JP2001019805A - Chloroprene latex composition, production of same, and adhesive composition containing the same - Google Patents
Chloroprene latex composition, production of same, and adhesive composition containing the sameInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、接着剤として有効
なクロロプレンラテックス組成物およびその製造方法、
それを用いた接着剤組成物に関する。さらに詳しくは初
期接着性、耐水性、常態剥離強度などのバランスに優
れ、またオレフィンなどの接着性に優れた水系コンタク
ト型接着剤として好適なクロロプレンラテックス組成物
およびその製造方法、それを用いた接着剤組成物に関す
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a chloroprene latex composition effective as an adhesive and a method for producing the same.
The present invention relates to an adhesive composition using the same. More specifically, a chloroprene latex composition which is excellent in balance of initial adhesiveness, water resistance, normal peel strength, etc., and is excellent as an aqueous contact adhesive having excellent adhesiveness such as olefin, a method for producing the same, and an adhesive using the same. Agent composition.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、ポリクロロプレンをベースとした
接着剤は溶剤型が主流であった。しかし、近年溶剤型接
着剤は製造や使用の際の有機溶剤による毒性、火気危険
性、環境汚染などの問題から、脱溶剤化の要求が高まっ
ている。2. Description of the Related Art Heretofore, adhesives based on polychloroprene have been mainly of the solvent type. However, in recent years, there has been an increasing demand for solvent-based adhesives to be desolvated due to problems such as toxicity due to organic solvents during production and use, danger of fire, and environmental pollution.
【0003】脱溶剤化の手法としては、溶剤型接着剤を
ラテックス接着剤に代替する方法が有効と考えられ、各
種ポリマーを使用したラテックス接着剤の検討が盛んに
行われている。As a technique for removing the solvent, it is considered effective to substitute a solvent type adhesive with a latex adhesive, and latex adhesives using various polymers have been actively studied.
【0004】なかでもクロロプレンラテックス接着剤
は、接合する被着体の双方に塗布し、これらの接着剤層
を乾燥した後に貼り合わせることにより、貼り合わせ直
後から高い接着力を発現する。こうした特徴から、水系
コンタクト型接着性としての利用を期待されている反
面、溶剤系接着剤と比較して初期接着強度、耐水性等の
接着性能が劣り、この改良が課題とされてきた。[0004] Above all, the chloroprene latex adhesive is applied to both adherends to be bonded, and after drying these adhesive layers, they are bonded to each other, thereby exhibiting a high adhesive strength immediately after bonding. Because of these characteristics, it is expected to be used as a water-based contact-type adhesive agent, but is inferior in adhesive performance such as initial adhesive strength and water resistance as compared with a solvent-based adhesive agent.
【0005】例えば特公昭52−13983号公報に
は、クロロプレンとα,β不飽和カルボン酸を、ポリビ
ニルアルコール、連鎖移動剤の存在下で重合するクロロ
プレンラテックス接着剤の製造方法が開示されている。
この公報の実施例中には、クロロプレンとα,β不飽和
カルボン酸を、ポリビニルアルコール5部の存在下でキ
サントゲンジサルファイドの添加量を変量して重合し
た、ゲル分が10%、60%、70%であるクロロプレ
ン重合体が示されている。また特開平5−222106
号公報には、クロロプレンとα,β不飽和カルボン酸
を、ポリビニルアルコール4.08部の存在下で重合
し、クロロプレン重合体のゲル分が約25%のクロロプ
レンラテックスの製造方法が開示されている。しかし、
このような性状のクロロプレンラテックスでは、初期接
着性、耐水性、常態剥離強度などのバランスに劣るもの
であった。For example, Japanese Patent Publication No. 52-13983 discloses a method for producing a chloroprene latex adhesive in which chloroprene and an α, β unsaturated carboxylic acid are polymerized in the presence of polyvinyl alcohol and a chain transfer agent.
In the examples of this publication, chloroprene and α, β unsaturated carboxylic acid were polymerized in the presence of 5 parts of polyvinyl alcohol by varying the amount of xanthogen disulfide added. The gel fraction was 10%, 60%, A chloroprene polymer that is 70% is indicated. Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-222106
Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. H11-146,086 discloses a method for producing chloroprene latex in which chloroprene and an α, β unsaturated carboxylic acid are polymerized in the presence of 4.08 parts of polyvinyl alcohol, and the gel content of the chloroprene polymer is about 25%. . But,
The chloroprene latex having such properties was inferior in balance between initial adhesiveness, water resistance, and normal peel strength.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の問題点を解決し、初期接着強度、耐水性、常
態剥離強度などのバランスに優れた水系接着剤用のクロ
ロプレンラテックス組成物とその製造方法、それを用い
た接着剤組成物を提供するものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention solves the problems of the prior art and provides a chloroprene latex composition for water-based adhesives having an excellent balance of initial adhesive strength, water resistance, normal peel strength and the like. And a method for producing the same, and an adhesive composition using the same.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく、鋭意検討を重ねた結果、クロロプレン
とエチレン性不飽和カルボン酸とを、特定量のポリビニ
ルアルコールの存在下に重合して得られ、クロロプレン
重合体が特定のゲル含有率を有するクロロプレンラテッ
クス組成物により、初期接着性、耐水性、常態剥離強度
などのバランスに優れる接着剤組成物が得られることを
見いだし、本発明を完成させるに至った。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, chloroprene and an ethylenically unsaturated carboxylic acid have been produced in the presence of a specific amount of polyvinyl alcohol. A chloroprene latex composition obtained by polymerization and having a specific gel content of a chloroprene polymer can provide an adhesive composition having an excellent balance of initial adhesiveness, water resistance, and normal peel strength. The invention has been completed.
【0008】即ち、本発明は、クロロプレンまたはクロ
ロプレンおよびクロロプレンと共重合可能な単量体10
0重量部と、エチレン性不飽和カルボン酸0.5〜10
重量部を、ポリビニルアルコール0.5〜4重量部の存
在下に重合してなり、クロロプレン重合体のゲル含有率
が15〜50重量%であるクロロプレンラテックス組成
物である。That is, the present invention relates to chloroprene or a monomer 10 copolymerizable with chloroprene and chloroprene.
0 parts by weight, and 0.5 to 10 ethylenically unsaturated carboxylic acids.
A chloroprene latex composition obtained by polymerizing parts by weight in the presence of 0.5 to 4 parts by weight of polyvinyl alcohol and having a gel content of a chloroprene polymer of 15 to 50% by weight.
【0009】さらに、本発明は、クロロプレン重合体
が、20℃における貯蔵弾性率が0.5〜5MPaであ
る上記のクロロプレンラテックス組成物である。Further, the present invention is the above chloroprene latex composition, wherein the chloroprene polymer has a storage modulus at 20 ° C. of 0.5 to 5 MPa.
【0010】また、本発明は、クロロプレンまたはクロ
ロプレンおよびクロロプレンと共重合可能な単量体10
0重量部とエチレン性不飽和カルボン酸0.5〜10重
量部を、ポリビニルアルコール0.5〜4重量部の存在
下に重合し、得られたクロロプレン重合体のゲル含有率
が15〜50重量%であるクロロプレンラテックス組成
物の製造方法である。更に、本発明は、上記のクロロプ
レンラテックス組成物と粘着付与樹脂を含有する接着剤
組成物である。Further, the present invention relates to chloroprene or a monomer 10 copolymerizable with chloroprene and chloroprene.
0 parts by weight and 0.5 to 10 parts by weight of ethylenically unsaturated carboxylic acid are polymerized in the presence of 0.5 to 4 parts by weight of polyvinyl alcohol, and the gel content of the obtained chloroprene polymer is 15 to 50 parts by weight. % Of the chloroprene latex composition. Further, the present invention is an adhesive composition containing the above chloroprene latex composition and a tackifier resin.
【0011】以下本発明を詳細に説明する。本発明は、
クロロプレンまたはクロロプレンおよびクロロプレンと
共重合可能な単量体100重量部と、エチレン性不飽和
カルボン酸0.5〜10重量部を、ポリビニルアルコー
ル0.5〜4重量部の存在下に重合してなり、クロロプ
レン重合体のゲル含有率が15〜50重量%であるクロ
ロプレンラテックス組成物、その製造方法、及びそれを
用いた接着剤組成物である。Hereinafter, the present invention will be described in detail. The present invention
A polymer obtained by polymerizing chloroprene or chloroprene and 100 parts by weight of a monomer copolymerizable with chloroprene, and 0.5 to 10 parts by weight of an ethylenically unsaturated carboxylic acid in the presence of 0.5 to 4 parts by weight of polyvinyl alcohol. And a chloroprene latex composition having a gel content of a chloroprene polymer of 15 to 50% by weight, a method for producing the same, and an adhesive composition using the same.
【0012】本発明におけるクロロプレン重合体は、ク
ロロプレン(2−クロロ−1,3−ブタジエンを示す)
とエチレン性不飽和カルボン酸との共重合体であり、ク
ロロプレンと共重合可能な単量体の1種以上とを更に共
重合して得られる共重合体も含まれる。The chloroprene polymer in the present invention is chloroprene (indicating 2-chloro-1,3-butadiene).
And a copolymer of ethylenically unsaturated carboxylic acid and chloroprene and one or more copolymerizable monomers.
【0013】本発明におけるエチレン性不飽和カルボン
酸の具体例としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロ
トン酸、フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、グルタ
コン酸などを挙げることが出来、これらを単独もしくは
2種類以上併用して使用することもできる。なかでもア
クリル酸、メタクリル酸の使用が好ましい。Specific examples of the ethylenically unsaturated carboxylic acid in the present invention include acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, fumaric acid, maleic acid, citraconic acid, glutaconic acid and the like. More than one kind can be used in combination. Among them, the use of acrylic acid and methacrylic acid is preferred.
【0014】エチレン性不飽和カルボン酸の添加量は、
クロロプレンまたはクロロプレンおよびクロロプレンと
共重合可能な単量体100重量部あたり0.5〜10重
量部であり、好ましくは1〜5重量部、更に好ましくは
2〜4重量部である。エチレン性不飽和カルボン酸の添
加量が0.5重量部未満の場合には、接着強度、耐熱性
が低下する他、ラテックスの安定性も低下する。また1
0重量部を越える場合には、ラテックスの貯蔵安定性が
劣る。The amount of addition of the ethylenically unsaturated carboxylic acid is
The amount is 0.5 to 10 parts by weight, preferably 1 to 5 parts by weight, more preferably 2 to 4 parts by weight, per 100 parts by weight of chloroprene or chloroprene and a monomer copolymerizable with chloroprene. When the amount of the ethylenically unsaturated carboxylic acid is less than 0.5 part by weight, the adhesive strength and heat resistance are reduced, and the stability of the latex is also reduced. Also one
If it exceeds 0 parts by weight, the storage stability of the latex will be poor.
【0015】本発明におけるクロロプレンと共重合可能
な単量体としては、上記のエチレン性不飽和カルボン酸
以外の、例えば2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエ
ン、1−クロロ−1,3−ブタジエン、ブタジエン、イ
ソプレン、スチレン、アクリロニトリル、アクリル酸の
エステル類、メタクリル酸のエステル類等が挙げられ、
必要に応じて2種以上用いてもかまわない。これらの単
量体は、クロロプレンに対して0〜50重量%の範囲で
用いられる。The monomers copolymerizable with chloroprene in the present invention include, for example, 2,3-dichloro-1,3-butadiene and 1-chloro-1,3-butadiene other than the above ethylenically unsaturated carboxylic acids. Butadiene, butadiene, isoprene, styrene, acrylonitrile, esters of acrylic acid, esters of methacrylic acid, and the like,
If necessary, two or more kinds may be used. These monomers are used in the range of 0 to 50% by weight based on chloroprene.
【0016】本発明におけるポリビニルアルコールの種
類は特に制限されるものではないが、けん化度60〜9
8モル%、重合度が200〜3000の範囲のものが好
ましい。より好ましくは、けん化度75〜95モル%、
重合度が200〜700であり、重合操作が安定に行え
るほか、得られたラテックスの安定性が優れている。The type of polyvinyl alcohol in the present invention is not particularly limited, but has a saponification degree of 60-9.
Those having 8 mol% and a degree of polymerization in the range of 200 to 3000 are preferred. More preferably, the saponification degree is 75 to 95 mol%,
The polymerization degree is 200 to 700, and the polymerization operation can be performed stably, and the obtained latex has excellent stability.
【0017】本発明におけるポリビニルアルコールの添
加量は0.5〜4重量部とする必要がある。より好まし
くは2〜4重量部であり、更に好ましく3.0〜3.5
重量部である。ポリビニルアルコールの添加量が0.5
重量部未満の場合には、乳化力が充分でなく、重合反応
が極めて遅くなるほか、安定なラテックスを得ることが
出来ない。また4重量部を越えると重合反応中、および
製品の粘度が高くなるため、高固形分化において不利と
なるほか、接着剤としての耐水性が低下する。In the present invention, the added amount of polyvinyl alcohol must be 0.5 to 4 parts by weight. It is more preferably 2 to 4 parts by weight, and still more preferably 3.0 to 3.5 parts by weight.
Parts by weight. The amount of polyvinyl alcohol added is 0.5
When the amount is less than part by weight, the emulsifying power is not sufficient, the polymerization reaction becomes extremely slow, and a stable latex cannot be obtained. If the amount exceeds 4 parts by weight, the viscosity of the polymerization reaction and the product becomes high, which is disadvantageous in high solidification and lowers the water resistance as an adhesive.
【0018】また本発明におけるクロロプレン重合体
は、トルエン不溶のゲル分含有率が15〜50重量%の
範囲にあり、好ましくは20〜45重量%、更に好まし
くは30〜40重量%の範囲である。ゲル含有率が15
重量%未満の場合には、初期接着強度や常態接着強度が
低下するほか、耐熱性やせん断強度の低下が著しい。ま
たゲル含有率が50重量%を越えると、初期接着性が低
下するほか、耐水性が著しく低下する。The chloroprene polymer used in the present invention has a gel content of toluene-insoluble in the range of 15 to 50% by weight, preferably 20 to 45% by weight, more preferably 30 to 40% by weight. . Gel content is 15
When the amount is less than the weight%, the initial adhesive strength and the normal adhesive strength are reduced, and the heat resistance and the shear strength are significantly reduced. If the gel content exceeds 50% by weight, the initial adhesiveness is reduced and the water resistance is significantly reduced.
【0019】クロロプレン重合体のゲル含有率を制御す
るには、連鎖移動剤の使用とその使用量、重合温度
とさらに重合率の制御によって可能となる。The gel content of the chloroprene polymer can be controlled by controlling the use of the chain transfer agent, the amount thereof used, the polymerization temperature and the polymerization rate.
【0020】まず連鎖移動剤としては、クロロプレン重
合体の製造に一般的に用いられるものであれば特に制限
はなく、例えばn−ドデシルメルカプタンやtert−
ドデシルメルカプタン等の長鎖アルキルメルカプタン
類、ジイソプロピルキサントゲンジスルフィドやジエチ
ルキサントゲンジスルフィド等のジアルキルキサントゲ
ンジスルフィド類、ヨードホルム等の公知の連鎖移動剤
を使用することができる。特にゲル分制御を効率的かつ
安定に行う為には、オクチルメルカプタンの使用が好ま
しい。First, the chain transfer agent is not particularly limited as long as it is generally used for producing a chloroprene polymer. For example, n-dodecyl mercaptan or tert-
Known chain transfer agents such as long chain alkyl mercaptans such as dodecyl mercaptan, dialkyl xanthogen disulfides such as diisopropylxanthogen disulfide and diethylxanthogen disulfide, and iodoform can be used. In particular, in order to control the gel content efficiently and stably, it is preferable to use octyl mercaptan.
【0021】次に重合温度については、0〜55℃の範
囲であることが重合制御上好ましい。なお重合反応をよ
り円滑にかつ安全に行うには、重合温度を30〜50℃
とすることが好ましい。Next, the polymerization temperature is preferably in the range of 0 to 55 ° C. from the viewpoint of polymerization control. In order to carry out the polymerization reaction more smoothly and safely, the polymerization temperature should be 30 to 50 ° C.
It is preferable that
【0022】また最終重合率については、80重量%以
上とすることが好ましく、90重量%以上とすることが
より好ましい。The final polymerization rate is preferably at least 80% by weight, more preferably at least 90% by weight.
【0023】また本発明におけるクロロプレン重合体
は、20℃における貯蔵弾性率が0.5〜5MPaが好
ましく、より好ましくは0.7〜3MPaである。この
貯蔵弾性率は、ラテックス試料よりポリマーのフィルム
またはシートを作製し、粘弾性測定装置を用いて測定す
ることが出来る。貯蔵弾性率が0.5MPa未満では初
期接着強度や常態接着強度が低下するほか、耐熱性やせ
ん断強度の低下が著しい。また貯蔵弾性率が5MPaを
越えると、初期接着性や耐水性が低下する。The chloroprene polymer of the present invention has a storage modulus at 20 ° C. of preferably 0.5 to 5 MPa, more preferably 0.7 to 3 MPa. This storage elastic modulus can be measured by preparing a polymer film or sheet from a latex sample and using a viscoelasticity measuring device. If the storage elastic modulus is less than 0.5 MPa, the initial adhesive strength and the normal adhesive strength are reduced, and the heat resistance and the shear strength are significantly reduced. On the other hand, when the storage modulus exceeds 5 MPa, the initial adhesion and the water resistance decrease.
【0024】本発明において、クロロプレンラテックス
の固形分濃度は40〜65重量%の範囲にあることが好
ましく、より好ましくは50〜60重量%の範囲であ
る。より高い固形分濃度とすることにより、乾燥速度が
速く、初期接着性により優れたラテックスとなる。なお
固形分濃度については、重合時のモノマーと水の比率に
よっても調整できるが、重合後に濃縮を行い調整するこ
とが出来る。In the present invention, the solid content of the chloroprene latex is preferably in the range of 40 to 65% by weight, more preferably 50 to 60% by weight. A higher solids concentration results in a latex with a faster drying rate and better initial adhesion. The solid content can be adjusted by the ratio of the monomer and water at the time of polymerization, but can be adjusted by concentration after polymerization.
【0025】本発明で得られたクロロプレンラテックス
組成物には、ジエタノールアミンやトリエタノールアミ
ンなどの塩基性物質をpH調整剤として添加できるほ
か、脂肪族アルカノールアミド等の界面活性剤やロジン
酸エステル樹脂、テルペンフェノール樹脂、クマロン−
インデン樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、芳香族樹脂等の粘
着付与樹脂、酸化亜鉛など金属酸化物、炭酸カルシウム
やシリカなどの無機充填剤、ジブチルフタレートやプロ
セスオイルなどの可塑剤・軟化剤、更に各種老化防止剤
などを任意に配合することができる。特に接着性能を制
御する目的で粘着付与樹脂を使用することが好ましく、
特にテルペンフェノール系やロジン酸エステル系の樹脂
エマルジョンや水溶性クマロンインデン樹脂の添加が好
ましく、特にエマルジョン化した樹脂を添加することが
簡便である。The chloroprene latex composition obtained in the present invention can be added with a basic substance such as diethanolamine or triethanolamine as a pH adjuster, a surfactant such as aliphatic alkanolamide, a rosin acid ester resin, Terpene phenolic resin, coumarone-
Tackifying resins such as indene resins, aliphatic hydrocarbon resins, and aromatic resins; metal oxides such as zinc oxide; inorganic fillers such as calcium carbonate and silica; plasticizers and softeners such as dibutyl phthalate and process oil; An antioxidant and the like can be optionally added. In particular, it is preferable to use a tackifier resin for the purpose of controlling the adhesive performance,
In particular, it is preferable to add a terpene phenol-based or rosin-ester-based resin emulsion or a water-soluble coumarone indene resin, and it is particularly convenient to add an emulsified resin.
【0026】本発明の接着剤組成物に含有される添加剤
の量は、クロロプレンラテックス100重量部に対し
て、粘着付与樹脂は5〜100重量部、その他の成分は
0〜50重量部が好ましい。また、接着剤組成物中の固
形分濃度は40〜70重量%の範囲にあることが好まし
く、より好ましくは50〜70重量%の範囲である。The amount of the additives contained in the adhesive composition of the present invention is preferably 5 to 100 parts by weight of the tackifier resin and 0 to 50 parts by weight of the other components based on 100 parts by weight of chloroprene latex. . Further, the solid content concentration in the adhesive composition is preferably in the range of 40 to 70% by weight, more preferably in the range of 50 to 70% by weight.
【0027】本発明により得られたクロロプレンラテッ
クス接着剤は、紙、木材、布、皮革、レザー、ゴム、プ
ラスチック、フォーム、陶器、ガラス、セラミック、金
属などの同種、あるいは異種の接合接着用として好適で
ある。特にオレフィン系のプラスチックやゴムが被着体
となる場合には、従来技術と比較し高い接着性能を発現
する。接着時の施工方法に関しても、刷毛塗り、コテ塗
り、スプレー塗布、ロールコーター塗布などが可能であ
る。The chloroprene latex adhesive obtained according to the present invention is suitable for bonding the same or different kinds of paper, wood, cloth, leather, leather, rubber, plastic, foam, pottery, glass, ceramic, metal and the like. It is. In particular, when an olefin-based plastic or rubber is used as the adherend, higher adhesive performance is exhibited as compared with the prior art. Regarding the application method at the time of bonding, brush application, iron application, spray application, roll coater application and the like are possible.
【0028】[0028]
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明する
が、これらの実施例は本発明を限定するものでない。な
お、以下の説明における部および%は重量基準によって
示す。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but these examples do not limit the present invention. In the following description, parts and percentages are shown on a weight basis.
【0029】〔実施例1〕内容積3リットルの反応器を
用い、窒素気流下で、水94部およびポリビニルアルコ
ール(デンカポバール・B−05、けん化度88モル
%、重合度550)3.5部を入れ加温(60℃)溶解
した。この水溶液を室温近くまで冷却した後、この中に
クロロプレン単量体97部、メタクリル酸3部、及びオ
クチルメルカプタン0.4部を加えた。これを45℃に
保持しながら亜硫酸ナトリウムと過硫酸カリウムを開始
剤として用い重合しラテックスを得た。最終重合率は9
8%であった。Example 1 In a reactor having an internal volume of 3 liters, 94 parts of water and 3.5 parts of polyvinyl alcohol (denkapovar B-05, saponification degree: 88 mol%, polymerization degree: 550) under a nitrogen stream were 3.5. The mixture was heated (60 ° C.) and dissolved. After the aqueous solution was cooled to near room temperature, 97 parts of a chloroprene monomer, 3 parts of methacrylic acid, and 0.4 part of octyl mercaptan were added thereto. While maintaining this at 45 ° C., polymerization was carried out using sodium sulfite and potassium persulfate as initiators to obtain a latex. Final polymerization rate is 9
8%.
【0030】次に、このクロロプレンラテックスに、2
0%ジエタノールアミン水溶液を添加してpHを7に調
整した後、1:2モル型脂肪酸アルカノールアミド(ダ
イヤモンドシムヤロックケミカル社製)の20%水溶液
を3部添加した。更に減圧下で水分を蒸発させ濃縮を行
い、固形分濃度が55%となるように調整した。Next, the chloroprene latex was added to
After adjusting the pH to 7 by adding a 0% aqueous solution of diethanolamine, 3 parts of a 20% aqueous solution of 1: 2 mol type fatty acid alkanolamide (manufactured by Diamond Shimalok Chemical Co., Ltd.) was added. Further, the water was evaporated under reduced pressure and concentrated to adjust the solid content concentration to 55%.
【0031】次に、このクロロプレンラテックスについ
て、以下の測定を行った。 〔ゲル分(ゲル含有率)測定〕ラテックス試料を凍結乾
燥し精秤しAとした。トルエンで溶解(0.6%に調
製)し、遠心分離機を使用し、更に200メッシュの金
網を用いてゲルを分離した。ゲル分を風乾後110℃雰
囲気下で、1時間乾燥し、精秤してBとした。ゲル分は
下式に従がって算出した。 ゲル分=B/A×100 (%) 結果を表1に示した。Next, the following measurement was performed on the chloroprene latex. [Measurement of Gel Content (Gel Content)] A latex sample was freeze-dried and precisely weighed to obtain A. The gel was dissolved in toluene (adjusted to 0.6%), and the gel was separated using a centrifuge and a 200-mesh wire net. The gel component was air-dried and then dried for 1 hour in a 110 ° C. atmosphere. The gel content was calculated according to the following equation. Gel content = B / A × 100 (%) The results are shown in Table 1.
【0032】〔貯蔵弾性率〕ラテックス試料をガラス板
に塗布し、室温で1週間乾燥し厚さ約1mmのシートを
得た。このシートより幅4mm、長さ38mmの試験片
を打ち抜き、粘弾性測定装置であるレオバイブロンDD
V−25F(オリエンテック社製)を用い20℃、振幅
±1%、予備荷重30g、周波数1Hzで測定を行っ
た。[Storage modulus] A latex sample was applied to a glass plate and dried at room temperature for one week to obtain a sheet having a thickness of about 1 mm. A test piece having a width of 4 mm and a length of 38 mm was punched out of this sheet, and a viscoelasticity measuring device Leo Vibron DD was used.
The measurement was performed using V-25F (manufactured by Orientec) at 20 ° C., an amplitude of ± 1%, a preload of 30 g, and a frequency of 1 Hz.
【0033】〔初期剥離強度〕表1に示した処方で接着
剤組成物を調整した。次に帆布(25×150mm)2
枚各々に、300g(固形分)/m2の接着剤組成物を
刷毛で塗布し、80℃雰囲気下9分間乾燥し、室温で1
分放置後に塗布面を張り合わせハンドローラーで圧締し
た。圧締10分後、引張り試験機を用い、引張り速度2
00mm/minで180°剥離強度を測定した。[Initial peel strength] An adhesive composition was prepared according to the formulation shown in Table 1. Next, canvas (25 x 150 mm) 2
A 300 g (solid content) / m 2 adhesive composition was applied to each sheet with a brush, dried under an atmosphere of 80 ° C. for 9 minutes, and dried at room temperature for 1 minute.
After standing for a minute, the coated surfaces were stuck together and pressed with a hand roller. Ten minutes after pressing, using a tensile tester, pulling speed 2
The 180 ° peel strength was measured at 00 mm / min.
【0034】〔常態剥離強度〕表1に示した処方で接着
剤組成物を調整した。次に帆布(25×150mm)2
枚各々に、300g(固形分)/m2の接着剤組成物を
刷毛で塗布し、80℃雰囲気下9分間乾燥し、室温で1
分放置後に塗布面を張り合わせハンドローラーで圧締し
た。圧締7日後、引張り試験機を用い、引張り速度20
0mm/minで180°剥離強度を測定した。[Normal Peeling Strength] An adhesive composition was prepared according to the formulation shown in Table 1. Next, canvas (25 x 150 mm) 2
A 300 g (solid content) / m 2 adhesive composition was applied to each sheet with a brush, dried under an atmosphere of 80 ° C. for 9 minutes, and dried at room temperature for 1 minute.
After standing for a minute, the coated surfaces were stuck together and pressed with a hand roller. 7 days after pressing, using a tensile tester, a tensile speed of 20
The 180 ° peel strength was measured at 0 mm / min.
【0035】〔耐水強度〕表1に示した処方で接着剤組
成物を調整した。次に帆布(25×150mm)2枚各
々に、300g(固形分)/m2の接着剤組成物を刷毛
で塗布し、80℃雰囲気下9分間乾燥し、室温で1分放
置後に塗布面を張り合わせハンドローラーで圧締した。
圧締7日後、水中に2日間浸漬し、引張り試験機を用
い、引張り速度200mm/minで180°剥離強度
を測定した。[Water Resistance] An adhesive composition was prepared according to the formulation shown in Table 1. Next, 300 g (solid content) / m 2 of the adhesive composition was applied to each of two canvases (25 × 150 mm) with a brush, dried in an atmosphere of 80 ° C. for 9 minutes, left at room temperature for 1 minute, and then coated. It was pressed with a hand roller.
Seven days after the pressing, it was immersed in water for 2 days, and the 180 ° peel strength was measured at a pulling speed of 200 mm / min using a tensile tester.
【0036】〔実施例2〕実施例1において、オクチル
メルカプタンを0.45部として実施例1同様に重合を
行った。ゲル分および接着物性を実施例1同様に測定
し、結果を表1に示した。Example 2 Polymerization was carried out in the same manner as in Example 1 except that 0.45 parts of octyl mercaptan was used. The gel content and the adhesive properties were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
【0037】〔実施例3〕実施例1において、オクチル
メルカプタンを0.50部として実施例1同様に重合を
行った。ゲル分および接着物性を実施例1同様に測定
し、結果を表1に示した。Example 3 Polymerization was carried out in the same manner as in Example 1 except that 0.50 parts of octyl mercaptan was used. The gel content and the adhesive properties were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
【0038】〔比較例1〕実施例1において、オクチル
メルカプタンを0.25部として実施例1同様に重合を
行った。ゲル分および接着物性を実施例1同様に測定
し、結果を表1に示した。Comparative Example 1 Polymerization was carried out in the same manner as in Example 1 except that 0.25 parts of octyl mercaptan was used. The gel content and the adhesive properties were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
【0039】〔比較例2〕実施例1において、オクチル
メルカプタンを0.60部として実施例1同様に重合を
行った。ゲル分および接着物性を実施例1同様に測定
し、結果を表1に示した。Comparative Example 2 Polymerization was carried out in the same manner as in Example 1 except that 0.60 part of octyl mercaptan was used. The gel content and the adhesive properties were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
【0040】〔比較例3〕実施例1において、ポリビニ
ルアルコールを4.5部として実施例1同様に重合を行
った。ゲル分および接着物性を実施例1同様に測定し、
結果を表1に示した。Comparative Example 3 Polymerization was carried out in the same manner as in Example 1 except that 4.5 parts of polyvinyl alcohol was used. The gel content and adhesive properties were measured as in Example 1,
The results are shown in Table 1.
【0041】[0041]
【表1】 [Table 1]
【0042】[0042]
【発明の効果】以上の実施例と比較例の比較より、本発
明のクロロプレンラテックス組成物は初期接着強度、耐
水性、常態接着強度のバランスに優れていることが明か
であり、合板など木材接着、紙材、合成樹脂、鋼板など
の接着に特に好適なクロロプレンラテックス組成物、そ
の製造方法と接着剤組成物を提供することが出来る。From the comparison between the above Examples and Comparative Examples, it is clear that the chloroprene latex composition of the present invention is excellent in the balance of initial adhesive strength, water resistance, and normal adhesive strength. A chloroprene latex composition particularly suitable for bonding paper materials, synthetic resins, steel plates, and the like, a method for producing the same, and an adhesive composition can be provided.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) //(C08L 11/02 33:02) (C08L 11/02 35:00) Fターム(参考) 4J002 AC09W AJ00Y BA00Y BE02X BK00Y CE00Y GJ01 4J011 KA29 PB24 PC06 4J040 CA151 CA161 DD022 GA07 HB05 HD03 HD05 JA03 JB09 KA18 KA26 KA38 LA06 LA07 MA11 QA01 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) // (C08L 11/02 33:02) (C08L 11/02 35:00) F-term (Reference) 4J002 AC09W AJ00Y BA00Y BE02X BK00Y CE00Y GJ01 4J011 KA29 PB24 PC06 4J040 CA151 CA161 DD022 GA07 HB05 HD03 HD05 JA03 JB09 KA18 KA26 KA38 LA06 LA07 MA11 QA01
Claims (4)
ロロプレンと共重合可能な単量体100重量部と、エチ
レン性不飽和カルボン酸0.5〜10重量部を、ポリビ
ニルアルコール0.5〜4重量部の存在下に重合してな
り、クロロプレン重合体のゲル含有率が15〜50重量
%であることを特徴とするクロロプレンラテックス組成
物。A chloroprene or chloroprene and 100 parts by weight of a monomer copolymerizable with chloroprene, 0.5 to 10 parts by weight of an ethylenically unsaturated carboxylic acid, and 0.5 to 4 parts by weight of polyvinyl alcohol A chloroprene latex composition comprising a chloroprene polymer having a gel content of 15 to 50% by weight.
蔵弾性率が0.5〜5MPaであることを特徴とする請
求項1記載のクロロプレンラテックス組成物。2. The chloroprene latex composition according to claim 1, wherein the chloroprene polymer has a storage modulus at 20 ° C. of 0.5 to 5 MPa.
ロロプレンと共重合可能な単量体100重量部とエチレ
ン性不飽和カルボン酸0.5〜10重量部を、ポリビニ
ルアルコール0.5〜4重量部の存在下に重合し、得ら
れたクロロプレン重合体のゲル含有率が15〜50重量
%であることを特徴とするクロロプレンラテックス組成
物の製造方法。3. Chloroprene or chloroprene and 100 parts by weight of a monomer copolymerizable with chloroprene and 0.5 to 10 parts by weight of an ethylenically unsaturated carboxylic acid are added in the presence of 0.5 to 4 parts by weight of polyvinyl alcohol. A method for producing a chloroprene latex composition, wherein the gel content of the chloroprene polymer obtained by polymerization is 15 to 50% by weight.
テックス組成物と粘着付与樹脂を含有することを特徴と
する接着剤組成物。4. An adhesive composition comprising the chloroprene latex composition according to claim 1 and a tackifier resin.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19266499A JP2001019805A (en) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | Chloroprene latex composition, production of same, and adhesive composition containing the same |
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JP19266499A JP2001019805A (en) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | Chloroprene latex composition, production of same, and adhesive composition containing the same |
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Publication Number | Publication Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001019805A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7488770B2 (en) | 2003-05-21 | 2009-02-10 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for production of polychloroprene latex in ethylene-vinyl-acetate copolymer |
US20100029810A1 (en) * | 2006-09-20 | 2010-02-04 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Aqueous silicon dioxide dispersions for sealant and adhesive formulations |
JP2013159741A (en) * | 2012-02-07 | 2013-08-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Latex composition, method for producing the same, and water-based adhesive composition |
-
1999
- 1999-07-07 JP JP19266499A patent/JP2001019805A/en active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US7488770B2 (en) | 2003-05-21 | 2009-02-10 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for production of polychloroprene latex in ethylene-vinyl-acetate copolymer |
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JP2013159741A (en) * | 2012-02-07 | 2013-08-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Latex composition, method for producing the same, and water-based adhesive composition |
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