JP2000248343A

JP2000248343A - 高疲労強度鉄鋼材

Info

Publication number: JP2000248343A
Application number: JP9676699A
Authority: JP
Inventors: Takahito Omura; 孝仁大村; Hisashi Hirukawa; 寿蛭川; Saburo Matsuoka; 三郎松岡; Mitsuhiro Murayama; 光宏村山; Kazuhiro Houno; 和博宝野; Kaneaki Tsuzaki; 兼彰津崎
Original assignee: National Research Institute for Metals
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 1999-02-27
Filing date: 1999-02-27
Publication date: 2000-09-12

Abstract

(57)【要約】【課題】鉄鋼材料の疲労強度を向上させる。【解決手段】侵入型元素と置換型元素との原子対を有
し、この原子対の存在によって疲労亀裂進展下限界値の
有効成分ΔＫ_{ｔｈ，ｅｆｆ}が２．５ＭＰａ・ｍ^１／２よ
りも２０％以上向上されていることを特徴とする高疲労
強度鉄鋼材とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この出願の発明は、高疲労強
度鉄鋼材に関するものである。さらに詳しくは、この出
願の発明は新しい技術思想による疲労強度の向上を可能
とした鉄鋼材料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術とその課題】鉄鋼材料は構造物や各種輸送
機器等に広く用いられる材料で、優れた力学特性が要求
される。特に疲労強度は静的強度と同様にあらゆる用途
において重要視される特性で、構造物全体の設計を左右
する因子である。このため、疲労特性の向上を図ること
は、構造物の安全性、信頼性を高めるばかりでなく、使
用寿命の長期化や材料の省資源化にもつながり、社会的
な貢献も大きい。

【０００３】鉄鋼材料の疲労特性については、設計や保
守管理で重要となる疲労限σ_ｗは引張強度のσ_５の半分
すなわちσ_ｗ＝０．５σ_Ｂであることが知られている。
同様に、設計や保守管理で重要となる疲労き裂進展下限
界値の有効成分ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}は、鋼種や強度に依存
せず、約２．５ＭＰａ・ｍ^１／２で一定になることも知
られている。換言すると、鉄鋼材料の疲労特性は物理定
数的で、改善の余地がないと言うことが一般的常識とし
て定着している。

【０００４】このため、鉄鋼材料の疲労強度の向上には
限界があるとされていた。そこで、この出願の発明は、
以上のような従来の常識としての技術的限界を克服し、
鉄鋼材料の疲労強度を大きく向上させることのできる新
しい技術的手段を提供することを課題としている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、第１には、侵入型元素と
置換型元素との原子対を有し、この原子対の存在によっ
て疲労き裂進展下限界値の有効成分ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}が
２．５ＭＰａ・ｍ^１／２よりも２０％以上向上されてい
ることを特徴とする高疲労強度鉄鋼材を提供する。ま
た、この出願の発明は、第２には、たとえば３×１０^３
回疲労強度としての、低サイクル疲労特性が２０％以上
向上されている前記の高疲労強度鉄鋼材を、第３には、
侵入型元素としての窒素（Ｎ）が０．２ｍａｓｓ％以上
含有されている高疲労強度鉄鋼材を、第４には、置換型
元素が、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔ
ａおよびＷのうちの少くとも１種である高疲労強度鉄鋼
材を、第５には、置換型元素としてのＭｏが２．２ｍａ
ｓｓ％以上含有されている高疲労強度鉄鋼材を、第６に
は、侵入型元素としての窒素（Ｎ）と置換型元素として
のＭｏとの原子対を有し、ＮとＭｏ対の平均分散距離が
１．４ｎｍ以下である高疲労強度鉄鋼材を提供する。

【０００６】すなわち、この出願の発明は、鉄鋼にＭ
ｏ，Ｎｂ，Ｖなど、窒素または炭素と親和力の高い置換
型元素（以下Ｓ）を添加し、それに窒素や炭素などの侵
入型元素（以下Ｉ）を固溶させることにより、両者のＳ
−Ｉ原子対を形成し、それにより転位の運動を阻害し
て、これにより疲労き裂進展性を向上させることを可能
としている。このようなことは、従来の技術常識では全
く考慮されなかったことであり、画期的なものと言って
よい。

【０００７】以上のとおりのこの出願の発明は、次のよ
うなこの出願の発明者により得られた知見に基づいて完
成されている。つまり、ＳＵＳ３１６オーステナイト系
ステンレス鋼に窒素Ｎを０．２ｍａｓｓ％以上添加する
と、ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}を含めた疲労き裂進展特性が５０
％向上することを見出した。同様に、鋼種や強度に依存
しないと報告されてきた低サイクル疲労特性すなわちひ
ずみ振幅ε_ｔａと破壊寿命Ｎ_ｆの関係もＮ添加で向上し
たことである。ＡＰ−ＦＩＭ解析結果から、このような
疲労特性の向上はモリブデンＭｏと窒素Ｎのペアーよる
ことが明らかになった。たとえば、２．２％Ｍｏ−０％
Ｎ材、０％Ｍｏ−０．２％Ｎ材、２．２％Ｍｏ−０．２
％Ｎ材で比較すると、２．２％Ｍｏ−０．２％Ｎ材の疲
労き裂進展特性は２．２％Ｍｏ−０％Ｎ材のそれより５
０％向上し、０％Ｍｏ−０．２％Ｎ材の結果は両者の間
となった。ＡＰ−ＦＩＭ解析によると、２．２％Ｍｏ−
０．２％Ｎ材においてＭｏ−Ｎペアーが分析され、かつ
そのペアーはクラスターを作ることなく、一様に分布し
ていたのである。

【０００８】

【発明の実施の形態】この発明の高疲労強度鉄鋼材にお
いては、侵入型元素（Ｉ）と置換型元素（Ｓ）との原子
対：Ｓ−Ｉペアを存在させることになるが、各々の元素
を、鉄鋼の溶製等による製造時に添加することによりこ
のＳ−Ｉペアを形成することができる。

【０００９】そして、このＳ−Ｉペアの存在について
は、ＸＡＦＳまたはＡＰ−ＦＩＭの解析手段によって確
認することができるが、後者の手段のほうが優れてい
る。従って、この確認をもって、前記の元素の添加や割
合制御も容易に行われることになる。そこで以下に実
施例を示し、さらに具体的に実施の形態を例示する。も
ちろんこの発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。

【００１０】

【実施例】表１に示した化学組成の鉄鋼材（Ｆｅの表示
は省略）を溶製、精鉄により製造した。これらは、疲労
試験とＡＰ−ＦＩＭ解析に用いるものであって、ＳＵＳ
３１６ステンレス鋼ベースの３種類の材料の化学成分で
ある。各材料のＭｏとＮ量はそれぞれ、２．２％Ｍｏ−０％Ｎ（Ｍｏ材）２．２％Ｍｏ−０．２％Ｎ（ＭｏＮ材）０％Ｍｏ−０．２％Ｎ（Ｎ材）（いずれもｍａｓｓ
％）である。ＡＰ−ＦＩＭ解析においてＳｉはＮと分離出来
ないため、Ｓｉは出来る限り低減させた。なお、材料は
すべて１０８０℃×０．５ｈの溶体化処理を施した。

【００１１】

【表１】

【００１２】疲労き裂伝ぱ試験は、図１（ａ）のＣＴ試
験片（板厚８〜１０ｍｍ、幅５０ｍｍ）を用い、試験速
度５０Ｈｚのもとで行った。試験環境は室温（〜２５
℃）大気中である。試験片の切欠き底から長さ２ｍｍの
予き裂を導入し、図１（ｂ）に示すΔＫ減少試験に移行
した。ここで、ＰｍａｘとＰｍｉｎは繰返し荷重の最大
値と最小値でΔＫは応力拡大係数範囲である。ΔＫ減少
はＰｍａｘ一定試験法を採用した。この試験方法では、
応力比Ｒ＝（＝Ｐｍｉｎ／Ｐｍａｘ）が０．７７以上と
なり、き裂閉口を伴わない条件に保つことが出来る。ま
た、図２（ａ）に示す丸棒試験片と（ｂ）に示す一定ひ
ずみ振幅波形のもとで低サイクル試験を行った。この試
験で破壊した試験片は、ＴＥＭ観察に用いた。

【００１３】図３に疲労き裂伝ぱ速度ｄａ／ｄＮと応力
拡大係数範囲ΔＫの関係を示す。Ｍｏのみを添加したＭ
ｏ材とＭｏとＮの両方を添加したＭｏＮ材を比較する
と、ＭｏＮ材はΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}を含めて疲労き裂進展
特性は約５０％向上する。一方、窒素のみを添加したＮ
材は、ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}付近では特性の向上が見られる
ものの、ΔＫが高い領域ではＮが添加されていないＭｏ
材に特性が一致する。したがって、すべての応力拡大係
数範囲で特性を向上させるためにはＭｏとＮの両方の添
加が必要である。

【００１４】図４は、低サイクル疲労試験によって取得
した全ひずみ振幅ε_ｔａと破断繰返し数Ｎ_ｆの関係であ
る。ε_ｔａ−Ｎ_ｆ関係は鋼種や強度にほとんど依存しな
いが、図４はＭｏＮ材はＭｏ材に比べ長寿命側に特性が
向上し、Ｎのみを添加したＮ材はその中間に位置する。
したがって、寿命特性に関してＭｏとＮの添加はＮのみ
の添加よりも効果が高いと言える。また、図４には、実
用材料であるＳＵＳ３１６ステンレス鋼のひずみ振幅−
破断繰返し数の関係を＊印のプロットで示した。このＳ
ＵＳ３１６鋼の結果に比較しても、２．２Ｍｏ−０．２
Ｎ材の場合には２０％以上の疲労特性の向上を示してい
る。

【００１５】図５に上記３材料のＦＩＭ像をしめす。Ｍ
ｏＮ試料においてのみ、矢印でしめすようなぼやけた輝
点が観察され、これは後に示すＡＰによる分析によりＭ
ｏ−Ｎの原子対であることが確認された。このようにＭ
ｏとＮを複合添加した場合のみ、Ｍｏ−Ｎ原子対は観察
される。図３との関連から疲労き裂進展特性の向上はＭ
ｏ−Ｎ原子対の存在によるものであることが強く示唆さ
れる。

【００１６】図６に上記３材料のＡＰ分析結果をしめ
す。ＭｏとＮを複合添加した材料でのみＭｏ−Ｎの原子
対が検出されており、全検出窒素量の約５０％がＭｏ−
Ｎ対として存在していることが分かる。複合添加してい
ない試料ではＮは単体で検出され、Ｓ−Ｉクラスターは
形成されていない。このことからも図３との関連から疲
労き裂進展特性の向上はＭｏ−Ｎ原子対の存在によるも
のであることが強く示唆される。

【００１７】図７に上記３材料の疲労破断後の電子顕微
鏡写真をしめす。Ｎを添加しないＭｏ材では疲労破断し
たときに転位セルが観察される。これは一般に疲労破断
した試料に特有の組織であり、このような転位セルが発
達することを阻止することが疲労特性向上に必要であ
る。Ｎ材ではＭｏ材でみられたような発達した転位セル
組織は観察されないが、転位がタングルしている様子が
あきらかである。さらに（ＩＩＩ）積層欠陥がいくつか
観察され、これによりＮの単独添加によりオーステナイ
ト鋼の積層欠陥エネルギーが減少したことが示唆され
る。従来報告されていたＮ添加による疲労特性改善はこ
のように積層欠陥エネルギーの減少によるものである。
ＭｏＮ材では（ＩＩＩ）面で交差すべりがおこっている
ことがあきらかで、Ｍｏ材やＮ材でみられるような転位
のタングルが観察されない。これはＭｏ−Ｎの複合添加
材だけに観察される組織であり、Ｍｏ−Ｎの原子対が転
位の運動を阻害して、疲労破壊につながる転位セル組織
の形成を阻止したためであると結論づけられる。このよ
うに、Ｓ−Ｉ原子対による疲労特性の制御は従来しられ
ていた現象とまったく異なる新しい発明である。

【００１８】図８（ａ）に、表１に示す３種類に加え、
実用材料であるＳｉを含むＳＵＳ３１６系ステンレス鋼
にＮを添加した材料のｄａ／ｄＮΔＫ曲線を示す。Ｓｉ
量とは全く無関係に、Ｎ量が０．２ｗｔ％を越えると明
らかに伝ぱ特性が向上していることがわかる。図８
（ｂ）は（ａ）で示したＳＵＳ３１６系ステンレス鋼
（白抜き印）と他の鋼種（＊印）で得られた疲労下限界
値の有効成分ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔ} _ｈとビッカース硬さＨｖの
関係である。き裂閉口の影響のない疲労下限界値ΔＫ
_{ｅｆｆ，ｔｈ}は、従来の知見では＊印のプロットで示さ
れるように鋼種や強度に依らず、ほぼ２．５ＭＰａ・ｍ
^１／２の一定値になる。これに対し、ＭｏとＮの両方を
添加したＳＵＳ３１６ステンレス鋼は、０．２ｍａｓｓ
％以上のＮを添加するとΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}は約３．５Ｍ
Ｐａ・ｍ^１／２に上昇し、従来よりも５０％程度高い値
となる。

【００１９】図９に、ＳＵＳ３１６ステンレス鋼におけ
るΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}とＮ量の関係を示す。Ｎ量が０．２
ｍａｓｓ％程度でΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}が約３．５ＭＰａ・
ｍ^１／２まで急激に上昇し、それ以上のＮ量に対しては
ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}はほぼ一定となる。また、Ｓｉ量に対
する依存性は現れない。２．２ｍａｓｓ％ＭｏおよびΔ
Ｋ_{ｅｆｆ，ｔｈ}が上昇する０．２ｍａｓｓ％Ｎはともに
約１ａｔ％に相当し、その５０％がＭｏ−Ｎペアを形成
しているので、ペアの間隔は約１．３ｎｍと見積もられ
る。また、それ以上のＮ量についてはＭｏ量を増加させ
てペアの間隔を狭めると疲労特性がさらに向上する可能
性もある。

【００２０】図１０には、Ｓｉ添加ＳＵＳ３１６ステン
レス鋼における応力比Ｒ＝０．１のｄａ／ｄＮ−ΔＫ曲
線を示す。Ｒ＝０．１ではき裂閉口が生じているが、き
裂伝ぱ特性は０．２ｍａｓｓ％以上のＮ量で向上し、図
１のＰｍａｘ一定試験で得られたき裂閉口を伴わない結
果と一致する。以上より、ＭｏとＮを添加したオーステ
ナイト系ステンレス鋼では、Ｓ−Ｉ原子対が約１．３ｎ
ｍの間隔で存在することによって転位組織が著しく変化
し、これにより疲労特性が向上することが明らかとなっ
た。従って、１．４ｎｍ以下の分散距離であることが望
ましいことがわかる。

【００２１】

【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、従来では、
材料自身の疲労特性を向上させることは不可能と思われ
ていたが、この発明によって疲労特性を向上させること
により、各種機械構造物の設計や保守管理の機運を緩和
できる。また、経済的にも、高疲労強度ステンレス鋼、
さらには高疲労強度鋼の新しい市場が生まれると期待さ
れる。そして、構造物の安全性、信頼性を高めるばかり
でなく、使用寿命の長期化や材料の省資源化にもつなが
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）疲労き裂伝ぱ試験を行うためのＣＴ（ｃ
ｏｍｐａｃｔｔｅｎｓｉｏｎ）試験片の形状を示した
斜視図である。中央部の切欠きの上下の穴にピンを通
し、上下方向に荷重を加える。切欠き底から疲労予き裂
を生じさせた後にき裂伝ぱ試験を行う。（ｂ）疲労き裂伝ぱ試験の荷重条件を示した図である。
き裂長さと荷重値の関係を模式的に表したものである。
図はＰｍａｘ（最大荷重値）一定にし、Ｐｍｉｎ（最小
荷重値）をき裂進展とともに上昇させて応力拡大係数範
囲ΔＫを減少させる方法を示している。

【図２】（ａ）低サイクル疲労試験用の丸棒試験片を示
した側面図である。両端のψ１２のつかみ部を固定して
軸荷重を加える。（ｂ）低サイクル試験における一定ひずみ振幅波形図で
ある。全ひずみ振幅を一定に保って繰り返し荷重を負荷
する。

【図３】ＭｏとＮの添加量を変えた３種類の材料のｄａ
／ｄＮ−ΔＫ_ｅｆｆ曲線を示した図である。この図に示
されているデータは、き裂閉口の影響がない条件下で取
得されている。ＭｏＮ材はＭｏ材に比べてすべての応力
拡大係数範囲で特性が向上している。一方、窒素のみを
添加したＮ材は、ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}付近では特性の向上
が見られるものの、ΔＫが高い領域では、Ｎが添加され
ていないＭｏ材に特性が一致する。

【図４】同じく３材料のひずみ振幅−破断繰り返し数曲
線を示した図である。ひずみ振幅一定の条件下で求めら
れる。ＭｏとＮの両方を添加したＭｏＮ材はＭｏ材に比
べて長寿命側に特性が向上している。また、Ｎのみを添
加したＮ材は両者の中間に位置している。さらに実用材
料であるＳＵＳ３１６ステンレス鋼の結果も示した。こ
れに比べてもＭｏ材は長寿命となっている。

【図５】同じく３材料のＦＩＭ像を示した図である。Ｍ
ｏＮ試料においてのみ、矢印でしめすようなぼやけた輝
点が観察され、これは後にしめすアトムプローブによる
分析によりＭｏ−Ｎの原子対であることが確認された。

【図６】同じく３材料のアトムプローブ分析結果を示し
た図である。ＭｏとＮを複合添加した材料でのみＭｏ−
Ｎ原子対が検出されており、全検出窒素量の約５０％が
Ｍｏ−Ｎ対として存在していることが分かる。複合添加
していない試料ではＮは単体で検出され、Ｓ−Ｉクラス
ターは形成されていない。

【図７】同じく３材料の疲労破断後の電子顕微鏡写真で
ある。Ｎを添加しないＭｏ材では疲労破断したときに転
位セルが観察される。Ｎ材ではＭｏ材でみられたような
発達した転位セル組織は観察されないが、転位がタング
ルしている様子があきらかである。さらに（ＩＩＩ）積
層欠陥がいくつか観察され、これによりＮの単独添加に
よりオーステナイト鋼の積層欠陥エネルギーが減少した
ことが示唆される。ＭｏＮ材では（ＩＩＩ）面で交差す
べりがおこっていることがあきらかで、Ｍｏ材やＮ材が
みられるような転位のタングルが観察されない。

【図８】（ａ）表１の３種類に加え、ＳｉをＳＵＳ３１
６ステンレス鋼にＮを添加した材料のｄａ／ｄＮ−ΔＫ
曲線を示した図である。Ｓｉ量とは全く無関係に、Ｎ量
が０．２ｗｔ％を越えると明らかに伝ぱ特性は向上して
いることがわかる。（ｂ）様々な鋼種におけるビッカース硬さとΔＫ
_{ｅｆｆ，ｔｈ}の関係。従来の知見では、材料や強度によ
らず、ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}は約２．５ＭＰａ・ｍ^１／２で
一定である。これに対し、ＭｏとＮを含む材料は０．２
ｍａｓｓ％以上のＮを添加すると約３．５ＭＰａ・ｍ
^１／２に上昇し、従来よりも５０％程度高い値となる。

【図９】ＳＵＳ３１６ステンレス鋼におけるΔＫ
_{ｅｆｆ，ｔｈ}のＮ量依存性を示した図である。約０．２
ｍａｓｓ％Ｎ以上でΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}が上昇する。この
傾向はＳｉ量には無関係である。

【図１０】Ｓｉ添加ＳＵＳ３１６ステンレス鋼における
応力比Ｒ＝０．１ｄａ／ｄＮ−ΔＫ曲線を示した図であ
る。Ｒ＝０．１ではき裂閉口が生じているが、き裂伝ぱ
特性は０．２ｍａｓｓ％以上のＮ量で向上し、図１のＰ
ｍａｘ一定試験で得られたき裂閉口を伴わない結果と一
致する。

【手続補正書】

【提出日】平成１２年１月３１日（２０００．１．３
１）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００５

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００５】

【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、第１には、ＡＰ−ＦＩＭ
解析によって確認される侵入型元素と置換型元素との原
子対を有し、この原子対の存在によって疲労き裂進展下
限界値の有効成分ΔＫ_{ｅｆｆ．ｔｈ}が２．５ＭＰａ・ｍ
^１／２よりも２０％以上向上されていることを特徴とす
る高疲労強度鉄鋼材を提供する。また、この出願の発明
は、第２には、たとえば３×１０^３回疲労強度として
の、低サイクル疲労特性が２０％以上向上されている前
記の高疲労強度鉄鋼材を、第３には、浸入型元素として
の窒素（Ｎ）が０．２ｍａｓｓ％以上含有されている高
疲労強度鉄鋼材を、第４には、置換型元素が、Ｔｉ，
Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，ＴａおよびＷのう
ちの少くとも１種である高疲労強度鉄鋼材を、第５に
は、置換型元素としてのＭｏが２．２ｍａｓｓ％以上含
有されている高疲労強度鉄鋼材を、第６には、侵入型元
素としての窒素（Ｎ）と置換型元素としてのＭｏとの原
子対を有し、ＮとＭｏ対の平均分散距離が１．４ｎｍ以
下である高疲労強度鉄鋼材を提供する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者村山光宏茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技術庁全属材料技術研究所内 (72)発明者宝野和博茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技術庁金属材料技術研究所内 (72)発明者津崎兼彰茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技術庁金属材料技術研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】侵入型元素と置換型元素との原子対を有
し、この原子対の存在によって疲労き裂進展下限界値の
有効成分ΔＫ_{ｅｆｆ，ｔｈ}が２．５ＭＰａ・ｍ^１／２よ
りも２０％以上向上されていることを特徴とする高疲労
強度鉄鋼材。
【請求項２】低サイクル疲労特性が２０％以上向上さ
れている請求項１の高疲労強度鉄鋼材。
【請求項３】侵入型元素としての窒素（Ｎ）が０．２
ｍａｓｓ％以上含有されている請求項１または２の高疲
労強度鉄鋼材。
【請求項４】置換型元素が、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，
Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，ＴａおよびＷのうちの少くとも１種
である請求項１ないし３のいずれかの高疲労強度鉄鋼
材。
【請求項５】置換型元素としてのＭｏが２．２ｍａｓ
ｓ％以上含有されている請求項１ないし４のいずれかの
高疲労強度鉄鋼材。
【請求項６】侵入型元素としての窒素（Ｎ）と置換型
元素としてのＭｏとの原子対を有し、ＮとＭｏ対の平均
分散距離が１．４ｎｍ以下である請求項１ないし５のい
ずれかの高疲労強度鉄鋼材。