JP2000313696A - 酸化物単結晶の作製方法 - Google Patents
酸化物単結晶の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属Ｇａを用いて、安価に作製できる酸化物
単結晶の作製方法を提供する。 【解決手段】 金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混
合物３を乾式混合した後、この原料混合物３を所定処理
条件で処理し、次に原料混合物３中の金属Ｇａを全てＧ
ａ2Ｏ3に変化させて原料酸化物４を作製し、更に原料酸
化物４を白金るつぼ６に入れて溶融した酸化物融液７を
作製し、この酸化物融液７を用いて、酸化物単結晶の成
長を行う。
単結晶の作製方法を提供する。 【解決手段】 金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混
合物３を乾式混合した後、この原料混合物３を所定処理
条件で処理し、次に原料混合物３中の金属Ｇａを全てＧ
ａ2Ｏ3に変化させて原料酸化物４を作製し、更に原料酸
化物４を白金るつぼ６に入れて溶融した酸化物融液７を
作製し、この酸化物融液７を用いて、酸化物単結晶の成
長を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学材料或いは圧
電材料として用いられる酸化物単結晶の作製方法に関す
る。
電材料として用いられる酸化物単結晶の作製方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】セラミックや酸化物単結晶等の酸化物材
料は、電子デバイス分野には、不可欠となっている。セ
ラミックは、パッケージや圧電セラミック等に、酸化物
単結晶は、圧電デバイス、レーザ素子及びその他の光学
応用等といった幅広いエレクトロニクスのキーデバイス
として利用されている。一般的に、前記酸化物単結晶
は、酸素を含む複合酸化物からなり、高品質化や従来と
は性質の異なる新機能化を目ざした研究開発が盛んに行
われている。例えば、Ｙ−Ａｌガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）、Ｌｉ−Ｔａ−Ｏ（以下、ＬＴという）及び
Ｌｉ−Ｎｂ−Ｏ（以下、ＬＮという）といった酸化物単
結晶は、その代表的なものである。
料は、電子デバイス分野には、不可欠となっている。セ
ラミックは、パッケージや圧電セラミック等に、酸化物
単結晶は、圧電デバイス、レーザ素子及びその他の光学
応用等といった幅広いエレクトロニクスのキーデバイス
として利用されている。一般的に、前記酸化物単結晶
は、酸素を含む複合酸化物からなり、高品質化や従来と
は性質の異なる新機能化を目ざした研究開発が盛んに行
われている。例えば、Ｙ−Ａｌガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）、Ｌｉ−Ｔａ−Ｏ（以下、ＬＴという）及び
Ｌｉ−Ｎｂ−Ｏ（以下、ＬＮという）といった酸化物単
結晶は、その代表的なものである。
【０００３】また、「Ｓｏｖ．Ｐｈｙｓ．Ｄｏｋｌ．２
７（６），Ｊｕｎｅ １９８２，４３４．Ｂ．Ｖ．Ｍｉ
ｌｌ ｅｔ ａｌ」に記載されているように、Ｃａ3Ｇ
ａ2Ｇｅ4Ｏ14と同じ構造を有する多数の置換体材料が見
出され、新機能を有する圧電材料としての応用が期待さ
れる。特に、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14等のＧａを含む酸化
物単結晶は、デジタル応用の通信デバイスとして開発が
急がれている。通常、これらの酸化物単結晶は、Ｌａ2
Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5及びＮｂ酸化物が原
料として用いられ、これらの粉末原料を所定の割合で混
合し、焼成、或いは溶融させた後、チョクラルスキー法
による結晶成長を行って作製される。
７（６），Ｊｕｎｅ １９８２，４３４．Ｂ．Ｖ．Ｍｉ
ｌｌ ｅｔ ａｌ」に記載されているように、Ｃａ3Ｇ
ａ2Ｇｅ4Ｏ14と同じ構造を有する多数の置換体材料が見
出され、新機能を有する圧電材料としての応用が期待さ
れる。特に、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14等のＧａを含む酸化
物単結晶は、デジタル応用の通信デバイスとして開発が
急がれている。通常、これらの酸化物単結晶は、Ｌａ2
Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5及びＮｂ酸化物が原
料として用いられ、これらの粉末原料を所定の割合で混
合し、焼成、或いは溶融させた後、チョクラルスキー法
による結晶成長を行って作製される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、これらの酸
化物単結晶の作製においては、Ｇａ2Ｏ3を多量に消費す
る。Ｇａ2Ｏ3は、単価が高いので、これらの酸化物単結
晶の製造コストを上昇させるといった問題を生じてい
た。一方、金属Ｇａは、比較的安価に６Ｎ（純度９９．
９９９９％）以上の高純度のものが入手できるため、こ
の金属Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を作製して酸化物単結
晶を作製すれば、製造コストを低下させることができ
る。
化物単結晶の作製においては、Ｇａ2Ｏ3を多量に消費す
る。Ｇａ2Ｏ3は、単価が高いので、これらの酸化物単結
晶の製造コストを上昇させるといった問題を生じてい
た。一方、金属Ｇａは、比較的安価に６Ｎ（純度９９．
９９９９％）以上の高純度のものが入手できるため、こ
の金属Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を作製して酸化物単結
晶を作製すれば、製造コストを低下させることができ
る。
【０００５】この金属Ｇａを用いて、酸化物単結晶を作
製するには、酸化物単結晶の原材料を所定の割合で混合
した後、酸素を含む空気中で熱処理を行って金属Ｇａを
酸化すると共に、原料酸化物を作製する。次に、前記原
料混合物を白金るつぼ（図示せず）に入れ、溶融した
後、チョクラルスキー法やブリッジマン法等により、結
晶成長を行う。
製するには、酸化物単結晶の原材料を所定の割合で混合
した後、酸素を含む空気中で熱処理を行って金属Ｇａを
酸化すると共に、原料酸化物を作製する。次に、前記原
料混合物を白金るつぼ（図示せず）に入れ、溶融した
後、チョクラルスキー法やブリッジマン法等により、結
晶成長を行う。
【０００６】しかしながら、熱処理条件を最適化して金
属Ｇａの酸化を行っても、一部の金属Ｇａが酸化させず
にそのままの形で残ってしまう。このため、前記白金る
つぼ中で原料酸化物を溶融すると、金属Ｇａが前記白金
るつぼと反応して、この白金るつぼが溶け、穴や亀裂を
生じ、単結晶の成長ができなくなるといった問題を生じ
ていた。
属Ｇａの酸化を行っても、一部の金属Ｇａが酸化させず
にそのままの形で残ってしまう。このため、前記白金る
つぼ中で原料酸化物を溶融すると、金属Ｇａが前記白金
るつぼと反応して、この白金るつぼが溶け、穴や亀裂を
生じ、単結晶の成長ができなくなるといった問題を生じ
ていた。
【０００７】そこで、本発明は、上記のような問題点を
解消するためになされたもので、金属Ｇａを用いて、安
価に作製できる酸化物単結晶の作製方法を提供すること
を目的とする。
解消するためになされたもので、金属Ｇａを用いて、安
価に作製できる酸化物単結晶の作製方法を提供すること
を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物単結晶の
作製方法の第１の発明は、金属Ｇａ及び酸化化合物から
なる原料混合物を乾式混合した後、この原料混合物を所
定処理条件で処理し、次に前記原料混合物中の金属Ｇａ
を全てＧａ2Ｏ3に変化させて原料酸化物を作製し、更に
前記原料酸化物を白金るつぼに入れて溶融した酸化物融
液を作製し、この酸化物融液を用いて、酸化物単結晶の
成長を行うことを特徴とする。第２の発明は、請求項１
記載の酸化物単結晶の作製方法において、前記所定処理
条件は、空気又は酸素中で熱処理温度範囲５００℃〜１
０００℃で熱処理を行った後、前記原料混合物を粉砕す
る一連の作業を繰り返して行うことを特徴とする。第３
の発明は、請求項１記載の酸化物単結晶の作製方法にお
いて、前記所定処理条件は、空気又は酸素中で熱処理温
度範囲５００℃〜１０００℃で熱処理を行った後、前記
原料混合物を粉砕し、更に硝酸処理したことを特徴とす
る。第４の発明は、請求項１記載の酸化物単結晶の作製
方法において、前記所定処理条件は、硝酸処理を行うこ
とを特徴とする。
作製方法の第１の発明は、金属Ｇａ及び酸化化合物から
なる原料混合物を乾式混合した後、この原料混合物を所
定処理条件で処理し、次に前記原料混合物中の金属Ｇａ
を全てＧａ2Ｏ3に変化させて原料酸化物を作製し、更に
前記原料酸化物を白金るつぼに入れて溶融した酸化物融
液を作製し、この酸化物融液を用いて、酸化物単結晶の
成長を行うことを特徴とする。第２の発明は、請求項１
記載の酸化物単結晶の作製方法において、前記所定処理
条件は、空気又は酸素中で熱処理温度範囲５００℃〜１
０００℃で熱処理を行った後、前記原料混合物を粉砕す
る一連の作業を繰り返して行うことを特徴とする。第３
の発明は、請求項１記載の酸化物単結晶の作製方法にお
いて、前記所定処理条件は、空気又は酸素中で熱処理温
度範囲５００℃〜１０００℃で熱処理を行った後、前記
原料混合物を粉砕し、更に硝酸処理したことを特徴とす
る。第４の発明は、請求項１記載の酸化物単結晶の作製
方法において、前記所定処理条件は、硝酸処理を行うこ
とを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の一実施形態を説明する。本発明の実施形態では、代表
的な酸化物単結晶であるＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ1 4（以
下、ＬＴＧという）の作製方法について以下に図１を用
いて説明する。図１は、本発明の実施形態の作製方法を
示す工程図である。まず初めに、図１（Ａ）に示すよう
に、純度４Ｎ（９９．９９％）のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2
Ｏ5粉末及び純度６Ｎ（９９．９９９９％）の金属Ｇａ
粉末（粒径１ｍｍ〜５ｍｍ）をそれぞれ、１４．６６
ｇ、３．３１ｇ及び１１．５０ｇを秤量し、乳鉢１内に
入れ、乳棒２を用いて、金属Ｇａと共にＬａ2Ｏ3粉末、
Ｔａ2Ｏ5粉末を乾式混合して原料混合物３を作製する。
の一実施形態を説明する。本発明の実施形態では、代表
的な酸化物単結晶であるＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ1 4（以
下、ＬＴＧという）の作製方法について以下に図１を用
いて説明する。図１は、本発明の実施形態の作製方法を
示す工程図である。まず初めに、図１（Ａ）に示すよう
に、純度４Ｎ（９９．９９％）のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2
Ｏ5粉末及び純度６Ｎ（９９．９９９９％）の金属Ｇａ
粉末（粒径１ｍｍ〜５ｍｍ）をそれぞれ、１４．６６
ｇ、３．３１ｇ及び１１．５０ｇを秤量し、乳鉢１内に
入れ、乳棒２を用いて、金属Ｇａと共にＬａ2Ｏ3粉末、
Ｔａ2Ｏ5粉末を乾式混合して原料混合物３を作製する。
【００１０】次に、図１（Ｂ）に示すように、セラミッ
ク容器５の中に原料混合物３を入れ、所定条件で熱処理
又は硝酸処理を行って、粉末状の原料酸化物４を作製す
る。次に、図１（Ｃ）に示すように、白金るつぼ６の中
に原料酸化物４を入れ、略１５００℃の熱処理を行い、
溶融した酸化物融液７を作製する。この後、酸化物融液
７が入った白金るつぼ６を図示しないチョクラルスキー
炉に入れて、略１５００℃の温度でＬＴＧ結晶の成長を
行う。
ク容器５の中に原料混合物３を入れ、所定条件で熱処理
又は硝酸処理を行って、粉末状の原料酸化物４を作製す
る。次に、図１（Ｃ）に示すように、白金るつぼ６の中
に原料酸化物４を入れ、略１５００℃の熱処理を行い、
溶融した酸化物融液７を作製する。この後、酸化物融液
７が入った白金るつぼ６を図示しないチョクラルスキー
炉に入れて、略１５００℃の温度でＬＴＧ結晶の成長を
行う。
【００１１】ここで、原料酸化物４を作製する際に、処
理条件を変化させた試料１乃至７を作製して金属Ｇａが
酸化する割合を調べて、酸化物融液７を作製した際に白
金るつぼ６を破損することのない最適条件について調べ
た。処理条件とは、熱処理と硝酸処理及びこれらを組み
合わせたものである。熱処理の際の昇温速度は２００℃
／時間、保持時間は２時間である。硝酸処理は、原料混
合物３を１００ｃｃの６８％硝酸水溶液に入れて、攪拌
しながら1時間放置し、金属Ｇａを硝酸と反応させてＧ
ａ（ＮＯ3）3・ｘＨＮＯ3・ｙＨ2Ｏ（ｘ及びｙは整数）
にした後、ホットプレートで水分を蒸発させ、更に３０
０℃に過熱して脱硝酸を行う。
理条件を変化させた試料１乃至７を作製して金属Ｇａが
酸化する割合を調べて、酸化物融液７を作製した際に白
金るつぼ６を破損することのない最適条件について調べ
た。処理条件とは、熱処理と硝酸処理及びこれらを組み
合わせたものである。熱処理の際の昇温速度は２００℃
／時間、保持時間は２時間である。硝酸処理は、原料混
合物３を１００ｃｃの６８％硝酸水溶液に入れて、攪拌
しながら1時間放置し、金属Ｇａを硝酸と反応させてＧ
ａ（ＮＯ3）3・ｘＨＮＯ3・ｙＨ2Ｏ（ｘ及びｙは整数）
にした後、ホットプレートで水分を蒸発させ、更に３０
０℃に過熱して脱硝酸を行う。
【００１２】金属Ｇａのうち何％の割合でＧａ2Ｏ3に変
化したかは以下のようにしてわかる。即ち、原料混合物
３中のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末は、熱処理によって
変化しないが、金属ＧａはＧａ2Ｏ3に変化するので、原
料混合物３と原料酸化物4との間には重量変化を生じ
る。１１．５０ｇの金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化する
と、Ｇａ2Ｏ3の重量は、１５．４５ｇとなるため、原料
酸化物４の重量は、３３．４２ｇとなる。このことか
ら、各試料の秤量を行い、原料混合物３の重量に対する
各試料の重量に対する重量比を調べ、この重量比を基に
金属ＧａがＧａ2Ｏ3に変化した割合を換算することによ
り何％の金属ＧａがＧａ2Ｏ3に変化したかがわかる。
化したかは以下のようにしてわかる。即ち、原料混合物
３中のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末は、熱処理によって
変化しないが、金属ＧａはＧａ2Ｏ3に変化するので、原
料混合物３と原料酸化物4との間には重量変化を生じ
る。１１．５０ｇの金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化する
と、Ｇａ2Ｏ3の重量は、１５．４５ｇとなるため、原料
酸化物４の重量は、３３．４２ｇとなる。このことか
ら、各試料の秤量を行い、原料混合物３の重量に対する
各試料の重量に対する重量比を調べ、この重量比を基に
金属ＧａがＧａ2Ｏ3に変化した割合を換算することによ
り何％の金属ＧａがＧａ2Ｏ3に変化したかがわかる。
【００１３】なお、実際には、この原料混合物３や原料
酸化物４を秤量する際に２％程度の秤量誤差があるの
で、この秤量誤差を考慮して金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に
変化したかどうかを判断した。即ち、金属ＧａがＧａ2
Ｏ3に変化した割合が秤量誤差を含めて９８％以上であ
れば、白金るつぼ６の破損がなくなることになる。その
結果を表１に示す。表１は、各試料のＧａ酸化の割合及
び白金るつぼの破損状態を示す表である。
酸化物４を秤量する際に２％程度の秤量誤差があるの
で、この秤量誤差を考慮して金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に
変化したかどうかを判断した。即ち、金属ＧａがＧａ2
Ｏ3に変化した割合が秤量誤差を含めて９８％以上であ
れば、白金るつぼ６の破損がなくなることになる。その
結果を表１に示す。表１は、各試料のＧａ酸化の割合及
び白金るつぼの破損状態を示す表である。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１中、Ｇａ酸化の割合とは、金属Ｇａの
うちＧａ2Ｏ3に変化した割合を％表示で示したものであ
る。試料１は、原料混合物３を空気中で５００℃で熱処
理を行った場合であるが、Ｇａ酸化の割合は５９％であ
った。このことは、原料混合物３中の金属Ｇａの表面の
みが酸化され、金属Ｇａの表面から内部への酸素の侵入
なく、この内部が酸化されていないためと考えられる。
試料２は、原料混合物３を空気中で５００℃で熱処理を
行った後、酸素中で１０００℃で行った場合であるが、
Ｇａ酸化の割合は９０％であった。
うちＧａ2Ｏ3に変化した割合を％表示で示したものであ
る。試料１は、原料混合物３を空気中で５００℃で熱処
理を行った場合であるが、Ｇａ酸化の割合は５９％であ
った。このことは、原料混合物３中の金属Ｇａの表面の
みが酸化され、金属Ｇａの表面から内部への酸素の侵入
なく、この内部が酸化されていないためと考えられる。
試料２は、原料混合物３を空気中で５００℃で熱処理を
行った後、酸素中で１０００℃で行った場合であるが、
Ｇａ酸化の割合は９０％であった。
【００１６】試料３は、原料混合物３を空気中で５００
℃で熱処理を行った後、この原料混合物３を細かく粉砕
して粉末状にする一連の作業を３回繰り返した場合であ
るが、Ｇａ酸化の割合は９９％であった。試料４は、原
料混合物３を空気中で５００℃で熱処理を行った後、酸
素中で１０００℃で熱処理を行い、次に原料混合物３を
細かく粉砕して粉末状にする一連の作業を２回繰り返し
た場合であるが、Ｇａ酸化の割合は９８％であった。試
料５は、原料混合物３の熱処理を行わず、原料混合物３
を硝酸のみで処理した場合であるが、Ｇａ酸化の割合は
９９％であった。
℃で熱処理を行った後、この原料混合物３を細かく粉砕
して粉末状にする一連の作業を３回繰り返した場合であ
るが、Ｇａ酸化の割合は９９％であった。試料４は、原
料混合物３を空気中で５００℃で熱処理を行った後、酸
素中で１０００℃で熱処理を行い、次に原料混合物３を
細かく粉砕して粉末状にする一連の作業を２回繰り返し
た場合であるが、Ｇａ酸化の割合は９８％であった。試
料５は、原料混合物３の熱処理を行わず、原料混合物３
を硝酸のみで処理した場合であるが、Ｇａ酸化の割合は
９９％であった。
【００１７】試料６は、原料混合物３を空気中で５００
℃で熱処理を行った後、原料混合物３を細かく粉砕して
粉末状にし、次に、硝酸処理をおこなった場合である
が、Ｇａ酸化の割合は９９％であった。試料７は、原料
混合物３を空気中で５００℃で熱処理を行った後、酸素
中で１０００℃で熱処理を行い、次に原料混合物３を細
かく粉砕して粉末状にし、更に硝酸処理した場合である
が、Ｇａ酸化の割合は１００％であった。
℃で熱処理を行った後、原料混合物３を細かく粉砕して
粉末状にし、次に、硝酸処理をおこなった場合である
が、Ｇａ酸化の割合は９９％であった。試料７は、原料
混合物３を空気中で５００℃で熱処理を行った後、酸素
中で１０００℃で熱処理を行い、次に原料混合物３を細
かく粉砕して粉末状にし、更に硝酸処理した場合である
が、Ｇａ酸化の割合は１００％であった。
【００１８】このように、原料混合物３の熱処理を行っ
た後、粉砕する一連の作業を複数回繰り返すか、或いは
原料混合物３を硝酸処理すると、金属Ｇａを全てＧａ2
Ｏ3に変化させた原料酸化物４が得られる。この後、試
料１乃至７を白金ルツボ６に入れて、略１５００℃の温
度で熱処理を行ったところ、試料1および２では白金る
つぼ６に穴や亀裂を生じたが、試料３乃至７では、これ
らの発生はなかった。
た後、粉砕する一連の作業を複数回繰り返すか、或いは
原料混合物３を硝酸処理すると、金属Ｇａを全てＧａ2
Ｏ3に変化させた原料酸化物４が得られる。この後、試
料１乃至７を白金ルツボ６に入れて、略１５００℃の温
度で熱処理を行ったところ、試料1および２では白金る
つぼ６に穴や亀裂を生じたが、試料３乃至７では、これ
らの発生はなかった。
【００１９】以上のように、原料混合物３を５００℃〜
１０００℃で空気中又は酸素中で熱処理を行い、引き続
いて、原料混合物３を細かく粉砕し粉末状する一連の作
業を繰り返して、原料混合物３中の金属Ｇａを全てＧａ
2Ｏ3に変化させて粉末状の原料酸化物４を作製した後、
更にこの原料酸化物４を白金るつぼ６に入れ、溶融した
酸化物融液７を作製し、この酸化物融液７を用いて、Ｌ
ＴＧ結晶の成長を行うので、白金るつぼ７を破損させず
に安価に、良好なＬＴＧ結晶を得ることができる。
１０００℃で空気中又は酸素中で熱処理を行い、引き続
いて、原料混合物３を細かく粉砕し粉末状する一連の作
業を繰り返して、原料混合物３中の金属Ｇａを全てＧａ
2Ｏ3に変化させて粉末状の原料酸化物４を作製した後、
更にこの原料酸化物４を白金るつぼ６に入れ、溶融した
酸化物融液７を作製し、この酸化物融液７を用いて、Ｌ
ＴＧ結晶の成長を行うので、白金るつぼ７を破損させず
に安価に、良好なＬＴＧ結晶を得ることができる。
【００２０】また、原料混合物３を５００℃〜１０００
℃で空気中又は酸素中で熱処理を行った後、原料混合物
３を細かく粉砕し、引き続いて、硝酸処理を行い、原料
混合物３中の金属Ｇａを全てＧａ2Ｏ3に変化させて粉末
状の原料酸化物４を作製した後、更にこの原料酸化物４
を白金るつぼ６に入れ、溶融した酸化物融液７を作製
し、この酸化物融液７を用いて、ＬＴＧ結晶の成長を行
うので、白金るつぼ７を破損させずに安価に、良好なＬ
ＴＧ結晶を得ることができる。
℃で空気中又は酸素中で熱処理を行った後、原料混合物
３を細かく粉砕し、引き続いて、硝酸処理を行い、原料
混合物３中の金属Ｇａを全てＧａ2Ｏ3に変化させて粉末
状の原料酸化物４を作製した後、更にこの原料酸化物４
を白金るつぼ６に入れ、溶融した酸化物融液７を作製
し、この酸化物融液７を用いて、ＬＴＧ結晶の成長を行
うので、白金るつぼ７を破損させずに安価に、良好なＬ
ＴＧ結晶を得ることができる。
【００２１】更にまた、原料混合物３を硝酸処理し、原
料混合物中の金属Ｇａを全てＧａ2Ｏ3に変化させると共
に粉末状の原料酸化物４を作製した後、更にこの原料酸
化物４を白金るつぼ６に入れ、溶融した酸化物融液７を
作製し、この酸化物融液７を用いて、ＬＴＧの成長を行
うので、白金るつぼ７を破損させずに安価に、良好なＬ
ＴＧ結晶を得ることができる。
料混合物中の金属Ｇａを全てＧａ2Ｏ3に変化させると共
に粉末状の原料酸化物４を作製した後、更にこの原料酸
化物４を白金るつぼ６に入れ、溶融した酸化物融液７を
作製し、この酸化物融液７を用いて、ＬＴＧの成長を行
うので、白金るつぼ７を破損させずに安価に、良好なＬ
ＴＧ結晶を得ることができる。
【００２２】これと同様にして、金属Ｇａ，ＣａＣＯ3
及びＧｅＯ2を用いてＣａ3Ｇａ2Ｇｅ 4Ｏ14、金属Ｇａ，
Ｌａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を用いてＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、金
属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＮｂ2Ｏ5を用いてＬａ3Ｎｂ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14を安価に作製することができる。また、金属
ＧａとＧｄ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｇａガーネット（ＧＧ
Ｇ）や金属Ｇａ，Ｇｄ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｙ
−Ｇａガーネット（ＧＹＧＧ）のガーネット構造を有す
る結晶を安価に作製することもできる。
及びＧｅＯ2を用いてＣａ3Ｇａ2Ｇｅ 4Ｏ14、金属Ｇａ，
Ｌａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を用いてＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、金
属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＮｂ2Ｏ5を用いてＬａ3Ｎｂ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14を安価に作製することができる。また、金属
ＧａとＧｄ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｇａガーネット（ＧＧ
Ｇ）や金属Ｇａ，Ｇｄ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｙ
−Ｇａガーネット（ＧＹＧＧ）のガーネット構造を有す
る結晶を安価に作製することもできる。
【００２３】
【発明の効果】本発明の酸化物単結晶の作製方法によれ
ば、金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合物を乾式
混合した後、この原料混合物を所定処理条件で処理し、
前記原料混合物中の金属Ｇａを全てＧａ2Ｏ3に変化させ
て原料酸化物を作製し、更に前記原料酸化物を白金るつ
ぼに入れて溶融した酸化物融液を作製し、この酸化物融
液を用いて、酸化物単結晶の成長を行うので、白金るつ
ぼを破損させずに安価に、良好な酸化物単結晶を得るこ
とができる。
ば、金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合物を乾式
混合した後、この原料混合物を所定処理条件で処理し、
前記原料混合物中の金属Ｇａを全てＧａ2Ｏ3に変化させ
て原料酸化物を作製し、更に前記原料酸化物を白金るつ
ぼに入れて溶融した酸化物融液を作製し、この酸化物融
液を用いて、酸化物単結晶の成長を行うので、白金るつ
ぼを破損させずに安価に、良好な酸化物単結晶を得るこ
とができる。
【図１】本発明の実施形態の製造方法を示す工程図であ
る。
る。
１…乳鉢、２…乳棒、３…原料混合物、４…原料酸化
物、５…セラミック容器、６…白金るつぼ、７…酸化物
融液
物、５…セラミック容器、６…白金るつぼ、７…酸化物
融液
Claims (4)
- 【請求項１】金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合
物を乾式混合した後、この原料混合物を所定処理条件で
処理し、次に前記原料混合物中の金属Ｇａを全てＧａ2
Ｏ3に変化させて原料酸化物を作製し、更に前記原料酸
化物を白金るつぼに入れて溶融した酸化物融液を作製
し、この酸化物融液を用いて、酸化物単結晶の成長を行
うことを特徴とする酸化物単結晶の作製方法。 - 【請求項２】前記所定処理条件は、空気又は酸素中で熱
処理温度範囲５００℃〜１０００℃で熱処理を行った
後、前記原料混合物を粉砕する一連の作業を繰り返して
行うことを特徴とする請求項１記載の酸化物単結晶の作
製方法。 - 【請求項３】前記所定処理条件は、空気又は酸素中で熱
処理温度範囲５００℃〜１０００℃で熱処理を行った
後、前記原料混合物を粉砕し、更に硝酸処理したことを
特徴とする請求項１記載の酸化物単結晶の作製方法。 - 【請求項４】前記所定処理条件は、硝酸処理を行うこと
を特徴とする請求項１記載の酸化物単結晶の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11119584A JP2000313696A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11119584A JP2000313696A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000313696A true JP2000313696A (ja) | 2000-11-14 |
Family
ID=14764991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11119584A Pending JP2000313696A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000313696A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107304481A (zh) * | 2016-04-21 | 2017-10-31 | 国立大学法人信州大学 | 氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法 |
-
1999
- 1999-04-27 JP JP11119584A patent/JP2000313696A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107304481A (zh) * | 2016-04-21 | 2017-10-31 | 国立大学法人信州大学 | 氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法 |
| CN107304481B (zh) * | 2016-04-21 | 2021-11-05 | 国立大学法人信州大学 | 氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法 |
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