JP2000503027A - 比較的大きい小滴を含む親油性皮膚保湿剤を含有する液体パーソナルクレンジング組成物 - Google Patents
比較的大きい小滴を含む親油性皮膚保湿剤を含有する液体パーソナルクレンジング組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
保湿相及び水性クレンジング相を含む保湿液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物が開示されている。保湿相は、組成物の約1重量%から約30重量%の親油性皮膚保湿剤を含み、これは、少なくとも10重量%の小滴が少なくとも約200ミクロンの直径を有するような粒子サイズ分布を有する小滴を含む。水性相は、組成物の約0.1重量%から約10重量%の安定剤、組成物の約5重量%から約30重量%の泡立ち界面活性剤及び水を含む。液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物は、約5重量%未満の脂肪酸セッケンを含む。
Description
【発明の詳細な説明】
比較的大きい小滴を含む親油性皮膚保湿剤を含有する
液体パーソナルクレンジング組成物
技術分野
本発明は、皮膚に対して臨床的に効能のある保湿をもたらす液体パーソナルク
レンジング組成物に関する。本発明の液体パーソナルクレンジング組成物は、親
油性皮膚保湿剤を含む保湿相と、界面活性剤及び安定剤を含む水性クレンジング
相とを含有するエマルジョンである。親油性保湿剤は、本発明における液体パー
ソナルクレンジングを構成するが、これ自体は小滴(droplet)を含み、これは、
少なくとも約10重量%の小滴が約200ミクロンよりも大きい直径であるよう
な粒子サイズ布を有する。
発明の背景
液体パーソナルクレンジング製品は、合衆国及び世界中において、一層ポピュ
ラーになってきている。望ましい液体パーソナルクレンジング組成物は、多くの
基準に適合するものでなければならない。例えば、消費者に許容されるためには
、液体パーソナルクレンジング製品は、良好なクリーニング特性を示さなければ
ならず、良好な泡立ち特徴を示さなければならず、皮膚に対して穏やか(乾燥又
は刺激を引き起こさない)でなければならず、そして好ましくは皮膚に対して保
湿利益を更にもたらすべきであろう。
高レベルの親油性皮膚コンディショニング剤を含む液体パーソナルクレンジン
グ製品が開示されている。事実、消費製品、例えばオレイ・モイスチャライジン
グ・ボディ・ウォッシュ(0lay Moisturizing Body Wash)は、特にオレイ・クレ
ンジング・パフ(0lay Cleansing Puff)を用いて使用する場合、皮膚に親油性ス
キンコンディショニング剤を付着するが、これは消費者にかなりポピュラーであ
る。にもかかわらず、ある消費者は、これらの液体パーソナルクレンジング製品
によりもたらされる更に大きい保湿利益を有する方を好む。従って、より大きい
保湿特性を有する液体パーソナルクレンジング組成物を提供する要望がある。
親油性皮膚保湿剤が比較的大きい油小滴を含むならば、皮膚において親油性皮
膚保湿剤の付着が劇的に増加されることができることを、ここに見出した。
発明の要約
本発明は保湿相及び水性クレンジング相を含む液体パーソナルクレンジングエ
マルジョン組成物に関する。保湿相は、組成物の約1重量%から約30重量%の
親油性皮膚保湿剤を含み、これは、少なくとも約10重量%の小滴が少なくとも
200ミクロンの直径を有するような粒子サイズ分布を有する小滴から構成され
る。水性クレンジング相は、組成物の約0.1重量%から約10重量%の安定剤
、組成物の約5重量%から約30重量%の泡立ち合成界面活性剤及び水を含む。
液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物は、約5重量%未満の脂肪酸セ
ッケンを含む。
発明の詳細な記載
本発明は、皮膚に対して臨床的に効能のある保湿をもたらす液体パーソナルク
レンジング組成物に関する。用語「液体パーソナルクレンジング組成物」とは、
ここで用いられる場合、リンスオフパーソナルクレンジング製品を指し、これに
は、シャワー洗剤、液体ハンドソープ及びシャンプーが含まれるが、これらに限
定されない。本発明の液体パーソナルクレンジング組成物は、親油性皮膚保湿剤
を含む保湿相と、界面活性剤、安定剤及び水を含む水性クレンジング相とを含む
エマルジョンである。ここでの液体パーソナルクレンジング組成物を構成する親
油性保湿剤は、それ自体、小滴を含み、これは、少なくとも約10重量%の小滴
が約200ミクロンの直径であるような粒子サイズ分布を有する。本発明の目的
のために、粒子の直径は、粒子の最も長い長さを意味する。親油性皮膚保湿剤を
構成する少なくとも約10重量%の小滴が直径約200ミクロンよりも大きい場
合、親油性皮膚保湿剤を含有する液体パーソナルクレンジング組成物が皮膚に対
する臨床的に効能のある保湿をもたらし得ることが、見出された。
親油性皮膚保湿剤を含有する液体パーソナルクレンジング組成物であって、こ
こで小滴の少なくとも10重量%が約200ミクロンよりも大きい直径を有する
ものが、これに含有される物質及び調製方法を含めて、以下に詳細に記述される
:
1.配合剤
A.保湿相
本発明の液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物は、親油性皮膚保湿
剤を含む保湿相を含む。本発明の液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成
物は、約1重量%から約30重量%、好ましくは約3重量%から約25重量%、
より好ましくは約5重量%から約25重量%の親油性皮膚保湿剤を含む。
液体皮膚保湿剤は、液体保湿剤がユーザの皮膚に付着された場合、パーソナル
クレンジング製品のユーザに保湿利益をもたらす。親油性皮膚保湿剤の付着は、
親油性皮膚保湿剤を構成する少なくとも約10重量%、好ましくは少なくとも約
20重量%、より好ましくは少なくとも約30重量%、更により好ましくは少な
くとも約50重量%、最も好ましくは少なくとも約80重量%の小滴が、約20
0ミクロンよりも大きい、好ましくは約250ミクロンよりも大きい、より好ま
しくは約300ミクロンよりも大きい、更により好ましくは約500ミクロンよ
りも大きい、最も好ましくは約550ミクロンよりも大きい小滴サイズを有する
場合に、劇的に増えることが見出された。一般に、より多い数の巨大粒子サイズ
親油性皮膚保湿剤と、より大きい粒子サイズの親油性皮膚保湿剤は、皮膚におけ
る保湿剤のより大きい付着をもたらす。
ここでの使用に適する親油性皮膚保湿剤は、後述される解析方法の章に説明さ
れるコンシステンシー方法により測定された場合に、普通、約5ポアズから約5
,000ポアズ、好ましくは約10ポアズから約3,000ポアズ、より好ましく
は約50ポアズから約2,000ポアズの範囲であるコンシステンシー(k)を
有する。ここで使用するために適当な親油性皮膚保湿剤は、更に、後述される解
析方法の章に説明される剪断指数方法により測定された場合に、約0.1から約
0.9、好ましくは約0.1から約0.5、より好ましくは約0.2から約0.5の
剪断指数(n)を有する。
特定の理論に拘束されないが、ここで定義されたようなもの以外のレオロジー
特性を有する親油性皮膚保湿剤は、より容易に乳化されて、それゆえ付着しない
か、又は皮膚に接着若しくは付着して保湿利益をもたらすには「粘りがあり」す
ぎると思われる。更に、親油性皮膚保湿剤のレオロジー特性は、またユーザの知
覚に対しても重要である。ある親油性皮膚保湿剤は、皮膚に付着する際に、ねば
ねばしすぎるように思われ、ユーザに好まれない。
ある場合には、親油性皮膚保湿剤は、Vaughan in Cosmetics and Toiletries,
vol.103,p47-69、1988年10月に定義されているような、その溶解性パラメータの
用語で望ましく定義されることもできる。5から10、好ましくは5.5から9
のVaughan溶解性パラメータ(VSP)を有する親油性皮膚保湿剤が、ここでの
液体パーソナルクレンジング組成物における使用に適する。
広範囲の液体タイプの物質及び物質の混合物が、本発明のパーソナルクレンジ
ング組成物における親油性皮膚保湿剤としての使用に適する。好ましくは、親油
性スキンコンディショニング剤は、炭化水素油及びワックス、シリコーン、脂肪
酸誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体、ジ及びトリ−グリセリド、
植物油、植物油誘導体、液体消化不能油、例えば Mattson の米国特許第3,600,1
86 号;1971年8月17日発行、並びに Jandacek らの 4,005,195 及び4,005,196
号;これらは共に1977年1月25日発行、これらはすべて援用して本文の一部とす
るがこれらに記述されているもの、液体消化可能若しくは消化不能油と固体ポリ
オールポリエステルとのブレンド物、例えば Jandacek の米国特許第 4,797,300
号、1989年1月10日発行;Lettonの米国特許第 5,306,514 号、5,306,516号及
び5,306,515号;全て1994年4月26日発行、これらを全て援用して本文の一部と
するがこれらに記述されているもの、アセトグリセリドエステル、アルキルエス
テル、アルケニルエステル、ラノリン及びその誘導体、ミルク−トリグリセリド
、ワックスエステル、蜜蝋誘導体、ステロール、リン脂質、並びにこれらの混合
物からなる群より選択される。脂肪酸、脂肪酸セッケン及び水溶性ポリオールは
、親油性皮膚保湿剤の我々の定義から特に排除される。
炭化水素油及びワックス:ある例は、ペトロラタム、鉱油微晶質ワックス、ポ
リアルケン(例えば水素化及び非水素化ポリブテン及びポリデセン)、パラフィ
ン、セラシン、オゾケライト、ポリエチレン及びペルヒドロスクワレンである。
ペトロラタムと水素化及び非水素化高分子量ポリブテンとのブレンド物であって
、ペトロラタム対ポリブテンの比が約90:10から約40:60のものも、ま
たここでの組成物における液体皮膚保湿剤としての使用に適している。
シリコーン油:ある例は、ジメチコーンコポリオール、ジメチルポリシロキサ
ン、ジエチルポリシロキサン、高分子量ジメチコーン、混合C1−C30のアル
キルポリシロキサン、フェニルジメチコーン、ジメチコノール及びこれらの混合
物である。より好ましいのは、ジメチコーン、ジメチコノール、混合C1−C3
0のアルキルポリシロキサン及びこれらの混合物から選択された不揮発性シリコ
ーンである。ここで有用なシリコーンの非限定例は、1991年4月30日発行
のciottiらの米国特許第5,011,681号に記述されている。
ジ及びトリ−グリセリド:ある例は、蓖麻子油、大豆油、誘導大豆油、例えば
マレエート化大豆油、ベニバナ油、綿実油、コーン油、クルミ油、ピーナッツ油
、オリーブ油、タラ肝油、アーモンド油、アボカド油、パーム油及びゴマ油、植
物油及び植物油誘導体;ココナッツ油及び誘導ココナッツ油、綿実油及び誘導綿
実油、ホホバ油、カカオバターなどである。
アセトグリセリドエステルは使用され、その例は、アセチル化モノグリセリド
である。
ラノリン及びその誘導体が好ましく、その例は、ラノリン、ラノリン油、ラノ
リンワックス、ラノリンアルコール、ラノリン脂肪酸、イソプロピルラノレート
、アセチル化ラノリン、アセチル化ラノリンアルコール、ラノリンアルコールリ
ノレエート、ラノリンアルコールリコノレエートである。
少なくとも75%の親油性スキンコンディショニング剤が次のものからなる群
より選択された脂質から構成される場合がもっとも好ましい:ペトロラタム、ペ
トロラタムと高分子量ポリブテンとのブレンド物、鉱油、液体消化不能油(例え
ば、液体綿実スクロースオクタエステル)又は、液体消化可能若しくは消化不能
油と固体ポリオールポリエステル(例えば、C22の脂肪酸から調製されたスク
ロースオクタエステル)とのブレンド物であって、液体消化可能若しくは消化不
能油対固体ポリオールポリエステルの比が約96:4から約80:20であるも
の、水素化若しくは非水素化ポリブテン、微晶質ワックス、ポリアルケン、パラ
フィン、セラシン、オゾケライト、ポリエチレン、ペルヒドロスクワレン;ジメ
チコーン、アルキルシロキサン、ポリメチルシロキサン、メチルフェニルポリシ
ロキサン、並びにこれらの混合物。ペトロラタムと他の脂質とのブレンドとして
用いた場合、ペトロラタム対他の選択された脂質(水素化又は比水素化のポリブ
テン若しくはポリデセン又は鉱油)の比は、好ましくは約10:1から約1:2
、より好ましくは約5:1から約1:1である。
B.水性クレンジング相
本発明の液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物はまた安定剤、泡立
ち界面活性剤及び水を含む水性クレンジング相も含む。これらのそれぞれは以下
に詳細に記述される:
1.安定剤
本発明の液体パーソナルクレンジング組成物は、また水性相中に約0.1%か
ら約10%、この約0.25%から約8%、より好ましくは約0.5%から約5%
の安定剤を普通含有する。
安定剤は、エマルジョンにおける結晶安定化ネットワークを形成するために用
いられ、これは、親油性皮膚保湿剤の小滴が合わさって製品中で相が裂けること
を防止する。ネットワークは、剪断後の粘度の経時的回復を示す(例えば、チキ
ソトロピー)。
ここで用いられる安定剤は、界面活性剤ではない。安定剤は、改良された保存
性及びストレス安定性をもたらすが、水中油型エマルジョンを泡立ちの際に分離
可能にし、これにより皮膚へ高められた脂質付着をもたらす。これは、本発明の
水中油型クレンジングエマルジョンが、高分子ダイアモンドメッシュ状スポンジ
器具、例えばCampagnoli;1992年9月8日発行の米国特許第5,144,744 号に記述
されているものと組合わせて使用する時に、特に真実となる。この文献を援用し
て本文の一部とする。
本発明のある実施形態において、ここでにパーソナルクレンジング組成物に用
いられる安定剤には、結晶質ヒドロキシル含有安定剤が含まれる。この安定剤は
、ヒドロキシル含有脂肪酸、脂肪エステル又は脂肪セッケン水不溶性ワックス様
物
質などであることができる。
結晶質ヒドロキシ含有安定剤は、下記の群から選択されたものである:
R2はR1又はH
R3はR1又はH
R4はC0-20のアルキル
R5はC0-20のアルキル
R6はC0-20のアルキル
R4+R5+R6=C10-22
であり、式中1≦x+y≦4;
式中
R7は-R4(CHOH)xR5(CHOH)yR6
MはNa+、 K+若しくはMg++、又はH;並びに、
(iii)これらの混合物。
ある好ましいヒドロキシル含有安定剤には、12−ヒドロキシステアリン酸、
9,10−ジヒドロキシステアリン酸、トリ−9,10−ジヒドロキシステアリ
ン及びトリ−12−ヒドロキシステアリン(水素化蓖麻子油が殆どトリ−12−
ヒドロキシステアリンである)が含まれる。トリ−12−ヒドロキシステアリン
は、ここでのエマルジョン組成物における使用に最も好ましい。
これらの結晶質ヒドロキシル含有安定剤がここでのパーソナルクレンジング組
成物に利用される場合、これらは本液体パーソナルクレンジング組成物の約0.
5%から約10%、好ましくは約0.75%から8%、より好ましくは約1.25
%から約5%で普通存在する。安定剤は、周囲条件から周囲に近い条件で、水に
不溶である。
或いは、ここでのパーソナルクレンジング組成物に用いられる安定剤は、高分
子増粘剤を含むことができる。ここでのパーソナルクレンジング組成物において
、高分子増粘剤を安定剤とする場合、これらは本組成物の約0.01重量%から
約5重量%、好ましくは約0.3重量%から約3重量%の範囲の量で普通含めら
れる。高分子増粘剤は、好ましくは、1,000から3,000,000の分子量
を有するカチオン性グアーガムクラスのカチオン性多糖、アクリル及び/又はメ
タクリル酸から誘導されたアニオン性、カチオン性及び非イオン性ホモポリマー
、アニオン性、カチオン性及び非イオン性セルロース樹脂、ジメチルジアルキル
アンモニウムクロリド及びアクリル酸のカチオン性コポリマー、ジメチルアルキ
ルアンモニウムクロリドのカチオン性ホモポリマー、カチオン性ポリアルキレン
及びエトキシポリアルキレンイミン、100,000から4,000,000の分
子量のポリエチレングリコール、並びにこれらの混合物からなる群より選択され
たアニオン性、非イオン性、カチオン性又は疎水性変性剤ポリマーである。好ま
しくは、ポリマーは、ナトリウムポリアクリレート、ヒドロキシエチルセルロー
ス、セチルヒドロキシエチルセルロース及びPolyquaternium 10からなる群より
選択されたものである。
ここでのパーソナルクレンジング組成物に用いられることができる他の安定剤
は、C10−C22のエチレングリコール脂肪酸エステルである。C10−C22のエチ
レングリコール脂肪酸エステルは、また、前述された高分子増粘剤と組合わせて
用いられることもできる。このエステルは、好ましくは、ジエステル、より好ま
しくはC14−C18のジエステル、最も好ましくはエチレングリコールジステアレ
ートである。C10−C22のエチレングリコール脂肪酸エステルは、ここでのパー
ソナルクレンジング組成物において安定剤として用いられる場合、それらはパー
ソナルクレンジング組成物の約3%から約10%、この約5%から約8%、より
好ましくは約6%から約8%で普通存在する。
本発明のパーソナルクレンジング組成物に用いられることができる安定剤の他
のクラスには、ヒュームドシリカ及び沈降シリカ並びにこれらの混合物からなる
群より選択された分散アモルファスシリカが含まれる。ここで用いられる場合、
用語「分散アモルファスシリカ」とは、小さく、微粉砕された非晶質シリカであ
って、約100ミクロンよりも小さい平均凝結体粒子サイズを有するものを意味
する。
ヒュームドシリカは、アークシリカ(arced silica)としても知られているが、
これは、水素酸素フレームにおいて四塩化ケイ素の蒸気相加水分解により生成さ
れる。燃焼工程はシリコーンジオキシド分子を作り出し、これは凝縮して粒子を
形成すると思われる。粒子は衝突し付着して、一緒に焼結される。この工程の結
果、三次元的な分岐鎖の凝集体(アグリゲート)となる。凝集体がシリカの融合
点、約1710℃以下に冷めると、更なる衝突が鎖の機械的なもつれをもたらし
、凝結体(アグロメレート)が形成される。沈降シリカ及びシリカゲルは、一般
に水性溶液中で作製される。”CAB-O-SIL(商品名)Untreated Fumued Silica Pro
perties and Functions”と題されるCabot Technical Data Pamphlet TD-100、1
993 年 10 月及び、”CAB-O-SIL(商品名)Fumed Silica in Cosmetic and Person
al Care Products”と題されるCabot Technical DataPamphlet TD-104、1992年
3月を参照のこと。これら双方を援用して本文の一部とする。
ヒュームドシリカは、好ましくは、約0.1ミクロンから約100ミクロン、
好ましくは約1ミクロンから約50ミクロン、より好ましくは約10ミクロンか
ら約30ミクロンの範囲の平均凝結体粒子サイズを有する。凝結体は、約0.0
1ミクロンから約15ミクロン、好ましくは約0.05ミクロンから約10ミク
ロン、より好ましくは約0.1ミクロンから約5ミクロン及び最も好ましくは約
0.2ミクロンから約0.3ミクロンの平均粒子サイズを有する凝集体で成り立っ
ている。シリカは、好ましくは50sq.m/グラムよりも大きい、より好ましくは
約130sq.m/グラムよりも大きい、最も好ましくは約180sq.m/グラムよりも
大きい表面領域を有する。
アモルファスシリカがここでの安定剤として用いられる場合、これらはエマル
ジョン組成物中に約0.1%から約10%、好ましくは約0.25%から約8%、
より好ましくは約0.5%から約5%の範囲のレベルで含まれる。
本発明のパーソナルクレンジング組成物に用いられる第4のクラスの安定剤に
は、ベントナイト及びヘクトライト並びにこれらの混合物からなる群より選択さ
れた分散緑粘土クレイが含まれる。ベントナイトは、コロイド状アルミニウムク
レイスルフェートである。Merck Index,第11版、1989年、エントリー1062、
164頁を参照のこと。これを援用して本文の一部とする。ヘクトライトは、ナ
トリウム、マグネシウム、リチウム、ケイ素、酸素、水素及びフッ素を含有する
クレイである。Merck Index,第11版、1989年、エントリー4538、729頁を
参照のこと。これを援用して本文の一部とする。
緑粘土クレイが本発明のパーソナルクレンジング組成物における安定剤として
用いられる場合、約0.1%から約10%、好ましくは約0.25%から約8%、
より好ましくは約0.5%から約5%の範囲の量で普通含まれる。
2.泡立ち界面活性剤
本発明のパーソナルクレンジングエマルジョン組成物は、またアニオン性界面
活性剤;非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、並び
にこれらの混合物からなる群より選択された泡立ち界面活性剤も含む。
泡立ち界面活性剤は、組み合わされたときに、25℃でのCMC(臨界ミセル
濃度)における測定として15及び50dynes/cm の間、より好ましくは25及
び40dynes/cmの間の平衡表面張力を有する界面活性剤又はこれらの界面活性剤
の混合物として、ここで定義される。ある界面活性剤の混合物は、個々の成分の
ものよりも低い表面張力を有することができる。
ここでのパーソナルクレンジング組成物は、約5%から約30%、好ましくは
約5%から約25%、もっとも好ましくは約10%から約25%の泡立ち界面活
性剤を含む。
ここで有用なアニオン性界面活性剤には、アシルイセチオネート、アシルサル
コシネート、アルキルグリセリルエーテルスルホネート、アルキルスルフェート
、アルキルスルフェート、アシルラクチレート、メチルアシルタウレート、パラ
フィンスルホネート、直鎖アルキルベンゼンスルホネート、N−アシルグルタメ
ート、アルキルスルホスクシネート、アルファスルホ脂肪酸エステル、アルキル
エ
ーテルカルボキシレート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキ
ルホスフェートエステル、アルファオレフィンスルフェート、アルキルエーテル
スルフェート(1から12のエトキシ基を有する)並びにこれらの混合物が含ま
れ、前記界面活性剤はC8からC22のアルキル鎖を含み、ここで対イオンはNa
、K、NH4、N(CH2CH2OH)3からなる群より選択されたものである。アニ
オン性界面活性剤は、アシルイセチオネート、アシルサルコシネート、アシルラ
クチレート、アルキルスルホスクシネート、アルキルグリセリルエーテルスルホ
ネート、メチルアシルタウレート、アルキルエーテルスルフェート、アルキルス
ルフェート、アルキルホスフェートエーテル及びこれらの混合物からなる群より
選択されたものであり、ここで前記界面活性剤は、C8−C14のアルキル鎖を有
し、約8%から約20%のレベルで存在する場合に、より好ましい。
両性合成界面活性剤は、本製品において単独で界面活性剤として作用すること
ができないが、約1重量%から約10重量%のより低いレベルで共界面活性剤と
して好ましく、より好ましいタイプは、アルキルアンホモノ−及びジ−アセテー
ト、アルキルベタイン、アルキルジメチルアミンオキシド、アルキルスルタイン
、アルキルアミドプロピルベタイン、アルキルアミドプロピルヒドロキシスルタ
イン、及びこれらの混合物から選択され、ここで前記界面活性剤はC8からC22
のアルキル鎖を含む。
非イオン性合成界面活性剤は、本製品において単独で界面活性剤として作用す
ることができないが、約1重量%から約15重量%のより低いレベルで共界面活
性剤として用いられることができる。より好ましいタイプは、アルキルグルコー
スアミド、アルキルグルコースエステル、ポリオキシエチレンアミド、脂肪アル
カンアミド、アルキルアミンオキシド、アルキルポリグリコシド、ポリオキシエ
チレンアルキルフェノール、脂肪酸のポリオキシエチレンエステル、EO/PO
ブロックコポリマー、例えばポリオキサミン及びポロキサマー(polyxamer)、ソ
ルビタンエステル及びアルコールエステル、並びにこれらの混合物からなる群よ
り選択されたものである。
カチオン性合成界面活性剤は、本製品において単独で界面活性剤として作用す
ることができないが、約0.5重量%から約6重量%のより低いレベルで共界面
活性剤として好ましい。カチオン性界面活性剤のより好ましいタイプは、アルキ
ルトリモニウムクロリド及びメトスルフェート、並びにジアルキルジモニウムク
ロリド及びメチルスルフェート、並びにアルキルアルコニウムクロリド及びメチ
ルスルフェート、並びにこれらの混合物からなる群より選択されたものである。
これらの界面活性剤は、C12−C24の炭素原子をアルキル鎖あたり含有する。最
も好ましいカチオン性界面活性剤は、ステアロアルコニウムクロリド、ステアリ
ルトリモニウムクロリド、ジ−ステアリル−ジモニウムクロリド、及びこれらの
混合物からなる群より選択されたものである。カチオン性界面活性剤もまた脂質
付着補助剤としても作用し得る。
ここでの液体エマルジョン組成物は、また場合によってC8−C14の脂肪酸セ
ッケンも含むことができ;ここでこのセッケンは、泡立ち合成界面活性剤に加え
て、K及びN(CH2CH2OH)3並びにこれらの混合物からなる群より選択され
た対イオンを有する。本発明のある好適実施形態では、液体パーソナルクレンジ
ング組成物は、約5重量%未満、好ましくは約4重量%未満、より好ましくは約
3重量%未満、最も好ましくは約2重量%未満の脂肪酸セッケンを含む。
3.水
本発明の保湿パーソナルクレンジングエマルジョン組成物は、必須成分として
水を含む。水は、本発明のパーソナルクレンジング組成物の約30%から約80
%、好ましくは約40%から約75%、最も好ましくは約40%から約65%の
レベルで普通存在する。
4.任意配合剤
本発明のパーソナルクレンジング組成物は、水性相において種々の任意配合剤
も含むことができる。
例えば、本発明の液体パーソナルクレンジング組成物は、水分散可能ゲル形成
ポリマーを任意に含むことができる。このポリマーは、好ましくは、アニオン性
、非イオン性、カチオン性又は疎水性変性ポリマーであり、1,000から3,0
00,000の分子量を有するカチオン性グアーガムクラスのカチオン性ポリ多
糖、アクリル及び/又はメタクリル酸から誘導されたアニオン性、カチオン性及
び非イオン性ホモポリマー、アニオン性、カチオン性及び非イオン性セルロース
樹
脂;ジメチルジアルキルアンモニウムクロリド及びアクリル酸のカチオン性コポ
リマー;ジメチルジアルキルアンモニウムクロリドのカチオン性ホモポリマー;
100,00から4,000,000の分子量のカチオン性ポリアルキレン及びエ
トキシポリアルキレンイミンポリエチレングリコール;並びにこれらの混合物か
らなる群より選択されたものである。好ましくは、ポリマーは、ナトリウムポリ
アクリレート、ヒドロキシエチルセルロース、セチルヒドロキシエチルセルロー
ス及びPolyquaternium 10からなる群より選択されたものである。
ポリマーは、好ましくは、本発明の組成物において、約0.1部から1部、よ
り好ましくは0.1%から0.5%のレベルで含まれる。ポリマーは、製品安定性
をもたらすことに加えて、皮膚における脂質の感触を改良することができる。改
良された感触は、べとべとさや油っこさを減らし、滑らかさを改善する。ポリマ
ーの混合物を使用することは特に好ましい実施形態であり、そのいくつかは、製
品安定性に好適であり、また他のものは改良された感触に好適である。感触を改
良するために好適なポリマーは、ポリエチレングリコール、ヒドロキシプロピル
グアー、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド、ポリ四級化物(polyq
uaternary)3,5,6,7,10,11及び24、並びにこれらの混合物からな
る群より選択されたものである。
本発明の他のかなり好適な任意成分は、1以上の湿潤剤(humectants)及び溶質
である。種々の湿潤剤及び溶質が使用でき、約0.5%から約25%、より好ま
しくは約3.0%から約20%のレベルで存在することができる。湿潤剤及び溶
質は、10部の水において少なくとも5部の溶解性を有する不揮発性有機物質で
ある。好適な水溶性有機物質は、下記の構造を有するポリオール:
R1−O(CH2−CR2HO)nH
式中、R1=H、C1−C4のアルキル;R2=H、CH3及びn=1−200;
C2−C10のアルカンジオール;グアニジン;グリコール酸及びグリコレート塩(
例えばアンモニウム及び第四アルキルアンモニウム);乳酸及びラクテート塩(例
えばアンモニウム及び第四アルキルアンモニウム);ポリヒドロキシアルコ
ール、例えばソルビトール、グリセロール、ヘキサントリオール、プロピレング
リコール、ヘキシレングリコールなど;ポリエチレングリコール;糖及び澱粉;
糖及び澱粉誘導体(例えばアルコキシル化グルコース);パンテノール(D−、L
−及びD,L−形を含む);ピロリドンカルボン酸;ヒアルロン酸;ラクトアミド
モノエタノールアミン;アセトアミドモノエタノールアミン;尿素;並びに一般
構造(HOCH2CH2)xNHyであって、式中x=1−3;y=0−2及びx+y
=3のエタノールアミン、並びにこれらの混合物からなる群より選択されたもの
である。最も好適なポリオールは、グリセリン、ポリオキシプロピレン(1)グリ
セロール及びポリオキシプロピレン(3)グリセロール、ソルビトール、ブチレン
グリコール、プロピレングリコール、スクロース、尿素及びトリエタノールアミ
ンからなる群より選択されたものである。
好適な水溶性有機物質は、グリセリン、ポリオキシプロピレン(1)グリセロー
ル及びポリオキシプロピレン(3)グリセロール、ソルビトール、ブチレングリコ
ール、プロピレングリコール、スクロース並びに、尿素及びトリエタノールアミ
ンからなる群より選択されたものである。
油増粘ポリマー、例えば、援用して本文の一部とされる 23/06/93 公開のHewi
ttのEP0547897A2 号に挙げられているものの使用もまた、本発明のエマルジョン
の水相に含まれることができる。
種々の付加的配合剤は、本発明の組成物中へ組み込まれることができる。これ
らの物質には、液体外観補助剤、塩及びこれらの水和物並びに他の「充填物質」
が含まれるが、これらに制限されない。これらは 1994 年8月 23 日発行のKach
erらの米国特許第5,340,492号及び1990年4月24日発行のDecknerらの米国特許第
4,919,934号に挙げられている。これらを援用して本文の一部とする。
これらの付加的配合剤の他の非限定例事物には、ビタミン及びその誘導体(例
えばアスコルビン酸、ビタミンE、トコフェリルアセテートなど);サンスクリ
ーン;増粘剤(例えば、2%までのレベルでのポリオールアルコキシエステル、C
rothixとしてCrodaから入手可能、及び約2%までのレベルでのキサンタンガム)
;組成物の抗微生物清浄さの維持のための防腐剤;ニキビ防止医薬物(レゾルシ
ノール、サリチル酸など);抗酸化剤;皮膚平滑及び創傷治癒剤、例えばア
エロベラ抽出物、アラントインなど;キレート剤及び金属イオン封止剤;並びに
審美目的のために適当な薬剤、例えば芳香剤、精油、皮膚知覚物(skinsensates)
、原料、真珠箔剤(例えば、マイカ及び二酸化チタン)、ゆっくりとすすぎ落ち
る感じ(a draggy rinse feel)を与えるための添加剤(例えば、ヒュームドシリカ
)、付着を高めるための添加剤(例えば3%までのレベルでのマレエート化大豆油
)、レーキ、カラーリングなど(クローバ油、メントール、カンフル、ユーカリ
油及びオイゲノール)が含まれる。
II.ここでの保湿液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物の製造方法
本発明のある実施形態では、小滴が必要な粒子サイズを有する親油性皮膚保湿
剤を含有する液体パーソナルクレンジングエマルジョンは、親油性皮膚保湿剤を
複合体コアセルベート内に封入して、クレンジング組成物の処理及びパッケージ
ングの間での大きい小滴の結集性を防止することによって製造される。しかしな
がら、保湿利益を得るために、親油性皮膚保湿剤は、皮膚に付着できなければな
らない。従って、液体パーソナルクレンジング組成物の処理の間に親油性皮膚保
湿剤を封入する複合体コアセルベートは、その中に包含される親油性皮膚保湿剤
がまだ皮膚に付着可能であるような性質のものでなければならない。
処理中での粒子の結集性を防ぎ、しかも保湿剤を皮膚へ付着可能にする複合体
コアセルベートの能力に影響するキーとなる因子は、複合体コアセルベートの相
対硬度/柔軟性及び複合体コアセルベートの厚みである。特に、複合体コアセル
ベートは、液体パーソナルクレンジング組成物の処理中において、親油性皮膚保
湿剤粒子の結集性を防ぐために充分に堅くまた充分に厚くなければならないが、
内部に封入される親油性皮膚保湿剤が皮膚へ付着可能となるために充分に柔らか
くまた充分に薄くなければならない。複合体コアセルベートに適当な堅さは、解
析方法の章で後述するようなコアセルベートの強度方法によって測定された場合
に、約50から約1400グラム重、好ましくは約400から約1200グラム
重、より好ましくは約600から約1000グラム重の範囲であることが見出さ
れた。複合体コアセルベートは、少なくとも約10%、好ましくは少なくとも約
30%、より好ましくは少なくとも約50%、最も好ましくは少なくとも約70
%の封入親油性皮膚保湿剤粒子が最終製品で非球形である場合に適当な厚みの
ものであることが見出された。本発明の目的のために、非球形粒子は、1.1よ
りも大きいアスペクト比(長さを幅で割ったもの)を有するような粒子である。
非球形形状のこの粒子は、複合体コアセルベートの厚みに直接関係し、複合体コ
アセルベートの厚みは、得られた粒子サイズ分布での付着に直接比例する。
本発明のこの実施形態で用いられるコアセルベートは、約10グラムの最少ろ
過物重量を有するポリカチオンと、ポリアニオンとの複合体である。複合体コア
セルベートは、普通約0.1%から約15%、好ましくは約0.5%から約10%
、より好ましくは約1%から約5%のポリカチオンと、約0.01%から約10
%、好ましくは約0.05%から約5%、より好ましくは約0.1%から約1%の
ポリアニオンを含む。ポリカチオン対ポリアニオンの一時的な複合体コアセルベ
ート中での比は、約30:1から約1:5、好ましくは約20:1から約1:2、
より好ましくは約15:1から約1:1の範囲である。普通、約50%から約9
5%の各カプセルは、親油性皮膚保湿剤から構成される。親油性皮膚保湿剤対コ
アセルベート複合体の比は、普通、約5:1から約1:5、好ましくは約3:1か
ら約1:3、より好ましくは約2:1から約1:2の範囲である。
本発明の液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物の本製造方法が用い
られる場合、組成物は、約1%から約35%、好ましくは約5%から約30%、
より好ましくは約10%から約25%の封入親油性皮膚保湿剤を含む。パーソナ
ルクレンジング組成物中に含有される封入親油性皮膚保湿剤の量は、組成物が、
約1%から約30%、好ましくは約3%から約25%、より好ましくは約5%か
ら約25%の親油性皮膚保湿剤を含有するような量である。普通、パーソナルク
レンジング組成物は、約0.1%から約5%、好ましくは約0.3%から約3%、
より好ましくは約0.5%から約1.5%のポリカチオンと、約0.01%から約
1%、好ましくは約0.02%から約0.5%、より好ましくは約0.03%から
約0.2%のポリアニオンを含み得る。
本発明の組成物を製造するために本実施形態において使用に適するポリカチオ
ンは、解析方法の章で後で説明されるろ過物重量方法により測定された場合、約
10グラム、好ましくは約15グラム、より好ましくは約20グラムの最少ろ過
物重量を有する。約10グラム未満のろ過物重量を有するポリカチオンは、ポリ
アニオンと組合わせた場合に、コアセルベートが、液体パーソナルクレンジング
組成物の処理中で親油性皮膚保湿剤粒子の結集性を防ぐために充分な厚みを形成
することができないであろう。
約50から約1,000,000の平均分子量を有するタンパク質が、本発明の
組成物を製造するための本実施形態における使用に好ましいポリカチオンである
。ここでの使用に好ましいタンパク質には、例えば、ゼラチン、オバアルブミン
、血清アルブミン、カゼイン、キチン及びこれらの混合物が含まれる。
ゼラチンは、本発明の組成物を製造するための本実施形態におけるポリカチオ
ンとしての使用に特に好ましいタンパク質である。ゼラチンは、ブルーム強度に
より特徴付けできる。ブルーム強度は、10℃で16−18時間にわたり、直径
12.7mmの平底プランジャーを用いて、4mmの距離、63/3%w/wゲ
ルの表面を押し下げるために必要な力(グラムでの測定)である。用いられる装
置は、ブルームゲロメータ(the Bloom Gelometer)である。セミオートマチック
版、ブルームエレクトロニックゼリーテスターも使用できる。約60から約30
0、好ましくは約100から約300、より好ましくは約150から約300、
最も好ましくは約200から約300の範囲のブルーム強度を有するゼラチンが
、ここでの使用に適する。
必要なろ過物重量を有する他のポリカチオン、例えばポリビニルアミン及びセ
ルロース誘導体もまた本発明での使用のために用いてもよい。
本発明での使用に適するポリアニオンには、例えば、ポリホスフェート、アラ
ビアゴム、ナトリウムアルギネート、カラギーナン、セルロースアセテート、フ
タレート、ペクチン、カルボキシメチルセルロース、エチレン無水マレイン酸、
及びこれらの混合物が含まれる。
ポリホスフェートは、特にここでの使用に好ましいポリアニオンである。
封入親油性皮膚保湿剤は、親油性皮膚保湿剤の融点よりも高い温度でポリカチ
オン及びポリアニオンの熱水溶液を調製し、低剪断条件下で親油性皮膚コンディ
ショニング剤中で混合することによって、架橋剤を用いることなく製造できる。
ポリカチオンがゼラチンである場合、pHが約3.5から約5.0の範囲内に調製
される。ポリカチオン及びポリアニオンは、複合化してコアセルベートを形成し
、
冷却の際に、コアセルベートが、親油性皮膚保湿剤を封入する壁として分離する
。
複合体コアセルベートが必要な硬度特性を有することを確実にするために、ポ
リカチオン、ポリアニオン及び親油性皮膚保湿剤の混合物が、実質的に架橋剤の
ない状態であることが重要である。実質的な量の架橋剤がここで用いられる場合
、複合体コアセルベートは、そこに含有される親油性皮膚保湿剤が皮膚に付着す
ることを可能にするには堅すぎるであろう。ここで用いられる場合、「実質的に
架橋剤がない」とは、混合物が、約0.25%未満の架橋剤を含有することを意
味する。架橋剤は、主化学結合による特定の炭素原子の結合によってポリマー分
子の2つの鎖を一緒に橋渡しする成分、基又は化合物である。架橋剤には、例え
ばグルタルアルデヒド、尿素、ホルムアルデヒド、フェノール、タンニン酸及び
これらの混合物が含まれる。
親油性皮膚保湿剤が封入される場合、親油性皮膚保湿剤の粒子サイズは、混合
器の回転数(RPM)、水性溶液の組成物及び水性溶液のレオロジーの作用である。
一般に、混合器のより低い回転数は、より大きい封入親油性皮膚保湿剤となる。
また、封入親油性皮膚保湿剤が一層大きい粒子サイズに達するには、水性溶液は
、好ましくは乳化剤、例えば界面活性剤が全くなく、本質的にニュートン及び非
粘性レオロジーのものであるべきである。
封入親油性皮膚保湿剤粒子がパーソナルクレンジング物質へ混合される場合、
封入粒子に加えられる応力の量は、最終製品中の少なくとも約10%の封入粒子
が非球形となるようなものである。
必要な粒子サイズを有する親油性皮膚保湿剤を含有する液体パーソナルクレン
ジングエマルジョン組成物を製造する他のやり方は、親油性保湿剤を液体パーソ
ナルクレンジングマトリクスへ非常に低い剪断条件下で混和することである。慣
用の混和技術(例えば、バッチ攪拌タンク混合及びライン静電気混合)は、低い
剪断を適用することができる。バッチ攪拌タンクを使用する場合に低い剪断を達
成するため、低い回転数が用いられる。静電気混合器が用いられる場合に低い剪
断を達成するために、素子の数は最少にし、直径を最大にして、流速を最少にす
る。Kock又はKenics静電気混合器は、本発明の保湿液体パーソナルクレンジング
組成物を製造するための本実施形態において用いることができる。III .本発明の液体パーソナルクレンジング組成物の特徴
前述した付着利益を達成し、消費者に許容されるものにするために、本発明の
液体パーソナルクレンジング組成物は、特定のレオロジー特性を有することが重
要である。特に、本発明の液体パーソナルクレンジング組成物は、約2,000
センチポアズから約100,000センチポアズ、好ましくは約5,000センチ
ポアズから約70,000ポアズ、より好ましくは約10,000センチポアズか
ら約40,000センチポアズの範囲の粘度と、解析方法の章において後で説明
される降伏点方法により測定された場合の約5から約90dynes/sq.cm、好まし
くは約7から約50dynes/sq.cm、より好ましくは約9から約40dynes/sq.cm、
最も好ましくは約11から約30dynes/sq.cmの降伏点を有する。
本発明の液体パーソナルクレンジング組成物は、皮膚に対して臨床的に効能の
ある保湿利益をもたらす。これは、より小さい小滴を含む親油性皮膚保湿剤と比
較して、相対的に大きい小滴を含む親油性皮膚保湿剤の劇的に高められた付着の
ためであると思われる。本発明の液体パーソナルクレンジング組成物は、解析方
法の章において後で説明される付着方法によって測定された場合に、少なくとも
約10μg/平方センチ、好ましくは少なくとも約15μg/平方センチ、より
好ましくは少なくとも約20μg/平方センチ、最も好ましくは少なくとも約3
0μg/平方センチの親油性皮膚保湿剤に皮膚に対する付着値を有する。
解析方法
本発明の成分を特徴づけるために用いられる多くのパラメータは、特定の実験
的解析手法によって定量される。これらの手法のそれぞれは、詳細に後述される
:
1.親油性皮膚保湿剤のコンシステンシー(k)及び剪断指数(n)
Carrimed CSL 100 Controlled Stress Rheometer を、ここで使用される親油
性皮膚保湿剤の剪断指数nとコンシステンシーkを測定するために用いる。測定
は、51ミクロンのギャップで普通セットされた4センチ2゜のコーン測定シス
テムで35℃において実施され、剪断応力のプログラムアプリケーション(普通
約0.06dynes/sq.cm から約5,000dynes/sq.cm)により時間をかけて実施
される。この応力が試料の変形、即ち少なくとも10−4rad/sec の測定形態の
歪をもたらす場合には、それから応力のこの割合を剪断率として記録する。これ
らのデータは、物体に対する粘度μVs、剪断率γ’流動曲線を算出するために
用いられる。この流動曲線は、それから剪断応力及び剪断率の特定の眼界範囲内
における物質の挙動を説明する数学的式を与えるためにモデル化できる。これら
の結果は、下記の十分に許容された力法則モデル(例えば、Chemical Engineeri
ng,Coulson及びRichardson,Pergamon,1982又はTransport Phenomena,Bird,Stewa
rt及びLightfoot,Wiley,1960を参照のこと)と一致した:
粘度、μ=k(γ’)n-1
2.液体パーソナルクレンジング組成物の粘度
Wells-Brookfield Cone/Plate Model DV-II+ Viscometer をここでの液体パー
ソナルクレンジング組成物の粘度を測定するために用いる。測定は、それぞれの
コーン上の2つの小ピンとプレートとの間での0.013mmのギャップを有す
る2.4cm゜コーン(スピンドル CP-41)測定システムで25℃において実施
される。計測は、コーンとプレートの間において解析されるべき0.5mlの試
料を挿入し、1rpmのセットスピードでコーンをトーチング(toating)するこ
とによって行った。一方の回転に対する抵抗が、液体試料の剪断応力に比例する
トルクを生成する。トルクの量は読み取られて、コーンの幾何的定数、回転の速
度及び応力関連トルクに基づいた絶対センチポアズ単位(mPa*s)へと粘度
計により演算される。
3.親油性皮膚保湿剤の付着
A.準備
腕を非セッケン含有、非脂質含有製品で洗浄して、できるかぎりバッググラン
ドの干渉を少なくし、次いで拭き取って乾燥する。次に、被験者は前腕内側の全
表面を5秒間、95〜100Fの水道水で濡らす。被験者は次いで、1992 年9
月8日発行のCampagnoliの米国特許第5,144,744号に記載されるように、パフに
水を浸し、パフを10秒間、乾燥させる。親油性皮膚保湿剤を含有する液体パー
ソナルクレンジング組成物1mLを被験者の前腕に塗布し、次いで、10秒間、
パフで製品をこすり泡立てる。泡を15秒間、前腕上に残存させ、次いで、15
秒間、内肘から手首へ水を流して、完全にすすぎ落とす。その後、被験者の腕を
紙タオルで軽く叩いて乾燥する。さらに、被験者は腕を30秒間、「空気」乾燥
させる。
B.付着プロトコール−皮脂測定計(Sebumeter)
皮膚上の親油性皮膚保湿剤の付着を、クレイジ・アンド・カザカ社(Courage a
nd Khazaka GmbH)から商業的に入手し得る皮脂測定計SM810を使用して測定
する。皮脂測定計は、親油性皮膚保湿剤を吸収したときに透明になる特殊なプラ
スチック片の光度測定法により、皮膚上に付着した親油性皮膚保湿剤の量を測定
する。プラスチック片はスプリングに接続している鏡の上まで伸びている。装置
(スプリング、鏡及びプラスチック片を含む)の測定ヘッドを、30秒間、皮膚に
対して押圧する。付着値(μg/cm-)は、皮膚上の親油性皮膚保湿剤の量を
示し、付着値は親油性皮膚保湿剤の量が増加するに従い、大きくなる。この方法
は湿度による影響を受けない。皮脂測定計の読み(3)は、前腕の長さに沿って
行われ、付着値(μg/cm-)は、皮脂測定計の読みを実際の付着レベル、μ
g/cm-に直す換算係数で割った、3つの読みの平均値として定義される。
皮脂測定計は下記限界を有する。
1. 皮脂測定計テープは天然皮膚脂質をも検出する。この試験の規準は、洗
浄に先立って、皮脂測定計で測定した被験者の基準線値が、前腕皮膚の3μg/
cm2以下であることにある。
2. 他の表面抽出測定法のように、皮脂測定計は付着した親油性皮膚保湿剤
の全てを測定できない。表面形状(topography)が波状になっている場合には、付
着した親油性皮膚保湿剤は皮脂測定計テープによって抽出されない可能性がある
。
3. 皮脂測定計テープは、付着量が約300μg/cm-を越えると飽和と
なるため、この方法は約300μg/cm-までの付着量のみ測定できる。
4. 異なった親油性皮膚保湿剤は異なった換算係数を有する。非ペトロラタ
ム脂質を測定するには、新規の検量曲線が必要である。
C.検量
上記のようにして得た皮脂測定計データを付着データに変えるには、換算係数
を引き出すことが必要である。換算係数を引き出すには、各脂質系において抽出
を行い、抽出された試料をガスクロマトグラフィーで分析する。抽出は皮脂測定
計の読みと同時に行い、同じ前腕から行う。抽出手順は下記の通りである。
1) 開口端を有するガラスシリンダー(直径2インチ)を被験者の前腕内側
上に置き、しっかりとその位置にくくりつける。
2) シリンダーに5mlの抽出溶媒を加える。
3) その液体を、平滑端を有するガラス攪拌棒を使用して、30秒間、被験
者の腕上で攪拌する。取り囲まれた前腕の全表面積を溶媒で処理する。
4) 使い捨てホールピペットを使用して、液体を6ドラムバイアルへ移す。
5) 工程2〜5を2回繰り返す(3試料の合計、15mlの回収溶媒)。
次いで、次のように抽出試料をガスクロマトグラフィーで分析する。
装置
ガスクロマトグラフ 毛細管入口系とフレームイオン化検出器を装備した
HP5890または同等品
積分システム PEN Turbochrom v4.0データシステム、または HP3396 シ
リーズII積算計、またはピーク・グルーピング能を有す
る同等品
カラム DB−5ht,30Mx0.32mm I.D.,フィル
ム厚0.10μm,J&W Scientific cat.no.123-5731
化学天秤 0.0001gまで秤量可能
ピペット 1mL,A級
容積フラスコ 1000mL,100mL,ガラス栓付
ガラスシリンジ 100μL容量
自動サンプラーバイアル 圧着キャップ付
乾燥浴 80〜85℃に調節
ピペッター 12.5mL貯蔵部を有するエッペンドルフ・リピータ
ー
撹拌プレート及び攪拌棒 テフロン被覆攪拌棒
試薬
ヘプタン ACSグレード
スクワラン Aldrich cat.no.23,431-1または同等品
脂質標準
GC条件
キャリヤーガス ヘリウムUHPグレードまたは乾燥チューブ及び酸素ガ
ス洗浄装置を通して精製された標準グレードのヘリウム、
25psiで25ml/分に調節された流圧
注入モード スプリットレス
注入容量 2μl
注入温度 310℃
オーブン温度プログラム 100℃で0分間、1分毎に10℃で350℃まで、
6分間保持
検出器温度 350℃
水素及び空気流 使用するガスクロマトグラフに最適化させる。
バンチング係数 2
溶液
内部標準溶液 清浄な乾燥した100mL容量フラスコ中へ、0.1g
のスクワランを分析して入れ、重量を精密に0.0002
gまで表示。ヘプタンで容量を希釈し、栓をし、攪拌して
溶解する。(この溶液の1:1000希釈物が、試料生成時
に抽出溶媒として使用され得る。)
脂質ストック溶液 清浄な乾燥した100ml容量フラスコ中へ、0.5g
の脂質標準物質を分析して入れ、重量を0.0002gま
で表示。ヘプタンで容量を希釈し、栓をし、攪拌して混合
する。
脂質ワーキング標準液 3つの自動サンプラーバイアルを次のように標識す
る。「100μg」、「300μg」及び「500μg」。
ガラスシリンジを使用して、各バイアルへ15μLの内部標
準溶液を移す。ヘプタンでシリンジをよくすすぎ、次いで
これを使用して、バイアルへ下記量の脂質ストック溶液を
移す。
標準液 ストック溶液の容量(μL)
100μg 20
300μg 60
500μg 100
ヘプタンで約0.5mL まで希釈し、次いで栓をし、
振って混合する。
操作
1. 検量 上記条件下で各標準液を流す。検量線から最も大きなピ
ーク10〜14個を選択し、この方法の検量範囲内で1つ
のピーク群を作成する。標準液中の脂質量を各検量レベル
毎の群に割り当てる。その面積割合をy軸にプロットする
。原点を通って線を無理に引いたり、原点を含めてはなら
ない。r2値は少なくとも0.9990とすべきである。
10または12個の試料毎に、かつ試料流出終了時に、検
量をチェックする。
2. 試料分析 乾燥窒素ガス流のもとで試料を蒸発させ、乾燥する。0.
5mLヘプタン中で液体にもどす。固く蓋を被せ、5分間
、乾燥浴上に置き、振って完全に溶解させる。自動サンプ
ラーバイアルへ移し、挿入した正確なISTD量を有する
検量された機器上で分析する。重要点:ベースラインが散
乱していることから、正しいピーク確認のために、各結果
ファイルを手でチェックする。
次いで、ガスクロマトグラフィー(GC)データを皮脂測定計データと対照し
て、曲線上にプロットする。曲線の傾きが換算係数である。ペトロラタムの換算
係数は、0.56である。
4. ポリカチオンの濾過物重量
ポリカチオンコアセルベートを効率よく濾出する機械的吸引を利用した濾過装
置によって、ポリカチオンの濾過物重量を測定する。
溶解したポリカチオン及び溶解したナトリウムヘキサメタホスフェート(FMC
Corporation製ガラスH−−平均P2O5鎖長21)を一緒にして混合し、複合体
コアセルベートを形成する。一緒に混合されるべき結合されたポリカチオン及び
ヘキサメタホスフェートの全量は、12グラムである。使用されるべきヘキサメ
タホスフェートに対するポリカチオンの割合は沈澱を形成する割合である。ゼラ
チンがポリカチオンである場合、使用されるヘキサメタホスフェートに対するゼ
ラチンの割合は、11:1(例えば、ゼラチン11グラム及びヘキサメタホスフ
ェート1グラム)である。
一緒に混合されるべきポリカチオン及びヘキサメタホスフェートの適切な量を
上記のように算出すると、ポリカチオン及びヘキサメタホスフェートの双方を脱
イオン水に溶解し、加熱、攪拌する。ポリカチオン及びヘキサメタホスフェート
を溶解するために使用する水の全量は286グラムである。ヘキサメタホスフェ
ートを19倍量の水に溶解する。ポリカチオンを残りの水に溶解する。
ポリカチオンとヘキサメタホスフェートを別個に溶解した後、2つの溶液を互
いに混合する。ポリカチオンとしてゼラチンを使用した場合、攪拌しながら氷酢
酸を滴下して加え、そのpHを3.7に調整する。次いで得られた混合物を室温
まで冷却し、相分離したコアセルベートポリカチオン/ヘキサメタホスフェート
/水複合体を生じさせる。それは濾過及び秤量され得る。コアセルベート複合体
を溶液から、1000mlエルレンメイヤー・フラスコ、100mm陶製ブーフ
ナー漏斗及び90mm中位多孔率/中位流速ワットマングレードNo.40濾紙
からなる装置によって濾過する。機械的な吸引を1/6馬力ガスト真空ポンプに
よって行う。濾過されたコアセルベート複合体を秤量し、その重量をポリカチオ
ンの濾過物重量として、グラムで示す。
5. 親油性皮膚保湿剤粒子の粒子サイズ分布
親油性皮膚保湿剤の粒子サイズ分布を、Lasentec から商業的に入手し得る走
査型レーザー顕微鏡(Lasentec M100F)によって測定する。Lasentec M100F は、
液体中に停止した粒子上に、一定速度で焦点化したレーザービームを走査し、プ
ローブの窓を通過することによって、停止した粒子を測定する。焦点が粒子を妨
げるとき、いくらかの光がプローブへ散乱して戻され、電子パルスに変換され、
これが相関式:d=v*tにより、大きさに変換される。パルスの持続は、粒子
が焦点内で照らされる時間(t)を示す。焦点スポットの速度(v)が公知であ
るため、従って(d)は粒子上の走査距離となる。この距離は粒子のコードの長
さを示す。コード長分布は、3次元ベース上で測定される、粒子構造の大きさ及
び粒子構造の形状(shate)の正確な直接的値である。M100は、粒子を38チ
ャンネルに分類し、1.9〜1000ミクロンに並べる。粒子サイズ分布を長さ
3乗重量平均径(Length Cube Weight Average Chord)計算式を使用して算出する
。これは、(粒子サイズ当たりの粒子数を対照として)粒子サイズ当たりの物質
の概算量を示す。
ni= 個々の測定チャンネルのカウント
Mi= 個々のチャンネルの中心点
k= 上部チャンネル#(2≦k≦38)
Lasentec は、沈澱物及びエアポケットを含めた組成物(formula)内の全ての粒
子サイズ分布を測定する。したがって、Lasentec M100F から得たデータを確認
するために、補助的な親油性保湿剤粒子サイズ測定技術として、光顕微鏡検査を
使用する。この技術では、製品をプレートとカバーガラスとの間で非常に低い倍
率(<10倍)で観察し、親油性保湿剤粒子サイズをマイクロメーターによって
概算する。
6. 液体パーソナルクレンジング組成物の降伏点(yield point)
液体パーソナルクレンジング組成物の降伏点を測定するために、キャリムドC
SL 100制御応力レオメーター(Carrimed CSL 100 Controlled Stress Rheo
meter)を使用する。ここで用いられる場合、降伏点とは液体パーソナルクレ
ンジング組成物に1%の歪を与えるに必要な応力の量である。この測定は77゜
Fにおいて、51ミクロンギャップを有する、4cm2°のコーン測定系セット
を用いて行う。この測定は、時間をかけて、剪断応力(普通、約0.06dynes/s
q.cm から約500dynes/sq.cm)を前もって定められた通りに加えることによっ
て行う。この応力量が試料を変形させる場合、剪断応力対歪の曲線が創出され得
る。この曲線から液体パーソナルクレンジング組成物の降伏点が計算され得る。
7. 複合体コアセルベートの強度
A. 調製
水性溶液中で、所望のポリカチオン及びポリアニオンを処方量、混合して、複
合体コアセルベートを得る。ポリカチオンがゼラチンの場合、氷酢酸を滴下して
加え、pHを3.5から4.5の範囲内に調整する。得られた混合物を冷却して、
相分離したコアセルベートを誘導する。上清を注ぎ出し、充分量の複合体コアセ
ルベートをペトリ培養皿(100×15mm)に移して、皿を完全に満たし、皿
の蓋で、平表面にならす。次いで試料を24時間、室温で平衡化させる。
B. 強度プロトコール
複合体コアセルベートの強度を測定するためにステイブルマイクロシステム・
ユニバーサルTA.XT2テクスチャ分析計(Stable MicroSystems Universal T
A.XT2 Texture Analyser)及びXT.RA次元データ取得システム(XT.RA Dimens
ion data acquisition system)を使用する。テクスチャ分析計は、複合体コアセ
ルベートの圧縮における力を測定する円筒状プローブ(14×11.5mm)を
使用する。プローブを複合体コアセルベート試料の上部2mm以内に置く。プロ
ーブは速度1mm/秒で、トリガー力が5グラムになるまで押し下げる。続いて
、入口で4mmの圧縮距離及び出口速度1mm/秒を生じる。データ取得システ
ムは時間に対する圧縮に必要な力を記録する。圧縮の最大力を複合体コアセルベ
ートの強度として記録する。
8. 非球形粒子割合(%)の測定法
最終製品中の非球形粒子割合(%)を測定するために、立体双眼鏡(Zeiss S
V8)を使用する。一般的に、最終製品の9.5倍〜24倍範囲の大きさの画像
を得る。画像を使用して、画像中の非球形粒子(前記にて定義)の数を数える。
非球形粒子数を全粒子数で割って、非球形粒子割合(%)を計算する。
実施例
下記のシャワーゲル組成物は、本発明の液体パーソナルクレンジング組成物の
特に限定されない例である。
成分 #1 #2 #3 #4
封入粒子プレミックス組成物:
ゼラチンA型;150ブルーム強度 2.21 0.0 0.0 0.0
ゼラチンA型;100ブルーム強度 0.0 2.21 0.0 0.0
ゼラチンA型;275ブルーム強度 0.0 0.0 2.21 1.98
ヘキサメタポリホスフェート 0.20 0.20 0.20 0.18
ペトロラタム 40.16 40.16 40.16 35.42
氷酢酸 〜0.08 〜0.08 〜0.08 〜0.08
(pH<4.4まで滴下)
脱イオン水(非常に過剰に) QS QS QS QS
濾過粒子に含まれた最終組成物
アンモニウムラウリルスルフェート 2.14 2.14 2.89 4.3
アンモニウムラウレス−3スルフェート 6.42 6.42 8.66 6.5
ナトリウムラウロアムホアセテート 3.67 3.67 4.95 4.7
脂肪酸セッケン 0.0 0.0 0.0 0.0
ラウリン酸 1.4 1.4 1.4 1.4
トリヒドロキシステアリン 0.38 0.38 0.75 0.4
任意成分 4.53 4.53 4.39 5.30
封入ペトロラタム粒子 23.57 23.57 16.4 11.0
(プレミックス由来)
水 QS QS QS QS
泡(最終容量) 450 450 390 550
付着量(μg/cm2) 69 43 46 40
粒子サイズ(粒子の少なくとも50重量%)
(ミクロン) >500 >500 >500 >600
粘度(cp) 13760 -- 20100 24770
pH 5.5-6.5 5.5-6.5 5.5-6.5 5.5-6.5
降伏点(dynes/sq.cm) 10 -- 14 18
封入粒子プレミックス調製法:
1. ヘキサメタポリホスフェートを19倍量の水に撹拌しながら溶解する。
2. 残りの水にゼラチンを溶解し、攪拌タンク中で攪拌しながら、50〜6
0℃に加熱する。
3. 親油性保湿剤を50〜60℃に加熱する。
4. 50〜60℃のゼラチン水溶液に、50〜60℃の加温親油性保湿剤を
添加する。
5. 攪拌(RPM)を調節して所望の粒子サイズを得る。
6. ゼラチン−水−親油性保湿剤の分散液に、ポリホスフェート−水溶液を
添加する。
7. 3.8〜5.0のpH範囲になるまで、氷酢酸を1滴づつ添加する。
8. 液体パーソナルクレンジングマトリックス中へ封入粒子を導入する前に
、攪拌しながら、粒子混合物を冷却する。
パーソナルクレンジングマトリックスへの封入粒子の導入
封入された親油性皮膚保湿剤粒子を直径1.5インチで、かつ12エレメント
を有するケニックス・スタティック混合器(Kenics Static Mixer)を使用して、
パーソナルクレンジングマトリックス中へ混合する。流速を所望の非球形粒子割
合(%)が得られるまで(レオロジーに高く依存する)調節する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.液体パーソナルクレンジング組成物であって、 a)前記組成物の1重量%から30重量%の親油性皮膚保湿剤を含む保湿相; 該相は少なくとも10重量%の小滴が200ミクロンよりも大きくなるような粒 子サイズ分布を有する小滴を含む;並びに、 b)i)前記組成物の0.1重量%から10重量%の安定剤、ii)前記組成物 の5重量%から30重量%の泡立ち界面活性剤、及びiii)水、を含む水性クレ ンジング相、 を含み、前記液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物が5重量%未満 の脂肪酸セッケンを含むことを特徴とする当該液体パーソナルクレンジング組成 物。 2.請求項1に記載の液体パーソナルクレンジング組成物であって、前記液 体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物が少なくとも10μg/平方セン チの付着値を有する当該液体パーソナルクレンジング組成物。 3.請求項1又は請求項2に記載の液体パーソナルクレンジング組成物であ て、前記親油性皮膚保湿剤が5から5,000ポアズの範囲のコンシステンシー 及び0.1から0.9の範囲の剪断指数を有する当該液体パーソナルクレンジング 組成物。 4.請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の液体パーソナルクレンジ ング組成物であって、前記親油性皮膚保湿剤が、少なくとも50重量%の小滴が 200ミクロンよりも大きい直径を有するような粒子サイズ分布を有する小滴を 含む当該液体パーソナルクレンジング組成物。 5.請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の液体パーソナルクレンジ ング組成物であって、前記安定剤が、下記の群より選択された結晶質ヒドロキシ 含有安定剤である当該液体パーソナルクレンジング組成物: (i) R2はR1又はH R3はR1又はH R4はC0-20のアルキル、 R5はC0-20のアルキル、 R6はC0-20のアルキル、 R4+R5+R6=C1O-22、 であり、式中1≦x+y≦4; (ii) 式中、 R7は−R4(CHOH)xR5(CHOH)yR6、 MはNa+、K+若しくはMg++又はH;並びに、 (iii)これらの混合物。 6.請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の液体パーソナルクレンジ ング組成物であって、前記液体パーソナルクレンジング組成物の粘度が2,00 0センチポアズから100,000センチポアズの範囲である当該液体パーソナ ルクレンジング組成物。 7.請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の液体パーソナルクレンジ ングエマルョン組成物であって、前記親油性皮膚コンディショニング剤を構成す る少なくとも50重量%の小滴が250ミクロンよりも大きい直径を有する当該 液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物。 8.請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の液体パーソナルクレンジ ングエマルジョン組成物であって、40%から65%の水を含む当該液体パーソ ナルクレンジングエマルジョン組成物。 9.請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の液体パーソナルクレンジ ング組成物であって、5から90dynes/sq.cmの範囲の降伏点を有する当該液体 パーソナルクレンジング組成物。 10.液体パーソナルクレンジング組成物であって、 a)前記組成物の1重量%から30重量%の親油性皮膚保湿剤を含む保湿相; 該相は、少なくとも10重量%の小滴が200ミクロンよりも大きい直径を有す るような粒子サイズ分布を有する小滴を含む; b)i)前記組成物の0.1重量%から約10重量%の安定剤、ii)前記組成 物の5重量%から30重量%の泡立ち界面活性剤、及びiii)水、を含む水性ク レンジング相; を含み、ここで前記液体パーソナルクレンジングエマルジョン組成物が5重量 %未満の脂肪酸セッケンを含み、 ここで前記液体パーソナルクレンジング組成物が、前記保湿相及び前記水性ク レンジング相を一緒に混合することによって調製されることを特徴とする当該液 体パーソナルクレンジング組成物。
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