JP2000105186A - 微粒子計測装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 装置構成を簡略・小型化できると共に、定量
（バッチ）測定で液体中の微粒子のみを検出することが
できる微粒子計測装置を提供する。 【解決手段】 測定対象となる液を収納する密閉容器で
形成される検知セル１と、この検知セル１に収納された
測定対象液に所定の圧力を付与する圧力付与部２が加圧
し、この圧力付与部２が付与する圧力を変化させるよう
に制御する圧力制御部３が変化させ、前記収納手段に収
納された液体に光学検出部４が光を照射して検出光を検
出信号として出力し、前記変化させた圧力状態の前後で
検出された検出信号に基づいて演算処理部５が液体に含
有される気泡を除く微粒子のみの検出データを演算する
ことにより、液体に含有される気泡を除く微粒子にみの
検出データを抽出できることとなり、各種の微粒子を含
有する液体を正確に分析することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体中に気泡と共
に混在する微粒子を検出する微粒子計測装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の微粒子計測装置としては
特開平７−４３３００号公報に開示されるものがあっ
た。この従来装置の全体構成図を図８に示す。

【０００３】同図において従来の微粒子計測装置は、測
定対象となる微粒子を含有する液体を流すフローセル１
０１と、このフローセル１０１内を流れる液体の流れに
対して垂直方向に電場を印加する電極１０２と、この電
極１０２における上流側と下流側とのフローセル１０１
にレーザ光を照射するレーザ光源１１７と、このレーザ
光が照射されたフローセル１０１内を流れる液体に含ま
れる微粒子からの錯乱光の強度を測定するアレイ型光検
出器１０５とを備える構成である。

【０００４】次に、前記構成に基づく従来の微粒子計測
装置の計測動作について説明する。まず、フローセル１
０１内に測定対象となる液体を流下させ、この流下する
液体に対して電極１０２により生じる磁界を透過させ
る。この磁界により液体に含有される微粒子を電気泳動
させ、この電気泳動前後の微粒子に対してレーザ光源１
１７からレーザ光を照射する。

【０００５】このレーザ光が照射された微粒子の錯乱光
をレンズ１０４、１０６と介してアレイ型光検出器１０
５が検出し、この検出信号をメモリ１１１に一時格納す
る。このメモリ１１１に格納された検出信号を制御用コ
ンピュータ１１３が演算処理し、液体中に含有される微
粒子を気泡と区別して検出する。この検出結果を出力機
器から外部に配設された弁別装置（図示を省略）へ出力
し、この弁別装置により液体に含有する微粒子を弁別す
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の微粒子計測装置
は以上のように構成されていたことから、磁界を発生す
る電極１０２の上流側及び下流側の双方にレーザ光源１
１７からのレーザ光を照射しなければならず、この照射
したレーザ光が液体に含まれる微粒子で錯乱した錯乱光
を前記電極１０２の上流側及び下流側の双方で検出しな
ければならず、装置構成が複雑化すると共に、その計測
動作が繁雑となるという課題を有する。

【０００７】特に、フローセル１０１内に液体を通過さ
せ、この通過する液体に対して磁界を透過させると共
に、この磁界透過により微粒子を電気泳動させなければ
ならず、装置構成が大型化すると共に、付帯設備が増大
するという課題を有する。

【０００８】本発明は前記課題を解消するためになされ
たもので、装置構成を簡略・小型化できると共に、定量
（バッチ）測定で液体中の微粒子のみを検出することが
できる微粒子計測装置を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明に係る微粒子計測
装置は、測定対象となる液体を収納する収納手段と、前
記収納手段に収納された液体に所定の圧力を付与する圧
力付与手段と、前記圧力付与手段に対して付与する圧力
を変化させるように制御する圧力制御手段と、前記収納
手段に収納された液体に光を照射し、当該液体が含有す
る微粒子からの検出光を検出して検出信号を出力する光
学検出手段と、前記圧力を変化させる前後における複数
の検出信号に基づいて前記液体が含有する気泡を除く微
粒子のみの検出データを演算する演算処理手段とを備え
るものである。

【００１０】このように本発明においては、収納手段内
に収納された液体に圧力付与手段が加圧し、この圧力状
態を圧力制御手段が変化させ、前記収納手段に収納され
た液体に光学検出手段が光を照射して検出光を検出信号
として出力し、前記変化させた圧力状態の前後で検出さ
れた検出信号に基づいて演算処理手段が液体に含有され
る気泡を除く微粒子のみの検出データを演算することに
より、液体に含有される気泡を除く微粒子のみの検出デ
ータを抽出できることとなり、各種の微粒子を含有する
液体を正確に分析することができる。

【００１１】本発明に係る微粒子計測装置は必要に応じ
て、前記演算処理手段は複数の検出信号に基づいて前記
圧力を変化させた場合における液体が含有する微粒子の
特性についての関数を求め、当該関数から気泡を除く微
粒子のみの検出データを演算するものである。このよう
に本発明においては、液体に付与される圧力を変化させ
た場合の各種検出信号から液体が含有する微粒子の特性
についての関数を求め、この関数から気泡を除く微粒子
のみの検出データを演算することにより、圧力変化によ
り得られる複数の検出データから類推できることとな
り、液体に含有されている真の微粒子を簡略且つ迅速に
計測できる。

【００１２】本発明に係る微粒子計測装置は必要に応じ
て、前記演算手段は複数の検出信号に基づいて前記圧力
を変化させた場合における液体が含有する微粒子の粒径
サイズ別の分布を推定するものである。このように本発
明においては、液体に付与する圧力を変化させた場合に
おける液体に含有される微粒子の粒径サイズ別の分布を
推定することにより、圧力変化により得られる複数の検
出データから類推できることとなり、液体に含有されれ
る真の微粒子を簡略且つ迅速に計測できる。

【００１３】

【発明の実施の形態】（本発明の第１の実施形態）以
下、本発明の第１の実施形態に係る微粒子計測装置を図
１及び図２に基づいて説明する。この図１は本実施形態
に係る微粒子計測装置のブロック構成図、図２は図１に
記載の実施形態装置の計測動作フローチャートを示す。

【００１４】前記各図において本実施形態に係る微粒子
計測装置は、測定対象液を収納する密閉容器で形成され
る検知セル１と、この検知セル１に収納された測定対象
液に所定の圧力を付与する圧力付与部２と、この圧力付
与部２が付与する圧力を変化させるように制御する圧力
制御部３と、前記検知セル１に収納された測定対象液に
光を照射し、この測定対象液が含有する微粒子からの検
出光を検出して検出信号を出力する光学検出部４と、前
記圧力制御部３により圧力が変化された前後における複
数の検出信号に基づいて前記液体が含有する気泡を除く
微粒子のみの検出データを演算する演算処理部５とを備
えるものである。前記光学検出部４は、半導体レーザの
発光部及びフォトダイオードからなる受光部を備える検
知部４１と、この発光部から射出されたレーザ光を受光
部側へ反射させる反射部４２とを備える構成である。

【００１５】次に、前記構成に基づく本実施形態の微粒
子を計測する動作について説明する。まず、検知セル１
へ測定対象液が図示を省略する供給装置から取込まれ、
密閉状態で収納される（ステップ１）。この検知セル１
に収納された測定対象液に対して圧力付与部２が所定の
圧力を付与し（ステップ２）、この圧力付与状態におい
て光学検出部４がレーザ光を測定対象液に投射すること
により検出信号を演算処理部５へ出力する（ステップ
３）。

【００１６】この演算処理部５は光学検出部４から出力
された検出信号が複数検出されたか否かを判断する（ス
テップ４）。複数検出されたと判断された場合には、こ
の複数の検出された検出信号から測定対象液に含有され
る微粒子の数を演算する（ステップ５）。

【００１７】前記ステップ４において検出信号が複数検
出されてないと判断された場合には、圧力制御部３が圧
力付与部２に対して圧力を変化させるように制御し、こ
の変化した圧力が検知セル１に収納された測定対象液に
付与される（ステップ６）。この変化した圧力が付与さ
れた状態において、前記ステップ２ないしステップ４の
動作を繰り返し実行される。

【００１８】このようにして各々異なる複数の圧力を測
定対象液に付与し、この各圧力差により測定対象液に含
有される気泡成分の気泡サイズが変化することとなる。
この気泡サイズの変化特性が検出信号に含まれているこ
とから、この検出信号に基づいて圧力変化に依存するこ
となく検出される微粒子を簡略且つ正確に計測できる。

【００１９】（本発明の第２の実施形態）本発明の第２
の実施形態に係る微粒子計測装置をプラズマディスプレ
イ（ＰＤＰ）の基板を洗浄する基板洗浄工程、エッチン
グ工程等に用いられた場合を例に挙げ、図３ないし図５
に基づいて説明する。この図３は本実施形態に係る微粒
子計測装置のブロック構成図、図４は図３に記載の実施
形態装置の計測動作フローチャート、図５は図３に記載
の実施形態装置の計測動作説明図を示す。

【００２０】前記各図において本実施形態に係る微粒子
計測装置は、前記図１に記載の実施形態装置と同様に検
知セル１、圧力付与部２０（図１では２に相当）、圧力
制御部３０（図１では３に相当）光学検出部４及び演算
処理部５０（図１では５に相当）を共通して備え、前記
圧力付与部２０、圧力制御部３０及び演算処理部５０の
各制御動作を異にし、ＰＤＰ基板を洗浄する基板洗浄装
置８で用いられる処理水を測定対象液とする構成であ
る。この基板洗浄装置８は、複数の洗浄部８１、８２、
・・・が縦列接続され、前段の洗浄工程で使用した処理
水を後段の洗浄工程で再利用するように構成される。

【００２１】前記圧力付与部２０は、前記検知セル１に
測定対象液を供給するポンプ２１と、このポンプ２１か
ら検知セル１の間を連結する管路１００中に介装され測
定対象液の供給量を制御する入口側自動弁２２と、前記
検知セル１に接続される下流側の管路１００中に介装さ
れ測定対象液の排出量を制御する出口側自動弁２３とを
備える構成である。前記圧力制御部３０は、前記検知セ
ル１に接続される上流側の管路１００中に介装される圧
力センサ３１からの圧力検知信号が入力されると共に、
前記検知セル１に接続される下流側の管路１００中に介
装される液検出センサ３２からの液検知信号が入力さ
れ、この圧力検知信号及び液検知信号に基づいて入口側
自動弁２２及び出口側自動弁２３を開閉制御して検知セ
ル１内の測定対象液に対する圧力を制御する構成であ
る。

【００２２】前記演算処理部５０は、前記光学検出部４
から出力される複数の検出信号に基づいて測定対象液に
対する圧力を変化させた場合におけるこの測定対象液が
含有する気泡の特性についての関数を求め、この関数か
ら気泡を除く微粒子のみの検出データを演算する構成で
ある。

【００２３】次に、前記構成に基づく本実施形態に係る
微粒子計測装置の微粒子を計測する動作について説明す
る。まず、基板洗浄装置８の最前段に配設された洗浄部
８１に純水が供給され（ステップ１１）、この洗浄部８
１においてＰＤＰ基板８００に純水スプレー洗浄が実行
される（ステップ１２）。

【００２４】この洗浄に用いられた純水は処理水として
排出されて処理水タンク８３へ貯留される（ステップ１
３）。この処理水はポンプ８４により処理水タンク８３
から吸引されて後段の洗浄部８２へ供給され、また前記
処理水タンク８３の前段において分岐された配管１００
を介して微粒子計測装置側へ供給される。

【００２５】この処理水が配管１００を介して供給され
る当初において、この配管１００に接続される入口側自
動弁２２及び出口側自動弁２３は開放状態であるものと
し、処理水をポンプ２１が吸引して検知セル１内に流通
される（ステップ１４）。この検知セル１の後段におい
て液検出センサ３２は、検知セル１への処理水の流通の
有無を判断し（ステップ１５）、処理水が流通している
と判断された場合には、液検知信号を圧力制御部３０へ
送信する。

【００２６】この圧力制御部３０は、液検知信号に基づ
いて出口側自動弁２３を閉結するように制御する（ステ
ップ１６）。この出口側自動弁２３が閉結された状態に
おいて、検知セル１の前段側に配設された圧力センサ３
１がポンプ２１で加圧供給される処理水の水圧を検出
し、この検出された水圧が第１の水圧設定値（例えば、
１ｋｇ／ｃｍ²）に達すると圧力検知信号を圧力制御部
３０へ送信する。

【００２７】この圧力制御部３０は、圧力検知信号に基
づいて入口側自動弁２２を閉結するように制御し（ステ
ップ１８）、この入口側自動弁２２と出口側自動弁２３
との間の検知セル１内に収納された処理水の水圧を第１
の水圧設定値に維持する。この第１の水圧設定値に維持
した状態において、光学検出部４がレーザ光を検知セル
１内に照射して検知動作を実行することにより、検出信
号を演算処理部５０へ出力する（ステップ１９）。

【００２８】この演算処理部５０は入力された検出信号
が所定個数（例えば、３つの検出信号）に達したか否か
を判断する（ステップ２０）。この所定の設定個数に達
していないと判断された場合には、第２の水圧設定値
（例えば、２ｋｇ／ｃｍ²）、さらに第３の水圧設定値
（例えば、３ｋｇ／ｃｍ²）に圧力センサ３１の設定圧
を変更して前記ステップ１４ないしステップ２０を繰り
返すこととなる。

【００２９】前記ステップ２０において所定の設定値
（例えば、３個）の検出信号が検出されて入力されてい
ると判断された場合には、演算処理部５０は、この複数
（例えば、３個）の検出信号から処理水に含有される気
泡の気泡数−測定圧力特性に関する関数を演算する（ス
テップ２２）。この３個の検出信号Ｔ1、Ｔ2、Ｔ3によ
り特定される検出値をグラフ上に表すと図５（Ａ）に示
すような特性曲線となる。

【００３０】この演算された気泡特性の関数に基づいて
演算処理部５０は、処理水の印加圧力を無限大に大きく
したと仮定した場合における処理水に含有される気泡成
分を除く真の微粒子数Ｑ１を演算する（ステップ２
３）。この演算された真の微粒子数を検出データとして
演算処理部５０から外部の出力装置（図示を省略）へ出
力する（ステップ２４）。

【００３１】このＰＤＰ基板を洗浄する基板洗浄装置８
の洗浄部８１でスプレー洗浄に用いられた純水が処理水
として後段の他の洗浄部８２で再度使用する際に、この
処理水に含有される真の微粒子をスプレー洗浄において
生じる気泡と区別して計測できることとなり、簡略な装
置構成で正確且つ迅速な計測ができる。

【００３２】このように複数の洗浄部８１、８２、・・
・が縦列配置され、前段の洗浄部８１で使用した純水が
処理水として後段の複数の洗浄部８２、・・・に順次供
給される場合おいても、処理水に含有される真の微粒子
の数を正確且つ迅速に計測できることから、この計測結
果に基づいて後段の複数の洗浄部８２、・・・で使用さ
れる処理水の適否を判断できることとなる。

【００３３】（本発明の第３の実施形態）本発明の第３
の実施形態に係る微粒子計測装置を図６及び図７に基づ
いて説明する。この図６は本実施形態に係る微粒子計測
装置の要部ブロック構成図、図７は図６に記載の実施形
態装置の計測動作説明図である。前記各図において本実
施形態に係る微粒子計測装置は、前記図３に記載の実施
形態装置と同様に検知セル１、圧力付与部２０、圧力制
御部３０、光学検出部４及び演算処理部５０を共通して
備え、前記圧力付与部２０の構成及びこの圧力付与部２
０を制御する圧力制御部３０の制御動作を異にするもの
である。

【００３４】この圧力付与部２０は、前記図３に記載の
実施形態装置のポンプ２１、入口側自動弁２２及び出口
側自動弁２３の構成に加え、この出口側自動弁２３の後
段側にポンプ２４を追加して備える構成である。前記圧
力制御部３０は、前記実施形態装置と同様にポンプ２
１、入口側自動弁２２及び出口側自動弁２３の駆動制御
により検知セル１内の圧力を所定値の加圧とし、この加
圧動作に加えて、前記ポンプ２４、入口側自動弁２２及
び出口側自動弁２３の駆動制御により検知セル１内の圧
力を所定値の負圧とする構成である。

【００３５】次に、前記構成に基づく本実施形態に係る
微粒子計測装置の微粒子を計測する動作について説明す
る。まず、前記各実施形態の場合と同様に処理水がポン
プ２１により配管１００を介して検知セル１内に供給さ
れ、圧力制御部３０の制御の下に入口側自動弁２２及び
出口側自動弁２３を駆動制御して所定の加圧状態（又は
無加圧状態）に維持することができる。この加圧状態
（又は無加圧状態）で光学検出部４が検知動作を実行
し、この光学検出部４は検出信号を演算処理部５０へ出
力する。

【００３６】前記加圧状態（又は無加圧状態）から圧力
制御部３０の制御の下に出口側自動弁２３を開放させて
ポンプ２４を駆動させる。このポンプ２４の駆動により
検知セル１内に収納される処理液に対する圧力が負圧状
態となる。この負圧が予め設定された負圧値となったと
判断された場合に、圧力制御部３０が出口側自動弁２３
を閉結するように駆動制御する。

【００３７】この所定値の負圧状態で光学検出部４が検
知動作を実行し、この光学検出部４は検出信号を演算処
理部５０へ出力する。この演算処理部５０は、前記無加
圧状態、加圧状態及び負圧状態の各検出信号に基づい
て、処理水に含有される微粒子（及び気泡）の気泡数
（個数／ｃｃ）と微粒子（及び気泡）のサイズとの関係
特性を図７（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）に示す。同図におい
て実線は微粒子及び気泡の合成特性図、破線は真の微粒
子の特性図、一点鎖線は気泡の特性図を示す。

【００３８】同図（Ａ）において検知セル１内に収納さ
れる処理水は無加圧状態であり、この処理水に含有され
る微粒子及び気泡の合計数がＱ0、微粒子及び気泡サイ
ズ分布の中心がＲ0である。同図（Ｂ）において検知セ
ル１内に収納される処理水は加圧状態であり、この処理
水に含有される微粒子及び気泡の合計数がＱ01、微粒子
及び気泡サイズ分布の中心がＲ11である。即ち、圧力が
加えられることにより気泡がサイズ径を縮小され、合計
個数もＱ0からＱ01（Ｑ0＞Ｑ01）と減少し、サイズ分布
もＲ0からＲ11（Ｒ0＞Ｒ11）へとシフトしている。

【００３９】また、同図（Ｃ）において検知セル１内に
収納される処理水は負圧状態であり、この処理水に含有
される微粒子及び気泡の合計数がＱ02、微粒子及び気泡
サイズ分布の中心がＲ21である。即ち、圧力が減少して
負圧となることから気泡がサイズ径を拡大され、また、
溶解し、合計個数もＱ0からＱ02（Ｑ02＞Ｑ0）と増大
し、サイズ分布もＲ0からＲ21（Ｒ21＞Ｒ0）へとシフト
している。

【００４０】前記演算処理部５０は、この関係特性の演
算において、無加圧状態の微粒子及び気泡の合計個数Ｑ
0と加圧及び負圧の各状態の微粒子及び気泡の合計個数
Ｑ01、Ｑ02との個数偏差ｑ1、ｑ2を算出し、この個数偏
差ｑ1、ｑ2に基づいて真の微粒子の個数Ｑ1を求める。
このようにして無加圧、加圧、負圧の各圧力状態に検出
される検出信号に基づいて処理水に含有される真の微粒
子の個数を計測することができる。

【００４１】また、前記演算処理部５０は、無加圧、加
圧、負圧の各状態における微粒子及び気泡の各サイズ分
布からこれらの分布偏差ｒ1、ｒ2から真の微粒子の個数
を計測することもできる。なお、前記各実施形態におい
て測定対象液となる液体が処理水を例として説明した
が、気泡が混入した各種の液体の微粒子を計測すること
もできる。

【００４２】

【発明の効果】以上のように本発明においては、収納手
段内に収納された液体に圧力付与手段が加圧し、この圧
力状態を圧力制御手段が変化させ、前記収納手段に収納
された液体に光学検出手段が光を照射して検出光を検出
信号として出力し、前記変化させた圧力状態の前後で検
出された検出信号に基づいて演算処理手段が液体に含有
される気泡を除く微粒子のみの検出データを演算するこ
とにより、液体に含有される気泡を除く微粒子にみの検
出データを抽出できることとなり、各種の微粒子を含有
する液体を正確に分析することができるという効果を奏
する。また、本発明においては、液体に付与された圧力
を変化させた場合の各種検出信号から液体が含有する微
粒子の特性についての関数を求め、この関数から気泡を
除く微粒子のみの検出データを演算することにより、圧
力変化により得られる複数の検出データから類推できる
こととなり、液体に含有されれる真の微粒子を簡略且つ
迅速に計測できるという効果を有する。さらに、本発明
においては、液体に付与する圧力を変化させた場合にお
ける液体に含有される微粒子の粒径サイズ別の分布を推
定することにより、圧力変化により得られる複数の検出
データから類推できることとなり、液体に含有されれる
真の微粒子を簡略且つ迅速に計測できるという効果を有
する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施形態に係る微粒子計測装置
のブロック構成図である。

【図２】図１に記載の実施形態装置の計測動作フローチ
ャートである。

【図３】本発明の第２の実施形態に係る微粒子計測装置
のブロック構成図である。

【図４】図３に記載の実施形態装置の計測動作フローチ
ャートである。

【図５】図３に記載の実施形態装置の計測動作説明図で
ある。

【図６】本発明の第３の実施形態に係る微粒子計測装置
の要部ブロック構成図である。

【図７】図６に記載の実施形態装置の計測動作説明図で
ある。

【図８】従来の微粒子計測装置の全体構成図である。

【符号の説明】

１ 検知セル ２、２０ 圧力付与部 ３、３０ 圧力制御部 ４ 光学検出部 ５、５０ 演算処理部 ８ 基板洗浄装置 ２１、２４、８４ ポンプ ２２ 入口側自動弁 ２３ 出口側自動弁 ３１ 圧力センサ ３２ 液検出センサ ４１ 検知部 ４２ 反射部 ８１、８２、・・・ 洗浄部 ８３ 処理水タンク １００ 配管 １０１ フローセル １０２ 電極 １０４、１０６ レンズ １０５ アレイ型光検出器 １１１ メモリ １１３ 制御用コンピュータ １１４ 出力機器 １１７ レーザ光源 ８００ ＰＤＰ基板

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定対象となる液体を収納する収納手段
   と、 前記収納手段に収納された液体に所定の圧力を付与する
   圧力付与手段と、 前記圧力付与手段に対して付与する圧力を変化させるよ
   うに制御する圧力制御手段と、 前記収納手段に収納された液体に光を照射し、当該液体
   が含有する微粒子からの検出光を検出して検出信号を出
   力する光学検出手段と、 前記圧力を変化させる前後における複数の検出信号に基
   づいて前記液体が含有する気泡を除く微粒子のみの検出
   データを演算する演算処理手段とを備えることを特徴と
   する微粒子計測装置。
2. 【請求項２】 前記請求項１に記載の微粒子計測装置に
   おいて、 前記演算処理手段は複数の検出信号に基づいて前記圧力
   を変化させた場合における液体が含有する微粒子の特性
   についての関数を求め、当該関数から気泡を除く微粒子
   のみの検出データを演算することを特徴とする微粒子計
   測装置。
3. 【請求項３】 前記請求項１に記載の微粒子計測装置に
   おいて、 前記演算手段は複数の検出信号に基づいて前記圧力を変
   化させた場合における液体が含有する微粒子の粒径サイ
   ズ別の分布を推定することを特徴とする微粒子計測装
   置。