JP2000266829A - Nmr装置 - Google Patents

Nmr装置

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JP2000266829A
JP2000266829A JP11069385A JP6938599A JP2000266829A JP 2000266829 A JP2000266829 A JP 2000266829A JP 11069385 A JP11069385 A JP 11069385A JP 6938599 A JP6938599 A JP 6938599A JP 2000266829 A JP2000266829 A JP 2000266829A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ロック溶媒の設定エラーを簡便に判別できる
ようにする。 【解決手段】 ロック溶媒の設定に基づきロック・トラ
ンスミッタ周波数を設定して磁場を掃引しロック信号を
検出してNMR信号の自動ロック操作を行うNMR装置
において、 hc ≦|hb −ha | ここで、hb は、自動ロック開始前の磁場の値、h
a は、自動ロック完了後の磁場の値、hc は、ロック・
トランスミッタ周波数を一定とした時の全てのロック溶
媒の共鳴磁場をそれぞれ比較した時の最小偏差とし、上
記条件により判定を行いロック溶媒の設定エラーを出力
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ロック溶媒の設定
に基づきロック・トランスミッタ周波数を設定して磁場
を掃引しロック信号を検出してNMR信号の自動ロック
操作を行うNMR装置に関する。
【0002】
【従来の技術】図3は自動NMRロックの手順を説明す
るための図、図4はNMRロックを行う回路の構成例を
示す図である。図中、11はロック用発振器、12は選
択部、13はゲート回路、14はマグネット、15は検
出器、16は前置増幅器・受信器、17は位相検波回
路、18は帰還定数回路、19はシム回路、20は磁場
制御回路、21はモニタ回路、22はCPU、SWは切
り換え回路を示す。
【0003】高分解能でNMR測定を行うためには、
0.1Hz以下の磁場と周波数の安定度が要求される。
しかしながら、長時間にわたって磁場と周波数の双方に
対して絶対的な安定性を持たせることは困難である。そ
のため、ある基準の共鳴信号を用いて磁場又は周波数の
変動を検出し、その共鳴に対して常にω0 =γH0 の関
係が保たれるように磁場の強さに帰還をかける方法が採
られる。これがNMRロックと呼ばれ、NMR装置では
標準的に用いられている。
【0004】NMRロックは、自動でかけることが一般
的に広く行われている。例えば自動NMRロックは、図
3に示すように以下の手順で行われる。まず、測定試料
をプローブ内にセットし(ステップS21)、使用する
ロック溶媒を選択する(ステップS22)。NMRロッ
ク用に使用される溶媒はいろいろあり、溶媒によってN
MR共鳴する磁場はそれぞれ異なるので、ロック溶媒を
選択することによって、使用される溶媒が異なってもN
MR共鳴磁場が同一になるようにロック・トランスミッ
タ周波数を変えている。次に、一定の範囲の磁場を掃引
して(ステップS23)、NMRロック信号を検出し
(ステップS24)、NMRロック信号が検出された位
置で磁場を固定し(ステップS25)、NMRロックル
ープを閉じてNMRロックをオンさせる(ステップS2
6)。
【0005】自動NMRロックを行う回路では、例えば
図4に示すように選択部12でロック溶媒の種類の選択
が行われると、選択されたロック溶媒に対応したロック
・トランスミッタ周波数でロック用発振器11を動作さ
せ、ゲート回路13を通してNMRプローブに印加す
る。そこで、CPU22は、磁場制御回路20を磁場掃
引モードにしてシム回路19を制御することにより磁場
を掃引し、前置増幅器・受信器16、位相検波回路1
7、切り換え回路SW、モニタ回路21を介してNMR
ロック信号を検出する。次に、磁場制御回路20を磁場
固定モードにしてNMRロック信号を検出した位置で磁
場を固定し、切り換え回路SWをモニタ回路21から帰
還定数回路18に切り換えNMRロックループを閉じて
NMRロックをオンさせる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】図5は各ロック溶媒と
NMR共鳴磁場及びロック・トランスミック周波数の対
応を説明するための図、図6はロックの掃引信号の例を
示す図、図7はNMR観測信号の例を示す図である。
【0007】ロック溶媒の共鳴磁場は、ロック・トラン
スミッタ周波数fを一定とした場合に、図5(A)に示
すようにロック溶媒の種類CDCL3、CD3CO、…
…によって観測される共鳴磁場がh1、h2、……、h
nと異なる。そこで実際の装置では、図5(B)に示す
ようにロック溶媒の種類によって、観測される共鳴磁場
が一定になるようにそれぞれの溶媒で異なるロックのト
ランスミッタ周波数f1、f2、……、fnが使用され
る。そのためNMRロックをかける際には必ずロック溶
媒の種類の選択が使用者によって行われる。これにより
すべての溶媒において、同一の磁場でロック信号がNM
R共鳴するので、自動NMRロックを容易に行うことが
できる。
【0008】しかし、正しくロック溶媒の選択を行った
場合のロックの掃引信号では、図6(A)に示すように
磁場h1の位置でロック信号が観測されるのに対し、使
用者がロック溶媒の選択を誤った場合には、例えば図6
(B)に示すように磁場h2の位置でロック信号が観測
されてしまう。その結果、本来は例えば図7(A)に示
すようなNMR観測信号であるはずのところ、図7
(B)に示すように観測磁場が(h1−h2)の値だけ
シフトされて観測されてしまう。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するものであって、ロック溶媒の設定エラーを簡便に
判別できるようにするものである。
【0010】そのために本発明は、ロック溶媒の設定に
基づきロック・トランスミッタ周波数を設定して磁場を
掃引しロック信号を検出してNMR信号の自動ロック操
作を行うNMR装置において、自動ロック完了後の磁場
の値が自動ロック磁場の値に対して所定の値以上の差を
有することを条件にロック溶媒の設定エラーを出力する
ことを特徴とするものである。
【0011】
【実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面を参照
しつつ説明する。図1は本発明に係るNMR装置の実施
の形態を示す図、図2は自動ロック操作、溶媒設定の正
誤判定処理を説明するための図である。図中、1はロッ
ク用発振器、2は検出器、3は受信器、4は位相検波
器、5はAD変換器、6はCPU、7は磁場設定用DA
変換器、8は磁場設定用シムドライバ回路、9は磁場設
定用シムコイル、10はマグネットを示す。
【0012】図1において、ロック用発振器1は、マグ
ネット10の中にある検出器2に印加する高周波パルス
を発生するものである。CPU6は、自動ロック命令を
受けて磁場設定用DA変換器7に磁場掃引データを出力
し、磁場設定用DA変換器7は、磁場掃引データをアナ
ログ信号に変換するものである。磁場設定用シムドライ
バ回路8は、磁場設定用DA変換器7により変換された
磁場掃引信号に基づきマグネット10の中にある磁場設
定用シムコイル9に電流を供給するものである。検出器
2で共鳴したNMR信号は、受信器3、位相検波器4、
AD変換器5を経て、CPU6に取り込まれる。CPU
6は、この信号から共鳴した磁場の位置を検出すると、
磁場掃引を停止させ、共鳴磁場に固定し、ロックループ
を閉じて自動ロックオン操作を完了させる。このときC
PU6は、以下の条件を調べ、ロック溶媒の正誤判定処
理、つまり設定エラーの判定を行う。
【0013】hc ≦|hb −ha | ここで、hb は、自動ロック開始前の磁場の値、h
a は、自動ロック完了後の磁場の値、hc は、ロック・
トランスミッタ周波数を一定とした時の全てのロック溶
媒の共鳴磁場をそれぞれ比較した時の最小偏差である。
したがって、自動ロック開始前と完了後の磁場の値の差
が最小偏差の範囲より大きいときには、ロック溶媒の設
定エラーとするものである。
【0014】自動ロック操作、溶媒設定の正誤判定処理
では、例えば図2に示すようにまず、測定試料をプロー
ブ内にセットし(ステップS11)、使用するロック溶
媒を選択する(ステップS12)。次に、磁場を掃引し
て(ステップS13)、NMRロック信号を検出し(ス
テップS14)、上記式hc ≦|hb −ha |を用いた
ロック溶媒の正誤判定を行う(ステップS15)。判定
条件がYESであれば、ロック溶媒の設定エラーを出力
して(ステップS16)、ステップS12に戻りロック
溶媒の再選択を行う。NO、つまり自動ロック開始前と
完了後の磁場の値の差が最小偏差hc の範囲内であれば
NMRロック信号が検出された位置で磁場を固定し(ス
テップS17)、NMRロックループを閉じてNMRロ
ックをオンさせる(ステップS18)。
【0015】上記のように使用者がロック溶媒の設定を
正しく行えば、自動ロック開始前の磁場の値hb と自動
ロック完了後の磁場の値ha との差は極めて小さいの
で、この差が最小偏差hc を越えた場合は、ロック溶媒
設定が間違っていると判断し、エラーとするものであ
る。
【0016】なお、本発明は、上記実施の形態に限定さ
れるものではなく、種々の変形が可能である。通常、マ
グネットの磁場ドリフトによる共鳴磁場の変動幅は、数
Hz/1h以下であり、最小偏差hc より十分に小さい
ので、ほとんど無視できる。しかし、NMR装置が長期
に使用されない場合には、マグネットの磁場ドリフトの
ため、(hb −ha )の偏差が最小偏差hc を越えるこ
とが予想される。このような場合、マグネットの磁場ド
リフト(ΔH/Δt)量を予め調べておけば、ある時間
間隔で自動ロック開始前の磁場の値hb をマグネットの
磁場ドリフトする方向に(ΔH/Δt)値だけ加算する
操作を行ってもよいし、自動ロック開始前の磁場の値h
b としてそれまで設定エラーのなかったロック溶媒の磁
場の値の平均値で更新するような学習機能を使ってもよ
い。
【0017】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、ロック溶媒の設定に基づきロック・トランス
ミッタ周波数を設定して磁場を掃引しロック信号を検出
してNMR信号の自動ロック操作を行うNMR装置にお
いて、自動ロック完了後の磁場の値が自動ロック磁場の
値に対して所定の値以上の差を有することを条件にロッ
ク溶媒の設定エラーを出力するので、使用者の測定試料
の溶媒設定ミスを事前に防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係るNMR装置の実施の形態を示す
図である。
【図2】 自動ロック操作、溶媒設定の正誤判定処理を
説明するための図である。
【図3】 自動NMRロックの手順を説明するための図
である。
【図4】 NMRロックを行う回路の構成例を示す図で
ある。
【図5】 各ロック溶媒とNMR共鳴磁場及びロック・
トランスミック周波数の対応を説明するための図であ
る。
【図6】 ロックの掃引信号の例を示す図である。
【図7】 NMR観測信号の例を示す図である。
【符号の説明】
1…ロック用発振器、2…検出器、3…受信器、4…位
相検波器、5…AD変換器、6…CPU、7…磁場設定
用DA変換器、8…磁場設定用シムドライバ回路、9…
磁場設定用シムコイル、10…マグネット

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ロック溶媒の設定に基づきロック・トラ
    ンスミッタ周波数を設定して磁場を掃引しロック信号を
    検出してNMR信号の自動ロック操作を行うNMR装置
    において、自動ロック完了後の磁場の値が自動ロック磁
    場の値に対して所定の値以上の差を有することを条件に
    ロック溶媒の設定エラーを出力することを特徴とするN
    MR装置。
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