JP2000042318A - ろ過システム及び触媒含有反応生成物のろ過方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶媒やろ液をプレコート用の分散液として用
いることなく、プレコート層の早期生成と所望のろ液抜
き出し制御が容易なろ過システムとそれを利用した触媒
含有反応生成物のろ過方法を提供すること。 【解決手段】 ろ過すべき原液の貯留タンク（Ａ）とろ
過助剤を原液の一部に分散する撹拌槽（Ｂ）が、それぞ
れに切替弁を介在させた配管によってろ過器（Ｃ）への
ポンプ移送による原液供給ラインとろ過器（Ｃ）出口か
らのろ液戻りラインからなる循環回路を形成しており、
かつろ過器（Ｃ）出口付近にはろ液中の分散物濃度の検
知手段（濁度計）とその検知結果でろ液を抜き出す制御
弁を備えたことを特徴とするろ過システム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ろ過処理システム
に係わり、特にろ過助剤によるプレコート層形成に特殊
な溶媒やろ液を用いることなく高純度のろ液が効率的に
得られるろ過システム及びそれを用いた触媒含有反応生
成物のろ過方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】固形分を分散含有する原液（スラリー原
液）のろ過処理にあたって、特に分散物をろ材表面上に
プレコートした後に実際のろ過処理を行う方法は従来よ
り行われている。またプレコート層の生成を促進するた
めにプレコート撹拌槽を設け、コート剤（以下ろ過助剤
と記載する）をスラリー原液と異なる溶媒等の媒体に分
散させるか、又は既にろ過済みのろ液を用いてろ過助剤
を分散させ、これによってろ材表面上にろ過助剤をプレ
コートしてから実際の原液をろ過する方法が取られてい
た。しかしこの方法では以下に挙げるような欠点があっ
た。

【０００３】ろ過助剤を分散させるために溶媒を用いる
方法では、ろ過によって得られる製品が溶媒によって希
釈され、製品から溶媒を除去することが必要になる場合
がある。一般的に溶媒が増すことは製品の濃度を下げ、
価値を減ずるからである。従ってプレコートを形成した
後で溶媒だけを系内から抜き出す必要があり設備が複雑
化する。またろ過済みのろ液を用いてろ過助剤を分散さ
せる方法では、せっかくろ過した製品を再度用いること
になること、また前ロット製品を使うことになるため、
製品のロット管理が厳密に出来なくなる恐れがあり好ま
しくない。

【０００４】またスラリー原液自体にろ過助剤を混入し
てろ過する方法（ボディフイード法）も知られてはいる
が、この方法ではプレコート層の早期生成のために大量
のろ過助剤が必要となり、ろ過助剤の経費面やろ過ケー
クの剥離作業の頻度も高まり、スラリー原液の種類によ
っては実用的に好ましくない。その他にろ過助剤を用い
るろ過システムにおいては、所望のプレコート層の生成
を確認してから原液を純度の高い製品として分離する簡
易な制御方法が特に望まれている。例えば特開平０５−
４９８６８号公報には分離膜を備えた膜モジュールから
排出された膜濃縮水の濁度を検出して、原水の変動に対
応して膜モジュールからの膜濃縮水の排出量を制御する
膜分離装置が提案されているが、この方法はろ過助剤を
用いるろ過システムを対象とするものではない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる現状
に鑑みてなされたものであって、溶媒やろ過済みのろ液
をプレコート用の分散液として用いることなく、プレコ
ート層の早期生成と純度の高い製品のろ液抜き出し制御
が容易なろ過システムとそれを利用した触媒含有反応生
成物のろ過方法を提供することを目的としている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、原液の一部を
ろ過助剤の分散液に使用すること、ろ過助剤分散原液と
スラリー原液をそれぞれ循環回路の切替えで循環させつ
つろ過状況を検知手段（濁度計）で監視する組み合わせ
が上記課題の解決に有効であることを見出し本発明を完
成した。

【０００７】即ち、本発明の請求項１に記載の発明は、
ろ過すべき原液の貯留タンク（Ａ）とろ過助剤を原液の
一部に分散する撹拌槽（Ｂ）が、それぞれに切替弁を介
在させた配管によってろ過器（Ｃ）へのポンプ移送によ
る原液供給ラインとろ過器（Ｃ）出口からのろ液戻りラ
インからなる循環回路を形成しており、かつろ過器
（Ｃ）出口付近にはろ液中の分散物濃度の検知手段とろ
液抜出弁を備えたことを特徴とするろ過システムであ
る。

【０００８】また本発明の請求項２に記載の発明は、撹
拌槽（Ｂ）には、原液の貯留タンク（Ａ）からろ過器
（Ｃ）への原液供給ライン途中から切替弁で分岐された
原液導入ラインが接続され、且つ該撹拌槽（Ｂ）からの
循環回路は、原液貯留タンク（Ａ）からの循環回路にお
ける原液供給ラインとろ液戻りラインのそれぞれの一部
を切替弁の操作で共用する構成としたことを特徴とす
る。

【０００９】また本発明の請求項３に記載の発明は、触
媒含有反応生成物を原液とし、請求項１又は請求項２に
記載のろ過システムを用いてろ過処理を行う際に、前処
理として撹拌槽（Ｂ）からろ過助剤を分散した原液をろ
過器（Ｃ）経由の循環回路に流してろ過器（Ｃ）のろ材
面にろ過助剤のプレコート層を形成させ、次いで切替弁
操作によって貯留タンク（Ａ）からの原液だけをろ過器
（Ｃ）経由の循環回路に流して循環させつつろ液中の触
媒濃度が所定値以下に達したときに、ろ液戻りラインを
閉鎖しろ液抜出弁を開けてろ過処理に移行させることを
特徴とする触媒含有反応生成物のろ過方法である。

【００１０】以下、本発明の構成について説明する。上
記した本発明のろ過処理システムは、特に処理前にろ
過器のろ材面にろ過助剤のプレコート層を形成するため
の撹拌槽（Ｂ）からの循環回路と、ろ液が所定のろ過
精度に達する迄原液を循環するための原液貯留タンク
（Ａ）からの循環回路、及びろ液中の分散物濃度の検
知手段（例えば濁度計）でろ液抜出弁を制御することの
組み合わせに最大の特徴を有する。ここで原液貯留タン
ク（Ａ）としては、反応器そのものであってもよいし、
反応器から原液を受け入れ、各種添加剤とともに混合撹
拌可能なものであってもよく特に限定されない。

【００１１】またろ過助剤を原液の一部に分散する撹拌
槽（Ｂ）としては、撹拌混合装置と温度調節器を有して
おればよく特に限定されない。該撹拌槽（Ｂ）へは、外
部からのろ過助剤の供給ラインと原液の一部導入ライ
ン、及びろ液戻りラインが接続されている。ここで撹拌
槽（Ｂ）への原液の一部導入の供給元は、反応器であっ
てもよいし、原液貯留タンク（Ａ）からであってもよ
い。また、撹拌槽（Ｂ）の容量としては循環回路とろ過
器を充満できる程度より僅かに多い程度であればよい。
従って撹拌槽（Ｂ）でろ過助剤を混合してろ過助剤の濃
度を高める一部の原液としては、原液貯留タンク（Ａ）
に貯留される原液の１／３０〜１／２、より好ましくは
１／２０〜１／２の範囲内が望ましい。

【００１２】また原液貯留タンク（Ａ）からろ過器
（Ｃ）経由の循環回路、及びろ過助剤を分散調製する撹
拌槽（Ｂ）からろ過器（Ｃ）経由の循環回路は、それぞ
れ独立したポンプ移送手段と切り替え弁を介して配置さ
れた独立した配管ラインで構成してもよい。ただし設備
面、運転面での観点からは、この二つの循環回路に同時
に原液又はろ過助剤分散原液を循環させる必要は特にな
いことから、相互に分岐管で接続し切り替え弁の操作に
よって循環回路の一部を共用させる配管ラインで構成す
ることが好ましい。

【００１３】また、分散物濃度の検知手段としては、ろ
材面に所定厚みのプレコート層が形成されたか否かの確
認と、初期段階のろ過処理で所望の抜き出し精度に達し
たか否かの確認が容易にできるものが好ましい。それに
よって前処理におけるろ過助剤分散原液だけの循環から
原液だけの循環へ切り替えると共に、更にろ過精度に達
した段階で循環回路を閉鎖し、ろ液抜き出し制御弁を開
けてろ過処理に移行させることができる。分散物濃度の
検知手段としては、ろ液の濁り度を定量的に検知できる
ものであればよく限定されないが、ろ液に光を当ててそ
の透過光の強度（透過率）を測定して物質を定量する濁
度計が好ましい。

【００１４】この場合の濁度計としては、光源と光学機
構からなる光学ユニットから薄い帯状の光線を測定する
液体に投射する。直射光検出素子が直線集光された光線
の光度を測定し、又中間に存在する粒子により散乱した
光は前方散乱光として散乱光検出器でその光度を測定
し、これらの信号は例えばＴＴ６型コンバーター（高千
穂交易（株）製）を通過することにより測定値を表示す
るために演算し、表示されるものが挙げられる。更に、
赤外線の後方散乱光方式、微粒子の個数濃度を濁度に変
換する前方散乱光微粒子カウンタ方式や半導体レーザ散
乱光検出方式等も使用可能な検知手段として例示でき
る。

【００１５】また、その検知結果で切替弁や抜出弁の操
作は、手動操作又は自動操作のいずれでもよい。好まし
くは、ろ過器出口付近に設けた濁度計からのセンサー検
出値に連動する演算機を設けて電気信号として取り込み
所定の設定値と比較演算処理し、その結果を電気信号で
開閉指令として発信させて切替弁や抜出弁を自動的に切
替制御操作させることが望ましい。

【００１６】本発明のろ過システムを用いてろ過処理す
る対象としては、特に限定するものではないが、触媒含
有反応生成物を原液として触媒を分離するのに好適であ
る。その具体的な触媒含有反応生成物としては、活性水
素原子含有化合物類、脂肪酸アルキルエステル類等から
選ばれた少なくとも一種以上とアルコキシル化触媒であ
るＡｌ−Ｍｇ系複合酸化物触媒等を反応器に仕込み、エ
チレンオキサイドやプロピレンオキサイド等のアルキレ
ンオキサイドを供給して付加反応させて得られたアルキ
レンオキサイド付加体が挙げられる。ここで活性水素原
子含有化合物類としては、アルコール、脂肪酸、ヒドロ
キシ脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸アミン、アルキルフ
ェノール、グリコールエーテル、ポリアルキレングリコ
ール、ポリオール類の群れから選ばれた一種又は二種以
上の混合物が好適に用いられる。

【００１７】かかるアルキレンオキサイド付加体の反応
生成物には、微細な固体のＡｌ−Ｍｇ系複合酸化物触媒
が０．０１〜２０ｗｔ％の範囲内で分散して含有されて
おりかかる固体触媒を除去して、目的とする反応生成物
を得る必要がある。なお、アルキレンオキサイド付加体
は優れた洗浄性と水溶解性により、家庭品分野での洗浄
剤、化粧品基剤、或いは各種分野での非イオン界面活性
剤、溶剤、その他化学品原料等にも広く利用されてお
り、微細な固体触媒は完全に分離除去することが望まれ
ている。

【００１８】このアルキレンオキサイド付加体の反応生
成物を原液としてろ過処理するに際しては、ろ過器の形
式は特に限定されないが、好ましくはプレスフイルタ
ー、リーフフイルター、シュナイダー濾過器等が挙げら
れる。またろ過器に使用されるろ材としては通常は天然
繊維か合成繊維からの織布や不織布、金網、多孔質ろ材
等からなる。又ろ材表面でのろ過抵抗の低減、ろ材の目
詰まり防止、高清澄度のろ液分離を目的に、低粘度化の
ためのイオン交換水や各種のろ過助剤等を予め少量添加
することが望ましい。

【００１９】本発明では、撹拌槽（Ｂ）にて原液の一部
に更にろ過助剤を分散混合してろ過助剤の分散濃度を高
めることでプレコート層の早期生成を達成できる。この
場合の本発明で好ましいろ過助剤としては、けいそう
土、パーライト、活性白土、アスベスト、セルロース、
その他ＫＣフロック等のセルロース系ろ過助剤等が挙げ
られる。なお、プレコート層の生成に使うろ過助剤は、
プレコート層が０．２〜１Ｋｇ／ｍ²（ろ過面積）とな
るような量を撹拌槽Ｂに添加するのが好ましい。副反応
生成物として高分子のＰＥＧ（ポリエチレングリコー
ル）等が存在する場合に、原液貯留タンクＡの原液中に
は、副反応生成物を除去するための添加剤や吸着剤等を
添加し、さらに、ろ過助剤を０．１〜０．８ｗｔ％存在
させることが好ましい。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を添付図
面に従って詳細に説明する。図１は、上記した本発明の
分散物含有原液のろ過システムの一例を示す概略全体フ
ローシートである。図１において、Ａは原液貯留タン
ク、Ｂは原液貯留タンクからの原液の一部とろ過助剤を
分散調製する撹拌槽、Ｃはろ過器である。ここで原液貯
留タンクＡとろ過器Ｃはポンプ（図示せず）移送による
原液供給ライン１、ろ液戻りライン２からなる循環回路
（Ｄ）で接続されている。また撹拌槽Ｂとろ過器Ｃはポ
ンプ（図示せず）移送によるろ過助剤分散液の供給ライ
ン３とろ液戻りライン４からなる循環回路（Ｅ）で接続
されている。ここで循環回路（Ｄ）と循環回路（Ｅ）は
切り替え弁を介してそれぞれ独立した配管構成で接続し
てもよい。但し、設備を簡略化するために、開閉弁の切
り替えによって相互に共用する配管構成（１，３）、
（２，４）とすることが望ましい。

【００２１】即ち、図１に示した如く、撹拌槽（Ｂ）に
は原液の貯留タンク（Ａ）からろ過器（Ｃ）への原液供
給ライン１の途中から切替弁５を介して分岐された原液
導入ライン６が接続され、且つ該撹拌槽（Ｂ）出口から
の供給（循環）ライン３は切替弁７，８を介して、原液
貯留タンク（Ａ）からの循環回路における原液供給ライ
ン１との合流供給ライン（１，３）で共用され、且つろ
液戻りライン４は切替弁９、１０を介して合流戻りライ
ン（２，４）で共用される配管構成としたものである。
またろ過器（Ｃ）からのろ液出口付近には、分散物濃度
の検知手段（濁度計）１１が設けられる。またろ液出口
ラインには合流のろ液戻りラインへの切替弁１２と製品
抜き出しライン１４への抜出制御弁１３が設けられてい
る。これらの切替弁１２や抜出制御弁１３は、分散物濃
度の検知結果によって手動又は自動式に開閉操作するも
のである。

【００２２】ここで図１におけるろ過システムの操作と
しては、 （１）貯留タンク（Ａ）から原液の一部が原液導入ライ
ン６を経て撹拌槽（Ｂ）に導入され、所定量のろ過助剤
と撹拌混合してろ過助剤分散液を調整する。 （２）次いで前処理として撹拌槽（Ｂ）からの分散液を
ろ過器（Ｃ）経由の循環回路に流れるように各切替弁を
操作してろ過器（Ｃ）のろ材面にろ過助剤のプレコート
層を形成させる。この場合、ろ過器（Ｃ）からのろ液の
濁度を検知し液が所定の清澄状態に達すれば所定のプレ
コート層が形成されたと判断する。 （３）そこでろ過助剤分散原液の循環から原液だけの循
環へ各切替弁を操作して切り替える。この場合、ろ過器
からのろ液の濁度を検知し液が所定の清澄状態に達すれ
ばろ過精度に達したと判断してろ液戻りラインを閉鎖
し、ろ液抜出弁を開けて製品を抜き出してろ過処理に移
行させることができる。 （４）切り替え弁やろ液抜出弁の自動操作の一例として
は、分散物濃度の検知手段（濁度計）の検知データを演
算機に取り込み、設定値と比較演算処理してその結果を
電気信号として各切替弁の開閉や製品抜出制御弁に伝達
し開閉を自動制御することができる。

【００２３】

【実施例】以下、本発明の具体的な実施例を示す。 実施例１ アルコキシル化触媒であるＡｌ−Ｍｇ系複合酸化物触媒
を含むラウリルアルコール／ダイヤドール１３（炭素数
１３の合成アルコール）の７ＥＯ付加体（反応生成物、
８２．３ｗｔ％）にイオン交換水（１６．９ｗｔ％）と
活性白土（０．３ｗｔ％）及びＫＣフロック（セルロー
ス系ろ過助剤）０．４ｗｔ％を容量２０ＫＬの撹拌機つ
き原液貯留槽Ａに原液１０ＫＬを仕込み８０℃にて１ｈ
ｒ、副反応生成物である微量の高分子量ＰＥＧをろ過で
除くための処理をした。ついで原液貯留槽Ａから図１に
示した容量１．５ＫＬの撹拌機つき撹拌槽Ｂへの導入ラ
イン６を通じて、切替弁５を経て原液１．０ＫＬを撹拌
槽Ｂに適量導入しプレコート剤ＫＣフロック（０．１ｗ
ｔ％）を分散させた。バルブ７，１２，９を空け、撹拌
槽Ｂからろ過装置Ｃへプレコート液を送り、さらにその
液を撹拌槽Ｂに循環しなから出口の濁度計１１により濁
度を検知してろ液が清澄になるまで約３０分間循環を行
った。次にバルブ７，９を閉め、８，１２，１０を開け
て原液貯留槽Ａの液をろ過器Ｃに導入し循環ラインを用
いて原液貯留槽Ａにフイードバックしながら出口の濁度
計１１により濁度を検知し透明になったことを確認（所
要時間約５分間）してからバルブ１２を閉め、バルブ抜
出弁１３を開けて製品を取り出した。この結果、プレコ
ート層の早期生成と純度の高い製品のろ液抜き出し制御
が容易に達成できた。又、かかるろ過システムによると
ろ過助剤の媒体が原液であるために、プレコートの段階
でろ液を抜出す必要がなく、且つ前ロットの製品を用い
る事もなく厳密なロット管理が出来た。

【００２４】比較例１ 上記実施例１における撹拌槽Ｂを使用しない他は、同一
条件で原液貯留槽Ａの液をろ過器Ｃに導入し循環ライン
を用いて原液貯留槽Ａにフイードバックしながら出口の
濁度計１１により濁度を検知して透明になったことを確
認（所要時間約４０分間）してからバルブ抜出弁１３を
開けて製品を取り出した。この結果、製品抜き出しに長
時間を要する等の問題が生じた。

【００２５】

【発明の効果】本発明のろ過システムによると溶媒など
の媒体に分散させるか、又は一度ろ過した製品の使用及
び前ロットの製品を用いる事がなく、厳密なロット管理
が出来る。又プレコート層の早期生成と純度の高い製品
のろ液抜き出し制御が容易である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分散物含有原液のろ過システムの一例
を示す概略全体フローシートである。

【符号の説明】

Ａ 原液貯留タンク Ｂ 原液の一部とろ過助剤を分散調製する撹拌槽 Ｃ ろ過器 １ 原液貯留タンクからの原液供給ライン ２ 原液貯留タンクへのろ液戻りライン ３ 撹拌槽からの原液供給ライン ４ 撹拌槽へのろ液戻りライン ５ 切替弁 ６ 原液導入ライン ７ 切替弁 ８ 切替弁 ９ 切替弁 １０ 切替弁 １１ 分散物濃度の検知手段（濁度計） １２ ろ液戻りラインの切り替え弁 １３ 抜き出し制御弁 １４ 製品抜き出しライン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 裕次 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 Ｆターム(参考） 4D066 BA01 CA01 CA02 CA03 CA12 CB08 CB20

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ろ過すべき原液の貯留タンク（Ａ）とろ
   過助剤を原液の一部に分散する撹拌槽（Ｂ）が、それぞ
   れに切替弁を介在させた配管によってろ過器（Ｃ）への
   ポンプ移送による原液供給ラインとろ過器（Ｃ）出口か
   らのろ液戻りラインからなる循環回路を形成しており、
   かつ、ろ過器（Ｃ）出口付近にはろ液中の分散物濃度の
   検知手段とろ液抜出弁を備えたことを特徴とするろ過シ
   ステム。
2. 【請求項２】 撹拌槽（Ｂ）には、原液の貯留タンク
   （Ａ）からろ過器（Ｃ）への原液供給ライン途中から切
   替弁で分岐された原液導入ラインが接続され、且つ該撹
   拌槽（Ｂ）からの循環回路は、原液貯留タンク（Ａ）か
   らの循環回路における原液供給ラインとろ液戻りライン
   のそれぞれの一部を切替弁の操作で共用する構成とした
   ものである請求項１記載のろ過システム。
3. 【請求項３】 触媒含有反応生成物を原液とし、請求項
   １又は請求項２に記載のろ過システムを用いてろ過処理
   を行う際に、前処理として撹拌槽（Ｂ）からろ過助剤を
   分散した原液をろ過器（Ｃ）経由の循環回路に流してろ
   過器（Ｃ）のろ材面にろ過助剤のプレコート層を形成さ
   せ、次いで切替弁操作によって貯留タンク（Ａ）からの
   原液だけをろ過器（Ｃ）経由の循環回路に流して循環さ
   せつつろ液中の触媒濃度が所定値以下に達したときに、
   ろ液戻りラインを閉鎖しろ液抜出弁を開けてろ過処理に
   移行させることを特徴とする触媒含有反応生成物のろ過
   方法。