ITMI981844A1 - Composizioni polimeriche ad elevata tenacita' a base di polimeri vinilaromatici a struttura predominatamente sindiotattica - Google Patents
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Description
Titolo: Composizioni polimeriche ad elevata tenacità a base di polimeri vinilaromatici a struttura predominantemente sindiotattica
La presente invenzione riguarda composizioni polimeriche ad elevata tenacità a base di polimeri vinilaromatici a struttura predominantemente sindiotattica
Più in particolare la presente invenzione riguarda composizioni polimeriche ad elevata tenacità a base di polistirene a struttura predominantemente sindiotattica (sPS).
E' noto che il polistirene, ed in particolare le forme ad elevato grado di tassia, che sano suscettibili di cristallizzazione, offrono una eccellente resistenza chimica e termica ma sono di per sè dotate di scarsissima resistenza all'urta.
E' pure noto che il polistirene atattica si presta ad essere modificato in una forma altamente resistente all'impatto attraverso l'aggraffaggio della catena in crescita di polistirene con butadiene.
Questo non è possibile nel casa del polistirene sindiotattico (sPS) a causa delle differenti condizioni in cui avviene la sua polimerizzazione. E' necessario, quindi, ricorrere ad una additìvazione in una fase successiva alla sintesi del polimero ed in particolare provvedere alla sua miscelazione con un idoneo elastomero attraversa estrusori mono o multivi te.
L'efficacia della miscelazione è associata all'affinità fra i componenti della miscela: la frammentazione della fase dispersa sarà molto difficile nel casa di polimeri incompatibili, con elevate differenza di tensione superficiale e viscosità del fuso mentre copolimeri o polimeri comunque modificati in modo da avere una parziale compatibilità con la matrice (in questo caso il polistirene sindiotattico ) godranno della qualità di essere miscelabili con particolare efficacia alla stessa. Questa proprietà è facilmente verificabile attraverso l'osservazione delle dimensioni delle particelle disperse nella matrice, nonché dall’aspetto delle zone di interfaccia fra le fasi.
Nel brevetto USA 5.395.890 si descrivono composizioni a base di sPS (A) miscelata con una serie molto lunga di polimeri (B) definiti ''incompatibili" con il sPS e opzionalmente con elastomeri (C) scelti fra i copolimeri a blocchi stirene-butadiene (SB,. BSB, SEBS, S_EPS, SEP),, 1 copolimeri etilene-propilene, i copolimeri a blocchi stirene-isoprene (SI, ISI, SIS), le gomme acriliche modificate, ecc. Le composizioni così ottenute mostrerebbero migliorata resistenza all'urta Izod. Nel brevetto USA 5.436.397, si descrivono composizioni a base di sPS e di un componente elastomerico in cui è presente anche un agente compatìbilizzante costituito da polistirene sindiotattico funzionaiizzato in grada di reagire con il componente elastomerico. Esempi di sPS funzionalizzato includono copolimeri stirene—pmetilstirene o stirene-divinilbenzene oppure sPS terminata con glicidi1-metacrilato, sPS modificato con anidride maleica, oppure ancora copolimeri stirenedivinilbenzene sui quali sia aggraffata glicidil metacrilato o anidride maleica mediante iniziatori radicalici.
Fra gli elastomeri in grado di reagire con il compatibilizzante vengono citati i copolìmeri SEPS e SIS ed in particolare i copolimeri SEBS o EPR modificati con anidride maleica o il copalimero SEBS modificato con epossido. Il materiale così preparato presenta migliorata resistenza Izod ed elongazione a rottura senza che siano ridotte altre caratteristiche come modulo di elasticità e HDT.
Il brevetto USA 5.412.024 descrive formulati a base di sPS terminato con gruppi polari e contenenti cariche inorganiche. Nel formulato possono essere presenti inoltre sP5 non modificato ed elastomeri del tipo descritto precedentemente.
La terminazione del polistirene sindiotattico è prodotta attraverso unità monameriche contenenti sia un gruppo polare sia un doppio o tripla legame carbonio— carbonio .
I formulati cosi preparati mostrano eccellente resistenza all'acqua, all'urto, resistenza termica e meccanica, con una buona adesione della carica inorganica alla matrice stirenica a configurazione sindio tattica.
Ulteriori esempi di formulazioni a base di polistirene sindiotattico con migliorate proprietà meccaniche sono riportati nei brevetti USA 5.543.462 e 5.654. 365 o nella domanda di brevetto internazionale pubblicata UO 96-11.233.
Scopo della presente invenzione è quello di fornire un ulteriore tipo di composizioni polimeriche ad elevata tenacità a base di polimeri vinilaromatìci a struttura predominantemente sindiotatt ica.
Più in particolare scopo della presente invenzione è quella di preparare formulati a base di polimeri o copolimeri dello stirene prevalentemente i, forma sindiotattica in combinazione con un elastomero termoplastico funzionalizzato e con un copolimero compatibilizzante particolarmente efficace a migliorare l'affinità fra i componenti della miscela.
Costituiscono, pertanto, oggetto della presente invenzione le composizioni polimeriche ad elevata tenacità a base di polimeri vinilaromatici a struttura predominantemente sindiotattica che comprendono: i) 50—-5% in peso, preferibilmente 60—85%, di un omopolintero copolimero vinilaromatico contenente 80-100% di diadi sindiotattìche ed avente peso molecolare medio ponderale Mw compreso fra 10.000 e 1.000.000; ii) 5—45% in peso, preferibilmente 15-40%, di un elastomero polare comprendente almeno un (isolalchilacrilato in cui il gruppo (iso)alchi1ico contiene da 1 a 8 atomi di carbonio, contenente un monomera recante gruppi funzionali epossidici, anidridici e/o carbossilici;
iii) 0,5-15% in peso, preferibilmente 1-10%, di un agente compatibilizzante scelto tra:
un poliarilenetere di peso molecolare .compreso tra 5.000 e 200.000 avente come gruppo terminale . almeno un gruppo ossidrilico, eventualmente modificato per aggraffaggio con anidridi o acidi insaturi contenenti da 3 a 12 atomi di carbonio; b) un copolimero a blocchi stirene-<butene-coetilene)-stirene, ottenuta per idrogenazione di copolimeri stirene-butadiene-stirene, modificato per aggraffaggio con anidridi o epossidi insaturi contenenti da 3 a 12 atomi di carbonio;
c) polistirene atattico, avente peso molecolare medio ponderale KM compreso fra 10.000 e 500.000, terminato con almeno un gruppo amminica, epossidico od ossidrilica;
d) polistirene sindiotattico, avente peso molecolare medio ponderale Mw compresa fra 10.000 e 500.000, terminata con almeno un gruppo amminica, assidrilico a epossidica; iv) 0-1% in peso, preferibilmente 0,001- 0,5%, di un composta capace di catalizzare le reazioni tra i gruppi funzionali della composizione polimerica scelto fra le ammine terziarie di formula generale:
dove R1, R2 e R3 sono radicali (iso)alchilici, aromatici o alchilaromatici C1-C25, e i sali organici dì metalli dei gruppi I-III o dei metalli di transizione.
Seconda la presente invenzione, con il termine "omopolimero o copolimero vinilaromatico" si intende essenzialmente e principalmente il polistirene. Tuttavia, nella definizione rientrano anche gli omopolimeri come il poli p-metilstirene, il polì m— metilstirene, il poli p-tertbutilstirene, ecc, a i copolimeri come il poii(stirene-co—p-metilstirene), il poli(stirene-co-m-metilstirene), il polistirenee-co-pmetilstirene-co-m-metilstirene), ecc.
Questi polimeri hanno configurazione sindiotattica e, pertanto, sono preparati in presenza di particolari sistemi catalìtici e/o di particolari condizioni di processo. Ad esempio, possono essere preparati secondo i procedimenti descritti nelle domande di brevetta europeo pubblicate 751.15^», 77D.630, 7BD.4D5, 796.875 e 838.481.
Gli omopolimeri o i copolimeri vinilaromatici a struttura predominantemente sindiotattica secondo la presente invenzione possono essere usati puri o in miscela con il corrispondente polimero atattico in quantità fino al S5X in peso.
Gli elastomeri polari contengono 50—100% in peso di unità (iso)alchilacrilato scelte, ad esempio, fra metil acrilato, etil acrilato, propil acrilato, isopropil acrilato, butil acrilato, pentii acrilato, esil acrilato, ecc. Questi elastomeri possono contenere anche fino al 50% in peso di almeno un’ulteriore unità monomerica scelta fra:
— gli esteri metacrilici di alcoli alifatici a catena lineare o ramificata C1-C8, come metil metacrilato, etil metacrilato, propil metacrilato, isopropil metacrilato, butil metacrilato, ecc;
— le alfa-olefine C1-C8 , lineari o ramificate, eventulamente contenenti anelli saturi od aromatici, quali etilene, propilene, butene, isoputene, vinileicloesene, stirene, ecc;
— una diolefina C4-C1 come butadiene, isoprene, 1,3—pentadiene, ecc.
L'elastomero acrilico viene funzionaiizzato per polimerizzazione con uno o più di uno tra i seguenti monomeri recanti gruppi funzionali: acido acrilico, acido metacrilico, glicidil acrilato, glicidil metacrilato, anidride maleica, anidride itaconica, p-(glicidilossi)stirene, ecc, in quantità tali che l'unità funzionale sia compresa fra 0,5 e 5% sul peso totale dell‘elastomero.
Elastomeri polari funzionalizzati preferiti secondo la presente invenzione sono i terpolimeri contenenti, in aggiunta all'unità acrilica, etilene e glicidil metacrilato a anidride maleica. Questi prodotti sano noti sul mercato in quanto commercializzati con il marchio Lotader dalla società ATDCHEM.
L'agente compatibilizzante della composizione oggetto della presente invenzione può essere un poliarilenetere (a) come, ad esempio, il polifenilenetere, il poll-(2,6-dimetil)fenilenetere (PPE), il poli-(E,6-dieti1)-fenilenetere, ecc. Polimero preferito è il PPE.
Il poliarilenetere può anche essere modificato, per aggraffaggio, con anidridi o acidi insaturi come, ad esempio, anidride maleica, anidride itaconica, acido acrilico, acido metacrilico, ecc. Poiiarileneteri cosi preparati sono descritti, ad esempio, in Polymer Engineering and Science, vol.30 (1990), pagina 1056.
Il copolimera a blocchi stirene-(butene-co— etilene)-stirene (b) è ottenuta per idrogenazione di copolimeri stirene-butadiene—stirene ed è modificato mediante aggraffaggio con una anidride insatura scelta, ad esempio, fra quella maleica o itaconica (polimeri di questo tipo sono commercializzati sotto il marchia Kraton) oppure con un epossido insatura scelto, ad esempio, fra glicidil acrilato o metacrilato, allil glicidil etere, ecc.
Il polistirene atattico terminata con gruppi amminici, epossidici od ossidrilici (c) può essere ottenuto per mezzo della polimerizzazione anionica, come descritto da Quirk e Hsieh nel volume "Anionic Polymerization", Marcel Dekker Ine. (New York), 1976.
Il polistirene sindiotattico terminato con gruppi amminici, ossidrilici o epossidici (d) può essere preparato, ad esempio, secondo quanto riportato nelle domande di brevetto europeo pubblicate 570.931 e 570.932.
Il composto capace di catalizzare le reazioni tra i gruppi funzionali della composizione polimerica può essere usato in quantità fino all’1%, nel caso che il componente (iii) appartenga al sottotipo (c), o fino allo 0,5% nel caso che appartenga ai sottotipi (a), (b), (d). Tali composti sono descritti ad esempio in Advances in Polymer Science, voi.71 (1980>, pagina 154. Esempi particolarmente adatti di composti di questo tipo sono le animine terziarie, come la dimetilstearilammina, oppuri i sali di cromo come l'acetilacetonato o lo stearato, oppure le miscele di animine terziarie e sali metallici (alluminio laurato, litio stearato, cromo acetilacetonato, ecc).
Opzionalmente, alle formulazioni in aggetto potranno essere ulteriormente aggiunti opportuni agenti nucleanti per controllare la cristallizzazione del materiale, cariche inorganiche di rinforzo, come mica, caolino, fibra di vetro, fibra di carbonio, ecc, stabilizzanti per prevenire fenomeni di degradazione termica, ossidativa e fotochimica, ecc.
Allo scopo di meglio comprendere la presente invenzione e per mettere in pratica la stessa di seguito vengono ripartati alcuni esempi illustrativi e non limitativi.
ESEMPIO DI RIFERIMENTO
In un reattore di vetro da 70 litri sono stati introdotti in atmosfera inerte 37,8 kg di stirene purificati per passaggio su una colonna di allumina basica e 115 g di metilalluminossano solido. La miscela è stata riscaldata sotto agitazione a 40°C e sono stati aggiunti 1,438 g di ciclopentadieniltitanio tricloruro disciolti in 150 mi di toluene anidro.
Dopo due ore di reazione, durante le quali la temperatura è spontamneamente salita a 55“C, per poi ridiscendere gradatamente, la reazione è stata interrotta mediante aggiunta di 100 g dì idrossido di sodio disciolti in 15 litri di metanolo.
Il solido attenuto è stata filtrato, sospeso in metanolo, e filtrato nuovamente. Dopo essiccamento sotto vuoto (30 torr) a 80°C sono stati ottenuti 7,8 kg di prodotta polimerico.
Per eliminare la frazione atattica, il polimero è stato estratto con metiletilchetone all'ebollizione per 15 ore, dando luogo, dopo essiccamento, a polistirene sindiotattico (sPS) per un ammontare pari all'87% del prodotto di partenza.
ESEMPIO COMPARATIVO 1
Polistirene sindiotattico ottenuto secondo l'esempio di riferimento è stato granulata attraverso un estrusore bivite controrotante da laboratorio Haake TW-100. L'estrusore dotato di una vite a geometria tronco conica ed una filiera con un diametro interno di 3 mm, è stato impiegato per produrre granuli di materiale della forma idonea per poter alimentare una pressa a iniezione Arburg CMD 170 e produrre provini in norma ASTM D638 e ASTM D256 rispettivamente per le valutazioni delle proprietà meccaniche in trazione e di resistenza all'urto. Le caratteristiche meccaniche del polistirene sindiotattico sono riportate in Tabella 1.
ESEMPIO COMPARATIVO 2
100 parti in peso di una miscela contenente 70% di polistirene sindiotattico ottenuto seconda l'esempio di riferimento e 30% di un terpolimero etilene-acrilato-glicidilmetacrilato (Lotader AX 8700 Atochem) sono state miscelate e stampate secondo quanto riportata nell’esempio comparativo 1. Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1.
ESEMPIO COMPARATIVO 3
100 parti in peso dì una miscela contenente 97,5% di polistirene sindiotattico e 2,5% di poii(fenilene etere) (PPE H51 Mitsubishi) sono state trasformate secondo la procedura illustrata nell’esempio comparativa 1. Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1.
ESEMPIO COMPARATIVO
Sono stati preparati e valutati dei campioni preparati secondo la procedura illustrata nell'esempio comparativo 1 miscelando 70 parti in peso di sPS, 25 parti di un terpolimero etilene-acrilato— glicidilmetacrilato (Lotader AX 0900) e 2,5 parti di poli(fenilene etere). Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1.
ESEMPIO COMPARATIVO 5
Sona stati preparati e valutati dei campioni preparati seconda la procedura illustrata nell'esempio comparativo 1 miscelando 70 parti in peso di sPS, 25 parti di terpolintero Lotader AX 8900 e 5 parti di un copolimero a blocchi stirene—(etilene—butene)-stirene aggraffato con anidride maleica (Kraton FG1901X Shell). Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1.
ESEMPIO COMPARATIVO 6
100 parti in peso di una miscela contenente 65% in peso di sPS» 30% in peso di EPDM aggraffata con anidride maleica (Royaltuf 465 Uniroyal) e 554 in peso di PPE (nome commerciale PPE H51—Mitsubishi), sono state alimentate in estrusore bivite, granulate e stampate secondo quanto descritto nell'esempio comparativo 1. Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1.
ESEMPIO 7
Si è ripetuto quanta descritto nell'esempio comparativo 3 ma aggiungendo alla miscela in estrusore 0,12% in peso di Ν,Ν-dimetiIstearilammina. Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1.
ESEMPIO 8
E' stata ripetuta la formulazione descritta nell'esempio 1 con la differenza di aver impiegata come catalizzatore, in luogo dell'ammina, 0,12'/.di acetilacetonato di cromo Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1
ESEMPIO 9
Si è ripetuto quanto descritto nell'esempio comparativo 5 ma aggiungendo alla miscela in estrusore 0,12% in peso di N,N-dimetilstearilammina . Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1.
ESEMPIO 10
E' stata ripetuta la formulazione descritta nell'esempio comparativo 2 con la differenza di aver sostituito parte del polistirene sindiotattico con un polistirene terminato con gruppi amminici di peso molecolare 60.000. Si è impiegata una quntità di questa polimero reattiva pari al 2,5% in peso sul totale. Le caratteristiche meccaniche della composizione sono riportate in Tabella 1.
TABELLA 1
* I valori in parentesi si riferiscono a campioni ottenuti stampando provini a iniezione con lo stampo a 100 C e successiivo annealing a 150 C.
Claims (5)
- RIVENDICAZIONI 1) Composizioni polimeriche ad elevata tenacità a base di polimeri vinilaromatici a struttura predominantemente sindiotattica che comprendono: i) 50-95% in peso di un omopolimero o copolimero vinilaromatico contenente 80-100% di diadi sindiotattiche ed avente peso molecolare medio ponderale Mw compreso -fra 10.000 e 1.000.000; ii) 5-45% in peso di un elastomero polare comprendente almeno un (iso)alchìlacrilato in cui il gruppo (iso)alchilico contiene da 1 a 8 atomi di carbonio, contenente un monomero recante gruppi funzionali epossidici, anidridici e/o carbossilici; iii) 0,5—15% in peso di un agente compatibi1izzante scelta tra: a) un poiiarilenetere di peso molecolare compresa tra 5.000 e 200.000 avente come gruppo terminale almeno un gruppo ossidrilico, eventualmente modificato per aggraffaggio con anidridi o acidi insaturi contenenti da 3 a 12 atomi di carbonio; b) un copolimero a blocchi stirene(butene-co-etilene)-stirene, ottenuto per idrogenazione di copolimeri stirene—butadiene-stirene, modificato per aggraffaggio con anidridi o epossidi insaturi contenenti da 3 a 12 atomi di carbonio; c) polistirene atattico, avente peso molecolare medio ponderale KM compreso fra 10.000 e 500.000, terminata con almeno un gruppo amminico, epossidico od ossidrilico; d) polistirene sindiotattico, avente peso molecolare medio ponderale Kw compreso fra 10.000 e 500.000, terminato con almeno un gruppo amminico, ossidrilico o epossidico; iv) 0—1% in peso di un composto capace di catalizzare le reazioni tra i gruppi funzionali della composizione polimerica scelto fra le animine terziarie di formula generale: NR1R2R3, dove R1, R2 e R3 sono radicali tisolalchilici, aromatici o alchilaromatici C1-C2 5, e i sali organici dì metalli dei gruppi I-III o dei metalli di transizione.
- 2) Composizioni seconda la rivendicazione 1 in cui gli omopolimeri o i copolimeri vinilaromatici a struttura predominantemente sindiotattica sono usati puri o in miscela con il corrispondente polimero atattica in quantità fina al 25% in peso.
- 3) Composizioni secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui gli elastomeri polari contengono 50-100% in peso di unità (iso)alchilacri1ato.
- 4) Composizioni secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui l'elastomero polare contiene l'unità funzionale in quantità compresa fra 0,5 e 5% sul peso totale dell'elastomero.
- 5) Composizioni secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il composto (iv) è usata in quantità fino all'1%, nel caso che il componente (iii) appartenga al sottotipo (c), o fino allo 0,5% nel caso che appartenga ai sottotipi (a), (b), (d).
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