JP2000505373A - 天然繊維複合材料用界面配合剤 - Google Patents

天然繊維複合材料用界面配合剤

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JP2000505373A
JP2000505373A JP9530297A JP53029797A JP2000505373A JP 2000505373 A JP2000505373 A JP 2000505373A JP 9530297 A JP9530297 A JP 9530297A JP 53029797 A JP53029797 A JP 53029797A JP 2000505373 A JP2000505373 A JP 2000505373A
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composite
surfactant
extruder
composite material
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ターク，デイヴィド、エル
グリル，アトウ
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フォームテク、エンタプライゼス、インク
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、天然繊維と熱可塑性樹脂との複合材料を調製する方法及び前記方法より得られる製品を記載するものである。本方法には、天然繊維及び熱可塑性樹脂を配合機中で多孔質化剤及び界面剤と混合して混合物を形成する工程、該混合物を加熱押出機へ添加する工程、複数のネジ山セクションを有する押出スクリューで該混合物を圧縮する工程(該ネジ山セクションの少なくとも一つは、別の隣接するネジ山セクションよりもネジ山が互いに接近しているために該混合物を圧縮する圧縮ネジ山セクションとして作用し、少なくとも一つの別のベントネジ山セクションでは、該圧縮セクションよりもネジ山の間隔があいているためガス状の反応生成物を押出機のベントより逃がすことができ、該ベントネジ山セクションは該圧縮ネジ山セクションの後に配置されており)、該混合物を複合材料として押出ダイより押出す工程、並びに該複合材料を真空キャリブレーション装置で所望の形材へ成形する工程が含まれる。本方法には、いくつかの用途（例えば窓、ドア及びサイディング）のために第二の熱可塑性樹脂を天然繊維／熱可塑性樹脂複合材料上へ同時押出する工程がさらに含まれる。

Description

【発明の詳細な説明】 天然繊維複合材料用界面配合剤 技術分野 本明細書に記載する発明は、概して、第一プラスチックと、第二プラスチック 及び天然繊維からなる本質的に均一な配合物とを含有する色付け及び塗装可能な 複合材料、特に、ドア及び窓の部材並びにサイディング用途としての使用に適し た複合材料の製造方法に関する。 発明の背景 窓やドアの部材及びトリムに関する技術分野では、このような部材は今まで10 0％天然木材で造られていた。住宅用の窓は、通常、ガラスと組み合わせて上げ 下げ窓(double hung)や窓枠ユニットを形成する粉砕木材製品より製造される。 木製の窓は、構造が堅固で、多くの住宅設備での使用に有用で充分適してはいる ものの、特定の環境下では劣化しうる。木製の窓では、塗装やその他の定期的な メンテナンスが必要である。木製の窓は、建築に適した木材、特に節のない木材 製品の不足が上昇しているためコストがかかる。木材の代替物として金属部材を ガラスと組み合わせ、窓に加工することがよく行われる。しかしながら金属性の 窓は、冬期にかなりのエネルギーを消失するという典型的な欠点がある。 近年、押出熱可塑性材料が窓やドアの製造に使用されている。充填材を添加し たまたは添加していない熱可塑性樹脂を部材に押出し、プラスチック製の窓やシ ール、トリム、ウェザーストリップ、コーティング、及びその他の窓用構成部材 に成形する。一定の性能を満たし、かつコスト面で有利なため、ポリ塩化ビニル (PVC)等の熱可塑性材料がいくつかの窓の製造において木材部材と組み合わされ ている。該プラスチックを着色剤で着色して外観を木材のようにしたり、あるい は周囲の色調に合わせたりすることがよく行われる。着色プラスチックはある程 度は木材のように見えるものの、本物の木材のように塗装したり、研磨したり、 色付けしたりすることはできない。このため、不可能でないとしても、プラスチ ック部材を周囲の天然木材に調和させることは難しかった。先行技術の一つの解 決手段では、木材調の外観を有するホイルまたは積層板でプラスチックを包んで いた。別の解決手段では、エポキシ樹脂を使用して木材積層板を熱可塑性樹脂上 へ接着させた。しかしながらこのような積層板は高価であり、また壊れやすいも のである。 当該分野では、様々な形態のプラスチックを様々な形態の天然繊維（例えば、 木粉、ナッツ類の外殼を圧潰したもの、及び他の天然材料、これらは例えばカナ ダ公開公報第2,144,566号に教示されている）と組み合わせることが知られてい る。先行技術におけるこのような組み合わせは、物理特性を強化し、製品のコス トを下げることを目的としていた。しかしながら前記特許公報には、ポリ塩化ビ ニル／木粉／金属離型剤／融合促進剤の組み合わせを使用することが教示されて おり、その利点は、反応体を物理的に混合する点にある。物理吸着(physisorpti on)または化学吸着結合のいずれの形態も教示されておらず、また、これら吸着 結合から得られる利点を教示する記載も見当たらない。従って、ポリマー及び木 材繊維からなり、任意に廃棄物流(waste stream)を計画的に再利用する複合材料 が実質的に要求されている。該複合材料では、高分子界面活性剤を反応混合物へ 導入することでその複合材料配合特性が得られる。この完全な結合によって、均 一に分散したセルロース繊維／ポリマー配合複合材料が得られるのである。さら に、木製または金属製の構造部材において同様の粉砕形状をそのまま置き換えた 形状に押出し可能な複合材料も要求されている。これには、木材に近い熱膨張係 数、再現性のある安定な寸法に押出すことが可能な材料、高い圧縮強さ、遅い熱 伝導速度、昆虫による攻撃及び使用時の腐食に対する向上した耐性、のこ引きや 粉砕を可能にする硬度と剛性、並びに木材に匹敵する締結保持性(fastening ret ention)が必要である。 さらに、窓及びドア製品を製造する会社は、このような製品を製造する際に生 じる廃棄物流に対してかなり過敏になっている。木材トリムの破片、おがくず、 木材粉砕の副産物などの木屑、再使用ポリ塩化ビニルなどの再使用熱可塑性樹脂 が相当な量になるため、窓の製造に対してかなりの費用がかかってしまっていた 。通常、これらの材料は、その発熱量のため発電用に焼却されるか、あるいは認 定 を受けたごみ埋立地へ輸送される。このような廃棄物流は、相当な割合のホット メルト接着剤や溶液型接着剤、ポリ塩化ビニル等の廃棄熱可塑性樹脂、ペンキ、 防腐剤、及びその他の有機材料により汚染されている。このような廃棄物流を有 用な構造部材に使用するための生産的で環境に適合した方法を見出し、該材料を 環境上有害な手段で環境へ戻すのを回避することが実質的に要求されている。 このように、先行技術には、従来の窓及びドア製造で、木材、金属及び熱可塑 性樹脂複合材料またはこれらの組み合わせが通常使用されていたことが教示され ている。木製窓は、構造は堅固であるものの、特定の環境下においては劣化し得 、塗装や他の定期的なメンテナンスが必要である。熱可塑性樹脂、金属または熱 可塑性樹脂複合材料製の窓は、この問題点を克服したものの、別の問題点を生み 出してしまった。金属製の窓には、冬期にかなりのエネルギーを消失するという 典型的な欠点がある。熱可塑性樹脂または熱可塑性樹脂複合材料製の窓は、構造 は堅固であるものの、通常消費者に好まれる木材を内側に備えていない。この欠 点を解消するために、製造業者は各種の代替物を使用してきた。このような代替 物の一つは、窓製造用の木材、金属または熱可塑性樹脂の組み合わせであり、金 属または熱可塑性樹脂を窓の外側へ使用し(これにより、塗装が省略される)、窓 の内側を木材表面にし、その後、研磨、塗装または色付けするものである。熱可 塑性樹脂または熱可塑性樹脂複合材料の製造業者は、目に触れる窓の内側の表面 を木材調の外観を有するホイルまたは積層板で包むことが多い。しかしながらこ のようなホイルは高価であり、施工が難しく時間がかかり、末端消費者によって 容易に壊されてしまう。いくらよく見せても、これらは末端消費者にすぐ分かっ てしまう模造品に過ぎず、研磨も色付けもできない。別のアプローチは、ベニヤ 単板を窓の内側表面へ接着するものである。しかしながら、これは施工が難しく 非常にコストがかかる。 本発明は、色付け及び塗装が可能な新規な改良物品、並びに該物品を製造する 方法に関する。前記物品は、有効に使用でき、前述の難点や欠点を解消すると同 時に総合的に優れた有利な結果をもたらすものである。 発明の要旨 本発明によれば、既定の剪断速度範囲内で、離型剤及び界面剤(interfacial a gent)の添加量を制御しながら、セルロース繊維と熱可塑性ポリマー材料（例え ば、木材繊維とポリ塩化ビニル）とを組合せ、制御可能な多孔度を有する構造部 材を形成するのに有用な複合材料を形成して、天然木材と同様の方法で色付け及 び／または塗装を可能とする方法が提供される。 さらに本発明は、追加の熱可塑性材料（例えば、PVC）を同時押出し、複合材 料とさらに熱可塑性樹脂とからなる特有の複合材料（即ち、熱可塑性樹脂と木粉 とさらに同一または別の熱可塑性樹脂とからなる複合材料）を形成する追加の工 程にも関する。この複合材料は、天然繊維／熱可塑性樹脂側で研磨、塗装及び色 付けが可能であり、もう一方の側には熱可塑性樹脂の利点を備える窓及びドアの 部品を製造するのに使用できる。この複合材料は、木材、熱可塑性樹脂またはア ルミニウム等の金属及びこれらの組合せより製造される部品に置き換わって使用 することができる。 本発明の方法では、第一ポリマー及びセルロース繊維、任意にポリ塩化ビニル 等の第二ポリマーからなる混合物を含む複合付形物を製造する。天然繊維／PVC 複合材料を製造する場合、約10〜55％の繊維と約90〜45％のポリマーとを押出機 中で組み合わせる。該材料を強力ミキサーで配合し、多軸スクリュー押出機で押 出す。これは好適な方法であるが、配合と混合を多軸スクリュー押出機中で行う こともでき、この場合には強力ミキサーが省略できることにも留意されたい。該 混合物を、溶融条件下、押出機中で、脱気(即ち、木粉から水分を除去し、PVCか ら揮発性物質と水分を除去する)を行うのに充分であると同時に形成後に研磨、 塗装及び色付けが可能な多孔度を有する押出物を得るのに充分な温度及び圧力条 件下にて配合する。 多くの様々なプラスチック(例えば、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ(メ タ)アクリル樹脂またはポリエステル)から好適な複合材料を製造することが可能 である。最も好適な系では、ポリ塩化ビニル及び木粉を使用する。破損のない溶 融体を得るには金属離型剤の添加が必要であることを見出した。この離型剤は界 面剤と相互作用するものであり、この２つの成分は、優れた融合と所望の多孔度 が得られるよう既定の比率で組み合わせなければならない。ダイ出口を通過する 際の剪断速度は多孔度に影響する。剪断速度が速いほど多孔度も高くなる。200 〜500秒-1の範囲の剪断速度で所望の多孔度が得られることが判明した。二軸ス クリュー押出機が本発明を実施する最良の形態であると考えられるが、一軸スク リュー押出機でも、スクリューとバレルに一定の改良を加えることで許容可能な 製品が得られると思われる。 本発明の目的は、木粉、熱可塑性ポリマー、金属離型剤及び界面剤を組み合わ せて、多孔度が制御された複合材料を得る方法を提供することである。 本発明の別の目的は、前記複合材料を形成できる改良型押出スクリュー設計を 提供することである。 本発明の上記の及び他の目的は、図面、詳細な説明、及び添付の請求の範囲か ら明らかであろう。 図面の簡単な説明 本発明は、特定の部品及び部品の配置において物理的形態をとることができる 。その好適な態様を、明細書に詳細に記載し、明細書の一部を成す添付図面に例 示する。 図１は、PVC／木材複合材料を合成するのに使用する装置に対する典型的な製 造設備(setup)である。 図２は、２つの押出機と二軸押出ヘッドを示す製造設備であり、後続の材料処 理装置を併せて示す。 図３は、図２で使用されるような、本発明の方法を実施するための押出スクリ ューの側面図である。 図3aは、図３に示した押出スクリューの予備圧縮セクションにおけるノッチの 形状を拡大した図である。 図４は、識別された各種温度ゾーンを有する押出機の側面図である。 図５は、供給管内において適切な供給量を示す押出機の側面図である。 図６は、同時押出ダイの断面を示した側面図である。 図７は、真空キャリブレーション装置(vacuum calibration device)の側面図 である。 図８は、図７に示した真空キャリブレーション装置を8-8線で切った断面図で ある。 図９は、型押ステーションの側面図である。 図10は、本発明に記載の方法に従って製造したトリム部分の斜視図である。 図11は、本発明に記載の方法に従って製造したハンドルレールの斜視図である 。 図12は、本発明に記載の方法に従って製造した部材を利用する上げ下げ窓(dou ble hung window)の斜視図である。 図13は、本発明に記載の方法に従って製造した部材を利用するスチール、ガラ ス繊維または木材製のドアである。 図14は、本発明に記載の方法に従って製造した窓部材である。 図15は、天然繊維／PVC複合材料の走査電子顕微鏡写真である(15kV、倍率20倍 )。 図16は、図15の走査電子顕微鏡写真を拡大したものである(15kV、倍率100倍) 。 図17は、界面剤を添加した際の影響を示すFTIRスペクトルである。サンプルＡ には界面剤として酸化ポリエチレンを添加し、サンプルＢには界面剤は添加して いない。 発明の詳細な説明 以下、図面を参照しながら説明する。該図面は、本発明の好適な態様を示す目 的のためのみであって、本発明を限定するものではない。該図面には、本発明で 教示する方法と該方法から得られる製品を示す。 図10に示す通り、第一ゾーン(152)と第二ゾーン(154)を有する複合物品(150) を示す。好適な態様では、第一ゾーンを全てプラスチックから、最も好ましくは ポリ塩化ビニルから製造する。第二ゾーンは、天然繊維とプラスチックからなる 複合材料である。繰り返すが、最も好適なプラスチックはポリ塩化ビニルであり 、好適な天然繊維は木粉である。本発明に有用であると考えられる他の熱可塑性 樹脂の例としては、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリアクリル樹脂及びポリ エ ステルが挙げられるが、これらに限定されない。ナッツの外殻を圧潰したもの等 の他の天然繊維も、本発明に充分取り入れることができると考えられる。 第二ゾーン(154)の表面(156)は、従来の木材染料を保持し維持するのに充分な 多孔度を有するように形成する。表面(156)の多孔度は、完全には判明していな いが、複数の変動因子に関連すると思われるメカニズムによって制御される。少 量の多孔質化剤(poroslty agent)(金属離型剤ともいう)を添加すると、表面多孔 度はその影響を受ける。複合材料中の多孔質化剤の量を増やすと表面の多孔度が 減少し、多孔質化剤の量を減らすと多孔度が増加する。好適な多孔質化剤はRhco chem Rhcolubeの商品名で入手でき、これは、170°Ｆを上回る（好ましくは85℃ を上回る）融点を有するパラフィン及び／または炭化水素ワックス配合物[CAS R eg．No．8002-74-2]であるが、同様の能力で機能する他の多孔質化剤を、単独で または他の多孔質化剤もしくは金属離型剤と組み合わせて使用する場合も本発明 の範囲内に含まれるものとする。多孔質化剤の添加量は、重量％で0.01％〜５％ 、より好ましくは0.1％〜４％、最も好ましくは0.5％〜３％である。 界面剤も、本方法において、木粉（親水性）とポリマー（疎水性）の異なる表 面を完全に配合するのに一役買っている。該界面剤は、高分子界面活性剤として 作用し、少なくともその一部が親水性であってかつ少なくとも分子の別の一部が 疎水性である二元的な官能性によってポリマー／木粉配合物の形成を促進する。 言い換えると、該界面剤は、少なくとも分子の一部が少なくとも木粉のセルロー ス成分に化学的もしくは物理的に結合することができ、少なくとも分子の別の一 部がポリマーと混合及び／または相溶できる程度に官能化されていなくてはなら ない。 押出ダイ出口を通過する際の剪断速度によっても複合材料の最終的な多孔度が 決まり、220〜500秒-1の剪断速度でのみ測定可能な多孔度が得られた。表面(156 )は、従来のサンドペーパーで研磨可能であり、塗装することもできる。そのよ うに、該表面を研磨、塗装または色付けして本物の木材に酷似させることができ 、他の内装表面と調和させることができる。 木粉(木材として)は、色調が異なることの多い様々な木材粉末(wood particle )からなる。この色調の違いをなくすために、着色剤（例えば、TiO2）を添加す る。 これは第二ゾーン(154)で行うが、天然繊維の違いと色によっては、厳密な色彩 設計の範囲内でこのような色のぶつかり合い(color emulation)を制御するのが 困難な場合がある。典型的には、別の着色剤（例えば、Ferro V9156）を添加し て木材の色調を模倣する。 第二ゾーンを構成する複合材料には、10％〜55％の天然繊維と45％〜90％のPV Cが含まれ、色付けに適した表面が得られるよう先に規定した多孔質化剤と界面 剤の両方が充分な量で含まれる。界面剤の一例は、アクリル酸の含有量を変化さ せたエチレンとアクリル酸とのコポリマー、即ち、ポリ(エチレン-co-アクリル 酸)(-CH2CH2-)x[-CH2CH(CO2H)-]yである。この化合物群のCAS番号は[9010-77-9] である。該界面剤には、ガス抜きにより減圧して天然繊維から水分を除去する前 に、押出機中での融合を促進させることが要求される。界面剤の添加量は、典型 的には、重量％で0.01％〜２％、より好ましくは0.05％〜１％、最も好ましくは 0.01％〜0.5％である。 多くのポリマーが、木粉のヒドロキシ含有量の高いセルロース表面とポリマー 相（例えば、ポリ塩化ビニル）との間で界面剤として作用するものと考えられる 。いずれの理論にも限定するものではないが、界面剤は、セルロース粒子の表面 に吸着し、表面の「外観」を周囲のポリ塩化ビニルに合わせてさらにポリマー様 にするものと考えられる。従って、セルロース上に物理吸着または化学吸着しそ うな高分子化合物であれば、所望の製品配合物を効率よく形成するのに必要な所 望の界面配合が達成されるものと考えられる。 この用途に有効な各種コポリマーとしては、アクリル酸の含有量を変化させた 市販のエチレンとアクリル酸とのコポリマー、即ち、ポリ(エチレン-co-アクリ ル酸)(-CH2CH2-)x[-CH2CH(CO2H)-]yが挙げられる。この化合物群の効力に対して カギの一つを握るのは、「-co-アクリル酸」または類似のポリマー群である。こ の種の他の見込みのある候補としては、 ポリ(エチレン-co-メタクリル酸) (-CH2CH2-)x[-CH2C(CH3)(CO2H)-]y、 ポリ(エチレン-co-アクリル酸メチル-co-アクリル酸) (-CH2CH2-)x[-CH2CH(CO2CH3)-]y[-CH2CH(CO2H)-]z、 ポリ(メタクリル酸メチル-co-メタクリル酸) [-CH2C(CH3)(CO2CH3)-]x[-CH2C(CH3)(CO2H)-]y、及び ポリ(アクリル酸t-ブチル-co-アクリル酸エチル-co-メタクリル酸) [-CH2CH[CO2C(CH3)3]3-]x[-CH2CH(CO2C2H5)-]y[-CH2C(CH3)(CO2H)-]z が挙げられる。界面剤の効力において役割を果たすと考えられる別の特徴は、ヒ ドロキシ含有量である。物理吸着が有力なメカニズムだと仮定すると、組成物中 で促進すると考えられる化合物には、 ポリ(スチレン-co-アリルアルコール) [-CH2CH(C6H5)-]x[-CH2CH(CH2OH)-]y、及び ポリ(ビニルアルコール-co-エチレン) (-CH2CH2-)x[-CH2CH(OH)-]y が含まれる。本出願で後述するように、化学吸着が、界面剤とセルロースに関す る本発明の適切な形態の少なくとも一つである場合には、カルボン酸基を含むポ リマーであれば、この系において少なくともある程度の効力を有するであろう。 さらに、ヒドロキシル基と反応するアミド、アクリレート、ハロゲン化アシル、 ニトリル及び酸無水物からもエステル結合が形成可能である。別の代表的なポリ マーとしては、数ある中で、 カルボキシル化ポリ(塩化ビニル)、 ポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-無水マレイン酸) [-CH2CH(Cl)-]x[CH2CH(O2CCH3)-]y[-CH(CO2H)CH(CO2H)-]z、及び 各種-co-マレイン酸または-グラフト-マレイン酸ポリマー が挙げられる。アミドは酸性条件下でアルコールと反応し、カルボン酸との反応 のように水を生成するよりはむしろ、エステルとアンモニウム塩を生成する。そ の代表例には、 ポリアクリルアミド [-CH2CH(CONH2)-]n、及び ポリ(アクリルアミド-co-アクリル酸) [-CH2CH(CONH2)-]x[CH2CH(CO2H)-]y が含まれるが、この用途においては、これらのポリマーの吸湿特性はその有効性 が多少低下する。 利用可能な別の化学は、エステルのサブセットであるアクリレートの化学であ る。アクリレートはアルコールと共にエステル結合を形成することができ、エス テル交換反応で別のアルコールを生成する。例えば、メタクリレートを含有する ポリマーは、表面ヒドロキシルと反応して表面エステル結合とメタノールを形成 する。代表例としては、 ポリ(メタクリル酸メチル) [-CH2C(CH3)(CO2CH3)-]n、 ポリ(メタクリル酸エチル)、 ポリ(エチレン-co-アクリル酸エチル) (-CH2CH2-)x[-CH2CH(CO2C2H5)-]y、及び ポリ(アクリル酸ブチル) [-(CH2CH2)CO2(CH2)3CH2-]n が挙げられる。また、ハロゲン化アシルがヒドロキシル基と反応してエステル結 合とHClを生成できることも公知である。別の反応化学には、酸性条件下でのニ トリルとヒドロキシル基との反応化学が含まれ、エステル結合とアンモニウム塩 を生成する。代表例としては、 ポリアクリロニトリル [-CH2CH(CN)-]n、及び ポリ(アクリロニトリル-co-ブタジエン) [-CH2CH(CN)-]x[-CH2CH=CHCH2-]y が挙げられ、特に、上記のポリ(アクリロニトリル-co-ブタジエン)を末端アミン 化(amine termination)またはカルボキシル化によって官能化した場合が挙げら れる。 可能な別の反応は、ヒドロキシル基と反応してエステル結合とエステルを生成 する酸無水物によるものである。代表例としては、 ポリ(エチレン-co−アクリル酸エチル-co-無水マレイン酸) が挙げられる。 本組成物において有効であると考えられるブロックコポリマーの別の群は、ポ リアクリル酸またはポリメタクリル酸で形成されるもの、例えば、ポリスチレン -b-ポリアクリル酸及びポリスチレン-b-ポリメタクリル酸等のポリスチレン・ジ -ブロックコポリマーである。他の候補には、ポリビニルアルコールまたはポリ オキシエチレンとのブロックコポリマーが含まれる。本組成物において有効であ ると考えられるブロックコポリマーの別の群は、ポリアクリル酸またはポリメタ クリル酸で形成されるもの、例えば、ポリスチレン-b-ポリアクリル酸及びポリ スチレン-b-ポリメタクリル酸等のポリスチレン・ジ-ブロックコポリマーである 。他の候補には、ポリビニルアルコールまたはポリオキシエチレンとのブロック コポリマーが含まれる。 繰り返しになるが、一つの操作理論に限定するものではないが、ヒドロキシル 、ヒドロキシまたは酸で官能化された低分子量〜中分子量のポリマー（例えば、 ヒ ドロキシル官能化ポリブタジエン[CAS 69102-90-5]HO(-CH2CH=CHCH2-)nOH）の いずれも、この系において相溶化剤(compatibilizer)として作用し得るものと考 えられる。同様に作用し得る他の化合物としては、 ポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル) [-CH2CH(Cl)-]x[-CH2CH(O2CCH3)-]y、 ポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-アクリル酸2-ヒドロキシプロピル) [-CH2CH(Cl)-]x[CH2CH(O2CCH3)-]y[-CH2CH[CO2CH2CH(OH)CH3]-]z、及び ポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-マレイン酸) [-CH2CH(Cl)-]x[CH2CH(O2CCH3)-]y[-CH(CO2H)CH(CO2H)-]z が挙げられる。 図１に示す通り、プラスチック／木材複合材料を製造するための典型的な製造 混合設備を示す。実施例では、表Ｉに示す以下の材料を入口(12)から混合装置(1 0)へ添加する。 好適なプラスチックはポリ塩化ビニル、即ちPVCであるが、ポリマーの基本特 性差に応じて温度を適切に調整すれば、他の熱可塑性樹脂も本方法において有効 であると考えられる。考えられる他の熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン、 ポリスチレン、ポリアクリル樹脂及びポリエステルが挙げられる。好適な天然繊 維、即ち木粉は、硬木及び松材グレード(grade)、またはセルロースを含有する 任意の天然繊維において、様々な粉末度分布にて製造する。メッシュサイズは20 メッシュ(850μ)〜140メッシュ(106μ)であり、好適な木材繊維は80メッシュ(18 0μ)の硬木グレードである。 成分を入口(12)から添加した後、ホッパー(14)内の混合ブレード(16)を用いて 強力ミキサー(10)を始動させる。混合物の温度が210°Ｆになるまで混合を続け る。この温度は、使用する多孔質化剤(Rheolube)の融点よりも高い温度であるが 、その分解温度よりも低い温度である。多孔質化剤は溶融するため、木材と他の 成分に付着し、良好な均一混合物が得られる。最終混合温度に到達したら、強力 ミキサー(10)を停止させ、その内容物を出口(18)から水ジャケットリボンブレン ダー(20)へ排出させて混合物の温度を一定の低温度まで下げ、複合材料の熱履歴 を低減する。好適な態様では、温度を室温まで下げる。材料を配合した直後に使 用する場合と同様、材料の温度に変動があると押出量が変化してしまい、極めて 望ましくない。通常は、材料を使用する前にある程度時間をおくため、温度が都 合よく室温まで下がり、分解が最小限に抑えられる。 図２には、典型的な製造操作(30)の概略を示す。図１のポリマー／繊維混合物 を添加した第一押出機(32)は、二軸押出ヘッド(36)より天然繊維／プラスチック コンパウンドを押出す。同時積層押出物を作製するのには必要であるが、単純に 天然繊維／プラスチックコンパウンドを作製するのには任意である第二押出機(3 4)は、同じく二軸押出ヘッドより固体ポリマー(例えば、PVC)を押出す。好適な 製造操作では、コニカルニ軸押出機を使用する。これは、該コニカルニ軸押出機 が良好なPVC加工性を有し、PVC／木粉混合物と他の全ての成分とを均質化できる ためである。さらに、該押出機は木粉及び他の成分から水分を除去するガス抜き 能力を有する。木粉はもともと１〜10％の水分を含み得るが(より典型的には３ 〜６％)、この量を約1/2％未満に減らす。二軸押出ヘッド(36)から複合材料を押 出した後、真空キャリブレーション装置(38)(図７〜８を参照してより詳しく記 載)、型押ステーション(40)(図９を参照してより詳しく記載)、押出した組成物 を引張って加工装置を通過させる引取装置(42)、及び複合材料を所望の長さに切 断する切断機(44)に通す。混合及び押出装置は別々のものとして記載したが、い くつかの用途に対しては、混合工程を押出機中で行うことも可能である。第一及 び第二押出機の呼称は便宜上用いただけであり、一方の押出機へ供給する材料を 、後述するようにスクリューのデザインを改良し、さらに温度を適切にしたもう 一方の押出機へ同様に容易に供給できることは言うまでもなく明らかである。 図３に示す通り、押出機(32)の一つの特注スクリュー(50)を示す。コンパウン ド中の木粉含有量が高いため、ベントの手前で一連の高剪断スクリューを使用し て融合を強化する。木粉とポリマーとの融合工程をさらに強化するためには、ベ ントの手前にある供給セクション及び剪断セクションを改良して供給量を増加さ せ(木粉は嵩密度を大幅に減少させる)、スクリューの剪断作用を増強する。スク リュー軸(52)を複数のセクションに分割し、その各々を、本方法の態様の一つで ある性能を最大にするように設計する。供給セクションでは、幅(w)(例えば、0. 560インチ)を有するスクリュー(56)をより狭い幅(w')(例えば、0.236インチ)を 有するスクリュー(54)に変え、押出機への供給量を増やし、スクリューのネジ山 の摩耗と引裂抵抗(tear)を最小限に抑える。予備圧縮セクションでは、均一溶融 体がまだ得られていないため、複数のノッチ(60)(本発明の特定の態様で用いる ような26個のノッチ)をスクリュー(58)へ刻んで複合材料にかかる剪断作用の量 を増加させる。なぜなら、溶融が最大となる圧縮セクション(62)へ通じ るために均一な溶融が生じなければならないからである。予備圧縮スクリューノ ッチは、図３に示すように、直径が〜１インチであり、スクリューの谷径から〜 0.17インチ高いところにあり、ネジ山当たり〜６個である。ベントのネジ山(64) は、融合工程で生じた圧力と水蒸気を逃がし、押出ダイ(36)へと続く計量セクシ ョン(66)へ通ずる。減圧が充分でないと、生成物がダイを容易にすり抜けてしま い、機械的強度を持たない生成物が得られる。一般に利用される減圧は約0.6バ ールであるが、0.2〜１バールの範囲にあればよい。 先に述べたように、木粉は複合配合物の嵩密度を減少させる。好ましい木粉含 有量30%〜40%では、従来型スクリューを備えた多軸スクリュー押出機、例えば、 PVCパイプ押出に使用される押出機による押出は、簡単にはできなかった。水や 揮発性物質を除去するのに十分な材料の溶融は行えなかった。前述したようにス クリューを変更することにより計量ゾーンにおける体積を大きくしかつ圧縮セク ションにおける剪断力を強化したところ、ガス抜きの制御が可能になった。また 、本発明の複合材料に関連した特性を開発するうえで、押出機の温度分布が重要 であることが分かった。押出機の投入ゾーンにおける初期温度を高くすることが 重要であるが、更に、材料が投入ゾーンから内部ゾーンを介してダイゾーンまで 移動するにつれて押出機のゾーンの温度が低下するように設定すると、ガス抜き 口に到達する前の材料の溶融が助長され、ダイから送出された後、均一な多孔質 の溶融体が形成されるようになることが分かった。 本発明の好ましい実施態様において、押出機の温度分布には、投入温度を高く すること、材料が投入ゾーンから押出機の内部ゾーンを通って移動するにつれて 温度を徐々に低下させることが含まれる。同時押出ダイの温度は内部ゾーンより も高いが、投入（供給）ゾーンよりも低い。上記の工程を使用した場合でさえも 、ベントに到達するまでに溶融することは困難であった。界面剤の添加により、 ベントに到達するまでの溶融は促進されるが、溶融体の多孔度は悪影響を受ける 。 本発明を実施するための好ましい押出機は、Krauss-Maffer KMD 60多軸スクリ ュー押出機である。Cincinnati Milacron(CM-55)などの他の押出機を本発明に利 用することも可能である。KMD 60が好ましい理由は、ダイを介した材料の移送を 制御するために容量形ポンプを備えていることである。本発明に使用され る押出機には、主な構成部品として、材料を移送、混合、および圧縮するための バレルおよび好ましくは二軸スクリューと、加工に要する熱を制御する加熱冷却 システムと、スクリューを作動させるための駆動装置と、押出機の動作を制御す るための制御ステーションと、更に、該制御ステーションに備えられた、加工制 御用および問題検出用の装置と、が含まれる。 バレルは、かみあい二重円錐テーパ内腔タイプのものである。バレルテーパと スクリューのネジ山とを組合せると、複合材料の適切な圧縮が行えるようになる 。図４に示されているように、バレルは一体型で製造され、４つの処理ゾーンを 備えている。バレルの取込領域であるゾーン１(78)においてスクリューの外径を 大きくすると、材料の良好な取込が行えるようになり、更に、材料へ熱を伝達す るための表面積を大きくすることができる。ゾーン２(79)および３(80)の間には 、バレル(71)から水分や他のガスを逃がすためのベント(76)がある。ゾーン４(8 1)は、材料を圧縮および計量してダイ(84)へ送出する計量ゾーンである。ダイ(8 4)および押出機バレル(71)の間には、ゾーン５(83)および６(85)を含むアダプタ (82)がある。 スクリューキャッチ(cach)は、熱伝達液が循環ざれる中空コアを有する。これ により、不要な摩擦熱をゾーン４(81)からゾーン１(78)方向へ戻すことが可能と なる。バレル(71)の４つのヒートゾーンは、動作温度を確実に安定化させるため に、電気加熱バンドおよび熱交換器により独立に制御される。同様に、アダプタ (82)のゾーン５(83)および６(85)、ならびにダイ(84)のゾーン７(87)についても 、正確な温度制御を行うために、ヒータバンドおよび熱交換器により独立に制御 される。スクリュー中の熱伝達液の温度についても、独立した制御が行われる。 好ましいスクリューは、Krauss-Maffer Pipeスクリュー（高剪断高圧縮）であり 、好ましいダイは、特注同時押出ダイである。 電気加熱バンドにより４つのバレルゾーンの加熱を行う。ゾーン２(79)、３(8 0)、および４(81)において、バレルの周りに巻かれたコイルを介して油を循環さ せることにより、バレル(71)から熱を除去する。押出機の底部に配置された熱交 換器を介して、ポンプユニットにより油を循環させる。バレル冷却システムには 、各冷却ゾーンにおける冷却状況が目視チェックできるように、フローインジ ケータが備えられている。スクリューコアの加熱／冷却は、独立した温度制御ユ ニットを用いて行われる。 駆動装置は、減速機に連結された無段変速一定トルク駆動モータを用いて始動 される。減速機から、駆動装置は、二軸分配ギヤドライブへ進む。駆動軸は対応 するテーパスクリューの中心線上にあるので、押出機の作動中に発生する軸力( 背圧)を吸収するために、大型のトルク伝達用ギヤおよび大型ベアリングを使用 することができる。製品の一定した品質を得るために、駆動装置のスピードおよ びモータ負荷ならびにスラストベアリングの軸荷重を測定する。押出機(70)の温 度は、表IIに示される温度分布が得られるように上昇させる。 表II 二軸スクリュー押出機の温度分布 スクリューオイル(72)の温度、ベント(76)の前の２つのゾーン(78)の温度、ベン トの後の２つのゾーン(80)の温度、アダプタ(82)の温度、および押出ダイ(84)の 温度の温度分布が示されている。 図５に示されているように、ほとんどの押出機の用途において、押出機(90)へ の多量(flood)供給(94)を行うことが慣例となっている。これは回避しなければ ならない。木粉含有量が多く、5%〜6%の水分を含む材料は、押出スクリュー(102 )と接触すると、水蒸気を放出する。供給口(92)に多量供給(94)した場合、水蒸 気 を逃がすことが困難であり、材料のクランピングおよび押出量の変動を生じる。 スクリュー(96)をかろうじて覆う程度の量が理想的である。 押出物が図４のアダプタ(82)から出ると、図６に示されているように、一体的 に取付けらた同時押出ヘッド(110)内に入り、そこで、第二の押出機(112)から送 出されたPVC押出物(118)が、第一の押出機(114)から送出された天然繊維／PVC押 出物(116)上に同時押出され、その結果、同時押出複合物(120)が形成される。第 二の押出機(112)の典型的な温度分布は、一軸スクリュー押出機の場合は以下の 通り（表III）であり、二軸スクリュー押出機の場合は表IIの第２欄に示されて いる通りである。広範囲の温度が利用でき、ベントの前の温度は165℃〜218℃、 ベントの後の温度は138℃〜199℃、ダイ近傍の温度は149℃〜218℃、ダイの温度 は177℃〜218℃、およびスクリューオイルの温度は165℃〜218℃である。 図７および８に示されているように、複合押出物(120)は、次に、真空溝(134) を有する真空キャリブレーション装置(130)を通過する。複合押出物と接触する 内部構造物は、所望の形材の最終形状を有する。複合付形物を減圧することによ り、キャリブレーション構造物に整合させるとともに、連続的な製品の成形およ び冷却を行う。複合押出物が成形中に冷却するように、キャリブレーション装置 は水冷チャネル(136)により冷却される。 こうして複合付形物は完全に冷却され、図９に示されているように、型押ステ ーション(140)に入る。これは、典型的には、松材またはオーク材のパターン(14 4)で型押された直径６インチの硬質クロムめっきホイール(142)である。これを1 77℃〜199℃まで加熱し、牽引されて通過する複合付形物の移動に合わせて回転 させながら十分な圧力を加えると、木目パターンが得られるが、用途によっては 、型押ステーションをモータ駆動することもできる。型押される表面の数にもよ るが、エンボスロールは表面ごとに必要となる。 型押機はキャリブレーション装置の後に示されているが、用途によっては、型 押ステーション(140)を押出ダイの後に配置し、続いて、定寸キャリブレーショ ン処理を行ってもよい。この場合、材料は依然として高温状態にあり、型押ステ ーションのモータ駆動および冷却が必要となろう。 処理の終了した複合付形物は、次に、引取装置を通る。この装置は、引張力に より複合体をキャリブレーション装置および型押ステーションから引き出す。次 に、この複合付形物は、複合付形物を所定の長さに切断しながら複合付形物と共 に移動するのこ盤から押し出される。 次に、出願時点で本出願人が知り得た最良の形態を示す目的で、本発明を実施 するための最良の形態について説明する。こうした実施例は、単なる例示にすぎ ず、請求の範囲および概念により解釈されるべき本発明を制限するものではない 。実施例#1 上述した条件に従って、反応体を以下の量で組合せることにより、PVC／木粉 ／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製する。 実施例#2 界面剤としてポリ(エチレン-co-アクリル酸)(-CH2CH2-)x[-CH2CH(CO2H)-]y[CA S 9010-77-9]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って 、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｘお よびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御 する。 実施例#3 界面剤としてポリ(エチレン-co-メタクリル酸)(-CH2CH2-)x[-CH2C(CH3)(CO2H) -]y[CAS 25053-53-6]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量 に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式 中のｘおよびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶 性を制御する。 実施例#4 界面剤としてポリ(エチレン-co-アクリル酸メチル-co-アクリル酸)(-CH2CH2-)x [-CH2CH(CO2CH3)-]y[-CH2CH(CO2H)-]z[CAS 41525-41-1]を使用し、先の実施例# 1で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の 複合体を作製するが、この際、式中のｘ、ｙ、およびｚの値を調節し、複合体の 最終的な物理的特性に合わせて配合相溶牲を制御する。 実施例#5 界面剤としてポリ(メタクリル酸メチル-co-メタクリル酸)[-CH2C(CH3)(CO2CH3 )-]x[-CH2C(CH3)(CO2H)-]yを使用し、先の実施例#1で説明した条件およ び反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが 、この際、式中のｘおよびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わ せて配合相溶性を制御する。 実施例#6 界面剤としてポリ(アクリル酸t-ブチル-co-アクリル酸エチル-co-メタクリル 酸)[-CH2CH[CO2C(CH3)3]3-]x[-CH2CH(CO2C2H5)-]y[-CH2C(CH3)(CO2H)-]zを使用 し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔 質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｘ、ｙ、およびｚの値を 調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 実施例#7 界面剤としてポリ(スチレン-co-アリルアルコール)[-CH2CH(C6H5)-]x[-CH2CH( CH2OH)-]y[CAS 25119-62-4]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応 体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この 際、式中のｘおよびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配 合相溶性を制御する。 実施例#8 界面剤としてポリ(ビニルアルコール-co-エチレン)(-CH2CH2-)x[-CH2CH(OH)-]y [CAS 25067-34-9]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に 従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中 のｘおよびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性 を制御する。 実施例#9 界面剤としてカルボキシル化ポリ(塩化ビニル)を使用し、先の実施例#1で説明 した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体 を作製する。 実施例#10 界面剤としてポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-無水マレイン酸)[-CH2CH(Cl )-]x[CH2CH(O2CCH3)-]y[-CH(CO2H)CH(CO2H)-]z[CAS 9005-09-8]を使用し、先の 実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／ 界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｘ、ｙ、およびｚの値を調節し、 複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 実施例#11 界面剤としてポリアクリルアミド[-CH2CH(CONH2)-]n[CAS 9003-05-8]を使用し 、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質 化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｎの値を調節し、複合体の 最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 実施例#12 界面剤としてポリ(アクリルアミド-co-アクリル酸)[-CH2CH(CONH2)-]x[CH2CH( CO2H)-]y[CAS 9003-06-9]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体 の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際 、式中のｘおよびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合 相溶性を制御する。 実施例#13 界面剤としてポリ(メタクリル酸メチル)[-CH2C(CH3)(CO2CH3)-]n[CAS 9001-14 -7]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木 粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｎの値を調節し 、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 実施例#14 界面剤としてポリ(エチレン-co-アクリル酸エチル)(-CH2CH2-)x[-CH2CH(CO 2 C2H5)-]y[CAS 9010-86-0]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体 の量に従って、PVC/木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、 式中のｘおよびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相 溶性を制御する。 実施例#15 界面剤としてポリ(アクリル酸ブチル)[-(CH2CH2)CO2(CH2)3CH2-]n[CAS 9003-4 9-0]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／ 木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｎの値を調節 し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 実施例#16 界面剤としてポリアクリロニトリル[-CH2CH(CN)-]n[CAS 25014-41-9]を使用し 、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質 化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｎの値を調節し、複合体の 最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 実施例#17 界面剤としてポリ(アクリロニトリル-co-ブタジエン)[-CH2CH(CN)-]x[-CH2CH= CHCH2-]y[CAS 9003-18-3]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体 の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際 、式中のｘおよびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合 相溶性を制御する。 実施例#18 界面剤としてポリ(エチレン-co-アクリル酸エチル-co-無水マレイン酸)[CAS 4 1171-14-6]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、 PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、分子量の値を 調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 実施例#19 界面剤としてポリスチレン-b-ポリアクリル酸を使用し、先の実施例#1で説明 した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体 を作製するが、この際、ポリスチレンブロックおよびポリアクリル酸ブロックの 相対量を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する 。 実施例#20 界面剤としてポリスチレン-b-ポリメタクリル酸を使用し、先の実施例#1で説 明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合 体を作製するが、この際、ポリスチレンブロックおよびポリメタクリル酸ブロッ クの相対量を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御 する。 実施例#21 界面剤としてポリスチレン-b-ポリビニルアルコールを使用し、先の実施例#1 で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の 複合体を作製するが、この際、ポリスチレンブロックおよびポリビニルアルコー ルブロックの相対量を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶 性を制御する。 実施例#22 界面剤としてポリスチレン-b-ポリオキシエチレンを使用し、先の実施例#1で 説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複 合体を作製するが、この際、ポリスチレンブロックおよびポリオキシエチレンブ ロックの相対量を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を 制御する。 実施例#23 界面剤としてヒドロキシル官能化ポリブタジエンHO(-CH2CH=CHCH2-)nOH[CAS 6 9102-90-5]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、 PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｎの値 を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 実施例#24 界面剤としてポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル)[-CH2CH(Cl)-]x[-CH2CH(O2CCH3 )-]y[CAS 9003-22-9]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量 に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式 中のｘおよびｙの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶 性を制御する。 実施例#25 界面剤としてポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-アクリル酸2-ヒドロキシプ ロピル)[-CH2CH(Cl)-]x[-CH2CH(O2CCH3)-]y[-CH2CH[CO2CH2CH(OH)CH3]-]z[CAS 4 1618-91-1]を使用し、先の実施例#1で説明した条件および反応体の量に従って、 PVC／木粉／多孔質化剤／界面剤の複合体を作製するが、この際、式中のｘ、ｙ 、およびｚの値を調節し、複合体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を 制御する。 実施例#26 界面剤としてポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-マレイン酸)[-CH2CH(Cl)-]x [-CH2CH(O2CCH3)-]y[-CH(CO2H)CH(CO2H)-]z[CAS 9005-09-8]を使用し、先の実施 例#1で説明した条件および反応体の量に従って、PVC／木粉／多孔質化剤／界面 剤の複合体を作製するが、この際、式中のｘ、ｙ、およびｚの値を調節し、複合 体の最終的な物理的特性に合わせて配合相溶性を制御する。 上記の方法に従うと、トリム(図10)、ハンドルレール(図11)、上げ下げ窓(図1 2)、ドア(図13)、および窓部材(図14)など、様々な製品を作製することができ る。図10を参照して先に説明したように、図11に示されているハンドルレールは 、同時押出複合体(160)を示しており、この場合、外面(168)が複合天然繊維／PV C部材(164)を表し、内面はPVCセグメント(162)である。外面(168)は、木目パタ ーンで型押されていてもよく、更に、これを色付けまたは塗装することもできる 。 図12に示されている上げ下げ窓もまた、同時押出構成体(170)であり、この場 合、内側複合体(174)は天然繊維／プラスチック部材であり、外側部分(172)はPV Cセグメントである。この構成では、内側複合体(174)を色付けおよび／または塗 装することにより部屋の内装と調和させることができる。窓の片側は非常に寒い 天候に晒され、内側は温かい温度に触れるような温度変動が窓に加わると、プラ スチック窓部材の寸法的一体性が問題になる可能性がある。天然繊維は、多くの プラスチックと比較して、熱安定性が良好であるため、天然繊維を添加すること により性能を向上させることができる。従来技術によるビニル系の窓は、必然的 に、窓の内側から見えるプラスチック部材を備えている。こうした内側部材は、 天然の木の外観を大まかに近似できるにすぎない。この点を改良するためにこれ までに行われたいくつかの試みの中に、木目を真似たホイルでこうした部材を包 むというものがあった。しかしながら、これはお金のかかる解決法であり、更に 、ホイルが弱すぎて、酷使すると、長期にわたりその外観を保持することができ ないことも多かった。 図13を参照すると、本発明のもう１つの一般的な用途が示されている。ドア(1 80)は、主に、木材、金属、またはガラス繊維から作製される。トリム(182)で囲 まれた窓ガラス(184)を特徴としたデザインもいくつかある。 図14に示されている本発明の特定の用途において、一片のウェザーストリップ (198)を長手方向の縁(196)に沿って固定することにより、天然繊維／PVC部材(19 4)およびPVC部材(192)を有する断熱シールされた同時押出製品(190)が形成され る。製造される製品が図13に示されたものである場合、更なる押出機が必要とな り、先に説明した同時押出ヘッドは、ウェザーシールを形成する更なる溶融流れ が通過できるように改良される（すなわち、三重押出ヘッド）。更なる溶融流れ として軟質ビニルを使用すれば、複合材料とウェザーシールとが効果的に 結合されることが分かる。多くの窓およびドアの用途に対して典型的には軟質ビ ニルが好ましいが、本発明は、これに限定されるものではなく、硬質PVCおよび ／または天然繊維／PVC複合体に結合する他の材料も利用できる。軟質ビニルに 関する押出について、その加工条件は、業界全体にわたり一般に知られているこ とではあるが、押出機／ヘッドの典型的な温度の組合せは、先に規定した後方ゾ ーンおよびゾーン２が約132℃、ゾーン３およびアダプタが160℃である。 最終的に得られる型押材形の染色量／気孔吸収量は、外面の多孔度に依存する 。多孔度が大きいと、吸収も大きくなる。多孔度の制御は、多孔質化剤（市販の PVCには、いくらかの金属離型剤または多孔質化剤が含まれている）および界面 剤を混合物へ添加することにより行われる。好ましい多孔質化剤は、Rheochem R heolube 185である。この離型剤はまた、押出機の供給部、予備圧縮部、および 圧縮部において、溶融を抑制することが分かった。木材／PVCでは、押出機のベ ントセクションにおいて均一な溶融体を形成するのに十分な溶融が行えなかった ので、押出機におけるガス抜き（木材から減圧下で水分を除去すること）が非常 に難しくなる。この場合、水、PVC、およびいくらかの木粉が、ベントセクショ ン中に抽出される可能性がある。この問題を克服するために、供給セクションに おいて２つのネジ山の幅を狭めてより多くの供給が行えるようにし、これにより 、高圧縮／高剪断型の標準的なパイプスクリューを改良した。また、剪断力を増 大させるために、スクリューの予備圧縮セクションにおいて、ノッチを追加した 。これにより処理の改良はなされたが、依然として、ベントにおいて十分な融合 が行えず、ガス抜きに好適な溶融体を得るためには、混合物に界面剤を添加する 必要があった。多孔度に影響を及ぼす他の要因は、ダイ出口を介した剪断速度（ 真っ直ぐなランドの長さ）であり、好ましい混合物に関しては、220秒-1〜500秒-1 の剪断速度（PVCだけを基剤とした場合）のときに良好な多孔度が得られた。 多孔度の重要性については、図15〜16に明確に示されているが、これらの図は 、天然繊維／PVC部材の写真である。図15は、15KVにおいて20倍の倍率で撮影さ れたものであり、写真中に1mmの参照マークが埋め込まれている。多孔度がボイ ドの形成に起因したものであることが明確に示されている。図16に示されたより 高い100倍の倍率においては、これらのボイドは更にはっきりしたものと なる。この写真では100μのマークが埋め込まれている。これらのサンプルは、 上述の教示に従って作製した。多孔度を計算するために、表面写真をディジタル 化し、ソフトウェアパッケージを用いて、所定の面積にわたるボイドの量を黒対 白のピクセルに基づいて計算する。これらの図における複合体の多孔度は、約22 %である。両方のサンプルとも、表面上に均一に分散されたミクロボイドを示す 。 系に存在する種々の変動因子の影響に関する比較研究を行った。研究対象の変 動因子は、木粉以外のすべての成分の材料予備配合、バレルゾーン３および４の 温度、スクリューオイルの温度、供給量、ベントの減圧度、ならびにダイの温度 の影響である。以下の行列（表II）を使用して、６つの因子が天然繊維／PVC複 合体押出物の溶融強度に与える影響を評価した。歴史的に見て、溶融強度が低い ことは、このタイプの製品の抱える主要な問題の１つであった。 上記の変動因子を用いて、部分的要因配置実験を行った。ラインが破断するまで 牽引スピードを徐々に増加させることにより、溶融強度を測定した。破断直前の サンプルを回収し、長さおよび重量を測定した。このデータから、その部分の重 量／インチを計算することができた。その数が小さいほど、溶融強度は高い。 予備配合を行わなかった材料から作製された製品は、11.6%の溶融強度の増加 を呈した。また、バレルの温度を高くすると、溶融強度が13.4%増加した製品が 得られ、ベントの減圧度を高くすると、溶融強度は5.7%増加した。スクリューオ イルの温度、供給量、およびダイの温度は、溶融強度を決定するうえで、本質的 に決定的な要因にはならないことが分かった。 多孔度は、最終押出物の染色性を決定する。多孔度が高くなると、染料の吸収 が増大する。逆に、多孔度が小さくなると、染料の吸収が低下する。多孔度22%( ボイドのパーセント)が好ましい。5%〜40%の多孔度で染色が起こり、この量が、 末端消費者が見たときの好ましい量である。 考察 ごく一般的には、界面剤は、低〜中分子量の酸素含有炭化水素ポリマーである と考えられる。こうしたポリマーの中の酸素含有部分としては、カルボン酸基、 エステル基、エーテル基、アルコール基、アクリレート基、酸無水物基などの官 能基が挙げられるが、これらに限定されるものではない。ポリマー中に含まれる 官能基にもよるが、界面剤は、物理吸着（例えば、水素結合）または化学吸着（ 例えば、エステル結合）のいずれかによって吸着する。 図17に示されているように、少なくとも界面剤として酸化ポリエチレン[CAS 6 8441−17-8]を使用し、実施例#1に従って調製した場合（サンプルA）と界面剤を 使用しない場合（サンプルB）についてフーリエ変換赤外分光法（FTIR）を行っ たところ、1734cm-1の強いピーク(カルボニルの伸縮振動)から明らかなように、 界面剤とセルロースとの間のエステル結合の形成を伴う化学吸着が少なくとも１ つの作用メカニズムとして考えられる。これは、エステル結合のカルボニル部分 が存在すると考える古典的な解釈である。 具体的には、２つのサンプル（AおよびB）は、材料の押出部分を一辺0.5cm未 満の断片に切断し、その断片を、ステンレス鋼ザンプルジャーおよびステンレス 鋼ブレードを使用したWaring製配合機中で粉砕した。このような方法で、２つの サンプルの各々から約５グラムの物質を調製した。使用したFTIRは、拡散反射モ ードで作動するNicolet Magna IR 550 Series ２であった。 酸素関連の化学に注目し、エステル形成を介すると思われる化学吸着が反応メ カニズムである場合には、ポリマー中に含まれるカルボン酸基が機能するものと みなす。また、エステル型結合は、アミド、ハロゲン化アシル、ケトン、ニトリ ル、およびアクリレートからも形成可能であることが知られている。従って、上 記の官能基のうちの少なくとも１つのまたは数個を含むポリマーは、本発明に有 用であろう。アミドは、酸性条件下でアルコールど反応して、エステルと、カル ボン酸の場合の水の代わりにアンモニウム塩を生成する。 また、界面剤の分子量は、界面剤と、それから得られる任意の複合体の最終生 成物と、の有効性を決める役割を果たす本発明の特徴であると考えられる。一般 的には、界面剤の分子量（Mw）は、6,000以下かつ100以上、より好ましくは3,00 0以下かつ200以上、最も好ましくは1,500以下かつ500以上であると考えられる。 好ましい実施態様およびそれに代わる実施態様を参照して本発明を説明してき た。明らかに、本明細書を読みかつ理解すれば、他の態様への改変および変更が 行えるであろう。添付の請求の範囲内またはその等価物の範囲内に入るかぎり、 こうした改変および変更はいずれも包含されるものとみなされる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｋ 105:06 511:10 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，Ｓ Ｚ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ， ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＧ，Ｍ Ｋ，ＭＮ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＳＧ，ＳＩ ，ＳＫ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ 【要約の続き】 同時押出する工程がさらに含まれる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．天然セルロース繊維と熱可塑性樹脂との多孔質複合材料を調製する方法であ って、 天然セルロース繊維と熱可塑性樹脂を多孔質化剤及び界面剤と混合して混 合物を形成し、 該混合物を、複数のネジ山セクションを有する押出スクリューを備えた押 出機中で圧縮し、該ネジ山セクションの少なくとも一つは、別の隣接するネ ジ山セクションよりもネジ山が互いに接近しているため該混合物を圧縮する 圧縮ネジ山セクションとして作用し、少なくとも一つの別のベントネジ山セ クションでは、該圧縮セクションよりもネジ山の間隔があいているためガス 状の反応生成物を押出機のベントより逃がすことができ、該ベントネジ山セ クションは該圧縮ネジ山セクションの後に配置されており、 該混合物を複合材料として押出ダイより押出し、 該複合材料を所望の形材へ成形する ことを含む前記方法。 ２．前記混合工程を強力ミキサー中、約180〜240°Ｆの温度にて行う、請求項１ 記載の方法。 ３．前記押出機の入口にある供給ネジ山の少なくとも２つのネジ山が、入口の下 流に配置された予備圧縮ネジ山に隣接する供給ネジ山よりも薄い、請求項１ 記載の方法。 ４．予備圧縮ネジ山のうち少なくとも２つのネジ山が、ネジ山の周縁セクション に刻まれた少なくとも２個のノッチを有する、請求項１記載の方法。 ５．前記押出機が二軸スクリュー押出機である、請求項１記載の方法。 ６．前記押出機の温度分布が、ベントの前では165〜218℃であり、ベントの後で は138〜199℃であり、ダイの近傍では149〜218℃であり、ダイでは177〜218 ℃であり、スクリューオイルが165〜218℃である、請求項１記載の方法。 ７．前記押出機への供給口内での混合物量がスクリューを覆う量である、請求項 １記載の方法。 ８．前記熱可塑性樹脂が、ポリ塩化ビニル、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポ リアクリル樹脂及びポリエステルからなる群より選ばれるものである、請求 項１記載の方法。 ９．前記熱可塑性樹脂がポリ塩化ビニルである、請求項８記載の方法。 10．前記多孔質化剤が、融点が93℃以下のパラフィンまたは炭化水素ワックス配 合物からなる群より選ばれるものである、請求項１記載の方法。 11．前記界面剤が高分子界面活性剤である、請求項１記載の方法。 12．前記押出ダイが二軸押出ダイであり、第二の熱可塑性樹脂を該複合材料上へ 同時押出する、請求項１記載の方法。 13．前記第二の熱可塑性樹脂が、ポリ塩化ビニル、ポリオレフィン、ポリスチレ ン、ポリアクリル樹脂及びポリエステルからなる群より選ばれるものである 、請求項12記載の方法。 14．前記熱可塑性樹脂がポリ塩化ビニルである、請求項13記載の方法。 15．前記剪断速度が220〜500秒-1である、請求項１記載の方法。 16．第一ポリマーから構成される第一ゾーンと、 第二ポリマー、天然セルロース含有繊維、多孔質化剤、及び界面剤から構成 される第二領と を含んでなる複合物品であって、該多孔質化剤は外層を有する該第二ゾーン の多孔度を制御するものであり、該外層は染料またはペンキを保持および維 持するために多孔質であり、該界面剤は天然セルロース含有繊維が第二ポリ マー中に均一に分布するのを促進するものであり、該界面剤はその少なくと も一部が天然セルロース含有繊維のセルロース成分の少なくとも一部に対し て化学的または物理的な結合を形成し得る一方、その少なくとも別の一部が 第二ポリマーとの相溶化を促進する程度まで官能化されており、該第一及び 第二ゾーンが一体化されて互いに同時押出されている前記複合物品。 17．前記第二ゾーンが90〜45重量％の前記第二ポリマーと、10〜55重量％の前記 天然セルロース含有繊維とを含み、該第二ゾーンの複合材料の多孔度が５〜 40％である、請求項16記載の物品。 18．前記多孔質化剤が、融点が93℃以下のパラフィンまたは炭化水素ワックス配 合物からなる群より選ばれるものであり、前記界面剤が、前記セルロース含 有繊維と化学的または物理的な結合を形成できる少なくとも１個の結合基を 有するポリマーである、請求項16記載の複合材料。 19．前記界面剤が高分子界面活性剤である、請求項18記載の複合材料。 20．少なくとも１個の界面剤結合基に含まれる少なくとも１個の界面剤結合原子 が酸素である、請求項19記載の複合材料。 21．少なくとも１個の界面剤結合基が、前記高分子界面活性剤の官能基中に含ま れる酸素であり、前記官能基が、カルボン酸、エステル、エーテル、アクリ レート、酸無水物、アミド及びアルコールからなる群より選ばれるものであ る、請求項20記載の複合材料。 22．前記界面剤が、酸化ポリオレフィン、ポリ(エチレン-co-アクリル酸)、ポリ (エチレン-co-メタクリル酸)、ポリ(エチレン-co-アクリル酸メチル-co-ア クリル酸)、ポリ(メタクリル酸メチル-co-メタクリル酸)、ポリ(アクリル酸 t-ブチル-co-アクリル酸エチル-co-メタクリル酸)、ポリ(スチレン-co-アリ ルアルコール)、ポリ(ビニルアルコール-co-エチレン)、カルボキシル化ポ リ(塩化ビニル)、ポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-無水マレイン酸)、ポ リアクリルアミド、ポリ(アクリルアミド-co-アクリル酸)、ポリ(メタクリ ル酸メチル)、ポリ(メタクリル酸エチル)、ポリ(エチレン-co-アクリル酸エ チル)、ポリ(アクリル酸ブチル)、ポリ(エチレン-co-アクリル酸エチル-co- 無水マレイン酸)、ポリスチレン-b-ポリアクリル酸、ポリスチレン-b-ポリ メタクリル酸、ポリスチレン-b-ポリビニルアルコール、ポリスチレン-b-ポ リオキシエチレン、ヒドロキシル官能化ポリブタジエン、ポリ(塩化ビニル- co-酢酸ビニル)、ポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-アクリル酸2-ヒドロ キシプロピル)、ポリ(塩化ビニル-co-酢酸ビニル-co-マレイン酸)からなる 群より選ばれるものである、請求項21記載の複合材料。 23．少なくとも１個の界面剤結合基に含まれる少なくとも１個の界面剤結合原子 が窒素である、請求項19記載の複合材料。 24．少なくとも１個の界面剤結合基が前記高分子界面活性剤の官能基中に含まれ る窒素であり、前記官能基がアミン及びニトリルからなる群より選ばれるも のである、請求項23記載の複合材料。 25．前記界面剤が、ポリアクリロニトリル及びポリ(アクリロニトリル-co-ブタ ジエン)からなる群より選ばれるものである、請求項24記載の複合材料。 26．前記多孔質化剤の添加量が0.01〜５重量％である、請求項19記載の複合材料 。 27．前記界面剤の添加量が0.01〜２重量％である、請求項19記載の複合材料。 28．前記第一及び第二ポリマーが、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリアクリ ル樹脂、ポリ塩化ビニル及びポリエステルからなる群より独立的に選ばれる ものである、請求項16記載の複合材料。 29．前記第一及び第二ポリマーが異なる、請求項28記載の複合材料。 30．前記第一及び第二ポリマーが同一である、請求項28記載の複合材料。 31．前記第一及び第二ポリマーがポリ塩化ビニルである、請求項30記載の複合材 料。 32．前記天然セルロース含有繊維が木粉である、請求項16記載の複合材料。
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