ITMI991527A1 - Produzione di meta-xilene ad alta purezza in combinazione con la separazione di etilbenzene - Google Patents

Description

DESCRIZIONE

L'invenzione di cui nel seguito si riferisce in modo generale ad un processo migliorativo per la produzione di meta-xilene ad alta purezza quale parte di un sistema integrato di separazione e recupero con l'utilizzazione di uno schema innovativo per le unità di processo di frazionamento, adsorbimento e cristallizzazione.

Nella comune pratica il para-xilene viene prodotto commercialmente da correnti di aromatici C8+, di norma dalla frazione C8+ del riformato da reformers catalitici. Gli aromatici C8+ vengono di norma alimentati ad una colonna di distillazione, comunemente indicata con il nome di splitter xileni, nella quale 1’etilbenzene, il para-xilene, il meta-xilene e parte o virtualmente tutto l'orto-xilene della carica escono di testa. Di norma si lascia orto-xilene nel fondo della colonna splitter in quantità significative solo nel caso che sia prevista la produzione di orto-xilene puro. In questo caso, la corrente di fondo della colonna splitter xileni è di regola alimentata alla colonna di produzione orto-xilene nella quale 1'ortoxilene è separato per distillazione dai C9+ aromatici. La corrente di testa dello splitter xileni è alimentata ad una unità di purificazione del para-xilene per il recupero e la purificazione del prodotto para-xilene. L'unità di purificazione del para-xilene separa il para-xilene utilizzando tecnologie convenzionali, tipicamente o per cristallizzazione o per adsorbimento su setacci molecolari. L'unità di purificazione del para-xilene produce una corrente povera in para-xilene che viene di norma alimentata ad una unità di isomerizzazione nella quale il meta-xilene e 1'orto-xilene sono convertiti parzialmente in para-xilene. A seconda del tipo di catalizzatore usato 1'etilbenzene contenuto in questa corrente^viene parzialmente convertito a benzene o a xileni nella unità di isomerizzazione. Dopo separazione per distillazione del toluene e dei componenti più leggeri che costituiscono sottoprodotti delle reazioni di isomerizzazione, i componenti C8+ aromatici in uscita dalla unità di isomerizzazione vengono rinviati in alimentazione alla colonna splitter xileni. Lo schema di processo ciclico dei C8 aromatici dallo splitter xileni alla unità di purificazione del para-xilene, alla unità di purificazione xileni, alla unità di isomerizzazione fino al rinvio allo splitter xileni viene talvolta designata come "circuito di isomerizzazione".

Nel caso di una corrente di C8+ aromatici derivata da benzine di pirolisi la concentrazione dell'etilbenzene è di regola cosi alta (oltre il 25%) che, allo scopo di utilizzare economicamente la suddetta corrente come alimentazione ad un impianto di trattamento xileni, alcuni produttori di para-xilene hanno installato una unità di purificazione dell'etilbenzene sulla corrente di alimentazione allo splitter xileni al fine di recuperare una parte dell'etilbenzene come prodotto puro. Se cosi non fosse l'alta concentrazione di etilbenzene nella corrente di alimentazione ridurrebbe in modo significativo, in un impianto per il trattamento di xileni, la capacità del circuito di isomerizzazione a causa della bassa conversione per passaggio dell'etilbenzene a xileni (nel caso di catalizzatori che isomerizzano 1'etilbenzene a xileni) o altrimenti rappresenterebbe una importante perdita economica a seguito della dealchilazione dell'etilbenzene ad una miscela di benzene ed a sottoprodotti leggeri e pesanti di minor valore (nel caso di catalizzatori di dealchilazione).

Se si vuole separare il meta-xilene come prodotto di alta purezza in questo tipo di impianti il Brevetto U.S.A. No. 3.773.846 (Berger '846), che si intende qui incorporato in quanto specificatamente richiamato, ed altri brevetti (descritti nel seguito) hanno proposto che la purificazione del meta-xilene sia effettuata tra le unità di purificazione del para-xilene e quelle di isomerizzazione.

Come per il para-xilene il meta-xilene può essere purificato sia per cristallizzazione che per adsorbimento. D'altra parte se si procede per cristallizzazione la purificazione del meta-xilene può essere impedita dalla formazione degli eutettici para/meta e orto/meta. In conseguenza i brevetti U.S.A. Nos. 3.798.282 (Bemis et al.) e 3.825.614 (Bemis et al.) che si intendono qui incorporati in quanto richiamati, indicano metodi per purificare il meta-xilene a valle di una unità di cristallizzazione ottenendone la cristallizzazione a temperature inferiori all'eutettico para/meta. Questi brevetti indicano tecniche di cristallizzazione nelle «piali i cristalli di para-xilene risultano più piccoli di quelli del meta-xilene e la differenza di grandezza dei cristalli permette un certo grado di separazione. Dopo questa prima separazione il meta-xilene concentrato può essere fuso e ri-cristallizzato in un secondo passaggio con la produzione di meta-xilene ad alta purezza. L'uso di adsorbimento per la purificazione del para-xilene, come indicato da Berger '846, costituisce probabilmente un approccio commercialmente più pratico quando anche il meta-xilene venga successivamente purificato per cristallizzazione in quanto l'adsorbimento può ridurre la concentrazione di para-xilene nella corrente in alimentazione alla unità di purificazione del meta-xilene al fine di evitare il problema dell'eutettico anche con alto recupero di meta-xilene.

D'altra parte Berger '846 non copre sufficientemente il punto del come evitare l'eutettico meta/orto che si forma nel processo di purificazione del meta-xilene per cristallizzazione. Nel brevetto Berger '846 la rimozione dell'orto-xilene viene effettuata per frazionamento, in particolare in una "terza area di frazionamento" sistemata tra le operazioni di adsorbimento del para-xilene e quella di purificazione del meta-xilene. Nel brevetto Berger '846 si raccomanda anche una "seconda area di frazionamento" sistemata proprio a monte della terza area di frazionamento. Questa seconda area di frazionamento è usata per concentrare il meta-xilene prima della cristallizzazione rimuovendo la maggior parte dell'etilbenzene. Questo sistema e costoso sia in termini di capitale che di costi operativi.

Tutti i sistemi di processo esistenti quali parti di sistemi di separazione e purificazione di xileni per la purificazione del meta-xilene a prodotto di alta purezza presentano quindi svantaggi e difficoltà. In tutti questi processi si devono affrontare alti costi per le apparecchiature, manutenzione e funzionamento. Questi costi e le difficoltà e le limitazioni dei processi esistenti sono superati, in tutto o in parte, con il nuovo processo di purificazione del meta-xilene di cui tratta questa invenzione.

Per gli scopi di questa invenzione l'alimentazione primaria viene descritta nel seguito come una alimentazione di "C8” aromatici piuttosto che di C8+, in quanto i C9+ aromatici presenti dovrebbero essere separati per distillazione già a monte. Ciò nonostante, a seconda del prodotto desorbente usato nell'unità di adsorbimento, è inteso che possa rimanere nella carica in alimentazione una residua quantità di C9+ aromatici di basso livello percentuale.

Ne consegue che la finalità principale di questa invenzione è di fornire un migliore processo per la purificazione del meta-xilene da una corrente di C8 aromatici che abbia una concentrazione di etilbenzene relativamente alta, in uno schema di processo integrato per il recupero degli xileni che comprenda una unità di purificazione dell'etilbenzene.

E' obiettivo specifico di questa invenzione fornire uno schema efficiente ed economico per produrre meta-xilene di alta purezza, quale parte di un processo integrato per la separazione di etilbenzene/xileni.

Un altro obiettivo di questa invenzione è quello di fornire un migliore processo integrato per trattare una corretta alimentazione costituita da C8 aromatici per la separazione ed il recupero dei componenti etilbenzene e para-xilene, meta-xilene/orto-xilene, mediante l'uso di uno schema innovativo ed integrato che comprenda gli stadi di trattamento degli xileni per distillazione, adsorbimento e cristallizzazione.

Altre finalità e vantaggi di questa invenzione risulteranno in parte ovvi ed in parte verranno richiamati nel seguito. L'invenzione di conseguenza comprende, sebbene non si limiti a questo, i processi e le relative apparecchiature, includendo i vari stadi richiesti ed i vari componenti degli stessi, nonché la relazione e l'ordine di precedenza rispetto a ciascuno degli altri, di utilizzazione di uno o più di tali stadi e componenti, come esemplificato dalla descrizione seguente e dai disegni che la accompagnano. Varie modifiche e variazioni del processo e delle apparecchiature qui descritte risulteranno apparenti agli esperti in questo campo e tutte tali modifiche e variazioni sono considerate facenti parte dell'invenzione.

In generale questa invenzione comprende un processo a più stadi per trattare una alimentazione di C8 aromatici per separare efficientemente etilbenzene, meta-xilene, para-xilene e orto-xilene di alta purezza.

Il processo di questa invenzione può essere messo a confronto e messo in opposizione al processo indicato da Berger '846. In entrambe le invenzioni il para-xilene viene rimosso per adsorbimento selettivo, l'orto-xilene è separato dal meta-xilene per frazionamento, ed infine il meta-xilene viene purificato per cristallizzazione.

D'altra parte in Berger '846 gli stadi di processo principali per la cristallizzazione del meta-xilene e per la preparazione della corrente di alimentazione si trovano all'interno e sono integrati nel circuito di isomerizzazione, mentre gli stadi corrispondenti della presente invenzione agiscono invece sull'alimentazione di C8 aromatici a monte dello splitter xilene. Uno degli stadi della presente invenzione a monte dell'unità di cristallizzazione del meta-xilene è una unità di adsorbimento del para-xilene che è in aggiunta all’unità di purificazione del para-xilene nel circuito di isomerizzazione. L'unità di adsorbimento di para-xilene può produrre direttamente para-xilene di alta purezza, o in alternativa può essere usata per recuperare una corrente ad alta concentrazione di para-xilene che viene ulteriormente purificato nell'unità di purificazione del para-xilene nel circuito di isomerizzazione.

La presente invenzione comprende inoltre una stadio di .purificazione dell'etilbenzene che produce etilbenzene ad alta purezza, un risultato vantaggioso che non può essere raggiunto in modo economico con il processo Berger '846.

In una forma di realizzazione preferita, lo stadio di purificazione dell 'etilbenzene comprende una distillazione che comporta''un numero molto alto di stadi di frazionamento teorici, di norma da 300 a 500 piatti alloggiati in due o tre colonne, ed alti rapporti di riflusso. Questo sistema di distillazione prende comunemente il nome di superirazionamento. La separazione nel superfrazionatore avviene tra 1'etilbenzene, che è il prodotto distillato di testa, ed il para-xilene.

Il superfrazionatore dell'etilbenzene può essere sbottigliato per quanto riguarda la sua capacità con 1'aggiunta a monte di una unità di adsorbimento del para-xilene in quanto il para-xilene, che costituisce la parte pesante nella separazione per superirazionamento, viene praticamente eliminato in tale unità e quindi la quantità nel fondo colonna viene ridotta. Una maggiore quantità di etilbenzene può essere recuperata nello stesso rapporto di riduzione leggeri/pesanti nel fondo colonna. In alternativa diminuendo la concentrazione di para-xilene nell’alimentazione alla colonna di superfrazionamento può essere aumentata la purezza del prodotto etilbenzene.

La combinazione dell'aumentato recupero di etilbenzene (in quantità o purezza) nel superfrazionatore con il recupero di una corrente ad alta concentrazione di para-xilene rende economicamente vantaggiosa l'aggiunta di una unità di adsorbimento del para-xilene. Inoltre la riduzione del para-xilene nel fondo colonna del superfrazionatore riduce notevolmente la temperatura dell'eutettico raeta/para-xilane ciò che permette la efficiente purificazione del meta-xilene per cristallizzazione.

Presi uno per uno gli stadi che costituiscono questa invenzione sono generalmente ben noti per svariate applicazioni nell'arte del processo degli idrocarburi . Si ritiene tuttavia che nessuno dei precedenti processi per la separazione e purificazione degli xileni abbia combinato a fatto funzionare questi stadi di processo nelle modalità particolari descritte in questa invenzione e che nessuna precedente pubblicazione in questo campo suggerisca i risultati sorprendentemente efficienti e vantaggiosi ottenuti con questa invenzione.

Figura 1 rappresenta schematicamente un primo schema di flusso che illustra una prima forma di realizzazione della presente invenzione.

Figura 2 rappresenta schematicamente un secondo schema di flusso che illustra una seconda forma di realizzazione della presente invenzione.

Figura 3 rappresenta uno schema di flusso che mostra una forma di realizzazione del processo di cristallizzazione di questa invenzione nel quale il meta-xilene purificato viene ottenuto da un processo di cristallizzazione in due stadi nel quale la sezione di alimentazione del separatore del prodotto finale è costituita da un apparecchio, identificato come serbatoio per la sospensione {cosiddetto slurry drum), apparecchio che comprende uno stadio freddo di cristallizzazione con un proprio separatore cristalli/liquido dello stadio freddo che invia i cristalli allo stadio caldo di cristallizzazione, seguito da un altro separatore cristalli/liquido che invia i cristalli al serbatoio per la sospensione.

Figura 4 rappresenta uno schema di flusso che mostra una forma di realizzazione per il processo di cristallizzazione del meta-xilene di questa invenzione nel quale il meta-xilene purificato viene ottenute da un processa di cristallizzazione a tre stadi nel quale la sezione di alimentazione del separatore del prodotto finale comprende uno stadio di cristallizzazione a più alta temperatura (hot). I cristalli separati negli altri due stadi dello schema sono alimentati allo stadio ad alta temperatura {hot).

Figura 5 rappresenta uno schema di flusso che mostra una forma di realizzazione per il processo di cristallizzazione del meta-xilene di questa invenzione nel quale il meta-xilene purificato viene ottenuto da un processo di cristallizzazione a due stadi simile a quello di Figura 3, con la differenza che non vi è un separatore freddo e che il prodotto cristallizzato dello stadio freddo e una sospensione invece che un pannello.

Figura 6 rappresenta uno schema di flusso che mostra una forma di realizzazione per il processo di cristallizzazione del meta-xilene di questa invenzione nel quale il meta-xilene purificato viene ottenuto da un processo di cristallizzazione a due stadi simile a quello di Figura 3, con la differenza che i cristalli ottenuti nello stadio freddo sono inviati al serbatoio per la sospensione invece che allo stadio caldo.

Figura 7 rappresenta uno schema di flusso che mostra una forma di realizzazione per il processo di cristallizzazione del meta-xilene di questa invenzione nel quale il meta-xilene purificato viene ottenuto da un processo di cristallizzazione a due stadi simile a quello di Figura 5, con la differenza che è stato inserito un apparecchio dì cristallizzazione tra gli stadi caldo e freddo.

Figura 8 rappresenta uno schema di flusso che mostra una forma di realizzazione per il processo di cristallizzazione del meta-xilene di questa invenzione nel quale il meta-xilene purificato viene ottenuto da un processo di cristallizzazione a due stadi simile a quello di Figura 4, con la differenza che lo stadio freddo di cristallizzazione ed il separatore dello stadio freddo sono stati eliminati.

Figura 9 rappresenta un altro schema di flusso che mostra una forma di realizzazione di questa invenzione nel quale il meta-xilene purificato viene ottenuto da un processo di cristallizzazione simile a quello di Figura 3 con la differenza che lo stadio freddo di cristallizzazione ed il separatore dello stadio freddo sono stati eliminati.

Come si mostra in Figura 1, che rappresenta una prima forma di realizzazione della presente invenzione, una corrente di aromatici 100, quale quella in uscita da una unità di frazionamento BTX, costituisce l'alimentazione di processo con una concentrazione in etilbenzene tra il 10 e il 60% in peso, para-xilene tra il 20 e il 24% in peso quale percentuale sul totale degli xileni presenti, meno del 2% in peso di C9+ aromatici, meno del 5% in peso di idrocarburi non aromatici, il rimanente essendo costituito, a parte qualche traccia di altri componenti, da orto-xilene e meta-xilene. Questa corrente viene alimentata ad una unità di adsorbimento 102 nella quale di norma dal 90 al 97%, e di preferenza il 93%, del para-xilene presente viene recuperato come corrente 144 di para-xilene puro. La corrente 104 impoverita in para-xilene, nel seguito chiamata raffinato, contenente circa 0,5-3% in peso di para-xilene, preferibilmente dall'l all'1,5% in peso, viene alimentata ad uno stadio di purificazione dell'etilbenzene 106 nel quale la maggior parte dell'etilbenzene (di norma dal 60 al 95%) è recuperato come corrente di prodotto 108 con una purezza dal 98,5 fino al 99,6% con un contenuto tipico massimo di circa lo 0,5% di meta e para xileni. Secondo questa forma di realizzazione, la separazione dell 'etilbenzene può essere effettuata, per esempio, sia in un superfrazionatore che, in alternativa, in una unità di adsorbimento etilbenzene. La corrente 110 dei rimanenti idrocarburi aromatici, che tipicamente contiene soprattutto meta-xilene (dal 40 all'80% in peso), orto-xilene (dal 10 al 40% in peso) ed un pò di para-xilene (dall'l al 4% in peso), etilbenzene (dal 2 al 25% in peso) e C9+ aromatici (meno del 3,0% in peso) è alimentata ad un primo splitter xileni 112. Nel primo splitter xileni la maggior parte dell'orto-xilene (dal 50 al 99%) è rimossa come corrente di prodotto di fondo 146 allo scopo di eliminare problemi con la formazione dell'eutettico orto/meta-xilene nello stadio successivo di cristallizzazione del meta-xilene. La corrente 146 contiene essenzialmente la totalità dei C9+ aromatici. La corrente di testa 114 del primo splitter xileni, che contiene la quasi totalità dell'etilbenzene (dal 2,0 al 30% in peso), quasi tutto il para-xilene (dall’l al 5,0%), la maggior parte del meta-xilene (dal 45 al 95% in peso) ed un pò di orto-xilene (dall'l al 25% in peso) viene alimentata alla unità di cristallizzazione 116 nella quale il metaxilene viene recuperato come corrente del prodotto purificato 126, entro i limiti permessi dagli eutettici. I rimanenti C8 aromatici, che sono nella corrente netta di acqua madre 140 dall'unità di cristallizzazione del meta-xilene, possono essere riciclati alla unità di adsorbimento del paraxilene in una delle forme di realizzazione di questa invenzione (non mostrato in Figura 1) per cui si ottiene una completa ed integrata separazione degli xileni e dell'etilbenzene presenti nella corrente di alimentazione fresca. Una forma di realizzazione alternativa per questa tecnologia come mostrato in Figura 1 viene discussa nel seguito.

Il rapporto delle concentrazioni del meta-xilene e dell'orto-xilene nella corrente fresca 100 di alimentazione dei C8 è normalmente molto vicino all'equilibrio termodinamico. Con tale rapporto la composizione dell'eutettico meta-xilene/orto-xilene impedisce di fatto di ottenere un buon recupero per cristallizzazione di meta-xilene purificato dalla corrente 110 proveniente dalla unità di purificazione etilbenzene (EB) 106. In conseguenza è necessario uno stadio intermedio di frazionamento, quale quello svolto nello splitter xileni 112, allo scopo di rimuovere sufficienti quantità di orto-xilene prima dello stadio di cristallizzazione 116. Le composizioni della corrente 114 ricca in meta-xilene di testa della colonna splitter e della corrente 146 ricca in orto-xilene di fondo della colonna splitter possono essere fissate al fine di ottimizzare la spesa di investimento ed il consumo di energia relativamente al recupero desiderato di meta-xilene nella unità di cristallizzazione del meta-xilene. Questa forma di realizzazione permette di trattare efficientemente qualunque composizione di alimentazione fresca di C8 aromatici e di ottenere per cristallizzazione il recupero di meta-xilene quale prodotto ad alta purezza.

Un altro vantaggio di questa forma di realizzazione dell'invenzione e la capacità di separare i quattro C8 aromatici nell'alimentazione (etilbenzene, orto-xilene, meta-xilene e para-xilene) in prodotti distinti senza la necessità di uno stadio di isomerizzazione, quale l'unità di isomerizzazione 120. Il frazionamento dell'orto-xilene nello splitter 112 può essere progettato in modo che orto-xilene ad alta purezza possa essere recuperato in una successiva unità 118 di frazionamento orto-xilene/C9. A seconda della quantità di setacci molecolari, della scelta del desorbente, del numero dei letti di adsorbimento e delle altre variabili di processo che certamente sono note a chi ha una ordinaria conoscenza in questo campo tecnologico, il para-xilene recuperato nell'unità di adsorbimento 102 come corrente 144 può essere preso sia come prodotto ad alta purezza 145 o, alternativamente, può essere inviato per mezzo della linea 152 ad un trattamento successivo, per adsorbimento o per cristallizzazione, in una seconda unità 124 di purificazione del para-xilene per ottenere la corrente di para-xilene ad alta purezza 128. Il prodotto etilbenzene è ottenuto come corrente 108 proveniente dallo stadio di purificazione dell'etilbenzene 106 ed il prodotto meta-xilene è ottenuto nella unità di cristallizzazione del meta-xilene 116. Dato che la domanda del mercato per i tre xileni puri non corrisponde di norma ai loro tipici rapporti nella alimentazione di aromatici, l'utilizzazione del sistema di questa invenzione come parte di un più ampio complesso di trattamento aromatici, che normalmente produce una maggior quantità di para-xilene per mezzo della isomerizzazione degli altri xileni isomeri, permette di adattare in modo economico il prodotto finale secondo ogni desiderata combinazione di rapporto di produzione tra para-xilene, meta-xilene e orto-xilene.

In una forma di realizzazione alternativa di questo processo, come mostrato in Figura 1, se le quantità desiderate di produzione di orto-xilene e meta-xilene non corrispondono alla composizione della carica fresca 100, allora una parte o tutto 1'orto-xilene distillato nel frazionatore 118, identificato come corrente 131, e/o l’acqua madre 140 dalla unità di cristallizzazione del meta-xilene possono essere inviate quale opzione ad una unità di isomerizzazione in un'altra parte dell'impianto di trattamento aromatici, quale quella 120, per ottenerne la sua parziale conversione a para-xilene. Sarà ben compreso da chi ha una normale esperienza in questo campo che lo stadio di isomerizzazione 120 comprende un frazionatore per separare il toluene ed altri componenti più leggeri dai C8+ aromatici. Questo frazionatore (deeptanizzatore o deheptanizer) non è qui mostrato al fine di semplificare il disegno. In questo schema la corrente di acqua madre 140 proveniente dall’unità 116 di cristallizzazione del meta-xilene e, quando si scelga questa opzione, la corrente 131 ricca in orto-xilene vengono alimentate all'unità di isomerizzazione 120 insieme alla corrente povera in para-xilene 132 proveniente dalla unità di purificazione del paraxilene 124. Nello stadio di isomerizzazione 120 gli xileni subiscono una reazione catalitica che li riporta vicino al loro punto di equilibrio termodinamico e 1'etilbenzene di norma viene parzialmente dealchilato a benzene oppure isomerizzato a xileni a seconda del catalizzatore usato. La corrente di C8 isomerizzati 142 viene quindi inviata ad un secondo splitter xileni 122. Questo secondo splitter xileni potrebbe essere alimentato anche con una corrente addizionale 150 di aromatici ricca in xileni e preferibilmente di bassa concentrazione in etilbenzene.

La Figura 2 indica un'altra forma di realizzazione per questa invenzione. Il processo mostrato schematicamente in Figura 2 è in generale simila a quello descritto qui sopra relativamente a Figura 1 eccezion fatta per l'unità di purificazione etilbenzene 206 che e specificatamente un superfrazionatore dal quale l'alimentazione all’unità di cristallizzazione del meta-xilene 216 è costituita da un prelievo laterale 270 dal superfrazionatore ad un punto opportuno. La maggior parte (par esempio dal 55 al 100%) della corrente netta di acqua madre 240 dall'unità di cristallizzazione del meta-xilene 216 viene rinviata al superfrazionatore come corrente 272. Il rimanente dell'acqua madre quale corrente 274, la corrente di fondo del superfrazionatore corrente 210 e la corrente 232 povera in paraxilene proveniente dalla unità di purificazione del para-xilene 224, ed ancora quale opzione la corrente 231 ricca in orto-xilene proveniente dal frazionatore 218 vengono combinati ed inviati alla unità di isomerizzazione 220. Lo schema di Figura 2 di questa invenzione può richiedere un minor costo di investimento e minore consumo energetico almeno in alcuni casi in quanto il primo splitter xileni mostrato in Figura 1 è qui eliminato.

In un superfrazionatore di etilbenzene 206 alimentato col raffinato 204 proveniente dall'unità di adsorbimento para-xilene 202 c'è una sezione della colonna nella quale la concentrazione del meta-xilene è al suo massimo. Tale massimo deriva dal fatto che il meta-xilene bolle ad un livello intermedio tra l'etilbenzene e l'orto-xilene che sono i due componenti chiave della separazione. Dato che solo etilbenzene con un contenuto tipico di meta-xilene inferiore all'1% viene prelevato di testa quale corrente 208, quasi tutto il meta-xilene è costretto ad uscire dalla colonna insieme all'orto-xilene ed ai C9+ aromatici nella corrente di fondo 210. D'altra parte prelevando una corrente laterale 270 dal superfrazionatore ad un punto corrispondente o vicino a quello di massima concentrazione del meta-xilene, il rapporto orto-xilene/meta-xilene in questo punto può essere sufficientemente basso da permettere il successivo alto recupero del meta-xilene per cristallizzazione senza scendere al di sotto del punto eutettico orto-xilene/meta-xilene. E' quindi possibile alimentare l'unità di cristallizzazione del meta-xilene 216 direttamente da questo punto del superfrazionatore 206 senza che vi sia la necessità di una colonna splitter separata degli xileni (quale lo splitter 112 mostrato in Figura 1). Vari parametri di processo determinano la possibilità di recupero del meta-xilene nella corrente 226 in uscita dall'unità di cristallizzazione e l'intera acqua madre o la maggior parte di essa nella corrente 240 può essere rinviata al superfrazionatore con ingresso molto più basso nella colonna rispetto a quello di prelievo del meta-xilene. Sebbene la concentrazione dell'etilbenzene nel fondo del superfrazionatore possa aumentare quale risultato del prelievo laterale di cui sopra e della successiva reimmissione della corrente di acqua madre parecchi piatti più in basso nella colonna, il minor flusso nel fondo colonna, derivante dalla rimozione del meta-xilene nell'unità di cristallizzazione, assicura che il recupero dell'etilbenzene non venga significatamente ridotto.

E' possibile una variante a questa forma di realizzazione di Figura 2 per aumentare il recupero del meta-xilene raggiungibile dal prelievo laterale dal superfrazionatore (anche qui con una modesta riduzione della produzione di etilbenzene). In questa variante una parte 280 della corrente di testa 236 dello splitter xileni (che può avere una minor concentrazione di orto-xilene relativamente al meta-xilene che non nella carica fresca) può essere riciclata alla unità di adsorbimento 202 a monte del superfrazionatore mentre la rimanente parte 278 della corrente di testa splitter 236 viene inviata alla unità di recupero para-xilene 224. Riducendo in questo modo la concentrazione relativa dell'orto-xilene al meta-xilene nella alimentazione alla unità di adsorbimento, ed in conseguenza al superfrazionatore ed al prelievo laterale, si può recuperare una maggior quantità di meta-xilene nella unità di cristallizzazione prima di avvicinarsi all'eutettico orto-xilene/meta-xilene.

I processi meta-xilene di questo gruppo di forme di realizzazione di questa invenzione hanno uno o più stadi di cristallizzazione. Uno stadio di cristallizzazione previsto da questa invenzione può comprendere uno schema tra i molti diversi possibili.

Uno degli schemi considerati utili per lo stadio di cristallizzazione è quello basato su scambiatori di calore a doppio tubo con superficie raschiata (scraped surface) in cui la sospensione di processo si forma nel tubo interno ed il raffreddamento viene effettuato nell'intercapedine tra i due tubi. Il raffreddamento può essere fornito dall'ebollizione di un liquido refrigerante o dalla circolazione di un fluido che rimuove e trasporta il calore dagli scambiatori di calore a superficie raschiata al sistema di refrigerazione. Questi scambiatori di calore possono operare sia per passaggio diretto che con ricircolazione al fine di migliorare le velocità per un miglior scambio di calore con la sospensione. Nel caso di ricircolazione, lo scambio di calore principale andrebbe da un serbatoio ad una pompa agli scambiatori di cristallizzazione e poi di nuovo di ritorno allo stesso serbatoio di provenienza. Il serbatoio fornisce il raffreddamento per l'alimentazione allo stadio di cristallizzazione, arresto per stabilizzare il processo ed anche tempo di permanenza per l'accrescimento dei cristalli. Il prodotto netto di sospensione può essere asportato dalla circolazione sia prima che dopo gli scambiatori di cristallizzazione. Il prodotto netto di sospensione può andare direttamente alle rimanenti parti del processo o passare attraverso un altro serbatoio per incrementare l'accrescimento dei cristalli.

Una seconda modalità di realizzare lo stadio di cristallizzazione è quella di usare un apparecchio verticale a doppia parete a superficie raschiata. La sospensione di processo si forma all'interno dell'apparecchio mentre nella doppia parete dell'apparecchio viene immesso un refrigerante per ebollizione oppure vi è circolazione di un fluido refrigerante. Se necessario, per ragioni di capacità si possono usare più cristallizzatori in parallelo .

Una terza modalità di realizzare lo stadio di cristallizzazione è quello di operare in serie due o più apparecchi di cristallizzazione. Ogni cristallizzatore viene considerato uno stadio, dei quali il cristallizzatore più caldo è chiamato il primo stadio. In questo schema la sospensione del cristallizzatore più caldo è il prodotto cristallizzato dello stadio. La sospensione da ciascuno degli altri cristallizzatori è inviata a quello più caldo successivo. La sospensione è prelevata dal fondo di ciascun cristallizzatore. Le alimentazioni liquide di ciascuno stadio vengono inviate al cristallizzatore più caldo. Il filtrato da ciascun cristallizzatore viene separato per gravità nella sezione più alta del cristallizzatore. Nel caso del cristallizzatore più freddo, il filtrato è prelevato come il filtrato netto del sistema. Il filtrato da ciascuno degli altri cristallizzatori del sistema viene decantato e alimentato al cristallizzatore più freddo successivo. In questo modo le correnti liquide e quelle delle sospensioni viaggiano controcorrente tra i cristallizzatori.

Una quarta modalità di realizzare lo stadio di cristallizzazione è quella di usare sistemi di scambio termico, come quello per il primo stadio di cristallizzazione descritto qui sopra, in serie invece che cristallizzatori del tipo a serbatoio richiamati nella configurazione della terza modalità. Il filtrato da ciascuno stadio del sistema viene prelevato dalla parte più alta di uno dei cristallizzatori utilizzati nello stadio.

Una quinta modalità di realizzare lo stadio di cristallizzazione è quella di usare apparecchi di cristallizzazione in serie nei quali non avviene separazione alcuna tra liquido e cristalli all'interno dei cristallizzatori, il prodotto in sospensione del sistema proviene dal cristallizzatore più freddo e la sospensione da ciascuno dei cristallizzatori più caldi va al cristallizzatore più freddo seguente. Il primo stadio (il più freddo) di questo processo descritto nel Brevetto U.S.A. No. 3.177.265 è di questo tipo.

Una sesta modalità di realizzare lo stadio di cristallizzazione è quella di usare in serie sistemi di scambiatori, come quelli descritti per il primo stadio di cristallizzazione di cui sopra, invece di apparecchi di cristallizzazione del tipo recipiente nello schema indicato nella quinta modalità.

L’alimentazione di sospensione al separatore del prodotto finale pròviene dal separatore del prodotto finale della sezione di alimentazione che può essere costituito sia da un serbatoio con pompa (pompe) ed agitazione oppure da uno stadio di cristallizzazione. Questa sezione dovrebbe essere realizzata con un sistema a serbatoio se la concentrazione di metaxilene nell 'alimentazione è uguale o inferiore alla concentrazione di equilibrio del meta-xilene nella fase liquida della sospensione inviato al separatore del prodotto finale. Nel caso invece che la concentrazione del meta-xilene nell'alimentazione sia significativamente più alta della fase liquida della sospensione potrebbe essere vantaggioso che l'alimentazione al separatore del prodotto finale avvenisse da uno stadio di cristallizzazione. In quest'ultimo caso l'alimentazione viene almeno in parte inviata a questo stadio per cristallizzazione frazionata. Questo stadio di cristallizzazione viene identificato come stadio di cristallizzazione alta temperatura "(hot)" in quanto funziona ad una temperatura più alza dell'altro (degli altri) stadio (stadi) di cristallizzazione. La sezione di alimentazione del separatore del prodotto finale può essere alimentata con cristalli provenienti da altre parti del processo, carica fresca in alcuni casi, e con filtrato di riciclo dal separatore del prodotto finale allo scopo di controllare la concentrazione in solidi della carica al separatore del prodotto finale.

Nella maggior parte delle forme di realizzazione lo stadio di cristallizzazione "caldo (warm)" si trova a monte della sezione di alimentazione del separatore del prodotto finale e può essere combinato con un sistema di separazione cristallo/liquido che, per esempio, può essere costituito da una centrifuga, da un filtro o da altri apparecchi di separazione. A questo stadio "caldo (warm)" vengono alimentati carica fresca nel caso che essa non venga tutta alimentata alla sezione di alimentazione del separatore del prodotto finale ed eventualmente sospensione o pannello di cristalli dallo stadio freddo di cristallizzazione. Da questo stadio caldo di cristallizzazione o dal sistema di separazione ad asso associato i cristalli vengono inviati alla sezione di alimentazione del separatore del prodotto finale mentre una parte del liquido può essere riciclata allo stadio di cristallizzazione caldo per il controllo della concentrazione in solidi ed il liquido risultante netto dallo stadio rappresenta l'acqua madre netta del processo oppure viene inviato allo stadio di cristallizzazione freddo.

Se esiste uno stadio di cristallizzazione freddo esso viene alimentato direttamente o indirettamente con il filtrato netto dello stadio caldo. Non è necessario installare questo stadio freddo se il recupero è adeguato senza di esso. Lo stadio freddo può operare con o senza un proprio sistema di separazione della sospensione, quale sarebbe una centrifuga od un filtro. Con un sistema di separazione, il pannello di cristalli viene inviato allo stadio caldo oppure alla sezione di alimentazione del separatore del prodotto finale ed una parte del filtrato da tale sistema rappresenta l'acqua madre netta del processo. Senza il sistema di separazione il sistema di cristallizzazione deve avere la capacità di separare per decantazione l'acqua madre netta del processo e la sospensione viene inviata allo stadio di cristallizzazione caldo. Si possono aggiungere adeguati scambiatori di calore per recuperare il freddo dal prodotto meta-xilene e dall'acqua madre netta ed anche per raffreddare la carica.

In una forma di realizzazione preferita per questa invenzione si impiega un sistema colonna di lavaggio con letto a riempimento per la separazione finale dei cristalli di meta-xilene dalla sospensione. In una delle forme di realizzazione della colonna di lavaggio con letto a riempimento, la sospensione viene alimentata al fondo della colonna. Il filtrato viene asportato dal fondo mentre i cristalli purificati vengono trasportati internamente fino alla testa della colonna. I cristalli formano un letto compresso e vengono poi raschiati dalla parte superiore del letto ed inviati alla testa della colonna dove vengono rimescolati con meta-xilene liquido .

La sospensione esce dalla testa ed i cristalli vengono fusi in uno scambiatore di calore. Una parte del prodotto fuso è prelevata come prodotto netto mentre il rimanente viene ricircolato alla testa per rimettere in sospensione i cristalli e per realizzare una parte liquida per riflussare la colonna di lavaggio. Il riflusso viene essenzialmente ricristallizzato tutto all'interno della colonna di lavaggio quando i cristalli vengono riscaldati. Le colonne di lavaggio con letto a riempimento, che sono particolarmente adatte per essere usate in combinazione con il processo di cristallizzazione di questa invenzione, sono descritte nei brevetti U.S. Nos. 4.316.368; 4.332.599; 4.491.462; 4.475.355; 4.705.624; 4.787.985 e 5.062.862, brevetti che in quanto richiamati si intendono qui incorporati.

Le Figure da 3 a 9 illustrano alcune forme di realizzazione specifiche per la tecnologia di cristallizzazione di questa invenzione, ciascuna delle quali adatta ed ottimizza i principi generali sopra discussi per adeguarli a particolari condizioni di impianto, purezza della carica e ad altri parametri di processo. Nelle descrizioni di queste Figure di cui a seguito, il separatore del prodotto finale è costituito preferibilmente da un sistema di colonne di lavaggio con letto a riempimento.

In generale i processi di cristallizzazione del meta-xilene delle Figure 3 - 9 comprendono efficaci sistemi per la purificazione finale del meta-xilene partendo da una carica relativamente concentrata con un contenuto di meta-xilene dal 45 all'85% per ottenere un prodotto finale metaxilene con una purezza uguale o maggiore del 99%. in generale ciascuno dei processi di cristallizzazione del meta-xilene delle Figure 3 - 9 è concepito per poter operare essenzialmente senza la necessità di fornire calore al processo, con l'eccezione del calore necessario per la fusione del prodotto finale, al fine di minimizzare le esigenze di refrigerazione. Sarà d'altra parte chiaro agli esperti in questa materia che è inevitabile un seppur piccolissimo apporto di calore al sistema dall'esterno (in conseguenza dell'impossibilità di una installazione perfetta) e dalle macchine. Si intende dunque che tale inevitabile apporto di calore non infici la terminologia usata di "sostanzialmente senza apporto di calore" o quella di "sostanziale eliminazione di ogni apporto di calore".

Inoltre per alcuni dei processi di cristallizzazione specificamente concepiti per il meta-xilene, quali quelli descritti nel seguito, il trasferimento di una certa quantità di calore, quale per esempio quello ottenuto per scambio termico tra correnti di processo a temperature diverse, può essere utilizzato per una migliore efficienza termica e per ritoccare le temperature di varie correnti interne al processo per ottimizzare la performance complessiva. Tale scambio di calore interno è considerato distinto dall'apporto di calore intenzionale da fonti esterne inteso specificamente alla fusione parziale o completa dei cristalli in uno o più degli stadi intermedi del processo di cristallizzazione. I processi di cristallizzazione di questa invenzione specificamente concepiti per il metaxilene comportano d’altronde che il processo sia condotto in modo da minimizzare la quantità dei cristalli fusi negli stadi intermedi del processo di cristallizzazione prima della purificazione del prodotto finale.

In conseguenza la terminologia "sostanzialmente senza apporto di calore" o quella di "sostanziale eliminazione di ogni apporto di calore" deve essere considerata come intesa ad escludere apporto di calore da fonti esterne inteso alla fusione dei cristalli negli stadi intermedi ma non deve essere intesa ad escludere la fusione di quantità relativamente piccole di cristalli che potrebbe risultare occasionalmente dal trasferimento di cristalli o di sospensioni tra i vari cristallizzatori, separatori ed altri passaggi di processo o dal ritocco della temperatura di correnti di processo a seguito di scambio termico con altre.

La Figura 3 fornisce uno schema di cristallizzazione nell’ambito della presente invenzione nel quale la corrente di alimentazione residuale ricca in meta-xilene viene raffreddata e poi combinata con correnti di filtrato riciclate dalla colonna di lavaggio con letto a riempimento e opzionalmente dalla centrifuga calda. La corrente così combinata viene poi alimentata allo stadio di cristallizzazione caldo insieme ai cristalli dalla centrifuga fredda.

Lo stadio di cristallizzazione caldo raffredda la corrente combinata di cui sopra e aumenta la concentrazione dei cristalli. La sospensione che ne risulta viene inviata in alimentazione alla centrifuga calda. Parte del filtrato dalla centrifuga viene riciclato secondo necessità allo stadio di cristallizzazione caldo, come sopra si è detto, mentre il filtrato rimanente diviene la carica in alimentazione allo stadio di cristallizzazione freddo. I cristalli dalla centrifuga calda cadono nel serbatoio di sospensione. Nel serbatoio di sospensione i cristalli dalla centrifuga calda si mescolano con il filtrato di riciclo dalla colonna di lavaggio. La quantità di filtrato inviato in riciclo viene fissata in modo da controllare la concentrazione dei cristalli che abbandonano il serbatoio di sospensione. Per riscaldare i cristalli una piccola quantità di calore può essere fornita al serbatoio di sospensione o, in alternativa, si può fornire calore ad una o più delle correnti che convergono in alimentazione al serbatoio di sospensione come, a titolo di esempio, facendo passare il filtrato di riciclo attraverso uno scambiatore di calore.

Dal serbatoio di sospensione la corrente di sospensione è pompata alla colonna di lavaggio. Nella colonna di lavaggio i cristalli vengono separati dal filtrato e lavati dalle impurezze. Il filtrato viene riciclato e di esso una parte viene rinviata al serbatoio di sospensione mentre il rimanente allo stadio di cristallizzazione caldo. I cristalli dalla colonna di lavaggio vengono fusi all'interno del sistema colonna di lavaggio, riscaldati con scambio termico con la carica di alimentazione e pompati al serbatoio di stoccaggio come prodotto meta-xilene puro.

Il filtrato netto dalla centrifuga calda è combinato con filtrato di riciclo dalla centrifuga fredda ed inviato in alimentazione allo stadio di cristallizzazione fredda dove hanno luogo il raffreddamento e la cristallizzazione. La sospensione dallo stadio di cristallizzazione fredda va alla centrifuga fredda. I cristalli dalla centrifuga fredda vengono rinviati allo stadio di cristallizzazione caldo. Parte del filtrato dalla centrifuga fredda può essere riciclato allo stadio di cristallizzazione freddo per controllare la concentrazione in cristalli. Il filtrato residuo e riscaldato in uno scambiatore di calore e fatto uscire dal processo di cristallizzazione del meta-xilene come corrente di acqua madre della quale almeno una parte viene inviata allo stadio di isomerizzazione.

Con riferimento specifico alla Figura 3 la residua corrente 301 proveniente dal trattamento di adsorbimento e dalla purificazione dell'etilbenzene descritta precedentemente, viene fatta passare attraverso lo scambiatore di calore 302 e poi inviata come corrente 303 al primo stadio di cristallizzazione 304 (caldo) fatto funzionare con una temperatura di uscita da circa -60°C a -80°C in funzione della purezza della carica di alimentazione. La sospensione 306 dal cristallizzatore 304 viene alimentata alla prima centrifuga 308 (calda) che separa una corrente di prodotto di meta-xilene in cristallo 310 da un'acqua madre 312. La corrente di cristalli 310 viene inviata al serbatoio di sospensione 311 fatto funzionare nel campo di temperatura da -51JC a -68°C. La corrente 312 viene divisa nella corrente di riciclo 314, che viene rinviata al cristallizzatore 304, e nella corrente 316 che viene inviata ad un secondo stadio di cristallizzazione (freddo) 318 fatto funzionare con una temperatura di uscita da circa -65°C a -95°C. Se la sospensione nello stadio di cristallizzazione 304 non necessita di diluizione la portata della corrente 314 è nulla.

La sospensione 320 dal cristallizzatore 318 viene alimentata ad una seconda centrifuga {fredda) 322 che separa una corrente di meta-xilene in cristalli 324 da un'acqua madre 326. Una porzione 328 della corrente 326 può essere riciclata al cristallizzatore 318 ed un'altra porzione 330 viene fatta passare attraverso uno scambiatore di calore 332 e fatta uscire dal sistema di cristallizzazione meta-xilene coma filtrato netto 334. Almeno una porzione del filtrato netto 334 viene inviata in alimentazione quale corrente di acqua madre 140 (Figura 1) o 240 (Figura 2) allo stadio di isomerizzazione del processo. La corrente in cristalli 324 è inviata in alimentazione al cristallizzatore 304 insieme alle correnti 303, 354 e come opzione 314.

La corrente di sospensione 340 dal serbatoio della sospensione 311 viene poi alimentata al sistema di colonna di lavaggio 342 inteso come separatore del prodotto finale. Il sistema di colonna di lavaggio 342, che comprende un dispositivo di fusione, fornisce un flusso controcorrente tale che i cristalli di meta-xilene vengono lavati con meta-xilene liquido per rimuovere le impurezze dei cristalli e per raggiungere la purezza desiderata per il prodotto di 99+%. I cristalli di meta-xilene purificati costituiscono la corrente di prodotto 344 in uscita dal sistema delle colonne di lavaggio, vengono poi passati attraverso lo scambiatore di calore 302 per raffreddare la carica e il prodotto desiderato è costituito da una corrente liquida 346 di meta-xilene puro. La corrente liquida 350 viene recuperata dal sistema delle colonne di lavaggio 342. Una porzione della corrente 350 viene riciclata quale corrente 352 al serbatoio di sospen3ione 311 attraverso uno scambiatore di calore (non mostrato) o a mezzi di riscaldamento equivalenti, mentre un'altra porzione 354 della corrente 350 viene miscelata con la corrente di carica 303 che va allo stadio di cristallizzazione 304.

Nella forma di realizzazione di Figura 3 i cristallizzatori multipli a stadio caldo e freddo possono’essere fatti funzionare in parallelo o in serie in ciascuno stadio di cristallizzazione in funzione dei volumi particolari da processare. Un aspetto chiave di questa invenzione è quello di processare la carica di alimentazione di meta-xilene in modo tale da inviare come sospensione al separatore del prodotto finale cristalli di meta-xilene relativamente grandi e relativamente caldi. E' stato riscontrato che il favorire la crescita di cristalli più grandi durante il pròcesso di purificazione riduce la necessità di circolazione dei prodotti e favorisca una maggiore purezza del prodotto finale. Con cristalli più piccoli la superficie dei cristalli relativamente più grandi rende più difficile separare i cristalli dall'acqua madre. Inoltre e stato riscontrato un fenomeno di "maturazione" che porta, in condizioni di processo appropriate, allo sviluppo di cristalli più grandi e più puri e alla fusione dei cristalli più piccoli e meno puri. Per differenze di temperature relativamente piccole all'interno degli stadi di cristallizzazione, che richiedano cristallizzatori multipli a causa di necessità di grande raffreddamento, i cristallizzatori possono essere usati in parallelo per ridurre la circolazione dei cristalli in corso di sviluppo e per ridurre la necessità di pompaggio. D'altra parte per differenze di temperature maggiori si preferisce disporre in serie cristallizzatori multipli a temperature graduaimente decrescenti per ridurre "shock" termici che potrebbero causare la formazione di piccole particelle piuttosto che favorire la formazione preferenziale di cristalli più grandi.

La Figura 6 è uno schema di un processo di cristallizzazione del meta-xilene secondo la presente invenzione in cui la corrente residua ricca in meta-xilene viene raffreddata contro il prodotto di meta-xilene dal separatore finale del prodotto. L'alimentazione di corrente residua viene poi combinata con il filtrato riciclato dalla colonna di lavaggio a facoltativamente con il filtrato riciclato dalla centrifuga calda. Il filtrato viene riciclato dalla centrifuga calda per controllare le concentrazioni dei cristalli nello stadio di cristallizzazione caldo. La corrente combinata viene alimentata allo stadio di cristallizzazione caldo.

Facendo ora specificamente riferimento alla Figura 6, la Figura 6 illustra una forma di realizzazione alternativa dell'invenzione simile alla Figura 3 in cui i componenti delle apparecchiature e le correnti di flusso di prodotti che generalmente corrispondono portano numeri di riferimento corrispondenti ma che utilizza una serie di numerazione "600+" rispettivamente al posto della serie di numerazione "300+" utilizzata per la Figura 3. Così lo scambiatore di calore 602 corrisponde allo scambiatore di calore 302, e così via. La differenza principale fra le Figure 3 e 6 è il percorsa dei cristalli a partire dalla centrifuga dello stadio freddo.

In questa forma di realizzazione dell'invenzione, lo stadio di cristallizzazione caldo raffredda la corrente di alimentazione e forma cristalli. La risultante sospensione 606 viene poi alimentata alla centrifuga calda 608. La parte 614 del filtrato della centrifuga può essere riciclata allo stadio di cristallizzazione caldo, come descritto precedentemente, mentre il filtrato 616 restante diventa l’alimentazione allo stadio di cristallizzazione freddo. I cristalli 610 dalla centrifuga calda entrano in un serbatoio per la sospensione 611. Nel serbatoio per la sospensione, i cristalli provenienti dalla centrifuga calda vengono miscelati con il filtrato 652 riciclato riscaldato proveniente dalla colonna di lavaggio. La quantità di filtrato riciclata è fissata per controllare la concentrazione dei cristalli che lasciano il serbatoio per la sospensione.

Dal serbatoio per la sospensione, la corrente di sospensione 640 viene pompata alla colonna di lavaggio. Nella colonna di lavaggio, i cristalli vengono separati dal filtrato e lavati dalle impurezze. Il filtrato 650 viene riciclato, una porzione 652 passando attraverso uno scambiatore di calore (non rappresentato) e andando poi al serbatoio per la sospensione ed il resto 654 venendo inviato allo stadio di cristallizzazione caldo. I cristalli provenienti dalla colonna di lavaggio vengono fatti fondere nell'unità di fusione che è parte del sistema della colonna di lavaggio, vengono riscaldati contro l'alimentazione e pompati allo stoccaggio come prodotto meta-xilene purificato 646.

Il filtrato 616 netto o tal quale proveniente dalla centrifuga calda viene combinato come necessario con il filtrato 628 riciclato proveniente dalla centrifuga fredda e viene alimentato allo stadio di cristallizzazione freddo, dove avvengono il raffreddamento e la cristallizzazione. La sospensione 620 proveniente dallo stadio di cristallizzazione freddo passa alla centrifuga fredda 622. Una parte 628 del filtrato proveniente dalla centrifuga fredda può essere riciclata allo stadio di cristallizzazione freddo per il controllo della concentrazione dei cristalli. Il filtrato restante viene riscaldato in uno scambiatore di calore 632 e viene rimosso dal sistema di cristallizzazione del meta-xilene come filtrato netto 634. Almeno una porzione del filtrato netto 634 viene alimentata come corrente di acqua madre netta 140 (Figura 1) o 240 (Figura 2) allo stadio di isomerizzazione del processo.

La Figura 4 è uno schema di un processo di cristallizzazione del meta-xilene secondo la presente invenzione in cui la corrente residua ricca in meta-xilene viene raffreddata dal prodotto di meta-xilene proveniente dal separatore del prodotto finale. L'alimentazione fresca raffreddata viene poi miscelata con i cristalli provenienti dalle centrifughe calda ed fredda e con il filtrato riciclato proveniente dalla colonna di lavaggio e viene alimentata allo stadio di cristallizzazione caldo. La quantità di filtrato riciclato è prevista per il controllo della concentrazione dei cristalli nello stadio di cristallizzazione caldo.

Facendo ora specificamente riferimento alla Figura 4, la Figura 4 illustra una forma di realizzazione alternativa della presente invenzione alquanto simile alla Figura 6, in cui i componenti dell'apparecchiatura e le correnti di flusso dei prodotti che in generale corrispondono portano numeri di riferimento corrispondenti, ma utilizza una serie di numerazione "400+" rispettivamente al posto della serie "600+" impiegata per la Figura 6. In modo simile alla forma di realizzazione della Figura 6, nella Figura 4 il pannello di cristalli dello stadio freddo proveniente dalla centrifuga dello stadio freddo 422 non viene trattato in una seconda costosa operazione di centrifuga, come nella Figura 3. Al posto del serbatoio per la sospensione 611, tuttavia, la forma di realizzazione della Figura 4 utilizza un terzo stadio di cristallizzazione (ad alta temperatura o "hot”) 460 fatto funzionare con una temperatura in uscita nell'intervallo da -55°C a -68°C. In questa forma di realizzazione, i cristalli provenienti dalla centrifuga dello stadio caldo 408, rappresentati dalla corrente di flusso 410, come pure i cristalli provenienti dalla centrifuga dello stadio freddo 422, rappresentati dalla corrente di flusso 424, vengono diretti allo stadio di cristallizzazione caldo 460 assieme con la corrente di alimentazione in entrata, raffreddata, 403. La sospensione 440 proveniente dal cristallizzatore 460, che comprende tipicamente circa il 35 percento di solidi, passa al sistema a colonna di lavaggio 442. Una porzione 455 della corrente liquida 450 proveniente dal fondo della colonna di lavaggio può essere riciclata nella corrente di alimentazione 403, mentre la restante porzione 454 viene inviata al cristallizzatore caldo 404.

La forma di realizzazione della Figura 4 è particolarmente efficiente per impianti su scala relativamente ampia che trattano quantità di un'alimentazione di meta-xilene relativamente puro sufficiente a giustificare i costi fissi più elevati dei tre stadi di cristallizzazione, ciascuno dei quali può comprendere cristallizzatori multipli. Meta-xilene relativamente puro si riferisce qui a meta-xilene con una purezza di almeno il 60 percento. Con la cristallizzazione che viene effettuata a tre temperature, le variazioni di temperatura per i cristalli in sviluppo possono essere effettuate più gradualmente facilitando così la crescita di cristalli più grandi a temperature più calde e rendendo così anche minimi i costi di refrigerazione.

La corrente di sospensione di cristalli 440 proveniente dallo stadio di cristallizzazione a temperatura elevata viene inviata direttamente alla colonna di lavaggio per la purificazione. Nella colonna di lavaggio, il filtrato viene separato dai cristalli. Il filtrato viene riciclato, una porzione andando possibilmente allo stadio di cristallizzazione a temperatura elevata ed il resto essendo inviato allo stadio di cristallizzazione caldo. I cristalli proveniente dalla colonna di lavaggio vengono fatti fondere nel sistema a colonna di lavaggio, vengono riscaldati dall'alimentazione fresca e pompati all'immagazzinamento come prodotto di meta-xilene 446.

Il filtrato 454 proveniente dalla colonna di lavaggio viene miscelato con il filtrato riciclato 414 proveniente dalla centrifuga calda e viene alimentato allo stadio di cristallizzazione caldo 404. La sospensione prodotta nello stadio di cristallizzazione caldo viene alimentata alla centrifuga calda 408. I cristalli 410 provenienti dalla centrifuga calda vengono inviati allo stadio di cristallizzazione a temperatura elevata. La parte 414 del filtrato dello stadio caldo può essere riciclata allo stadio di cristallizzazione caldo per il controllo della concentrazione dei cristalli, mentre il restante filtrato 416 viene alimentato allo stadio di cristallizzazione freddo.

La parte 416 del filtrato proveniente dalla centrifuga calda può essere miscelata con una porzione 428 del filtrato proveniente dalla centrifuga fredda prima dell'alimentazione allo stadio di cristallizzazione freddo 418. La corrente di sospensione di cristalli 420 proveniente dallo stadio di cristallizzazione freddo passa alla centrifuga fredda 422. I cristalli 424 provenienti dalla centrifuga fredda vengono inviati allo stadio di cristallizzazione a temperatura elevata. La parte non riciclata 430 del filtrato viene riscaldata in uno scambiatore di calore 432 e viene rimossa dal sistema di cristallizzazione del meta-xilene come filtrato netto 434. Almeno una porzione del filtrato netto 434 viene alimentata, come corrente di acqua madre 140 (Figura 1) o 240 (Figura 2) allo stadio di isomerizzazione del processo.

La Figura 8 è uno schema di una cristallizzazione del meta-xilene secondo la presente invenzione che è uguale alla forma di realizzazione della Figura 4 eccetto che è stato eliminato lo stadio di cristallizzazione freddo. L'alimentazione di meta-xilene viene raffreddata contro il prodotto di meta-xilene proveniente dal separatore del prodotto finale. L'alimentazione di meta-xilene viene poi miscelata con i cristalli dalla centrifuga calda, viene possibilmente con il filtrato riciclato proveniente dalla colonna di lavaggio e viene alimentata allo stadio di cristallizzazione a temperatura elevata. La quantità di filtrato riciclato viene fissata per controllare la concentrazione dei cristalli nello stadio di cristallizzazione a temperatura elevata.

Facendo ora riferimento specificamente alla Figura 8, la Figura 8 illustra una forma di realizzazione alternativa della presente invenzione alquanto confrontabile con la Figura 4 in cui i componenti dell’apparecchiatura e le correnti di flusso di prodotti che corrispondono in generale portano numeri di riferimento corrispondenti, ma utilizzando una serie di numerazione "800+" rispettivamente al posto della serie "400” per la Figura 4. La differenza principale fra le forme di realizzazione della Figura 8 e della Figura 4 è che la Figura 8 è ottimizzata per quantità più basse di materiale messo in lavorazione nell'unità di tempo. Parte dell'acqua madre 812 proveniente dalla centrifuga calda 808 può essere riciclata come corrente 814 ed un'altra parte viene inviata come corrente 830 allo scambiatore di calore 832 e poi viene rimossa dal sistema di cristallizzazione del meta-xilene come filtrato netto 834. Almeno una porzione del filtrato netto 834 viene alimentata come corrente di acqua madre netta 140 (Figura 1) o 240 (Figura 2) allo stadio di isomerizzazione del processo.

La corrente di sospensione di cristalli 840 proveniente dallo stadio di cristallizzazione caldo 860 viene inviata direttamente al sistema a colonna di lavaggio 842 per la purificazione. Nella colonna di lavaggio, il filtrato viene separato dai cristalli. Il filtrato viene riciclato, una porzione 855 andando possibilmente allo stadio di cristallizzazione a più alta temperatura 860 ed il resto 854 essendo inviato allo stadio di cristallizzazione caldo 804. I cristalli provenienti dalla colonna di lavaggio vengono fatti fondere nel sistema delia colonna di lavaggio, vengono riscaldati contro l'alimentazione di meta-xilene e vengono pompati allo stoccaggio come prodotto di meta-xilene 846.

La parte 854 del filtrato proveniente dalla colonna di lavaggio viene possibilmente miscelata con il filtrato riciclato 814 proveniente dalla centrifuga calda 808 ed alimentata allo stadio di cristallizzazione caldo 804. La sospensione 806 prodotta nello stadio di cristallizzazione caldo viene alimentata alla centrifuga calda. I cristalli 810 provenienti dalla centrifuga calda vengono inviati allo stadio di cristallizzazione a temperatura elevata. La parte 814 del filtrato dello stadio caldo viene ricid ata allo stadio di cristallizzazione caldo se necessario per il controllo della concentrazione dei cristalli.

La Figura 5 è uno schema di una cristallizzazione del meta-xilene secondo la presente invenzione in cui l’alimentazione di meta-xilene viene raffreddata contro il prodotto di meta-xilene proveniente dal separatore del prodotto finale. L’alimentazione di meta-xilene viene poi combinata con il filtrato riciclato dalla colonna di lavaggio e facoltativamente con il filtrato riciclato dalla centrifuga calda. La quantità di filtrato riciclata dalla centrifuga calda viene impiegata par controllare le concentrazioni dei cristalli nello stadio di cristallizzazione caldo. La corrente combinata viene alimentata con la sospensione dei cristalli proveniente dallo stadio di cristallizzazione a freddo.

Facendo ora specificamente riferimento alla Figura 5, la Figura 5 illustra una forma di realizzazione alternativa della presente invenzione simile alla Figura 3 in cui i componenti dell ' apparecchiatura e le correnti di flusso di prodotti che corrispondono in generale portano numeri di riferimento corrispondenti ma utilizzando una serie di numerazione "500+'’ rispettivamente al posto della serie di numerazione "300+" utilizzata per la Figura 3. La differenza principale fra le forme di realizzazione della Figura 5 e della Figura 3 è che nella Figura 5 è eliminata la centrifuga dello stadio freddo. Così, la sospensione 520 proveniente dallo stadio dì cristallizzazione freddo 518 viene diretta allo stadio di cristallizzazione caldo 504 per un ulteriore trattamento. Il risultato è una certa inefficacia di questo procedimento in quanto del liquido extra, che altrimenti sarebbe stato rimosso nella centrifuga a freddo, rimane invece con i cristalli e deve essere rimosso, e lo stadio di cristallizzazione caldo deve funzionare più a freddo. Tuttavia, per alcuni schemi o progetti, l'inefficienza è controbilanciata dai risparmi di capitale associati con un'operazione di centrifugazione come si trova nelle Figure 3 e 6.

Lo stadio di cristallizzazione caldo 504 raffredda le sue alimentazioni combinate e fa aumentare la concentrazione dei cristalli. La risultante sospensione 506 viene poi alimentata alla centrifuga calda 508. La parte 514 del filtrato della centrifuga viene possibilmente riciclata allo stadio di cristallizzazione caldo come precedentemente menzionato, mentre il restante filtrato 516 diventa l'alimentazione allo stadio di cristallizzazione freddo 518. 1 cristalli 510 dalla centrifuga calda 508 scendono in un serbatoio per la sospensione 511. In questo serbatoio per la sospensione, i cristalli dalla centrifuga calda vengono miscelati con il filtrato riciclato riscaldato 552, riscaldato per esempio con uno scambiatore di calore o mezzi simili, proveniente dalla colonna di lavaggio. La quantità di filtrato riciclata viene fissata per controllare la concentrazione dei cristalli che lasciano il serbatoio per la sospensione.

Dal serbatoio per la sospensione, la corrente di sospensione 540 viene pompata alla colonna di lavaggio. Nella colonna di lavaggio, il filtrato viene rimosso dal fondo, mentre i cristalli vengono separati dal filtrato e lavati delle impurezze. Il filtrata viene riciclato, una porzione 552 andando al serbatoio per la sospensione ed il resto 554 essendo inviato allo stadio di cristallizzazione caldo 504. I cristalli provenienti dalla colonna di lavaggio vengono fatti fondere nel sistema della colonna di lavaggio e prelevati per formare il prodotto di meta-xilene 544. La corrente di prodotto proveniente dal sistema della colonna di lavaggio viene riscaldata contro l'alimentazione fresca e viene pompata allo stoccaggio come corrente di prodotto 546.

La parte 516 del filtrato proveniente dalla centrifuga calda viene alimentata allo stadio di cristallizzazione a freddo 518, dove avvengono il raffreddamento e la cristallizzazione. La sospensione 520 proveniente dallo stadio di cristallizzazione freddo viene inviato allo stadio di cristallizzazione caldo. Il filtrato netto 530 viene decantato in un recipiente dello stadio di cristallizzazione a freddo, viene riscaldato in uno scambiatore di calore 532 e viene rimosso dal sistema di cristallizzazione del meta-xilene come filtrato netto 534. Almeno una porzione del filtrato netto 534 viene alimentata come corrente di acqua madre netta 140 (Figura 1) o 240 (Figura 2) allo stadio di isomerizzazione del processo.

In una variazione di questa forma di realizzazione dell'invenzione adatta per certi parametri di processo, il separatore cristalli/liquido dello stadio caldo 508 ed il serbatoio per la sospensione 511 possono essere eliminati, e la sospensione proveniente dal cristallizzatore caldo 504 può essere inviata direttamente al separatore del prodotto finale 542.

La Figura 7 è uno schema della cristallizzazione del meta-xilene secondo la presente invenzione che è uguale alla forma di realizzazione della Figura 5 eccetto che si è aggiunto un serbatoio cristallizzatore. In questa versione del processo, l’alimentazione di meta-xilene viene raffreddata contro il prodotto di meta-xilene proveniente dal separatore del prodotto finale. L'alimentazione di meta-xilene viene poi combinata con il filtrato riciclato proveniente dalla colonna di lavaggio e possibilmente con il filtrato riciclato proveniente dalla centrifuga calda. Questa corrente combinata viene alimentata con una sospensione di cristalli proveniente dallo stadio di cristallizzazione a freddo tramite il serbatoio cristallizzatore allo stadio caldo. Il filtrato proveniente dalla centrifuga calda viene riciclato per controllare le concentrazioni dei cristalli nello stadio di cristallizzazione caldo.

Facendo ora specificamente riferimento alla Figura 7, la Figura 7 illustra una forma di realizzazione alternativa della presente invenzione simile alla Figura 5 in cui i componenti dell'apparecchiatura e le correnti di flusso di prodotti che corrispondono in generale portano numeri di riferimento corrispondenti ma utilizzando una serie di numerazione "700+" invece della serie di numerazione "500+" utilizzata per la Figura 5. La forma di realizzazione della Figura 7, tuttavia, prevede uno stadio addizionale fra lo stadio di cristallizzazione freddo e lo stadio di cristallizzazione caldo per facilitare aumenti di temperatura piu graduali e per suddividere la differenza di temperatura fra i due stadi di cristallizzazione. Un serbatoio come 770 rappresenta costi inferiori di capitale e di materiali rispetto ad un altro cristallizzatore o un'altra centrifuga. Così in Figura 7, la corrente di filtrato 716 della centrifuga calda viene diretta al serbatoio cristallizzatore 770 che viene fatto funzionare ad una temperatura intermedia fra quella dello stadio di cristallizzazione caldo e quella dello stadio di cristallizzazione freddo. L'acqua madre proveniente dal serbatoio 720 viene fatta passare, come corrente di prodotto 772, allo stadio di cristallizzazione freddo 718. La sospensione dallo stadio di cristallizzazione 718 viene poi alimentata al serbatoio 770 come corrente di prodotto 720 per riscaldare i cristalli in sviluppo e per raffreddare il liquido 716 proveniente dalla centrifuga calda. La sospensione riscaldata proveniente dal serbatoio 770 viene poi inviata come corrente 774 allo stadio di cristallizzazione caldo 704 per un ulteriore riscaldamento e crescita dei cristalli.

Lo stadio di cristallizzazione caldo raffredda 1'alimentazione con i ricicli e fa alimentare la quantità di cristalli. La risultante sospensione 706 viene poi alimentata alla centrifuga calda 708. La parte 714 del filtrato della centrifuga viene riciclata allo stadio di cristallizzazione caldo come menzionato precedentemente, mentre il restante filtrato 716 diventa un’alimentazione per il serbatoio cristallizzatore 770. I cristalli 710 dalla centrifuga calda scendono nel serbatoio per la sospensione 711. In questo serbatoio per la sospensione, i cristalli dalla centrifuga calda vengono miscelati con il filtrato di riciclo riscaldato 752, riscaldato per esempio con uno scambiatore di calore o mezzi simili, proveniente dalla colonna di lavaggio. La quantità di filtrato riciclata viene fissata per controllare la concentrazione dei cristalli che lasciano il serbatoio per la sospensione.

Dal serbatoio per la sospensione, la corrente di sospensione 740 viene pompata alla colonna di lavaggio. Nella colonna di lavaggio, il filtrato viene rimosso dal fondo, mentre i cristalli vengono separati dal filtrato e lavati delle impurezze. Il filtrato viene riciclato, una porzione 752 andando al serbatoio per la sospensione ed il resto 754 essendo inviato allo stadio di cristallizzazione caldo 704. I cristalli provenienti dalla colonna di lavaggio vengono fusi nel sistema della colonna di lavaggio e prelevati per formare il prodotto di meta-xilene 744. La corrente di prodotto proveniente dal sistema della colonna di lavaggio viene riscaldata contro l’alimentazione di meta-xilene e viene pompata all’immagazzinamento come corrente di prodotto 74G.

Il filtrato 716 proveniente dalla centrifuga calda viene alimentato al serbatoio cristallizzatore 770 assieme con la sospensione 720 proveniente dallo stadio di cristallizzazione freddo 718. In questo serbatoio il filtrato viene raffreddato e la sospensione viene riscaldata· A seconda delle temperature, delle concentrazioni dei solidi e delle portate delle due correnti in entrata, in questo serbatoio vi può essere una piccola quantità di fusione o crescita di cristalli. Dal fondo del serbatoio, la sospensione 774 viene inviata allo stadio di cristallizzazione caldo. La sezione superiore del serbatoio cristallizzatore viene impiegata per separare un'alimentazione liquida 772 per lo stadio di cristallizzazione a freddo dalla maggior parte dei cristalli.

Lo scopo del serbatoio cristallizzatore 770 in questa forma di realizzazione è di ridurre le differenze di temperatura fra lo stadie di cristallizzazione caldo 704 e la sua alimentazione in sospensione 774 e fra lo stadio di cristallizzazione a freddo 716 e la sua alimentazione di filtrato 772. L'aggiunta del serbatoio al progetto di processo (la Figura 5 è uguale eccetto per l'aggiunta di questo serbatoio) può anche dare come risultato una temperatura più elevata dello stadio di cristallizzazione caldo. Le differenze di temperatura più piccole e la temperatura di cristallizzazione più elevata favoriscono entrambe la crescita di cristalli più grandi.

Il liquido reso limpido 772 dalla sommità del serbatoio cristallizzatore viene alimentato allo stadio di cristallizzazione freddo dove avvengono il raffreddamento e la cristallizzazione. La sospensione 720 dallo stadio di cristallizzazione freddo viene inviata al serbatoio cristallizzatore. Il filtrato netto 730 viene decantato in un recipiente nello stadio di cristallizzazione a freddo, viene riscaldato in uno scambiatore di calore 732 e viene rimosso dal sistema di cristallizzazione del meta-xilene come filtrato netto 734. Almeno una porzione del filtrato netto 734 viene alimentata come corrente di acqua madre netta 140 (Figura 1) o 240 (Figura 2) allo stadio di isomerizzazione del processo.

In una variazione di questa forma di realizzazione dell'invenzione adatta per certi parametri di processo, il separatore cristalli/liquido dello stadio caldo 708 ed il serbatoio per la sospensione 711 possono venire eliminati e la sospensione dal cristallizzatore caldo 704 può essere alimentata direttamente al separatore del prodotto finale 742.

In ancora un'altra variazione di questa forma di realizzazione della presente invenzione adatta per certi parametri di processo, il separatore cristalli/liquido dello stadio caldo 708 ed il serbatoio per la sospensione 711 possono essere eliminati ed inoltre le posizioni del cristallizzatore caldo 704 e del serbatoio cristallizzatore 770 vengono interscambiate in modo tale che l'alimentazione 703 fluisca al serbatoio cristallizzatore 770 e la sospensione dal serbatoio cristallizzatore 770 venga inviata direttamente al separatore del prodotto finale 742.

Ancora un altro sistema di cristallizzazione preferito del meta-xilene per l’impiego con l'invenzione delle Figure 1 e 2 è illustrato scheraaticamente in Figura 9. Facendo ora specificamente riferimento alla Figura 9, la corrente ricca in meta-xilene (corrente 114 o 270 rispettivamente nelle Figure 1 e 2) delle sezioni di adsorbimento e di purificazione di EB, viene alimentata ad uno o più scambiatori 902 per raffreddare la corrente ricca in meta-xilene 901 prima della cristallizzazione.

L'alimentazione raffreddata 903 entra poi nello stadio di cristallizzazione 904. Nello stadio di cristallizzazione, il meta-xilene viene cristallizzato e si forma una sospensione di cristalli. Questa sospensione 906 viene alimentata ad un primo separatore 908 per separare i cristalli di meta-xilene 910 dall’acqua madre 912. Questo separatore potrebbe essere un filtro, una centrifuga, una colonna di lavaggio o un idrociclone (o multipli di qualsiasi tipo in parallelo). Per assicurare un pannello a purezza più elevata, si potrebbe impiegare un lavaggio con liquido raffreddato (non rappresentato) come parte dello stadio di separazione. Inoltre, se il tipo di centrifuga impiegato ha una corrente di drenaggio separata, allora questa corrente (non rappresentata) verrebbe raccolta e riciclata nello stadio di cristallizzazione. Se necessario per mantenere la concentrazione dei cristalli sufficientemente bassa nell'alimentazione al separatore, parte dell'acqua madre di questo primo separatore 914, prima del riscaldamento, può essere riciclata al cristallizzatore (cristallizzatori) I cristalli 910 provenienti dal primo separatore vengono di nuovo posti in sospensione in un serbatoio per la sospensione 911. Da questo serbatoio, la sospensione 940 viene alimentata ad un separatore del prodotto finale 942 dove i cristalli vengono di nuovo separati dal liquido. Il meta-xilene 944 viene fuso e riscaldato, in uno o più scambiatori di calore 932, alla temperatura di stoccaggio. La parte 952 dell'acqua madre 950 proveniente dal separatore del prodotto viene riciclata al serbatoio per la sospensione 911 ed il resto 954 viene riciclato al cristallizzatore (cristallizzatori) 904. Il serbatoio per la sospensione 911 richiede una piccola quantità di aggiunta di calore (non rappresentato) che può venire aggiunta riscaldando la corrente di riciclo 952 che alimenta il serbatoio. Questo calore potrebbe essere fornito, per esempio, dall’alimentazione, da un refrigerante o da vapor d'acqua.

Una variazione (non rappresentata) del progetto di unità di cristallizzazione del meta-xilene di cui sopra è di eliminare il serbatoio per la sospensione ed il primo separatore. In questo caso, lo stadio di cristallizzazione alimenta la sospensione direttamente al separatore del prodotto finale.

Un'altra variazione (non rappresentata) del progetto di unità di cristallizzazione del meta-xilene di cui sopra è di convertire il serbatoio per la sospensione della Figura 9 in un serbatoio per la massa fusa dove una certa quantità dei o tutti i cristalli vengono fusi e la corrente risultante viene alimentata ad un secondo stadio di cristallizzazione situato fra il serbatoio ed il separatore finale. Questa è la versione a due stadi del processo ad uno stadio della Figura 9.

Le parecchie forme di realizzazione della presente invenzione realizzano tutte risparmi significativi e sorprendenti di capitale e di costi operativi rispetto ai processi della tecnica nota in questo campo. Prima delle sorprendenti scoperte della presente invenzione, sia gli insegnamenti accettati sia la pratica standard in questo settore avevano distolto altri perfino dal tentare le configurazioni di processo e di apparecchiatura della presente invenzione, portando altri a credere che tali processi non avrebbero potuto funzionare e non avrebbero funzionato.

Risulterà chiaro agli esperti nel settore che alle apparecchiature e processi sopra descritti si possono apportare altre variazioni e modifiche senza allontanarsi dallo scopo dell'invenzione qui, e si intende che tutto quanto contenuto nella descrizione di cui sopra deve essere interpretato in senso illustrativo e non limitativo.

Per tutte queste ragioni le forme di realizzazione di questa invenzione realizzano risparmi significativi e sorprendenti nei costi di investimento ed operativi rispetto a quanto precedentemente noto in questo campo di processo. Prima delle sorprendenti scoperte di questa invenzione le conoscenze e le pratiche standard in questa arte erano tali dal precludere chiunque anche solo dall'ipotizzare il processo e le configurazioni di questa invenzione, inducendoli a credere che un tale processo non avrebbe potuto e non avrebbe funzionato.

Claims (17)

1. RIVENDICAZIONI 1. Processo continuo per il trattamento integrato di una corrente di alimentazione idrocarburica che consiste essenzialmente di idrocarburi aromatici C-8+ per recuperare un prodotto di meta-xilene a purezza elevata in combinazione con una separazione efficiente ed un recupero efficiente di altri componenti idrocarburici aromatici C-8 che includono para-xilene, etilbenzene e facoltativamente orto-xilene, detto processo comprendendo in successione le fasi di: (a) trattare l'alimentazione di idrocarburi aromatici C-8+ mediante un trattamento di adsorbimento effettuato in modo da separare sostanzialmente tutto il para-xilene e lasciare una corrente residua ricca in metaxilene che contiene sostanzialmente tutto il meta-xilene; e (b) trattare detta corrente residua proveniente dal trattamento di adsorbimento mediante uno stadio di purificazione dell1etilbenzene, preferibilmente un sistema di distillazione, così da produrre una corrente ricca in etilbenzene ed una corrente residua ricca in meta-xilene che contiene sostanzialmente tutto il meta-xilene; (c) trattare detta corrente residua ricca in meta-xilene dallo stadio di purificazione dell’etilbenzene mediante una prima colonna splitter mentre detta prima colonna splitter è fatta funzionare in modo da produrre una corrente ricca in orto-xilene ed una corrente di distillato del primo splitter che contiene porzioni predominanti di qualsiasi etilbenzene, para-xilene e meta-xilene nell'alimentazione alla prima colonna splitter, la proporzione di orto-xilene in detta corrente di distillato essendo mantenuta ad un livello sufficientemente basso da evitare la cristallizzazione di orto-xilene in uno stadio di cristallizzazione del meta-xilene a valle; (d) far passare la corrente di distillato del primo splitter direttamente ad un trattamento di cristallizzazione del meta-xilene senza frazionamento intermedio e trattare la corrente di distillato del primo splitter mediante detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene così da produrre un prodotto di meta-xilene a purezza elevata e lasciare una corrente di acqua madre netta.
2. 2. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -60°C a -80°C per produrre una sospensione di primo stadio che viene separata in cristalli di primo stadio ed acqua madre di primo stadio; (b) facoltativamente riciclare una prima porzione di detta acqua madre di primo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare una seconda porzione di detta acqua madre di primo stadio ad un secando stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda del primo stadio di cristallizzazione con una temperatura in uscita da circa -65°C a -95°C per produrre una sospensione di secondo stadio che viene separata in cristalli di secondo stadio ed acqua madre di secondo stadio; (c) facoltativamente riciclare una prima porzione di detta acqua madre di secondo stadio a detto secondo stadio di cristallizzazione, prelevare una seconda porzione di detta acqua madre di secondo stadio come detta corrente di acqua madre netta, e far passare detti cristalli di secondo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione; (d) far passare detti cristalli di primo stadio in un serbatoio per la sospensione fatto funzionare ad una temperatura più calda del primo stadio di cristallizzazione ad una temperatura da circa -51°C a -68°C per formare una sospensione del serbatoio che consiste di cristalli del serbatoio ed acqua madre; (e) far passare detta sospensione del serbatoio ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; in cui ciascuna delle fasi (a)-(e) viene effettuata assieme con sostanziale eliminazione di immissione di calore al processo per realizzare così un minimo di fusione netta di cristalli; e (f) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto primo stadio di cristallizzazione e riciclare una seconda porzione di detto liquido del separatore a detto serbatoio per la sospensione e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore.
3. 3. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -60“C a -80aC per produrre una sospensione di primo stadio che viene separata in cristalli di primo stadio ed acqua madre di primo stadio; (b) riciclare facoltativamente una prima porzione di detta acqua madre di primo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare una seconda porzione di detta acqua madre di primo stadio ad un secondo stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda del primo stadio di cristallizzazione con una temperatura in uscita da circa -65°C a -95°C per produrre una sospensione di secondo stadio che viene separata in cristalli di secondo stadio ed acqua madre di secondo stadio; (c) facoltativamente riciclare una prima porzione di detta acqua madre di secondo stadio a detto secondo stadio di cristallizzazione e prelevare una seconda porzione di detta acqua madre di secondo stadio come detta corrente di acqua madre netta; (d) far passare detti cristalli di primo stadio e detti cristalli di secondo stadio in un serbatoio per la sospensione fatto funzionare ad una temperatura più calda del primo stadio di cristallizzazione ad una temperatura da circa -51°C a -68°C per formare una sospensione del serbatoio che consiste di cristalli del serbatoio ed acqua madre; (e) far passare detta sospensione del serbatoio ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; in cui ciascuna delle fasi (a)-(e) viene effettuata assieme con una sostanziale eliminazione di immissione di calore al processo per realizzare così un minimo di fusione netta di cristalli; (f) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto primo stadio di cristallizzazione e riciclare una seconda porzione di detto liquido del separatore a detto serbatoio per la sospensione e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 perento o superiore .
4. 4 . Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -55°C a -68°C per produrre una sospensione di primo stadio che consiste di cristalli di primo stadio ed acqua madre di primo stadio; (b) far passare detta sospensione di primo stadio ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; (c) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, facoltativamente riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare una seconda porzione di detto liquido del separatore ad un secondo stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda del primo stadio di cristallizzazione con una temperatura in uscita da circa -60°C a -80 °C per produrre una sospensione di secondo stadio che viene separata in cristalli di secondo stadio ed acqua madre di secondo stadio; (d) far passare detti cristalli di secondo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione; (e) facoltativamente riciclare una prima porzione di detta acqua madre di secondo stadio a detto secondo stadio di cristallizzazione e far passare una seconda porzione di detta acqua madre di secondo stadio ad un terzo stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda del secondo stadio di cristallizzazione con una temperatura in uscita da circa -65°c a -95°C per produrre una sospensione di terzo stadio che viene separata in cristalli di terzo stadio ed acqua madre di terzo stadio; (f) facoltativamente riciclare una prima porzione di detta acqua madre di terzo stadio a detto terzo stadio di cristallizzazione, prelevare una seconda porzione di detta acqua madre di terzo stadio come detta corrente di acqua madre netta, e far passare detti cristalli di terzo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione; in cui ciascuna delle fasi (a)-(f), eccetto per detto stadio di separazione di detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, viene effettuata assieme con sostanzialmente assenza di immissione di calore al processo per realizzare cosi un minimo di fusione netta di cristalli; e (g) recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore dal separatore del prodotto finale.
5. 5. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -55°C a -68°C per produrre una sospensione di primo stadio che consiste di cristalli di meta-xilene e di acqua madre; (b) far passare detta sospensione di primo stadio ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; (c) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, facoltativamente riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare una seconda porzione di detto liquido del separatore ad un secondo stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda del primo stadio di cristallizzazione con una temperatura in uscita da circa -60°C a -80 °C per produrre una sospensione di secondo stadio che viene separata in cristalli di secondo stadia ed acqua madre di secondo stadio; (d) far passare detti cristalli di secondo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione; (e) facoltativamente riciclare una prima porzione di detta acqua madre di secondo stadio a detto secondo stadio di cristallizzazione e prelevare una seconda porzione di detta acqua madre di secondo stadio come detta corrente di acqua madre netta; in cui ciascuna delle fasi (a)-(e), eccetto per detto stadio di separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, viene effettuata assieme con sostanziale assenza di immissione di calore al processo per realizzare così un minimo di fusione netta di cristalli; a (f) recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento superiore dal separatore del prodotto finale.
6. 6. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -60°C a -80°C per produrre una sospensione di primo stadio che viene separata in cristalli di primo stadio ed acqua madre di primo stadio; (b) facoltativamente riciclare una prima porzione di detta acqua madre di primo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare una seconda porzione di detta acqua madre di primo stadio ad un secondo stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda del primo stadio di cristallizzazione così da produrre una sospensione di secondo stadio che consiste di cristalli di secondo stadio e liquido, e acqua madre di secondo stadio ad una temperatura da circa -65°C a -95°C; (c) far passare detta sospensione di secondo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione e prelevare detta acqua madre di secondo stadio come detta corrente di acqua madre netta; (d) far passare detti cristalli di secondo stadio ad un serbatoio per la sospensione fatto funzionare più a caldo del primo stadio di cristallizzazione ad una temperatura da circa -51°C a -68°C per formare una sospensione del serbatoio che consiste di cristalli del serbatoio e acqua madre del serbatoio; (e) far passare detta sospensione del serbatoio ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; in cui ciascuna delle fasi (a)-(e) viene effettuata assieme con sostanziale assenza di immissione di calore nel processo per realizzare così un minimo di fusione netta di cristalli; e (f) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto primo stadio di cristallizzazione e riciclare una seconda porzione di detto liquido del separatore a detto serbatoio per la sospensione e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore .
7. 7. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -60°C a -80°C per produrre una sospensione di primo stadio che viene separata in cristalli di primo stadio e acqua madre di primo stadio; (b) facoltativamente riciclare una prima porzione di detta acqua madre di primo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare una seconda porzione di detta acqua madre di primo stadio ad un serbatoio cristallizzatore fatto funzionare più a freddo del primo stadio di cristallizzazione ad una temperatura da circa -60aC a -95°C per produrre una sospensione del serbatoio cristallizzatore, che consiste di cristalli e liquido e acqua madre del serbatoio cristallizzatore; (c) riciclare detta sospensione del serbatoio cristallizzatore a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare detta acqua madre del serbatoio cristallizzatore a detto secondo stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda del serbatoio cristallizzatore così da produrre una sospensione di secondo stadio, che consiste di cristalli di secondo stadio e liquido, e acqua madre di secondo stadio ad una temperatura da circa -70°C a -95°C; (d) riciclare detta sospensione di secondo stadio a detto serbatoio cristallizzatore e prelevare detta acqua madre di secondo stadio, come detta corrente di acqua madre netta; (e) far passare detti cristalli di primo stadio ad un serbatoio per la sospensione fatto funzionare più a caldo del primo stadio di cristallizzazione ad una temperatura da circa -51°C a -68°C per formare una sospensione del serbatoio per la sospensione che consiste di cristalli del serbatoio per la sospensione e acqua madre del serbatoio per la sospensione; (f) far passare detta sospensione del serbatoio per la sospensione ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; in cui ciascuna delle fasi (a)-(f) viene effettuata assieme con sostanziale assenza di immissione di calore al processo per realizzare così un minimo di fusione netta di cristalli; e (g) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto primo stadio di cristallizzazione e riciclare una seconda porzione di detto liquido del separatore a detto serbatoio per la sospensione e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore. Θ.
8. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -53°C a -68°C per produrre una sospensione di primo stadio che consiste di cristalli di primo stadio e acqua madre di primo stadio; (b) far passare detta sospensione di primo stadio ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; |c) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore; (d) facoltativamente riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare una seconda porzione di detto liquido del separatore ad un secondo stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda di detto primo stadio di cristallizzazione così da produrre una sospensione di secondo stadio, che consiste di cristalli di secondo stadio e liquido, e acqua madre di secondo stadio ad una temperatura da circa -55°C a -95°C; e (e) far passare detta sospensione di secondo stadio a detto primo stadio di cristallizzazione e prelevare detta acqua madre di secondo stadio come detta corrente di acqua madre netta; in cui ciascuna delle fasi (a), (b), (d) ed (e) viene effettuata assieme con sostanziale assenza di immissione di calore al processo realizzando così un minimo di fusione netta di cristalli.
9. 9. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -53°C a -68°C per produrre una sospensione di primo stadio che consiste di cristalli di primo stadio e acqua madre di primo stadio; (b) far passare detta sospensione di primo stadio ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; (c) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore; (d) riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto primo stadio di cristallizzazione e/o riciclare una seconda porzione di detto liquido del separatore ad un serbatoio cristallizzatore fatto funzionare più a freddo del primo stadio di cristallizzazione ad una temperatura da circa -55°C a -85°C per produrre una sospensione del serbatoio che consiste di cristalli del serbatoio e liquido e acqua madre del serbatoio; (e) riciclare detta sospensione del serbatoio a detto primo stadio di cristallizzazione e far passare detta acqua madre del serbatoio ad un secondo stadio di cristallizzazione fatto funzionare più a freddo del serbatoio cristallizzatore così da produrre una sospensione di secondo stadio che consiste di cristalli di secondo stadio e liquido, e acqua madre di secondo stadio ad una temperatura da circa -60°C a -95°C; e (f) riciclare detta sospensione di secondo stadio a detto serbatoio cristallizzatore e prelevare detta acqua madre di secondo stadio come detta corrente di acqua madre netta; in cui ciascuna delle fasi (a), (b), (d); (e) e (f) viene effettuata assieme con sostanziale assenza di immissione di calore al processo per realizzare così un minimo di fusione netta di cristalli.
10. 10. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene con una o due altre correnti ad un serbatoio cristallizzatore fatto funzionare ad una temperatura da circa -53°C a -68°C per produrre una sospensione del serbatoio, che consiste di cristalli del serbatoio e liquido del serbatoio, e acqua madre del serbatoio; (b) far passare detta sospensione del serbatoio ad un separatore del prodotto finale per separare cristalli di meta-xilene purificati ed un liquido del separatore e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore dal separatore del prodotto finale; (c) riciclare detta acqua madre del serbatoio ad un primo stadio di cristallizzazione fatto funzionare più a freddo del serbatoio cristallizzatore così da produrre una sospensione di primo stadio, che consiste di cristalli di primo stadio e liquido, e acqua madre di primo stadio ad una temperatura da circa -55°C a -85°C; (d) riciclare detto liquido del separatore al primo stadio di cristallizzazione e/o al serbatoio cristallizzatore; (e) far passare detta sospensione di primo stadio al serbatoio cristallizzatore (£) far passare detta acqua madre di primo stadio ad un secondo stadio di cristallizzazione fatto funzionare ad una temperatura più fredda del primo stadio di cristallizzazione così da produrre una sospensione di secondo stadio che consiste di cristalli di secondo stadio e liquido, e acqua madre di secondo stadio ad una temperatura da circa -60°C a -95°C; e (g) riciclare detta sospensione di secondo stadio al primo stadio di cristallizzazione e prelevare detta acqua madre di secondo stadio come detta corrente di acqua madre netta; in cui ciascuna delle fasi (a)-(g), eccetto per detta fase di recupero del prodotto di meta-xilène purificato dal separatore del prodotto finale, viene effettuata senza sostanziale immissione di calore al processo per realizzare così un minimo di fusione netta di cristalli.
11. 11. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di; (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad uno stadia di cristallizzazione fatto funzionare con una temperatura in uscita da circa -60°C a -95°C per produrre una sospensione del cristallizzatore che viene separata in cristalli di meta-xilene del cristallizzatore e acqua madre del cristallizzatore; (b) prelevare una prima porzione di detta acqua madre del cristallizzatore come detta corrente di acqua madre netta, facoltativamente riciclare una seconda porzione di detta acqua madre del cristallizzatore a detto stadio di cristallizzazione e far passare detti cristalli del cristallizzatore ad un serbatoio per la sospensione che funziona più a caldo dello stadio di cristallizzazione ad una temperatura da circa -51°C a -68°C per formare una sospensione del serbatoio che consiste di cristalli del serbatoio e acqua madre del serbatoio; (c) far passare detta sospensione del serbatoio ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; in cui ciascuna fase (a), (b) e ( c) viene effettuata essenzialmente senza immissione di calore al processo rendendo cosi minimo l'impiego della refrigerazione; (d) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, riciclare una prima porzione di detto liquido del separatore a detto stadio di cristallizzazione e riciclare una seconda porzione del detto liquido del separatore a detto serbatoio per la sospensione e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore ;
12. 12. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui detto trattamento di cristallizzazione del meta-xilene comprende le fasi di: (a) far passare detta corrente residua ricca in meta-xilene ad uno stadio di cristallizzazione che funziona con una temperatura in uscita da circa -54°C a -68°C par produrre una sospensione del cristallizzatore che viene separata in cristalli di meta-xilene del cristallizzatore e acqua madre del cristallizzatore; (b) far passare detta sospensione del cristallizzatore ad un separatore del prodotto finale per produrre cristalli di meta-xilene purificati e liquido del separatore; in cui ciascuna delle fasi (a) e (b) viene effettuata essenzialmente senza immissione di calore al processo per rendere cosi minimo l'impiego della refrigerazione; (c) separare detti cristalli purificati da detto liquido del separatore, prelevare una prima porzione di detto liquido del separatore come detta corrente di acqua madre netta e facoltativamente riciclare una seconda porzione di detto liquido del separatore a detto stadio di cristallizzazione e recuperare il prodotto di meta-xilene purificato con una purezza del 99 percento o superiore.
13. 13. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1-12, che comprende inoltre le fasi di trattare la corrente di acqua madre netta mediante un trattamento di isomerizzazione fatto funzionare in modo da avvicinarsi all'equilibrio termodinamico tra i restanti componenti di xilene in una corrente di isomerizzazione in uscita, frazionare i componenti leggeri che interferirebbero con le operazioni a valle, far passare detta corrente di isomerizzazione in uscita ad una seconda colonna splitter per produrre una corrente ricca in orto-xilene ed una corrente di distillato del secondo splitter che contiene porzioni predominanti di qualsiasi di etilbenzene, para-xilene e meta-xilene in tutte le alimentazioni alla seconda colonna splitter, trattare detta corrente di distillato del secondo splitter in un'unità di recupero del para-xilene per separare sostanzialmente tutto il para-xilene e lasciare una corrente residua ricca in metaxilene che viene riciclata a detto trattamento di isomerizzazione.
14. 14. Processo secondo la rivendicazione 13, che comprende inoltre la fase di far passare almeno una porzione di detta corrente ricca in ortoxilene a detto trattamento di isomerizzazione.
15. 15. Processo secondo la rivendicazione 13, che comprende inoltre le fasi di far passare almeno una porzione di detta corrente ricca in ortoxilene ad una colonna di recupero dellorto-xilene fatta funzionare per produrre una corrente concentrata di distillato di orto-xilene e una corrente di fondo che comprende idrocarburi aromatici C-9+; facoltativamente recuperare almeno una porzione di detta corrente concentrata di distillato di orto-xilene come prodotto di orto-xilene purificato e riciclare la restante porzione a detto trattamento di isomerizzazione o, in alternativa, riciclare tutta detta corrente concentrata di distillato di orto-xilene a detto trattamento di isomerizzazione.
16. 16. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1-12, che comprende inoltre le fasi di trattare il para-xilene separato per produrre un prodotto di para-xilene ad elevata purezza (se non già prodotto nel trattamento di adsorbimento del para-xilene) e riciclare una certa quantità della, o tutta, la corrente di acqua madre netta dall’unità di cristallizzazione del meta-xilene al trattamento di adsorbimento del para-xilene.
17. 17. Processo secondo una qualasiasi delle rivendicazioni 1-15, in cui la funzione delle due fasi di purificazione dell'etilbenzene e della prima colonna splitter vengono combinate in una singola distillazione che produce un prodotto di distillato ricco in etilbenzene, un prodotto di fondo ricco in orto-xilene e una corrente laterale ricca in meta-xilene dalla sezione intermedia della distillazione in un punto appropriato al di sotto dell'alimentazione, che viene fatta passare direttamente ad un trattamento di cristallizzazione del meta-xilene senza frazionamento intermedio e viene trattata così da produrre un prodotto di meta-xilene ad elevata purezza e lasciare una corrente di acqua madre netta, una certa quantità o la maggior parte della quale viene riciclata alla distillazione, mentre il resto della corrente di acqua madre viene combinata con la corrente di fondo ricca in orto-xilene e viene fatta passare al trattamento di isomerizzazione.