ITMI991705A1

ITMI991705A1 - Sistema di messa in comunicazione alternata di almeno quattro fluidi e sua applicazione in un procedimento di separazione in letto mobile si

Info

Publication number: ITMI991705A1
Application number: IT1999MI001705A
Authority: IT
Inventors: Olivier Callebert; Gerard Hotier
Original assignee: Inst Francais Du Petrole
Priority date: 1998-07-31
Filing date: 1999-07-30
Publication date: 2001-01-30
Also published as: FR2781860B1; FR2781860A1; DE19935162A1; ITMI991705A0; IT1313309B1; DE19935162B4; US6261458B1

Description

Descrizione del brevetto che ha per titolo:

"SISTEMA DI MESSA IN COMUNICAZIONE ALTERNATA DI ALMENO QUATTRO FLUIDI E SUA APPLICAZIONE IN UN PROCEDIMENTO DI SEPARAZIONE IN LETTO MOBILE SIMULATO"

DESCRIZIONE

L’invenzione concerne un dispositivo utilizzato per mettere in comunicazione alternata più correnti di fluido, che entrano in una zona di messa in contatto o che escono da tale zona, a mezzo di almeno una valvola del tipo a sfera ramificata.

L'invenzione si applica in particolare nell'ambito di un procedimento di separazione di una carica che utilizza più letti di assorbenti, per far circolare la corrente o flusso della carica, la corrente dell'estratto, la corrente del raffinato, la corrente del desorbente e differenti flussi che circolano tra due letti. In questo caso, la sfera ramificata comprende per esempio almeno tre connessioni di fluido.

Essa si applica più particolarmente in un procedimento migliorato di separazione in letto mobile simulato, come quello descritto nella domanda del brevetto della richiedente (FR-97/16.273), dove si migliora la purezza di un prodotto utilizzando un by-pass sincrono. L'insegnamento tecnico di questa domanda è incorporato per riferimento.

Essa trova anche la sua applicazione in tutti i tipi di procedimenti in cui più correnti di fluido circolano dall'esterno verso una zona di un dispositivo dove è realizzata una reazione o ancora a partire da una zona verso l'esterno, o ancora tra più zone del dispositivo.

Così l'invenzione può essere utilizzata in differenti procedimenti di chimica, di petrolchimica o ancora in altri campi.

Essa si applica, più particolarmente, nella separazione del paraxilene a partire da cariche idrocarbonate aromatiche ad otto atomi di carbonio. L'invenzione concerne un DME che può essere utilizzato in un procedimento di separazione del paraxilene in letto mobile simulato in una miscela di xileni e di etilbenzene contenente, per la sintesi di acido tereftalico, un intermediario petrolchimico nella fabbricazione dei tessili. Lo sfondo tecnologico che illustra la messa in opera di un dispositivo di assorbimento in contro corrente simulata è descritto per esempio nei brevetto US-2.985.589. In questo dispositivo, un fluido principale introdotto da una pompa circola lungo l'asse centrale di una colonna contenente una massa solida di assorbente. Lo scorrimento di questo fluido è del tipo a pistone (plug flow), affinché la sua composizione e il suo fronte di scorrimento siano sostanzialmente uniformi in tutti i punti di una data sezione della colonna.

Per raggiungere questo tipo di scorrimento, è possibile utilizzare un dispositivo di distribuzione e di miscelazione dei fluidi come quelli descritti nei brevetti US-3-214.247 o US-4.378.292, i cui insegnamenti sono incorporati per riferimento.

In maniera breve e schematica, ii dispositivo comprende generalmente una pluralità di letti di assorbenti alimentati da una pluralità di piatti distributori, ciascun letto essendo supportato da una griglia superiore disposta sostanzialmente perpendicolare all'asse del reattore, e che permette lo scorrimento del fluido. Ciascun piatto è diviso in settori e ciascun segmento di piatto distributore comporta due deflettori non perforati, piatti o di spessore variabile, disposti su uno stesso piano orizzontale, tra i quali si dispone uno spazio di circolazione del fluido. Una griglia inferiore posizionata sotto i deflettori permette di ripartire uniformemente il fluido nel letto inferiore di assorbente.

Al livello di ciascun piatto di distribuzione, almeno quattro linee di trasferimento di fluidi secondari [una linea di iniezione di carica, una linea di iniezione di desorbente, una linea di prelievo di un estratto o una linea di prelievo di un raffinato) comprendenti un gioco di valvole, sono collegate a dei mezzi di commutazione di questo gioco di valvole.

Le iniezioni e i prelievi di questi fluidi secondari sono realizzati tra determinati letti e si spostano, con intervalli di tempo regolari chiamati periodo T, i punti di introduzione e di prelievo che delimitano le zone deirintervallo tra i letti. (Ck) e (Ck+1) nell'intervallo fra i letti (Ck+1) e (Ck+2).

Se n è il numero di letti, n*T definisce il tempo del ciclo.

Una pompa assicura il riciclaggio del fluido dall'estremità bassa della colonna verso la sua estremità superiore.

I fluidi secondari, per esempio la carica o il desorbente, sono introdotti o prelevati per l'estratto o il raffinato, nel o dopo lo spazio di circolazione attraverso una camera di introduzione o di prelievo dotata di orifizi.

La distribuzione dei fluidi su ciascuno dei letti richiede una raccolta del flusso principale proveniente dal letto precedente (flusso principale), la possibilità di iniettarvi un fluido relativo pur miscelando al meglio possibile queste due correnti, la possibilità di prelevare una parte fluida raccolta per inviarla verso l'esterno ed una ridistribuzione sul letto seguente. Per fare ciò, si può sia far transitare tutto il flusso principale nell'interno dell'assorbitore secondo lo schema descritto nel brevetto US-2.985.589, sia far uscire tutto questo flusso verso l’esterno per farlo rientrare nell'assorbitore verso lo stadio seguente, come nel brevetto US-5.200.075. Secondo l'insegnamento della domanda di brevetto della richiedente FR-97/ 16.273, si fa transitare la maggior parte del flusso principale verso l'interno, e una piccola minoranza di questo flusso verso l'esterno, tipicamente dal 2 al 20%, affinché i fluidi secondari che circolano nei circuiti di iniezione e di prelievo dei fluidi abbiano in permanenza sostanzialmente la stessa composizione del fluido principale. Per questo, il dispositivo è provvisto di un circuito esterno noto sotto il nome di bypass sincrono. Su questo circuito, si collegano delle valvole a tutto o niente di prelievo dei fluidi secondari, una valvola di non ritorno e opzionalmente una valvola a tutto o niente, in maniera che le iniezioni e i prelievi si effettuano su un solo piatto òlla volta.

Se è efficace, un tale circuito presenta tuttavia qualche inconveniente. Esso genera in effetti dei volumi morti in T sul by-pass sincrono. Esso necessita .l'utilizzazione di più dispositivi meccanici, per esempio una valvola di non ritorno, una valvola per delimitare le iniezioni e i prelievi tra un piatto e il seguente, o il precedente, delle valvole a tutto o niente utilizzate per mettere in comunicazione i flussi secondari e la parte del flusso principale circolante nel by-pass sincrono. L'insieme di questi dispositivi aumenta il costo dell'installazione, il suo volume e il costo della sua manutenzione, le valvole di by-pass e la valvola di non ritorno essendo particolarmente sollecitate meccanicamente.

Il brevetto US-4.434.051 descrive l'utilizzazione di valvole che comportano almeno tre vie e che sono disposte in tre gruppi, in maniera da minimizzare il numero di valvole abitualmente utilizzato, al fine di effettuare delle sciacquature di linee efficaci per un dispositivo di separazione in cui tutto il flusso principale transita nell'assorbitore e i fluidi secondari sono distribuiti con l'aiuto di una rete di distribuzione unica per letto di assorbente.

L'oggetto della presente invenzione consiste nell'utilizzare delle valvole del tipo a sfera ramificata, il numero e la disposizione di queste valvole essendo in funzione della sequenza che permette di realizzare la separazione in letto mobile simulata.

L'oggetto della presente invenzione concerne un sistema che permette di fare comunicare almeno quattro fluidi con una colonna di separazione di una carica, la detta colonna comportando più condotti di introduzione o di prelievo di uno o più fluidi.

Esso è caratterizzato dal fatto che comporta almeno una valvola del tipo a sfera ramificata, la detta valvola comportando almeno un mezzo che permette di far circolare uno o più fluidi, il detto mezzo essendo disposto all'interno della detta valvola in maniera da assicurare la comunicazione tra due zone della detta colonna, o tra almeno una delle dette zone ed almeno un punto esterno alla detta colonna, e più aperture (OA, OB) disposte in maniera da assicurare la circolazione dei fluidi secondo gli stadi necessari al procedimento di separazione realizzato nella detta colonna.

I! o i detti mezzi di circolazione e le dette aperture si trovano, per esempio in uno stesso piano della valvola.

La valvola può comportare almeno tre vie di comunicazione ed almeno due posizioni attive.

La valvola comporta, per esempio, almeno quattro vie di comunicazione ed almeno tre posizioni attive.

I mezzi di circolazione tra due zone comportano almeno un canale disposto in un primo piano {meridiano) della detta valvola per assicurare il collegamento tra due zone della colonna, ed almeno un canale disposto tra il detto primo piano e un secondo piano (meridiano) per assicurare la comunicazione tra almeno una delle zone della detta colonna ed almeno un punto esterno alla detta colonna, e dal fatto che le dette aperture sono ripartite e distribuite al livello dei due piani (i canali sono indipendenti).

Secondo un modo di realizzazione, la valvola comporta otto connessioni di fluido e otto posizioni attive.

La valvola può comportare almeno una linea di spurgo in collegamento con il detto canale di comunicazione.

II sistema può essere utilizzato per una colonna comportante una o più linee di by-pass (Li, j) equipaggianti la detta colonna di separazione, la o le dete linee di by-pass essendo disposte tra almeno due piatti Pi, Pj della deta colonna di separazione.

L'oggeto dell'invenzione concerne anche un dispositivo di separazione di una carica in leto mobile simulato, il dispositivo comportando almeno una colonna comprendente più leti di assorbenti Ai, i deti leti essendo separati da almeno un piato distributore Pi, più condotti di trasferimento di fluidi come dei condoti di iniezione o dei condoti di prelievo che si estendono tra almeno un piato di distribuzione Pi ed un punto esterno alla colonna, almeno una rete di distribuzione o di prelievo dei fluidi. Esso è caraterizzato dal fato di comportare almeno una valvola del tipo a sfera ramificata che presenta una delle carateristiche di una delle rivendicazioni da 1 a 7, la o le dete valvole permetendo di metere in comunicazione almeno due piati della detta colonna.

Il dispositivo può comportare una o più linee di by-pass Li, j o di derivazione, una linea di by-pass che permete di collegare almeno uno dei condoti di trasferimento comunicante con un piato Pi ad almeno un condotto di trasferimento comunicante con un piatto Pj disposto a valle del piatto Pi considerando il senso degli scambi delle linee di trasferimento, la valvola a sfera ramificata permette per esempio di mettere in comunicazione almeno uno dei condotti di trasferimento con almeno uno dei piati.

La colonna comporta, per esempio, almeno due reti di distribuzione dei fluidi, una delle reti essendo collegata’ attraverso almeno una linea di trasferimento, ai fluidi da inietare al livello di un primo piato e l’altra rete essendo collegata, attraverso almeno un condoto di trasferimento, ai fluidi da prelevare a partire da un secondo piatto.

La colonna può comportare almeno due reti di distribuzione di fluidi, una delle reti essendo collegata, attraverso almeno un condotto di trasferimento, ai fluidi secondari aventi una portata elevata e l'altra, attraverso almeno un condotto di trasferimento, ai fluidi secondari di piccola portata.

Secondo un modo di realizzazione, la colonna comporta per esempio almeno due reti di distribuzione, una delle reti essendo collegata, attraverso almeno una linea di trasferimento, ai fluidi secondari puliti e l'altra rete ai fluidi secondari sporchi.

L'oggetto dell'invenzione concerne anche un procedimento di separazione di una carica in un dispositivo in letto mobile simulato secondo una delle rivendicazioni da 9 a 13.

Esso è caratterizzato dal fatto che si utilizza una valvola del tipo a sfera ramificata che comporta almeno tre vie di comunicazione di fluidi e si agisce per esempio facendo una rotazione della detta valvola per realizzare almeno uno stadio di circolazione di almeno un fluido (carica, desorbente, raffinato, estratto o fluido di by-pass) tra almeno un punto esterno alla colonna ed almeno un piatto della detta colonna o tra almeno due piatti della detta colonna, secondo una sequenza che permette di realizzare la separazione della detta carica.

Si mette per esempio in rotazione la valvola, il valore del passo di rotazione essendo uguale ad un valore angolare dato a per passare da uno stadio del procedimento ad un altro stadio.

Si può anche mettere in rotazione la valvola con un valore del passo dell'angolo di rotazione uguale ad. un valore angolare dato a o ad un multiplo di questo valore nel corso di uno steso ciclo per passare da uno stadio del procedimento ad un altro stadio.

Si utilizzano, per esempio, almeno quattro valvole a sfera ramificata, ciascuna delle dette valvole comportando tre vie di comunicazione e due posizioni attive, le dette valvole essendo ripartire tra due piatti di distribuzione.

Si può anche utilizzare una valvola del tipo a sfera ramificata o una valvola tutto o niente per iniettare un fluido come il riflusso al livello della colonna.

Si dispongono per esempio tra due piatti almeno due valvole a sfera ramificata, ciascuna delle valvole comportando almeno quattro connessioni di fluidi e tre posizioni attive.

Si può utilizzare una valvola supplementare a sfera ramificata o una valvola tutto o niente per iniettare un fluido come il riflusso nella colonna. Si utilizza, per esempio tra due piatti di distribuzione, una valvola a sfera ramificata comportante almeno otto connessioni ed almeno otto posizioni attive.

Si utilizza per esempio una valvola comportante dodici vie di comunicazione, sei di queste dodici vie essendo disposte sullo stesso piano ed essendo attive, le altre sei essendo disposte in un secondo piano e cinque di queste sei vie essendo attive.

Si fa girare la valvola per un passo costante uguale ad un angolo sostanzialmente uguale a 45° dello stesso senso.

Si può anche far girare la valvola con un passo variabile nel corso della rotazione, secondo un multiplo dell'angolo α.

Si effettua la circolazione dei fluidi in reti di distribuzione indipendenti e in funzione del valore della portata, grande portata e piccola portata. Si può anche effettuare la circolazione dei fluidi in reti di distribuzione indipendenti e in funzione della natura del fluido, fluidi secondari puliti e fluidi secondari sporchi.

Secondo un altro modo di messa in opera, si fanno circolare i fluidi utilizzando delle reti di distribuzione indipendenti a seconda della funzione dei fluidi (iniezione o prelievo).

L'oggetto dell'invenzione presenta almeno i vantaggi seguenti:

=> una diminuzione dei volumi morti in T,

=> beneficiare dell'affidabilità delle valvole a sfera ramificata,

=> utilizzare meno equipaggi meccanici.

Degli altri vantaggi e caratteristiche del dispositivo secondo l'invenzione saranno meglio compresi dalla lettura della descrizione seguente di un esempio non limitativo, con riferimento alle figure allegate, in cui:

la figura 1 schematizza una colonna di assorbente per i procedimenti in letto mobile simulato, equipaggiata con un circuito di by-pass secondo l'arte anteriore,

le figure 2A, 2B e 2C schematizzano tre possibilità per effettuare il raggruppamento dei fluidi, come la carica, il desorbente, il raffinato e l'estratto,

le figure 3A, 3B e 3C schematizzano una prima variante di un circuito esterno alla colonna che comporta delle valvole a sfera ramificata secondo l’invenzione e le posizioni attive di queste valvole,

le figure 4A, 4B, 4C e 4D rappresentano un'altra variante,

le figure 5A, 5B, 5C e 5D mostrano, secondo più sezioni e piante, una variante di realizzazione per una valvola del tipo a sfera ramificata che comporta otto vie,

la figura 6 raggruppa i differenti stadi che possono essere presi dalla valvola della figura 5A,

la figura 7 schematizza un esempio di sequenza per una valvola che comporta dodici vie,

la figura 8 mostra un'altra variante di sequenza, e

le figure 9A e 9B mostrano due varianti di realizzazione che permettono l’iniezione di un riflusso al livello della colonna di separazione.

La figura 1 rappresenta una colonna di separazione cromatografica di una carica in letto mobile simulato comportante una pluralità di letti An di un assorbente atto a realizzare la separazione della carica.

L'assorbente utilizzato può essere per esempio un setaccio molecolare di tipo zeolitico BaX o qualsiasi altro tipo di assorbente abitualmente utilizzato nel campo dei procedimenti di separazione.

Il fluido principale circola all'interno della colonna. Viene prelevato nella parte inferiore della colonna 1 da una linea 2, ripreso da una pompa 3 di riciclaggio, regolata in portata, al fine di essere introdotto nell'estremità superiore della colonna da una linea 4. Lo scorrimento di questo fluido è del tipo a pistone all'interno della colonna. Più linee 5 permettono la sua introduzione nel letto Ai superiore di assorbente.

Per la separazione di paraxilene a partire da una carica di xileni, la colonna comporta generalmente ventiquattro letti ripartiti in quattro zone, ciascuna delle zone essendo delimitata da una iniezione di un fluido dall'esterno della colonna (del desorbente o della carica) e per esempio da un prelievo di un altro fluido (l'estratto o il raffinato).

Così, nella colonna data come esempio nella figura 1 , la prima zona tra il desorbente e l'estratto è costituita da quattro letti, la seconda zona tra l'estratto e la carica da undici letti, la terza zona tra la carica e il raffinato di sei letti e la quarta zona tra il raffinato e il desorbente da tre letti.

I piatti separano i differenti letti di assorbente, indicati con Pi.

La colonna comporta dei condotti d'introduzione o di prelievo di fluidi secondari che comunicano con i piatti Pi.

II letto mobile simulato comporta almeno un punto di prelievo di un estratto tra ii punto di iniezione eluente e il punto di iniezione della carica situato a valle nel senso di circolazione dell'eluente, ed almeno un punto di prelievo di un raffinato tra il punto d'iniezione delia carica ed il punto di iniezione dell'eluente situato a valle nel senso della circolazione dell'eluente.

Ciascun piatto comporta una griglia superiore 6 ed una griglia inferiore 7. La griglia superiore, disposta sostanzialmente perpendicolare all'asse della colonna, supporta il letto superiore di assorbente e permette lo scorrimento del fluido principale e la sua raccolta. La griglia inferiore 7 permette di ripartire uniformemente il fluido derivato dalla camera di miscelazione al livello del letto di assorbente seguente. Tra queste due griglie si. trovano per esempio due deflettori 8, che sono disposti sostanzialmente secondo un piano sostanzialmente orizzontale. Il piatto comporta inoltre una o più camere di miscelazione, d'iniezione e/o di prelievo di un tluido. Per esempio sulla figura 1 , la camera 9i permette di distribuire un fluido o di prelevarlo, essa è disposta tra i due deflettori 8. Una camera 9i comporta uno o più orifizi 10 attraverso i quali scorre il fluido secondario per essere introdotto sia nel letto seguente dopo essere stato miscelato al fluido principale che ha attraversato il letto precedente, sia per essere prelevato dalla linea di trasferimento appropriata.

Le camere di miscelazione non sono state dettagliate ma possono avere delle forme ed essere disposte secondo una delle varianti descritte nei brevetti FR-2.708.480 e FR-2.738.064 della richiedente.

Ciascun piatto distributore Pi è in relazione con almeno quattro linee di trasferimento di fluidi secondari che non sono rappresentate sulla figura, corrispondenti ad una linea d'iniezione della carica, una linea d'iniezione del desorbente, una linea di prelievo di un estratto ed una linea di prelievo di un raffinato. Ciascuna di queste linee è equipaggiata con una valvola sequenziale rappresentata simbolicamente con Vfi, Vei, Vsi e Vri, dove l'indice i corrisponde al piatto Pi e dove f designa la carica, e l'estratto, s il desorbente ed r il raffinato. L’insieme di queste valvole è collegato a dei mezzi di permutazione sequenziale atti a fare avanzare periodicamente ciascun punto d'iniezione di fluido secondario o di prelievo di fluido secondario da un letto nel senso di circolazione del fluido principale, vale a dire dall'alto verso il basso, in modo da ottenere un funzionamento in letto mobile simulato.

Il circuito che permette di realizzare il by-pass e di ottenere una composizione di un fluido sostanzialmente identica in tutti i punti ad un piatto comporta una linea di derivazione Li, j che collega due condotti d’introduzione o di prelievo, e due piatti. Una linea di derivazione comporta, secondo l'arte anteriore, almeno uno dei dispositivi menzionati qui sotto, preso da solo o in combinazione, ovvero una valvola di non ritorno 11 , una valvola di segregazione, un misuratore di portata 12, una valvola di controllo asservita o non al misuratore di portata. Una pompa eventualmente disposta sulla linea di derivazione può eventualmente supplire ad una insufficienza da perdita di carico. La valvola che equipaggia il by-pass o linea di derivazione ha il riferimento Voi, j dove l'indice O corrisponde alla funzione di by-pass e gli indici i, j i piatti tra i quali è effettuato il by-pass.

In maniera più generale, un letto mobile simulato comporta almeno tre zone cromatografiche, vantaggiosamente quattro o cinque, ciascuna di queste zone essendo costituita da almeno una colonna o un tratto di colonna. L'insieme di queste colonne o dei tratti di colonna forma un anello chiuso, la pompa di riciclaggio tra due tratti essendo regolata in portata.

Le figure 2A, 2B e 2C schematizzano più esempi di raggruppamenti dei differenti fluidi secondari secondo l'arte anteriore.

Sulla figura 2A è stata viene rappresentata una disposizione per le linee di circolazione di fluidi in cui i quattro flussi secondari sono raggruppati per funzione e a due a due, vale a dire iniezione da una parte per la carica e il desorbente, e prelievo dall'altra parte per l'estratto e il raffinato. La colonna comporta in questo esempio due gruppi di distribuzione (prelievo o iniezione), che sboccano ai livello di ciascun piano.

L'estratto ed il raffinato sono prelevati dal piatto Pn tramite un condotto 20 che si suddivide in due condotti 20a, 20b, i due condotti essendo provvisti di valvole tutto o niente.

La carica e il desorbente arrivano da due condotti 21 a, 21 b muniti ciascuno di una valvola tutto o niente, i due condotti si ricongiungono in un condotto unico 21 che comunica con il piatto di distribuzione Pn+l. La linea di derivazione 22 è in questo caso provvista di una valvola di non ritorno 23.

Le linee 20a, 20b, 21 a, 21 b, 20 e 21, così come la linea di spurgo 24, sono equipaggiate con rubinetti che permettono di isolare e di spurgare il bypass.

La figura 2B schematizza un esempio in cui i quattro flussi secondari sono raggruppati per gamma di portate, portata bassa per la carica e l'estratto e portata elevata per il desorbente e il raffinato.

In questo esempio, la linea di derivazione 22 è provvista inoltre di valvola di non ritorno di una valvola 25 tutto o niente, che permette di iniettare o di prelevare da un piano alla volta.

Il piatto Pn è collegato ad un condotto 26 che permette di prelevare il raffinato dal condotto 26a ed iniettare il desorbente dal condotto 27b, 22 e 26. Portata elevata.

Al livello del piatto Pn+l, s'inietta, tramite un condotto 27a, 27, la carica e si preleva l'estratto tramite i condotti 27, 22, 26b.

La figura 2C mostra un esempio in cui i quattro flussi sono raggruppati per natura di fluidi, fluidi puliti come il desorbente e l'estratto, e fluidi sporchi per la carica e il raffinato.

A partire dal piatto Pn, si preleva dai condotti 28 e 28a l’estratto, e si inietta il desorbente nella colonna tramite un condotto 29b, la linea 22 di by-pass e il condotto 28.

Al livello del piatto Pn+1, si inietta la carica tramite un condotto 29, un condotto 29a collegato ad una linea di collegamento ed un tubo collettore, e si estrae il raffinato tramite il condotto 29, la linea di derivazione 22 ed un condotto 28b„

Negli esempi di realizzazione dati nelle figure da 2A a 2C, la colonna comporta almeno due sistemi o gruppi che permettono di distribuire o di prelevare i fluidi secondari al livello dei piatti della colonna.

Una delle sequenze possibili per realizzare i differenti stadi messi in opera nel procedimento di separazione in letto mobile simulato consiste, dopo uno stadio di prelievo o di iniezione di un fluido secondario, nel realizzare uno stadio di by-pass tra due piatti Pi, Pj.

Gli indici i e j possono succedersi o ancora corrispondere a dei piatti separati da un numero di letti di assorbenti superiore a 1.

Un ciclo di sequenza può comportare per esempio gli stadi seguenti: 1 ) iniezione della carica al livello del piatto Pn+1,

2) by-pass tra il piatto PN e il piatto Pn+1 ,

3) prelievo dell'estratto a partire dal piatto PN

4) by-pass

5} iniezione del desorbente al livello del piatto Pn+1 ,

6} by-pass,

7) prelievo del raffinato a partire dal piano Pn,

8) by-pass-.

Deve esser ben inteso che, senza uscire dall'ambifo dell'invenzione, il ciclo descritto sopra può cominciare da uno stadio differente da quello dell'iniezione della carica.

Esso può anche comportare uno stadio che permette di iniettare al livello della colonna un riflusso che è descritto, per esempio, nelle figure 9A e 9B. Lo stadio di iniezione del riflusso è realizzato tra gli stadi 2) e 3) del ciclo di base descritto precedentemente e comporta uno stadio d'iniezione del riflusso seguito da uno stadio di by-pass.

Allo stesso modo, gli esempi di circùiti esterni dati nelle figure da 3A a 3C possono essere applicati per i differenti tipi di raggruppamento precedentemente dati nelle figure da 2A a 2C.

(I principio dell'invenzione consiste in particolare, nel sostituire, per esempio, l'insieme dei dispositivi (valvole, misuratore di portata) che equipaggiano la linea di by-pass Li, j schematizzata nella figura 1, con una valvola del tipo a sfera ramificata e di disporre le connessioni della valvola con dei condotti di circolazione dei fluidi secondari secondo differenti varianti. Queste varianti di disposizione possono dipendere da! raggruppamento dei fluidi secondari o ancora dal ciclo del procedimento.

Sulle figure seguenti, e per delle ragioni di semplificazione, è stata rappresentata solo una parte del circuito esterno di circolazione dei fluidi secondari nella colonna di separazione, e più particolarmente il collegamento tra uno stadio n ed uno stadio n+1 della colonna, o piatti Pn, Pn+1.

Sulla figura 3A, il circuito esterno di circolazione comporta quattro valvole del tipo a sfera ramificata, ciascuna valvola comportando tre vie e due posizioni attive, per esempio rappresentate nelle figure 3B e 3C.

Queste valvole sono disposte in rapporto ad un insieme di condotti d'iniezione, di prelievo e alla linea di by-pass, comportante per esempio: un condotto 30 che permette il prelievo dell'estratto a partire dallo stadio n o dal piatto Pn, un condotto 31 per evacuare l'estratto, un condotto 33 in collegamento con il piatto Pn+1, un condotto 34 che permette di estrarre il raffinato, un condotto 35 d'iniezione della carica, un condotto 36 d'iniezione del desorbente, una linea di by-pass 32 che è divisa in un primo tratto 32a, un secondo tratto 32b e un terzo tratto 32c. La ripartizione delle quattro valvole VI, V2, V3 e V4 è la seguente: VI è collegata ai condotti 30, 31 e al by-pass 32a; V2 è in collegamento con il condotto 34 e i tratti del by-pass 32a e 32b; V3 è collegata ai condotti 35 e ai tratti della linea di by-pass 32b, 32c; e la valvola V4 è collegata al by-pass 32c, e ai condotti 36 e 33.

Questa ripartizione è stata dettagliata per la linea di by-pass tra i piatti Pn e Pn+1 , ma può trovarsi sulle ventitré altre linee di by-pass.

Le figure 3B e 3C (stadio A e stadio B) schematizzano le posizioni attive prese da queste valvole, lo stato A corrispondendo ad uno stadio di iniezione o di prelievo, lo stadio B allo stato di by-pass.

Convenzionalmente, la fase 1 del ciclo corrisponde all'iniezione del desorbente sul letto No 1. Si esaminano le sequenze di posizionamento delle valvole o della valvola localizzata sul by-pass sincrono che collega i letti n e n+1.

La sequenza di apertura e di chiusura delle valvole è per esempio la seguente:

Periodo 1 : la prima, terza e quarta valvola, VI, V3, V4 sono in posizione by-pass (stadio n verso lo stadio n+1), la seconda V2 è in posizione di prelievo del raffinato.

Periodi da 2 a 6: le quattro valvole sono in posizione by-pass (stadio n verso stadio n+1).

Periodo 7: la prima, seconda e quarta valvola rispettivamente VI, V2 e V4 sono in posizione by-pass (stadio n verso stadio n+1) la terza V3 è in posizione d'iniezione di carica.

Periodi da 8 a 16: le quattro valvole VI , V2, V3 e V4 sono in posizione bypass (stadio n verso stadio n+1 ) .

Periodo 17: la seconda, la terza e la quarta valvole V2, V3 e V4 sono in posizione by-pass (stadio n verso stadio n+1), la prima VI è in posizione di prelievo dell’estratto.

Periodi da 18 a 21 : le quattro valvole VI, V2, V3 e V4 sono in posizione by-pass (stadio n verso stadio n+ì).

Periodo 22: la prima, seconda e terza valvola VI, V2 e V3 sono in posizione by-pass (stadio n verso stadio n+1), la quarta V4 è in posizione iniezione di desorbente.

Periodi da 23 a 24: le quattro valvole VI , V2, V3 e V4 sono in posizione by-pass (stadio n verso stadio n+1).

Le sequenze delle valvole localizzate sulle ventitré altre linee di by-pass si ottengono per permutazione circolare.

Le figure da 4A a 4D schematizzano un'altra variante di realizzazione in cui le valvole utilizzate sono del tipo a sfera ramificata a quattro vie e tre posizioni attive con linee punteggiate sulle figure.

In questo caso, il circuito esterno comporta un condotto 40 collegato al piatto Pn ed un condotto 41 comunicante con il piatto Pn+1, una linea di by-pass 42, dei condotti 43, 45 che permettono di estrarre il raffinato e l'estratto, dei condotti 44, 46 d'iniezione della carica e del desorbente, Due valvole Vn e Vn+1 hanno quattro vie e tre posizioni attive, la valvola Vn essendo in collegamento con i condotti 40, 43, 44 e il by-pass 42 e la valvola Vn+1 con i condotti 41, 45 e il by-pass 42.

La sequenza di posizionamento delle valvole Vn e Vn+1 disposte tra gli stadi n e n+1, vale a dire corrispondente ai piatti Pn e Pn+1 è per esempio la seguente:

Periodo 1 : la seconda valvola Vn+1 è in posizione di by-pass B, stadio n verso stadio n+1, la prima è in posizione A (figura 4B): prelievo del raffinato.

Periodi da 2 a 6: le due valvole Vn e Vn+1 sono in posizione di by-pass B, stadio n verso stadio n+1 , (figura 4C).

Periodo 7: la seconda valvola è in posizione di by-pass, stadio n verso stadio n+1, la prima valvola Vn è in posizione C (figura 4D): iniezione di carica.

Periodi da 8 a 16: le due valvole Vn e Vn+1 sono in posizione di by-pass B (stadio n verso stadio n+1 ).

Periodo 17: la prima valvola Vn è in posizione di by-pass B {stadio n verso stadio n+ì) la seconda è in posizione A (figura 4B): prelievo di estratto. Periodi da 18 a 21 : le due valvole Vn e Vn+1 sono in posizione di by-pass B {figura 4C), stadio n verso stadio n+1.

Periodo 22: la prima valvola Vn è in posizione di by-pass B (stadio n verso stadio n+1) la seconda valvola Vn+1 è in posizione C (figura 4D): iniezione di desorbente.

Periodi da 23 a 24: le due valvole Vn e Vn+1 sono in posizione di by-pass (stadio n verso stadio n+1 ).

Le sequenze delle altre valvole localizzate sui ventitré altri by-pass si ottengono per permutazione circolare.

Le figure 5A, 5B, 5C, e 5D, così come la figura 6, schematizzano rispettivamente una variante di valvola del tipo a sfera ramificata comportante otto vie e le posizioni che essa assume nel corso delle differenti sequenze.

La figura 5A mostra in maniera schematica la valvola a sfera ramificata in cui le vie di comunicazione con i condotti d'iniezione, di estrazione e di by-pass sono ripartite su due piani indicati con i riferimenti PA e PB.

Le figure 5B, 5C e 5D rappresentano le parti maschio e femmina nel piano PA e la parte femmina nel piano PB.

Al livello del piano PA la parte interna della valvola comporta almeno un canale 50 che permette la circolazione dei fluidi tra due letti di assorbenti e dunque tra due piatti Pi. La parte esterna della valvola comporta in questo piano PA gli orifizi OA che sono in numero di quattro in questo esempio, (OAI, O02, OA3, OA4) che permettono di far comunicare i condotti di circolazione dei fluidi ed il piatto. Questi orifizi OA sono per esempio ripartiti a 90°.

Nel piano PB, si trovano disposti degli orifizi OB che permettono la circolatone dei fluidi da un punto esterno alla colonna verso il piatto Pi.. Questi orifizi OB sono per esempio in numero di 4 (OBI, OB2. 0&3, OB4) e ripartiti a 90°.

Tra i piani PA e PB si trova almeno un canale 51 per assicurare il collegamento (circolazione dei fluidi) tra due letti, quindi tra due piatti Pi e Pj.

I due canali 50 e 51 sono indipendenti.

Due orifizi OA e OB che susseguono sono per esempio sfolsati di un angolo di 45°.

La valvola è mobile in rotazione attorno ad un asse sostanzialmente verticale.

Gli stadi per realizzare la separazione della carica in letto mobile simulato sono ottenuti facendo variare le posizioni della valvola con passo costante uguale ad un valore angolare a o ancora per passo di rotazione variabile mettendo in gioco un multiplo dell'angolo α. La sequenza è funzione della tecnologia della valvola e delle sue applicazioni.

Senza uscire dall'ambito dell'invenzione, i canali 50 e 51 possono essere sostituiti con delle scanalature, delle fessure o qualunque altro mezzo che permette di mettere in comunicazione più fluidi in maniera alternata nello stesso modo descritto nelle figure 5A e 6.

Secondo un modo di realizzazione dell'invenzione, la valvola comporta una linea di gocciolamento non rappresentata che comunica con il canale 51 e che è collegata ad un circuito esterno generale di scarico dell'unità di separazione.

Per la variante data nelle figure da 5A a 5D, la figura 6 mostra i differenti valori presi per l'angolo di rotazione nel corso della rotazione della valvola e lo schema di circolazione dei fluidi secondari.

Per una valvola a sfera ramificata comportante otto vie e che è disposta tra il piatto Pn e i piatti Pn+1, la sequenza per realizzare i differenti stadi di separazione può essere la seguente:

Periodo 1 : la valvola è in posizione ql = 0°: prelievo del raffinato a partire dal piatto Pn. Ciò corrisponde alla messa in comunicazione dei due piani attraverso il canale 51.

Periodi da 2 a 6: la valvola è in posizione q2 = 45°: by-pass (stadio n verso lo stadio n+1), il che corrisponde a mettere in comunicazione due orifizi disposti in uno stesso piano attraverso il canale 50.

Periodo 7: la valvola è in posizione q3 = 90°: iniezione di carica al livello del piatto Pn+1.

Periodi da 8 a 16 : la valvola è in posizione q4 = 135°: by-pass (stadio n verso lo stadio n+1).

Periodo 17: la valvola è in posizione q5 = 180°: prelievo di estratto a partire dal piatto Pn.

Periodi da 18 a 21 : la valvola è in posizione qó = 225°: by-pass (stadio n verso lo stadio n+ 1 ) .

Periodo 22: la valvola è in posizione q7 = 270°: iniezione di desorbente al livello del piatto Pn+1.

Periodi da 23 a 24: la valvola è in posizione q8 = 315°: by-pass [stadio n verso lo stadio n+1 ).

Le sequenze delle valvole localizzate sui ventitré altri by-pass si ottengono per permutazione circolare.

La figura 7 schematizza in sezione una valvola comportante dodici vie, e in uno stesso piano un canale 70 che forma un angolo di 90° per mettere in comunicazione sia due piatti (due letti), sia un piatto (letto) con un punto esterno della colonna.

Per realizzare il procedimento di separazione secondo l'invenzione, si fa ruotare la valvola attorno al suo asse di rotazione per passi corrispondente ad un valore dell'angolo di rotazione a di 30° oppure ad un multiplo.

Questo tipo di valvola a sfera ramificata e di sequenza è per esempio applicato in procedimenti di separazione dove i fluidi sono raggruppati per natura, come è stato menzionato nella figura 2C.

Nel caso di un raggruppamento dei fluidi per funzione, vale a dire iniezione e prelievo, una variante di disposizione degli elementi è schematizzata nella figura 8, dove il canale 80 di messa in comunicazione dei fluidi attraversa la valvola in uno stesso piano.

Il valore dell'angolo di rotazione è di 22,5° = α1

Le figure 9A e 9B schematizzano due altri modi di realizzazione dell'invenzione, dati a titolo illustrativo e non limitativo, dove si inietta un quinto fluido o riflusso al livello della colonna.

Queste figure corrispondono alle figure 3A e 4B, e ad una variante derivata della valvola a sfera ramificata comportante due piani (figura 5A).

Per tutte queste varianti di realizzazione, il riflusso è iniettato, come regola generale, con una portata che è più piccola della portata degli altri fluidi.

La sequenza d'iniezione e di prelievo dei differenti fluidi nel corso di un ciclo del procedimento di separazione può essere la seguente:

1 ] iniezione della carica al livello del piatto Pn+1 ,

2) by-pass tra il piatto Pn e il piatto Pn+1 ,

3) iniezione del riflusso

4) by-pass

5) prelievo dell'estratto a partire dal piatto Pn

6) by-pass

7) iniezione del desorbente al livello del piatto Pn+1

8) by-pass

9) prelievo del raffinato a partire dal piatto Pn

10) by-pass.

Gli stadi 3) e 4) di questo ciclo sono degli stadi supplementari in rapporto alla sequenza di base preso come esempio d'iliustrazione dell'invenzione.

Le figure 9 A e 9B schematizzano unicamente la connessione tra la linea , utilizzata per iniettare il riflusso e la lìnea di by-pass secondo due modi di realizzazione differenti, il modo preferito essendo indicato con tratti pieni e l'altro modo con linee punteggiate.

Sulla figura 9A, una linea 90 che permette di iniettare il riflusso è collegata alla linea di derivazione o by-pass 32b da una valvola 91 tutto o niente.

Secondo un altro modo di realizzazione, la disposizione comporta una valvola a sfera ramificata a tre vie e due posizioni attive simile alle valvole utilizzate nella figura 3A. La valvola 92 è collegata ai tratto 32b del by-pass da tre condotti 93, 94 e 95, e il condotto 90 d’introduzione del riflusso è collegato al condotto 95, in maniera da realizzare la sequenza descritta precedentemente.

Sulla figura 9B, si ritrovano le due varianti possibili di messa in opera.

Il condotto 90 per introdurre il riflusso è collegato al by-pass 42 con l'aiuto di una valvola tutto o niente 91.

Secondo una seconda possibilità di messa in opera, per esempio si interpone sul by-pass 42 una valvola 95 a quattro vie e tre posizioni attive. Secondo un altro modo di realizzazione, la valvola comporta più di quattro vie, le differenti vie essendo disposte nei due piani PA e PB .

In questo caso la linea di by-pass è equipaggiata con una sola valvola per realizzare i differenti stadi del procedimento di separazione citati sopra come esempio.

La valvola comporta nel piano PA sei vie di messa in comunicazione dei fluidi e nel piano PB sei vie, di cui una non è attiva.

In tutte le varianti di realizzazione descritte sopra, la rotazione si effettua nel senso antiorario.

Il valore dell'angolo e il suo spostamento in maniera costante o per un multiplo del valore di base è funzione in particolare del numero di canali di comunicazione e della sequenza di messa in comunicazione dei fluidi per realizzare la separazione della carica e il by-pass.

In tutti i casi una delle condizioni di buon funzionamento del procedimento implica che il numero di canali e la ripartizione degli orifizi al livello della valvola a sfera ramificata siano uguali ai fluidi esterni alla colonna, come regola generale i fluidi secondari sono messi in comunicazione con uno dei letti della colonna una sola volta nel corso, di un ciclo.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Sistema che permette di far comunicare almeno quattro fluidi con una colonna di separazione di una carica, la detta colonna comportando più condotti d'introduzione o di prelievo di uno o più fluidi, caratterizzato dal fatto che esso comporta almeno una valvola del tipo a sfera ramificata, la detta valvola comportando almeno un mezzo (50, 51) che permette la circolazione di uno o più fluidi, il detto mezzo essendo disposto all'interno della detta valvola in maniera da assicurare la comunicazione tra due zone della detta colonna, o tra almeno una delle dette zone ed almeno un punto esterno alla detta colonna, e più aperture (OA ,OB) disposte in maniera da assicurare la circolazione dei fluidi secondo gli stadi necessari al procedimento di separazione realizzato nella detta colonna.
2. Sistema secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che il o i detti mezzi di circolazione e le dette aperture si trovano in uno stesso piano della valvola.
3. Sistema secondo una delle rivendicazioni da 1 a 2, caratterizzato dal fatto che la detta valvola comporta almeno tre vie di comunicazione ed almeno due posizioni attive.
4. Sistema secondo una delle rivendicazioni da 1 a 2, caratterizzato dal fatto che la detta valvola comporta almeno quattro vie di comunicazione ed almeno tre posizioni attive.
5. Sistema secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che i detti mezzi di circolazione tra due zone comportano almeno un canale (50) disposto in un primo piano (PA) della detta valvola per assicurare il collegamento tra due zone della colonna, ed almeno un canale (51) disposto tra il detto primo piano e un secondo piano (PB) per assicurare la comunicazione tra almeno una delle zone della detta colonna ed almeno un punto esterno alla detta colonna, e dal fatto che le dette aperture (OA. OB) sono ripartite e distribuite al livello dei due piani.
6. Sistema secondo le rivendicazioni da 1 a 3, caratterizzato dal fatto che la detta valvola comporta otto connessioni del fluido e otto posizioni attive.
7. Sistema secondo una delie rivendicazioni da 1 a 6, caratterizzato dal fatto che la detta valvola .comporta una linea di spurgo in collegamento con il detto canale di comunicazione.
8. Utilizzazione del sistema secondo una delle rivendicazioni da 1 a 7, al livello di una o più linee di by-pass (Li, j) equipaggianti la detta colonna di separazione, la o le dette linee di by-pass essendo disposte tra almeno due piatti Pi, Pj della detta colonna di separazione.
9. Dispositivo di separazione di una carica in letto mobile simulato, il dispositivo comportando almeno, una colonna comprendente più letti di assorbenti Ai, i detti letti essendo separati da almeno un piatto distributore Pi, più condotti di trasferimento di fluidi estendendosi tra almeno un piatto di distribuzione Pi ed un punto esterno alla colonna, almeno una rete di distribuzione o di prelievo dei fluidi, caratterizzato dal . fatto che esso comporta almeno una valvola del tipo a sfera ramificata presentante una delle caratteristiche di almeno una delle rivendicazioni da 1 a 7, la o le dette valvole permettendo di mettere in comunicazione almeno due piatti della detta colonna.
10. Dispositivo secondo la rivendicazione 9, comportante una o più linee di by-pass o di derivazione, una linea di by-pass (Li, j) permettendo di collegare almeno uno dei condotti di trasferimento comunicante con un piatto Pi ad almeno un condotto di trasferimento comunicante con un piatto Pj disposto a valle del piatto Pi considerando il senso delle permutazioni dei condotti di trasferimento, caratterizzato dal fatto che la detta valvola a sfera ramificata mette in comunicazione almeno uno dei condotti di trasferimento con almeno uno dei piatti.
11. Dispositivo secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che la colonna comporta almeno due reti di distribuzione dei fluidi, una delle reti essendo collegata, attraverso almeno un condotto di trasferimento, ai fluidi da iniettare ai livello di un primo piatto e l'altra rete essendo collegata, attraverso almeno un condotto di trasferimento, ai fluidi da prelevare a partire da un secondo piatto.
12. Dispositivo secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che la colonna comporta almeno due reti di distribuzione di fluidi, una delle reti essendo collegata, attraverso almeno un condotto di trasferimento, ai fluidi secondari aventi una portata elevata e l'altra, attraverso almeno un condotto di trasferimento, ai fluidi secondari di piccola portata.
13. Dispositivo secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che la colonna comporta almeno due reti di distribuzione, una delle reti essendo collegata, attraverso almeno un condotto di trasferimento, ai fluidi secondari puliti e l'altra rete ai fluidi secondari sporchi.
14. Procedimento di separazione di una carica in un dispositivo in letto mobile simulato secondo una delle rivendicazioni da 9 a 13, caratterizzato dal fatto che si utilizza una valvola del tipo a sfera ramificata comportante almeno tre vie di comunicazione di fluidi e si agisce sulla detta valvola per realizzare almeno uno stadio di circolazione di almeno un fluido (carica, desorbente, raffinato, estratto o fluido di by-pass) tra almeno un punto esterna alla colonna ed almeno un piatto della detta colonna o tra almeno due piatti della detta colonna, secondo una sequenza che permette di realizzare la separazione della detta carica.
15. Procedimento di separazione di una carica secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che si mette in rotazione la valvola, il valore del passo di rotazione essendo uguale ad un valore angolare dato a per passare da uno stadio del procedimento ad un altro stadio.
16. Procedimento di separazione di una carica secondo la rivendicatone 14, caratterizzato dal fatto che si mette in rotazione la valvola, il valore del passo di rotazione essendo uguale ad un valore angolare dato a o ad un multiplo di questo valore nel corso di uno stesso ciclo per passare da uno stadio del procedimento ad un altro stadio.
17. Procedimento di separazione secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che si utilizzano almeno quattro valvole a sfera ramificata, ciascuna delle dette valvole comportando tre vie di comunicazione e due posizioni attive, le dette valvole essendo ripartite tra due piatti di distribuzione.
18. Procedimento secondo la rivendicazione 17, caratterizzato dal fatto che si utilizza una valvola del tipo a sfera ramificata od una valvola tutto o niente per iniettare un fluido come il riflusso al livello della colonna.
19. Procedimento di separazione secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che si dispongono tra due piatti almeno due valvole a sfera ramificata, ciascuna delle valvole comportando almeno quattro connessioni di fluido e tre posizioni attive.
20. Procedimento secondo la rivendicatone 19, caratterizzato dal fatto che si utilizza una valvola supplementare a sfera ramificata o una valvola tutto o niente per iniettare un fluido come il riflusso nella colonna.
21. Procedimento secondo al rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che si utilizza tra due piatti di distribuzione una valvola a sfera ramificata comportante almeno otto connessioni ed almeno otto posizioni attive.
22. Procedimento secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che si utilizza una valvola comportante dodici vie di comunicazione, sei di queste dodici vie essendo disposte, in uno stesso piano ed essendo attive, le altre sei essendo disposte in un secondo piano e cinque di queste sei vie essendo attive.
23. Procedimento secondo una delle rivendicazioni 14, 15, 17, 19, 21, caratterizzato dal fatto che si fa ruotare la detta valvola per un passo costante, uguale ad un angolo a sostanzialmente uguale a 45° nello stesso senso, o secondo un multiplo dell'angolo a.
24. Procedimento di separazione secondo una delle rivendicazioni da 14 a 23, caratterizzato dal fatto che si effettua la circolazione dei fluidi nelle reti dì distribuzione indipendenti in funzione de! valore della portata, portata elevata e portata ridotta.
25. Procedimento di separazione in letto mobile simulato secondo una delle rivendicazioni da 14 a 23, caratterizzato dal fatto che si effettua la circolazione dei fluidi in reti di distribuzione indipendenti in funzione della natura del fluido, fluidi secondari puliti e fluidi secondari sporchi.
26. Procedimento di separazione in letto mobile simulato secondo una delle rivendicazioni da 14 a 23, caratterizzato dal fatto che si fanno circolare i fluidi utilizzando delle reti di distribuzione indipendenti in funzione della funzione dei fluidi (iniezione o prelievo).