JP2001122699A - エピタキシャル膜製造用の酸化物基板、エピタキシャル膜の製造方法および圧電デバイス - Google Patents

エピタキシャル膜製造用の酸化物基板、エピタキシャル膜の製造方法および圧電デバイス

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JP2001122699A
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JP
Japan
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epitaxial film
film
oxide substrate
substrate
producing
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Mikio Shimokata
幹生 下方
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 既存のエピタキシャル膜と品質的に同等でか
つ安価なエピタキシャル膜を得ることができる、エピタ
キシャル膜製造用の酸化物基板およびエピタキシャル膜
の製造方法を提供する。 【解決手段】 エピタキシャル膜製造用の酸化物基板
は、エピタキシャル膜を成長させる表面が、表面粗さを
JISB0601−1994で規定されている算術平均
粗さ(Ra)で表した場合に0.02μmよりも大きい
非鏡面である。エピタキシャル膜の製造方法は、そのよ
うな非鏡面の酸化物基板上にエピタキシャル膜を製造す
る方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明はエピタキシャル膜
製造用の酸化物基板、エピタキシャル膜の製造方法およ
び圧電デバイスに関し、特に、それ自身の示す強誘電
性、圧電性を利用した圧電デバイス用の単結晶膜材料な
どとして利用され、たとえば弾性波フィルタなどに応用
されるエピタキシャル膜を製造するために用いられる酸
化物基板、エピタキシャル膜の製造方法および酸化物基
板を用いた圧電デバイスに関する。
【0002】
【従来の技術】三方晶の結晶構造を持つニオブ酸リチウ
ム(以下「LN」と省略表記する。)またはタンタル酸
リチウム(以下「LT」と省略表記する。)は対称心を
持たず、強誘電性を示し、その圧電性を用いた表面波フ
ィルタなどの圧電デバイスが研究され、開発され、数多
くの商品となって現在のエレクトロニクス産業を通して
社会に貢献している。
【0003】現在、これらの材料は、代表的には、引き
上げ法により育成された単結晶バルク材料からウエハ形
状に切断され、研磨され、さらに所望の形状に加工され
ることによって各種デバイスへの使用に供されている。
【0004】これらのデバイスはその表面に発生する電
荷量により機能を発現し、また表面を伝播する弾性波
(表面波)を用いたSAWフィルタとして用いられる場
合が多いので、薄膜または厚膜として使用した場合が最
も効率的である。また、分極軸の方向を一方向に揃え、
かつ、粒界の影響を排除するために、その薄膜は単結晶
であることが好ましい。このような理由から、LNまた
はLTのエピタキシャル膜に関する研究が盛んに行われ
ているが、まだ実用化レベルに達しているものは得られ
ていない。
【0005】エピタキシャル成長をさせるための基板と
しては、膜の結晶構造との整合性が重視され、晶系が類
似であるもの、面内の格子定数の差(格子ミスマッチ
量)が小さいものなどが選択される場合が多い。
【0006】一方、LNまたはLTの圧電性を利用した
弾性表面波(SAWデバイス)としての応用を考えたと
き、基板となる材料の弾性定数が大きいほど、より速い
SAW速度が得られることが示されており{Koike
ら、Jpn.J.Appl.Phys.、32巻233
7頁(1995)}、さらにレーリー波のみならずセザ
ワ波という高次モードの弾性波を励起することが可能と
なるので、今後の高周波数化への対応という観点から重
要となっている。比較的高い弾性定数を示し、一般に入
手しやすい基板材料としては、サファイア(六方晶系、
酸化アルミニウム単結晶)が挙げられる。
【0007】サファイア上へのLNまたはLTのエピタ
キシャル膜の製造については、たとえば、レーザーアブ
レーション法による報告(特開平5−319993
号)、ゾルーゲル法による報告{Onoら、J.Am.
Ceram.Soc.,79〔5〕1343−1350
頁(1996)}およびRF−スパッタリング法による
報告{Shimizuら、Jpn.J.Appl.Ph
ys.,Vol.32,Part1,No.9B,41
11−4114頁(1993)}などが開示されてい
る。
【0008】また、ほぼ平衡状態を経由しながら育成さ
れるLPE(液相エピタキシャル)法がより完全性の高
い膜育成方法として期待されており、製造しようとする
単結晶膜と同一物質からなるバッファ層を形成した後、
液相エピタキシャル法によりLN膜を得る手法(特開平
8−12490号)が開示されている。
【0009】一方、基板の製造条件の理由でサファイア
基板の主面方位によってその価格は異なるのが通常で、
対称性の高いC面(主面が(0,0,0,1))は他の
面に比べると3〜10倍の価格で取り引きされている。
さらに、いずれの方位の基板でも、面粗さを可能な限り
平坦にするために鏡面研磨を行っている。上述したエピ
タキシャル膜の製造に関する報告のいずれをとっても鏡
面研磨処理を行った基板を用いており、その中でも対称
性の高いC面上に製造した場合に最も良好な配向性およ
び結晶性を得ている。これは、LNまたはLTの結晶膜
がC軸方向に成長しやすいことが原因となっているもの
と考えられている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】上述のように基板とし
て検討されているサファイアはいずれも鏡面研磨された
もので、比較的入手しやすい基板であっても表面研磨処
理を行うのでコストアップの大きな要因となっている。
【0011】それゆえに、この発明の主たる目的は、既
存のエピタキシャル膜と品質的に同等でかつ安価なエピ
タキシャル膜を得ることができる、エピタキシャル膜製
造用の酸化物基板およびエピタキシャル膜の製造方法を
提供することである。さらに、この発明の他の目的は、
既存のエピタキシャル膜と品質的に同等でかつ安価なエ
ピタキシャル膜を得ることができるエピタキシャル膜製
造用の酸化物基板を用いた、圧電デバイスを提供するこ
とである。
【0012】
【課題を解決するための手段】この発明にかかるエピタ
キシャル膜製造用の酸化物基板は、エピタキシャル膜を
成長させる表面が非鏡面である、エピタキシャル膜製造
用の酸化物基板である。この発明にかかるエピタキシャ
ル膜製造用の酸化物基板は、たとえば、サファイアまた
はニオブ酸リチウムである。この発明にかかるエピタキ
シャル膜の製造方法は、表面が非鏡面の酸化物基板上に
エピタキシャル膜を製造する、エピタキシャル膜の製造
方法である。この発明にかかるエピタキシャル膜の製造
方法では、エピタキシャル膜は、たとえば、ニオブ酸リ
チウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸タンタル酸
リチウムのいずれかである。また、この発明にかかるエ
ピタキシャル膜の製造方法では、酸化物基板はサファイ
ア基板であり、サファイア基板上にエピタキシャル膜と
同一組成のバッファ層を形成した後に、液相エピタキシ
ャル法でバッファ層上にエピタキシャル膜を製造しても
よい。この発明にかかる圧電デバイスは、この発明にか
かる酸化物基板と、酸化物基板上に形成されるエピタキ
シャル膜と、エピタキシャル膜上に形成されるトランス
デューサとを含む、圧電デバイスである。なお、この発
明でいう非鏡面とは、意識的にポリッシング工程を行わ
ず、その表面粗さをJISB0601−1994で規定
されている算術平均粗さ(Ra)で表した場合に0.0
2μmよりも大きい場合のことをいう。
【0013】上記課題は成長表面が非鏡面であることを
特徴とするエピタキシャル膜製造用の酸化物基板を用い
ることにより解決でき、成長表面が非鏡面である酸化物
基板上にエピタキシャル膜を製造することを特徴とする
エピタキシャル膜の製造方法によりこれを達成できる。
また、基板がサファイアであり、エピタキシャル膜がニ
オブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、およびニオブ酸
タンタル酸リチウムのいずれかであるときに、安価な表
面波デバイスとしての実用が可能となる。
【0014】従来なら基板表面を可能な限り鏡面に研磨
加工したものを用いてエピタキシャル成長を行ってきた
のに対して、この発明では非鏡面である酸化物基板を用
いることで同等の効果を発揮することが明らかにされた
という点で従来にない全く新規な技術を安価に提供する
ことができる。
【0015】この発明の上述の目的、その他の目的、特
徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施
の形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。
【0016】
【発明の実施の形態】
【実施例1】C面((0,0,0,1)面)が主面とな
るようにカットしたサファイア基板を用意した。基板の
表面の算術平均粗さRaを非接触式光学粗さ計(UBM
社製Microfocus Measurement
System)を用いて1.25mmの範囲で測定した
ところ、Ra=0.91μmであった。比較のために、
市販されているサファイアC面の研磨面の算術平均粗さ
Raを同様の方法で測定したところ、Ra=0.01μ
mであった。次に、高純度のエトキシリチウムとペンタ
エトキシタンタレートとを原料とし、溶媒をエタノール
として完全非水条件下で還流合成したダブルアルコキシ
ドをコーティング液として、先に用意したRa=0.9
1μmのサファイア基板上にゾルーゲル法でLT膜を作
製した。コーティングにはスピンコーティング法を用
い、乾燥酸素下で600℃の焼成を10回繰り返した。
得られた膜のX線回折を測定したところ、基板面にはサ
ファイア基板からのピーク以外にLTの(0,0,0,
6)、(0,0,0,12)面のピークのみが観察され
た。また、LT(0,1,−1,2)反射条件が満たさ
れるθ−2θ配置に試料をセットし面内の回転を行うΦ
スキャンを行ったところ、図1に見られるようなC面サ
ファイア上にLTがエピタキシャル成長している場合に
期待できる3回対称となった。同じ配置として、今度は
サファイア(0,1,−1,2)面の反射条件が満足す
るようにしてΦスキャンを行ったところ、LTと同じΦ
の角度で同じく3回対称のピークを得た。これらの結果
より、サファイア基板とLT膜の方位が一致していたの
で、エピタキシャル成長していることがわかった。この
ときに膜表面の面粗さRaを測定したところ、Ra=
0.09μmとなっていた。
【0017】
【実施例2】R面((0,1,−1,2)面)が主面と
なるようにカットし、6μmの研磨粉で研磨を行ったサ
ファイア基板を用意した。基板の表面の算術平均粗さR
aを非接触式光学粗さ計を用いて実施例1と同様に1.
25mmの範囲で測定したところ、Ra=0.12μm
であった。次に、実施例1で用いたゾルーゲルコーティ
ング液の原料のうちペンタエトキシタンタレートをペン
タエトキシナイオベートに変更し、コーティング回数を
2回にしたこと以外は実施例1と同様にして、LNシー
ド層を得た。続いて、LiVO3 :LiNbO3 :Al
2 3 =79:19:2となるように高純度のV
25 、Li2 CO3 、Nb2 5 、Al2 3 を混合
し、白金製ルツボで溶解することで均一な溶液を用意し
た。780℃に保った上述の溶液にLNシード層を設置
したサファイア基板を接触させることで、液相エピタキ
シャル膜成長を10分間行った。得られた膜のX線回折
測定を行ったところ、基板面にはサファイア基板からの
ピーク以外にLNの(0,1,−1,2)、(0,2,
−2,4)、(0,4,−4,8)面のピークのみが観
察された。また、LN(0,0,0,6)反射のΦスキ
ャンを行ったところ、図2に示すようにピークは1つだ
け観測され、サファイア(0,0,0,6)反射と同じ
位置に現れたので、エピタキシャル成長していることが
確認された。また、得られたLNエピタキシャル膜は鏡
面で、膜表面の面粗さRaを測定したところ、Ra=
0.02μmとなっていた。
【0018】
【実施例3】実施例2において液相エピタキシャル成長
で用いるNb2 5 の代わりにNb 2 5 とTa2 5
との混合物がNb2 5 :Ta2 5 =4:6(モル
比)となるように変更した。このときのメルト組成の成
分比はLiVO3 :Li(Nb,Ta)O3 :Al2
3 =79:19:2であった。育成温度は930℃と
し、実施例2のLNシード層を介してニオブ酸タンタル
酸リチウム(以下「LNT」と省略表記する。)膜のエ
ピタキシャル成長を10分間行った。得られた膜のX線
回折測定を行ったところ、基板面にはサファイア基板か
らのピーク以外にLNTの(0,1,−1,2)、
(0,2,−2,4)、(0,4,−4,8)面のピー
クのみが観察された。また、LNT(0,0,0,6)
反射のΦスキャンを行ったところ、ピークは1つだけ観
測され(図示なし)、サファイア(0,0,0,6)反
射と同じ位置に現れたのでエピタキシャル成長している
ことが確認された。また、得られたLNTエピタキシャ
ル膜は、ほぼ鏡面であった。
【0019】
【実施例4】Xカット(1,1,−2,0)LN基板の
CZ引き上げをした3インチのインゴットからスライサ
ーで厚み1mmにカットしたままのウエハーを用意し
た。表面の算術平均粗さRaを測定したが非接触式光学
粗さ計では測定できなかったので接触式の粗さ計で測定
した。その結果、Ra=11.5μmであった。続いて
LiVO3 :LiNbO3 =80:20の組成を示すメ
ルトに基板を接触させることで液相エピタキシャル成長
させた。基板表面にはLN膜の成長が見られ、高分解能
X線回折装置(分解能12秒)によるロッキングカーブ
測定の結果、図3に示すようなチャートを得た。また、
(0,3,−3,0)反射のロッキングカーブ測定を行
った場合にも、図3と同様に僅かに格子定数の変化した
LN膜のチャートとなる結果を得た。これらの結果か
ら、明らかにLN膜はエピタキシャル膜であることが分
かった。
【0020】図4はこの発明にかかるSAWフィルタの
一例を示す斜視図である。図4に示すSAWフィルタ1
0は、酸化物基板としてサファイア基板12を含む。サ
ファイア基板12上には、エピタキシャル膜としてLN
エピタキシャル膜14が形成される。サファイア基板1
2およびLNエピタキシャル膜14は、たとえば、上述
の実施例2にかかるものが使用される。そして、LNエ
ピタキシャル膜14の表面がわずかに研磨加工され、そ
の表面にマスクを介してスパッタリング法によってAl
をコーティングして、インターデジタルトランスデュー
サ(すだれ状変換器)16aおよび16bが形成され
る。さらに、一方のインターデジタルトランスデューサ
16aは、一方の入出力端子18aおよびアース間に接
続され、他方のインターデジタルトランスデューサ16
bは、他方の入出力端子18bおよびアース間に接続さ
れる。
【0021】なお、この発明にかかる酸化物基板やエピ
タキシャル膜は、図4に示すSAWデバイス10に限ら
ず、他の圧電デバイスに用いられてもよい。
【0022】
【発明の効果】この発明で述べた非鏡面の酸化物基板を
用いることによってエピタキシャル膜の品質を保ちつつ
コストを下げることが可能となった。非鏡面の酸化物基
板上にエピタキシャル成長する理由は明確ではないが主
面の方位とは異なる種々の局所的な面が出現しているの
が原因であると思われる。つまり、結晶成長核が自己選
択的に好ましいサイトを選び成長するので主面方位によ
らずエピタキシャル膜が得られるものと考えることがで
きる。この発明によれば、既存のエピタキシャル膜と品
質的に同等でかつ安価なエピタキシャル膜を得ることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で得られたLT膜の(0,1,−1,
2)反射についてのΦスキャン測定の結果を示すチャー
トであり、横軸はΦの回転角、縦軸はX軸強度を示す。
【図2】実施例2で得られたLN膜の(0,0,0,
6)反射についてのΦスキャン測定の結果を示すチャー
トであり、横軸はΦの回転角、縦軸はX線強度を示す。
【図3】実施例4で得られたLN膜のロッキングカーブ
測定の結果を示すチャートであり、横軸はΩのロッキン
グ角、縦軸はX線強度を示す。
【図4】この発明にかかるSAWフィルタの一例を示す
斜視図である。
【符号の説明】
10 SAWフィルタ 12 サファイア基板 14 LNエピタキシャル膜 16a、16b インターデジタルトランスデューサ 18a、18b 入出力端子

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エピタキシャル膜を成長させる表面が非
    鏡面である、エピタキシャル膜製造用の酸化物基板。
  2. 【請求項2】 前記酸化物基板はサファイアまたはニオ
    ブ酸リチウムである、請求項1に記載のエピタキシャル
    膜製造用の酸化物基板。
  3. 【請求項3】 表面が非鏡面の酸化物基板上にエピタキ
    シャル膜を製造する、エピタキシャル膜の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記エピタキシャル膜は、ニオブ酸リチ
    ウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸タンタル酸リ
    チウムのうちのいずれかである、請求項3に記載のエピ
    タキシャル膜の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記酸化物基板はサファイア基板であ
    り、 前記サファイア基板上に前記エピタキシャル膜と同一組
    成のバッファ層を形成した後に、液相エピタキシャル法
    で前記バッファ層上に前記エピタキシャル膜を製造す
    る、請求項4に記載のエピタキシャル膜の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1または請求項2に記載の酸化物
    基板、 前記酸化物基板上に形成されるエピタキシャル膜、およ
    び前記エピタキシャル膜上に形成されるトランスデュー
    サを含む、圧電デバイス。
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