JP2000313626A - Prediction about occurrence of shape distortion in production of synthetic quartz glass and production of synthetic quartz glass - Google Patents

Prediction about occurrence of shape distortion in production of synthetic quartz glass and production of synthetic quartz glass

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JP2000313626A
JP2000313626A JP11122401A JP12240199A JP2000313626A JP 2000313626 A JP2000313626 A JP 2000313626A JP 11122401 A JP11122401 A JP 11122401A JP 12240199 A JP12240199 A JP 12240199A JP 2000313626 A JP2000313626 A JP 2000313626A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To readily and surely predict whether or not the shape distortion occurs in a growth part of a synthetic quartz glass ingot when producing the synthetic quartz glass and surely produce the synthetic quartz glass without the shape distortion. SOLUTION: This method for producing a synthetic quartz glass comprises feeding oxygen gas, hydrogen gas and a raw material for producing silica from a burner to a reactional zone, producing silica microparticles in the reactional zone by a flame hydrolysis of the raw material gas for producing the silica and depositing and melting the silica microparticles on a synthetic quartz glass ingot rotatably arranged in the reactional zone. In this case, the surface temperature distribution of the growth part of the synthetic quartz glass ingot is measured and the results of measurement are converted into a histogram. The histogram shape or numerical values obtained by numerically converting the histogram are used to predict whether or not the shape distortion in the growth part of the ingot occurs.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、例えばエキシマレ
ーザ光のような紫外線用の光学部材に適した合成石英ガ
ラスを製造する場合において、形状ゆがみの発生の有無
を予測する方法、及びこれに基づいて合成石英ガラスを
製造する方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for predicting the occurrence of shape distortion when manufacturing synthetic quartz glass suitable for an optical member for ultraviolet light such as excimer laser light, and a method based on the method. And a method for producing a synthetic quartz glass.

【０００２】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】合成石
英ガラスは、その特徴である低熱膨張性及び高純度品質
により、以前から半導体製造においてシリコンウエーハ
の酸化・拡散工程で用いられる熱処理用炉芯管などに使
用されてきた。また、上記特性に加えて紫外線の高透過
性により、ＬＳＩ製造時のリソグラフィー装置材料とし
て欠かせないものとなっている。2. Description of the Related Art Synthetic quartz glass has a low thermal expansion property and high purity quality, which are characteristics of the synthetic quartz glass. It has been used for pipes and the like. Further, in addition to the above-mentioned characteristics, the high transmittance of ultraviolet light makes it indispensable as a material for a lithography apparatus when manufacturing an LSI.

【０００３】リソグラフィー装置における合成石英ガラ
スの役割は、シリコンウエーハ上への回路パターン露
光、転写工程で用いられるステッパー用レンズ材料やレ
チクル（フォトマスク）基板材料である。The role of synthetic quartz glass in a lithography apparatus is a stepper lens material and a reticle (photomask) substrate material used in a circuit pattern exposure and transfer process on a silicon wafer.

【０００４】近年、ＬＳＩはますます多機能、高性能化
しており、ウエーハ上の素子の高集積化を実現するた
め、微細なパターンの転写技術が研究開発されており、
その中で、合成石英ガラスの更なる高品質化が強く望ま
れている。従って、合成石英中での紫外線吸収を抑制す
べく気泡や異物のない高純度品質であることはもちろ
ん、ウエーハ上へ正確にパターン転写するために合成石
英ガラス材料の均一な屈折率分布が要求される。In recent years, LSIs have become increasingly multifunctional and high-performance, and fine pattern transfer technology has been researched and developed in order to achieve high integration of devices on a wafer.
Among them, further improvement in quality of synthetic quartz glass is strongly desired. Therefore, it is required that the synthetic quartz glass material has a uniform refractive index distribution in order to accurately transfer a pattern onto a wafer, as well as high-purity quality free of bubbles and foreign substances to suppress ultraviolet absorption in the synthetic quartz. You.

【０００５】合成石英ガラスの合成法としては、石英粉
を酸水素火炎中で溶融させ、これを回転している担体
（インゴット）上に堆積させるベルヌーイ法、四塩化ケ
イ素等のケイ素化合物を酸水素火炎中で加水分解又は熱
分解させて得たシリカ微粒子を回転しているインゴット
上に堆積させ、多孔質ガラス母材を作り、これを溶融し
て合成石英ガラスとするスート法、高周波プラズマ火炎
中でケイ素化合物、酸素及び塩化水素の混合ガスを反応
させて二酸化ケイ素を生成させ、これを回転しているイ
ンゴット上に堆積させるプラズマ法、アルコキシシラン
を酸又はアンモニア触媒の存在下で加水分解させてシリ
カ微粒子を得た後、これを焼結して合成石英ガラスとす
るゾルゲル法や、ケイ素化合物を酸水素火炎中で加水分
解又は熱分解させて得たシリカ微粒子を回転しているイ
ンゴットに堆積させ、これを直接溶融して合成石英ガラ
スとする直接法によるものが知られている。[0005] As a method for synthesizing synthetic quartz glass, quartz powder is melted in an oxyhydrogen flame, and this is deposited on a rotating carrier (ingot). The soot method, in which high-frequency plasma flame is produced by depositing silica fine particles obtained by hydrolysis or thermal decomposition in a flame on a rotating ingot to produce a porous glass base material and fusing it to produce synthetic quartz glass A silicon compound, a mixed gas of oxygen and hydrogen chloride is reacted to produce silicon dioxide, and this is deposited on a rotating ingot by a plasma method, in which alkoxysilane is hydrolyzed in the presence of an acid or ammonia catalyst. After obtaining silica fine particles, sintering them into synthetic quartz glass by the sol-gel method, or hydrolyzing or thermally decomposing silicon compounds in an oxyhydrogen flame Fine silica particles deposited ingot is rotating, is known by direct method to directly melted to synthetic quartz glass this.

【０００６】リソグラフィー装置材料としての合成石英
ガラスは、上記方法の中で最も不純物含有量の低い高純
度石英ガラスが得られる直接法により製造されている。
しかし、この直接法では、シリカ微粒子生成と同時に溶
融ガラス化するため、製造時の熱バランス等が適切でな
いと、インゴットの成長部に形状上の局部的な凹凸であ
る形状ゆがみが発生し、インゴットの成長が部分的に偏
ってしまう。つまり、酸水素火炎中で生成したシリカ微
粒子の石英ガラスインゴットへの堆積が大きく偏り、こ
れによりインゴットの形状が変化することになる。この
傾向が強くなると、インゴット成長部表面でシリカ微粒
子の一部が未溶融となり、屈折率の均質性の低下や気泡
発生の原因にもなり得るため、連続的な成長が困難とな
る。[0006] Synthetic quartz glass as a material for a lithography apparatus is manufactured by a direct method capable of obtaining a high-purity quartz glass having the lowest impurity content among the above methods.
However, in this direct method, the molten glass is formed at the same time as the production of silica fine particles, so if the heat balance during manufacture is not appropriate, the ingot growth portion will have a shape distortion, which is a local irregularity in shape, and the ingot Growth is partially biased. That is, the deposition of the silica fine particles generated in the oxyhydrogen flame on the quartz glass ingot is largely biased, thereby changing the shape of the ingot. When this tendency becomes strong, a part of the silica fine particles becomes unmelted on the surface of the ingot growth part, which may cause a decrease in the homogeneity of the refractive index and the generation of bubbles, so that continuous growth becomes difficult.

【０００７】また、発生した形状ゆがみを修正するた
め、成長を停止してインゴットの表面を熱処理するが、
この処置を施した部分とその周囲で屈折率の均質性は失
われることになる。その上、修正時は石英ガラスインゴ
ットの成長が停止するため、生産性が低下し、コストア
ップを引き起こす。これら形状のゆがみは、原料ガス流
量を増加すると発生しやすくなるため、生産性向上を妨
げる大きな要因ともなっている。このため、形状ゆがみ
の発生を予測し、形状ゆがみの発生を回避する製造方法
の開発が強く望まれていた。Further, in order to correct the generated shape distortion, the growth is stopped and the surface of the ingot is heat-treated.
The homogeneity of the refractive index in and around this treated part will be lost. In addition, since the growth of the quartz glass ingot stops at the time of repair, the productivity is reduced and the cost is increased. These shape distortions are more likely to occur when the flow rate of the source gas is increased, and are also a major factor hindering improvement in productivity. Therefore, development of a manufacturing method for predicting the occurrence of shape distortion and avoiding the occurrence of shape distortion has been strongly desired.

【０００８】この場合、形状ゆがみはインゴットの成長
部の熱バランスが適切でないときに発生するが、このよ
うな形状ゆがみの発生は、合成石英ガラス製造時のガス
流量を一定にしても製造装置内の温度を一定に保っても
発生する場合があり、種々の条件変化により発生するた
め、原因の特定が困難であった。従って、形状ゆがみ発
生を避ける製造条件は、その時の状態で違ってくるた
め、対処法も決定的なものが得られていなかった。[0008] In this case, the shape distortion occurs when the heat balance of the growth portion of the ingot is not appropriate. However, such shape distortion occurs even when the gas flow rate during the production of synthetic quartz glass is constant, in the manufacturing apparatus. May occur even if the temperature is kept constant, and because of various conditions, it is difficult to identify the cause. Therefore, the manufacturing conditions for avoiding the shape distortion are different depending on the state at that time, and no decisive measures have been obtained.

【０００９】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、合成石英ガラス製造時に合成石英ガラスインゴット
の成長部に形状ゆがみが発生するか否かを予測する方
法、及びこれに基づいて製造条件を調節して連続的に合
成石英ガラスを製造する方法を提供することを目的とす
る。The present invention has been made in view of the above circumstances, and a method for predicting whether or not a shape distortion occurs in a growth portion of a synthetic quartz glass ingot at the time of producing a synthetic quartz glass, and a manufacturing condition based on the method. It is an object of the present invention to provide a method for continuously producing a synthetic quartz glass by adjusting it.

【００１０】[0010]

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、合成石英ガラスインゴット成長部の表面温度分布
をグラフ化したときに、インゴット成長部での形状ゆが
み発生とグラフ形状とに相関関係があることを知見し、
グラフ形状を数値化することにより、形状ゆがみ発生の
有無をより明確に予想することが可能となり、本発明を
なすに至ったものである。Means for Solving the Problems and Embodiments of the Invention The present inventors have conducted intensive studies in order to achieve the above object, and as a result, have obtained a graph of the surface temperature distribution of the synthetic quartz glass ingot growth portion. And found that there is a correlation between the shape distortion in the ingot growth part and the graph shape,
By digitizing the graph shape, it is possible to more clearly predict the presence or absence of shape distortion, and the present invention has been achieved.

【００１１】即ち、本発明は、下記合成石英ガラスの製
造方法を提供する。 （１）合成石英ガラスの製造に際して、合成石英ガラス
インゴットの成長部の表面温度分布を測定し、この測定
結果をヒストグラム化して、そのヒストグラム形状又は
このヒストグラム形状を数値化して得られた数値により
インゴット成長部での形状ゆがみ発生の有無を予測する
方法。 （２）酸素ガス、水素ガス及びシリカ製造原料ガスをバ
ーナーから反応域に供給し、この反応域においてシリカ
製造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ微粒子を生成
させると共に、上記反応域に回転可能に配置された合成
石英ガラスインゴットに上記シリカ微粒子を堆積、溶融
させて石英ガラスを成長させる合成石英ガラスの製造方
法において、上記合成石英ガラスインゴットの成長部の
表面温度分布を測定し、この測定結果をヒストグラム化
して、そのヒストグラム形状又はこのヒストグラム形状
を数値化して得られた数値によりインゴット成長部での
形状ゆがみ発生の有無を予測することを特徴とする合成
石英ガラスの製造方法。 （３）上記ヒストグラムにおいて最頻度数を示す温度を
中心温度とし、この中心温度から±２５℃の部分が全体
に対して２０〜３５％の割合である場合にインゴット成
長部での形状ゆがみの発生がないと判定することを特徴
とする上記（２）記載の合成石英ガラスの製造方法。 （４）上記（３）記載の方法において、中心温度から±
２５℃の部分が全体に対して２０〜３５％の割合から外
れた場合、シリカ微粒子の生成、堆積条件を制御して、
中心温度から±２５℃の部分が全体に対して２０〜３５
％の範囲になるようにシリカ微粒子の生成、堆積を行う
ことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。 （５）シリカ微粒子の生成、堆積条件の制御が、バーナ
ーからのガス流量制御である上記（４）記載の合成石英
ガラスの製造方法。 （６）シリカ微粒子の生成、堆積条件の制御が、インゴ
ットの回転数の制御である上記（４）又は（５）記載の
合成石英ガラスの製造方法。 （７）シリカ微粒子の生成、堆積条件の制御が、バーナ
ー又はインゴット位置の移動制御である上記（４），
（５）又は（６）記載の合成石英ガラスの製造方法。That is, the present invention provides the following method for producing synthetic quartz glass. (1) In the production of synthetic quartz glass, the surface temperature distribution of the growth portion of the synthetic quartz glass ingot is measured, the measurement result is converted into a histogram, and the histogram shape or a numerical value obtained by digitizing the histogram shape is used as the ingot. A method for predicting the occurrence of shape distortion in the growth part. (2) Oxygen gas, hydrogen gas and raw material gas for silica production are supplied from a burner to a reaction zone, and in this reaction zone, silica fine particles are generated by flame hydrolysis of the raw material gas for silica production and rotatably disposed in the reaction zone. In the method for manufacturing a synthetic quartz glass in which the silica fine particles are deposited on the synthesized quartz glass ingot and melted to grow the quartz glass, a surface temperature distribution of a growth portion of the synthetic quartz glass ingot is measured, and the measurement result is represented by a histogram. A method for producing synthetic quartz glass, comprising predicting the presence or absence of a shape distortion in an ingot growing portion based on the histogram shape or a numerical value obtained by digitizing the histogram shape. (3) In the above-mentioned histogram, the temperature indicating the most frequent number is defined as the center temperature, and when the portion ± 25 ° C. from this center temperature is 20 to 35% of the whole, the shape distortion occurs in the ingot growth portion. Determining that there is no synthetic quartz glass. (4) The method according to the above (3), wherein ±
When the portion at 25 ° C. deviates from the ratio of 20 to 35% of the whole, the generation and deposition conditions of the silica fine particles are controlled,
± 25 ° C from center temperature is 20 to 35
%, Wherein silica fine particles are generated and deposited so as to be in the range of%. (5) The method for producing synthetic quartz glass according to the above (4), wherein the control of the generation and deposition conditions of the silica fine particles is the control of the gas flow rate from a burner. (6) The method for producing synthetic quartz glass according to the above (4) or (5), wherein the control of the conditions for generating and depositing the silica fine particles is the control of the rotation speed of the ingot. (7) The above (4), wherein the control of the generation and deposition conditions of the silica fine particles is the movement control of the burner or ingot position.
(5) or (6) The manufacturing method of synthetic quartz glass of description.

【００１２】本発明によれば、上記形状ゆがみ予測方法
を利用することにより、単に形状ゆがみ発生を予測する
だけでなく、合成石英ガラス製造時のガス流量等を調節
し、形状ゆがみの発生しない表面温度分布にすることに
より、形状ゆがみのない石英ガラスインゴットを連続的
に製造することが可能となり、従来よりも低コストで合
成石英ガラスを製造することができるようになったもの
である。According to the present invention, by utilizing the above-described shape distortion prediction method, it is possible to not only predict the occurrence of shape distortion but also adjust the gas flow rate and the like during the production of synthetic quartz glass, and to obtain a surface free of shape distortion. By making the temperature distribution, it is possible to continuously produce a quartz glass ingot without shape distortion, and it is possible to produce a synthetic quartz glass at a lower cost than before.

【００１３】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明は、合成石英ガラスの製造に係るものであり、本
発明における合成石英ガラスの製造方法は、酸素ガス、
水素ガス及びシリカ製造原料ガスをバーナーから反応域
に供給し、この反応域においてシリカ製造原料ガスの火
炎加水分解によりシリカ微粒子を生成させると共に、上
記反応域に回転可能に配置された合成石英ガラスインゴ
ットに上記シリカ微粒子を堆積、溶融させて石英ガラス
を成長させるものであり、かかる方法自体は公知の方
法、条件を採用し得、例えば酸素ガス、水素ガス、シリ
カ製造原料ガスの流量などは通常の流量範囲を選択し得
る。なお、シリカ製造原料ガスとしては、四塩化ケイ素
などのクロロシランやテトラメトキシシラン等のアルコ
キシシランなどの公知のケイ素化合物が使用される。ま
た、上記方法において、バーナーやインゴットの移動
（位置変更）、インゴットの回転などの手段も公知の方
法、手段を採用し得る。Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The present invention relates to the production of synthetic quartz glass, the production method of synthetic quartz glass in the present invention, oxygen gas,
A hydrogen gas and a raw material gas for producing silica are supplied from a burner to a reaction zone. In this reaction zone, silica fine particles are generated by flame hydrolysis of the raw material gas for producing silica, and a synthetic quartz glass ingot rotatably disposed in the reaction zone. The above silica fine particles are deposited and melted to grow quartz glass, and such a method itself can adopt a known method and conditions, for example, oxygen gas, hydrogen gas, a flow rate of a raw material gas for silica production, and the like. A flow range may be selected. As the raw material gas for producing silica, a known silicon compound such as chlorosilane such as silicon tetrachloride or alkoxysilane such as tetramethoxysilane is used. Further, in the above method, known methods and means can be adopted as means for moving the burner or the ingot (position change), rotating the ingot, and the like.

【００１４】而して、本発明は、上記方法において、上
記インゴットの成長部の表面温度分布を測定し、この測
定結果をヒストグラム化して、そのヒストグラム形状又
はこのヒストグラム形状を数値化して得られた数値によ
りインゴット成長部での形状ゆがみ発生の有無を予測す
るようにしたものである。According to the present invention, in the above method, the surface temperature distribution of the growth portion of the ingot is measured, the measurement result is formed into a histogram, and the histogram shape or the histogram shape is digitized. Numerical values are used to predict the occurrence of shape distortion in the ingot growth portion.

【００１５】図１は、上記表面温度分布の測定態様の一
例を示すものである。この図１において、１はチャンバ
ーであり、このチャンバー１内にはバーナー２が配設さ
れており、このバーナー２から水素ガス、酸素ガス及び
ケイ素化合物ガスがチャンバー１内の反応域３に供給さ
れるようになっている。また、この反応域３にはインゴ
ット４が回転可能に配置されており、この反応域３の酸
水素火炎中で上記ケイ素化合物が加水分解又は熱分解さ
れることにより、生成したシリカ微粒子が上記回転して
いるインゴット４に堆積し、これが直接溶融されて合成
石英ガラスが製造されるようになっている。FIG. 1 shows an example of a mode of measuring the surface temperature distribution. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a chamber. A burner 2 is provided in the chamber 1, and hydrogen gas, oxygen gas and silicon compound gas are supplied from the burner 2 to a reaction zone 3 in the chamber 1. It has become so. An ingot 4 is rotatably arranged in the reaction zone 3, and the silica fine particles generated by the hydrolysis or thermal decomposition of the silicon compound in the oxyhydrogen flame in the reaction zone 3 cause the rotation of the silica fine particles. The ingot 4 is deposited on the ingot 4 and melted directly to produce synthetic quartz glass.

【００１６】また、図中５は、上記インゴット４の先端
部に対向した位置において上記チャンバー１に設けられ
た測定用窓であり、この窓５の外側にインゴット４成長
部の表面温度測定装置６が配設されている。従って、こ
の測定装置６は、インゴット４の先端部と対向し、製造
中の石英ガラスインゴット４成長部の表面温度をインゴ
ット４の軸方向から測定し得るようになっている。この
場合、上記測定装置６としては、赤外線放射温度計を使
用し得、ＮＥＣ三栄株式会社製サーモトレーサＴＨ３１
０４ＭＲなどを使用することができる。また、測定用窓
材には、測定対象となる赤外線の透過率の高い素材、例
えばフッ化カルシウムなどを使用することが好ましい。In FIG. 1, reference numeral 5 denotes a measuring window provided in the chamber 1 at a position facing the tip of the ingot 4, and outside the window 5, a surface temperature measuring device 6 for a growth portion of the ingot 4 is provided. Are arranged. Therefore, the measuring device 6 can measure the surface temperature of the growing portion of the quartz glass ingot 4 being manufactured from the axial direction of the ingot 4, facing the tip of the ingot 4. In this case, an infrared radiation thermometer can be used as the measuring device 6, and a thermotracer TH31 manufactured by NEC Sanei Co., Ltd.
04MR or the like can be used. Further, it is preferable to use a material having a high transmittance of infrared light to be measured, for example, calcium fluoride, for the measurement window material.

【００１７】図２は、以上のような方法でインゴット成
長部の表面温度分布を測定した場合の測定結果の解析方
法を示す。赤外線放射温度計による合成石英ガラスイン
ゴットの成長部の温度分布測定値のうち、１５００℃以
上を対象として、５℃間隔で％表示のヒストグラムに表
す。得られたヒストグラムで、最頻度数を示す温度を中
心温度とし、中心温度から±２５℃（つまり５０℃の
幅）の部分がヒストグラム全体に対して２０〜３５％、
好ましくは２４〜３４％の割合を示すとき、インゴット
成長部に形状ゆがみの発生しない合成石英ガラスを連続
的に製造できる。上記の形状ゆがみ予測方法で形状ゆが
みが発生しないと判定された場合は、その後はこの製造
条件を継続すれば良い。FIG. 2 shows a method of analyzing the measurement result when the surface temperature distribution of the ingot growth portion is measured by the above method. Of the measured values of the temperature distribution of the growth portion of the synthetic quartz glass ingot by the infrared radiation thermometer, 1500% or more of the temperature distribution is represented by a histogram expressed in% at intervals of 5 ° C. In the obtained histogram, the temperature indicating the most frequent number is defined as the center temperature, and a portion of ± 25 ° C. (that is, a width of 50 ° C.) from the center temperature is 20 to 35% of the entire histogram,
When the ratio is preferably from 24 to 34%, synthetic quartz glass free from shape distortion in the ingot growth portion can be manufactured continuously. When it is determined that the shape distortion does not occur by the above-described shape distortion prediction method, the manufacturing conditions may be continued thereafter.

【００１８】形状ゆがみ発生が予測される場合は、イン
ゴットの表面温度分布が上記の表面温度のヒストグラム
値が２０〜３５％に入るように、例えばガス流量
（Ｏ2、Ｈ2、ケイ素化合物のいずれか１以上の流量）、
インゴット回転数、インゴット位置、バーナー位置の移
動等を適宜組み合わせて製造条件を調節する。調節後
に、再度表面温度分布をヒストグラム化し、形状ゆがみ
の発生の有無を予測する。その結果、形状ゆがみが発生
しないと判定された場合は、その後はこの製造条件を継
続すれば良い。形状ゆがみ発生がまだ予測される場合
は、表面温度のヒストグラム値が２０〜３５％に入るよ
うに、形状ゆがみが発生しないと判定されるまで引き続
き調節する。When shape distortion is predicted, the gas flow rate (O 2 , H 2 , silicon compound, etc.) is adjusted so that the surface temperature distribution of the ingot falls within the above-mentioned surface temperature histogram value of 20 to 35%. Or one or more flow rates),
The manufacturing conditions are adjusted by appropriately combining the ingot rotation speed, the ingot position, the movement of the burner position, and the like. After the adjustment, the surface temperature distribution is made into a histogram again to predict whether or not the shape distortion has occurred. As a result, when it is determined that the shape distortion does not occur, the manufacturing conditions may be continued thereafter. If the occurrence of shape distortion is still predicted, the adjustment is continued until it is determined that the shape distortion does not occur so that the histogram value of the surface temperature falls within 20 to 35%.

【００１９】従って、本発明によれば、インゴット成長
部に形状ゆがみが発生するか否かを容易に且つ確実に予
測し得ると共に、製造条件を容易に制御、変更すること
により、形状ゆがみのない石英ガラスを得ることができ
る。Therefore, according to the present invention, it is possible to easily and surely predict whether or not the shape distortion will occur in the ingot growth portion, and to easily control and change the manufacturing conditions to eliminate the shape distortion. Quartz glass can be obtained.

【００２０】[0020]

【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。また、この実施例に記載されているガス流
量、回転数等の製造条件は、この発明をその範囲に限定
することを意味しない。EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples. Further, the manufacturing conditions such as the gas flow rate and the number of revolutions described in this embodiment do not mean that the present invention is limited to the range.

【００２１】［実施例１］Ｈ2ガスを６１．０Ｎｍ3／Ｈ
ｒ、Ｏ2ガスを２１．４Ｎｍ3／Ｈｒ、原料としてのメチ
ルトリクロロシランを４６００ｇ／Ｈｒ、インゴットの
回転数３．０ｒｐｍの条件で、合成石英ガラスを酸水素
火炎での加水分解又は熱分解により製造したところ、２
４時間以上形状ゆがみが発生せず、連続的に合成石英ガ
ラスを製造することができた。[Example 1] H 2 gas was supplied at 61.0 Nm 3 / H
r, O 2 gas is 21.4 Nm 3 / Hr, methyltrichlorosilane as a raw material is 4600 g / Hr, and the rotation speed of the ingot is 3.0 rpm, and the synthetic quartz glass is subjected to hydrolysis or thermal decomposition in an oxyhydrogen flame. After manufacturing, 2
Synthetic quartz glass could be manufactured continuously without shape distortion for 4 hours or more.

【００２２】次に、製造中のインゴットの成長部の表面
温度をインゴットの軸方向から赤外線放射温度計（サー
モトレーサ ＴＨ３１０４ＭＲ ＮＥＣ三栄株式会社
製）により測定し、測定結果の温度分布を１５００℃以
上を対象として５℃間隔で％表示のヒストグラムに表し
た。このとき、ヒストグラム中で最頻度数を示す温度を
中心温度とし、中心温度から±２５℃、つまり５０℃の
幅の部分がヒストグラム全体に対して２６．７％であっ
た。このときのヒストグラムを図３に示す。Next, the surface temperature of the growing portion of the ingot being manufactured is measured from the axial direction of the ingot with an infrared radiation thermometer (thermo tracer TH3104MR NEC Sanei Co., Ltd.). As a target, the histogram was expressed in% at intervals of 5 ° C. At this time, the temperature indicating the most frequent number in the histogram was defined as the center temperature, and a portion having a width of ± 25 ° C., that is, 50 ° C. from the center temperature was 26.7% with respect to the entire histogram. FIG. 3 shows the histogram at this time.

【００２３】［実施例２］実施例１のガス条件で、Ｏ2
ガスを２２．２Ｎｍ3／Ｈｒに変更して合成石英ガラス
を製造した。このとき２１時間以上形状のゆがみが発生
せず、連続的に合成石英ガラスを製造することができ
た。実施例１と同様にインゴットの表面温度ヒストグラ
ムを解析したところ、中心温度から±２５℃、つまり５
０℃の幅の部分がヒストグラム全体に対して３１．６％
であった。このときのヒストグラムを図４に示す。Example 2 O 2 under the gas conditions of Example 1
The gas was changed to 22.2 Nm 3 / Hr to produce a synthetic quartz glass. At this time, the distortion of the shape did not occur for 21 hours or more, and the synthetic quartz glass could be manufactured continuously. When the surface temperature histogram of the ingot was analyzed in the same manner as in Example 1, ± 25 ° C. from the center temperature, that is, 5
The portion having a width of 0 ° C. is 31.6% of the entire histogram.
Met. FIG. 4 shows the histogram at this time.

【００２４】［比較例１］Ｈ2ガスを６０．５Ｎｍ3／Ｈ
ｒ、Ｏ2ガスを２２．４Ｎｍ3／Ｈｒ、原料としてのメチ
ルトリクロロシランを７７００ｇ／Ｈｒとした以外は実
施例１と同じガス条件で合成石英ガラスを製造したとこ
ろ、インゴット成長部に形状のゆがみが発生した。実施
例１と同様にインゴットの表面温度ヒストグラムを解析
したところ、中心温度から±２５℃、つまり５０℃の幅
の部分がヒストグラム全体に対して３６．５％であっ
た。このときのヒストグラムを図５に示す。Comparative Example 1 60.5 Nm 3 / H H 2 gas
When synthetic quartz glass was produced under the same gas conditions as in Example 1 except that r and O 2 gas were 22.4 Nm 3 / Hr and methyltrichlorosilane as a raw material was 7700 g / Hr, the shape was distorted in the ingot growth portion. There has occurred. When the surface temperature histogram of the ingot was analyzed in the same manner as in Example 1, ± 25 ° C. from the center temperature, that is, a portion having a width of 50 ° C. was 36.5% with respect to the entire histogram. The histogram at this time is shown in FIG.

【００２５】［比較例２］実施例１と同じガス条件で、
インゴットの回転数を１２．５ｒｐｍにして合成石英ガ
ラスを製造したところ、インゴット成長部に形状ゆがみ
が生じた。実施例１と同様にインゴットの表面温度ヒス
トグラムを解析したところ、中心温度から±２５℃、つ
まり５０℃の幅の部分がヒストグラム全体に対して３
８．２％であった。このときのヒストグラムを図６に示
す。Comparative Example 2 Under the same gas conditions as in Example 1,
When synthetic quartz glass was manufactured at an ingot rotation speed of 12.5 rpm, shape distortion occurred in the ingot growth portion. When the surface temperature histogram of the ingot was analyzed in the same manner as in Example 1, ± 25 ° C. from the center temperature, that is, a portion having a width of 50 ° C. was 3% of the entire histogram.
8.2%. FIG. 6 shows the histogram at this time.

【００２６】［比較例３］Ｈ2ガスを３５．７Ｎｍ3／Ｈ
ｒ、Ｏ2ガスを１３．５Ｎｍ3／Ｈｒ、原料としてのメチ
ルトリクロロシランを４３００ｇ／Ｈｒとした以外は実
施例１と同じガス条件で合成石英ガラスを製造したとこ
ろ、インゴット成長部に形状ゆがみが発生した。実施例
１と同様にインゴットの表面温度ヒストグラムを解析し
たところ、中心温度から±２５℃、つまり５０℃の幅の
部分がヒストグラム全体に対して１８．９％であった。
このときのヒストグラムを図７に示す。Comparative Example 3 35.7 Nm 3 / H H 2 gas
When synthetic quartz glass was manufactured under the same gas conditions as in Example 1 except that r and O 2 gas were 13.5 Nm 3 / Hr and methyltrichlorosilane as a raw material was 4300 g / Hr, shape distortion was observed in an ingot growth portion. Occurred. When the surface temperature histogram of the ingot was analyzed in the same manner as in Example 1, ± 25 ° C. from the center temperature, that is, the portion having a width of 50 ° C. was 18.9% with respect to the entire histogram.
FIG. 7 shows the histogram at this time.

【００２７】[0027]

【発明の効果】本発明によれば、合成石英ガラス製造時
に合成石英ガラスインゴットの成長部に形状ゆがみが発
生するか否かを容易且つ確実に予測し得ると共に、形状
ゆがみのない合成石英ガラスを確実に製造することがで
きる。According to the present invention, it is possible to easily and reliably predict whether or not a shape distortion will occur in a growth portion of a synthetic quartz glass ingot during the production of a synthetic quartz glass, and to obtain a synthetic quartz glass having no shape distortion. It can be manufactured reliably.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】インゴットの表面温度測定方法を説明する概略
図である。FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a method for measuring the surface temperature of an ingot.

【図２】表面温度分布データ解析法を説明するヒストグ
ラムである。FIG. 2 is a histogram illustrating a method of analyzing surface temperature distribution data.

【図３】実施例１におけるインゴット成長部の表面温度
分布を示すヒストグラムである。FIG. 3 is a histogram showing a surface temperature distribution of an ingot growth part in Example 1.

【図４】実施例２におけるインゴット成長部の表面温度
分布を示すヒストグラムである。FIG. 4 is a histogram showing a surface temperature distribution of an ingot growth portion in Example 2.

【図５】比較例１におけるインゴット成長部の表面温度
分布を示すヒストグラムである。FIG. 5 is a histogram showing a surface temperature distribution of an ingot growth portion in Comparative Example 1.

【図６】比較例２におけるインゴット成長部の表面温度
分布を示すヒストグラムである。FIG. 6 is a histogram showing a surface temperature distribution of an ingot growth portion in Comparative Example 2.

【図７】比較例３におけるインゴット成長部の表面温度
分布を示すヒストグラムである。FIG. 7 is a histogram showing a surface temperature distribution of an ingot growth portion in Comparative Example 3.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ チャンバー ２ バーナー ３ 反応域 ４ インゴット ５ 測定用窓 ６ 表面温度測定装置 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Chamber 2 Burner 3 Reaction area 4 Ingot 5 Measurement window 6 Surface temperature measuring device

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大塚 久利 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28−１ 信越化学工業株式会社合成技術研究所内 Ｆターム(参考） 2G066 AA20 AC16 BC30 CA01 4G014 AH15  ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Kuri Otsuka 28-1 Nishifukushima, Nishi-Juku-mura, Nakakubi-jo-gun, Niigata Prefecture F-term in Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd. Synthetic Technology Research Laboratory (reference) 2G066 AA20 AC16 BC30 CA01 4G014 AH15

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 合成石英ガラスの製造に際して、合成石
英ガラスインゴットの成長部の表面温度分布を測定し、
この測定結果をヒストグラム化して、そのヒストグラム
形状又はこのヒストグラム形状を数値化して得られた数
値によりインゴット成長部での形状ゆがみ発生の有無を
予測する方法。In producing synthetic quartz glass, a surface temperature distribution of a growth portion of a synthetic quartz glass ingot is measured,
A method in which the measurement result is converted into a histogram, and the presence or absence of a shape distortion in the ingot growing portion is predicted based on the histogram shape or a numerical value obtained by digitizing the histogram shape. 【請求項２】 酸素ガス、水素ガス及びシリカ製造原料
ガスをバーナーから反応域に供給し、この反応域におい
てシリカ製造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ微粒
子を生成させると共に、上記反応域に回転可能に配置さ
れた合成石英ガラスインゴットに上記シリカ微粒子を堆
積、溶融させて石英ガラスを成長させる合成石英ガラス
の製造方法において、上記合成石英ガラスインゴットの
成長部の表面温度分布を測定し、この測定結果をヒスト
グラム化して、そのヒストグラム形状又はこのヒストグ
ラム形状を数値化して得られた数値によりインゴット成
長部での形状ゆがみ発生の有無を予測することを特徴と
する合成石英ガラスの製造方法。2. An oxygen gas, a hydrogen gas, and a raw material gas for producing silica are supplied from a burner to a reaction zone. In this reaction zone, silica fine particles are generated by flame hydrolysis of the raw material gas for producing silica, and the reaction zone can be rotated. In the method for producing a synthetic quartz glass in which the silica fine particles are deposited and melted on a synthetic quartz glass ingot placed in a quartz glass ingot, a surface temperature distribution of a growth portion of the synthetic quartz glass ingot is measured. A method for producing synthetic quartz glass, wherein the presence or absence of shape distortion in the ingot growth portion is predicted based on the histogram shape or a numerical value obtained by digitizing the histogram shape. 【請求項３】 上記ヒストグラムにおいて最頻度数を示
す温度を中心温度とし、この中心温度から±２５℃の部
分が全体に対して２０〜３５％の割合である場合にイン
ゴット成長部での形状ゆがみの発生がないと判定するこ
とを特徴とする請求項２記載の合成石英ガラスの製造方
法。3. In the histogram, the temperature indicating the most frequent number is defined as a central temperature, and when a portion within ± 25 ° C. from the central temperature is 20 to 35% of the whole, the shape distortion in the ingot growth portion. 3. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 2, wherein it is determined that no occurrence occurs. 【請求項４】 請求項３記載の方法において、中心温度
から±２５℃の部分が全体に対して２０〜３５％の割合
から外れた場合、シリカ微粒子の生成、堆積条件を制御
して、中心温度から±２５℃の部分が全体に対して２０
〜３５％の範囲になるようにシリカ微粒子の生成、堆積
を行うことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。4. The method according to claim 3, wherein when the portion at ± 25 ° C. from the center temperature deviates from a ratio of 20 to 35% of the whole, the conditions for generating and depositing the silica fine particles are controlled. ± 25 ° C from temperature is 20
A method for producing synthetic quartz glass, comprising generating and depositing silica fine particles so as to fall within a range of about 35%. 【請求項５】 シリカ微粒子の生成、堆積条件の制御
が、バーナーからのガス流量制御である請求項４記載の
合成石英ガラスの製造方法。5. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 4, wherein the control of the generation and deposition conditions of the silica fine particles is control of a gas flow rate from a burner. 【請求項６】 シリカ微粒子の生成、堆積条件の制御
が、インゴットの回転数の制御である請求項４又は５記
載の合成石英ガラスの製造方法。6. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 4, wherein the control of the conditions for generating and depositing the silica fine particles is the control of the rotation speed of the ingot. 【請求項７】 シリカ微粒子の生成、堆積条件の制御
が、バーナー又はインゴット位置の移動制御である請求
項４，５又は６記載の合成石英ガラスの製造方法。7. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 4, wherein the control of generation and deposition conditions of the silica fine particles is control of movement of a burner or an ingot position.
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