ITTO950067A1 - Procedimento per la produzione di articoli ceramici rinforzati da fibre mediante prefissaggio con infiltrazione completa in fase liquida - Google Patents
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Abstract
Per la preparazione di componenti ceramici rinforzati con fibre, con buone proprietà meccaniche, si propone di adottare un procedimento con le singole fasi ordinate come segue:1. prefissaggio del tessuto o filo continuo di fibra non rivestita su una preforma 2. rivestimento della fibra con sostanze note o trattamento ad alta temperatura della preforma prefissata 3. inserimento della matrice ceramica mediante infiltrazione totale in pase liquida 4. costipazione della matrice ceramica, se necessaria. Rispetto ai procedimenti finora noti, ci si aspettano i vantaggi seguenti:- pressoché nessuna limitazione nella forma delle parti - facilità di fabbricazione delle parti con mezzi di produzione semplici e quindi con maggior sicurezza e maggiore economia.
Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "Procedimento per la fabbricazione di componenti in ceramica rinforzati con fibra mediante prefissaggio con infiltrazione totale in fase liquida",
DESCRIZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la fabbricazione di componenti ceramici rinforzati con fibra mediante prefissaggio per infiltrazione totale in fase liquida.
I componenti ceramici rinforzati con fibra sono superiori per la loro elevata resistenza specifica e contemporanea elevata quasi-duttilità, cioè per la loro affidabilità e resistenza alle lesioni, a componenti ceramici monolitici: essi sono quindi particolarmente adatti all'impiego in parti strutturali soggette a carichi variabili ad alta temperatura.
I componenti ceramici rinforzati con fibra possono notoriamente venire preparati mediante un procedimento di CVI (infiltrazione di vapore chimica) secondo il quale si ottiene una matrice ceramica dalla fase gassosa su una base ceramica (per esempio SiC) o fibre di carbonio, oppure mediante infiltrazione totale in fase liquida delle suddette fibre con i cosiddetti precursori ceramici, che sono composti organici liquidi del silicio, che vengono infiltrati e trasformati in una matrice ceramica con un successivo trattamento termico (pirolisi).
È pure noto che si manifestano buone proprietà meccaniche mediante infiltrazione totale in fase liquida solo con le fibre, che prima vengono rivestite con determinate sostanze. Nel migliore dei casi esse conservano un rivestimento in carbonio.
Per fare ciò il rivestimento delle fibre viene finora realizzato come segue:
- rivestimento della fibra nel tessuto pronto, ma non ancora prefissato, oppure
- rivestimento dei filamenti di fibra prima della tessitura o bobinatura.
Con il rivestimento il tessuto o la fibra diventano considerevolmente più rigidi, per cui con l'aumento dello spessore dello strato la successiva lavorabilità, per esempio tessitura, deposizione o bobinatura, risulta maggiormente limitata. Infine, il tessuto rivestito diventa cosi rigido da poter essere impiegato solamente per grandi componenti piani, come lastre .
Compito fondamentale dell'invenzione è quello di migliorare il procedimento della nota tecnica precedente, in modo che la tecnica di fabbricazione dei componenti possa diventare semplice ed economica, con possibilità di formatura quasi illimitata.
Il compito viene risolto, secondo l'invenzione, per mezzo degli insegnamenti della rivendicazione 1: il componente viene prodotto con il procedimento già noto del prefissaggio, cioè la formatura con fibra o tessuto non rivestito e quindi, in una successiva fase del procedimento, le fibre vengono rivestite con carbonio o altre sostanze che possono preferibilmente formare sostanze organiche per pirolisi.
Le parti preformate prefissate possono opzionalmente venire poi sottoposte a trattamento ad alta temperatura. Infine la matrice ceramica viene sottoposta ad infiltrazione totale in fase liquida con successiva pirolisi che, al caso, può venire realizzata a pressione.
Con tale vantaggioso procedimento si sono ottenute parti costruttive sperimentali in ceramica rinforzata con fibre. In tal modo, con le operazioni indicate, si realizza il principio dell'invenzione e si ottengono le caratteristiche previste del pezzo. Vengono ora descritti tre esempi di realizzazione.
Esempio 1
Per deposizione di tessuto di carbonio su una forma, con apporto di un solido in polvere e successivo trattamento termico, si ottiene una preforma prefissata. In tale preforma porosa, si infiltra sotto vuoto una soluzione di resina epossidica. La resina viene indurita a circa 150°C per circa 2 ore e successivamente sottoposta a pirolisi con un trattamento ad alta temperatura a circa 1500°C per circa 10 ore in atmosfera di argon.
Nel corpo prefissato si infiltra, in autoclave sotto pressione, un polisilossano che viene indurito per circa 3 ore a 200°C e successivamente sottoposto a pirolisi riscaldandolo per circa 4 ore a circa 1100°C.
Dopo tre fasi di post-compattazione, costituite da infiltrazione, indurimento e pirolisi del precursore di silicio si raggiungono, alle prove del materiale, proprietà meccaniche soddisfacenti.
Esempio 2 (Fig. 1)
Per la fabbricazione di un iniettore rinforzato con fibre per motore, un filo continuo 1 viene avvolto su un nucleo 2. Questo filo continuo 1 viene dapprima passato in un bagno di imbibizione 3 contenente una soluzione di resina fenolica.
Completata la deposizione della fibra^ questa, insieme al nucleo 2, viene indurita per circa 2 ore a circa 200°C in un forno ad aria. Dopo raffreddamento il pezzo viene tolto dalla forma e quindi sottoposto ad una ulteriore pirolisi a circa 900°C per circa 10 ore sotto protezione di gas. In questo modo la resina fenolica viene trasformata in carbonio; con la contemporanea riduzione di volume e di massa della resina, il pezzo diventa molto poroso.
La porosità del 40% così ottenuta rende possibile il rivestimento delle fibre con carbonio per mezzo di un trattamento di CVD (deposizione di vapore chimica) . Questa fase del procedimento è necessaria per formare sulle fibre uno strato liscio. Questo strato liscio rende il materiale, dopo l'apporto della matrice ceramica, quasi duttile.
Dopo la deposizione mediante CVD la porosità del pezzo si è ridotta a circa 1-2%: lo strato di fibra porosa può quindi venire riempito mediante infiltrazione sotto vuoto con una resina silazanica. Dopo indurimento di questo silazano a circa 200°C per circa 2 ore, il pezzo viene sottoposto ad una nuova pirolisi. In tal modo la resina silazanica viene trasformata in una matrice ceramica, con il che l'iniettore per motore è, in linea di principio, pronto .
Per migliorare le proprietà meccaniche del pezzo, si possono effettuare ulteriori infiltrazioni di silazano con successivo indurimento e pirolisi.
Esempio 3 (Fig. 2)
Per la fabbricazione di anelli scorrevoli per guarnizioni per pompe, si avvolge su un mandrino 11 un nastro di tessuto 12 in Sic della larghezza di circa 100 min, imbibito con una soluzione di resina fenolica, la resina fenolica viene indurita come descritto nell'Esempio 1 e, dopo avere ritirato il mandrino, il cilindro di fibra viene sottoposto a pirolisi .
La fibra tessuta del cilindro viene poi rivestita con carbonio con un procedimento di CVD, come descritto nell'Esempio 2.
Si applica quindi alla fibra, in un apparecchio a pressione, una soluzione di carbosilano. Dopo nuova pirolisi a circa 1000°C per circa 2 ore e successivo raffreddamento, dal cilindro ceramico si tagliano anelli della larghezza di circa 10 min. La superficie di questi anelli viene sigillata con un impasto umido costituito da carbosilano e polvere di Sic. La durezza superficiale desiderata per l'anello scorrevole viene ottenuta con un successivo rivestimento mediante CVD con Sic L'anello viene infine levigato.
Claims (7)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la fabbricazione di componenti ceramici rinforzati con fibre, praticamente senza limitazione di forma, mediante il quale i componenti vengono formati da tessuto o fibra non rivestiti secondo il già noto procedimento del prefissaggio, caratterizzato dal fatto che le fibre o la matassa del componente così formatovengono successivamente rivestite con carbonio o altre sostanze, oppure la preforma prefissata viene sottoposta ad un trattamento ad alta temperatura ed infine si incorpora nel componente una matrice ceramica mediante infiltrazione totale in fase liquida con successiva pirolisi.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la preforma viene ottenuta per avvolgimento di stoppino o nastro tessuto, oppure deposizione unidirezionale o tessitura, con l'impiego di tecniche di laminazione ad umido, avvolgimento, prepreg o infiltrazione ad umido.
- 3. Procedimento secondo le rivendicazioni 1 e 2, caratterizzato dal fatto che il prefissaggio viene ottenuto mediante impregnazione o apporto di solido in polvere, preferibilmente con successivo trattamento termico, come per esempio pirolisi.
- 4. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 3, caratterizzato dal fatto che il rivestimento delle fibre nella preforma prefissata avviene mediante : CVD (deposizione di vapore chimica)/CVI (infiltrazione di vapore chimica), oppure - apporto di sostanze liquide e successivo trattamento termico, oppure - trattamento ad alta temperatura della preforma prefissata.
- 5. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 4, caratterizzato dal fatto che si incorpora una matrice ceramica mediante infiltrazione totale in fase liquida con composti organo-silicici e successive fasi di indurimento e pirolisi.
- 6. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 5, caratterizzato dal fatto che il costipamento della ceramica formata secondo la rivendicazione 5 viene egualmente ottenuto mediante infiltrazione totale in fase liquida.
- 7. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 5, caratterizzato dal fatto che il costipamento della ceramica formata secondo la rivendicazione 5 viene ottenuto mediante un procedimento di CVI.
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