ITRM20110593A1 - Procedimento di fabbricazione di prodotti ignifughi - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
Annessa a domanda di brevetto per INVENZIONE INDUSTRIALE avente per titolo
"PROCEDIMENTO DI FABBRICAZIONE DI PRODOTTI IGNIFUGHI"
La presente invenzione ha per oggetto un procedimento di fabbricazione di prodotti ignifughi. Il procedimento è, in particolare, relativo alla realizzazione di materiali termo-isolanti, resistenti alla fiamma e fono-isolanti ad alte prestazioni.
Il brevetto US3709706 avente per titolo "Refractory fibers and other articles of zirconia and silica mixtures" della Minnesota Mining And Manufacturing Company, concesso il 9 gennaio 1973, riguarda la realizzazione di aggregati refrattari e di fibre oltre che di pellicole, scaglie e microsfere. Il procedimento prevede la sagomatura e la formazione di gel con estrusione in aria di una miscela acquosa di un composto di zirconio, quale diacetato di zirconio, e silice colloidale, e riscaldamento della massa ottenuta in maniera controllata per decomporre e volatilizzare i costituenti indesiderati e convertire la massa in materiale refrattario avente una desiderata microstruttura utile a formare tessuti refrattari compositi rinforzati, prodotti termo-isolanti e fono-isolanti ed altro.
Il brevetto sopra citato non prevede l'impiego come materiale di partenza di allumina (AI2O3). Le temperature di lavoro dei prodotti ottenuti sono relativamente basse.
Da studi condotti sui fenomeni di cristallizzazione alle alte temperature si è notata la formazione di cristobalite a temperature fra 1000°C e 1200°C, soprattutto con miscele di silice (S1O2) e allumina in egual misura.
Aggiungendo zirconia (ZrCh) nella miscela e variando la composizione di allumina fino a valori compresi fra 85 e 92% è possibile un aumento della resistenza delle fibre 0 simili alle alte temperature con conseguente aumento delle caratteristiche meccaniche e termiche del prodotto finale unito a spiccate doti ecologiche. Tuttavia, i risultati ottenuti non sono stati ancora soddisfacenti dal punto di vista della resistenza del prodotto finale alle alte temperature.
In questo contesto, il compito tecnico alla base della presente invenzione è proporre un procedimento di fabbricazione di prodotti ignifughi che superi gli inconvenienti della tecnica nota sopra citati.
In particolare, è scopo della presente invenzione mettere a disposizione un procedimento di fabbricazione di prodotti ignifughi in grado di ottenere un prodotto che abbia un cambiamento di stato cristallino senza combustione alla sua massima temperatura di lavoro.
Un altro scopo della presente invenzione è quello di ottenere prodotti ignifughi che resistano per un tempo illimitato a temperature inferiori a quella massima di lavoro.
Ulteriore scopo della presente invenzione è proporre prodotti ignifughi che abbiano una percentuale di ritiro ridotta a temperature inferiori a quella massima di lavoro.
Il compito tecnico precisato e gli scopi specificati sono sostanzialmente raggiunti da un procedimento di fabbricazione di prodotti ignifughi, comprendente i passi di scelta di materiali di partenza solidi e liquidi in un gruppo comprendente allumina, zirconia, silice, biossido di titanio, ossido ferrico, ossido di sodio, ossido di potassio, ossido di calcio, ossido di magnesio, idrossido di bario, acqua, formaldeide, fenolo e acido acetico, selezione granulometrica dei materiali solidi, dosaggio gravimetrico e miscelazione dei materiali solidi e liquidi, il gruppo dei materiali di partenza comprendendo inoltre triossido di tungsteno per ottenere prodotti ignifughi avente un temperatura di lavoro compresa in un intervallo il cui limite superiore è la temperatura di passaggio allo stato cristallino senza emissione di fumo e senza combustione.
Preferibilmente, il triossido di tungsteno è in una percentuale in peso compresa fra 0,01 e 0,2. Gli autori della presente invenzione hanno infatti trovato sperimentalmente che la presenza in basse percentuali di questo composto esalta le caratteristiche meccaniche e termiche degli altri componenti del prodotto ignifugo secondo l'invenzione.
Infatti, quando il triossido di tungsteno fonde, in presenza di ferro si riduce, ottenendosi particelle nanometriche di ferro tungsteno, formate da tungsteno per 80% circa. La natura di tali particelle, aventi un altissimo punto di fusione (circa 3000°C), esalta le proprietà termiche degli altri componenti.
Inoltre, il triossido di tungsteno funge da "polo termico", inteso in una matrice di prodotto ignifugo come quel punto più sensibile di altri a ricevere energia termica, a trattenerla per breve tempo e a rilasciarla alle altre particelle per irraggiamento e conduzione.
In considerazione del comportamento delle particelle di tungsteno, è sufficiente una piccola percentuale di triossido di tungsteno rispetto al totale dei componenti in modo da garantire una bassissima quantità di poli termici all'interno del prodotto finale, che permette la formazione di una "ragnatela" a maglie larghe in cui avviene lo scambio termico fra particelle di materiali diversi e sacche d'aria.
Come sopra detto, il triossido di tungsteno è in una percentuale in peso compresa fra 0,01 e 0,2. Sperimentalmente si è notato che con una sua percentuale superiore allo 0,2 % si presenta un fenomeno di radiazione, per cui, con il riscaldamento, le zone della matrice ricche di tungsteno, diventano incandescenti, liberando tutta l'energia termica. D'altra parte, l'assenza di tungsteno non permette la creazione della rete termica, formata dai sopra accennati poli termici: in assenza della rete termica, il flusso termico investirebbe le particelle del prodotto, con sollecitazioni e shock termico delle zone investite. La giusta presenza di triossido di tungsteno permette al prodotto di ricevere, trasmettere, assorbire e distribuire l'energia termica. Ulteriori caratteristiche e vantaggi della presente invenzione appariranno maggiormente chiari dalla descrizione indicativa, e pertanto non limitativa, di forme di esecuzione preferite ma non esclusive di un procedimento di fabbricazione di un prodotto ignifugo.
II procedimento di fabbricazione di un prodotto ignifugo secondo l'invenzione comprende inizialmente il passo di scelta dei materiali di partenza solidi in forma di particelle e liquidi come catalizzatori e leganti. I materiali solidi sono scelti da un gruppo comprendente allumina, zirconia, silice, biossido di titanio, ossido ferrico, ossido di sodio, ossido di potassio, ossido di calcio, ossido di magnesio, idrossido di bario. I catalizzatori e i leganti sono acqua, formaldeide, fenolo e acido acetico.
Un secondo passo del procedimento prevede una selezione granulometrica dei materiali solidi che viene ottenuta mediante filtrazione tramite setaccio. Le dimensioni dei grani sono comprese tra 0,001 mm e 2 mm.
II terzo passo è quello del dosaggio gravimetrico evidenziato in sei esempi successivi relativi ad altrettanti prodotti. Essi sono tutti caratterizzati dal fatto che il gruppo dei materiali di partenza comprende triossido di tungsteno che permette di ottenere un prodotto ignifugo avente un temperatura di lavoro compresa in un intervallo il cui limite superiore è la temperatura di passaggio allo stato cristallino senza emissione di fumo e senza combustione.
In tutti gli esempi presentati il triossido di tungsteno è in una percentuale in peso compresa fra 0,01 e 0,2.
Prima di mostrare le caratteristiche dei prodotti ottenuti mediante il dosaggio gravimetrico dei materiali di partenza vengono qui citati gli altri passi del procedimento secondo l'invenzione a partire dalla loro miscelazione che avviene con tempi fra 3 e 25 minuti e temperature comprese fra 25 e 35 °C. Dopo la miscelazione dei materiali di partenza, il procedimento può dare origine ad un filato o ad un aggregato di fibre.
Per ottenere un prodotto sotto forma di filato, il procedimento comprende i passi di estrusione, essiccamento e sinterizzazione.
Il passo di estrusione avviene a pressioni variabili da 5 a 20 kg/cm<2>(da circa 490 kPa a circa 1961 kPa) in fori di filatura di diametro di 1 pm a 800 pm con temperatura interna di estrusione variabile da 50°C a 60°C.
La pressione cresce sostanzialmente in maniera proporzionale con il diametro dei fori di filatura. Il controllo della pressione avviene in modo computerizzato come gli altri passi del procedimento.
Il passo di essiccamento può essere eseguito coll'impiego di una tecnologia nota coll'impiego di essiccatori a letto mobile e a letto fluido, e cosiddetti spray-dryers.
Successivamente, il filato è sottoposto a sinterizzazione ad una temperatura variabile in funzione inversa ai tempi del trattamento: più lunghi sono i tempi del trattamento, minore è la temperatura richiesta. Per il filato bastano 12 min. a 1000°C. Il filato ottenuto è pronto per essere tessuto. Per ottenere un prodotto sotto forma di aggregato di fibre, subito dopo il passa di miscelazione dei materiali di partenza, il procedimento comprende i passi di fusione, estrusione per fusione subsonica o centrifugazione, raccolta delle fibre, raffreddamento e compattazione, taglio e stoccaggio.
La fusione awiene in un forno a resistenza o ad arco elettrico.
Successivamente alla fusione, il materiale fuso viene fatto scorrere in canali per effluire per gravità in bocche di effusione verticali. A questo punto avviene il pre-fiberforming mediante effusione subsonica o tramite centrifugazione convenzionali.
La raccolta delle fibre avviene mediante iniezione d'aria. Le fibre disposte in uno strato uniformemente distribuito sono condotte in un forno per l'ulteriore sinterizzazione delle fibre allo scopo di aumentarne il livello di aggregazione molecolare.
Successivamente, l'aggregato è condotto su di un nastro trasportatore preriscaldato verso una zona di compattazione e raffreddamento.
L'aggregato compattato di fibre scorre su nastri cilindrici dove un lettore laser e sensori tagliano ortogonalmente, tramite lame rotanti, l'aggregato in lunghezze prefissate in fase di produzione. Il prodotto finale, in forma di materassino fibroso, è pronto per lo stoccaggio o l'imbustamento.
Nel seguito sono dati in sei esempi, vari tipi di prodotti le cui caratteristiche sono riconducibili in intervalli di temperature di lavoro, delimitati superiormente da una temperatura massima, oltre la quale avviene il cambiamento di stato cristallino senza combustione e fumo.
In questo intervallo di temperature di lavoro, il tempo di esposizione del prodotto è illimitato. Nelle tabelle che seguono è inoltre indicata la percentuale di ritiro lineare in 24 ore ad una temperatura inferiore a quella massima.
Esempio 1
Come si può notare, una grande presenza di leganti determina valori di temperature di lavoro del prodotto che si aggirano in un intervallo mediobasso della gamma, nonostante l'elevata percentuale di zirconia tra i materiali di partenza.
Esempio 2
Nell'esempio 2, una diminuzione delle percentuali di leganti determina un aumento dei valori di temperatura di lavorazione del prodotto a livelli medi, pur con una diminuzione della zirconia.
Esempio 3
Un aumento della zirconia contro una diminuzione dell'allumina, ad una sostanziale parità degli altri materiali componenti di partenza dell'esempio 2, porta a valori ottimali dell'intervallo di temperatura di lavorazione del prodotto 3.
Esempio 4
La forte riduzione della presenza di zirconia dell'esempio 4 comporta un notevole abbassamento della resistenza all'alta temperatura del prodotto finale.
Esempio 5
La sostanziale assenza di zirconia nel prodotto 5 e la sostituzione dell'allumina con silice e ossidi di calcio e di magnesio determina un prodotto meno pregiato ai fini della resistenza alle alte temperature.
Esempio 6
Come si può vedere dall'esempio 6 sopra riportati, la presenza di allumina, zirconia e silice in quantità rilevanti porta ad un aumento delle caratteristiche di resistenza alla temperatura, con un comportamento di cambiamento di stato cristallino senza combustione e fumo ad una temperatura Tmax.
In tutti gli esempi presentati il tempo di permanenza dei prodotti ad una temperatura inferiore a quella massima è illimitata. Ancora in tutti gli esempi, il ritiro lineare in 24 ore ad una temperatura di 100°C inferiore a quella massima è inferiore ad 1%.
Nel seguito sono raccolti, a scopo riassuntivo, prodotti con un intervallo massimo di temperatura di lavorazione.
In particolare, nella Tabella 1 di prodotti si può osservare che l'allumina è presente con un intervallo di 33-92 % e la zirconia con un intervallo di 1-25%.
Tabella 1 di prodotti
Materiale % Leganti % Prodotto Tempi AIA 33-92 Tmax Tempo di Zr021-25 1200-1700°C esposizione W030,01-0,2 A T>1700°C a T<Tmax:
Fe2(1⁄4 0,1-1,37 Cambiamento illimitato Na20+K20 0,l-0,3 di stato
Si020-1 cristallino
H2O 2-4 senza
CH2O 14-9,8 combustione e
CeHsOH 14-9,8 fumo
Ba(OH)214-9,8
CHjCOOH 14-9,8
L'aumento di silice e di ossidi di calcio e di magnesio riduce notevolmente le proprietà dei prodotti della successiva tabella 2, che riunisce e confronta i prodotti con basse temperature di lavorazione.
Tabella 2 di prodotti
Al superamento della Tmax il cambiamento di stato, la cristallizzazione, impedisce la combustione e remissione di fumi, così che i prodotti sono completamente ignifughi, non infiammabili e non tossici.
In conclusione, tradizionalmente i procedimenti di fabbricazione delle fibre ceramiche avanzati determinano fenomeni di cristallizzazione alle alte temperature, che si verificano solitamente con miscele di silice e allumina in eguale misura.
Aggiungendo Zirconia (ZrC^) nella miscela nella misura dal 2 al 25% con bassissime quantità di triossido di tungsteno (WO3) e variando la composizione di allumina (AI2O3) fino a valori compresi tra 37 e 92%, è possibile un aumento della resistenza delle fibre alle alte temperature con conseguente aumento delle caratteristiche meccaniche e termiche del prodotto finale nonché di rispetto deirambiente.
Claims (8)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento di fabbricazione di prodotti ignifughi, comprendente i passi di scelta di materiali di partenza solidi e liquidi in un gruppo comprendente allumina, zirconia, silice, biossido di titanio, ossido ferrico, ossido di sodio, ossido di potassio, ossido di calcio, ossido di magnesio, idrossido di bario, acqua, formaldeide, fenolo e acido acetico, selezione granulometrica dei materiali solidi, dosaggio gravimetrico e miscelazione dei materiali solidi e liquidi, caratterizzato dal fatto che il gruppo dei materiali di partenza comprende inoltre triossido di tungsteno per ottenere prodotti ignifughi avente un temperatura di lavoro compresa in un intervallo il cui limite superiore è la temperatura di passaggio allo stato cristallino senza emissione di fumo e senza combustione.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il triossido di tungsteno è in una percentuale in peso compresa fra 0,01 e 0,2.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che, per ottenere un intervallo di temperatura di lavoro di 1200-1700°C, la composizione in peso è la seguente: allumina 33-92%, zirconia 1-25%, silice 0-1%, biossido di titanio 0-2,63%, ossido ferrico 0,1-1,37%, ossido di sodio e ossido di potassio 0,1-03%, ossido di calcio e ossido di magnesio 0-9,99%, idrossido di bario 1, 1-9,8%, acqua 2-4%, formaldeide 1, 1-9,8%, fenolo 1,1-9,8% e acido acetico 1,1-9, 8%.
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che, per ottenere un intervallo di temperatura di lavoro di 1000-1300°C, la composizione in peso è la seguente: allumina 19-92%, zirconia 2-25%, silice 2-56%, biossido di titanio 0-2,63%, ossido ferrico 0, 1-0,3%, ossido di sodio e ossido di potassio 0, 1-0,3%, ossido di calcio e ossido di magnesio 0-9,99%, idrossido di bario 1, 1-4,3%, acqua 1,4-3%, formaldeide 1, 1-4,3%, fenolo 1, 1-4,3% e acido acetico 1,1-4, 3%.
- 5. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il procedimento, per ottenere un prodotto sotto forma di filato, comprende inoltre i passi di estrusione, essiccamento e sinterizzazione.
- 6. Procedimento secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che il passo di estrusione avviene a pressioni variabili da 5 a 20 kg/cm<2>(da circa 490 kPa a circa 1961 kPa) in fori di filatura di diametro di 1 pm a 800 pm con temperatura interna di estrusione variabile da 50°C a 60°C.
- 7. Procedimento secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che il passo di sinterizzazione avviene ad una temperatura di 1000°C per 12 min.
- 8. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il procedimento, per ottenere un prodotto sotto forma di aggregato di fibre, comprende inoltre i passi di fusione, estrusione per fusione subsonica o centrifugazione, raccolta delle fibre, raffreddamento e compattazione, taglio e stoccaggio.
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