JP2001129350A - 溶剤回収における活性炭層の冷却方法 - Google Patents

溶剤回収における活性炭層の冷却方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 活性炭を使用する溶剤回収において、脱着工
程から吸着工程に移る際に発生する水蒸気白煙を低減す
ると共に、吸着工程初期の溶剤の吹き抜けを防止する。
さらには、簡便な操作により、活性炭層内の冷却を均一
化して、吸着能を効果的に回復・発現させる。 【構成】 活性炭を充填してある活性炭層を設けた吸着
槽を用いて、原ガス中の有機溶剤を吸着させる吸着工程
と前記吸着槽に水蒸気を導入し活性炭に吸着された有機
溶剤を脱着する脱着工程を交互に繰り返す溶剤回収方法
において、脱着工程終了後の吸着槽内を直ちに減圧状態
にして活性炭層を冷却した後に、原ガスを導入して吸着
工程を再開させることを特徴とする溶剤回収における活
性炭層の冷却方法。前記の活性炭層の冷却方法では、吸
着槽内の圧力を0.2atm以下とすることが望まし
い。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、活性炭に吸着した
有機溶剤を水蒸気により脱着する溶剤回収方法に係わる
ものである。有機溶剤を使用する業界において、活性炭
吸着を用いて有機溶剤を回収し、排出ガスの浄化に利用
することができる。
【0002】
【従来の技術】各種プラスチック製品、合成繊維、半導
体の製造工程や磁気テープ工業等の各種操作に伴って発
生する排ガス中に含まれる有機溶剤を回収する活性炭吸
着法において、活性炭を充填した2基あるいはそれ以上
の吸着槽を並列的に設け、吸着と脱着を交互に繰り返す
固定床式溶剤回収装置、あるいは塔頂より活性炭を連続
的に降下させて塔底より送り込まれる原ガスによりこの
活性炭を流動させつつ溶剤の吸着を行わせ、塔下段で得
られる吸着済の活性炭を別途設けられた脱着器において
脱着を行わせる流動層式溶剤回収装置が公知である。こ
れらの装置の吸着工程は大気圧下で行われ、脱着工程は
水蒸気を使用して大気圧または減圧下で行われることが
多い。
【0003】これら従来法のうち、大気圧脱着を行う2
層固定床式吸着装置を図4により説明する。図4におい
て有機溶剤を含む原ガス1は、ブロワー2により吸着槽
3−1または3−2のいずれか一方に送り込まれ、原ガ
ス中の溶剤が固定床を形成する活性炭層4−1または4
−2に吸着され、浄化された排ガスは大気に放出され
る。例えば吸着槽3−1において吸着操作が行われてい
るとすると、他方の吸着槽3−2は吸着を終了し、切替
弁によって吸着から脱着に切替えられ、水蒸気Sが吹き
込まれて吸着されていた溶剤は脱着されて水蒸気と共に
ガス状で排出される。この混合蒸気(脱着蒸気)は凝縮
冷却器5に導かれ冷却によって全量凝縮される。この凝
縮液の水と回収溶剤が相互に不溶の場合は、デカンター
9において比重差により溶剤相と水相に分離し、水は排
出し溶剤は回収する。また、両者が相互に一部または全
部が溶け合う場合には、適宜蒸留塔(図示せず)へ送ら
れ、水と溶剤の分離が行われる。
【0004】この方式では、脱着工程から吸着工程に切
替えられた直後には吸着槽内は水蒸気で満たされてお
り、また、槽内温度は脱着蒸気温度(一般に100℃程
度)にあり、吹き込まれる原ガス(一般に20乃至40
℃前後)によって空筒部の水蒸気が排出されると共に、
脱着操作時に吸着した水分の蒸発および原ガスへの顕熱
移動により活性炭層が原ガス温度または原ガス中の吸着
成分との熱的な平衡温度まで冷却される。このため、特
公昭53−22541号公報や特公昭56−29574
号公報では、脱着工程から吸着工程に切り替えられた際
に、脱着工程終了時の吸着槽内に残存している溶剤が系
外へ排出されて、瞬間的に溶剤濃度が上がり大きな値を
示す、いわゆる吹き抜けの事態を回避するために、前記
の残存溶剤を含む気体を原ガスと混入させて処理する還
流回路を設けて対処している。
【0005】前述のように活性炭を充填し活性炭層を設
けた吸着槽は、吸着温度と脱着温度の間で加熱冷却が繰
り返されるわけであるが、その熱移動は原ガスの顕熱、
溶剤の吸・脱着熱、水蒸気の吸・脱着熱により行われ、
この中で熱的に支配的な因子としては水蒸気の吸・脱着
熱である。また、物質の吸着特性としては、温度が高い
ほど吸着性が悪くなることが知られている。従来の活性
炭を用いる溶剤回収で、冷却工程を設けないケースで
は、水蒸気による脱着工程から吸着工程に切替えられた
初期には、活性炭層の温度が高く、水蒸気の蒸発による
活性炭層の冷却が活発に行われる。このことにより吸着
開始時には吸着剤の吸着能力が十分発揮されず、原ガス
中の溶剤が吸着槽を通過し排気ガス中に検出されたり、
排気口において多量の水蒸気白煙が発生する原因となっ
ている。このような活性炭吸着装置からの白煙防止およ
び吸着再開初期の溶剤の吹き抜けを防止するために、特
公昭63−24734号公報では、脱着工程終了後の吸
着槽内にキャリアーガスを導入して、吸着槽内の蒸気を
凝縮冷却器を通して排気するように構成した溶剤回収装
置が提案されている。
【0006】さらには、吸着開始初期には活性炭層の冷
却および水分の脱着(蒸発)が原ガスの入り口側から起
こるため、活性炭層内の水分吸着量に分布差が生じ、塩
化メチレン、トルエン等その吸着性能が共存する水分に
大きく影響を受けるような成分の場合には、過大な能力
低下が発現するおそれがあった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するためになされたもので、その目的とすると
ころは、脱着工程から吸着工程に移る際に発生する水蒸
気白煙を低減すると共に、吸着工程初期の溶剤の吹き抜
けを防止しようとするところにある。さらには、簡便な
操作により、活性炭層内の冷却を均一化して、吸着能を
効果的に回復・発現させるように意図したものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、活性炭を充填
してある活性炭層を設けた吸着槽を用いて、原ガス中の
有機溶剤を吸着させる吸着工程と前記吸着槽に水蒸気を
導入し活性炭に吸着された有機溶剤を脱着する脱着工程
を交互に繰り返す溶剤回収方法において、脱着工程終了
後の吸着槽内を直ちに減圧状態にして活性炭層を冷却し
た後に、原ガスを導入して吸着工程を再開させることを
特徴とする溶剤回収における活性炭層の冷却方法であ
る。上記の活性炭層の冷却方法では、吸着槽内の圧力を
0.2atm以下とすることが望ましい。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明者らは、前記の目的を達成
するため、脱着工程から吸着工程に移行する際の吸着槽
内の物質移動および熱挙動について研究した結果、水蒸
気脱着を利用した溶剤回収設備での熱の授受の大半は、
水蒸気あるいは水分の吸・脱着熱であり、吸着工程初期
の溶剤の吹き抜けは、活性炭層がいまだ十分に冷却され
ず吸着水分量が多い状態で溶剤を含んだガスが供給され
ること、吸着工程初期に発生する多量の水蒸気白煙は、
吸着槽内の空筒部の水蒸気もさることながら脱着操作時
に吸着した水分が活性炭から吸着熱を奪いながら脱着し
活性炭層の温度を冷却する結果として排ガス中の水蒸気
分圧が上昇し、排出口付近で外気により冷却され白煙と
なることを見出した。
【0010】単にこのことのみを解決するのであるなら
ば、前述した特公昭63−24734号公報のごとくキ
ャリアーガスとして空気あるいは窒素等の非凝縮性ガス
を吸着槽に供給し、いわゆる空冷あるいは冷却工程を設
け、排出する水蒸気および非凝縮ガスを含んだ排気ガス
を冷却すれば実現可能である。しかしながら、この場合
には、排気ガスに非凝縮性ガスを含有しているため、冷
却により発生する水蒸気ミストが細かく分離が不充分で
あること、活性炭層に溶剤が残留していた場合にはその
一部が脱着し排出ガスに同伴してくるので、冷却のみで
は十分な除去が困難な場合があること、活性炭層の冷却
がガスの通過で行われるため十分な処理時間を設けない
と層内の吸着水分に分布差ができ吸着が共存水分の影響
を受けやすい物質の処理には好ましくないこと、活性炭
層から奪う熱の一部が供給ガス温度の上昇に使用され、
活性炭層が保有している熱の全てを吸着水分の脱着に利
用できないこと等の問題があった。
【0011】このため、前記の問題を克服するための方
法を検討し、本発明を完成した。すなわち、本発明は水
蒸気脱着を終了した吸着槽内を真空発生機等を用いて直
ちに減圧にし、空間部の水蒸気を吸引すると共に活性炭
層に吸着していた水分を層内からほぼ均一に脱着し、か
つ水分の吸着熱を脱着水分ガスに奪うことにより活性炭
層を均一に冷却し、好ましい活性炭層温度にすると共
に、排気口における水蒸気白煙を効果的に防止するよう
にしたものである。また、吸着槽内を減圧にするための
真空発生機等の能力を軽減するため、この減圧冷却の後
に、空気あるいは窒素などの非凝縮性ガスを用いる冷却
工程を併用してもよい。
【0012】吸着槽内の減圧の程度は目的の冷却温度に
よるが、水の活性炭への吸着熱がほぼ2440kJ/k
gと水の蒸発潜熱とほぼ同様であり、また、吸着平衡は
相対湿度に依存しているので活性炭層の温度は水の蒸気
圧で与えられる温度のごく近傍で平衡する。従って目的
操作温度に応じて減圧すればよいが、加熱程度にもよる
が常圧蒸気脱着の場合、蒸気温度は100℃ないしその
若干上の温度であるからそれよりかなり低くなるように
設定し、60℃以下とすることが望ましいので、吸着槽
内の圧力を0.2atm以下とすることが望ましい。ま
た、冷却すべき活性炭層の温度の下限は、本質的には存
在しないと考えられるが、設備的、経済的には、通常の
原ガス温度である20〜40℃程度と考えればよいか
ら、下限の圧力としては0.02atm程度である。
【0013】さらに、吸着槽内を減圧にするため真空発
生機等の能力を低減するため、この減圧工程の後に、空
気あるいは窒素等のガスを通過させ冷却することも有効
である。例えば、吸着槽内を0.197atmに減圧
し、活性炭層温度を約60℃として、大半の蒸気を排出
して冷却し、その後空気を導入し活性炭層の温度を30
〜40℃まで冷却してから吸着工程に切替える。これに
より必要な真空度は0.197atmであり、減圧操作
のみで活性炭層温度を30〜40℃にするための減圧程
度が0.042〜0.073atmであることに比べ、
前記のように減圧操作とその後の空気あるいは窒素等の
ガスの通過を併用することで減圧度すなわち真空圧力を
緩和することができる。ただし、この場合には、活性炭
層を冷却するために供給するガスが、非凝縮ガスである
ので、その後の凝縮系の能力を十分にすることが望まし
い。
【0014】次に本発明の実施態様を図面によって説明
する。図1は、本発明の内容を示す流れ図である。図1
において、吸着槽3−1は脱着工程を終了した直後にあ
り、吸着槽3−2は吸着工程にあるとする。尚、この吸
着設備では脱着工程と減圧工程の所要時間の和が吸着工
程の所要時間に等しくなるように設定されている。この
とき吸着槽3−1は水蒸気で充満しており、常圧脱着の
場合、ほぼ大気圧下にある。このような状態にある吸着
槽3−1内のガスを、真空ポンプ6により凝縮冷却器5
のベントパイプを通して吸引し、吸着槽3−1内の圧力
を所定圧力まで減圧する。吸着槽内を減圧にすること
で、吸着槽内に充満していた水蒸気の大半と、脱着操作
中に活性炭に吸着した水分が所定圧力に相当する吸着量
まで脱着し、また、脱着による吸着熱の放出により活性
炭の温度が水蒸気分圧に平衡する温度まで低下する。使
用する真空ポンプは、吸引するガスがほとんど凝縮性ガ
スであるので凝縮冷却器後流に設置することで小容量能
力のものでよい。吸着槽内温度の低下は吸着槽内圧力の
低下に追従し、目的が活性炭層の冷却であるので所定温
度まで達すればよく、保持時間を長くする必要はない。
減圧工程の時間としては、真空ポンプの能力にもよる
が、5〜20分程度で十分である。減圧による吸着水の
脱着を利用して活性炭層の温度を下げるため、活性炭層
の温度は均一に低下することになる。この後、吸着槽3
−1は原ガスが導入されて吸着工程に移り、同時に吸着
槽3−2は水蒸気吹き込みによる脱着工程に移行する。
吸着槽3−1が減圧工程により十分冷却された後に吸着
工程に移るので、吸着ガス中の溶剤が吸着されずに排気
ガス中に放出されるようなことは生じない。
【0015】
【実施例】直径40mmのカラムに活性炭を500mm
の高さに充填した実験装置を用いて、水蒸気脱着を想定
した100℃の常圧水蒸気を十分通過させ所定温度にな
った後、従来法である空気流通(30℃)による冷却を
行った場合と、本発明の減圧(0.042atm)によ
る冷却を行った場合の活性炭層の温度変化を測定し、結
果を図2に示した。尚、このときの温度測定は、活性炭
層下底表面から50mm(層下段)、活性炭層下底表面
から250mm(層中段)、活性炭層下底表面から45
0mm(層上段)に設置した熱電対により行った。比較
例の従来法による結果を示す図2bに見られるように、
空冷の場合、空気の入口側となる層下段(◆マーク)で
は、急速に温度が低下するが、空気の出口側となる層上
段(▲マーク)では低下が穏やかであり、全体を入口温
度程度までに冷却するには長時間を要することが判る。
一方、本発明の減圧冷却による場合(図2a)は、全体
が数分以内に均一に温度が低下した。さらに、これらの
活性炭層の温度変化からは、本発明では急速かつ均一に
温度が下がるが、従来の空冷の場合には、活性炭層内で
の残留水分が部位により相違することが認められ、吸着
操作に変えた際に悪影響を及ぼすおそれがある。
【0016】次に図1に基づく吸着設備により、塩化メ
チレン、エタノール溶剤含有ガスから溶剤の回収を行っ
た。各工程の時間は、吸着工程90分、水蒸気による脱
着工程75分、減圧冷却工程15分である。減圧冷却工
程では原ガス温度35℃に相当する0.056atmま
で減圧した。この繰返し操作における吸着操作時の排気
ガス中の有機物総濃度を炭化水素計(THC計)を用い
て測定し、従来の方法である減圧冷却工程を使用しない
方法と比較して図3に示した。従来法の場合には、吸着
工程への切替え直後に排気ガス中に吸着成分溶剤が20
0〜500ppm程度検出されたが、本発明の場合には
検知下限以下となった。また、従来吸着工程初期の排気
口で発生していた多量の白煙も見られなかった。
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、吸着工程への切替え初
期における溶剤の吹き抜けがなくなり、このときの排気
口における多量の水蒸気白煙の発生を防止できる。単に
吸着槽の冷却のみが目的であるならば減圧を用いずに、
常温で空気等を通過させる方法でも可能であるが、供給
ガスがキャリアーとしての効果を持ち、冷却初期のまだ
活性炭層の温度が高いときに炭層の残留溶剤を脱着輸送
する可能性があり、また、このガスは非凝縮ガスを含ん
でいるため十分な冷却を行わない限り水蒸気による白煙
の防止は困難である。さらにもしも溶剤成分を含有して
いた場合には、溶剤は必ずガス分圧を持つので完全な除
去回収は困難である。本発明の減圧冷却方式によれば発
生するガス(蒸気)は凝縮性であるので容易にこれらを
除くことができる。さらに、回収の目的とする溶剤が、
塩化メチレンのようにその吸着特性が共存水分に大きく
影響を受ける場合には、活性炭層の残留水分のコントロ
ールが吸着性能維持に重要であり、本発明の減圧冷却に
よれば脱着操作時に吸着した水分の均一な脱着が可能と
なる。また、減圧に用いる真空発生機負荷の低減のため
に減圧操作と共に空冷等の操作を併用することは可能で
あり、この場合には減圧操作後に空冷操作を行う方が好
ましく、吸着槽内の大半の水蒸気を減圧により抜き出
し、その後常温の空気等の非凝縮性ガスによりさらに適
切な温度まで冷却する。効果としては、減圧冷却単独に
より目的温度まで冷却する場合より若干劣るが、設備
費、運転経費等勘案して選択できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による減圧冷却操作方式の溶剤回収フロ
ー図、
【図2a】本発明の減圧冷却による活性炭層内の温度変
化を測定した結果の一例、
【図2b】比較例の空冷による活性炭層内の温度変化を
測定した結果の一例、
【図3】本発明法および従来法による吸着操作時の排ガ
ス中の炭化水素濃度、
【図4】従来法による溶剤回収設備フロー図である。
【符号の説明】
1‥‥原ガス、 2‥‥ガスブロワー、3−1,
3−2‥‥吸着槽、4−1,4−2‥‥活性炭層、5‥
‥凝縮冷却器、 6‥‥真空ポンプ、 7‥‥中
継槽、8‥‥送液ポンプ、 9‥‥デカンター、
S‥‥水蒸気(スチーム)、W‥‥冷却水
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成11年12月24日(1999.12.
24)
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】
【手続補正2】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成12年2月18日(2000.2.1
8)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による減圧冷却操作方式の溶剤回収フロ
ー図
【図2】a 本発明の減圧冷却による活性炭層内の温度
変化を測定した結果の一例 b 比較例の空冷による活性炭層内の温度変化を測定し
た結果の一例
【図3】本発明法および従来法による吸着操作時の排ガ
ス中の炭化水素濃度
【図4】従来法による溶剤回収設備フロー図である
【符号の説明】 1 原ガス 2 ガスブロワー 3−1,3−2 吸着層 4−1,4−2 活性炭層 5 凝縮冷却器 6 真空ポンプ 7 中継層 8 送液ポンプ 9 デカンター S 水蒸気(スチーム) W 冷却水
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4D002 AB03 BA04 BA13 DA41 EA08 EA14 GA01 GB04 4D012 CA11 CB16 CD02 CE01 CE03 CF03 CG01 CJ05 CJ06

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 活性炭を充填してある活性炭層を設けた
    吸着槽を用いて、原ガス中の有機溶剤を吸着させる吸着
    工程と前記吸着槽に水蒸気を導入し活性炭に吸着された
    有機溶剤を脱着する脱着工程を交互に繰り返す溶剤回収
    方法において、脱着工程終了後の吸着槽内を直ちに減圧
    状態にして活性炭層を冷却した後に、原ガスを導入して
    吸着工程を再開させることを特徴とする溶剤回収におけ
    る活性炭層の冷却方法。
  2. 【請求項2】 吸着槽内の圧力を0.2atm以下とす
    る請求項1記載の溶剤回収における活性炭層の冷却方
    法。
  3. 【請求項3】 脱着工程終了後の吸着槽を減圧状態にし
    て活性炭層を冷却した後に、空気または窒素を吹き込む
    請求項1または請求項2記載の溶剤回収における活性炭
    層の冷却方法。
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