JP2000234108A - Spherical metal titanium, and manufacture of titanium compound - Google Patents
Spherical metal titanium, and manufacture of titanium compoundInfo
- Publication number
- JP2000234108A JP2000234108A JP11033050A JP3305099A JP2000234108A JP 2000234108 A JP2000234108 A JP 2000234108A JP 11033050 A JP11033050 A JP 11033050A JP 3305099 A JP3305099 A JP 3305099A JP 2000234108 A JP2000234108 A JP 2000234108A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium
- spherical
- gas
- metallic titanium
- titanium compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 15
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000007667 floating Methods 0.000 claims description 16
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005188 flotation Methods 0.000 claims description 4
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 26
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005339 levitation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005486 microgravity Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005674 electromagnetic induction Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、電磁浮遊装置を利
用して高品質結晶からなる球状の金属チタン及びチタン
化合物の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing spherical metallic titanium and a titanium compound composed of high-quality crystals using an electromagnetic levitation device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】既存の球状材料の合成技術は、落下液滴
法（Droplet methods）と切削研摩法の二種類があげら
れる。落下液滴法は金属や半導体材料を熔融し、液滴融
液を落下させ、微小重力環境下において凝固させる方法
である。この方法は、落下中の微小重力環境下において
は液滴融液の表面張力の効果が大きくなるため液滴融液
が球形になる性質を利用して凝固させることで球状材料
を合成する方法であり、ボール状シリコンの合成法に利
用されている（日経産業新聞１９９８年１０月１４
日）。この方法は材料によっては球形状を得ることが技
術的に非常に困難であり、微小重力環境において液滴融
液が固有振動を行うため、長球形状あるいは紡錘状にな
ったりする場合がある。一方、切削研摩法は高性能ヘッ
ダーマシン等により球形に切出し整形した後、各種研摩
法により真球状に整形加工する方法である。この整形技
術は一般にボールベアリングやパチンコ球の製造に利用
される。しかしながら、この方法では加工サイズが直径
約０．４ｍｍ以上が必要とされる上に、材料系に特有な
切出し法や研摩法が必要である。2. Description of the Related Art There are two existing techniques for synthesizing spherical materials: a droplet method and a cutting and polishing method. The falling droplet method is a method in which a metal or semiconductor material is melted, a droplet melt is dropped, and solidified under a microgravity environment. In this method, the effect of the surface tension of the droplet melt becomes large under the microgravity environment during falling, and the droplet melt is solidified by utilizing the property of becoming spherical to synthesize a spherical material. And is used for the synthesis of ball-shaped silicon (Nikkei Sangyo Shimbun, October 14, 1998)
Day). In this method, it is technically very difficult to obtain a spherical shape depending on the material, and the droplet melt may have an elongated spherical shape or a spindle shape due to the natural oscillation of the droplet melt in a microgravity environment. On the other hand, the cutting and polishing method is a method in which a high-performance header machine or the like cuts out and shapes into a sphere, and then shapes and shapes into a true sphere by various polishing methods. This shaping technique is generally used for manufacturing ball bearings and pachinko balls. However, this method requires a processing size of about 0.4 mm or more in diameter, and also requires a cutting method and a polishing method specific to the material system.
【０００３】既存の単結晶などの高品質結晶は、主とし
て液相から結晶成長を行うことで製造されている。液相
からの結晶成長法には引き上げ法、るつぼ内熔融凝固
法、無容器法などがある。引き上げ法とは適切な（材
質、形、大きさ）容器（るつぼ）の中に原料融液を作製
し、種子結晶によって結晶成長を開始し、結晶形状を制
御しながら所望の結晶を順次成長させる方法で、その代
表的なものに回転引き上げ（Czochralski：ＣＺ）法が
ある。シリコンなどの半導体結晶や酸化物結晶の製造に
利用されている。ＣＺ法の一種にＧａＡｓ結晶成長に利
用されている液体封止引き上げ（Liqiud Encapslated C
zochralski：ＬＥＣ）法やルチル（ＴｉＯ２）単結晶成
長に利用されている縁端限定成長（Edge-defined, Film
ed Growth：ＥＦＧ）法がある。[0003] Existing high quality crystals such as single crystals are mainly produced by growing crystals from a liquid phase. The crystal growth method from the liquid phase includes a pulling method, a melt-solidification method in a crucible, a containerless method, and the like. With the pulling method, a raw material melt is prepared in an appropriate (material, shape, size) container (crucible), crystal growth is started by seed crystals, and desired crystals are sequentially grown while controlling the crystal shape. As a typical method, there is a rotation pulling (Czochralski: CZ) method. It is used for manufacturing semiconductor crystals such as silicon and oxide crystals. Liquid sealing pulling used for GaAs crystal growth as a kind of CZ method (Liqiud Encapslated C
Edge-defined, Film used for zochralski (LEC) method and rutile (TiO 2 ) single crystal growth
There is an ed Growth (EFG) method.
【０００４】るつぼ内熔融凝固法の代表的な方法にブリ
ッジマン（Bridgeman）法が知られている。この方法は
結晶化させようとする原料を容器（るつぼ）の中で融解
し、温度分布のある炉の中を移動させ（るつぼを固定
し、炉対を動かす場合もある）、一端より融液を順次固
化させる結晶成長法で、るつぼの移動方向が垂直な場合
は垂直ブリッジマン（Vertical Bridgeman：ＶＢ）法、
水平な場合は水平ブリッジマン（Horizontal Bridgema
n：ＨＢ）法と呼称されている。この方法はＧａＡｓ結
晶を代表とする化合物半導体製造の分野で利用されてい
る。[0004] The Bridgeman method is known as a typical method of melt-solidification in a crucible. In this method, the raw material to be crystallized is melted in a vessel (crucible), moved in a furnace with a temperature distribution (the crucible may be fixed, and the furnace pair may be moved). Vertical growthman (VB) method when the moving direction of the crucible is vertical,
Horizontal Bridgeman (Horizontal Bridgema
n: HB) method. This method is used in the field of manufacturing a compound semiconductor represented by a GaAs crystal.
【０００５】るつぼを用いない無容器法の代表的なもの
に浮遊帯（Floating-zone：ｆｚ）法がある。この方法
を用いてシリコンの結晶成長を行う場合はアルゴンなど
の不活性ガス雰囲気中でシリコン多結晶円柱の下部に高
周波電源から加熱コイルに電力を供給し、シリコン融帯
（メルトゾーン）を形成させ、この融帯を上部に向かっ
て移動させながら融帯下部で凝固させることによって結
晶成長を行わせる方法で、無容器であることから雰囲気
気体による不純物汚染がないかぎり、高純度結晶成長に
適した方法である。A typical containerless method without using a crucible is a floating-zone (fz) method. When a silicon crystal is grown using this method, power is supplied from a high-frequency power source to a heating coil below a silicon polycrystalline column in an inert gas atmosphere such as argon to form a silicon melt zone. In this method, crystal growth is performed by moving the melt zone toward the upper part and solidifying at the lower part of the melt zone, and is suitable for high-purity crystal growth as long as there is no impurity contamination due to atmospheric gas because it is a containerless container. Is the way.
【０００６】これらの方法では、欠陥の発生を極力押さ
えるために温度制御や引き上げ速度、るつぼの移動速度
などに精密な制御が要求され、多くの専門技術が必要と
されている。また、一般に日オーダーの長時間が必要
で、例えばＣＺ法によるシリコン単結晶の径４インチ、
長さ１ｍ程度の単結晶を製造するためには１週間程度の
時間が必要とされている。このような単結晶材料を球状
の形状で得るには上記の各種の方法で作製した結晶を切
り出した後、整形加工することにより得ることができ
る。[0006] In these methods, precise control of temperature control, pulling speed, moving speed of the crucible, and the like is required in order to minimize the generation of defects, and many specialized techniques are required. In addition, it generally requires a long time on the order of days, for example, a silicon single crystal having a diameter of 4 inches by the CZ method.
It takes about one week to produce a single crystal having a length of about 1 m. In order to obtain such a single crystal material in a spherical shape, it can be obtained by cutting out crystals prepared by the above-described various methods and then shaping.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】 本発明の課題は、高
品質結晶からなる球状の金属チタン又はチタン化合物を
各種の複雑なプロセスを経ることなしに簡単な熔融・凝
固プロセスのみで製造することにある。An object of the present invention is to produce spherical metallic titanium or a titanium compound composed of high-quality crystals only by a simple melting and solidifying process without going through various complicated processes. is there.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】 本発明者らは、前記課
題を解決すべく鋭意検討を行った結果、本発明を完成す
るに至った。すなわち、本発明によれば、電磁浮遊装置
を付設した容器内において、金属チタンを浮遊させた状
態で熔融して、回転する球状の熔融金属チタンを形成す
るとともに、該回転する球状の熔融金属チタンに冷却ガ
スを接触させて冷却し、凝固して球状金属チタンを得る
ことを特徴とする球状金属チタンの製造方法が提供され
る。また、本発明によれば、電磁浮遊装置を付設した容
器内において、金属チタンを浮遊させた状態で熔融し
て、回転する球状の熔融金属チタンを形成するととも
に、該回転する球状の熔融金属チタンに反応性ガスを接
触させてチタン化合物とした後、冷却ガスを接触させて
冷却し、凝固して球状チタン化合物を得ることを特徴と
する球状チタン化合物の製造方法が提供される。Means for Solving the Problems The present inventors have made intensive studies to solve the above problems, and as a result, completed the present invention. That is, according to the present invention, in a container provided with an electromagnetic floating device, the titanium metal is melted in a floating state to form a rotating spherical molten metal titanium, and the rotating spherical molten metal titanium is formed. A method for producing spherical metallic titanium, characterized by contacting with a cooling gas to cool and solidify to obtain spherical metallic titanium. Further, according to the present invention, in a vessel provided with an electromagnetic flotation device, metal titanium is melted in a floating state to form a rotating spherical molten metal titanium, and the rotating spherical molten metal titanium is formed. A titanium compound by contacting a reactive gas with a reactive gas to form a titanium compound, and then cooling by contacting with a cooling gas to solidify to obtain a spherical titanium compound.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明を図面を参照して説明す
る。図１は電磁浮遊装置を付設した容器の概観図を示
す。図１において、１は管状の石英ガラス容器、２はチ
タン板の渦巻き加工物（チタン試料）、３はチタン板の
渦巻き加工物を浮遊状態で熔融化させて形成した球状金
属チタン、４及び５はガラス管接合部、６はガス導入
管、７はガス排出管、１１及び１２は電磁浮遊炉コイル
を示す。電磁浮遊炉コイルにおいて、コイル１１は、チ
タン試料２に対して、これを上方に押し上げるようにそ
の磁気を作用させ、一方、コイル１２は、反対に、チタ
ン試料２に対して、これを下方に押し下げるように磁気
を作用させる。これによって、チタン試料２は浮遊状態
に保持される。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a schematic view of a container provided with an electromagnetic flotation device. In FIG. 1, 1 is a tubular quartz glass container, 2 is a spirally worked titanium plate (titanium sample), 3 is a spherical metallic titanium formed by melting a spirally wound titanium plate in a floating state, 4 and 5 Denotes a glass tube joint, 6 denotes a gas inlet tube, 7 denotes a gas exhaust tube, and 11 and 12 denote electromagnetic floating furnace coils. In the electromagnetic suspension furnace coil, the coil 11 exerts its magnetism on the titanium sample 2 so as to push it upward, while the coil 12 conversely pushes the titanium sample 2 downward. Applies magnetism to push down. As a result, the titanium sample 2 is held in a floating state.
【００１０】図１に示した装置を用いて球状の金属チタ
ンを得るには、石英ガラス容器１中にチタン試料２を操
作棒３の先端に乗せてガラス容器内に入れ、コイル１１
の上端とコイル１２との間の空隙部に配置する。In order to obtain spherical metallic titanium using the apparatus shown in FIG. 1, a titanium sample 2 is placed on the tip of an operating rod 3 in a quartz glass container 1 and placed in a glass container.
In the gap between the upper end of the coil and the coil 12.
【００１１】次に、アルゴンガスをガス導入管６から容
器１内に導入し、ガス排出管７から排出させながら、電
磁浮遊炉内高周波電源をオンにして、チタン試料２を浮
遊させた状態で加熱する。この場合のチタン試料２の加
熱は、電磁誘導におけるうず電流損に基づくものであ
る。高周波電源をオンにすると、チタン試料は約１分以
内に温度１７００℃以上に加熱され、浮遊したままで熔
融する。その後、熔融チタン試料２は電磁力により回転
し、最終的には、その回転数は１００ｒｐｍ以上とな
る。なお、この場合のチタン試料２の回転は電磁誘導に
おけるうず電流効果に基づくものである。Next, while introducing argon gas into the vessel 1 from the gas introduction pipe 6 and discharging the gas from the gas discharge pipe 7, the high frequency power supply in the electromagnetic floating furnace is turned on, and the titanium sample 2 is suspended. Heat. The heating of the titanium sample 2 in this case is based on eddy current loss due to electromagnetic induction. When the high frequency power supply is turned on, the titanium sample is heated to a temperature of 1700 ° C. or higher within about 1 minute, and melts while floating. Thereafter, the molten titanium sample 2 is rotated by the electromagnetic force, and finally, the rotation speed becomes 100 rpm or more. The rotation of the titanium sample 2 in this case is based on the eddy current effect in electromagnetic induction.
【００１２】次に、この状態で冷却用のヘリウムガスを
ガス導入管６から大量に容器１内に流し、熔融チタン試
料２を冷却すると、熔融チタン試料２は４〜５秒以内に
１０００℃以下の温度に降温し、凝固し、球状金属チタ
ンが得られる。Next, in this state, a large amount of helium gas for cooling is flowed into the container 1 from the gas introduction pipe 6 to cool the molten titanium sample 2, and the molten titanium sample 2 is cooled to 1000 ° C. or less within 4 to 5 seconds. And solidified to obtain spherical metallic titanium.
【００１３】前記のようにして、球状金属チタンを製造
する場合、ガス導入管６から導入するアルゴンガスの供
給量は、浮遊する球状の熔融金属チタンをガラス容器内
に保持するのに十分な流量であればよい。一方、冷却用
のヘリウムガスの供給量は、浮遊する球状の熔融金属チ
タンを冷却凝固させるのに十分な流量であればよい。When the spherical metallic titanium is produced as described above, the supply amount of the argon gas introduced from the gas introducing pipe 6 is a flow rate sufficient to hold the floating spherical molten metal titanium in the glass container. Should be fine. On the other hand, the supply amount of the helium gas for cooling may be any flow rate sufficient to cool and solidify the floating spherical molten metal titanium.
【００１４】本発明において、ガス導入管６から導入し
たガスは、図１（ｂ）に示すように、回転する熔融球状
金属チタン２に接触する。この場合、ガスとして不活性
のアルゴンガスを用いることにより、球状金属チタンを
得ることができ、反応性ガスを用いることにより、その
チタンと反応性ガスとが反応した球状チタン化合物を得
ることができる。反応性ガスとして、窒素ガスを含むア
ルゴンガス（窒素ガス濃度：５〜１００モル％、好まし
くは１０〜１００モル％）を用いることにより、球状の
窒化チタンを得ることができる。反応性ガスとして、酸
素ガスを含むアルゴンガス（酸素ガス濃度：５〜１００
モル％、好ましくは１０〜１００モル％）を用いること
により、球状の酸化チタンを得ることができる。さら
に、反応性ガスとして、他のガス、例えばアセチレンガ
スを含むアルゴンガスを用いることにより、球状の炭化
チタンを得ることができる。In the present invention, the gas introduced from the gas introduction pipe 6 comes into contact with the rotating molten spherical metallic titanium 2 as shown in FIG. In this case, by using an inert argon gas as a gas, spherical metal titanium can be obtained, and by using a reactive gas, a spherical titanium compound in which the titanium and the reactive gas have reacted can be obtained. . By using an argon gas containing a nitrogen gas (nitrogen gas concentration: 5 to 100 mol%, preferably 10 to 100 mol%) as a reactive gas, spherical titanium nitride can be obtained. As a reactive gas, an argon gas containing an oxygen gas (oxygen gas concentration: 5 to 100)
Mol%, preferably 10 to 100 mol%), spherical titanium oxide can be obtained. Furthermore, spherical titanium carbide can be obtained by using another gas, for example, an argon gas containing an acetylene gas, as the reactive gas.
【００１５】本発明により得られる球状の金属チタン及
びチタン化合物の直径は、特に制約されないが、通常、
０．５〜５０．０ｍｍ、好ましくは１．０〜１０．０ｍ
ｍである。The diameter of the spherical metallic titanium and titanium compound obtained by the present invention is not particularly limited, but is usually
0.5 to 50.0 mm, preferably 1.0 to 10.0 m
m.
【００１６】[0016]
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳述する。Next, the present invention will be described in more detail by way of examples.
【００１７】実施例１ 図１に示した装置を用いて球状金属チタンを以下のよう
にして製造した。石英ガラス容器１中に０．５ｍｍ×５
ｍｍ×２０ｍｍ（０．５ｇ）のチタン板を図２のように
渦巻き加工して得たチタン試料２を、操作棒３の先端に
乗せてガラス容器１内に入れ、コイル１１の上端とコイ
ル１２との間の空隙部に配置する。アルゴンガスを６０
０ｃｍ3／分の流量でガス導入管６からガラス容器内に
導入し、下方向に流通させる。次に、３００ＫＨｚの電
磁浮遊炉用高周波電源をオンにして、約５ＫＷの出力で
チタン試料２を浮遊させた状態で加熱する。高周波電源
をオンにすると、チタン試料２は約１分以内に温度１７
００℃以上に加熱され、浮遊したまま熔融する。その
後、熔融チタン試料は電磁力により回転し、最終的に
は、その回転数は１００ｒｐｍ以上となる。次に、この
状態で冷却用のヘリウムガスを１０，０００ｃｍ3／分
の流量で流し、熔融チタン試料を冷却すると、熔融チタ
ン試料２は４〜５秒以内に１０００℃以下の温度に降温
し、凝固し、直径約６ｍｍの球状金属チタンとなり、こ
れを回収する。Example 1 Using the apparatus shown in FIG. 1, spherical metallic titanium was produced as follows. 0.5 mm x 5 in quartz glass container 1
As shown in FIG. 2, a titanium sample 2 obtained by spiral-working a titanium plate having a size of 20 mm (0.5 g) was placed in the glass container 1 with the tip of the operating rod 3 placed thereon. Is disposed in the gap between them. Argon gas 60
The gas is introduced into the glass container from the gas inlet tube 6 at a flow rate of 0 cm 3 / min, and is allowed to flow downward. Next, the high frequency power supply for the electromagnetic floating furnace of 300 KHz is turned on, and the titanium sample 2 is heated at an output of about 5 KW in a floating state. When the high frequency power supply is turned on, the temperature of the titanium sample 2 becomes less than 17 minutes within about 1 minute.
Heated to above 00 ° C and melts while floating. Thereafter, the molten titanium sample is rotated by the electromagnetic force, and finally the number of rotations is 100 rpm or more. Next, in this state, a helium gas for cooling is flowed at a flow rate of 10,000 cm 3 / min, and when the molten titanium sample is cooled, the molten titanium sample 2 falls to a temperature of 1000 ° C. or less within 4 to 5 seconds. It solidifies to form spherical metallic titanium having a diameter of about 6 mm, which is collected.
【００１８】この球状金属チタンをダイヤモンドカッタ
ーにて切断し、走査型電子顕微鏡にて形態観察を行った
結果、樹脂状晶のない均質な組織を示した。また、この
球状チタンを２分割し、断面を鏡面研摩した後Ｘ線ラウ
エ回折分析を行った。この分析によると、３回対象の回
折スポットが２種類重なったように観察されるが、これ
は２つの結晶粒界が存在していることを示している。す
なわち、２つの単結晶が存在していることを意味してい
る。一方、原料のチタン板は多結晶であることが確認さ
れている。従って、本発明によると、原料である多結晶
チタン板試料から電磁浮遊装置内部で熔融、凝固させる
ことにより、球状金属チタンの高品質結晶が得られるこ
とが明らかである。This spherical metallic titanium was cut with a diamond cutter, and its morphology was observed with a scanning electron microscope. As a result, a homogeneous structure without resinous crystals was shown. The spherical titanium was divided into two parts, and the section was mirror-polished, followed by X-ray Laue diffraction analysis. According to this analysis, three diffraction spots of the target are observed as two types overlapped, which indicates that two crystal grain boundaries exist. That is, it means that two single crystals exist. On the other hand, it has been confirmed that the raw titanium plate is polycrystalline. Therefore, according to the present invention, it is apparent that a high-quality crystal of spherical metallic titanium can be obtained by melting and solidifying a polycrystalline titanium plate sample, which is a raw material, inside an electromagnetic suspension device.
【００１９】実施例２ 実施例１において、アルゴンガス６００ｃｍ3／分の代
わりに、アルゴン５０モル％と窒素５０モル％からなる
混合ガス６００ｃｍ3／分を用いた以外は、同様にして
実験を行った。これにより、直径約６ｍｍの球状窒化チ
タン（ＴｉＮ）が得られた。[0019] In Example 1, in place of the argon gas 600 cm 3 / min, except for using a mixed gas 600 cm 3 / min consisting of 50 mol% and nitrogen 50 mol% argon, experiments in the same manner Was. As a result, spherical titanium nitride (TiN) having a diameter of about 6 mm was obtained.
【００２０】実施例３ 実施例１において、アルゴンガス６００ｃｍ3／分の代
わりに、アルゴン５０モル％と酸素５０モル％からなる
混合ガス６００ｃｍ3／分を用いた以外は、同様にして
実験を行った。これにより、直径約６ｍｍの球状酸化チ
タン（ＴｉＯ2）が得られた。[0020] In Example 3 Example 1, in place of the argon gas 600 cm 3 / min, except for using a mixed gas 600 cm 3 / min consisting of 50 mole% oxygen 50 mole% argon, experiments in the same manner Was. Thus, spherical titanium oxide (TiO 2 ) having a diameter of about 6 mm was obtained.
【００２１】[0021]
【発明の効果】本発明によれば、球状の金属チタン及び
チタン化合物を、複雑な工程を要することなく、簡単な
熔融工程と凝固工程により製造することができる。この
場合に得られる球状金属チタン及びチタン化合物は高品
質組織を有するものである。According to the present invention, spherical metallic titanium and a titanium compound can be produced by a simple melting step and a solidifying step without requiring complicated steps. The spherical metallic titanium and titanium compound obtained in this case have a high quality structure.
【図１】本発明の実施に用いる電磁浮遊装置を付設した
容器の概観図を示す。 図１（ａ）：全体概観図 図１（ｂ）：電磁図コイル部の拡大図FIG. 1 shows a schematic view of a container provided with an electromagnetic flotation device used for carrying out the present invention. Fig. 1 (a): Overall view Fig. 1 (b): Enlarged view of electromagnetic diagram coil
【図２】チタン板を渦巻き加工して形成したチタン試料
の形状と寸法を示す説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram showing the shape and dimensions of a titanium sample formed by spirally processing a titanium plate.
１ ガラス容器 ２ チタン板の渦巻き加工物からなるチタン試料 ３ 操作棒 ６ ガス導入管 ７ ガス排出管 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Glass container 2 Titanium sample which consists of spirally processed titanium plate 3 Operation rod 6 Gas introduction pipe 7 Gas discharge pipe
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 598033044 永井 秀明 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 22号 (74)上記３名の代理人 100074505 弁理士 池浦 敏明 (72)発明者 皆川 秀紀 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業技術研究所内 (72)発明者 奥谷 猛 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業技術研究所内 (72)発明者 永井 秀明 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G047 CA02 CB05 CC03 CD04 4K017 AA03 BA10 CA01 EK08 4K018 AA06 BA03 BB03 BC06 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (71) Applicant 598033044 Hideaki Nagai 2-17-22, Tsukikan-Higashi 2-chome, 22-22, Toyohira-ku, Sapporo, Hokkaido (74) The above three agents 100074505 Patent Attorney Toshiaki Ikeura (72) Inventor Minagawa Hideki 2-17-17-2, Tsukikanto, Toyohira-ku, Sapporo-city, Hokkaido Inside the Institute of Industrial Technology, Hokkaido Institute of Industrial Technology (72) Inventor Takeshi Takeya 2-1-1, Tsukikanhito, 2-1-1, Tsukikanto, Toyohira-ku, Sapporo, Hokkaido Within the Institute of Industrial Technology (72) Inventor Hideaki Nagai 2-1, 17-2, Tsukikanto, Toyohira-ku, Sapporo-shi, Hokkaido F-term within the Institute of Industrial Science and Technology, Hokkaido Institute of Industrial Science (reference) AA06 BA03 BB03 BC06
Claims (4)
て、金属チタンを浮遊させた状態で熔融して、回転する
球状の熔融金属チタンを形成するとともに、該回転する
球状の熔融金属チタンに冷却ガスを接触させて冷却し、
凝固して球状金属チタンを得ることを特徴とする球状金
属チタンの製造方法。In a container provided with an electromagnetic floating device, molten titanium is melted in a floating state to form a rotating spherical molten metal titanium, and a cooling gas is supplied to the rotating spherical molten metal titanium. Contact and cool,
A method for producing spherical metallic titanium, comprising solidifying to obtain spherical metallic titanium.
て、金属チタンを浮遊させた状態で熔融して、回転する
球状の熔融金属チタンを形成するとともに、該回転する
球状の熔融金属チタンに反応性ガスを接触させてチタン
化合物とした後、冷却ガスを接触させて冷却し、凝固し
て球状チタン化合物を得ることを特徴とする球状チタン
化合物の製造方法。2. In a vessel provided with an electromagnetic flotation device, the metallic titanium is melted in a floating state to form a rotating spherical molten metal titanium, and reactive with the rotating spherical molten metal titanium. A method for producing a spherical titanium compound, comprising: bringing a titanium compound into contact with a gas, cooling the mixture by contacting a cooling gas, and solidifying to obtain a spherical titanium compound.
との混合ガスからなり、該球状チタン化合物が球状窒化
チタンである請求項２の方法。3. The method according to claim 2, wherein said reactive gas comprises a mixed gas of argon gas and nitrogen gas, and said spherical titanium compound is spherical titanium nitride.
との混合ガスからなり、該球状チタン化合物が球状酸化
チタンである請求項２の方法。4. The method according to claim 2, wherein said reactive gas comprises a mixed gas of argon gas and oxygen gas, and said spherical titanium compound is spherical titanium oxide.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11033050A JP3069656B1 (en) | 1999-02-10 | 1999-02-10 | Method for producing spherical metallic titanium and titanium compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11033050A JP3069656B1 (en) | 1999-02-10 | 1999-02-10 | Method for producing spherical metallic titanium and titanium compound |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3069656B1 JP3069656B1 (en) | 2000-07-24 |
| JP2000234108A true JP2000234108A (en) | 2000-08-29 |
Family
ID=12375955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11033050A Expired - Lifetime JP3069656B1 (en) | 1999-02-10 | 1999-02-10 | Method for producing spherical metallic titanium and titanium compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3069656B1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075078A (en) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | Contamination preventing apparatus for furnace core pipe of electromagnetic floating furnace |
| JP2010059047A (en) * | 2008-08-04 | 2010-03-18 | Santoku Corp | Rare earth nitride and production method of the same, and magnetic refrigeration material and cold storage material |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112024899A (en) * | 2020-09-04 | 2020-12-04 | 上海大学 | TiN-Ti composite powder and preparation method and application thereof |
| CN112475309A (en) * | 2020-12-15 | 2021-03-12 | 江苏金物新材料有限公司 | Method for preparing spherical titanium nitride powder by reaction atomization method |
| CN115533109A (en) * | 2022-03-01 | 2022-12-30 | 哈尔滨工业大学（深圳） | Device and method for manufacturing tin ball based on magnetic suspension technology |
-
1999
- 1999-02-10 JP JP11033050A patent/JP3069656B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075078A (en) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | Contamination preventing apparatus for furnace core pipe of electromagnetic floating furnace |
| JP2010059047A (en) * | 2008-08-04 | 2010-03-18 | Santoku Corp | Rare earth nitride and production method of the same, and magnetic refrigeration material and cold storage material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3069656B1 (en) | 2000-07-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH11189495A (en) | Silicon single crystal and its production | |
| JP3053958B2 (en) | Crystal production equipment by the floating zone melting method | |
| JPH06345584A (en) | Method and apparatus for pulling monocrystal | |
| JPH076972A (en) | Growth method and device of silicon single crystal | |
| US4303465A (en) | Method of growing monocrystals of corundum from a melt | |
| JP3069656B1 (en) | Method for producing spherical metallic titanium and titanium compound | |
| JP2833478B2 (en) | Silicon single crystal growth method | |
| US3261722A (en) | Process for preparing semiconductor ingots within a depression | |
| US5667585A (en) | Method for the preparation of wire-formed silicon crystal | |
| JPS6168389A (en) | Apparatus for growing single crystal | |
| JPH0748200A (en) | Production of single crystal | |
| JP2531415B2 (en) | Crystal growth method | |
| JP2004269335A (en) | Production method for single crystal | |
| JP2929006B1 (en) | Manufacturing method of high quality crystal sheet material | |
| JPH09309791A (en) | Method for producing semiconducting single crystal | |
| JPH11274537A (en) | Manufacture of polycrystalline silicon of large grain size | |
| US6428618B2 (en) | Method for forming a solid solution alloy crystal | |
| JPH04219398A (en) | Production of single crystalline silicon | |
| Carter et al. | Growing single crystals | |
| JP3654314B2 (en) | Manufacturing method of AlGaAs single crystal by flux method and manufacturing apparatus used therefor | |
| JPH0578115A (en) | Production of granular polycrystalline silicon | |
| JPH0226899A (en) | Method for growing fe-si-al based alloy single crystal | |
| JPH0798715B2 (en) | Method for producing silicon single crystal | |
| JPS6247000A (en) | Production of crystal body of tungsten carbide | |
| JPH08333189A (en) | Apparatus for pulling up crystal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |