JP2001080962A - Zirconia sintered compact and its production - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本願発明は、精密加工部品，
光コネクター部品及び粉砕機用部材などの構造用セラミ
ックスに使用される、とくに耐水熱特性に優れたジルコ
ニア焼結体に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a precision machined part,
The present invention relates to a zirconia sintered body which is used for structural ceramics such as optical connector parts and pulverizer members, and which has particularly excellent hydrothermal properties.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、ジルコニア焼結体の製造方法とし
ては、 アルミナとして１次粒径０．１５μｍ以下、平均粒径
０．３μｍ以下の単粒子化された高純度アルミナ粉末
と、平均粒径０．３μｍ以下の高純度部分安定化ジルコ
ニア粉末とを混合し、該混合粉末を成形して焼結させる
方法（特開平３−１２３５６）等が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, a method for producing a zirconia sintered body includes a single-particle high-purity alumina powder having a primary particle size of 0.15 μm or less and an average particle size of 0.3 μm or less; There is known a method of mixing a high-purity partially stabilized zirconia powder having a particle size of 0.3 μm or less, molding the mixed powder, and sintering the mixed powder (JP-A-3-12356).
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】ところで、の方法で
得られるジルコニア焼結体は、ジルコニア粒子とアルミ
ナ粒子からなる混合粉末を成形し焼結させて得るが、こ
のようにして得られるジルコニア焼結体は、ジルコニア
結晶粒子の粒径が大きく、かつ、多数のアルミナ結晶の
大粒子が焼結体中に存在するために機械的強度及び靭性
が低いものとなる。また、その焼結体について品質寿命
を評価するために水熱処理を行うと、正方−単斜相変態
に起因する劣化が容易に起こるために、機械的強度及び
靭性の悪いものとなって品質信頼性に劣るものとなる。The zirconia sintered body obtained by the above method is obtained by molding and sintering a mixed powder consisting of zirconia particles and alumina particles. The body has a low mechanical strength and low toughness because the zirconia crystal particles have a large particle size and a large number of large alumina crystal particles are present in the sintered body. In addition, if the sintered body is subjected to hydrothermal treatment to evaluate the quality life, deterioration due to the square-monoclinic transformation easily occurs, resulting in poor mechanical strength and toughness, resulting in poor quality reliability. Inferior in nature.
【０００４】本願発明では、このような従来方法におけ
る欠点を解消した、強度及び靭性に優れており、これに
加えて耐水熱特性にも優れたジルコニア焼結体の提供；
ならびにそのジルコニア焼結体を簡易なプロセスにより
製造することのできる方法の提供を目的とするものであ
る。According to the present invention, there is provided a zirconia sintered body which has solved the drawbacks of the conventional method, has excellent strength and toughness, and also has excellent hydrothermal resistance.
It is another object of the present invention to provide a method for manufacturing the zirconia sintered body by a simple process.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、アルミナ
を含有するジルコニア焼結体の微細構造に着目して、焼
結体の物性と耐水熱特性に及ぼす結晶粒径とアルミナ分
散性の影響について詳細に検討し、本願発明に到達し
た。Means for Solving the Problems The present inventors focused on the microstructure of a zirconia sintered body containing alumina and focused on the physical properties and hydrothermal resistance of the sintered body to influence the crystal grain size and alumina dispersibility. The effects were examined in detail, and the present invention was reached.
【０００６】即ち、本願発明は、 ａ）アルミナを含むイットリア濃度２〜５モル％のジル
コニア焼結体であり、該ジルコニア焼結体の相対密度が
９７％以上、アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒
径が０．５μｍ以下、かつ、単位面積当りのアルミナ結
晶粒子の個数が１０００個／ｍｍ2以下であるジルコニ
ア焼結体 ｂ）アルミナ含有量が、０．０１〜２重量％である上記
ａ）のジルコニア焼結体 ｃ）単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数が５００個
／ｍｍ2以下である上記ａ）及びｂ）のジルコニア焼結
体 ｄ）ＢＥＴ比表面積が１０〜２０ｍ2／ｇ、イットリア
濃度２〜５モル％、かつ、アルミナを含有しているジル
コニア微粉末を成形して、１２００〜１４００℃の温度
で焼成することによる上記ａ）乃至ｃ）のジルコニア焼
結体の製造方法 ｅ）アルミナ含有量が、０．０１〜２重量％である上記
ｄ）のジルコニア焼結体の製造方法 ｆ）アルミナがジルコニア粒子に固溶している上記ｄ）
及びｅ）のジルコニア焼結体の製造方法を要旨とするも
のである。以下、本願発明をさらに詳細に説明する。That is, the present invention relates to a) a zirconia sintered body containing alumina having a yttria concentration of 2 to 5 mol%, the relative density of the zirconia sintered body being 97% or more, and the average grain size of alumina and zirconia crystal particles. A zirconia sintered body having a diameter of 0.5 μm or less and a number of alumina crystal particles per unit area of 1000 / mm 2 or less. B) The above a) wherein the alumina content is 0.01 to 2% by weight. C) The zirconia sintered body of a) or b), wherein the number of alumina crystal particles per unit area is 500 / mm 2 or less. D) The BET specific surface area is 10 to 20 m 2 / g, yttria. A zirconia sintered body according to any one of the above a) to c), which is obtained by molding a zirconia fine powder having a concentration of 2 to 5 mol% and containing alumina and firing it at a temperature of 1200 to 1400 ° C. E) A method for producing the zirconia sintered body according to d) above, wherein the alumina content is 0.01 to 2% by weight. F) The above d) wherein alumina is dissolved in zirconia particles.
And e) the method for producing a zirconia sintered body. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
【０００７】本明細書において、ジルコニア焼結体に係
わる「ジルコニア」とは、イットリアが安定化剤として固
溶しているものをいう。「イットリア濃度」とは、Ｙ2
Ｏ3／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）の比率をモル％として表した
値のことをいう。アルミナ及びジルコニア結晶粒子に係
わる「平均粒径」とは、電子顕微鏡を用いてプラニメト
リック法により算出されたものの値をいう。「アルミナ
含有量」とは、アルミナ／（ジルコニア＋アルミナ）の
比率を重量％として表した値をいう。「相対密度」とは、
実験的に求めた実測密度ρと、下記に示される数式１〜
数式４の計算式によって求められた理論密度ρ0と用い
て、（ρ／ρ0）×１００の比率(％)に換算して表した
値のことをいう。[0007] In the present specification, "zirconia" relating to a zirconia sintered body refers to one in which yttria is dissolved as a stabilizer. “Yttria concentration” refers to Y 2
It refers to a value in which the ratio of O 3 / (ZrO 2 + Y 2 O 3 ) is expressed as mol%. The “average particle size” of the alumina and zirconia crystal particles refers to a value calculated by a planimetric method using an electron microscope. “Alumina content” refers to a value in which the ratio of alumina / (zirconia + alumina) is expressed as weight%. "Relative density"
The experimentally determined density ρ and the following formulas 1 to
A value expressed by converting the ratio (%) of (ρ / ρ 0 ) × 100 using the theoretical density ρ 0 obtained by the calculation formula of Expression 4.
【０００８】[0008]
【数１】 (Equation 1)
【０００９】[0009]
【数２】 (Equation 2)
【００１０】[0010]
【数３】 (Equation 3)
【００１１】[0011]
【数４】 (Equation 4)
【００１２】ここで、ＸとＹは、それぞれイットリア濃
度（モル％），アルミナ含有量（重量％）である。ジル
コニア微粉末に係わる「ＢＥＴ比表面積」は、吸着分子
として窒素を用いて測定したものをいう。「アルミナが
ジルコニア粒子に固溶している」とは、粉末Ｘ線回折
法，電界放出形走査型電子顕微鏡法，Ｘ線光電子分光法
及びＸ線マイクロ分析法を用いて、アルミナ粒子に帰属
される測定値が実質的に観測されない場合に、ジルコニ
ア粒子にアルミナが固溶しているという。「アルミナ含
有量」とは、ジルコニア焼結体と同様に、アルミナ／
（ジルコニア＋アルミナ）の比率を重量％として表した
値をいう。Here, X and Y are the yttria concentration (mol%) and the alumina content (wt%), respectively. The “BET specific surface area” of the zirconia fine powder refers to a value measured using nitrogen as an adsorbed molecule. "Alumina is dissolved in zirconia particles" is attributed to alumina particles by powder X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and X-ray microanalysis. When substantially no measured value is observed, it is said that alumina is dissolved in the zirconia particles. "Alumina content" refers to alumina / alumina
It refers to a value in which the ratio of (zirconia + alumina) is expressed as% by weight.
【００１３】本願発明のジルコニア焼結体は、イットリ
ア濃度が２以上５モル％以下であり、アルミナを含み、
相対密度が９７％以上、かつ、アルミナ及びジルコニア
結晶粒子の平均粒径が０．５μｍ以下であること必要と
する。イットリア濃度が上記の範囲外であって、アルミ
ナを含まず、相対密度が９７％よりも小さく、かつ、ア
ルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径が０．５μｍ
よりも大きくなると、機械的強度及び靭性が低くなって
構造用ジルコニア焼結体として適さないものになるから
である。最適なアルミナ含有量は、上記の焼結体特性と
下記の単位面積当たりのアルミナ結晶粒子の個数とを考
慮すると、０．０１〜２重量％であり、望ましくは０．
１〜１重量％である。[0013] The zirconia sintered body of the present invention has an yttria concentration of 2 to 5 mol%, contains alumina,
It is necessary that the relative density is 97% or more and the average particle size of alumina and zirconia crystal particles is 0.5 μm or less. The yttria concentration is out of the above range, contains no alumina, has a relative density of less than 97%, and has an average particle size of 0.5 μm of alumina and zirconia crystal particles.
If it is larger than this, the mechanical strength and toughness will be low, and the zirconia sintered body for structural use will not be suitable. The optimum alumina content is 0.01 to 2% by weight in consideration of the above-mentioned characteristics of the sintered body and the number of alumina crystal particles per unit area described below, and preferably 0.1 to 2% by weight.
1 to 1% by weight.
【００１４】さらに、上記のジルコニア焼結体は、単位
面積当りのアルミナ結晶粒子の個数が１０００個／ｍｍ
2以下でなければならない。アルミナ結晶粒子の個数が
１０００個／ｍｍ2よりも多くなると、水熱処理雰囲気
下で正方−単斜相変化に起因する劣化が起りやすくなる
ために、耐水熱特性が悪くなって、上記のとおり、品質
信頼性に劣るもの（製品寿命の短いもの）になるからで
ある。好ましいアルミナ結晶粒子の個数は５００個／ｍ
ｍ2以下であり、より好ましくは１００個／ｍｍ2以下で
ある。Further, the zirconia sintered body has a number of alumina crystal particles per unit area of 1000 / mm.
Must be 2 or less. If the number of alumina crystal particles is more than 1000 / mm 2 , deterioration due to a square-monoclinic phase change is likely to occur in a hydrothermal treatment atmosphere, so that the hydrothermal resistance becomes poor, and as described above, This is because quality reliability is inferior (product having a short product life). Preferred number of alumina crystal particles is 500 / m
m 2 or less, and more preferably 100 pieces / mm 2 or less.
【００１５】本願発明のジルコニア焼結体を得るにあた
っては、ＢＥＴ比表面積が１０〜２０ｍ2／ｇ、イット
リア濃度２〜５モル％、かつ、アルミナを含有している
ジルコニア微粉末を用いらなければならない。ＢＥＴ比
表面積が１０ｍ2／ｇよりも小さくなると焼結性の低い
粉末となるために、また、２０ｍ2／ｇよりも大きくな
ると成形性の悪い粉末となるために、下記の本発明の焼
成条件で得られるジルコニア焼結体の相対密度が９７％
よりも小さくなって、本願発明のジルコニア焼結体が得
られなくなるからである。より好ましいＢＥＴ比表面積
は１３〜１７ｍ2／ｇである。また、アルミナを含有し
ないジルコニア粉末を成形し焼結させると、相対密度の
低いものとなって、上記のとおり、機械的強度及び靭性
が低くなって構造用ジルコニア焼結体として適さないも
のになるからである。最適なアルミナ含有量は０．０１
〜２重量％であり、望ましくは０．１〜１重量％であ
る。上記の条件を満足し、かつ、ジルコニア粒子にアル
ミナを固溶させた微粉末を成形し焼結させると、得られ
る焼結体に存在するアルミナ結晶粒子の数が極めて少な
くなって、前記のとおり、焼結体特性が向上し、品質信
頼性に優れたものになる。In order to obtain the zirconia sintered body of the present invention, a zirconia fine powder having a BET specific surface area of 10 to 20 m 2 / g, a yttria concentration of 2 to 5 mol%, and containing alumina must be used. No. When the BET specific surface area is less than 10 m 2 / g, the powder has low sinterability. When the BET specific surface area is more than 20 m 2 / g, the powder has poor moldability. 97% relative density of zirconia sintered body obtained by
This is because the zirconia sintered body of the present invention cannot be obtained. A more preferred BET specific surface area is 13 to 17 m 2 / g. Also, when zirconia powder containing no alumina is molded and sintered, the relative density is low, and as described above, the mechanical strength and toughness are low, making the zirconia sintered compact unsuitable for use. Because. Optimal alumina content is 0.01
To 2% by weight, desirably 0.1 to 1% by weight. When the above conditions are satisfied, and the fine powder obtained by dissolving alumina in zirconia particles is molded and sintered, the number of alumina crystal particles present in the obtained sintered body is extremely small, as described above. As a result, the characteristics of the sintered body are improved and the quality reliability is improved.
【００１６】次いで、本願発明では、上記のジルコニア
微粉末を成形して、１２００〜１４００℃の温度で焼成
しなければならない。焼成温度が１２００℃よりも小さ
くなると、得られるジルコニア焼結体の相対密度が９７
％よりも小さくなり、いっぽう、１４００℃よりも大き
くなると、アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径
が０．５μｍよりも大きくなって、本願発明のジルコニ
ア焼結体が得られなくなるからである。より望ましい焼
成温度は１２５０〜１３５０℃である。ジルコニア微粉
末を成形する方法としては、加圧成形，射出成形，押出
成形等の公知の方法を選択することができる。例えば、
射出成形法で成形するときには、上記の粉末に所定量の
有機バインダーを添加し、混練機で均一に混合したあ
と、所望の形状になるように所定の条件で射出すると、
密度の均一な成形体が得られる。Next, in the present invention, the above zirconia fine powder must be formed and fired at a temperature of 1200 to 1400 ° C. When the firing temperature is lower than 1200 ° C., the relative density of the obtained zirconia sintered body becomes 97
%, The average particle diameter of the alumina and zirconia crystal particles is larger than 0.5 μm, and the zirconia sintered body of the present invention cannot be obtained. A more desirable firing temperature is 1250-1350 ° C. As a method for molding the zirconia fine powder, a known method such as pressure molding, injection molding, or extrusion molding can be selected. For example,
When molding by an injection molding method, a predetermined amount of an organic binder is added to the above powder, and after uniformly mixed with a kneader, injection is performed under predetermined conditions so that a desired shape is obtained.
A molded article having a uniform density can be obtained.
【００１７】上記のジルコニア微粉末の製造方法に特に
制限はなく、ジルコニア粒子にアルミナが固溶してお
り、ＢＥＴ比表面積を満足しているものであれば、いか
なる方法（例えば、加水分解法，中和共沈法等）で得ら
れたものを用いてもよい。特に、前記ジルコニア焼結体
に含有されている安定化剤とアルミニウムとを含む水和
ジルコニア微粒子を８００〜１１００℃の温度で仮焼し
て得られるジルコニア微粉末が好適である。この安定化
剤とアルミムウムを含有する水和ジルコニア微粒子は、
ジルコニウム塩水溶液の加水分解反応により得られる水
和ジルコニアゾル含有液に、安定化剤の化合物とアルミ
ニウム化合物とを添加して乾燥させたものを用いればよ
い。この水和ジルコニアゾル含有液の乾燥方法に特に制
限はなく、例えば、水和ジルコニアゾルを含む懸濁液を
そのまま、または該懸濁液に有機溶媒を添加してスプレ
ー乾燥する方法、該懸濁液にアルカリなどを添加して濾
過，水洗したあとに乾燥する方法を挙げることができ
る。また、必要に応じて、安定化剤の化合物，アルミニ
ウム化合物を加水分解反応のときに前もって所定量添加
してから水和ジルコニアゾル含有液を用いてもよい。水
和ジルコニアゾルの製造に用いられるジルコニウム塩と
しては、オキシ塩化ジルコニウム，硝酸ジルコニル，塩
化ジルコニウム，硫酸ジルコニウムなどを挙げることが
できるが、この他に水酸化ジルコニウムと酸との混合物
を用いてもよい。ジルコニア粒子に固溶させるアルミナ
の原料に用いられるアルミニウム化合物としては、塩化
アルミニウム，硫酸アルミニウム，水酸化アルミニウ
ム，アルミナゾル，酸化アルミニウム粉末などを挙げる
ことができる。また、安定化剤の原料に用いられるイッ
トリウム，マグネシウム，カルシウム及びセリウム化合
物は、それらの金属の塩化物，水酸化物，酸化物などが
挙げられる。The method for producing the zirconia fine powder is not particularly limited, and any method may be used as long as the zirconia particles have a solid solution of alumina and satisfy the BET specific surface area (for example, a hydrolysis method, A product obtained by a neutralization coprecipitation method or the like may be used. In particular, zirconia fine powder obtained by calcining hydrated zirconia fine particles containing a stabilizer and aluminum contained in the zirconia sintered body at a temperature of 800 to 1100 ° C is preferable. The hydrated zirconia fine particles containing this stabilizer and aluminum are
A solution obtained by adding a compound of a stabilizer and an aluminum compound to a hydrated zirconia sol-containing solution obtained by a hydrolysis reaction of an aqueous solution of a zirconium salt and drying the mixture may be used. The method for drying the hydrated zirconia sol-containing liquid is not particularly limited. For example, a method of spray-drying a suspension containing the hydrated zirconia sol as it is or adding an organic solvent to the suspension, A method of adding an alkali or the like to the liquid, filtering, washing with water, and then drying. If necessary, the hydration zirconia sol-containing liquid may be used after a predetermined amount of a stabilizer compound and an aluminum compound are added during the hydrolysis reaction. Examples of the zirconium salt used in the production of the hydrated zirconia sol include zirconium oxychloride, zirconyl nitrate, zirconium chloride, zirconium sulfate, and the like. Alternatively, a mixture of zirconium hydroxide and an acid may be used. . Examples of the aluminum compound used as a raw material of alumina to be dissolved in zirconia particles include aluminum chloride, aluminum sulfate, aluminum hydroxide, alumina sol, and aluminum oxide powder. The yttrium, magnesium, calcium and cerium compounds used as the raw materials for the stabilizer include chlorides, hydroxides and oxides of these metals.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上、説明したとおり、本願発明のジル
コニア焼結体は、強度及び靭性に優れており、耐水熱特
性にも優れている。また、本発明の方法により、上記ジ
ルコニア焼結体を容易に製造することができる。As described above, the zirconia sintered body of the present invention has excellent strength and toughness, and also has excellent hydrothermal resistance. Further, the zirconia sintered body can be easily manufactured by the method of the present invention.
【００１９】[0019]
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に何等限定されるもので
はない。EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００２０】例中、ジルコニア微粉末の成形は、金型プ
レスにより成形圧力７００ｋｇｆ／ｃｍ2で行い、得ら
れた成形体は所定温度(保持時間２ｈ)に設定して焼結さ
せた。ジルコニア焼結体のアルミナ及びジルコニア結晶
粒子の平均粒径は、熱エッチング処理を行ったあとに、
電界放出形走査型電子顕微鏡（ＦＥＳＥＭ）を用いてプ
ラニメトリック法により算出した。焼結体密度は、アル
キメデス法により測定した。また、アルミナ結晶粒子の
単位面積当りの個数は、Ｘ線マイクロアナリシス及びＦ
ＥＳＥＭを用いて測定した。また、耐水熱性評価は、１
４０℃の熱水中にジルコニア焼結体を２４時間浸漬さ
せ、得られた焼結体についてＸ線回折（ＸＲＤ）を測定
することにより評価した。ジルコニア焼結体の強度は、
ＪＩＳ Ｒ１６０１の３点曲げ強度測定法で評価した。
ジルコニア微粉末に存在するアルミナについては、粉末
Ｘ線回折法，電界放出形走査型電子顕微鏡法，Ｘ線光電
子分光法及びＸ線マイクロ分析法を用いて、アルミナ粒
子に帰属される測定値がほとんど観測されないことで、
ジルコニア粒子にアルミナが固溶しているものと判断し
た。In the examples, the molding of the zirconia fine powder was performed by a mold press at a molding pressure of 700 kgf / cm 2 , and the obtained molded body was sintered at a predetermined temperature (retention time: 2 hours). The average particle size of the alumina and zirconia crystal particles of the zirconia sintered body, after performing a thermal etching process,
It was calculated by a planimetric method using a field emission scanning electron microscope (FESEM). The sintered body density was measured by the Archimedes method. The number of alumina crystal particles per unit area is determined by X-ray microanalysis and F
It was measured using ESEM. The hydrothermal resistance evaluation was 1
The zirconia sintered body was immersed in hot water at 40 ° C. for 24 hours, and the obtained sintered body was evaluated by measuring X-ray diffraction (XRD). The strength of the zirconia sintered body is
It was evaluated by a three-point bending strength measurement method of JIS R1601.
Regarding alumina present in zirconia fine powder, most of the measured values attributed to alumina particles were obtained using powder X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and X-ray microanalysis. By not being observed,
It was determined that alumina was dissolved in the zirconia particles.
【００２１】実施例１ ０．３５ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットル
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１５０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びＡｌＣｌ3を添加したあと
に、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗し
て、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末につい
て化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，
アルミナ含有量０．３重量％であった。この水和ジルコ
ニア微粉末を空気中で、９００℃の温度で２時間仮焼し
たあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積２０ｍ2／ｇ、
アルミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。Example 1 A 10 liter aqueous solution of 0.35 mol / l ZrOCl 2 was prepared, and a hydrolysis reaction was carried out at a boiling temperature for 150 hours to obtain a hydrated zirconia sol. Next, after adding YCl 3 and AlCl 3 to the hydrated zirconia sol-containing liquid, ammonia water was added thereto for coprecipitation, filtration, washing with water, and drying. The obtained hydrated zirconia fine powder was subjected to chemical analysis.
The alumina content was 0.3% by weight. The hydrated zirconia fine powder is calcined in air at 900 ° C. for 2 hours, and then wet-pulverized to obtain a BET specific surface area of 20 m 2 / g.
A zirconia fine powder in which alumina was dissolved was obtained.
【００２２】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１３００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径は
０．２μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数は
２０個／ｍｍ2以下であった。また、ジルコニア焼結体
の強度は１０５ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結
体についてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する
単斜相の回折線はほとんど観測されなかった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1300 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
9%, the average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.2 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 20 / mm 2 or less. Further, the strength of the zirconia sintered body was 105 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, almost no monoclinic phase diffraction line due to deterioration was observed.
【００２３】実施例２ 実施例１の水和ジルコニアゾル含有液にＹＣｌ3及びア
ルミナゾルを添加したあとに、アンモニア水を加えて共
沈させ、濾過し、水洗して、乾燥させた。得られた水和
ジルコニア微粉末について化学分析を行ったところ、イ
ットリア濃度３モル％，アルミナ含有量０．３重量％で
あった。この水和ジルコニア微粉末を空気中で、９００
℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ
比表面積２０ｍ2／ｇ、アルミナの固溶したジルコニア
微粉末を得た。Example 2 After adding YCl 3 and alumina sol to the hydrated zirconia sol-containing solution of Example 1, ammonia water was added to coprecipitate, filtered, washed with water and dried. Chemical analysis of the obtained hydrated zirconia fine powder showed a yttria concentration of 3 mol% and an alumina content of 0.3 wt%. This hydrated zirconia fine powder is 900
After calcination at 2 ℃ for 2 hours, wet pulverization and BET
A zirconia fine powder having a specific surface area of 20 m 2 / g and a solid solution of alumina was obtained.
【００２４】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１３００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径は
０．２μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数は
２０個／ｍｍ2であった。また、ジルコニア焼結体の強
度は１０８ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体に
ついてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する単斜
相の回折線はほとんど観測されなかった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1300 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
9%, the average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.2 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 20 / mm 2 . The strength of the zirconia sintered body was 108 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, almost no monoclinic phase diffraction lines due to deterioration were observed.
【００２５】実施例３ ０．１３ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットル
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１００時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びアルミナゾルを添加したあ
とに、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗し
て、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末につい
て化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，
アルミナ含有量０．２５重量％であった。この水和ジル
コニア微粉末を空気中で、９７０℃の温度で２時間仮焼
したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／
ｇ、アルミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。Example 3 Ten liters of a 0.13 mol / l aqueous solution of ZrOCl 2 was prepared, and a hydrolysis reaction was carried out at a boiling temperature for 100 hours to obtain a hydrated zirconia sol. Next, after adding YCl 3 and alumina sol to the hydrated zirconia sol-containing liquid, ammonia water was added to cause coprecipitation, filtration, washing with water, and drying. The obtained hydrated zirconia fine powder was subjected to chemical analysis.
The alumina content was 0.25% by weight. The hydrated zirconia fine powder was calcined in air at 970 ° C. for 2 hours, and then wet-pulverized to obtain a BET specific surface area of 16 m 2 /
g of zirconia fine powder in which alumina was dissolved was obtained.
【００２６】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１３００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径は
０．２μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数は
２０個／ｍｍ2であった。また、ジルコニア焼結体の強
度は１１０ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体に
ついてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する単斜
相の回折線はほとんど観測されなかった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1300 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
9%, the average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.2 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 20 / mm 2 . The strength of the zirconia sintered body was 110 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, almost no monoclinic phase diffraction line due to deterioration was observed.
【００２７】実施例４ ０．１６ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットル
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びアルミナゾルを添加したあ
とに、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗し
て、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末につい
て化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，
アルミナ含有量０．２５重量％であった。この水和ジル
コニア微粉末を空気中で、９７０℃の温度で２時間仮焼
したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１５ｍ2／
ｇ、アルミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。Example 4 Ten liters of a 0.16 mol / l aqueous solution of ZrOCl 2 was prepared, and a hydrolysis reaction was carried out at a boiling temperature for 120 hours to obtain a hydrated zirconia sol. Next, after adding YCl 3 and alumina sol to the hydrated zirconia sol-containing liquid, ammonia water was added to cause coprecipitation, filtration, washing with water, and drying. The obtained hydrated zirconia fine powder was subjected to chemical analysis.
The alumina content was 0.25% by weight. The hydrated zirconia fine powder is calcined at 970 ° C. for 2 hours in the air and then wet-pulverized to obtain a BET specific surface area of 15 m 2 /
g of zirconia fine powder in which alumina was dissolved was obtained.
【００２８】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１３００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径は
０．２μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数は
２０個／ｍｍ2であった。また、ジルコニア焼結体の強
度は１１３ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体に
ついてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する単斜
相の回折線はほとんど観測されなかった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1300 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
9%, the average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.2 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 20 / mm 2 . The strength of the zirconia sintered body was 113 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, almost no monoclinic phase diffraction lines due to deterioration were observed.
【００２９】実施例５ ０．２ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットルを
調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行って
水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニア
ゾル含有液にＹＣｌ3及びＡｌＣｌ3を添加したあとに、
アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗して、乾
燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末について化学
分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，アルミ
ナ含有量０．３重量％であった。この水和ジルコニア微
粉末を空気中で、１０００℃の温度で２時間仮焼したあ
と、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１０ｍ2／ｇ、アル
ミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。Example 5 Ten liters of a 0.2 mol / l ZrOCl 2 aqueous solution was prepared, and a hydrolysis reaction was carried out at a boiling temperature for 120 hours to obtain a hydrated zirconia sol. Next, after adding YCl 3 and AlCl 3 to the hydrated zirconia sol-containing liquid,
Ammonia water was added for coprecipitation, filtered, washed with water and dried. Chemical analysis of the obtained hydrated zirconia fine powder showed a yttria concentration of 3 mol% and an alumina content of 0.3 wt%. The hydrated zirconia fine powder was calcined in air at 1000 ° C. for 2 hours and then wet-pulverized to obtain a zirconia fine powder having a BET specific surface area of 10 m 2 / g and a solid solution of alumina.
【００３０】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１４００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９．２％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径
は０．３μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数
は３５個／ｍｍ2であった。また、ジルコニア焼結体の
強度は１２１ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体
についてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する単
斜相の回折線はほとんど観測されなかった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1400 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
9.2%, the average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.3 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 35 / mm 2 . Further, the strength of the zirconia sintered body was 121 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, almost no monoclinic phase diffraction line due to deterioration was observed.
【００３１】実施例６ 実施例５の水和ジルコニアゾル含有液にＹＣｌ3及びア
ルミナゾルを添加したあとに、アンモニア水を加えて共
沈させ、濾過し、水洗して、乾燥させた。得られた水和
ジルコニア微粉末について化学分析を行ったところ、イ
ットリア濃度３モル％，アルミナ含有量０．３重量％で
あった。この水和ジルコニア微粉末を空気中で、１００
０℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、ＢＥ
Ｔ比表面積１１ｍ2／ｇ、アルミナの固溶したジルコニ
ア微粉末を得た。Example 6 After adding YCl 3 and alumina sol to the hydrated zirconia sol-containing liquid of Example 5, ammonia water was added to cause coprecipitation, filtration, washing with water and drying. Chemical analysis of the obtained hydrated zirconia fine powder showed a yttria concentration of 3 mol% and an alumina content of 0.3 wt%. This hydrated zirconia fine powder is put in air for 100
After calcination at 0 ° C for 2 hours, wet pulverization, BE
A zirconia fine powder having a T specific surface area of 11 m 2 / g and a solid solution of alumina was obtained.
【００３２】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１４００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９．２％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径
は０．３μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数
は４５個／ｍｍ2であった。また、ジルコニア焼結体の
強度は１２３ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体
についてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する単
斜相の回折線はほとんど観測されなかった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1400 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
The average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.3 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 45 / mm 2 . The strength of the zirconia sintered body was 123 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, almost no monoclinic phase diffraction lines due to deterioration were observed.
【００３３】実施例７ ０．１６ｍｏｌ／ｌのＺｒＯＣｌ2水溶液１０リットル
を調製して、加水分解反応を煮沸温度で１２０時間行っ
て水和ジルコニアゾルを得た。次に、この水和ジルコニ
アゾル含有液にＹＣｌ3及びＡｌＣｌ3を添加したあと
に、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、水洗し
て、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末につい
て化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モル％，
アルミナ含有量１重量％であった。この水和ジルコニア
微粉末を空気中で、９６０℃の温度で２時間仮焼したあ
と、湿式粉砕して、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇ、アル
ミナの固溶したジルコニア微粉末を得た。Example 7 Ten liters of a 0.16 mol / l ZrOCl 2 aqueous solution was prepared, and a hydrolysis reaction was carried out at a boiling temperature for 120 hours to obtain a hydrated zirconia sol. Next, after adding YCl 3 and AlCl 3 to the hydrated zirconia sol-containing liquid, ammonia water was added thereto for coprecipitation, filtration, washing with water, and drying. The obtained hydrated zirconia fine powder was subjected to chemical analysis.
The alumina content was 1% by weight. The hydrated zirconia fine powder was calcined in air at 960 ° C. for 2 hours, and then wet-pulverized to obtain a zirconia fine powder having a BET specific surface area of 16 m 2 / g and a solid solution of alumina.
【００３４】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１３００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径は
０．２μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数は
１５０個／ｍｍ2であった。また、ジルコニア焼結体の
強度は１０６ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体
についてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する単
斜相の回折線はほとんど観測されなかった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1300 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
9%, the average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.2 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 150 / mm 2 . The strength of the zirconia sintered body was 106 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, almost no monoclinic phase diffraction lines due to deterioration were observed.
【００３５】実施例８ 実施例５の水和ジルコニアゾル含有液にＹＣｌ3及びア
ルミナゾルを添加したあとに、アンモニア水を加えて共
沈させ、濾過し、水洗して、乾燥させた。得られた水和
ジルコニア微粉末について化学分析を行ったところ、イ
ットリア濃度３モル％，アルミナ含有量２．４重量％で
あった。この水和ジルコニア微粉末を空気中で、９４０
℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ
比表面積１５ｍ2／ｇ、アルミナの固溶したジルコニア
微粉末を得た。Example 8 After adding YCl 3 and alumina sol to the hydrated zirconia sol-containing liquid of Example 5, ammonia water was added thereto for coprecipitation, filtration, washing with water and drying. Chemical analysis of the obtained hydrated zirconia fine powder showed a yttria concentration of 3 mol% and an alumina content of 2.4 wt%. This hydrated zirconia fine powder is 940 in air.
After calcination at 2 ℃ for 2 hours, wet pulverization and BET
A zirconia fine powder having a specific surface area of 15 m 2 / g and a solid solution of alumina was obtained.
【００３６】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１４００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径は
０．３μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数は
８５０個／ｍｍ2であった。また、ジルコニア焼結体の
強度は１１３ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体
についてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する単
斜相の回折線はほとんど観測されなかった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1400 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
9%, the average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.3 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 850 / mm 2 . The strength of the zirconia sintered body was 113 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, almost no monoclinic phase diffraction lines due to deterioration were observed.
【００３７】実施例９ 実施例１の水和ジルコニアゾル含有液にＹＣｌ3を添加
したあとに、アンモニア水を加えて共沈させ、濾過し、
水洗して、乾燥させた。得られた水和ジルコニア微粉末
について化学分析を行ったところ、イットリア濃度３モ
ル％であった。この水和ジルコニア微粉末を空気中で、
９００℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、
ＢＥＴ比表面積２０ｍ2／ｇのジルコニア粉末を得た。
この粉末にアルミナ含有量が０．３重量％になるように
アルミナ粉末を添加した。Example 9 After adding YCl 3 to the hydrated zirconia sol-containing liquid of Example 1, ammonia water was added to cause coprecipitation, followed by filtration.
It was washed with water and dried. A chemical analysis of the obtained hydrated zirconia fine powder showed a yttria concentration of 3 mol%. This hydrated zirconia fine powder in the air,
After calcination at 900 ° C for 2 hours, wet pulverization,
A zirconia powder having a BET specific surface area of 20 m 2 / g was obtained.
Alumina powder was added to this powder so that the alumina content was 0.3% by weight.
【００３８】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１３００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
７％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径は
０．２μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数は
１０００個／ｍｍ2であった。ジルコニア焼結体の強度
は８０ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体につい
てＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する単斜相の
回折線が僅かに観測された。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1300 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
7%, the average particle size of the alumina and zirconia crystal particles was 0.2 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 1000 / mm 2 . The strength of the zirconia sintered body was 80 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, a diffraction line of a monoclinic phase due to deterioration was slightly observed.
【００３９】比較例１ 実施例９の水和ジルコニア微粉末を空気中で、８００℃
の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ比
表面積３１ｍ2／ｇのジルコニア粉末を得た。この粉末
にアルミナ含有量が０．３重量％になるようにアルミナ
粉末を添加した。Comparative Example 1 The hydrated zirconia fine powder of Example 9 was heated at 800 ° C. in air.
After calcination at a temperature of 2 hours, wet crushing was performed to obtain a zirconia powder having a BET specific surface area of 31 m 2 / g. Alumina powder was added to this powder so that the alumina content was 0.3% by weight.
【００４０】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１２００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は８
７％と低く，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒
径は０．２μｍであり、ジルコニア焼結体の強度も５５
ｋｇ／ｍｍ2と低かった。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1200 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 8%.
The average particle size of the alumina and zirconia crystal particles is 0.2 μm, and the strength of the zirconia sintered body is 55%.
kg / mm 2 .
【００４１】比較例２ 実施例９の水和ジルコニア微粉末を空気中で、１２００
℃の温度で２時間仮焼したあと、湿式粉砕して、ＢＥＴ
比表面積５ｍ2／ｇのジルコニア粉末を得た。この粉末
にアルミナ含有量が２．８重量％になるようにアルミナ
粉末を添加した。Comparative Example 2 The hydrated zirconia fine powder of Example 9 was mixed with
After calcination at 2 ℃ for 2 hours, wet pulverization and BET
A zirconia powder having a specific surface area of 5 m 2 / g was obtained. Alumina powder was added to this powder so that the alumina content was 2.8% by weight.
【００４２】次いで、上記で得られたジルコニア粉末を
用いて、プレス成形し１５００℃の条件で焼結させて焼
結体を作製したところ、得られた焼結体の相対密度は９
９％，アルミナ及びジルコニア結晶粒子の平均粒径は
０．７μｍ，単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個数は
１０５００個／ｍｍ2であった。ジルコニア焼結体の強
度は１０５ｋｇ／ｍｍ2であり、水熱処理後の焼結体に
ついてＸＲＤ測定を行ったところ、劣化に起因する強度
の強い単斜相の回折線が観測された。Next, the zirconia powder obtained above was press-molded and sintered at 1500 ° C. to produce a sintered body. The relative density of the obtained sintered body was 9%.
9%, the average particle size of alumina and zirconia crystal particles was 0.7 μm, and the number of alumina crystal particles per unit area was 10500 / mm 2 . The strength of the zirconia sintered body was 105 kg / mm 2 , and XRD measurement was performed on the sintered body after the hydrothermal treatment. As a result, a monoclinic phase diffraction line having strong strength due to deterioration was observed.
Claims (6)
％のジルコニア焼結体であり、該ジルコニア焼結体の相
対密度が９７％以上、アルミナ及びジルコニア結晶粒子
の平均粒径が０．５μｍ以下、かつ、単位面積当りのア
ルミナ結晶粒子の個数が１０００個／ｍｍ2以下である
ジルコニア焼結体。1. A zirconia sintered body containing alumina having a yttria concentration of 2 to 5 mol%, wherein the relative density of the zirconia sintered body is 97% or more, and the average particle size of alumina and zirconia crystal particles is 0.5 μm or less. And a zirconia sintered body in which the number of alumina crystal particles per unit area is 1000 / mm 2 or less.
て、アルミナ含有量が、０．０１〜２重量％であること
を特徴とするジルコニア焼結体。2. The zirconia sintered body according to claim 1, wherein the alumina content is 0.01 to 2% by weight.
焼結体において、単位面積当りのアルミナ結晶粒子の個
数が５００個／ｍｍ2以下であることを特徴とするジル
コニア焼結体。3. The zirconia sintered body according to claim 1, wherein the number of alumina crystal particles per unit area is 500 / mm 2 or less.
ットリア濃度２〜５モル％、かつ、アルミナを含有して
いるジルコニア微粉末を成形して、１２００〜１４００
℃の温度で焼成することを特徴とする請求項１〜請求項
３に記載のジルコニア焼結体の製造方法。4. A zirconia fine powder having a BET specific surface area of 10 to 20 m 2 / g, a yttria concentration of 2 to 5 mol%, and containing alumina is formed into a powder of 1200 to 1400
The method for producing a zirconia sintered body according to claim 1, wherein the zirconia sintered body is fired at a temperature of ℃.
方法において、ジルコニア微粉末のアルミナ含有量が、
０．０１〜２重量％であることを特徴とするジルコニア
焼結体の製造方法。5. The method for producing a zirconia sintered body according to claim 4, wherein the zirconia fine powder has an alumina content of:
A method for producing a zirconia sintered body, which is 0.01 to 2% by weight.
焼結体の製造方法において、ジルコニア微粉末にアルミ
ナが固溶していることを特徴とするジルコニア焼結体の
製造方法。6. The method for producing a zirconia sintered body according to claim 4, wherein alumina is dissolved in the zirconia fine powder in a solid solution.
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