JP2001021494A - Method and apparatus for detecting impurity element of quartz glass material - Google Patents
Method and apparatus for detecting impurity element of quartz glass materialInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、石英ガラス材に含
まれる不純物元素を定性的及び定量的に検出する不純物
元素検出方法及びその実施に用いる不純物元素検出装置
に関する。The present invention relates to an impurity element detection method for qualitatively and quantitatively detecting an impurity element contained in a quartz glass material, and an impurity element detection apparatus used in the method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】石英ガラスは耐熱性及び耐摩耗性に優れ
ており、ＴＦＴ用基板，半導体製造装置のステッパ部
材，炉心管材，窓枠材，壁材等に広く用いられている。
いずれの用途においても石英ガラス中の不純物元素の濃
度は厳しく管理されることが要求されている。特に半導
体製造用治具として石英ガラスを用いる場合には、アル
カリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属等の不純物元素
の濃度が高い場合、半導体製造工程で使用される紫外線
光の透過率が低下したり、半導体を汚染する虞があるた
めに、これらの不純物元素はＰＰｂオーダの管理が必要
である。2. Description of the Related Art Quartz glass has excellent heat resistance and abrasion resistance, and is widely used for TFT substrates, stepper members for semiconductor manufacturing equipment, furnace tube materials, window frame materials, wall materials and the like.
In any application, the concentration of the impurity element in the quartz glass is required to be strictly controlled. In particular, when quartz glass is used as a jig for semiconductor manufacturing, when the concentration of impurity elements such as alkali metals, alkaline earth metals, and transition metals is high, the transmittance of ultraviolet light used in the semiconductor manufacturing process decreases. For these impurities, it is necessary to control the order of PPb because of the risk of contamination of the semiconductor.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】上述した如き元素の定
量方法は、従来では湿式の原子吸光分析方法，元素分析
法（ＩＣＰ法）等を用いて行なわれている。例えば原子
吸光分析方法は、分析試料を酸溶液に溶解し、気体プラ
ズマ中で発光せしめてその発光強度により不純物元素の
濃度を定量的に評価する。これらの定量方法は破壊検査
であり、試料数を多く必要とするために、日常の品質管
理には不向きであるという問題があった。The element quantification method as described above is conventionally performed by a wet atomic absorption analysis method, an elemental analysis method (ICP method), or the like. For example, in the atomic absorption analysis method, an analysis sample is dissolved in an acid solution, emitted light in gas plasma, and the concentration of the impurity element is quantitatively evaluated based on the emission intensity. These quantification methods are destructive inspections, and have a problem that they are not suitable for daily quality control because they require a large number of samples.
【０００４】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であり、石英ガラス材を破壊せずに、不純物元素濃度を
十分な精度で定量できる検出方法及びその実施に使用す
る検出装置を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a detection method capable of quantifying an impurity element concentration with sufficient accuracy without destroying a quartz glass material, and a detection apparatus used for carrying out the method. With the goal.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】第１発明に係る石英ガラ
ス材の不純物元素検出方法は、石英ガラス材に含まれる
不純物元素を検出する方法において、検出対象の石英ガ
ラス材に励起光を入射せしめる過程と、該石英ガラス材
から発せられた蛍光を受光して蛍光強度を測定する過程
と、予め作成された、不純物元素の含有量に対する蛍光
強度の検量線に基づいて、測定された蛍光強度から前記
不純物元素の含有量を算出する過程とを有することを特
徴とする。According to a first aspect of the present invention, there is provided a method for detecting an impurity element contained in a quartz glass material, wherein the excitation light is incident on the quartz glass material to be detected. The process, the process of receiving the fluorescence emitted from the quartz glass material and measuring the fluorescence intensity, and the fluorescence intensity measured based on the calibration curve of the fluorescence intensity with respect to the content of the impurity element prepared in advance. Calculating the content of the impurity element.
【０００６】第１発明にあっては、励起光を石英ガラス
材に照射した際に石英ガラス材から発せられる蛍光の強
度は、不純物元素の含有量が多くなるに従って高くなる
ことに着目し、石英ガラス材から発光された蛍光の強度
を測定し、測定された蛍光強度から予め作成された検量
線を用いて、石英ガラス材中の不純物元素の含有量が検
出される。In the first invention, focusing on the fact that the intensity of the fluorescence emitted from the quartz glass material when the quartz glass material is irradiated with the excitation light increases as the content of the impurity element increases, The intensity of the fluorescence emitted from the glass material is measured, and the content of the impurity element in the quartz glass material is detected using a calibration curve prepared in advance from the measured fluorescence intensity.
【０００７】第２発明に係る石英ガラス材の不純物元素
検出方法は、第１発明において、前記励起光は１９０ｎ
ｍ〜２６０ｎｍの波長を有する単色光であることを特徴
とする。According to a second aspect of the present invention, there is provided the method for detecting an impurity element in a quartz glass material according to the first aspect, wherein the excitation light is 190 n.
It is a monochromatic light having a wavelength of m to 260 nm.
【０００８】第２発明にあっては、１９０ｎｍ〜２６０
ｎｍの波長の単色紫外光を用いる。特に、ＡｒＦエキシ
マレーザ光（波長１９５ｎｍ）又はＫｒＦエキシマレー
ザ光（波長２４８ｎｍ）を用いた場合は、励起光のエネ
ルギ密度を広範囲内で調整することができるので、不純
物濃度に応じたパワーの励起光を石英ガラス材に照射で
き、検出精度が高まる。[0008] In the second invention, 190 nm to 260 nm
Monochromatic ultraviolet light having a wavelength of nm is used. In particular, when ArF excimer laser light (wavelength 195 nm) or KrF excimer laser light (wavelength 248 nm) is used, the energy density of the excitation light can be adjusted within a wide range, so that the excitation light has a power corresponding to the impurity concentration. Can be applied to the quartz glass material, which increases the detection accuracy.
【０００９】第３発明に係る石英ガラス材の不純物元素
検出方法は、第１又は第２発明において、前記不純物元
素はアルカリ金属元素及び遷移金属元素からなるグルー
プから選択した元素であることを特徴とする。The method for detecting an impurity element in a quartz glass material according to a third invention is characterized in that, in the first or second invention, the impurity element is an element selected from the group consisting of an alkali metal element and a transition metal element. I do.
【００１０】第３発明にあっては、検出されるべき不純
物元素はアルカリ金属元素又は遷移金属元素が適してお
り、特に、Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｃｕが好ましい。In the third invention, the impurity element to be detected is preferably an alkali metal element or a transition metal element, and in particular, Li, Na, K, Ti, V, Cr, Mn, F
e, Co, and Cu are preferred.
【００１１】第４発明に係る石英ガラス材の不純物元素
検出装置は、石英ガラス材に含まれる不純物元素を検出
する装置において、励起光を出射する光源と、石英ガラ
ス材から発せられた蛍光を受光して蛍光強度を測定する
手段と、不純物元素の石英ガラス材中の含有量に対する
蛍光強度の検量線データが入力されるべきメモリと、前
記検量線データに基づいて、検出対象の石英ガラス材の
測定された蛍光強度から前記不純物元素の含有量を算出
する演算手段とを備えることを特徴とする。According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a device for detecting an impurity element contained in a quartz glass material, comprising: a light source for emitting excitation light; and a fluorescent light emitted from the quartz glass material. Means for measuring the fluorescence intensity, a memory in which calibration curve data of the fluorescence intensity with respect to the content of the impurity element in the quartz glass material is to be input, and, based on the calibration curve data, a quartz glass material to be detected. Calculating means for calculating the content of the impurity element from the measured fluorescence intensity.
【００１２】第４発明にあっては、光源から出射される
励起光を石英ガラス材に照射し、石英ガラス材からの蛍
光を例えば蛍光光度計で測定する。蛍光強度は不純物元
素の含有量が多くなるに従って高くなるので、入力され
ている検量線データを用いることにより、測定された蛍
光強度から石英ガラス材中の不純物元素の含有量が算出
される。In the fourth invention, the quartz glass material is irradiated with excitation light emitted from the light source, and the fluorescence from the quartz glass material is measured by, for example, a fluorometer. Since the fluorescence intensity increases as the content of the impurity element increases, the content of the impurity element in the quartz glass material is calculated from the measured fluorescence intensity by using the input calibration curve data.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づき具体的に説明する。図１は本発明の不
純物元素検出装置の構成及び配置を示す構成図である。
１１はレーザ光源であり、本実施の形態ではＫｒＦエキ
シマレーザ（波長２４５ｎｍ）の出射が可能である。レ
ーザ光は検出対象の石英ガラス材Ｓに向けて出射され、
石英ガラス材Ｓの一面から入射される。入射されたレー
ザ光は石英ガラス材Ｓを透過し、他面側へ出光する。石
英ガラス材Ｓの他面側には、耐火レンガ製の光終端ブロ
ック１５が配されており、石英ガラス材Ｓを透過した光
は光終端ブロック１５にて吸収される。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be specifically described below with reference to the drawings showing the embodiments. FIG. 1 is a configuration diagram showing the configuration and arrangement of the impurity element detection device of the present invention.
Reference numeral 11 denotes a laser light source, which can emit a KrF excimer laser (wavelength: 245 nm) in the present embodiment. The laser light is emitted toward the quartz glass material S to be detected,
Light is incident from one surface of the quartz glass material S. The incident laser light passes through the quartz glass material S and exits to the other surface side. On the other side of the quartz glass material S, an optical terminal block 15 made of firebrick is arranged, and light transmitted through the quartz glass material S is absorbed by the optical terminal block 15.
【００１４】石英ガラス材Ｓのレーザ光が入射する面及
び出光する面とは別の面に対向する態様で蛍光光度計１
３が配されており、レーザ光の入射により石英ガラス材
Ｓから発せられた蛍光が蛍光光度計１３にて受光され
る。蛍光光度計１３は受光した蛍光の強度を表示部１４
及び演算部１２に出力し、表示部１４では蛍光スペクト
ルが表示される。また、演算部１２には各不純物元素に
対応する蛍光波長と、予め測定された各不純物元素の含
有量に対する蛍光強度の検量線データが入力されてお
り、この検量線データと蛍光光度計１３から与えられた
蛍光強度とに基づいて、不純物元素の含有量を算出する
ようになっている。The fluorimeter 1 faces the surface of the quartz glass material S which is different from the surface on which the laser light is incident and the surface on which the laser light is emitted.
The fluorescent light emitted from the quartz glass material S by the incidence of the laser light is received by the fluorometer 13. The fluorometer 13 displays the intensity of the received fluorescence on the display unit 14.
And the output to the calculation unit 12, and the display unit 14 displays the fluorescence spectrum. In addition, a fluorescence wavelength corresponding to each impurity element and calibration curve data of the fluorescence intensity with respect to the content of each impurity element measured in advance are input to the calculation unit 12. The calibration curve data and the fluorescence photometer 13 The content of the impurity element is calculated based on the given fluorescence intensity.
【００１５】このような構成の不純物元素検出装置を用
いて、図２に示す手順にて、石英ガラス材Ｓが含有する
不純物元素の定性試験及び定量試験を行なう。図２に示
すように、まず、検出対象となる石英ガラス材Ｓに波長
２４５ｎｍのＫｒＦエキシマレーザ光を照射する（ステ
ップＳ１１）。なお、石英ガラス材Ｓは、ＶＡＤ（Vapo
r-phase Axial Deposition）法により形成された合成石
英ガラスである。これは、ＳｉＣｌガス，Ｈ2 ガス及び
Ｏ2 ガスを原料としてＳｉＯ2 微粒子をコア材に堆積さ
せて形成した多孔質のスート母材を、真空炉内で1500℃
で２時間処理して透明化し、それを５ｍｍ×５ｍｍ×１
５ｍｍの寸法に切り出したものである。A qualitative test and a quantitative test of the impurity element contained in the quartz glass material S are performed by the procedure shown in FIG. As shown in FIG. 2, first, a quartz glass material S to be detected is irradiated with a KrF excimer laser beam having a wavelength of 245 nm (step S11). The quartz glass material S is VAD (Vapo
It is a synthetic quartz glass formed by an r-phase axial deposition method. This is because a porous soot base material formed by depositing SiO 2 fine particles on a core material using SiCl gas, H 2 gas and O 2 gas as raw materials is heated at 1500 ° C. in a vacuum furnace.
For 2 hours to clarify it,
It was cut out to a size of 5 mm.
【００１６】励起光が入射されることにより石英ガラス
材Ｓから蛍光が発せられ、その蛍光は蛍光光度計１３に
より受光され、表示部１４にて蛍光スペクトルが表示さ
れる（ステップＳ１２）。上述したように、演算部１２
には各不純物元素に対応する蛍光波長と、不純物元素の
含有量に対する蛍光強度の検量線が各不純物元素につい
て入力されており、これらに基づいて石英ガラス材Ｓの
不純物元素の定性及び定量が行なわれる。When the excitation light is incident, fluorescence is emitted from the quartz glass material S, and the fluorescence is received by the fluorometer 13 and a fluorescence spectrum is displayed on the display unit 14 (step S12). As described above, the operation unit 12
Are input with a fluorescence wavelength corresponding to each impurity element and a calibration curve of the fluorescence intensity with respect to the content of the impurity element for each impurity element. Based on these, the qualitative and quantitative determination of the impurity element in the quartz glass material S is performed. It is.
【００１７】以下に、不純物元素の含有量と蛍光強度と
の検量線を作成する方法について説明する。まず、9.99
99％以上の高純度ＳｉＣｌ4 ガス，Ｈ2 ガス及びＯ2 ガ
スを石英ガラスバーナから噴出せしめ、火炎中に生成さ
れるＳｉＯ2 微粒子をコア材（シリカガラスロッド）の
外周に堆積させる。これにより略φ150 ｍｍ×1200ｍｍ
のスート母材が形成される。このスート母材から15ｍｍ
×15ｍｍ×50ｍｍの試験片を採取し、この試験材に所望
の不純物元素をドープする。A method for preparing a calibration curve between the content of the impurity element and the fluorescence intensity will be described below. First, 9.99
99% or more high-purity SiCl 4 gas, H 2 gas and O 2 gas are jetted from a quartz glass burner, and SiO 2 fine particles generated in the flame are deposited on the outer periphery of a core material (silica glass rod). With this, approximately φ150mm × 1200mm
Is formed. 15mm from this soot base material
A test piece of × 15 mm × 50 mm is collected, and this test material is doped with a desired impurity element.
【００１８】ドープ元素は例えばＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕである。
各ドーブ元素を含む酸化物又は塩化物を蒸留水及びエチ
ルアルコールで溶かし、複数の異なる濃度溶液に調整す
る。次に、各溶液に個々の試験片を夫々３〜５分間浸漬
し、乾燥させる。これらの浸漬片を真空炉内で1500℃で
２時間保持して透明化せしめ、ドープ試験片を作成す
る。これらのドープ試験片から数グラム程度を切り出
し、湿式分析法によりドープ元素量を測定する。また、
残りのドープ試験片を研磨し、鏡面に加工する。これに
１９０ｎｍ〜２６０ｎｍの範囲内の単色光を照射し、そ
の際ドープ試験片から発光された蛍光を蛍光光度計によ
り検出した。The doping element is, for example, Li, Na, K, T
i, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, and Cu.
The oxide or chloride containing each dove element is dissolved in distilled water and ethyl alcohol to adjust to a plurality of different concentration solutions. Next, each test piece is immersed in each solution for 3 to 5 minutes and dried. These immersed pieces are kept in a vacuum furnace at 1500 ° C. for 2 hours to make them transparent, thereby preparing a dope test piece. Approximately several grams are cut out from these dope test pieces, and the amounts of the dope elements are measured by wet analysis. Also,
The remaining dope specimen is polished and mirror-finished. This was irradiated with monochromatic light in the range of 190 nm to 260 nm, and at that time, the fluorescence emitted from the doped test piece was detected by a fluorimeter.
【００１９】図３は不純物元素の検量線を作成するため
の蛍光スペクトルであり、所定濃度のＣｕ元素をドープ
したドープ試験片に波長２４５ｎｍのレーザ光を照射し
た場合の蛍光スペクトルを示している。縦軸は蛍光強度
であり、横軸は蛍光波長を示している。スペクトル中の
ピークａは一次散乱励起光、ピークｂは石英ガラス材の
構造欠陥による蛍光、ピークｃは二次散乱励起光、ピー
クｄはＣｕ元素による蛍光（略５４０ｎｍ）及びピーク
ｅは三次散乱励起光である。ピークｃ及びピークｄによ
り（ピークｄの面積／ピークｃの面積）、Ｃｕ元素によ
る蛍光ピークの積分強度比（以下、蛍光相対強度とい
う）が求められる。同様に、Ｃｕ元素の各濃度のドープ
試験片について蛍光相対強度を夫々求める。なお蛍光相
対強度は、三次散乱励起光を用いて、ピークｄの面積／
ピークｅの面積で求めても良い。FIG. 3 is a fluorescence spectrum for preparing a calibration curve of an impurity element, and shows a fluorescence spectrum when a laser beam having a wavelength of 245 nm is irradiated on a doped test piece doped with a predetermined concentration of Cu element. The vertical axis indicates the fluorescence intensity, and the horizontal axis indicates the fluorescence wavelength. Peak a in the spectrum is the primary scattering excitation light, peak b is fluorescence due to structural defects in the quartz glass material, peak c is secondary scattering excitation light, peak d is fluorescence due to Cu element (about 540 nm), and peak e is tertiary scattering excitation. Light. From the peak c and the peak d (the area of the peak d / the area of the peak c), the integrated intensity ratio of the fluorescence peak due to the Cu element (hereinafter, referred to as the fluorescence relative intensity) is obtained. Similarly, the relative fluorescence intensities of the doped test pieces of each concentration of Cu element are obtained. The relative intensity of fluorescence was calculated by using the third scattering excitation light as
It may be determined by the area of the peak e.
【００２０】図４は、このように求められたＣｕの蛍光
相対強度とＣｕ元素量との関係を示した検量線のグラフ
である。縦軸は蛍光相対強度を示し、横軸は湿式分析法
によるＣｕ元素量の分析値を示している。グラフから明
らかなように、ドープ試験片に含有される元素量と蛍光
相対強度とは１対１の相関関係が認められ、且つ、極め
て低いドープ濃度領域においてもこの関係が保たれてい
る。このことにより、この相関関係は検量線として用い
ることが可能であると判断できる。FIG. 4 is a graph of a calibration curve showing the relationship between the thus obtained relative fluorescence intensity of Cu and the amount of Cu element. The vertical axis indicates the relative fluorescence intensity, and the horizontal axis indicates the analysis value of the Cu element amount by the wet analysis method. As is clear from the graph, a one-to-one correlation between the amount of elements contained in the dope test piece and the relative fluorescence intensity is recognized, and this relationship is maintained even in an extremely low dope concentration region. From this, it can be determined that this correlation can be used as a calibration curve.
【００２１】なお、各ドープ試験片について湿式分析法
により元素量を測定する際に、ドープ元素以外の不純物
元素濃度を原子吸光分析により測定している。その結
果、いずれのドープ試験片においても、アルカリ金属
（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋの合計）は５ｐｐｂ以下であり、アル
カリ土類金属（Ｍｇ，Ｃａの合計）は５ｐｐｂ以下であ
り、さらに遷移金属（Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｕの合計）は１ｐｐｂ以下であることが確
認されている。When measuring the element amount of each dope test piece by wet analysis, the concentration of impurity elements other than the dope element is measured by atomic absorption analysis. As a result, in each of the doped test pieces, the alkali metal (total of Li, Na, and K) was 5 ppb or less, the alkaline earth metal (total of Mg and Ca) was 5 ppb or less, and the transition metal (Ti , V, Cr, Mn, Fe, C
o, Ni, and Cu) is 1 ppb or less.
【００２２】上述したように、Ｃｕ元素による蛍光は略
５４０ｎｍに現れており、この蛍光波長はＣｕ元素に固
有のものといえる。他の元素についてもＣｕと同様に検
量線を作成し、各元素に対応する蛍光波長と共に検量線
のデータを演算部１２に入力する。検出された、各元素
に固有の蛍光波長を表１に示す。なお、Ｃｕは５４０ｎ
ｍの他に４１０ｎｍの蛍光を発する場合もある。As described above, the fluorescence by the Cu element appears at approximately 540 nm, and this fluorescence wavelength can be said to be unique to the Cu element. Calibration curves are created for the other elements in the same manner as Cu, and the data of the calibration curves and the fluorescence wavelengths corresponding to each element are input to the calculation unit 12. Table 1 shows the detected fluorescent wavelengths specific to each element. Note that Cu is 540 n
m may emit 410 nm fluorescence.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】演算部１２（図１参照）には、このように
予め測定された不純物元素の固有の蛍光波長と各不純物
元素の検量線データとが入力されており、蛍光光度計１
３で得られた蛍光の強度は演算部１２に入力される。演
算部１２は所定波長、例えば５４０ｎｍ（Ｃｕ）の蛍光
強度を測定し（ステップＳ１３）、二次散乱励起光との
蛍光相対強度を求める（ステップＳ１４）。そして、演
算部１２にて記憶されているＣｕの検量線データに基づ
いてＣｕ元素量を算出する（ステップＳ１５）。The arithmetic unit 12 (see FIG. 1) receives the intrinsic fluorescence wavelength of the impurity element and the calibration curve data of each impurity element which have been measured in advance as described above.
The intensity of the fluorescence obtained in step 3 is input to the calculation unit 12. The calculation unit 12 measures the fluorescence intensity at a predetermined wavelength, for example, 540 nm (Cu) (Step S13), and obtains the relative fluorescence intensity with the secondary scattering excitation light (Step S14). Then, the Cu element amount is calculated based on the Cu calibration curve data stored in the calculation unit 12 (step S15).
【００２５】このような手順で検出されたＣｕ元素量は
５８．８ｐｐｂであった。同一の石英ガラス材ＳのＣｕ
元素量を従来法である原子吸光分析法により測定した結
果、５８．９ｐｐｂであった。その他の不純物元素につ
いて同様に検出した結果を表２に示す。なお、原子吸光
分析法の結果も表２に示す。The amount of Cu element detected by such a procedure was 58.8 ppb. Cu of the same quartz glass material S
As a result of measuring the element amount by the conventional atomic absorption spectrometry, it was 58.9 ppb. Table 2 shows the results of the same detection for other impurity elements. Table 2 also shows the results of the atomic absorption analysis.
【００２６】[0026]
【表２】 [Table 2]
【００２７】表２から明らかなように、本実施の形態に
よる不純物元素の検出結果は、原子吸光分析法による結
果とほぼ一致していることが判った。本実施の形態では
石英ガラス材Ｓから発光される蛍光の波長が不純物元素
に対して固有であることに着目し、石英ガラス材Ｓから
発光された蛍光の所定の波長について蛍光強度を測定す
ることにより、石英ガラス材Ｓ中に含有される不純物元
素の定性及び定量を行うことができた。このように、石
英ガラス材Ｓに単色の励起光を照射し、石英ガラス材Ｓ
から発光した蛍光の波長と蛍光強度とを検出するので、
非破壊検査で高精度に不純物元素の定性及び定量が可能
となる。As is evident from Table 2, the results of the detection of the impurity elements according to the present embodiment were found to be almost the same as the results of the atomic absorption analysis. In the present embodiment, focusing on the fact that the wavelength of the fluorescence emitted from the quartz glass material S is unique to the impurity element, measuring the fluorescence intensity for a predetermined wavelength of the fluorescence emitted from the quartz glass material S As a result, the qualitative and quantitative determination of the impurity element contained in the quartz glass material S could be performed. In this way, the quartz glass S is irradiated with the monochromatic excitation light, and the quartz glass S
Detects the wavelength and fluorescence intensity of the fluorescence emitted from
Nondestructive inspection enables highly accurate qualitative and quantitative determination of impurity elements.
【００２８】なお、上述した実施の形態では、２４５ｎ
ｍのＫｒＦエキシマレーザ光を石英ガラス材Ｓに照射し
た場合を説明しているが、これに限るものではなく、単
色の紫外光であれば良く、特に１９０ｎｍ〜２６０ｎｍ
の範囲が好ましい。また、励起光のエネルギ密度を調整
することにより、石英ガラス材の不純物濃度に応じたパ
ワーの励起光を石英ガラス材に照射でき、検出精度を高
めることができる。In the above embodiment, 245n
Although the case where the KrF excimer laser light of m is applied to the quartz glass material S is described, the present invention is not limited to this, and it is sufficient if the light is monochromatic ultraviolet light, and particularly, 190 nm to 260 nm.
Is preferable. In addition, by adjusting the energy density of the excitation light, the excitation light having a power corresponding to the impurity concentration of the quartz glass material can be applied to the quartz glass material, and the detection accuracy can be improved.
【００２９】また、本実施の形態ではＶＡＤ法による合
成石英ガラス材を検出対象としているが、これに限るも
のではなく、他の製造方法による合成石英ガラス材，又
は溶融石英ガラス材にも本発明を適用できる。In this embodiment, the detection target is a synthetic quartz glass material obtained by the VAD method. However, the present invention is not limited to this. The present invention can be applied to a synthetic quartz glass material obtained by another manufacturing method or a fused quartz glass material. Can be applied.
【００３０】さらに、上述した実施の形態では、予め作
成された検量線を用いて不純物元素の含有量を算出した
場合を説明しているが、これに限るものではなく、不純
物元素を検出する都度、同種の石英ガラス材について検
量線を作成しても良い。Further, in the above-described embodiment, the case where the content of the impurity element is calculated using the calibration curve prepared in advance is described. However, the present invention is not limited to this, and every time the impurity element is detected. Alternatively, a calibration curve may be created for the same type of quartz glass material.
【００３１】[0031]
【発明の効果】以上のように、本発明においては、石英
ガラス材に単色の励起光を照射して発光した蛍光の強度
と、同種の石英ガラス材についての不純物元素の含有量
の検量線とに基づいて不純物元素を検出するので、検出
対象の石英ガラス材を破壊することなく高精度に不純物
元素を定性且つ定量できる等、本発明は優れた効果を奏
する。As described above, according to the present invention, the intensity of the fluorescence emitted by irradiating the quartz glass material with the monochromatic excitation light and the calibration curve of the content of the impurity element in the quartz glass material of the same kind are obtained. The present invention has excellent effects, for example, the impurity element can be detected qualitatively and quantitatively with high accuracy without destroying the quartz glass material to be detected.
【図１】本発明の不純物元素検出装置の構成及び配置を
示す構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram showing the configuration and arrangement of an impurity element detection device of the present invention.
【図２】本発明の不純物元素検出方法の手順を示すフロ
ーチャートである。FIG. 2 is a flowchart showing a procedure of an impurity element detection method of the present invention.
【図３】本発明方法に用いる不純物元素の検量線を作成
するための蛍光スペクトルである。FIG. 3 is a fluorescence spectrum for preparing a calibration curve of an impurity element used in the method of the present invention.
【図４】Ｃｕの蛍光相対強度とＣｕ元素量との関係を示
した検量線のグラフである。FIG. 4 is a graph of a calibration curve showing the relationship between the relative fluorescence intensity of Cu and the amount of Cu element.
【符号の説明】 １１ レーザ光源 １３ 蛍光光度計 １５ 光終端ブロック Ｓ 石英ガラス材[Description of Signs] 11 Laser light source 13 Fluorometer 15 Optical termination block S Quartz glass material
Claims (4)
出する方法において、検出対象の石英ガラス材に励起光
を入射せしめる過程と、該石英ガラス材から発せられた
蛍光を受光して蛍光強度を測定する過程と、不純物元素
の含有量に対する蛍光強度の検量線に基づいて、測定さ
れた蛍光強度から前記不純物元素の含有量を算出する過
程とを有することを特徴とする石英ガラス材の不純物元
素検出方法。In a method for detecting an impurity element contained in a quartz glass material, a step of causing excitation light to be incident on a quartz glass material to be detected, and a step of receiving fluorescence emitted from the quartz glass material to reduce a fluorescence intensity. A measuring step and a step of calculating the content of the impurity element from the measured fluorescence intensity based on a calibration curve of the fluorescence intensity with respect to the content of the impurity element, wherein the impurity element of the quartz glass material has Detection method.
波長を有する単色光である請求項１に記載の石英ガラス
材の不純物元素検出方法。2. The method for detecting an impurity element in a quartz glass material according to claim 1, wherein the excitation light is monochromatic light having a wavelength of 190 nm to 260 nm.
遷移金属元素からなるグループから選択した元素である
請求項１又は２記載の石英ガラス材の不純物元素検出方
法。3. The method for detecting an impurity element in a quartz glass material according to claim 1, wherein said impurity element is an element selected from the group consisting of an alkali metal element and a transition metal element.
出する装置において、励起光を出射する光源と、石英ガ
ラス材から発せられた蛍光を受光して蛍光強度を測定す
る手段と、不純物元素の石英ガラス材中の含有量に対す
る蛍光強度の検量線データが入力されるべきメモリと、
前記検量線データに基づいて、検出対象の石英ガラス材
の測定された蛍光強度から前記不純物元素の含有量を算
出する演算手段とを備えることを特徴とする石英ガラス
材の不純物元素検出装置。4. An apparatus for detecting an impurity element contained in a quartz glass material, comprising: a light source that emits excitation light; a unit that receives fluorescence emitted from the quartz glass material and measures fluorescence intensity; A memory into which calibration curve data of the fluorescence intensity with respect to the content in the quartz glass material is to be input,
Calculating means for calculating the content of the impurity element from the measured fluorescence intensity of the quartz glass material to be detected based on the calibration curve data.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11195066A JP2001021494A (en) | 1999-07-08 | 1999-07-08 | Method and apparatus for detecting impurity element of quartz glass material |
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| JP (1) | JP2001021494A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100370242C (en) * | 2003-12-30 | 2008-02-20 | 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 | Process for simultaneous determination of stained element content in gray glass utilizing plasma emission spectrometer |
| JP2011215154A (en) * | 2005-02-18 | 2011-10-27 | Hoya Corp | Manufacturing method of substrate for mask blank, mask blank, mask for exposure, and semiconductor device |
| RU2616227C1 (en) * | 2016-05-05 | 2017-04-13 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Method for determining spectral radiation composition of intrinsic and extrinsic defects in quartz raw material |
| CN111999245A (en) * | 2020-09-04 | 2020-11-27 | 江西离子型稀土工程技术研究有限公司 | Cutting force-based semi-quantitative detection device and method for impurity elements of rare earth alloy |
-
1999
- 1999-07-08 JP JP11195066A patent/JP2001021494A/en active Pending
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| CN111999245B (en) * | 2020-09-04 | 2023-12-05 | 江西离子型稀土工程技术研究有限公司 | Rare earth alloy impurity element semi-quantitative detection device and method based on cutting force |
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