃度；１５０ｐｐｍ、不純物濃度：０．５ｗｔ％を得た。
この時、着色成分除去率は、３５％、溶解性高分子物質（タンパク質、デキストラン等）除去率は、４０％、不溶性懸濁物質の除去率は、９９％となった。
この透過液１ｍ3を伝熱面積０．７ｍ2カランドリア型濃縮缶により蒸発・濃縮を行いＢｘ６５の液；２１０Ｌを得た。
これを伝熱面積０．２ｍ2のカランドリア型結晶缶に供給し、標準法の２段煎糖により１段結晶６５ｋｇ、純度９８．５％、２段結晶４２ｋｇ、純度９７．８％及び最終糖蜜６０ｋｇ、Ｂｘ８０、純度５２％を得た。
この最終糖蜜をＢｘ８０からＢｘ５０へと希釈を行い、強酸性カチオン樹脂ＳＫ１Ｂを用い、Ｃａ濃度：２２００ｐｐｍ、Ｍｇ濃度：４００ｐｐｍからＣａ濃度：０〜１０ｐｐｍ、Ｍｇ濃度：０〜１０ｐｐｍまでＣａ及びＭｇを除去した。
続いて、強酸性カチオン樹脂を充填した直径８０ｍｍ×充填塔高さ１０００ｍｍのカラム３０本からなる回転数０．６回／時間の回転バルブ付きクロマト設備に軟化処理を行った最終糖蜜を４Ｌ／Ｈｒ供給し、溶離水４０Ｌ／Ｈｒで供給し、蔗糖溶液画分：７Ｌ／Ｈｒ、蔗糖濃度２５％、純度９８％、還元糖溶液画分：１０Ｌ／Ｈｒ、還元糖濃度２％、純度４３％、非蔗糖溶液画分：２Ｌ／Ｈｒ、蔗糖濃度：０．１％、還元糖濃度０％が得られた。
ここで得られた蔗糖溶液画分の純度は、限外ろ過膜処理・濃縮処理された糖液純度よりも高かったため、濃縮工程に送液可能であることを確認した。
【００５２】
（実施例２）
図２に示すフローに従って、設備処理能力５０００ＴＣＤ工場に適用した例である。
圧搾工程からの混合汁をスクリーニングするため、傾斜型スクリーン：スクリーン幅合計１０ｍにより夾雑物を、０．７ｗｔ％から０．４ｗｔ％まで除去を行った。
温度８５〜９０℃、ｐＨ５．０〜６．０の２１０ｍ3／Ｈｒ混合汁を０．７Ｍｐａに昇圧し、限界ろ過３５００ｍ2のスパイラル膜（分画分子量２〜３万）により、２０３ｍ3／Ｈｒ透過液、７ｍ3／Ｈｒ濃縮液が得られた。得られた透過液は、Ｓ．Ｓ．濃度：１５０ｐｐｍ、不純物濃度：０．５ｗｔ％であった。
これを強酸性カチオン樹脂（「ＳＫ１Ｂ」）３ｍ3を用い、Ｃａ濃度：２００ｐｐｍ、Ｍｇ濃度１５０ｐｐｍから、Ｃａ濃度：０〜１０ｐｐｍ、Ｍｇ濃度：０〜１０ｐｐｍ濃度まで、Ｃａ、Ｍｇを除去した。
軟化処理した糖液を６重効用濃縮缶前半の４缶により、Ｂｘ５０まで濃縮を行い、このときの固形物組成は蔗糖：８７％、還元糖：９％及び非糖分：４％であった。このときの前半４缶における伝熱面積は６４００ｍ2となった。熱交換機は、プレート型とした。
強酸性カチオン樹脂を充填した直径３３００ｍｍ×充填高さ２０００ｍｍのカラム３０本からなる回転数０．６時間／回の回転バルブ付きクロマト設備；総樹脂量５１５ｍ3に、この糖液を６２ｍ3／Ｈｒ供給し、溶離水を６００ｍ3／Ｈｒで供給し、蔗糖溶液画分：１０７ｍ3／Ｈｒ、蔗糖濃度２５％、純度９８％、還元糖溶液画分：１６２ｍ3／Ｈｒ、還元糖濃度２％、純度４３％、非糖溶液画分：２０ｍ3／Ｈｒ、蔗糖濃度０．１％、還元糖濃度０％が得られた。
次に要求される製品により、イオン交換樹脂による脱塩工程及び活性炭による脱色工程は不可するが、この実施例においては、この脱色工程を行わず次のとおり処理した。
甘蔗溶液１１３Ｔｏｎ／Ｈｒは、さらに前記した６重効用濃縮缶の後半２缶により蒸発・濃縮を行い、Ｂｘ６５の液：４３Ｔｏｎ／Ｈｒ、ＩＣＵＭＳＡ：４０の糖液を得た。このときの後半２缶における伝熱面積は、３４００ｍ2となった。
これを標準煎糖法により煎糖を行い、第１結晶缶容量５０ｍ3、伝熱面積３２５ｍ2３缶のカランドリア型結晶缶に平均流量３４ｍ3／Ｈｒ供給して、１段結晶平均１７Ｔ／Ｈ、純度９９．９％が得られ、次に第２結晶缶容量５０ｍ3、伝熱面積３２５ｍ2２缶のカランドリア型結晶缶に１番糖蜜平均流量１４ｍ3／Ｈｒ供給して、２段結晶平均８Ｔ／Ｈ、純度９９．８％を得て、３段結晶缶容量５０ｍ3により、伝熱面積３２５ｍ2２缶のカランドリア型結晶缶に２番糖蜜平均流量７ｍ3／Ｈｒ供給して、最終糖蜜平均７Ｔ／Ｈ、Ｂｘ５０、純度８１．３％を得た。
最終糖蜜の回収として、最終糖蜜をクロマト処理工程に戻して回収を図った。これによりモラセス分の蔗糖は、１００％回収することができた。
【００５３】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、粗糖または精製糖製造工程に膜分離およびクロマト分離技術を用いることにより、甘蔗生産地において効率良く粗糖をあるいは直接精製糖を製造することができ、設備投資コストの低減、蔗糖回収率の向上、副精製品（主に還元糖）の生成および薬品の低減等を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
第１の実施の形態を示すフローチャートである。
【図２】
第２の実施の形態を示すフローチャートである。
[Document name] Description [Title of the invention] Direct sugar refining method from sugar cane including ultrafiltration treatment and chromatographic separation [Claims]
1. A method for refining sugarcane from sugarcane comprising ultrafiltration and chromatographic separation, comprising the following steps:
(1) A crude juice producing step of obtaining a crude juice consisting of a pressed juice obtained by squeezing a sugar cane, an extracted juice obtained by extracting a sugar cane, or a mixed juice obtained by mixing a pressed juice and an extracted juice.
(2) An insoluble substance removing step of removing insoluble substances in the crude juice by filtration.
(3) An ultrafiltration process in which the crude juice from which insoluble substances have been removed is directly subjected to ultrafiltration without coagulation and sedimentation to obtain a clean juice.
(4) a concentration and crystallization step of concentrating and crystallizing the clean juice to obtain crude sugar.
(5) A softening step for removing metal ions that inhibit chromatographic separation performance.
(6) A chromatographic separation step in which molasses from the concentration / crystallization step is softened and subjected to chromatographic separation to separate a non-sucrose fraction and a sucrose fraction.
(7) a step of sending the sucrose fraction to a concentration / crystallization step.
2. A method for refining sugarcane from sugarcane comprising ultrafiltration and chromatographic separation, comprising the following steps:
(1) A crude juice producing step of obtaining a crude juice consisting of a pressed juice obtained by squeezing a sugar cane, an extracted juice obtained by extracting a sugar cane, or a mixed juice obtained by mixing a pressed juice and an extracted juice.
(2) An insoluble substance removing step of removing insoluble substances in the crude juice by filtration.
(3) An ultrafiltration process in which the crude juice from which insoluble substances have been removed is directly subjected to ultrafiltration without coagulation and sedimentation to obtain a clean juice.
(4) A softening step for removing metal ions that inhibit chromatographic separation performance.
(5) a concentration step of concentrating the clean juice from the softening step.
(6) A chromatographic separation step of chromatographically separating the concentrated solution from the concentration step into a non-sucrose fraction and a sucrose fraction.
(7) A sucrose fraction feeding step in which the sucrose fraction is sent to a concentration step.
(8) A crystallization step in which the concentrated liquid from the concentration step is crystallized to obtain a purified sugar.
3. A method for refining sugarcane from sugarcane comprising ultrafiltration treatment and chromatographic separation, comprising the following steps:
(1) A crude juice producing step of obtaining a crude juice consisting of a pressed juice obtained by squeezing a sugar cane, an extracted juice obtained by extracting a sugar cane, or a mixed juice obtained by mixing a pressed juice and an extracted juice.
(2) An insoluble substance removing step of removing insoluble substances in the crude juice by filtration.
(3) An ultrafiltration process in which the crude juice from which insoluble substances have been removed is directly subjected to ultrafiltration without coagulation and sedimentation to obtain a clean juice.
(4) A softening step for removing metal ions that inhibit chromatographic separation performance.
(5) a concentration step of concentrating the clean juice from the softening step.
(6) A chromatographic separation step in which the concentrated liquid from the concentration step is chromatographed and separated into a non-sucrose fraction, a reducing sugar fraction and a sucrose fraction.
(7) A sucrose fraction feeding step in which the sucrose fraction is sent to a concentration step.
(8) A crystallization step in which the concentrated liquid from the concentration step is crystallized to obtain a purified sugar.
4. The method according to claim 1, further comprising the step of recovering a sugar liquid from at least one of sludge from the insoluble substance removing step and concentrated liquid from the ultrafiltration treatment step. Refining method.
5. The refining method according to claim 4, further comprising a sugar solution sending step of sending the recovered sugar solution to an insoluble substance removing step.
6. The sugar refining method according to claim 1, further comprising a decolorizing step of decolorizing the sucrose fraction before sending the liquid to a concentration step.
7. The refining method according to claim 2, further comprising a molasses feeding step of feeding the molasses in the crystallization step to a chromatographic separation step.
8. The method according to claim 3, further comprising a reducing sugar refining step of obtaining at least one of liquid sugar and powdered sugar from the reducing sugar fraction.
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing purified sugar and crude sugar from sugar cane including ultrafiltration treatment and chromatographic separation without coagulation precipitation treatment.
[0002]
More specifically, the present invention relates to a method for producing purified sugar or crude sugar with good yield by effectively utilizing the energy of a cane sugar production plant. In particular, a method of directly producing purified sugar by efficiently removing organic / inorganic non-sugar components contained in sugarcane from sugarcane cut in a sugarcane producing area, or a method of producing purified sugar more sufficiently than sugarcane cut in a sugarcane producing area. The present invention relates to a method for directly producing raw sugar (crude sugar) by removing impurities.
[0003]
[Prior art]
The traditional method of obtaining sucrose from sugar cane is to grow sugar cane in the tropics or subtropics, crush and squeeze the resulting mixture to perform simple physical and chemical treatment (adding lime milk) to remove impurities and lime. The cleaning liquid is made alkaline by adding milk. The obtained clear solution is concentrated in a concentration can, the concentrated syrup is placed in a crystal can, and sucrose crystals (crude sugar) are evaporated and crystallized stepwise (sugar decoction method) to produce sucrose crystals.
[0004]
Since the crystals obtained in this step have low purity, the crude sugar is carried to the consuming area for dissolution, and the melt is subjected to physical and chemical treatments for purification to obtain sucrose (high-purity product), which is sold.
[0005]
On the other hand, there have been many attempts to obtain cultivated land white sugar (or cultivated land purified sugar) on arable land, and these have been put to practical use. Details of these crude sugar production methods and cultivated land white sugar production methods are as follows.
[0006]
<Raw sugar production method>
Heat the mixed juice, add lime milk, coagulate and precipitate colloidal substances, ions, coloring substances and high molecular substances by physicochemical reaction, remove these precipitates by natural gravity sedimentation The mainstream method is to obtain sucrose crystals from the supernatant (clean juice). The chromaticity of the clean juice is (IU). Although this process is simple, it is not possible to directly obtain high-purity sugar crystals due to the following disadvantages.
The fresh juice and product quality at this time are as follows.
・ Quality of clean juice: ICM 20000
・ Product quality: 98.0% purity
1) Due to the sedimentation treatment, suspended solids and soluble polymer substances cannot be completely removed from the supernatant. These insoluble solids and soluble polymer substances have the effect of increasing the viscosity of the sugar solution, and lower the crystallization efficiency in the crystallization step. Further, since the impurities cannot be completely removed, the crude sugar recovery rate is reduced.
2) In carrying out the sedimentation treatment, a certain residence time is required. For this reason, the sucrose content changes into reducing sugar, which deteriorates the overall crude sugar yield.
3) Due to the added lime, the inorganic salts are precipitated as calcium salts, but calcium dissolved in the sugar solution is partially precipitated as a scale in the evaporation step. Therefore, it is necessary to remove calcium by a washing operation. Also, the purity is not good because it cannot be completely removed from the sugar solution.
[0007]
<Arable land white sugar production method>
On the other hand, there is the following method for producing sucrose in a crude sugar producing area.
1) Sulfurous acid method: The cleaning principle is that the solution obtained by hot lime treatment is concentrated to a concentration of about 40%, and sulfuric acid gas and lime milk are added to decolorize. For this reason, sulfites in the process are mixed into the product, making it difficult to maintain the quality and having a corrosive action.
The fresh juice and product quality at this time are as follows.
・ Quality of clean juice: ICM 4000
・ Product quality: purity 99.0%, ICM 60
2) Double carbonic acid method: The principle of cleaning is a method in which lime milk and carbon dioxide gas are reacted in two steps, and lime milk and carbon dioxide gas are put into a mixed juice to remove turbidity, and then present in the clarified liquid. The soluble lime is converted to calcium carbonate with carbon dioxide gas, sedimented and separated, and the clarified liquid is purified. A large amount of mud is generated and a large amount of energy is required for lime burning. Recruiting factories are decreasing due to lack of economy.
The fresh juice and product quality at this time are as follows.
・ Quality of clean juice: ICM 500
・ Product quality: purity 99.2%, ICM 50
3) arable refined sugar: cleaning principle, obtain a product of refined sugar parallel with redissolved carbonate saturated charge and ion exchange resins using sugar solution was purified by crystallization accept raw sugar adjacent to raw sugar factory. During the sugar-making period, the abundant energy of the crude sugar factory can be used, which is economical, but the equipment has two crude sugar factories and a refined sugar factory, and the capital investment is high.
The fresh juice and product quality at this time are as follows.
・ Quality of clean juice: brix 70 ICM 150
・ Product quality: purity 99.2%, ICM 50
4) Others: As a modification of these processes, the crude sugar is washed and dissolved well, the process is simplified by a combination of activated carbon decolorization without carbonation saturation, etc. Some factories consider this. However, the disadvantage of having a crude sugar factory and a refined sugar factory cannot be eliminated.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
Among the above-mentioned cultivated land white sugar production methods, the cultivated land refined sugar production method involves a double production process of crude sugar-refined sugar, which requires enormous cost and energy for construction and production, and is not economical. In the crude sugar production process, a large amount of excess bacas (fibers after cane squeezed) that can be used as energy is generated and discarded, whereas in the refined sugar production process, there is a contradiction that requires energy from fossil fuels. I have.
[0009]
In the conventional lime cleaning process at a crude sugar factory, a large amount of lime and a flocculant are used, and calcium is saturated in the fresh juice. In order to remove them, chemicals are frequently used. In addition, natural gravity sedimentation, which removes aggregates after adding lime, requires a certain residence time, so sucrose in the cleaning solution is converted into reducing sugar, which reduces the recovery rate of sucrose. It has become.
[0010]
In crude sugar and refined sugar factories, soluble polymers cannot be efficiently removed, and impurities accompany crystallization in the final step. Due to these impurities, the recovery rate of sucrose is limited, and sucrose in an amount corresponding to the solubility in sucrose cannot be recovered.
[0011]
Therefore, an object of the present invention is to provide a sugar or refined sugar production process using membrane separation and chromatographic separation techniques, thereby enabling efficient production of crude sugar or directly purified sugar in a sugarcane production area, thereby reducing equipment investment costs. To improve the sucrose recovery rate, to produce by-products (mainly reducing sugars) and to reduce the amount of chemicals.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
The invention according to claim 1 of the present invention, which has solved the above-mentioned problems, is a method for refining sugarcane from sugarcane including ultrafiltration treatment and chromatographic separation, comprising the following steps.
(1) A crude juice producing step of obtaining a crude juice consisting of a pressed juice obtained by squeezing a sugar cane, an extracted juice obtained by extracting a sugar cane, or a mixed juice obtained by mixing a pressed juice and an extracted juice.
(2) An insoluble substance removing step of removing insoluble substances in the crude juice by filtration.
(3) An ultrafiltration process in which the crude juice from which insoluble substances have been removed is directly subjected to ultrafiltration without coagulation and sedimentation to obtain a clean juice.
(4) a concentration and crystallization step of concentrating and crystallizing the clean juice to obtain crude sugar.
(5) A softening step for removing metal ions that inhibit chromatographic separation performance.
(6) A chromatographic separation step in which molasses from the concentration / crystallization step is softened and subjected to chromatographic separation to separate a non-sucrose fraction and a sucrose fraction.
(7) a step of sending the sucrose fraction to a concentration / crystallization step.
[0013]
The invention according to claim 2 is a method for refining sugarcane from sugarcane including ultrafiltration and chromatographic separation, comprising the following steps.
(1) A crude juice producing step of obtaining a crude juice consisting of a pressed juice obtained by squeezing a sugar cane, an extracted juice obtained by extracting a sugar cane, or a mixed juice obtained by mixing a pressed juice and an extracted juice.
(2) An insoluble substance removing step of removing insoluble substances in the crude juice by filtration.
(3) An ultrafiltration process in which the crude juice from which insoluble substances have been removed is directly subjected to ultrafiltration without coagulation and sedimentation to obtain a clean juice.
(4) A softening step for removing metal ions that inhibit chromatographic separation performance.
(5) a concentration step of concentrating the clean juice from the softening step.
(6) A chromatographic separation step of chromatographically separating the concentrated solution from the concentration step into a non-sucrose fraction and a sucrose fraction.
(7) A sucrose fraction feeding step in which the sucrose fraction is sent to a concentration step.
(8) A crystallization step in which the concentrated liquid from the concentration step is crystallized to obtain a purified sugar.
[0014]
The invention according to claim 3 is a method for refining sugarcane from sugarcane including ultrafiltration treatment and chromatographic separation, which comprises the following steps.
(1) A crude juice producing step of obtaining a crude juice consisting of a pressed juice obtained by squeezing a sugar cane, an extracted juice obtained by extracting a sugar cane, or a mixed juice obtained by mixing a pressed juice and an extracted juice.
(2) An insoluble substance removing step of removing insoluble substances in the crude juice by filtration.
(3) An ultrafiltration process in which the crude juice from which insoluble substances have been removed is directly subjected to ultrafiltration without coagulation and sedimentation to obtain a clean juice.
(4) A softening step for removing metal ions that inhibit chromatographic separation performance.
(5) a concentration step of concentrating the clean juice from the softening step.
(6) A chromatographic separation step in which the concentrated liquid from the concentration step is chromatographed and separated into a non-sucrose fraction, a reducing sugar fraction and a sucrose fraction.
(7) A sucrose fraction feeding step in which the sucrose fraction is sent to a concentration step.
(8) A crystallization step in which the concentrated liquid from the concentration step is crystallized to obtain a purified sugar.
[0015]
The invention according to claim 4 further comprises a sugar liquid recovery step of recovering a sugar liquid from at least one of sludge from the insoluble substance removing step and concentrated liquid from the ultrafiltration treatment step. 2. The sugar refining method according to item 1.
[0016]
The invention according to claim 5 is the refinery method according to claim 4, further comprising a sugar solution sending step of sending the collected sugar solution to an insoluble substance removing step.
[0017]
The invention according to claim 6 is the sugar refining method according to any one of claims 1 to 3, further comprising a decolorization step of decolorizing the sucrose fraction before sending it to a concentration step.
[0018]
The invention according to claim 7 is the refinery method according to claim 2 or 3, further comprising a molasses feeding step of feeding the molasses in the crystallization step to a chromatographic separation step.
[0019]
The invention according to claim 8 is the sugar refining method according to claim 3, further comprising a reducing sugar refining step of obtaining at least one of liquid sugar and powdered sugar from the reducing sugar fraction.
[0020]
<Effects>
According to the present invention, in the sugar cane crude and purified sugar processes, it is considered that the purified juice from the crude juice cannot be removed without chemical treatment by directly performing ultrafiltration without adjusting physical properties. It was found that gum, dextran, protein, coloring substances, etc., which were presumed to have been removed, could be reliably removed, and that no chemicals were required. Ultrafiltration can remove colored substances from crude juice at a rate of 20 to 40%, soluble polymer substances at a rate of 40 to 60%, and insoluble suspended substances at a rate of 99% or more.
[0021]
If obtaining as much as possible refined sugar to oriented, not as pH adjusting clean juice that has passed through the ultrafiltration process, by performing evaporation leads to an increase in reducing sugars and poor recovery of sucrose . However, compared with the existing technology, the ultrafiltration treatment time is significantly shorter than the residence time of the precipitation treatment after the addition of the chemicals, so that the amount of reducing sugar produced does not change much. However, depending on the conditions, although the amount of the reducing sugar is slightly large, a sucrose fraction with high purity can be obtained since the chromatographic separation step is provided after the concentration or the crystallization step. Further, according to the invention of claim 3, reducing sugar can be recovered from the reducing sugar fraction. Preferably, the liquid sugar is converted into powdered sugar by a known method or converted by an appropriate method without using molasses. Can be made and made into products. By this method, molasses becomes only a non-sugar fraction (reusable as fertilizer or feed), and as a whole, a non-molasses process can be constructed.
[0022]
Further, the advantages of the present invention are listed as follows.
1) By producing refined sugar directly at a crude sugar factory in a sugarcane-producing area, it is possible to utilize bagasse which is currently excessive at the crude sugar factory. For this reason, the consumption of fossil fuels can be significantly reduced, and the energy consumption is reduced.
[0023]
2) By using membrane separation technology in the purification process in the purified sugar production process and the crude sugar production process, the amount of chemicals used can be reduced, and even soluble polymer substances that could not be completely removed by conventional cleaning methods can be removed. it can. Accordingly, the impurity concentration of the cleaning liquid can be reduced, and the sucrose recovery rate in the crystallization step can be increased.
[0024]
3) By replacing the cleaning step with an ultrafiltration treatment, it is not necessary to add lime, and scaling formation due to calcium in the concentration step is reduced. From this, it is possible to improve the thermal conductivity of the concentration can, extend the cleaning period, and the like.
[0025]
4) The mixed juice has a pH of 5 to 6 and the production of reducing sugar is likely to occur. However, when performing ultrafiltration, the residence time can be significantly reduced as compared with existing equipment. The conversion amount can be set to an extent that is almost the same as the existing equipment.
[0026]
5) In the chromatographic separation step, sucrose and reducing sugars and non-sugars are separated into three components, which can be collected and used. The sucrose content is obtained as a crude sugar or a purified sugar in a saccharification step through a concentration step. The reducing sugar is converted into a liquid product or powdered sugar by a known method and commercialized. Non-sugar can be completely used by reducing it to farmland. In addition, the final molasses is sent to a chromatographic separation step in order to convert the total sugars into purified sugars, and the sucrose is recovered. As a result, a refined sugar factory with little yield of molasses and high yield can be constructed.
[0027]
6) By the chromatographic separation, sucrose in the sugar solution from the concentration or crystallization step can be recovered, and the recovery rate of sucrose can be increased. The sucrose fraction separated by the chromatographic separation is sent to a concentration step, and the non-sucrose component is reused as fertilizer or feed.
[0028]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
FIG. 1 shows a first embodiment according to the first aspect of the invention, and FIG. 2 shows a second embodiment according to the second and third aspects of the invention. Since there are many commonalities, they will be described in detail in common as much as possible.
[0029]
"Second embodiment: see FIG. 2"
<Squeezing step to obtain mixed juice by squeezing sugar cane> (common to the inventions of claims 1 to 3)
Heating is performed up to, for example, 105 ° C. using a steam juice as a steam heating source, such as a juice obtained by squeezing sugar cane, an extract obtained by extracting sugar cane, or a mixed juice obtained by mixing the juice with the extract. Examples of equipment for performing heating include a shell-and-tube type or plate type heat exchanger. Usually, the pH of the crude juice is around 5 to 6, and under this condition, the sucrose content in the crude juice is easily converted to reducing sugar. And the reducing sugar purification ratio is almost the same as that of the prior art. Accordingly, in the present invention, the crude juice without pH adjustment, it is possible to perform processing. Even if reducing sugars are generated, the reducing sugars can be separated and purified by a chromatographic separation step described later.
[0030]
<Insoluble substance removal step of removing insoluble substances in crude juice by filtration> (common to the inventions according to claims 1 to 3)
Next, fine fibrous substances derived from sugar cane, sand and sand, and other foreign substances (hereinafter referred to as "insoluble suspended substances" or "insoluble substances") are mixed in the crude juice. In order to remove these insoluble suspended substances, for example, an inclined screen is used. This inclined screen can remove insoluble substances of 50 μm or more, and can be operated continuously. In addition, it is possible to continuously discharge the filtered sugar juice and the insoluble substance (sludge), and the operation is easy because there is no movable part. As the inclined screen, a wedge wire type screen having an operation pressure of 1 kgf / cm 2 G or more is preferable. Further, in order to reduce the film processing load in the post-process, the inclined screen may be provided in two stages, and the first stage may be cut by 50 μm and the second stage may be cut by 10 μm.
[0031]
In addition, the particle size to be removed of insoluble suspended substances is determined by the membrane structure in the subsequent ultrafiltration treatment, but it is necessary to remove the insoluble suspended substances in this step as much as possible in the ultrafiltration processing step. It will be to increase the magnification, which is economical.
[0032]
<Ultrafiltration treatment step of ultrafiltration of crude juice from which insoluble substances have been removed to obtain clean juice> (common to the inventions of claims 1 to 3)
In this ultrafiltration treatment step, fine insoluble suspended solids and soluble polymer substances in the crude juice are removed. Cross-flow type continuous membrane filtration is appropriate as the filtration for removing these. Ultrafiltration (usually UF membrane) is optimal as the particle size (fraction size) to be removed from this membrane. Further, a membrane having a high temperature (80 ° C. or higher) specification is suitable in consideration of filtration ability, contamination by various bacteria, and the like. There are various types of film structures and film materials, but any type may be used as long as the above conditions are satisfied.
[0033]
Regarding the concentration ratio in the membrane treatment operation, the higher the concentration ratio, the higher the sugar solution recovery rate in the membrane treatment can be. However, the membrane area increases, which is not economical. Further, if the concentration ratio is set to be low, the equipment for the recovery step becomes large, which is not economical. From this, about 30 to 50 times is appropriate, and the concentration ratio is determined based on the amount of insoluble suspended substance in the crude juice. Regarding the concentration method, since the filtration capacity of the membrane varies depending on each concentration ratio, it is possible to reduce the membrane area by dividing the concentration into several stages instead of performing the total concentration in one stage. . The determinant for dividing the membrane treatment into several stages is determined by the membrane treatment capacity at each concentration ratio. Further, as a means for increasing the recovery rate in the membrane treatment, a method by dilution with water may be mentioned.
[0034]
<Sugar liquid recovery step of recovering sugar liquid from at least one of the sludge from the insoluble substance removal step and the concentrated liquid from the ultrafiltration processing step> and <Sugar liquid to be sent to the insoluble substance removal step Liquid sending step> (Common to claims 1 to 3)
In the sugar liquid collecting step, the sugar liquid is collected from an insoluble suspended substance generated from the insoluble substance removing step and a concentrated liquid generated from the ultrafiltration processing step.
[0035]
As a recovery method, lime milk having a flocculant effect, a polymer flocculant and pis (fine fiber derived from sugar cane) as a filter aid are added, and these flocculated solids are removed by filtration. Return to the previous stage of the removal process. As the filter, a continuous type filter such as a horizontal belt filter or a drum filter is preferable.
[0036]
This sugar liquid collecting step can be omitted if the concentrated liquid generated from the ultrafiltration processing step can be effectively used elsewhere (for example, feed for livestock, fertilizer to farmland, etc.). The insoluble suspended substance generated from the insoluble substance removing step is returned to the pressing step before the heating step, and the sugar solution can be recovered.
[0037]
<Softening step for removing metal ions that inhibit chromatographic separation performance> ( common to the inventions according to claims 1 to 3)
A softening step is provided in the cleaning solution from the ultrafiltration step because it is necessary to remove metal ions such as magnesium and calcium that are harmful to the subsequent chromatographic separation step.
[0038]
The softening method includes softening using an ion exchange resin. In addition, the treatment with the ion exchange resin serves not only for desalting magnesium and calcium but also for decoloring, which leads to improvement in product quality.
[0039]
<Concentration step of concentrating the clean juice from the softening step> (Inventions of claims 2 and 3, but the concentration step itself is common to the inventions of claims 1 to 3)
Next, the softened sugar solution is concentrated from, for example, Bx (Brix) 15 to Bx50. In this concentration step, a 5- or 6-fold effect can is advantageous for improving the thermal efficiency, the softening-concentrated concentration is 2-3 cans, and the concentration of the sucrose solution from the chromatographic separation step described below is 2 to 3 cans. With three cans, concentration can be performed to a desired concentration. Sprinkling of the can to each of these concentrates can be determined according to the operating conditions.
[0040]
It is said that the maximum number of utility cans in the normal concentration step is 5 cans, but in the present invention, since the ultrafiltration treatment is performed, the thickener substance is also removed, and heat exchange is performed. Efficiency is improving. From this, it becomes possible to concentrate with more utility cans than the general number of utility cans.
[0041]
The concentrator, and Curran Doria types include plate heat exchange type. However, as for the concentration apparatus for cans with a high Bx, a type capable of washing and removing the same is desirable because scaling to a heat exchanger can be considered.
[0042]
<Chromatographic separation step of chromatographically separating the concentrated solution from the concentration step to separate a non-sucrose fraction, a reducing sugar fraction and a sucrose fraction> (the invention of claim 2 or 3, wherein the chromatographic separation step itself is claim 1) (Common to inventions described in (1) to (3))
For example, a sugar solution concentrated to Bx50 or molasses from a crystallization step is separated and purified into a sucrose solution, a reducing sugar solution and a non-sucrose component by a chromatographic separation step. The reducing sugar solution is commercialized as liquid sugar or powdered sugar by existing technology. The non-sucrose content is low in product value because it hardly contains saccharides, but it is effective to reduce it to agricultural land because it mainly contains ash. Here, the non-sucrose fraction and the sucrose fraction can be separated and purified by the chromatographic separation step (the invention according to claim 2).
[0043]
As an apparatus used for chromatographic separation, a batch-type processing apparatus can also be cited, but a continuous processing using a simulated moving bed technique is generally more advantageous than this, considering the amount of resin used, separation efficiency, and the like. It is.
[0044]
<Sucrose fraction feeding step of feeding the sucrose fraction to a concentration step > ( common to the inventions according to claims 1 to 3)
Since the sucrose solution obtained by the chromatographic separation device has been diluted in the chromatographic separation step, it is desirable to send the liquid to the concentration step to concentrate it to, for example, Bx60. In the concentration step, concentration is performed using an effect can, 2-3 cans are subjected to ultrafiltration membrane treatment or softening, and Bx of the sugar juice is concentrated from 15 to 50, and the remaining 2-3 cans are subjected to chromatographic treatment to obtain a sucrose fraction. Used for concentration.
[0045]
<Decoloring step for decolorizing the sucrose fraction before sending it to the concentration step> (common to the inventions according to claims 1 to 3)
The sucrose solution from the chromatographic separation apparatus requires a decolorizing step by activated carbon or ion exchange depending on the required product quality. This step can be applied either after the concentration step or after the sugar liquid concentration step after the chromatographic separation.
[0046]
<Crystallization step of crystallizing the concentrated solution from the concentration step to obtain a purified sugar> (common to the inventions of claims 1 to 3)
The sucrose solution that has been separated and purified in the chromatographic separation step and then concentrated in the concentration step obtains a product sucrose crystal in the crystallization step. Molasses generated from the crystallization step can be further recovered in sucrose by sending it to a stage before the chromatographic separation step.
[0047]
"First Embodiment: See FIG. 1"
The first embodiment shown in FIG. 1 is different from the second embodiment in that the entire concentrated liquid concentrate is crystallized and commercialized as crude sugar, and molasses (molasses) is separated by chromatography. To separate a sucrose fraction into a non-sucrose fraction and a sucrose fraction. Therefore, only the points which are unique in the first embodiment will be described, and the description common to the second embodiment will be omitted.
[0048]
<Concentration step after ultrafiltration treatment> (Invention according to claim 1)
In this concentration step, it is suitable to carry out concentration from Bx (Brix) 15 to Bx60.
[0049]
<Chromatographic separation step of chromatographically separating molasses from the concentration and crystallization step to separate it into a non-sucrose fraction and a sucrose fraction> (claim 1)
Although it is possible to separate into a non-sucrose fraction, a reducing sugar fraction, and a sucrose fraction by chromatographic separation, it is desirable to separate the non-sucrose fraction and the sucrose fraction from the viewpoint of production of crude sugar.
[0050]
<Sugar liquid recovery process>
When the first embodiment is adopted in an existing crude sugar factory, an existing mud filter can be used.
[0051]
【Example】
(Example 1)
An embodiment using a pilot plant will be described in accordance with the flow of FIG.
After removing the contaminants from 0.7 wt% to 0.4 wt% by coarse bag filter filtration (50 μm), the heated crude juice that has passed through the squeezing step has a pH of 5.0 to 6.0 at a temperature of 85 ° C. and boosted to 4 MPa, the spiral membrane ultrafiltration membrane 7m 2: fed to (nominal molecular weight cutoff 20,000 to 30,000), permeate 0.7m 3 / Hr, S. S. A concentration of 150 ppm and an impurity concentration of 0.5 wt% were obtained.
At this time, the color component removal rate was 35%, the soluble polymer substance (protein, dextran, etc.) removal rate was 40%, and the insoluble suspended substance removal rate was 99%.
1 m 3 of the permeated liquid was evaporated and concentrated using a calandria-type concentrator with a heat transfer area of 0.7 m 2 to obtain 210 L of a Bx65 liquid.
This is supplied to a calandria-type crystal can having a heat transfer area of 0.2 m 2 , and 65 kg of single-stage crystals, 98.5% purity, 42 kg of 2-stage crystals, 97.8% purity and 9 mol% of final molasses are obtained by two-stage sugar in a standard method. 60 kg, Bx80, and a purity of 52% were obtained.
This final molasses is diluted from Bx80 to Bx50, and Ca and Mg are removed from the strong acid cationic resin SK1B from Ca concentration: 2200 ppm, Mg concentration: 400 ppm to Ca concentration: 0 to 10 ppm, Mg concentration: 0 to 10 ppm. did.
Subsequently, the final molasses subjected to the softening treatment was subjected to softening treatment in a chromatography facility having 30 columns of 80 mm in diameter × 1000 mm in height of a packed tower filled with a strongly acidic cation resin and having a rotation valve of 0.6 times / hour and 4 L / Hr. Supplied with 40 L / Hr of eluent water, sucrose solution fraction: 7 L / Hr, sucrose concentration 25%, purity 98%, reducing sugar solution fraction: 10 L / Hr, reducing sugar concentration 2%, purity 43%, A non-sucrose solution fraction: 2 L / Hr, a sucrose concentration: 0.1%, and a reducing sugar concentration of 0% were obtained.
Since the purity of the sucrose solution fraction obtained here was higher than the purity of the saccharified solution subjected to ultrafiltration membrane treatment and concentration treatment, it was confirmed that the sucrose solution could be sent to the concentration step.
[0052]
(Example 2)
This is an example applied to a 5000 TCD factory according to the flow shown in FIG.
In order to screen the mixed juice from the squeezing step, impurities were removed from 0.7 wt% to 0.4 wt% using an inclined screen: a total screen width of 10 m.
A 210 m 3 / Hr mixed juice at a temperature of 85 to 90 ° C. and a pH of 5.0 to 6.0 was pressurized to 0.7 Mpa, and subjected to ultrafiltration by a spiral membrane of 3500 m 2 (fraction molecular weight: 20,000 to 30,000) to obtain 203 m 3 / Hr. A permeate, 7 m 3 / Hr concentrate, was obtained. The resulting permeate was S.P. S. The concentration was 150 ppm, and the impurity concentration was 0.5 wt%.
Using 3 m 3 of a strongly acidic cation resin (“SK1B”), Ca and Mg were removed from a Ca concentration of 200 ppm and a Mg concentration of 150 ppm to a Ca concentration of 0 to 10 ppm and a Mg concentration of 0 to 10 ppm.
The softened sugar solution was concentrated to Bx50 in the first four cans of a six-effect concentrate, and the solid composition at this time was sucrose: 87%, reducing sugar: 9%, and non-sugar content: 4%. At this time, the heat transfer area of the first four cans was 6,400 m 2 . The heat exchanger was a plate type.
Chromatographic equipment equipped with 30 columns of 3300 mm in diameter x 2000 mm in height filled with a strongly acidic cation resin and having a rotation valve of 0.6 h / time with a rotation valve; this sugar solution was 62 m 3 / Hr for a total resin amount of 515 m 3. The eluate was supplied at 600 m 3 / Hr, and the sucrose solution fraction: 107 m 3 / Hr, sucrose concentration 25%, purity 98%, reducing sugar solution fraction: 162 m 3 / Hr, reducing sugar concentration 2%, A purity of 43%, a non-sugar solution fraction: 20 m 3 / Hr, a sucrose concentration of 0.1%, and a reducing sugar concentration of 0% were obtained.
Depending on the product required next, the desalting step using an ion exchange resin and the decolorizing step using activated carbon are not possible, but in this example, the following processing was performed without performing the decolorizing step.
The sugar cane solution 113 Ton / Hr was further evaporated and concentrated by the latter two cans of the above-mentioned six-effect concentrating can to obtain a sugar solution of Bx65 solution: 43 Ton / Hr and ICUMSA: 40. The heat transfer area of the latter two cans at this time was 3,400 m 2 .
This is subjected to sugar decoction by a standard decoction method, and an average flow rate of 34 m 3 / Hr is supplied to a calandria type crystal can having a capacity of 50 m 3 for the first crystal can and a heat transfer area of 325 m 2, and an average of 17 T / H for one-stage crystal. , 99.9% purity is obtained, then the second crystallizer capacity 50 m 3, and No. 1 molasses average flow 14m 3 / Hr supplied to calandria type crystallizer having a heat-conducting surface area of 325 m 2 2 cans, two-stage crystal mean 8T / H, a purity of 99.8%, and a second stage molasses with an average flow rate of 7 m 3 / Hr supplied to a calandria type crystal can with 325 m 2 and 2 cans by a three-stage crystal can capacity of 50 m 3 , to give a final molasses An average of 7 T / H, Bx50 and a purity of 81.3% were obtained.
For the recovery of the final molasses, the final molasses was returned to the chromatographic treatment step for recovery. As a result, 100% of sucrose for molasses could be recovered.
[0053]
【The invention's effect】
INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, according to the present invention, crude separation or purified sugar can be efficiently produced in a sugarcane production area by using membrane separation and chromatographic separation techniques in the step of producing crude or purified sugar, and equipment investment costs can be reduced. reduction, improvement of sucrose recovery, it and this achieved a reduction of production and chemicals sub purified product (mainly reducing sugars) is.
[Brief description of the drawings]
FIG.
4 is a flowchart illustrating a first embodiment.
FIG. 2
It is a flow chart which shows a 2nd embodiment.