JP3358870B2 - 発泡体の流動性及び脱型性評価方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば硬質ウレタンフ
ォーム等の発泡体成形における流動性及び脱型性の評価
方法 に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、硬質ウレタンフォーム用原料の
注入発泡により断熱材が成形される電気冷蔵庫や大型断
熱パネルなどは、近年、生産量が益々増加している。こ
のため発泡体に対するニーズが多様化してきており、そ
れらの各種ニーズに的確に対応するため、ユーザーサイ
ドにおいて硬質ウレタンフォーム用原料などの開発段階
で発泡特性を正確に把握しその処方を決定することが要
求されてきている。

【０００３】ここで、発泡体において極めて重要な特性
は、型注入後の発泡過程での流動性と硬化後の脱型性で
あり、従来、それらの特性を測定し評価することにより
フォーム用原料の処方を決定している。

【０００４】その評価を行う方法としては、例えば、流
動性は厚みの薄い長尺パネルで発泡体の伸びを測定した
り、ライズレート計により発泡速度を測定する等の方法
がある。

【０００５】一方、脱型性は厚みの大きなパネルを成形
し脱型後の発泡体の膨れを測定する直接的な方法があ
る。また、この場合、発泡体の発泡圧も測定することが
ある。さらに、この種の評価法としては動的粘弾性装置
で発泡硬化過程を測定する方法もある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した評
価法のうち、パネルを成形して流動性・脱型性を測定す
る方法によれば、多大な労力と時間を要するといった問
題がある。

【０００７】一方、動的粘弾性を測定する方法による
と、動的弾性率から発泡体の硬化特性を知ることができ
るが、これだけでは脱型の評価は難く、従って、この評
価法を利用しても流動性及び脱型性の双方の特性を評価
するには、結局、厚みの大きなパネルを成形する測定法
が必要になる。

【０００８】本発明は、そのような事情に鑑みてなされ
たもので、大型パネルを成形することなく、簡単かつ短
時間の測定により流動性及び脱型性を評価することので
きる方法 を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の評価方法は、発泡体の発泡硬化過程におい
て測定された動的粘弾性及び発泡圧を用い、その動的粘
弾性の測定値から動的弾性率Ｅ' 及び発泡体の粘性と弾
性との比の変化率ｔａｎδを求めるとともに、上記発泡
圧の測定値Ｐに対する上記動的弾性率Ｅ' の比を求め
て、これらの算出値ｔａｎδ及びＥ'/Ｐ値を用いて発泡
体の流動性及び脱型性をそれぞれ評価することによって
特徴づけられる。

【００１０】また、本発明の測定装置は、実施例に対応
する図１，図２に示すように、発泡体成形容器１と、こ
の容器１の内部に配置され、互いに一定の距離を隔てて
対向する一対のプレート（加振用プレート２ａ，検出用
プレート３ａ）と、この一対のプレートの一方のプレー
ト２ａに、当該プレートと直交する方向に沿って微小変
位を所定の周期で与える振動機２と、その他方のプレー
ト３ａの上記直交方向における応力を検出する検出器３
と、発泡体成形容器１の内壁面に作用する圧力を検出す
る圧力センサ４を備えていることを特徴とする。

【００１１】ここで、本発明装置において、圧力センサ
４による検出部位を、一対のプレート２ａ，３ａの側方
で当該プレート２ａ，３ａの配置に対応する高さ位置に
設定しておけば、一対のプレート２ａと３ａとの間つま
り動的粘弾性の測定位置に最も近い部位の発泡圧を測定
できるので、より正確な測定値を得ることができる。

【００１２】また、フィルム状のカバー８により、一対
のプレート２ａと３ａとの間の空間の周囲を覆って、先
ずは、その空間内に硬質ポリウレタンフォーム用原料を
注ぐという手順により発泡体成形容器１内に原料を注入
して測定を行うと、原料注入の直後から粘弾性の挙動を
連続的に測定できる。

【００１３】さらに、一対のプレート２ａと３ａとの間
の距離を可変としておけば、粘弾性測定のサンプル長さ
SLを、測定を行う発泡体の種類に応じて変更することが
可能になり、これにより、１台の測定装置において測定
可能な発泡体の適用範囲が広がる。

【００１４】

【作用】まず、流動性は発泡開始からゲル化までの発泡
体の粘性（損失弾性率；Ｅ”）と弾性（動的弾性率；
Ｅ' ）との比の変化率；ｔａｎδ＝Ｅ"/Ｅ' が関係し、
その変化率の大きさから流動性の良否を評価できる。す
なわち、ｔａｎδの変化率が小さい方が流動性が良いと
いった評価を下すことができる。そこで、本発明の評価
方法では、動的粘弾性を測定し、その測定値から上記し
たｔａｎδを求めて、この算出値を流動性の評価に利用
する。

【００１５】一方、本発明の脱型性の評価法は新規であ
り、その原理を図４のモデルを参照しつつ説明する。ま
ず、発泡成形した発泡体が脱型前(a) のときには、発泡
圧は型の弾性と釣り合った状態が維持される。しかし、
脱型後では、(b) に示すように、発泡圧に対しては発泡
体自体の弾性のみが作用し、その発泡体の弾性よりも発
泡圧が大きくなり、その結果、発泡体が膨らむこととな
る。

【００１６】以上のことから、発泡体の膨れは、発泡圧
に比例し、発泡体の弾性に反比例することになる。換言
すれば、脱型性は、発泡圧Ｐに対する発泡体の弾性Ｅ'
の比Ｅ'/Ｐ値に相関した値となる。

【００１７】従って、動的粘弾性の測定により得られた
Ｅ' と発泡圧Ｐとの比を求めれば、そのＥ'/Ｐ値の大小
をもとに、Ｅ'/Ｐ値が大きいほど脱型性が良いといった
評価を行うことができる。

【００１８】ここで、本発明の評価方法において、動的
粘弾性及び発泡圧の測定値は、それぞれ個別の装置によ
って測定された値を用いてもよいが、本発明装置を使用
すれば、動的粘弾性と発泡圧の双方を同時に測定するこ
とができる。

【００１９】すなわち、本発明の測定装置は、発泡体成
形容器１内に、動的粘弾性を測定するための加振用プレ
ート２ａと応力検出用プレート３ａを備え、これに加え
て、発泡体成形容器１の内壁面に作用する圧力を測定す
るための圧力センサを設けているので、発泡体の硬化開
始から終了までの過程において粘弾性と発泡圧とを同時
にかつ連続して測定することができる。

【００２０】

【実施例】本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説
明する。図１は本発明実施例の構成図で、発泡体成形容
器１の概略構成図と測定系のブロック図を併記した図で
ある。また、図２はその発泡体成形容器１の側面図（断
面図）、図３は発泡体成形容器１の要部構成を示す斜視
図である。

【００２１】発泡体成形容器１は、板厚10mmのテフロン
（du Pont 社の商品名，ポリ四フッ化エチレン）板によ
り組立てられており、内容積が、100mmW×150mmD×300m
mHの大きさの容器である。

【００２２】この発泡体成形容器１の内部には、２本の
円筒体６，７（テフロン製）が、所定の距離を隔てて互
いに対向して配置されており、その各円筒体６，７の先
端部に、それぞれ、加振用プレート２ａと検出用プレー
ト３ａが装着されている。その各プレート２ａ，３ａ
は、円筒体６，７の先端部に貼着されたＰＥＴ（ポリエ
チレンテレフタレート）フィルム６ａ，７ａによって支
持されている。

【００２３】加振用プレート２ａには伝達ロッド２ｂを
介して振動機２が接続され、また、検出用プレート３ａ
には伝達ロッド３ｂを介して応力検出器３が接続されて
おり、全体として、動的粘弾性装置（ＶＥＳ:Dynamic V
iscoelasticity Sectrometer）が構成されている。

【００２４】ここで、上記した構成の動的粘弾性装置は
公知で、振動機２により加振用プレート２ａに、たて振
動（周波数：例えば１０Ｈz ）が与えられ、この振動に
より加振用プレート２ａと検出用プレート３ａとの間に
介在する発泡体に応力が発生し、その応力が検出用プレ
ート３ａを介して応力検出器３によって検出され、この
検出値からＥ',Ｅ" 及びｔａｎδを得ることができる。

【００２５】また、ＰＥＴフィルム６ａ，７ａは、加振
用プレート２ａと検出用プレート３ａのそれぞれの支持
と、円筒体６，７の内部への発泡体の流入を防止する目
的として設けられるもので、その厚さは、各プレート２
ａ，３ａの振動（変位）に対して影響が及ばない程度の
厚さに加工されている。

【００２６】さらに、円筒体６，７の端部には、加振用
プレート２ａと検出用プレート３ａとの間の空間の周囲
を、その上方の一部を開放した状態で覆うリング形状の
フィルム製カバー８が着脱自在に装着されており、測定
の際には、先ずは、このカバー８で覆われる空間内に硬
質ポリウレタンフォーム用原料を注ぐという手順により
発泡体成形容器１内に原料を注入する。

【００２７】なお、各プレート２ａ，３ａは直径３０mm
のスチール製のプレートで、また、この２枚のプレート
２ａと３ａとの間の距離SL（サンプル長さ）は２０mmに
設定されており、さらに、各プレート２ａ，３ａの中心
は、発泡体成形容器１の底面から８０mmの高さに位置決
めされている。

【００２８】一方、発泡体成形容器１の背面側の側壁１
ａには、この側壁内部に作用する圧力を検出するため圧
力センサ４が設けられている。この圧力センサ４は、そ
の中心の水平方向における位置が、加振用プレート２ａ
と検出用プレート３ａとの間の中央位置に一致してお
り、また、高さがプレート２ａ，３ａの中心高さに一致
している。

【００２９】そして、圧力センサ４及び先の応力検出器
３の各検出出力が、それぞれ、Ａ／Ｄ変換器及び入出力
インタフェース（ともに図示せず）を介してコンピュー
タ５に採り込まれる。

【００３０】コンピュータ５は、測定モードにおいて、
振動機２に駆動開始の指令信号を出力すると同時に、応
力検出器３及び圧力センサ４の検出出力を一定周期で順
次にサンプリングしてゆき、その応力検出値及び圧力
（発泡圧）検出値を、サンプリング時間に対応させて、
このコンピュータ５内のＲＡＭ（図示せず）に順次に格
納してゆく。また、データ処理モードにおいて、格納し
た検出データを用いて演算処理を行って、後述する動的
弾性率Ｅ',損失弾性率Ｅ",ｔａｎδ，発泡圧Ｐ並びに
Ｅ'/Ｐを求めて、これらの演算処理後のデータを、ＣＲ
ＴあるいはＸ−Ｙプロッタ等の表示機器に出力して、例
えば図５に示すようなグラフなどを表示するように構成
されている。

【００３１】次に、本発明実施例で得られた測定結果
を、以下、図５〜図７を参照しつつ述べる。まず、図１
に示した構成の測定装置を使用して、硬質ポリウレタン
フォームの成形過程における挙動を測定したところ、図
５のグラフに示す測定結果が得られた。この結果から本
発明実施例の測定装置により、動的弾性率Ｅ',ｔａｎδ
並びに発泡圧Ｐを正確に測定できることが確認できた。

【００３２】また、この例の測定装置を使用して、硬質
ポリウレタンフォーム用原料の発泡剤の種類；CFC-11
（特定フロン），HCFC-141b （代替フロン），C-Pentan
e 及び官能基数が異なる３種のポリオール；PolyolＡ
(4.0),PolyolＢ(4.3),PolyolＣ(4.5) とを組み合わせた
９種のサンプルについて測定を行った。なお、各サンプ
ルの処方は、下記の表１を参照のこと。

【００３３】

【表１】

【００３４】さらに、それらの各サンプルについて、次
の方法により流動性（Flow Index）及び脱型性の測定を
行った。 流動性； 250mm×1000mm×10mm（厚さ）のアルミニウ
ム製の型を、温度４０℃に温調した後、水平に設置し、
表１に示した処方の原料（１５０ｇ）を型の一端から注
入して発泡させ、その伸びを測定した。

【００３５】脱型性； 500mm× 500mm×100mm （厚
さ）のアルミニウム製の型を、温度４０℃に温調した
後、垂直に設置し、表１に示した処方の原料をパック率
が１１５％になる量を注入して発泡させ、脱型時間と発
泡体の膨れとの相関を求めた。

【００３６】そして、の方法で得た測定値を用いてFl
ow Index；F.I.(cm/g)＝発泡体の伸び／発泡体の重量(1
50g)を求め、また、本発明実施例の装置により得られた
動的粘弾性の測定値から、発泡体の粘性増加率；d(Ｅ"/
Ｅ')/d(log t) を求めて、そのd(Ｅ"/Ｅ')/d(log t) と
F.I.との関係を調べたところ、図６のグラフに示す結果
が得られた。このグラフから明らかなように、本発明実
施例の装置において測定される流動性すなわちｔａｎδ
＝Ｅ"/Ｅ' と、の方法で得られたF.I.との間には線形
の相関関係があることが判明した。

【００３７】次に、の方法で得られた発泡体の膨れ測
定値と、本発明実施例の装置によるＥ'/Ｐ値の測定値と
の関係を調べたところ、図７のグラフに示す関係がある
ことすなわち発泡体の膨れとＥ'/Ｐ値との間には 〔発泡体の膨れ〕＝ｎ ln(Ｅ'/Ｐ) ＋lnｋ ＝ｋ（Ｅ'/Ｐ）ⁿ ｎ：係数 ｋ：定数 の関係があることが判明した。

【００３８】以上の結果から、本発明実施例の装置によ
り動的粘弾性及び発泡圧を測定し、これらの測定値を用
いて流動性及び脱型性評価のためのｔａｎδ及びＥ'/Ｐ
値を求めれば、それらの算出値が、パネルの成形により
測定した流動性及び脱型性と良い相関関係があること、
すなわち、本発明の評価方法が優れた方法であることが
確認できた。

【００３９】なお、本発明実施例の装置において、加振
用プレート２ａ及び検出用プレート３ａの伝達ロッド２
ｂ，３ｂを、それぞれ、発泡体成形容器１の外部側での
作業により取り外し可能な構造とするとともに、円筒体
６，７を発泡体成形容器１の外部側へと抜き取れる構造
としておけば、測定完了後の発泡体の除去作業を簡単に
行うことができる。

【００４０】また、円筒体６，７を発泡体成形容器１に
対し着脱自在に装着できる構造とするとともに、長さの
異なる複数種の円筒体６，７を揃えておけば、加振用プ
レート２ａと検出用プレート３ａとの間の距離SLの変更
を容易に行える。

【００４１】さらに、発泡体成形容器１に配置する圧力
センサは１個に限られることなく複数個であってもよ
い。この場合、発泡体成形容器１内の複数の部位の発泡
圧データを採取できるので、それらのデータの取り扱い
の工夫・検討により、測定の信頼性を高めることが可能
になる。

【００４２】さらにまた、本発明装置で使用する圧力セ
ンサは、トランスデューサ型のセンサ、あるいは、本装
置の応力検出器３と同様に、検出用プレートを容器内壁
面に臨ませ、このプレートに作用する圧力をロッドを介
してロードセルに伝達して検出する構造のセンサのいず
れであってもよいが、発泡温度が高温になる発泡体の測
定を行う場合には、高温でも圧力を正確に検出できるこ
とを考慮すると、後者の圧力センサを用いることが望ま
しい。

【００４３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の評価方法
によれば、動的粘弾性及び発泡圧の測定値を用いて発泡
体の流動性及び脱型性を評価できるので、大型パネルの
成形による測定が不要になり、これにより、流動性及び
脱型性の測定・評価に要する労力の軽減並びに時間の短
縮をはかることができる。

【００４４】また、本発明の測定装置は、粘弾性及び発
泡圧を同一の成形容器内で、同時にかつ連続的に測定で
きるので、本発明の評価方法を実施する際に使用する装
置として最も適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例の構成図で、発泡体成形容器１の
概略構成図と測定系のブロック図を併記した図

【図２】その実施例の発泡体成形容器１の側面図

【図３】同じく発泡体成形容器１の要部構成を示す斜視
図

【図４】本発明の原理説明図

【図５】本発明実施例の装置を用いて、動的弾性率Ｅ',
ｔａｎδ並びに発泡圧Ｐを測定した結果を示すグラフ

【図６】本発明実施例の装置で得たＥ"/Ｅ'(＝ｔａｎ
δ) とパネル成形法で得られた流動性との関係を示すグ
ラフ

【図７】本発明実施例の装置で得たＥ'/Ｐとパネル成形
法で得られた発泡体の膨れとの関係を示すグラフ

【符号の説明】

１ 発泡体成形容器 ２ 振動機 ２ａ 加振用プレート ２ｂ 伝達ロッド ３ 応力検出器 ３ａ 検出用プレート ３ｂ 伝達ロッド ４ 圧力センサ ５ コンピュータ ８ フィルム製カバー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−264436（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−117487（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−75489（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 11/00 - 11/16 G01N 19/00 G08G 18/00 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 発泡体の発泡硬化過程において測定され
   た動的粘弾性及び発泡圧を用い、その動的粘弾性の測定
   値から動的弾性率Ｅ' 及び発泡体の粘性と弾性との比の
   変化率ｔａｎδを求めるとともに、上記発泡圧の測定値
   Ｐに対する上記動的弾性率Ｅ' の比を求めて、これらの
   算出値ｔａｎδ及びＥ'/Ｐ値を用いて発泡体の流動性及
   び脱型性をそれぞれ評価する発泡体の流動性及び脱型性
   評価方法。
2. 【請求項２】 発泡体成形容器内に発泡用原料を注入
   し、その発泡開始から硬化終了までの過程で動的粘弾性
   及び発泡圧を同時にかつ連続して測定することによって
   得られた測定値を、上記変化率ｔａｎδ及びＥ'/Ｐ値の
   算出に用いることを特徴とする請求項１に記載の発泡体
   の流動性及び脱型性評価方法。