JP2000109344A - フォトクロミックガラスとその製造方法 - Google Patents
フォトクロミックガラスとその製造方法Info
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- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/006—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character
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- C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
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- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/40—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer
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- Dispersion Chemistry (AREA)
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- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ガラス基体上に被膜が形成されてなるフォトク
ロミックガラスとその製造方法の提供。 【解決手段】ガラス基体上に、塩素、臭素およびヨウ素
からなる群から選ばれる１種以上のハロゲン元素と、銀
と、銅とを含む被膜が形成されてなるフォトクロミック
ガラスとその製造方法。
ロミックガラスとその製造方法の提供。 【解決手段】ガラス基体上に、塩素、臭素およびヨウ素
からなる群から選ばれる１種以上のハロゲン元素と、銀
と、銅とを含む被膜が形成されてなるフォトクロミック
ガラスとその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はフォトクロミックガ
ラスとその製造方法に関する。
ラスとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】紫外線によって着色するフォトクロミッ
クガラスは、窓材としての応用だけではなく、ホログラ
ム素子等への応用も期待されている。フォトクロミック
性を示す材料としては、ハロゲン化銀や、酸化チタンな
どの金属酸化物などの無機系材料と、ジアリールエテ
ン、スピロピラン等の有機系材料がある。フォトクロミ
ックガラスで最も重要な耐久性の因子である耐光性の観
点から見ると一般的に無機系材料の方が優れる。
クガラスは、窓材としての応用だけではなく、ホログラ
ム素子等への応用も期待されている。フォトクロミック
性を示す材料としては、ハロゲン化銀や、酸化チタンな
どの金属酸化物などの無機系材料と、ジアリールエテ
ン、スピロピラン等の有機系材料がある。フォトクロミ
ックガラスで最も重要な耐久性の因子である耐光性の観
点から見ると一般的に無機系材料の方が優れる。
【０００３】無機系材料中でも、ハロゲン化銀系のフォ
トクロミックガラスはサングラス用に実用化されてい
る。ハロゲン化銀系のフォトクロミックガラスは、ガラ
ス溶融素地中に銀、ハロゲン元素を添加し、ガラス化さ
せた後再加熱してハロゲン化銀をガラス中に析出させた
ものである。
トクロミックガラスはサングラス用に実用化されてい
る。ハロゲン化銀系のフォトクロミックガラスは、ガラ
ス溶融素地中に銀、ハロゲン元素を添加し、ガラス化さ
せた後再加熱してハロゲン化銀をガラス中に析出させた
ものである。
【０００４】しかし、これらを窓材等に応用しようとす
ると、ガラス素地は通常の窓ガラスに利用されているソ
ーダライムガラスではなく、アルミノホウケイ酸塩系ガ
ラスやリン酸系ガラスであるため、専用の窯や製造ライ
ンが必要となる。このため、簡便にガラス上に薄いフォ
トクロミック性を有する被膜を形成させる方法でのフォ
トクロミックガラスの形成が望まれている。
ると、ガラス素地は通常の窓ガラスに利用されているソ
ーダライムガラスではなく、アルミノホウケイ酸塩系ガ
ラスやリン酸系ガラスであるため、専用の窯や製造ライ
ンが必要となる。このため、簡便にガラス上に薄いフォ
トクロミック性を有する被膜を形成させる方法でのフォ
トクロミックガラスの形成が望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ガラス基体
上に被膜が形成されてなるフォトクロミックガラスとそ
の製造方法の提供を目的とする。
上に被膜が形成されてなるフォトクロミックガラスとそ
の製造方法の提供を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩素、臭素お
よびヨウ素からなる群から選ばれる１種以上のハロゲン
元素を含む有機シラン化合物（以下、ハロゲン含有有機
シラン化合物という）と、銀微粒子と、銅とを含む塗布
液をガラス基体上に塗布し、加熱することを特徴とする
フォトクロミックガラスの製造方法を提供する。本発明
は、また、ガラス基体上に、塩素、臭素およびヨウ素か
らなる群から選ばれる１種以上のハロゲン元素と、銀
と、銅とを含む被膜が形成されてなるフォトクロミック
ガラスを提供する。本発明は、増感剤となる銅を含有さ
せることにより着色効率の向上、退色速度の増加が見ら
れるという知見に基づくものである。
よびヨウ素からなる群から選ばれる１種以上のハロゲン
元素を含む有機シラン化合物（以下、ハロゲン含有有機
シラン化合物という）と、銀微粒子と、銅とを含む塗布
液をガラス基体上に塗布し、加熱することを特徴とする
フォトクロミックガラスの製造方法を提供する。本発明
は、また、ガラス基体上に、塩素、臭素およびヨウ素か
らなる群から選ばれる１種以上のハロゲン元素と、銀
と、銅とを含む被膜が形成されてなるフォトクロミック
ガラスを提供する。本発明は、増感剤となる銅を含有さ
せることにより着色効率の向上、退色速度の増加が見ら
れるという知見に基づくものである。
【０００７】塗布液中の銀微粒子は、フォトクロミック
性の観点から銀コロイドとして分散され、塗布液中では
銀コロイドゾルとなっていることが重要である。銀コロ
イドとしては、例えば、硝酸塩等の可溶性塩の湿式還元
により得られるものが好ましい。
性の観点から銀コロイドとして分散され、塗布液中では
銀コロイドゾルとなっていることが重要である。銀コロ
イドとしては、例えば、硝酸塩等の可溶性塩の湿式還元
により得られるものが好ましい。
【０００８】銀コロイドの平均粒子径は５０ｎｍ以下が
好ましい。５０ｎｍ超では塗膜化した際に透明性が乏し
くなる。特に２０ｎｍ以下が好ましい。また、過小では
フォトクロミック性を示さなくなるおそれがあるため５
ｎｍ以上であることが好ましい。
好ましい。５０ｎｍ超では塗膜化した際に透明性が乏し
くなる。特に２０ｎｍ以下が好ましい。また、過小では
フォトクロミック性を示さなくなるおそれがあるため５
ｎｍ以上であることが好ましい。
【０００９】平均粒子径は顕微鏡観察等によって調べら
れる。分散媒は水が好ましく用いられ、これにアルコー
ル等の有機溶媒を添加してあってもよい。塗布液中の銀
コロイドの濃度は１〜２０重量％であることが好まし
い。１重量％未満では塗膜中の銀量が少なくなり、フォ
トクロミック性の発現が十分でなく、また２０重量％超
では銀コロイドゾルそのものの安定性に乏しくなるおそ
れがある。
れる。分散媒は水が好ましく用いられ、これにアルコー
ル等の有機溶媒を添加してあってもよい。塗布液中の銀
コロイドの濃度は１〜２０重量％であることが好まし
い。１重量％未満では塗膜中の銀量が少なくなり、フォ
トクロミック性の発現が十分でなく、また２０重量％超
では銀コロイドゾルそのものの安定性に乏しくなるおそ
れがある。
【００１０】銅は、ハロゲン化銀のフォトクロミック特
性を向上させるために添加される増感剤である。塗布液
中における銅の存在状態は特に問わない。例えば、１）
銀と合金を形成して微粒子となっていてもよく、２）銀
微粒子を覆う形（いわゆるコア−シェル構造）で存在し
ていてもよく、または、３）別に銅微粒子として存在し
ていてもよい。
性を向上させるために添加される増感剤である。塗布液
中における銅の存在状態は特に問わない。例えば、１）
銀と合金を形成して微粒子となっていてもよく、２）銀
微粒子を覆う形（いわゆるコア−シェル構造）で存在し
ていてもよく、または、３）別に銅微粒子として存在し
ていてもよい。
【００１１】塗布液中の銀と銅との割合は、銀／銅が９
９．９９／０．０１〜９５／５（重量比）であることが
好ましい。塗布液中の銅が過少では増感効果が得られに
くく、フォトクロミック特性の向上が望めなく、また過
剰では逆に増感効果を阻害するおそれがある。特に、銀
／銅が９９．９／０．１〜９７／３（重量比）であるこ
とが好ましい。
９．９９／０．０１〜９５／５（重量比）であることが
好ましい。塗布液中の銅が過少では増感効果が得られに
くく、フォトクロミック特性の向上が望めなく、また過
剰では逆に増感効果を阻害するおそれがある。特に、銀
／銅が９９．９／０．１〜９７／３（重量比）であるこ
とが好ましい。
【００１２】ハロゲン含有有機シラン化合物は、銀微粒
子と反応してハロゲン化銀を形成するために必要な構成
材料である。また、シリカ系の被膜を形成するための重
要なマトリックス成分である。
子と反応してハロゲン化銀を形成するために必要な構成
材料である。また、シリカ系の被膜を形成するための重
要なマトリックス成分である。
【００１３】ハロゲン含有有機シラン化合物としては、
一般式Ｒ1 aＳｉＸ4-a で表される化合物が好ましい。こ
こで、Ｒ1 は塩素、臭素およびヨウ素からなる群から選
ばれる１種以上のハロゲン元素を含むアルキル基、また
は、塩素、臭素およびヨウ素からなる群から選ばれる１
種以上のハロゲン元素を含むアリール基であり、Ｘは加
水分解性基であり、ａは１〜３の整数である。ａが２以
上のときＲ1 は互いに同一の基でも異なる基でもよく、
ａが２以下のときＸは互いに同一の基でも異なる基でも
よい。Ｘはハロゲン元素を含まない加水分解性基である
ことが好ましく、Ｘがアルコキシ基であることが特に好
ましい。ａは１または２であることが好ましい。ハロゲ
ン含有有機シラン化合物の具体例としては下記の化合物
が挙げられる。ハロゲン含有有機シラン化合物は、１種
単独でも２種以上混合しても使用できる。
一般式Ｒ1 aＳｉＸ4-a で表される化合物が好ましい。こ
こで、Ｒ1 は塩素、臭素およびヨウ素からなる群から選
ばれる１種以上のハロゲン元素を含むアルキル基、また
は、塩素、臭素およびヨウ素からなる群から選ばれる１
種以上のハロゲン元素を含むアリール基であり、Ｘは加
水分解性基であり、ａは１〜３の整数である。ａが２以
上のときＲ1 は互いに同一の基でも異なる基でもよく、
ａが２以下のときＸは互いに同一の基でも異なる基でも
よい。Ｘはハロゲン元素を含まない加水分解性基である
ことが好ましく、Ｘがアルコキシ基であることが特に好
ましい。ａは１または２であることが好ましい。ハロゲ
ン含有有機シラン化合物の具体例としては下記の化合物
が挙げられる。ハロゲン含有有機シラン化合物は、１種
単独でも２種以上混合しても使用できる。
【００１４】２−クロロエチルトリメトキシシラン、２
−クロロエチルトリエトキシシラン、３−クロロプロピ
ルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリエトキ
シシラン、クロロフェニルトリメトキシシラン、クロロ
フェニルトリエトキシシラン、２−ブロモエチルトリメ
トキシシラン、２−ブロモエチルトリエトキシシラン、
３−ブロモプロピルトリメトキシシラン、３−ブロモプ
ロピルトリエトキシシラン、ブロモフェニルトリメトキ
シシラン、ブロモフェニルトリエトキシシラン。
−クロロエチルトリエトキシシラン、３−クロロプロピ
ルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリエトキ
シシラン、クロロフェニルトリメトキシシラン、クロロ
フェニルトリエトキシシラン、２−ブロモエチルトリメ
トキシシラン、２−ブロモエチルトリエトキシシラン、
３−ブロモプロピルトリメトキシシラン、３−ブロモプ
ロピルトリエトキシシラン、ブロモフェニルトリメトキ
シシラン、ブロモフェニルトリエトキシシラン。
【００１５】ハロゲン含有有機シラン化合物としては、
３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプ
ロピルトリエトキシシラン、３−ブロモプロピルトリメ
トキシシラン、３−ブロモプロピルトリエトキシシラン
が特に好ましい。
３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプ
ロピルトリエトキシシラン、３−ブロモプロピルトリメ
トキシシラン、３−ブロモプロピルトリエトキシシラン
が特に好ましい。
【００１６】本発明においては、シリカバインダとし
て、ハロゲン元素を含まない有機シラン化合物（以下、
ハロゲン不含有機シラン化合物という）をさらに含むこ
とができる。ハロゲン不含有機シラン化合物としては、
一般式Ｒ2 bＳｉＹ4-b で表される化合物が好ましい。こ
こで、Ｒ2 はハロゲン元素を含まず置換されていてもよ
いアルキル基、ハロゲン元素を含まず置換されていても
よいアルケニル基、または、ハロゲン元素を含まず置換
されていてもよいアリール基であり、Ｙはハロゲン元素
を含まない加水分解性基であり、ｂは０〜２の整数であ
る。ｂが２のときＲ2は互いに同一の基でも異なる基で
もよく、ｂが２以下のときＹは互いに同一の基でも異な
る基でもよい。Ｙはアルコキシ基であることが好まし
く、ｂは０または１であることが好ましい。加水分解性
基Ｙが加水分解され、重縮合することによってシロキサ
ンポリマーを形成して被膜化する。ハロゲン不含有機シ
ラン化合物の具体例としては、下記のものが挙げられ
る。
て、ハロゲン元素を含まない有機シラン化合物（以下、
ハロゲン不含有機シラン化合物という）をさらに含むこ
とができる。ハロゲン不含有機シラン化合物としては、
一般式Ｒ2 bＳｉＹ4-b で表される化合物が好ましい。こ
こで、Ｒ2 はハロゲン元素を含まず置換されていてもよ
いアルキル基、ハロゲン元素を含まず置換されていても
よいアルケニル基、または、ハロゲン元素を含まず置換
されていてもよいアリール基であり、Ｙはハロゲン元素
を含まない加水分解性基であり、ｂは０〜２の整数であ
る。ｂが２のときＲ2は互いに同一の基でも異なる基で
もよく、ｂが２以下のときＹは互いに同一の基でも異な
る基でもよい。Ｙはアルコキシ基であることが好まし
く、ｂは０または１であることが好ましい。加水分解性
基Ｙが加水分解され、重縮合することによってシロキサ
ンポリマーを形成して被膜化する。ハロゲン不含有機シ
ラン化合物の具体例としては、下記のものが挙げられ
る。
【００１７】テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、テトライソプロポキシシラン、テトラｎ−プロポ
キシシラン、テトラｎ−ブトキシシラン、テトラｓｅｃ
−ブトキシシラン、テトライソブトキシシラン。メチル
トリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチ
ルトリイソロポキシシラン、メチルトリｎ−プロポキシ
シラン、メチルトリｎ−ブトキシシラン、メチルトリｓ
ｅｃ−ブトキシシラン、メチルトリイソブトキシシラ
ン。
ラン、テトライソプロポキシシラン、テトラｎ−プロポ
キシシラン、テトラｎ−ブトキシシラン、テトラｓｅｃ
−ブトキシシラン、テトライソブトキシシラン。メチル
トリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチ
ルトリイソロポキシシラン、メチルトリｎ−プロポキシ
シラン、メチルトリｎ−ブトキシシラン、メチルトリｓ
ｅｃ−ブトキシシラン、メチルトリイソブトキシシラ
ン。
【００１８】エチルトリメトキシシラン、エチルトリエ
トキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、エチ
ルトリｎ−プロポキシシラン、エチルトリｎ−ブトキシ
シラン、エチルトリｓｅｃ−ブトキシシラン、エチルト
リイソブトキシシラン。ビニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシ
ラン、ビニルトリｎ−プロポキシシラン、ビニルトリｎ
−ブトキシシラン、ビニルトリｓｅｃ−ブトキシシラ
ン、ビニルトリイソブトキシシラン。
トキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、エチ
ルトリｎ−プロポキシシラン、エチルトリｎ−ブトキシ
シラン、エチルトリｓｅｃ−ブトキシシラン、エチルト
リイソブトキシシラン。ビニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシ
ラン、ビニルトリｎ−プロポキシシラン、ビニルトリｎ
−ブトキシシラン、ビニルトリｓｅｃ−ブトキシシラ
ン、ビニルトリイソブトキシシラン。
【００１９】フェニルトリメトキシシラン、フェニルト
リエトキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラ
ン、フェニルトリｎ−プロポキシシラン、フェニルトリ
ｎ−ブトキシシラン、フェニルトリｓｅｃ−ブトキシシ
ラン、フェニルトリイソブトキシシラン。３−メタクリ
ロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタク
リロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、３−メタ
クリロイルオキシプロピルトリイソプロポキシシラン、
３−メタクリロイルオキシプロピルトリｎ−プロポキシ
シラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリｎ−ブ
トキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリ
ｓｅｃ−ブトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプ
ロピルトリイソブトキシシラン。
リエトキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラ
ン、フェニルトリｎ−プロポキシシラン、フェニルトリ
ｎ−ブトキシシラン、フェニルトリｓｅｃ−ブトキシシ
ラン、フェニルトリイソブトキシシラン。３−メタクリ
ロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタク
リロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、３−メタ
クリロイルオキシプロピルトリイソプロポキシシラン、
３−メタクリロイルオキシプロピルトリｎ−プロポキシ
シラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリｎ−ブ
トキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリ
ｓｅｃ−ブトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプ
ロピルトリイソブトキシシラン。
【００２０】２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）
エチルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシ
クロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、２−（３，
４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリイソプロポキ
シシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エ
チルトリｎ−プロポキシシラン、２−（３，４−エポキ
シシクロヘキシル）エチルトリｎ−ブトキシシラン、２
−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリｓｅ
ｃ−ブトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘ
キシル）エチルトリイソブトキシラン。
エチルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシ
クロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、２−（３，
４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリイソプロポキ
シシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エ
チルトリｎ−プロポキシシラン、２−（３，４−エポキ
シシクロヘキシル）エチルトリｎ−ブトキシシラン、２
−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリｓｅ
ｃ−ブトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘ
キシル）エチルトリイソブトキシラン。
【００２１】３−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリイソプロポキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリｎ−プロポキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリｎ−ブトキシシラン、３
−グリシドキシプロピルトリｓｅｃ−ブトキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリイソブトキシラン。
ラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリイソプロポキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリｎ−プロポキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリｎ−ブトキシシラン、３
−グリシドキシプロピルトリｓｅｃ−ブトキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリイソブトキシラン。
【００２２】Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）
−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２−
アミノエチル）−３−アミノプロピルトリイソプロポキ
シシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロ
ピルトリｎ−プロポキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピルトリｎ−ブトキシシラン、Ｎ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリｓｅ
ｃ−ブトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピルトリイソブトキシラン。
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）
−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２−
アミノエチル）−３−アミノプロピルトリイソプロポキ
シシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロ
ピルトリｎ−プロポキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピルトリｎ−ブトキシシラン、Ｎ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリｓｅ
ｃ−ブトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピルトリイソブトキシラン。
【００２３】３−アミノプロピルトリメトキシシラン、
３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプ
ロピルトリイソプロポキシシラン、３−アミノプロピル
トリｎ−プロポキシシラン、３−アミノプロピルトリｎ
−ブトキシシラン、３−アミノプロピルトリｓｅｃ−ブ
トキシシラン、３−アミノプロピルトリイソブトキシラ
ン。３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−
メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプ
トプロピルトリイソプロポキシシラン、３−メルカプト
プロピルトリｎ−プロポキシシラン、３−メルカプトプ
ロピルトリｎ−ブトキシシラン、３−メルカプトプロピ
ルトリｓｅｃ−ブトキシシラン、３−メルカプトプロピ
ルトリイソブトキシラン。
３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプ
ロピルトリイソプロポキシシラン、３−アミノプロピル
トリｎ−プロポキシシラン、３−アミノプロピルトリｎ
−ブトキシシラン、３−アミノプロピルトリｓｅｃ−ブ
トキシシラン、３−アミノプロピルトリイソブトキシラ
ン。３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−
メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプ
トプロピルトリイソプロポキシシラン、３−メルカプト
プロピルトリｎ−プロポキシシラン、３−メルカプトプ
ロピルトリｎ−ブトキシシラン、３−メルカプトプロピ
ルトリｓｅｃ−ブトキシシラン、３−メルカプトプロピ
ルトリイソブトキシラン。
【００２４】ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエ
トキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメ
チルジｎ−プロポキシシラン、ジメチルジｎ−ブトキシ
シラン、ジメチルジｓｅｃ−ブトキシシラン、ジメチル
ジトリイソブトキシラン。ジエチルジメトキシシラン、
ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジイソプロポキシ
シラン、ジエチルジｎ−プロポキシシラン、ジエチルジ
ｎ−ブトキシシラン、ジエチルジｓｅｃ−ブトキシシラ
ン、ジエチルジトリイソブトキシラン。
トキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメ
チルジｎ−プロポキシシラン、ジメチルジｎ−ブトキシ
シラン、ジメチルジｓｅｃ−ブトキシシラン、ジメチル
ジトリイソブトキシラン。ジエチルジメトキシシラン、
ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジイソプロポキシ
シラン、ジエチルジｎ−プロポキシシラン、ジエチルジ
ｎ−ブトキシシラン、ジエチルジｓｅｃ−ブトキシシラ
ン、ジエチルジトリイソブトキシラン。
【００２５】メチルフェニルジメトキシシラン、メチル
フェニルジエトキシシラン、メチルフェニルジイソプロ
ポキシシラン、メチルフェニルジｎ−プロポキシシラ
ン、メチルフェニルジｎ−ブトキシシラン、メチルフェ
ニルジｓｅｃ−ブトキシシラン、メチルフェニルジトリ
イソブトキシラン。ジフェニルジメトキシシラン、ジフ
ェニルジエトキシシラン、ジフェニルジイソプロポキシ
シラン、ジフェニルジｎ−プロポキシシラン、ジフェニ
ルジｎ−ブトキシシラン、ジフェニルジｓｅｃ−ブトキ
シシラン、ジフェニルジトリイソブトキシラン。
フェニルジエトキシシラン、メチルフェニルジイソプロ
ポキシシラン、メチルフェニルジｎ−プロポキシシラ
ン、メチルフェニルジｎ−ブトキシシラン、メチルフェ
ニルジｓｅｃ−ブトキシシラン、メチルフェニルジトリ
イソブトキシラン。ジフェニルジメトキシシラン、ジフ
ェニルジエトキシシラン、ジフェニルジイソプロポキシ
シラン、ジフェニルジｎ−プロポキシシラン、ジフェニ
ルジｎ−ブトキシシラン、ジフェニルジｓｅｃ−ブトキ
シシラン、ジフェニルジトリイソブトキシラン。
【００２６】３−グリシドキシプロピルメチルジメトキ
シシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシ
シラン、３−グリシドキシプロピルメチルジイソプロポ
キシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジｎ−プ
ロポキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジｎ
−ブトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジ
ｓｅｃ−ブトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメ
チルジトリイソブトキシラン。
シシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシ
シラン、３−グリシドキシプロピルメチルジイソプロポ
キシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジｎ−プ
ロポキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジｎ
−ブトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジ
ｓｅｃ−ブトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメ
チルジトリイソブトキシラン。
【００２７】Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプ
ロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジ
イソプロポキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３
−アミノプロピルメチルジｎ−プロポキシシラン、Ｎ−
（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジｎ
−ブトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−ア
ミノプロピルメチルジｓｅｃ−ブトキシシラン、Ｎ−
（２−アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジトリ
イソブトキシラン。
ロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジ
イソプロポキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３
−アミノプロピルメチルジｎ−プロポキシシラン、Ｎ−
（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジｎ
−ブトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−ア
ミノプロピルメチルジｓｅｃ−ブトキシシラン、Ｎ−
（２−アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジトリ
イソブトキシラン。
【００２８】ハロゲン不含有機シラン化合物としては、
メチルトリアルコキシシラン、グリシドキシプロピルト
リアルコキシシラン、およびテトラアルコキシシランか
らなる群から選ばれる１種以上が好ましく、テトラメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキ
シシラン、メチルトリエトキシシラン、３−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシランが特に好ましい。
メチルトリアルコキシシラン、グリシドキシプロピルト
リアルコキシシラン、およびテトラアルコキシシランか
らなる群から選ばれる１種以上が好ましく、テトラメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキ
シシラン、メチルトリエトキシシラン、３−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシランが特に好ましい。
【００２９】ハロゲン不含有機シラン化合物について
も、１種単独でも２種以上混合しても使用できる。ま
た、ハロゲン不含有機シラン化合物は、必要により水ま
たは各種触媒を添加して加水分解して用いてもよい。
も、１種単独でも２種以上混合しても使用できる。ま
た、ハロゲン不含有機シラン化合物は、必要により水ま
たは各種触媒を添加して加水分解して用いてもよい。
【００３０】ハロゲン含有有機シラン化合物やハロゲン
不含有機シラン化合物の添加に際しては、これら有機シ
ラン化合物をあらかじめ加水分解して添加してもよい。
加水分解は通常有機シラン化合物のアルコール溶液に中
性から弱酸性の水を添加することによって進行する。
不含有機シラン化合物の添加に際しては、これら有機シ
ラン化合物をあらかじめ加水分解して添加してもよい。
加水分解は通常有機シラン化合物のアルコール溶液に中
性から弱酸性の水を添加することによって進行する。
【００３１】本発明の塗布液には、液膜の基板への濡れ
性、レベリング性等を改善するためにレベリング剤な
ど、各種界面活性剤を添加してもよい。塗布液の固形分
濃度としては、塗布方法によって調整する必要がある
が、酸化物換算で０．１〜２０重量％が好ましい。
性、レベリング性等を改善するためにレベリング剤な
ど、各種界面活性剤を添加してもよい。塗布液の固形分
濃度としては、塗布方法によって調整する必要がある
が、酸化物換算で０．１〜２０重量％が好ましい。
【００３２】塗布液中の有機シラン化合物（ハロゲン含
有有機シラン化合物とハロゲン不含有機シラン化合物と
の総和）に対する銀の割合は、銀／ケイ素（原子比）が
１／１〜１／２０であることが好ましい。銀が過少であ
るとフォトクロミック性の発現が十分でなくなるおそれ
があり、また過剰であると退色時に無色化しなくなるお
それがある。
有有機シラン化合物とハロゲン不含有機シラン化合物と
の総和）に対する銀の割合は、銀／ケイ素（原子比）が
１／１〜１／２０であることが好ましい。銀が過少であ
るとフォトクロミック性の発現が十分でなくなるおそれ
があり、また過剰であると退色時に無色化しなくなるお
それがある。
【００３３】塗布液の基体への塗布方法としては公知の
方法を採用できる。ディップコート法、スピンコート
法、スプレーコート法、フローコート法、ダイコート
法、ロールコート法、転写印刷法、スクリーン印刷法等
が例示できる。基体としては、加熱工程に耐性のある材
料であれば特に限定されず、ソーダライムガラス、無ア
ルカリガラス、石英ガラス等のガラス基体が挙げられ
る。
方法を採用できる。ディップコート法、スピンコート
法、スプレーコート法、フローコート法、ダイコート
法、ロールコート法、転写印刷法、スクリーン印刷法等
が例示できる。基体としては、加熱工程に耐性のある材
料であれば特に限定されず、ソーダライムガラス、無ア
ルカリガラス、石英ガラス等のガラス基体が挙げられ
る。
【００３４】また、ガラス基体としてソーダライムガラ
スなどのアルカリ分を含むガラスを用いる場合は、加熱
工程でガラス中のアルカリイオンと膜中の銀とがイオン
交換してガラス基体中で銀が析出するおそれがある。こ
のガラス中のアルカリイオンと膜中の銀とのイオン交換
を防止する目的で、ガラス基体として、塗布液が塗布さ
れる面に酸化ケイ素を含む膜（特に酸化ケイ素を主成分
とする膜）が形成されたガラス基体を用いることが好ま
しい。
スなどのアルカリ分を含むガラスを用いる場合は、加熱
工程でガラス中のアルカリイオンと膜中の銀とがイオン
交換してガラス基体中で銀が析出するおそれがある。こ
のガラス中のアルカリイオンと膜中の銀とのイオン交換
を防止する目的で、ガラス基体として、塗布液が塗布さ
れる面に酸化ケイ素を含む膜（特に酸化ケイ素を主成分
とする膜）が形成されたガラス基体を用いることが好ま
しい。
【００３５】酸化ケイ素を含む膜としては、酸化ケイ素
単独膜や、酸化ケイ素を主成分とし、酸化チタン、酸化
ジルコニウム、酸化アルミニウムおよび酸化タンタルか
らなる群から選ばれる１種以上の酸化物を含有する膜な
どが挙げられる。
単独膜や、酸化ケイ素を主成分とし、酸化チタン、酸化
ジルコニウム、酸化アルミニウムおよび酸化タンタルか
らなる群から選ばれる１種以上の酸化物を含有する膜な
どが挙げられる。
【００３６】本発明における加熱は２００〜５００℃で
行われる。２００℃未満ではハロゲン化銀が析出せず、
フォトクロミック性を示さず、５００℃超ではやはりフ
ォトクロミック性を示さない。これは膜中の銀が揮散す
るためと推定される。特に２５０〜４００℃が好まし
い。加熱処理時の雰囲気は、特に制限されず、例えば大
気中で加熱処理される。
行われる。２００℃未満ではハロゲン化銀が析出せず、
フォトクロミック性を示さず、５００℃超ではやはりフ
ォトクロミック性を示さない。これは膜中の銀が揮散す
るためと推定される。特に２５０〜４００℃が好まし
い。加熱処理時の雰囲気は、特に制限されず、例えば大
気中で加熱処理される。
【００３７】加熱処理後にガラス基体上に形成される被
膜の膜厚（幾何学的膜厚）は、１００〜１００００ｎｍ
が好ましい。１００ｎｍより薄いと有効なフォトクロミ
ック性を示さず、１００００ｎｍ超では膜にクラックが
入りやすくなる。
膜の膜厚（幾何学的膜厚）は、１００〜１００００ｎｍ
が好ましい。１００ｎｍより薄いと有効なフォトクロミ
ック性を示さず、１００００ｎｍ超では膜にクラックが
入りやすくなる。
【００３８】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれらに限定されない。なお、例１〜４は実施
例に相当し、例５は比較例に相当する。
本発明はこれらに限定されない。なお、例１〜４は実施
例に相当し、例５は比較例に相当する。
【００３９】（銅含有銀コロイドゾル液の調製）硫酸第
一鉄３０％水溶液５００ｇ、クエン酸三ナトリウム３０
％水溶液７００ｇを混合し、よく撹拌しながら１０％の
硝酸銀と０．２％の硝酸銅を含む水溶液５００ｇを滴下
し、得られた沈殿物を純水でよく洗浄した。その後、銀
と銅との総和が固形分換算で５重量％となるように純水
を添加して超音波照射により再分散させ、銀と銅の合金
からなるコロイドゾル液Ｓを得た。電子顕微鏡観察の結
果、得られた銀微粒子の平均粒子径は約１０ｎｍであっ
た。また乾固物をＩＣＰ法により組成分析したところ、
銀／銅は９９．３／０．７（重量比）であった。
一鉄３０％水溶液５００ｇ、クエン酸三ナトリウム３０
％水溶液７００ｇを混合し、よく撹拌しながら１０％の
硝酸銀と０．２％の硝酸銅を含む水溶液５００ｇを滴下
し、得られた沈殿物を純水でよく洗浄した。その後、銀
と銅との総和が固形分換算で５重量％となるように純水
を添加して超音波照射により再分散させ、銀と銅の合金
からなるコロイドゾル液Ｓを得た。電子顕微鏡観察の結
果、得られた銀微粒子の平均粒子径は約１０ｎｍであっ
た。また乾固物をＩＣＰ法により組成分析したところ、
銀／銅は９９．３／０．７（重量比）であった。
【００４０】（酸化ケイ素被覆ガラス基板の作成）テト
ラエトキシシラン３１ｇ、エタノール２４７ｇ、１規定
硝酸水溶液２２ｇを混合し、室温で２時間撹拌した液を
厚さ２ｍｍのソーダライムガラスにスピンコート法によ
って１５００ｒｐｍで成膜し、５００℃で３０分焼成
し、酸化ケイ素被覆ガラス基板を作成した。酸化ケイ素
被膜の厚さは１１０ｎｍであった。
ラエトキシシラン３１ｇ、エタノール２４７ｇ、１規定
硝酸水溶液２２ｇを混合し、室温で２時間撹拌した液を
厚さ２ｍｍのソーダライムガラスにスピンコート法によ
って１５００ｒｐｍで成膜し、５００℃で３０分焼成
し、酸化ケイ素被覆ガラス基板を作成した。酸化ケイ素
被膜の厚さは１１０ｎｍであった。
【００４１】（例１）メチルトリメトキシシラン４．１
ｇ、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン３．
６ｇ、３−クロロプロピルトリメトキシシラン３６ｇ、
エタノール２０ｇを混合し、ｐＨ４の硝酸水溶液を１２
ｇ添加し、室温で２４時間反応させた液にコロイドゾル
液Ｓを４９ｇ添加し、ジメチルシリコーン０．２ｇを加
えて塗布液Ａとした。
ｇ、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン３．
６ｇ、３−クロロプロピルトリメトキシシラン３６ｇ、
エタノール２０ｇを混合し、ｐＨ４の硝酸水溶液を１２
ｇ添加し、室温で２４時間反応させた液にコロイドゾル
液Ｓを４９ｇ添加し、ジメチルシリコーン０．２ｇを加
えて塗布液Ａとした。
【００４２】一方、前記の酸化ケイ素被覆ガラス基板の
酸化ケイ素被覆面とは反対側の面をマスキングした。塗
布液Ａを前記ガラス基板上にディップコートによって塗
布し、１２０℃で１０分乾燥した後、前記マスキングを
外し、３５０℃で３０分焼成した。得られた被膜付きガ
ラスは無色透明で、透過率は９１％、ガラス基板上に形
成された被膜の膜厚は１５００ｎｍであった。
酸化ケイ素被覆面とは反対側の面をマスキングした。塗
布液Ａを前記ガラス基板上にディップコートによって塗
布し、１２０℃で１０分乾燥した後、前記マスキングを
外し、３５０℃で３０分焼成した。得られた被膜付きガ
ラスは無色透明で、透過率は９１％、ガラス基板上に形
成された被膜の膜厚は１５００ｎｍであった。
【００４３】得られた被膜付きガラスに１．５ｋＷのキ
セノンアークランプを使用して１４０Ｗ／ｍ2 （３００
〜７００ｎｍ）の照度で紫外線を２時間間照射するとガ
ラスは茶色に着色し、透過率は４４％となった。またこ
のガラスを１５０℃で１０分間加熱すると無色透明に戻
り、このサイクルを繰り返しても劣化は認められなかっ
た。
セノンアークランプを使用して１４０Ｗ／ｍ2 （３００
〜７００ｎｍ）の照度で紫外線を２時間間照射するとガ
ラスは茶色に着色し、透過率は４４％となった。またこ
のガラスを１５０℃で１０分間加熱すると無色透明に戻
り、このサイクルを繰り返しても劣化は認められなかっ
た。
【００４４】（例２）例１の３−クロロプロピルトリメ
トキシシラン３６ｇの代わりに、３−クロロプロピルト
リメトキシシラン１８ｇ、３−ブロモプロピルトリメト
キシシラン２２ｇを添加した以外は例１と同様に行っ
た。得られた被膜付きガラスは透明で、透過率は９１
％、ガラス基板上に形成された被膜の膜厚は１０００ｎ
ｍであった。例１同様の紫外線照射によりグレー色の着
色を呈し、透過率は３７％となり、例１と同様に１５０
℃の加熱によって元の無色透明に戻ることが確認され
た。
トキシシラン３６ｇの代わりに、３−クロロプロピルト
リメトキシシラン１８ｇ、３−ブロモプロピルトリメト
キシシラン２２ｇを添加した以外は例１と同様に行っ
た。得られた被膜付きガラスは透明で、透過率は９１
％、ガラス基板上に形成された被膜の膜厚は１０００ｎ
ｍであった。例１同様の紫外線照射によりグレー色の着
色を呈し、透過率は３７％となり、例１と同様に１５０
℃の加熱によって元の無色透明に戻ることが確認され
た。
【００４５】（例３）例１におけるコロイドゾル液Ｓの
代わりに、調製時に硝酸銀と硝酸銅の仕込比率を変更し
て作成した銀／銅が９９．８／０．２（重量比）のコロ
イドゾル液Ｔを用いた以外は例１と同様に行った。得ら
れた被膜付きガラスは透明で、透過率は９１％、ガラス
基板上に形成された被膜の膜厚は１０００ｎｍであっ
た。例１同様の紫外線照射により茶色を呈し、透過率は
４５％となり、例１と同様に１５０℃の加熱によって元
の無色透明に戻ることが確認された。
代わりに、調製時に硝酸銀と硝酸銅の仕込比率を変更し
て作成した銀／銅が９９．８／０．２（重量比）のコロ
イドゾル液Ｔを用いた以外は例１と同様に行った。得ら
れた被膜付きガラスは透明で、透過率は９１％、ガラス
基板上に形成された被膜の膜厚は１０００ｎｍであっ
た。例１同様の紫外線照射により茶色を呈し、透過率は
４５％となり、例１と同様に１５０℃の加熱によって元
の無色透明に戻ることが確認された。
【００４６】（例４）例１においてメチルトリメトキシ
シランを添加しなかった以外は例１と同様に行った。得
られた被膜付きガラスは透明で、透過率は９１％、ガラ
ス基板上に形成された被膜の膜厚は１０００ｎｍであっ
た。例１同様の紫外線照射により茶色を呈し、透過率は
３８％となり、例１と同様に１５０℃の加熱によって元
の無色透明に戻ることが確認された。
シランを添加しなかった以外は例１と同様に行った。得
られた被膜付きガラスは透明で、透過率は９１％、ガラ
ス基板上に形成された被膜の膜厚は１０００ｎｍであっ
た。例１同様の紫外線照射により茶色を呈し、透過率は
３８％となり、例１と同様に１５０℃の加熱によって元
の無色透明に戻ることが確認された。
【００４７】（例５）例１におけるコロイドゾル液Ｓの
代わりに、銅を含まない銀コロイドゾル液Ｕ（硝酸銅を
加えない以外はコロイドゾル液Ｓと同じように作成）を
用いた以外は例１と同様に行った。得られた被膜付きガ
ラスは透明で、透過率は９１％、ガラス基板上に形成さ
れた被膜の膜厚は１０００ｎｍであった。例１同様の紫
外線照射により茶色を呈したが、透過率は６５％までし
か下がらず、完全に退色させるのには２１０℃以上の温
度が必要であった。
代わりに、銅を含まない銀コロイドゾル液Ｕ（硝酸銅を
加えない以外はコロイドゾル液Ｓと同じように作成）を
用いた以外は例１と同様に行った。得られた被膜付きガ
ラスは透明で、透過率は９１％、ガラス基板上に形成さ
れた被膜の膜厚は１０００ｎｍであった。例１同様の紫
外線照射により茶色を呈したが、透過率は６５％までし
か下がらず、完全に退色させるのには２１０℃以上の温
度が必要であった。
【００４８】
【発明の効果】本発明によれば、ガラス基体上に被膜が
形成されてなる着色効率の良いフォトクロミックガラス
が得られる。また、塗布液の塗布、加熱という簡便な方
法で着色効率の良いフォトクロミックガラスが得られ
る。
形成されてなる着色効率の良いフォトクロミックガラス
が得られる。また、塗布液の塗布、加熱という簡便な方
法で着色効率の良いフォトクロミックガラスが得られ
る。
Claims (9)
- 【請求項１】塩素、臭素およびヨウ素からなる群から選
ばれる１種以上のハロゲン元素を含む有機シラン化合物
と、銀微粒子と、銅とを含む塗布液をガラス基体上に塗
布し、加熱することを特徴とするフォトクロミックガラ
スの製造方法。 - 【請求項２】銅に対する銀の割合が、９９．９９／０．
０１〜９５／５（重量比）である請求項１に記載の製造
方法。 - 【請求項３】加熱を２００〜５００℃で行う請求項１ま
たは２に記載の製造方法。 - 【請求項４】銀微粒子の平均粒子径が５０ｎｍ以下であ
る請求項１、２または３に記載の製造方法。 - 【請求項５】ハロゲン元素を含む有機シラン化合物が、
３−クロロプロピルトリアルコキシシランおよび／また
は３−ブロモプロピルトリアルコキシシランである請求
項１〜４のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項６】塗布液が、ハロゲン元素を含まない有機シ
ラン化合物をさらに含む請求項１〜５のいずれかに記載
の製造方法。 - 【請求項７】ハロゲン元素を含まない有機シラン化合物
が、メチルトリアルコキシシラン、３−グリシドキシプ
ロピルトリアルコキシシラン、テトラエトキシシランお
よびテトラメトキシシランからなる群から選ばれる１種
以上である請求項６に記載の製造方法。 - 【請求項８】ガラス基体として、塗布液が塗布される面
に酸化ケイ素を含む膜が形成されたガラス基体を用いる
請求項１〜７のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項９】ガラス基体上に、塩素、臭素およびヨウ素
からなる群から選ばれる１種以上のハロゲン元素と、銀
と、銅とを含む被膜が形成されてなるフォトクロミック
ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10285649A JP2000109344A (ja) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | フォトクロミックガラスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10285649A JP2000109344A (ja) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | フォトクロミックガラスとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000109344A true JP2000109344A (ja) | 2000-04-18 |
Family
ID=17694278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10285649A Pending JP2000109344A (ja) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | フォトクロミックガラスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000109344A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000071482A1 (fr) * | 1999-05-25 | 2000-11-30 | Asahi Glass Company, Limited | Verre photochrome et procede de preparation |
| KR100697401B1 (ko) | 2005-05-26 | 2007-03-20 | 주식회사 두산 | 나노 실버가 코팅된 유리 용기의 제조방법 |
| CN110284682A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-27 | 佛山市昹珕装饰建材有限公司 | 一种玻璃马赛克的加工方法 |
-
1998
- 1998-10-07 JP JP10285649A patent/JP2000109344A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000071482A1 (fr) * | 1999-05-25 | 2000-11-30 | Asahi Glass Company, Limited | Verre photochrome et procede de preparation |
| KR100697401B1 (ko) | 2005-05-26 | 2007-03-20 | 주식회사 두산 | 나노 실버가 코팅된 유리 용기의 제조방법 |
| CN110284682A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-27 | 佛山市昹珕装饰建材有限公司 | 一种玻璃马赛克的加工方法 |
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