JP2000206102A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

ガスクロマトグラフ

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 キャピラリカラムの強度を高め、かつ必要に
応じて分離能を高めることができるようにする。 【解決手段】 気化した試料をキャリアガス入口16a
から流路14aに導入して分離し、分離した成分をキャ
リアガス出口18aを介して検出器に送り、検出する。
検出器により分離不十分な成分群が検出された場合、同
じ試料を流路14aに導入し、その分離不十分な成分群
が流路切換えコック28付近に到達する時間に、ロータ
24及び回転軸26を回転させ、流路14aと14bを
接続する。そして、流路14aでは分離不十分な成分群
を流路14bに導入して分離し、分離した成分をキャリ
アガス出口18bを介して検出器に送り、検出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、種々の化合物を分
離し分析するガスクロマトグラフに関するものである。
本発明は、検出器として質量分析計を用いるガスクロマ
トグラフ−質量分析計を初め、検出器の如何を問わず、
ガスクロマトグラフを使用しているすべての分野に適用
することができる。
【0002】
【従来の技術】従来のキャピラリカラムガスクロマトグ
ラフでは、試料を分離する分離部として、ポリイミド等
の弾性材で被膜した、内径が0.1〜0.5mm、長さ
が10〜60m程度のフューズドシリカ管の内面にメチ
ルシリコン等の固定相液体を0.1〜5μmの厚みで化
学結合させたキャピラリカラムを用いている。また、従
来のガスクロマトグラフでは、通常、1本のキャピラリ
カラムを使用している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】キャピラリカラムは、
細い管状に形成されているため、弾性材で被膜されてい
ても外部からの力に対して弱く、折れやすいという欠点
がある。また、1本のキャピラリカラムのみによる分離
では、多成分を含む試料や、極性成分と無極性成分を含
む試料など、試料の成分組成が複雑な場合に分離が不十
分になることがある。また、分離を良好にするために、
内径を細くしたり、カラム長さを長くしたりして分離能
を高めた高分離のカラムを使用すると、試料負荷量が少
なくなったり、分析時間が長くかかるという問題があっ
た。
【0004】そこで本発明は、外部からの力に対して強
度を高めたキャピラリカラムを備え、必要に応じて分離
能を高めることのできるガスクロマトグラフを提供する
ことを目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明のガスクロマトグ
ラフは、一対の弾性シート部材を備え、少なくとも一方
のシート部材の表面に溝が形成され、その溝の表面にフ
ューズドシリカ層が形成され、さらにそのフューズドシ
リカ層表面に固定相液体層が形成され、これらの弾性シ
ート部材がその溝を内側にして貼り合わされることによ
り流路を形成してなるシートタイプキャピラリカラムが
2枚配置され、それらのカラムの固定相液体の極性は互
いに異なっており、第1及び第2のカラムの流路を途中
で分断する貫通穴がそれぞれ形成され、第1及び第2の
カラムの貫通穴を介して流路切換えコックが設けられて
おり、その流路切換えコックの切換えにより両カラムの
流路を接続することができる分離部を備えたものであ
る。
【0006】シート部材の表面に溝を形成し、その溝の
表面にフューズドシリカ層を形成し、さらにそのフュー
ズドシリカ層表面に固定相液体の液相コーティングを施
し、その溝を内側にしてシート部材を貼り合わせること
により、試料との相互作用により各成分を分離する機能
を有する流路をシート部材内部に形成し、シートタイプ
キャピラリカラムを形成する。シートタイプにしたこと
により、外力に対して強くなる。また、固定相液体の極
性がそれぞれ異なる2枚のシートタイプキャピラリカラ
ムを配置し、さらにそれらのシートタイプキャピラリカ
ラム間に流路切換えコックを設けて、必要に応じて両カ
ラムを直列に接続できるようにした。これにより、第1
のカラムで分離が不十分な成分群を流路切換えコックを
切り換えて第2のカラムに導入し、第2のカラムでさら
に分離する。
【0007】
【実施例】図1は、一実施例における分離部を表す概略
構成図であり、(A)は平面図、(B)は側面図、
(C)は(A)のX−X’線に沿った断面図である。図
2は、この分離部における流路切換えコックを表す概略
図であり、(A)は図1(A)のY−Y’線に沿った断
面斜視図、(B)は図1(A)のZ−Z’線に沿った断
面図である。分離部を構成するシートタイプキャピラリ
カラム2a,2bは、例えばポリイミドからなるベース
シート4a,4bとカバーシート6a,6bからそれぞ
れ構成されている。ベースシート4a,4bの一表面に
は、例えば半径が0.16mmの半円形の断面をした溝
8a,8bが櫛歯パターンに形成されている。溝8a,
8bの表面には、例えば厚みが100μmのフューズド
シリカ層10a,10bがそれぞれ形成されている。フ
ューズドシリカ層10a,10bの表面には、例えば厚
みが1μmの固定相液体12a,12bがそれぞれコー
ティングされている。固定相液体12aは例えばメチル
シリコンであり、固定相液体12bは例えばポリエチレ
ングリコールであり、固定相液体12aと12bの極性
は異なる。
【0008】ベースシート4a,4bの溝8a,8bが
形成された面とカバーシート6a,6bとを接着するこ
とにより、溝8a,8b内部に流路14a,14bを形
成している。ベースシート4a,4bの流路14a,1
4bの両端に対応する位置には、貫通穴がそれぞれ形成
されており、それらの貫通穴は、キャリアガス入口16
a,16b、キャリアガス出口18a,18bをそれぞ
れ構成する。
【0009】カラム2aには、キャリアガス出口18a
側で流路14aを分断し、ベースシート4a及びカバー
シート6aを貫通する貫通穴20aが形成されている。
カバーシート6aには、貫通穴20a近傍の流路14a
に対応する位置に、流路14aと14b接続用の貫通穴
22aが貫通穴20aの両側に2つ形成されている。カ
ラム2bには、キャリアガス入口16b側で流路14b
を分断し、ベースシート4b及びカバーシート6bを貫
通する貫通穴20bが形成されている。カバーシート6
bには、貫通穴20b近傍の流路14bに対応する位置
に、流路14aと14b接続用の貫通穴22bが貫通穴
20bの両側に2つ形成されている。
【0010】カラム2a,2bが互いにカバーシート6
a,6bを向かい合わせ、それらの間に流路切換えコッ
クを構成するローター24を介して、平行に配置されて
いる。カラム2a,2bは、押え板30a,30bを介
してベースシート4a,4b側から荷重がかけられるこ
とにより、カバーシート6a,6bとローター24との
間が気密を保って回転可能に密着されている。押え板3
0a,30bには、キャリアガス入口16a,16b、
キャリアガス出口18a,18b、及び貫通穴20a,
20bに対応する位置に貫通穴が形成されている。ロー
ター24はその中心で回転軸26とともに一体化された
プラスチック製であり、回転軸26が貫通穴20a,2
0bに挿入された状態で貫通穴22a,22bに対応す
る位置に貫通穴22cが形成されている。貫通穴22c
は、貫通穴22a,22bを介して、流路14aと14
bを接続する。
【0011】回転軸26には、流路14a,14bに対
応する位置に貫通穴14cがそれぞれ形成されており、
それらの貫通穴14cは、貫通穴20a,20bによっ
て分断された流路14a,14bをそれぞれ接続する。
回転軸26は貫通穴20a,20bに回転可能に挿入さ
れており、貫通穴14c,22cは、回転軸26及びロ
ーター24が回転されたときに、貫通穴22cによる貫
通穴22a,22bを介した流路14aと14bの接
続、又は貫通穴14cによる流路14aと14a及び1
4bと14bの接続の内いずれか一方の接続のみが為さ
れる方向に形成されている。本発明にかかる流路切換え
コック28は、ローター24及び回転軸26により構成
され、分離部は、カラム2a,2b、押え板30a,3
0b及び流路切換えコック28により構成される。
【0012】次に、シートタイプキャピラリカラムの製
造方法の一実施例をカラム2aを用いて説明する。ま
ず、ポリイミドからなるベースシート4aに、溝8a、
キャリアガス入口16a用の貫通穴、キャリアガス出口
18a用の貫通穴、及び貫通穴20aを形成する。ベー
スシート4aの溝8aが形成された表面に、フューズド
シリカを薄く塗布し、その後、平坦部分のフューズドシ
リカのみを拭い取って溝8a表面にフューズドシリカ層
10aを形成する。次に、ベースシート4aの溝8aが
形成された表面に、固定相液体を薄く塗布し、その後、
平坦部分の固定相液体のみを拭い取り、さらに溝8a内
の固定相液体とフューズドシリカ層10aとを反応させ
て化学結合によりフューズドシリカ層10a表面に固定
相液体層12aを形成する。ポリイミドからなるカバー
シート6aに貫通穴20a,22aを形成したものを用
意し、ベースシート4aとそのカバーシート6aとを流
路8aを内側にして貼り合わせて接着する。
【0013】図3は、この分離部を適用したガスクロマ
トグラフの一実施例を表す流路構成図である。キャリア
ガス入口38からの流路は2つに分岐されており、一方
の流路は試料気化室34に接続され、他方の流路はカラ
ム2bのキャリアガス入口16bに接続されている。試
料気化室34からの流路はカラム2aのキャリアガス入
口16aに接続されている。キャリアガス出口18aに
は、カラム2aの流路14aで分離した成分を検出する
検出器36aが接続されている。キャリアガス出口18
bには、カラム2bの流路14bで分離した成分を検出
する検出器36bが接続されている。
【0014】次に、図1から図3を用いて本発明の動作
を説明する。流路切換えコック28を、貫通穴14cに
より流路14aと14a,14bと14bが接続される
位置(図3の実線位置)にしておき、キャリアガス入口
38にキャリアガスを導入する。検出器36a,36b
が安定した後、試料を試料気化室34に導入し気化させ
る。気化した試料をキャリアガス入口16aから流路1
4aに導入して分離する。分離した成分を流路14c及
びキャリアガス出口18aを介して検出器36aに送
り、検出する。
【0015】検出器36aにより分離不十分な成分群が
検出された場合、同じ試料を再度試料気化室34に導入
し気化させ、流路14aに導入する。その分離不十分な
成分群が流路切換えコック28付近に到達する時間に、
ロータ24を回転させ、貫通穴22cにより、貫通穴2
2a,22bを介して、流路14aと14bを接続する
(図3の破線位置)。そして、流路14aでは分離不十
分な成分群を流路14bに導入し、その導入の完了後、
再度、流路切換えコック28のロータ24を回転させて
元の位置(図3の実線位置)に戻す。流路14bに導入
した成分群を分離し、キャリアガス出口18bを介し
て、キャリアガスとともに検出器36bに送り、検出す
る。このように、カラム2aの固定相液体12aでは完
全に分離できない試料であっても、流路切換えコック2
8を切り換えて、分離不十分な成分群を固定相液体12
aとは極性の異なる固定相液体12bを備えたカラム2
bに導くことにより分離することができる。
【0016】固定相液体12a,12bを試料の構成成
分に応じて変えることにより、種々の試料に対応するこ
とができる。この実施例ではベースシートのみに溝を形
成しているが、カバーシートにも溝を形成し、ベースシ
ートの溝及びカバーシートの溝からなる流路を形成して
もよい。また、溝8aのパターンは実施例に限定される
ものではなく、例えば渦巻状など自由に構成することが
できる。
【0017】
【発明の効果】本発明によるガスクロマトグラフは、シ
ートタイプキャピラリカラムを用いるので外部からの力
に対して強度を高めるとともに、固定相液体の極性が互
いに異なる2枚のシートタイプキャピラリカラムが平行
に配置され、流路切換えコックの切換えにより両カラム
の流路を接続することができる分離部を備え、第1のカ
ラムで分離が不十分な成分を第2のカラムに導いて分離
するようにしたので、試料の成分組成が複雑であっても
試料を分離することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 一実施例における分離部を表す概略構成図で
あり、(A)は平面図、(B)は側面図、(C)は
(A)のX−X’線位置での断面図である。
【図2】 同分離部における流路切換えコックを表す概
略図であり、(A)は図1(A)のY−Y’線に沿った
斜視断面図、(B)は図1(A)のZ−Z’線に沿った
断面図である。
【図3】 同分離部を適用したガスクロマトグラフの一
実施例を表す流路構成図である。
【符号の説明】
2a,2b シートタイプキャピラリカラム 4a,4b ベースシート 6a,6b カバーシート 8a,8b 溝 10a,10b フューズドシリカ層 12a,12b 固定相液体 14a,14b 流路 16a,16b キャリアガス入口 18a,18b キャリアガス出口 20a,20b,22a,22b 貫通穴 24 ローター 26 回転軸 28 流路切換えコック 30a,30b 押え板

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一対の弾性シート部材を備え、少なくと
    も一方のシート部材の表面に溝が形成され、その溝の表
    面にフューズドシリカ層が形成され、さらにそのフュー
    ズドシリカ層表面に固定相液体層が形成され、これらの
    弾性シート部材がその溝を内側にして貼り合わされるこ
    とにより流路を形成してなるシートタイプキャピラリカ
    ラムが2枚配置され、それらのカラムの固定相液体の極
    性は互いに異なっており、第1及び第2のカラムの前記
    流路を途中で分断する貫通穴がそれぞれ形成され、第1
    及び第2のカラムの貫通穴を介して流路切換えコックが
    設けられており、前記流路切換えコックの切換えにより
    両カラムの流路を接続することができる分離部を備えた
    ことを特徴とするガスクロマトグラフ。
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