JP2000105147A - 分光光度計 - Google Patents
分光光度計Info
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- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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Abstract
ローセルを備えた分光光度計で高感度分析を可能にす
る。 【構成】 グレーティングホルダ12の表面、スペーサ
14及び透明石英板16により、回折格子10の表面側
に密閉空間が形成され、空気層が密封されている。グレ
ーティングホルダ12の表面を除く周面が断熱性部材1
8により被われている。温調回路24により温度センサ
ー22からの信号に基づいてヒータ20を加熱し、回折
格子10の温度を一定に保つ。フローセル30及びフロ
ーセル30に液を導く流入液保温部40を含む空間が断
熱材34により被われている。温調回路24により温度
センサー38からの信号に基づいてヒータ36を加熱し
てフローセル30及び流入液保温部40の温度を一定に
保つことにより、光照射位置における移動相及びサンプ
ルの温度が一定になる。
Description
体クロマトグラフ用検出器などとして用いられる分光光
度計に関し、特にその分散素子として樹脂製レプリカ品
の回折格子を用いた分光光度計に関するものである。
てUV検出器が使用されており、その分散素子として反
射型回折格子が用いられている。回折格子としては価格
の面からほとんどの場合、レプリカ品が用いられてい
る。レプリカ品では回折格子の溝が形成されている表面
が樹脂で形成されている。
いため、外気温の変化を受けて回折格子の格子定数がご
く少しではあるが変化し、その結果として分光器の波長
のずれを引き起こす。この波長のずれは分光光度計の波
長精度仕様からみればごく小さいものではあるが、分光
光度計を液体クロマトグラフの検出器として使用する場
合には次のような問題が生じてくる。図1(A)に示さ
れるように、移動相の吸収スペクトルで吸光度の傾斜の
大きい波長で検出を行う場合、外気温の変化により波長
がずれ、見掛け上吸収スペクトルが波長軸方向に平行移
動したことになり、a→a’のように吸収レベルが変化
し、例えば波長λ1において吸光度にずれが生じる。そ
れに応じて、図1(B)に示されるようにベースライン
が変化してしまい、外気温変化を受けやすい不安定なベ
ースラインとなり、高感度分析ができなくなる。
としてレプリカ品ではない原版の回折格子を使用する方
法や、分光器部全体を温調する方法などが考えられる
が、これらの方法はいずれも高価になり、実用的でなく
なる。そこで、本発明者は、分散素子として樹脂製レプ
リカ品の反射型回折格子を備え、その回折格子は、格子
溝が形成されている表面の周囲に断熱材からなるスペー
サが設けられ、そのスペーサを介して回折格子表面側に
光透過部材が貼り付けられて、回折格子表面側に密閉空
間が形成され、その密閉空間に空気層が封入されている
構造の回折格子を提案した。(特許番号第262643
0号(従来例1)参照)。スペーサと光透過部材により
レプリカ品の回折格子の表面側に密閉された空気層が存
在し、その空気層はスペーサにより外界と熱的にも遮断
されているので、外気温変化の影響を受けて波長がずれ
るまでの応答が極端に遅くなり、分散素子の熱膨張や熱
収縮に起因する波長のずれを防ぐことができる。
グラフに用いる移動相やサンプルの中には温度が変化す
ると吸収スペクトルが大きく変化するものがあり、変化
の程度は違っても一般的に吸収スペクトルは温度変化の
影響を受ける。従来例1のように、分散素子を断熱構造
にすることにより温度変化による分光器部の波長のずれ
対策を行なっても、移動相やサンプルそのものが温度の
影響を受けてその吸収スペクトルを変化させてしまうと
安定した測定ができない。移動相の吸収スペクトルが変
化すると、図1と同様に、一定の波長でモニターしてい
てもベースラインが変動し不安定になる。サンプルの吸
収スペクトルが変化すると、図2に示されるように、見
掛け上吸収スペクトルが波長軸方向に平行移動したこと
になり、b→b’のように吸収レベルが変化するので、
例えばλ2において吸光度にずれが生じて定量値が変化
し、再現性が劣化するという問題が生じる。検出素子と
してフォトダイオードアレイ素子を用いたマルチ波長検
出器においては、吸収スペクトルを用いて純度のチェッ
クや定性分析も行なうので、その影響は甚大である。
レベルの比較的長い時間単位での環境温度変化に対して
は、その影響を避けることができない。そこで本発明
は、分散素子としてレプリカ品の回折格子を使用し、検
出部にフローセルを備えた分光光度計で高感度分析を可
能にすることを目的とするものである。
回折格子もフローセルもともに一定温度になるように温
度制御するものである。すなわち、分散素子として反射
型回折格子を備え、検出部にフローセルを備えた分光光
度計であって、回折格子は樹脂製レプリカ品であり、そ
の格子溝が形成された表面側には側方を取り囲む断熱材
スペーサと表面の光透過部材とにより空気層が封入され
た密閉空間が形成されており、その裏面側には回折格子
を一定温度に保つ回折格子温度調節機構を備えており、
かつ、フローセルはその温度を一定に保つフローセル温
度調節機構を備えたものである。
調節機構を備え、その回折格子及びフローセルを温調す
ることにより、移動相の種類、サンプルの種類及び検出
波長など、いかなる条件下でも環境温度変化に影響され
ずに安定した分析が可能になる。これは、分散素子の温
度による波長のずれ防止と移動相及びサンプルの温度変
化による吸収スペクトル変化の防止を同時に行なうこと
により達成されることであり、どちらか一方の対策のみ
による場合よりも一層安定性が向上する。
体クロマトグラフ用UV検出器に本発明を適用した一実
施例を表す概略構成図である。光源2からの光が凹面鏡
4で反射され集光されてスリット6を通り、凹面鏡8で
集光されて回折格子10の表面にスリット6の像が結像
する。回折格子10は樹脂製レプリカ品の反射型平面回
折格子である。
(A)は平面断面図、(B)は側面断面図、(C)は分
解斜視図である。(A)は(B)のA−A線に沿った断
面を表し、(B)は(A)のB−B線に沿った断面を表
す。回折格子10の溝が樹脂製レプリカにより形成され
ている表面とは反対側の裏面にボス(突起)11が接着に
より固着されている。回折格子10の裏面は、熱伝導率
が大きい金属からなる半円柱状のグレーティングホルダ
12の表面に接し、ボス11がグレーティングホルダ1
2の穴に挿入され、固定ネジ13によりボス11がグレ
ーティングホルダ12に固定されている。グレーティン
グホルダ12の表面、すなわち回折格子10が固定され
ている表面の面積は、回折格子10の裏面の面積よりも
大きく、回折格子10はグレーティングホルダ12の表
面の中央部に固定されている。
ングホルダ12の表面の周囲に回折格子10よりも厚い
断熱材のスペーサ14が貼り付けられ、そのスペーサ1
4を介して透明部材としての透明石英板16が貼り付け
られている。グレーティングホルダ12の表面、スペー
サ14及び石英板16により、回折格子10の表面側に
密閉空間が形成され、その密閉空間には空気層が密封さ
れている。実施例としては、断熱材のスペーサ14とし
ては、例えば発泡ポリエチレンにてなるサンペルカ(商
標、三和化工株式会社の製品)で、厚さが約2mmのも
のを用い、枠状に切り抜き、両面に接着剤をつけて回折
格子10の表面に貼り付ける。石英板16としては、例
えば厚さが約1mmのものを使用する。
面は断熱性部材18により被われている。グレーティン
グホルダ12の内部にはグレーティングホルダ12を介
して回折格子10を加温するヒータ20及びグレーティ
ングホルダ12の温度を測定する温度センサ22が設け
られている。ヒータ20及び温度センサー22は温調回
路24に接続されており、温調回路24は温度センサー
22からの電気信号に基づいてヒータ20を加熱するこ
とにより、回折格子10及びグレーティングホルダ12
の温度を一定に保っている。グレーティングホルダ12
にはシャフト15が固定されており、シャフト15は回
折格子10を回転させる回折格子駆動部(図示は省略す
る)に接続されている。
0で回折されて分散した光が凹面鏡26で反射され集光
されてスリット28を通り、フローセル30に照射され
る。フローセル30には液体クロマトグラフのカラムか
らの流出液が流れ、フローセル30を透過した光が光セ
ンサ32で検出される。フローセル30を含む空間が断
熱材34により被われており、その空間にはフローセル
30を加温するヒータ36及びフローセル30の温度を
測定する温度センサー38が設けられている。ヒータ3
6及び温度センサー38は温調回路24に接続されてお
り、温調回路24は温度センサー38からの電気信号に
基づいてヒータ36を加熱することにより、フローセル
30の温度を一定に保っている。断熱材34で囲まれた
空間には、フローセル30に液を導く流路がコイル状に
形成された流入液保温部40も形成されている。この空
間への入口から流入した移動相及びサンプルは、流入液
保温部40を通過することにより所定の温度に加温さ
れ、光照射位置における移動相及びサンプルの温度が一
定になる。
検出器に本発明を適用した他の実施例を表す概略構成図
である。光源2からの光が凹面鏡4で反射され集光され
てフローセル30に照射される。フローセル30からの
光は集光レンズ42により集光されてスリット44を通
り回折格子10に照射される。回折格子10で分散され
た光はフォトダイオードを複数配列したフォトダイオー
ドアレイ素子46により多波長が同時に受光されて検出
される。この実施例においても回折格子10及びフロー
セル30は一定温度に温調されるので、安定した測定を
行なうことができる。
度計全体を温調するのに比べて、グレーティング及びフ
ローセルのみを温調するので、ヒータで消費するエネル
ギーが小さく安価に運転させることができ、さらに温調
する部分の熱容量が小さく安定時間が短い。実施例で示
された材質や寸法は一例であり、それに限られるもので
はない。また、熱に弱いサンプルを測定する場合には、
フローセルに、ヒータの代わりに電子冷却素子(ペルチ
ェ素子)を用いて室温又は室温以下の温度で温調するよ
うにしてもよい。これらの実施例では流入液保温部の形
状はコイル状であるがこれに限定されるものではなく、
流入液を一定温度に保てるのであればどのような形状で
もよい。また、流入液保温部をフローセルとは別の温調
空間に設けてもよい。
散素子及びフローセルを温調するようにしたので、移動
相の種類、サンプルの種類及び検出波長など、いかなる
条件下でも環境温度変化に影響されずに安定した分析が
可能になる。
ペクトルを示す図、(B)は外気温変化にともなうベー
スライン変化を示す図である。
ルを示す図である。
面図である。
(A)は平面断面図、(B)は側面断面図、(C)は分
解斜視図である。
断面図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 分散素子として反射型回折格子を備え、
検出部にフローセルを備えた分光光度計において、 前記回折格子は樹脂製レプリカ品であり、その格子溝が
形成された表面側には側方を取り囲む断熱材スペーサと
表面の光透過部材とにより空気層が封入された密閉空間
が形成されており、その裏面側には回折格子を一定温度
に保つ回折格子温度調節機構を備えており、かつ、前記
フローセルはその温度を一定に保つフローセル温度調節
機構を備えていることを特徴とする分光光度計。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27673698A JP3951475B2 (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27673698A JP3951475B2 (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 分光光度計 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000105147A true JP2000105147A (ja) | 2000-04-11 |
JP3951475B2 JP3951475B2 (ja) | 2007-08-01 |
Family
ID=17573638
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27673698A Expired - Lifetime JP3951475B2 (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 分光光度計 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3951475B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012001521A3 (en) * | 2010-07-02 | 2012-03-01 | Bengt Norden | Shear flow device and methods of use |
JP2014048176A (ja) * | 2012-08-31 | 2014-03-17 | Shimadzu Corp | 分光光度計 |
US20210132012A1 (en) * | 2019-11-01 | 2021-05-06 | Waters Technologies Corporation | Techniques for temperature control of separation devices and optical detection devices of mass analysis systems |
US11994500B2 (en) * | 2020-10-30 | 2024-05-28 | Waters Technologies Corporation | Techniques for temperature control of separation devices and optical detection devices of mass analysis systems |
-
1998
- 1998-09-30 JP JP27673698A patent/JP3951475B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012001521A3 (en) * | 2010-07-02 | 2012-03-01 | Bengt Norden | Shear flow device and methods of use |
JP2014048176A (ja) * | 2012-08-31 | 2014-03-17 | Shimadzu Corp | 分光光度計 |
US20210132012A1 (en) * | 2019-11-01 | 2021-05-06 | Waters Technologies Corporation | Techniques for temperature control of separation devices and optical detection devices of mass analysis systems |
US11994500B2 (en) * | 2020-10-30 | 2024-05-28 | Waters Technologies Corporation | Techniques for temperature control of separation devices and optical detection devices of mass analysis systems |
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---|---|
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