JP2002154827A - Method for producing synthetic quartz glass - Google Patents

Method for producing synthetic quartz glass

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JP2002154827A
JP2002154827A JP2000344826A JP2000344826A JP2002154827A JP 2002154827 A JP2002154827 A JP 2002154827A JP 2000344826 A JP2000344826 A JP 2000344826A JP 2000344826 A JP2000344826 A JP 2000344826A JP 2002154827 A JP2002154827 A JP 2002154827A
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quartz glass
synthetic quartz
ingot
producing
gas
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JP2000344826A
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Japanese (ja)
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Koji Matsuo
浩司 松尾
Hisatoshi Otsuka
久利 大塚
Kazuo Shirota
和雄 代田
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To produce synthetic quartz glass having good UV resistance and high transmittance by maintaining the surface temperature in a growth section for a quartz glass ingot at >=2,000 deg.C. SOLUTION: This method for producing the synthetic quartz glass by supplying gaseous oxygen, gaseous hydrogen and a gaseous silica making raw material from burners to a reaction area, forming silica particulates in the reaction area by flame hydrolysis of the gaseous silica making raw material, depositing the silica particulates on the synthetic quartz glass ingot rotatably arranged in the reaction area and growing the quartz glass by melting the silica particulates, in which the surface temperature in the growth section for the synthetic quartz glass ingot is maintained at >=2,000 deg.C.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、KrF、ArFエ
キシマレーザのような紫外線に対する透過性が高く、か
つ紫外線照射による透過率低下を抑制した合成石英ガラ
スを製造する方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a synthetic quartz glass having a high transmittance to ultraviolet rays such as a KrF or ArF excimer laser and suppressing a decrease in transmittance due to the irradiation of ultraviolet rays.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】LSI
等の高集積回路の製造において、微細な回路パターンを
ウエーハ上に転写するステッパー装置は、半導体デバイ
ス製造に欠かせないものとなっている。
2. Description of the Related Art LSI
In the manufacture of highly integrated circuits such as those described above, a stepper device for transferring a fine circuit pattern onto a wafer has become indispensable for manufacturing semiconductor devices.

【0003】ステッパー装置は、照明系部、投影レンズ
部、ウエーハ駆動部から構成されており、光源から出た
光を照明系が均一な照度の光としてレチクル(フォトマ
スク)上に供給し、投影レンズ部がレチクル上の回路パ
ターンを正確かつ縮小してウエーハ上に結像させる役割
をもっている。
The stepper device includes an illumination system, a projection lens unit, and a wafer driving unit. The illumination system supplies light emitted from a light source onto the reticle (photomask) as light of uniform illuminance, and projects the light. The lens unit has a role of accurately and shrinking the circuit pattern on the reticle to form an image on the wafer.

【0004】これら照明・投影系の素材に要求される品
質は、第一に光源からの光の透過性の高いこと、第二に
透過した光の強度が均一なことである。
[0004] The quality required of these illumination / projection system materials is, first, that the light from the light source is highly transmissive, and second, that the intensity of the transmitted light is uniform.

【0005】近年、半導体デバイス製造における回路パ
ターンの微細化が進み、ステッパーから照射される光源
波長の短波長化が加速してきており、g線(436n
m)、i線(365nm)からKrF(248nm)、
ArF(193nm)へと移行してきている。
In recent years, the miniaturization of circuit patterns in the manufacture of semiconductor devices has progressed, and the shortening of the wavelength of a light source irradiated from a stepper has been accelerated.
m), i-line (365 nm) to KrF (248 nm),
It has shifted to ArF (193 nm).

【0006】現在主流のKrFでは、透過性の問題から
光学ガラスの使用は不可能であり、このため合成石英ガ
ラスがステッパーを構成する素材として非常に重要なも
のとなっている。
[0006] In the current mainstream KrF, the use of optical glass is impossible due to the problem of transmittance. Therefore, synthetic quartz glass is very important as a material constituting a stepper.

【0007】合成石英ガラスの製造法としては、アルコ
キシシランを酸またはアンモニア触媒の存在下で加水分
解させてシリカ微粒子を得た後、これを焼結して合成石
英ガラスとするゾルゲル法、四塩化ケイ素等のケイ素化
合物を酸水素火炎中で加水分解又は熱分解させて得たシ
リカ微粒子を回転している担体(インゴット)上に堆積
させ、多孔質シリカ母材を作り、これを溶融して合成石
英ガラスとするスート法、上記インゴットを直接溶融し
て合成石英ガラスとする直接法によるものが知られてい
る。
As a method for producing synthetic quartz glass, alkoxysilane is hydrolyzed in the presence of an acid or ammonia catalyst to obtain silica fine particles, which are then sintered to form a synthetic quartz glass, a sol-gel method, Silica compounds such as silicon are hydrolyzed or thermally decomposed in an oxyhydrogen flame to deposit silica fine particles on a rotating carrier (ingot) to produce a porous silica matrix, which is melted and synthesized. There are known a soot method using quartz glass and a direct method using the ingot directly melted to obtain synthetic quartz glass.

【0008】この中でステッパーのようなフォトリソグ
ラフィー装置材料としての合成石英ガラスは、上記方法
の中で最も不純物含有量の低い高純度石英ガラスが得ら
れる直接法により製造されている。
Among them, synthetic quartz glass as a material for a photolithography apparatus such as a stepper is manufactured by a direct method which can obtain a high-purity quartz glass having the lowest impurity content among the above methods.

【0009】このようにして得られる合成石英ガラス
は、KrFやArFエキシマレーザーに対して高い透過
性を示すが、ステッパー素材としての総合的な評価をす
る場合には、素材の寿命という観点からも考慮しなくて
はならない。
The synthetic quartz glass obtained in this way has high transmittance to KrF and ArF excimer lasers, but when comprehensively evaluated as a stepper material, from the viewpoint of the life of the material. You have to consider it.

【0010】これは、比較的透過性の高い石英ガラスで
あっても、照射紫外線のわずかな吸収により石英ガラス
内部にエネルギーが蓄積され、内部構造の変化がおこ
る、いわゆるコンパクションという部分的な緻密化の問
題である。
[0010] This is because, even with quartz glass having relatively high transparency, energy is accumulated inside the quartz glass due to slight absorption of irradiation ultraviolet rays, and a change in the internal structure occurs. Is a problem.

【0011】コンパクションが発生すると、屈折率の均
一性が失われるだけでなく高精度に研磨された表面の状
態も変化してしまい、もはやステッパーとして設計した
性能を発揮できなくなる。このコンパクションは、照射
波長が短波長化または照射エネルギーが増大するにつれ
てその影響が顕著になってくるが、光源の短波長化はデ
バイスの高機能化には避けられず、また照射エネルギー
の増大はステッパーのスループット向上のためには必要
なものである。よって、この耐紫外線性は、ステッパー
の寿命に大きく寄与するファクターであるといえ、非常
に重要な物性である。
When compaction occurs, not only the uniformity of the refractive index is lost, but also the state of the surface polished with high precision changes, and the performance designed as a stepper can no longer be exhibited. The effect of this compaction becomes more pronounced as the irradiation wavelength becomes shorter or the irradiation energy increases.However, the shortening of the light source is unavoidable to improve the functionality of the device. This is necessary to improve the throughput of the stepper. Therefore, this UV resistance is a very important physical property, although it is a factor that greatly contributes to the life of the stepper.

【0012】耐紫外線性の評価方法としては、使用波長
のエキシマレーザー照射の加速試験法が一般的であり、
照射エネルギーをあらわすUniversal Dos
e量に対する透過率の低下の度合いで評価されている。
このUniversal Dose量は、具体的にはエ
ネルギー密度の2乗×パルス数で表され、実際に使用さ
れるエキシマレーザーのエネルギー密度と必要とされる
耐用年数から換算して求められる。
As an evaluation method of the ultraviolet light resistance, an accelerated test method of excimer laser irradiation at a used wavelength is generally used.
Universal Dos representing irradiation energy
The evaluation is based on the degree of decrease in transmittance with respect to the amount of e.
The Universal Dose amount is specifically represented by the square of the energy density times the number of pulses, and is obtained by converting the energy density of the excimer laser actually used and the required useful life.

【0013】紫外線を照射することによって引き起こさ
れる透過率の低下、すなわち紫外線照射吸収に関する研
究は種々行われており、吸収の主たる原因はE’センタ
ーや非架橋酸素欠陥(NBOHC)と呼ばれる常磁性の
欠陥構造とされており、それぞれSi・とSi−O・と
いった構造を有している。これらの欠陥の存在は、電子
スピン共鳴(ESR)スペクトルの解析から確認されて
いる。これらはKrF(248nm)やArF(193
nm)に非常に近い波長域に吸収帯をもっており、その
中心波長はE’センターで215nm、NBOHCで2
60nmである。
Various studies have been conducted on the decrease in transmittance caused by irradiation with ultraviolet rays, that is, on the absorption of ultraviolet irradiation. It has a defect structure, and has a structure such as Si. And Si-O. The presence of these defects has been confirmed by analysis of electron spin resonance (ESR) spectra. These include KrF (248 nm) and ArF (193).
nm), the center wavelength is 215 nm at the E 'center and 2 at NBOHC.
60 nm.

【0014】これらの欠陥の生成は、多くの研究報告に
より以下のように考えられている。まずE’センターで
あるが、これは石英ガラス中に存在するSi−Si結合
のような酸素欠損型欠陥が紫外線照射により結合を切断
されたために生成すると考えられている。
The generation of these defects is considered by many research reports as follows. First, the E ′ center is considered to be generated because oxygen-deficient defects such as Si—Si bonds present in quartz glass are broken by ultraviolet irradiation.

【0015】 NBOHCについては、Si−OHが前駆体として考え
られている。
[0015] For NBOHC, Si-OH is considered as a precursor.

【0016】 このような紫外線照射吸収には、紫外線を照射した初期
の段階で生じる、照射量に対して急激に透過率が低下す
る紫外線照射初期吸収(RDP)とさらに照射を続けた
ときに生じる、透過率の低下が比較的緩やかな長期的照
射吸収(SDP)が存在しており、紫外線耐性はこの両
方で評価される。
[0016] Such ultraviolet irradiation absorption includes ultraviolet irradiation initial absorption (RDP), which occurs at the initial stage of irradiation with ultraviolet light and whose transmittance rapidly decreases with respect to the irradiation amount, and transmittance which occurs when irradiation is further continued. There is long-term radiation absorption (SDP) with a relatively modest decline in UV resistance, and UV resistance is assessed for both.

【0017】従来の研究では、RDPに関しては有効な
手段はまだ確立されておらず、SDPに対しては水素分
子をドープすることにより低く抑えることが可能となっ
ている。
According to conventional research, effective means has not yet been established for RDP, and it has been possible to suppress SDP by doping hydrogen molecules.

【0018】それは、水素分子を石英ガラス中に高濃度
で含ませることにより、発生した吸収欠陥を下式のよう
に補完し、ステッパーの光源波長付近に吸収を示さない
場合に変換するものである。
In this method, a high concentration of hydrogen molecules in quartz glass is used to complement the generated absorption defect as shown in the following formula, and to convert the absorption defect in the case where the absorption does not appear near the light source wavelength of the stepper. .

【0019】 2Si・ + H2 → 2Si−H (式3) 2Si−O・ + H2 → 2Si−OH (式4) ここで、石英ガラス中のH2分子濃度は、1×1018
子/cm3以上が好ましいとされている。
2Si · + H 2 → 2Si-H (Formula 3) 2Si—O · + H 2 → 2Si-OH (Formula 4) Here, the H 2 molecule concentration in the quartz glass is 1 × 10 18 molecules / cm 3 or more is preferred.

【0020】しかしながらこの方法では、紫外線照射に
よる構造欠陥を別な結合に変換するだけであり、構造欠
陥そのものの生成を抑制することはできず、また石英ガ
ラス中に水素分子を高濃度で含有させるため、石英ガラ
ス製造時のガスバランスを水素過剰条件とする必要があ
るが、この条件では酸素欠損型欠陥Si−Siが生成し
やすくなる。
However, in this method, only the structural defect caused by the irradiation of ultraviolet rays is converted into another bond, the generation of the structural defect itself cannot be suppressed, and a high concentration of hydrogen molecules is contained in the quartz glass. For this reason, it is necessary to make the gas balance during the production of quartz glass an excess hydrogen condition. Under this condition, oxygen-deficient defects Si—Si are easily generated.

【0021】本発明は、上記要望に応えたもので、紫外
線透過率および耐紫外線性を向上させた合成石英ガラス
の製造方法を提供することを目的とする。
An object of the present invention is to provide a method for producing a synthetic quartz glass having improved ultraviolet transmittance and ultraviolet resistance, which meets the above-mentioned demands.

【0022】[0022]

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、合成石英ガラス製造工程における石英ガラスイン
ゴットの成長部の表面温度を従来よりも高温に保持する
ことにより、耐紫外線性、特にRDPが良好で紫外線透
過性の高い合成石英ガラスが得られることを知見した。
即ち、従来は原料ガス量を低減し、製造コストを下げる
という点から、石英ガラスインゴットの成長部の表面温
度を1900〜1950℃程度に保持されていたもので
あるが、本発明者は、石英ガラスインゴットの成長部の
表面温度を2000℃以上にして石英ガラスを製造する
ことが、紫外線透過率が高い上、優れた耐紫外線性を有
することを見出したものである。さらに、表面温度を均
一にすることにより石英ガラス中の紫外線透過率が均一
な石英ガラスを得ることが可能となり、KrFやArF
フォトリソグラフィー用の素材として好適な合成石英ガ
ラスが得られることを知見し、本発明をなすに至ったも
のである。
Means for Solving the Problems and Embodiments of the Invention The present inventors have conducted intensive studies in order to achieve the above object, and as a result, have found that the surface temperature of the growth portion of the quartz glass ingot in the synthetic quartz glass manufacturing process is reduced. It has been found that by maintaining the temperature at a higher temperature than in the past, a synthetic quartz glass having excellent UV resistance, particularly good RDP, and high UV transmittance can be obtained.
That is, conventionally, the surface temperature of the growth portion of the quartz glass ingot was maintained at about 1900 to 1950 ° C. from the viewpoint of reducing the amount of the raw material gas and reducing the manufacturing cost. It has been found that manufacturing a quartz glass by setting the surface temperature of the growth portion of the glass ingot to 2000 ° C. or higher has high UV transmittance and excellent UV resistance. Furthermore, by making the surface temperature uniform, it is possible to obtain quartz glass having a uniform ultraviolet transmittance in quartz glass, and to obtain KrF or ArF
The inventors have found that a synthetic quartz glass suitable as a material for photolithography can be obtained, and have accomplished the present invention.

【0023】即ち、本発明は、下記合成石英ガラスの製
造方法を提供する。 (1)酸素ガス、水素ガス及びシリカ製造原料ガスをバ
ーナーから反応域に供給し、この反応域においてシリカ
製造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ微粒子を生成
させると共に、上記反応域に回転可能に配置された合成
石英ガラスインゴットに上記シリカ微粒子を堆積、溶融
させて石英ガラスを成長させる合成石英ガラスの製造方
法において、上記合成石英ガラスインゴットの成長部の
表面温度を2000℃以上にすることを特徴とする合成
石英ガラスの製造方法。 (2)酸素ガス、水素ガス及びシリカ製造原料ガスをバ
ーナーから反応域に供給し、この反応域においてシリカ
製造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ微粒子を生成
させると共に、上記反応域に回転可能に配置された合成
石英ガラスインゴットに上記シリカ微粒子を堆積、溶融
させて石英ガラスを成長させる合成石英ガラスの製造方
法において、合成石英ガラスインゴットの成長部の表面
温度を均一に保持することを特徴とする(1)の合成石
英ガラスの製造方法。 (3)補助バーナー等の2次熱源を使用して合成石英ガ
ラスインゴットの成長部の表面温度を制御することを特
徴とする(1)または(2)記載の合成石英ガラスの製
造方法。 (4)原料供給部からシリカ製造原料ガスとともにフッ
素化合物ガスを供給することを特徴とする(1)乃至
(3)のいずれか1項記載の合成石英ガラスの製造方
法。
That is, the present invention provides the following method for producing synthetic quartz glass. (1) Oxygen gas, hydrogen gas and raw material gas for silica production are supplied from a burner to a reaction zone, and in this reaction zone, silica fine particles are generated by flame hydrolysis of the raw material gas for silica production and rotatably disposed in the reaction zone. In the method for producing a synthetic quartz glass in which the silica fine particles are deposited and melted on the synthetic quartz glass ingot, and the quartz glass is grown, a surface temperature of a growth portion of the synthetic quartz glass ingot is set to 2000 ° C. or more. Method for producing synthetic quartz glass. (2) Oxygen gas, hydrogen gas and raw material gas for silica production are supplied from a burner to a reaction zone, and in this reaction zone, silica fine particles are generated by flame hydrolysis of the raw material gas for silica production and rotatably disposed in the reaction zone. A method for producing a synthetic quartz glass in which the silica fine particles are deposited and melted on the synthetic quartz glass ingot thus obtained, wherein the surface temperature of a growth portion of the synthetic quartz glass ingot is maintained uniformly ( 1) A method for producing a synthetic quartz glass. (3) The method for producing synthetic quartz glass according to (1) or (2), wherein the surface temperature of the growth portion of the synthetic quartz glass ingot is controlled using a secondary heat source such as an auxiliary burner. (4) The method for producing synthetic quartz glass according to any one of (1) to (3), wherein a fluorine compound gas is supplied from the raw material supply section together with the silica production raw material gas.

【0024】本発明によれば、上記の方法を利用するこ
とにより、紫外線照射により誘起される構造欠陥の生成
を抑制し、耐紫外線性が良好でかつ透過率の高い合成石
英ガラスを製造することが可能となる。
According to the present invention, by utilizing the above method, it is possible to suppress the generation of structural defects induced by ultraviolet irradiation and to produce a synthetic quartz glass having good ultraviolet resistance and high transmittance. Becomes possible.

【0025】なお、この理由はまだ明らかではないが、
現段階で本発明者らは以下のように考えている。
Although the reason for this is not yet clear,
At the present stage, the present inventors consider as follows.

【0026】従来、紫外線照射による欠陥の前駆体は、
Si−SiやSi−OHような結合であると考えられて
いるが、実は主たる原因は石英ガラス内の不安定な構造
であり、例えばSi−O−Si結合で不安定な角度をも
つものが紫外線照射により結合を切断され、Si・およ
びSi−O・を生成しているものと考える。
Conventionally, precursors of defects due to ultraviolet irradiation are:
It is thought to be due to bonds such as Si-Si or Si-OH, but in fact the main cause is an unstable structure in quartz glass, for example, those having unstable angles due to Si-O-Si bonds. It is considered that the bond is broken by the irradiation of the ultraviolet rays to generate Si and Si-O.

【0027】 石英ガラスは、Si原子の周囲にO原子が四面体状に結
合した四面体を基本構造単位とし、これが網目状につな
がりネットワークを形成している。このネットワーク単
位をクラスターと称し、クラスターが集合して石英ガラ
スを構成している。このクラスター内での平均的なSi
−O−Si結合角は144°であり、これより小さい角
度を有する結合はエネルギー的に不安定であり、紫外線
照射により切断されやすいと考えられる。また、石英ガ
ラス内には平面3員環および4員環構造が存在し、平面
3員環におけるSi−O−Si結合角は、130.5°
でありこれも不安定な結合と考えられる。
[0027] Quartz glass has, as a basic structural unit, a tetrahedron in which O atoms are bonded in a tetrahedral shape around Si atoms, and these are connected in a mesh to form a network. This network unit is called a cluster, and the clusters collectively constitute quartz glass. Average Si in this cluster
The —O—Si bond angle is 144 °, and a bond having an angle smaller than this is considered to be energetically unstable and easily broken by irradiation with ultraviolet light. Further, a planar three-membered ring and a four-membered ring structure exist in the quartz glass, and the Si—O—Si bond angle in the planar three-membered ring is 130.5 °.
Which is also considered an unstable bond.

【0028】これに対し、本発明で石英ガラスインゴッ
トの成長部の表面温度を2000℃以上にすることによ
り、石英ガラス中でエネルギー的に安定なSi−O−S
i結合角をとるための分子運動が促進され、狭い結合角
の生成を抑制しているものと考えられる。その結果、耐
紫外線性が良好となり紫外線照射によるSi・やSi−
O・などの吸収欠陥の生成が低減され、紫外線透過性が
高くかつ紫外線照射による透過率低下がほとんどみられ
ない合成石英ガラスを得ることができる。
On the other hand, by setting the surface temperature of the growth portion of the quartz glass ingot to 2000 ° C. or higher in the present invention, Si—O—S that is energetically stable in the quartz glass can be obtained.
It is considered that the molecular motion for obtaining the i-bond angle is promoted, and the generation of a narrow bond angle is suppressed. As a result, the UV resistance is improved, and Si and Si-
It is possible to obtain a synthetic quartz glass in which the generation of absorption defects such as O. is reduced, the UV transmittance is high, and the transmittance is hardly reduced by UV irradiation.

【0029】以下、本発明について更に詳しく説明をお
こなう。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

【0030】本発明による合成石英ガラスの製造方法
は、酸素ガス、水素ガス及びシリカ製造原料ガスをバー
ナーから反応域に供給し、この反応域においてシリカ製
造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ微粒子を生成さ
せると共に、上記反応域に回転可能に配置された合成石
英ガラスインゴットに上記シリカ微粒子を堆積、溶融さ
せて石英ガラスを成長させる方法を採用する。
In the method for producing synthetic quartz glass according to the present invention, oxygen gas, hydrogen gas and raw material gas for producing silica are supplied from a burner to a reaction zone, and silica fine particles are generated by flame hydrolysis of the raw material gas for producing silica in this reaction zone. At the same time, a method is employed in which the silica fine particles are deposited and melted on a synthetic quartz glass ingot rotatably arranged in the reaction zone to grow quartz glass.

【0031】この方法自体は公知であり、設定した表面
温度になるように、種々条件などが設定される。
This method itself is known, and various conditions and the like are set so that the set surface temperature is obtained.

【0032】なお、シリカ製造原料ガスとしては、四塩
化ケイ素などのクロロシランやテトラメトキシシランな
どのアルコキシシランなどの公知のケイ素化合物が使用
されるが、Si−Cl結合による紫外線吸収を考慮する
とClを含まないアルコキシシランが好ましい。
As a raw material gas for producing silica, a known silicon compound such as chlorosilane such as silicon tetrachloride or alkoxysilane such as tetramethoxysilane is used. Cl is considered in consideration of ultraviolet absorption by Si-Cl bond. Alkoxysilanes that do not contain are preferred.

【0033】本発明は、上記方法において、合成石英ガ
ラスインゴットの成長部の表面温度を2000℃以上、
好ましくは2000〜2200℃、より好ましくは20
00〜2100℃とするもので、これにより耐紫外線性
が良好で透過性の高い合成石英ガラスを製造することが
可能となったものである。
According to the present invention, in the above method, the surface temperature of the growth portion of the synthetic quartz glass ingot is set to 2000 ° C. or more,
Preferably 2000 to 2200 ° C, more preferably 20 ° C
The temperature is set to 00 to 2100 ° C., which makes it possible to produce a synthetic quartz glass having good ultraviolet resistance and high transparency.

【0034】さらに、石英ガラスインゴットの成長部の
表面温度を均一に保持することにより、合成石英ガラス
の紫外線透過率が高くかつその値をインゴットの径方向
および成長軸方向に対して均一にすることができる。こ
の場合、石英ガラスインゴットの成長部の表面温度を平
均2000℃以上、好ましくは2000〜2200℃、
さらに好ましくは2000〜2100℃とする。
Further, by keeping the surface temperature of the growth portion of the quartz glass ingot uniform, the ultraviolet transmittance of the synthetic quartz glass is high and its value is made uniform in the radial direction of the ingot and in the growth axis direction. Can be. In this case, the surface temperature of the growth portion of the quartz glass ingot is set to an average of 2000 ° C. or more, preferably 2000 to 2200 ° C.,
More preferably, the temperature is set to 2000 to 2100 ° C.

【0035】合成石英ガラスインゴットの成長部の表面
温度を2000℃以上にする手段としては、酸素ガス、
水素ガス、シリカ製造原料ガスの流量を選定し、バーナ
ーのガスバランスを調節したり、補助バーナー、ヒータ
ー等の2次的な熱源を使用するなどの方法が採用でき
る。
Means for raising the surface temperature of the growth portion of the synthetic quartz glass ingot to 2000 ° C. or higher include oxygen gas,
Methods such as selecting the flow rates of the hydrogen gas and the raw material gas for producing silica, adjusting the gas balance of the burner, and using a secondary heat source such as an auxiliary burner and a heater can be adopted.

【0036】ここで、図1は、シリカ製造原料ガス(例
えばテトラアルコキシシラン等のケイ素化合物)をチャ
ンバー1内に配設されたバーナー2を利用した酸水素火
炎中で加水分解させて得たシリカ微粒子を回転しながら
軸方向に後退しているインゴット3に堆積させ、これを
直接溶融して合成石英ガラスを製造する装置を示す。
FIG. 1 shows silica obtained by hydrolyzing a raw material gas for silica production (for example, a silicon compound such as tetraalkoxysilane) in an oxyhydrogen flame using a burner 2 disposed in a chamber 1. This shows an apparatus for manufacturing synthetic quartz glass by depositing fine particles on an ingot 3 which is receding in the axial direction while rotating, and directly melting this.

【0037】上記チャンバー1には、インゴット3の軸
方向に対面する一方の壁面にインゴット通過口4が形成
され、インゴット3がこの通過口4を気密に貫通して後
退するようになっているとともに、インゴット3の軸方
向に対面する他方の壁面に温度測定用の窓5が設けら
れ、この窓5の外側に赤外線放射温度計6が配設され、
上記窓5を通して上記インゴット3の成長部の表面温度
を測定する。
In the chamber 1, an ingot passage 4 is formed on one wall facing the ingot 3 in the axial direction, and the ingot 3 passes through the passage 4 airtightly and retreats. A window 5 for temperature measurement is provided on the other wall surface facing the ingot 3 in the axial direction, and an infrared radiation thermometer 6 is provided outside the window 5;
The surface temperature of the growth part of the ingot 3 is measured through the window 5.

【0038】成長部の表面温度の測定はインゴット3の
径方向の分布を測定するときは図1に示す方向から測定
し、インゴット3の軸方向の分布を測定するときはイン
ゴットの軸と90°をなす方向から測定する。軸方向の
測定の場合も径方向と同様にチャンバーの壁面に測定用
窓を設置し、その窓を通して赤外線放射温度計で測定を
おこなう。
The surface temperature of the growth part is measured from the direction shown in FIG. 1 when measuring the distribution of the ingot 3 in the radial direction, and 90 ° from the axis of the ingot when measuring the distribution of the ingot 3 in the axial direction. Measure from the direction in which In the case of measurement in the axial direction, a measurement window is provided on the wall surface of the chamber in the same manner as in the radial direction, and measurement is performed with an infrared radiation thermometer through the window.

【0039】なお、上記窓5の窓材には、測定対象とな
る赤外線の透過性の高い素材、例えばフッ化カルシウム
などが使用される。
The window 5 is made of a material having a high infrared transmittance, such as calcium fluoride, to be measured.

【0040】このような装置による合成石英ガラスの製
造方法において、上記の表面温度条件を達成するため
に、上述したように、バーナー2のガスバランスを調節
したり補助バーナー7のような2次的な熱源を使用して
インゴット成長部の表面温度を制御する。補助バーナー
7からは酸水素炎が供給される。2次熱源としては、補
助バーナーのほかにヒーターを設置しても良い。
In the method for producing synthetic quartz glass using such an apparatus, in order to achieve the above-mentioned surface temperature condition, as described above, the gas balance of the burner 2 is adjusted or the secondary burner such as the auxiliary burner 7 is used. The surface temperature of the ingot growth section is controlled using a suitable heat source. An oxyhydrogen flame is supplied from the auxiliary burner 7. As the secondary heat source, a heater may be installed in addition to the auxiliary burner.

【0041】これら一連の操作は赤外線放射温度計の測
定値をフィードバックさせた自動制御装置により自動化
させ、バーナー、2次熱源の位置、ガスバランス、ガス
量等を自動的に変更・制御し、インゴットの成長部の表
面温度を所定の温度に制御しても良い。流量制御にはマ
スフローコントローラーを使用しても良い。
These series of operations are automated by an automatic control device that feeds back the measured values of the infrared radiation thermometer, and automatically changes and controls the position of the burner, the secondary heat source, the gas balance, the gas amount, etc. May be controlled to a predetermined temperature. A mass flow controller may be used for the flow rate control.

【0042】合成石英ガラス製造時にバーナー2の中央
部からシリカ製造原料ガスが供給されるのであるが、原
料供給ノズル近傍のガスバランスは酸素過剰条件とする
のが好ましい。これは、原料供給部を酸素過剰にしない
と原料の反応が不十分になり、表面温度が低下する傾向
があるためである。
The raw material gas for producing silica is supplied from the center of the burner 2 during the production of the synthetic quartz glass. The gas balance near the raw material supply nozzle is preferably set to an oxygen excess condition. This is because the reaction of the raw materials becomes insufficient and the surface temperature tends to decrease unless the raw material supply section is made to have an excessive amount of oxygen.

【0043】また、石英ガラスインゴットの成長部の表
面温度を2000℃以上の高温に保持した上でバーナー
から供給されるガス全体のバランスを酸素過剰とするこ
とにより、酸素欠損型欠陥Si−Siの生成を抑制する
ことができ、逆に水素過剰とすることにより、石英ガラ
ス中の水素分子濃度を増加させ、紫外線照射により生成
した構造欠陥を補完することができる。この場合、石英
ガラス中の水素分子濃度を1×1017分子/cm3以上
とすることが好ましく、より好ましくは1×1018分子
/cm3以上とする。
Further, by keeping the surface temperature of the growth portion of the quartz glass ingot at a high temperature of 2000 ° C. or more and making the balance of the entire gas supplied from the burner excessive in oxygen, the oxygen-deficient defect Si—Si Generation can be suppressed, and conversely, by making hydrogen excess, the concentration of hydrogen molecules in the quartz glass can be increased, and structural defects generated by irradiation with ultraviolet light can be complemented. In this case, the concentration of hydrogen molecules in the quartz glass is preferably 1 × 10 17 molecules / cm 3 or more, and more preferably 1 × 10 18 molecules / cm 3 or more.

【0044】以上の方法に加えて、合成石英ガラスイン
ゴット製造時に原料ガスとともにフッ素化合物ガスをバ
ーナーから供給してフッ素含有合成石英ガラスを製造す
ることにより、さらに耐紫外線性を向上させることがで
きる。この場合、フッ素化合物ガスとしてはCF4、C
HF3、SiF4などが選択されうる。これらのフッ素化
合物ガスがバーナーから供給されると石英ガラス内にS
i−F結合を形成する。
In addition to the above-mentioned method, when the synthetic quartz glass ingot is manufactured, the fluorine compound gas is supplied from the burner together with the raw material gas from the burner to manufacture the fluorine-containing synthetic quartz glass, whereby the ultraviolet resistance can be further improved. In this case, CF 4 , C
HF 3 , SiF 4 and the like can be selected. When these fluorine compound gases are supplied from the burner, S
Form an i-F bond.

【0045】このSi−F結合は、結合エネルギーが5
41kJ/molであり、非常に強固な結合であるた
め、紫外線の照射を受けても結合が開裂してE’センタ
ーを生成しにくい。また、Si−F結合の生成にともな
い不安定な角度を有するSi−O−Si結合が低減され
る。
This Si—F bond has a bond energy of 5
Since the bond is 41 kJ / mol, which is a very strong bond, the bond is cleaved and an E ′ center is hardly generated even when irradiated with ultraviolet rays. In addition, an Si-O-Si bond having an unstable angle due to generation of a Si-F bond is reduced.

【0046】[0046]

【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。また、この実施例に記載されているガス流
量等の製造条件は、この発明をその範囲に限定すること
を意味しない。
EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples. Further, the manufacturing conditions such as gas flow rates described in the embodiments do not mean that the present invention is limited to the scope.

【0047】[実施例1]H2ガスを30.0Nm3/H
r、O2ガスを13.0Nm3/Hr、原料としてのテト
ラメトキシシランを2500g/Hrの流量でバーナー
から供給し、合成石英ガラスを酸水素火炎での加水分解
により製造した。
Example 1 30.0 Nm 3 / H of H 2 gas
r, O 2 gas was supplied from a burner at a flow rate of 13.0 Nm 3 / Hr, and tetramethoxysilane as a raw material at a flow rate of 2500 g / Hr, and synthetic quartz glass was produced by hydrolysis in an oxyhydrogen flame.

【0048】製造中のインゴットの成長部の表面温度を
インゴットの軸方向から赤外線放射温度計(サーモトレ
ーサ TH3104MR NEC 三栄株式会社製)に
より測定したところ、インゴットの中央部の温度が20
50℃を示した。
The surface temperature of the growth portion of the ingot during manufacture was measured from the axial direction of the ingot with an infrared radiation thermometer (thermo tracer TH3104MR NEC manufactured by San-Ei Co., Ltd.).
50 ° C was indicated.

【0049】この条件で製造した合成石英ガラスインゴ
ットを取り出し、厚さ10mmで光学用の研磨を両面に
施したサンプルを作製した。
A synthetic quartz glass ingot produced under the above conditions was taken out, and a sample having a thickness of 10 mm and subjected to optical polishing on both sides was prepared.

【0050】先述の2050℃を示した部分に相当する
サンプルの位置での193.4nmの紫外線透過率を測
定したところ、内部透過率が99.60%を示した。な
お、測定には、バリアン社製分光光度計Cary400
型を使用した。
When the ultraviolet transmittance at 193.4 nm was measured at the position of the sample corresponding to the portion showing 2050 ° C., the internal transmittance was 99.60%. The measurement was performed using a spectrophotometer Cary400 manufactured by Varian.
Type used.

【0051】次に、サンプルの同位置にArFエキシマ
レーザーをエネルギー密度20mJ/cm2pで2×1
7パルスまで照射と同時に透過率を測定した。その結
果、193.4nmにおける内部透過率の低下は最大で
0.09%であった。以上の結果を表1に示す。
Next, an ArF excimer laser was applied at the same position on the sample at an energy density of 20 mJ / cm 2 p to 2 × 1.
0 7 pulses were measured at the same time transmission and irradiation. As a result, the decrease in the internal transmittance at 193.4 nm was 0.09% at the maximum. Table 1 shows the above results.

【0052】[実施例2]実施例1と同じバーナーのガス
条件に補助バーナーを追加して、合成石英ガラスを酸水
素火炎での加水分解により製造した。補助バーナーのガ
ス流量は、H2ガスを5.0Nm3/Hr、O2ガスを
3.0Nm3/Hrとした。
Example 2 Synthetic quartz glass was produced by hydrolysis in an oxyhydrogen flame, with the addition of an auxiliary burner to the same gas conditions of the burner as in Example 1. Gas flow rate of the auxiliary burner, and the H 2 gas 5.0 nm 3 / Hr, the O 2 gas was 3.0 Nm 3 / Hr.

【0053】製造中のインゴットの成長部の表面温度を
インゴットの軸方向から赤外線放射温度計により測定し
たところ、インゴットの中央部の温度が2195℃を示
した。
The surface temperature of the growth portion of the ingot during manufacture was measured by an infrared radiation thermometer from the axial direction of the ingot, and the temperature at the center of the ingot was 2195 ° C.

【0054】実施例1と同様のサンプル評価をおこなっ
たところ、ArFエキシマレーザー照射前の内部透過率
は99.65%であり、照射による内部透過率の低下は
最大で0.5%であった。以上の結果を表1に示す。
When a sample was evaluated in the same manner as in Example 1, the internal transmittance before the ArF excimer laser irradiation was 99.65%, and the decrease in the internal transmittance due to the irradiation was 0.5% at the maximum. . Table 1 shows the above results.

【0055】[実施例3]実施例1と同じバーナーのガス
条件で原料とともにSiF4ガスを900g/Hr供給
し、補助バーナーを追加して、合成石英ガラスを酸水素
火炎での加水分解により製造した。
Example 3 Synthetic quartz glass was produced by hydrolysis in an oxyhydrogen flame by supplying 900 g / Hr of SiF 4 gas together with the raw materials under the same burner gas conditions as in Example 1, and adding an auxiliary burner. did.

【0056】補助バーナーのガス流量は、H2ガスを
5.0Nm3/Hr、O2ガスを2.5Nm3/Hrとし
た。製造中のインゴットの成長部の表面温度をインゴッ
トの軸方向から赤外線放射温度計により測定したとこ
ろ、インゴットの中央部の温度が2082℃を示した。
[0056] Gas flow rate of the auxiliary burner, and the H 2 gas 5.0 nm 3 / Hr, the O 2 gas was 2.5 Nm 3 / Hr. When the surface temperature of the growth portion of the ingot during manufacture was measured from the axial direction of the ingot with an infrared radiation thermometer, the temperature at the center of the ingot was 2082 ° C.

【0057】実施例1と同様のサンプル評価をおこなっ
たところ、ArFエキシマレーザー照射前の内部透過率
は99.70%であり、照射による内部透過率の低下は
最大で0.1%であった。石英ガラス中のフッ素濃度
は、300ppmであった。以上の結果を表1に示す。
When a sample was evaluated in the same manner as in Example 1, the internal transmittance before the irradiation with the ArF excimer laser was 99.70%, and the decrease in the internal transmittance due to the irradiation was 0.1% at the maximum. . The fluorine concentration in the quartz glass was 300 ppm. Table 1 shows the above results.

【0058】[実施例4]H2ガスを30.0Nm3/H
r、O2ガスを15.5Nm3/Hr、原料としてのテト
ラメトキシシランを2500g/Hrの流量でバーナー
から供給し、合成石英ガラスを酸水素火炎での加水分解
により製造した。
Example 4 H 2 gas was used at 30.0 Nm 3 / H
r and O 2 gas were supplied from a burner at a flow rate of 15.5 Nm 3 / Hr and a raw material of tetramethoxysilane at a flow rate of 2500 g / Hr, and synthetic quartz glass was produced by hydrolysis with an oxyhydrogen flame.

【0059】製造中のインゴットの成長部の表面温度を
インゴットの軸方向から赤外線放射温度計により測定し
たところ、インゴット中央部、中央部から30mm、6
0mmに相当する部位の温度がそれぞれ2089℃、2
082℃、2080℃を示した。
The surface temperature of the growing portion of the ingot during manufacture was measured by an infrared radiation thermometer from the axial direction of the ingot.
The temperature at the portion corresponding to 0 mm is 2089 ° C. and 2
082 ° C and 2080 ° C.

【0060】この条件で製造した合成石英ガラスインゴ
ットを取り出し、厚さ10mmで光学用の研磨を両面に
施したサンプルを作製した。
The synthetic quartz glass ingot produced under the above conditions was taken out, and a sample having a thickness of 10 mm and subjected to optical polishing on both surfaces was prepared.

【0061】上記の温度測定点に相当する部位について
内部透過率を測定したところ、インゴット中央部、中央
部から30mm、60mmがすべて99.70%と均一
な透過率を示した。
When the internal transmittance was measured at a portion corresponding to the above-mentioned temperature measurement point, the central portion of the ingot, and 30 mm and 60 mm from the central portion, all showed a uniform transmittance of 99.70%.

【0062】表面温度を図2に、内部透過率を図3に示
す。
FIG. 2 shows the surface temperature, and FIG. 3 shows the internal transmittance.

【0063】[比較例1]実施例1と同じ総ガス流量でバ
ーナーの各ノズルのガス流量をかえて、合成石英ガラス
を酸水素火炎での加水分解により製造した。
Comparative Example 1 Synthetic quartz glass was produced by hydrolysis in an oxyhydrogen flame while changing the gas flow rate of each nozzle of the burner at the same total gas flow rate as in Example 1.

【0064】製造中のインゴットの成長部の表面温度を
インゴットの軸方向から赤外線放射温度計により測定し
たところ、インゴットの中央部の温度が1910℃を示
した。
When the surface temperature of the growing portion of the ingot during manufacture was measured from the axial direction of the ingot with an infrared radiation thermometer, the temperature at the center of the ingot was 1910 ° C.

【0065】実施例1と同様のサンプル評価をおこなっ
たところ、ArFエキシマレーザー照射前の内部透過率
は99.20%であり、照射による内部透過率の低下は
最大で2.0%であった。以上の結果を表1に示す。
When a sample was evaluated in the same manner as in Example 1, the internal transmittance before the irradiation with the ArF excimer laser was 99.20%, and the decrease in the internal transmittance due to the irradiation was 2.0% at the maximum. . Table 1 shows the above results.

【0066】[比較例2]H2ガスを26.5Nm3/H
r、O2ガスを12.0Nm3/Hr、原料としてのテト
ラメトキシシランを2500g/Hrの流量でバーナー
から供給し、合成石英ガラスを酸水素火炎での加水分解
又は熱分解により製造した。
[Comparative Example 2] H 2 gas was used at 26.5 Nm 3 / H
r, O 2 gas was supplied from a burner at a flow rate of 12.0 Nm 3 / Hr, and tetramethoxysilane as a raw material at a flow rate of 2500 g / Hr, and synthetic quartz glass was produced by hydrolysis or thermal decomposition in an oxyhydrogen flame.

【0067】製造中のインゴットの成長部の表面温度を
インゴットの軸方向から赤外線放射温度計により測定し
たところ、インゴット中央部、中央部から30mm、6
0mmに相当する部位の温度がそれぞれ2002℃、1
967℃、1906℃を示した。
The surface temperature of the growing portion of the ingot during manufacture was measured by an infrared radiation thermometer from the axial direction of the ingot.
The temperature of the part corresponding to 0 mm is 2002 ° C. and 1
967 ° C and 1906 ° C.

【0068】この条件で製造した合成石英ガラスインゴ
ットを取り出し、厚さ10mmで光学用の研磨を両面に
施したサンプルを作製した。
The synthetic quartz glass ingot produced under these conditions was taken out, and a sample having a thickness of 10 mm and subjected to optical polishing on both surfaces was prepared.

【0069】上記の温度測定点に相当する部位について
内部透過率を測定したところ、インゴット中央部、中央
部から30mm、60mmがそれぞれ99.50%、9
9.40%、99.10%であった。
When the internal transmittance was measured at a portion corresponding to the above-mentioned temperature measurement point, 99.50%, 9 mm, 30 mm and 60 mm from the center of the ingot, respectively.
9.40% and 99.10%.

【0070】表面温度を図2に、内部透過率を図3に示
す。
FIG. 2 shows the surface temperature, and FIG. 3 shows the internal transmittance.

【0071】[0071]

【表1】 [Table 1]

【0072】[0072]

【発明の効果】本発明によれば、石英ガラスインゴット
の成長部の表面温度を2000℃以上にすることによ
り、耐紫外線性が良好でかつ透過率の高い合成石英ガラ
スを製造することができる。
According to the present invention, by setting the surface temperature of the growth portion of the quartz glass ingot to 2000 ° C. or higher, a synthetic quartz glass having good ultraviolet resistance and high transmittance can be produced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】合成石英ガラス製造装置の一例を示す概略図で
ある。
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a synthetic quartz glass manufacturing apparatus.

【図2】実施例4、比較例2における合成石英ガラスの
表面温度分布を示すグラフである。
FIG. 2 is a graph showing a surface temperature distribution of synthetic quartz glass in Example 4 and Comparative Example 2.

【図3】実施例4、比較例2で得られた合成石英ガラス
の193.4nmにおける内部透過率を示すグラフであ
る。
FIG. 3 is a graph showing the internal transmittance at 193.4 nm of the synthetic quartz glass obtained in Example 4 and Comparative Example 2.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 チャンバー 2 バーナー 3 合成石英ガラスインゴット 4 インゴット通過口 5 表面温度測定用窓 6 赤外線放射温度計 7 補助バーナー DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Chamber 2 Burner 3 Synthetic quartz glass ingot 4 Ingot passage 5 Window for surface temperature measurement 6 Infrared radiation thermometer 7 Auxiliary burner

─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成12年12月6日(2000.12.
6)
[Submission date] December 6, 2000 (200.12.
6)

【手続補正1】[Procedure amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0018[Correction target item name] 0018

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction contents]

【0018】それは、水素分子を石英ガラス中に高濃度
で含ませることにより、発生した吸収欠陥を下式のよう
に補完し、ステッパーの光源波長付近に吸収を示さない
結合に変換するものである。
By incorporating hydrogen molecules at a high concentration in quartz glass, the generated absorption defects are complemented by the following formula, and converted into bonds that do not show absorption near the light source wavelength of the stepper. .

【手続補正2】[Procedure amendment 2]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0024[Correction target item name] 0024

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction contents]

【0024】本発明によれば、上記の方法を利用するこ
とにより、耐紫外線性が良好でかつ透過率の高い合成石
英ガラスを製造することが可能となる。
According to the present invention, it is possible to produce a synthetic quartz glass having good ultraviolet resistance and high transmittance by utilizing the above method.

【手続補正3】[Procedure amendment 3]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0051[Correction target item name] 0051

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction contents]

【0051】次に、サンプルの同位置にArFエキシマ
レーザーをエネルギー密度20mJ/cm2pで2×1
7パルスまで照射と同時に透過率を測定した。その結
果、193.4nmにおける内部透過率の低下は最大で
1.0%であった。以上の結果を表1に示す。
Next, an ArF excimer laser was applied at the same position on the sample at an energy density of 20 mJ / cm 2 p to 2 × 1.
0 7 pulses were measured at the same time transmission and irradiation. As a result, the decrease in internal transmittance at 193.4 nm was 1.0% at the maximum. Table 1 shows the above results.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G03F 1/14 G03F 1/14 B (72)発明者 代田 和雄 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28−1 信越化学工業株式会社精密機能材料研究所 内 Fターム(参考) 2H095 BC27 4G014 AH11 AH12 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) G03F 1/14 G03F 1/14 B (72) Inventor Kazuo Shiroda 28 Nishifukushima, Kazagusuku-mura, Nakakushiro-gun, Niigata Prefecture -1 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Precision Functional Materials Laboratory F-term (reference) 2H095 BC27 4G014 AH11 AH12

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 酸素ガス、水素ガス及びシリカ製造原料
ガスをバーナーから反応域に供給し、この反応域におい
てシリカ製造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ微粒
子を生成させると共に、上記反応域に回転可能に配置さ
れた合成石英ガラスインゴットに上記シリカ微粒子を堆
積、溶融させて石英ガラスを成長させる合成石英ガラス
の製造方法において、上記合成石英ガラスインゴットの
成長部の表面温度を2000℃以上にすることを特徴と
する合成石英ガラスの製造方法。
An oxygen gas, a hydrogen gas and a raw material gas for producing silica are supplied from a burner to a reaction zone. In this reaction zone, silica fine particles are generated by flame hydrolysis of the raw material gas for producing silica, and can be rotated into the reaction zone. In the method for producing a synthetic quartz glass in which the silica fine particles are deposited and melted on a synthetic quartz glass ingot arranged in the above, a surface temperature of a growth portion of the synthetic quartz glass ingot is set to 2000 ° C. or more. Characteristic method for producing synthetic quartz glass.
【請求項2】 酸素ガス、水素ガス及びシリカ製造原料
ガスをバーナーから反応域に供給し、この反応域におい
てシリカ製造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ微粒
子を生成させると共に、上記反応域に回転可能に配置さ
れた合成石英ガラスインゴットに上記シリカ微粒子を堆
積、溶融させて石英ガラスを成長させる合成石英ガラス
の製造方法において、合成石英ガラスインゴットの成長
部の表面温度を均一に保持することを特徴とする請求項
1記載の合成石英ガラスの製造方法。
2. An oxygen gas, a hydrogen gas, and a raw material gas for producing silica are supplied from a burner to a reaction zone. In this reaction zone, silica fine particles are generated by flame hydrolysis of the raw material gas for producing silica, and the reaction zone can be rotated. In the method for producing a synthetic quartz glass in which the silica fine particles are deposited on a synthetic quartz glass ingot disposed in the above and melted to grow the quartz glass, the surface temperature of a growth portion of the synthetic quartz glass ingot is maintained uniformly. The method for producing a synthetic quartz glass according to claim 1.
【請求項3】 補助バーナー等の2次熱源を使用して合
成石英ガラスインゴットの成長部の表面温度を制御する
ことを特徴とする請求項1または2記載の合成石英ガラ
スの製造方法。
3. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 1, wherein the surface temperature of the growth portion of the synthetic quartz glass ingot is controlled using a secondary heat source such as an auxiliary burner.
【請求項4】 原料供給部からシリカ製造原料ガスとと
もにフッ素化合物ガスを供給することを特徴とする請求
項1乃至3のいずれか1項記載の合成石英ガラスの製造
方法。
4. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 1, wherein a fluorine compound gas is supplied from the raw material supply section together with the raw material gas for producing silica.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2014209200A (en) * 2013-03-22 2014-11-06 Hoya株式会社 Method of manufacturing mask blank and method of manufacturing transfer mask

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