JP2000336445A - 耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合金およびその製造方法 - Google Patents
耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合金およびその製造方法Info
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- JP2000336445A JP2000336445A JP14720399A JP14720399A JP2000336445A JP 2000336445 A JP2000336445 A JP 2000336445A JP 14720399 A JP14720399 A JP 14720399A JP 14720399 A JP14720399 A JP 14720399A JP 2000336445 A JP2000336445 A JP 2000336445A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成分を限定したニッケル基焼結材の結晶組織
と析出物をメゾスコピックレベルで制御し、耐食性と耐
摩耗性に優れた高硬度ニッケル基合金のバルク材製造方
法を提供する。 【解決手段】 重量％で、Ｃ：１〜５％、Ｎｉ：４０〜
７０％、Ｃｒ：１０〜２０％、Ａｌ：２．５〜６．５
％、Ｔｉ，Ｗの１種または２種：１０〜４０％を含有
し、残部が不可避的不純物からなる金属粉末をメカニカ
ルアロイングと焼結処理によりバルク材とし、必要に応
じて時効処理を行い、耐食性と耐摩耗性に優れた高硬度
ニッケル基合金、及びその製造方法。
と析出物をメゾスコピックレベルで制御し、耐食性と耐
摩耗性に優れた高硬度ニッケル基合金のバルク材製造方
法を提供する。 【解決手段】 重量％で、Ｃ：１〜５％、Ｎｉ：４０〜
７０％、Ｃｒ：１０〜２０％、Ａｌ：２．５〜６．５
％、Ｔｉ，Ｗの１種または２種：１０〜４０％を含有
し、残部が不可避的不純物からなる金属粉末をメカニカ
ルアロイングと焼結処理によりバルク材とし、必要に応
じて時効処理を行い、耐食性と耐摩耗性に優れた高硬度
ニッケル基合金、及びその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は各種金型材、圧延用
ロールや圧造用工具類および加熱炉スキッド部材等に用
いられ、とくに、高温域における硬さと耐摩耗性が要求
される部材に有用なニッケル基合金とその製造方法に関
するものである。
ロールや圧造用工具類および加熱炉スキッド部材等に用
いられ、とくに、高温域における硬さと耐摩耗性が要求
される部材に有用なニッケル基合金とその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】金型材や圧延および圧造用に用いられる
工具鋼には、高硬度で耐摩耗性に優れていることおよび
靭性が高いことが特に要求される。更に、使用環境が腐
食性である場合には耐食性が、また、高温度条件下では
高温強度や耐酸化性に優れていることも同時に要求され
る。
工具鋼には、高硬度で耐摩耗性に優れていることおよび
靭性が高いことが特に要求される。更に、使用環境が腐
食性である場合には耐食性が、また、高温度条件下では
高温強度や耐酸化性に優れていることも同時に要求され
る。
【０００３】高硬度で耐摩耗性を向上させる方法として
は、一般的には高炭素合金ベースに炭化物等の硬質析出
物を分散させる手法が広く用いられている。例えば、特
開平５−４３９９３号公報には鉄基ベースにＷを添加
し、焼き入れ性を高めると同時に炭化物を析出させ高硬
度を狙った製造方法が開示されている。
は、一般的には高炭素合金ベースに炭化物等の硬質析出
物を分散させる手法が広く用いられている。例えば、特
開平５−４３９９３号公報には鉄基ベースにＷを添加
し、焼き入れ性を高めると同時に炭化物を析出させ高硬
度を狙った製造方法が開示されている。
【０００４】特開平５−８６４３５号公報には同じく鉄
基ベースにＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＣ、ＶＣ等を分散さ
せ、耐摩耗性を高めることが提案されている。また、特
開平５−３９５５２号公報には鉄基ベースにＷを添加
し、かつ、炭化物の大きさと密度を制御して工具摩耗を
改善する方法が検討されている。更に、特開平９−７１
８４８号公報には鉄基ベースにＴａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、
Ｗ等の硬質炭化物を分散させると同時に、基地中にＣ
ｒ、Ｍｏ、Ｃｕ等を固溶させ、高硬度と耐蝕性を向上さ
せた構造用材料の製造方法が開示されている。
基ベースにＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＣ、ＶＣ等を分散さ
せ、耐摩耗性を高めることが提案されている。また、特
開平５−３９５５２号公報には鉄基ベースにＷを添加
し、かつ、炭化物の大きさと密度を制御して工具摩耗を
改善する方法が検討されている。更に、特開平９−７１
８４８号公報には鉄基ベースにＴａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、
Ｗ等の硬質炭化物を分散させると同時に、基地中にＣ
ｒ、Ｍｏ、Ｃｕ等を固溶させ、高硬度と耐蝕性を向上さ
せた構造用材料の製造方法が開示されている。
【０００５】しかしながら、使用環境の更なる苛酷化や
設備コスト、エネルギーコストの低減を図るための薄肉
化等を考えると、上記合金においても硬度、耐摩耗性、
耐食性、耐酸化性、靭性等の総合特性が十分でなく、更
なる改善材の創製が強く望まれていた。
設備コスト、エネルギーコストの低減を図るための薄肉
化等を考えると、上記合金においても硬度、耐摩耗性、
耐食性、耐酸化性、靭性等の総合特性が十分でなく、更
なる改善材の創製が強く望まれていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な実状に鑑みてなされたもので、より苛酷な環境下にお
いても優れた耐摩耗性を有し、かつ、耐食性、耐酸化性
にも一段と優れたニッケル基合金を提供することを目的
とする。
な実状に鑑みてなされたもので、より苛酷な環境下にお
いても優れた耐摩耗性を有し、かつ、耐食性、耐酸化性
にも一段と優れたニッケル基合金を提供することを目的
とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明者らは鋭意検討を行った結果、限定された化学成
分の金属混合粉末を機械的グラインデイング処理により
メカニカルアロイング化し、焼結する製造方法を用いる
と、硬質組織で耐摩耗性等が著しく向上する素材の創製
が可能であることを見出した。本発明はこの知見をもと
なされたもので、その要旨とするところは下記の通りで
ある。すなわち
本発明者らは鋭意検討を行った結果、限定された化学成
分の金属混合粉末を機械的グラインデイング処理により
メカニカルアロイング化し、焼結する製造方法を用いる
と、硬質組織で耐摩耗性等が著しく向上する素材の創製
が可能であることを見出した。本発明はこの知見をもと
なされたもので、その要旨とするところは下記の通りで
ある。すなわち
【０００８】（１） 重量％で、Ｃ：１〜５％、Ｎｉ：
４０〜７０％、Ｃｒ：１０〜２０％、Ａｌ：２．５〜
６．５％、Ｔｉ，Ｗの１種または２種：１０〜４０％、
残部不可避的不純物を含有し、素地の平均結晶粒径が
１．０μｍ以下で、かつ、１０．０μｍ以下の炭化物を
分散析出させてなることを特徴とする、耐摩耗性に優れ
た高硬度ニッケル基合金。
４０〜７０％、Ｃｒ：１０〜２０％、Ａｌ：２．５〜
６．５％、Ｔｉ，Ｗの１種または２種：１０〜４０％、
残部不可避的不純物を含有し、素地の平均結晶粒径が
１．０μｍ以下で、かつ、１０．０μｍ以下の炭化物を
分散析出させてなることを特徴とする、耐摩耗性に優れ
た高硬度ニッケル基合金。
【０００９】（２） 金属粉末を、重量％でＣ：１〜５
％、Ｎｉ：４０〜７０％、Ｃｒ：１０〜２０％、Ａｌ：
２．５〜６．５％、Ｔｉ，Ｗの１種または２種：１０〜
４０％、残部不可避的不純物になるように混合し、この
金属混合粉末を機械的グラインディング処理により合金
化するに際し、ドライ処理と有機溶媒を粉末１kg当たり
１００〜８００ml混合させるウエット処理を継続して行
い、次いで、９００〜１１８０℃での焼結を施すことを
特徴とする、耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合
金の製造方法。
％、Ｎｉ：４０〜７０％、Ｃｒ：１０〜２０％、Ａｌ：
２．５〜６．５％、Ｔｉ，Ｗの１種または２種：１０〜
４０％、残部不可避的不純物になるように混合し、この
金属混合粉末を機械的グラインディング処理により合金
化するに際し、ドライ処理と有機溶媒を粉末１kg当たり
１００〜８００ml混合させるウエット処理を継続して行
い、次いで、９００〜１１８０℃での焼結を施すことを
特徴とする、耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合
金の製造方法。
【００１０】（３） 前記焼結処理の後、９５０〜１１
００℃で時効熱処理を行うことを特徴とする、請求項２
に記載の耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合金の
製造方法である。
００℃で時効熱処理を行うことを特徴とする、請求項２
に記載の耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合金の
製造方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下に本発明に係わる化学成分と
製造条件の限定理由を説明する。
製造条件の限定理由を説明する。
【００１２】Ｃは固溶強化、炭化物の析出強化の観点か
ら高硬度化、耐摩耗性向上には必須の成分である。本発
明成分系においてこの効果を得るには、Ｃは少なくとも
１％以上含まれていることが必要である。しかしなが
ら、過度の添加は炭化物の過剰析出や粗大化による合金
の加工性及び靭性低下の原因となる。このため５％を上
限とした。
ら高硬度化、耐摩耗性向上には必須の成分である。本発
明成分系においてこの効果を得るには、Ｃは少なくとも
１％以上含まれていることが必要である。しかしなが
ら、過度の添加は炭化物の過剰析出や粗大化による合金
の加工性及び靭性低下の原因となる。このため５％を上
限とした。
【００１３】Ｎｉはオーステナイト組織を確保し、加工
性と高温強度を維持するための本発明合金の基本成分で
ある。この効果を発現するためにはＮｉは４０％以上必
要である。しかし、７０％を超える添加は他成分の添加
量の減少を招き、逆に硬さや耐食性を劣化させる。この
ためＮｉの範囲は４０〜７０％とした。
性と高温強度を維持するための本発明合金の基本成分で
ある。この効果を発現するためにはＮｉは４０％以上必
要である。しかし、７０％を超える添加は他成分の添加
量の減少を招き、逆に硬さや耐食性を劣化させる。この
ためＮｉの範囲は４０〜７０％とした。
【００１４】Ｃｒは合金の耐食性、耐酸化性向上から通
常１０％以上添加する。好ましくは１２％以上とする。
しかし、多量の添加は靭性の劣化や高温での軟化抵抗の
低下を生じるので２０％を上限とした。
常１０％以上添加する。好ましくは１２％以上とする。
しかし、多量の添加は靭性の劣化や高温での軟化抵抗の
低下を生じるので２０％を上限とした。
【００１５】Ａｌは耐酸化性の向上に加え、母相のＮｉ
と作用して硬質な金属間化合物（γ’相）を析出させる
ための重要な成分である。その量はＮｉ量とのバランス
で決定されるが、本発明合金の場合は２．５〜６．５％
に制限される。
と作用して硬質な金属間化合物（γ’相）を析出させる
ための重要な成分である。その量はＮｉ量とのバランス
で決定されるが、本発明合金の場合は２．５〜６．５％
に制限される。
【００１６】ＴｉおよびＷはＣと作用して硬質炭化物を
形成し、硬さを上昇させて耐摩耗性を向上させる重要な
成分である。また、結晶粒の成長を阻止して靭性向上に
寄与する。本発明合金の特徴である優れた耐摩耗性と靭
性を発現するためには、ＴｉおよびＷはいずれか１種ま
たは２種で１０％以上の添加量が必要である。しかし、
過剰の添加は炭化物を粗大化し、逆に靭性を低下させる
のでその上限を４０％とした。Ｔｉ及びＷを単独添加す
る場合は、Ｔｉは１０〜１８％、Ｗは３０〜４０％とす
るのが好ましい。
形成し、硬さを上昇させて耐摩耗性を向上させる重要な
成分である。また、結晶粒の成長を阻止して靭性向上に
寄与する。本発明合金の特徴である優れた耐摩耗性と靭
性を発現するためには、ＴｉおよびＷはいずれか１種ま
たは２種で１０％以上の添加量が必要である。しかし、
過剰の添加は炭化物を粗大化し、逆に靭性を低下させる
のでその上限を４０％とした。Ｔｉ及びＷを単独添加す
る場合は、Ｔｉは１０〜１８％、Ｗは３０〜４０％とす
るのが好ましい。
【００１７】本発明は上記した各成分の金属粉末を、上
記含有範囲になるように配合し混合する。次いでこの混
合した金属粉末は、アルゴン雰囲気中で機械的グライン
ディング処理によりメカニカルアロイングされる。この
処理には、ボールミル装置やアトリションミルが用いら
れるが、とくに、蓄積される歪みエネルギーが飛躍的に
大きいアトリションミルが好ましい。アトリションミル
の場合、メカニカルアロイング処理時間を１０時間以上
行うと焼結時において素地の平均結晶粒径が１．０μｍ
以下、かつ、１０．０μｍ以下の炭化物が分散析出する
状態のアロイング化された合金粉末を製造できる。本発
明成分系においては、素地の平均結晶粒径を１．０μｍ
以下にするとバルク材の強度が高くなり、かつ、靭性が
著しく向上する。炭化物のサイズは１０．０μｍ超では
摺動時に欠けを生じやすく破損の原因となる。好ましく
は５．０μｍ以下が良い。
記含有範囲になるように配合し混合する。次いでこの混
合した金属粉末は、アルゴン雰囲気中で機械的グライン
ディング処理によりメカニカルアロイングされる。この
処理には、ボールミル装置やアトリションミルが用いら
れるが、とくに、蓄積される歪みエネルギーが飛躍的に
大きいアトリションミルが好ましい。アトリションミル
の場合、メカニカルアロイング処理時間を１０時間以上
行うと焼結時において素地の平均結晶粒径が１．０μｍ
以下、かつ、１０．０μｍ以下の炭化物が分散析出する
状態のアロイング化された合金粉末を製造できる。本発
明成分系においては、素地の平均結晶粒径を１．０μｍ
以下にするとバルク材の強度が高くなり、かつ、靭性が
著しく向上する。炭化物のサイズは１０．０μｍ超では
摺動時に欠けを生じやすく破損の原因となる。好ましく
は５．０μｍ以下が良い。
【００１８】通常、機械的グラインデイング処理では、
各種成分の粉末を所定量配合し十分混合した後、強制的
に機械攪拌するドライ処理がなされるが、合金化した粉
末が攪拌用ボールやアームおよび容器内壁に付着し、粉
末回収率を著しく低下させる場合がある。この様な場合
の回収率の向上には、合金化に必要な所定時間のドライ
グラインデイング処理を行った後、有機溶溶媒を混合さ
せたウエット攪拌処理を数時間行うのが良い。機械的に
合金化された粉末の凝着塊がポーラス状になり、ボール
やアームおよび容器壁から容易に剥離して回収率を大幅
に上げることができる。有機溶媒はヘキサン、ヘプタ
ン、オクタンが好ましい。添加量は、効果を得るには粉
末重量１kg当たり１００ml以必要である。しかし、８０
０ml超では効果が飽和するので上限とした。
各種成分の粉末を所定量配合し十分混合した後、強制的
に機械攪拌するドライ処理がなされるが、合金化した粉
末が攪拌用ボールやアームおよび容器内壁に付着し、粉
末回収率を著しく低下させる場合がある。この様な場合
の回収率の向上には、合金化に必要な所定時間のドライ
グラインデイング処理を行った後、有機溶溶媒を混合さ
せたウエット攪拌処理を数時間行うのが良い。機械的に
合金化された粉末の凝着塊がポーラス状になり、ボール
やアームおよび容器壁から容易に剥離して回収率を大幅
に上げることができる。有機溶媒はヘキサン、ヘプタ
ン、オクタンが好ましい。添加量は、効果を得るには粉
末重量１kg当たり１００ml以必要である。しかし、８０
０ml超では効果が飽和するので上限とした。
【００１９】機械的グラインデイング処理後の合金粉末
はホットプレス或いは熱間等方圧加圧処理により焼結さ
れる。焼結時の温度は以下の理由により制限される。即
ち、焼結温度が９００℃未満の場合は粉末の緻密化が十
分進行せず内部にミクロな空隙を生じて完全なバルク材
が製造できない。また、金属間加合物の析出が十分でな
い。一方、焼結温度が１１８０℃超の場合は空隙の無い
緻密なバルク材の製造は可能となるが、結晶粒の成長が
起こり硬さの低下と靭性の劣化が生じる。従って、焼結
温度は９００〜１１８０℃に制限される。
はホットプレス或いは熱間等方圧加圧処理により焼結さ
れる。焼結時の温度は以下の理由により制限される。即
ち、焼結温度が９００℃未満の場合は粉末の緻密化が十
分進行せず内部にミクロな空隙を生じて完全なバルク材
が製造できない。また、金属間加合物の析出が十分でな
い。一方、焼結温度が１１８０℃超の場合は空隙の無い
緻密なバルク材の製造は可能となるが、結晶粒の成長が
起こり硬さの低下と靭性の劣化が生じる。従って、焼結
温度は９００〜１１８０℃に制限される。
【００２０】焼結後のバルク材には金属間化合物の緻密
な析出を目的とした時効熱処理を更に施すのが良い。熱
処理温度は９５０℃未満では金属間化合物の析出に長時
間を要し実用的でない。１１００℃超では金属間化合物
の分解が生じる。従って、好ましい温度は９５０〜１１
００℃である。
な析出を目的とした時効熱処理を更に施すのが良い。熱
処理温度は９５０℃未満では金属間化合物の析出に長時
間を要し実用的でない。１１００℃超では金属間化合物
の分解が生じる。従って、好ましい温度は９５０〜１１
００℃である。
【００２１】
【実施例】（実施例１）次に実施例に基づいて、本発明
を更に詳細に説明する。表１に示す純度および粒径の粉
末を用い、Ｃ：３．９％、Ｃｒ：１６．５％、Ａｌ：
４．０％、Ｔｉ：１４．３％、残部実質的にＮｉからな
る混合粉末２kgを調合し、内容積２５ l（リットル）の
アトリションミルで合金化処理した。攪拌用ボールは材
質ＳＵJ2、直径３／８ｉn のものを３０kg使用した。ア
ームの回転数は１００〜１５０rpm とした。 ５０時間ドライ処理後粉末回収を行ったが、合金粉がボ
ール、アームおよび容器内壁に凝着し、回収率は６％で
あった。再度上記と同成分の混合粉末で同様条件のアト
リションミル処理を行った後、ヘプタンを５００ml混合
し、１２時間のウエット攪拌処理を行った。この合金粉
末を回収した結果、回収率は８２％に大幅向上した。
を更に詳細に説明する。表１に示す純度および粒径の粉
末を用い、Ｃ：３．９％、Ｃｒ：１６．５％、Ａｌ：
４．０％、Ｔｉ：１４．３％、残部実質的にＮｉからな
る混合粉末２kgを調合し、内容積２５ l（リットル）の
アトリションミルで合金化処理した。攪拌用ボールは材
質ＳＵJ2、直径３／８ｉn のものを３０kg使用した。ア
ームの回転数は１００〜１５０rpm とした。 ５０時間ドライ処理後粉末回収を行ったが、合金粉がボ
ール、アームおよび容器内壁に凝着し、回収率は６％で
あった。再度上記と同成分の混合粉末で同様条件のアト
リションミル処理を行った後、ヘプタンを５００ml混合
し、１２時間のウエット攪拌処理を行った。この合金粉
末を回収した結果、回収率は８２％に大幅向上した。
【００２２】この合金粉末の一部を用いて、ホットプレ
スにより焼結を行った。ホットプレスの条件は、雰囲
気：真空（５×１０-5Torr）、温度：１１５０℃、最大
圧力：５０MPa であった。この焼結により、厚さ１５m
m、幅９０mm、長さ９０mmのバルク材を製造した。この
内部状態を詳細に調査したが、空隙は全く認められず極
めて緻密であった。
スにより焼結を行った。ホットプレスの条件は、雰囲
気：真空（５×１０-5Torr）、温度：１１５０℃、最大
圧力：５０MPa であった。この焼結により、厚さ１５m
m、幅９０mm、長さ９０mmのバルク材を製造した。この
内部状態を詳細に調査したが、空隙は全く認められず極
めて緻密であった。
【００２３】このバルク材に１０００℃×４時間の時効
熱処理を行った。電子顕微鏡による組織観察結果を図１
に示すが、平均結晶粒径は０．０８μｍの超微細粒であ
る。ＥＰＭＡによる成分の分布状況を図２に示すが、
０．５μｍ以下の微細ＴｉＣが網目状に分散析出してい
る。これら特徴ある微細組織の重畳効果により、硬さは
ビッカース硬度（荷重１０kg）で８２０の高い値を示し
た。圧痕の周りに割れはなく靭性は良好である。
熱処理を行った。電子顕微鏡による組織観察結果を図１
に示すが、平均結晶粒径は０．０８μｍの超微細粒であ
る。ＥＰＭＡによる成分の分布状況を図２に示すが、
０．５μｍ以下の微細ＴｉＣが網目状に分散析出してい
る。これら特徴ある微細組織の重畳効果により、硬さは
ビッカース硬度（荷重１０kg）で８２０の高い値を示し
た。圧痕の周りに割れはなく靭性は良好である。
【００２４】次いで、ピンオンデスク方式の摩耗試験機
で耐摩耗性を評価した。相手材は新品の＃120 ＳｉＣエ
メリーペーパーとして、水環境にて面圧を０．１２MPa
作用させた。デスクの回転数は１４０rpm （摺動速度
０．６m/s)である。評価試験時間は４０〜１００分間行
った。この結果、本発明合金の耐摩耗性は構造用炭素鋼
の４５倍以上、工具鋼の１２倍以上の極めて優れた特性
を示した。
で耐摩耗性を評価した。相手材は新品の＃120 ＳｉＣエ
メリーペーパーとして、水環境にて面圧を０．１２MPa
作用させた。デスクの回転数は１４０rpm （摺動速度
０．６m/s)である。評価試験時間は４０〜１００分間行
った。この結果、本発明合金の耐摩耗性は構造用炭素鋼
の４５倍以上、工具鋼の１２倍以上の極めて優れた特性
を示した。
【００２５】本発明合金はＦｅを全く含くまず、多量の
Ｃｒ、Ｎｉを含有しているので耐食性は極めて良好であ
る。また、大気中９５０℃の酸化試験でも異常酸化は認
められず、耐酸化性は極めて良好である。
Ｃｒ、Ｎｉを含有しているので耐食性は極めて良好であ
る。また、大気中９５０℃の酸化試験でも異常酸化は認
められず、耐酸化性は極めて良好である。
【００２６】（実施例２）表１に示す純度および粒径の
粉末を用い、Ｃ：３．３％、Ｃｒ：１６．０％、Ａｌ：
４．７％、Ｔｉ：１４．０％、残部実質的にＮｉからな
る混合粉末２kgを調合し、内容積２５ l（リットル）の
アトリションミルで合金化処理した。攪拌用ボールは材
質ＳＵJ2、直径３／８inのものを３０kg使用した。アー
ムの回転数は１００〜１５０rpm とした。４２時間のド
ライ処理後ヘプタンを４５０ml混合し、１０時間のウエ
ット攪拌処理を行った。この合金粉末を回収した結果、
回収率は８３％と良好であった。
粉末を用い、Ｃ：３．３％、Ｃｒ：１６．０％、Ａｌ：
４．７％、Ｔｉ：１４．０％、残部実質的にＮｉからな
る混合粉末２kgを調合し、内容積２５ l（リットル）の
アトリションミルで合金化処理した。攪拌用ボールは材
質ＳＵJ2、直径３／８inのものを３０kg使用した。アー
ムの回転数は１００〜１５０rpm とした。４２時間のド
ライ処理後ヘプタンを４５０ml混合し、１０時間のウエ
ット攪拌処理を行った。この合金粉末を回収した結果、
回収率は８３％と良好であった。
【００２７】この合金粉末の一部を用いて、ホットプレ
スにより焼結を行った。ホットプレスの条件は、雰囲
気：真空（５×１０-5Torr）、温度：１１００℃、最大
圧力：５０MPa であった。この焼結により、厚さ１８m
m、幅９０mm、長さ９０mmのバルク材を製造した。この
内部状態を詳細に調査したが、空隙は全く認められず極
めて緻密であった。
スにより焼結を行った。ホットプレスの条件は、雰囲
気：真空（５×１０-5Torr）、温度：１１００℃、最大
圧力：５０MPa であった。この焼結により、厚さ１８m
m、幅９０mm、長さ９０mmのバルク材を製造した。この
内部状態を詳細に調査したが、空隙は全く認められず極
めて緻密であった。
【００２８】次いで、電子顕微鏡による組織観察を行っ
た結果、平均結晶粒径は０．０７μｍの超微細粒であっ
た。ＴｉＣは個々のサイズが０．５μｍ以下で網目状に
分散析出していた。これら特徴ある微細組織の重畳効果
により、硬さはビッカース硬度（荷重１０kg）で８０５
の高い値を示した。圧痕の周りに割れはなく靭性は良好
である。
た結果、平均結晶粒径は０．０７μｍの超微細粒であっ
た。ＴｉＣは個々のサイズが０．５μｍ以下で網目状に
分散析出していた。これら特徴ある微細組織の重畳効果
により、硬さはビッカース硬度（荷重１０kg）で８０５
の高い値を示した。圧痕の周りに割れはなく靭性は良好
である。
【００２９】このバルク材について、ピンオンデスク方
式の摩耗試験機で耐摩耗性を評価した。相手材は新品の
＃120 ＳｉＣエメリーペーパーとして、水環境にて面圧
を０．１２MPa 作用させた。デスクの回転数は１４０rp
m （摺動速度０．６m/s ）である。評価試験時間は４０
〜１００分間行った。この結果、本発明合金の耐摩耗性
は構造用炭素鋼の４３倍以上、工具鋼の１１倍以上の極
めて優れた特性を示した。
式の摩耗試験機で耐摩耗性を評価した。相手材は新品の
＃120 ＳｉＣエメリーペーパーとして、水環境にて面圧
を０．１２MPa 作用させた。デスクの回転数は１４０rp
m （摺動速度０．６m/s ）である。評価試験時間は４０
〜１００分間行った。この結果、本発明合金の耐摩耗性
は構造用炭素鋼の４３倍以上、工具鋼の１１倍以上の極
めて優れた特性を示した。
【００３０】本発明合金はＦｅを全く含くまず、多量の
Ｃｒ、Ｎｉを含有しているので耐食性は極めて良好であ
る。また、大気中９５０℃の酸化試験でも異常酸化は認
められず、耐酸化性は極めて良好である。
Ｃｒ、Ｎｉを含有しているので耐食性は極めて良好であ
る。また、大気中９５０℃の酸化試験でも異常酸化は認
められず、耐酸化性は極めて良好である。
【００３１】（実施例３）表２に示す純度および粒径の
粉末を用い、Ｃ：２．８％、Ｃｒ：１２．２％、Ａｌ：
３．０％、Ｗ：３８．３％、残部実質的にＮｉからなる
混合粉末２kgを調合し、内容積２５ l（リットル）のア
トリションミルで合金化処理した。攪拌用ボールは材質
ＳＵJ2、直径３／８inのものを３０kg使用した。アーム
の回転数は１００〜１５０rpm とした。 ５０時間ドライ処理後粉末回収を行ったが、合金粉がボ
ール、アームおよび容器内壁に凝着し、回収率は１１％
であった。再度上記と同成分の混合粉末で同様条件のア
トリションミル処理を行った後、ヘプタンを５００ml混
合し、１２時間のウエット攪拌処理を行った。この合金
粉末を回収した結果、回収率は８８％に大幅向上した。
粉末を用い、Ｃ：２．８％、Ｃｒ：１２．２％、Ａｌ：
３．０％、Ｗ：３８．３％、残部実質的にＮｉからなる
混合粉末２kgを調合し、内容積２５ l（リットル）のア
トリションミルで合金化処理した。攪拌用ボールは材質
ＳＵJ2、直径３／８inのものを３０kg使用した。アーム
の回転数は１００〜１５０rpm とした。 ５０時間ドライ処理後粉末回収を行ったが、合金粉がボ
ール、アームおよび容器内壁に凝着し、回収率は１１％
であった。再度上記と同成分の混合粉末で同様条件のア
トリションミル処理を行った後、ヘプタンを５００ml混
合し、１２時間のウエット攪拌処理を行った。この合金
粉末を回収した結果、回収率は８８％に大幅向上した。
【００３２】この合金粉末の一部を用いてホットプレス
により焼結を行った。この時のホットプレスの条件は、
雰囲気：真空（５×１０-5Torr）、温度：１１５０℃、
最大圧力：５０MPa であった。この焼結により、厚さ１
２mm、幅９０mm、長さ９０mmのバルク材を製造した。こ
の内部状態を詳細に調査したが、空隙は全く認められず
極めて緻密であった。
により焼結を行った。この時のホットプレスの条件は、
雰囲気：真空（５×１０-5Torr）、温度：１１５０℃、
最大圧力：５０MPa であった。この焼結により、厚さ１
２mm、幅９０mm、長さ９０mmのバルク材を製造した。こ
の内部状態を詳細に調査したが、空隙は全く認められず
極めて緻密であった。
【００３３】このバルク材に１０００℃×４時間の時効
熱処理を行った。電子顕微鏡による組織観察によると、
平均結晶粒径は０．５μｍ以下の超微細粒である。ＥＰ
ＭＡによる成分の分布状況を図３に示すが、平均寸法
５．０μｍ以下の微細ＷＣが分散析出している。これら
特徴ある微細組織の重畳効果により、硬さはビッカース
硬度（荷重１０kg）で７４５の高い値を示した。圧痕の
周りに割れはなく靭性は良好である
熱処理を行った。電子顕微鏡による組織観察によると、
平均結晶粒径は０．５μｍ以下の超微細粒である。ＥＰ
ＭＡによる成分の分布状況を図３に示すが、平均寸法
５．０μｍ以下の微細ＷＣが分散析出している。これら
特徴ある微細組織の重畳効果により、硬さはビッカース
硬度（荷重１０kg）で７４５の高い値を示した。圧痕の
周りに割れはなく靭性は良好である
【００３４】次いで、ピンオンデスク方式の摩耗試験機
で耐摩耗性を評価した。相手材は新品の＃120 ＳｉＣエ
メリーペーパーとして、水環境にて面圧を０．１２MPa
作用させた。デスクの回転数は１４０rpm （摺動速度
０．６m/s ）である。評価試験時間は４０〜１００分間
行った。この結果、本発明合金の耐摩耗性は構造用炭素
鋼の３３倍以上、工具鋼の８倍以上の優れた特性を示し
た。
で耐摩耗性を評価した。相手材は新品の＃120 ＳｉＣエ
メリーペーパーとして、水環境にて面圧を０．１２MPa
作用させた。デスクの回転数は１４０rpm （摺動速度
０．６m/s ）である。評価試験時間は４０〜１００分間
行った。この結果、本発明合金の耐摩耗性は構造用炭素
鋼の３３倍以上、工具鋼の８倍以上の優れた特性を示し
た。
【００３５】本発明合金はＦｅを全く含くまず、多量の
Ｃｒ、Ｎｉを含有しているので耐食性は極めて良好であ
る。また、大気中９００℃の酸化試験でも異常酸化は認
められず、耐酸化性は極めて良好である。
Ｃｒ、Ｎｉを含有しているので耐食性は極めて良好であ
る。また、大気中９００℃の酸化試験でも異常酸化は認
められず、耐酸化性は極めて良好である。
【００３６】（比較例）表１に示す純度および粒径の粉
末を用い、Ｃ：０．４％、Ｃｒ：１７．５％、Ａｌ：
４．５％、Ｔｉ：４．５％残部実質的にＮｉからなる混
合粉末２kgを調合し、内容積２５ lのアトリションミル
で合金化処理した。攪拌用ボールは材質ＳＵJ2、直径３
／８inのものを３０kg使用した。アームの回転数は１５
０rpm とした。５０時間のドライ攪拌処理後合金化した
粉末を回収した。回収率は９％と極めて低い。
末を用い、Ｃ：０．４％、Ｃｒ：１７．５％、Ａｌ：
４．５％、Ｔｉ：４．５％残部実質的にＮｉからなる混
合粉末２kgを調合し、内容積２５ lのアトリションミル
で合金化処理した。攪拌用ボールは材質ＳＵJ2、直径３
／８inのものを３０kg使用した。アームの回転数は１５
０rpm とした。５０時間のドライ攪拌処理後合金化した
粉末を回収した。回収率は９％と極めて低い。
【００３７】この合金粉末を用いて、ホットプレスによ
り焼結を行った。ホットプレスの条件は、雰囲気：真空
（５×１０-5Torr）、温度：１１００℃、最大圧力：５
０MPa であった。この焼結により、厚さ4 mm、幅６５m
m、長さ６５mmのバルク材を製造した。このバルク材に
１０００℃×４時間の時効熱処理を行った後、組織観察
と硬さ測定を行った。
り焼結を行った。ホットプレスの条件は、雰囲気：真空
（５×１０-5Torr）、温度：１１００℃、最大圧力：５
０MPa であった。この焼結により、厚さ4 mm、幅６５m
m、長さ６５mmのバルク材を製造した。このバルク材に
１０００℃×４時間の時効熱処理を行った後、組織観察
と硬さ測定を行った。
【００３８】本比較合金はＣ、Ｔｉが低く、ＴｉＣの析
出が著しく少ない。この結果、硬さはビッカース硬度
（荷重１０kg）で４６０程度であり、本発明合金に比べ
極めて低い値を示した。次いで、実施例１および２と同
様条件で耐摩耗性を評価したが、比較例の合金の耐摩耗
性は工具鋼と同等もしくは若干低めの値を示した。
出が著しく少ない。この結果、硬さはビッカース硬度
（荷重１０kg）で４６０程度であり、本発明合金に比べ
極めて低い値を示した。次いで、実施例１および２と同
様条件で耐摩耗性を評価したが、比較例の合金の耐摩耗
性は工具鋼と同等もしくは若干低めの値を示した。
【００３９】以上の結果から、Ｃ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉお
よびＷを規程量混合したＮｉ粉末は、機械的グラインデ
イング処理と焼結によるプロセスで、内部空隙の存在し
ない緻密なバルク材が製造できることがわかる。更に、
これらバルク材の結晶粒は極めて微細であり、かつ、微
細炭化物が分散していて高硬度で極めて耐摩耗性に優れ
ていることがわかる。
よびＷを規程量混合したＮｉ粉末は、機械的グラインデ
イング処理と焼結によるプロセスで、内部空隙の存在し
ない緻密なバルク材が製造できることがわかる。更に、
これらバルク材の結晶粒は極めて微細であり、かつ、微
細炭化物が分散していて高硬度で極めて耐摩耗性に優れ
ていることがわかる。
【００４０】
【発明の効果】本発明のニッケル基焼結合金は、耐食
性、耐酸化性をベースに高硬度で耐摩耗性を向上させた
材料で、特に、室温から高温にわたる広範囲の温度条件
下で良好な耐摩耗性を示す。そして、各種金型材、圧延
ロールや圧造用工具類および加熱炉スキッド部材等に用
いた場合、大幅な寿命延長が達成でき、その効用は多大
である。
性、耐酸化性をベースに高硬度で耐摩耗性を向上させた
材料で、特に、室温から高温にわたる広範囲の温度条件
下で良好な耐摩耗性を示す。そして、各種金型材、圧延
ロールや圧造用工具類および加熱炉スキッド部材等に用
いた場合、大幅な寿命延長が達成でき、その効用は多大
である。
【図１】ＴｉＣ析出型Ｎｉ基焼結合金の時効熱処理後に
おける金属組織を示す電子顕微鏡写真である。
おける金属組織を示す電子顕微鏡写真である。
【図２】ＴｉＣ析出型Ｎｉ基焼結合金の時効熱処理後に
おけるＥＰＭＡ面分析結果を示す図である。
おけるＥＰＭＡ面分析結果を示す図である。
【図３】ＷＣ析出型Ｎｉ基焼結合金の時効熱処理後にお
けるＥＰＭＡ面分析結果を示す図である。
けるＥＰＭＡ面分析結果を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福井 俊彦 山口県宇部市大字沖宇部573番地の３ 株 式会社超高温材料研究所内 (72)発明者 田口 真実 山口県宇部市大字沖宇部573番地の３ 株 式会社超高温材料研究所内 Ｆターム(参考） 4K018 AA08 BC08 BC13 DA21 FA08 KA02 KA14
Claims (3)
- 【請求項１】 重量％で、 Ｃ ：１〜５％、 Ｎｉ：４０〜７０％、 Ｃｒ：１０〜２０％、 Ａｌ：２．５〜６．５％、 Ｔｉ，Ｗの１種または２種：１０〜４０％、 残部不可避的不純物 を含有し、素地の平均結晶粒径が１．０μｍ以下で、か
つ、１０．０μｍ以下の炭化物を分散析出させてなるこ
とを特徴とする、耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基合
金。 - 【請求項２】 金属粉末を、重量％で Ｃ ：１〜５％、 Ｎｉ：４０〜７０％、 Ｃｒ：１０〜２０％、 Ａｌ：２．５〜６．５％、 Ｔｉ，Ｗの１種または２種：１０〜４０％、 残部不可避的不純物 になるように混合し、この金属混合粉末を機械的グライ
ンディング処理により合金化するに際し、ドライ処理と
有機溶媒を粉末１kg当たり１００〜８００ml混合させる
ウエット処理を継続して行い、次いで、９００〜１１８
０℃での焼結を施すことを特徴とする、耐摩耗性に優れ
た高硬度ニッケル基焼結合金の製造方法。 - 【請求項３】 前記焼結処理の後、９５０〜１１００℃
で時効熱処理を行うことを特徴とする、請求項２に記載
の耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合金の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14720399A JP2000336445A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | 耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合金およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14720399A JP2000336445A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | 耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合金およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000336445A true JP2000336445A (ja) | 2000-12-05 |
Family
ID=15424904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14720399A Pending JP2000336445A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | 耐摩耗性に優れた高硬度ニッケル基焼結合金およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000336445A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005024078A1 (en) * | 2003-09-09 | 2005-03-17 | Korea Anti-Galling Metal Co., Ltd | Anti-galling alloy with finely dispersed precipitates |
| WO2013058338A1 (ja) * | 2011-10-19 | 2013-04-25 | 公立大学法人大阪府立大学 | ニッケル基金属間化合物複合焼結材料およびその製造方法 |
| CN105087983A (zh) * | 2015-09-10 | 2015-11-25 | 西北有色金属研究院 | 一种镍基合金锭的制备方法 |
-
1999
- 1999-05-26 JP JP14720399A patent/JP2000336445A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005024078A1 (en) * | 2003-09-09 | 2005-03-17 | Korea Anti-Galling Metal Co., Ltd | Anti-galling alloy with finely dispersed precipitates |
| CN100366774C (zh) * | 2003-09-09 | 2008-02-06 | 韩国抗粘扣金属材料有限公司 | 含有精细分散的析出物的抗粘扣合金 |
| WO2013058338A1 (ja) * | 2011-10-19 | 2013-04-25 | 公立大学法人大阪府立大学 | ニッケル基金属間化合物複合焼結材料およびその製造方法 |
| CN105087983A (zh) * | 2015-09-10 | 2015-11-25 | 西北有色金属研究院 | 一种镍基合金锭的制备方法 |
| CN105087983B (zh) * | 2015-09-10 | 2017-03-01 | 西北有色金属研究院 | 一种镍基合金锭的制备方法 |
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