JP2000042095A - 生体親和性粒子の製造方法 - Google Patents
生体親和性粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒子径の制御が容易で、数１００μｍオーダ
ーの粒子の製造を可能ならしめると共に、粒径分布を非
常に狭くして真球性を良好ならしめ、かつ、量産に適合
した生体親和性粒子の製造方法を提供する。 【解決手段】 水酸アパタイト、リン酸三カルシウム等
の生体親和性物質の粉末をアルギン酸ナトリウム水溶液
の如きゲル化作用をもつ水溶液に攪拌混合してスラリー
水溶液を調整し、このスラリー水溶液を振動滴下法を用
いて凝固液中に滴下して任意に直径を制御した粉末内包
粒子に生成し、次いでこの粒子を洗浄し、乾燥させた
後、焼結する。
ーの粒子の製造を可能ならしめると共に、粒径分布を非
常に狭くして真球性を良好ならしめ、かつ、量産に適合
した生体親和性粒子の製造方法を提供する。 【解決手段】 水酸アパタイト、リン酸三カルシウム等
の生体親和性物質の粉末をアルギン酸ナトリウム水溶液
の如きゲル化作用をもつ水溶液に攪拌混合してスラリー
水溶液を調整し、このスラリー水溶液を振動滴下法を用
いて凝固液中に滴下して任意に直径を制御した粉末内包
粒子に生成し、次いでこの粒子を洗浄し、乾燥させた
後、焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は生体親和性粒子の製
造方法に係り、詳しくは近年盛んに行われている人工骨
の開発用途に適したゲル沈澱法を用いた生体親和性粒子
の製造方法に関するものである。
造方法に係り、詳しくは近年盛んに行われている人工骨
の開発用途に適したゲル沈澱法を用いた生体親和性粒子
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、Ｔｉを心材とした人工骨の開発が
盛んに行われていて、種々の提案がなされている。しか
し、Ｔｉそのものは金属であることなどで生体親和性に
乏しく、そのため生体親和性を有する物質、例えば水酸
アパタイトやリン酸三カルシウム等をＴｉ表面にコーテ
ィングしなければならないが、従来のコーティング法で
は剥離が激しく、あまりうまくいっていない状況であ
る。
盛んに行われていて、種々の提案がなされている。しか
し、Ｔｉそのものは金属であることなどで生体親和性に
乏しく、そのため生体親和性を有する物質、例えば水酸
アパタイトやリン酸三カルシウム等をＴｉ表面にコーテ
ィングしなければならないが、従来のコーティング法で
は剥離が激しく、あまりうまくいっていない状況であ
る。
【０００３】そこで、剥離の問題を解決する手段として
直径数１００μｍの球状生体親和性粒子を心材の表層に
埋め込む方法が検討されている。この方法は生体内では
この粒子部分から骨芽細胞が成長し、心材表面全体を覆
うようになるのに基づくもので、粒子の埋め込みには圧
入、圧着などの手段が採用されている。
直径数１００μｍの球状生体親和性粒子を心材の表層に
埋め込む方法が検討されている。この方法は生体内では
この粒子部分から骨芽細胞が成長し、心材表面全体を覆
うようになるのに基づくもので、粒子の埋め込みには圧
入、圧着などの手段が採用されている。
【０００４】そして、上記埋め込みに用いる生体親和性
粒子の製造には、特開平６−２６３４１５号公報、特開
平９−２９９４７２号公報に示されるような生体親和性
粒子として水酸アパタイト粉末を原料粉末に用い、バイ
ンダーを添加して水系のスラリーとし、微細液滴として
噴霧し、粉末内包粒子を生成させ、その後、焼結する噴
霧法や、特開平６−３２１７４８号公報、特開平５−３
２５２４号公報に記載されているような前記と同様にア
パタイト粉末を混合させて懸濁重合により粉末内包粒子
を生成させる懸濁法が用いられている。
粒子の製造には、特開平６−２６３４１５号公報、特開
平９−２９９４７２号公報に示されるような生体親和性
粒子として水酸アパタイト粉末を原料粉末に用い、バイ
ンダーを添加して水系のスラリーとし、微細液滴として
噴霧し、粉末内包粒子を生成させ、その後、焼結する噴
霧法や、特開平６−３２１７４８号公報、特開平５−３
２５２４号公報に記載されているような前記と同様にア
パタイト粉末を混合させて懸濁重合により粉末内包粒子
を生成させる懸濁法が用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、心材の表層に
埋め込む粒子としては可及的、粒径の揃った粒子である
ことが好ましいが、上記噴霧法や懸濁法によるものは、
何れも得られた粒子の粒径分布が広く、粒径の揃った粒
子が製造しにくいのみならず、直径０．２ｍｍ以上の粒
子も製造しにくいという問題を有していて、心材に埋め
込む粒子としてはまだ、充分満足できるものとは言えな
かった。
埋め込む粒子としては可及的、粒径の揃った粒子である
ことが好ましいが、上記噴霧法や懸濁法によるものは、
何れも得られた粒子の粒径分布が広く、粒径の揃った粒
子が製造しにくいのみならず、直径０．２ｍｍ以上の粒
子も製造しにくいという問題を有していて、心材に埋め
込む粒子としてはまだ、充分満足できるものとは言えな
かった。
【０００６】本発明は上述の如き実状に対処し、特に振
動滴下法の利用をはかり、粒子径の制御が容易で、数１
００μｍオーダーの粒子の製造を可能ならしめると共
に、粒径分布を非常に狭くして真球性を良好ならしめ、
かつ、量産に適合させる生体親和性粒子の製造方法を提
供することを目的とするものである。
動滴下法の利用をはかり、粒子径の制御が容易で、数１
００μｍオーダーの粒子の製造を可能ならしめると共
に、粒径分布を非常に狭くして真球性を良好ならしめ、
かつ、量産に適合させる生体親和性粒子の製造方法を提
供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち、上記目的に適合す
る本発明方法は、生体親和性物質の粉末をゲル化作用を
もつ水溶液に攪拌混合してスラリー水溶液を調整し、こ
のスラリー水溶液を振動滴下法を用いて凝固液中に滴下
して任意に直径を制御した粉末内包粒子を生成すると共
に、該粒子を洗浄、乾燥させた後、焼結することを特徴
とする。
る本発明方法は、生体親和性物質の粉末をゲル化作用を
もつ水溶液に攪拌混合してスラリー水溶液を調整し、こ
のスラリー水溶液を振動滴下法を用いて凝固液中に滴下
して任意に直径を制御した粉末内包粒子を生成すると共
に、該粒子を洗浄、乾燥させた後、焼結することを特徴
とする。
【０００８】請求項２は上記本発明の最も実用的な具体
的方法であり、水酸アパタイト、リン酸三カルシウムの
各単独又は両者の混合粉末を原料粉末としてアルギン酸
ナトリウム水溶液に攪拌混合してスラリー水溶液とする
と共に、該スラリー水溶液を塩化カルシウム水溶液を凝
固液として該液中に振動滴下し、生成した粉末内包ゲル
粒子を洗浄、乾燥後、焼結して生体親和性粒子を得るこ
とを特徴とする。なお、上記の場合において、洗浄、乾
燥後の焼結は大気中で１０００〜１７００℃に加熱して
行うのが一般的であり、かつ有利である。
的方法であり、水酸アパタイト、リン酸三カルシウムの
各単独又は両者の混合粉末を原料粉末としてアルギン酸
ナトリウム水溶液に攪拌混合してスラリー水溶液とする
と共に、該スラリー水溶液を塩化カルシウム水溶液を凝
固液として該液中に振動滴下し、生成した粉末内包ゲル
粒子を洗浄、乾燥後、焼結して生体親和性粒子を得るこ
とを特徴とする。なお、上記の場合において、洗浄、乾
燥後の焼結は大気中で１０００〜１７００℃に加熱して
行うのが一般的であり、かつ有利である。
【０００９】
【作用】上記本発明の生体親和性粒子の製造方法では、
生体親和性物質の粉末を含むスラリー水溶液を滴下する
際に、振動滴下法によって粉末内包粒子の直径を自在に
コントロールすることが可能であり、これにより粒子の
直径を１〜０．１ｍｍと幅広くし、しかも容易にこの大
きさを制御して均質の真球性の良好な、かつ粒径分布の
狭い粒子を製造することが可能となる。殊に、粉末内包
粒子はゲル球を焼結することによって生成されるため真
球性が良好であり、しかもこのゲル球を焼結する方法は
量産に適すると共に、用途に応じて密度や添加剤等を調
整することも可能である。
生体親和性物質の粉末を含むスラリー水溶液を滴下する
際に、振動滴下法によって粉末内包粒子の直径を自在に
コントロールすることが可能であり、これにより粒子の
直径を１〜０．１ｍｍと幅広くし、しかも容易にこの大
きさを制御して均質の真球性の良好な、かつ粒径分布の
狭い粒子を製造することが可能となる。殊に、粉末内包
粒子はゲル球を焼結することによって生成されるため真
球性が良好であり、しかもこのゲル球を焼結する方法は
量産に適すると共に、用途に応じて密度や添加剤等を調
整することも可能である。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下さらに添付図面を参照して、
本発明の実施形態を説明する。
本発明の実施形態を説明する。
【００１１】図１は本発明に係る生体親和性粒子の製造
方法のフローチャート図であり、本発明の方法は図に示
すように先ず滴下するスラリー水溶液の調整から始ま
る。即ち、生体親和性物質の原料粉末をゲル化作用をも
つ水溶液と共に攪拌混合しスラリー水溶液を作成する。
方法のフローチャート図であり、本発明の方法は図に示
すように先ず滴下するスラリー水溶液の調整から始ま
る。即ち、生体親和性物質の原料粉末をゲル化作用をも
つ水溶液と共に攪拌混合しスラリー水溶液を作成する。
【００１２】ここで生体親和性物質としては水酸アパタ
イト、リン酸三カルシウム等が挙げられ、これらは各単
独又は混合物として原料粉末に用いられる。また、ゲル
化作用をもつ水溶液としてはポリビニルアルコール、グ
リセリンを始めとするアルコール系化合物、例えばテト
ラヒドロフルフリルアルコール、メタノール、エタノー
ル、オクタノール等の水溶液や、アルギン酸ナトリウム
の水溶液が使用可能であるが、特に後者のアルギン酸ナ
トリウムの水溶液は実用上、好適である。なお、原料粉
末には随時、結晶化安定剤を加えることも可能である。
イト、リン酸三カルシウム等が挙げられ、これらは各単
独又は混合物として原料粉末に用いられる。また、ゲル
化作用をもつ水溶液としてはポリビニルアルコール、グ
リセリンを始めとするアルコール系化合物、例えばテト
ラヒドロフルフリルアルコール、メタノール、エタノー
ル、オクタノール等の水溶液や、アルギン酸ナトリウム
の水溶液が使用可能であるが、特に後者のアルギン酸ナ
トリウムの水溶液は実用上、好適である。なお、原料粉
末には随時、結晶化安定剤を加えることも可能である。
【００１３】そして、上記原料粉末とゲル化作用をもつ
水溶液とを攪拌混合し、粉末が均一に分散したスラリー
水溶液を生成するが、この場合、アルギン酸ナトリウム
１ｗｔ％水溶液では原料粉末と、アルギン酸ナトリウム
水溶液を重量比において１〜５：１００程度、通常、
２：１００の割合で攪拌混合してスラリー水溶液に生成
する。勿論、混合割合は上記に限るものではなく、随
時、調整可能である。かくて、本発明方法は次に上記生
成したスラリー水溶液を振動滴下法を用いて凝固液中に
滴下し、任意に直径を制御した粉末内包粒子を生成す
る。
水溶液とを攪拌混合し、粉末が均一に分散したスラリー
水溶液を生成するが、この場合、アルギン酸ナトリウム
１ｗｔ％水溶液では原料粉末と、アルギン酸ナトリウム
水溶液を重量比において１〜５：１００程度、通常、
２：１００の割合で攪拌混合してスラリー水溶液に生成
する。勿論、混合割合は上記に限るものではなく、随
時、調整可能である。かくて、本発明方法は次に上記生
成したスラリー水溶液を振動滴下法を用いて凝固液中に
滴下し、任意に直径を制御した粉末内包粒子を生成す
る。
【００１４】振動滴下法は図２に示すように加振器を備
えて上下方向に振動する滴下ノズルへスラリー水溶液を
矢示方向に送給し、下方に位置する凝固液（図示せず）
中に滴下し、凝固させる方法であり、滴下ノズルより滴
下する水溶液による液滴は連続して生成され、その直径
は下記式、数１の関係より流量ならびに振動数を調整す
ることによって自在にコントロールすることができる
えて上下方向に振動する滴下ノズルへスラリー水溶液を
矢示方向に送給し、下方に位置する凝固液（図示せず）
中に滴下し、凝固させる方法であり、滴下ノズルより滴
下する水溶液による液滴は連続して生成され、その直径
は下記式、数１の関係より流量ならびに振動数を調整す
ることによって自在にコントロールすることができる
【００１５】
【数１】
【００１６】以上のようにして振動滴下法により滴下生
成された粉末内包ゲル粒子は、引続き洗浄、乾燥に付さ
れた後、焼結が施されることによって、生体親和性粒子
に作成されるが、この場合の焼結は大気中で１０００〜
１７００℃、通常、１２００℃程度に加熱することによ
り行う。かくしてこの焼結により最終的に粒径の分布幅
が狭く、しかも従来の製造では困難であった１００μｍ
オーダーの粒子が容易に得られる。
成された粉末内包ゲル粒子は、引続き洗浄、乾燥に付さ
れた後、焼結が施されることによって、生体親和性粒子
に作成されるが、この場合の焼結は大気中で１０００〜
１７００℃、通常、１２００℃程度に加熱することによ
り行う。かくしてこの焼結により最終的に粒径の分布幅
が狭く、しかも従来の製造では困難であった１００μｍ
オーダーの粒子が容易に得られる。
【００１７】次に、本発明の具体的な実施例を説明す
る。本実施例では、原料粉末にリン酸三カルシウム、ゲ
ル化作用を持つ材料にアルギン酸ナトリウム水溶液を選
定した。そして、原料粉末とアルギン酸ナトリウム１ｗ
ｔ％水溶液を重量比で２：１００の割合で攪拌混合し、
スラリー水溶液とした。振動滴下条件は送液速度１０ｍ
ｌ／ｍｉｎ、振動数１００Ｈｚの条件とし、凝固液とし
ての塩化カルシウム１ｗｔ％水溶液に攪拌・滴下した。
生成した粉末内包ゲル粒子は洗浄・乾燥後、大気中１２
００℃で焼結して直径約０．３５ｍｍ（３５０μｍ）の
リン酸三カルシウム粒子を得た。得られたリン酸三カル
シウム粒子の粒径分布幅ならびに真球度は極めて良好で
あった。
る。本実施例では、原料粉末にリン酸三カルシウム、ゲ
ル化作用を持つ材料にアルギン酸ナトリウム水溶液を選
定した。そして、原料粉末とアルギン酸ナトリウム１ｗ
ｔ％水溶液を重量比で２：１００の割合で攪拌混合し、
スラリー水溶液とした。振動滴下条件は送液速度１０ｍ
ｌ／ｍｉｎ、振動数１００Ｈｚの条件とし、凝固液とし
ての塩化カルシウム１ｗｔ％水溶液に攪拌・滴下した。
生成した粉末内包ゲル粒子は洗浄・乾燥後、大気中１２
００℃で焼結して直径約０．３５ｍｍ（３５０μｍ）の
リン酸三カルシウム粒子を得た。得られたリン酸三カル
シウム粒子の粒径分布幅ならびに真球度は極めて良好で
あった。
【００１８】即ち、得られたリン酸三カルシウム粒子を
１００粒子測定したところ、平均粒子径３５０μｍに対
しその分布幅は約±１０％で、従来に比較し、非常に狭
い幅であった。また真球度は、１粒子について長径、短
径を測定した。長径／短径の比は、１００粒子で測定し
平均値は１．０３で極めて良好であった。
１００粒子測定したところ、平均粒子径３５０μｍに対
しその分布幅は約±１０％で、従来に比較し、非常に狭
い幅であった。また真球度は、１粒子について長径、短
径を測定した。長径／短径の比は、１００粒子で測定し
平均値は１．０３で極めて良好であった。
【００１９】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明生体親和
性粒子の製造方法は、特に生体親和性物質の原料粉末を
ゲル化作用をもつ水溶液に攪拌混合して粉末が均一に分
散したスラリー水溶液にして、これを振動滴下法を用い
て滴下し、焼結する方法であり、振動滴下法等によって
液滴の直径を自在にコントロールし得ることから、生体
親和性粉末内包粒子の直径を１〜０．１ｍｍと幅広く
し、しかも容易にこの大きさを制御して均質の球径のも
のを製造することが可能であり、しかも生体親和性粒子
はゲル球を焼結することによって作製されるため真球性
が良好であり、しかもこの焼結する方法は量産に適する
と共に、用途に応じて密度や添加剤等を調整することが
可能である顕著な効果を有している。従って、本発明製
造方法を用いることにより従来法の製品と比較すると明
らかなように、同様の真球性を保持しつつ粒径分布幅を
さらに狭くすることを可能ならしめることができ、より
市場の要求に適した粒子を提供することができる。
性粒子の製造方法は、特に生体親和性物質の原料粉末を
ゲル化作用をもつ水溶液に攪拌混合して粉末が均一に分
散したスラリー水溶液にして、これを振動滴下法を用い
て滴下し、焼結する方法であり、振動滴下法等によって
液滴の直径を自在にコントロールし得ることから、生体
親和性粉末内包粒子の直径を１〜０．１ｍｍと幅広く
し、しかも容易にこの大きさを制御して均質の球径のも
のを製造することが可能であり、しかも生体親和性粒子
はゲル球を焼結することによって作製されるため真球性
が良好であり、しかもこの焼結する方法は量産に適する
と共に、用途に応じて密度や添加剤等を調整することが
可能である顕著な効果を有している。従って、本発明製
造方法を用いることにより従来法の製品と比較すると明
らかなように、同様の真球性を保持しつつ粒径分布幅を
さらに狭くすることを可能ならしめることができ、より
市場の要求に適した粒子を提供することができる。
【図１】本発明に係る生体親和性粒子の製造方法を示す
フローチャート図である。
フローチャート図である。
【図２】同製造方法における振動滴下態様を示す概要図
である。
である。
Claims (3)
- 【請求項１】 生体親和性物質の粉末をゲル化作用をも
つ水溶液に攪拌混合してスラリー水溶液を調整し、この
スラリー水溶液を振動滴下法を用いて凝固液中に滴下し
て任意に直径を制御した粉末内包粒子を生成し、次いで
該粒子を洗浄し、乾燥させた後、焼結することを特徴と
する生体親和性粒子の製造方法。 - 【請求項２】 水酸アパタイト、リン酸三カルシウムの
各単独又は両者の混合粉末を原料粉末としてアルギン酸
ナトリウム水溶液に攪拌混合してスラリー水溶液とした
後、該スラリー水溶液を塩化カルシウム水溶液を凝固液
として該液中に振動滴下し、生成した粉末内包ゲル粒子
を洗浄、乾燥後、焼結して生体親和性粒子を得ることを
特徴とする生体親和性粒子の製造方法。 - 【請求項３】 洗浄、乾燥後の焼結を大気中にて１００
０〜１７００℃で加熱して行う請求項１または２記載の
生体親和性粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10229425A JP2000042095A (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 生体親和性粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10229425A JP2000042095A (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 生体親和性粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000042095A true JP2000042095A (ja) | 2000-02-15 |
Family
ID=16892033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10229425A Withdrawn JP2000042095A (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 生体親和性粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000042095A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002060504A1 (en) * | 2001-02-02 | 2002-08-08 | Technology Finance Corporation (Proprietary) Limited | Bone filler material |
| WO2005082780A1 (en) * | 2004-02-27 | 2005-09-09 | A. Menarini Industrie Farmaceutiche Riunite S.R.L. | Biomimetic compounds containing hydroxyapatites substituted with magnesium and carbonate, and the processes used to obtain them |
| CN100334036C (zh) * | 2004-07-14 | 2007-08-29 | 天津大学 | 含有羟基磷灰石的复合微球及其制备方法 |
| JP2008168047A (ja) * | 2007-01-15 | 2008-07-24 | Olympus Terumo Biomaterials Corp | 生体組織補填材の製造方法 |
| WO2008087798A1 (ja) * | 2007-01-17 | 2008-07-24 | Olympus Terumo Biomaterials Corp. | 生体組織補填材の製造方法 |
-
1998
- 1998-07-29 JP JP10229425A patent/JP2000042095A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002060504A1 (en) * | 2001-02-02 | 2002-08-08 | Technology Finance Corporation (Proprietary) Limited | Bone filler material |
| FR2820324A1 (fr) * | 2001-02-02 | 2002-08-09 | Technology Finance Corp | Materiau de remplissage d'os |
| GB2377181A (en) * | 2001-02-02 | 2003-01-08 | Technology Finance Corp | Bone filler material |
| GB2377181B (en) * | 2001-02-02 | 2004-08-18 | Technology Finance Corp | Bone filler material |
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