JP2000309864A - Multilayer film coated member - Google Patents

Multilayer film coated member

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JP2000309864A
JP2000309864A JP11115762A JP11576299A JP2000309864A JP 2000309864 A JP2000309864 A JP 2000309864A JP 11115762 A JP11115762 A JP 11115762A JP 11576299 A JP11576299 A JP 11576299A JP 2000309864 A JP2000309864 A JP 2000309864A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a coated tool in which, e.g. problems such as the adhesion and toughness of an oxide coating in a physical vapor deposition process are solved and the adhesion of an oxygen-containing film is remarkably improved. SOLUTION: This multilayer-coated member consists of a super hard alloy, such as high speed steel, cemented carbide, and cermet, and a multilayer coating formed by an ion plating method on the super hard alloy. At least one layer among the multilayer coating of the multilayer coated member is provided by applying pulse bias to a base material. The multilayer coating is provided by alternately laminating a first layer two or more in number and a second layer two or more in number. The first layer is constituted of at least one selected from the group consisting of the carbides, nitrides and carbonitrides of at least one element among the group IVa, Va, VIa elements of the periodic table and Al; and the second layer is constituted of at least one selected from the group consisting of the oxides, carboxides, oxynitrides, and carboxynitrides of the group IVa, Va, VIa elements of the periodic table and Al.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、ハイス、超硬合
金、サーメット等の超硬質合金基体上に、耐酸化性及び
/又は耐摩耗性に優れた多層の被膜を被覆してなる多層
膜被覆部材に関し、ドリル、エンドミル、フライス用ス
ローアウェイチップに代表される切削工具、旋削工具等
に最適な多層膜被覆部材に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a multi-layer coating comprising a super-hard alloy substrate such as a high-speed steel, a super-hard alloy or a cermet, coated with a multi-layer coating having excellent oxidation resistance and / or wear resistance. The present invention relates to a member coated with a multilayer film which is most suitable for a cutting tool represented by a drill, an end mill, a throw-away insert for milling, a turning tool, and the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】ハイス、超硬合金、サーメット等の超硬
質合金基体上に耐酸化性や耐摩耗性にすぐれたセラミッ
クの被膜を被覆し、基体と被膜とのそれぞれの特性を有
効に引き出して、長寿命を達成しようとした被覆部材は
多数提案されている。従来から、被覆工具の被膜として
は、耐摩耗性に優れたTiN、TiCN等の皮膜が汎用
的かつ一般的に使用されている。しかし、TiNを代表
とする金属窒化物は高温で酸化され易く、耐摩耗性が著
しく劣化するという問題がある。近年、これらTiN被
膜等の酸化の問題を改善しようとして、これら被膜にA
lを含有させて耐摩耗性や耐酸化性等を向上させること
が提案されており、その代表的なものとして、特開昭6
2−56565号公報、特公平4−53642号公報、
特公平5−67705号公報等がある。一方、被膜を被
覆する方法としては、大別すると、化学蒸着法(CVD
法)と物理蒸着法(PVD法)があり、このうち、イオ
ンプレーティング法やスパッタ法等のPVD法により被
覆した被膜は、基体の強度を劣化させることなく耐摩耗
性を向上できることが知られており、このため、強度や
耐欠損性を重要視するドリル、エンドミル、フライス用
スローアウェイチップに代表される被覆切削工具等の被
覆は、PVD法により被覆されているのが現状である。
2. Description of the Related Art A superhard alloy substrate such as high-speed steel, cemented carbide, or cermet is coated with a ceramic coating having excellent oxidation resistance and wear resistance, and the characteristics of the base and the coating are effectively derived. Many coating members aiming at achieving a long life have been proposed. Conventionally, as a coating of a coated tool, a coating of TiN, TiCN, or the like having excellent wear resistance has been widely and generally used. However, a metal nitride represented by TiN is liable to be oxidized at a high temperature, and there is a problem that wear resistance is significantly deteriorated. In recent years, in order to improve the oxidation problem of these TiN films and the like,
It has been proposed to improve the abrasion resistance, oxidation resistance, etc. by incorporating l.
2-56565, Japanese Patent Publication No. 4-53642,
There is Japanese Patent Publication No. 5-67705. On the other hand, as a method of coating a film, when roughly classified, a chemical vapor deposition method (CVD)
Method) and physical vapor deposition method (PVD method). Among them, it is known that a film coated by a PVD method such as an ion plating method or a sputtering method can improve abrasion resistance without deteriorating the strength of a substrate. For this reason, at present, coatings of coated cutting tools and the like typified by drills, end mills, and throw-away inserts for milling, which emphasize strength and fracture resistance, are coated by PVD.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】前述した特開昭62−
56565号公報等で提案されているAlを含有させた
被膜、例えばTiとAlの炭化物、窒化物、又は炭窒化
物の被膜を被覆した部材は、Alを含有していない被膜
を被覆した部材に比べて耐酸化性及び耐摩耗性に優れた
被覆部材ではあるが、その機械的性質は逆に劣化すると
いう問題のあることが指摘されている。すなわち、被膜
中にAlを含有させることにより、被膜表面の化学的性
質の向上を達成した反面、破壊靭性値が低下すること、
特に高速切削用切削工具として用いた場合には工具の刃
先温度が著しく高温になり、被膜の酸化、急激な摩耗の
進行、熱衝撃性による劣化及び被削材との溶着により短
寿命になるという問題がある。特に近年は、切削速度が
更に高速化する傾向にあり、また、熱処理後の高速度鋼
を切削する等、過酷な条件での加工を要求される場合も
多くなっており、かかる問題点の早急な解決が望まれて
いる。
Problems to be Solved by the Invention
No. 56565 discloses a coating containing Al, for example, a member coated with a Ti, Al carbide, nitride, or carbonitride coating is a member coated with a coating containing no Al. It has been pointed out that the coated member is more excellent in oxidation resistance and abrasion resistance, but has a problem of deteriorating its mechanical properties. That is, by containing Al in the coating, while improving the chemical properties of the coating surface, the fracture toughness value is reduced,
In particular, when used as a cutting tool for high-speed cutting, the cutting edge temperature of the tool becomes extremely high, and the tool life is shortened due to oxidation of the coating, rapid wear, deterioration due to thermal shock resistance, and welding with the work material. There's a problem. Particularly in recent years, the cutting speed has tended to be further increased, and in many cases, processing under severe conditions, such as cutting high-speed steel after heat treatment, has been required. Solutions are desired.

【0004】また、特開平7−328811号公報など
で、最外層にTiAlON等を被覆することにより被覆
部材の耐酸化性を向上することも提案されているが、単
に、最外層にTiとAlの酸化物を形成しただけでは、
過酷な条件下の加工で要求されるような十分な耐酸化性
を得るには至っていない。更にまた、CVD法で一般的
に用いられているアルミナ皮膜を、イオンプレーティン
グ法で最外層に形成することも提案されている(特開平
9−192906号公報)が、PVD法によるアルミナ
被膜は密着性が弱く、実際の切削においては衝撃力によ
って被膜が剥離してしまい、いまだ満足いくものではな
い。
Japanese Patent Laid-Open Publication No. 7-328811 proposes that the outermost layer is coated with TiAlON or the like to improve the oxidation resistance of the coated member. Just forming an oxide of
Sufficient oxidation resistance as required by processing under severe conditions has not yet been obtained. Furthermore, it has been proposed to form an alumina film generally used in a CVD method as an outermost layer by an ion plating method (Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-192906). The adhesion is weak, and in actual cutting, the coating peels off due to the impact force, which is not yet satisfactory.

【0005】本発明は、最近の高速切削においては刃先
温度が著しく高温になり、被膜の酸化開始温度よりも高
くなる場合がしばしばあることに鑑みて、このような高
速切削においても、長寿命で且つ安定した切削ができる
被覆部材を実現することを目的とするものである。
The present invention considers that the cutting edge temperature is extremely high in recent high-speed cutting and often becomes higher than the oxidation start temperature of the coating film. It is another object of the present invention to realize a covering member capable of performing stable cutting.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段及びその作用】上記目的を
達成するために、本出願人は、TiAlN層を例にして
酸化のメカニズムを鋭意研究した結果、周期律表の4
a、5a、6a族元素又はAlの炭化物、窒化物、炭窒
化物、又はそれらの複合炭化物、複合窒化物、複合炭窒
化物からなる第1の層と、周期律表の4a、5a、6a
族元素又はAlの酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒
化物、又はそれらの複合酸化物、複合炭酸化物、複合酸
窒化物、複合炭酸窒化物からなる第2の層とを交互に積
層することにより、優れた耐酸化性を有する被膜が形成
出来ることを見出し、その知見に基づき完成した多層膜
被覆部材にかかる発明を出願する。
In order to achieve the above object, the present applicant has made intensive studies on the oxidation mechanism using a TiAlN layer as an example.
a, 5a, 6a element or Al carbides, nitrides, carbonitrides, or composite carbides, composite nitrides, and first layers of composite carbonitrides, and 4a, 5a, 6a of the periodic table
Group 2 elements or Al oxides, carbonates, oxynitrides, carbonitrides, or their composite oxides, composite carbonates, composite oxynitrides, and second layers composed of composite carbonitrides alternately stacked Thus, the present inventors have found that a film having excellent oxidation resistance can be formed, and based on the knowledge, apply for an invention relating to a completed multilayer film-coated member.

【0007】本願発明者等は、上記知見を基にして、更
に詳細に多層膜の構成を解析・研究した結果、ハイス、
超硬合金、サーメット等の超硬質合金からなる基体上に
多層の被膜を被覆してなる多層膜被覆部材であり、該多
層被覆は2以上の第1の層と2以上の第2の層を交互に
積層してなり、該第1の層は周期律表の4a、5a、6
a族、及びAlの少なくとも1の元素の炭化物、窒化
物、炭窒化物からなる群から選ばれる少なくとも1つか
ら構成され、該第2層は周期律表の4a、5a、6a
族、及びAlの少なくとも1の元素の酸化物、炭酸化
物、酸窒化物、炭酸窒化物からなる群から選ばれる少な
くとも1つから構成することにより、皮膜の靭性の劣化
なく高速切削が可能な優れた特性の多層膜被覆部材を実
現できることを発明したものである。本願発明の他の形
態としては、上記第1の層と第2の層とが交互に積層さ
れ、前記第2の層及び該第2の層を介して隣り合う前記
第1の層が結晶の連続性を有すること、また第1の層が
(200)方向に配向させるという手段を採用する。本
願発明の更に他の形態としては、上記第1の層と第2の
層とが交互に積層され、前記第2の層及び該第2の層を
介して隣り合う前記第1の層が面心立方構造の結晶連続
性を有すること、またさらに第1の層を(200)方向
に配向させるという手段を採用する。更にまた、本願発
明の他の形態として、上記第1の層と第2の層とが交互
に積層され、前記第2の層が擬似的超格子構造を有する
という手段を採用する。
The inventors of the present application have analyzed and studied the configuration of the multilayer film in more detail based on the above findings.
A multi-layer coating member comprising a multi-layer coating formed on a substrate made of a super-hard alloy such as a cemented carbide or a cermet, wherein the multi-layer coating comprises two or more first layers and two or more second layers. The first layer is composed of layers 4a, 5a, 6 of the periodic table.
The second layer is composed of at least one selected from the group consisting of carbides, nitrides, and carbonitrides of at least one element of group a and Al, and the second layer is composed of 4a, 5a, and 6a of the periodic table.
Group, and at least one element selected from the group consisting of oxides, carbonates, oxynitrides, and carbonitrides of at least one element of Al. It has been invented that a multi-layer coating member having the above characteristics can be realized. In another embodiment of the present invention, the first layer and the second layer are alternately laminated, and the first layer adjacent to the second layer and the second layer via the second layer is formed of a crystal. Means of having continuity and orienting the first layer in the (200) direction is employed. In still another embodiment of the present invention, the first layer and the second layer are alternately stacked, and the second layer and the first layer adjacent to the second layer via the second layer are faced. Means of having crystal continuity of a centered cubic structure and further orienting the first layer in the (200) direction is employed. Still another embodiment of the present invention employs a means in which the first layers and the second layers are alternately stacked, and the second layer has a pseudo superlattice structure.

【0008】以下、理解を容易にするために、耐酸化性
に優れると言われるTiAlN層を上記第1の層とし、
上記第2の層をTiAlON層とした場合を例にして説
明するが、本発明における第1の層及び第2の層がこれ
ら層に限定されるものではない。大気中でTiAlN層
の酸化テストを行った場合、被膜表面近傍のAlが最表
面に拡散し、そこでアルミナを形成する。本発明者等の
研究によれば、このアルミナの形成が酸素の被膜内部へ
の拡散を抑制し耐酸化性を向上せしめる理由であるが、
この場合、アルミナ直下の被膜は、Alが最表面に拡散
したためにAlの存在しないルチル構造のTi酸化物と
なる。このTi酸化物は非常にポーラスであり、最表面
に形成されたアルミナは静的な酸化テストでは酸化の促
進に対し酸素拡散のバリヤーとして機能するが、動的な
切削においては、最表面のアルミナはポーラスなTiの
酸化物層より容易に剥離してしまう結果となり、酸化の
促進に対し、バリヤー効果を十分に発揮しなく、連続的
に酸化が進行する。
Hereinafter, for the sake of easy understanding, a TiAlN layer, which is said to be excellent in oxidation resistance, will be referred to as the first layer,
The case where the second layer is a TiAlON layer will be described as an example, but the first layer and the second layer in the present invention are not limited to these layers. When an oxidation test of the TiAlN layer is performed in the air, Al near the surface of the coating diffuses to the outermost surface, where alumina is formed. According to the study of the present inventors, this is the reason that the formation of alumina suppresses diffusion of oxygen into the inside of the coating and improves oxidation resistance.
In this case, the coating immediately below alumina becomes a rutile-structured Ti oxide in which Al does not exist because Al has diffused to the outermost surface. This Ti oxide is very porous, and the alumina formed on the outermost surface acts as a barrier for oxygen diffusion to accelerate oxidation in a static oxidation test, but the alumina on the outermost surface is used for dynamic cutting. Is easily peeled off from the porous Ti oxide layer, and the barrier effect is not sufficiently exhibited for promoting the oxidation, and the oxidation proceeds continuously.

【0009】これに対し、TiAlN層の間に第2の層
としてTiAlON層などの酸素を含有する層を介在さ
せて積層構造にした場合には、第1の層であるTiAl
N層からなる一つの層が上述のごとく酸化してポーラス
なTiの酸化物層となって被膜内部へ酸化が進行しよう
としても、その下層にあるTiAlON層からなる第2
の層が酸化拡散の障壁として機能するため、特に被膜の
酸化が動的な切削において被膜内部への酸化拡散が大幅
に抑制される結果となり、切削において安定した長寿命
が達成される。なお、第1の層であるTiAlN層が酸
化により剥離し、最表層となった第2の層であるTiA
lON層も切削中に剥離もしくは摩滅により消滅する
が、更に下層にある第2の層が同様に機能するため、被
膜全体の耐酸化性を大幅に向上せしめる結果となる。し
たがって、第2の層は、できるだけ多く、好ましくは1
0層以上介在させることにより、十分に満足される切削
寿命を達成することが出来る。更に望ましくは100〜
500層程度である。
On the other hand, when a laminated structure is formed by interposing an oxygen-containing layer such as a TiAlON layer as the second layer between the TiAlN layers, the first layer of TiAlN is formed.
Even if one layer composed of the N layer is oxidized as described above to become a porous Ti oxide layer and oxidation proceeds inside the coating, the second layer composed of the underlying TiAlON layer
Since the layer functions as a barrier for oxidation diffusion, especially in the case of dynamic cutting of the coating, the oxidation diffusion into the inside of the coating is significantly suppressed, and a stable long life is achieved in the cutting. Note that the TiAlN layer as the first layer was peeled off by oxidation, and the TiA as the second layer which became the outermost layer was removed.
The 1ON layer also disappears during the cutting due to peeling or abrasion, but since the second underlying layer functions similarly, the oxidation resistance of the entire coating is greatly improved. Therefore, the second layer is as much as possible, preferably 1
By providing zero or more layers, a sufficiently satisfactory cutting life can be achieved. More preferably 100 to
There are about 500 layers.

【0010】図1は、本発明による多層被膜部材におけ
る被膜内部の構造を示す透過型電子顕微鏡(以下、TE
Mと称する。)写真である。理解しやすいように、図の
左側部に補足線を入れてあるが、基体上にTiAlNか
らなる厚さ0.03〜0.05μm程度の第1の層が、
補足線で示す極めて薄い第2の層を介して多層に形成さ
れている。図2は、図1に示した本発明多層被膜部材に
おける第1の層及び第2の層についてのTEMによる拡
大写真である。また、第2の層のエネルギー分散型X線
分光器(以下、EDXと称する。)分析及び電子エネル
ギー損失分光法(以下、EELSと称する。)による解
析結果を図3及び図4に示す。このEDX及びEELS
の解析結果から、第2の層はTi及びAlの化合物であ
り、N及びOを含有する化合物、すなわちTiAlON
からなる層であることがわかる。また、図2において、
第2の層は、厚さ1〜2nm程度の極めて薄い層として
いるため、第2の層及び第2の層を介して隣り合う二つ
の第1の層の組織を観察すると、第2の層が存在するに
もかかわらず、結晶の連続性が維持されていることが判
る。
FIG. 1 is a transmission electron microscope (hereinafter referred to as TE) showing a structure inside a coating in a multilayer coating member according to the present invention.
Called M. ) It is a photograph. For easy understanding, a supplementary line is provided on the left side of the figure, but a first layer of TiAlN having a thickness of about 0.03 to 0.05 μm is formed on the substrate.
It is formed in multiple layers with a very thin second layer indicated by supplemental lines. FIG. 2 is an enlarged photograph by TEM of the first layer and the second layer in the multilayer coating member of the present invention shown in FIG. FIGS. 3 and 4 show the results of analysis of the second layer by an energy dispersive X-ray spectrometer (hereinafter, referred to as EDX) and electron energy loss spectroscopy (hereinafter, referred to as EELS). This EDX and EELS
According to the analysis result, the second layer is a compound of Ti and Al, and a compound containing N and O, that is, TiAlON
It can be seen that the layer is composed of Also, in FIG.
Since the second layer is an extremely thin layer having a thickness of about 1 to 2 nm, the structure of the two first layers adjacent to each other via the second layer and the second layer is observed. It can be seen that the continuity of the crystal is maintained despite the existence of.

【0011】すなわち、図1乃至図4により例示したよ
うに、本発明の多層被膜部材は、周期律表の4a、5
a、6a族元素又はAlの炭化物、窒化物、炭窒化物、
又はそれらの複合炭化物、複合窒化物、複合炭窒化物か
らなる第1の層と、周期律表の4a、5a、6a族元素
又はAlの炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物、又はそれ
らの複合炭酸化物、複合酸窒化物、複合炭酸窒化物から
なる薄い第2の層とが交互に積層し、かつ第2の層を介
して隣り合う第1の層の相互間には結晶の連続性が維持
されていることを基本的な構成とするものである。
That is, as exemplified by FIGS. 1 to 4, the multilayer coating member of the present invention is composed of 4a, 5a and 5a of the periodic table.
a, group 6a element or Al carbide, nitride, carbonitride,
Or a first layer composed of a composite carbide, a composite nitride, or a composite carbonitride thereof, and a carbonate, an oxynitride, a carbonitride, or a carbonate of a Group 4a, 5a, or 6a element of the periodic table or Al. Thin second layers composed of composite carbonates, composite oxynitrides, and composite carbonitrides are alternately laminated, and the continuity of the crystal is provided between adjacent first layers via the second layers. Is maintained as a basic configuration.

【0012】上記基本構成の本発明多層被覆部材におい
て、結晶の構造は面心立方構造(FCC構造)とするこ
とがより望ましい。一般に、PVD法により被覆した被
膜は、基体の強度を劣化させることなく耐摩耗性を向上
できるとされており、本発明多層被覆部材においても、
PVD法により被膜形成することが好ましい。この場
合、被膜の結晶構造をFCC構造にすると、結晶の連続
性を損なわずに安定した被膜形成を行うことが出来る。
また、FCC構造の結晶をもつ被膜は、他の構造の被膜
に比べて、耐摩耗性においてより優れた特性を有してい
る。
In the multi-layer coated member of the present invention having the above-mentioned basic structure, the crystal structure is more preferably a face-centered cubic structure (FCC structure). In general, it is said that a film coated by the PVD method can improve abrasion resistance without deteriorating the strength of the substrate.
It is preferable to form a film by a PVD method. In this case, if the crystal structure of the film is an FCC structure, a stable film formation can be performed without impairing the continuity of the crystal.
Further, the film having the crystal having the FCC structure has more excellent characteristics in abrasion resistance than the film having the other structure.

【0013】上述した基本構成の本発明多層被膜部材に
おいては、第1の層と第2の層の間に被膜形成時の残留
応力に大きな差異がある場合には、第1の層と第2の層
の界面に残留応力の差に起因する高い剪断応力が作用
し、この剪断応力が被膜の密着性を損なう原因となる。
被膜そのものの残留圧縮応力は、コーティング条件に強
く依存する。一般に、イオンのエネルギーが低い条件下
でのコーティングにおいては被膜の残留応力は低い結果
となり、反対にイオンのエネルギーが高い条件下のコー
ティングにおいては被膜の残留応力は高くなる。本発明
者等の研究によれば、残留応力が低い場合には被膜は
(200)に配向する傾向にある。したがって、本発明
においては、単に結晶の連続性を有するのみならず、被
膜を(200)方向に配向することによって、被膜の密
着度を高めて耐摩耗性を向上できるのである。成膜時
に、イオンのエネルギーを決定するのは、主に基体に付
与するバイアス電圧と真空度である。したがって、(2
00)に配向するには、これら要件を適宜選択設定する
ことにより実現できる。また、配向方向は、X線回折に
より容易に判定することができる。
In the multilayer coating member of the present invention having the above-described basic structure, if there is a large difference in the residual stress between the first layer and the second layer at the time of forming the coating, the first layer and the second layer are formed. A high shear stress due to the difference in residual stress acts on the interface between the layers, and this shear stress causes the coating to lose its adhesion.
The residual compressive stress of the coating itself depends strongly on the coating conditions. In general, a coating having a low ion energy has a low residual stress in the coating, whereas a coating having a high ion energy has a high residual stress in the coating. According to the study of the present inventors, when the residual stress is low, the coating tends to be oriented to (200). Therefore, in the present invention, not only the continuity of the crystal is obtained but also the abrasion resistance can be improved by increasing the degree of adhesion of the film by orienting the film in the (200) direction. The energy of ions during film formation is mainly determined by the bias voltage and the degree of vacuum applied to the substrate. Therefore, (2
The orientation of (00) can be realized by appropriately selecting and setting these requirements. Further, the orientation direction can be easily determined by X-ray diffraction.

【0014】また、多結晶の超格子構造膜は、例えば真
空アーク放電を用いたイオンプレーティング法により作
成したTiN/VN超格子薄膜等が知られており、その
積層周期が5.2nmにおいて硬度が極大となると報告
されているように、高い硬度を有する被膜を実現され
る。本発明者等は、本発明多層被覆部材における第2の
層が極めて薄い(例えば、数nm程度)場合には、この
ような超格子構造によく似た構造の膜となることを見出
した。本発明多層被覆部材における第1の層は超格子を
構成するには比較的厚いので、本発明においては、これ
を擬似的な超格子構造と称する。この擬似的な超格子構
造の多層被膜部材の場合には、被膜自体の硬度が高いこ
とが予測され、また被膜相互間の結合も強固となるた
め、より一層優れた耐摩耗性を有するものとなる。
Further, as the polycrystalline superlattice structure film, for example, a TiN / VN superlattice thin film formed by an ion plating method using vacuum arc discharge is known. As a result, a coating having high hardness is realized. The present inventors have found that when the second layer in the multilayer coating member of the present invention is extremely thin (for example, about several nm), a film having a structure very similar to such a superlattice structure is obtained. In the present invention, the first layer in the multilayer covering member of the present invention is relatively thick to constitute a superlattice, and is referred to as a pseudo superlattice structure in the present invention. In the case of a multilayer coating member having this pseudo super lattice structure, the hardness of the coating itself is predicted to be high, and the bond between the coatings is also strong, so that a material having more excellent wear resistance is required. Become.

【0015】本発明の多層被膜部材において、第1の層
自体の耐酸化性を向上すべく、本発明者等は種々の第三
成分の添加を試みたが、その結果、Si又は3a族金属
のY、Nd、Sm、Scの添加において、被膜の耐酸化
性が向上することがわかった。これらの成分は、第1の
被膜の結晶粒界に偏析し、粒界での酸素の拡散を抑制
し、被膜の耐酸化性を向上せしめる効果があるものと考
えられる。この第三成分の置換量は、1原子%未満だと
耐酸化性の向上に効果がなく、一方、30原子%を越え
て含有させると被膜の耐摩耗性を劣化させるため、1〜
30原子%の範囲で置換することが望ましい。更に、望
ましくは1〜10原子%の範囲である。
In the multilayer coating member of the present invention, the present inventors have tried to add various third components in order to improve the oxidation resistance of the first layer itself. It was found that the addition of Y, Nd, Sm, and Sc improved the oxidation resistance of the coating. These components are considered to have the effect of segregating at the crystal grain boundaries of the first coating, suppressing the diffusion of oxygen at the grain boundaries, and improving the oxidation resistance of the coating. When the substitution amount of the third component is less than 1 atomic%, there is no effect in improving the oxidation resistance. On the other hand, when the amount exceeds 30 atomic%, the wear resistance of the coating is deteriorated.
It is desirable to substitute in the range of 30 atomic%. More preferably, it is in the range of 1 to 10 atomic%.

【0016】また、本発明の多層被膜部材における第2
の層は、酸素を含有する層であり、被膜内部への酸化拡
散を防止すると共に、第1の層と結晶構造の連続性を形
成せしめることにより層間の密着性を格段に向上し、切
削中の剥離を発生しなくなる働きを持つ。この第2の層
の厚さは、1nm未満だと耐酸化性の向上に効果が無
く、200nmを越えると酸化物内で破壊が発生し、そ
の結果、被膜が剥離する場合があるため、1〜200n
mの範囲とすることが望ましい。また、擬似的な超格子
構造として、その作用・効果を享受しようとする場合な
どには、1〜10nmの範囲とすることが好ましい。
Further, in the multilayer coating member of the present invention,
Is a layer containing oxygen, which prevents oxidative diffusion into the inside of the coating and significantly improves the adhesion between the layers by forming continuity of the crystal structure with the first layer. Has the function of preventing the occurrence of peeling. If the thickness of the second layer is less than 1 nm, there is no effect in improving the oxidation resistance, and if it exceeds 200 nm, destruction occurs in the oxide, and as a result, the coating may be peeled off. ~ 200n
m is desirable. In addition, in a case where the pseudo-superlattice structure is to enjoy the operation and effect, the thickness is preferably in the range of 1 to 10 nm.

【0017】本発明の多層膜被覆部材において、上記多
層膜のうちの最外層を、周期律表の4a、5a、6a族
元素とAlの複合酸化物、複合炭酸化物、複合酸窒化
物、複合炭酸窒化物からなる層とすることにより、切削
初期での耐酸化性を向上させると共に、被加工物に対す
る耐溶着性も向上し、切削における更なる長寿命化を図
ることが出来る。この場合、最外層膜がアモルファス状
の結晶構造の場合、より一層の耐酸化性の向上が認めら
れる。つまり、酸素は粒界で優先的に拡散するため、粒
界のないアモルファス層であると、一層酸素の拡散が抑
制され耐酸化性の向上に効果的であると考えられる。
In the multi-layer film-coated member of the present invention, the outermost layer of the multi-layer film is formed of a composite oxide, a composite carbonate, a composite oxynitride, a composite oxynitride of a group 4a, 5a, or 6a element of the periodic table and Al. By using a layer made of carbonitride, the oxidation resistance in the initial stage of cutting is improved, and the welding resistance to the workpiece is also improved, so that the cutting life can be further extended. In this case, when the outermost layer film has an amorphous crystal structure, the oxidation resistance is further improved. That is, since oxygen diffuses preferentially at the grain boundaries, it is considered that an amorphous layer having no grain boundaries is more effective in suppressing oxygen diffusion and improving oxidation resistance.

【0018】また、最外層の酸化物層がγ、κ、θ、α
といった結晶質にした場合には、多少耐酸化性は劣化す
るが、最外層そのものが硬質となり、耐摩耗性を向上さ
せるため、切削用途によって、アモルファス層とするか
結晶層とするか、選択することが好ましい。いずれにお
いても厚さは5nm未満であると耐酸化性の向上に効果
が少なく、500nmを越えると密着性が劣化するため
5〜500nmの範囲が好ましい。
The outermost oxide layer is composed of γ, κ, θ, α
In the case of using such a crystalline material, the oxidation resistance is slightly deteriorated, but the outermost layer itself is hardened, and in order to improve wear resistance, depending on the cutting application, an amorphous layer or a crystal layer is selected. Is preferred. In any case, if the thickness is less than 5 nm, the effect of improving the oxidation resistance is small, and if it exceeds 500 nm, the adhesion is deteriorated, so that the thickness is preferably in the range of 5 to 500 nm.

【0019】本発明の多層膜被覆部材において、多層膜
のうちの最内層は、基体との密着性に優れた層とするこ
とが好ましい。このような密着強化層の一つとして、例
えばTiN層である。またTi、TiAlといった金属
層は皮膜の残留圧縮応力を低減させ皮膜の密着性を向上
させる働きを有する。いずれにおいても厚さが2nm未
満であると密着性向上に効果がなく、5000nmを越
えると皮膜全体の密着性が劣化するため、2〜5000
nmの範囲が好ましい。
In the multi-layer film-coated member of the present invention, the innermost layer of the multi-layer film is preferably a layer having excellent adhesion to the substrate. One of such adhesion strengthening layers is, for example, a TiN layer. Further, a metal layer such as Ti or TiAl has a function of reducing the residual compressive stress of the film and improving the adhesion of the film. In any case, if the thickness is less than 2 nm, there is no effect in improving the adhesion, and if the thickness exceeds 5000 nm, the adhesion of the whole film is deteriorated.
The range of nm is preferred.

【0020】さて、上記に層構造及び個々の層の組成、
結晶形態等について述べたが、その成膜方法と欠陥の関
係より更に考察する。酸化は皮膜の結晶粒子そのものの
酸化と結晶粒子の粒界での酸素拡散により進行する。結
晶粒界は格子欠陥が多数あり、ここでの酸素の拡散速度
は結晶内部での酸素拡散速度の数十倍となり、皮膜の酸
化は結晶粒界の欠陥密度に比例して速くなる。従って皮
膜の結晶粒界の格子欠陥をなくせば、理論的には酸化速
度は十数分の一となることになる。このような格子欠陥
は結晶粒界だけでなく、結晶粒内にも多数存在し、皮膜
密度を理論値より低いものとするものである。従って皮
膜の密度を向上すれば、確実に皮膜の耐酸化性は向上す
ると考えられる。
Now, as described above, the layer structure and the composition of each layer,
Although the crystal morphology and the like have been described, the relationship between the film forming method and defects will be further considered. Oxidation proceeds by oxidation of the crystal grains of the film itself and diffusion of oxygen at the grain boundaries of the crystal grains. The crystal grain boundary has a large number of lattice defects. The diffusion rate of oxygen here is several tens times the oxygen diffusion rate inside the crystal, and the oxidation of the film increases in proportion to the defect density of the crystal grain boundary. Therefore, if the lattice defects at the crystal grain boundaries of the film are eliminated, the oxidation rate is theoretically reduced to one-tenth. Such lattice defects are present not only at the crystal grain boundaries but also within the crystal grains, and make the film density lower than the theoretical value. Therefore, it is considered that if the density of the film is improved, the oxidation resistance of the film is surely improved.

【0021】一方、現状の物理蒸着法によるコーティン
グはイオンプレーティングと呼ばれるようにエレクトロ
ンビーム法(ホロカソード法)、スパッタリング法、マ
グネトロンスパッタリンぐ法、カソードアーク法いずれ
においても、被覆物にマイナスのバイアスを印加し、イ
オン化した金属イオンや窒素イオンを電気的に加速し物
質を堆積させるものである。いずれも共通して被覆物に
印加するバイアスには直流の電圧を使用するものであ
る。高圧の直流電圧を連続的に印加すると被覆物の温度
が上昇するため、直流電圧は現状では20V〜200V
であるのが一般的である。このような印加電圧範囲では
被覆物表面に堆積するイオンは表面移動に十分なエネル
ギーがなく表面上の移動可能距離が限定され格子欠陥を
うめることに限界が存在する。結晶粒界の格子欠陥密度
は皮膜の密度を支配すると思われる。通常のマイナスの
バイアスを印加した場合のコーティング皮膜の密度は実
際のところ、組成から計算される理論値に対し、60%
〜70%程度である。
On the other hand, the coating by the current physical vapor deposition method has a negative bias on the coating in any of an electron beam method (holo cathode method), a sputtering method, a magnetron sputtering method, and a cathode arc method as called ion plating. Is applied to electrically accelerate ionized metal ions and nitrogen ions to deposit a substance. In both cases, a DC voltage is used as a bias applied to the coating in common. When a high DC voltage is continuously applied, the temperature of the coating increases, so that the DC voltage is 20 V to 200 V at present.
In general, In such an applied voltage range, the ions deposited on the surface of the coating do not have sufficient energy for surface movement, the movable distance on the surface is limited, and there is a limit in filling the lattice defect. The density of lattice defects at the grain boundaries seems to dominate the density of the coating. When a normal negative bias is applied, the density of the coating film is actually 60% of the theoretical value calculated from the composition.
About 70%.

【0022】種々検討した結果、被覆物に印加するバイ
アスをパルス化しより高バイアスでの被覆を可能にすれ
ば皮膜結晶粒内の欠陥や結晶粒界の欠陥を大幅に減少さ
せることが可能であるという知見を得るに至った。つま
りバイアス電圧を間欠的に付与することにより、被覆物
の温度上昇を抑制しながら、表面に堆積するイオンのエ
ネルギーを格段に高め、表面での移動可能距離を高める
ことにより、イオンが格子欠陥をうめる位置までの移動
を可能にすることに成功した。即ち本発明者は、この結
晶内部及び結晶粒界の格子欠陥を低減し皮膜密度を向上
せしめるには被覆物に印加するバイアスを間欠的パルス
化することにより可能であり、そのようにした被覆工具
は刃先温度が高温となる場合での耐酸化性に優れるばか
りでなく、刃先温度が比較的低い場合でも耐剥離性、耐
チッピング性に優れ、よりいっそう優れた切削性能と、
より広い適用範囲を示すことを見いだし本発明に至っ
た。
As a result of various investigations, if the bias applied to the coating is pulsed to enable coating with a higher bias, it is possible to greatly reduce defects in the crystal grains of the coating and defects at the crystal grain boundaries. That led to the finding. In other words, by applying the bias voltage intermittently, while suppressing the temperature rise of the coating, the energy of the ions deposited on the surface is significantly increased, and the ions can cause lattice defects by increasing the movable distance on the surface. Succeeded in enabling movement to the filling position. That is, the present inventor can reduce the lattice defects inside the crystal and at the crystal grain boundaries and improve the film density by intermittently pulsing the bias applied to the coating material. Is not only excellent in oxidation resistance when the cutting edge temperature is high, but also excellent in peeling resistance and chipping resistance even when the cutting edge temperature is relatively low, and even more excellent cutting performance,
The present inventors have found that they show a wider range of application, and have led to the present invention.

【0023】印加電圧を400Vとし、電圧印加50
%、無印加(0V)50%の比率で一秒間に20kHz
の周波数で電圧を印加すると、被覆物の温度上昇なくイ
オンエネルギーを向上させることが可能となる。イオン
エネルギーの向上によりイオン、原子の移動距離が長く
なり粒内欠陥、粒界欠陥まで原子が移動可能となり、皮
膜内の欠陥を大幅に低減し、皮膜の密度を大幅に向上す
ることが可能となる。このように、皮膜内の欠陥を少な
め、皮膜密度を向上させることにより酸素の拡散速度は
大幅に低下し、皮膜の耐酸化性を大幅に高める結果とな
り切削温度が上昇する高速切削、高硬度鋼切削で極めて
長い切削寿命を達成することが可能となる。また皮膜結
晶内部に存在する格子欠陥は、格子歪を発生し皮膜に残
留する圧縮応力を増加せしめる。圧縮応力が増加すると
皮膜の密着性が劣化し剥離を生じやすくなり安定した切
削ができず、皮膜の微少剥離に起因するチッピング等が
発生し易くなる。バイアスのパルス化は残留圧縮応力の
低減にも大きく寄与する。
The applied voltage is set to 400 V,
%, No application (0 V) 50% at a rate of 20 kHz per second
When a voltage is applied at the frequency, the ion energy can be improved without increasing the temperature of the coating. By improving the ion energy, the movement distance of ions and atoms becomes longer, atoms can move to intragranular defects and grain boundary defects, and the defects in the film can be greatly reduced and the density of the film can be greatly improved. Become. As described above, by reducing the defects in the coating and increasing the coating density, the diffusion rate of oxygen is greatly reduced, and the oxidation resistance of the coating is greatly increased, resulting in a high cutting temperature and high hardness steel, which increases the cutting temperature. Extremely long cutting life can be achieved in cutting. Lattice defects existing inside the film crystal generate lattice strain and increase the compressive stress remaining in the film. When the compressive stress is increased, the adhesion of the film is deteriorated, and peeling is apt to occur, so that stable cutting cannot be performed and chipping or the like due to minute peeling of the film easily occurs. The pulsing of the bias greatly contributes to the reduction of the residual compressive stress.

【0024】さらに、TiAl系の皮膜にMn、Si、
Yといった第三成分を添加することにより、皮膜の耐酸
化性が向上しさらに切削特性を向上させることが可能で
ある。これら第三成分はTiAl系皮膜の結晶粒界に偏
析し、粒界の格子欠陥をさらにうめ、粒界での酸素の拡
散をさらに抑制することにより皮膜の耐酸化性を向上せ
しめる。このような効果をもたらす成分としてMn、S
i、Cr、Zr、Hf、Y、Nb、Ndが確認された。
Further, Mn, Si,
By adding a third component such as Y, it is possible to improve the oxidation resistance of the film and further improve the cutting characteristics. These third components segregate at the crystal grain boundaries of the TiAl-based coating, further enhance lattice defects at the grain boundaries, and further improve the oxidation resistance of the coating by further suppressing the diffusion of oxygen at the grain boundaries. Mn, S as components that provide such an effect
i, Cr, Zr, Hf, Y, Nb, and Nd were confirmed.

【0025】皮膜の密度測定はここでは超音スペクトロ
マイクロスコピーを用いた。測定方法は周波数域40M
Hz〜140MHzの超音波センサーを用い、入射角を
種々変更し、超音波反射率の測定を行った。各周波数に
おける反射率の位相曲線における最急峻となる位置をレ
ーリー臨界角とみなして、各周波数における臨界角を決
定し、スネルの法則よりレーリー波速度を決定する。各
周波数とレーリ波速度の分散曲線から逆解析を用いて、
皮膜の弾性特性を算出する。具体的には計算される分散
曲線と実験より求めた分散曲線との残差の自乗和を最小
にする最適化法により求めた。
Here, the density of the film was measured by using a supersonic spectromicroscopy. Measurement method is frequency range 40M
Using an ultrasonic sensor of Hz to 140 MHz, the incident angle was variously changed, and the ultrasonic reflectance was measured. The steepest position in the phase curve of the reflectance at each frequency is regarded as the Rayleigh critical angle, the critical angle at each frequency is determined, and the Rayleigh wave velocity is determined according to Snell's law. Using inverse analysis from the dispersion curve of each frequency and Rayleigh wave velocity,
Calculate the elastic properties of the coating. Specifically, it was obtained by an optimization method that minimizes the sum of squares of the residuals between the calculated dispersion curve and the dispersion curve obtained from experiments.

【0026】[0026]

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例1 小型アークイオンプレーティング装置を用い、表1に示
す条件にて本発明例及び比較例のコーティングを行い、
被覆超硬エンドミルを作製した。コーティング条件は、
パルスバイアス電圧−300〜−800V、付与率30
〜80%、反応ガス圧力3Paとした。総膜厚さは、
2.5μmとした。したがって、被膜全体における総層
数は各例において異なるものである。なお、第2の層及
び最外層のTiAlONは、TiAl合金ターゲットを
用い、酸素ガスを間欠的に導入することにより成膜し
た。また、基体との密着性を向上する目的で、最内層に
はTiN層を形成してある。比較例として多層構造を有
さない皮膜を−800Vの直流バイアスにて成膜した試
料も作成したので表1に併記する。表1において、特に
結晶構造を記載していないTiAlONは、アモルファ
ス構造のものである。また、本発明例1、2、6、9の
試料について、第2の層及びその近傍の第2の層をTE
Mにて観察したところ、同じ結晶構造をしており、また
境界部でのミスフィット転移もほとんど観察されず擬似
的な超格子構造を有していることが確認できた。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below based on embodiments. Example 1 Using a small arc ion plating apparatus, coating of the present invention example and the comparative example was performed under the conditions shown in Table 1,
A coated carbide end mill was prepared. The coating conditions are
Pulse bias voltage -300 to -800 V, application rate 30
8080%, and the reaction gas pressure was 3 Pa. The total film thickness is
It was 2.5 μm. Therefore, the total number of layers in the entire coating is different in each example. The second layer and the outermost layer TiAlON were formed by using a TiAl alloy target and intermittently introducing oxygen gas. Further, a TiN layer is formed as the innermost layer for the purpose of improving the adhesion to the substrate. As a comparative example, a sample in which a film having no multilayer structure was formed at a DC bias of -800 V was also prepared. In Table 1, TiAlON, whose crystal structure is not particularly described, has an amorphous structure. In the samples of Examples 1, 2, 6 and 9 of the present invention, the second layer and the second layer near the second layer were TE
When observed at M, the same crystal structure was observed, and almost no misfit transition was observed at the boundary, confirming that the sample had a pseudo superlattice structure.

【0027】[0027]

【表1】 [Table 1]

【0028】得られたエンドミルで、次の切削条件にて
切削テストを行い、折損するまで切削を行った。折損が
発生した時点の切削長を表1に併記した。 切削条件 エンドミル φ8mm 6枚刃 被削材 SKD11 HRC60 切削速度 40m/min 送り 0.06mm/刃 切り込み 12mm×0.8mm 切削油 dry
A cutting test was performed on the obtained end mill under the following cutting conditions, and cutting was performed until the end mill was broken. Table 1 also shows the cutting length at the time when breakage occurred. Cutting conditions End mill φ8mm 6 blades Work material SKD11 HRC60 Cutting speed 40m / min Feed 0.06mm / tooth Cutting 12mm × 0.8mm Cutting oil dry

【0029】次いで、大気中1000℃で30分間酸化
テストを行い、酸化層の厚さを測定した。その結果も表
1に併記した。表1より、第2の層としてFCC構造の
TiAlON層を設け結晶の連続性を有するようにした
本発明においては、被膜の耐酸化性が著しく改善され、
焼き入れした高硬度材の切削において、優れた特性を示
すことが明らかである。本発明者等の測定によれば、H
RC60の鋼を上記条件で切削した場合、刃先温度は9
50℃に達することが確認された。また、HRC50の
鋼では切削速度120m/mim(他の条件は上記に同
じ)で950℃に達する。このことから、本発明による
多層被覆部材は、被切削材の硬さによらず、刃先温度が
950℃を越えるような過酷な切削条件下でも、優れた
切削特性を示すことがわかる。特に、乾式切削において
は、有効な効果をもたらすものである。
Next, an oxidation test was performed in the air at 1000 ° C. for 30 minutes to measure the thickness of the oxide layer. The results are also shown in Table 1. According to Table 1, in the present invention in which the TiAlON layer having the FCC structure is provided as the second layer so as to have crystal continuity, the oxidation resistance of the coating is significantly improved.
It is evident that the hardened material shows excellent properties in cutting hardened materials. According to our measurements, H
When cutting RC60 steel under the above conditions, the cutting edge temperature is 9
It was confirmed that the temperature reached 50 ° C. In the case of HRC50 steel, it reaches 950 ° C. at a cutting speed of 120 m / mim (other conditions are the same as above). This indicates that the multilayer coated member according to the present invention shows excellent cutting characteristics even under severe cutting conditions in which the cutting edge temperature exceeds 950 ° C., regardless of the hardness of the material to be cut. Particularly, in dry cutting, an effective effect is provided.

【0030】実施例2 実施例1に示したものと同じ本発明及び比較例の被膜を
超硬合金ドリル、超硬合金インサートに被覆し、次に示
す条件で切削テストを行った。なお、ドリルの場合は3
000穴切削後の摩耗量を、インサートの場合は10m
切削後の逃げ面摩耗量を測定した。その結果を表2に示
す。
Example 2 The same coatings of the present invention and the comparative example as shown in Example 1 were coated on a cemented carbide drill and a cemented carbide insert, and a cutting test was performed under the following conditions. In the case of drill, 3
Wear amount after cutting 000 holes, 10m for insert
The flank wear after cutting was measured. Table 2 shows the results.

【0031】[0031]

【表2】 [Table 2]

【0032】ドリル切削条件(湿式切削) ドリル径 φ6mm(P40グレード) 被削材 SCM440(焼鈍材) 切削速度 100m/min 送り 0.1mm/rev 穴深さ 15mmDrill cutting conditions (wet cutting) Drill diameter φ6 mm (P40 grade) Work material SCM440 (annealed material) Cutting speed 100 m / min Feed 0.1 mm / rev Hole depth 15 mm

【0033】インサート切削条件 インサート SEE42TN(P40グレード) 被削材 SKD61 HRC42(巾100mm×
長さ250mmの面取り) 切削速度 150m/min 送り 0.15m/刃 切り込み 1.5mm
Insert cutting conditions Insert SEE42TN (P40 grade) Work material SKD61 HRC42 (width 100 mm ×
(Chamfer of length 250mm) Cutting speed 150m / min Feeding 0.15m / tooth Cutting depth 1.5mm

【0034】表2より明らかなように、本発明によるも
のは、ドリル、インサートでも同様に、優れた工具寿命
を示すことが確認された。傾向は、エンドミル、ドリ
ル、インサートともに同様である。
As is clear from Table 2, it was confirmed that the drill according to the present invention exhibited excellent tool life in drills and inserts as well. The tendency is the same for end mills, drills and inserts.

【0035】実施例3 小型アークイオンプレーティング装置を用い、表3に示
すコーティングを行い、本発明例及び比較例による被膜
を被覆した超硬合金エンドミル及び超硬合金インサート
を作製した。コーティング条件は、パルスバイアス電圧
−300〜−800V、付与率30〜80%、反応ガス
圧力3Paとした。最外層の結晶化は、αの場合は79
0℃、γの場合は680℃の被覆条件にて成膜を行っ
た。比較例の成膜条件は実施例1と略同様とした。
Example 3 Using a small-sized arc ion plating apparatus, the coating shown in Table 3 was performed, and a cemented carbide end mill and a cemented carbide insert coated with the coatings according to the present invention and comparative examples were produced. The coating conditions were a pulse bias voltage of -300 to -800 V, an application rate of 30 to 80%, and a reaction gas pressure of 3 Pa. The crystallization of the outermost layer is 79 for α.
In the case of 0 ° C. and γ, the film was formed under the coating conditions of 680 ° C. The film forming conditions of the comparative example were substantially the same as those of the first embodiment.

【0036】[0036]

【表3】 [Table 3]

【0037】本発明例と比較例について、実施例1及び
2で示した切削条件にて切削評価を行い、その結果を表
3に併記した。また、大気中1000℃、2時間保持の
条件で酸化テストを行い、形成した酸化層の厚さについ
ても表3に併記した。なお、本実施例においても、総層
膜厚は2.5μmとした。
For the inventive examples and the comparative examples, cutting evaluation was performed under the cutting conditions shown in Examples 1 and 2, and the results are shown in Table 3. Further, an oxidation test was performed under the conditions of holding at 1000 ° C. in the atmosphere for 2 hours, and the thickness of the formed oxide layer is also shown in Table 3. In this example, the total layer thickness was 2.5 μm.

【0038】表3に示す通り、本発明の多層膜は、より
優れた耐酸化性、切削寿命を示すことが明らかである。
すなわち、本発明のように、内部に酸化物被膜を介在さ
せることにより、耐酸化性及び工具寿命はより一層向上
することがわかる。
As shown in Table 3, it is clear that the multilayer film of the present invention shows better oxidation resistance and cutting life.
That is, it is understood that the oxidation resistance and the tool life are further improved by interposing an oxide film inside as in the present invention.

【0039】実施例4 所定量の第3成分Xを含むTiAlX合金ターゲットを
用い、コーティング条件は、パルスバイアス電圧−30
0〜−800V、付与率30〜80%、反応ガス圧力3
Paとし、表4に示す本発明例及び比較例の被膜を被覆
した超硬合金エンドミルを作製し、実施例1と同一の切
削評価ならびに実施例3と同一の酸化テストを行った。
それらの結果を表4に併記する。この場合、第2の層
は、FCC構造のTiAlON層(5nm)に統一し、
最外層はアモルファスのTiAlON層に統一した。
Example 4 Using a TiAlX alloy target containing a predetermined amount of the third component X, the coating conditions were a pulse bias voltage of -30.
0 to -800 V, application rate 30 to 80%, reaction gas pressure 3
The cemented carbide end mill coated with the coatings of the present invention examples and comparative examples shown in Table 4 was produced, and the same cutting evaluation as in Example 1 and the same oxidation test as in Example 3 were performed.
The results are shown in Table 4. In this case, the second layer is unified to a TiAlON layer (5 nm) having an FCC structure,
The outermost layer was unified to an amorphous TiAlON layer.

【0040】[0040]

【表4】 [Table 4]

【0041】表4より、第3成分が耐酸化性、切削寿命
を更に向上させることが明らかである。
From Table 4, it is clear that the third component further improves the oxidation resistance and the cutting life.

【0042】[0042]

【発明の効果】上述したように、本発明は炭化物又は窒
化物等から成る第1の層と、酸素を含有する第2の層と
を、結晶の連続性を持たせつつ交互に積層し、その結晶
構造をFCC構造とすること及び/又は(200)に配
向すること、あるいは擬似的な超格子構造の被膜を介在
させることにより、高速切削等の過酷な条件下でも十分
に使用に耐え得る、耐酸化性及び密着性に優れた多層被
膜部材を実現することが出来た。すなわち、本発明によ
れば、より過酷な条件下でのフライス切削、エンドミル
切削、ドリル切削等が可能な優れた特性の被膜工具を提
供することが可能になる。
As described above, according to the present invention, the first layer made of a carbide or a nitride and the second layer containing oxygen are alternately laminated while maintaining crystal continuity. By making its crystal structure an FCC structure and / or orienting it to (200), or by interposing a film having a pseudo superlattice structure, it can sufficiently withstand use even under severe conditions such as high-speed cutting. Thus, a multilayer coating member having excellent oxidation resistance and adhesion can be realized. That is, according to the present invention, it is possible to provide a coated tool having excellent characteristics that enables milling, end mill cutting, drill cutting, and the like under more severe conditions.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】図1は、本発明多層被膜部材における皮膜内部
構造を示すTEM写真であり、TiAlNからなる第1
の層と極めて薄い第2の層とが交互に積層されているこ
とを示している。
FIG. 1 is a TEM photograph showing the internal structure of a multilayer coating member of the present invention.
And an extremely thin second layer are alternately stacked.

【図2】図2は、本発明多層被膜部材における被膜内部
組織のTEMによる拡大写真であり、TiAlONから
なる第2の層を介して隣り合う、TiAlNからなる第
1の層の相互間には、結晶の連続性があることを示して
いる。
FIG. 2 is an enlarged photograph by TEM of the internal structure of the coating in the multilayer coating member of the present invention. FIG. 2 shows a structure in which a first layer of TiAlN and a second layer of TiAlN are interposed via a second layer of TiAlON. , Indicating that the crystal has continuity.

【図3】図3は、本発明多層被膜部材における第2の層
のEDX分析図であり、第2の層がTi及びAlの化合
物であることを示している。
FIG. 3 is an EDX analysis diagram of a second layer in the multilayer coating member of the present invention, and shows that the second layer is a compound of Ti and Al.

【図4】図4は、本発明多層被膜部材における第2の層
のEELS分析図であり、第2の層がN及びOを含有す
る化合物であることを示している。
FIG. 4 is an EELS analysis diagram of the second layer in the multilayer coated member of the present invention, and shows that the second layer is a compound containing N and O.

フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C23C 14/16 C23C 14/16 B // B23B 27/14 B23B 27/14 A Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat II (reference) C23C 14/16 C23C 14/16 B // B23B 27/14 B23B 27/14 A

Claims (15)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ハイス、超硬合金、サーメット等の超硬
質合金とその上にイオンプレーティング法によって形成
された多層被覆よりなる多層被覆部材であり、該多層被
覆の少なくとも1層は基体にパルスバイアスを印加して
設けられ、該多層被覆は2以上の第1の層と2以上の第
2の層を交互に積層してなり、該第1の層は周期律表の
4a、5a、6a族、及びAlの少なくとも1の元素の
炭化物、窒化物、炭窒化物からなる群から選ばれる少な
くとも1つから構成され、該第2層は周期律表の4a、
5a、6a族、及びAlの少なくとも1の元素の酸化
物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒化物からなる群から選
ばれる少なくとも1つから構成されることを特徴とする
多層被覆部材。
1. A multi-layer coating member comprising a super-hard alloy such as high-speed steel, super-hard alloy, cermet and a multi-layer coating formed thereon by an ion plating method. The multilayer coating is provided by applying a bias, and the multilayer coating is formed by alternately laminating two or more first layers and two or more second layers, and the first layer is composed of 4a, 5a, and 6a of the periodic table. Group, and at least one selected from the group consisting of carbides, nitrides, and carbonitrides of at least one element of Al, and the second layer is composed of 4a of the periodic table,
A multilayer covering member comprising at least one selected from the group consisting of oxides, carbonates, oxynitrides, and carbonitrides of at least one element of Group 5a, 6a, and Al.
【請求項2】 請求項1記載の多層被覆部材において、
該第2の層に隣接する該第1の層は実質的に(該第2の
層と)同一の結晶方位性を有することを特徴とする多層
被覆部材。
2. The multilayer coated member according to claim 1, wherein
A multi-layer coated member, wherein the first layer adjacent to the second layer has substantially the same crystallographic orientation (as the second layer).
【請求項3】 請求項1又は2記載の多層被覆部材にお
いて、該第1の層はfcc結晶構造を有することを特徴
とする多層被覆部材。
3. The multi-layer coated member according to claim 1, wherein said first layer has an fcc crystal structure.
【請求項4】 請求項1乃至3記載の多層被覆部材にお
いて、該第1の層はMn、Si、Y、Nd、Sm、Sc
から選ばれる少なくとも1の追加元素を1〜30原子%
含むことを特徴とする多層被覆部材。
4. The multilayer covering member according to claim 1, wherein said first layer is made of Mn, Si, Y, Nd, Sm, Sc.
1 to 30 atomic% of at least one additional element selected from
A multilayer covering member comprising:
【請求項5】 請求項1乃至4記載の多層被覆部材にお
いて、該多層被覆は周期律表の4a、5a、6a族及び
Alより選ばれる少なくとも1の元素の酸化物、炭酸化
物、酸窒化物、炭酸窒化物から選ばれる少なくとも1つ
からなる最外層を有することを特徴とする多層被覆部
材。
5. The multilayer coating member according to claim 1, wherein said multilayer coating is an oxide, carbonate, or oxynitride of at least one element selected from Groups 4a, 5a, 6a and Al of the periodic table. A multilayer covering member having an outermost layer made of at least one selected from carbonitrides.
【請求項6】 請求項5記載の多層被覆部材において、
該最外層はTiとAlの酸化物、炭酸化物、酸窒化物、
炭酸窒化物から選ばれる少なくとも1からなることを特
徴とする多層被覆部材。
6. The multilayer coated member according to claim 5, wherein
The outermost layers are Ti and Al oxides, carbonates, oxynitrides,
A multilayer covering member comprising at least one selected from carbonitrides.
【請求項7】 請求項5記載の多層被覆部材において、
該最外層はTiとSiとAlの酸化物、炭酸化物、酸窒
化物、炭酸窒化物から選ばれる少なくとも1からなるこ
とを特徴とする多層被覆部材。
7. The multilayer coated member according to claim 5, wherein
The multilayer covering member, wherein the outermost layer is made of at least one selected from oxides, carbonates, oxynitrides, and carbonitrides of Ti, Si, and Al.
【請求項8】 請求項5記載の多層被覆部材において、
該最外層はTiの酸化物、炭酸化物、酸窒化物、炭酸窒
化物から選ばれる少なくとも1からなることを特徴とす
る多層被覆部材。
8. The multilayer coated member according to claim 5, wherein
The multilayer covering member, wherein the outermost layer is made of at least one selected from oxides, carbonates, oxynitrides, and carbonitrides of Ti.
【請求項9】 請求項3乃至8記載の多層被覆部材にお
いて、該最外層は非晶質であることことを特徴とする多
層被覆部材。
9. The multi-layer coated member according to claim 3, wherein said outermost layer is amorphous.
【請求項10】 請求項3乃至8記載の多層被覆部材に
おいて、該最外層は結晶質であることを特徴とする多層
被覆部材。
10. The multilayer covering member according to claim 3, wherein said outermost layer is crystalline.
【請求項11】 請求項1乃至10記載の多層被覆部材
において、該多層被覆は、基体との密着力に優れた最内
層を有し、該最内層はTiN、TiCN、Ti、TiA
lの少なくとも1よりなり2〜5000nmの厚さを有
することを特徴とする多層被覆部材。
11. The multilayer coating member according to claim 1, wherein said multilayer coating has an innermost layer having excellent adhesion to a substrate, and said innermost layer is composed of TiN, TiCN, Ti, and TiA.
a multilayer covering member comprising at least 1 and having a thickness of 2 to 5000 nm.
【請求項12】 請求項1乃至11記載の多層被覆部材
において、該第1の層の結晶方位は最大X線回折強度が
(200)面に対応することで規定されることを特徴と
する多層被覆部材。
12. The multilayer covering member according to claim 1, wherein the crystal orientation of the first layer is defined by a maximum X-ray diffraction intensity corresponding to the (200) plane. Covering member.
【請求項13】 請求項1乃至12記載の多層被覆部材
において、該第1の層は5〜1000nmの厚さを有す
ることを特徴とする多層被覆部材。
13. The multi-layer coated member according to claim 1, wherein said first layer has a thickness of 5 to 1000 nm.
【請求項14】 請求項1乃至13記載の多層被覆部材
において、該第2の層は5〜200nmの厚さを有する
ことを特徴とする多層被覆部材。
14. The multi-layer coated member according to claim 1, wherein said second layer has a thickness of 5 to 200 nm.
【請求項15】 請求項5乃至10記載の多層被覆部材
において、該最外層は5〜500nmの厚さを有するこ
とを特徴とする多層被覆部材。
15. The multi-layer coated member according to claim 5, wherein said outermost layer has a thickness of 5 to 500 nm.
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