JP2000344927A - 高発泡絶縁電線 - Google Patents

高発泡絶縁電線

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JP2000344927A JP11193501A JP19350199A JP2000344927A JP 2000344927 A JP2000344927 A JP 2000344927A JP 11193501 A JP11193501 A JP 11193501A JP 19350199 A JP19350199 A JP 19350199A JP 2000344927 A JP2000344927 A JP 2000344927A
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礼子 宇田川
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  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電解フッ素化法により合成したフルオロアル
キルチオエーテル化合物を発泡剤に用いることにより、
地球環境に優しく誘電率、誘電体損失の小さい高発泡絶
縁電線の製造方法を提供する。 【解決手段】 式 【化1】 CH3−m−S−CH3−n5−m−S−CH3−n5−m−S−C5−n (I) (式中、mおよびnは0〜5の整数)で表されるオゾン
破壊係数がゼロで、地球温暖化係数の非常に小さい発泡
剤を用いる。発泡剤はアルキルスルファイドから電解フ
ッ素化法により製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は,フルオロアルキル
チオエーテル化合物を発泡剤に用いた発泡絶縁電線,発
泡チューブおよび発泡シートに関し,またフルオロアル
キルチオエーテル化合物の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】発泡ポリエチレンの製造には、従来化学
発泡法により行われてきた。発泡剤としてはアゾジカル
ボンアミド(d.p.=195℃)等の有機発泡剤が使
用されているが、分解生成物である尿素、シアヌール酸
あるいはシアヌール酸オリゴマーは押出し加工性を悪く
し、 発泡ポリエチレンの電気特性、特に誘電体損失
を悪くするという欠点を有しており、更に分解ガスであ
る窒素ガスはポリエチレンとの相溶性が悪いので発泡度
にも限界(最高発泡度50%)が有り、新しい発泡プロ
セスの開発が必要とされた。ポリエチレンとの相溶性が
比較的良いと考えられる低沸点有機化合物、例えばプロ
パン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、CFC−11、H
CFC−22を発泡剤に用いたガス発泡方式が実用化さ
れるようになった。炭化水素は可燃性で爆発性なので製
造工程上望ましくなく、臨界温度、臨界圧力が高くポリ
エチレンとの相溶性が良いCFC−11(トリクロロフ
ルオロメタン)が一般的に使用されるようになった。C
FC−11はオゾン層を破壊するので、モントリオール
議定書により1995年末に全廃され、オゾン層をまっ
たく破壊しないHFC−134aが使用されるようにな
った。HFCはオゾン層をまったく破壊しないが、地球
温暖化係数が二酸化炭素の数千倍と非常に大きいので、
オゾン層をまったく破壊しない地球温暖化係数の非常に
小さい発泡剤を用いた高発泡絶縁電線が要望されてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、オゾ
ン層をまったく破壊しない地球温暖化係数が非常に小さ
い、不燃性の発泡剤を用いた、誘電率、誘電体損失が小
さい発泡絶縁電線、発泡チューブ、発泡シートを提供す
る事である。
【0004】本発明の更なる目的は、オゾン層を破壊し
ない地球温暖化係数の非常に小さいフルオロアルキルチ
オエーテル化合物の製造方法を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、フルオロア
ルキルチオエーテル化合物の新しい製造方法を見出し、
これらの化合物を合成樹脂や合成ゴムの発泡剤として用
いた場合、電気特性、特に誘電率、誘電体損失が非常に
小さい高発泡絶縁電線が得られる事がわかり、本発明を
完成するに至った。すなわち本発明によるフルオロアル
キルチオエーテル化合物は、式
【0006】
【化2】 CH3−m−S−CH3−n5−m−S−CH3−n5−m−S−C5−n (I) (式中、mおよびnは0〜5の整数)で表される。
【0007】本発明によるフルオロアルキルチオエーテ
ル化合物は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチ
レン、フッ素樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリカ
ーボネート、シリコーン樹脂等の熱可塑性樹脂あるいは
ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等の
熱硬化性樹脂100重量部に対して5〜50重量部添加
する事により高発泡絶縁体が得られ、特にポリエチレ
ン、ポリスチレン、フッ素樹脂の場合は広帯域において
誘電体損失の非常に小さい高発泡絶縁電線が得られる。
【0008】また、高分子重合体100重量部に対して
核剤を0.05〜0.5重量部添加して、V型混合機や
ヘンシェルミキサーでドライブレンド後、押出し機のホ
ッパーに供給してシリンダーの低圧部から一定量のフル
オロアルキルチオエーテル化合物を連続的に圧入して押
出成形する事により高発泡の絶縁電線、チューブあるい
はシートを得ることができる。
【0009】本発明により製造したフルオロアルキルチ
オエーテル化合物を合成樹脂や合成ゴムに添加すること
により、電気特性、特に誘電率や誘電体損失の小さい高
発泡合成樹脂あるいは高発泡合成ゴム絶縁電線を得るこ
とができる。本発明が適用される合成樹脂としては、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、溶融フッ
素樹脂(PFA、FEP、ETFE)、ポリアミド、ポ
リエステル、ポリカーボネート、シリコーン樹脂、アク
リル樹脂、ポリ塩化ビニール、ABS等が挙げられる。
熱硬化性樹脂としては、ポリウレタン、メラミン樹脂、
フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド、ジアリー
ルフタレート樹脂、不飽和ポリエステル、フラン樹脂等
が挙げられる。エラストマー、合成ゴムとしては、ポリ
ブタジエンゴム、ポリイソブチレンゴム、ニトリルゴ
ム、エピクロルヒドリンゴム、クロロプレンゴム、ポリ
サルファイドゴム、EPM、EPDM、SBR等が挙げ
られる。
【0010】発泡剤のひとつであるジフルオロメチルフ
ルオロメチルチオエーテル(CHFSCHF)は次
式に示す合成スキームにしたがって合成する事ができ
る。本発明による他のフルオロアルキルチオエーテル化
合物も同様の合成スキームにしたがって合成することが
できる。
【0011】
【化3】
【0012】発泡剤であるフルオロアルキルチオエーテ
ル化合物は、アルキルスルファイドの電解フッ素化法に
より容易に製造する事ができる。定電位電解装置を図1
に示すが、電解槽はテフロン(PFA)製で、多孔質テ
フロン製隔膜付きの11のものを用いた。フッ素化剤
は、EtN・3HF、EtN・5HF、ピリジン・
nHF等を用いることが出来る。溶媒としては、アセト
ニトリル、1,2−ジクロロエタン、テトラヒドロフラ
ン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスル
ホキシド等の非水極性溶媒を用いることが出来るが、ア
セトニトリルが特に好ましい。陽極および陰極には白金
板を、参照電極としてはAg/Ag+/MeCN電極が
望ましい。定電位電解は10℃以下の温度で、2.4V
〜2.7V(vsAg/Ag+)の電位で12時間から
24時間行うのが望ましい。
【0013】ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチ
レン等のポリオレフィン樹脂、あるいはPFA、FE
P、ETFE等の溶融フッ素樹脂100重量部に対し
て、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、アルミ
ナ、窒化硼素、炭化珪素等の粒径が10〜30μmの核
剤0.05〜0.5重量部をV型混合機やヘンシェルミ
キサーでドライブレンドし、押出機のホッパーに供給
し、シリンダーの低圧部から50〜100kg/cm
の圧力で一定量のフルオロアルキルチオエーテル発泡剤
を連続的に圧入しながら、導体径4mmの軟銅線上に押
出し、外径が17mmとなるように発泡させて冷却槽中
で冷却後、高発泡絶縁電線を真空釜内で充分乾燥させ
て、アルミニウム製の外部導体を被覆し、長さ100m
の同軸ケーブルの誘電率、減衰量(dB/km)および
特性インピーダンスを従来公知の方法で測定した。絶縁
体のtanδは減衰曲線から算出した。核剤の添加量が
0.05重量部以下であると発泡しなくなり、0.5重
量部以上となると高発泡絶縁体のtanδが大きくなる
ので、0.05〜0.5重量部が望ましく、特に0.1
〜0.3重量部が好ましい。核剤の粒径は粒度分布が狭
いものが望ましく、1μm〜50μm、特に10〜30
μmの粒度分布を持った核剤を用いた場合に独立気泡の
絶縁体が得られる。発泡剤であるフルオロアルキルチオ
エーテル化合物としては、CHFSCHF、CHF
SCHF、CFSCHF、CFSCHF
CFCHFSCHCHF、CFCHFSCHF
CHF、CFCHFSCHFCF等が挙げられる
が、CHFSCHFが最も好ましい。以下に本発明
を実施例によりより具体的に説明するが、本発明はこれ
らの実施例によって限定されるものではない。
【0014】実施例1 図1に示す定電位電解装置を用いた。容積1lの多孔質
テフロン製隔膜付きのテフロン(PFA)製の電解槽の
陽極槽に、アセトニトリル120ml、EtN・5H
F150mlおよびメチルスルファイド12.4g
(0.2モル)を仕込み,陰極槽にアセトニトリル12
0ml、EtN・5HF150mlを仕込み,2.4
V(vsAg/Ag+)の電位で10℃以下の温度で1
2時間定電位電解を行った。通電量は3F/モルであっ
た。図1の▲10▼反応生成物採集槽に収集したガス状
物質をガス質量分析計(JEOL社製AX505HAス
ペクトルメーター)で分子量を測定したところ,分子量
は116であった。H−NMR、19 F−NMRス
ペクトルを解析したところ生成物はCHFSCH
である事が確認された。収量は18.6g(収率80
%)であった。従来公知の方法で沸点を測定したところ
−20℃であった。
【0015】高密度ポリエチレン(三井化学社製Hiz
ex5305E)100重量部と炭酸水素ナトリウム
(粒径20±10μm)0.2重量部をV型混合機で1
5分間混合し,低圧部を有する二軸スクリュー,ガス圧
入装置(定量ポンプ,圧縮機,圧入ノズル)を備えた4
0mm(L/D=28)の押出機のホッパーに供給し,
流量50ml/分でジフルオロメチルフルオロメチルチ
オエーテルを連続的に供給しながら,押出温度(180
°160°150°140°/135℃)で導体径4m
mの軟銅線上に押出して,樹脂がダイを通過後発泡させ
て,外径が17±1mmの高発泡ポリエチレン絶縁電線
を製造した。絶縁電線を真空釜中で減圧乾燥した後,高
発泡ポリエチレン絶縁電線上に厚さ0.8mmのアルミ
ニウム製の外部導体を被覆し,長さ100mの同軸ケー
ブルの電気特性(誘電率,減衰量、tanδ,特性イン
ピーダンス)を測定した。測定結果を表1に示すが、t
anδは従来のCFC−11を発泡剤に用いた同軸ケー
ブルとほぼ同程度に小さかった。
【0016】実施例2 高密度ポリエチレンとして三井化学社製のHizex1
300Jを用いた以外は実施例1と同様に同軸ケーブル
を製造した。電気特性の測定結果を表1に示す。
【0017】実施例3 高密度ポリエチレンとして三井化学社製のHizex2
208Jを用いた以外は実施例1と同様に同軸ケーブル
を製造した。電気特性の測定結果を表1に示す。
【0018】実施例4 高密度ポリエチレンとして三井化学社製のHizex1
300Jを用い,核剤としてアゾジカルボンアミド0.
5重量部を用いた以外は実施例1と同様に同軸ケーブル
を製造した。電気特性の測定結果を表1に示す。
【0019】実施例5 高密度ポリエチレンとして三井化学社製のHizex1
300Jを用い,核剤として窒化硼素0.2重量部と炭
酸水素ナトリウム0.2重量部を用いた以外は実施例1
と同様に同軸ケーブルを製造した。電気特性の測定結果
を表1に示すが、tanδの非常に小さい同軸ケーブル
が得られた。
【0020】実施例6 テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニー
ルエーテル共重合体(ダイキン工業社製ネオフロンPF
A AP−21)を用い,核剤として窒化硼素0.2重
量部と炭酸水素ナトリウム0.2重量部を用い,押出温
度(380°390°390°360°/330℃)で
押出した以外は実施例1と同様に同軸ケーブルを製造し
た。電気特性の測定結果を表1に示す。
【0021】実施例7 テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共
重合体(ダイキン工業社製ネオフロンFEP NP−2
0)を用い,押出温度(350°370°370°35
0°/340℃)で押出した以外は実施例6と同様に同
軸ケーブルを製造した。電気特性の測定結果を表1に示
す。
【0022】実施例8 テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体(ダイキン
工業社製ネオフロンETFE EP−521)を用い,
押出温度(340°360°360°330°/290
℃)で押出した以外は実施例6と同様に同軸ケーブルを
製造した。電気特性の測定結果を表1に示す。
【0023】比較例1 高密度ポリエチレンとして三井化学社製のHizex5
305Eを用い発泡剤としてアゾジカルボンアミドを5
重量部添加し,180°200°170°150°/1
40℃で押出した以外は、実施例1と同様に同軸ケーブ
ルを製造した。電気特性の測定結果を表1に示す。
【0024】
【表1】
【0025】
【発明の効果】発泡剤として電解フッ素化法により製造
したフルオロアルキルチオエーテル化合物を用い,核剤
として炭酸水素塩,窒化硼素,炭化珪素等を用いる事に
より,オゾン破壊係数がゼロで地球温暖化係数がHFC
(ハイドロフルオロカーボン)と比較して極めて小さ
く,誘電率および誘電体損失の小さい高発泡絶縁電線,
高発泡絶縁チューブおよび高発泡絶縁シートが容易に製
造できる。特に高発泡ポリエチレン絶縁電線は,CAT
V用同軸ケーブルや市内同軸ケーブルとして極めて有用
である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成11年8月21日(1999.8.2
1)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】 フルオロアルキルチオエーテル化合物の製造
に使用した電解装置の概要 を示す説明図である。
【符号の説明】 1.テフロン製電解槽(1l) 2.多孔質テフロン製隔膜(厚さ2mm) 3.白金板陽極(3×6cm) 4.白金板陰極(3×6cm) 5.参照電極(Ag/Ag+/MeCN) 6.定電位電解装置(柳本製作所製) 7.冷却管(−50℃) 8.水素ガス採集ビューレット(5l) 9.水素ガス採集槽 10.反応生成物採集槽(1l) 11.冷却装置(−50℃) 12.攪拌装置(マグネチックスターラー)
フロントページの続き Fターム(参考) 4F074 AA05 AA17 AA24 AA32 AA35 AA38 AA46 AA59 AA63 AA64 AA65 AA70 AA71 AA78 AA90 AC20 AC25 AC32 AC33 BA67 CB52 CC04X CC22X CC32Y DA02 DA24 DA48 4J002 AC031 AC071 AC081 AC091 BB031 BB121 BB151 BB181 BC031 BC051 BD041 BD121 BD151 BF051 BN151 CC031 CC181 CD001 CF001 CF211 CG001 CH041 CH121 CK021 CL001 CM041 CN021 CP001 DE147 DE257 DJ007 DK007 EV046 FD207 FD326 GQ01 5G325 HA05 HC03 HC05

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高分子重合体,核剤,添加剤および式 【化1】 CH3−m−S−CH3−n5−m−S−CH3−n (I) C5−m−S−C5−n (式中,mおよびnは0〜5の整数)で表される発泡剤
    からなる発泡性ポリマー組成物。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の発泡性ポリマー組成物
    を用いたことを特徴とする発泡絶縁電線,発泡チューブ
    および発泡シート。
  3. 【請求項3】 押出機のシリンダーの低圧部から式
    (I)で表されるフルオロアルキルチオエーテル化合物
    を連続的に供給する事を特徴とする発泡絶縁電線,発泡
    チューブおよび発泡シートの製造方法。
  4. 【請求項4】 核剤として,炭酸塩,炭酸水素塩,アル
    ミナ,窒化珪素,窒化硼素,炭化珪素の少なくても1種
    以上を含有する事を特徴とする請求項1に記載の発泡性
    ポリマー組成物。
  5. 【請求項5】 式(I)で表されるフルオロアルキルチ
    オエーテル化合物を電解フッ素化法により,アルキルス
    ルファイド化合物から製造する事を特徴とするフルオロ
    アルキルチオエーテル化合物の製造方法。
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