JP2001019538A - Alumina-based composite ceramic and its production - Google Patents

Alumina-based composite ceramic and its production

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JP2001019538A
JP2001019538A JP11229399A JP22939999A JP2001019538A JP 2001019538 A JP2001019538 A JP 2001019538A JP 11229399 A JP11229399 A JP 11229399A JP 22939999 A JP22939999 A JP 22939999A JP 2001019538 A JP2001019538 A JP 2001019538A
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alumina
yttria
composite fiber
fracture
based composite
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Japanese (ja)
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Toshiteru Nozawa
星輝 野沢
Hajime Haneda
肇 羽田
Hidehiko Tanaka
英彦 田中
Satoyuki Nishimura
聡之 西村
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Konoshima Chemical Co Ltd
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Konoshima Chemical Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an alumina-based composite ceramic having a fracture strength and a fracture toughness hardly being lowered even at >=1,400 deg.C, and usable as a functional material at a high temperature. SOLUTION: This alumina-based composite ceramic is obtained by dispersing a yttria-alumina composite fiber in a matrix of a polycrystal α-alumina. A mixed aqueous solution of yttrium ion and aluminum ion in a YAG composition is precipitated by a homogeneous precipitation method. Acetic acid and an organic binder is added to the product, and the obtained mixture is spun and baked to provide the yttria-alumina composite fiber. The obtained yttria-alumina composite fiber is mixed with an alumina slurry, and the resultant material is compacted and baked to provide the objective alumina-based composite ceramic.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の利用分野】本発明は、耐酸化性に優れ、140
0℃以上の高温領域でも、破壊強度や破壊靭性の低下が
小さな、アルミナ系複合セラミックスに関する。
FIELD OF THE INVENTION The present invention has excellent oxidation resistance,
The present invention relates to an alumina-based composite ceramic having a small decrease in fracture strength and fracture toughness even in a high temperature region of 0 ° C. or higher.

【0002】[0002]

【従来技術】構造材料として用いられるアルミナセラミ
ックスは、耐酸化性、硬度、耐摩耗性、化学的耐久性な
どに優れ、他の酸化物系ファインセラミックスよりも安
価である。しかしアルミナセラミックスは、1000℃
近傍から急激に破壊強度が低下し、高温材料として使用
するのが難しい。
2. Description of the Related Art Alumina ceramics used as a structural material are excellent in oxidation resistance, hardness, abrasion resistance, chemical durability and the like, and are less expensive than other oxide-based fine ceramics. However, for alumina ceramics, 1000 ° C
The breaking strength rapidly decreases from the vicinity, making it difficult to use as a high-temperature material.

【0003】高温下で用いられるセラミックス材料とし
ては、非酸化物系セラミックスのSiCが、ジャーナル
オブ ザ セラミック ソサイエティ オブ ジャパ
ン(Journal of the Ceramic
Society of Japan),102巻,95
7〜960頁(1994)に、SiCファイバー強化S
iCマトリックス材料が同103巻,191〜194頁
(1995)に開示されている。またSiCウィスカー
/Si複合材料が特許第2798701号に開示
されており、実用化に向けて研究・開発が進められてい
る。
As a ceramic material used at a high temperature, non-oxide ceramics, such as SiC, is available from Journal of the Ceramic Society (Journal of the Ceramic).
Society of Japan), 102, 95
7-960 (1994), SiC fiber reinforced S
The iC matrix material is disclosed in Vol. 103, pp. 191-194 (1995). Further, a SiC whisker / Si 3 N 4 composite material is disclosed in Japanese Patent No. 2798701, and research and development are proceeding toward practical use.

【0004】しかし非酸化物系セラミックスは、実用環
境の酸化性雰囲気中の高温領域で使用すると、バルク表
面や粒界、あるいはファイバーとマトリックス界面での
酸化によりアモルファス層を形成する。このため満足し
た高温特性を得ることが困難で、実用化において大きな
問題となる。
However, when a non-oxide ceramic is used in a high temperature region in an oxidizing atmosphere of a practical environment, an amorphous layer is formed by oxidation at a bulk surface, a grain boundary, or an interface between a fiber and a matrix. For this reason, it is difficult to obtain satisfactory high-temperature characteristics, which is a major problem in practical use.

【0005】[0005]

【発明の課題】本発明の目的は、高温での破壊強度や破
壊靭性の低下が小さいセラミックスとその製造方法を提
供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a ceramic having a small decrease in fracture strength and fracture toughness at high temperatures and a method for producing the same.

【0006】[0006]

【発明の構成】本発明は、多結晶α−アルミナのマトリ
ックスに、イットリア・アルミナ複合ファイバーを分散
させた、アルミナ系複合セラミックスを特徴とする。多
結晶α−アルミナへのイットリア・アルミナ複合ファイ
バーの添加量は、多結晶α−アルミナ100部に対し体
積比で3〜20部が好ましく、特に5〜20部が好まし
い。本発明のアルミナ系複合セラミックスの製造方法
は、多結晶α−アルミナを予めスラリー化したアルミナ
スラリーに、イットリア・アルミナ複合ファイバーを均
一に分散した後、成形、焼結することを特徴とする。ア
ルミナスラリーの粘度は500〜1000cpsが好ま
しい。
The present invention is characterized by an alumina-based composite ceramic in which a yttria-alumina composite fiber is dispersed in a polycrystalline α-alumina matrix. The addition amount of the yttria-alumina composite fiber to the polycrystalline α-alumina is preferably 3 to 20 parts by volume, particularly preferably 5 to 20 parts by volume, relative to 100 parts of the polycrystalline α-alumina. The method for producing an alumina-based composite ceramic of the present invention is characterized in that a yttria-alumina composite fiber is uniformly dispersed in an alumina slurry in which polycrystalline α-alumina is previously slurried, and then molded and sintered. The viscosity of the alumina slurry is preferably from 500 to 1000 cps.

【0007】[0007]

【発明の作用と効果】多結晶α−アルミナのマトリック
スに、イットリア・アルミナ複合ファイバーを分散させ
た本発明のアルミナ系複合セラミックスは、1400℃
以上の実用環境下でも破壊強度や破壊靭性の低下が小さ
い。そのためアルミナセラミックスの優れた特性である
耐酸化性や硬度、耐摩耗性、化学的耐久性などの特徴を
生かし、高温での機能材料として使用できる。アルミナ
系複合セラミックスの破壊強度や破壊靭性は、イットリ
ア・アルミナ複合ファイバーの添加量によって変化す
る。添加量が0〜20vol%までの範囲では、添加量
と共にアルミナ系複合セラミックスの破壊強度や破壊靭
性が増加する。20vol%超では破壊強度や破壊靭性
の添加量依存性は僅かになり、3vol%未満では効果
が小さい。従ってイットリア・アルミナ複合ファイバー
の添加量は3〜20vol%が好ましく、特に5〜20
vol%が好ましい。
The alumina-based composite ceramics of the present invention in which the yttria-alumina composite fibers are dispersed in a polycrystalline α-alumina matrix is 1400 ° C.
Even under the above-mentioned practical environment, the decrease in fracture strength and fracture toughness is small. Therefore, it can be used as a functional material at high temperatures by taking advantage of the characteristics of alumina ceramics such as oxidation resistance, hardness, wear resistance, and chemical durability. The fracture strength and fracture toughness of alumina-based composite ceramics vary depending on the amount of yttria-alumina composite fiber added. When the addition amount is in the range of 0 to 20 vol%, the fracture strength and fracture toughness of the alumina-based composite ceramic increase with the addition amount. If it exceeds 20 vol%, the dependence of fracture strength and fracture toughness on the amount of addition is small, and if it is less than 3 vol%, the effect is small. Therefore, the addition amount of the yttria-alumina composite fiber is preferably 3 to 20 vol%, particularly 5 to 20 vol%.
vol% is preferred.

【0008】本発明のアルミナ系複合セラミックスの製
造方法では、多結晶α−アルミナを予めスラリー化した
アルミナスラリーに、イットリア・アルミナ複合ファイ
バーを均一に分散した後、成形、焼結する。これによ
り、混合時のイットリア・アルミナ複合ファイバーの損
傷を防止し、イットリア・アルミナ複合ファイバーが均
一に分散したアルミナ系複合セラミックスが得られる。
アルミナスラリーの粘度が1000cpsより高いと、
ファイバーと混合した時に均一なスラリーとするのが難
しく、500cpsより低いとファイバーが分離、沈降
しやすい。従ってアルミナスラリーの粘度は500〜1
000cpsが好ましい。
In the method for producing an alumina-based composite ceramic according to the present invention, the yttria-alumina composite fiber is uniformly dispersed in an alumina slurry in which polycrystalline α-alumina is previously slurried, and then molded and sintered. This prevents damage to the yttria-alumina composite fiber during mixing, and provides an alumina-based composite ceramic in which the yttria-alumina composite fiber is uniformly dispersed.
If the viscosity of the alumina slurry is higher than 1000 cps,
When mixed with the fiber, it is difficult to make a uniform slurry, and if it is lower than 500 cps, the fiber tends to separate and settle. Therefore, the viscosity of the alumina slurry is 500 to 1
000 cps is preferred.

【0009】[0009]

【実施例】イットリア・アルミナ複合ファイバーを、例
えば均一沈殿法の1つである尿素法で作製する。例え
ば、イットリウムとアルミニウムの混合水溶液をYAG
(YAl12)の組成に調製し、尿素等を加えて
沈殿させる。この沈殿に、有機酸、ここでは酢酸、と有
機バインダー、ここではポリエチレンオキサイドとを加
え、水やアルコール等の溶媒、ここでは水、を蒸発させ
て、紡糸可能な粘度まで濃縮する。これをノズルから引
き出して紡糸して、イットリア・アルミナ複合ファイバ
ーとし、乾燥後に真空中や水素中等で1200〜180
0℃等で焼成して、イットリア・アルミナ複合ファイバ
ーとする。イットリア・アルミナ複合ファイバーは、ジ
ェット気流により紡糸液を吹き飛ばすブローニング法、
高速回転による遠心力を利用し紡糸液をスピンするスピ
ニング法、紡糸原液からガラス棒などによって引き上げ
て作製する引き上げ法、紡糸原液を押し出しによって作
製する押し出し法などでも、作製できる。作製するイッ
トリア・アルミナ複合ファイバーの組成はYAGに限ら
ず、イットリア:アルミナの比が20〜80mol%:
80〜20mol%であればよく、YAG以外にYAP
(YAlO)やYAM(YAl)等を含む、
イットリア・アルミナ複合ファイバーでも良く、また部
分的にY粒子やAl粒子等が存在しても良
い。得られるイットリア・アルミナ複合ファイバーは一
般に直径が10〜100μmで、イットリア・アルミナ
複合ファイバー中の結晶のアスペクト比は1に近く、こ
れらの結晶が集合した多結晶体イットリア・アルミナ複
合酸化物のファイバーとなる。
EXAMPLE A yttria-alumina composite fiber is produced, for example, by a urea method which is one of the uniform precipitation methods. For example, a mixed aqueous solution of yttrium and aluminum
(Y 3 Al 5 O 12 ) is prepared and precipitated by adding urea and the like. To this precipitate, an organic acid, here acetic acid, and an organic binder, here polyethylene oxide, are added, and a solvent such as water or alcohol, here water, is evaporated and concentrated to a spinnable viscosity. This is pulled out from the nozzle and spun to obtain a yttria-alumina composite fiber.
It is fired at 0 ° C. or the like to obtain a yttria-alumina composite fiber. The yttria-alumina composite fiber is blown by a jet stream to blow off the spinning solution.
A spinning method in which a spinning solution is spun using a centrifugal force caused by high-speed rotation, a pulling method in which the spinning solution is pulled up using a glass rod or the like, or an extrusion method in which a spinning solution is extruded, can be used. The composition of the produced yttria-alumina composite fiber is not limited to YAG, and the yttria: alumina ratio is 20 to 80 mol%:
It may be 80 to 20 mol%, and in addition to YAG, YAP
(YAlO 3 ), YAM (Y 4 Al 2 O 9 ), etc.
Yttria-alumina composite fibers may be used, and Y 2 O 3 particles, Al 2 O 3 particles, or the like may partially exist. The obtained yttria-alumina composite fiber generally has a diameter of 10 to 100 μm, the aspect ratio of the crystals in the yttria-alumina composite fiber is close to 1, and the fiber of the polycrystalline yttria-alumina composite oxide in which these crystals are aggregated is obtained. Become.

【0010】アルミナへのイットリア・アルミナ複合フ
ァイバーの混合は、撹拌時のファイバーの損傷を防止す
るため、予めスラリー化したアルミナを撹拌しながら、
イットリア・アルミナ複合ファイバーを添加することが
好ましい。スラリー化のためにアルミナと混合する溶媒
は、水又はメタノール、エタノールのようなアルコール
類が好ましい。また有機バインダーは、ポリエチレンオ
キサイド、ポリビニルアルコール、セルロース類などを
使用できる。スラリー全量に対するアルミナの濃度は7
5〜85重量%が好ましく、有機バインダーの添加量は
アルミナ100重量部に対して0.5〜2.0重量部が
好ましく、スラリー粘度は500〜1000cpsが好
ましい。これによりイットリア・アルミナ複合ファイバ
ーの沈降・分離を防止し、複合化に最適なスラリーが得
られる。スラリー粘度が1000cpsより高いと、イ
ットリア・アルミナ複合ファイバーを加えた時に、均一
なスラリーとならない。スラリー粘度が500cpsよ
り低いと、イットリア・アルミナ複合ファイバーが沈降
・分離する。スラリー濃度が85重量%よりも高いと均
一なスラリーにならず、スラリー濃度が75重量%より
も低いと、イットリア・アルミナ複合ファイバーが沈降
・分離する。
[0010] The mixing of the yttria-alumina composite fiber into the alumina is carried out while stirring the alumina which has been previously slurried in order to prevent damage to the fiber during stirring.
It is preferable to add a yttria-alumina composite fiber. The solvent to be mixed with alumina for slurrying is preferably water or an alcohol such as methanol or ethanol. As the organic binder, polyethylene oxide, polyvinyl alcohol, celluloses and the like can be used. The concentration of alumina with respect to the total amount of the slurry was 7
The amount of the organic binder is preferably 0.5 to 2.0 parts by weight based on 100 parts by weight of alumina, and the slurry viscosity is preferably 500 to 1000 cps. As a result, sedimentation and separation of the yttria-alumina composite fiber can be prevented, and a slurry optimal for composite can be obtained. If the slurry viscosity is higher than 1000 cps, a uniform slurry will not be obtained when the yttria-alumina composite fiber is added. If the slurry viscosity is lower than 500 cps, the yttria-alumina composite fiber will settle and separate. When the slurry concentration is higher than 85% by weight, a uniform slurry is not obtained. When the slurry concentration is lower than 75% by weight, the yttria-alumina composite fiber sediments and separates.

【0011】アルミナとイットリア・アルミナ複合ファ
イバーの混合スラリーを、スリップキャスト等で所望の
形状やグリーンシート等へ成形する。CIP(常温アイ
ソスタティックプレス)、プレス、ドクターブレード、
押出、射出成形などでも成形できる。CIPやプレス成
形では、アルミナとイットリア・アルミナ複合ファイバ
ーの混合スラリーを、スプレードライヤーなどで顆粒と
して用いるのが好ましい。
A mixed slurry of alumina and yttria-alumina composite fiber is formed into a desired shape or a green sheet by slip casting or the like. CIP (normal temperature isostatic press), press, doctor blade,
It can also be formed by extrusion, injection molding, and the like. In CIP and press molding, it is preferable to use a mixed slurry of alumina and yttria-alumina composite fiber as granules with a spray dryer or the like.

【0012】成形体を脱脂した後、常圧焼結やホットプ
レス、HIP(ホットアイソスタティックプレス)等で
焼結し、アルミナ系複合セラミックスとする。常圧焼結
の場合、雰囲気は真空(10−3torr以下)、アル
ゴン、水素又は大気中等とし、焼結温度は1600〜1
800℃等とする。HIP処理を行う場合、好ましくは
事前に仮焼し、相対密度を98%前後、例えば95〜9
9%にすることが好ましい。ホットプレスの場合、雰囲
気は真空(10−3torr以下)やアルゴン等が好ま
しく、処理温度は1400〜1600℃等が好ましく、
圧力は10〜100MPa等が好ましい。HIPの場
合、雰囲気はアルゴン等が好ましく、処理温度は130
0〜1500℃等が好ましく、圧力は50〜150MP
a等が好ましい。
After the molded body is degreased, it is sintered by normal pressure sintering, hot pressing, HIP (hot isostatic pressing) or the like to obtain an alumina-based composite ceramic. In the case of normal pressure sintering, the atmosphere is vacuum (10 −3 torr or less), argon, hydrogen, or the atmosphere, and the sintering temperature is 1600 to 1
800 ° C or the like. In the case of performing the HIP treatment, it is preferable to calcine beforehand and to set the relative density to about 98%, for example, 95 to 9%.
Preferably, it is 9%. In the case of hot pressing, the atmosphere is preferably vacuum (10 −3 torr or less) or argon, and the processing temperature is preferably 1400 to 1600 ° C.,
The pressure is preferably from 10 to 100 MPa. In the case of HIP, the atmosphere is preferably argon or the like, and the processing temperature is 130 ° C.
0 to 1500 ° C. is preferable, and the pressure is 50 to 150 MPa.
a and the like are preferable.

【0013】アルミナ系複合セラミックスの破壊強度
は、例えば10−3torr以下の雰囲気圧力で、4点
曲げ試験(JIS1604)により測定する。同様にこ
れらのアルミナ系複合セラミックスの破壊靭性値を、1
−3torr以下の雰囲気圧力で、例えばSEVNB
法による3点曲げ試験で測定する。なおSEVNB法は
JIS規定のSEPB法を改良し、試料片にV形の切り
欠き加工を施したものである (VAMASラウンド・
ロビン・オン・フラクチュア・タフネス・メジャラメン
ト・オブ・セラミック・マトリックス・コンポジット、
VAMASテクニカル・レポート(VAMAS Rou
nd Robin on Fracture Toug
hness Measurement ofCeram
ic Matrix Composite,VAMAS
Technical Report)32,p6(1
997,9月))。
The fracture strength of the alumina-based composite ceramics is measured by, for example, a four-point bending test (JIS 1604) under an atmospheric pressure of 10 −3 torr or less. Similarly, the fracture toughness value of these alumina-based composite ceramics is set to 1
At an atmospheric pressure of 0 −3 torr or less, for example, SEVNB
It is measured by a three-point bending test by the method. The SEVNB method is a modification of the SEPB method specified by JIS, in which a V-shaped notch is formed on a sample piece (VAMAS round process).
Robin on Fracture Toughness Measurement of Ceramic Matrix Composite,
VAMAS Technical Report (VAMAS Rou
nd Robin on Fracture Tug
hness Measurement of Ceram
ic Matrix Composite, VAMAS
Technical Report) 32, p6 (1
997, September)).

【0014】破壊強度や破壊靭性値はいずれもHIPに
よるものが最も高く、続いてホットプレス、常圧焼結の
順となる。特にHIPによるアルミナ系複合セラミック
スの破壊強度は、室温でもアルミナセラミックスとほぼ
同等であり、室温の破壊靭性値も常圧焼結やホットプレ
ス、アルミナセラミックスを上回り、常圧焼結の破壊靭
性値と比較して約15%増加する。温度上昇に伴って、
アルミナセラミックスは破壊強度や破壊靭性が著しく低
下し、1000℃以上でその傾向が著しく、1400℃
では室温の1/3〜1/4程度となる。これに対してH
IP、ホットプレス、常圧焼結のいずれでも、アルミナ
系複合セラミックスは、破壊強度や破壊靭性の温度上昇
による低下が小さい。例えば1400℃でも室温からの
破壊強度や破壊靭性の低下は10%台のオーダーに過ぎ
ず、1500℃以上でも実用的に使用でき、例えば17
50℃程度まで使用できる。
The highest values of fracture strength and fracture toughness are obtained by HIP, followed by hot pressing and normal pressure sintering. In particular, the fracture strength of alumina-based composite ceramics due to HIP is almost the same as that of alumina ceramics even at room temperature. It increases by about 15% in comparison. As the temperature rises,
Alumina ceramics have a remarkable decrease in fracture strength and fracture toughness.
In this case, the temperature is about 1/3 to 1/4 of the room temperature. On the other hand, H
In any of IP, hot pressing, and normal pressure sintering, alumina-based composite ceramics have a small decrease in fracture strength and fracture toughness due to temperature rise. For example, even at 1400 ° C., the decrease in fracture strength and fracture toughness from room temperature is only on the order of 10%, and it can be practically used even at 1500 ° C. or higher, for example, 17%.
Can be used up to about 50 ° C.

【0015】アルミナ系複合セラミックスでは、イット
リア・アルミナ複合ファイバーの添加量により、破壊強
度や破壊靭性が変化する。図3に示すように、イットリ
ア・アルミナ複合ファイバーは、添加量が0〜20vo
l%の範囲で、添加量と共に室温での破壊強度や破壊靭
性値が増加する。図には示さないが、このことは他の温
度でも同様で、高温でも添加量が0〜20vol%の範
囲で、添加量と共に破壊強度や破壊靭性値が増加する。
例えばイットリア・アルミナ複合ファイバーを3vol
%添加した複合セラミックス(HIP法で成形)の、1
200℃での破壊靭性値は約3.5MPa√mであっ
た。イットリア・アルミナ複合ファイバーの添加量が2
0vol%超では、破壊強度や破壊靭性値の添加量依存
性が僅かになり、例えば30vol%添加したHIPに
よるアルミナ系複合セラミックスの1200℃での破壊
靭性値は20vol%添加のものと同程度であった。イ
ットリア・アルミナ複合ファイバー添加のコスト面か
ら、イットリア・アルミナ複合ファイバーの添加量は原
料粉末であるα−アルミナ100部に対して体積比で3
〜20部、特に5〜20部、即ち重量比で3.4〜23
部、特に5.7〜23部が好ましい。
In the alumina-based composite ceramic, the fracture strength and fracture toughness change depending on the amount of the added yttria-alumina composite fiber. As shown in FIG. 3, the addition amount of the yttria-alumina composite fiber is 0 to 20 vol.
In the range of 1%, the fracture strength at room temperature and the fracture toughness value increase with the addition amount. Although not shown in the drawing, this is the same at other temperatures, and the fracture strength and the fracture toughness increase with the addition amount even at a high temperature when the addition amount is in the range of 0 to 20 vol%.
For example, 3 vol. Of yttria-alumina composite fiber
% Of composite ceramics (formed by HIP method)
The fracture toughness value at 200 ° C. was about 3.5 MPa√m. Addition amount of yttria-alumina composite fiber is 2
If it exceeds 0 vol%, the dependence of the fracture strength and fracture toughness on the amount of addition becomes small. For example, the fracture toughness value at 1200 ° C. of the alumina-based composite ceramics with HIP added with 30 vol% is almost the same as that with 20 vol% added. there were. In view of the cost of adding the yttria-alumina composite fiber, the amount of the yttria-alumina composite fiber to be added is 3 parts by volume with respect to 100 parts of the raw material powder α-alumina.
To 20 parts, especially 5 to 20 parts, that is, 3.4 to 23 by weight.
Parts, especially 5.7 to 23 parts.

【0016】アルミナ系複合セラミックスを室温及び1
400℃で破壊した断面のイットリア・アルミナ複合フ
ァイバー部を走査形電子顕微鏡で観察した。室温での破
壊では図4に示すように粒内破壊が起こり、1400℃
での破壊では図5に示すように粒界破壊が起こる。イッ
トリア・アルミナ複合ファイバー無添加のアルミナセラ
ミックスを室温及び1400℃で破壊した断面を走査形
電子顕微鏡でみると、図6、図7に示すように室温及び
1400℃での破壊で、いずれも粒界破壊が起こる。こ
のようにイットリア・アルミナ複合ファイバーを添加し
たセラミックスでは、温度上昇に伴ってイットリア・ア
ルミナ複合ファイバー内の破壊面が粒内から粒界へと移
行し、クラックの偏向が生じる。
Alumina-based composite ceramics were cooled to room temperature and 1
The yttria-alumina composite fiber portion of the cross section broken at 400 ° C. was observed with a scanning electron microscope. In the fracture at room temperature, intragranular fracture occurs as shown in FIG.
In this case, grain boundary fracture occurs as shown in FIG. Cross-sections of alumina ceramics without addition of yttria-alumina composite fiber at room temperature and 1400 ° C. were observed with a scanning electron microscope. As shown in FIGS. 6 and 7, the fractures were observed at room temperature and 1400 ° C. Destruction occurs. As described above, in the ceramics to which the yttria-alumina composite fiber is added, the fracture surface in the yttria-alumina composite fiber shifts from the inside of the grain to the grain boundary as the temperature rises, thereby causing crack deflection.

【0017】イットリア・アルミナ複合ファイバーは焼
結の際にアルミナマトリックスに取り込まれず、イット
リア・アルミナ複合ファイバーの添加効果が生じる。Y
AG結晶粉体ではアスペクト比が約1であるため、アル
ミナマトリックスにYAG結晶粉体を分散させてもクラ
ックの偏向はあまり生じない。しかしYAGをファイバ
ー化して添加すると、1000℃を超える温度でクラッ
クの偏向が生じ、アルミナ系複合セラミックスの表面破
壊エネルギーを増加させることができる。式(1)に示
すように破壊靭性値はヤング率と表面破壊エネルギーで
定まる。アルミナセラミックスの温度上昇に伴うヤング
率の低下を、イットリア・アルミナ複合ファイバー自身
の表面破壊エネルギーの増加が補い、破壊強度や破壊靭
性値の低下を抑制すると考えられる。 KIC=(2・E・r)1/2 (1) (KIC:破壊靭性値、E:ヤング率、r:表面破壊エ
ネルギー) 従ってアルミナセラミックスの高温領域での破壊強度や
破壊靭性値の改善を目的としてイットリア・アルミナ複
合ファイバーを添加すると、温度上昇に伴いイットリア
・アルミナ複合ファイバーの破壊面が変化し、表面破壊
エネルギーが増加することにより、温度上昇時の破壊強
度や破壊靭性が改善される。
The yttria-alumina composite fiber is not taken into the alumina matrix during sintering, and the effect of adding the yttria-alumina composite fiber occurs. Y
Since the aspect ratio of the AG crystal powder is about 1, even if the YAG crystal powder is dispersed in the alumina matrix, the deflection of cracks does not occur much. However, when YAG is added as a fiber, crack deflection occurs at a temperature exceeding 1000 ° C., and the surface fracture energy of the alumina-based composite ceramic can be increased. As shown in equation (1), the fracture toughness value is determined by the Young's modulus and the surface fracture energy. It is considered that the decrease in Young's modulus due to the rise in the temperature of alumina ceramics is compensated for by the increase in the surface fracture energy of the yttria-alumina composite fiber itself, thereby suppressing the decrease in fracture strength and fracture toughness. K IC = (2 · E · r) 1/2 (1) (K IC : fracture toughness value, E: Young's modulus, r: surface fracture energy) Therefore, the fracture strength and fracture toughness value of alumina ceramics in a high temperature region are calculated. When the yttria-alumina composite fiber is added for the purpose of improvement, the fracture surface of the yttria-alumina composite fiber changes as the temperature rises, and the fracture strength and fracture toughness when the temperature rises are improved by increasing the surface fracture energy. You.

【0018】[0018]

【試験例】イットリア・アルミナ複合ファイバーの作製 均一沈殿法で得たイットリウムイオンとアルミニウムイ
オンの混合沈殿物に有機バインダーを加え紡糸する方法
で、イットリア・アルミナ複合ファイバーを作製した。
とAl(OH)を硝酸に溶解し、各々0.5
mol/l濃度のイットリウムイオン及びアルミニウム
イオン水溶液を作成した。これらの水溶液を、YAG組
成となるように、イットリウム:アルミニウムを原子比
で3:5に混合した。この水溶液に溶液中のイットリウ
ムとアルミニウムの全金属イオンモル数に対して20倍
のモル数に相当する尿素を加え、塩基性炭酸塩や水酸化
物塩等の沈殿を合成した。得られた沈殿をイオン交換水
で洗浄した後、イオン交換水やアルコール等の溶媒に分
散し、イットリウムとアルミニウムの全金属イオンモル
数に対して3倍のモル数に相当する有機酸、ここでは酢
酸、を添加した。さらに有機バインダー、ここではポリ
エチレンオキサイド、を金属酸化物量に対して10重量
%添加した後、この混合液の溶媒をエバポレーターによ
って除去し、紡糸可能な粘度まで濃縮した。これを紡糸
したファイバーをイットリア・アルミナ複合ファイバー
前駆体とする。紡糸はいずれの方法で行ってもよいが、
ここでは紡糸液をノズルから引き出す方法で行った。こ
のイットリア・アルミナ複合ファイバー前駆体を乾燥
後、真空中や水素中等で例えば1200〜1800℃等
で焼成して、イットリア・アルミナ複合ファイバーを作
成した。このようにして得られたイットリア・アルミナ
複合ファイバーの組成はYAGに限らず、イットリア:
アルミナの比が20〜80mol%:80〜20mol
%が好ましく、YAG以外にYAP(YAlO)やY
AM(YAl)のファイバーでも良い。得られ
たイットリア・アルミナ複合ファイバーは一般に直径が
10〜100μmで、ファイバー中の結晶のアスペクト
比は1に近く、これらの結晶の集合した多結晶体ファイ
バーとなった。
[Test Example] Preparation of yttria-alumina composite fiber An yttria-alumina composite fiber was prepared by a method of adding an organic binder to a mixed precipitate of yttrium ions and aluminum ions obtained by a uniform precipitation method and spinning.
Dissolve Y 2 O 3 and Al (OH) 3 in nitric acid, and add 0.5
An aqueous solution of yttrium ion and aluminum ion having a mol / l concentration was prepared. These aqueous solutions were mixed at an atomic ratio of yttrium: aluminum of 3: 5 so as to have a YAG composition. To this aqueous solution, urea corresponding to 20 times the mole number of all metal ions of yttrium and aluminum in the solution was added to synthesize a precipitate such as a basic carbonate or a hydroxide salt. After washing the obtained precipitate with ion-exchanged water, the precipitate is dispersed in a solvent such as ion-exchanged water or alcohol, and an organic acid corresponding to three times the number of moles of all metal ions of yttrium and aluminum, acetic acid in this case. Was added. Further, after adding an organic binder, here polyethylene oxide, at 10% by weight based on the amount of the metal oxide, the solvent of this mixed solution was removed by an evaporator, and the mixture was concentrated to a viscosity at which spinning was possible. The spun fiber is used as a yttria-alumina composite fiber precursor. Spinning may be performed by any method,
Here, the spinning solution was drawn out from the nozzle. After drying this yttria-alumina composite fiber precursor, it was baked at, for example, 1200 to 1800 ° C. in a vacuum, hydrogen, or the like, to prepare an yttria-alumina composite fiber. The composition of the yttria-alumina composite fiber thus obtained is not limited to YAG, but may be
Alumina ratio is 20 to 80 mol%: 80 to 20 mol
% Is preferable, and in addition to YAG, YAP (YAlO 3 ) or Y
An AM (Y 4 Al 2 O 9 ) fiber may be used. The obtained yttria-alumina composite fiber generally had a diameter of 10 to 100 μm, and the aspect ratio of crystals in the fiber was close to 1, resulting in a polycrystalline fiber in which these crystals were aggregated.

【0019】アルミナとイットリア・アルミナ複合ファ
イバーの混合スラリー調製 α−アルミナ粉末(住友化学工業製、商品名AKP−3
0)100重量部に対し、分散剤としてポリカルボン酸
アンモニウム塩(東亜合成製、商品名A−6114)を
0.5重量部、消泡剤としてポリオキシアルキレンペン
タエリスリトールエーテル(日本油脂製、商品名CE−
457)を0.1重量部、有機バインダーとしてポリエ
チレンオキサイドを0.5〜2.0重量部、焼結助剤と
してMgOを1000重量ppm添加した。これにイオ
ン交換水を加えてスラリー全量に対するアルミナの重量
濃度が75〜85重量%とし、湿式ボールミルで混合し
て、スラリーとした。スラリーの粘度は500〜100
0cpsが好ましい。スラリー濃度が85重量%超では
均一なスラリーが得られず、75重量%未満ではイット
リア・アルミナ複合ファイバーが沈降・分離した。アル
ミナスラリーを容器に仕込み、撹拌下にイットリア・ア
ルミナ複合ファイバーを添加した。イットリア・アルミ
ナ複合ファイバーの添加量は、α−アルミナ粉末100
部に対し体積比で3,5,10,15,20,30部
(外掛けで3,5,10,15,20,30vol%、
外掛けの重量比で3.4,5.7,11,17,23,
34部)とした。
Alumina and yttria-alumina composite
Preparation of mixed slurry of Ivar α-alumina powder (AKP-3, trade name, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.)
0) To 100 parts by weight, 0.5 parts by weight of a polycarboxylic acid ammonium salt (trade name: A-6114, manufactured by Toagosei Co., Ltd.) as a dispersant, and polyoxyalkylenepentaerythritol ether (manufactured by NOF CORPORATION, as a defoamer) Name CE-
457), 0.5 to 2.0 parts by weight of polyethylene oxide as an organic binder, and 1000 ppm by weight of MgO as a sintering aid. Ion-exchanged water was added to the mixture to adjust the weight concentration of alumina to 75 to 85% by weight based on the total amount of the slurry, and the mixture was mixed by a wet ball mill to obtain a slurry. The viscosity of the slurry is 500-100
0 cps is preferred. When the slurry concentration was more than 85% by weight, a uniform slurry was not obtained. When the slurry concentration was less than 75% by weight, the yttria-alumina composite fiber settled and separated. The alumina slurry was charged into a container, and the yttria-alumina composite fiber was added under stirring. The added amount of the yttria-alumina composite fiber is α-alumina powder 100
3,5,10,15,20,30 parts by volume ratio with respect to parts (3,5,10,15,20,30 vol%,
3.4, 5.7, 11, 17, 23,
34 parts).

【0020】アルミナとイットリア・アルミナ複合ファ
イバーの混合スラリーの成形・焼結 アルミナとイットリア・アルミナ複合ファイバーとの混
合スラリーを、スリップキャスト成形法でグリーン成形
体とした。このグリーン成形体を130℃で乾燥した
後、400〜600℃で脱脂した。脱脂終了後の成形体
を、常圧焼結によって、真空雰囲気下(10−3tor
r以下)、1700℃で焼結してアルミナ系複合セラミ
ックスとした。同様にして作製した脱脂終了後の成形体
を、ホットプレスでアルゴン雰囲気下、1450℃、5
0MPaの圧力で焼結し、アルミナ系複合セラミックス
を作製した。同様にして作製した脱脂終了後の成形体を
仮焼し、相対密度を98%前後とした。これをHIPで
アルゴン雰囲気下、1350℃、100MPaの圧力で
焼結し、アルミナ系複合セラミックスを作製した。
Alumina and yttria-alumina composite
Molding of Ivar Mixed Slurry A mixed slurry of sintered alumina and yttria-alumina composite fiber was formed into a green compact by slip casting. After drying this green compact at 130 ° C, it was degreased at 400-600 ° C. After degreasing, the compact was sintered under normal pressure under a vacuum atmosphere (10 −3 torr).
sintering at 1700 ° C. to obtain an alumina-based composite ceramic. The molded body after completion of degreasing, which was produced in the same manner, was hot-pressed at 1450 ° C., 5 ° C. under an argon atmosphere.
Sintering was performed at a pressure of 0 MPa to produce an alumina-based composite ceramic. The molded body after completion of degreasing, similarly produced, was calcined to have a relative density of about 98%. This was sintered by HIP under an argon atmosphere at 1350 ° C. and a pressure of 100 MPa to produce an alumina-based composite ceramic.

【0021】破壊強度や破壊靭性値の測定、走査形電子
顕微鏡観察 実施例のアルミナ系複合セラミックスの破壊強度を、1
−3torr以下の雰囲気圧力で、4点曲げ試験(J
IS1604)で測定した。同様にこれらのアルミナ系
複合セラミックスの破壊靭性値を、10−3torr以
下の雰囲気圧力で、3点曲げ試験(SEVNB法)で測
定した。また焼結したアルミナ系複合セラミックスを室
温及び1400℃で破壊し、断面を各々走査形電子顕微
鏡で観察した。
Measurement of fracture strength and fracture toughness, scanning electron
The breaking strength of the alumina composite ceramic of microscopic observation Example 1
At an atmospheric pressure of 0 -3 torr or less, a four-point bending test (J
IS1604). Similarly, the fracture toughness values of these alumina-based composite ceramics were measured by a three-point bending test (SEVNB method) at an atmospheric pressure of 10 −3 torr or less. The sintered alumina-based composite ceramic was broken at room temperature and 1400 ° C., and the cross sections were observed with a scanning electron microscope.

【0022】比較例の製造 イットリア・アルミナ複合ファイバー無添加の前記α−
アルミナ粉末を、実施例と同様に常圧焼結やホットプレ
ス、HIPで焼結し、アルミナセラミックスとした。こ
のアルミナセラミックスの破壊強度や破壊靭性値を、実
施例と同じ方法及び同じ条件で測定した。またこのアル
ミナセラミックスを室温及び1400℃で破壊した断面
を、各々走査形電子顕微鏡で観察した。アルミナセラミ
ックスは常圧焼結やホットプレス、HIPのいずれの作
製方法でも、温度上昇による破壊強度や破壊靭性値の変
化の傾向は同じであった。
Preparation of Comparative Example The above α-
Alumina powder was sintered by normal pressure sintering, hot pressing, and HIP in the same manner as in the example to obtain alumina ceramics. The fracture strength and fracture toughness of this alumina ceramic were measured by the same method and under the same conditions as in the examples. The cross sections of the alumina ceramics broken at room temperature and 1400 ° C. were observed with a scanning electron microscope. Regarding the alumina ceramics, the tendency of changes in fracture strength and fracture toughness due to temperature rise was the same in any of the normal pressure sintering, hot pressing, and HIP production methods.

【0023】図1及び図2に、イットリア・アルミナ複
合ファイバーの添加量を10vol%として作成したア
ルミナ系複合セラミックスの、温度変化による破壊強度
や破壊靭性値の変化を示す。同様に比較例の常圧焼結で
得られたアルミナセラミックスの、温度変化による破壊
強度や破壊靭性値を示す。図1及び2図に示すように、
破壊強度や破壊靭性値はいずれもHIPによるものが最
も高く、続いてホットプレス、常圧焼結の順となった。
特にHIPによる複合セラミックスの破壊強度は、室温
でもアルミナセラミックスとほぼ同等の値であった。ま
た室温の破壊靭性値も、HIPによるものが常圧焼結や
ホットプレスよりも上回り、常圧焼結で作成した複合セ
ラミックスの破壊靭性値と比べ、約15%増加した。温
度上昇に伴って、アルミナセラミックスは破壊強度や破
壊靭性が著しく低下し、1000℃以上でその傾向が著
しい。これに対してHIPやホットプレス、常圧焼結の
いずれでも、アルミナ系複合セラミックスは破壊強度や
破壊靭性の温度上昇による低下は、室温に比較して10
%台のオーダーとなり小さくなった。図3に、イットリ
ア・アルミナ複合ファイバー0〜20vol%での、室
温の破壊靭性値を示す。添加量が0〜20vol%の範
囲ではイットリア・アルミナ複合ファイバーの添加量の
増加に従って、室温の破壊靭性値が増加した。図には示
さないが、高温でも添加量が0〜20vol%までの範
囲では、添加量が増加するに従い破壊強度や破壊靭性値
は増加した。イットリア・アルミナ複合ファイバーを2
0vol%越えて添加しても、破壊強度や破壊靭性値は
それ以上は向上せず、例えば30vol%添加したアル
ミナ複合セラミックス(HIP法で成形)の1200℃
での破壊靭性値は、20vol%添加のものと同程度で
あった。イットリア・アルミナ複合ファイバー添加のコ
スト面から、イットリア・アルミナ複合ファイバーの添
加量は原料粉末であるα−アルミナ100部に対して体
積比で3〜20部、特に5〜20部、重量比で3.4〜
23部、特に5.7〜23部が好ましい。
FIG. 1 and FIG. 2 show changes in the fracture strength and fracture toughness values of the alumina-based composite ceramics prepared with the addition amount of the yttria-alumina composite fiber being 10 vol% with temperature. Similarly, it shows the fracture strength and fracture toughness of the alumina ceramics obtained by the normal pressure sintering of the comparative example due to the temperature change. As shown in FIGS. 1 and 2,
The fracture strength and fracture toughness values were highest for HIP, followed by hot pressing and normal pressure sintering.
In particular, the fracture strength of the composite ceramic by HIP was almost the same as that of alumina ceramic even at room temperature. Also, the fracture toughness at room temperature was higher in the case of HIP than in normal pressure sintering or hot pressing, and increased by about 15% as compared with the fracture toughness of composite ceramics prepared by normal pressure sintering. As the temperature rises, the fracture strength and fracture toughness of alumina ceramics decrease significantly, and the tendency is remarkable at 1000 ° C. or higher. On the other hand, in any of HIP, hot pressing, and normal pressure sintering, the decrease in fracture strength and fracture toughness of alumina-based composite ceramics due to temperature rise is 10 times less than that at room temperature.
% Order, and it became smaller. FIG. 3 shows the room temperature fracture toughness value of the yttria-alumina composite fiber at 0 to 20 vol%. When the addition amount was in the range of 0 to 20 vol%, the fracture toughness at room temperature increased as the addition amount of the yttria-alumina composite fiber increased. Although not shown in the figure, the fracture strength and the fracture toughness increased as the amount of addition increased in the range of 0 to 20% by volume even at high temperatures. 2 yttria-alumina composite fibers
Even if it is added in excess of 0 vol%, the fracture strength and fracture toughness do not improve any more. For example, 1200 ° C. of alumina composite ceramics (formed by HIP method) added with 30 vol%.
The fracture toughness value of the sample was almost the same as that of the sample in which 20 vol% was added. From the viewpoint of the cost of adding the yttria-alumina composite fiber, the amount of the yttria-alumina composite fiber to be added is 3 to 20 parts by volume, particularly 5 to 20 parts, and 3% by weight based on 100 parts of the raw material powder α-alumina. .4 ~
23 parts, especially 5.7 to 23 parts, is preferred.

【0024】図4及び図5に、実施例のアルミナ系複合
セラミックスを室温及び1400℃で破壊した断面の、
イットリア・アルミナ複合ファイバー部の走査形電子顕
微鏡写真を示す。また図6及び図7に、比較例のアルミ
ナセラミックスを室温及び1400℃で破壊した断面
の、走査形電子顕微鏡写真を示す。アルミナ系複合セラ
ミックスでは図4に示すように、室温での破壊ではセラ
ミックスの粒子が明確に識別できず、粒内破壊が起こっ
ており、1400℃での破壊では図5に示すようにセラ
ミックスの粒子が明確に識別でき、粒界破壊が起こって
いる。比較例のアルミナセラミックスでは図6及び図7
に示すように、室温及び1400℃での破壊で共にセラ
ミックスの粒子が明確に識別でき、粒界破壊が起こって
いる。このようにイットリア・アルミナ複合ファイバー
の添加により、温度上昇に伴い破壊面が粒内から粒界へ
と移行し、クラックの偏向が生じた。イットリア・アル
ミナ複合ファイバーは、焼結の際にアルミナマトリック
スに取り込まれずに、イットリア・アルミナ複合ファイ
バーの添加効果を生じた。またYAGをファイバー化し
て添加することにより、1000℃を超える温度におい
てクラックの偏向効果を生じさせ、アルミナ系複合セラ
ミックスの表面破壊エネルギーを増加させ、破壊強度や
破壊靭性値の低下を抑制できた。
FIGS. 4 and 5 show cross sections of the alumina-based composite ceramics of the embodiment, which were broken at room temperature and 1400 ° C.
3 shows a scanning electron micrograph of the yttria-alumina composite fiber portion. 6 and 7 show scanning electron micrographs of cross sections of the alumina ceramics of the comparative example broken at room temperature and 1400 ° C. As shown in FIG. 4, in the case of alumina-based composite ceramics, ceramic particles cannot be clearly identified by fracture at room temperature, and intragranular fracture has occurred. In the case of fracture at 1400 ° C., as shown in FIG. Can be clearly identified, and grain boundary fracture has occurred. 6 and 7 show the alumina ceramics of the comparative example.
As shown in Fig. 7, ceramic particles can be clearly identified both at room temperature and at 1400 ° C, and grain boundary fracture occurs. As described above, by the addition of the yttria-alumina composite fiber, the fracture surface was shifted from the inside of the grain to the grain boundary with the rise in temperature, and the crack was deflected. The yttria-alumina composite fiber was not incorporated into the alumina matrix during sintering, and produced the effect of adding the yttria-alumina composite fiber. By adding YAG in the form of fiber, crack deflecting effect was generated at a temperature exceeding 1000 ° C., the surface fracture energy of the alumina-based composite ceramics was increased, and a decrease in fracture strength and fracture toughness was able to be suppressed.

【0025】アルミナセラミックスはイットリア・アル
ミナ複合ファイバーと複合することにより、高温での機
能材料として使用できる。そのためアルミナセラミック
スの優れた特性である、耐酸化性、硬度、耐摩耗性、化
学的耐久性などの特徴を生かすことができ、イットリア
・アルミナ複合ファイバーと複合化することにより、ア
ルミナセラミックスが使用できない分野に参入できる。
例えば熱交換機用チューブや高温排ガス用フィルター、
高温炉の熱遮蔽板、エンジン用熱遮蔽板、ガスタービン
部材などに用いることができる。また材料コスト及びプ
ロセスコスト、耐酸化性等の面で、非酸化物系セラミッ
クス材料より有利である。
Alumina ceramics can be used as a high-temperature functional material by compounding it with a yttria-alumina composite fiber. Therefore, it is possible to take advantage of the excellent characteristics of alumina ceramics such as oxidation resistance, hardness, wear resistance, chemical durability, etc.Alumina ceramics cannot be used by compounding with yttria-alumina composite fiber Can enter the field.
For example, tubes for heat exchangers, filters for high-temperature exhaust gas,
It can be used for a heat shield plate of a high temperature furnace, a heat shield plate for an engine, a gas turbine member, and the like. Further, they are more advantageous than non-oxide ceramic materials in terms of material cost, process cost, oxidation resistance and the like.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 実施例での破壊温度と破壊強度との関係を示
す特性図
FIG. 1 is a characteristic diagram showing a relationship between a breaking temperature and a breaking strength in Examples.

【図2】 実施例での破壊温度と破壊靭性値との関係を
示す特性図
FIG. 2 is a characteristic diagram showing a relationship between a fracture temperature and a fracture toughness value in Examples.

【図3】 イットリア・アルミナ複合ファイバーの25
℃での破壊靭性値を示す特性図
Fig. 3 25 of yttria-alumina composite fiber
Characteristic diagram showing fracture toughness value at ℃

【図4】 実施例のアルミナ系複合セラミックスを室温
で破壊した断面での、イットリア・アルミナ複合ファイ
バー部のセラミック構造を示す走査形電子顕微鏡写真
FIG. 4 is a scanning electron micrograph showing the ceramic structure of the yttria-alumina composite fiber portion at a cross section in which the alumina-based composite ceramic of the example was broken at room temperature.

【図5】 実施例のアルミナ系複合セラミックスを14
00℃で破壊した断面での、イットリア・アルミナ複合
ファイバー部のセラミック構造を示す走査形電子顕微鏡
写真
FIG. 5 shows that the alumina-based composite ceramics of Example
Scanning electron micrograph showing the ceramic structure of the yttria-alumina composite fiber section at the cross section broken at 00 ° C.

【図6】 従来例のアルミナセラミックスの室温での破
壊面の、セラミック構造を示す走査形電子顕微鏡写真
FIG. 6 is a scanning electron micrograph showing the ceramic structure of a fractured surface of a conventional alumina ceramic at room temperature showing the ceramic structure.

【図7】 従来例のアルミナセラミックスの1400℃
での破壊面の、セラミック構造を示す走査形電子顕微鏡
写真
FIG. 7 shows a conventional alumina ceramic at 1400 ° C.
Scanning electron micrograph showing ceramic structure of fracture surface at

フロントページの続き (72)発明者 田中 英彦 茨城県つくば市並木1−1 科学技術庁無 機材質研究所内 (72)発明者 西村 聡之 茨城県つくば市並木1−1 科学技術庁無 機材質研究所内 Fターム(参考) 4G030 AA12 AA36 BA20 BA21 BA33 CA05 GA04 GA26 GA27 GA29Continued on the front page (72) Inventor Hidehiko Tanaka 1-1 Namiki, Tsukuba, Ibaraki Pref. Science and Technology Agency Mutsu Materials Research Laboratory (72) Inventor Toshiyuki Nishimura 1-1 Tsunami, Tsukuba, Ibaraki Pref. F term (reference) 4G030 AA12 AA36 BA20 BA21 BA33 CA05 GA04 GA26 GA27 GA29

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 多結晶α−アルミナのマトリックスに、
イットリア・アルミナ複合ファイバーを分散させたアル
ミナ系複合セラミックス。
1. A polycrystalline α-alumina matrix comprising:
Alumina-based composite ceramics in which yttria-alumina composite fibers are dispersed.
【請求項2】 前記イットリア・アルミナ複合ファイバ
ーの添加量を、前記多結晶α−アルミナ100部に対
し、体積比で3〜20部としたことを特徴とする、請求
項1のアルミナ系複合セラミックス。
2. The alumina-based composite ceramic according to claim 1, wherein the amount of the yttria-alumina composite fiber is 3 to 20 parts by volume relative to 100 parts of the polycrystalline α-alumina. .
【請求項3】 多結晶α−アルミナを予めスラリー化し
たアルミナスラリーに、イットリア・アルミナ複合ファ
イバーを均一に分散した後、成形、焼結することを特徴
とする、アルミナ系複合セラミックスの製造方法。
3. A method for producing alumina-based composite ceramics, which comprises uniformly dispersing yttria-alumina composite fibers in an alumina slurry in which polycrystalline α-alumina is previously slurried, followed by molding and sintering.
【請求項4】 前記アルミナスラリーの粘度が500〜
1000cpsであることを特徴とする、アルミナ系複
合セラミックスの製造方法。
4. The viscosity of the alumina slurry is 500-500.
A method for producing an alumina-based composite ceramics, which is 1000 cps.
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