JPH10332613A - 示差走査熱量計／顕微赤外分光分析装置 - Google Patents
示差走査熱量計／顕微赤外分光分析装置Info
- Publication number
- JPH10332613A JPH10332613A JP13736297A JP13736297A JPH10332613A JP H10332613 A JPH10332613 A JP H10332613A JP 13736297 A JP13736297 A JP 13736297A JP 13736297 A JP13736297 A JP 13736297A JP H10332613 A JPH10332613 A JP H10332613A
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- JP
- Japan
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- infrared
- transmission window
- differential scanning
- scanning calorimeter
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- Prior art date
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- Pending
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】示差走査熱量を測定しながら赤外スペクトルを
測定する示差走査熱量計／顕微赤外分光分析装置におい
て、熱量曲線のベースラインの変動を除去する。 【解決手段】示差走査熱量計の加熱炉１３を封じている
赤外光透過窓Ａ１５に近接してその両面に各々赤外光透
過穴２２を備えた均熱板を並設して、示差走査熱量計の
加熱炉１３内の温度の均一性を図る。
測定する示差走査熱量計／顕微赤外分光分析装置におい
て、熱量曲線のベースラインの変動を除去する。 【解決手段】示差走査熱量計の加熱炉１３を封じている
赤外光透過窓Ａ１５に近接してその両面に各々赤外光透
過穴２２を備えた均熱板を並設して、示差走査熱量計の
加熱炉１３内の温度の均一性を図る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子化学，触媒
分野などにおいて、試料の熱量変化の測定と赤外吸収ス
ペクトルを同時に測定し、温度変化に対する熱量変化の
表示や赤外スペクトルの三次元表示から物質の温度に対
する構造変化をより明確に解析する示差走査熱量計／顕
微赤外分光分析装置に関する。
分野などにおいて、試料の熱量変化の測定と赤外吸収ス
ペクトルを同時に測定し、温度変化に対する熱量変化の
表示や赤外スペクトルの三次元表示から物質の温度に対
する構造変化をより明確に解析する示差走査熱量計／顕
微赤外分光分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、高分子化学，触媒などの高分子化
合物材料の温度変化に対する色相転移に伴う構造変化の
解析に、フーリェ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）に顕
微鏡を付属させた顕微赤外分光分析装置と示差走査熱量
計（ＤＳＣ）を組み合わせたものが用いられ、ＤＳＣの
加熱炉内の試料にＦＴＩＲからの干渉光を照射し、その
反射光を赤外検出器に導いて熱量を計測しながら赤外ス
ペクトルを測定するようにしたものが知られている。こ
の場合、ＤＳＣの加熱炉は保温のため赤外光の透過性の
良い部材例えばKBr で封じられている。
合物材料の温度変化に対する色相転移に伴う構造変化の
解析に、フーリェ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）に顕
微鏡を付属させた顕微赤外分光分析装置と示差走査熱量
計（ＤＳＣ）を組み合わせたものが用いられ、ＤＳＣの
加熱炉内の試料にＦＴＩＲからの干渉光を照射し、その
反射光を赤外検出器に導いて熱量を計測しながら赤外ス
ペクトルを測定するようにしたものが知られている。こ
の場合、ＤＳＣの加熱炉は保温のため赤外光の透過性の
良い部材例えばKBr で封じられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来のＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置にあっては、ＤＳＣ加
熱炉を封じている赤外光透過窓の一面は顕微鏡の対物鏡
と隣接するため外気と接し、一方、反対面はＤＳＣ加熱
炉内の高温気体と接するため、ＤＳＣの測定温度を変化
させた場合に赤外光透過窓の表面と裏面の温度差から生
じる外乱温度の影響で、図６に示すように測定される熱
量曲線のベースラインの低下や波形が変動するという問
題があった。図６において縦軸は示差走査熱量，横軸は
等速昇温時の温度を示している。本発明は、熱量曲線の
変動を少なくし、ＤＳＣのピークを精度よく確認するこ
とができるＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置を提供することを目的
とする。
うな従来のＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置にあっては、ＤＳＣ加
熱炉を封じている赤外光透過窓の一面は顕微鏡の対物鏡
と隣接するため外気と接し、一方、反対面はＤＳＣ加熱
炉内の高温気体と接するため、ＤＳＣの測定温度を変化
させた場合に赤外光透過窓の表面と裏面の温度差から生
じる外乱温度の影響で、図６に示すように測定される熱
量曲線のベースラインの低下や波形が変動するという問
題があった。図６において縦軸は示差走査熱量，横軸は
等速昇温時の温度を示している。本発明は、熱量曲線の
変動を少なくし、ＤＳＣのピークを精度よく確認するこ
とができるＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置を提供することを目的
とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置においては、ＤＳＣ
の加熱炉を封じている赤外光透過窓に近接して、好まし
くは透過窓の両面側に各々赤外光透過穴を備えた均熱効
果を持つ熱伝導性の良い材料の均熱板を並設したもので
ある。
に、本発明のＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置においては、ＤＳＣ
の加熱炉を封じている赤外光透過窓に近接して、好まし
くは透過窓の両面側に各々赤外光透過穴を備えた均熱効
果を持つ熱伝導性の良い材料の均熱板を並設したもので
ある。
【０００５】加熱炉の赤外光透過窓材としては、例えば
ＫＢｒ、ＺｎＳｅ、ＢａＦ２、ＮａＣＬ等が好適であ
り、また均熱板には例えば銀，アルミ材等が用いられ
る。
ＫＢｒ、ＺｎＳｅ、ＢａＦ２、ＮａＣＬ等が好適であ
り、また均熱板には例えば銀，アルミ材等が用いられ
る。
【０００６】赤外透過窓と均熱板との配置関係は、具体
的には、加熱炉の内側の均熱板は赤外光透過窓と接触す
るように、また、加熱炉の外側の均熱板は赤外光透過窓
と隙間を設けるのが好ましい。このような構成によれ
ば、赤外光透過窓内側の温度を試料温度に近接させると
共に外側の温度は隙間を設けて配した均熱板で外気の温
度変動から隔離させ、赤外光透過窓および加熱炉内部の
温度をより安定した状態に保つことができる。
的には、加熱炉の内側の均熱板は赤外光透過窓と接触す
るように、また、加熱炉の外側の均熱板は赤外光透過窓
と隙間を設けるのが好ましい。このような構成によれ
ば、赤外光透過窓内側の温度を試料温度に近接させると
共に外側の温度は隙間を設けて配した均熱板で外気の温
度変動から隔離させ、赤外光透過窓および加熱炉内部の
温度をより安定した状態に保つことができる。
【０００７】更に、各均熱板の間に位置する赤外光透過
窓の一部に空気通過部を設けることで、均熱板の輻射熱
が対流し均熱板間の温度差を近接させる効果を有する。
かかる相乗効果で試料の昇温による温度変化、あるいは
外気の温度変動がもたらす赤外光透過窓での温度むらか
ら生じる熱量曲線のベースラインの低下や曲線上に生じ
るリップル波形を除去することができる。
窓の一部に空気通過部を設けることで、均熱板の輻射熱
が対流し均熱板間の温度差を近接させる効果を有する。
かかる相乗効果で試料の昇温による温度変化、あるいは
外気の温度変動がもたらす赤外光透過窓での温度むらか
ら生じる熱量曲線のベースラインの低下や曲線上に生じ
るリップル波形を除去することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のＤＳＣ／ＦＴＩＲ装置の
一実施例を図１〜図５に基づいて説明する。図１および
図２に本発明の実施例装置の構成を示す。図示していな
いが赤外分光計測部からの干渉光３は反射鏡Ａ４、反射
鏡Ｂ５、ハーフミラー６、反射対物鏡７を介して試料台
２に設置された示差走査熱量計測部１の加熱炉１３内に
設置された試料１８に照射される。
一実施例を図１〜図５に基づいて説明する。図１および
図２に本発明の実施例装置の構成を示す。図示していな
いが赤外分光計測部からの干渉光３は反射鏡Ａ４、反射
鏡Ｂ５、ハーフミラー６、反射対物鏡７を介して試料台
２に設置された示差走査熱量計測部１の加熱炉１３内に
設置された試料１８に照射される。
【０００９】試料１８からの反射光は再度反射対物鏡7
で集光し、ハーフミラー６、可変アパーチャー８、切換
ミラー９、反射鏡Ｃ１０、反射鏡Ｄ１１を経てＭＣＴ検
出器１２に導かれ、熱量の測定と同時に赤外スペクトル
の測定が行われる。
で集光し、ハーフミラー６、可変アパーチャー８、切換
ミラー９、反射鏡Ｃ１０、反射鏡Ｄ１１を経てＭＣＴ検
出器１２に導かれ、熱量の測定と同時に赤外スペクトル
の測定が行われる。
【００１０】図２に加熱炉１３の詳細な構成を示す。加
熱炉１３の内部には測定基準となる基準物質１７と試料
１８が併設されており、必要に応じて基準物質１７を用
いて熱量の測定が行われる。この熱量は検出器１９で検
出され、その測定は熱電対の原理に基づいて行われる。
この加熱炉１３の反射対物鏡7 と相対する面には均熱板
Ａ１４、赤外光透過窓Ａ１５、均熱板Ｂ１６が図２に示
す順序で配設される。この均熱板Ａ１４と均熱板Ｂ１６
には、図４に示すごとく基準物質１７と試料１８に照射
される赤外光の照射面に支障のない程度の赤外光透過穴
２２が設けられている。
熱炉１３の内部には測定基準となる基準物質１７と試料
１８が併設されており、必要に応じて基準物質１７を用
いて熱量の測定が行われる。この熱量は検出器１９で検
出され、その測定は熱電対の原理に基づいて行われる。
この加熱炉１３の反射対物鏡7 と相対する面には均熱板
Ａ１４、赤外光透過窓Ａ１５、均熱板Ｂ１６が図２に示
す順序で配設される。この均熱板Ａ１４と均熱板Ｂ１６
には、図４に示すごとく基準物質１７と試料１８に照射
される赤外光の照射面に支障のない程度の赤外光透過穴
２２が設けられている。
【００１１】また、赤外光透過窓Ａ１５には図５に示す
ように両端部に空気の流通を可能ならしめる空気通過部
２３の切り欠きが設けてある。この切り欠きは穴であっ
ても同じ効果を得る。
ように両端部に空気の流通を可能ならしめる空気通過部
２３の切り欠きが設けてある。この切り欠きは穴であっ
ても同じ効果を得る。
【００１２】実際の測定では、試料の温度を変化させて
その温度に対応した熱量曲線や赤外スペクトルの測定が
行われるが、このため加熱炉１３の室内は分析目的に適
した速度でその温度が昇温される。この温度変化に対し
て、赤外光透過窓Ａ１５が外気に直接接した場合、外気
温度の外乱を直接受けることになり、その影響は図６に
示すごとく熱量曲線のベースラインの変動および曲線上
のリップルとして現れるが、上記の構成によれば、赤外
光透過窓Ａ１５の反射対物鏡7 側の表面温度は均熱板Ａ
１４で、試料１８側の表面温度は均熱板Ｂ１６でそれぞ
れ保温され、更に赤外光透過窓Ａ１５には図５で示す空
気通過部２３があるため均熱板Ａ１４と均熱板Ｂ１６と
の温度差は高温空気の対流で解消され、赤外光透過窓Ａ
１５全体の表面温度は安定した均一的な温度に保たれ
る。
その温度に対応した熱量曲線や赤外スペクトルの測定が
行われるが、このため加熱炉１３の室内は分析目的に適
した速度でその温度が昇温される。この温度変化に対し
て、赤外光透過窓Ａ１５が外気に直接接した場合、外気
温度の外乱を直接受けることになり、その影響は図６に
示すごとく熱量曲線のベースラインの変動および曲線上
のリップルとして現れるが、上記の構成によれば、赤外
光透過窓Ａ１５の反射対物鏡7 側の表面温度は均熱板Ａ
１４で、試料１８側の表面温度は均熱板Ｂ１６でそれぞ
れ保温され、更に赤外光透過窓Ａ１５には図５で示す空
気通過部２３があるため均熱板Ａ１４と均熱板Ｂ１６と
の温度差は高温空気の対流で解消され、赤外光透過窓Ａ
１５全体の表面温度は安定した均一的な温度に保たれ
る。
【００１３】その結果、熱量曲線は図７に示すようなリ
ップルを含まない測定しやすい記録が得られると共に、
図６と図７の比較でも明らかなように熱量曲線のベース
ラインの変動を約１／８に抑えられる。
ップルを含まない測定しやすい記録が得られると共に、
図６と図７の比較でも明らかなように熱量曲線のベース
ラインの変動を約１／８に抑えられる。
【００１４】本実施例装置による測定例を図８及び図９
に示す。ＤＳＣ曲線（図８）が得られるとともに一定時
間ごとの赤外スペクトル（図９）を同時に測定すること
ができる。
に示す。ＤＳＣ曲線（図８）が得られるとともに一定時
間ごとの赤外スペクトル（図９）を同時に測定すること
ができる。
【００１５】本発明においては図３に示す変形実施例を
挙げることができる。図３では図２に示す加熱炉１３を
さらに加熱炉ケース２０で覆っている。この加熱炉ケー
ス２０には赤外光透過窓Ｂ２１を具備している。この赤
外光透過窓Ｂ２１の材料は図２に示す赤外光透過窓Ａ１
５と同様のＫＢｒ、ＢａＦ２、ＮａＣＬ等の赤外光の透
過性に優れたものが用いられる。加熱炉外の室温等の温
度変化の影響を受ける環境での測定には、本変形実施例
がより効果的である。
挙げることができる。図３では図２に示す加熱炉１３を
さらに加熱炉ケース２０で覆っている。この加熱炉ケー
ス２０には赤外光透過窓Ｂ２１を具備している。この赤
外光透過窓Ｂ２１の材料は図２に示す赤外光透過窓Ａ１
５と同様のＫＢｒ、ＢａＦ２、ＮａＣＬ等の赤外光の透
過性に優れたものが用いられる。加熱炉外の室温等の温
度変化の影響を受ける環境での測定には、本変形実施例
がより効果的である。
【００１６】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、加熱炉内の温度が安定して試料温度の変化
による極端な熱量の低下がなくなる。また、熱量曲線上
の外乱温度の影響によるリップルも減少し、熱量曲線の
変動が極めて少ないデータを得ることができ、ＤＳＣの
ピークをより明確に確認することができる。
ているので、加熱炉内の温度が安定して試料温度の変化
による極端な熱量の低下がなくなる。また、熱量曲線上
の外乱温度の影響によるリップルも減少し、熱量曲線の
変動が極めて少ないデータを得ることができ、ＤＳＣの
ピークをより明確に確認することができる。
【図１】本発明の一実施例装置の構成図である。
【図２】本発明の一実施例装置における加熱炉の断面図
である。
である。
【図３】本発明の一実施例装置における加熱炉の変形実
施例である。
施例である。
【図４】本発明の一実施例装置における均熱板の平面図
である。
である。
【図５】本発明の一実施例装置における赤外光透過窓の
平面図である。
平面図である。
【図６】従来におけるベースライン測定例を示す図であ
る。
る。
【図７】本発明の一実施例装置によるベースライン測定
例を示す図である。
例を示す図である。
【図８】本発明の一実施例装置による試料測定例を示す
図である。
図である。
【図９】一定時間に対する温度上昇ごとの赤外スペクト
ルの測定例を三次元表示で示す図である。
ルの測定例を三次元表示で示す図である。
１……示差走査熱量計測部 ２……試料台 ３……干渉光 ４……反射鏡Ａ ５……反射鏡Ｂ ６……ハーフミラー ７……反射対物鏡 ８……可変アパーチャー ９……切換ミラー １０…反射鏡Ｃ １１…反射鏡Ｄ １２…ＭＣＴ検出器 １３…加熱炉 １４…均熱板Ａ １５…赤外光透過窓Ａ １６…均熱板Ｂ １７…基準物質 １８…試料 １９…検出器 ２０…加熱炉ケース ２１…赤外光透過窓Ｂ ２２…赤外光透過穴 ２３…空気通過部
Claims (1)
- 【請求項１】試料台に設置された示差走査熱量計測部の
加熱炉内部の試料にフーリェ変換赤外分光計測部からの
干渉光を照射し、試料からの反射光を、検出器に導び
き、熱量計測と赤外スペクトルの両測定を行う装置にお
いて、前記示差走査熱量計測部の加熱炉を封じる赤外光
透過窓に近接して、赤外光通過穴を備えた均熱板を併設
したことを特徴とする示差走査熱量計／顕微赤外分光分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13736297A JPH10332613A (ja) | 1997-05-28 | 1997-05-28 | 示差走査熱量計／顕微赤外分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13736297A JPH10332613A (ja) | 1997-05-28 | 1997-05-28 | 示差走査熱量計／顕微赤外分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10332613A true JPH10332613A (ja) | 1998-12-18 |
Family
ID=15196905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13736297A Pending JPH10332613A (ja) | 1997-05-28 | 1997-05-28 | 示差走査熱量計／顕微赤外分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10332613A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004507770A (ja) * | 2000-09-04 | 2004-03-11 | アイトゲネッシーシェ テヒニッシェ ホッホシューレ チューリッヒ | 熱量計 |
| CN100464273C (zh) * | 2005-09-28 | 2009-02-25 | 诠博国际实业有限公司 | 自然对流环境温度模拟测试箱 |
| CN105628735A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-06-01 | 中国矿业大学 | 一种高温下混凝土导热率的准稳态测试装置及方法 |
-
1997
- 1997-05-28 JP JP13736297A patent/JPH10332613A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004507770A (ja) * | 2000-09-04 | 2004-03-11 | アイトゲネッシーシェ テヒニッシェ ホッホシューレ チューリッヒ | 熱量計 |
| JP4807922B2 (ja) * | 2000-09-04 | 2011-11-02 | メトラー−トレド アーゲー | 熱量計 |
| CN100464273C (zh) * | 2005-09-28 | 2009-02-25 | 诠博国际实业有限公司 | 自然对流环境温度模拟测试箱 |
| CN105628735A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-06-01 | 中国矿业大学 | 一种高温下混凝土导热率的准稳态测试装置及方法 |
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