JP2000109794A - Cmp研磨剤及び基板の研磨方法 - Google Patents

Cmp研磨剤及び基板の研磨方法

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JP2000109794A
JP2000109794A JP28613498A JP28613498A JP2000109794A JP 2000109794 A JP2000109794 A JP 2000109794A JP 28613498 A JP28613498 A JP 28613498A JP 28613498 A JP28613498 A JP 28613498A JP 2000109794 A JP2000109794 A JP 2000109794A
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polishing
film
cmp
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cerium oxide
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Naoyuki Koyama
直之 小山
Toranosuke Ashizawa
寅之助 芦沢
Masato Yoshida
誠人 吉田
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】廃液処理が容易で、酸化珪素膜等の被研磨面
を、傷なく、高速に研磨することが可能で、酸化珪素膜
研磨速度と窒化珪素膜研磨速度の比を10以上にするC
MP研磨剤及びこれらCMP研磨剤を使用した基板の研
磨方法を提供する。 【解決手段】酸化セリウム粒子、分散剤、JIS K
6950によって測定される28日後の生分解度が1〜
20%の添加剤、及び水からなるCMP研磨剤。研磨す
る膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧
し、CMP研磨剤を研磨膜と研磨布との間に供給しなが
ら、基板と研磨定盤を相対的に動かして研磨する膜を研
磨する基板の研磨方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体素子製造技
術に使用される研磨方法に関し、基板表面の平坦化工
程、特に層間絶縁膜の平坦化工程、シャロー・トレンチ
分離の形成工程等において使用されるCMP(ケミカル
メカニカルポリッシング)研磨剤及びこれらCMP研磨
剤を使用した基板の研磨方法に関する。
【0002】
【従来の技術】現在の超々大規模集積回路では、実装密
度を高める傾向にあり、種々の微細加工技術が研究、開
発されている。既に、デザインルールは、サブハーフミ
クロンのオーダーになっている。このような厳しい微細
化の要求を満足するために開発されている技術の一つに
CMP技術がある。この技術は、半導体装置の製造工程
において、露光を施す層を完全に平坦化し、露光技術の
負担を軽減し、歩留まりを安定させることができるた
め、例えば、層間絶縁膜の平坦化、シャロー・トレンチ
分離等を行う際に必須となる技術である。
【0003】従来、半導体装置の製造工程において、プ
ラズマ−CVD(ChemicalVapor Dep
osition、化学的蒸着法)、低圧−CVD等の方
法で形成される酸化珪素絶縁膜等無機絶縁膜層を平坦化
するためのCMP研磨剤として、コロイダルシリカ系の
研磨剤が一般的に検討されていた。コロイダルシリカ系
の研磨剤は、シリカ粒子を四塩化珪酸を熱分解する等の
方法で粒成長させ、pH調整を行って製造している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この様
な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度が十分な速度をもた
ず、実用化には低研磨速度という技術課題があった。デ
ザインルール0.5μm以上の世代では、集積回路内の
素子分離にLOCOS(シリコン局所酸化)が用いられ
ていた。その後さらに加工寸法が微細化すると素子分離
幅の狭い技術が要求され、シャロー・トレンチ分離が用
いられつつある。シャロー・トレンチ分離では、基板上
に成膜した余分の酸化珪素膜を除くためにCMPが使用
され、研磨を停止させるために、酸化珪素膜の下に研磨
速度の遅いストッパ膜が形成される。ストッパ膜には窒
化珪素などが使用され、酸化珪素膜とストッパ膜との研
磨速度比が大きいことが望ましい。従来のコロイダルシ
リカ系の研磨剤は、上記の酸化珪素膜とストッパ膜の研
磨速度比が3程度と小さく、シャロー・トレンチ分離用
としては実用に耐える特性を有していなかった。
【0005】一方、フォトマスクやレンズ等のガラス表
面研磨剤として、酸化セリウム研磨剤が用いられてい
る。酸化セリウム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比
べ硬度が低く、したがって、研磨表面に傷が入りにくい
ことから、仕上げ鏡面研磨に有用である。しかしなが
ら、ガラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤にはナトリウ
ム塩を含む分散剤を使用しているため、そのまま半導体
用研磨剤として適用することはできない。
【0006】また、最近は産業廃棄物の処理が社会問題
化しつつある。CMP研磨剤はリサイクルが難しく、使
用後のCMP研磨剤は産業廃棄物として廃棄される。C
MP研磨剤廃液中に含まれる研磨粒子はそのまま下水処
理できないために廃水と分離する必要がある。CMP研
磨剤中に研磨粒子以外に添加剤が加えられている場合に
は、添加剤も廃水から分離するのが望ましいが、簡便な
分離技術に乏しいのが現状である。
【0007】本発明は、廃液処理が容易で、酸化珪素膜
等の被研磨面を、傷なく、高速に研磨することが可能
で、酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜研磨速度の比を1
0以上にするCMP研磨剤及びこれらCMP研磨剤を使
用した基板の研磨方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明のCMP研磨剤
は、酸化セリウム粒子、分散剤、JISK6950によ
って測定される28日後の生分解度が1〜20%の添加
剤及び水を含有する。本発明のCMP研磨剤は、酸化セ
リウム粒子、分散剤及び水を含有する酸化セリウムスラ
リー及びJISK6950によって測定される28日後
の生分解度が1〜20%の添加剤と水を含有する添加液
とから調整することができる。CMP研磨剤には、他の
成分を含有することができる。酸化珪素膜研磨速度と窒
化珪素膜研磨速度の比(酸化珪素膜研磨速度/窒化珪素
膜研磨速度)は10以上であることが好ましい。本発明
の基板の研磨方法は、研磨する膜を形成した基板を研磨
定盤の研磨布に押しあて加圧し、前記のCMP研磨剤を
研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤
を相対的に動かして研磨する膜を研磨することを特徴と
する。
【0009】
【発明の実施の形態】一般に酸化セリウムは、炭酸塩、
硝酸塩、硫酸塩、しゅう酸塩のセリウム化合物を酸化す
ることによって得られる。TEOS−CVD法等で形成
される酸化珪素膜の研磨に使用する酸化セリウム研磨剤
は、一次粒子径が大きく、かつ結晶ひずみが少ないほ
ど、すなわち結晶性が良いほど高速研磨が可能である
が、研磨傷が入りやすい傾向がある。そこで、本発明で
用いる酸化セリウム粒子は、その製造方法を限定するも
のではないが、酸化セリウム結晶子径は5nm以上30
0nm以下であることが好ましい。また、半導体チップ
研磨に使用することから、アルカリ金属及びハロゲン類
の含有率は酸化セリウム粒子中10ppm以下に抑える
ことが好ましい。
【0010】本発明において、酸化セリウム粉末を作製
する方法として焼成または過酸化水素等による酸化法が
使用できる。焼成温度は350℃以上900℃以下が好
ましい。上記の方法により製造された酸化セリウム粒子
は凝集しているため、機械的に粉砕することが好まし
い。粉砕方法として、ジェットミル等による乾式粉砕や
遊星ビーズミル等による湿式粉砕方法が好ましい。ジェ
ットミルは例えば化学工業論文集第6巻第5号(198
0)527〜532頁に説明されている。
【0011】本発明におけるCMP研磨剤は、例えば、
上記の特徴を有する酸化セリウム粒子と分散剤と水から
なる組成物を分散させ、さらに生分解性を有する添加剤
を添加することによって得られる。ここで、酸化セリウ
ム粒子の濃度に制限はないが、分散液の取り扱いやすさ
から0.5重量%以上20重量%以下の範囲が好まし
い。また、分散剤として、半導体チップ研磨に使用する
ことから、ナトリウムイオン、カリウムイオン等のアル
カリ金属及びハロゲン、イオウの含有率は10ppm以
下に抑えることが好ましく、例えば、共重合成分として
アクリル酸アンモニウム塩を含む高分子分散剤が好まし
い。また、共重合成分としてアクリル酸アンモニウム塩
を含む高分子分散剤と水溶性陰イオン性分散剤、水溶性
非イオン性分散剤、水溶性陽イオン性分散剤、水溶性両
性分散剤から選ばれた少なくとも1種類を含む2種類以
上の分散剤を使用してもよい。水溶性陰イオン性分散剤
としては、例えば、ラウリル硫酸トリエタノールアミ
ン、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、特殊ポリカ
ルボン酸型高分子分散剤等が挙げられ、水溶性非イオン
性分散剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリ
ルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリ
オキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレ
ンオレイルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコー
ルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエー
テル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポ
リオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レン誘導体、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレ
ート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテー
ト、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、
ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート、ポリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシ
エチレンソルビタントリオレエート、テトラオレイン酸
ポリオキシエチレンソルビット、ポリエチレングリコー
ルモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステア
レート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリ
エチレングリコールモノオレエート、ポリオキシエチレ
ンアルキルアミン、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、
アルキルアルカノールアミド等が挙げられ、水溶性陽イ
オン性分散剤としては、例えば、ココナットアミンアセ
テート、ステアリルアミンアセテート等が挙げられ、水
溶性両性分散剤としては、例えば、ラウリルベタイン、
ステアリルベタイン、ラウリルジメチルアミンオキサイ
ド、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロ
キシエチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。
これらの分散剤添加量は、スラリー中の粒子の分散性及
び沈降防止、さらに研磨傷と分散剤添加量との関係から
酸化セリウム粒子100重量部に対して、0.01重量
部以上2.0重量部以下の範囲が好ましい。分散剤の分
子量は、100〜50,000が好ましく、1,000
〜10,000がより好ましい。分散剤の分子量が10
0未満の場合は、酸化珪素膜あるいは窒化珪素膜を研磨
するときに、十分な研磨速度が得られず、分散剤の分子
量が50,000を越えた場合は、粘度が高くなり、C
MP研磨剤の保存安定性が低下するからである。これら
の酸化セリウム粒子を水中に分散させる方法としては、
通常の攪拌機による分散処理の他にホモジナイザー、超
音波分散機、湿式ボールミルなどを用いることができ
る。こうして作製されたCMP研磨剤中の酸化セリウム
粒子の平均粒径は、0.01μm〜1.0μmであるこ
とが好ましい。酸化セリウム粒子の平均粒径が0.01
μm未満であると研磨速度が低くなりすぎ、1.0μm
を越えると研磨する膜に傷がつきやすくなるからであ
る。
【0012】また、JISK6950によって測定され
る28日後の生分解度が1〜20%の添加剤には、
(a)アザセリン、アスパラギン、アスパラギン酸、2
−アミノ酪酸、4−アミノ酪酸、アラニン、β−アラニ
ン、アルギニン、アロイソロイシン、アロトレオニン、
イソロイシン、エチオニン、エルゴチオネイン、オルニ
チン、カナバニン、S−(カルボキシメチル)−システ
イン、キヌレニン、グリシン、グルタミン、グルタミン
酸、クレアチン、サルコシン、シスタチオニン、シスチ
ン、システイン、システイン酸、シトルリン、β−
(3,4−ジヒドロキシフェニル)−アラニン、3,5
−ジヨードチロシン、セリン、タウリン、チロキシン、
トリプトファン、トレオニン、ノルバリン、ノルロイシ
ン、バリン、ヒスチジン、4−ヒドロキシプロリン、δ
−ヒドロキシリシン、フェニルアラニン、プロリン、ホ
モセリン、メチオニン、1−メチルヒスチジン、3−メ
チルヒスチジン、ランチオニン、リシン、ロイシンから
選ばれる少なくとも1種のアミノ酸を構成単位とするポ
リアミノ酸及びその誘導体、(b)リンゴ酸、酒石酸、
クエン酸、イソクエン酸、アコニット酸、オキサロ酢
酸、グリセリン酸、シトラマル酸、デソキサル酸、テト
ラヒドロキシコハク酸、3−ヒドロキシグルタル酸から
選ばれる少なくとも1種のオキシカルボン酸を構成単位
とする水溶性ポリエステル、(c)ポリグリオキシル
酸、ポリグリオキシル酸塩及びそれら誘導体、(d)ペ
クチン酸、アルギン酸、キトサン、デンプン、グリコー
ゲン、カロニン、ラミナラン、デキストラン、イヌリ
ン、レバン、カードラン、プルラン等の多糖類、カルボ
キシメチルセルロース、デキストラン硫酸、ヒドロキシ
プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等の
多糖類誘導体、(e)ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、
アルキルポリエチレングリコール、アルケニルポリエチ
レングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエー
テル、ポリエチレングリコールアルケニルエーテル、ア
ルキルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アル
キルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アル
ケニルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アル
ケニルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、ア
ルキルポリプロピレングリコール、アルケニルポリプロ
ピレングリコール、ポリプロピレングリコールアルキル
エーテル、ポリプロピレングリコールアルケニルエーテ
ル、アルキルポリプロピレングリコールアルキルエーテ
ル、アルキルポリプロピレングリコールアルケニルエー
テル、アルケニルポリプロピレングリコールアルキルエ
ーテル、アルケニルポリプロピレングリコールアルケニ
ルエーテル(アルキル基及びアルケニル基としては、炭
素数が1から8まで)等のポリエーテル及びその誘導
体、(f)ポリビニルアルコール及びその誘導体、
(g)ビニルアルコールと(A)ビニルホルマール、ビ
ニルアセタール、ビニルアミン、ビニルイソブチルエー
テル、ビニルピロリドンから選ばれる少なくとも1種を
構成成分とするポリビニルアルコール系共重合体及びそ
の誘導体、(h)(B)アクロレイン、メタアクロレイ
ンから選ばれる少なくとも1種を構成単位とするアクロ
レイン系重合体に対し、(C)アクリル酸、メタアクリ
ル酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン
酸、イソクロトン酸、4−ペンテン酸、アリルマロン
酸、グルタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、2−メ
チルクロトン酸、2−メチルイソクロトン酸の不飽和モ
ノ及びジカルボン酸から選ばれる少なくとも1種をグラ
フト共重合して得られるグラフト共重合体及びその誘導
体、(i)(C)の不飽和モノ及びジカルボン酸から選
ばれる少なくとも1種に対し、(D)ビニルアルコー
ル、酢酸ビニル、シクロヘキセノン、シクロペンタノン
から選ばれる少なくとも1種を共重合して得られるアク
リル酸系共重合体及びその誘導体のうち、1〜20%の
生分解度のものを使用することができる。これらの生分
解性を有する添加剤添加量は、CMP研磨剤中の粒子の
分散性及び沈降防止、さらに研磨傷と添加剤添加量との
関係から酸化セリウム粒子100重量部に対して、0.
01重量部以上1000重量部以下の範囲が好ましい。
また生分解性を有する添加剤の分子量は、100〜50
0,000が好ましく、1,000〜50,000が好
ましい。添加剤の分子量が100未満の場合は、酸化珪
素膜あるいは窒化珪素膜を研磨するときに、十分な研磨
速度が得られず、添加剤の分子量が500,000を越
えた場合は、粘度が高くなり、CMP研磨剤の保存安定
性が低下するからである。酸化セリウム粒子、分散剤、
及び水からなる酸化セリウムスラリーと、生分解性を有
する添加剤及び水からなる添加液とを分けたCMP研磨
剤として保存すると酸化セリウム粒子が凝集しないた
め、保存安定性が増し、研磨傷の発生防止、研磨速度の
安定化が得られて好ましい。上記のCMP研磨剤で基板
を研摩する際に、添加液は、酸化セリウムスラリーと別
々に研磨定盤上に供給し、研磨定盤上で混合するか、研
磨直前に酸化セリウムスラリーと混合し研磨定盤上に供
給する方法がとられる。
【0013】本発明のCMP研磨剤は、上記CMP研磨
剤をそのまま使用してもよいが、N,N−ジエチルエタ
ノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、ア
ミノエチルエタノールアミン等の添加剤を添加してCM
P研磨剤とすることができる。
【0014】本発明のCMP研磨剤が使用される無機絶
縁膜の作製方法として、低圧CVD法、プラズマCVD
法等が挙げられる。低圧CVD法による酸化珪素膜形成
は、Si源としてモノシラン:SiH4 、酸素源として
酸素:O2 を用いる。このSiH4 −O2 系酸化反応を
400℃以下の低温で行わせることにより得られる。場
合によっては、CVD後1000℃またはそれ以下の温
度で熱処理される。高温リフローによる表面平坦化を図
るためにリン:Pをドープするときには、SiH4 −O
2 −PH3 系反応ガスを用いることが好ましい。プラズ
マCVD法は、通常の熱平衡下では高温を必要とする化
学反応が低温でできる利点を有する。プラズマ発生法に
は、容量結合型と誘導結合型の2つが挙げられる。反応
ガスとしては、Si源としてSiH4 、酸素源としてN
2 Oを用いたSiH4 −N2 O系ガスとテトラエトキシ
シラン(TEOS)をSi源に用いたTEOS−O2
ガス(TEOS−プラズマCVD法)が挙げられる。基
板温度は250℃〜400℃、反応圧力は67〜400
Paの範囲が好ましい。このように、本発明の酸化珪素
膜にはリン、ホウ素等の元素がドープされていても良
い。同様に、低圧CVD法による窒化珪素膜形成は、S
i源としてジクロルシラン:SiH2 Cl2 、窒素源と
してアンモニア:NH3 を用いる。このSiH2 Cl2
−NH3 系酸化反応を900℃の高温で行わせることに
より得られる。プラズマCVD法は、反応ガスとして
は、Si源としてSiH4 、窒素源としてNH3 を用い
たSiH4−NH3 系ガスが挙げられる。基板温度は3
00℃〜400℃が好ましい。
【0015】基板として、半導体基板すなわち回路素子
と配線パターンが形成された段階の半導体基板、回路素
子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板上に酸
化珪素膜層あるいは窒化珪素膜層が形成された基板が使
用できる。このような半導体基板上に形成された酸化珪
素膜層あるいは窒化珪素膜層を上記CMP研磨剤で研磨
することによって、酸化珪素膜層表面の凹凸を解消し、
半導体基板全面にわたって平滑な面とすることができ
る。また、シャロー・トレンチ分離にも使用できる。シ
ャロー・トレンチ分離に使用するためには、酸化珪素膜
研磨速度と窒化珪素膜研磨速度の比、酸化珪素膜研磨速
度/窒化珪素膜研磨速度が10以上であることが必要で
ある。この比が10未満では、酸化珪素膜研磨速度と窒
化珪素膜研磨速度の差が小さく、シャロー・トレンチ分
離をする際、所定の位置で研磨を停止することができな
くなるためである。この比が10以上の場合は窒化珪素
膜の研磨速度がさらに小さくなって研磨の停止が容易に
なり、シャロー・トレンチ分離により好適である。ま
た、シャロー・トレンチ分離に使用するためには、研磨
時に傷の発生が少ないことが必要である。ここで、研磨
する装置としては、半導体基板を保持するホルダーと研
磨布(パッド)を貼り付けた(回転数が変更可能なモー
タ等を取り付けてある)定盤を有する一般的な研磨装置
が使用できる。研磨布としては、一般的な不織布、発泡
ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に
制限がない。また、研磨布にはCMP研磨剤がたまるよ
うな溝加工を施すことが好ましい。研磨条件には制限は
ないが、定盤の回転速度は半導体基板が飛び出さないよ
うに200rpm以下の低回転が好ましく、半導体基板
にかける圧力は研磨後に傷が発生しないように1kg/
cm2 以下が好ましい。研磨している間、研磨布にはス
ラリーをポンプ等で連続的に供給する。この供給量には
制限はないが、研磨布の表面が常にスラリーで覆われて
いることが好ましい。
【0016】研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたシャーロー・トレンチ
を形成したあと、酸化珪素絶縁膜層の上に、アルミニウ
ム配線を形成し、その配線間及び配線上に再度上記方法
により酸化珪素絶縁膜を形成後、上記CMP研磨剤を用
いて研磨することによって、絶縁膜表面の凹凸を解消
し、半導体基板全面にわたって平滑な面とする。この工
程を所定数繰り返すことにより、所望の層数の半導体を
製造する。
【0017】本発明のCMP研磨剤は、半導体基板に形
成された酸化珪素膜だけでなく、所定の配線を有する配
線板に形成された酸化珪素膜、ガラス、窒化珪素等の無
機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズムなどの光学
ガラス、ITO等の無機導電膜、ガラス及び結晶質材料
で構成される光集積回路・光スイッチング素子・光導波
路、光ファイバーの端面、シンチレータ等の光学用単結
晶、固体レーザ単結晶、青色レーザLED用サファイヤ
基板、SiC、GaP、GaAS等の半導体単結晶、磁
気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を研磨すること
ができる。
【0018】
【実施例】次に、実施例により本発明を説明する。 (酸化セリウム粒子の作製)炭酸セリウム水和物2kg
を白金製容器に入れ、700℃で2時間空気中で焼成す
ることにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末を
X線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムである
ことを確認した。酸化セリウム粉末10重量%になるよ
うに脱イオン水と混合し、横型湿式超微粒分散粉砕機を
用いて1400rpmで120分間粉砕処理をした。得
られた研磨液を110℃で3時間乾燥することにより酸
化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子は、透過
型電子顕微鏡による観察から粒子径が10nm〜60n
mであること、さらにBET法による比表面積測定の結
果が39.5m2 /gであることがわかった。
【0019】(酸化セリウムスラリーの作製)上記の方
法で作製した酸化セリウム粒子125gとアクリル酸と
アクリル酸メチルを3:1で共重合した分子量10,0
00のポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量
%)3gと脱イオン水2372gを混合し、攪拌をしな
がら超音波分散を行った。超音波周波数は40kHz
で、分散時間10分で分散を行った。得られたスラリー
を0.8ミクロンフィルターでろ過し、さらに脱イオン
水を加えることにより2重量%の酸化セリウムスラリー
(A−1)を得た。酸化セリウムスラリー(A−1)の
pHは8.5であった。酸化セリウムスラリー(A−
1)の粒度分布をレーザー回折式粒度分布計で調べたと
ころ、平均粒子径が0.20μmと小さいことがわかっ
た。また、1.0μm以下の粒子が95.0%であっ
た。
【0020】(添加液の作製)分子量7,000のポリ
エチレングリコール10gに脱イオン水990gを加
え、1重量%のポリエチレングリコールを含む添加液を
得た。
【0021】(絶縁膜層の研磨)多孔質ウレタン樹脂製
の研磨パッドを貼りつけた定盤上に、基板取り付け用の
吸着パッドを貼り付けたホルダーにTEOS−プラズマ
CVD法で作製した酸化珪素膜を形成した直径125m
mのシリコンウエハを絶縁膜面を下にしてセットし、研
磨荷重が300g/cm2 になるように重りをのせた。
定盤上に上記の酸化セリウムスラリー(固形分:2重量
%)と添加液を各々25ml/minの速度で送り、定
盤の直前で1液になるようにノズルを調節して滴下しな
がら、定盤を40rpmで2分間回転させ、絶縁膜を研
磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水
で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄
した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、12
0℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定
装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定し、研磨速度
を計算した。同様にして、TEOS−プラズマCVD法
で作製した酸化珪素膜の代わりに低圧CVD法で作製し
た窒化珪素膜を同じ条件で研磨し、研磨前後の膜厚変化
を測定し、研磨速度を計算した。また、膜厚測定の結果
から、TEOS−プラズマCVD法で作製した酸化珪素
膜及び低圧CVD法で作製した窒化珪素膜は、ウエハ全
面にわたって均一の厚みになっていることがわかった。
また、水銀灯の光源下での目視観察では絶縁膜表面に傷
はみられなかった。
【0022】(生分解性の評価)添加剤の生分解性の評
価はJIS K 6950に準じて行った。ビューレッ
トを備えたガラス製の培養瓶(300ml)に活性汚泥
懸濁液200ml、無機塩液0.8ml(K2 HP
4 :0.46%、Na2 HPO4 ・12H2 O:1.
16%、MgSO4 ・7H2 O:0.05%、FeCl
3 ・6H2 O:0.01%、CaCl2 ・2H2 O:
0.005%、NH4 Cl:0.1%)、サンプル液約
1mlを加え、恒温装置を備えたBOD測定装置を用い
て、25℃にて分解試験を行った。約28日間、BOD
(生物化学的酸素消費量)を経時的に測定した。大気圧
の変動によるBOD値の変化を補正するため空試験値を
差し引いた値を真のBOD値とした。生分解度は(真の
BOD値)÷(理論的酸素消費量)×100として算出
した。
【0023】実施例及び比較例 表1に示すように、酸化セリウムスラリーと添加液を調
製してCMP研磨剤を作製し、絶縁膜層を研磨した。そ
の結果を表1に示す。表1から明らかなように、本発明
によるCMP研磨剤に含まれる添加剤の生分解性は良好
で、廃液処理が容易なことが分る。また、本発明のCM
P研磨剤及び基板の研磨方法を用いることによって、基
板を傷なく、研磨することが可能で、かつ、酸化珪素膜
研磨速度/窒化珪素膜研磨速度の比を10以上にするC
MP研磨剤、及びこれらCMP研磨剤を使用した基板の
研磨方法が得られることが分かる。
【0024】
【表1】
【0025】
【発明の効果】請求項1記載のCMP研磨剤は廃液処理
が容易で、半導体素子製造技術に使用される研磨方法に
好適である。請求項2記載のCMP研磨剤は、さらに酸
化珪素絶縁膜研磨速度と窒化珪素絶縁膜研磨速度の比を
10以上にする点でシャロー・トレンチ分離に好適であ
る。請求項3記載の基板の研磨方法は、基板の被研磨面
を、傷なく、研磨することに優れ、半導体素子製造技術
に使用される研磨方法に使用される。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01L 21/304 622 H01L 21/304 622D (72)発明者 吉田 誠人 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 Fターム(参考) 3C058 AA07 CB02 CB03 CB10 DA02 DA12 DA17

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】酸化セリウム粒子、分散剤、JISK69
    50によって測定される28日後の生分解度が1〜20
    %の添加剤及び水を含有するCMP研磨剤。
  2. 【請求項2】酸化セリウム粒子、分散剤及び水を含有す
    る酸化セリウムスラリー及びJISK6950によって
    測定される28日後の生分解度が1〜20%の添加剤と
    水を含有する添加液とからなることを特徴とするCMP
    研磨剤。
  3. 【請求項3】酸化珪素膜研磨速度と窒化珪素膜研磨速度
    の比(酸化珪素膜研磨速度/窒化珪素膜研磨速度)が1
    0以上である請求項1又は2記載のCMP研磨剤。
  4. 【請求項4】研磨する膜を形成した基板を研磨定盤の研
    磨布に押しあて加圧し、請求項1〜3記載のCMP研磨
    剤を研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨
    定盤を相対的に動かして研磨する膜を研磨する基板の研
    磨方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002134444A (ja) * 2000-10-26 2002-05-10 Hitachi Chem Co Ltd Cmp研磨剤及び基板の研磨方法
WO2007086665A1 (en) 2006-01-25 2007-08-02 Lg Chem, Ltd. Cmp slurry and method for polishing semiconductor wafer using the same

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