JP2001081551A - Ito sputtering target - Google Patents

Ito sputtering target

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JP2001081551A
JP2001081551A JP26174099A JP26174099A JP2001081551A JP 2001081551 A JP2001081551 A JP 2001081551A JP 26174099 A JP26174099 A JP 26174099A JP 26174099 A JP26174099 A JP 26174099A JP 2001081551 A JP2001081551 A JP 2001081551A
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ito
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indium
sputtering
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健太郎 内海
Satoshi Kurosawa
聡 黒澤
Yasushi Tsubakihara
康史 椿原
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sputtering target minimal in the amount of generation of nodules even in the case of a film deposition method where sputtering is performed at a low applied electrical power. SOLUTION: An ITO sintered compact consisting essentially of indium, tin and oxygen is joined to a backing plate by a metallic joining agent, such as indium solder etc., to form an ITO sputtering target. In this target, a part or the whole of the area where the metallic joining agent is exposed is coated with an alloy consisting of indium and tin. Preferred relative density of the ITO sintered compact is >=99%.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電性薄膜製
造の際に使用されるITOスパッタリングターゲットに
関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an ITO sputtering target used for producing a transparent conductive thin film.

【0002】[0002]

【従来の技術】Indium Tin Oxide(I
TO)薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるITO薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。
2. Description of the Related Art Indium Tin Oxide (I
TO) thin film has features such as high conductivity and high transmittance,
Further, since fine processing can be easily performed, they are used in a wide range of fields such as display electrodes for flat panel displays, window materials for solar cells, and antistatic films. In particular, in the field of flat panel displays such as liquid crystal display devices, in recent years, the size and definition have been advanced, and the demand for ITO thin films as display electrodes has been rapidly increasing.

【0003】このようなITO薄膜の製造方法はスプレ
ー熱分解法、CVD法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸
着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別するこ
とができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易
でかつ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様
々な分野で使用されている。
The method of producing such an ITO thin film can be roughly classified into a chemical film forming method such as a spray pyrolysis method and a CVD method, and a physical film forming method such as an electron beam evaporation method and a sputtering method. Among them, the sputtering method is used in various fields because it is a film forming method that can easily increase the area and obtain a high-performance film.

【0004】スパッタリング法によりITO薄膜を製造
する場合、用いるスパッタリングターゲットとしては金
属インジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット
(ITターゲット)あるいは酸化インジウムと酸化スズ
からなる複合酸化物ターゲット(ITOターゲット)が
用いられる。このうち、ITOターゲットを用いる方法
は、ITターゲットを用いる方法と比較して、得られた
膜の抵抗値および透過率の経時変化が少なく成膜条件の
コントロールが容易であるため、ITO薄膜製造方法の
主流となっている。
When an ITO thin film is produced by a sputtering method, an alloy target (IT target) composed of metal indium and metal tin or a composite oxide target (ITO target) composed of indium oxide and tin oxide is used as a sputtering target. . Among them, the method using an ITO target has a smaller change with time in the resistance value and transmittance of the obtained film than the method using an IT target, and the film forming conditions can be easily controlled. Has become mainstream.

【0005】ITOターゲットをアルゴンガスと酸素ガ
スとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした
場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット
表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出す
る。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色
の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出
するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりや
すく、またそれ自身が異物(パーティクル)の発生源と
なることが知られている。
When an ITO target is continuously sputtered in a mixed gas atmosphere of an argon gas and an oxygen gas, black deposits called nodules are deposited on the surface of the target as the integrated sputtering time increases. This black deposit, which is considered to be a lower oxide of indium, precipitates around the erosion portion of the target, and is likely to cause abnormal discharge during sputtering. In addition, the deposit itself is a source of foreign matter (particles). Is known to be.

【0006】その結果、連続してスパッタリングを行う
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留ま
りを低下させる原因となっていた。特に近年、フラット
パネルディスプレイの分野では、高精細化が進んでお
り、このような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引
き起こすため、特に解決すべき重要な課題となってい
た。
As a result, when sputtering is performed continuously, foreign matter defects occur in the formed thin film, and this causes a reduction in the production yield of flat panel displays such as liquid crystal display devices. In particular, in recent years, in the field of flat panel displays, high definition has been promoted, and such a foreign matter defect in a thin film causes an operation failure of an element, and thus has been an important problem to be solved particularly.

【0007】このような問題を解決するため、例えば特
開平08−060352号のように、ターゲットの密度
を6.4g/cm3以上とするとともにターゲットの表
面粗さを制御することにより、ノジュールの発生を低減
できることが報告されている。
In order to solve such a problem, for example, as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 08-060352, the density of the target is set to 6.4 g / cm 3 or more and the surface roughness of the target is controlled to thereby reduce the nodule. It has been reported that the occurrence can be reduced.

【0008】しかしながら、近年、液晶表示素子の高精
細化、高性能化にともない形成される薄膜の性能を向上
させることを目的として、低い印加電力で放電を行う成
膜方法が採用されるようになってきた。この低い印加電
力での成膜により、上記のような手法を取り入れたター
ゲットを用いた場合においても、ノジュールが発生し問
題となってきている。これは、印加電力が低下されたこ
とにより、一度発生したノジュールの核が、強い印加電
力によって消滅することなく、掘れ残りの核となる確率
が増加したことによると考えられている。
However, in recent years, in order to improve the performance of a thin film formed with higher definition and higher performance of a liquid crystal display element, a film forming method of discharging with a low applied power has been adopted. It has become. Due to the film formation with the low applied power, nodules are generated even when a target adopting the above-described method is used, which is becoming a problem. This is considered to be due to the fact that the probability of being a nucleus of a nodule that has once been generated due to a decrease in the applied power is not extinguished by the strong applied power and becomes a remaining digging core.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ノジ
ュールの発生しやすい、低い印加電力で放電を行う成膜
方法を用いた場合においてもターゲット表面に発生する
ノジュール量を低減できるITOスパッタリングターゲ
ットを提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an ITO sputtering target capable of reducing the amount of nodules generated on a target surface even when a film forming method in which nodules are easily generated and discharge is performed at a low applied power is used. Is to provide.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明者等はITOスパ
ッタリングターゲットのノジュールの発生量を低減させ
るため、ノジュールの形成原因について詳細な検討を行
った。その結果、一部のノジュールは、ITO焼結体と
バッキングプレートとの接合に用いているハンダ材であ
る金属インジウムが、スパッタリング中にターゲット表
面のエロージョン部に付着し、付着した金属インジウム
を核としてターゲットが掘れ残り、ノジュールとなるこ
とを発見した。金属インジウムが、掘れ残りを発生させ
る核となる原因は未だ明らかではないが、ターゲット表
面に付着した金属インジウムは、スパッタリングガス中
に含まれる酸素と反応して酸化インジウムを形成し、こ
の酸化インジウムはITOと比べて抵抗率が非常に高い
ために掘れ残るものと考えられる。
Means for Solving the Problems The present inventors have studied in detail the cause of nodule formation in order to reduce the amount of nodule generated in an ITO sputtering target. As a result, in some nodules, metal indium, which is a solder material used for bonding the ITO sintered body and the backing plate, adhered to the erosion portion on the target surface during sputtering, and the adhered metal indium was used as a core. Discovered that the target could be dug and become a nodule. Although the cause of the metal indium serving as a nucleus for generating the digging residue is not yet clear, the metal indium attached to the target surface reacts with oxygen contained in the sputtering gas to form indium oxide. It is considered that since the resistivity is much higher than that of ITO, the material is left dug.

【0011】そこで本発明者等は、ITOスパッタリン
グターゲットの構造について詳細な検討を行った。その
結果、バッキングプレート上にインジウム半田を用いて
ITO焼結体とバッキングプレートとを接合した後に、
半田材が露出した部分の一部あるいは全部をインジウム
およびスズからなる合金で覆うことにより前記問題点を
解決できることを見いだし、本発明を完成させるに至っ
た。
The present inventors have conducted detailed studies on the structure of the ITO sputtering target. As a result, after bonding the ITO sintered body and the backing plate using indium solder on the backing plate,
The inventors have found that the above problem can be solved by covering a part or the whole of the exposed portion of the solder material with an alloy made of indium and tin, and completed the present invention.

【0012】即ち、本発明は、実質的にインジウム、ス
ズおよび酸素からなるITO焼結体を、バッキングプレ
ートに金属接合剤により接合してなるITOスパッタリ
ングターゲットにおいて、金属接合剤が露出した部分の
一部あるいは全部をインジウムおよびスズからなる合金
で覆ったことを特徴とするITOスパッタリングターゲ
ットに関する。
That is, the present invention provides an ITO sputtering target in which an ITO sintered body substantially consisting of indium, tin, and oxygen is bonded to a backing plate by a metal bonding agent. The present invention relates to an ITO sputtering target characterized in that part or all of the target is covered with an alloy composed of indium and tin.

【0013】以下、本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.

【0014】本発明に使用されるITO焼結体は、特に
限定されるものではないが、例えば、以下のような方法
で製造することができる。
The ITO sintered body used in the present invention is not particularly limited, but can be produced, for example, by the following method.

【0015】始めに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉
末との混合粉末或いはITO粉末等にバインダー等を加
え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形して
ITO成形体を製造する。この際、使用する粉末の平均
粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上昇しない場合が
あるので、使用する粉末の平均粒径は1.5μm以下で
あることが望ましく、更に好ましくは0.1〜1.5μ
mである。こうすることにより、より焼結密度の高い焼
結体を得ることが可能となる。
First, a binder or the like is added to a mixed powder of indium oxide powder and tin oxide powder or an ITO powder or the like, and the mixture is molded by a molding method such as a pressing method or a casting method to produce an ITO molded body. At this time, if the average particle size of the powder used is large, the density after sintering may not be sufficiently increased, so that the average particle size of the powder used is preferably 1.5 μm or less, more preferably 0 μm or less. .1 to 1.5μ
m. This makes it possible to obtain a sintered body having a higher sintered density.

【0016】また、混合粉末またはITO粉末中の酸化
スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した
際に比抵抗が低下する5〜15重量%とすることが望ま
しい。
The content of tin oxide in the mixed powder or the ITO powder is desirably 5 to 15% by weight at which the specific resistance decreases when a thin film is produced by a sputtering method.

【0017】次に得られた成形体に必要に応じて、CI
P等の圧密化処理を行う。この際CIP圧力は充分な圧
密効果を得るため2ton/cm2以上、好ましくは2
〜3ton/cm2であることが望ましい。ここで始め
の成形を鋳込法により行った場合には、CIP後の成形
体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去
する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始
めの成形をプレス法により行った場合でも、成型時にバ
インダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理
を行うことが望ましい。
Next, if necessary, CI
A consolidation process such as P is performed. At this time, the CIP pressure is 2 ton / cm 2 or more, preferably 2 ton / cm 2 in order to obtain a sufficient consolidation effect.
It is desirably about 3 ton / cm 2 . When the initial molding is performed by a casting method, a binder removal treatment may be performed for the purpose of removing water and organic substances such as a binder remaining in the molded body after the CIP. Even when the initial molding is performed by the press method, it is desirable to perform the same binder removal treatment when a binder is used at the time of molding.

【0018】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも用いることができるが、生産設備のコスト等を考
慮すると大気中焼結が望ましい。しかしこの他HP法、
HIP法および酸素加圧焼結法等の従来知られている他
の焼結法を用いることができることは言うまでもない。
The compact thus obtained is put into a sintering furnace and sintered. As the sintering method, any method can be used, but sintering in air is preferable in consideration of the cost of production equipment and the like. However, in addition to this,
It goes without saying that other conventionally known sintering methods such as the HIP method and the oxygen pressure sintering method can be used.

【0019】焼結条件についても適宜選択することがで
きるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化スズ
の蒸発を抑制するため、焼結温度が1450〜1650
℃であることが望ましい。焼結時の雰囲気としては大気
或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。また焼結時
間についても充分な密度上昇効果を得るために5時間以
上、好ましくは5〜30時間であることが望ましい。
The sintering conditions can be appropriately selected. However, in order to obtain a sufficient density increasing effect and to suppress the evaporation of tin oxide, the sintering temperature is 1450 to 1650.
C. is desirable. The atmosphere during sintering is preferably air or a pure oxygen atmosphere. Also, the sintering time is desirably 5 hours or more, preferably 5 to 30 hours, in order to obtain a sufficient density increasing effect.

【0020】本発明において、使用するITO焼結体の
密度は特に限定されないが、焼結体のポアのエッジ部で
の電界集中による異常放電やノジュールの発生をより抑
制するため、相対密度で99%以上とすることが好まし
く、より好ましくは99.5%以上である。
In the present invention, the density of the ITO sintered body used is not particularly limited. However, in order to further suppress the occurrence of abnormal discharge and nodule due to electric field concentration at the edge of the pore of the sintered body, the relative density is 99%. % Or more, and more preferably 99.5% or more.

【0021】なお、本発明でいう相対密度(D)とは、
In23およびSnO2の真密度の相加平均から求めら
れる理論密度(d)に対する相対値を示している。相加
平均から求められる理論密度(d)とは、焼結体組成に
おいて、In23およびSnO2粉末の混合量(g)を
それぞれa、bとしたとき、In23およびSnO2
真密度7.18、6.95(g/cm3)を用いて、d
=(a+b)/((a/7.18)+(b/6.9
5))により求められる。そして、焼結体の測定密度を
d1とすると、その相対密度D(%)は式:D=(d1
/d)×100で求められる。
The relative density (D) referred to in the present invention is:
The relative values to the theoretical density (d) obtained from the arithmetic mean of the true densities of In 2 O 3 and SnO 2 are shown. The theoretical density determined from the arithmetic mean (d), in the sintered body composition, when In 2 O 3 and mixtures of SnO 2 powder (g) respectively were a, and b, In 2 O 3 and SnO 2 Using the true densities of 7.18 and 6.95 (g / cm 3 ), d
= (A + b) / ((a / 7.18) + (b / 6.9)
5)). Then, assuming that the measured density of the sintered body is d1, the relative density D (%) is represented by the formula: D = (d1
/ D) × 100.

【0022】続いて上記の方法等により製造したITO
焼結体を所望の大きさに研削加工した後、前記ITO焼
結体のスパッタリング面を機械的に研磨し、スパッタリ
ング面の平均線中心粗さ(Ra)を0.8μm以下、か
つ、最大高さ(Ry)を6.5μm以下に加工すること
が好ましい。より好ましくは、Raが0.1μm以下、
かつ、Ryが2μm以下である。こうすることにより、
ターゲット表面の凹凸部で発生する異常放電や異常放電
によるノジュールの形成を効果的により抑制することが
可能となる。なお、ここでいうRa、およびRyの定義
および測定方法は、JIS B0601−1994に記
載の通りである。
Subsequently, the ITO manufactured by the above method or the like is used.
After the sintered body is ground to a desired size, the sputtering surface of the ITO sintered body is mechanically polished, and the average line center roughness (Ra) of the sputtering surface is 0.8 μm or less and the maximum height. It is preferable to process the thickness (Ry) to 6.5 μm or less. More preferably, Ra is 0.1 μm or less,
And Ry is 2 μm or less. By doing this,
It is possible to effectively suppress abnormal discharge generated in the uneven portion of the target surface and formation of nodules due to abnormal discharge. The definitions of Ra and Ry and the measuring method here are as described in JIS B0601-1994.

【0023】上記ITO焼結体は、高密度であるほど硬
度が高く、研削加工中に焼結体内部にクラックを生じ易
いので、加工は湿式加工で行うことが望ましい。
The higher the density of the ITO sintered body is, the higher the hardness is, and cracks are easily generated inside the sintered body during grinding. Therefore, it is desirable to perform the processing by wet processing.

【0024】このようにして得られた、ITO焼結体を
バッキングプレート上に接合する。本発明に使用される
バッキングプレートは特に限定されないが、無酸素銅お
よびリン青銅等があげられる。また、金属接合剤として
は、インジウム半田等が好ましい。インジウム半田は柔
らかく、スパッタリング中にITO焼結体部分が加熱さ
れて膨張した際に、焼結体の割れを防止する効果が大き
いからである。
The thus obtained ITO sintered body is joined on a backing plate. The backing plate used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include oxygen-free copper and phosphor bronze. Further, as the metal bonding agent, indium solder or the like is preferable. This is because indium solder is soft and has a large effect of preventing cracking of the sintered body when the ITO sintered body is heated and expanded during sputtering.

【0025】接合は、例えば、次に示すような工程で行
えばよい。まず、ITO焼結体とバッキングプレートと
を使用する金属接合剤の融点以上に加熱する。次に加熱
されたITO焼結体およびバッキングプレートの接合面
に接合剤を塗布する。次に接合剤塗布済みのITO焼結
体とバッキングプレートの接合面同士を合わせてバッキ
ングプレート上の所望の位置に配置した後、ターゲット
−バッキングプレート接合体の冷却を行う。
The joining may be performed, for example, in the following steps. First, the ITO sintered body and the backing plate are heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal bonding agent used. Next, a bonding agent is applied to the bonded surface of the heated ITO sintered body and the backing plate. Next, after the joining surface of the ITO sintered body and the backing plate to which the bonding agent has been applied is matched and arranged at a desired position on the backing plate, the target-backing plate joined body is cooled.

【0026】本発明は、接合の際に露出した(はみ出
た)接合剤部分の一部または全部をインジウムおよびス
ズからなる合金で被覆することに特徴があるが、この被
覆をターゲット−バッキングプレート接合体の冷却時に
行うことにより、被覆のために接合体を再加熱する作業
等を省略することができ、好ましい。
The present invention is characterized in that a part or all of the bonding agent portion exposed (extruded) at the time of bonding is coated with an alloy of indium and tin. By performing the cooling at the time of cooling the body, the operation of reheating the joined body for coating can be omitted, which is preferable.

【0027】具体的には、接合体の温度が、インジウム
−スズ合金の融点より1〜5℃高い温度の時に、インジ
ウム−スズ合金を、その融点より1〜5℃高い温度に加
熱して、接合剤露出部分に塗布し被覆する。このとき、
インジウム−スズ合金を必要以上に塗布すると、合金が
ターゲット部材から著しくはみ出し、はみ出した部分が
スパッタリング中にプラズマによって叩き出され、叩き
出された粒子が基板に到達するとパーティクルとなり製
品の歩留まりを低下させてしまうので、1mm以下とす
ることが望ましい。その後、室温まで冷却することによ
り、本発明のITOターゲットを得ることができる。
More specifically, when the temperature of the joined body is 1 to 5 ° C. higher than the melting point of the indium-tin alloy, the indium-tin alloy is heated to a temperature 1 to 5 ° C. higher than the melting point. Apply and cover the exposed part of the bonding agent. At this time,
If the indium-tin alloy is applied more than necessary, the alloy significantly protrudes from the target member, and the protruding portion is sputtered out by plasma during sputtering, and when the spouted particles reach the substrate, they become particles and reduce the product yield. Therefore, it is desirable that the thickness be 1 mm or less. Thereafter, by cooling to room temperature, the ITO target of the present invention can be obtained.

【0028】インジウムースズ合金としては、酸化物を
形成した際に掘れ残りが発生しないようにITO焼結体
と同様に低い抵抗率が得られるような組成のものが適し
ており、Sn/(In+Sn)で2〜15重量%、好ま
しくは4〜12重量%のものが好ましい。
As the indium alloy, an alloy having a composition that can obtain a low resistivity as in the case of the ITO sintered body so that no digging remains when an oxide is formed is suitable, and Sn / (In + Sn) 2 to 15% by weight, preferably 4 to 12% by weight.

【0029】スパッタリングは、スパッタリングガスと
して、アルゴンなどの不活性ガスなどに必要に応じて酸
素ガスなどが加えられ、通常2〜10mTorrにこれ
らのガス圧を制御しながら、行われる。スパッタリング
のための電力印可方式としては、DC、RFあるいはこ
れらを組み合わせたものが使用可能であるが、放電の安
定性を考慮し、DCあるいはDCにRFを重畳したもの
が好ましい。ターゲットに加えられる電力密度について
は特に制限はないが、本発明のターゲットは、近年の低
電力放電(2.0W/cm2以下)の条件下において、
特に有効である。
The sputtering is performed by adding an oxygen gas or the like as necessary to an inert gas such as argon as a sputtering gas, and controlling the pressure of the gas at 2 to 10 mTorr. As a power application method for sputtering, DC, RF or a combination thereof can be used. However, in consideration of discharge stability, DC or RF with RF superimposed is preferable. There is no particular limitation on the power density applied to the target, but the target of the present invention can be used under the conditions of recent low power discharge (2.0 W / cm 2 or less).
Especially effective.

【0030】また、本発明によるスパッタリングターゲ
ットは、ITOに付加機能を持たせることを目的として
第3の元素を添加したターゲットにおいても有効であ
る。第3元素としては、例えば、Mg,Al,Si,T
i,Zn,Ga,Ge,Y,Zr,Nb,Hf,Ta等
を例示することができる。これら元素の添加量は、特に
限定されるものではないが、ITOの優れた電気光学的
特性を劣化させないため、(第3元素の酸化物の総和)
/(ITO+第3元素の酸化物の総和)/100で0%
を超え20%以下(重量比)とすることが好ましい。
The sputtering target according to the present invention is also effective for a target to which a third element is added for the purpose of imparting an additional function to ITO. As the third element, for example, Mg, Al, Si, T
i, Zn, Ga, Ge, Y, Zr, Nb, Hf, Ta and the like can be exemplified. The addition amount of these elements is not particularly limited. However, in order not to deteriorate the excellent electro-optical characteristics of ITO, (the total amount of oxides of the third element)
0% at // (ITO + sum of oxides of third elements) / 100
Over 20% (weight ratio).

【0031】[0031]

【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.

【0032】実施例1 平均粒径1.3μmの酸化インジウム粉末900gと平
均粒径0.7μmの酸化スズ粉末100gをポリエチレ
ン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより72時間混
合し、混合粉末を製造した。前記混合粉末のタップ密度
を測定したところ2.0g/cm3であった。
Example 1 900 g of indium oxide powder having an average particle diameter of 1.3 μm and 100 g of tin oxide powder having an average particle diameter of 0.7 μm were put in a polyethylene pot and mixed by a dry ball mill for 72 hours to produce a mixed powder. . When the tap density of the mixed powder was measured, it was 2.0 g / cm 3 .

【0033】この混合粉末を金型に入れ、300kg/
cm2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。
This mixed powder was placed in a mold and charged at 300 kg /
It was pressed at a pressure of cm 2 to obtain a molded body. This compact was subjected to a densification treatment by CIP at a pressure of 3 ton / cm 2 . Next, this compact was placed in a pure oxygen atmosphere sintering furnace and sintered under the following conditions.

【0034】(焼結条件)焼結温度:1500℃、昇温
速度:25℃/Hr、焼結時間:10時間、焼結炉への
導入ガス:酸素、導入ガス線速:2.6cm/分、得ら
れた焼結体の密度をJIS R1634−1998に基
づきアルキメデス法により測定したところ7.11g/
cm3(相対密度:99.4%)であった。
(Sintering conditions) Sintering temperature: 1500 ° C., heating rate: 25 ° C./Hr, sintering time: 10 hours, gas introduced into the sintering furnace: oxygen, introduced gas linear velocity: 2.6 cm / h The density of the obtained sintered body was measured by the Archimedes method based on JIS R1634-1998, and found to be 7.11 g /
cm 3 (relative density: 99.4%).

【0035】この焼結体を湿式加工法により101.6
mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、
さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=
0.7μm、Ry=5.2μmに機械加工した。
This sintered body was subjected to a wet processing method to obtain 101.6.
mm × 177.8mm, processed into a 6mm thick sintered body,
Further, the surface roughness of the sputtering surface of the sintered body was Ra =
Machined to 0.7 μm, Ry = 5.2 μm.

【0036】次に、この焼結体とバッキングプレートと
を156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジ
ウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレー
ト所望に位置に配置した後149℃まで冷却した。次
に、接合部の側面のインジウム半田材が露出した部分の
全周に渡って、スズを10重量%含有し、149℃まで
加熱したインジウム−スズ合金(融点:約145℃)を
塗布した後、室温まで冷却してITOターゲットを得
た。
Next, after heating the sintered body and the backing plate to 156 ° C., indium solder was applied to each joint surface. Next, the sintered body was placed at a desired position on the backing plate, and then cooled to 149 ° C. Next, an indium-tin alloy containing 10% by weight of tin and heated to 149 ° C. (melting point: about 145 ° C.) is applied over the entire periphery of the exposed portion of the indium solder material on the side surface of the joint. After cooling to room temperature, an ITO target was obtained.

【0037】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングした。
This target was sputtered under the following sputtering conditions.

【0038】 DC電力 :300w スパッタガス:Ar+O2 ガス圧 :5mTorr O2/Ar :0.1% 以上の条件により連続的にスパッタリング試験を60時
間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュ
ータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べ
た。その結果、ターゲット表面の12%の部分にノジュ
ールが発生したにすぎなかった。
DC power: 300 w Sputter gas: Ar + O 2 gas pressure: 5 mTorr O 2 / Ar: 0.1% A sputtering test was continuously performed for 60 hours under the above conditions. The external appearance photograph of the target after the discharge was subjected to image processing using a computer, and the nodule generation amount was examined. As a result, nodules were only generated on 12% of the target surface.

【0039】実施例2 実施例1と同様の方法でITO焼結体を得た。得られた
焼結体の密度を測定したところ7.11g/cm3(相
対密度:99.4%)であった。
Example 2 An ITO sintered body was obtained in the same manner as in Example 1. When the density of the obtained sintered body was measured, it was 7.11 g / cm 3 (relative density: 99.4%).

【0040】この焼結体を湿式加工法により101.6
mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、
さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=
0.08μm、Ry=0.8μmに機械加工した。
This sintered body was subjected to a wet processing method to obtain 101.6.
mm × 177.8mm, processed into a 6mm thick sintered body,
Further, the surface roughness of the sputtering surface of the sintered body was Ra =
Machined to 0.08 μm, Ry = 0.8 μm.

【0041】次に、この焼結体とバッキングプレートと
を156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジ
ウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレー
ト所望に位置に配置した後150℃まで冷却した。次
に、接合部の側面のインジウム半田材が露出した部分の
全周に渡って、スズを10重量%含有し、150℃まで
加熱したインジウム−スズ合金を露出部に塗布した後、
室温まで冷却してITOターゲットを得た。
Next, after heating the sintered body and the backing plate to 156 ° C., indium solder was applied to each joint surface. Next, the sintered body was placed at a desired position on the backing plate, and then cooled to 150 ° C. Next, an indium-tin alloy containing 10% by weight of tin and heated to 150 ° C. was applied to the exposed portion over the entire periphery of the portion where the indium solder material on the side surface of the joint was exposed.
After cooling to room temperature, an ITO target was obtained.

【0042】このターゲットを実施例1と同じ条件で6
0時間スパッタリングを行った。
This target was used under the same conditions as in Example 1 for 6
Sputtering was performed for 0 hours.

【0043】放電後のターゲットの外観写真をコンピュ
ータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べ
た。その結果、ターゲット表面の5%の部分にノジュー
ルが発生したにすぎなかった。
The external appearance photograph of the target after the discharge was subjected to image processing using a computer, and the generation amount of nodules was examined. As a result, nodules were only generated on 5% of the target surface.

【0044】比較例1 実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られ
た焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ
7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であっ
た。
Comparative Example 1 An ITO sintered body was manufactured under the same conditions as in Example 1. When the density of the obtained sintered body was measured by the Archimedes method, it was 7.11 g / cm 3 (relative density: 99.4%).

【0045】この焼結体を湿式加工法により101.6
mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、
さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=
0.7μm、Ry=5.2μmに機械加工した。
This sintered body was subjected to a wet processing method to obtain 101.6.
mm × 177.8mm, processed into a 6mm thick sintered body,
Further, the surface roughness of the sputtering surface of the sintered body was Ra =
Machined to 0.7 μm, Ry = 5.2 μm.

【0046】このようにして得られた、焼結体とバッキ
ングプレートとを156℃まで加熱した後、それぞれの
接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバ
ッキングプレートの所定の位置に配置した後、室温まで
冷却し、ターゲットとした。
After the thus obtained sintered body and backing plate were heated to 156 ° C., indium solder was applied to each joint surface. Next, after placing the sintered body at a predetermined position on the backing plate, the sintered body was cooled to room temperature to obtain a target.

【0047】このターゲットを実施例1と同様のスパッ
タリング条件で連続的にスパッタリング試験を60時間
実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュー
タを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。
その結果、ターゲット表面の59%の部分にノジュール
が発生していた。
A sputtering test was continuously performed on this target under the same sputtering conditions as in Example 1 for 60 hours. The external appearance photograph of the target after the discharge was subjected to image processing using a computer, and the nodule generation amount was examined.
As a result, nodules were generated on 59% of the target surface.

【0048】[0048]

【発明の効果】本発明により、半田材として用いている
金属インジウム起因によるノジュールの発生を防止する
ことができる。
According to the present invention, generation of nodules due to metal indium used as a solder material can be prevented.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなるITO焼結体を、バッキングプレートに金属接合
剤により接合してなるITOスパッタリングターゲット
において、金属接合剤が露出した部分の一部あるいは全
部をインジウムおよびスズからなる合金で覆ったことを
特徴とするITOスパッタリングターゲット。
In an ITO sputtering target in which an ITO sintered body substantially consisting of indium, tin, and oxygen is bonded to a backing plate with a metal bonding agent, a part or all of a portion where the metal bonding agent is exposed is removed. An ITO sputtering target covered with an alloy of indium and tin.
【請求項2】 ITO焼結体の相対密度が、99%以上
であることを特徴とする請求項1に記載のITOスパッ
タリングターゲット。
2. The ITO sputtering target according to claim 1, wherein the relative density of the ITO sintered body is 99% or more.
【請求項3】 ITO焼結体のスパッタリング面の平均
線中心粗さ(Ra)が0.8μm以下、かつ最大高さ
(Ry)が6.5μm以下であることを特徴とする請求
項1または2に記載のITOスパッタリングターゲッ
ト。
3. The ITO sintered body according to claim 1, wherein the sputtering surface has an average line center roughness (Ra) of 0.8 μm or less and a maximum height (Ry) of 6.5 μm or less. 3. The ITO sputtering target according to 2.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2003055760A (en) * 2001-08-10 2003-02-26 Tosoh Corp Ito sputtering target and its manufacturing method
CN1297684C (en) * 2001-10-12 2007-01-31 东曹株式会社 Sputtering target
JP2011190527A (en) * 2010-02-17 2011-09-29 Tosoh Corp Sputtering target
JP2011202276A (en) * 2011-04-19 2011-10-13 Jx Nippon Mining & Metals Corp Transparent electrode film

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