JP2000018816A - シリコーン樹脂硬化物粉末の製造方法 - Google Patents
シリコーン樹脂硬化物粉末の製造方法Info
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- JP2000018816A JP2000018816A JP10178466A JP17846698A JP2000018816A JP 2000018816 A JP2000018816 A JP 2000018816A JP 10178466 A JP10178466 A JP 10178466A JP 17846698 A JP17846698 A JP 17846698A JP 2000018816 A JP2000018816 A JP 2000018816A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコーン樹脂硬化物水性スラリーを生産効
率良く乾燥してシリコーン樹脂硬化物粉末を製造する方
法、 【解決手段】 高温のジェット気流入口、スラリー投入
口、上部分級部とそれに続く乾燥粉末出口を備えた、乾
燥機の環状部断面の口径が５〜150cm の環状式気流乾燥
機を用いて、入口温度 100〜 500℃、風量１〜2,000Nm3
/minのジェット気流により、シリコーン樹脂硬化物水性
スラリーを乾燥する。
率良く乾燥してシリコーン樹脂硬化物粉末を製造する方
法、 【解決手段】 高温のジェット気流入口、スラリー投入
口、上部分級部とそれに続く乾燥粉末出口を備えた、乾
燥機の環状部断面の口径が５〜150cm の環状式気流乾燥
機を用いて、入口温度 100〜 500℃、風量１〜2,000Nm3
/minのジェット気流により、シリコーン樹脂硬化物水性
スラリーを乾燥する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリコーン樹脂硬化
物水性スラリーの効率的乾燥法によるシリコーン樹脂硬
化物粉末の製造方法に関する。
物水性スラリーの効率的乾燥法によるシリコーン樹脂硬
化物粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーン樹脂硬化物粉末の製造法につ
いては、ガラス転移温度以下に冷却した後粉砕する方法
（米国特許第3,843,601 号参照）、低剪断応力下で混合
しながら硬化と同時に粉砕する方法（特開昭62-270660
号公報参照）などがあるが、これらの方法によると不定
形の粒径分布の広いものしか得られなかった。また粒形
が球状のシリコーン樹脂硬化物粉末の製造方法としては
その粉末の水性スラリーを乾燥したり、硬化性シリコー
ン樹脂組成物の水性分散物を硬化させながら乾燥する方
法が知られている。上記水性スラリーあるいは水性分散
物の乾燥方法としては流動乾燥機による方法（特公平6-
2821号公報参照）、スプレードライヤーによる方法（特
公平3-30620 号、同4-17986 号、同6-23254 号、同6-33
337 号各公報参照）などが知られている。しかしこれら
の方法は実用化するには生産効率の低いものであった。
いては、ガラス転移温度以下に冷却した後粉砕する方法
（米国特許第3,843,601 号参照）、低剪断応力下で混合
しながら硬化と同時に粉砕する方法（特開昭62-270660
号公報参照）などがあるが、これらの方法によると不定
形の粒径分布の広いものしか得られなかった。また粒形
が球状のシリコーン樹脂硬化物粉末の製造方法としては
その粉末の水性スラリーを乾燥したり、硬化性シリコー
ン樹脂組成物の水性分散物を硬化させながら乾燥する方
法が知られている。上記水性スラリーあるいは水性分散
物の乾燥方法としては流動乾燥機による方法（特公平6-
2821号公報参照）、スプレードライヤーによる方法（特
公平3-30620 号、同4-17986 号、同6-23254 号、同6-33
337 号各公報参照）などが知られている。しかしこれら
の方法は実用化するには生産効率の低いものであった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明者らはシ
リコーン樹脂硬化物水性スラリーの乾燥方法について種
々検討した結果、特定の構造を有する乾燥機を用いるこ
とにより極めて効率良く、シリコーン樹脂硬化物粉末が
得られることを見出し、本発明を完成させた。
リコーン樹脂硬化物水性スラリーの乾燥方法について種
々検討した結果、特定の構造を有する乾燥機を用いるこ
とにより極めて効率良く、シリコーン樹脂硬化物粉末が
得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の課題は高
温のジェット気流入口、スラリー投入口、上部分級部と
それに続く乾燥粉末出口を備えた、乾燥機の環状部断面
の口径５〜150cm の環状式気流乾燥機を用いて、入口温
度 100〜 500℃、風量１〜2,000Nm3/minのジェット気流
により、シリコーン樹脂硬化物水性スラリーを乾燥する
ことによって達成される。
温のジェット気流入口、スラリー投入口、上部分級部と
それに続く乾燥粉末出口を備えた、乾燥機の環状部断面
の口径５〜150cm の環状式気流乾燥機を用いて、入口温
度 100〜 500℃、風量１〜2,000Nm3/minのジェット気流
により、シリコーン樹脂硬化物水性スラリーを乾燥する
ことによって達成される。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下に本発明をさらに詳細に説明
する。本発明における環状式気流乾燥機の一例として図
１の構造を有するものを挙げることができる。図１にお
いて、送風機等により発生しヒーターにより所定の温度
に加熱された高温のジェット気流は１から導入され、シ
リコーン樹脂硬化物を含有する含水スラリーはスラリー
ポンプなどにより２から定量的に投入され、矢印方向に
流れるジェット気流により、乾燥機内を流動しながら移
動して乾燥される。流動しながら乾燥される間に粉末同
士の衝突あるいは粉末と乾燥機壁面との衝突により、粉
砕も同時に行なわれ、微粉砕されたものはジェット気流
により輸送され上部分級部３を経て、乾燥粉末として出
口４からサイクロンなどで回収される。
する。本発明における環状式気流乾燥機の一例として図
１の構造を有するものを挙げることができる。図１にお
いて、送風機等により発生しヒーターにより所定の温度
に加熱された高温のジェット気流は１から導入され、シ
リコーン樹脂硬化物を含有する含水スラリーはスラリー
ポンプなどにより２から定量的に投入され、矢印方向に
流れるジェット気流により、乾燥機内を流動しながら移
動して乾燥される。流動しながら乾燥される間に粉末同
士の衝突あるいは粉末と乾燥機壁面との衝突により、粉
砕も同時に行なわれ、微粉砕されたものはジェット気流
により輸送され上部分級部３を経て、乾燥粉末として出
口４からサイクロンなどで回収される。
【０００６】本発明におけるジェット気流の入口温度は
100℃より低いと乾燥速度が低下し、前記粉末同士の衝
突、粉末と乾燥機壁面との衝突が不十分となり、 500℃
より高いとシリコーン樹脂硬化物の熱劣化が発生するの
で、 100〜 500℃の範囲が必要であり、好ましくは 200
〜 400℃、より好ましくは 250〜 350℃である。またこ
のジェット気流の風量は１Nm3/min より小さいと乾燥速
度が低下するし、2,000Nm3/minより大きいと分級効率が
低下するので、１〜2,000Nm3/minが必要である。より好
ましくは10〜200Nm3/minである。また、図１のＡで示す
環状式気流乾燥機の環状部断面の口径は全て一定である
が、口径が５cmより小さいと生産速度が低下するし、15
0cm より大きいと送風機など付帯設備が大きくなり過ぎ
るため５〜150cm の範囲が必要で、より好ましくは10〜
50cmである。また図１のＢで示す環状部から立ち上がっ
ている乾燥粉末出口部の断面の口径ＢはＡより小さい。
本発明における高温のジェット気流は空気を使用し、公
知の送風機およびヒータ設備を用いて発生させればよ
く、送風機の風圧は 1,000〜5,000mm 水柱が好適であ
り、ヒータとしてはＬＰＧガスバーナ、電気ヒータ、ス
チームヒータなどの方式が好適である。
100℃より低いと乾燥速度が低下し、前記粉末同士の衝
突、粉末と乾燥機壁面との衝突が不十分となり、 500℃
より高いとシリコーン樹脂硬化物の熱劣化が発生するの
で、 100〜 500℃の範囲が必要であり、好ましくは 200
〜 400℃、より好ましくは 250〜 350℃である。またこ
のジェット気流の風量は１Nm3/min より小さいと乾燥速
度が低下するし、2,000Nm3/minより大きいと分級効率が
低下するので、１〜2,000Nm3/minが必要である。より好
ましくは10〜200Nm3/minである。また、図１のＡで示す
環状式気流乾燥機の環状部断面の口径は全て一定である
が、口径が５cmより小さいと生産速度が低下するし、15
0cm より大きいと送風機など付帯設備が大きくなり過ぎ
るため５〜150cm の範囲が必要で、より好ましくは10〜
50cmである。また図１のＢで示す環状部から立ち上がっ
ている乾燥粉末出口部の断面の口径ＢはＡより小さい。
本発明における高温のジェット気流は空気を使用し、公
知の送風機およびヒータ設備を用いて発生させればよ
く、送風機の風圧は 1,000〜5,000mm 水柱が好適であ
り、ヒータとしてはＬＰＧガスバーナ、電気ヒータ、ス
チームヒータなどの方式が好適である。
【０００７】本発明における乾燥機に使用可能なシリコ
ーン樹脂硬化物の水性スラリーは、従来公知のものであ
る。即ちポリオルガノシルセスキオキサン水性スラリー
（特公平6-23254 号、同6-33337 号、同2-22767 号各公
報参照）、エラストマー含有水性スラリー（特公平6-55
805 号、同6-11795 号、同4-55611 号各公報参照）およ
び複合シリコーン樹脂含有水性スラリー（特開平7-1968
15号公報参照）などが例示される。これらはいずれもそ
の製造工程中において水性スラリーの過程を経ており、
本発明においても同様に水性スラリーが用いられる。
ーン樹脂硬化物の水性スラリーは、従来公知のものであ
る。即ちポリオルガノシルセスキオキサン水性スラリー
（特公平6-23254 号、同6-33337 号、同2-22767 号各公
報参照）、エラストマー含有水性スラリー（特公平6-55
805 号、同6-11795 号、同4-55611 号各公報参照）およ
び複合シリコーン樹脂含有水性スラリー（特開平7-1968
15号公報参照）などが例示される。これらはいずれもそ
の製造工程中において水性スラリーの過程を経ており、
本発明においても同様に水性スラリーが用いられる。
【０００８】本発明における水性スラリー中のシリコー
ン樹脂硬化物の含有率は１〜60重量％、好ましくは５〜
50重量％である。これら水性スラリーは、スラリーポン
プ、スクリューフィーダーなど公知の装置を用いて、水
性スラリー投入口から乾燥機内に投入されるが、投入速
度は10〜10,000リットル／Hrの範囲が可能であり、この
値は乾燥速度に対応して適宜調整すればよい。
ン樹脂硬化物の含有率は１〜60重量％、好ましくは５〜
50重量％である。これら水性スラリーは、スラリーポン
プ、スクリューフィーダーなど公知の装置を用いて、水
性スラリー投入口から乾燥機内に投入されるが、投入速
度は10〜10,000リットル／Hrの範囲が可能であり、この
値は乾燥速度に対応して適宜調整すればよい。
【０００９】本発明の製造方法により得られるシリコー
ン樹脂硬化物粉末は乾燥と同時に粉砕および分級されて
回収されるが、これらを公知の粉砕機、分級機を用いて
更に精製することは任意であり、その際にはジェットミ
ル、ボールミル、ローラーミル、気流分級機などの使用
が好適である。
ン樹脂硬化物粉末は乾燥と同時に粉砕および分級されて
回収されるが、これらを公知の粉砕機、分級機を用いて
更に精製することは任意であり、その際にはジェットミ
ル、ボールミル、ローラーミル、気流分級機などの使用
が好適である。
【００１０】
【実施例】次に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらによって限定されるものでは
ない。
明するが、本発明はこれらによって限定されるものでは
ない。
【００１１】（実施例１）図１に示される環状部断面の
口径25.4cmの環状式気流乾燥機を用いて風圧 3,600mm水
柱の送風機によりＬＰＧヒータを介して、 300℃の高温
ジェット気流を70Nm3/minで１から導入した。続いてポ
リメチルシルセスキオキサン硬化物を20重量％含有する
「水性スラリー１」をスラリーポンプから 400リットル
／Hrの速度で供給した。この時の出口４のジェット気流
温度は 150℃であった。出口から得られたポリメチルシ
ルセスキオキサン硬化物粉末は 80kg/Hrの速度でサイク
ロンへ回収した。得られた粉末粒子は平均粒径 2.0μ
ｍ、粉末の水分含有量 0.5重量％の、球状で凝集の少な
い流動性の優れたものであった。
口径25.4cmの環状式気流乾燥機を用いて風圧 3,600mm水
柱の送風機によりＬＰＧヒータを介して、 300℃の高温
ジェット気流を70Nm3/minで１から導入した。続いてポ
リメチルシルセスキオキサン硬化物を20重量％含有する
「水性スラリー１」をスラリーポンプから 400リットル
／Hrの速度で供給した。この時の出口４のジェット気流
温度は 150℃であった。出口から得られたポリメチルシ
ルセスキオキサン硬化物粉末は 80kg/Hrの速度でサイク
ロンへ回収した。得られた粉末粒子は平均粒径 2.0μ
ｍ、粉末の水分含有量 0.5重量％の、球状で凝集の少な
い流動性の優れたものであった。
【００１２】（比較例１）直径 1.6ｍ、高さ 2.0ｍの円
筒状スプレードライヤーを用いて、入口温度 300℃で実
施例１で用いた「水性スラリー１」を30リットル／Hrの
供給速度で回転ノズルを用いて噴射投入した。この時の
出口温度は 150℃であった。出口から得られたポリメチ
ルシルセスキオキサン硬化物粉末は６kg/Hr の速度でサ
イクロンへ回収した。得られた粉末は平均粒径 3.2μ
ｍ、水分含有量 1.5％で凝集物が多く混在していた。
筒状スプレードライヤーを用いて、入口温度 300℃で実
施例１で用いた「水性スラリー１」を30リットル／Hrの
供給速度で回転ノズルを用いて噴射投入した。この時の
出口温度は 150℃であった。出口から得られたポリメチ
ルシルセスキオキサン硬化物粉末は６kg/Hr の速度でサ
イクロンへ回収した。得られた粉末は平均粒径 3.2μ
ｍ、水分含有量 1.5％で凝集物が多く混在していた。
【００１３】（実施例２）実施例１で用いたのと同様の
環状式気流乾燥機、送風機およびＬＰＧヒータを用い
て、 270℃の高温ジェット気流を 70Nm3/minで１から導
入した。続いてメチルシリコーンエラストマー硬化物を
40重量％含有する「水性スラリー２」をスラリーポンプ
から 500リットル／Hrの速度で供給した。この時の出口
４のジェット気流温度は 140℃であった。出口から得ら
れたメチルシリコーンエラストマー硬化物粉末は200kg/
Hrの速度でサイクロンへ回収した。得られた粉末粒子は
平均粒径 4.5μｍ、水分含有量 0.3重量％の球状で凝集
物が少ないものであった。
環状式気流乾燥機、送風機およびＬＰＧヒータを用い
て、 270℃の高温ジェット気流を 70Nm3/minで１から導
入した。続いてメチルシリコーンエラストマー硬化物を
40重量％含有する「水性スラリー２」をスラリーポンプ
から 500リットル／Hrの速度で供給した。この時の出口
４のジェット気流温度は 140℃であった。出口から得ら
れたメチルシリコーンエラストマー硬化物粉末は200kg/
Hrの速度でサイクロンへ回収した。得られた粉末粒子は
平均粒径 4.5μｍ、水分含有量 0.3重量％の球状で凝集
物が少ないものであった。
【００１４】（比較例２）比較例１で用いたスプレード
ライヤーで、入口温度 270℃で実施例２で用いた「水性
スラリー２」を40リットル／Hrの供給速度で、回転ノズ
ルを用いて噴射投入した。この時の出口温度は 140℃で
あった。出口から得られたメチルシリコーンエラストマ
ー硬化物粉末は 16kg/Hrの速度でサイクロンへ回収し
た。得られた粉末粒子は平均粒径 6.2μｍ、粉末水分含
有量 1.2重量％の凝集物が多く混在するものであった。
ライヤーで、入口温度 270℃で実施例２で用いた「水性
スラリー２」を40リットル／Hrの供給速度で、回転ノズ
ルを用いて噴射投入した。この時の出口温度は 140℃で
あった。出口から得られたメチルシリコーンエラストマ
ー硬化物粉末は 16kg/Hrの速度でサイクロンへ回収し
た。得られた粉末粒子は平均粒径 6.2μｍ、粉末水分含
有量 1.2重量％の凝集物が多く混在するものであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明によればシリコーン樹脂硬化物水
性スラリーを効率よく乾燥し、同時に粉砕と分級がで
き、且つ得られた粉末粒子は微粒子状の、水分含有量の
低い、凝集物の少ないものであった。
性スラリーを効率よく乾燥し、同時に粉砕と分級がで
き、且つ得られた粉末粒子は微粒子状の、水分含有量の
低い、凝集物の少ないものであった。
【図１】本発明において使用される環状式気流乾燥機の
一例の説明図である。
一例の説明図である。
１．ジェット気流入口、 ２．スラリー投入口、 ３．分級部、 ４．乾燥粉末出口、 ← ジェット気流の流れ方向を示す矢印、 Ａ 環状部断面の口径、 Ｂ 乾燥粉末出口部断面の口径。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 3L113 AA07 AB04 AC04 AC05 AC08 AC45 AC46 AC47 AC59 AC61 AC66 BA36 DA04 DA10 DA14 DA24
Claims (1)
- 【請求項１】 高温のジェット気流入口、スラリー投入
口、上部分級部とそれに続く乾燥粉末出口を備えた、乾
燥機の環状部断面の口径が５〜150cm の環状式気流乾燥
機を用いて、入口温度 100〜 500℃、風量１〜2,000Nm3
/minのジェット気流により、シリコーン樹脂硬化物水性
スラリーを乾燥することを特徴とするシリコーン樹脂硬
化物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10178466A JP2000018816A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | シリコーン樹脂硬化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10178466A JP2000018816A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | シリコーン樹脂硬化物粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000018816A true JP2000018816A (ja) | 2000-01-18 |
Family
ID=16049016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10178466A Pending JP2000018816A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | シリコーン樹脂硬化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000018816A (ja) |
-
1998
- 1998-06-25 JP JP10178466A patent/JP2000018816A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040405 |