JP2001046845A - 水素透過膜用合金 - Google Patents
水素透過膜用合金Info
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- JP2001046845A JP2001046845A JP11221986A JP22198699A JP2001046845A JP 2001046845 A JP2001046845 A JP 2001046845A JP 11221986 A JP11221986 A JP 11221986A JP 22198699 A JP22198699 A JP 22198699A JP 2001046845 A JP2001046845 A JP 2001046845A
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- hydrogen
- alloy
- membrane
- rare earth
- permeating
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】新規の水素燃料電池用の水素ガスを得るに水素
透過膜用合金を高温領域にあっても高い作動性を有する
ようにする。 【手段】希土類元素のＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なくとも一
種を３〜１５ａｔ％と、残部Ｐｄと不純物よりなるよう
にする水素透過膜用合金。 【効果】従来態様に比し、水素透過率が高い性能が得ら
れる。
透過膜用合金を高温領域にあっても高い作動性を有する
ようにする。 【手段】希土類元素のＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なくとも一
種を３〜１５ａｔ％と、残部Ｐｄと不純物よりなるよう
にする水素透過膜用合金。 【効果】従来態様に比し、水素透過率が高い性能が得ら
れる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】開示技術は、新規な燃料電池用の
水素の精製・分離等に用いる水素透過膜用合金の技術分
野に属する。
水素の精製・分離等に用いる水素透過膜用合金の技術分
野に属する。
【０００２】
【従来の技術】近時エコブームの新規なオンサイト型の
コゼネタイプの燃料電池用等の水素ガスの精製・分離方
法として、加熱下においてパラジウム（Ｐｄ）合金膜を
介しての水素を選択的に分離させる性質を利用した分離
方法がある。
コゼネタイプの燃料電池用等の水素ガスの精製・分離方
法として、加熱下においてパラジウム（Ｐｄ）合金膜を
介しての水素を選択的に分離させる性質を利用した分離
方法がある。
【０００３】かかる分離方法に用いられる水素透過膜用
材料としてのパラジウム、又は、パラジウムと銀、金な
どからなる合金が、例えば特開平１１−９９３２３号公
報発明や、特開平３−２７１３３号公報発明か知られて
おり、これらの合金膜を用いることにより、水素を選択
的に透過させ、高純度の水素を得ることが出来る。
材料としてのパラジウム、又は、パラジウムと銀、金な
どからなる合金が、例えば特開平１１−９９３２３号公
報発明や、特開平３−２７１３３号公報発明か知られて
おり、これらの合金膜を用いることにより、水素を選択
的に透過させ、高純度の水素を得ることが出来る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】該種水素透過膜を用い
た水素ガスの精製、分離方法は、その物理的特性とし
て、水素透過膜の水素透過特性に大きく依存され、又、
水素の精製、分離の際、該水素透過膜を加熱し、反応を
促進させるが、５００〜６００℃近辺の高温まで加熱す
る場合があるが、その為、該水素透過膜に対しては、優
れた水素透過特性を高温下においても有することが求め
られているにもかかわらず、これまでの技術では完全に
これに応えることが出来ない欠点があった。
た水素ガスの精製、分離方法は、その物理的特性とし
て、水素透過膜の水素透過特性に大きく依存され、又、
水素の精製、分離の際、該水素透過膜を加熱し、反応を
促進させるが、５００〜６００℃近辺の高温まで加熱す
る場合があるが、その為、該水素透過膜に対しては、優
れた水素透過特性を高温下においても有することが求め
られているにもかかわらず、これまでの技術では完全に
これに応えることが出来ない欠点があった。
【０００５】
【発明の目的】この出願の発明の目的は、上述の要求に
対し、優れた水素透過特性を高温下でも有するようにし
て化学産業におけるガス透過技術利用分野に益する優れ
た水素透過膜用合金を提供せんとするものである。
対し、優れた水素透過特性を高温下でも有するようにし
て化学産業におけるガス透過技術利用分野に益する優れ
た水素透過膜用合金を提供せんとするものである。
【０００６】
【課題を解決する為の手段】上述目的に沿い先述特許請
求の範囲を要旨とするこの発明の構成は、前述課題を解
決するために、希土類元素のＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なく
とも一種を３〜１５ａｔ％と、残部Ｐｄと不純物よりな
ることを基幹とする水素透過膜用合金とした技術的手段
を講じたものである。。
求の範囲を要旨とするこの発明の構成は、前述課題を解
決するために、希土類元素のＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なく
とも一種を３〜１５ａｔ％と、残部Ｐｄと不純物よりな
ることを基幹とする水素透過膜用合金とした技術的手段
を講じたものである。。
【０００７】
【作用】優れた水素透過特性を有する水素透過膜用合金
を開発すべく研究を重ねた結果、希土類元素であるＳ
ｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なくとも一種をＰｄに対してＰｄ5
Ｓｍ等のような金属間化合物をつくらない固溶限内でＰ
ｄに添加することによりすぐれた水素透過特性を有する
ことを見出し、この発明を完成したものであり、この発
明に係わる水素透過膜用合金はＰｄに、且つ、希土類元
素であるＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なくとも一種を１５ａｔ
％以下の割合で含むようにし、より詳しくは、同じ希土
類元素でもＬａ，ＰｒのようにＰｄに対し、固溶出来る
量が少ない元素は、水素透過性能を上げる前に、第２相
である金属間化合物が折出し性能が低下するのに対し、
Ｓｍ，Ｃｅ，Ｙｂ等のようにＰｄに対し、固溶出来る量
が多い場合、各希土類元素の固溶限内でＰｄに添加する
ことにより優れた水素透過特性を発揮するようにしたも
のである。
を開発すべく研究を重ねた結果、希土類元素であるＳ
ｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なくとも一種をＰｄに対してＰｄ5
Ｓｍ等のような金属間化合物をつくらない固溶限内でＰ
ｄに添加することによりすぐれた水素透過特性を有する
ことを見出し、この発明を完成したものであり、この発
明に係わる水素透過膜用合金はＰｄに、且つ、希土類元
素であるＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なくとも一種を１５ａｔ
％以下の割合で含むようにし、より詳しくは、同じ希土
類元素でもＬａ，ＰｒのようにＰｄに対し、固溶出来る
量が少ない元素は、水素透過性能を上げる前に、第２相
である金属間化合物が折出し性能が低下するのに対し、
Ｓｍ，Ｃｅ，Ｙｂ等のようにＰｄに対し、固溶出来る量
が多い場合、各希土類元素の固溶限内でＰｄに添加する
ことにより優れた水素透過特性を発揮するようにしたも
のである。
【０００８】尚、該希土類元素の添加量を３％未満１５
％とした理由は３％未満での添加効果が充分でなく、１
５％以上２相分離を生じて水素透過性の低下することが
実験等により確認されたからである。
％とした理由は３％未満での添加効果が充分でなく、１
５％以上２相分離を生じて水素透過性の低下することが
実験等により確認されたからである。
【０００９】
【発明が実施しようとする形態】次に、この出願の発明
の実施しようとする形態を図面を参照して実施例の態様
として説明すれば以下の通りである。
の実施しようとする形態を図面を参照して実施例の態様
として説明すれば以下の通りである。
【００１０】水素透過膜用合金は、表１に示す成分組成
の実施例１〜５の合金と従来例１の合金をＡｒ雰囲気中
でアークで溶解した。
の実施例１〜５の合金と従来例１の合金をＡｒ雰囲気中
でアークで溶解した。
【表１】
【００１１】その後、厚さ１００μｍ以下になるまで圧
延して、水素透過膜用試験片を作製した。
延して、水素透過膜用試験片を作製した。
【００１２】
【水素透過特性評価】而して、上述水素透過膜を、反応
管にセットし、Ｈｅを流し膜からの漏れが無いことを確
認して後、該反応管を所定の温度に加熱し、該所定の温
度に達した段階で、一方の一次側に水素を流し、圧力を
かけ、反対側の二次側に流された水素流量を測定するよ
うにした。 ｑｍｏｌ・ｍｌ−＝ｆh ・ｄ・Ｓ-1・（ｐ1・/2−
ｐ1/2）-1， 但し、（ｑ／ｍｏｌ・ｍ-1ｓｅｃ-1・ｐ
ａ-1/2；透過係数卯、ｆｈ／ｍｏｌ・ｓｅｃ-1；二次側
水素流量、ｄ／ｍ；膜厚、ｓ・ｍ2 ；膜面積、Ｐ／ｐ
ａ；一次側圧力、ｐ／ｐａ；二次側圧力である） 実施例１〜７、及び、従来例１〜２試験片の水素透過率
を下記の条件で測定した所、図１に示す結果を得た。 測定条件 温度； ３５０〜６００℃ 膜の水素透過面積； ３．９４ ｘ １０-3ｍ2
管にセットし、Ｈｅを流し膜からの漏れが無いことを確
認して後、該反応管を所定の温度に加熱し、該所定の温
度に達した段階で、一方の一次側に水素を流し、圧力を
かけ、反対側の二次側に流された水素流量を測定するよ
うにした。 ｑｍｏｌ・ｍｌ−＝ｆh ・ｄ・Ｓ-1・（ｐ1・/2−
ｐ1/2）-1， 但し、（ｑ／ｍｏｌ・ｍ-1ｓｅｃ-1・ｐ
ａ-1/2；透過係数卯、ｆｈ／ｍｏｌ・ｓｅｃ-1；二次側
水素流量、ｄ／ｍ；膜厚、ｓ・ｍ2 ；膜面積、Ｐ／ｐ
ａ；一次側圧力、ｐ／ｐａ；二次側圧力である） 実施例１〜７、及び、従来例１〜２試験片の水素透過率
を下記の条件で測定した所、図１に示す結果を得た。 測定条件 温度； ３５０〜６００℃ 膜の水素透過面積； ３．９４ ｘ １０-3ｍ2
【００１３】図１の結果から明らかなように、実施例１
〜３の試験片は、３５０〜６００℃の範囲において、従
来例１であるＰｄ単体の試験片と比較して、水素透過も
透過性能が低下しており、即ち、これらの元素を添加す
ることにより、逆に性能が低下する結果となった。
〜３の試験片は、３５０〜６００℃の範囲において、従
来例１であるＰｄ単体の試験片と比較して、水素透過も
透過性能が低下しており、即ち、これらの元素を添加す
ることにより、逆に性能が低下する結果となった。
【００１４】尚、この発明の実施態様は上述実施例に限
るものでないことは勿論であり、種々の態様が採用可能
である。
るものでないことは勿論であり、種々の態様が採用可能
である。
【００１５】
【透過膜組織評価】図２に実施例２〜５の光学顕微鏡に
よる組織観察結果を示す。
よる組織観察結果を示す。
【００１６】実施例２と実施例３の場合、Ｐｄ−ｒｉｃ
ｈ相単体であるのに対し、実施例４、及び実施例５は、
添加量が半分の４ａｔ％にもかかわらず、第２相が折出
しているのが明らかに分かる。
ｈ相単体であるのに対し、実施例４、及び実施例５は、
添加量が半分の４ａｔ％にもかかわらず、第２相が折出
しているのが明らかに分かる。
【００１７】
【発明の効果】尚、この発明の実施態様は上述実施例に
限らず、例えば、建材等理化学用の機器や宝飾品等種々
に用いる等の態様が採用可能であり、この他にもＰｄに
対する固溶可能量が多いＤｙ，Ｅｒ・・・を添加するこ
とにより優れた水素透過性能が得られ、逆に、同じ希土
類元素でも、Ｎｄ等のようにＰｄに．対し、固溶できる
量が少ない場合、これらを添加することにより性能が低
下することが分かる。
限らず、例えば、建材等理化学用の機器や宝飾品等種々
に用いる等の態様が採用可能であり、この他にもＰｄに
対する固溶可能量が多いＤｙ，Ｅｒ・・・を添加するこ
とにより優れた水素透過性能が得られ、逆に、同じ希土
類元素でも、Ｎｄ等のようにＰｄに．対し、固溶できる
量が少ない場合、これらを添加することにより性能が低
下することが分かる。
【００１８】上述説明したように、この発明の水素透過
膜用合金は、Ｐｄに希土類元素であるＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂ
の少なくとも一種を添加することにより、高温域におい
ても、従来使用されているＰｄＡｇ合金より、水素透過
率が高い水素透過膜用合金が得られる優れたことが分か
る。
膜用合金は、Ｐｄに希土類元素であるＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂ
の少なくとも一種を添加することにより、高温域におい
ても、従来使用されているＰｄＡｇ合金より、水素透過
率が高い水素透過膜用合金が得られる優れたことが分か
る。
【００１９】
【図１】本発明と従来態様との濃度に対する水素透過特
性のグラフ図である。
性のグラフ図である。
【図２】実施例態様と従来態様との光学顕微鏡による組
織拡大図を示すものであり、（イ）は実施例２の拡大概
略図であり、（ロ）は実施例３の拡大概略図であり、
（ハ）は実施例４の拡大概略図であり、（ニ）は実施例
５の拡大概略図である。
織拡大図を示すものであり、（イ）は実施例２の拡大概
略図であり、（ロ）は実施例３の拡大概略図であり、
（ハ）は実施例４の拡大概略図であり、（ニ）は実施例
５の拡大概略図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年１０月１２日（１９９９．１０．
１２）
１２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【産業上の利用分野】開示技術は、水素の精製・分離等
に用いる水素透過膜用合金の技術分野に属する。
に用いる水素透過膜用合金の技術分野に属する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】
【従来の技術】空調等の装置で発生した水素ガスを分離
し排出する方法、あるいは半導体用シリコン製造等に用
いる還元雰囲気用、燃料電池用の燃料等に用いる水素ガ
スの精製・分離方法として、パラジウム（Ｐｄ）膜を介
して水素を選択的に透過させる性質を利用した方法があ
る。
し排出する方法、あるいは半導体用シリコン製造等に用
いる還元雰囲気用、燃料電池用の燃料等に用いる水素ガ
スの精製・分離方法として、パラジウム（Ｐｄ）膜を介
して水素を選択的に透過させる性質を利用した方法があ
る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】かかる精製・分離方法に用いられる水素透
過膜用材料としてのパラジウム、または、パラジウムと
銀、金などからなる合金が知られており、これらの合金
膜を用いることにより、水素を選択的に透過させ、高純
度の水素を得ることができる。
過膜用材料としてのパラジウム、または、パラジウムと
銀、金などからなる合金が知られており、これらの合金
膜を用いることにより、水素を選択的に透過させ、高純
度の水素を得ることができる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】該種水素透過膜を用い
た水素ガスの精製、分離方法は、その物理的特性とし
て、水素透過膜の水素透過特性に大きく依存され、又、
水素の精製、分離の際、該水素透過膜を加熱し、反応を
促進させるが、５００〜６００℃近辺まで加熱する場合
もあり、その為、該水素透過膜に対しては、優れた水素
透過特性を高温下においても有することが求められてい
るにもかかわらず、これまでの技術では完全にこれに応
えることが出来ない欠点があった。
た水素ガスの精製、分離方法は、その物理的特性とし
て、水素透過膜の水素透過特性に大きく依存され、又、
水素の精製、分離の際、該水素透過膜を加熱し、反応を
促進させるが、５００〜６００℃近辺まで加熱する場合
もあり、その為、該水素透過膜に対しては、優れた水素
透過特性を高温下においても有することが求められてい
るにもかかわらず、これまでの技術では完全にこれに応
えることが出来ない欠点があった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】
【水素透過特性評価】而して、上述水素透過膜を、反応
管にセットし、Ｈｅを流し膜からの漏れが無いことを確
認した後、該反応管を所定の温度に加熱し、該所定の温
度に達した段階で、一方の一次側に水素を流し、圧力を
かけ、反対側の二次側に流された水素流量を測定するよ
うにした。試験結果の評価は次式に表した。 ｑ＝ｆH・ｄ・ｓ-1・（Ｐ1/2−ｐ1/2）-1 但し、ｑは水素透過係数（単位はｍｏｌ・ｍ-1・ｓｅｃ
-1・Ｐａ-1/2である）、ｆHは二次側水素量（単位はｍ
ｏｌ・ｓｅｃ-1である）、ｄは膜厚（単位はｍであ
る）、ｓは膜面積（単位はｍ2 である）、Ｐは一次側圧
力（単位はＰａである）、ｐは二次側圧力（単位はＰａ
である）である。実施例１〜７、及び、従来例１〜２試
験片の水素透過率を下記の条件で測定した所、図１に示
す結果を得た。 測定条件 温度； ３５０〜６００℃ 膜の水素透過面積； ３．９４ × １０-3ｍ2
管にセットし、Ｈｅを流し膜からの漏れが無いことを確
認した後、該反応管を所定の温度に加熱し、該所定の温
度に達した段階で、一方の一次側に水素を流し、圧力を
かけ、反対側の二次側に流された水素流量を測定するよ
うにした。試験結果の評価は次式に表した。 ｑ＝ｆH・ｄ・ｓ-1・（Ｐ1/2−ｐ1/2）-1 但し、ｑは水素透過係数（単位はｍｏｌ・ｍ-1・ｓｅｃ
-1・Ｐａ-1/2である）、ｆHは二次側水素量（単位はｍ
ｏｌ・ｓｅｃ-1である）、ｄは膜厚（単位はｍであ
る）、ｓは膜面積（単位はｍ2 である）、Ｐは一次側圧
力（単位はＰａである）、ｐは二次側圧力（単位はＰａ
である）である。実施例１〜７、及び、従来例１〜２試
験片の水素透過率を下記の条件で測定した所、図１に示
す結果を得た。 測定条件 温度； ３５０〜６００℃ 膜の水素透過面積； ３．９４ × １０-3ｍ2
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長谷川 浩一 埼玉県草加市青柳２丁目12番30号 石福金 属興業株式会社草加第一工場内研究部 (72)発明者 藤本 潤 埼玉県草加市稲荷５丁目20番１号 石福金 属興業株式会社草加第二工場内 (72)発明者 関 務 神奈川県横浜市鶴見区岸谷１丁目３番25号 505号室 Ｆターム(参考） 4D006 GA41 MA03 MA31 MB03 MB15 MC02X NA50 NA65 PB18 PB66 PC80 5H027 DD05
Claims (1)
- 【請求項１】希土類元素のＳｍ，Ｃｅ，Ｙｂの少なくと
も一種を３〜１５ａｔ％と、残部Ｐｄと不純物よりなる
ことを特徴とする水素透過膜用合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11221986A JP2001046845A (ja) | 1999-08-05 | 1999-08-05 | 水素透過膜用合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11221986A JP2001046845A (ja) | 1999-08-05 | 1999-08-05 | 水素透過膜用合金 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001046845A true JP2001046845A (ja) | 2001-02-20 |
Family
ID=16775296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11221986A Pending JP2001046845A (ja) | 1999-08-05 | 1999-08-05 | 水素透過膜用合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001046845A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008153016A1 (ja) | 2007-06-11 | 2008-12-18 | Ngk Insulators, Ltd. | 水素分離膜、及び選択透過膜型反応器 |
-
1999
- 1999-08-05 JP JP11221986A patent/JP2001046845A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008153016A1 (ja) | 2007-06-11 | 2008-12-18 | Ngk Insulators, Ltd. | 水素分離膜、及び選択透過膜型反応器 |
| US8747766B2 (en) | 2007-06-11 | 2014-06-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Hydrogen separation membrane and permselective membrane reactor |
| EP3034155A1 (en) | 2007-06-11 | 2016-06-22 | NGK Insulators, Ltd. | Hydrogen separation membrane and selectively permeable membrane reactor |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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|
| A977 | Report on retrieval |
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|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
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|
| A521 | Written amendment |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080221 |
|
| A02 | Decision of refusal |
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