JP2001059825A - スリット付モノクロメータ、ｘ線切換装置およびｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 １台の装置で、Ｘ線測定における２つのモー
ドである角度分散方式とエネルギ分散方式とを切換え可
能にする。 【解決手段】 Ｘ線発生源２４から発生される白色Ｘ線
２５の経路に、スリット付モノクロメータ２１を配置す
る。スリット付モノクロメータ２１は、モノクロメータ
２２の入射平面にソーラスリット２３を付加させて形成
する。白色Ｘ線２５がソーラスリット２３のみを通過す
るようにすれば、発散角が押さえられた白色Ｘ線２８が
得られる。白色Ｘ線２５がモノクロメータ２２に入射す
るようにすれば、単色Ｘ線２９が得られる。スリット付
モノクロメータ２１の相対的な位置を変位させるだけ
で、白色Ｘ線２８と単色Ｘ線２９とを切換えて、エネル
ギ分散方式のＸ線分析と角度分散方式のＸ線分析とを行
うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線を用いて試料
の分析や構造解析を行う際に用いるスリット付モノクロ
メータ、Ｘ線切換装置およびＸ線分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、各種試料の成分分析や構造解
析に、Ｘ線を用いる分析が広く行われている。Ｘ線分析
には、大別して２つのモードが存在する。図５に示す角
度分散方式は、従来から多く用いられている。図６に示
すエネルギ（波長）分散方式は、近年、徐々に利用が広
まってきている。

【０００３】図５に示す角度分散方式では、図５（ａ）
に示すように、単色Ｘ線１を使用して分析を行う。単色
Ｘ線１が分析試料２の表面に入射すると、分析試料２の
結晶構造などが反射面を構成する条件では、入射する単
色Ｘ線１の延長方向に対して角度２θの方向に、入射し
た単色Ｘ線が反射する。反射したＸ線の強度はＸ線検出
器３によって検出される。反射強度は、分析試料２の有
する結晶構造に応じて、図５（ｂ）に示すように、特定
の角度２θで強く現れる。図５（ｂ）に示すような角度
に対する強度のピークは、一般に複数現れ、ピークが現
れる角度やピーク間の相対的な強度変化から、分析試料
２の結晶構造や、分析試料２の表面に対する結晶構造の
相対的な向きなどを徹底することができる。

【０００４】図５に示すような角度分散方式は、 精度および分解能が高い 装置完成度が高い 市販されている 技術が蓄積されている などの特徴を有する。

【０００５】図６に示すようなエネルギ（波長）分散方
式では、図６（ａ）に示すように、白色Ｘ線５を分析試
料６に角度θで入射させ、角度２θで出射するＸ線を半
導体検出器７で検出する。半導体検出器７は、分析試料
６から出射されるＸ線のエネルギと強度とを検出するこ
とができる。エネルギ分散方式を用いてシリコン半導体
基板などについての表面の分析評価を行うことについて
は、たとえば本件出願人などによって、社団法人 電子
情報通信学会から発行されている信学技報のTECHNICAL
REPORT OF IEICE. のＯＭＥ９８−２６（１９９８−０
６）の第１３頁〜第１６頁などに、先行技術が開示され
ている。

【０００６】エネルギ分散方式では、図６（ａ）に示す
ように、白色Ｘ線５の入射方向に対して、分析試料６へ
の入射角度θと、白色Ｘ線５の方向を基準とした反射Ｘ
線の方向２θとは固定しておく。白色Ｘ線５には多くの
波長の成分が含まれるので、広い範囲のエネルギについ
て、同時に検出することができる。この結果、図６
（ｂ）に示すようなデータが得られ、エネルギを波長に
換算して、強度比から分析試料６の結晶構造や結晶の向
きなどを算出することができる。

【０００７】エネルギ分散方式では、 １．「その場（in-situ）」測定に有利 ２．全反射による超高感度化が可能 ３．検出が直感的でスピーディ ４．ノイズと信号との分離が可能 ５．白色Ｘ線源および検出器を固定することが可能。 などの特徴を有する。

【０００８】図７は、エネルギ分散方式を用いてＸ線分
析を行うＸ線分析装置１０の概略的な構成を示す。Ｘ線
管１１から白色Ｘ線が発生され、ベリリウム窓１２を通
じて外部に出てくる。Ｘ線管１１から出た白色Ｘ線は、
スリット１３で上下方向の広がりが規制され、スリット
付ローパスフィルタ１４を通過する際に、左右方向の分
散が押さえられ、スリット１５を通過する際に上下方向
の分散がさらに規制されて、ゴニオメータ１６に取付け
られている分析試料６に入射する。分析試料６から出る
Ｘ線は、スリット１７で上下方向の分散が規制され、回
転型ソーラスリット１８で方向が揃えられ、さらにスリ
ット１９で上下方向の分散が規制される。

【０００９】図８は、一般的なＸ線管１１から発生され
るＸ線のスペクトルを示す。広いエネルギ範囲、すなわ
ち波長の範囲で白色Ｘ線が放出され、特定の波長でＫα
やＫβなどの特性Ｘ線が発生される。図５に示すような
単色Ｘ線１を用いる角度分散方式のＸ線分析では、図８
に示すようなＸ線スペクトルから、特性Ｘ線の部分のみ
を取出して利用する。図６に示すようなエネルギ分散方
式では、図８に示すようなスペクトルの全体あるいは一
部区間を利用する。半導体検出器７の出力は、入射する
Ｘ線のエネルギに応じて分離することができるからであ
る。

【００１０】図９は、図８のＸ線分析装置１０などに用
いるソーラスリット１８の基本的構成を示す。ソーラス
リット１８では、複数のエッジ２０が小さな隙間をあけ
て平行に配置される。エッジ２０間の隙間と平行に入射
するＸ線はそのまま通過するけれども、隙間の方向に対
して傾斜して入射するＸ線は、通過することができな
い。したがって、Ｘ線の照射経路にソーラスリット１８
を配置すれば、ソーラスリット１８を出たＸ線の方向を
揃えることができる。図８のスリット付ローパスフィル
タ１４でも、図９に示すようなソーラスリットと同様な
構造を有する部分がある。なお、ソーラスリット１８
は、角度分散方式で用いても有効である。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】図５に示すような角度
分散方式と図６に示すようなエネルギ分散方式とは、従
来それぞれ専用の装置を用いてＸ線分析が行われてい
る。角度分散方式では、図５（ａ）に示すような角度θ
と角度２θとの関係を保って分析試料２とＸ線検出器３
とを機械的に走査する必要があるので、１回の測定を行
うのに時間がかかる。しかしながら、低速で走査を行え
ば、角度に対するピークを高精度に検出することがで
き、結晶構造などを正確に決定することができる。図６
に示すエネルギ分散方式では、走査を行わなくてもエネ
ルギに対する強度の分布を測定することができるので、
短時間で測定を行うことができ、変化の途中にある状態
の測定も可能である。また、白色Ｘ線５の位置と半導体
検出器７の位置とが固定されるので、真空などの特定の
雰囲気のチャンバに対して窓を設け、特定の雰囲気内で
分析試料６の分析を“in-situ”測定することができ
る。しかしながら、波長のエネルギの分離は電気的に行
っているので、角度分散方式で得られるような高精度の
分析を行うことはできない。

【００１２】以上のように、角度分散方式とエネルギ分
散方式とはそれぞれ損失を有するので、両方式を併合し
て分析を行うことができれば、Ｘ線を用いる分析を迅速
かつ高精度に行うことが期待される。しかしながら、現
状では角度分散方式とエネルギ分散方式とは別個の装置
で行っているので、同一の試料を分析する際には、試料
を装置間で移動する必要がある。

【００１３】本発明の１つの目的は、Ｘ線測定の２つの
モードである角度分散方式とエネルギ分散方式とを１台
の装置で選択的に実行するためのＸ線分析装置を提供す
ることである。

【００１４】本発明の他の目的は、Ｘ線発生源からの白
色Ｘ線を単色化する、あるいはしない、Ｘ線切換装置を
提供することである。

【００１５】さらに本発明の他の目的は、白色Ｘ線と単
色Ｘ線の切換に好適であり、あるいは切換えに用いない
としても、白色Ｘ線の単色化に小型化ができ、Ｘ線の通
過距離を短くできるスリット付モノクロメータを提供す
ることである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明は、Ｘ線分析装置
のＸ線発生源と分析試料との間に配置されるスリット付
モノクロメータであって、少なくとも１つの入射平面を
有し、該入射平面に所定の角度で入射するＸ線中に含ま
れる特性Ｘ線を単色Ｘ線として選択的に反射するモノク
ロメータと、複数のエッジが小さな隙間をあけて平行に
配置されてなるソーラスリットとを、モノクロメータの
入射平面側で一体にしたことを特徴とするスリット付モ
ノクロメータである。

【００１７】本発明に従えば、スリット付モノクロメー
タは、モノクロメータの入射平面側にソーラスリットが
合体されて形成され、Ｘ線分析装置のＸ線発生源と分析
試料との間に配置されるので、Ｘ線の通過距離を短くで
き、試料に対するＸ線強度を大きくできる。また、スリ
ット付モノクロメータにＸ線発生源からの白色Ｘ線を所
定の角度で入射させれば、特性Ｘ線が単色Ｘ線として反
射され、単色Ｘ線を用いる角度分散方式でのＸ線分析を
行うことができる。白色Ｘ線をモノクロメータに入射さ
せず、ソーラスリットのみを通過するようにすれば、白
色Ｘ線を用いるエネルギ分散方式のＸ線分析を行うこと
ができる。

【００１８】さらに本発明は、Ｘ線発生源と分析試料と
の間に配置されるＸ線切換装置であって、少なくとも１
つの入射平面を有し、該入射平面に所定の角度で入射す
るＸ線中に含まれる特性Ｘ線を単色Ｘ線として選択的に
反射するモノクロメータ、および複数のエッジが小さな
隙間をあけて平行に配置されてなるソーラスリットと
を、モノクロメータの入射平面側で一体にしたスリット
付モノクロメータと、スリット付モノクロメータを、Ｘ
線発生源からの白色Ｘ線がソーラスリットのみを通る状
態、または該白色Ｘ線がモノクロメータで単色化される
状態になるように変位させる変位機構とを備えることを
特徴とするＸ線切換装置である。

【００１９】本発明に従えば、Ｘ線切換装置はモノクロ
メータの入射平面にソーラスリットが付加されたスリッ
ト付モノクロメータを、Ｘ線発生源からの白色Ｘ線がソ
ーラスリットのみを通る状態、または白色Ｘ線がモノク
ロメータで単色化される状態になるように変位機構で変
位させるので、白色Ｘ線と単色Ｘ線とを容易に切換える
ことができる。白色Ｘ線であっても単色Ｘ線であっても
Ｘ線はソーラスリットを通過するので、出射するＸ線の
発散を減少させることができる。

【００２０】さらに本発明は、特性Ｘ線を含む白色Ｘ線
を発生可能なＸ線発生源と、Ｘ線発生源からの白色Ｘ
線、または特性Ｘ線のみを選択した単色Ｘ線を、分析試
料に切換えて照射可能なＸ線切換装置と、分析試料から
出射するＸ線のエネルギおよび／または強度を検出する
検出器と、Ｘ線切換装置から照射される白色Ｘ線または
単色Ｘ線に対し、分析試料および検出器を所定の幾何学
的関係に従って位置決めして配置する配置機構とを含む
ことを特徴とするＸ線分析装置である。なお、Ｘ線発生
源は放射光のように均一白色Ｘ線発生源を用いても有効
である。

【００２１】本発明に従えば、Ｘ線分析装置は、Ｘ線発
生源と、Ｘ線切換装置と、検出器と配置機構とを含む。
Ｘ線発生源は、特性Ｘ線を含む白色Ｘ線を発生する。Ｘ
線切換装置は、Ｘ線発生源からの白色Ｘ線または特性Ｘ
線のみを選択した単色Ｘ線を、分析試料に切換えて照射
可能である。検出器は、分析試料から出射するＸ線のエ
ネルギおよび／または強度を検出する。配置機構は、Ｘ
線切換装置から照射される白色Ｘ線または単色Ｘ線に対
し、分析試料および検出器を所定の幾何学的関係に従っ
て位置決めして配置する。Ｘ線切換機構で、分析試料に
照射するＸ線を白色Ｘ線または単色Ｘ線に切換えること
ができ、白色Ｘ線を照射したときには検出器でＸ線のエ
ネルギを検出するようにすれば、エネルギ分散方式によ
るＸ線分析を行うことができる。Ｘ線切換装置で単色Ｘ
線を分析試料に照射すれば、検出器で分析試料から出射
するＸ線の強度を検出して、角度分散方式によるＸ線分
析を行うことができる。１台の装置で角度分散方式とエ
ネルギ分散方式との２つのモードでＸ線分析を行うこと
ができるので、２つのモードの特徴を有効に利用してＸ
線分析を行うことができる。

【００２２】

【発明の実施の形態】図１は、本発明の実施の一形態と
してのスリット付モノクロメータ２１の概略的な構成を
示す。図１（ａ）に示すように、スリット付モノクロメ
ータ２１では、Ｘ線単色化用の単結晶、たとえばグラフ
ァイトなどによって実現される板状のモノクロメータ２
２の一方表面側に、ソーラスリット２３が付加されてい
る。全体の形状は直方体状で、長手方向の大きさは約５
〜３０ｃｍである。図１（ａ）に示すスリット付モノク
ロメータ２１は、図１（ｂ）に示すソーラスリット２３
と、図１（ｃ）に示す単色Ｘ線発生用のモノクロメータ
２２とを一体化させたものである。図１（ｂ）のソーラ
スリット２３は、Ｘ線発生源２４から図８に示すような
スペクトルで発生される特性Ｘ線を含む白色Ｘ線２５
を、スリットの積層方向について発散を抑えるために使
用される。この方向は、ソーラスリット２３の前後のス
リット２６，２７で規制する発散方向とは垂直となる。
このように、ソーラスリット２３とスリット２６，２７
とは、出射されるＸ線の方向を揃えるために用いられ
る。図１（ｃ）に示すモノクロメータ２２は、白色Ｘ線
２５中から特性Ｘ線を選択するために用いる。モノクロ
メータ２２の前後に配置されるスリット２６，２７で、
スリットの隙間の方向の幅は制限されるけれども、スリ
ットの延びる方向への発散は抑えることができない。こ
のため、図１（ｃ）のスリット２７よりも後方に、図１
（ｂ）に示すようなソーラスリット２３を設ける必要が
生じることもある。

【００２３】図２は、図１に示すスリット付モノクロメ
ータ２１のソーラスリット２３の部分のみを用いて白色
Ｘ線２８を得る状態を示す。図２（ａ）に示すように、
原理的には入射する白色Ｘ線２５をモノクロメータ２２
に当てないでソーラスリット２３のみを通過させれば、
発散角が調整された白色Ｘ線２８を得ることができる。
単色Ｘ線に切換え可能にするためには、図２（ｂ）に示
すように、入射する白色Ｘ線２５に対し、モノクロメー
タ２２の入射平面を傾斜させておく。また、後述するよ
うに、反射した単色Ｘ線２９の方向を元の白色Ｘ線２５
の方向と平行にするために、もう１つのモノクロメータ
３０を配置する必要もある。

【００２４】図３は、図１のスリット付モノクロメータ
２１を用いて、入射する白色Ｘ線２５から単色Ｘ線２９
を得る状態を示す。図３（ａ）に示すように、モノクロ
メータ２２の入射平面に入射する白色Ｘ線２５は、単色
化される特性Ｘ線の波長とモノクロメータ２２を構成す
るグラファイトの単結晶などの結晶構造に応じて、特定
の角度で入射するときに単色化される。入射する白色Ｘ
線２５と単色化されて出射する単色Ｘ線２９とは、ソー
ラスリット２３の部分も通過するので、発散角が同時に
調整され、従来のようにモノクロメータ２２と別に、た
とえばモノクロメータ２２の後方にソーラスリット２３
を配置する必要がなくなる。本発明のようにソーラスリ
ット２３とモノクロメータ２２を合体させることによっ
て、従来のように別々に配置していたのに比べ、Ｘ線の
通過距離が短くなり、試料に対するＸ線強度が強くなる
ので、短い時間で測定できる。

【００２５】図３（ｂ）は、入射する白色Ｘ線２５の方
向に出射する単色Ｘ線２９が得られるように、スリット
付モノクロメータ２１のモノクロメータ２２と平行なも
う１つのモノクロメータ３０を設ける構成を示す。図３
（ｂ）に示すような単色化される状態と、図２（ｂ）に
示すような単色化されない状態とは、入射する白色Ｘ線
２５に対する、スリット付モノクロメータ２１およびモ
ノクロメータ３０の相対的な位置関係で切換えられる。
すなわち、スリット付モノクロメータ２１およびモノク
ロメータ３０を入射する白色Ｘ線２５の光路上に変位さ
せれば、白色Ｘ線２８と単色Ｘ線２９とを切換えること
ができる。このため、図示していない変位機構上にはス
リット付モノクロメータ２１およびモノクロメータ３０
が固定されるようにする。そして変位機構をたとえば上
下に移動させて、図３（ｂ）に示すようにモノクロメー
タ２２を破線位置から実線位置に移す、あるいはその逆
に移動させる切換動作をすることにより、白色Ｘ線２８
と単色Ｘ線２９とを任意に切換えて得ることができる。

【００２６】図４は、図１のスリット付モノクロメータ
２１を用いるＸ線分析装置４０の概略的な構成を示す。
Ｘ線発生源２４から出力される白色Ｘ線２５は、スリッ
ト付モノクロメータ２１で白色Ｘ線または単色Ｘ線に切
換えられて分析試料４２に照射される。スリット付モノ
クロメータ２１の前後には、Ｘ線の幅を規制するスリッ
ト４３，４５が設けられる。スリット付モノクロメータ
２１は、変位機構によって、入射する白色Ｘ線２５に対
し、図２（ｂ）に示す状態と図３（ｂ）に示す状態とに
切換え可能である。そのような切換えを行っても、入射
する白色Ｘ線２５の延長上またはその平行線上に、出射
する白色Ｘ線２８または単色Ｘ線２９が位置し、切換え
を行っても同様に分析試料４２を照射することができ
る。

【００２７】分析試料４２に対しては、水平走査を行う
水平ゴニオメータ４６が設けられ、さらに垂直走査を行
う垂直ゴニオメータ４７も設けられる。さらに、回転ゴ
ニオメータ４８も設けられる。回転ゴニオメータ４８に
は、ソーラスリット４９およびその前後のスリット５
０，５１が装着される。スリット５０、ソーラスリット
４９およびスリット５１を通過したＸ線は、半導体検出
器５２で検出される。半導体検出器５２は、Ｘ線の強度
とエネルギとを検出することができる。各ゴニオメータ
は、分析試料４２および半導体検出器５２を適正な幾何
学的関係となるように位置決めして配置する配置機構を
構成する。なお半導体検出器５２に代えて、超伝導検出
器などの他の方式のエネルギ検出器を用いることもでき
る。また、角度分散方式でＸ線の強度を測定する際に
は、シンチレーションカウンタを用いることもできる。

【００２８】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、モノクロ
メータとソーラスリットとを一体化してスリット付モノ
クロメータとしたので、Ｘ線の通過距離を短くでき、試
料に対するＸ線強度を強くでき、短い時間で測定でき
る。またこのスリット付モノクロメータの位置を可変に
することにより、白色Ｘ線をソーラスリットのみを通過
する状態でエネルギ分散方式のＸ線分析を行い、また白
色Ｘ線をモノクロメータで単色化して角度分散方式のＸ
線分析を行うことができる。白色Ｘ線が単色化される際
に、ソーラスリットの部分も通過するので、取出される
単色Ｘ線は広がりの少ない状態で分析に用いることがで
きる。改めてソーラスリットを挿入する必要がないの
で、装置の小形化を図ることもできる。

【００２９】さらに本発明によれば、１台のＸ線分析装
置で、角度分散方式とエネルギ分散方式の２つのモード
を選択してＸ線分析を行うことができるので、使い方と
してたとえば短時間測定にエネルギ分散モードを選択
し、高い精度を求めたいときは角度分散モードを選択し
て使える。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の一形態のスリット付モノクロメ
ータ２１の概略的な構成を示す斜視図である。

【図２】図１のスリット付モノクロメータ２１で白色Ｘ
線を通過させる状態を示す簡略化した断面図である。

【図３】図１のスリット付モノクロメータ２１で、白色
Ｘ線を単色化する状態を示す簡略化した断面図である。

【図４】図１のスリット付モノクロメータ２１を用いる
Ｘ線分析装置４０の基本的な構成を示す簡略化した斜視
図である。

【図５】従来からの角度分散方式のＸ線分析の原理を示
す図である。

【図６】従来からのエネルギ分散方式のＸ線分析の原理
を示す図である。

【図７】エネルギ分散方式のＸ線分析装置の例を示す簡
略化した斜視図である。

【図８】Ｘ線管から発生するＸ線のスペクトルの一例を
示すグラフである。

【図９】図７に示すソーラスリットの基本的構成を示す
簡略化した平面図である。

【符号の説明】

２１ スリット付モノクロメータ ２２，３０ モノクロメータ ２３，４９ ソーラスリット ２４ Ｘ線発生源 ２５，２８ 白色Ｘ線 ２９ 単色Ｘ線 ４０ Ｘ線分析装置 ４２ 分析試料 ４６ 水平ゴニオメータ ４７ 垂直ゴニオメータ ４８ 回転ゴニオメータ ５２ 半導体検出器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA09 DA01 EA01 EA02 EA03 EA09 EA20 GA01 JA01 JA20 KA01 KA08 SA02 SA30 2G088 EE29 EE30 FF02 FF03 FF15 GG09 GG21 JJ13 JJ21

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線分析装置のＸ線発生源と分析試料と
   の間に配置されるスリット付モノクロメータであって、 少なくとも１つの入射平面を有し、該入射平面に所定の
   角度で入射するＸ線中に含まれる特性Ｘ線を単色Ｘ線と
   して選択的に反射するモノクロメータと、 複数のエッジが小さな隙間をあけて平行に配置されてな
   るソーラスリットとを、モノクロメータの入射平面側で
   一体にしたことを特徴とするスリット付モノクロメー
   タ。
2. 【請求項２】 Ｘ線発生源と分析試料との間に配置され
   るＸ線切換装置であって、 少なくとも１つの入射平面を有し、該入射平面に所定の
   角度で入射するＸ線中に含まれる特性Ｘ線を単色Ｘ線と
   して選択的に反射するモノクロメータ、および複数のエ
   ッジが小さな隙間をあけて平行に配置されてなるソーラ
   スリットとを、モノクロメータの入射平面側で一体にし
   たスリット付モノクロメータと、 スリット付モノクロメータを、Ｘ線発生源からの白色Ｘ
   線がソーラスリットのみを通る状態、または該白色Ｘ線
   がモノクロメータで単色化される状態になるように変位
   させる変位機構とを備えることを特徴とするＸ線切換装
   置。
3. 【請求項３】 特性Ｘ線を含む白色Ｘ線を発生可能なＸ
   線発生源と、 Ｘ線発生源からの白色Ｘ線、または特性Ｘ線のみを選択
   した単色Ｘ線を、分析試料に切換えて照射可能なＸ線切
   換装置と、 分析試料から出射するＸ線のエネルギおよび／または強
   度を検出する検出器と、 Ｘ線切換装置から照射される白色Ｘ線または単色Ｘ線に
   対し、分析試料および検出器を所定の幾何学的関係に従
   って位置決めして配置する配置機構とを含むことを特徴
   とするＸ線分析装置。