JP2000241388A - 複数金属微量濃度の同時迅速測定法 - Google Patents
複数金属微量濃度の同時迅速測定法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液中に微量濃度で存在する複数金属の同時迅
速測定方法を提供する。 【解決手段】 カソーディック・ストリッピング・ボル
タンメトリーを用いる微量金属濃度の測定において、測
定すべき複数の金属種に応じた１種または２種以上のキ
レート剤を用いるとともに、緩衝剤、ｐＨ値および電極
条件等を統合して選ぶことにより１回の電位掃引で存在
する複数の金属の濃度を測定することができる複数種の
金属の微量濃度測定方法。アノーディック・ストリッピ
ング・ボルタンメトリーと上記のカソーディック・スト
リッピング・ボルタンメトリーとを連続して行うことを
特徴とする複数種の金属の微量濃度測定方法。アノーデ
ィック・ストリッピング工程で亜鉛、カドミウム、鉛お
よび銅を、カソーディック・ストリッピング工程でキレ
ート剤としてクロムバイオレットまたはニトロソナフト
ール、およびクペロンを用いて鉄、アルミニウムおよび
クロムを測定する上記測定方法。
速測定方法を提供する。 【解決手段】 カソーディック・ストリッピング・ボル
タンメトリーを用いる微量金属濃度の測定において、測
定すべき複数の金属種に応じた１種または２種以上のキ
レート剤を用いるとともに、緩衝剤、ｐＨ値および電極
条件等を統合して選ぶことにより１回の電位掃引で存在
する複数の金属の濃度を測定することができる複数種の
金属の微量濃度測定方法。アノーディック・ストリッピ
ング・ボルタンメトリーと上記のカソーディック・スト
リッピング・ボルタンメトリーとを連続して行うことを
特徴とする複数種の金属の微量濃度測定方法。アノーデ
ィック・ストリッピング工程で亜鉛、カドミウム、鉛お
よび銅を、カソーディック・ストリッピング工程でキレ
ート剤としてクロムバイオレットまたはニトロソナフト
ール、およびクペロンを用いて鉄、アルミニウムおよび
クロムを測定する上記測定方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液中に微量濃度で存
在する複数の金属を同時に且つ迅速に測定する方法に関
する。
在する複数の金属を同時に且つ迅速に測定する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】工業分野では、しばしば複数の微量金属
を短時間で測定することが要求される。ｐｐｂレベルの
微量金属測定技術としては、（１）フレームレス原子吸
光法（基底状態の原子による放射エネルギーの吸収を測
定する）、（２）蛍光分析法（原子を励起し、発生した
蛍光を測定する）、（３）誘導結合プラズマ発光−質量
分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）（プラズマ炎をイオン源とした
質量分析法）、（４）電気化学的方法（金属の酸化、還
元に要する、電圧、電流を測定する）がある。しかし、
（１）フレームレス原子吸光法と（２）蛍光分析法で
は、通常個々の金属しか測定できず、複数の金属を測定
する場合、測定に多大の時間がかかる。 （３）誘導結合プラズマ発光−質量分析法（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ）では、複数金属の測定は可能であるが、装置が高価
であり、コスト、メンテナンスの面から工業用に使用す
ることは困難である。 （４）電気化学的方法であるストリッピング・ボルタン
メトリーは、比較的装置が安価であり、分析原理からラ
イン分析に適用しやすい。しかし、ストリッピング・ボ
ルタンメトリーの中、アノーディック・ストリッピング
・ボルタンメトリーは通常一部の金属（亜鉛、カドミウ
ム、鉛、銅の４種）に適用が限定され、種々の金属を測
定可能なカソーディック・ストリッピング・ボルタンメ
トリーは、現在のところ、単独の金属を精度よく測定す
る研究が見られる程度で、複数の金属を同時に測定する
には至っていない。そのため複数の金属を測定するには
それぞれの金属に適した測定条件で測定を繰り返す必要
があり、多大の時間を要する。このように、上記いずれ
の方法も微量に存在する複数の金属を短時間で測定する
という要求を満たしていない。
を短時間で測定することが要求される。ｐｐｂレベルの
微量金属測定技術としては、（１）フレームレス原子吸
光法（基底状態の原子による放射エネルギーの吸収を測
定する）、（２）蛍光分析法（原子を励起し、発生した
蛍光を測定する）、（３）誘導結合プラズマ発光−質量
分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）（プラズマ炎をイオン源とした
質量分析法）、（４）電気化学的方法（金属の酸化、還
元に要する、電圧、電流を測定する）がある。しかし、
（１）フレームレス原子吸光法と（２）蛍光分析法で
は、通常個々の金属しか測定できず、複数の金属を測定
する場合、測定に多大の時間がかかる。 （３）誘導結合プラズマ発光−質量分析法（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ）では、複数金属の測定は可能であるが、装置が高価
であり、コスト、メンテナンスの面から工業用に使用す
ることは困難である。 （４）電気化学的方法であるストリッピング・ボルタン
メトリーは、比較的装置が安価であり、分析原理からラ
イン分析に適用しやすい。しかし、ストリッピング・ボ
ルタンメトリーの中、アノーディック・ストリッピング
・ボルタンメトリーは通常一部の金属（亜鉛、カドミウ
ム、鉛、銅の４種）に適用が限定され、種々の金属を測
定可能なカソーディック・ストリッピング・ボルタンメ
トリーは、現在のところ、単独の金属を精度よく測定す
る研究が見られる程度で、複数の金属を同時に測定する
には至っていない。そのため複数の金属を測定するには
それぞれの金属に適した測定条件で測定を繰り返す必要
があり、多大の時間を要する。このように、上記いずれ
の方法も微量に存在する複数の金属を短時間で測定する
という要求を満たしていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、半導体製造
工程等の精密工業において必要とされている、液中に微
量濃度で存在する複数金属の同時迅速測定方法を提供す
ることを目的とする。
工程等の精密工業において必要とされている、液中に微
量濃度で存在する複数金属の同時迅速測定方法を提供す
ることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、カソーディッ
ク・ストリッピング・ボルタンメトリーを用いる微量金
属濃度の測定において、測定すべき複数の金属種に応じ
た１種または２種以上のキレート剤を用いるとともに、
緩衝剤、ｐＨ値および電極条件（吸着電位および掃引速
度）を統合して選ぶことにより１回の電位掃引で存在す
る複数の金属の濃度を同時に測定することができる複数
種の金属の微量濃度測定方法に関する。更に、本発明
は、ストリッピング・ボルタンメトリーを用いる微量金
属濃度の測定において、アノーディック・ストリッピン
グ・ボルタンメトリーと上記のカソーディック・ストリ
ッピング・ボルタンメトリーとを連続して行うことを特
徴とする複数種の金属の微量濃度測定方法に関する。本
発明は、特に、アノーディック・ストリッピング工程で
亜鉛、カドミウム、鉛および銅を、カソーディック・ス
トリッピング工程で鉄、アルミニウムおよびクロムを測
定する上記の測定方法に関する。より詳しくは、本発明
は、カソーディック・ストリッピング工程でキレート剤
としてクロムバイオレット（Ｃ.Ｉ.１５６７０）または
ニトロソナフトール、およびクペロンを用いる上記の測
定方法に関する。
ク・ストリッピング・ボルタンメトリーを用いる微量金
属濃度の測定において、測定すべき複数の金属種に応じ
た１種または２種以上のキレート剤を用いるとともに、
緩衝剤、ｐＨ値および電極条件（吸着電位および掃引速
度）を統合して選ぶことにより１回の電位掃引で存在す
る複数の金属の濃度を同時に測定することができる複数
種の金属の微量濃度測定方法に関する。更に、本発明
は、ストリッピング・ボルタンメトリーを用いる微量金
属濃度の測定において、アノーディック・ストリッピン
グ・ボルタンメトリーと上記のカソーディック・ストリ
ッピング・ボルタンメトリーとを連続して行うことを特
徴とする複数種の金属の微量濃度測定方法に関する。本
発明は、特に、アノーディック・ストリッピング工程で
亜鉛、カドミウム、鉛および銅を、カソーディック・ス
トリッピング工程で鉄、アルミニウムおよびクロムを測
定する上記の測定方法に関する。より詳しくは、本発明
は、カソーディック・ストリッピング工程でキレート剤
としてクロムバイオレット（Ｃ.Ｉ.１５６７０）または
ニトロソナフトール、およびクペロンを用いる上記の測
定方法に関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明は、水中に微量に存在する
複数種の金属を、電気化学的測定法の１種であるストリ
ッピング・ボルタンメトリー法を利用して、同時に且つ
迅速に測定する方法である。本発明の技術の特徴のひと
つは、従来１回の測定（即ち１回の掃引）で１種類の金
属しか測定できなかったカソーディック・ストリッピン
グ・ボルタンメトリーにおいて、１種または２種以上の
特定のキレート剤を用いるとともに、緩衝剤、ｐＨ値お
よび吸着電位や掃引速度等の電極条件を統合して選ぶこ
とにより１回の電位掃引で存在する複数の金属種を同時
に測定できるようにしたことである。本発明の技術のも
うひとつの特徴は、アノーディック・ストリッピング・
ボルタンメトリーと上記の本発明のカソーディック・ス
トリッピング・ボルタンメトリーを組み合わせて両工程
を連続して行うことにより更に多数の金属種を同時に測
定できるようにしたことである。
複数種の金属を、電気化学的測定法の１種であるストリ
ッピング・ボルタンメトリー法を利用して、同時に且つ
迅速に測定する方法である。本発明の技術の特徴のひと
つは、従来１回の測定（即ち１回の掃引）で１種類の金
属しか測定できなかったカソーディック・ストリッピン
グ・ボルタンメトリーにおいて、１種または２種以上の
特定のキレート剤を用いるとともに、緩衝剤、ｐＨ値お
よび吸着電位や掃引速度等の電極条件を統合して選ぶこ
とにより１回の電位掃引で存在する複数の金属種を同時
に測定できるようにしたことである。本発明の技術のも
うひとつの特徴は、アノーディック・ストリッピング・
ボルタンメトリーと上記の本発明のカソーディック・ス
トリッピング・ボルタンメトリーを組み合わせて両工程
を連続して行うことにより更に多数の金属種を同時に測
定できるようにしたことである。
【０００６】先ず、本発明のカソーディック・ストリッ
ピング工程について説明する。一般にカソーディック・
ストリッピング・ボルタンメトリーでは、溶液中の測定
しようとする金属イオンを、特定のキレート剤を添加し
て錯体とし、吊り下げ型水銀電極表面に吸着電位を与え
て電気的に吸着した後、電極電位をマイナスの方向に変
化させてその金属に固有の電位で金属を還元溶出させる
ものであり、還元溶出時の電位および還元電流の大きさ
により金属の定性および定量を行なうことができる。し
かし、１回の測定、即ち１回の電位掃引では１種類の金
属しか測定できなかった。このカソーディック・ストリ
ッピング・ボルタンメトリーにおいて、本発明のカソー
ディック・ストリッピング工程では、測定しようとする
金属種に対応して１種または２種以上のキレート剤を用
いるとともに、複数の金属種に対して他の条件、特に吸
着電位や掃引速度等の電極条件、緩衝剤およびｐＨを統
合して単一の条件とすることにより、１回の測定により
複数種の金属を同時に測定できるようにしたものであ
る。
ピング工程について説明する。一般にカソーディック・
ストリッピング・ボルタンメトリーでは、溶液中の測定
しようとする金属イオンを、特定のキレート剤を添加し
て錯体とし、吊り下げ型水銀電極表面に吸着電位を与え
て電気的に吸着した後、電極電位をマイナスの方向に変
化させてその金属に固有の電位で金属を還元溶出させる
ものであり、還元溶出時の電位および還元電流の大きさ
により金属の定性および定量を行なうことができる。し
かし、１回の測定、即ち１回の電位掃引では１種類の金
属しか測定できなかった。このカソーディック・ストリ
ッピング・ボルタンメトリーにおいて、本発明のカソー
ディック・ストリッピング工程では、測定しようとする
金属種に対応して１種または２種以上のキレート剤を用
いるとともに、複数の金属種に対して他の条件、特に吸
着電位や掃引速度等の電極条件、緩衝剤およびｐＨを統
合して単一の条件とすることにより、１回の測定により
複数種の金属を同時に測定できるようにしたものであ
る。
【０００７】キレート剤としては、特に限定するもので
はなく、金属の種類に対応して公知のキレート剤の中か
ら選ぶことができる。例えば、好ましい例として、金属
が鉄の場合はクロムバイオレット（Ｃ.Ｉ.１５６７０）
またはニトロソナフトール、金属がアルミニウムの場合
はクロムバイオレットまたはクペロン、クロムの場合は
クぺロンが挙げられる。鉄、クロム、およびアルミニウ
ムの３種類を同時に測定する場合はクペロンとクロムバ
イオレットを、またはクペロンとニトロソナフトールを
併用するのが特に好ましい。
はなく、金属の種類に対応して公知のキレート剤の中か
ら選ぶことができる。例えば、好ましい例として、金属
が鉄の場合はクロムバイオレット（Ｃ.Ｉ.１５６７０）
またはニトロソナフトール、金属がアルミニウムの場合
はクロムバイオレットまたはクペロン、クロムの場合は
クぺロンが挙げられる。鉄、クロム、およびアルミニウ
ムの３種類を同時に測定する場合はクペロンとクロムバ
イオレットを、またはクペロンとニトロソナフトールを
併用するのが特に好ましい。
【０００８】吸着電位、緩衝剤およびｐＨは対象とする
金属の組み合わせによりその都度選定すればよく、例え
ば鉄、クロム、およびアルミニウムの３種類を同時に測
定する場合は、吸着電位、緩衝剤およびｐＨはそれぞれ
−０.２〜−０.４Ｖ、アセテート緩衝液およびｐＨ５〜
７が１例として挙げられる。
金属の組み合わせによりその都度選定すればよく、例え
ば鉄、クロム、およびアルミニウムの３種類を同時に測
定する場合は、吸着電位、緩衝剤およびｐＨはそれぞれ
−０.２〜−０.４Ｖ、アセテート緩衝液およびｐＨ５〜
７が１例として挙げられる。
【０００９】本発明では、上記のカソーディック・スト
リッピング工程をアノーディック・ストリッピング工程
と組み合わせることにより、更に多種の金属を同時に測
定することができる。両工程の組み合わせは、カソーデ
ィック・ストリッピング工程を行った後、それに連続し
てアノーディック・ストリッピング工程を行ってもよい
し、その逆を行ってもよい。両工程を連続して行う場
合、緩衝液、したがってｐＨは両工程を通して同じ状態
でよく、特に変える必要はない。両工程を連続して行う
場合を、カソーディック・ストリッピング工程を例にと
って更に具体的に説明する。試料水溶液にキレート剤を
加え、電極電位を吸着電位に設定して撹拌する。これに
より金属・キレート錯体が形成され電極に吸着される。
その後撹拌を止めて電極電位を負の方向に一定電位変化
速度で掃引する。この間に金属は還元され液中に溶出す
る。被測定金属が完全に溶出する電極電位を超えた時点
で掃引を終え、電極水銀を落とし新しい水銀滴を出して
アノーディック・ストリッピング工程を開始する。系を
そのままの状態で、電極電位をアノーディック・ストリ
ッピングの吸着電位に設定する。次いで電極電位を正の
方向に掃引してアノーディック・ストリッピングを実施
する。
リッピング工程をアノーディック・ストリッピング工程
と組み合わせることにより、更に多種の金属を同時に測
定することができる。両工程の組み合わせは、カソーデ
ィック・ストリッピング工程を行った後、それに連続し
てアノーディック・ストリッピング工程を行ってもよい
し、その逆を行ってもよい。両工程を連続して行う場
合、緩衝液、したがってｐＨは両工程を通して同じ状態
でよく、特に変える必要はない。両工程を連続して行う
場合を、カソーディック・ストリッピング工程を例にと
って更に具体的に説明する。試料水溶液にキレート剤を
加え、電極電位を吸着電位に設定して撹拌する。これに
より金属・キレート錯体が形成され電極に吸着される。
その後撹拌を止めて電極電位を負の方向に一定電位変化
速度で掃引する。この間に金属は還元され液中に溶出す
る。被測定金属が完全に溶出する電極電位を超えた時点
で掃引を終え、電極水銀を落とし新しい水銀滴を出して
アノーディック・ストリッピング工程を開始する。系を
そのままの状態で、電極電位をアノーディック・ストリ
ッピングの吸着電位に設定する。次いで電極電位を正の
方向に掃引してアノーディック・ストリッピングを実施
する。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。実施例 １：カソーディック・ストリッピング・ボルタ
ンメトリー法による複数金属の濃度測定 市販のストリッピング・ボルタンメトリー装置〔静止型
水銀滴下電極：「ＰＡＲ３０３Ａ」（ＥＧ＆Ｇ社製）、
ポテンショスタット／ファンクションジェネレーター
（制御部）：「ポーラログラフィックアナライザーＰ-
１１００」（(株)柳本製作所製）〕に、微量の金属を含
む溶液１０ｍｌを測定セルに採取した。これに電解質と
してＮａＣｌを５０ｍＭ／Ｌ濃度となるように、および
緩衝剤としてアセテートバッファーを２ｍＭ/Ｌ濃度と
なるように添加してｐＨを６.１に調整し、回転子を入
れてセルを測定装置にセットした。液中に窒素ガスを約
４分間流して溶液中の溶存酸素を除去した後、キレート
剤として鉄用のニトロソナフトールとクロムおよびアル
ミニウム用のクペロンをそれぞれ濃度２０μＭ／Ｌおよ
び１０μＭ／Ｌとなるように加えた。電極に新しい水銀
滴を出した後、電極電位を−０.２Ｖにして１分間撹拌
して、形成されている金属錯体を電極に吸着させた。更
に電極電位を−０.４Ｖにして同様に１分間吸着させ
た。撹拌を止め、１０秒間待機した後、２０ｍＶ／ｓｅ
ｃの一定掃引速度で電極電位を負の方向へ掃引した。電
極電位が−１.３Ｖになるまで掃引して測定を終わっ
た。掃引中の電位と電流のデータを出力してＸ−Ｙプロ
ッターで記録した。
る。実施例 １：カソーディック・ストリッピング・ボルタ
ンメトリー法による複数金属の濃度測定 市販のストリッピング・ボルタンメトリー装置〔静止型
水銀滴下電極：「ＰＡＲ３０３Ａ」（ＥＧ＆Ｇ社製）、
ポテンショスタット／ファンクションジェネレーター
（制御部）：「ポーラログラフィックアナライザーＰ-
１１００」（(株)柳本製作所製）〕に、微量の金属を含
む溶液１０ｍｌを測定セルに採取した。これに電解質と
してＮａＣｌを５０ｍＭ／Ｌ濃度となるように、および
緩衝剤としてアセテートバッファーを２ｍＭ/Ｌ濃度と
なるように添加してｐＨを６.１に調整し、回転子を入
れてセルを測定装置にセットした。液中に窒素ガスを約
４分間流して溶液中の溶存酸素を除去した後、キレート
剤として鉄用のニトロソナフトールとクロムおよびアル
ミニウム用のクペロンをそれぞれ濃度２０μＭ／Ｌおよ
び１０μＭ／Ｌとなるように加えた。電極に新しい水銀
滴を出した後、電極電位を−０.２Ｖにして１分間撹拌
して、形成されている金属錯体を電極に吸着させた。更
に電極電位を−０.４Ｖにして同様に１分間吸着させ
た。撹拌を止め、１０秒間待機した後、２０ｍＶ／ｓｅ
ｃの一定掃引速度で電極電位を負の方向へ掃引した。電
極電位が−１.３Ｖになるまで掃引して測定を終わっ
た。掃引中の電位と電流のデータを出力してＸ−Ｙプロ
ッターで記録した。
【００１１】この測定により、試料溶液中に鉄イオン
（−０.５２５Ｖのピーク）が５ｐｐｂ、クロムイオン
（−１.０６０Ｖのピーク）およびアルミニウムイオン
（−１.１５５Ｖのピーク）がそれぞれ５ｐｐｂおよび
５ｐｐｂ含まれていることが確認できた。このデータ
は、それぞれのイオンを単独で従来のカソーディック・
ストリッピング・ボルタンメトリー法で測定した測定値
と測定誤差の範囲で一致した。使用した装置の模式図を
図１（ａ）、（ｂ）に、また測定データである電位〜電
流グラフを図２に示した。
（−０.５２５Ｖのピーク）が５ｐｐｂ、クロムイオン
（−１.０６０Ｖのピーク）およびアルミニウムイオン
（−１.１５５Ｖのピーク）がそれぞれ５ｐｐｂおよび
５ｐｐｂ含まれていることが確認できた。このデータ
は、それぞれのイオンを単独で従来のカソーディック・
ストリッピング・ボルタンメトリー法で測定した測定値
と測定誤差の範囲で一致した。使用した装置の模式図を
図１（ａ）、（ｂ）に、また測定データである電位〜電
流グラフを図２に示した。
【００１２】実施例 ２：カソーディック・ストリッピ
ング・ボルタンメトリーとアノーディック・ストリッピ
ング・ボルタンメトリーとの連続使用による複数金属の
測定 実施例１と同じストリッピング・ボルタンメトリー装置
に、微量の金属を含む溶液１０ｍｌを測定セルに採取し
た。これに緩衝剤としてアセテートバッファーを２ｍＭ
/Ｌ濃度となるように添加してｐＨを５.６に調整し、回
転子を入れてセルを測定装置にセットした。液中に窒素
ガスを約４分間流して溶液中の溶存酸素を除去した後、
キレート剤として鉄およびアルミニウム用のクロムバイ
オレットとクロム用のクペロンをそれぞれ濃度１５μＭ
／Ｌおよび１μＭ／Ｌとなるように加えた。電極に新し
い水銀滴を出した後、電極電位を−０.４Ｖにして１分
間撹拌して、形成されている金属錯体を電極に吸着させ
た。撹拌を止め、１０秒間待機した後、２０ｍＶ／ｓｅ
ｃの一定掃引速度で電極電位を負の方向へ掃引した。電
極電位が−１.３Ｖになるまで掃引してカソーディック
・ストリッピング工程を終えた後、電極から水銀滴を落
とすとともに、新しい水銀滴を出した。電極を−１.３
Ｖに保持した状態で１分間撹拌し、金属イオンを電着に
吸着し析出させた。撹拌を止め、１０秒間待機したの
ち、２０ｍＶ／ｓｅｃの一定掃引速度で電極電位を正の
方向へ掃引した。電極電位が０.１Ｖになるまで掃引し
てアノーディック・ストリッピング工程を終えた。掃引
中の電位と電流のデータを出力してＸ−Ｙプロッターで
記録した。
ング・ボルタンメトリーとアノーディック・ストリッピ
ング・ボルタンメトリーとの連続使用による複数金属の
測定 実施例１と同じストリッピング・ボルタンメトリー装置
に、微量の金属を含む溶液１０ｍｌを測定セルに採取し
た。これに緩衝剤としてアセテートバッファーを２ｍＭ
/Ｌ濃度となるように添加してｐＨを５.６に調整し、回
転子を入れてセルを測定装置にセットした。液中に窒素
ガスを約４分間流して溶液中の溶存酸素を除去した後、
キレート剤として鉄およびアルミニウム用のクロムバイ
オレットとクロム用のクペロンをそれぞれ濃度１５μＭ
／Ｌおよび１μＭ／Ｌとなるように加えた。電極に新し
い水銀滴を出した後、電極電位を−０.４Ｖにして１分
間撹拌して、形成されている金属錯体を電極に吸着させ
た。撹拌を止め、１０秒間待機した後、２０ｍＶ／ｓｅ
ｃの一定掃引速度で電極電位を負の方向へ掃引した。電
極電位が−１.３Ｖになるまで掃引してカソーディック
・ストリッピング工程を終えた後、電極から水銀滴を落
とすとともに、新しい水銀滴を出した。電極を−１.３
Ｖに保持した状態で１分間撹拌し、金属イオンを電着に
吸着し析出させた。撹拌を止め、１０秒間待機したの
ち、２０ｍＶ／ｓｅｃの一定掃引速度で電極電位を正の
方向へ掃引した。電極電位が０.１Ｖになるまで掃引し
てアノーディック・ストリッピング工程を終えた。掃引
中の電位と電流のデータを出力してＸ−Ｙプロッターで
記録した。
【００１３】この測定により、カソーディック・ストリ
ッピング工程で試料溶液中にアルミニウムイオン（−
０.５９５Ｖのピーク）が１ｐｐｂ、鉄イオン（−０.６
９０Ｖのピーク）が２ｐｐｂおよびクロムイオン（−
０.９９５Ｖのピーク）が１ｐｐｂ含まれていること
が、またアノーディック・ストリッピング工程で亜鉛イ
オン（−１.０９５Ｖのピーク）が１ｐｐｂ、カドミウ
ムイオン（−０.６８Ｖのピーク）が２ｐｐｂ、鉛イオ
ン（−０.４８０Ｖのピーク）が２ｐｐｂおよび銅イオ
ン（−０.０７５Ｖのピーク）が１ｐｐｂ含まれている
ことが確認できた。このデータは、それぞれのイオンを
従来のカソーディック・ストリッピング・ボルタンメト
リー法およびアノーディック・ストリッピング・ボルタ
ンメトリー法を用いて単独で測定した測定値と測定誤差
の範囲で一致した。測定データである電位〜電流グラフ
を図３に示した。
ッピング工程で試料溶液中にアルミニウムイオン（−
０.５９５Ｖのピーク）が１ｐｐｂ、鉄イオン（−０.６
９０Ｖのピーク）が２ｐｐｂおよびクロムイオン（−
０.９９５Ｖのピーク）が１ｐｐｂ含まれていること
が、またアノーディック・ストリッピング工程で亜鉛イ
オン（−１.０９５Ｖのピーク）が１ｐｐｂ、カドミウ
ムイオン（−０.６８Ｖのピーク）が２ｐｐｂ、鉛イオ
ン（−０.４８０Ｖのピーク）が２ｐｐｂおよび銅イオ
ン（−０.０７５Ｖのピーク）が１ｐｐｂ含まれている
ことが確認できた。このデータは、それぞれのイオンを
従来のカソーディック・ストリッピング・ボルタンメト
リー法およびアノーディック・ストリッピング・ボルタ
ンメトリー法を用いて単独で測定した測定値と測定誤差
の範囲で一致した。測定データである電位〜電流グラフ
を図３に示した。
【００１４】
【発明の効果】本発明の測定方法により、溶液中に存在
する複数種の微量金属を同時に測定することができる。
したがって、微量金属の存在を迅速に把握する必要があ
る製造工程の工程管理にとって極めて有用である。特に
近年主要産業となっている半導体工業における洗浄水の
管理等には有用である。
する複数種の微量金属を同時に測定することができる。
したがって、微量金属の存在を迅速に把握する必要があ
る製造工程の工程管理にとって極めて有用である。特に
近年主要産業となっている半導体工業における洗浄水の
管理等には有用である。
【図１】 実施例で使用したストリッピング・ボルタン
メトリー装置の模式図 （ａ）全体図、 （ｂ）（ａ）の測定用セル付近Ａの拡大詳細図。
メトリー装置の模式図 （ａ）全体図、 （ｂ）（ａ）の測定用セル付近Ａの拡大詳細図。
【図２】 実施例１の測定結果を示す電位〜電流グラ
フ。
フ。
【図３】 実施例２の測定結果を示す電位〜電流グラ
フ。（ａ）カソーディック・ストリッピング工程、
（ｂ）アノーディック・ストリッピング工程。
フ。（ａ）カソーディック・ストリッピング工程、
（ｂ）アノーディック・ストリッピング工程。
１：測定用セル、 ２：水銀電極、 ３：参照電極、 ４：対極、 ５：窒素ガス導入管、 ６：スターラー、 Ａ：測定用セル設置部分。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中島 大介 大阪府寝屋川市下木田町14番５号 倉敷紡 績株式会社技術研究所内 (72)発明者 横井 邦彦 大阪府豊中市城山町１−10−１−208
Claims (4)
- 【請求項１】 カソーディック・ストリッピング・ボル
タンメトリーを用いる微量金属濃度の測定において、測
定すべき複数の金属種に応じた１種または２種以上のキ
レート剤を用いるとともに、緩衝剤、ｐＨ値および電極
条件を統合して選ぶことにより１回の電位掃引で存在す
る複数の金属の濃度を同時に測定することができる複数
種の金属の微量濃度測定方法。 - 【請求項２】 ストリッピング・ボルタンメトリーを用
いる微量金属濃度の測定において、アノーディック・ス
トリッピング・ボルタンメトリーと請求項１に記載のカ
ソーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーとを
連続して行うことを特徴とする複数種の金属の微量濃度
測定方法。 - 【請求項３】 アノーディック・ストリッピング工程で
亜鉛、カドミウム、鉛および銅を、カソーディック・ス
トリッピング工程で鉄、アルミニウムおよびクロムを測
定する請求項２に記載の測定方法。 - 【請求項４】 カソーディック・ストリッピング工程で
キレート剤としてクロムバイオレット（Ｃ.Ｉ.１５６７
０）またはニトロソナフトール、およびクペロンを用い
る請求項３に記載の測定方法。
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|---|---|---|---|
| JP04793499A JP4191303B2 (ja) | 1999-02-25 | 1999-02-25 | 複数金属微量濃度の同時迅速測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04793499A JP4191303B2 (ja) | 1999-02-25 | 1999-02-25 | 複数金属微量濃度の同時迅速測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000241388A true JP2000241388A (ja) | 2000-09-08 |
| JP4191303B2 JP4191303B2 (ja) | 2008-12-03 |
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ID=12789216
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04793499A Expired - Fee Related JP4191303B2 (ja) | 1999-02-25 | 1999-02-25 | 複数金属微量濃度の同時迅速測定法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4191303B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002103342A1 (en) * | 2001-06-19 | 2002-12-27 | International Technology Associates, Llc | Method and apparatus for stripping voltammetric and potent iometric detection and measurement of contamination in liquids |
| JP2007248158A (ja) * | 2006-03-14 | 2007-09-27 | Hokuto Denko Kk | 溶液分析方法 |
| CN100346159C (zh) * | 2004-05-03 | 2007-10-31 | 北京艾联联合科技发展有限公司 | 痕迹重金属含量的测定试剂 |
| JP2011085531A (ja) * | 2009-10-16 | 2011-04-28 | Hokuto Denko Kk | 食品中のカドミウム測定方法及び測定装置 |
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| JP2013036788A (ja) * | 2011-08-04 | 2013-02-21 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 微量金属の測定方法及び測定装置 |
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-
1999
- 1999-02-25 JP JP04793499A patent/JP4191303B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP4191303B2 (ja) | 2008-12-03 |
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