JP2001033364A - 金属分析用試料の前処理方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 分析精度のバラツキを小さくするとともに、
前処理時間を短縮することが可能な金属分析用試料の前
処理方法および装置を提供する。 【解決手段】 分析に先立ってサンドブラスト法を用い
て金属分析用試料Ｓの表面汚染物質を除去するようにし
ている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属分析用試料の
前処理方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属分析用試料の分析を行う場合、前記
金属分析用試料に表面汚染物質が残留したままの状態で
は、分析精度が低下するため、前処理として、表面汚染
物質の除去を行う必要がある。そして、前記表面汚染物
質の除去は、従来、化学薬品を用いる化学研磨や、やす
りを用いるやすり研磨によって行っていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記化学研磨
では、化学薬品が試料組織内部へ浸透することから、試
料内に薬品が残留し、分析精度のバラツキが大きくなる
という問題があり、また、上記やすり研磨では、試料の
形状が複雑な場合や試料の大きさが保持し難い程度に小
さい場合、やすり研磨にかかる時間が長くなり、さら
に、前記表面汚染物質の除去量に個人差があることか
ら、分析精度のバラツキが大きくなるという問題があっ
た。

【０００４】本発明は上述の事柄に留意してなされたも
ので、その目的は、分析精度のバラツキを小さくすると
ともに、前処理時間を短縮することが可能な金属分析用
試料の前処理方法および装置を提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の金属分析用試料の前処理方法は、分析に先
立ってサンドブラスト法を用いて金属分析用試料の表面
汚染物質を除去するようにしている（請求項１）。

【０００６】また、本発明の金属分析用試料の前処理装
置は、サンドブラスター本体と、このサンドブラスター
本体に接続されるフレキシブルチューブと、このフレキ
シブルチューブに接続され、前記サンドブラスター本体
からフレキシブルチューブを経て送られてきた砂粒を試
料に吹き付けるためのノズルと、このノズルを移動させ
るための移動手段と、前記試料を保持するための保持手
段とを有している（請求項２）。

【０００７】上記の構成により、分析精度のバラツキを
小さくするとともに、前処理時間を短縮することが可能
な金属分析用試料の前処理方法および装置を提供するこ
とができる。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を、図を参
照しながら説明する。図１は、本発明の一実施例に係る
金属分析用試料の前処理方法を実施するための装置Ｄの
構成を概略的に示す図である。装置Ｄは、サンドブラス
ター本体１と、このサンドブラスター本体１に隣接して
設けられたチャンバー２と、前記サンドブラスター本体
１およびチャンバー２の上方に設けられた換気部３と、
前記サンドブラスター本体１の下部に設けられ、装置Ｄ
を操作するための操作部４とを有している。

【０００９】前記サンドブラスター本体１は、内部に、
エアー供給手段５と、砂粒供給手段６とを有している。
また、７および８は、それぞれ前記エアー供給手段５か
ら、サンドブラスター本体１の上部側面に設けられた供
給口７’および８’にかけて設けられた流路であり、前
記流路７の途中には、前記砂粒供給手段６が接続されて
いる。

【００１０】前記チャンバー２内には、フレキシブルチ
ューブ９、１０と、このフレキシブルチューブ９、１０
の下流側に接続され、前記サンドブラスター本体１から
送られてきたエアー１２および砂粒１３を試料Ｓ（たと
えばネジ）に吹きつけるためのノズル部１１と、このノ
ズル部１１を上下および左右方向に移動させるための移
動手段１４と、前記試料Ｓを保持するための保持手段１
５、１６とが設けられている。

【００１１】前記フレキシブルチューブ９および１０の
上流側は、それぞれサンドブラスター本体１の供給口
７’および８’に接続され、下流側は、ノズル部１１の
一端に接続されている。また、ノズル部１１の下端は、
下方ほど細くなるように形成されており、試料Ｓに向か
って、エアー１２および砂粒１３を効率よく吹きつける
ことが可能である。

【００１２】前記移動手段１４は、ノズル部１１の背面
に固定された上下移動部１７と、この上下移動部１７を
上下移動可能に保持する第一保持部１８と、この第一保
持部１８の背面に固定された左右移動部１９と、この左
右移動部１９を左右移動可能に保持する第二保持部２０
とからなる。

【００１３】前記第一保持部１８は、上下方向に設けら
れた第一ネジ部２１と、この第一ネジ部２１を回転させ
るためのモータ２２とを有しており、第一ネジ部２１に
螺合する雌ねじ部（図示せず）を有する前記上下移動部
１７は、モータ２２によって第一ネジ部２１を回転させ
ることで、上下方向に移動し、それに伴って前記ノズル
部１１も同様に上下方向に移動することになる。

【００１４】前記第二保持部２０は、左右方向に設けら
れ、両端がそれぞれチャンバー２の側壁部により保持さ
れた第二ネジ部２３と、この第二ネジ部２３を回転させ
るためのモータ２４とからなり、第二ネジ部２３に螺合
する雌ねじ部（図示せず）を有する前記左右移動部１９
は、モータ２４によって第二ネジ部２３を回転させるこ
とで、左右方向に移動し、それに伴って前記ノズル部１
１も同様に左右方向に移動することになる。

【００１５】図２は、保持手段１５の構成を概略的に示
す説明図である。前記保持手段１５は、試料Ｓを挟持す
るための挟持部２５と、この挟持部２５を、前記第二ネ
ジ部２３の軸芯方向とほぼ平行な軸芯回りに回転させる
ためのモータ２６とを有している。この構成により、前
記挟持部２５に挟持された状態の試料Ｓを軸芯回りに回
転させることが可能となる。なお、前記挟持部２５の中
心線は、上下左右に移動する前記ノズル部１１の中心線
と、交差する。

【００１６】図３は、保持手段１６の構成を概略的に示
す説明図である。保持手段１６は、試料Ｓが、前記保持
手段１５による保持に適さないような場合（たとえば試
料Ｓが小さい場合）に、試料Ｓを保持手段１５に代えて
保持させるためのものであり、試料Ｓを保持するための
凹入部２７を上面に有する試料台２８と、この試料台２
８を軸芯回りに回転させ、かつ上下に移動させるための
モータ２９とを有している。この構成により、前記試料
台２８の上面に設けられた凹入部２７内に保持された状
態の試料Ｓを軸芯回りに回転させることが可能となる。

【００１７】図４（Ａ）は、前記保持手段１６の凹入部
２７の一例である凹入部２７ａの構成を概略的に示す縦
断面図である。凹入部２７ａは、外面が円柱形状に形成
されるとともに、底部に、磁石３０が設けられており、
試料Ｓが鉄分を含む場合には、試料Ｓを凹入部２７ａ内
にしっかりと保持することができる。そのため、ノズル
部１１から噴出されたエアー１２や砂粒１３によって、
試料Ｓが吹き飛ばされるなどの不都合が生じるのを防止
することが可能となる。

【００１８】図４（Ｂ）は、前記保持手段１６の凹入部
２７の他の例である凹入部２７ｂの構成を概略的に示す
縦断面図である。凹入部２７ｂは、外面が回転楕円体形
状に形成されており、前記ノズル部１１から噴出された
エアー１２および砂粒１３は、この凹入部２７ｂ内に入
ると、凹入部２７ｂ内の壁に沿って流れ、そのまま凹入
部２７ｂの外に出ていく。そして、上述のようなエアー
１２および砂粒１３の流れによって、試料Ｓは回転しな
がら研磨されることになり、試料Ｓの研磨を満遍なく行
うことが可能となる。

【００１９】上記の構成からなる装置Ｄを用いて、試料
Ｓの表面汚染物質を除去するには、試料Ｓをたとえば前
記保持手段１５に設置し、エアー供給手段５から流路７
内にエアー１２を供給し、砂粒１３とともに、ノズル部
１１に送る。そして、ノズル部１１を適宜の位置へ移動
させながら、砂粒１３を試料Ｓに吹きつけるようにすれ
ばよい。なお、試料Ｓの上面とノズル部１１先端との距
離は、一定に保つようにし、試料Ｓの形状に合わせてノ
ズル部１１を移動手段１４によって上下させるようにす
る。そして、所定の吹きつけが終われば、試料Ｓを保持
手段１５によって適宜の角度だけ軸芯回りに回動させ、
再び砂粒１３の吹きつけを行うという操作を、所定の回
数だけ繰り返すだけでよい。なお、保持手段１５によっ
て試料Ｓを軸芯回りに回動させながら、エアー１２およ
び砂粒１３の吹きつけを行ってもよい。

【００２０】挟持部２５による試料Ｓの挟持位置を一度
以上変えないと、試料Ｓの研磨が必要な部位を全て研磨
することが不可能である場合には、前記挟持位置の変更
を適宜行うようにすればよい。なお、このとき、試料Ｓ
に不純物が付着しないようにすることが望ましい。ま
た、試料Ｓの保持は、保持手段１５に代えて保持手段１
６によって行ってもよい。

【００２１】なお、同一の試料Ｓに対しては、吹きつけ
るエアー１２および砂粒１３の量、研磨時間、研磨速
度、試料Ｓの挟持方法、ノズル部１１から試料Ｓまでの
距離などの研磨の仕方を、一定にすることが望ましい。

【００２２】試料Ｓの研磨が終われば、エアー供給手段
５から流路７へのエアー１２の供給を停止するととも
に、エアー供給手段５から流路８へエアー１２を供給
し、ノズル部１１からエアー１２のみを噴出すること
で、試料Ｓおよび保持手段１５あるいは１６の洗浄を行
う。なお、この洗浄も、同一の試料Ｓに対しては、同一
の仕方で洗浄をすることが望ましい。

【００２３】上記の構成では、装置Ｄに、保持手段１５
および１６の両方が設けられているが、どちらか一方の
みを設けるようにしてもよい。また、保持手段の構成
は、保持手段１５および１６として図示した構成に限る
ものではない。

【００２４】図５は、金属分析計の要部の構成を概略的
に示す説明図である。前記装置Ｄを用いて研磨された試
料Ｓは、金属分析計の燃焼炉３１内に設置され、高温に
加熱される。そして、試料Ｓを高温に加熱することで生
じるガスは、キャリアガス源３２から送られるキャリア
ガスＫにより、分析部３３に送られ、分析される。

【００２５】ここで、金属分析用試料Ｓの前処理におけ
る研磨方法の違いや研磨の有無によって、分析結果に生
じる影響を調べるために、研磨パターンを変えて、それ
ぞれの分析結果の比較を行った。前記研磨パターンは、
試料Ｓを、研磨しない場合、化学研磨によって研磨する
場合、やすり研磨によって研磨する場合、装置Ｄを用い
て研磨する場合の四パターンからなり、試料Ｓには、直
径５ｍｍ、長さ２０ｍｍのネジを用いた。そして、金属
分析計により、試料Ｓ中に含まれるＯ₂ の量を、各パタ
ーンでそれぞれ５回ずつ測定した。なお、前記試料Ｓ
は、各測定ごとに取り替えている。

【００２６】以下に、上記比較実験の結果を示す。な
お、表中の、平均値および標準偏差は、各パターンで得
られた５回の測定値のものであり、所要時間は、研磨に
要した時間である。

【００２７】

【表１】

【００２８】上記の結果から、サンドブラスト法を用い
ている装置Ｄを金属分析の前処理に用いれば、分析精度
のバラツキを小さくすることができ、かつ研磨ひいては
前処理を短時間で行えることがわかる。

【００２９】

【発明の効果】上記の構成からなる本発明により、分析
精度のバラツキを小さくするとともに、前処理時間を短
縮することが可能な金属分析用試料の前処理方法および
装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係る金属分析用試料の前処
理方法および装置の構成を概略的に示す図である。

【図２】上記実施例における保持手段の構成を概略的に
示す説明図である。

【図３】上記実施例におけるもう一つの保持手段の構成
を概略的に示す説明図である。

【図４】（Ａ）は、上記実施例における凹入部の一例の
構成を概略的に示す縦断面図であり、（Ｂ）は、上記実
施例における凹入部の他の例の構成を概略的に示す縦断
面図である。

【図５】金属分析計の要部の構成を概略的に示す説明図
である。

【符号の説明】

１…サンドブラスター本体、９、１０…フレキシブルチ
ューブ、１３…砂粒、１１…ノズル、１４…移動手段、
１５、１６…保持手段、Ｄ…金属分析用試料の前処理方
法を実施するための装置、Ｓ…試料。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 昌彦 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内 Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BC00 CB06 EA20 HA03

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分析に先立ってサンドブラスト法を用い
   て金属分析用試料の表面汚染物質を除去することを特徴
   とする金属分析用試料の前処理方法。
2. 【請求項２】 サンドブラスター本体と、このサンドブ
   ラスター本体に接続されるフレキシブルチューブと、こ
   のフレキシブルチューブに接続され、前記サンドブラス
   ター本体からフレキシブルチューブを経て送られてきた
   砂粒を試料に吹き付けるためのノズルと、このノズルを
   移動させるための移動手段と、前記試料を保持するため
   の保持手段とを有することを特徴とする金属分析用試料
   の前処理装置。