ITMO20060131A1 - Metodo di controllo del processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse, particolarmente schiume poliuretaniche, ed apparecchiatura per la l'attuazione del metodo. - Google Patents
Metodo di controllo del processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse, particolarmente schiume poliuretaniche, ed apparecchiatura per la l'attuazione del metodo. Download PDFInfo
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Description
Descrizione di Brevetto per Invenzione Industriale avente per titolo: “METODO DI CONTROLLO DEL PROCESSO DI FORMAZIONE DI POLIMERI ESPANSI A CELLE CHIUSE, PARTICOLARMENTE SCHIUME POLIURETANICHE, ED APPARECCHIATURA PER L'ATTUAZIONE DEL METODO”.
DESCRIZIONE
Il presente trovato ha per oggetto un metodo di controllo del processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse, particolarmente schiume poliuretaniche.
Sono noti numerosi polimeri espansi di sintesi fra i quali rientrano, a puro titolo esemplificativo e non limitativo, i poliuretani espansi o schiume poliuretaniche.
I poliuretani in genere sono materiali polimerici di sintesi derivanti dalla reazione fra due componenti di base: gli isocianati e gli alcoli quali i polioli.
Le caratteristiche e le proprietà dei poliuretani dipendono sia dalla qualità dei due componenti di base, sia dagli eventuali additivi e/o catalizzatori utilizzati; questi ultimi, infatti, influenzano sia la reazione di sintesi sia le caratteristiche del prodotto finale.
È possibile, quindi, avere un'ampia gamma di prodotti poliuretanici aventi diverse caratteristiche fisiche ed adatti a diverse applicazioni; si citano, a puro titolo esemplificativo, le fibre tessili, gli adesivi, le schiume flessibili che hanno una struttura a celle aperte e che sono utilizzate ad esempio per imbottiture di cuscini, materassi e sedili di veicoli, le schiume semi-rigide utilizzate ad esempio come rivestimenti protettivi ed imbottiture di parti interne di veicoli, le schiume rigide che hanno una struttura a celle chiuse e che sono utilizzate come isolanti termici nel settore delle costruzioni civili ed industriali o nel settore dei trasporti, e gli elastomeri.
Con particolare riferimento ai poliuretani espansi o schiume poliuretaniche, il loro processo di formazione si basa su due meccanismi: la reazione di polimerizzazione chimica fra isocianato e poliolo e la reazione, chimica o fisica, di formazione di un gas rigonfiante responsabile della struttura espansa o schiumosa.
La formazione del gas rigonfiante per via chimica si basa sulla reazione fra l'isocianto ed acqua, aggiunta al poliolo, con sviluppo di anidride carbonica gassosa. La formazione del gas rigonfiante per via fisica si basa sulla vaporizzazione, grazie al calore che si sviluppa dalla reazione esotermica di polimerizzazione dei due componenti di base, di un agente rigonfiante, chimicamente inerte ed avente bassa temperatura di ebollizione, che viene aggiunto al poliolo.
La qualità della schiuma poliuretanica dipende da come si sviluppa il suo processo di formazione. Il controllo dei parametri caratteristici del processo di formazione della schiuma fornisce indicazioni utili ad esempio per valutare l'andamento del processo stesso e come esso sia influenzato dalla composizione della miscela dei due componenti di base, dalla presenza di additivi, catalizzatori, agenti rigonfienti o altro, o per testare la qualità del prodotto.
Durante la formazione di schiume poliuretaniche a celle aperte il gas rigonfiente si libera nell'ambiente esterno, con conseguente perdita di massa della schiuma stessa; durante la formazione di schiume poliuretaniche a celle chiuse il gas rigonfiante rimane, invece, intrappolato entro le celle stesse.
Sono noti metodi per controllare il processo di formazione delle schiume poliuretaniche, a celle aperte o chiuse, che si basano sulla misura nel tempo dell'aumento dell'altezza di un campione di una miscela dei due componenti di base e di eventuali additivi e/o catalizzatori posta a reagire entro un contenitore noto. Durante la reazione di formazione della schiuma il livello di riempimento del contenitore aumenta fino a raggiungere un livello massimo; dalla rilevazione nel tempo di tale livello si ottiene un grafico, cosiddetto di altezza-di-crescita, indicativo dell'andamento del processo di formazione della schiuma.
Per rilevare il livello di riempimento del contenitore in modo continuo ed indipendente da fattori umani, si impiegano sensori ad ultrasuoni posti al di sopra del contenitore e collegati ad un'unità di raccolta ed elaborazione dei dati rilevati.
Tale metodo non è tuttavia privo di inconvenienti fra i quali si ricorda, in particolare, il fatto che la precisione delle misure eseguite tramite i sensori ad ultrasuoni è fortemente influenzata dalla temperatura, la velocità di propagazione del suono dipende infatti dalla temperatura del mezzo di trasmissione. Tenuto conto del fatto che la reazione di polimerizzazione è esotermica, si rende, quindi, necessario utilizzare contemporaneamente sia ventilatori per dissipare il calore che si genera, sia sonde termiche per compensare, sulla base delle temperature registrate, i valori rilevati dai sensori di livello.
Sono anche noti metodi di controllo del processo di formazione delle schiume poliuretaniche che si basano sul rilevamento di altri parametri caratteristici: la temperatura di reazione, la viscosità, la pressione di crescita e la polarizzazione dielettrica di un campione di una miscela di componenti di base e di eventuali additivi e/o catalizzatori durante la loro reazione.
Per rilevare la temperatura di reazione si utilizzano sonde termiche che vengono poste all'interno del campione in analisi. Anche tale metodo presenta alcuni inconvenienti fra i quali va ricordato il fatto che i valori rilevati non sono precisi ed accurati, essi, infatti, sono fortemente influenzati da numerosi fattori difficili da controllare, tra cui, ad esempio, la dissipazione del calore da parte del campione, la capacità conduttiva del contenitore del campione, le proprietà di trasmissione termica proprie del campione stesso.
Anche i metodi di controllo noti che si basano sulla misura della viscosità hanno l'inconveniente di fornire misure imprecise. Per rilevare la viscosità di una miscela durante la reazione di formazione della schiuma non è, infatti, possibile utilizzare viscosimetri a rotazione o vibrazione di tipo noto a causa del progressivo incremento di volume ed indurimento della miscela stessa. Si rende pertanto necessario utilizzare modelli di calcolo che si basano sull'elaborazione di altri parametri caratteristici e che, quindi, forniscono solo misure indirette.
Per rilevare la cosiddetta "pressione di crescita" si utilizza un contenitore di espansione entro il quale vengono iniettati i componenti di reazione, il contenitore viene poi posto su una cella di carico atta a rilevare la forza esercitata dalla schiuma in via di formazione sul fondo del contenitore stesso.
Per rilevare la polarizzazione dielettrica, che, in seguito alla progressiva immobilizzazione delle molecole dovuta alla reazione di polimerizzazione, diminuisce nel tempo, è necessario utilizzare appositi sensori.
Anche questi metodi di controllo noti che si basano sul rilevamento della "pressione di crescita" e della polarizzazione dielettrica presentano alcuni inconvenienti fra i quali va ricordato il fatto che necessitano dell'impiego di particolari sensori la cui sensibilità è fortemente influenzata da fattori esterni ed il fatto che è necessario assicurare il contatto costante e completo dei sensori con il campione in fase di reazione.
Infine, è noto rilevare, parallelamente alle misure di altezza di crescita e/o di costante dielettrica e/o di pressione di crescita, la perdita in peso subita dal campione in esame dovuta al rilascio di agenti rigonfiami e/o di componenti volatili durante la formazione di schiume a celle aperte.
Compito precipuo del presente trovato è quello di risolvere gli inconvenienti sopra lamentati dei metodi di controllo noti escogitando un metodo di controllo del processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse, particolarmente schiume poliuretaniche, che consenta di controllare in modo semplice e preciso il processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse, consentendo, in particolare, di determinare la densità finale del polimero espanso.
Altro scopo del presente trovato consiste nell'escogitare un metodo di controllo che consenta di eliminare l'impiego di sensori di livello o di temperatura o di celle di carico le cui misurazioni, come sopra citato, dipendono dal contatto diretto con il polimero in formazione e sono notevolmente influenzate da fattori esterni.
Altro scopo ancora del presente trovato consiste nell'escogitare un metodo di controllo che possa essere attuato con l'impiego di attrezzature di laboratorio note e comunemente disponibili.
Nell'ambito di tale compito tecnico, altro scopo del presente trovato è quello di assolvere i compiti precedenti con una struttura semplice, di relativamente facile attuazione pratica, di sicuro impiego ed efficace funzionamento, nonché di costo relativamente contenuto.
Questo compito e questi scopi vengono tutti raggiunti dal presente metodo di controllo del processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse, particolarmente schiume poliuretaniche, ottenuti da un sistema di reazione comprendente una miscela di almeno un primo componente ed un secondo componente allo stato liquido, che si caratterizza per il fatto di comprendere: - il rilevare il peso del sistema durante il tempo di reazione del primo componente con il secondo componente per rottenimento di un polimero espanso a celle chiuse, la perdita di peso del sistema in espansione essendo proporzionale all'aumento di volume da esso subito.
Questo compito e questi scopi vengono altresì raggiunti dalla presente apparecchiatura che si caratterizza per il fatto di comprendere mezzi di rilevamento del peso di detto sistema operativamente associati ad un'unità di gestione e controllo comprendete mezzi di memoria contenenti le istruzioni per realizzare le fasi del metodo.
Ulteriori caratteristiche e vantaggi del presente trovato risulteranno maggiormente evidenti dalla descrizione di dettaglio di una forma di attuazione preferita, ma non esclusiva, di un metodo di controllo del processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse, particolarmente schiume poliuretaniche, secondo il trovato e di un'apparecchiatura per l'attuazione del metodo secondo il trovato, illustrati, a titolo esemplificativo, ma non limitativo, nelle unite tavole di disegni in cui:
le figure la- le mostrano schematicamente alcune fasi del metodo secondo il trovato;
le figure 2a-2e riportano in successione la Tabella 1 dei valori di peso, perdita di peso percentuale, velocità di crescita nel tempo di un campione di schiuma poliuretanica rilevati e calcolati con il metodo secondo il trovato come indicato nell'Esempio riportato;
la figura 3 mostra i grafici della perdita di peso percentuale in funzione del tempo e della relativa derivata prima durante 5 min di reazione per il campione di schiuma poliuretanica a celle chiuse ricavati con il metodo secondo il trovato dai dati di Tabella 1;
la figura 4 mostra i grafici della perdita di peso percentuale in funzione del tempo e della relativa derivata prima dopo 15 min di reazione per lo stesso campione di schiuma poliuretanica a celle chiuse ricavati con il metodo secondo il trovato dai dati di Tabella 1.
Il metodo secondo il trovato consente di controllare il processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse ottenuti a partire da un sistema di reazione comprendente una miscela di almeno un primo componente ed un secondo componente allo stato liquido, essendo possibile che la miscela comprenda additivi, quali ad esempio agenti espandenti, e/o catalizzatori.
Come noto la formazione del polimero espanso è dovuta a due meccanismi: la reazione di polimerizzazione chimica fra il primo ed il secondo componente e la reazione, chimica o fisica, di formazione di un gas rigonfiante o di espansione responsabile della struttura espansa o schiumosa.
Il metodo secondo il trovato consente, particolarmente, ma non esclusivamente, di controllare il processo di formazione di schiume poliuretaniche a celle chiuse ottenute da un sistema di reazione comprendente una miscela di almeno un primo componente costituito da poliolo ed un secondo componente costituito da isocianato allo stato liquido ed, eventualmente, additivi e/o catalizzatori.
Nella presente descrizione si indicherà il prodotto di reazione del sistema costituito dalla miscela almeno del primo e del secondo componente indifferentemente come "polimero espanso" o "schiuma", in entrambi i casi essendo sottinteso che il prodotto di reazione ha una struttura a celle chiuse.
Il metodo secondo il trovato si fonda sul principio di Archimede.
Durante il tempo di reazione il sistema di reazione si espande aumentando di volume senza però perdere massa, essendo il polimero espanso che si forma del tipo a celle chiuse; pertanto durante il tempo di reazione il sistema subisce una diminuzione del peso dovuta alla spinta di galleggiamento nell'aria del sistema in reazione.
La diminuzione del peso del sistema durante il tempo di reazione è, quindi, proporzionale all'aumento di volume da esso subito.
Il metodo secondo il trovato si basa sul calcolo della perdita di peso percentuale del sistema di reazione nel tempo sulla base della quale ricavare poi alcuni dati di controllo caratteristici del processo di formazione del polimero espanso quali: la densità del polimero espanso dopo un prefissato tempo di reazione, la densità finale del polimero espanso, la massima velocità di reazione, il tempo di inizio e di fine espansione.
Il metodo secondo il trovato comprende:
- ima fase di preparazione del sistema di reazione costituito dalla miscela di almeno un primo componente ed un secondo componente allo stato liquido in quantità prefissate e da eventuali additivi e/o catalizzatori;
- una fase di rilevamento del peso del sistema così preparato durante il tempo di reazione del primo componente e del secondo componente con formazione di un polimero espanso a celle chiuse, il sistema in espansione perdendo peso, ma non massa, proporzionalmente all'aumento di volume da esso subito; ed
- una fase di elaborazione dei valori di peso rilevati durante il tempo di reazione che può avvenire, almeno in parte, durante la fase di rilevamento stessa.
La fase di preparazione del sistema di reazione comprende:
- il portare il primo componente ed il secondo componente ad una prefissata temperatura iniziale, variabile ad esempio fra 0°C e 30°C, preferibilmente pari a 20°C, a seconda delle specifiche di controllo indicate nella specifica di produzione del prodotto,
- il pesare all'interno di uno stesso contenitore, chimicamente inerte ed aperto, prefissate quantità del primo componente e del secondo componente al netto del peso del contenitore stesso, le quantità o proporzioni dei due componenti e di eventuali additivi e/o catalizzatori essendo funzione del tipo di polimero in esame,
- il mescolare la miscela così ottenuta per un prefissato intervallo di tempo di mescolazione, variabile fra 3sec e lOsec.
Le fasi citate possono essere effettuate, in alternativa, con apposite macchine automatiche dosatrici e miscelatrici.
La fase di rilevamento avviene preferibilmente in condizioni di coibentazione termica del sistema di reazione e comprende:
- il disporre, eventualmente, il contenitore contenente la miscela di reazione preparata aH'intemo di un recipiente coibentato termicamente ed aperto superiormente, e
- il rilevare nel tempo il peso del sistema al netto del peso del contenitore e del recipiente coibentato termicamente.
Il rilevamento del peso del sistema di reazione avviene in modo continuo o discreto nel tempo, in tale ultimo caso esso avviene ad intervalli di tempo prefissati ad esempio di 1 sec.
La fase di elaborazione dei valori di peso del sistema di reazione rilevati nel tempo comprende:
- il ricavare dai valori di peso così rilevati la funzione indicante la perdita di peso percentuale del sistema in dipendenza del tempo di reazione ed il relativo grafico rappresentativo, ed
- il calcolare la derivata prima di tale funzione ed il relativo grafico rappresentativo in dipendenza del tempo di reazione, la funzione derivata prima essendo rappresentativa della velocità di reazione del sistema.
La fase di elaborazione dei valori rilevati comprende inoltre il calcolare il punto di massimo della derivata prima, punto che è indicativo del tempo in cui la velocità di crescita della schiuma raggiunge il suo valore massimo e comincia a calare.
Tale punto di massimo è indicativo del momento in cui la viscosità del polimero in formazione predomina rispetto alla spinta esercitata dal gas di espansione.
La fase di elaborazione dei valori rilevati comprende inoltre il ricavare la densità raggiunta dal polimero espanso a celle chiuse dopo un prefissato tempo di reazione sulla base della perdita di peso percentuale subita dal sistema in tale tempo di reazione ed in particolare la densità finale nel gergo detta "densità di espansione libera".
In una preferita forma di attuazione del metodo secondo il trovato, il calcolo della densità raggiunta dal polimero espanso dopo un prefissato tempo di reazione viene eseguito applicando la formula:
dove D è la densità del polimero espanso a celle chiuse raggiunta in tale tempo di reazione, P è la perdita di peso percentuale del sistema di reazione nel tempo di reazione considerato, A è la densità deH'aria dell'ambiente in cui avviene la reazione espressa in kg/m<3>, L è la densità della miscela del primo componente e del secondo componente allo stato liquido espressa in kg/m<3>.
In particolare, nel caso in cui il polimero espanso sia poliuretano, L è pari a circa 1200 kg/m<3>a temperatura di circa 20°C.
Nel caso in cui la reazione avvenga in aria ambiente A è pari a circa 1,2 kg/m<3>.
La formula sopra indicata deriva dall'assunzione del fato che il sistema di reazione si espande aumentando di volume senza perdere massa e perde peso in seguito alla spinta di galleggiamento che riceve dal volume delfaria dell'ambiente in cui avviene la reazione spostato in seguito all'espansione stessa.
La densità del polimero espanso dopo un determinato tempo di reazione è data, quindi, da:
In cui:
ove P è la perdita di peso percentuale nel tempo di reazione considerato, e
ove Vi è il volume iniziale della miscela di reazione allo stato liquido, cioè Vi=100/L , ove L è la densità della miscela del primo componente e del secondo componente allo stato liquido espressa in kg/m<3>, e
Ve è il volume di è aumentata la miscela di reazione iniziale allo stato liquido e che si ricava dal di aria dell'ambiente di reazione spostato, cioè:
Ve = PlA ove A è la densità dell'aria dell'ambiente di reazione Sostituendo le espressioni del Peso finale e del Volume finale sopra indicate nel calcolo di D, si giunge alla formula di calcolo sopracitata,
Dalla formula di calcolo di D il tecnico del ramo ricava facilmente la formula inversa per P (perdita di peso percentuale).
Per il tecnico del ramo è evidente che il metodo secondo il trovato è applicabile anche a sistemi di reazione che subiscono una riduzione di volume senza variazioni di massa. In tal caso si registra un incremento del peso che è proporzionale alla ri duzione di volume; è, quindi, semplice per il tecnico del ramo elaborare i dati relativi all'incremento di peso percentuale per ricavare la densità finale raggiunta dal sistema dopo un determinato tempo di reazione,
Nelle figure la- 1c è schematicamente rappresentata un'apparecchiatura 10 per l'attuazione del metodo secondo il trovato.
L'apparecchia tura 10 comprende mezzi di rilevamento del peso del sistema di reazione che sono costituiti da una bilancia 11 di precisione con sensibilità dell'ordine dei 0,01 gr
La bilancia 11 è operativamente associata ad un'unità 12 di gestione e controllo che comprende mezzi di memoria contenenti le istruzioni per realizzare le fasi del metodo secondo il trovato tra cui in particolare:
- la registrazione dei valori di peso rilevati nel tempo;
- il calcolo della perdita di peso percentuale in funzione del tempo ed il relativo grafico, funzione che è indicativa dell'andamento della reazione di espansione del sistema;
- il calcolo della derivata prima della funzione precedente ed il relativo grafico in dipendenza del tempo, che è indicativo della velocità della reazione di espansione del sistema;
- il calcolo del punto di massimo della derivata prima;
- il calcolo della densità finale del polimero espanso applicando, preferibilmente, la formula come sopra specificata.
L'unità 12 è, inoltre, associata ad un'unità di visualizzazione 13 almeno dei valori rilevati e/o calcolati e delle relative funzioni e ad un'interfaccia con l'utente.
L'apparecchiatura 10 comprende, poi, un contenitore 14 chimicamente inerte ed aperto superiormente entro il quale vengono pesati il primo ed il secondo componente ed eventuali additivi e/o catalizzatori allo stato liquido nelle proporzioni o quantità indicate nelle specifiche del prodotto in esame. Il contenitore 14 è costituito da un bicchiere in polietilene (PE).
L'apparecchiatura 10 comprende anche un recipiente 15 coibentato termicamente, che è aperto superiormente e che è costituito da un cilindro in poliuretano rigido, entro il quale viene fatto reagire il sistema. Utilmente, al fine di recuperare il recipiente 15 e utilizzarlo per diverse analisi, le sue pareti interne sono rivestite con un foglio removibile di protezione costituito ad esempio da un sacchetto 16 in polietilene.
Con particolare, ma non esclusivo riferimento all'analisi del processo di formazione di un poliuretano espanso a celle chiuse si procede nel seguente modo: - si preparano il primo ed il secondo componente, cioè l'isocianato ed il poliolo, ed eventuali additivi e/ o catalizzatori entro rispettivi bicchieri di polietilene e li si porta alla temperatura indicata nelle specifiche di prodotto mediante l'impiego di bagni termostatici di tipo noto;
- si inseriscono nell'unità 12 i dati identificativi del prodotto e le condizioni di prova (temperatura dei componenti, pressione ambiente, condizioni di preparazione);
- si pone sulla bilancia 11 il contenitore 14 e si azzera la bilancia stessa;
- si pesano all'interno del contenitore 14 le quantità di poliolio, di eventuali additivi e/o catalizzatori e, da ultimo, di isocianato prescritte;
- la miscela così ottenuta viene mescolata con l'ausilio di un miscelatore ad elica e trapano ad aria 17 di tipo noto per il tempo prescritto;
- si pone sulla bilancia 11 il recipiente 15 rivestito dal sacchetto 16 aH'intemo del quale è posto il contenitore 14 contenente la miscela mescolata e si riassetta a zero;
- si rileva il peso del sistema ad intervalli di tempo predeterminati e per un prefissato periodo di tempo che varia fra 5min e 30min.
Utilmente, si lavora in ambiente chiuso da una cappa 18 e le rilevazioni vengono eseguite senza aspirazione, così da evitare che spostamenti di aria alterino le rilevazioni di peso.
Vantaggiosamente, è bene che il volume di schiuma finale prodotta dal campione in esame non superi i 31, pertanto nel caso in cui la densità finale del prodotto sia indicata fra 28 gr/1 e 35 gr/1 è bene che la quantità di miscela da analizzare sia dell'ordine dei 100 gr, se invece la densità finale del prodotto è dell'ordine dei 50 gr/1 è bene che la quantità di miscela da analizzare sia pari a circa 150 gr.
Il metodo secondo il trovato viene illustrato a puro titolo esemplificativo e non limitativo nel seguente Esempio.
Esempio.
Si è analizzato un campione di poliuretano costituito da una miscela comprendente:
- 65 gr poliolo (denominato Dunapol™-C 035 OMT-poliolo-lotto B184) a T=20°C; e
- 91 gr di isocianato (denominato Dunapol™ A 310 -isocianato) a T=20°C; pesati entro un bicchiere di PE e mescolati per 5sec con un miscelatore ad elica e trapano preferibilmente ad aria con velocità di 1.500-2.000rpm, a pressione atmosferica di 1012 hPa.
Il bicchiere con intemo la miscela preparata è stato posto entro un recipiente coibentato termicamente e costituito da un cilindro in poliuretano rigido rivestito da un sacchetto in polietilene sul piatto di una bilancia di precisione posta sotto cappa (senza aspirazione).
Per 15 min ad intervalli di tempo di 1 sec si è rilevato il peso della miscela in reazione al netto del peso del recipiente e del bicchiere, dai valori rilevati si sono ricavati i valori di perdita in peso percentuale e della velocità di crescita.
La Tabella 1, riprodotta in figura 2, riporta nella prima colonna i pesi rilevati in gr, nella seconda colonna i tempi di rilevamento in sec, nella terza colonna la perdita in peso percentuale e nella quarta colonna la velocità di crescita (perdita di peso percentuale/sec).
Nelle allegate figure 3 e 4 sono rappresentati i grafici della perdita di peso percentuale in funzione del tempo e della relativa derivata prima rispettivamente per un tempo di 5 min e per un tempo di 15 min di reazione.
Come si rileva la perdita di peso percentuale aumenta progressivamente per assestarsi ad un valore costante (pari a circa 3,26); la velocità di crescita invece aumenta progressivamente fino a raggiungere un valore massimo (0,035) dopo circa 120-130 sec da inizio reazione per poi decrescere fino a zero.
I valori di densità finale dopo 10 min e dopo 15 min di reazione calcolati con il presente metodo sono di:
D (10 min) = 34,53 kg/m<3>
D (15 min) = 34,52 kg/m<3>
Infine, si sono eseguite prove di validazione del metodo secondo il trovato in base alle quali si sono determinate le precisioni relative con cui è possibile calcolare i valori del tempo di massima velocità, della densità dopo 10 min, dopo 15 min e dopo 25 min.
In maggior dettaglio le prove di validazione sono state eseguite per due giorni consecutivi da uno stesso analista, ogni giorno sono state eseguite cinque prove. Ciascuna prova è stata eseguita su un campione di poliuretano preparato miscelando:
- 41,2 gr poliolo (denominato Dunapol™-C 028 HO- poliolo-lotto 0511 B029) a T=20°C; e
- 57,82 gr di isocianato (denominato Dunapol™-A 310 isocianato) a T=20°C;
pesati entro un bicchiere di PE e mescolati per 5sec con un miscelatore ad elica e trapano preferibilmente ad aria con velocità di 1.500-2. OOOrpm, a pressione atmosferica di 1008 hPa.
Il bicchiere con all'interno la miscela preparata è stato posto entro un recipiente coibentato termicamente e costituito da un cilindro in poliuretano rigido rivestito da un sacchetto in polietilene sul piatto di una bilancia di precisione posta sotto cappa (senza aspirazione).
Per 25 min ad intervalli di tempo di 2 sec si è rilevato il peso della miscela in reazione al netto del peso del recipiente e del bicchiere, dai valori rilevati si sono ricavati i valori di perdita in peso percentuale e della velocità di crescita.
Si sono quindi calcolati i valori del tempo di massima velocità (sec) e di densità (kg/m<3>) dopo 10min, 15min e 25min ottenuti con il metodo secondo il trovato per ciascun dei cinque test condotti nei due giorni successivi sono riportate nella seguente Tabella 2:
Tabella 2
Dai valori sopra riportati si sono ricavate, con formule note al tecnico del ramo, il valore medio (M), la deviazione standard (DS), la deviazione standard relativa (RSD pari a DS* 100/M ) e la precisione relativa (pari a RSD* 2,262 ), i valori determinati sono riportati nella seguente Tabella 3.
Tabella 3.
Il trovato così concepito è suscettibile di numerose modifiche e varianti tutte rientranti nell'ambito del concetto inventivo.
Inoltre tutti i dettagli sono sostituibili da altri tecnicamente equivalenti. In pratica i materiali impiegati, nonché le forme e le dimensioni, potranno essere qualsiasi a seconda delle esigenze senza per questo uscire dall'ambito di protezione delle seguenti rivendicazioni.
Claims (28)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo di controllo del processo di formazione di polimeri espansi a celle chiuse, particolarmente schiume poliuretaniche, ottenuti da un sistema di reazione comprendente una miscela di almeno un primo componente ed un secondo componente allo stato liquido, caratterizzato dal fatto che comprende: - il rilevare il peso di detto sistema durante il tempo di reazione di detto primo componente con detto secondo componente per l'ottenimento di un polimero espanso a celle chiuse, la perdita di peso di detto sistema in espansione essendo proporzionale all'aumento di volume da esso subito.
- 2. Metodo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto rilevare avviene in modo continuo o discreto nel tempo.
- 3. Metodo secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che detto rilevare avviene in modo discreto ad intervalli di tempo dell'ordine di l-5sec.
- 4. Metodo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che comprende il ricavare dai valori di peso così rilevati la funzione indicante la perdita di peso percentuale di detto sistema in dipendenza del tempo di reazione.
- 5. Metodo secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che comprende il calcolare la derivata prima di detta funzione, detta derivata prima essendo rappresentativa della velocità di reazione di detto sistema.
- 6. Metodo secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che comprende il calcolare il punto di massimo di detta derivata prima.
- 7. Metodo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che comprende il calcolare la densità raggiunta da detto polimero espanso a celle chiuse dopo un prefissato tempo reazione sulla base della perdita di peso percentuale subita da detto sistema in detto tempo di reazione.
- 8. Metodo secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che detta densità è calcolata con la formula:dove D è la densità del polimero espanso a celle chiuse raggiunta in detto tempo di reazione, P è la perdita di peso percentuale di detto sistema in detto tempo di reazione, A è la densità deH'aria dell'ambiente in cui avviene detta reazione espressa in kg/m<3>, L è la densità della miscela di detto primo componente e di detto secondo componente allo stato liquido espressa in kg/m<3>.
- 9. Metodo secondo la rivendicazione 8, in cui L è pari a circa 1200 kg/m<3>.
- 10. Metodo secondo la rivendicazione 8 o 9, in cui A è pari a circa 1,2 kg/m<3>.
- 11. Metodo secondo una o più delle rivendicazioni da 4 a 10, caratterizzato dal fatto che comprende l'elaborare il grafico rappresentativo di detta funzione e/o di detta derivata prima.
- 12. Metodo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto rilevare avviene in condizioni di coibentazione termica di detto sistema.
- 13. Metodo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto rilevare avviene in ambiente chiuso sotto cappa.
- 14. Metodo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che, prima di detto rilevare, comprende - il preparare detta miscela di almeno detto primo componente e di detto secondo componente allo stato liquido in quantità prefissate.
- 15. Metodo secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che detto preparare comprende il portare detto primo componente e detto secondo componente ad una prefissata temperatura iniziale, il pesare aH'intemo di uno stesso contenitore dette prefissate quantità del primo componente e del secondo componente al netto del peso di detto contenitore ed il mescolare detta miscela per un prefissato intervallo di tempo di mescolazione.
- 16. Metodo secondo la rivendicazione 15, caratterizzato dal fatto che detta temperatura iniziale è dell'ordine dei 0°-30°C.
- 17. Metodo secondo la rivendicazione 15 o 16, caratterizzato dal fatto che detto intervallo di tempo di mescolazione è dell'ordine di 3-10sec.
- 18. Metodo secondo una o più delle rivendicazioni da 12 a 17, caratterizzato dal fatto che detto rilevare comprende il disporre detto sistema all'interno di un recipiente coibentato termicamente e il rilevare nel tempo il peso di detto sistema al netto del peso di detto recipiente.
- 19. Metodo secondo le rivendicazioni 15 e 18, caratterizzato dal fatto che detto rilevare comprende il disporre detto contenitore contenente detto sistema aH'intemo di detto recipiente ed il rilevare nel tempo il peso di detto sistema al netto del peso di detto recipiente e di detto contenitore.
- 20. Apparecchiatura per l'attuazione del metodo secondo una o più delle rivendicazioni da 1 a 19, caratterizzata dal fatto che comprende mezzi di rilevamento del peso di detto sistema operativamente associati ad un'unità di gestione e controllo comprendete mezzi di memoria contenenti le istruzioni per realizzare le fasi del metodo secondo una o più delle rivendicazioni da 1 a ll.
- 21. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 20, caratterizzata dal fatto che comprende un'unità di visualizzazione almeno di detti valori e dei grafici di detta funzione e/o di detta derivata prima operativamente associata a detta unità di gestione e di controllo.
- 22. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 20 o 21, caratterizzata dal fatto che detti mezzi di rilevamento del peso comprendono una bilancia di precisione.
- 23. Apparecchiatura secondo ima o più delle rivendicazioni da 20 a 22, caratterizzata dal fatto che comprende un contenitore di detta miscela almeno di detto primo componente e di detto secondo componente allo stato liquido, detto contenitore essendo realizzato in materiale chimicamente inerte ed essendo aperto superiormente.
- 24. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 23, caratterizzata dal fatto che detto contenitore è realizzato in polietilene o simili.
- 25. Apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni da 20 a 23, caratterizzata dal fatto che comprende un recipiente coibentato termicamente di contenimento di detto sistema.
- 26. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 25, caratterizzata dal fatto che detto recipiente coibentato termicamente è aperto superiormente e realizzato in poliuretano espanso di tipo rigido ed a celle chiuse.
- 27. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 25 o 26, caratterizzata dal fatto che comprende un rivestimento amovibile delle pareti interne di detto recipiente coibentato termicamente.
- 28. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 27, caratterizzata dal fatto che detto rivestimento comprende un foglio in polietilene o simili. .
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