JP2000007454A - Method for packing pyrolytic carbon - Google Patents

Method for packing pyrolytic carbon

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JP2000007454A
JP2000007454A JP10176743A JP17674398A JP2000007454A JP 2000007454 A JP2000007454 A JP 2000007454A JP 10176743 A JP10176743 A JP 10176743A JP 17674398 A JP17674398 A JP 17674398A JP 2000007454 A JP2000007454 A JP 2000007454A
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Japan
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porous substrate
carbon
carbon fiber
pyrolytic carbon
organic substance
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JP10176743A
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Japanese (ja)
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Noriyuki Tanaka
則之 田中
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Toyo Tanso Co Ltd
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/46Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To pack pyrolytic carbon up to the center part of a porous base body such as a carbon fiber formed body without causing any ununiformity of the density in a relatively short time. SOLUTION: A liquid organic material 7 is sprayed from a nozzle 5 to be brought into contact with the carbon fiber formed body 2 while heating the carbon fiber formed body 2 of the porous body to be 1300 deg.C in the center part temp. by a high frequency induction heating coil. The temp. of the surface part of the carbon fiber formed body 2 is made lower than that of the center part by vaporizing the organic material 7 to take heat away from the surface of the carbon fiber formed body 7. Then, the gaseous organic material vaporizing on the surface of the carbon fiber formed body 7 does not cause very much pyrolysis in the vicinity of the surface to easily diffuse toward the center part and rapidly pyrolyzed in the center part having relatively high temp. As a result, the carbon fiber formed body 2 is filled with the pyrolytic carbon successively from the center part.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、熱分解炭素の充填
方法に関し、特に炭素繊維成形体などの多孔質基体に対
して迅速且つ均一に熱分解炭素を充填することが可能な
熱分解炭素の充填方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for filling pyrolytic carbon, and more particularly to a method for filling pyrolytic carbon into a porous substrate such as a carbon fiber molded body, which can be rapidly and uniformly filled. It relates to a filling method.

【0002】[0002]

【従来の技術】炭素複合材料の一種として、炭素繊維強
化炭素複合材料(Carbon Fiber Reinforced Carbon Com
posite : C/C)が知られている。カーボンファイバ
ーをフィラーとしカーボンをマトリックスとした複合材
である炭素繊維強化炭素複合材料は、人造黒鉛材料と比
較して、耐熱衝撃性に優れ、軽量で機械的な強度が大き
いという特性を有している。従って、炭素繊維強化炭素
複合材料は、単結晶引き上げ用CZ炉の坩堝、インナー
シールド、真空炉や雰囲気炉で使用されるヒータ、棚
板、ボルト、トレーなどの炉内部品、ホットプレス用モ
ールド、ロケットノズルのスロート部、および、航空機
や高速車両用のブレーキ材などに多く用いられている。
2. Description of the Related Art As one type of carbon composite material, carbon fiber reinforced carbon composite material (Carbon Fiber Reinforced Carbon Composite) is used.
posite: C / C) is known. Carbon fiber reinforced carbon composite material, which is a composite material using carbon fiber as a filler and carbon as a matrix, has the characteristics of superior thermal shock resistance, light weight and high mechanical strength compared to artificial graphite material. I have. Accordingly, carbon fiber reinforced carbon composite materials are used for crucibles, inner shields, heaters used in vacuum furnaces and atmosphere furnaces, shelf plates, bolts, trays, and other furnace components used in single crystal pulling CZ furnaces, hot press molds, It is widely used for throat parts of rocket nozzles and brake materials for aircraft and high-speed vehicles.

【0003】炭素繊維強化炭素複合材料などの炭素複合
材料を製造する方法は、フェノール樹脂、フラン樹脂な
どの熱硬化性樹脂やピッチを多孔質基体中に含浸させた
後に加熱により炭化させる方法(以後、樹脂含浸法とい
う)と、多孔質基体をメタンやプロパンなどの有機物ガ
ス中で加熱し続け、基体の表面から内部に拡散した有機
物を基体の内部で熱分解して炭化させる方法(以後、化
学気相蒸着法という)とに大別することができる。
A method for producing a carbon composite material such as a carbon fiber reinforced carbon composite material includes a method of impregnating a thermosetting resin or pitch such as a phenol resin or a furan resin or a pitch into a porous substrate and then carbonizing the porous substrate by heating. , A resin impregnation method) and a method in which a porous substrate is continuously heated in an organic gas such as methane or propane, and organic substances diffused from the surface of the substrate to the inside are thermally decomposed and carbonized inside the substrate (hereinafter referred to as chemical). (Referred to as vapor phase deposition method).

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】樹脂含浸法では、多孔
質基体中に含浸された樹脂やピッチの重量が加熱炭化過
程で40〜50%失われる。従って、含浸焼成工程を3
〜4回繰り返して行わなければ嵩密度が1.6g/cm
3 以上にならず、要求される強度が得られない。さら
に、樹脂含浸法では、炭化工程において急激な昇温を行
うと、樹脂やピッチの分解ガスの圧力により多孔質基体
が破壊されることがあるため、昇温を徐々に行わなけれ
ばならない。従って、樹脂含浸法によると、含浸焼成工
程だけで3〜4週間の時間が必要になる。
In the resin impregnation method, the weight of the resin or pitch impregnated in the porous substrate is lost by 40 to 50% during the heating and carbonizing process. Therefore, the impregnation firing step is
Unless repeated up to 4 times, the bulk density is 1.6 g / cm
The required strength cannot be obtained because it does not exceed 3 . Further, in the resin impregnation method, if the temperature is rapidly increased in the carbonization step, the porous substrate may be broken by the pressure of the decomposition gas of the resin or the pitch, so the temperature must be gradually increased. Therefore, according to the resin impregnation method, a time of 3 to 4 weeks is required only for the impregnation and firing step.

【0005】また、通常の化学気相蒸着法は、メタン、
プロパンなどの炭化水素ガスを高温域に導入し、熱分解
させることにより、基体の表面に熱分解炭素を堆積させ
る方法であり、基体の表面温度は中心部近傍の温度と同
程度である。この化学気相蒸着法を利用して、多孔質基
体に熱分解炭素を充填することができるが、多孔質基体
の温度が有機物の熱分解開始温度よりもかなり高い場合
には、有機物のガスは多孔質基体の表面近傍で熱分解を
起こして孔を塞いでしまうため、熱分解炭素が表面近傍
にのみ堆積してしまう。つまり、多孔質基体の内部にま
で有機物のガスが拡散して行かないために中心部近傍に
は熱分解炭素が堆積せず、多孔質基体の表面部と中心部
とで密度むらを生じてしまうことになる。
[0005] The usual chemical vapor deposition method is methane,
In this method, a hydrocarbon gas such as propane is introduced into a high-temperature region and pyrolyzed to deposit pyrolytic carbon on the surface of the substrate. The surface temperature of the substrate is substantially the same as the temperature near the center. By utilizing this chemical vapor deposition method, the porous substrate can be filled with pyrolytic carbon, but when the temperature of the porous substrate is considerably higher than the thermal decomposition starting temperature of the organic substance, the gas of the organic substance becomes Since pyrolysis occurs near the surface of the porous substrate to close the pores, pyrolytic carbon is deposited only near the surface. In other words, since the organic gas does not diffuse into the inside of the porous substrate, pyrolytic carbon is not deposited in the vicinity of the central portion, and density unevenness occurs between the surface portion and the central portion of the porous substrate. Will be.

【0006】従って、通常の化学気相蒸着法において
は、多孔質基体の温度を有機物の熱分解開始温度付近に
設定してその状態を非常に長時間保つことで、多孔質基
体の中心部まで有機物のガスが拡散するようにしてい
る。そのため、熱分解炭素を充填するのに例えば500
時間を超えるような長時間が必要である。
Therefore, in the ordinary chemical vapor deposition method, the temperature of the porous substrate is set near the thermal decomposition start temperature of the organic substance, and the state is maintained for a very long time, so that the porous substrate can reach the center of the porous substrate. Organic gas is allowed to diffuse. Therefore, for example, 500 to fill the pyrolytic carbon.
A long time that exceeds the time is required.

【0007】そこで、本発明の主たる目的は、比較的短
時間で均一に、多孔質基体の中心部にまで密度むらなく
熱分解炭素を充填することが可能な熱分解炭素の充填方
法を提供することである。
Accordingly, a main object of the present invention is to provide a method for filling pyrolytic carbon, which can uniformly fill a central portion of a porous substrate with pyrolytic carbon even in a relatively short period of time. That is.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1の熱分解炭素の充填方法は、多孔質基体を
加熱しつつ前記多孔質基体に液状の有機物を接触させ、
前記多孔質基体の有する熱で熱分解された前記有機物に
起因する炭素が前記多孔質基体に充填されるようにする
ことを特徴とするものである。この方法において、液状
の有機物は、熱分解炭素の炭素源であるとともに多孔質
基材表面の冷却材としても機能する。この方法による
と、多孔質基体に接触した液状の有機物が加熱されて蒸
発することにより、有機物の蒸発熱に応じた熱量が多孔
質基体の表面部から奪われる。従って、多孔質基体の表
面部が冷却され、表面部の温度が中心部よりも低くな
る。
According to a first aspect of the present invention, there is provided a method for filling pyrolytic carbon, comprising: contacting a liquid organic substance with the porous substrate while heating the porous substrate;
It is characterized in that carbon caused by the organic matter thermally decomposed by the heat of the porous substrate is filled in the porous substrate. In this method, the liquid organic substance functions as a carbon source of pyrolytic carbon and also functions as a coolant for the surface of the porous substrate. According to this method, the liquid organic substance in contact with the porous substrate is heated and evaporated, so that the amount of heat corresponding to the heat of evaporation of the organic substance is taken from the surface of the porous substrate. Therefore, the surface of the porous substrate is cooled, and the temperature of the surface is lower than that of the center.

【0009】このように、多孔質基体の表面部と中心部
との間に強制的に温度勾配が形成されるため、多孔質基
体の表面部で蒸発した有機物ガスは表面近傍ではあまり
熱分解を起こさない。そのため、有機物ガスは、基体の
中心部に向けて容易に拡散して行き、比較的温度が高い
中心部において急激に熱分解され、そして炭素の堆積が
始まって基体がその中心部から熱分解炭素で充填される
ようになる。つまり、熱分解炭素の堆積は多孔質基体の
中心部から表面部に向かって進行して行くので、中心部
が充填される前に孔が塞がれてしまうということが起こ
らない。そのため、多孔質基体の中心部および表面部に
密度むらを生じることなく、多孔質基体の中心部および
表面部を熱分解炭素で充填することができる。なお、本
発明において、液状の有機物は必ずしも多孔質基体の全
面に接触させる必要はなく、所望の部分だけに接触させ
てもよい。
As described above, since a temperature gradient is forcibly formed between the surface portion and the center portion of the porous substrate, the organic gas evaporated on the surface portion of the porous substrate is not thermally decomposed in the vicinity of the surface. Don't wake up. As a result, the organic gas easily diffuses toward the center of the substrate, is rapidly pyrolyzed in the relatively high temperature center, and the deposition of carbon starts, so that the substrate moves from the center to the pyrolytic carbon. To be filled. That is, since the deposition of pyrolytic carbon proceeds from the center of the porous substrate toward the surface, the pores are not closed before the center is filled. Therefore, the central portion and the surface portion of the porous substrate can be filled with pyrolytic carbon without causing uneven density at the central portion and the surface portion of the porous substrate. In the present invention, the liquid organic substance does not necessarily need to be brought into contact with the entire surface of the porous substrate, but may be brought into contact with only a desired portion.

【0010】また、この方法によると、通常の化学気相
蒸着法のように基体の温度を有機物の熱分解開始温度付
近に設定してその状態を長時間保つことが必要なく且つ
樹脂含浸法のように緩やかな昇温で3〜4回の含浸焼成
工程を行う必要もないので、比較的短時間で多孔質基体
を熱分解炭素で充填することが可能である。また、この
方法によると、液状の有機物を多孔質基体に満遍なく接
触させることによって、多孔質基体のすべての部分の炭
素充填率をほぼ均一にすることが可能である。
Further, according to this method, it is not necessary to set the temperature of the substrate near the starting temperature of thermal decomposition of the organic substance and maintain that state for a long time as in the ordinary chemical vapor deposition method. Since it is not necessary to perform the impregnation firing process three to four times at a moderate temperature as described above, the porous substrate can be filled with the pyrolytic carbon in a relatively short time. Further, according to this method, it is possible to make the carbon filling rate of all portions of the porous substrate substantially uniform by bringing the liquid organic substance into uniform contact with the porous substrate.

【0011】また、請求項1の発明では、多孔質基体に
接触させる有機物の量を増やすにしたがって、基体表面
の温度が低下し、多孔質基体はその内部のより深い部分
まで熱分解炭素で充填される傾向がある。逆に、多孔質
基体に接触させる有機物の量を減らすにしたがって、多
孔質基体はその内部のより浅い部分までしか充填されな
くなる傾向がある。よって、本発明によって基体の中心
部および表面部を密度むらなく熱分解炭素で充填するた
めには、多孔質基体の中心部が熱分解炭素で充填される
までは多孔質基体に接触させる有機物の量を多くし、多
孔質基体の中心部が熱分解炭素で充填された後は有機物
の量を少なくすることが好ましい。
According to the first aspect of the present invention, as the amount of the organic substance brought into contact with the porous substrate increases, the temperature of the substrate surface decreases, and the porous substrate is filled with pyrolytic carbon to a deeper portion inside the substrate. Tend to be. Conversely, as the amount of organic matter contacting the porous substrate is reduced, the porous substrate tends to fill only a shallower portion of its interior. Therefore, in order to fill the central portion and the surface portion of the substrate with pyrolytic carbon without uneven density according to the present invention, the organic substance to be brought into contact with the porous substrate until the central portion of the porous substrate is filled with pyrolytic carbon. It is preferable to increase the amount and to reduce the amount of organic matter after the center of the porous substrate is filled with pyrolytic carbon.

【0012】請求項1の方法に用いることができる有機
物は、加熱または冷却操作により液体となり得るもので
あれば特に限定されないが、常温において液体であるこ
とが取り扱い上は好ましい。請求項1の発明で用いるこ
とができる有機物としては、例えば、ベンゼン(蒸発
熱:31.7kJ/mol)、トルエン(同33.5k
J/mol)、キシレン(同36.1〜36.8kJ/
mol)などの芳香族炭化水素、ペンタン(同25.8
kJ/mol)、ヘキサン(同28.9kJ/mol)
などのメタン系炭化水素、アセトン(同29.0kJ/
mol)、メチルエチルケトン(同31.7kJ/mo
l)などのケトン系炭化水素、ジエチルエーテル(同2
6.0kJ/mol)、ジイソプロピルエーテル(同2
9.2kJ/mol)などのエーテル類などを例示する
ことができるが、これらに限定されるものではない。な
お、有機物の成分としては、炭素と水素だけで構成され
ている物質が最も好ましい。すなわち、有機物中に炭素
以外の成分が増えると、有機物の利用効率が下がるため
である。
The organic substance that can be used in the method of the first aspect is not particularly limited as long as it can be made into a liquid by heating or cooling, but is preferably liquid at room temperature in terms of handling. Examples of the organic substance that can be used in the invention of claim 1 include benzene (heat of evaporation: 31.7 kJ / mol) and toluene (33.5 kJ / mol).
J / mol), xylene (36.1-36.8 kJ /
mol) and pentane (25.8
kJ / mol), hexane (28.9 kJ / mol)
Such as methane-based hydrocarbons and acetone (29.0 kJ /
mol), methyl ethyl ketone (31.7 kJ / mo)
l) and the like, and diethyl ether (2)
6.0 kJ / mol), diisopropyl ether (2
Ethers such as 9.2 kJ / mol), but are not limited thereto. In addition, as a component of the organic substance, a substance composed of only carbon and hydrogen is most preferable. That is, when the amount of components other than carbon in the organic substance increases, the utilization efficiency of the organic substance decreases.

【0013】また、請求項1の方法に用いることができ
る多孔質基体の一例は、炭素繊維成形体であるが、これ
に限定されるものではなく、例えばタングステン(W)
やモリブデン(Mo)の細線で編んだ成形体を多孔質基
体として用いることもできる。
An example of the porous substrate that can be used in the method of claim 1 is a carbon fiber molded body, but is not limited thereto. For example, tungsten (W)
A molded body knitted with a thin wire of molybdenum (Mo) or molybdenum (Mo) can also be used as the porous substrate.

【0014】また、請求項1の方法において多孔質基体
を加熱するには、例えば、誘導加熱コイルなどを用いた
誘導加熱法や、基体端部に電極を接続して基体に直接電
流を流す直接通電法などの公知の加熱方法のいずれか一
つ以上を用いることができる。
In the method of the first aspect, the porous substrate may be heated by, for example, an induction heating method using an induction heating coil or the like. Any one or more of known heating methods such as an energization method can be used.

【0015】また、請求項1の発明において、基体に接
触されられる有機物は、その蒸発熱が60kJ/mol
以下であることが好ましい。なぜなら、有機物の蒸発熱
が60kJ/molを超える場合には、有機物が多孔質
基体の表面に残留したまま熱分解して炭素が堆積する傾
向があって基体中心部が炭素で充填されにくいからであ
る。請求項1の発明において、有機物の蒸発熱の実用上
特に望ましい範囲は、20kJ/mol以上且つ40k
J/mol以下である。
According to the first aspect of the present invention, the organic substance brought into contact with the substrate has a heat of evaporation of 60 kJ / mol.
The following is preferred. This is because when the heat of evaporation of the organic substance exceeds 60 kJ / mol, the organic substance tends to thermally decompose and deposit carbon while remaining on the surface of the porous substrate, so that the center of the substrate is difficult to be filled with carbon. is there. In the first aspect of the present invention, a practically particularly desirable range of the heat of evaporation of the organic matter is 20 kJ / mol or more and 40 kJ / mol or more.
J / mol or less.

【0016】また、請求項1の発明において、多孔質基
体に前記有機物を接触させるために、有機物の液滴およ
び液流の少なくともいずれか一方を多孔質基体に吹き付
けてよく、そのための手段として例えばノズルを用いる
ことができる。ノズルを用いることにより、液状の有機
物を霧状または小滴状のシャワーとして多孔質基体に吹
き付けることができて、基体のより広い面積に満遍なく
有機物を接触させることができるとともに、基体への有
機物の接触量をも自由に制御できるようになる。また、
液状の有機物を多孔質基体に接触させる際に、基体を回
転運動させるかまたはノズルを適宜動かすことにより、
ノズルと基体との相対位置が変わるので、熱分解炭素の
充填むらをより減少させることができるとともに、任意
の部分に有機物を吹き付けることが可能となる。また、
ノズル以外には、特に液流を吹き付けるために例えばホ
ースを用いることができる。
According to the first aspect of the present invention, at least one of a droplet and a liquid stream of an organic substance may be sprayed on the porous substrate in order to bring the organic substance into contact with the porous substrate. Nozzles can be used. By using a nozzle, a liquid organic substance can be sprayed on a porous substrate as a mist or droplet-shaped shower, and the organic substance can be uniformly contacted over a wider area of the substrate, and the organic substance The contact amount can be freely controlled. Also,
When bringing the liquid organic substance into contact with the porous substrate, by rotating the substrate or moving the nozzle appropriately,
Since the relative position between the nozzle and the base is changed, it is possible to further reduce unevenness in the filling of the pyrolytic carbon and to spray an organic substance onto an arbitrary portion. Also,
In addition to the nozzle, for example, a hose can be used for spraying the liquid flow.

【0017】また、請求項1の発明において、多孔質基
体に前記有機物を接触させるために、有機物を含む液体
中に多孔質基体を浸漬してもよい。このときには、液体
の気化に起因して基体の表面に部分的に気膜が形成され
ることにより部分的な充填むらが生じることがあるの
で、もし問題になるのであれば、有機物を含む液体に対
して多孔質基体を相対的に移動させる(例えば液体を攪
拌したり基体を回転させる)ことにより充填むらを防止
することができる。
In the first aspect of the present invention, the porous substrate may be immersed in a liquid containing an organic substance in order to bring the organic substance into contact with the porous substrate. At this time, since a partial gaseous film is partially formed on the surface of the substrate due to the vaporization of the liquid, a partial filling unevenness may occur. On the other hand, by moving the porous substrate relatively (for example, stirring the liquid or rotating the substrate), uneven filling can be prevented.

【0018】また、請求項1の発明において、多孔質基
体は、その中心部近傍が500℃〜2800℃に加熱さ
れることが好ましい。なぜなら、多孔質基体の中心部近
傍の温度が500℃未満であると、熱分解速度が非常に
遅いために熱分解炭素の充填が終了するまでに膨大な処
理時間を要し、2800℃を超えると、蒸発した有機物
のガスが基体中心部に到達するまでに熱分解されてしま
う傾向が大きくなって中心部付近が熱分解炭素で充填さ
れにくくなるからである。請求項1の発明において、多
孔質基体の中心部近傍の実用上適当な加熱温度は、80
0℃〜2200℃である。
In the first aspect of the present invention, it is preferable that the vicinity of the center of the porous substrate is heated to 500 ° C. to 2800 ° C. If the temperature in the vicinity of the center of the porous substrate is less than 500 ° C., the thermal decomposition rate is extremely slow, so that it takes an enormous processing time to complete the filling of the pyrolytic carbon and exceeds 2800 ° C. This is because the tendency of the vaporized organic substance gas to be thermally decomposed before reaching the center of the substrate becomes large, and it becomes difficult to fill the vicinity of the center with pyrolytic carbon. In the invention of claim 1, a practically suitable heating temperature in the vicinity of the center of the porous substrate is 80.
0 ° C to 2200 ° C.

【0019】また、請求項1の発明で用いる多孔質基体
は、その充填前の嵩密度が真密度の10%以上且つ90
%以下のものであることが好ましい(これは、例えば、
真密度1.80g/cm3 である炭素繊維で編んだ成形
体については、嵩密度0.18g/cm3 以上且つ1.
62g/cm3 以下に相当する)。なぜなら、嵩密度が
真密度の10%未満であると、多孔質基体の電気抵抗が
大きく電気的手段による加熱が困難である上に、熱伝導
率が悪いために反応初期の充填速度が遅く、膨大な時間
を要するからである。また、嵩密度が真密度の90%を
超えると、有機物のガスが基体内部まで拡散するための
経路が少なくて中心部が充填されにくいからである。
In the porous substrate used in the first aspect of the present invention, the bulk density before filling is 10% or more of the true density and 90% or less.
% Or less (this is, for example,
For a molded article woven from carbon fibers having a true density of 1.80 g / cm 3 , a bulk density of 0.18 g / cm 3 or more and 1.
62 g / cm 3 or less). Because, when the bulk density is less than 10% of the true density, the electric resistance of the porous substrate is large and it is difficult to heat it by an electric means, and the filling rate at the initial stage of the reaction is low due to poor thermal conductivity, This is because it takes an enormous amount of time. On the other hand, if the bulk density exceeds 90% of the true density, there are few paths for the organic gas to diffuse into the inside of the substrate, and it is difficult to fill the center.

【0020】[0020]

【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施の形態
である熱分解炭素の充填方法について、図面を参照しつ
つ説明する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a method for filling pyrolytic carbon according to a preferred embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

【0021】図1は、本発明の第1の実施の形態の熱分
解炭素の充填方法を実施するために用いられる装置の構
成を示す概略図である。図1において、内径7.5cm
の円筒形状である石英ガラス製の反応容器1内には、ほ
ぼ立方体形状である試料2としての多孔質基体が配置さ
れている。反応容器1は、高周波誘導加熱コイル3によ
って囲まれている。試料2の中心部には温度測定用の熱
電対4が配置されている。また、試料2の両側部には、
対向する一対のノズル5が配置されている。ノズル5の
対向面には直径0.5mm程度の孔が多数設けられてお
り、これらの孔は液体を霧状として噴射することが可能
である。なお、反応容器1の底部には排気口6が設けら
れており、この排気口6を介して反応容器1内の排気お
よび外部ガスの導入を行うことができる。
FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of an apparatus used for carrying out the method for filling pyrolytic carbon according to the first embodiment of the present invention. In FIG. 1, the inner diameter is 7.5 cm.
A porous substrate as a sample 2 having a substantially cubic shape is arranged in a reaction vessel 1 made of quartz glass having a cylindrical shape. The reaction vessel 1 is surrounded by a high-frequency induction heating coil 3. A thermocouple 4 for temperature measurement is arranged at the center of the sample 2. Also, on both sides of sample 2,
A pair of nozzles 5 facing each other are arranged. A large number of holes having a diameter of about 0.5 mm are provided on the opposing surface of the nozzle 5, and these holes can eject a liquid as a mist. An exhaust port 6 is provided at the bottom of the reaction vessel 1, and the exhaust inside the reaction vessel 1 and the introduction of an external gas can be performed through the exhaust port 6.

【0022】ノズル5は配管9を介してタンク8に接続
されており、タンク8には液状の有機物7が蓄えられて
いる。ノズル5とタンク8とを結ぶ配管9には、一定量
の液状有機物だけをノズル5方向に送るための定量ポン
プ10が接続されている。
The nozzle 5 is connected to a tank 8 through a pipe 9, and the tank 8 stores a liquid organic substance 7. A pipe 9 connecting the nozzle 5 and the tank 8 is connected to a metering pump 10 for sending only a certain amount of liquid organic matter toward the nozzle 5.

【0023】図1の装置を用いて熱分解炭素を試料2で
ある多孔質基体に充填するには、所望の形状に加工され
た試料2を反応容器1内に配置した後に、排気口6を介
して反応容器1内部を不活性ガスに置換する。しかる
後、高周波誘導加熱コイル3に通電することにより、試
料2の中心部の温度を所定の温度にまで上昇させる。そ
して、試料2が一様に充填されるまで、高周波誘導加熱
コイル3への通電を行いつつ、2本のノズル5から液状
の有機物7を試料2に向けて吹き付ける。そして、この
装置の運転を停止させた後、反応容器1から取り出した
試料2を冷却する。
In order to fill the porous substrate, which is the sample 2, with the pyrolytic carbon using the apparatus shown in FIG. 1, after the sample 2 processed into a desired shape is placed in the reaction vessel 1, the exhaust port 6 is turned on. The inside of the reaction vessel 1 is replaced with an inert gas through the reaction vessel. Thereafter, by energizing the high-frequency induction heating coil 3, the temperature of the central portion of the sample 2 is raised to a predetermined temperature. Then, a liquid organic substance 7 is sprayed toward the sample 2 from the two nozzles 5 while energizing the high-frequency induction heating coil 3 until the sample 2 is uniformly filled. After stopping the operation of the apparatus, the sample 2 taken out of the reaction vessel 1 is cooled.

【0024】このように液状の有機物7を試料2に吹き
付けて接触させることで、試料2に接触または付着した
液状の有機物7が加熱されて蒸発し、有機物の蒸発熱に
応じた熱量が試料2の表面部から奪われる。従って、試
料2の表面部が冷却され、試料2の表面部の温度が中心
部よりも低くなる。そして、多孔質基体である試料2の
表面部で蒸発した有機物ガスは表面近傍ではあまり熱分
解を起こさずに基体内部に拡散して行き、比較的温度が
高い中心部において急激に熱分解される。そのため、熱
分解炭素の堆積は基体の中心部から始まって表面部に向
かって進行して行く。よって、本実施の形態の方法によ
ると、多孔質基体の中心部および表面部に密度むらを生
じることなく、熱分解炭素を短時間で充填することが可
能となる。
By spraying the liquid organic substance 7 on the sample 2 and bringing it into contact with the sample 2, the liquid organic substance 7 contacting or adhering to the sample 2 is heated and evaporated, and the amount of heat corresponding to the heat of evaporation of the organic substance is reduced. Is taken from the surface of Therefore, the surface of the sample 2 is cooled, and the temperature of the surface of the sample 2 is lower than that of the center. The organic gas evaporated on the surface of the porous substrate sample 2 diffuses into the substrate without causing thermal decomposition in the vicinity of the surface, and is rapidly thermally decomposed in the central portion where the temperature is relatively high. . Therefore, the deposition of pyrolytic carbon starts from the center of the substrate and proceeds toward the surface. Therefore, according to the method of the present embodiment, it is possible to fill the pyrolytic carbon in a short time without causing uneven density at the center and the surface of the porous substrate.

【0025】また、本実施の形態の方法によると、液状
の有機物7を試料2に吹き付けて接触させているため
に、液体の気化に起因して基体の表面に部分的に気膜が
形成されることによって熱分解炭素の充填むらができて
しまうことがほとんどない。また、本実施の形態の方法
で用いられる装置は、大型の基体を液体に浸漬するため
の装置と比べて比較的簡易である。また、本実施の形態
では、ノズル5を用いて液状の有機物7を試料2に吹き
付けて接触させているために、試料2の形状が複雑な場
合であっても試料2のあらゆる部分に有機物を接触させ
ることが可能である。従って、本実施の形態の方法は、
異形基体への熱分解炭素の充填にも適している。
Further, according to the method of the present embodiment, since the liquid organic substance 7 is sprayed on the sample 2 and brought into contact therewith, a gas film is partially formed on the surface of the substrate due to the vaporization of the liquid. As a result, there is almost no possibility of uneven filling of the pyrolytic carbon. Further, the apparatus used in the method of the present embodiment is relatively simple as compared with an apparatus for immersing a large-sized substrate in a liquid. Further, in the present embodiment, since the liquid organic substance 7 is sprayed on the sample 2 using the nozzle 5 to make contact therewith, the organic substance is applied to all parts of the sample 2 even when the shape of the sample 2 is complicated. It is possible to make contact. Therefore, the method of the present embodiment
It is also suitable for filling the deformed substrate with pyrolytic carbon.

【0026】次に、本発明の第2の実施の形態について
説明する。図2は、本実施の形態の熱分解炭素の充填方
法を実施するために用いられる装置の構成を示す概略図
である。図2において、内径7.5cmの円筒形状であ
る石英ガラス製の反応容器11内には、ほぼ立方体形状
である試料12としての多孔質基体が配置されている。
反応容器11は、高周波誘導加熱コイル13によって囲
まれている。試料12の中心部には温度測定用の熱電対
14が配置されている。また、試料12の下方には、φ
25mm程度の回転式の攪拌機15が配置されている。
攪拌機15は4枚の翼部が回転することにより反応容器
11内に蓄えられている液状の有機物17を攪拌するこ
とが可能である。なお、反応容器11の頂部には排気口
16が設けられており、この排気口16を介して反応容
器11内の排気および外部ガスの導入を行うことができ
る。
Next, a second embodiment of the present invention will be described. FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of an apparatus used to carry out the method for filling pyrolytic carbon according to the present embodiment. In FIG. 2, a porous substrate as a sample 12 having a substantially cubic shape is disposed in a reaction vessel 11 made of quartz glass having a cylindrical shape with an inner diameter of 7.5 cm.
The reaction vessel 11 is surrounded by a high-frequency induction heating coil 13. A thermocouple 14 for measuring temperature is arranged at the center of the sample 12. Also, below the sample 12, φ
A rotary stirrer 15 of about 25 mm is arranged.
The stirrer 15 can stir the liquid organic matter 17 stored in the reaction vessel 11 by rotating the four blades. Note that an exhaust port 16 is provided at the top of the reaction vessel 11, and the exhaust inside the reaction vessel 11 and the introduction of an external gas can be performed through the exhaust port 16.

【0027】反応容器11の底部に設けられた液状有機
物注入口11aは配管19を介してタンク18に接続さ
れており、タンク18には液状の有機物17が蓄えられ
ている。反応容器11とタンク18とを結ぶ配管19に
は、一定量の液状有機物だけを反応容器11方向に送る
ための定量ポンプ20が接続されている。
A liquid organic substance inlet 11a provided at the bottom of the reaction vessel 11 is connected to a tank 18 via a pipe 19, and the tank 18 stores a liquid organic substance 17. A pipe 19 connecting the reaction vessel 11 and the tank 18 is connected to a metering pump 20 for sending only a certain amount of liquid organic matter toward the reaction vessel 11.

【0028】図2の装置を用いて熱分解炭素を試料12
である多孔質基体に充填するには、所望の形状に加工さ
れた試料12を反応容器11内に配置した後に、排気口
16を介して反応容器11内部を不活性ガス(例えばア
ルゴン)に置換する。しかる後、定量ポンプ20を動作
させて反応容器11内に液状有機物17を所定レベルま
で蓄える。そして、高周波誘導加熱コイル13に通電す
ることにより、試料12の中心部の温度を所定の温度に
まで上昇させるとともに、攪拌機15を90回転/分程
度の回転数で回転させる。そして、試料12が一様に充
填されるまで、高周波誘導加熱コイル13への通電を行
いつつ、攪拌機15および定量ポンプ20を動作させて
液状有機物17を所定のレベルに保つように反応容器1
1に供給する。そして、この装置の運転を停止させた
後、反応容器11から取り出した試料12を冷却する。
Using the apparatus shown in FIG.
In order to fill the porous substrate, the sample 12 processed into a desired shape is placed in the reaction vessel 11, and then the inside of the reaction vessel 11 is replaced with an inert gas (for example, argon) via the exhaust port 16. I do. Thereafter, the metering pump 20 is operated to store the liquid organic substance 17 in the reaction vessel 11 to a predetermined level. Then, by energizing the high-frequency induction heating coil 13, the temperature of the central portion of the sample 12 is raised to a predetermined temperature, and the stirrer 15 is rotated at a rotation speed of about 90 rotations / minute. Then, while energizing the high-frequency induction heating coil 13 until the sample 12 is uniformly filled, the reaction vessel 1 is operated by operating the stirrer 15 and the metering pump 20 to maintain the liquid organic substance 17 at a predetermined level.
Feed to 1. After stopping the operation of the apparatus, the sample 12 taken out of the reaction vessel 11 is cooled.

【0029】このように試料12を液状の有機物17に
浸漬して接触させることによっても、上述した第1の実
施の形態と同様に、多孔質基体の中心部および表面部に
密度むらを生じることなく、熱分解炭素を短時間で充填
することが可能となる。
As described above, by immersing the sample 12 in the liquid organic substance 17 and bringing it into contact with the liquid organic substance 17, density unevenness occurs in the central portion and the surface portion of the porous substrate, as in the first embodiment. And it is possible to fill pyrolytic carbon in a short time.

【0030】また、本実施の形態の方法によると、攪拌
機15によって液状の有機物17を攪拌しているため
に、液体の気化に起因して基体の表面の或る部分に気膜
が形成されてもその部分に気膜が長時間にわたって存在
するということが少なくなる。従って、基体表面の充填
むらを防止することができる。なお、攪拌機15に代え
て、試料12を回転させるなどの機構を設けて、試料1
2を液状有機物17に対して相対的に移動させてもよ
い。
Further, according to the method of the present embodiment, since the liquid organic substance 17 is stirred by the stirrer 15, a gas film is formed on a certain portion of the surface of the substrate due to the vaporization of the liquid. Also, it is less likely that a gas film exists in that portion for a long time. Therefore, uneven filling of the substrate surface can be prevented. Note that a mechanism such as rotating the sample 12 is provided in place of the stirrer 15 to
2 may be moved relatively to the liquid organic substance 17.

【0031】[0031]

【実施例】次に、図1に示した装置を用いて炭素繊維成
形体を熱分解炭素で充填し、炭素繊維強化炭素複合材料
を製造する場合の実施例について説明する。なお、ここ
では説明を省略するが、図2に示した装置を用いて炭素
繊維成形体を熱分解炭素で充填した場合も、以下の実施
例1〜15および比較例と同様の結果が得られた。
EXAMPLE Next, an example in which a carbon fiber molded body is filled with pyrolytic carbon using the apparatus shown in FIG. 1 to produce a carbon fiber reinforced carbon composite material will be described. In addition, although the description is omitted here, even when the carbon fiber molded body is filled with the pyrolytic carbon using the apparatus shown in FIG. 2, the same results as in the following Examples 1 to 15 and Comparative Examples are obtained. Was.

【0032】(実施例1)嵩密度1.3g/cm3 (真
密度の72%)の炭素繊維成形体を一辺が2.5cmの
立方体形状に加工し、これを試料2として反応容器1の
中央部に静置した。次に、反応容器1内を排気してアル
ゴンガスで置換した後、高周波誘導加熱コイル3に通電
して反応容器1の外部からの高周波で試料2の誘導加熱
を行った。そして、炭素繊維成形体の中心部の温度を1
300℃に保った状態で、2本のノズル5からペンタン
(蒸発熱25.8kJ/mol)を2本のノズル合計で
120ml/分の割合で炭素繊維成形体に吹き付けた。
Example 1 A carbon fiber molded body having a bulk density of 1.3 g / cm 3 (72% of the true density) was processed into a cubic shape having a side of 2.5 cm. It was left still in the center. Next, after the inside of the reaction vessel 1 was evacuated and replaced with argon gas, the high-frequency induction heating coil 3 was energized to perform induction heating of the sample 2 with high frequency from outside the reaction vessel 1. Then, the temperature at the center of the carbon fiber molded body is set to 1
While maintaining the temperature at 300 ° C., pentane (heat of evaporation of 25.8 kJ / mol) was sprayed onto the carbon fiber molded body from the two nozzles 5 at a rate of 120 ml / min in total of the two nozzles.

【0033】ペンタンの供給開始から3時間後にその供
給量を30ml/分の割合に減らしてから、さらに30
分間ペンタンを炭素繊維成形体に吹き付けた。そして、
高周波誘導加熱コイル3による炭素繊維成形体の加熱お
よび炭素繊維成形体へのペンタンの吹き付けを停止し
た。次に、炭素繊維成形体を冷却した後、その嵩密度を
測定したところ、炭素繊維成形体はその表面部から中心
部まで均一に熱分解炭素で充填されていた。また、この
充填された炭素繊維成形体の嵩密度は1.8g/cm3
になっており、表面部と中心部との密度差はほとんど見
られなかった。このように、本実施例により、炭素繊維
成形体の表面部から中心部までが熱分解炭素で均一に充
填された炭素繊維強化炭素複合材料を、4時間に満たな
い短時間で得ることができた。なお、本実施例によって
得られた炭素繊維強化炭素複合材料は、通常の化学気相
蒸着法によって得られた炭素繊維強化炭素複合材料と同
品質であった。
After 3 hours from the start of the supply of pentane, the supply amount was reduced to a rate of 30 ml / min, and then 30
Pentane was sprayed on the carbon fiber molded body for a minute. And
The heating of the carbon fiber molded body by the high frequency induction heating coil 3 and the spraying of pentane on the carbon fiber molded body were stopped. Next, after cooling the carbon fiber molded body, the bulk density was measured, and it was found that the carbon fiber molded body was uniformly filled with pyrolytic carbon from its surface to the center. The bulk density of the filled carbon fiber molded body was 1.8 g / cm 3.
The density difference between the surface portion and the central portion was hardly observed. As described above, according to this example, it is possible to obtain a carbon fiber reinforced carbon composite material uniformly filled with pyrolytic carbon from the surface to the center of the carbon fiber molded body in a short time of less than 4 hours. Was. In addition, the carbon fiber reinforced carbon composite material obtained by this example was of the same quality as the carbon fiber reinforced carbon composite material obtained by the ordinary chemical vapor deposition method.

【0034】(実施例2〜6)炭素繊維成形体の中心部
の温度を800℃、1800℃、2100℃、2600
℃にするとともにこれに応じてペンタンの供給時間を変
化させた以外は、実施例1と同様の工程で製造された、
嵩密度が1.8g/cm3 である実施例2〜6の炭素繊
維強化炭素複合材料について、熱分解炭素の充填の様子
を観測した。その結果、表面部から中心部までほぼ同じ
密度で熱分解炭素が充填されていることが分かった。
(Examples 2 to 6) The temperature at the center of the carbon fiber molded body was set to 800 ° C, 1800 ° C, 2100 ° C, and 2600 ° C.
° C and the supply time of pentane was changed accordingly, except that it was manufactured in the same process as in Example 1.
With respect to the carbon fiber reinforced carbon composite materials of Examples 2 to 6 having a bulk density of 1.8 g / cm 3 , the state of filling with pyrolytic carbon was observed. As a result, it was found that pyrolytic carbon was filled at almost the same density from the surface to the center.

【0035】(実施例7〜10)ノズル5からトルエン
(蒸発熱33.5kJ/mol)、キシレン(同36.
1〜36.8kJ/mol)、ヘキサン(同28.9k
J/mol)、アセトン(同29.0kJ/mol)を
吹き付けるとともにこれに応じてこれら液状有機物の供
給時間を変化させた以外は、実施例1と同様の工程で製
造された、嵩密度が1.8g/cm3である実施例7〜
10の炭素繊維強化炭素複合材料について、熱分解炭素
の充填の様子を観測した。その結果、表面部から中心部
までほぼ同じ密度で熱分解炭素が充填されていることが
分かった。
(Examples 7 to 10) Toluene (heat of evaporation 33.5 kJ / mol) and xylene (36.
1-36.8 kJ / mol), hexane (28.9 kJ / mol)
J / mol) and acetone (29.0 kJ / mol) were sprayed, and the supply time of these liquid organic substances was changed accordingly. Examples 7 to 0.8 g / cm3
About 10 carbon fiber reinforced carbon composite materials, the state of filling with pyrolytic carbon was observed. As a result, it was found that pyrolytic carbon was filled at almost the same density from the surface to the center.

【0036】(実施例11〜15)炭素繊維成形体の嵩
密度を0.2g/cm3 (真密度の11%)、0.6g
/cm3 (同33%)、1.0g/cm3 (同56
%)、1.6g/cm3 (同89%)にするとともにこ
れに応じてペンタンの供給時間を変化させた以外は、実
施例1と同様の工程で製造された、嵩密度が1.8g/
cm3 である実施例11〜15の炭素繊維強化炭素複合
材料について、熱分解炭素の充填の様子を観測した。そ
の結果、表面部から中心部までほぼ同じ密度で熱分解炭
素が充填されていることが分かった。
(Examples 11 to 15) The bulk density of the carbon fiber molded article was 0.2 g / cm 3 (11% of the true density), 0.6 g
/ Cm 3 (33%), 1.0 g / cm 3 (56
%) Was 1.6 g / cm 3 (89%), and the bulk density was 1.8 g, produced in the same process as in Example 1 except that the supply time of pentane was changed accordingly. /
With respect to the carbon fiber-reinforced carbon composite materials of Examples 11 to 15 having a size of cm 3 , the state of filling with pyrolytic carbon was observed. As a result, it was found that pyrolytic carbon was filled at almost the same density from the surface to the center.

【0037】(比較例)本比較例では、図1の装置の定
量ポンプ10の吐出口側の配管9にヒータ(図示せず)
を巻き付け、このヒータによって配管を通過するペンタ
ンをすべて蒸発させてガス状態で炭素繊維成形体に吹き
付けるようにする。まず、嵩密度1.3g/cm3 の炭
素繊維成形体を一辺が2.5cmの立方体形状に加工
し、これを試料2として反応容器1の中央部に静置し
た。次に、反応容器1内を排気してアルゴンガスで置換
した後、高周波誘導加熱コイル3に通電して反応容器1
の外部からの高周波で基体の誘導加熱を行った。そし
て、炭素繊維成形体の中心部の温度を1300℃に保っ
た状態で、120ml/分の割合で蒸発させたペンタン
蒸気を2本のノズル5から炭素繊維成形体に供給した。
(Comparative Example) In this comparative example, a heater (not shown) was connected to the pipe 9 on the discharge port side of the metering pump 10 of the apparatus shown in FIG.
And the heater evaporates all the pentane passing through the pipe, and sprays the pentane in a gaseous state on the carbon fiber molded body. First, a carbon fiber molded body having a bulk density of 1.3 g / cm 3 was processed into a cubic shape having a side of 2.5 cm, and this was placed as a sample 2 at the center of the reaction vessel 1. Next, the inside of the reaction vessel 1 was evacuated and replaced with argon gas.
The substrate was subjected to induction heating with high frequency from outside. Then, pentane vapor evaporated at a rate of 120 ml / min was supplied from the two nozzles 5 to the carbon fiber molded body while maintaining the temperature at the center of the carbon fiber molded body at 1300 ° C.

【0038】ペンタン蒸気の供給開始から3時間後に液
体ペンタンの供給量を30ml/分の割合に減らしてか
ら、さらに30分間ペンタン蒸気を炭素繊維成形体に与
えた。そして、高周波誘導加熱コイル3による炭素繊維
成形体の加熱および炭素繊維成形体へのペンタン蒸気の
吹き付けを停止した。次に、炭素繊維成形体を冷却した
後、その嵩密度を測定したところ、炭素繊維成形体はそ
の表面から3mmの深さまで熱分解炭素で充填されてお
り、表面部の嵩密度は1.8g/cm3 であったが、3
mmよりも深い部分には熱分解炭素が充填されておらず
嵩密度は1.3g/cm3 のままであった。従って、全
体の嵩密度は1.5g/cm3 であった。
Three hours after the start of the supply of pentane vapor, the supply amount of liquid pentane was reduced to a rate of 30 ml / min, and then pentane vapor was applied to the carbon fiber molded body for another 30 minutes. Then, the heating of the carbon fiber molded body by the high frequency induction heating coil 3 and the blowing of pentane vapor to the carbon fiber molded body were stopped. Next, after cooling the carbon fiber molded body, when the bulk density was measured, the carbon fiber molded body was filled with pyrolytic carbon to a depth of 3 mm from the surface, and the bulk density of the surface portion was 1.8 g. / Cm 3 , but 3
The portion deeper than mm was not filled with pyrolytic carbon, and the bulk density remained 1.3 g / cm 3 . Therefore, the overall bulk density was 1.5 g / cm 3 .

【0039】[0039]

【発明の効果】以上説明したように、本発明では、多孔
質基体を加熱しつつ前記多孔質基体に液状の有機物を接
触させることにより、多孔質基体の有する熱で熱分解さ
れた有機物に起因する炭素が多孔質基体に充填されるよ
うにしているために、熱分解炭素の堆積が多孔質基体の
中心部から表面部に向かって進行して行く。また、この
方法によると、通常の化学気相蒸着法のように基体の温
度を有機物の熱分解開始温度付近に設定してその状態を
長時間保つことや樹脂含浸法のように緩やかな昇温で3
〜4回の含浸焼成工程を行う必要がない。そのため、多
孔質基体の中心部および表面部を熱分解炭素で密度むら
なく且つ短時間で充填することができる。例えば、嵩密
度1.3g/cm3 の炭素繊維成形体に熱分解炭素を充
填して全体の嵩密度を1.8g/cm3 にするには、通
常の化学気相蒸着法では500時間という長時間を要す
るが、本発明によるとこれを4時間以下に圧縮すること
が可能である。また、本発明の方法には、液状の有機物
を多孔質基体に満遍なく接触させることによって、多孔
質基体のすべての部分の炭素充填率をほぼ均一にするこ
とが可能であるという利点もある。
As described above, according to the present invention, by contacting a liquid organic substance with the porous substrate while heating the porous substrate, the organic substance caused by the thermal decomposition of the porous substrate has Since the carbon to be filled is filled in the porous substrate, the deposition of pyrolytic carbon proceeds from the center of the porous substrate toward the surface. In addition, according to this method, the temperature of the substrate is set to a temperature near the thermal decomposition start temperature of the organic substance and maintained for a long time as in a normal chemical vapor deposition method, or the temperature is gradually increased as in a resin impregnation method. 3
There is no need to perform up to four impregnation firing steps. Therefore, the central portion and the surface portion of the porous substrate can be filled with pyrolytic carbon in a short time without unevenness in density. For example, in order to fill a carbon fiber molded body having a bulk density of 1.3 g / cm 3 with pyrolytic carbon to make the whole bulk density 1.8 g / cm 3 , it takes 500 hours in a normal chemical vapor deposition method. Although it takes a long time, according to the present invention, it is possible to compress this to 4 hours or less. Further, the method of the present invention has an advantage that the carbon filling rate can be made substantially uniform in all parts of the porous substrate by uniformly contacting the liquid organic substance with the porous substrate.

【0040】よって、本発明によると、エネルギーの節
約、納期の短縮およびコストの大幅な削減が可能となる
とともに熱分解炭素を充填された多孔質基体の品質を大
幅に向上させることができるので、原子力関連産業、半
導体関連産業および宇宙開発関連産業などに大きく貢献
することができる。
Therefore, according to the present invention, energy can be saved, delivery time can be reduced, and cost can be significantly reduced, and the quality of the porous substrate filled with pyrolytic carbon can be greatly improved. It can greatly contribute to nuclear industry, semiconductor industry and space development industry.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の第1の実施の形態の熱分解炭素の充填
方法を実施するために用いられる装置の構成を示す概略
図である。
FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration of an apparatus used to carry out a method for filling pyrolytic carbon according to a first embodiment of the present invention.

【図2】本発明の第2の実施の形態の熱分解炭素の充填
方法を実施するために用いられる装置の構成を示す概略
図である。
FIG. 2 is a schematic diagram showing a configuration of an apparatus used to carry out a method for filling pyrolytic carbon according to a second embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 反応容器 2 試料(多孔質基体) 3 高周波誘導加熱コイル 4 熱電対 5 ノズル 6 排気口 7 液状の有機物 8 タンク 9 配管 10 定量ポンプ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reaction container 2 Sample (porous base) 3 High frequency induction heating coil 4 Thermocouple 5 Nozzle 6 Exhaust port 7 Liquid organic matter 8 Tank 9 Piping 10 Metering pump

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 多孔質基体を加熱しつつ前記多孔質基体
に液状の有機物を接触させることにより、前記多孔質基
体の有する熱で熱分解された前記有機物に起因する炭素
が前記多孔質基体に充填されるようにすることを特徴と
する熱分解炭素の充填方法。
1. A method in which a liquid organic substance is brought into contact with the porous substrate while heating the porous substrate, so that carbon caused by the organic substance thermally decomposed by the heat of the porous substrate is transferred to the porous substrate. A method for filling pyrolytic carbon, characterized by being filled.
【請求項2】 前記有機物の蒸発熱が60kJ/mol
以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱分解炭
素の充填方法。
2. The heat of evaporation of the organic substance is 60 kJ / mol.
The method for filling pyrolytic carbon according to claim 1, wherein:
【請求項3】 前記多孔質基体に前記有機物を接触させ
るために、前記有機物の液滴および液流の少なくともい
ずれか一方を前記多孔質基体に吹き付けることを特徴と
する請求項1または2に記載の熱分解炭素の充填方法。
3. The porous substrate according to claim 1, wherein at least one of a droplet and a liquid stream of the organic material is sprayed on the porous substrate to bring the organic material into contact with the porous substrate. Filling method of pyrolytic carbon.
【請求項4】 前記多孔質基体を、その中心部近傍での
温度が500℃〜2800℃となるように加熱すること
を特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱分
解炭素の充填方法。
4. The thermal decomposition according to claim 1, wherein the porous substrate is heated so that the temperature in the vicinity of the center thereof is 500 ° C. to 2800 ° C. How to fill carbon.
【請求項5】 熱分解炭素を充填する前における前記多
孔質基体の嵩密度が、真密度の10%〜90%であるこ
とを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱
分解炭素の充填方法。
5. The method according to claim 1, wherein the bulk density of the porous substrate before filling with pyrolytic carbon is 10% to 90% of the true density. Filling method of pyrolytic carbon.
JP10176743A 1998-06-24 1998-06-24 Method for packing pyrolytic carbon Pending JP2000007454A (en)

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