JP2000302444A - ウラン合金をｕｏ２粉末およびペレットに変換する製造法 - Google Patents
ウラン合金をｕｏ２粉末およびペレットに変換する製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＵＦ6以外の出発物質を用いて発電用原子炉
に使用する高品質のＵＯ2粉末を提供する方法。 【解決手段】 ウラン含有合金粉末を高温で酸化して生
成するウランと金属不純物の酸溶液を溶媒抽出すること
によって得られる二ウラン酸アンモニウムを加熱するＵ
Ｏ2粉末の製造法。
に使用する高品質のＵＯ2粉末を提供する方法。 【解決手段】 ウラン含有合金粉末を高温で酸化して生
成するウランと金属不純物の酸溶液を溶媒抽出すること
によって得られる二ウラン酸アンモニウムを加熱するＵ
Ｏ2粉末の製造法。
Description
本発明は、原子炉で使用する濃縮ウランの酸化物を含む
分裂性核燃料の製造に係る。特に、本発明は、酸化プロ
セスによってウラン合金をＵＯ2粉末およびペレットに
変換する製造法に係る。
分裂性核燃料の製造に係る。特に、本発明は、酸化プロ
セスによってウラン合金をＵＯ2粉末およびペレットに
変換する製造法に係る。
【０００１】
【発明の背景】発電用原子炉に使用する核分裂性燃料グ
レードのウラン酸化物は通常六フッ化ウランから製造す
る。一般に、六フッ化ウランは、反応体が溶解している
か、および／または懸濁固体として反応体を含む水性媒
質または液相内で変換反応を行う「湿式法」を用いて原
子炉燃料用ウラン酸化物に変換される。典型的な場合、
この湿式法では、水中で六フッ化ウラン（ＵＦ6）を加
水分解して加水分解生成物のフッ化ウラニル（ＵＯ
2Ｆ2）を形成し、このフッ化ウラニルに水酸化アンモニ
ウムを加えて固体の二ウラン酸アンモニウム（（Ｎ
Ｈ4）2Ｕ2Ｏ7）としてフッ化ウラニルを沈殿させる。こ
の沈殿を脱水し、還元性雰囲気中でカ焼してウランの酸
化物（たとえばＵＯ2）を生成させる。このタイプの湿
式法は、通常二ウラン酸アンモニウム(ammonium diuran
ate)の形成を伴うので「ＡＤＵ」法といわれることが多
い。
レードのウラン酸化物は通常六フッ化ウランから製造す
る。一般に、六フッ化ウランは、反応体が溶解している
か、および／または懸濁固体として反応体を含む水性媒
質または液相内で変換反応を行う「湿式法」を用いて原
子炉燃料用ウラン酸化物に変換される。典型的な場合、
この湿式法では、水中で六フッ化ウラン（ＵＦ6）を加
水分解して加水分解生成物のフッ化ウラニル（ＵＯ
2Ｆ2）を形成し、このフッ化ウラニルに水酸化アンモニ
ウムを加えて固体の二ウラン酸アンモニウム（（Ｎ
Ｈ4）2Ｕ2Ｏ7）としてフッ化ウラニルを沈殿させる。こ
の沈殿を脱水し、還元性雰囲気中でカ焼してウランの酸
化物（たとえばＵＯ2）を生成させる。このタイプの湿
式法は、通常二ウラン酸アンモニウム(ammonium diuran
ate)の形成を伴うので「ＡＤＵ」法といわれることが多
い。
【０００２】このような慣用法で商業生産されるウラン
酸化物は比較的多孔性の細かい粉末であり、そのままで
は原子炉用燃料として使用するのに適していない。一般
に、このような比較的多孔性の細かい粉末は、比較的均
一な大きさの自由流動性粉末ではなく、むしろ凝集し固
まってさまざまな大きさの粒子を形成する。そのため、
適切一様な稠密度のユニットに均一に詰めるのに適して
いない。このため、このような化学的変換プロセスで得
られた粗製ウラン酸化物は、通常、ミル粉砕や粒子分級
のような慣用の粉末精製法によって加工して適当な大き
さの粉末としている。そのような加工では、さまざまな
粒子サイズまたは範囲でいろいろな源からのウラン酸化
物粉末を混合することが多い。このように加工処理して
得られた粉末は、次にプレス成形して「グリーン」すな
わち未焼成ペレットとし、その後このペレットを焼結し
て個々の粉末粒子を融合させて、ウランの酸化物の理論
密度（「ＴＤ」）の９５〜９７％の単位密度を有する本
体に一体化する。これらのペレットは原子炉の燃料系に
使用するのにより適している。
酸化物は比較的多孔性の細かい粉末であり、そのままで
は原子炉用燃料として使用するのに適していない。一般
に、このような比較的多孔性の細かい粉末は、比較的均
一な大きさの自由流動性粉末ではなく、むしろ凝集し固
まってさまざまな大きさの粒子を形成する。そのため、
適切一様な稠密度のユニットに均一に詰めるのに適して
いない。このため、このような化学的変換プロセスで得
られた粗製ウラン酸化物は、通常、ミル粉砕や粒子分級
のような慣用の粉末精製法によって加工して適当な大き
さの粉末としている。そのような加工では、さまざまな
粒子サイズまたは範囲でいろいろな源からのウラン酸化
物粉末を混合することが多い。このように加工処理して
得られた粉末は、次にプレス成形して「グリーン」すな
わち未焼成ペレットとし、その後このペレットを焼結し
て個々の粉末粒子を融合させて、ウランの酸化物の理論
密度（「ＴＤ」）の９５〜９７％の単位密度を有する本
体に一体化する。これらのペレットは原子炉の燃料系に
使用するのにより適している。
【０００３】上記の化学的変換プロセス中に、焼結ペレ
ット、グラインダーの研磨屑、プレススクラップおよび
カ焼粉末のようなＵＯ2スクラップ材料が生成する。こ
れらの材料は従来からリサイクルされている。通常、製
造装置から出たＵＯ2スクラップ材料は、高温炉で酸化
してＵ3Ｏ8を生成させ、次いでこれを硝酸と反応させて
硝酸ウラニル溶液を生成させる。これらの溶液に水酸化
アンモニウムを加えることによって溶液からＡＤＵを沈
殿させる。沈殿したＡＤＵは、水素還元性雰囲気中でカ
焼器に通して加工処理してＵＯ2粉末を生成する前に乾
燥してもしなくてもよい。このＵＯ2粉末は通常ＴＤの
９８％を超える高い焼結密度をもっている。さらに、こ
のＵＯ2粉末から生成した焼結ペレットは開放気孔率が
低く、均一な微細構造をもち、かつ製造収率が良好であ
る。すなわち、半径方向の亀裂や端部のフレークが生じ
ない。
ット、グラインダーの研磨屑、プレススクラップおよび
カ焼粉末のようなＵＯ2スクラップ材料が生成する。こ
れらの材料は従来からリサイクルされている。通常、製
造装置から出たＵＯ2スクラップ材料は、高温炉で酸化
してＵ3Ｏ8を生成させ、次いでこれを硝酸と反応させて
硝酸ウラニル溶液を生成させる。これらの溶液に水酸化
アンモニウムを加えることによって溶液からＡＤＵを沈
殿させる。沈殿したＡＤＵは、水素還元性雰囲気中でカ
焼器に通して加工処理してＵＯ2粉末を生成する前に乾
燥してもしなくてもよい。このＵＯ2粉末は通常ＴＤの
９８％を超える高い焼結密度をもっている。さらに、こ
のＵＯ2粉末から生成した焼結ペレットは開放気孔率が
低く、均一な微細構造をもち、かつ製造収率が良好であ
る。すなわち、半径方向の亀裂や端部のフレークが生じ
ない。
【０００４】ＵＦ6を出発物質として用いることの欠点
は、環境に対する悪影響、および取扱いと輸送の困難性
である。したがって、ＵＦ6以外の出発物質を用いて、
発電用原子炉に使用する高品質のＵＯ2粉末を提供する
方法が求められている。本発明はそのような方法を提供
することを目的とする。
は、環境に対する悪影響、および取扱いと輸送の困難性
である。したがって、ＵＦ6以外の出発物質を用いて、
発電用原子炉に使用する高品質のＵＯ2粉末を提供する
方法が求められている。本発明はそのような方法を提供
することを目的とする。
【０００５】
【発明の要約】本発明により、ＵＯ2粉末およびペレッ
トに変換される初期またはベース材料としてＵＦ6ガス
の形態の濃縮ウランを提供する代わりに、ウランがＵ／
Ｆｅ、Ｕ／ＮｉおよびＵ／Ｃｒのようなウラン合金の形
態であってもよいことが発見された。これらの合金はア
ルミニウム、ホウ素、銅、マンガンなどのような金属不
純物を多く含有している。したがって、ＵＯ2粉末に対
するＡＳＴＭまたは代表的な事業用規格（この代表的な
核粉末事業用(Nuclear Powder Utility)規格はＡＳＴＭ
規格より厳しいことに注意が必要である）に合致するＵ
Ｏ2粉末とペレットを製造するためには、金属不純物を
ウランから分離しなければならない。本発明は、ウラン
合金をセラミックグレードのＵＯ2粉末に変換する製造
法を提供する。
トに変換される初期またはベース材料としてＵＦ6ガス
の形態の濃縮ウランを提供する代わりに、ウランがＵ／
Ｆｅ、Ｕ／ＮｉおよびＵ／Ｃｒのようなウラン合金の形
態であってもよいことが発見された。これらの合金はア
ルミニウム、ホウ素、銅、マンガンなどのような金属不
純物を多く含有している。したがって、ＵＯ2粉末に対
するＡＳＴＭまたは代表的な事業用規格（この代表的な
核粉末事業用(Nuclear Powder Utility)規格はＡＳＴＭ
規格より厳しいことに注意が必要である）に合致するＵ
Ｏ2粉末とペレットを製造するためには、金属不純物を
ウランから分離しなければならない。本発明は、ウラン
合金をセラミックグレードのＵＯ2粉末に変換する製造
法を提供する。
【０００６】第一の態様において、本発明は、ウラン含
有合金粉末を高温で酸化することにより得られたウラン
の酸溶液を溶媒抽出することによって得られた二ウラン
酸アンモニウムをカ焼してＵＯ2粉末を生成させること
からなる、ＵＯ2粉末の製造方法を提供する。
有合金粉末を高温で酸化することにより得られたウラン
の酸溶液を溶媒抽出することによって得られた二ウラン
酸アンモニウムをカ焼してＵＯ2粉末を生成させること
からなる、ＵＯ2粉末の製造方法を提供する。
【０００７】別の態様において、本発明は、ウラン含有
合金を粉砕してウラン含有合金粉末を生成させ、このウ
ラン含有合金粉末を高温で酸化して点火または燃焼する
ことなくＵ3Ｏ8と金属不純物を含有する酸化された粒子
を生成させ、このＵ3Ｏ8を含有する酸化された粒子の酸
溶液を生成させ、得られたスラリーをろ過してろ液を生
成させ、このろ液をｎ−ドデカン中のリン酸トリブチル
のような慣用手段による溶媒抽出にかけて残留している
金属不純物を除去し、ウランを二ウラン酸アンモニウム
として沈殿させ、この沈殿した二ウラン酸アンモニウム
を加熱してＵＯ 2粉末を生成させることからなる、ＵＯ2
粉末の製造方法を提供する。
合金を粉砕してウラン含有合金粉末を生成させ、このウ
ラン含有合金粉末を高温で酸化して点火または燃焼する
ことなくＵ3Ｏ8と金属不純物を含有する酸化された粒子
を生成させ、このＵ3Ｏ8を含有する酸化された粒子の酸
溶液を生成させ、得られたスラリーをろ過してろ液を生
成させ、このろ液をｎ−ドデカン中のリン酸トリブチル
のような慣用手段による溶媒抽出にかけて残留している
金属不純物を除去し、ウランを二ウラン酸アンモニウム
として沈殿させ、この沈殿した二ウラン酸アンモニウム
を加熱してＵＯ 2粉末を生成させることからなる、ＵＯ2
粉末の製造方法を提供する。
【０００８】もうひとつ別の態様において、本発明は、
本発明の方法によって製造されたＵＯ2粉末を提供す
る。
本発明の方法によって製造されたＵＯ2粉末を提供す
る。
【０００９】本方法は、通常、粉砕工程中も酸化工程中
も点火や燃焼が起こらないような条件下で実施する。ウ
ラン合金を粉砕して粉末を形成するには、たとえばジョ
ークラッシャーのような粉砕装置を用いて酸化に必要な
粒度分布とする。ウランと合金成分元素（たとえば、鉄
またはニッケルまたはクロム）の酸化は、高温で、典型
的には３５０〜５００℃の範囲の温度、特に約４００℃
の炉内で、製造要件に合致する速度、通常は３０kg
（Ｕ）／時の範囲の速度で実施する。
も点火や燃焼が起こらないような条件下で実施する。ウ
ラン合金を粉砕して粉末を形成するには、たとえばジョ
ークラッシャーのような粉砕装置を用いて酸化に必要な
粒度分布とする。ウランと合金成分元素（たとえば、鉄
またはニッケルまたはクロム）の酸化は、高温で、典型
的には３５０〜５００℃の範囲の温度、特に約４００℃
の炉内で、製造要件に合致する速度、通常は３０kg
（Ｕ）／時の範囲の速度で実施する。
【００１０】本発明の方法は、Ｕ／Ｆｅ、Ｕ／Ｎｉおよ
びＵ／Ｃｒのようなウラン合金をセラミックグレードの
ＵＯ2粉末に変換する。合金中の合金構成元素の割合は
１５重量％ほどに高くてもよいが、通常は８〜１２重量
％の範囲である。合金の酸化は物質の燃焼を避けるよう
に調節する。
びＵ／Ｃｒのようなウラン合金をセラミックグレードの
ＵＯ2粉末に変換する。合金中の合金構成元素の割合は
１５重量％ほどに高くてもよいが、通常は８〜１２重量
％の範囲である。合金の酸化は物質の燃焼を避けるよう
に調節する。
【００１１】装置の選択と作動は、材料の点火温度およ
び発火挙動、必要とされる製造速度、ならびに濃縮ウラ
ンを取り扱う際の臨界および放射線安全基準に依存す
る。点火温度と発火挙動は、材料の粒度を変化させる一
連の試験によって最初に確立することができる。なぜな
らば、点火温度は通常合金のｍ2／ｇで表される比表面
積すなわち粒度の関数であるからである。これらのデー
タを用いると、粉砕装置、酸化装置、操作温度範囲およ
び各単位操作の気相雰囲気を特定することが可能にな
る。
び発火挙動、必要とされる製造速度、ならびに濃縮ウラ
ンを取り扱う際の臨界および放射線安全基準に依存す
る。点火温度と発火挙動は、材料の粒度を変化させる一
連の試験によって最初に確立することができる。なぜな
らば、点火温度は通常合金のｍ2／ｇで表される比表面
積すなわち粒度の関数であるからである。これらのデー
タを用いると、粉砕装置、酸化装置、操作温度範囲およ
び各単位操作の気相雰囲気を特定することが可能にな
る。
【００１２】最初ＵＯ2粉末に対するＡＳＴＭ規格にも
事業用規格にも合致していない鉄、アルミニウム、ホウ
素、銅、マンガンなどのような合金中の不純物は、酸化
された合金を硝酸に溶解させることによってウランから
分離できる。得られた硝酸ウラニルスラリーを、ろ過と
溶媒抽出の組み合わせによってさらに精製する。
事業用規格にも合致していない鉄、アルミニウム、ホウ
素、銅、マンガンなどのような合金中の不純物は、酸化
された合金を硝酸に溶解させることによってウランから
分離できる。得られた硝酸ウラニルスラリーを、ろ過と
溶媒抽出の組み合わせによってさらに精製する。
【００１３】点火温度と発火挙動の決定の後さらに試験
を行って、ウラン合金を酸化物に完全に変換するために
プロセスで使用する装置および操作条件を決定すること
ができる。この酸化物を次に、ＮＯxを過度に発生させ
ることなく硝酸に溶解させる。この合金を直接硝酸に溶
解させるには約二倍量のＨＮＯ3が必要である。また、
本明細書に記載したＵ3Ｏ8酸化プロセスと比べて約１０
倍のＮＯxが発生する。
を行って、ウラン合金を酸化物に完全に変換するために
プロセスで使用する装置および操作条件を決定すること
ができる。この酸化物を次に、ＮＯxを過度に発生させ
ることなく硝酸に溶解させる。この合金を直接硝酸に溶
解させるには約二倍量のＨＮＯ3が必要である。また、
本明細書に記載したＵ3Ｏ8酸化プロセスと比べて約１０
倍のＮＯxが発生する。
【００１４】また、臨界および放射線要件も、ウランの
濃縮と放射能のため装置の大きさと設計に影響を及ぼ
す。一般に、装置の大きさは、加工処理しようとするウ
ランの最大濃縮度が増大するので装置の大きさをより小
さくする必要がある。また、４または５％を超える濃縮
度に対する臨界安全性のバッチの限度は小さく、製造装
置は通常幾何学的形状によって本質的に安全であるよう
に設計しなければならない。約５％の濃縮度では、これ
らの安全性幾何学形状の制限により、操作は、９〜１０
インチ未満の直径の円筒状タンク、または少なくともひ
とつの寸法が４〜５インチ未満の矩形または環状の容器
に限定される。
濃縮と放射能のため装置の大きさと設計に影響を及ぼ
す。一般に、装置の大きさは、加工処理しようとするウ
ランの最大濃縮度が増大するので装置の大きさをより小
さくする必要がある。また、４または５％を超える濃縮
度に対する臨界安全性のバッチの限度は小さく、製造装
置は通常幾何学的形状によって本質的に安全であるよう
に設計しなければならない。約５％の濃縮度では、これ
らの安全性幾何学形状の制限により、操作は、９〜１０
インチ未満の直径の円筒状タンク、または少なくともひ
とつの寸法が４〜５インチ未満の矩形または環状の容器
に限定される。
【００１５】操作は空気中のウランと潜在的に可溶性の
ウランの両方を適切に封じ込めなければならないため
に、放射線要件は装置の設計に影響する。これらの制約
は通常、ダブルブロック・ブリード弁、サンプを備えた
ダイク領域のような漏洩防止および／または封じ込め装
置を備え適切な負圧に保たれた封じ込めフード、または
シールされた隔離区域に制限された操作によって達成さ
れる。
ウランの両方を適切に封じ込めなければならないため
に、放射線要件は装置の設計に影響する。これらの制約
は通常、ダブルブロック・ブリード弁、サンプを備えた
ダイク領域のような漏洩防止および／または封じ込め装
置を備え適切な負圧に保たれた封じ込めフード、または
シールされた隔離区域に制限された操作によって達成さ
れる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、添付の図面を参照して本発
明をさらに詳細に説明する。
明をさらに詳細に説明する。
【００１７】図面中、図１は、Ｕ／Ｆｅ合金をセラミッ
クグレードのＵＯ2粉末に変換するためのプロセスの流
れ図を示している。ここに記載する製造プロセスはＵ／
Ｆｅ合金をＵＯ2粉末に変換する方法に関するものであ
るが、本発明の方法はＵ／ＮｉやＵ／Ｃｒのような他の
ウラン合金にも適用できる。
クグレードのＵＯ2粉末に変換するためのプロセスの流
れ図を示している。ここに記載する製造プロセスはＵ／
Ｆｅ合金をＵＯ2粉末に変換する方法に関するものであ
るが、本発明の方法はＵ／ＮｉやＵ／Ｃｒのような他の
ウラン合金にも適用できる。
【００１８】図１で、工程１は、所望の粒度範囲を達成
するために、通常ジョークラッシャーその他の適切な装
置を用いて実施される粉砕工程である。工程２は、一般
に高温、通常は３５０〜５５０℃の範囲、特に約４００
℃の炉内で実施される酸化工程である。この後、溶解工
程（工程３）で、Ｕ3Ｏ8と金属不純物を含有する酸化さ
れた合金を硝酸に溶解させて硝酸ウラニルスラリーを形
成し、このスラリーをろ過（工程４）および／または溶
媒抽出（工程５）により精製して硝酸ウラニルを含有す
る精製された酸溶液を生成させる。固体廃棄物と液体廃
棄物（工程６と７）は除去され、さらなる処理に付さ
れ、一方精製された硝酸ウラニルは場合により貯蔵され
る（工程８）。二ウラン酸アンモニウムの沈殿は沈殿剤
として水酸化アンモニウムを用いて行う（工程９）。こ
の沈殿を混合物の遠心分離（工程１０）により分離した
後、水素の存在下でＡＤＵを二酸化ウラン（ＵＯ2）に
還元する慣用のカ焼によってＵＯ2に変換する（工程１
１）。こうして得られた二酸化ウラン粉末をミル粉砕、
スラグ化および造粒に付し（工程１２）た後、プレス、
焼結および研削して（工程１３〜１５）、ペレットを生
成させ、その後これを所望通りに燃料棒に充填する（工
程１６）。
するために、通常ジョークラッシャーその他の適切な装
置を用いて実施される粉砕工程である。工程２は、一般
に高温、通常は３５０〜５５０℃の範囲、特に約４００
℃の炉内で実施される酸化工程である。この後、溶解工
程（工程３）で、Ｕ3Ｏ8と金属不純物を含有する酸化さ
れた合金を硝酸に溶解させて硝酸ウラニルスラリーを形
成し、このスラリーをろ過（工程４）および／または溶
媒抽出（工程５）により精製して硝酸ウラニルを含有す
る精製された酸溶液を生成させる。固体廃棄物と液体廃
棄物（工程６と７）は除去され、さらなる処理に付さ
れ、一方精製された硝酸ウラニルは場合により貯蔵され
る（工程８）。二ウラン酸アンモニウムの沈殿は沈殿剤
として水酸化アンモニウムを用いて行う（工程９）。こ
の沈殿を混合物の遠心分離（工程１０）により分離した
後、水素の存在下でＡＤＵを二酸化ウラン（ＵＯ2）に
還元する慣用のカ焼によってＵＯ2に変換する（工程１
１）。こうして得られた二酸化ウラン粉末をミル粉砕、
スラグ化および造粒に付し（工程１２）た後、プレス、
焼結および研削して（工程１３〜１５）、ペレットを生
成させ、その後これを所望通りに燃料棒に充填する（工
程１６）。
【００１９】米国特許第４，６５６，０１５号および第
５，５１４，３０６号（いずれも引用したことにより本
明細書に含まれているものとする）に記載されている方
法と比較して、本発明の方法は粒子粉砕工程と酸化炉工
程を含んでいる。本発明の方法では、小さいウラン合金
粒子がＵ3Ｏ8とＦｅ2Ｏ3（使用した合金がＵ／Ｆｅの場
合）に変換される。
５，５１４，３０６号（いずれも引用したことにより本
明細書に含まれているものとする）に記載されている方
法と比較して、本発明の方法は粒子粉砕工程と酸化炉工
程を含んでいる。本発明の方法では、小さいウラン合金
粒子がＵ3Ｏ8とＦｅ2Ｏ3（使用した合金がＵ／Ｆｅの場
合）に変換される。
【００２０】ウラン合金（通常、直径約１インチ、厚さ
１／４〜１／２インチのディスクの形態で提供される）
を粉砕して、粒子が炉内で３０kgＵ／時の製造速度で完
全に酸化されるような大きさの合金粒子を生成させる。
通常、これら粒子の大きさは２０〜２００メッシュ（す
なわち、通常は７５〜８５０ミクロン、たとえば１５０
〜４２５ミクロン）の範囲である。
１／４〜１／２インチのディスクの形態で提供される）
を粉砕して、粒子が炉内で３０kgＵ／時の製造速度で完
全に酸化されるような大きさの合金粒子を生成させる。
通常、これら粒子の大きさは２０〜２００メッシュ（す
なわち、通常は７５〜８５０ミクロン、たとえば１５０
〜４２５ミクロン）の範囲である。
【００２１】ウラン金属は空気中および酸素中で発火性
である。すなわち、約２４０℃の温度で自生的な点火が
起こる。このタイプの点火は、空気中でウラン表面が酸
化される速度と反応熱が周囲に失われる速度とのバラン
スに依存している。したがって、粒度すなわち通常ｍ2
／ｇで表される単位重量あたりの粒子表面積は、この金
属をＵＯ2粉末に変換するプロセスで重要な因子であ
る。
である。すなわち、約２４０℃の温度で自生的な点火が
起こる。このタイプの点火は、空気中でウラン表面が酸
化される速度と反応熱が周囲に失われる速度とのバラン
スに依存している。したがって、粒度すなわち通常ｍ2
／ｇで表される単位重量あたりの粒子表面積は、この金
属をＵＯ2粉末に変換するプロセスで重要な因子であ
る。
【００２２】Ｕ／Ｆｅ合金材料の発火性または点火温度
の挙動を記載している情報は文献にはなかった。そこ
で、燃焼または点火試験を行った。これらの試験は、１
８０〜３３０℃でＵ／Ｆｅ合金の発熱酸化反応を示し
た。この反応が点火に至るには６００℃を超える温度が
必要であったが、これは１０６mｍ以下の大きさの範囲
の粒子でのみ起こった。これらの発火性の結果に基づい
て、本発明に従って行われる粉砕および酸化工程は点火
を防ぐために不活性雰囲気のグローブボックスまたは調
節された雰囲気環境を必要としないように思われた。
の挙動を記載している情報は文献にはなかった。そこ
で、燃焼または点火試験を行った。これらの試験は、１
８０〜３３０℃でＵ／Ｆｅ合金の発熱酸化反応を示し
た。この反応が点火に至るには６００℃を超える温度が
必要であったが、これは１０６mｍ以下の大きさの範囲
の粒子でのみ起こった。これらの発火性の結果に基づい
て、本発明に従って行われる粉砕および酸化工程は点火
を防ぐために不活性雰囲気のグローブボックスまたは調
節された雰囲気環境を必要としないように思われた。
【００２３】粉砕工程中にスパーク、煙および熱が観察
されはしたが、温度が６００℃よりかなり低かったので
材料は燃焼しなかった。この合金の走査型電子顕微鏡検
査により、ウラン金属の典型的な自然発火特性を阻止す
るように思われる「鉄に富む」結晶粒界が示されてい
る。
されはしたが、温度が６００℃よりかなり低かったので
材料は燃焼しなかった。この合金の走査型電子顕微鏡検
査により、ウラン金属の典型的な自然発火特性を阻止す
るように思われる「鉄に富む」結晶粒界が示されてい
る。
【００２４】Ｕ／Ｆｅ合金ディスクは脆性であり、その
大きさはハンマーの力で容易に小さくなった。適当な粉
砕装置はジョークラッシャーである。合金の物理的特性
ならびに発火温度および粒度に応じて、ロールクラッシ
ャーのような他のタイプの粉砕装置も使用できる。
大きさはハンマーの力で容易に小さくなった。適当な粉
砕装置はジョークラッシャーである。合金の物理的特性
ならびに発火温度および粒度に応じて、ロールクラッシ
ャーのような他のタイプの粉砕装置も使用できる。
【００２５】最初、発火性の検討を完結する前に、アル
ゴン雰囲気のグローブボックス内で粉砕操作を行った。
ジョークラッシャーでの粉砕操作中にスパーク、煙およ
び熱が観察された。アルゴン雰囲気が燃焼を防止したよ
うに考えられた。この粉砕結果を表１にまとめて示す。
ゴン雰囲気のグローブボックス内で粉砕操作を行った。
ジョークラッシャーでの粉砕操作中にスパーク、煙およ
び熱が観察された。アルゴン雰囲気が燃焼を防止したよ
うに考えられた。この粉砕結果を表１にまとめて示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】装置から排出される際の粉砕された材料に
よる閉塞量を最小にするために垂直溝を有する新たな組
のジョーを設置した。この粉砕操作の結果を表２にまと
めて示す。
よる閉塞量を最小にするために垂直溝を有する新たな組
のジョーを設置した。この粉砕操作の結果を表２にまと
めて示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】実験室用ジョークラッシャーの性能に基づ
き、５″×７″のジョー能力を有するバジャー(Badger)
ジョークラッシャーを製造作業用に購入した。この装置
では、必要とされる製造速度、この場合には１時間当た
り３０kg（Ｕ）に適合する速度で酸化される粒度分布が
生成した。この装置の構成では、核臨界要件を満たすた
めにフィードホッパーとキャッチパンの変更が必要であ
った。
き、５″×７″のジョー能力を有するバジャー(Badger)
ジョークラッシャーを製造作業用に購入した。この装置
では、必要とされる製造速度、この場合には１時間当た
り３０kg（Ｕ）に適合する速度で酸化される粒度分布が
生成した。この装置の構成では、核臨界要件を満たすた
めにフィードホッパーとキャッチパンの変更が必要であ
った。
【００３０】図２は、２４０℃で酸化されたサイズ区分
の各々に対して、＋２０メッシュ粒子の酸化速度を示
す。重量増割合（％）を時間に対してプロットした。二
段階酸化速度メカニズムが観察される。反応速度は、デ
ータを次式に当てはめると分かるように粒度に対して強
い相関を示す関数である。
の各々に対して、＋２０メッシュ粒子の酸化速度を示
す。重量増割合（％）を時間に対してプロットした。二
段階酸化速度メカニズムが観察される。反応速度は、デ
ータを次式に当てはめると分かるように粒度に対して強
い相関を示す関数である。
【００３１】ｙ＝ｋｔn ここで、ｙは重量増（％）であり、ｋは速度定数であ
り、ｔは時間である。
り、ｔは時間である。
【００３２】
【表３】
【００３３】２４０℃でこれら粒子は２４時間後完全に
は酸化されない。したがって、このような温度条件での
製造作業は可能ではない。発火性試験では、４００〜５
００℃でＵ／Ｆｅ合金粒子の点火または燃焼を伴うこと
なく酸化試験を実施することが可能であることが示され
た。
は酸化されない。したがって、このような温度条件での
製造作業は可能ではない。発火性試験では、４００〜５
００℃でＵ／Ｆｅ合金粒子の点火または燃焼を伴うこと
なく酸化試験を実施することが可能であることが示され
た。
【００３４】表３に、全粒度区分について４１３℃での
酸化速度データをまとめて示す。酸化時間は大幅に短縮
される。完全な反応は、鉄含量が４．５〜６．０％であ
るＵ／Ｆｅ合金について１９．０５〜１９．３０％の重
量変化に相当する。＋１０メッシュ材料を除くすべての
粒度区分が、３時間以内に完全な反応を示している。
酸化速度データをまとめて示す。酸化時間は大幅に短縮
される。完全な反応は、鉄含量が４．５〜６．０％であ
るＵ／Ｆｅ合金について１９．０５〜１９．３０％の重
量変化に相当する。＋１０メッシュ材料を除くすべての
粒度区分が、３時間以内に完全な反応を示している。
【００３５】
【表４】
【００３６】
【表５】
【００３７】
【表６】
【００３８】Ｕ3Ｏ8と比べてウラン金属の溶解には、溶
解する硝酸の量が約２倍（４／２．２２）必要である。
このことは次のように示される。
解する硝酸の量が約２倍（４／２．２２）必要である。
このことは次のように示される。
【００３９】 Ｕ＋４ＨＮＯ3→ＵＯ2（ＮＯ3）2＋２ＮＯ＋Ｈ2Ｏ （１） 1/3Ｕ3Ｏ8＋20/9ＨＮＯ3→ＵＯ2（ＮＯ3）2＋2/9ＮＯ＋10/9Ｈ2Ｏ （２） さらに、ＮＯxガスの発生はほとんど１０倍も低くな
る。したがって、オフガス系が大幅に簡単にされる。酸
化プロセス中に形成されるα−Ｆｅ2Ｏ3ヘマタイトは硝
酸に溶解せず、ろ過および溶媒抽出によって除去される
よう硝酸ウラニル溶液中に残る。
る。したがって、オフガス系が大幅に簡単にされる。酸
化プロセス中に形成されるα−Ｆｅ2Ｏ3ヘマタイトは硝
酸に溶解せず、ろ過および溶媒抽出によって除去される
よう硝酸ウラニル溶液中に残る。
【００４０】図３は、α−Ｆｅ2Ｏ3粒状物質を含む硝酸
ウラニル溶液を生産フィルター媒体を通してろ過する際
のろ過速度を示す。ろ過速度は定常状態値が約１gal／f
t2であった。これは製造目的に適した値である。各ろ液
のＵ／Ｆｅを以下に示すようにして分析した。ろ過の後
硝酸ウラニル溶液中に残留する粒状と可溶性の鉄は溶媒
抽出によって除去された。
ウラニル溶液を生産フィルター媒体を通してろ過する際
のろ過速度を示す。ろ過速度は定常状態値が約１gal／f
t2であった。これは製造目的に適した値である。各ろ液
のＵ／Ｆｅを以下に示すようにして分析した。ろ過の後
硝酸ウラニル溶液中に残留する粒状と可溶性の鉄は溶媒
抽出によって除去された。
【００４１】
【表７】
【００４２】製造実験において、２２００kgを超えるＵ
／Ｆｅ合金をＵＯ2粉末に変換した。実験室用のジョー
クラッシャーの性能に基づきジョー開口は１／８インチ
に設定した。この装置は放射線学的目的のために封じ込
めフード内に収容した。粉砕工程中にスパーク、煙およ
び熱が観察されたが、材料は燃焼しなかった。温度が６
００℃よりずっと低かったからである。
／Ｆｅ合金をＵＯ2粉末に変換した。実験室用のジョー
クラッシャーの性能に基づきジョー開口は１／８インチ
に設定した。この装置は放射線学的目的のために封じ込
めフード内に収容した。粉砕工程中にスパーク、煙およ
び熱が観察されたが、材料は燃焼しなかった。温度が６
００℃よりずっと低かったからである。
【００４３】ウラン合金粒子を、生産炉内で、供給速度
３０kg（Ｕ）／時、滞留時間２．５時間で酸化した。
二、三の大きい粒子（これらはリサイクルした）を除い
てすべての粒子区分が４００℃で完全に酸化された。硝
酸溶解およびろ過中に、ウラン酸化物が溶解して溶液に
なり、ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を前記した実験室ろ過試
験によって決定された速度でろ過した。透明で黄色の硝
酸ウラニル溶液を溶媒抽出に供給した。溶媒抽出は、慣
用法に従い、リン酸トリブチル（３０重量％）とｎ−ド
デカン（７０重量％）の混合物を用いて実施した。可溶
性鉄含量は溶解バッチに応じて３２７９〜７５００ppm
（ｖ）の範囲であった。ろ過前の硝酸ウラニル溶液の鉄
含量は平均して１６，０１７ppm（ｖ）であった。
３０kg（Ｕ）／時、滞留時間２．５時間で酸化した。
二、三の大きい粒子（これらはリサイクルした）を除い
てすべての粒子区分が４００℃で完全に酸化された。硝
酸溶解およびろ過中に、ウラン酸化物が溶解して溶液に
なり、ヘマタイトα−Ｆｅ2Ｏ3を前記した実験室ろ過試
験によって決定された速度でろ過した。透明で黄色の硝
酸ウラニル溶液を溶媒抽出に供給した。溶媒抽出は、慣
用法に従い、リン酸トリブチル（３０重量％）とｎ−ド
デカン（７０重量％）の混合物を用いて実施した。可溶
性鉄含量は溶解バッチに応じて３２７９〜７５００ppm
（ｖ）の範囲であった。ろ過前の硝酸ウラニル溶液の鉄
含量は平均して１６，０１７ppm（ｖ）であった。
【００４４】表４に、最終のＵＯ2粉末で観察された金
属不純物の結果をまとめて示す。すべての元素はＵＯ2
粉末に関するＡＳＴＭ規格および代表的事業用規格以下
である。粉末は、約９８％ＴＤの焼結密度のセラミック
グレード基準を満たしており、焼結ペレット一体性が高
かった。その他のセラミック特性としては次のものがあ
る。 焼きしまり−０．４８４０％ＴＤ（許容限界１．４％） 閉鎖気孔率−１．７１９１９％ 全気孔率−１．７３０６５％ 平均粒度−１２．２ミクロン グラインダ収率−９５．０１％
属不純物の結果をまとめて示す。すべての元素はＵＯ2
粉末に関するＡＳＴＭ規格および代表的事業用規格以下
である。粉末は、約９８％ＴＤの焼結密度のセラミック
グレード基準を満たしており、焼結ペレット一体性が高
かった。その他のセラミック特性としては次のものがあ
る。 焼きしまり−０．４８４０％ＴＤ（許容限界１．４％） 閉鎖気孔率−１．７１９１９％ 全気孔率−１．７３０６５％ 平均粒度−１２．２ミクロン グラインダ収率−９５．０１％
【００４５】
【表８】
【００４６】
【表９】
【００４７】参考文献 １．ウィルキンソン(Wilkinxon, W.D.)、ウラン冶金学
(Uranium Metallurgy)、第ＩおよびII巻、インターサイ
エンス・パブリッシャーズ(Interscience Publishers)
刊、１９６２年。 ２．エプスタイン(Epstein, M.)、ルアンジロック(Luan
gilok, W.)、プリス(Plys, M.G.)およびフアスキ(Fuask
i, H.K.)、核安全性(Nuclear Safety)、第３７（１）巻
第１２頁、１９９６年。
(Uranium Metallurgy)、第ＩおよびII巻、インターサイ
エンス・パブリッシャーズ(Interscience Publishers)
刊、１９６２年。 ２．エプスタイン(Epstein, M.)、ルアンジロック(Luan
gilok, W.)、プリス(Plys, M.G.)およびフアスキ(Fuask
i, H.K.)、核安全性(Nuclear Safety)、第３７（１）巻
第１２頁、１９９６年。
【００４８】現在のところ最も実用的で好ましいと考え
られる具体例に関して本発明を説明してきたが、本発明
は、以上に開示した具体例に限定されることはなく、逆
に、特許請求の範囲に記載した思想と範囲内に含まれる
さまざまな修正および等価物を包含するものと理解され
たい。
られる具体例に関して本発明を説明してきたが、本発明
は、以上に開示した具体例に限定されることはなく、逆
に、特許請求の範囲に記載した思想と範囲内に含まれる
さまざまな修正および等価物を包含するものと理解され
たい。
【図１】Ｕ／Ｆｅ合金をセラミックグレードのＵＯ2粉
末に変換するためのプロセスの流れ図である。
末に変換するためのプロセスの流れ図である。
【図２】＋２０メッシュの粒子について、時間の関数と
して酸化速度データを示すグラフである。
して酸化速度データを示すグラフである。
【図３】α−Ｆｅ2Ｏ3粒状物質を含む硝酸ウラニル溶液
を生産フィルター媒体を通してろ過する際のろ過速度を
示すグラフである。
を生産フィルター媒体を通してろ過する際のろ過速度を
示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェームズ・ワート・サミー，ザ・サード アメリカ合衆国、ノース・カロライナ州、 ライツビル・ビーチ、ノース・チャネル・ ドライブ、310番 (72)発明者 マリアン・ディー・スクイアーズ アメリカ合衆国、ノース・カロライナ州、 バーゴウ、バン・コート、302番 (72)発明者 ウィリアム・カーター・ピーターズ アメリカ合衆国、ノース・カロライナ州、 ウィルミントン、リバー・ロード、6612番
Claims (17)
- 【請求項１】 ウラン含有合金粉末を高温で酸化するこ
とにより生成するウランおよび金属不純物の酸溶液を溶
媒抽出することによって得られる二ウラン酸アンモニウ
ムを加熱することを含んでなる、ＵＯ2粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 前記高温が３５０〜５００℃の範囲であ
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記温度が約４００℃である、請求項２
記載の方法。 - 【請求項４】 前記ウラン含有合金粉末を、粉砕装置を
用いてウラン含有合金を粉砕することによって生成させ
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記粉砕装置がジョークラッシャーであ
る、請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 前記ウラン含有合金粉末の大きさが７５
ミクロン未満〜８５０ミクロンの範囲である、請求項１
記載の方法。 - 【請求項７】 前記酸溶液を得るのに、Ｕ3Ｏ8および金
属不純物を硝酸に溶解させて硝酸ウラニルスラリーを形
成し、そのスラリーをろ過して前記酸溶液を生成させ
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記溶媒抽出を、リン酸トリブチルとｎ
−ドデカンの混合物を用いて実施する、請求項１記載の
方法。 - 【請求項９】 前記混合物が、３０重量％のリン酸トリ
ブチルと７０重量％のｎ−ドデカンとから成る、請求項
８記載の方法。 - 【請求項１０】 前記ウランを前記酸溶液から二ウラン
酸アンモニウムとして沈殿させる、請求項７記載の方
法。 - 【請求項１１】 前記二ウラン酸アンモニウムを、沈殿
剤として水酸化アンモニウムを用いて生成させる、請求
項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 前記二ウラン酸アンモニウム沈殿を分
離し、カ焼してＵＯ 2を生成させる、請求項１０記載の
方法。 - 【請求項１３】 前記合金を、Ｕ／Ｆｅ、Ｕ／Ｎｉおよ
びＵ／Ｃｒより成る群の中から選択する、請求項１記載
の方法。 - 【請求項１４】 合金を点火または燃焼することなく実
施する、請求項１記載の方法。 - 【請求項１５】 ウラン含有合金を粉砕してウラン含有
合金粉末を生成させ、このウラン含有合金粉末を高温で
酸化してＵ3Ｏ8および金属不純物を含有する酸化された
合金を生成させ、このＵ3Ｏ8および金属不純物を含有す
る酸化された合金を硝酸に溶解させ、ろ過して硝酸ウラ
ニル溶液を生成させ、この硝酸ウラニル溶液を溶媒抽出
にかけて残留している金属不純物を除去して精製された
硝酸ウラニル溶液を生成させ、この硝酸ウラニル溶液か
ら二ウラン酸アンモニウムを沈殿させ、この二ウラン酸
アンモニウム沈殿を加熱してＵＯ2粉末を生成させるこ
とからなる、ＵＯ2粉末の製造方法。 - 【請求項１６】 請求項１記載の方法によって製造され
るＵＯ2粉末。 - 【請求項１７】 請求項１５記載の方法によって製造さ
れるＵＯ2粉末。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US27499899A | 1999-03-24 | 1999-03-24 | |
| US09/274998 | 1999-03-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302444A true JP2000302444A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=23050479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000083520A Withdrawn JP2000302444A (ja) | 1999-03-24 | 2000-03-24 | ウラン合金をｕｏ２粉末およびペレットに変換する製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1041578A3 (ja) |
| JP (1) | JP2000302444A (ja) |
| CN (1) | CN1275532A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101061481B1 (ko) | 2010-05-25 | 2011-09-02 | 한국원자력연구원 | 우라늄 산화물 스크랩으로부터 핵연료용 우라늄 분말을 제조하는 방법 |
| KR101191271B1 (ko) | 2011-03-31 | 2012-10-16 | 한국수력원자력 주식회사 | 과산화수소를 포함하는 탄산염 용액을 이용한 （Ｕ，Ｇｄ）Ｏ２ 스크랩으로부터의 우라늄 산화물 회수방법 |
| JP2016540997A (ja) * | 2013-11-26 | 2016-12-28 | ジョイント ストック カンパニー“アクメ−エンジニアリング” | 熱伝導率を高めた核燃料ペレット及びその調製方法 |
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|---|---|---|---|---|
| FR2954354B1 (fr) * | 2009-12-22 | 2012-01-13 | Commissariat Energie Atomique | Procede de purification de l'uranium d'un concentre d'uranium naturel |
| RU2447168C1 (ru) * | 2010-08-04 | 2012-04-10 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ переработки химического концентрата природного урана |
| RU2451761C1 (ru) * | 2010-11-01 | 2012-05-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ переработки химического концентрата природного урана |
| RU2490348C1 (ru) * | 2012-01-11 | 2013-08-20 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ переработки химического концентрата природного урана |
| RU2496898C1 (ru) * | 2012-02-21 | 2013-10-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ переработки химического концентрата природного урана |
| RU2503732C1 (ru) * | 2012-07-10 | 2014-01-10 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ переработки урансодержащего сырья природного происхождения |
| US9475706B2 (en) * | 2012-10-24 | 2016-10-25 | Bwxt Technical Services Group, Inc. | Fuel preparation for use in the production of medical isotopes |
| RU2514557C1 (ru) * | 2012-12-03 | 2014-04-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ подготовки урансодержащего сырья к экстракционной переработке |
| RU2517633C1 (ru) * | 2013-01-09 | 2014-05-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ переработки кремнийсодержащего химического концентрата природного урана |
| RU2554830C2 (ru) * | 2013-09-19 | 2015-06-27 | Акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ экстракционного аффинажа урана |
| RU2576819C1 (ru) * | 2014-12-08 | 2016-03-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Способ переработки кремнийсодержащих отходов уранового производства |
| RU2604154C2 (ru) * | 2014-12-15 | 2016-12-10 | Акционерное общество "ДАЛУР" (АО "Далур") | Способ получения урановых концентратов из кислых растворов |
| RU2626264C2 (ru) * | 2015-08-10 | 2017-07-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ дезактивации руд, рудных и техногенных концентратов |
| RU2640697C1 (ru) * | 2017-03-20 | 2018-01-11 | Акционерное общество "Далур" | Способ получения концентрата урана из нитратно-сульфатных растворов |
| CN108441631B (zh) * | 2018-01-24 | 2020-03-24 | 中国原子能科学研究院 | 重铀酸铵沉淀母液中铀的回收方法 |
| US11612847B2 (en) | 2018-01-31 | 2023-03-28 | Global Nuclear Fuel-Americas, Llc | Systems and methods for removing particulates of a fissile material |
| CN112694129B (zh) * | 2020-11-20 | 2023-07-14 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种不同富集度的二氧化铀粉末制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5698173A (en) * | 1996-06-21 | 1997-12-16 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Purification of uranium alloys by differential solubility of oxides and production of purified fuel precursors |
-
2000
- 2000-03-23 EP EP00302390A patent/EP1041578A3/en not_active Withdrawn
- 2000-03-24 CN CN00104740A patent/CN1275532A/zh active Pending
- 2000-03-24 JP JP2000083520A patent/JP2000302444A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101061481B1 (ko) | 2010-05-25 | 2011-09-02 | 한국원자력연구원 | 우라늄 산화물 스크랩으로부터 핵연료용 우라늄 분말을 제조하는 방법 |
| KR101191271B1 (ko) | 2011-03-31 | 2012-10-16 | 한국수력원자력 주식회사 | 과산화수소를 포함하는 탄산염 용액을 이용한 （Ｕ，Ｇｄ）Ｏ２ 스크랩으로부터의 우라늄 산화물 회수방법 |
| JP2016540997A (ja) * | 2013-11-26 | 2016-12-28 | ジョイント ストック カンパニー“アクメ−エンジニアリング” | 熱伝導率を高めた核燃料ペレット及びその調製方法 |
Also Published As
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|---|---|
| CN1275532A (zh) | 2000-12-06 |
| EP1041578A3 (en) | 2002-01-16 |
| EP1041578A2 (en) | 2000-10-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070605 |