JP2000037695A - Apparatus for supplying ozone water - Google Patents
Apparatus for supplying ozone waterInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、オゾン水供給装置
に関する。さらに詳しくは、本発明は、電子材料のウェ
ット洗浄工程などにおいて、オゾン水を長距離移送して
も、移送中におけるオゾン濃度の低下が少なく、ユース
ポイントに一定した濃度のオゾン水を容易に供給するこ
とができるオゾン水供給装置に関する。[0001] The present invention relates to an ozone water supply device. More specifically, in the present invention, even when ozone water is transported over a long distance in a wet cleaning step of an electronic material or the like, the ozone concentration during transport is small and the ozone water of a constant concentration is easily supplied to the point of use. The present invention relates to an ozone water supply device capable of performing the above.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基
板、フォトマスク用石英基板などの電子材料の表面から
異物を除去することは、製品の品質、歩留まりを確保す
る上で極めて重要であり、この目的のためにウェット洗
浄が広く行われている。有機物汚染、金属汚染の除去に
は、強い酸化力を有する洗浄液の適用が有効であり、従
来、硫酸と過酸化水素の混合液（ＳＰＭ洗浄液）や、塩
酸と過酸化水素と超純水の混合液（ＳＣ２洗浄液）など
による高温洗浄が採用されていた。近年、洗浄工程の簡
略化、省資源化、室温化が求められるようになり、溶存
オゾン濃度が数mg／リットル程度でありながら、極めて
強い酸化力を発揮するオゾン水がウェット洗浄に使われ
るようになってきた。オゾン水は、溶存オゾンが分解す
ると、単なる高純度の水に戻る点に特長があるが、溶存
オゾンは経時的に自己分解して酸素ガスとなるために、
オゾン濃度の維持管理が困難であり、長距離配管による
移送は困難とされていた。そのため、オゾン水は洗浄装
置の近傍で製造され、直ちに使用されていた。これに対
し、本発明者らは、先に、オゾン含有ガスと純水とを送
給配管内で混合しつつ送給することにより、オゾン濃度
の低下が抑制され、長距離移送が可能となるこを見いだ
し、図１に示すオゾン水供給装置を提案した。すなわ
ち、酸素ガス容器１と窒素ガス容器２から、無声放電方
式のオゾン発生器３に、酸素ガスと微量の窒素ガスの混
合ガスを送って、オゾンと酸素ガスの混合ガスを製造
し、オゾン溶解装置４において、イオン交換装置、膜装
置、紫外線酸化装置などを用いて製造された純水中に、
エジェクター、ポンプなどを用いて送り込む。オゾンと
酸素ガスの混合ガスは、純水と混合して気液混合状態と
なり、オゾンが水中に溶解してオゾン水が生成し、さら
に気液混合状態のまま気液混合流体送給配管５の中を流
れる。水中に溶解したオゾンは、自己分解により酸素ガ
スとなるが、自己分解によるオゾンの減少分は、気相中
のオゾンが水相中に溶解することにより補われるので、
水中のオゾン濃度をほぼ一定に保つことができる。オゾ
ン水は、分岐管６から取り出され、気液分離されたのち
ユースポイント７で消費される。分岐管から取り出され
なかった余剰のオゾン水は、オゾン分解装置８において
水相及び気相中のオゾンを分解したのち気液分離装置９
に導き、気相と水相に分離する。気相は排ガスとして大
気開放し、水相は排水として回収し、必要な処理を行っ
て再利用する。このオゾン水供給装置によれば、オゾン
水を長距離移送しても、移送中におけるオゾン濃度の変
動が少なく、ユースポイントにほぼ一定した濃度のオゾ
ン水を供給することができる。しかし、この装置は、オ
ゾン水中のオゾンの自己分解による減少を気相中のオゾ
ンの溶解により補うために、過剰のオゾンが必要であ
る。このために、オゾン水中におけるオゾンの分解を抑
制し、オゾンの消費量を低減することができるオゾン水
供給装置が求められるようになった。2. Description of the Related Art It is extremely important to remove foreign matter from the surface of electronic materials such as silicon substrates for semiconductors, glass substrates for liquid crystals, and quartz substrates for photomasks, in order to ensure product quality and yield. Wet cleaning is widely performed for the purpose. To remove organic and metal contamination, it is effective to use a cleaning solution with strong oxidizing power. Conventionally, a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide (SPM cleaning solution) or a mixture of hydrochloric acid, hydrogen peroxide and ultrapure water High-temperature cleaning with a liquid (SC2 cleaning liquid) or the like has been employed. In recent years, simplification of the cleaning process, resource saving, and room temperature have been demanded, and ozone water that exhibits extremely strong oxidizing power while having a dissolved ozone concentration of about several mg / liter has been used for wet cleaning. It has become Ozone water is characterized by the fact that when dissolved ozone is decomposed, it simply returns to high-purity water.However, since dissolved ozone self-decomposes over time to oxygen gas,
It was difficult to maintain and control the ozone concentration, and it was considered difficult to transfer by long-distance piping. Therefore, the ozone water was produced near the cleaning device and used immediately. On the other hand, the present inventors have previously reduced the ozone concentration by feeding the ozone-containing gas and pure water while mixing them in the feed pipe, thereby enabling long-distance transfer. This was found, and the ozone water supply device shown in FIG. 1 was proposed. That is, a mixed gas of oxygen gas and a trace amount of nitrogen gas is sent from the oxygen gas container 1 and the nitrogen gas container 2 to the silent discharge type ozone generator 3 to produce a mixed gas of ozone and oxygen gas, and ozone dissolution is performed. In the device 4, in pure water produced using an ion exchange device, a membrane device, an ultraviolet oxidation device, and the like,
Feed in using an ejector, pump, etc. The mixed gas of ozone and oxygen gas is mixed with pure water to form a gas-liquid mixed state, the ozone is dissolved in the water to generate ozone water, and the gas-liquid mixed fluid supply pipe 5 Flowing inside. Ozone dissolved in water becomes oxygen gas by self-decomposition, but the decrease in ozone due to self-decomposition is compensated by dissolution of ozone in the gas phase in the aqueous phase,
The ozone concentration in the water can be kept almost constant. The ozone water is taken out from the branch pipe 6, is separated into gas and liquid, and is consumed at the use point 7. Excessive ozone water not taken out from the branch pipe decomposes ozone in the aqueous phase and gas phase in the ozone decomposing device 8 and then decomposes the ozone water into the gas-liquid separating device 9.
To separate into a gas phase and an aqueous phase. The gas phase is released to the atmosphere as exhaust gas, and the aqueous phase is collected as waste water, subjected to necessary treatment, and reused. According to this ozone water supply device, even if the ozone water is transported over a long distance, the fluctuation of the ozone concentration during the transportation is small, and the ozone water having a substantially constant concentration can be supplied to the use point. However, this device requires an excess of ozone in order to compensate for the self-decomposition of ozone in the ozone water by dissolving ozone in the gas phase. For this reason, an ozone water supply device capable of suppressing the decomposition of ozone in ozone water and reducing the consumption of ozone has been required.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、電子材料の
ウェット洗浄工程などにおいて、オゾン水中のオゾンの
自己分解が抑制され、オゾン水を長距離移送しても、移
送中におけるオゾン濃度の低下が少なく、ユースポイン
トに一定した濃度のオゾン水を供給することができ、し
かもオゾンの消費量を低減することができるオゾン水供
給装置を提供することを目的としてなされたものであ
る。SUMMARY OF THE INVENTION In the present invention, the self-decomposition of ozone in ozone water is suppressed in a wet cleaning step of an electronic material, and the ozone concentration is reduced during the transfer even if the ozone water is transported over a long distance. It is an object of the present invention to provide an ozone water supply apparatus which can supply ozone water having a constant concentration to a point of use and can reduce ozone consumption.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、オゾン水供給装
置に炭酸ガス又は有機化合物を溶解させる添加手段を設
け、オゾン水に炭酸ガス又は有機化合物を添加溶解させ
ることにより、オゾン水中のオゾンの自己分解を抑制し
得ることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明は、純水にオゾンを溶
解させてオゾン水を生成するオゾン水溶解装置と、生成
したオゾン水を移送するオゾン水供給配管を有するオゾ
ン水供給装置であって、純水又はオゾン水に、炭酸ガス
又は有機化合物を溶解させる添加手段を設けてなること
を特徴とするオゾン水供給装置を提供するものである。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, provided an adding means for dissolving carbon dioxide or an organic compound in an ozone water supply apparatus, and provided an ozone water supply apparatus. It has been found that self-decomposition of ozone in ozone water can be suppressed by adding and dissolving carbon dioxide gas or an organic compound, and the present invention has been completed based on this finding. That is, the present invention is an ozone water dissolving device that dissolves ozone in pure water to generate ozone water, and an ozone water supply device that has an ozone water supply pipe that transfers the generated ozone water, wherein the pure water or ozone water is supplied. It is an object of the present invention to provide an ozone water supply apparatus characterized in that an addition means for dissolving carbon dioxide or an organic compound in water is provided.
【０００５】[0005]
【発明の実施の形態】本発明のオゾン水供給装置は、純
水にオゾンを溶解させてオゾン水を生成するオゾン水溶
解装置と、生成したオゾン水を移送するオゾン水供給配
管を有するオゾン水供給装置であって、純水又はオゾン
水に、炭酸ガス又は有機化合物を溶解させる添加手段を
設けてなるものである。本発明装置を用いて、炭酸ガス
又は有機化合物を添加溶解したオゾン水を移送すること
により、オゾン水供給配管中におけるオゾンの自己分解
が抑制され、ユースポイントに一定した濃度のオゾン水
を供給することができる。図２は、本発明のオゾン水供
給装置の一態様の工程系統図である。酸素ガス容器１と
窒素ガス容器２から、無声放電方式のオゾン発生器３
に、酸素ガスと微量の窒素ガスの混合ガスを供給して、
オゾン含有ガスを製造し、オゾン溶解装置４において、
イオン交換装置、膜装置、紫外線酸化装置などを用いて
製造され、好ましくはあらかじめ脱気された純水にオゾ
ンを溶解させてオゾン水を生成する。本発明装置におい
ては、オゾン溶解装置の前段、オゾン溶解装置自体又は
オゾン溶解装置の後段に、炭酸ガス又は有機化合物を溶
解させる添加手段１０を設ける。本図においては、オゾ
ン溶解装置の前段及び後段に設けた添加手段のみを図示
し、オゾン溶解装置自体に設けた添加手段は図示してい
ない。本発明装置においては、炭酸ガス又は有機化合物
を溶解したオゾン水が、オゾン水供給配管１１を通じて
送給され、分岐管６から取り出されてユースポイント７
において使用される。分岐管から取り出されなかった余
剰のオゾン水は、オゾン分解装置８において水相に溶解
しているオゾンを分解する。オゾンを分解除去した水
は、酸素ガスと微量の窒素ガスを溶解している以外は、
純度の高い水であり、回収し必要な処理を行って再利用
することができる。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An ozone water supply apparatus according to the present invention is an ozone water dissolution apparatus for dissolving ozone in pure water to generate ozone water, and an ozone water supply pipe having an ozone water supply pipe for transferring the generated ozone water. It is a supply device provided with an adding means for dissolving carbon dioxide or an organic compound in pure water or ozone water. Using the apparatus of the present invention, by transferring ozone water to which carbon dioxide or an organic compound is added and dissolved, self-decomposition of ozone in the ozone water supply pipe is suppressed, and a certain concentration of ozone water is supplied to the point of use. be able to. FIG. 2 is a process flow diagram of one embodiment of the ozone water supply device of the present invention. From the oxygen gas container 1 and the nitrogen gas container 2, a silent discharge type ozone generator 3
Supply a mixed gas of oxygen gas and a trace amount of nitrogen gas to
An ozone-containing gas is produced, and in the ozone dissolving apparatus 4,
Ozone is produced by dissolving ozone in pure water, which is manufactured using an ion exchange device, a membrane device, an ultraviolet oxidation device, or the like, and is preferably degassed in advance. In the apparatus of the present invention, an adding means 10 for dissolving carbon dioxide or an organic compound is provided before the ozone dissolving device, at the ozone dissolving device itself or after the ozone dissolving device. In this figure, only the adding means provided in the former stage and the latter stage of the ozone dissolving device are shown, and the adding device provided in the ozone dissolving device itself is not shown. In the apparatus of the present invention, ozone water in which carbon dioxide or an organic compound is dissolved is fed through an ozone water supply pipe 11, taken out of a branch pipe 6, and used at a point of use 7.
Used in Excess ozone water not taken out of the branch pipe decomposes ozone dissolved in the aqueous phase in the ozone decomposer 8. The water from which the ozone is decomposed and removed, except that it dissolves oxygen gas and a trace amount of nitrogen gas,
It is high-purity water and can be collected, processed, and reused.
【０００６】本発明装置に用いるオゾン発生器に特に制
限はなく、無声放電式のオゾン発生器や、電気分解式の
オゾン発生器などを用いることができる。無声放電式の
オゾン発生器としては、例えば、Ｓｉｅｍｅｎｓのオゾ
ン管や、Ｂｒｏｄｉｅのオゾン発生器などを挙げること
ができる。無声放電式のオゾン発生器においては、空気
又は酸素ガスをオゾン発生器に供給し、交流電圧を加え
て無声放電を行うことによりオゾンを生成させる。原料
ガス中の酸素ガス濃度が高いほど、生成するオゾン含有
ガス中のオゾン濃度も高くなるので、本発明装置におい
ては、原料ガスとして高純度酸素ガスを用いることが好
ましい。ただし、酸素ガス濃度が１００％近くになる
と、逆にオゾン濃度が低下するので、高純度酸素ガスを
原料ガスとする場合は、微量の調整ガスを混合して酸素
ガス濃度をわずかに低下させることが好ましい。調整ガ
スとしては、窒素ガス、アルゴン、炭酸ガスなどを使用
することができる。窒素ガス又はアルゴンを調整ガスと
して用いて場合は、０.３重量％程度を添加し、炭酸ガ
スを調整ガスとして用いる場合は、１〜１０重量％を添
加することが好ましい。酸素ガスと微量の調整ガスから
なる混合ガスを、オゾン発生器に供給して無声放電を行
うことにより、酸素ガスの１０〜２０重量％がオゾンと
なり、オゾンと酸素ガスの混合ガスが得られる。無声放
電に用いる交流電圧と周波数を高めることにより、生成
するオゾン濃度を高めることができるので、必要とする
オゾン濃度に応じて、交流電圧及び周波数を選定するこ
とができる。また、特に高濃度のオゾンを必要とする場
合は、複数個のオゾン発生器を直列に連結して無声放電
を行うこともできる。The ozone generator used in the apparatus of the present invention is not particularly limited, and a silent discharge type ozone generator, an electrolytic ozone generator, or the like can be used. Examples of the silent discharge type ozone generator include a Siemens ozone tube and a Brodie ozone generator. In the silent discharge type ozone generator, air or oxygen gas is supplied to the ozone generator, and ozone is generated by performing an silent discharge by applying an AC voltage. Since the higher the oxygen gas concentration in the source gas, the higher the ozone concentration in the generated ozone-containing gas, the apparatus of the present invention preferably uses a high-purity oxygen gas as the source gas. However, when the oxygen gas concentration is close to 100%, the ozone concentration will be reduced, so when using high-purity oxygen gas as the source gas, it is necessary to mix a small amount of adjustment gas to slightly lower the oxygen gas concentration. Is preferred. As the adjustment gas, nitrogen gas, argon, carbon dioxide gas, or the like can be used. When using nitrogen gas or argon as the adjusting gas, it is preferable to add about 0.3% by weight, and when using carbon dioxide gas as the adjusting gas, it is preferable to add 1 to 10% by weight. By supplying a mixed gas consisting of oxygen gas and a small amount of adjustment gas to an ozone generator to perform silent discharge, 10 to 20% by weight of oxygen gas becomes ozone, and a mixed gas of ozone and oxygen gas is obtained. Since the concentration of generated ozone can be increased by increasing the AC voltage and frequency used for silent discharge, the AC voltage and frequency can be selected according to the required ozone concentration. In particular, when a high concentration of ozone is required, a plurality of ozone generators can be connected in series to perform silent discharge.
【０００７】本発明装置においては、オゾン発生器から
供給されるオゾン含有ガスを、オゾン溶解装置におい
て、純水、好ましくは超純水に溶解させてオゾン水を調
製する。オゾン溶解装置に供給するオゾン含有ガスは、
必要に応じてあらかじめ洗浄し、オゾン含有ガス中のオ
ゾン、酸素ガス以外のガス成分や微粒子などの不純物を
除去することができる。オゾン含有ガスの洗浄方法に特
に制限はなく、例えば、オゾン含有ガスを純水と接触さ
せて洗浄することができる。オゾン含有ガスを接触させ
る純水は、オゾン水の調製に用いるものと同じ純水を使
用することが管理面からは好都合である。オゾン含有ガ
スを接触させる純水と、オゾン水の調製に用いる純水を
同じ純度の純水とすることにより、オゾン含有ガスと純
水の接触により、純水からオゾン含有ガスへ不純物が移
行するおそれがなく、オゾン含有ガスを清浄化すること
ができる。本発明装置に用いるオゾン溶解装置に特に制
限はなく、例えば、エジェクター方式の溶解装置や、オ
ゾン含有ガスを純水中に散気する散気方式の溶解装置、
気体透過膜の一方の側に供給したオゾン含有ガス中のオ
ゾンを気体透過膜を介して他方の側の純水に溶解させる
気体透過膜方式の溶解装置などを挙げることができる。
本発明装置において、オゾン水の濃度は洗浄目的に応じ
て適宜選択することができるが、通常はオゾン濃度が１
〜２０mg／リットルであることが好ましい。In the apparatus of the present invention, an ozone-containing gas supplied from an ozone generator is dissolved in pure water, preferably ultrapure water, in an ozone dissolving apparatus to prepare ozone water. The ozone-containing gas supplied to the ozone dissolving device is
If necessary, washing can be performed in advance to remove gas components other than ozone and oxygen gas in the ozone-containing gas and impurities such as fine particles. The method for cleaning the ozone-containing gas is not particularly limited. For example, the ozone-containing gas can be cleaned by contacting the ozone-containing gas with pure water. From the viewpoint of management, it is convenient to use the same pure water as that used for the preparation of the ozone water as the pure water to be brought into contact with the ozone-containing gas. By making the pure water to be brought into contact with the ozone-containing gas and the pure water used for the preparation of the ozone water into pure water of the same purity, the impurities transfer from the pure water to the ozone-containing gas due to the contact of the ozone-containing gas with the pure water. Ozone-containing gas can be purified without fear. There is no particular limitation on the ozone dissolving apparatus used in the apparatus of the present invention, for example, an ejector-type dissolving apparatus, a diffuser-type dissolving apparatus that diffuses ozone-containing gas into pure water,
A gas permeable membrane type dissolving apparatus that dissolves ozone in the ozone-containing gas supplied to one side of the gas permeable membrane into pure water on the other side through the gas permeable membrane can be used.
In the apparatus of the present invention, the concentration of ozone water can be appropriately selected according to the purpose of cleaning.
Preferably it is ２０20 mg / l.
【０００８】本発明装置において、炭酸ガスを溶解させ
る添加手段は、オゾン溶解装置の前段に設けることがで
き、オゾン溶解装置自体に設けることもでき、あるい
は、オゾン溶解装置の後段に設けることもできる。炭酸
ガスは、気体状態で添加することができ、あるいは、炭
酸ガスを純水に溶解した水溶液として添加することもで
きる。炭酸ガスを気体状態で添加する場合、炭酸ガス
は、膜式、エジェクタ式、圧入式などの気体溶解装置を
用いて添加することができる。例えば、オゾン溶解装置
の前段の純水の配管、オゾン溶解装置の気相側又はオゾ
ン溶解装置の後段のオゾン水の配管に炭酸ガス添加手段
の配管を接合し、炭酸ガスを気体状態で添加することが
できる。炭酸ガスを純水に溶解した水溶液の状態で添加
する場合は、オゾン溶解装置の前段の純水の配管、オゾ
ン溶解装置の液相側又はオゾン溶解装置の後段のオゾン
水の配管に炭酸ガスを純水に溶解した水溶液の添加手段
の配管を接合し、炭酸ガスを純水に溶解した水溶液を添
加することができる。無声放電式のオゾン発生器により
オゾンを発生させ、調整ガスとして炭酸ガスを用い、オ
ゾン含有ガスの純水による洗浄を行わない場合には、オ
ゾン溶解装置に供給するオゾン含有ガスに炭酸ガスが含
まれるので、調整ガスとしての炭酸ガスの添加手段に、
純水に炭酸ガスを溶解させる添加手段を兼ねさせること
ができる。炭酸ガスの添加量は、０.００１〜１００mg
／リットルであることが好ましく、０.０１〜１mg／リ
ットルであることがより好ましい。炭酸ガスの添加量が
０.００１mg／リットル未満であると、オゾンの分解を
抑制する効果が不十分となり、ユースポイントにおける
オゾン水濃度の低下が大きくなるおそれがある。炭酸ガ
スの添加量が１００mg／リットルを超えると、逆にオゾ
ンが水に溶解しなくなるおそれがある。In the apparatus of the present invention, the adding means for dissolving the carbon dioxide gas can be provided before the ozone dissolution apparatus, can be provided in the ozone dissolution apparatus itself, or can be provided after the ozone dissolution apparatus. . Carbon dioxide gas can be added in a gaseous state, or can be added as an aqueous solution in which carbon dioxide gas is dissolved in pure water. When carbon dioxide is added in a gaseous state, the carbon dioxide can be added using a gas dissolving device such as a membrane type, an ejector type, or a press-fit type. For example, the pipe of the carbon dioxide gas adding means is connected to the pipe of pure water at the preceding stage of the ozone dissolving apparatus, the gas phase side of the ozone dissolving apparatus or the pipe of ozone water at the latter stage of the ozone dissolving apparatus, and carbon dioxide is added in a gaseous state. be able to. When adding carbon dioxide in the form of an aqueous solution dissolved in pure water, add carbon dioxide to the pipe of pure water before the ozone dissolver, the liquid phase side of the ozone dissolver or the pipe of ozone water after the ozone dissolver. The pipe of the adding means of the aqueous solution dissolved in pure water is joined, and an aqueous solution in which carbon dioxide is dissolved in pure water can be added. When ozone is generated by a silent discharge type ozone generator, carbon dioxide gas is used as an adjustment gas, and when the ozone-containing gas is not washed with pure water, the ozone-containing gas supplied to the ozone dissolving apparatus contains carbon dioxide gas. Therefore, in the means of adding carbon dioxide gas as a regulating gas,
An addition means for dissolving carbon dioxide gas in pure water can also be used. The amount of carbon dioxide added is 0.001 to 100 mg
/ Liter, more preferably 0.01 to 1 mg / liter. If the amount of carbon dioxide added is less than 0.001 mg / liter, the effect of suppressing the decomposition of ozone will be insufficient, and the ozone water concentration at the point of use may be greatly reduced. If the amount of carbon dioxide added exceeds 100 mg / liter, on the contrary, ozone may not be dissolved in water.
【０００９】本発明装置において、有機化合物を溶解さ
せる添加手段は、オゾン溶解装置の前段に設けることが
でき、オゾン溶解装置自体に設けることもでき、あるい
は、オゾン溶解装置の後段に設けることもできる。有機
化合物が液体である場合は、そのまま液体状態で添加す
ることができ、あるいは、純水又は他の有機性液体の溶
液として添加することもできる。有機化合物が固体であ
る場合は、純水又は他の有機性液体の溶液として添加す
ることができる。有機化合物を添加する場合、例えば、
オゾン溶解装置の前段の純水の配管、オゾン溶解装置の
液相側又はオゾン溶解装置の後段のオゾン水の配管に、
有機化合物の添加手段の配管を接合し、有機化合物を添
加することができる。有機化合物の添加量は、０.００
１〜１００mg／リットルであることが好ましく、０.１
〜１０mg／リットルであることがより好ましい。有機化
合物の添加量が０.００１mg／リットル未満であると、
オゾンの分解を抑制する効果が不十分となり、ユースポ
イントにおけるオゾン水濃度の低下が大きくなるおそれ
がある。有機化合物の添加量が１００mg／リットルを超
えると、ユースポイントにおいて被洗物を洗浄した後に
必要なリンス水の量が過大になるおそれがある。本発明
装置に用いる有機化合物は、水溶性を有するものであれ
ば特に制限はなく、例えば、メタノール、エタノール、
ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコールなど
のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトンなどのケトン類、エチレングリコー
ル、プロピレングリコールなどのグリコール類、モノエ
タノールアミン、ジエタノールアミンなどのアルカノー
ルアミン類、ベンジルアルコール、フェノール、ヒドロ
キノン、安息香酸、イソフタル酸などの芳香族化合物な
どを挙げることができる。これらの中で、イソプロピル
アルコールなどのアルコール類は、ウェーハやガラス基
板などの洗浄に際して、被洗物に悪影響を与えるおそれ
がないので、好適に使用することができる。In the apparatus of the present invention, the adding means for dissolving the organic compound can be provided in the preceding stage of the ozone dissolving device, can be provided in the ozone dissolving device itself, or can be provided in the latter stage of the ozone dissolving device. . When the organic compound is a liquid, it can be added as it is in a liquid state, or it can be added as a solution of pure water or another organic liquid. If the organic compound is a solid, it can be added as a solution in pure water or another organic liquid. When adding an organic compound, for example,
To the pipe of pure water before the ozone dissolver, the liquid side of the ozone dissolver or the ozone water pipe after the ozone dissolver,
The piping of the means for adding the organic compound can be joined to add the organic compound. The amount of the organic compound added is 0.00
It is preferably 1 to 100 mg / liter, and 0.1
More preferably, it is 10 to 10 mg / liter. When the addition amount of the organic compound is less than 0.001 mg / liter,
The effect of suppressing the decomposition of ozone may be insufficient, and the ozone water concentration at the point of use may be greatly reduced. If the amount of the organic compound exceeds 100 mg / liter, there is a possibility that the amount of rinsing water required after washing the object to be washed at the use point becomes excessive. The organic compound used in the apparatus of the present invention is not particularly limited as long as it has water solubility. For example, methanol, ethanol,
n-propyl alcohol, alcohols such as isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone, ketones such as methyl isobutyl ketone, glycols such as ethylene glycol and propylene glycol, monoethanolamine, alkanolamines such as diethanolamine, benzyl alcohol, phenol, Examples thereof include aromatic compounds such as hydroquinone, benzoic acid, and isophthalic acid. Among them, alcohols such as isopropyl alcohol can be suitably used because there is no possibility of adversely affecting an object to be washed when cleaning a wafer or a glass substrate.
【００１０】通常、電子材料工場などには、ユースポイ
ントが複数個所あり、それぞれのユースポイントでオゾ
ン水を製造するよりも、一カ所で製造したオゾン水を、
それぞれのユースポイントに配管で連絡し供給する方が
設備的及び経済的に有利である。しかし、配管が長距離
化すると、オゾン水中のオゾンの自己分解によるオゾン
濃度の低下が問題となっていた。先に本発明者らが提案
した図１に示す装置では、オゾン水とオゾン含有ガスを
気液混合状態で移送することにより、オゾン水濃度の低
下を防ぎ、オゾン水の長距離移送を可能としている。本
発明のオゾン水供給装置を用いることにより、オゾン水
供給配管中におけるオゾンの自己分解が抑制され、オゾ
ン水を長距離移送しても、ユースポイントに一定した濃
度のオゾン水を供給することが可能となる。本発明装置
によれば、オゾン水とオゾン含有ガスとの気液混合物と
する必要がないので、オゾンの消費量を節減することが
できる。また、各ユースポイントに気液分離装置を設け
る必要がないので、装置を簡略化することができる。こ
のために、洗浄プロセスを合理化し、洗浄コストを低減
することができる。もちろん、本発明装置も、炭酸ガス
又は有機化合物を添加溶解したオゾン水を、オゾン含有
ガスとの気液混合状態で移送する構成とすることは可能
であり、オゾン含有ガスとの気液混合状態で移送するこ
とにより、オゾン濃度の低下をより確実に防止すること
ができる。Usually, there are a plurality of use points in an electronic material factory or the like, and rather than producing ozone water at each use point, ozone water produced in one place is used.
It is advantageous in terms of equipment and economy to connect and supply each use point with a pipe. However, when the length of the pipe is increased, the ozone concentration is reduced due to the self-decomposition of ozone in the ozone water. In the apparatus shown in FIG. 1 proposed by the present inventors, the ozone water and the ozone-containing gas are transferred in a gas-liquid mixed state, thereby preventing the ozone water concentration from lowering and enabling the long-distance transfer of the ozone water. I have. By using the ozone water supply device of the present invention, the self-decomposition of ozone in the ozone water supply pipe is suppressed, and even when the ozone water is transported over a long distance, the ozone water having a constant concentration can be supplied to the point of use. It becomes possible. According to the device of the present invention, it is not necessary to use a gas-liquid mixture of ozone water and an ozone-containing gas, so that the consumption of ozone can be reduced. Further, since it is not necessary to provide a gas-liquid separation device at each use point, the device can be simplified. For this reason, the cleaning process can be rationalized and the cleaning cost can be reduced. Of course, the apparatus of the present invention can also be configured to transfer ozone water to which carbon dioxide or an organic compound is added and dissolved in a gas-liquid mixed state with an ozone-containing gas, and a gas-liquid mixed state with an ozone-containing gas. By transporting at a low temperature, a decrease in ozone concentration can be prevented more reliably.
【００１１】本発明のオゾン水供給装置においては、オ
ゾン水に洗浄を促進又は補助する薬品、例えば、フッ化
水素酸、硫酸などの酸、アンモニア、水酸化ナトリウム
などのアルカリ、過酸化水素、塩素ガスなどの酸化剤、
水素ガス、次亜硫酸ナトリウムなどの還元剤を添加する
ための薬剤添加装置を設けることができる。本発明装置
を用いることにより、オゾンの自己分解が抑制され、オ
ゾン水の長距離移送を行ってもユースポイントにおける
オゾン濃度の低下を防止し得る機構は明らかでないが、
下記のごとく推定される。すなわち、水中のオゾンはＯ
Ｈ-と反応し、・Ｏ2 -とＨＯ2・を生成する。生成した・
Ｏ2 -はＯ3と反応して、・Ｏ 3 -を生成する。この・Ｏ3 -
がＨ+と結合してＨＯ3・となり、さらにＯ2が分離して
・ＯＨが生成し、さらに・ＯＨはＯ3と反応する。これ
がオゾンの自己分解ラジカル反応であるが、水中に炭酸
ガス又は有機化合物が存在すると、ＯＨ・が消費される
ために、オゾンの自己分解連鎖反応が抑制される。この
ために、オゾン水濃度の低下を防止することができるも
のと考えられる。In the ozone water supply device of the present invention,
Chemicals that promote or aid in cleaning, such as fluoride
Acids such as hydrogen acid and sulfuric acid, ammonia, sodium hydroxide
Oxidizing agents such as alkali, hydrogen peroxide, chlorine gas, etc.
Add a reducing agent such as hydrogen gas or sodium hyposulfite
Can be provided. The device of the present invention
By using ozone, self-decomposition of ozone is suppressed and ozone
Long-distance transport of zoning water at the point of use
The mechanism that can prevent the decrease in ozone concentration is not clear,
It is estimated as follows. That is, the ozone in the water is O
H-Reacts withTwo -And HOTwo-Generate Generated
OTwo -Is OThreeReacts with Three -Generate This OThree -
Is H+Combined with HOThree・ It becomes OTwoAre separated
・ OH is generated, and ・ OH is OThreeReacts with. this
Is a self-decomposition radical reaction of ozone.
OH is consumed when gas or organic compound is present
Therefore, the self-decomposition chain reaction of ozone is suppressed. this
Therefore, the ozone water concentration can be prevented from lowering.
it is considered as.
【００１２】[0012]
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。なお、実施例及び比較例におい
ては、図３の工程系統図に示すオゾン発生器３、オゾン
溶解装置４、オゾン水供給配管１１、オゾン分解装置
８、炭酸ガス添加手段１２、有機化合物添加手段１３及
びサンプリングコック１４を有するパイロットプラント
を使用した。オゾン発生器として、住友精密工業(株)製
の無声放電式オゾン発生装置ＳＧ−０１ＣＨＵを用い、
高純度酸素ガス１ＮＬ／min及び高純度窒素ガス４Ｎml
／minを供給し、オゾン発生器の電流を０.６Ａとしてオ
ゾン含有ガスを製造した。オゾン含有ガス中のオゾン濃
度は、２００ｇ／Ｎｍ3であった。オゾン溶解装置とし
ては、ジャパンゴアテックス製オゾン溶解膜モジュール
を用いた。オゾン水中のオゾンの分解は、オゾン水を活
性炭と接触することにより行い、オゾン分解装置として
栗田工業(株)製の活性炭クリコールＷＧ１６０を充填し
たカラムを用いた。炭酸ガス添加手段としては、オゾン
溶解装置の前段の超純水配管に高純度炭酸ガスボンベを
接続した。有機化合物添加手段としては、有機化合物タ
ンクからポンプにより、オゾン溶解装置の前段の超純水
配管又はオゾン溶解装置のオゾン水出口から０.６ｍの
オゾン水配管に、有機化合物を添加できるように配管し
た。このパイロットプラントへ、超純水を０.５ｍ3／hr
の通水速度で供給した。サンプリングコックは、オゾン
溶解装置のオゾン水出口から１.７ｍ、１５ｍ、２５
ｍ、４０ｍ及び５０ｍの５カ所に設けた。オゾン水供給
配管の内径は２５mmであり、オゾン水がオゾン水出口か
ら５０ｍの位置にあるサンプリングコックまで到達する
時間は３分である。サンプリングコックより抜き出した
オゾン水中のオゾン濃度は、荏原実業(株)製のオゾン水
濃度計ＥＬ−５００型を用いて測定した。 実施例１ オゾン溶解装置の前段で、炭酸ガスをＣＯ2濃度１００
μｇ／リットルになるように超純水に添加溶解してオゾ
ン水を製造し、オゾン水供給配管に通水した。オゾン水
出口から１.７ｍ、１５ｍ、２５ｍ、４０ｍ及び５０ｍ
におけるオゾン水濃度は、それぞれ１４.０mg／リット
ル、１２.０mg／リットル、１１.０mg／リットル、１
０.８mg／リットル及び１０.８mg／リットルであった。 実施例２ オゾン溶解装置の前段で、イソプロピルアルコールを濃
度８３０μｇ／リットルになるように超純水に添加溶解
してオゾン水を製造し、オゾン水供給配管に通水した。
オゾン水出口から１.７ｍ、１５ｍ、２５ｍ、４０ｍ及
び５０ｍにおけるオゾン水濃度は、それぞれ１４.０mg
／リットル、１０.９mg／リットル、１０.４mg／リット
ル、１０.１mg／リットル及び９.８mg／リットルであっ
た。 実施例３ オゾン溶解装置の後段で、アセトンを濃度１,０００μ
ｇ／リットルになるようにオゾン水に添加溶解し、オゾ
ン水供給配管に通水した。オゾン水出口から１.７ｍ、
１５ｍ、２５ｍ、４０ｍ及び５０ｍにおけるオゾン水濃
度は、それぞれ１４.０mg／リットル、１０.１mg／リッ
トル、９.５mg／リットル、９.３mg／リットル及び９.
１mg／リットルであった。 実施例４ オゾン溶解装置の後段で、安息香酸の２０重量％エタノ
ール溶液を、安息香酸の濃度が２００μｇ／リットル、
エタノールの濃度が８００μｇ／リットルとなるように
オゾン水に添加溶解し、オゾン水供給配管に通水した。
オゾン水出口から１.７ｍ、１５ｍ、２５ｍ、４０ｍ及
び５０ｍにおけるオゾン水濃度は、それぞれ１４.０mg
／リットル、１１.３mg／リットル、１０.２mg／リット
ル、１０.１mg／リットル及び９.９mg／リットルであっ
た。 比較例１ 炭酸ガスも有機化合物も添加することなくオゾン水を製
造し、オゾン水供給配管に通水した。オゾン水出口から
１.７ｍ、１５ｍ、２５ｍ、４０ｍ及び５０ｍにおける
オゾン水濃度は、それぞれ１４.０mg／リットル、４.０
mg／リットル、２.０mg／リットル、１.３mg／リットル
及び１.０mg／リットルであった。実施例１〜４及び比
較例１の結果を、まとめて第１表に示す。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, which should not be construed as limiting the present invention. In the examples and comparative examples, the ozone generator 3, the ozone dissolving device 4, the ozone water supply pipe 11, the ozone decomposing device 8, the carbon dioxide gas adding means 12, the organic compound adding means 13 shown in the process flow diagram of FIG. And a pilot plant having a sampling cock 14 was used. As an ozone generator, using a silent discharge type ozone generator SG-01CHU manufactured by Sumitomo Precision Industries, Ltd.,
High purity oxygen gas 1NL / min and high purity nitrogen gas 4Nml
/ Min, and the current of the ozone generator was 0.6 A to produce an ozone-containing gas. The ozone concentration in the ozone-containing gas was 200 g / Nm 3 . As the ozone dissolving apparatus, an ozone dissolving membrane module manufactured by Japan Gore-Tex was used. Decomposition of ozone in the ozone water was performed by bringing the ozone water into contact with activated carbon, and a column filled with activated carbon CRYCOL WG160 manufactured by Kurita Kogyo Co., Ltd. was used as an ozone decomposer. As the carbon dioxide gas adding means, a high-purity carbon dioxide gas cylinder was connected to the ultrapure water pipe at the preceding stage of the ozone dissolving apparatus. As an organic compound adding means, a pipe is provided so that an organic compound can be added from an organic compound tank to an ultrapure water pipe in front of the ozone dissolving apparatus or an ozone water pipe 0.6 m from an ozone water outlet of the ozone dissolving apparatus by a pump. did. Ultrapure water is supplied to this pilot plant at 0.5 m 3 / hr
At a water flow rate of The sampling cock is 1.7m, 15m, 25m from the ozone water outlet of the ozone dissolving device.
m, 40 m and 50 m. The inside diameter of the ozone water supply pipe is 25 mm, and the time for the ozone water to reach the sampling cock 50 m from the ozone water outlet is 3 minutes. The ozone concentration in the ozone water extracted from the sampling cock was measured using an ozone water concentration meter EL-500 manufactured by Ebara Corporation. Example 1 A carbon dioxide gas having a CO 2 concentration of 100 was placed before the ozone dissolving apparatus.
Ozone water was produced by adding and dissolving the solution in ultrapure water to a concentration of μg / liter, and the ozone water was supplied to an ozone water supply pipe. 1.7m, 15m, 25m, 40m and 50m from the ozone water outlet
The ozone water concentrations at 14.0 mg / L, 12.0 mg / L, 11.0 mg / L, 1
They were 0.8 mg / l and 10.8 mg / l. Example 2 Before the ozone dissolving apparatus, isopropyl alcohol was added and dissolved in ultrapure water to a concentration of 830 μg / liter to produce ozone water, and the ozone water was supplied to an ozone water supply pipe.
The ozone water concentrations at 1.7 m, 15 m, 25 m, 40 m and 50 m from the ozone water outlet were 14.0 mg respectively.
/ L, 10.9 mg / l, 10.4 mg / l, 10.1 mg / l and 9.8 mg / l. Example 3 After the ozone dissolving apparatus, acetone was supplied at a concentration of 1,000 μm.
The solution was added to and dissolved in ozone water so as to be g / liter, and passed through an ozone water supply pipe. 1.7m from the ozone water outlet,
The ozone water concentrations at 15 m, 25 m, 40 m and 50 m were 14.0 mg / L, 10.1 mg / L, 9.5 mg / L, 9.3 mg / L and 9.5 mg / L, respectively.
It was 1 mg / liter. Example 4 In the latter stage of the ozone dissolution apparatus, a 20% by weight ethanol solution of benzoic acid was added to a solution having a benzoic acid concentration of 200 μg / liter.
Ethanol was added to and dissolved in ozone water so as to have a concentration of 800 μg / liter, and passed through an ozone water supply pipe.
The ozone water concentrations at 1.7 m, 15 m, 25 m, 40 m and 50 m from the ozone water outlet were 14.0 mg respectively.
/ L, 11.3 mg / l, 10.2 mg / l, 10.1 mg / l and 9.9 mg / l. Comparative Example 1 Ozone water was produced without adding carbon dioxide or organic compounds, and the water was passed through an ozone water supply pipe. The ozone water concentrations at 1.7 m, 15 m, 25 m, 40 m and 50 m from the ozone water outlet were 14.0 mg / liter and 4.0 m, respectively.
mg / l, 2.0 mg / l, 1.3 mg / l and 1.0 mg / l. Table 1 shows the results of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1.
【００１３】[0013]
【表１】 [Table 1]
【００１４】第１表に見られるように、炭酸ガスも有機
化合物も添加していない比較例１においては、オゾン水
濃度は急速に低下し、オゾン水出口から５０ｍの位置で
は１.０mg／リットルとなっている。これに対して、超
純水又はオゾン水に炭酸ガス又は有機化合物を添加溶解
した実施例１〜４においては、オゾンの自己分解が抑制
され、オゾン水出口から５０ｍの位置でもオゾン水濃度
約１０mg／リットルが維持されている。すなわち、純水
又はオゾン水に炭酸ガス又は有機化合物を溶解させる添
加手段を設けた本発明のオゾン水供給装置を用いること
により、オゾンの自己分解が抑制されて、オゾン水の長
距離移送が可能となる。As shown in Table 1, in Comparative Example 1 in which neither carbon dioxide nor an organic compound was added, the ozone water concentration rapidly decreased, and at a position 50 m from the ozone water outlet, 1.0 mg / liter. It has become. In contrast, in Examples 1 to 4 in which carbon dioxide gas or an organic compound was added and dissolved in ultrapure water or ozone water, the self-decomposition of ozone was suppressed, and the ozone water concentration was about 10 mg even at a position 50 m from the ozone water outlet. / Liter is maintained. That is, by using the ozone water supply device of the present invention provided with an adding means for dissolving carbon dioxide gas or an organic compound in pure water or ozone water, self-decomposition of ozone is suppressed and ozone water can be transported over a long distance. Becomes
【００１５】[0015]
【発明の効果】本発明のオゾン水供給装置を用いること
により、オゾン水中のオゾンの自己分解が抑制され、過
剰量のオゾンを消費することなく、オゾン水を長距離移
送し、ユースポイントに一定した濃度のオゾン水を供給
することができる。By using the ozone water supply apparatus of the present invention, self-decomposition of ozone in ozone water is suppressed, and ozone water is transported over a long distance without consuming an excessive amount of ozone, and is kept at a point of use. Ozone water having a reduced concentration can be supplied.
【図１】図１は、本発明者らが先に提案したオゾン水供
給装置の工程系統図である。FIG. 1 is a process system diagram of an ozone water supply device previously proposed by the present inventors.
【図２】図２は、本発明のオゾン水供給装置の一態様の
工程系統図である。FIG. 2 is a process flow diagram of one embodiment of the ozone water supply device of the present invention.
【図３】図３は、実施例において使用したパイロットプ
ラントの工程系統図である。FIG. 3 is a process flow diagram of a pilot plant used in Examples.
１ 酸素ガス容器 ２ 窒素ガス容器 ３ オゾン発生器 ４ オゾン溶解装置 ５ 気液混合流体送給配管 ６ 分岐管 ７ ユースポイント ８ オゾン分解装置 ９ 気液分離装置 １０ 添加手段 １１ オゾン水供給配管 １２ 炭酸ガス添加手段 １３ 有機化合物添加手段 １４ サンプリングコック DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Oxygen gas container 2 Nitrogen gas container 3 Ozone generator 4 Ozone dissolving device 5 Gas-liquid mixed fluid supply pipe 6 Branch pipe 7 Use point 8 Ozone decomposer 9 Gas-liquid separator 10 Addition means 11 Ozone water supply pipe 12 Carbon dioxide gas Addition means 13 Organic compound addition means 14 Sampling cock
Claims (1)
するオゾン水溶解装置と、生成したオゾン水を移送する
オゾン水供給配管を有するオゾン水供給装置であって、
純水又はオゾン水に、炭酸ガス又は有機化合物を溶解さ
せる添加手段を設けてなることを特徴とするオゾン水供
給装置。An ozone water supply device having an ozone water dissolution device for dissolving ozone in pure water to generate ozone water, and an ozone water supply pipe for transferring the generated ozone water,
An ozone water supply device comprising an addition means for dissolving carbon dioxide or an organic compound in pure water or ozone water.
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