JP2000065814A - ダイオキシン類分析装置及びその方法 - Google Patents
ダイオキシン類分析装置及びその方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 排ガス，排水，灰，土壌中等のダイオキシン
類の濃度を簡易・迅速に測定することができるダイオキ
シン類の簡易分析装置及び分析方法を提供する。 【解決手段】 分析対象物質からダイオキシン類を含む
試料１１を高圧で抽出する高圧抽出器１２と、高圧抽出
物から共存物質を分離させる多層カラムクロマトグラフ
ィー１３と、ダイオキシン類の同族体濃度を分析する低
分解能ガスクロマトグラフィー質量分析装置１４とを具
備してなるものである。
類の濃度を簡易・迅速に測定することができるダイオキ
シン類の簡易分析装置及び分析方法を提供する。 【解決手段】 分析対象物質からダイオキシン類を含む
試料１１を高圧で抽出する高圧抽出器１２と、高圧抽出
物から共存物質を分離させる多層カラムクロマトグラフ
ィー１３と、ダイオキシン類の同族体濃度を分析する低
分解能ガスクロマトグラフィー質量分析装置１４とを具
備してなるものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、排ガス，排水，
灰，土壌中等のダイオキシン類の濃度を簡易・迅速に測
定することができるダイオキシン類の簡易分析装置及び
分析方法に関する。
灰，土壌中等のダイオキシン類の濃度を簡易・迅速に測
定することができるダイオキシン類の簡易分析装置及び
分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば都市ゴミ焼却炉，産業廃棄物焼却
炉，汚泥焼却炉等の各種焼却炉から排出される排ガス中
には、焼却対象物の種類や焼却条件によって、窒素酸化
物の他、ダイオキシン類やＰＣＢ類に代表される有害な
塩素化芳香族化合物、高縮合度芳香族炭化水素等の有害
物質が含有されることがあり、環境ホルモンとして人体
や動植物に被害をもたらし、自然環境を破壊するものと
して、深刻な社会問題化している。ここで、上記ダイオ
キシン類とは、ポリ塩化ジベンゾ−ｐ−ダイオキシン類
（ＰＣＤＤｓ）及びポリ塩化ジベンゾフラン類（ＰＣＤ
Ｆｓ）の総称であり、塩素系化合物とある種の有機塩素
化合物の燃焼時に微量発生するといわれ、化学的に無色
の結晶である。塩素の数によって一塩化物から八塩化物
まであり、異性体にはＰＣＤＤｓで７５種類、ＰＣＤＦ
ｓで１３５種類におよび、これらのうち、特に四塩化ジ
ベンゾ−ｐ−ダイオキシン（Ｔ4 ＣＤＤ）は、最も強い
毒性を有するものとして知られている。
炉，汚泥焼却炉等の各種焼却炉から排出される排ガス中
には、焼却対象物の種類や焼却条件によって、窒素酸化
物の他、ダイオキシン類やＰＣＢ類に代表される有害な
塩素化芳香族化合物、高縮合度芳香族炭化水素等の有害
物質が含有されることがあり、環境ホルモンとして人体
や動植物に被害をもたらし、自然環境を破壊するものと
して、深刻な社会問題化している。ここで、上記ダイオ
キシン類とは、ポリ塩化ジベンゾ−ｐ−ダイオキシン類
（ＰＣＤＤｓ）及びポリ塩化ジベンゾフラン類（ＰＣＤ
Ｆｓ）の総称であり、塩素系化合物とある種の有機塩素
化合物の燃焼時に微量発生するといわれ、化学的に無色
の結晶である。塩素の数によって一塩化物から八塩化物
まであり、異性体にはＰＣＤＤｓで７５種類、ＰＣＤＦ
ｓで１３５種類におよび、これらのうち、特に四塩化ジ
ベンゾ−ｐ−ダイオキシン（Ｔ4 ＣＤＤ）は、最も強い
毒性を有するものとして知られている。
【０００３】ダイオキシン類は上記排ガスのみならず、
工場排水，焼却灰，埋め立て土壌中に含まれている場合
があり、これらのダイオキシン類の含有濃度を分析する
方法として、公定分析法である「廃棄物処理におけるダ
イオキシン類標準測定分析マニュアル」（財団法人廃棄
物研究財団、平成９年３月発行）が制定されている。
工場排水，焼却灰，埋め立て土壌中に含まれている場合
があり、これらのダイオキシン類の含有濃度を分析する
方法として、公定分析法である「廃棄物処理におけるダ
イオキシン類標準測定分析マニュアル」（財団法人廃棄
物研究財団、平成９年３月発行）が制定されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
定分析法である「廃棄物処理におけるダイオキシン類標
準測定分析マニュアル」では、図 に示すように、分析
試料０１を先ず酸処理（塩酸処理）０２した後、ソック
スレー抽出器による溶媒抽出（特に灰試料）０３を行
い、共存物質分離工程として硫酸処理０４及びカラクク
ロマトグラフィー処理０５によるクリーンアップを行っ
た後、高分解能ガスクロマトグラフィー質量分析装置
（以下、「高分解能ＧＣ／ＭＳ装置」という）０６によ
る異性体分析を行って定量分析が実施されているので、
分析値が判明するまで、約１ヵ月から1.５カ月必要とな
っている。
定分析法である「廃棄物処理におけるダイオキシン類標
準測定分析マニュアル」では、図 に示すように、分析
試料０１を先ず酸処理（塩酸処理）０２した後、ソック
スレー抽出器による溶媒抽出（特に灰試料）０３を行
い、共存物質分離工程として硫酸処理０４及びカラクク
ロマトグラフィー処理０５によるクリーンアップを行っ
た後、高分解能ガスクロマトグラフィー質量分析装置
（以下、「高分解能ＧＣ／ＭＳ装置」という）０６によ
る異性体分析を行って定量分析が実施されているので、
分析値が判明するまで、約１ヵ月から1.５カ月必要とな
っている。
【０００５】一方、ダイオキシン類の分析の要請は近年
増大しており、分析の迅速性が要求されている。また、
分析対象にダイオキシン類が存在しているか否かの評価
を判断する際、高分解能ＧＣ／ＭＳ装置を用いてダイオ
キシン類の毒性等量(Toxic Equivalents,TEQ) までのデ
ータを求める必要がないような場合に、簡易で且つ分析
結果が迅速に判明する分析方法の確立が望まれている。
増大しており、分析の迅速性が要求されている。また、
分析対象にダイオキシン類が存在しているか否かの評価
を判断する際、高分解能ＧＣ／ＭＳ装置を用いてダイオ
キシン類の毒性等量(Toxic Equivalents,TEQ) までのデ
ータを求める必要がないような場合に、簡易で且つ分析
結果が迅速に判明する分析方法の確立が望まれている。
【０００６】以上の問題に鑑み、本発明は、排ガス，排
水，灰，土壌中等のダイオキシン類の濃度を簡易・迅速
に測定することができるダイオキシン類の簡易分析装置
及び分析方法を提供することを目的とする。
水，灰，土壌中等のダイオキシン類の濃度を簡易・迅速
に測定することができるダイオキシン類の簡易分析装置
及び分析方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前述した課題を解決する
［請求項１］の発明は、分析対象物からダイオキシン類
を含む試料を高圧で抽出する高圧抽出器と、高圧抽出物
から共存物質を分離させる多層カラムクロマトグラフィ
ーと、ダイオキシン類の同族体濃度を分析する低分解能
ガスクロマトグラフィー質量分析装置とを具備してなる
ことを特徴とする。
［請求項１］の発明は、分析対象物からダイオキシン類
を含む試料を高圧で抽出する高圧抽出器と、高圧抽出物
から共存物質を分離させる多層カラムクロマトグラフィ
ーと、ダイオキシン類の同族体濃度を分析する低分解能
ガスクロマトグラフィー質量分析装置とを具備してなる
ことを特徴とする。
【０００８】［請求項２］の発明は、請求項１におい
て、上記高圧抽出器の抽出温度が１００℃から２００℃
であることを特徴とする。
て、上記高圧抽出器の抽出温度が１００℃から２００℃
であることを特徴とする。
【０００９】［請求項３］の発明は、請求項１におい
て、上記抽出圧力が１００ｋｇｆ／ｍ 2 から２００ｋｇ
ｆ／ｍ2 であることを特徴とする。
て、上記抽出圧力が１００ｋｇｆ／ｍ 2 から２００ｋｇ
ｆ／ｍ2 であることを特徴とする。
【００１０】［請求項４］の発明は、請求項１におい
て、上記抽出溶媒がトルエン，ベンゼン，アセトンのい
ずれか一種又は混合物であることを特徴とする。
て、上記抽出溶媒がトルエン，ベンゼン，アセトンのい
ずれか一種又は混合物であることを特徴とする。
【００１１】［請求項５］の発明は、請求項１におい
て、上記抽出回数が６回以上であることを特徴とする。
て、上記抽出回数が６回以上であることを特徴とする。
【００１２】［請求項６］の発明は、請求項１におい
て、上記多層カラムクロマトグラフィーが、無水硫酸ナ
トリウム層、５〜１０％硝酸銀／シリカゲル層、３０〜
５０％硫酸層／シリカゲル層、１〜２％水酸化カリウム
層／シリカゲル層からなることを特徴とする。
て、上記多層カラムクロマトグラフィーが、無水硫酸ナ
トリウム層、５〜１０％硝酸銀／シリカゲル層、３０〜
５０％硫酸層／シリカゲル層、１〜２％水酸化カリウム
層／シリカゲル層からなることを特徴とする。
【００１３】［請求項７］の発明は、高圧抽出器により
ダイオキシン類を含む試料を抽出し、多層カラムクロマ
トグラフィーにより共存物質を分離させ、低分解能ガス
クロマトグラフィー質量分析装置により、ダイオキシン
類の同族体濃度を分析することを特徴とする。
ダイオキシン類を含む試料を抽出し、多層カラムクロマ
トグラフィーにより共存物質を分離させ、低分解能ガス
クロマトグラフィー質量分析装置により、ダイオキシン
類の同族体濃度を分析することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明によるダイオキシン類分析
装置及びその方法の実施の形態を以下に説明するが、本
発明はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
装置及びその方法の実施の形態を以下に説明するが、本
発明はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
【００１５】図１にダイオキシン類分析装置の概略図を
示す。図１に示すように、本実施の形態にかかる簡易分
析装置は、分析対象物質からダイオキシン類を含む試料
１１を高圧で抽出する高圧抽出器１２と、高圧抽出物か
ら共存物質を分離させる多層カラムクロマトグラフィー
１３と、ダイオキシン類の同族体濃度を分析する低分解
能ガスクロマトグラフィー質量分析装置１４とを具備し
てなるものである。
示す。図１に示すように、本実施の形態にかかる簡易分
析装置は、分析対象物質からダイオキシン類を含む試料
１１を高圧で抽出する高圧抽出器１２と、高圧抽出物か
ら共存物質を分離させる多層カラムクロマトグラフィー
１３と、ダイオキシン類の同族体濃度を分析する低分解
能ガスクロマトグラフィー質量分析装置１４とを具備し
てなるものである。
【００１６】ここで、上記高圧抽出器は、分析対象であ
る排ガス，排水，灰，土壌中からダイオキシン類を簡易
・迅速に抽出するものであり、抽出条件は、以下の通り
である。 抽出温度は、１００℃から２００℃とするのが好ま
しい。これは、抽出温度が１００℃未満では抽出効率が
悪く、一方２００℃を超える場合には、ダイオキシン類
の再合成のおそれがあるので、共に好ましくないからで
ある。 抽出圧力は、１００ｋｇｆ／ｍ2 から２００ｋｇｆ
／ｍ2 とするのが好ましい。これは、抽出圧力が１００
ｋｇｆ／ｍ2 未満では抽出効率が悪く、一方２００ｋｇ
ｆ／ｍ2 を超える場合には、抽出器の耐圧性の点で、共
に好ましくないからである。 抽出溶媒は、ダイオキシン類は脂溶性であるので、
例えばトルエン，ベンゼン，アセトン等を用いるのが好
ましく、抽出回数は６回から９回とするのが好ましい。
抽出回数を６回から９回とするのは、図２に示すよう
に、６回程度でダイオキシン類の回収率が９０％程度と
良好な回収率を示し、９回程度では公定法とほぼ同等な
回収率を示すことができるからである。
る排ガス，排水，灰，土壌中からダイオキシン類を簡易
・迅速に抽出するものであり、抽出条件は、以下の通り
である。 抽出温度は、１００℃から２００℃とするのが好ま
しい。これは、抽出温度が１００℃未満では抽出効率が
悪く、一方２００℃を超える場合には、ダイオキシン類
の再合成のおそれがあるので、共に好ましくないからで
ある。 抽出圧力は、１００ｋｇｆ／ｍ2 から２００ｋｇｆ
／ｍ2 とするのが好ましい。これは、抽出圧力が１００
ｋｇｆ／ｍ2 未満では抽出効率が悪く、一方２００ｋｇ
ｆ／ｍ2 を超える場合には、抽出器の耐圧性の点で、共
に好ましくないからである。 抽出溶媒は、ダイオキシン類は脂溶性であるので、
例えばトルエン，ベンゼン，アセトン等を用いるのが好
ましく、抽出回数は６回から９回とするのが好ましい。
抽出回数を６回から９回とするのは、図２に示すよう
に、６回程度でダイオキシン類の回収率が９０％程度と
良好な回収率を示し、９回程度では公定法とほぼ同等な
回収率を示すことができるからである。
【００１７】このように、本発明では高圧抽出により試
料を抽出することとしたので、公定方法のソックスレー
抽出法のような抽出に長時間かかることがなくなる。す
なわち、公定法のソックスレー抽出法では１６時間以上
を必要としていたが、本発明では、約２時間程度で抽出
が可能となり、抽出時間を大幅に短縮（約１／８程度短
縮）することができる。
料を抽出することとしたので、公定方法のソックスレー
抽出法のような抽出に長時間かかることがなくなる。す
なわち、公定法のソックスレー抽出法では１６時間以上
を必要としていたが、本発明では、約２時間程度で抽出
が可能となり、抽出時間を大幅に短縮（約１／８程度短
縮）することができる。
【００１８】上記多層カラムクロマトグラフィー１３で
は、高圧抽出物から共存物質を分離させるものである。
上記多層カラムクロマトグラフィー１３で用いる多層カ
ラムは、シリカゲル（例えば「ワコーゲルＳ−１」（商
品名：和光純薬株式会社））にそれぞれの後述する試薬
を含浸させた後、乾燥させて調整した。多層カラムの構
成は、図３に示すように、脱水を目的とした無水硫酸
ナトリウム（１〜２ｇ）層２１、５〜１０％硝酸銀／
シリカゲル層２２、３０〜５０％硫酸／シリカゲル層
２３、１〜２％水酸化カリウム／シリカゲル層２４を
組み合わせている。シリカゲル層２５は各試薬の間に設
けており、上記試薬が混合しないようにしている。な
お、符号２６はシリカウールを図示する。
は、高圧抽出物から共存物質を分離させるものである。
上記多層カラムクロマトグラフィー１３で用いる多層カ
ラムは、シリカゲル（例えば「ワコーゲルＳ−１」（商
品名：和光純薬株式会社））にそれぞれの後述する試薬
を含浸させた後、乾燥させて調整した。多層カラムの構
成は、図３に示すように、脱水を目的とした無水硫酸
ナトリウム（１〜２ｇ）層２１、５〜１０％硝酸銀／
シリカゲル層２２、３０〜５０％硫酸／シリカゲル層
２３、１〜２％水酸化カリウム／シリカゲル層２４を
組み合わせている。シリカゲル層２５は各試薬の間に設
けており、上記試薬が混合しないようにしている。な
お、符号２６はシリカウールを図示する。
【００１９】上記５〜１０％硝酸銀２２とは、シリカゲ
ルに硝酸銀水溶液を加えた後、水分を除去し、硝酸銀が
シリカゲルに対して５〜１０％（Ｗ／Ｖ）になるように
したものをいう。上記３０〜５０％硫酸２３とは、シリ
カゲルに硫酸を３０〜５０％（Ｗ／Ｗ）となるように添
加し、十分振とうして粉末状にしたものをいう。上記１
〜２％水酸化カリウム２４とは、シリカゲルに１ｍｏｌ
／Ｌ水酸化カリウム水溶液を加えた後、減圧脱水して粉
末状とし、シリカゲルに対して水酸化カリウムを１〜２
％（Ｗ／Ｗ）となるように調製したものをいう。本発明
では、上記多層カラムの割合は特に限定されるものでは
ないが、硝酸銀／シリカゲル層２２は１０％硝酸銀、硫
酸／シリカゲル層２３は３０％硫酸、水酸化カリウム／
シリカゲル層２４は２％水酸化カリウムとするのが好ま
しい。
ルに硝酸銀水溶液を加えた後、水分を除去し、硝酸銀が
シリカゲルに対して５〜１０％（Ｗ／Ｖ）になるように
したものをいう。上記３０〜５０％硫酸２３とは、シリ
カゲルに硫酸を３０〜５０％（Ｗ／Ｗ）となるように添
加し、十分振とうして粉末状にしたものをいう。上記１
〜２％水酸化カリウム２４とは、シリカゲルに１ｍｏｌ
／Ｌ水酸化カリウム水溶液を加えた後、減圧脱水して粉
末状とし、シリカゲルに対して水酸化カリウムを１〜２
％（Ｗ／Ｗ）となるように調製したものをいう。本発明
では、上記多層カラムの割合は特に限定されるものでは
ないが、硝酸銀／シリカゲル層２２は１０％硝酸銀、硫
酸／シリカゲル層２３は３０％硫酸、水酸化カリウム／
シリカゲル層２４は２％水酸化カリウムとするのが好ま
しい。
【００２０】ダイオキシン類抽出液を用いて、上記組成
によるカラム分析と、正規法による分析（硫酸処理を行
った後、カラムクロマトを行う）との比較を下記「表
１」に示す。
によるカラム分析と、正規法による分析（硫酸処理を行
った後、カラムクロマトを行う）との比較を下記「表
１」に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】「表１」に示すように、本発明による簡易
分析であっても公定法とほぼ同様な結果を得ることがで
きた。
分析であっても公定法とほぼ同様な結果を得ることがで
きた。
【００２３】このように、本発明では多層カラムクロマ
トグラフィーで高圧抽出の試料を１回の操作で高圧抽出
物から共存物質を分離させることとしたので、公定方法
のような２工程（硫酸による有機物の分解、シリカゲル
カラムクロマト法による不純物との分離）を行うことが
なくなり、一本化することで処理時間も大幅に短縮化さ
れた。
トグラフィーで高圧抽出の試料を１回の操作で高圧抽出
物から共存物質を分離させることとしたので、公定方法
のような２工程（硫酸による有機物の分解、シリカゲル
カラムクロマト法による不純物との分離）を行うことが
なくなり、一本化することで処理時間も大幅に短縮化さ
れた。
【００２４】低分解能ＧＣ／ＭＳ装置は、同族体濃度測
定分析を行うものであり、例えば島津製作所株式会社製
の「ＱＰ−５０００（商品名）」（分解能：１，０００
程度）を挙げることができる。また、ダイオキシン類の
分析用の分離カラムとして、例えばＤＢ−５（商品名：
Ｊ＆Ｗ社製、６０ｍ×0.２５ｍｍφ）を用いることがで
きる。ダイオキシン類の同定基準としては、質量イオン
（Ｍ）とモニターイオン（Ｍ＋２，Ｍ＋４）のピーク強
度を天然存在比の±１５％とした。また、定量はＳＩＭ
法（選択イオンモニタリング法）とし、４〜８塩素のダ
イオキシン類及びフラン類の、総計１０の同族体別濃度
を測定した。また、これらの総濃度についても定量し
た。ダイオキシン類の分析試験においては、ダイオキシ
ン類の抽出液を用いてダイオキシン同族体分析を行っ
た。その結果を図４及び図５に示す。これらの図面に示
すように、灰試料及び排ガス試料とも公定法（高分解能
ＧＣ／ＭＳ装置、分解能：１０，０００段以上）とほぼ
同様な結果が得られた。それぞれの相関係数は0.９９
８，0.９９９と極めて良好であった。また、低分解能Ｇ
Ｃ／ＭＳ装置での分析時間は、従来法に比べて大幅に短
縮された。
定分析を行うものであり、例えば島津製作所株式会社製
の「ＱＰ−５０００（商品名）」（分解能：１，０００
程度）を挙げることができる。また、ダイオキシン類の
分析用の分離カラムとして、例えばＤＢ−５（商品名：
Ｊ＆Ｗ社製、６０ｍ×0.２５ｍｍφ）を用いることがで
きる。ダイオキシン類の同定基準としては、質量イオン
（Ｍ）とモニターイオン（Ｍ＋２，Ｍ＋４）のピーク強
度を天然存在比の±１５％とした。また、定量はＳＩＭ
法（選択イオンモニタリング法）とし、４〜８塩素のダ
イオキシン類及びフラン類の、総計１０の同族体別濃度
を測定した。また、これらの総濃度についても定量し
た。ダイオキシン類の分析試験においては、ダイオキシ
ン類の抽出液を用いてダイオキシン同族体分析を行っ
た。その結果を図４及び図５に示す。これらの図面に示
すように、灰試料及び排ガス試料とも公定法（高分解能
ＧＣ／ＭＳ装置、分解能：１０，０００段以上）とほぼ
同様な結果が得られた。それぞれの相関係数は0.９９
８，0.９９９と極めて良好であった。また、低分解能Ｇ
Ｃ／ＭＳ装置での分析時間は、従来法に比べて大幅に短
縮された。
【００２５】図６に公定法の高分解能ＧＣ／ＭＳ装置を
用いた場合と、本発明の低分解能ＧＣ／ＭＳ装置を用い
たダイオキシン類同族体分布図を示す。図６に示すよう
に、公定法の従来の高分解ＧＣ／ＭＳ装置での同族体濃
度と低分解ＧＣ／ＭＳ装置での同族体濃度とは、ほぼ同
様な結果が得られた。
用いた場合と、本発明の低分解能ＧＣ／ＭＳ装置を用い
たダイオキシン類同族体分布図を示す。図６に示すよう
に、公定法の従来の高分解ＧＣ／ＭＳ装置での同族体濃
度と低分解ＧＣ／ＭＳ装置での同族体濃度とは、ほぼ同
様な結果が得られた。
【００２６】図７乃至図９に排ガス，灰，排水中の各ダ
イオキシン（ＤＸＮ）類濃度と毒性等価濃度との関係図
を示す。これらの図面に示すように、本発明により求め
た同族体濃度から毒性等価濃度を推定することができる
こととなった。すなわち、本発明では公定法のようにダ
イオキシン類の異性体の分析をすることはできないもの
の、ダイオキシン類の同族体の濃度を測定することがで
きるので、この同族体濃度から毒性等価濃度を推定で
き、従来の公定法に比べて迅速なダイオキシン類の分析
が可能となった。
イオキシン（ＤＸＮ）類濃度と毒性等価濃度との関係図
を示す。これらの図面に示すように、本発明により求め
た同族体濃度から毒性等価濃度を推定することができる
こととなった。すなわち、本発明では公定法のようにダ
イオキシン類の異性体の分析をすることはできないもの
の、ダイオキシン類の同族体の濃度を測定することがで
きるので、この同族体濃度から毒性等価濃度を推定で
き、従来の公定法に比べて迅速なダイオキシン類の分析
が可能となった。
【００２７】以上の高圧抽出法、多層カラム抽出法、低
分解ＧＣ／ＭＳ装置による同族体濃度分析法を組み合わ
せたダイオキシン類簡易分析装置は、図１０に示すよう
に、多くの工程を有する公定分析法に比べ、抽出工程を
高圧抽出１２のみとし、共存物質の分離工程も多層カラ
ムクロマトグラフィー１３のみとすると共に、低分解能
の低分解ＧＣ／ＭＳ装置１４としたので、同族体の定量
分析が可能となり、この定量分析の結果より毒性等価濃
度を推定できるので、公定法に比べて分析時間が約１／
３程度に短縮され、簡易迅速な分析に対応することがで
きる。
分解ＧＣ／ＭＳ装置による同族体濃度分析法を組み合わ
せたダイオキシン類簡易分析装置は、図１０に示すよう
に、多くの工程を有する公定分析法に比べ、抽出工程を
高圧抽出１２のみとし、共存物質の分離工程も多層カラ
ムクロマトグラフィー１３のみとすると共に、低分解能
の低分解ＧＣ／ＭＳ装置１４としたので、同族体の定量
分析が可能となり、この定量分析の結果より毒性等価濃
度を推定できるので、公定法に比べて分析時間が約１／
３程度に短縮され、簡易迅速な分析に対応することがで
きる。
【００２８】
【発明の効果】以上述べたように、［請求項１］の発明
によれば、分析対象物からダイオキシン類を含む試料を
高圧で抽出する高圧抽出器と、高圧抽出物から共存物質
を分離させる多層カラムクロマトグラフィーと、ダイオ
キシン類の同族体濃度を分析する低分解能ガスクロマト
グラフィー質量分析装置とを具備してなるので、公定法
に比べて簡易迅速な分析に対応することができる。
によれば、分析対象物からダイオキシン類を含む試料を
高圧で抽出する高圧抽出器と、高圧抽出物から共存物質
を分離させる多層カラムクロマトグラフィーと、ダイオ
キシン類の同族体濃度を分析する低分解能ガスクロマト
グラフィー質量分析装置とを具備してなるので、公定法
に比べて簡易迅速な分析に対応することができる。
【００２９】［請求項２］〜［請求項５］の発明によれ
ば、請求項１において、上記高圧抽出器の抽出温度が１
００℃から２００℃であり、抽出圧力が１００ｋｇｆ／
ｍ2から２００ｋｇｆ／ｍ2 であり、抽出溶媒がトルエ
ン，ベンゼン，アセトンのいずれか一種又は混合物であ
り、抽出回数が６回以上であることとしたので、試料か
ら分析対象のダイオキシン類を良好に抽出することがで
きる。
ば、請求項１において、上記高圧抽出器の抽出温度が１
００℃から２００℃であり、抽出圧力が１００ｋｇｆ／
ｍ2から２００ｋｇｆ／ｍ2 であり、抽出溶媒がトルエ
ン，ベンゼン，アセトンのいずれか一種又は混合物であ
り、抽出回数が６回以上であることとしたので、試料か
ら分析対象のダイオキシン類を良好に抽出することがで
きる。
【００３０】［請求項６］の発明によれば、請求項１に
おいて、上記多層カラムクロマトグラフィーが、無水硫
酸ナトリウム層、５〜１０％硝酸銀／シリカゲル層、３
０〜５０％硫酸層／シリカゲル層、１〜２％水酸化カリ
ウム層／シリカゲル層からなるので、抽出試料から共存
物質を良好に分離することができる。
おいて、上記多層カラムクロマトグラフィーが、無水硫
酸ナトリウム層、５〜１０％硝酸銀／シリカゲル層、３
０〜５０％硫酸層／シリカゲル層、１〜２％水酸化カリ
ウム層／シリカゲル層からなるので、抽出試料から共存
物質を良好に分離することができる。
【００３１】［請求項７］の発明によれば、高圧抽出器
によりダイオキシン類を含む試料を抽出し、多層カラム
クロマトグラフィーにより共存物質を分離させ、低分解
能ガスクロマトグラフィー質量分析装置により、ダイオ
キシン類の同族体濃度を分析する公定法に比べて簡易迅
速に分析することができる。
によりダイオキシン類を含む試料を抽出し、多層カラム
クロマトグラフィーにより共存物質を分離させ、低分解
能ガスクロマトグラフィー質量分析装置により、ダイオ
キシン類の同族体濃度を分析する公定法に比べて簡易迅
速に分析することができる。
【図１】本発明による本実施の形態にかかる簡易分析装
置の概略構成図である。
置の概略構成図である。
【図２】本発明による抽出回数とダイオキシン類の回収
率がとの関係を示す図である。
率がとの関係を示す図である。
【図３】本発明の多層カラムの構成図である。
【図４】灰試料による高分解能ＧＣ／ＭＳ装置と低分解
能ＧＣ／ＭＳとの対比を示すダイオキシン同族体分析結
果を示す図である。
能ＧＣ／ＭＳとの対比を示すダイオキシン同族体分析結
果を示す図である。
【図５】排ガス試料による高分解能ＧＣ／ＭＳ装置と低
分解能ＧＣ／ＭＳとの対比を示すダイオキシン同族体分
析結果を示す図である。
分解能ＧＣ／ＭＳとの対比を示すダイオキシン同族体分
析結果を示す図である。
【図６】公定法の高分解能ＧＣ／ＭＳ装置を用いた場合
と、本発明の低分解能ＧＣ／ＭＳ装置を用いたダイオキ
シン類同族体分布図である。
と、本発明の低分解能ＧＣ／ＭＳ装置を用いたダイオキ
シン類同族体分布図である。
【図７】排ガス中の各ダイオキシン（ＤＸＮ）類濃度と
毒性等価濃度との関係図である。
毒性等価濃度との関係図である。
【図８】灰中の各ダイオキシン（ＤＸＮ）類濃度と毒性
等価濃度との関係図である。
等価濃度との関係図である。
【図９】排水中の各ダイオキシン（ＤＸＮ）類濃度と毒
性等価濃度との関係図である。
性等価濃度との関係図である。
【図１０】本発明の分析法と、公定分析法とのフローチ
ャートである。
ャートである。
１１ 試料 １２ 高圧抽出器 １３ 多層カラムクロマトグラフィー １４ 低分解能ガスクロマトグラフィー質量分析装置
Claims (7)
- 【請求項１】 分析対象物からダイオキシン類を含む試
料を高圧で抽出する高圧抽出器と、 高圧抽出物から共存物質を分離させる多層カラムクロマ
トグラフィーと、 ダイオキシン類の同族体濃度を分析する低分解能ガスク
ロマトグラフィー質量分析装置とを具備してなることを
特徴とするダイオキシン類分析装置。 - 【請求項２】 請求項１において、 上記高圧抽出器の抽出温度が１００℃から２００℃であ
ることを特徴とするダイオキシン類分析装置。 - 【請求項３】 請求項１において、 上記抽出圧力が１００ｋｇｆ／ｍ2 から２００ｋｇｆ／
ｍ2 であることを特徴とするダイオキシン類分析装置。 - 【請求項４】 請求項１において、 上記抽出溶媒がトルエン，ベンゼン，アセトンのいずれ
か一種又は混合物であることを特徴とするダイオキシン
類分析装置。 - 【請求項５】 請求項１において、 上記抽出回数が６回以上であることを特徴とするダイオ
キシン類分析装置。 - 【請求項６】 請求項１において、 上記多層カラムクロマトグラフィーが、無水硫酸ナトリ
ウム層、５〜１０％硝酸銀／シリカゲル層、３０〜５０
％硫酸層／シリカゲル層、１〜２％水酸化カリウム層／
シリカゲル層からなることを特徴とするダイオキシン類
分析装置。 - 【請求項７】 高圧抽出器によりダイオキシン類を含む
試料を抽出し、 多層カラムクロマトグラフィーにより共存物質を分離さ
せ、 低分解能ガスクロマトグラフィー質量分析装置により、
ダイオキシン類の同族体濃度を分析することを特徴とす
るダイオキシン類分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10235098A JP2000065814A (ja) | 1998-08-21 | 1998-08-21 | ダイオキシン類分析装置及びその方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10235098A JP2000065814A (ja) | 1998-08-21 | 1998-08-21 | ダイオキシン類分析装置及びその方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000065814A true JP2000065814A (ja) | 2000-03-03 |
Family
ID=16981037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10235098A Withdrawn JP2000065814A (ja) | 1998-08-21 | 1998-08-21 | ダイオキシン類分析装置及びその方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000065814A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003107062A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | Kanto Chem Co Inc | 脱水剤を分散した繊維マトリックス、その製造方法およびそれを用いたクリーンアップ用カラム |
| EP1361424A2 (en) * | 2002-05-07 | 2003-11-12 | Kobe University | Method and apparatus for quantitatively measuring dioxin homologues and isomers by a doppler-free laser spectroscopy |
| JP2004508539A (ja) * | 2000-06-02 | 2004-03-18 | ゼノバイオテック デテクション システムズ インターナショナル インコーポレーテッド | 特定のポリハロゲン化二環芳香族炭化水素を分離および検出するための方法および装置 |
| JP2006313125A (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Kansai Electric Power Co Inc:The | Ｐｃｂ廃棄物の処理物の判定基準に係るｐｃｂ迅速分析法 |
| CN111044648A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-21 | 四川微谱检测技术有限公司 | 一种球团竖炉废气中二噁英类物质的检测方法 |
| CN111089918A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-01 | 江苏微谱检测技术有限公司 | 一种废气中二噁英类物质的检测方法 |
-
1998
- 1998-08-21 JP JP10235098A patent/JP2000065814A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004508539A (ja) * | 2000-06-02 | 2004-03-18 | ゼノバイオテック デテクション システムズ インターナショナル インコーポレーテッド | 特定のポリハロゲン化二環芳香族炭化水素を分離および検出するための方法および装置 |
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| EP1361424A3 (en) * | 2002-05-07 | 2004-04-07 | Kobe University | Method and apparatus for quantitatively measuring dioxin homologues and isomers by a doppler-free laser spectroscopy |
| JP2006313125A (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Kansai Electric Power Co Inc:The | Ｐｃｂ廃棄物の処理物の判定基準に係るｐｃｂ迅速分析法 |
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