JP2000054132A - Cvd device - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はCVD装置に関し、
さらに詳しくは、帯状の基材を走行させながら化学気相
成長法により材料を基材の表面に成膜させるためのCV
D装置に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a CVD apparatus,
More specifically, a CV for forming a material on a surface of a substrate by a chemical vapor deposition method while running the substrate in a strip shape.
D apparatus.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、長尺の基材表面に材料膜を形成す
る手段として、プラズマCVD法を用いた巻き取り式の
CVD装置がある。この装置は、図5〜図7に示すよう
に、冷却ロール1に基材であるフィルム2を懸けて走行
させ、冷却ロール1の下方にプラズマ源3が配置され、
連続的に成膜するようになっている。通常のプラズマC
VD装置において、プラズマ源3は膜厚の均一化を図る
ため、フィルム2の幅よりもプラズマ発生開口部が大き
く形成されている。また、フィルム2の走行性の観点か
ら、フィルムの幅は冷却ロール1の幅よりも狭くする必
要がある。よって、フィルム2の幅方向のエッジ部分か
ら外側に露出する冷却ロール1の表面への材料の付着を
防ぐため、冷却ロール1端部からフィルム2のエッジ部
分まで固定マスク4で覆うようになっている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a means for forming a material film on the surface of a long base material, there is a take-up type CVD apparatus using a plasma CVD method. In this apparatus, as shown in FIGS. 5 to 7, a film 2 serving as a base material is suspended from a cooling roll 1, and a plasma source 3 is disposed below the cooling roll 1.
The film is formed continuously. Normal plasma C
In the VD apparatus, the plasma source 3 has a plasma generation opening larger than the width of the film 2 in order to make the film thickness uniform. Further, from the viewpoint of the running property of the film 2, the width of the film needs to be smaller than the width of the cooling roll 1. Therefore, in order to prevent the material from adhering to the surface of the cooling roll 1 exposed from the widthwise edge portion of the film 2 to the outside, the fixed mask 4 covers from the edge of the cooling roll 1 to the edge portion of the film 2. I have.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな構成のCVD装置で成膜を行うと固定マスク4の表
面への材料の付着量は多くなり、付着物が急速に成長し
て成膜に支障を来したり、この付着物の落下によりダス
トが発生するなどの問題がある。このため、固定マスク
4のメンテナンスを頻繁に行うことを余儀なくされ、連
続的に成膜を行う処理長に限界が生じる。この固定マス
ク4のメンテナンスは、装置内の真空を破り、チャンバ
を解放して、固定マスク4の付着物を除去し、再度所定
の真空状態にする必要がある。よって、装置の稼働率、
生産性が低下するという問題点がある。また、固定マス
ク4を設置することにより、ガスの流れが微妙に変化
し、膜厚分布が不均一になるという問題点がある。However, when a film is formed by a CVD apparatus having such a structure, the amount of material adhering to the surface of the fixed mask 4 increases, and the adhering matter grows rapidly to form a film. There are problems such as hindrance and dust generation due to the fall of the attached matter. Therefore, frequent maintenance of the fixed mask 4 is inevitable, and the processing length for continuously forming a film is limited. In the maintenance of the fixed mask 4, it is necessary to break the vacuum in the apparatus, release the chamber, remove the deposit on the fixed mask 4, and bring the predetermined vacuum again. Therefore, the operation rate of the device,
There is a problem that productivity is reduced. In addition, the installation of the fixed mask 4 causes a problem that the gas flow slightly changes and the film thickness distribution becomes non-uniform.
【0004】本発明は、上記のような問題点に着目しこ
れを有効に解決するように創案されたものであり、長時
間連続で成膜することが可能であり、生産性を向上さ
せ、膜厚分布を均一にできるCVD装置(蒸着装置)を
提供することを目的としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems and has been devised so as to effectively solve the problems. It is possible to form a film continuously for a long time, and to improve productivity. It is an object of the present invention to provide a CVD apparatus (evaporation apparatus) capable of making the film thickness distribution uniform.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】請求項1記載の発明は、
真空槽内で長尺帯状の基材を走行させ、この基材の表面
に材料膜を化学気相成長させて連続的に成膜を行うCV
D装置において、前記基材表面に予め成膜されている材
料と高分子フィルムとの複合材でなる長尺の防着材を、
成膜不要部分を覆うように前記基材とともに走行させる
ことを特徴としている。According to the first aspect of the present invention,
A CV in which a long strip-shaped substrate is run in a vacuum chamber, and a material film is continuously formed by chemical vapor deposition on a surface of the substrate.
In the D apparatus, a long anti-adhesive material composed of a composite material of a material and a polymer film that has been previously formed on the surface of the base material,
It is characterized in that it travels together with the base material so as to cover a portion where film formation is unnecessary.
【0006】請求項2記載の発明は、請求項1記載のC
VD装置において、前記防着材のプラズマと接する面の
表面粗さが1〜100nmであることを特徴としてい
る。[0006] The invention according to claim 2 is the invention according to claim 1.
The VD apparatus is characterized in that the surface of the surface of the adhesion-preventing material in contact with the plasma has a surface roughness of 1 to 100 nm.
【0007】[0007]
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るCVD装置の
詳細を図面に示す実施形態に基づいて説明する。図1は
本実施形態のCVD装置の正面図、図2は側面図、図3
は要部断面図である。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, details of a CVD apparatus according to the present invention will be described based on embodiments shown in the drawings. FIG. 1 is a front view of the CVD apparatus of the present embodiment, FIG. 2 is a side view, and FIG.
Is a sectional view of a main part.
【0008】本実施形態のCVD装置は、図示しない真
空槽内に、基材である長尺帯状の基材テープ11を走行
させる冷却ロール12と、この冷却ロール12の下方に
配置されたプラズマ源14とを有し、基材テープ11の
成膜不要領域と冷却ロール12の露出部分を覆うよう
に、防着材である長尺の防着テープ15を冷却ロール1
2に懸けて走行するようになっている。図中符号16は
基材テープ11のガイドロールであり、17は防着テー
プ15のガイドロールである。そして、防着テープ15
は、マスク供給ロール18から一方のガイドロール17
を介して冷却ロール12の周面に懸けられ、他方のガイ
ドロール17を介してマスク巻取りロール19に巻き取
られるようになっている。なお、図示しないが、真空槽
内には、CVDソースガスが導入される導入口と余剰の
ガスを排出する排気口とが設けられている。The CVD apparatus according to the present embodiment includes a cooling roll 12 for running a long strip-shaped base tape 11 as a base material in a vacuum chamber (not shown), and a plasma source disposed below the cooling roll 12. 14, and a long anti-adhesion tape 15 as an anti-adhesive material is covered by the cooling roll 1 so as to cover the unnecessary area of the base tape 11 and the exposed portion of the cooling roll 12
2 and run. In the figure, reference numeral 16 denotes a guide roll of the base tape 11, and reference numeral 17 denotes a guide roll of the protection tape 15. And the adhesion tape 15
Is one guide roll 17 from the mask supply roll 18.
And is wound around the mask winding roll 19 via the other guide roll 17. Although not shown, an inlet for introducing a CVD source gas and an exhaust outlet for discharging excess gas are provided in the vacuum chamber.
【0009】冷却ロール12の幅寸法は、基材テープ1
1の幅寸法より長く設定され、冷却ロール12の幅方向
の中央を基材テープ11が走行するように設定されてい
る。また、防着テープ15は、平行に所定間隔を介して
2本用意されている。それぞれの防着テープ15は、図
2に示すように、基材テープ11の成膜不要部分であ
る、幅方向の両縁部を覆うと共に、冷却ロール12の基
材テープ11で覆われていない露出した部分を覆うよう
に設定されている。The width dimension of the cooling roll 12 is
The base tape 11 is set to be longer than the width dimension of No. 1 so that the base tape 11 runs in the center of the cooling roll 12 in the width direction. In addition, two anti-adhesion tapes 15 are prepared in parallel at a predetermined interval. As shown in FIG. 2, each of the adhesion-preventing tapes 15 covers both edges in the width direction, which are portions where the film formation of the base tape 11 is unnecessary, and is not covered with the base tape 11 of the cooling roll 12. It is set to cover the exposed part.
【0010】特に、本実施形態では、防着テープ15と
して、基材テープ11に予め成膜されている材料(金
属)と高分子フィルムとの複合材で構成し、プラズマに
晒される側の表面粗さを1〜100nmの範囲に設定し
た。Particularly, in the present embodiment, the adhesion-preventing tape 15 is formed of a composite material of a material (metal) previously formed on the base tape 11 and a polymer film, and has a surface exposed to plasma. The roughness was set in the range of 1-100 nm.
【0011】本実施形態においては、冷却ロール12表
面で基材テープ11の両縁部分は防着テープ15で抑え
られるため、基材テープ11と防着テープ15との間に
隙間がないため、ソースガスなどの流れを微妙に変化さ
せることがなく、基材テープ11に成膜された材料膜の
膜厚分布が均一にできる。また、防着テープ15を基材
テープ11に予め形成された材料と高分子フィルムとの
複合材としたことにより、防着テープ15に付着した付
着物の剥離を防止することができる。また、防着テープ
15のプラズマに晒される表面の粗さを1〜100nm
の範囲に設定したことにより、複合材の作用に加えてよ
り付着物の剥離や落下を抑制することができる。In this embodiment, since both edges of the base tape 11 on the surface of the cooling roll 12 are suppressed by the adhesion tape 15, there is no gap between the base tape 11 and the adhesion tape 15. The film thickness distribution of the material film formed on the base tape 11 can be made uniform without slightly changing the flow of the source gas or the like. In addition, since the anti-adhesion tape 15 is a composite material of a material formed in advance on the base tape 11 and a polymer film, it is possible to prevent the adhered substance adhering to the anti-adhesion tape 15 from peeling off. Further, the roughness of the surface of the anti-adhesion tape 15 exposed to plasma is 1 to 100 nm.
By setting the range, the peeling and falling off of the attached matter can be further suppressed in addition to the action of the composite material.
【0012】また、防着テープ15を走行させることに
より、付着の激しい場所での防着テープ15の滞在時間
が限られたものとなり、付着物が大きく成長するという
ことがない。このときの防着テープ15の走行速度につ
いては、CVD工程における基材テープ11の走行速
度、成膜厚みを決定するプラズマ源からの材料の付着
量、防着テープ15が許容する付着物量、CVD装置の
構成により適宜設定する。[0012] Further, by running the adhesion-preventing tape 15, the staying time of the adhesion-preventing tape 15 in a place where the adhesion is severe is limited, and the attached matter does not grow significantly. The traveling speed of the adhesion tape 15 at this time includes the traveling speed of the base tape 11 in the CVD process, the amount of material adhered from the plasma source that determines the film thickness, the amount of adhered matter allowed by the adhesion tape 15, Set appropriately according to the configuration of the device.
【0013】上記した防着テープ15の材質及び構造に
ついては、走行速度が比較的遅く、基材テープ11と走
行速度が同じにできる場合は、金属テープも使用可能で
あったが、走行速度に差が生じると基材テープ11が切
れたりする場合があったため、走行性の面からは高分子
フィルム(高分子テープ)か高分子フィルムと金属の複
合材とする必要があった。With respect to the material and structure of the above-mentioned adhesion-preventing tape 15, when the running speed is relatively slow and the running speed can be made the same as that of the base tape 11, a metal tape can be used. If the difference occurs, the base tape 11 may be cut off. Therefore, it is necessary to use a polymer film (polymer tape) or a composite material of a polymer film and a metal from the viewpoint of running properties.
【0014】但し、高分子フィルムと金属の複合材とし
た場合には、高分子フィルムだけの場合より成膜レート
が落ちる場合があった。その理由は明確ではないが、お
そらく防着テープに高分子フィルムを用いた場合には、
プラズマが基材フィルム上の金属薄膜に集中するために
成膜レートが上がり、防着テープに高分子フィルムと金
属の複合材を用いた場合には、プラズマが防着テープ側
にも広がるために成膜レートが落ちたのではないかと思
われる。However, when a composite material of a polymer film and a metal is used, the film forming rate may be lower than in the case of using only the polymer film. The reason is not clear, but probably when using a polymer film for the adhesion tape,
Since the plasma concentrates on the metal thin film on the base film, the deposition rate increases, and when a composite material of a polymer film and a metal is used for the anti-adhesion tape, the plasma also spreads to the anti-adhesion tape side. It is considered that the film formation rate has dropped.
【0015】そこで、本発明者は、特願平10−745
84号で高分子フィルムの使用について出願した。その
後、本発明者は種々のフィルムについて検討を行った
が、高分子フィルムを用いた場合、成膜レートは上がる
ものの膜厚分布が悪くなるものもあることがわかってき
た。これを改善するためには、プラズマを均一にする必
要があり、そのためには、基材フィルムと同じ金属と高
分子フィルムの複合材とする必要があることを見い出し
た。Therefore, the present inventor has disclosed in Japanese Patent Application No. 10-745.
No. 84 filed for the use of a polymer film. After that, the present inventors examined various films, and it was found that when a polymer film was used, the film formation rate was increased but the film thickness distribution was sometimes deteriorated. In order to improve this, it has been found that it is necessary to make the plasma uniform, and for that, it is necessary to use a composite of the same metal and polymer film as the base film.
【0016】しかし、防着テープ15を複合材とする
と、高分子フィルム単独に比べ、付着物が剥離・落下し
易くなる。特に、複合材でなる防着テープ15の表面粗
さが1nmより小さい場合はこの効果が顕著であった。
また、表面粗さが100nmを越える場合には、付着物
の剥離は少ないが走行中防着テープ15が蛇行し、良好
な走行性を実現するのが困難となった。このため、防着
テープ15のプラズマに晒される表面粗さを1〜100
nmの範囲に設定することが有効となる。However, if the anti-adhesion tape 15 is made of a composite material, the adhered substance is more likely to be peeled off and dropped than the polymer film alone. In particular, this effect was remarkable when the surface roughness of the adhesion-preventing tape 15 made of a composite material was smaller than 1 nm.
Further, when the surface roughness exceeds 100 nm, the adhesion-preventing tape 15 meanders during running while the peeling of the deposits is small, and it is difficult to realize good running properties. Therefore, the surface roughness of the anti-adhesion tape 15 exposed to the plasma is 1 to 100.
It is effective to set the range to nm.
【0017】以上、実施形態について説明したが、本実
施形態のCVD装置は、例えば磁気記録媒体(蒸着テー
プ)の製造に適用することができる。蒸着テープは、耐
久性、走行性、並びに耐候性などの信頼性の要求から、
保護膜としてDLC(ダイヤモンドライクカーボン)膜
を表面に付けている。Although the embodiment has been described above, the CVD apparatus of this embodiment can be applied to, for example, the manufacture of a magnetic recording medium (evaporated tape). From the demands of reliability such as durability, running performance, and weather resistance,
A DLC (diamond-like carbon) film is provided on the surface as a protective film.
【0018】次に、本実施形態の構成において、冷却ロ
ール12の直径を600mm、幅寸法を300mm、基
材テープ11の幅寸法を250mm、成膜幅寸法を20
0mm、プラズマ源の幅寸法300mm、プラズマ源と
して13.56MHzのRF電源を用い、原料ガスとし
てメタンガスを用いて、以下の実験を行った。Next, in the configuration of the present embodiment, the diameter of the cooling roll 12 is 600 mm, the width is 300 mm, the width of the base tape 11 is 250 mm, and the film width is 20 mm.
The following experiment was conducted using 0 mm, a plasma source width of 300 mm, a 13.56 MHz RF power source as a plasma source, and methane gas as a source gas.
【0019】(実験1)基材テープ11として、厚み5
μmのPETフィルム上に酸素ガスを導入しながらコバ
ルト(Co)を0.2μm厚になるように蒸着して成膜
したものを用い、走行速度50m/分で成膜厚みが略1
0nmとなる条件下でDLC成膜を行った。この条件で
防着テープ15として高分子フィルム(10μm厚PE
T)のみのものと、基材テープ11の上に予め成膜され
ている材料と同じ金属(酸素ガスを導入しながらコバル
トを蒸着したもの)と高分子フィルム(10μm厚のP
ET)との複合材としたもので成膜を行い、基材テープ
11の幅方向の膜厚分布を電子顕微鏡を用いて断面観察
により求めた。この測定結果は、図4のグラフに示す通
りである。この結果から、高分子フィルムのみでは、成
膜レートが上がるものの、フィルム端部での落ち込みが
大きく、膜厚分布が悪いことが判る。それに比べて、基
材テープ11に予め成膜された材料(Co)と高分子フ
ィルムとの複合材でなる防着テープ15を用いた場合
は、中心部での成膜レートは高分子フィルムのみに比べ
て劣るものの、フィルム端部での落ち込みがなく膜厚分
布が均一となっている。これらのことより、防着テープ
15を、基材テープ11に予め形成された材料と同じ金
属と、高分子フィルムとの複合材とすることで、膜厚分
布が均一となり、歩留まりを向上させることが確認でき
る。(Experiment 1) The thickness of the base tape 11 was 5
A film was formed by depositing cobalt (Co) to a thickness of 0.2 μm on a PET film having a thickness of 0.2 μm while introducing oxygen gas, and the film thickness was approximately 1 at a running speed of 50 m / min.
The DLC film was formed under the condition of 0 nm. Under these conditions, a polymer film (10 μm thick PE) was used as the adhesion-preventing tape 15.
T) only, the same metal as that previously formed on the base tape 11 (cobalt vapor-deposited while introducing oxygen gas) and a polymer film (10 μm thick P
Film formation was performed using a composite material with ET), and the film thickness distribution in the width direction of the base tape 11 was determined by cross-sectional observation using an electron microscope. The measurement results are as shown in the graph of FIG. From these results, it can be seen that the film formation rate is increased by using only the polymer film, but the drop at the edge of the film is large and the film thickness distribution is poor. On the other hand, when the deposition tape 15 made of a composite material of the material (Co) and the polymer film previously formed on the base tape 11 is used, the film forming rate at the center is only the polymer film. Although it is inferior to the above, there is no drop at the edge of the film and the film thickness distribution is uniform. From these facts, by using the same metal as the material previously formed on the base tape 11 as a composite material of the polymer film and the adhesion-preventing tape 15, the film thickness distribution becomes uniform and the yield is improved. Can be confirmed.
【0020】(実験2)防着テープ15として、実験1
で用いた、基材テープ11に予め形成された材料金属
と、高分子フィルムとの複合材を用い、プラズマと接す
る面の表面粗さRaを変化させ、防着テープ15の状態
を観察した。なお、防着テープ15の送り速度は5m/
分とした。その結果は、下表1に示す通りである。(Experiment 2) Experiment 1
Using the composite material of the material metal previously formed on the base tape 11 and the polymer film used in the above, the surface roughness Ra of the surface in contact with the plasma was changed, and the state of the anti-adhesion tape 15 was observed. The feed speed of the anti-adhesion tape 15 is 5 m /
Minutes. The results are as shown in Table 1 below.
【0021】[0021]
【表1】 上記結果から判るように、防着テープ15のプラズマに
晒される面の表面粗さRaは、1nm〜100nmが特
に良好であった。また、付着物の剥離は、基材テープ1
1へのカーボンダストの付着を招き、歩留まりの低下を
もたらすが、防着テープ15の表面粗さをコントロール
することで改善できることが判った。[Table 1] As can be seen from the above results, the surface roughness Ra of the surface of the adhesion-preventing tape 15 exposed to the plasma was particularly preferably 1 nm to 100 nm. In addition, the adhered material is peeled off using the base tape 1
It was found that carbon dust adhered to No. 1 and reduced the yield, but could be improved by controlling the surface roughness of the adhesion-preventing tape 15.
【0022】[0022]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、請求項
1記載の発明によれば、基材テープの幅方向両端部での
膜厚の落ち込みがなく膜厚分布を均一することができ
る。このため、基材テープに材料膜を成膜する場合の製
造歩留まりを向上させることができる。As is apparent from the above description, according to the first aspect of the present invention, the film thickness can be made uniform without a drop in the film thickness at both ends in the width direction of the base tape. For this reason, it is possible to improve the production yield when the material film is formed on the base tape.
【0023】請求項2記載の発明によれば、防着テープ
の付着物が走行中に剥離するのを抑えることができ、こ
のため付着物が基材テープの表面へ移って付着するのを
防止でき、基材テープへの材料膜の成膜を良好に行うこ
とができる。このため、長時間連続で基材テープへ成膜
することが可能となり、生産性を向上させる効果があ
る。According to the second aspect of the present invention, it is possible to prevent the adhered matter of the adhesion-preventing tape from peeling off during running, and thus prevent the adhered matter from being transferred to and adhered to the surface of the base tape. As a result, a material film can be satisfactorily formed on the base tape. For this reason, it is possible to form a film on the base tape continuously for a long time, and there is an effect of improving productivity.
【図1】本発明に係るCVD装置の実施形態の概略を示
す正面図である。FIG. 1 is a front view schematically showing an embodiment of a CVD apparatus according to the present invention.
【図2】実施形態のCVD装置の側面図である。FIG. 2 is a side view of the CVD apparatus of the embodiment.
【図3】実施形態のCVD装置の要部断面図である。FIG. 3 is a sectional view of a main part of the CVD apparatus of the embodiment.
【図4】実験1の結果を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing the results of Experiment 1.
【図5】従来のCVD装置の正面図である。FIG. 5 is a front view of a conventional CVD apparatus.
【図6】従来のCVD装置の側面図である。FIG. 6 is a side view of a conventional CVD apparatus.
【図7】従来のCVD装置の要部断面図である。FIG. 7 is a sectional view of a main part of a conventional CVD apparatus.
11 基材テープ 12 冷却ロール 14 プラズマ源 15 防着テープ 16 ガイドロール 17 ガイドロール 18 マスク供給ロール 19 マスク巻取りロール DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Base tape 12 Cooling roll 14 Plasma source 15 Anti-adhesion tape 16 Guide roll 17 Guide roll 18 Mask supply roll 19 Mask take-up roll
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4K029 AA11 AA25 BA06 BA34 BB03 CA01 HA03 HA04 JA10 KA03 4K030 BA28 BB14 CA07 CA17 DA05 GA01 GA14 HA04 KA26 KA46 KA49 5D112 AA22 FA09 FB24 5E049 AA04 HC03 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4K029 AA11 AA25 BA06 BA34 BB03 CA01 HA03 HA04 JA10 KA03 4K030 BA28 BB14 CA07 CA17 DA05 GA01 GA14 HA04 KA26 KA46 KA49 5D112 AA22 FA09 FB24 5E049 AA04 HC03
Claims (2)
この基材の表面に材料膜を化学気相成長させて連続的に
成膜を行うCVD装置において、 前記基材の表面に予め成膜されている材料と高分子フィ
ルムとの複合材でなる長尺の防着材を、成膜不要部分を
覆うように前記基材とともに走行させることを特徴とす
るCVD装置。1. A long strip-shaped substrate is run in a vacuum chamber,
In a CVD apparatus for continuously forming a film by chemically vapor-depositing a material film on the surface of a base material, a composite material of a polymer film and a material previously formed on the surface of the base material is used. A CVD apparatus characterized in that a scale-preventive material is caused to travel together with the substrate so as to cover a portion where film formation is unnecessary.
0nmであることを特徴とするCVD装置。2. The CVD apparatus according to claim 1, wherein a surface roughness of the surface of the adhesion-preventing material in contact with the plasma is 1 to 10
A CVD apparatus having a thickness of 0 nm.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22061998A JP2000054132A (en) | 1998-08-04 | 1998-08-04 | Cvd device |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP22061998A JP2000054132A (en) | 1998-08-04 | 1998-08-04 | Cvd device |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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JP22061998A Pending JP2000054132A (en) | 1998-08-04 | 1998-08-04 | Cvd device |
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JP (1) | JP2000054132A (en) |
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1998
- 1998-08-04 JP JP22061998A patent/JP2000054132A/en active Pending
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