JP2000182766A

JP2000182766A - 有機薄膜エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法

Info

Publication number: JP2000182766A
Application number: JP10358214A
Authority: JP
Inventors: Mitsumasa Ooishi; 三真大石
Original assignee: NEC Corp
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1998-12-16
Filing date: 1998-12-16
Publication date: 2000-06-30
Anticipated expiration: 2018-12-16
Also published as: JP3028951B1

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】接着性を改善し、加熱時間を短縮する。【解決手段】透明電極配線が形成された透明絶縁基板
１を紫外線照射により洗浄する工程と、透明絶縁性基板
の一部を保護マスクでマスクしてシランカップリング剤
で処理する工程と、保護マスクをはずし、加熱し乾燥さ
せた後、有機薄膜ＥＬ素子を作製する工程と、封止キャ
ップの一部を上記保護マスクと同一または同一形状の保
護マスクでマスクしてシランカップリング剤で処理する
工程と、保護マスクをはずし、加熱し乾燥させて、紫外
線硬化接着剤８を塗布する工程とを含み、封止キャップ
７と透明絶縁基板とを貼り合わせ、紫外線を照射し紫外
線硬化接着剤を硬化させることにより、透明絶縁基板と
封止キャップとを接着する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機薄膜エレクト
ロルミネッセンスデバイスの製造方法に関し、特に、接
着性を改善した有機薄膜エレクトロルミネッセンスデバ
イスの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】エレクトロクロミック表示装置におい
て、発光表示体が設けられた基板に背面容器を接着する
に際し、接着部をシランカップリング剤を用いて処理す
る製造方法が特開昭５７−２０８５３９号公報に示され
ている。この方法は、表示基板上に形成された表示物質
の表面にレジスト層を形成し、シランカップリング剤処
理を施しレジストを除去することにより表示物質の表面
がシランカップリング剤と反応することなく表示基板に
シランカップリング剤処理を施すことができる方法であ
る。

【０００３】上記方法を有機薄膜エレクトロルミネッセ
ンス（ＥＬ）デバイスに応用した場合、有機薄膜ＥＬデ
バイスを形成した後、レジスト層を形成し、シランカッ
プリング剤処理を施し熱処理により乾燥させ、アセトン
などの溶剤によりレジストを除去することが考えられ
る。

【０００４】また、液晶表示セルにおいて、基板の接着
部分にシラン系カップリング剤を塗布する製造方法が特
開昭５８−１０２９２５号公報に記載されている。この
公報では周知の従来技術として、フォトレジストをパタ
ーニングし、一対の基板の接着部分にシラン系カップリ
ング剤を塗布し焼成硬化させ、フォトレジスト膜を溶剤
により除去し、一方の基板の接着部分にカップリング剤
上にシール材を塗布し、両基板を重合してシール材を焼
成硬化させ両基板を接着することが記載されている。

【０００５】しかし、この従来例では、フォトレジスト
膜の剥離除去の際に、カップリング剤の層が剥離溶剤に
さらされてダメージを受ける欠点が指摘されている。

【０００６】以上の理由から、有機薄膜ＥＬデバイスに
おいて、有機薄膜ＥＬデバイスを形成する前にフォトレ
ジストをパターニングし基板の接着部分にシランカップ
リング剤処理を施し、熱処理し乾燥させ、溶剤によりフ
ォトレジストを除去し、その後有機薄膜ＥＬデバイスを
形成することは容易に考えられる。ただし、フォトレジ
ストの除去の際に、カップリング剤の層が溶剤にさらさ
れてダメージを受けることは回避できない。

【０００７】また、有機エレクトロルミネッセンス表示
装置（有機薄膜ＥＬデバイス）における構成部材を、真
空中で加熱し残留水分を除去し、不活性ガス雰囲気で充
填された気密空間内で貼り合わせ作業を行うことが特開
平１０−２３３２８３号公報に記載されている。しか
し、上記有機エレクトロルミネッセンス積層構造体に用
いられる有機材料のガラス転移温度が７５〜１００℃程
度であるため、真空中の加熱は、６０℃，３時間程度と
している。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】以上説明したように、
上述した特開昭５８−１０２９２５号公報記載の従来例
では、フォトレジスト膜の剥離除去の際に、カップリン
グ剤の層が剥離溶剤にさらされてダメージを受けるとい
う問題があった。

【０００９】また、有機薄膜ＥＬデバイスを形成した後
フォトレジストのパターニング，シランカップリング剤
処理をした場合、レジストを除去するための溶剤により
有機材料が溶融するため、レジストの除去はできないと
いう問題があった。

【００１０】また、特開平１０−２３３２８３号公報記
載の従来例では、有機薄膜ＥＬデバイスを形成した後、
シランカップリング剤の水溶液で処理する場合残留水分
を除去するため真空中で加熱する温度は１００℃以下で
ある必要があり、これは１００℃以上の温度に比べ長い
加熱時間を要するという問題があった。

【００１１】また、接着剤をシランカップリングを用い
て処理する方法を有機薄膜エレクトロルミネッセンス・
デバイスに応用すると、有機薄膜ＥＬデバイスに使用し
ている有機材料のガラス転移温度が１００℃程度であ
り、シランカップリング剤処理後の熱処理温度が１００
℃以上であれば、発光特性の劣化を引き起こすという問
題があった。

【００１２】そこで、本発明の目的は、上記問題の解決
のため、接着性を改善した有機薄膜エレクトロルミネッ
センスデバイスを提供することにある。

【００１３】また、本発明の他の目的は、加熱時間を短
縮した有機薄膜エレクトロルミネッセンスデバイスを提
供することにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の有機薄膜エレクトロルミネッセンスデバイ
スは、透明電極配線が形成された透明絶縁基板を紫外線
照射により洗浄する工程と、透明絶縁性基板の一部を第
１の保護マスクでマスクしてシランカップリング剤で処
理する工程と、第１の保護マスクをはずし、加熱し乾燥
させた後、有機薄膜エレクトロルミネッセンス素子を作
製する工程と、封止キャップの一部を第２の保護マスク
でマスクしてシランカップリング剤で処理する工程と、
第２の保護マスクをはずし、加熱し乾燥させて、紫外線
硬化接着剤を塗布する工程とを含み、封止キャップと透
明絶縁基板とを貼り合わせ、紫外線を照射し紫外線硬化
接着剤を硬化させることにより、透明絶縁基板と封止キ
ャップとを接着することを特徴とする。

【００１５】また、第１の保護マスクおよび第２の保護
マスクが、同一の保護マスクであるのが好ましい。

【００１６】さらに、第１の保護マスクおよび第２の保
護マスクが、同一形状の異なる保護マスクであるのが好
ましい。

【００１７】また、第１の保護マスクおよび第２の保護
マスクとして、粘着シートを使用するのが好ましい。

【００１８】さらに、封止キャップは、ガラス製の封止
ガラスまたは金属製の金属キャップであるのが好まし
い。

【００１９】また、有機薄膜エレクトロルミネッセンス
素子を作製する工程は、第１の保護マスクをはずし、加
熱し乾燥させ、透明絶縁基板の上に透明電極配線，シラ
ンカップリング剤を残す工程と、透明電極配線上に有機
化合物薄膜を形成する工程と、有機化合物薄膜の上に導
電性金属よりなる陰極を形成する工程とを含むのが好ま
しい。

【００２０】さらに、シランカップリング剤の乾燥加熱
温度は、１２０〜２５０℃であるのが好ましい。

【００２１】以上説明したように、本発明では、ＩＴＯ
が形成されたガラス基板上にＥＬ素子作成予定部をマス
クを用いてカバーして接着部分のみをシランカップリン
グ剤で処理してから有機ＥＬ素子を積層形成すると共
に、上記マスクを用いてキャップにも接着部分にのみシ
ランカップリング剤で処理し、基板とキャップとを接着
・封止する技術である。

【００２２】また、シランカップリング剤による処理
を、有機ＥＬ素子の積層形成前に行うことと、基板にシ
ランカップリング剤の処理を行うのに使用したマスクを
キャップのシランカップリング剤処理にも使用すること
を特徴とする。

【００２３】このように、有機薄膜ＥＬデバイスを形成
する前にフォトレジストを用いず保護マスクにより基板
の接着部分にシランカップリング剤処理を施し、熱処理
し乾燥させ、その後有機薄膜ＥＬデバイスを形成する。
また基板と封止キャップとの接着部分は重なるので、接
着部分が対称的形状であれば、同一または同一形状の保
護マスクを基板と封止キャップとのマスクとして使用で
きる。

【００２４】

【発明の実施の形態】次に、図面を参照して、本発明の
実施の形態について詳細に説明する。

【００２５】図１〜図７は、本発明の有機薄膜ＥＬ（エ
レクトロルミネッセンス）デバイスの製造方法の実施の
形態を示す図である。図１，図３〜図５，図７は、本発
明の製造方法の実施の形態を工程順に示す断面図であ
り、図２は図１の平面図、図６は図５の平面図である。

【００２６】まず、図１，図２に示すように、透明絶縁
基板１の上に透明電極配線２を形成する。次に、紫外線
を照射して透明絶縁基板１を洗浄した後、一部を保護マ
スク３によりマスクしてシランカップリング剤４で処理
する。

【００２７】次に、図３に示すように、保護マスク３を
はずし、加熱し乾燥させ、透明絶縁基板１の上には、透
明電極配線２，シランカップリング剤４が残る。

【００２８】次に、図４に示すように、透明電極配線２
上に有機化合物薄膜５を形成する。この有機化合物薄膜
５は、単層または積層構造をし、ＥＬ発光現象を示す。
成膜方法は真空蒸着法を用い、シランカップリング剤４
で処理された透明絶縁基板１の表面および透明電極配線
２の表面には有機化合物薄膜５が形成されないようにマ
スクを用いる。次に、有機化合物薄膜５の上に導電性金
属よりなる陰極６を形成する。陰極６の材料は、マグネ
シウム−銀やマグネシウム−インジウムなど仕事関数の
小さい金属合金を用いる。真空蒸着法とマスクを用い、
シランカップリング剤４で処理した透明絶縁基板１の表
面および透明電極配線２の表面には陰極６を形成しな
い。

【００２９】次に、図５，図６に示すように、封止キャ
ップ７を基板のシランカップリング剤処理に使用した同
一の保護マスク３でマスクしてシランカップリング剤４
で処理する。

【００３０】その後、図７に示すように、保護マスク３
をはずし加熱し乾燥させ、封止キャップ７に紫外線硬化
接着剤８を塗布し、透明絶縁基板１と貼り合わせる。次
に、紫外線を照射し紫外線硬化接着剤８を硬化させるこ
とにより透明絶縁基板１と封止キャップ７とを接着し、
有機薄膜ＥＬデバイスを製造する。

【００３１】以上説明したように、本発明の実施の形態
は、透明電極配線２を形成した透明絶縁基板１を紫外線
照射により洗浄した後、一部を保護マスク３によりマス
クしてシランカップリング剤４で処理し、保護マスク３
をはずし加熱し乾燥させ、有機薄膜ＥＬ素子を作製す
る。その後、封止キャップ７の一部を同一保護マスク３
でマスクしてシランカップリング剤４で処理し、保護マ
スク３をはずし加熱し乾燥させ、紫外線硬化接着剤８を
塗布し封止キャップ７と透明絶縁基板１を貼り合わせ、
紫外線を照射し紫外線硬化接着剤８を硬化させることに
より透明絶縁基板１と封止キャップ７とが接着されたこ
とを特徴とする有機薄膜ＥＬデバイスの製造方法であ
る。

【００３２】

【実施例】次に、図面を参照して、本発明の実施例につ
いて詳細に説明する。

【００３３】図８〜図１４は、本発明の本発明の有機薄
膜ＥＬデバイスの製造方法の第１の実施例を示す図であ
る。図８，図１０〜図１２，図１４は、本発明の製造方
法の第１の実施例を工程順に示す断面図であり、図９は
図８の平面図、図１３は図１２の平面図である。本実施
例では、透明絶縁基板１としてガラス基板１ａを用い、
封止キャップ７として封止ガラス７ａを用いている。

【００３４】まず、厚さ１．１ｍｍで２００ｍｍ×２０
０ｍｍのガラス基板１ａに、インジウム−錫酸化物（Ｉ
ＴＯ）を２０ｎｍスパッタし、リソグラフィー技術およ
びウェットエッチングにより透明電極配線２を形成す
る。その後、紫外線によりガラス基板１ａを洗浄する。
例えば、酸素を流しながら１００℃で１０分間１０００
Ｗの高圧水銀ランプで紫外線を照射する。

【００３５】次に、図８，図９に示すように、ガラス基
板１ａの一部を保護マスク３によりマスクしてシランカ
ップリング剤４で処理する。例えば、γ−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン１重量％水溶液を、保護マスク３
で覆われていない部分にスピンコーターを用いて塗布す
る。γ−アミノプロピルトリエトキシシランは、０．５
〜２．０重量％水溶液が望ましく、エタノール等の有機
溶剤で希釈してもよい。またＮ−β（アミノエチル）γ
アミノプロピルメチルジメトキシシラン等の他のシラン
カップリング剤も選択できる。

【００３６】次に、図１０に示すように、保護マスク３
を取り外し、１５０℃で２時間加熱し乾燥させる。この
加熱は１２０〜２５０℃が望ましく、減圧すると時間を
短縮できる。次に、紫外線によりガラス基板１ａを洗浄
する。この工程でシランカップリング剤４が除去されな
い程度の洗浄を行う。例えば酸素を流しながら１００℃
で１０分間１０００Ｗの高圧水銀ランプで紫外線を照射
する。また保護マスク取り付けから加熱乾燥工程までガ
ラス基板１ａの清浄度が保てればこの洗浄工程は不要で
ある。

【００３７】次に、図１１に示すように、真空蒸着によ
り有機化合物薄膜５と陰極６とを堆積する。有機化合物
薄膜５は、正孔輸送層５ａとして、ジアミン誘導体（Ｔ
ＰＤ）を５０ｎｍ、発光層および電子輸送層５ｂとし
て、トリス（８−キノリノ―ル）アルミニウム（Ａｌｑ
３）を５０ｎｍ蒸着する。次に、マグネシウムとインジ
ウムとを共蒸着し、原子比１０：１の合金からなる厚さ
２００ｎｍの陰極６を形成する。

【００３８】その後、図１２，図１３に示すように、酸
素を流しながら１００℃で１０分間１０００Ｗの高圧水
銀ランプで紫外線を照射し、封止ガラス７ａを洗浄す
る。その後、封止ガラス７ａをガラス基板１ａのシラン
カップリング剤処理に使用した同一保護マスク３でマス
クしてシランカップリング剤４で処理する。その後、γ
−アミノプルピルトリエトキシシラン１重量％水溶液
を、保護マスク３で覆われていない部分にスピンコータ
ーを用いて塗布する。

【００３９】次に、図１４に示すように、保護マスク３
をはずし、１５０℃で２時間加熱し乾燥させる。封止ガ
ラス７ａに波長３５０ｎｍの積算光量が６０００ｍＪ／
ｃｍ ²程度で硬化するエポキシを主成分とする樹脂から
なる紫外線により硬化する紫外線硬化接着剤８をディス
ペンサーによって塗布する。次に、ジグを用いてガラス
基板１ａと紫外線硬化接着剤６を塗布した封止ガラス７
ａを位置合わせして貼り合わせる。その後、高圧水銀ラ
ンプにより紫外線を照射し、紫外線硬化接着剤６の硬化
反応が起き、ガラス基板１ａと封止ガラス７ａとが接着
される。図１４は、ジグをはずした様子を示す。なお封
止ガラス７ａは、図１２と上下が反転していることに注
意すべきである。

【００４０】以上説明したように、本実施例では、シラ
ンカップリング剤で処理しているので、透明電極配線２
を形成した透明絶縁基板１と、紫外線硬化接着剤８およ
び封止キャップ７との接着性を改善できる。また保護マ
スク３を使用するため、透明絶縁基板１および封止キャ
ップ７のシランカップリング剤処理が不要な部分にシラ
ンカップリング剤４を塗布する必要がないので、シラン
カップリング剤４の使用量を減らすことができる。

【００４１】また、保護マスク３を透明絶縁基板１と封
止キャップ７のシランカップリング剤処理に使用するこ
とで、保護マスク３が１つで済み、スピンコーター等の
塗布装置も透明絶縁基板用と封止キャップ７用と共用で
きる。

【００４２】次に、本発明の第２の実施例について詳細
に説明する。

【００４３】図１５，図１６は、本発明の有機薄膜ＥＬ
デバイスの製造方法の第２の実施例の工程を順に示す断
面図である。本発明の第２の実施例では、保護マスク３
として粘着シート３ａ，３ｂを使用する。

【００４４】まず、図１５に示すように、ガラス基板１
ａの一部を第１の粘着シート３ａからなる保護マスクに
よりマスクして、シランカップリング剤４で処理する。

【００４５】次に、図１６に示すように、封止キャップ
は金属キャップ７ｂからなり、第２の粘着シート３ｂか
らなる保護マスクによりマスクしてシランカップリング
剤４で処理する。紫外線硬化接着剤により基板ガラス１
ａと金属キャップ７ｂとを接着する際、紫外線は、ガラ
ス基板１ａ側から照射する。上記以外は第１の実施例と
同様である。なお、第１の粘着シート３ａと第２の粘着
シート３ｂとは同一形状である。これらは、一回毎に使
い捨てでもよいが、複数回使用しても構わない。また、
粘着シート３ａは、ガラス基板１ａおよび金属キャップ
７ｂの保護マスクとして共用できる。

【００４６】さらに、上述した第１，第２の実施例と
も、紫外線硬化接着剤は、透明絶縁基板に塗布してもよ
い。また１枚の透明絶縁基板に複数の有機薄膜ＥＬデバ
イスを製造する場合にも本発明は適用できる。

【００４７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明では、有機
薄膜ＥＬデバイスを形成する前にフォトレジストを用い
ず保護マスクにより基板の接着部分にシランカップリン
グ剤処理を施し、熱処理し乾燥させ、その後有機薄膜Ｅ
Ｌデバイスを形成する。従って、接着性を改善できると
いう効果を奏する。

【００４８】また、基板と封止キャップの接着部分は重
なるので、接着部分が対称的形状であれば、同一または
同一形状の保護マスクを、基板および封止キャップのマ
スクとして使用できるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の工程を示す断面図であ
る。

【図２】図１の平面図である。

【図３】本発明の実施の形態の工程を示す断面図であ
る。

【図４】本発明の実施の形態の工程を示す断面図であ
る。

【図５】本発明の実施の形態の工程を示す断面図であ
る。

【図６】図５の平面図である。

【図７】本発明の実施の形態の工程を示す断面図であ
る。

【図８】本発明の第１の実施例の工程を示す断面図であ
る。

【図９】図８の平面図である。

【図１０】本発明の第１の実施例の工程を示す断面図で
ある。

【図１１】本発明の第１の実施例の工程を示す断面図で
ある。

【図１２】本発明の第１の実施例の工程を示す断面図で
ある。

【図１３】図１２の平面図である。

【図１４】本発明の第１の実施例の工程を示す断面図で
ある。

【図１５】本発明の第２の実施例の工程を示す断面図で
ある。

【図１６】本発明の第２の実施例の工程を示す断面図で
ある。

【符号の説明】

１透明絶縁基板１ａガラス基板２透明電極配線３保護マスク３ａ第１の粘着シート３ｂ第２の粘着シート４シランカップリング剤５有機化合物薄膜５ａ正孔輸送層５ｂ電子輸送層６陰極７封止キャップ７ａ封止ガラス７ｂ金属キャップ８紫外線硬化接着剤

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】透明電極配線が形成された透明絶縁基板を
紫外線照射により洗浄する工程と、前記透明絶縁性基板の一部を第１の保護マスクでマスク
してシランカップリング剤で処理する工程と、前記第１の保護マスクをはずし、加熱し乾燥させた後、
有機薄膜エレクトロルミネッセンス素子を作製する工程
と、封止キャップの一部を第２の保護マスクでマスクしてシ
ランカップリング剤で処理する工程と、前記第２の保護マスクをはずし、加熱し乾燥させて、紫
外線硬化接着剤を塗布する工程と、を含み、前記封止キャップと前記透明絶縁基板とを貼り
合わせ、紫外線を照射し前記紫外線硬化接着剤を硬化さ
せることにより、前記透明絶縁基板と前記封止キャップ
とを接着することを特徴とする有機薄膜エレクトロルミ
ネッセンスデバイスの製造方法。
【請求項２】前記第１の保護マスクおよび前記第２の保
護マスクが、同一の保護マスクであることを特徴とす
る、請求項１に記載の有機薄膜エレクトロルミネッセン
スデバイスの製造方法。
【請求項３】前記第１の保護マスクおよび前記第２の保
護マスクが、同一形状の異なる保護マスクであることを
特徴とする、請求項１に記載の有機薄膜エレクトロルミ
ネッセンスデバイスの製造方法。
【請求項４】前記第１の保護マスクおよび前記第２の保
護マスクとして、粘着シートを使用することを特徴とす
る、請求項１〜３のいずれかに記載の有機薄膜エレクト
ロルミネッセンスデバイスの製造方法。
【請求項５】前記封止キャップは、ガラス製の封止ガラ
スまたは金属製の金属キャップであることを特徴とす
る、請求項１〜４のいずれかに記載の有機薄膜エレクト
ロルミネッセンスデバイスの製造方法。
【請求項６】前記有機薄膜エレクトロルミネッセンス素
子を作製する工程は、前記第１の保護マスクをはずし、加熱し乾燥させ、前記
透明絶縁基板の上に前記透明電極配線，前記シランカッ
プリング剤を残す工程と、前記透明電極配線上に有機化合物薄膜を形成する工程
と、前記有機化合物薄膜の上に導電性金属よりなる陰極を形
成する工程と、を含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記
載の有機薄膜エレクトロルミネセンスデバイスの製造方
法。
【請求項７】前記シランカップリング剤の乾燥加熱温度
は、１２０〜２５０℃であることを特徴とする、請求項
１〜６のいずれかに記載の有機薄膜エレクトロルミネッ
センスデバイスの製造方法。