ITMI941401A1 - Composizione termoplastica rinforzata e resistente alla fiamma - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
La presente invenzione si riferisce ad una composizione termoplastica rinforzata e resistente alla fiamma.
Più in particolare, la presente invenzione si riferisce ad una composizione termoplastica rinforzata con cariche inorganiche e resistente alla fiamma, a base rii polimeri o copolimeri olefinici o stirenici, avente ottime proprietà meccaniche, una buona processabilità e stabilità alla lavorazione ed esente da formazione di prodotti di combustione tossici.
I polimeri o copolimeri olefinici e stirenici sono ben noti nell'arte e trovano mpiego con successo nei settori dell'imballaggio, dell 'autotrasporto, per la produzione di elettrodomestici, parti di autoveicoli, articoli elettronici e simili, a causa della loro eccellente processabilità, resistenza chimica, resistenza agli agenti atmosferici, proprietà elettriche e resistenza meccanica.
In alcune di queste applicazioni è richiesto che il prodotto da stampare abbia proprietà di rigidità e/o di resistenza all'urto superiori a quelle del polimero di partenza e che sia resistente alla flemma.
Per migliorare le proprietà di rigidità, è noto incorporare nella matrice polimerica additivi o cariche, ad esempio fibre di vetro, caolino, mica, ossidi, carbonati di metalli del secondo o terzo gruppo del Sistema Periodico, ecc. Generalmente, le composizioni rinforzate tendono ad avere una rigidità più elevata rispetto a quella del semplice polimero di partenza come anche una migliorata stabilità dimensionale dei prodotti finiti.
Malgrado queste proprietà eccellenti, le composizioni bruciano molto facilmente e propagano la fiamma, per cui i loro campi di applicazione sono fortemente ridotti.
Allo scopo di ridurre o inibire la infiammabilità è tecnica comune incorporare nella matrice polimerica certi additivi generalmente noti come agenti ritardanti di fiamma, auto-estinguenti o antifiamma.
In presenza di questi agenti la combustione è ritardata o anche interamente inibita mediante diversi meccanismi di azione.
Vari agenti ritardanti di fiamma sono stati proposti in letteratura ma questi in generale comportano una riduzione più o meno drastica delle proprietà fisico-meccaniche, di stabilità e/o di lavorabilità delle composizioni polimeriche.
Così, per esempio, le pubblicazioni brevettuali giapponesi No. 92855/1978, 29350/1979, 77658/1979, 26954/1981, 87462/1982 e 110738/1985 descrivono composizioni resistenti alla fiamma a base di polipropilene contenenti composti inorganici idrati come agenti ritardanti di fiamma, come per esempio idrossido di magnesio, idrossido di alluminio, solfato di bario, ossido di antimonio, idrotalcite ecc. Queste composizioni richiedono una grande quantità di composto inorganico per ottenere una soddisfacente resistenza alla fiamma. Come conseguenza, la stampabilità delle composizioni risulta compromessa e i prodotti finali ottenuti per stampaggio presentano scadenti proprietà meccaniche.
Sono anche noti e largamente usati come agenti ritardanti di fiamma i derivati alogenati di composti organici, come per esempio cloroparaffine, esa-alo-benzeni, pentabromodifenile, pentabromodifenil-etere, decabromo-dif enil-ossido o ottabromodifenile .
Anche questi derivati alogenati, però, non sono privi di inconvenienti; infatti, essi sviluppano sostanze tossiche e/o corrosive durante la lavorazione e/o la combustione, come descritto in CHEMOSPHERE - Voi. 15 N. 5 pagine 649-652, 1989 e Voi. 18 - N. 1-6 pagine 1235-1242, 1989.
Allo scopo di evitare la tossicità e/o la corrosività dei prodotti alogenati è stato proposto di impiegare agenti antifiamma privi di alogeni e capaci di produrre intumescenza.
Le composizioni di tipo intumescente sono in genere costituite dalla matrice polimerica e da almeno tre additivi principali: uno essenzialmente fosforato, il cui scopo è di attivare il processo di intumescenza attraverso la formazione di acido polifosforico; un secondo contenente azoto che adempie alle funzioni di schiumogeno, ed un terzo contenente carbonio che funziona da donatore di carbonio per la formazione di uno strato carbonioso cellulare isolante (char) tra polimero e fiamma.
Esempi di agenti antifiamma intumescenti comprendono le seguenti formulazioni: melammina, pentaeritrite ed ammonio polifosfato, descritta in US-A-3.810.862; cianurato di melammina, un derivato idrossialchilico dell'acido isocianurico ed ammonio polifosfato, descritta in US-A-4.727.102; composti di fosforo e azoto, fra cui una combinazione di fosfato di melammina, pentaeritrite ed ammonio polifosfato, descritta in WO-A-85/05626 ; un derivato oligomerico o polimerico della 1,3,5-triazina e ammonio polifosfato, descritta in US-A-4.504.610; sali pentati di ammino-s-triazina, come per esempio melammonio pentato e sale pentato di ammelide, descritta in US-A-4.201.705, ecc.
Questi agenti antifiamma intumescenti conferiscono al polimero che li contiene la proprietà di dar luogo alla formazione di un residuo carbonioso in seguito ad incendio o all'applicazione di una fiamma.
Tali agenti antifiamma intumescenti hanno numerosi vantaggi, come per esempio, assenza di fenomeni di corrosione nei macchinari di lavorazione, bassa o completa assenza di emissione di fumi tossici oltre a conferire alla matrice polimerica che li contiene soddisfacenti proprietà antifiamma.
Tuttavia, detti agenti antifiamma contenenti azoto e fosforo possono reagire antagonisticamente con le cariche inorganiche che generalmente vengono impiegate per rinforzare le composizioni termoplastiche, come talco, carbonato di calcio, caolino, mica ecc.; per cui tali agenti antifiamma possono non essere più capaci di svolgere la loro azione intumescente in quanto le cariche inorganiche interferiscono con il loro meccanismo di azione.
E' stata ora trovata dalla Richiedente una particolare carica inorganica che non solo non reagisce antagonisticamente con gli agenti antifiamma contenenti azoto e fosforo ma esercita un effetto antifiamma sinergico con detti agenti. Tale carica aggiunta ai (co)polimeri olefinici o stirenici in combinazione con un agente antifiamma contenente azoto e fosforo conferisce alle composizioni risultanti migliorate proprietà antifiamma intumescenti senza influire negativamente sulle proprietà fisico-meccaniche e di processabilità delle stesse.
Tale particolare carica è la fosforite, in particolare quella avente un contenuto in fosforo, espresso come percentuale di fosfato tricalcico o, più brevemente, BPL (Bone Phosphate of Lime) superiore a 40% in peso.
Forma, pertanto, oggetto della presente invenzione, una composizione termoplastica rinforzata e resistente alla fiamma consistente di:
(A) una matrice polimerica costituita da un (co)polimero olefinico o stirenico;
(B) una quantità sufficiente ad impartire proprietà antifiamma di un agente antifiamma intumescente costituito da una miscela di (i) un composto contenente azoto, insolubile in acqua, consistente di un oligomero o un polimero di un derivato della 1,3,5-triazina e (ii) un fosfato di ammonio, e
(C) dal 5 al 50% in peso rispetto alla composizione totale di una fosforite avente un contenuto in fosforo, espresso come percentuale di fosfato tricalcico o, più brevemente, BPL (Bone Phosphate of Lime) superiore a 40% in peso.
Il rapporto in peso fra il composto contenente azoto (i) e il fosfato di ammonio (ii) nella miscela (B) è compreso fra 1:1 e 1:4.
Il prodotto oligomerico o polimerico del derivato della 1,3,5-triazina può avere formula generale (I):
(i)
in cui:
X è un gruppo di formula:
(II)
o un gruppo eterociclico contenente almeno un atomo di azoto nell'anello e legato all’anello triazinico per mezzo di uno di tali atomi di azoto, e R, è un radicale alchile contenente da 1 a 20 atomi di carbonio o un radicale cicloalchile contenente da 6 a 20 atomi di carbonio;
R è un radicale bivalente della piperazina oppure un radicale bivalente alchilendiammina contenente da 2 a 6 atomi di carbonio, e
n è un numero intero compreso fra 2 e 50, estremi inclusi .
Esempi di radicali R sono: etilendiammina, tetrametilendiammina, pentametilendiammina, esemetilendiammina, piperazina e le piperazine alchil-sostituite.
Esempi di gruppi eterociclici definiti come "X" comprendono i radicali di morfolina, piperidina, piperazina ecc.
Esempi di radicali R, comprendono: metile, etile, propile, n-butile, iso-butile, esile, ottile, decile, dodecile, cicloesile, propil-cicloesile, butil-cicloesile , dodecilcicloesile ecc.
Fra 1 vari fosfati di ammonio noti quelli preferiti nella composizione della presente invenzione sono i polifosfati di ammonio corrispondenti alla formula (NH 4PO 3)p con p superiore a 2 e sufficientemente elevato per assicurare una bassa solubilità in acqua; preferibilmente p è compreso fra 30 e 500.
Un esempio di tale polifosfato di ammonio è quello noto sul mercato con il nome commerciale Hostaflam <R >422 o 462, prodotto e venduto dalla Soc. Hoechst.
La miscela (B) del prodotto oligomerico o polimerico di un derivato della 1,3,5-triazina di formula (I) e di un fosfato di ammonio e il suo impiego come agente antifiamma di polimeri termoplastici sono descritti nel brevetto USA No.
4.504.610. Tale miscela è disponibile sul mercato con il marchio SPINFLAM <R >MF 82/PE-l o SPINFLAM<R >MF 82/PE-2, prodotta e venduta dalla HIMONT S.p.A.
Le fosforiti (C) sono prodotti naturali di origine sedimentaria ed organogena che contengono apatiti e molte altre impurezze fra le quali ossidi di ferro, fosfati di alluminio e magnesio, quarzo ecc.
I giacimenti principali delle fosforiti sono quelli situati negli Stati Uniti, nella ex URSS, nel Nord Africa, come Marocco, Tunisia, Algeria e Sahara, e nel Medio Oriente, come Giordania e Israele.
II contenuto di fosforo nelle fosforiti varia preferibilmente fra 60 e 85 BPL, pari ad un contenuto di anidride fosforica compreso fra 27 e 40% in peso.
Particolarmente preferita è la fosforite commerciale di tipo KHOURIBGA proveniente dal Marocco ed avente un contenuto di anidride fosforica del 30-35%, pari a BPL di 65-75.
La miscela di un composto contenente azoto (i) e di fosforite (ii) viene aggiunta in quantità almeno sufficiente per impartire proprietà antifiamma alla composizione.
Generalmente, la quantità di tale miscela è compresa fra 10 e 60% in peso rispetto alla composizione.
Esempi di composizioni preferite della presente invenzione comprendono quelle contenenti:
da 80 a 40 % in peso di un (co)polimero olefinico o stirenico (A);
da 5 a 10% in peso di un composto contenente azoto (i); da 5 a 20% in peso di un fosfato di ammonio (ii), e da 10 a 50% in peso di una fosforite (C);
la somma di questi componenti essendo uguale a 100% in peso.
Col termine " (co)polimeri stirenici", come impiegato nella presente descrizione e nelle rivendicazioni, si intende qualsiasi polimero solido, termoplastico, e relativo copolimero, composto interamente o in maggior parte, cioè contenente legato chimicamente almeno il 50% in peso, di uno o più monomeri stirenici o vinilaromatici aventi formula generale:
(III)
in cui:
R , rappresenta idrogeno o un radicale alchile avente da 1 a 4 atomi di carbonio;
m è zero oppure un numero intero compreso fra 1 e 5, e Y rappresenta un alogeno o un radicale alchile avente da 1 a 4 atomi di carbonio.
Esempi di composti stirenici o vinilaromatici aventi la su-riportata formula generale sono: stirene; metil-stirene; mono-, di-, tri-, tetra- e penta-cloro-stirene e i corrispondenti alfa-metil-stireni; stireni alchilati nel nucleo e i corrispondenti alfa-metil-stireni come orto e para-metil-stireni, orto e para-etil-stireni; orto- e para-metil-alfa-metil-stireni, ecc.
Questi monomeri possono essere impiegati da soli o in miscela fra loro o con altri co-monomeri etilenicamente insaturi copolimerizzabili come, ad esempio, anidride maleica, acrilonitrile, metacrilonitrile, esteri alchilici C 1 - C 4 dell'acido acrilico o metacrilico ecc., in quantità fino al 50% in peso.
I (co)polimeri stirenici hanno un peso molecolare ponderale compreso fra 100.000 e 1.000.000.
Nel termine (co)polimeri stirenici sono anche compresi i polimeri e copolimeri di cui sopra modificati con gomma per renderli resistenti all'urto.
col termine "(co)polimero olefinico", come impiegato nella presente descrizione e nelle rivendicazioni, si intendono tutti gli omopolimeri e/o copolimeri olefinici ottenuti da monomeri etilenicamente insaturi, a catena lineare o ramificata, contenenti da 2 a 6 atomi di carbonio.
Esempi di (co)polimeri olefinici comprendono: polietilene, polipropilene e/o un copolimero etilene-propilene avente un prevalente contenuto di etilene, come per esempio un copolimero costituito dal 75 al 98% in peso di etilene e dal 25 al 2% in peso di propilene.
Polibutene e polipentene possono anche essere impiegati, preferibilmente in miscela con polietilene e/o polipropilene.
Il termine "polietilene" comprende qualsiasi (co)polimero dell'etilene avente densità compresa nell'intervallo fra 0,85 e 0,97 g/cm <3 >e un "Melt Flow Index" inferiore a 15 g/10min. e preferibilmente compreso fra 2 e 8 g/iOmin, misurato secondo la norma ASTM D 1238, a 190°C e a 2,16 Kg.
Pollolefine preferite nella composizione della presente invenzione sono quelle note come polietilene a bassa densità (LDPE), polietilene lineare a bassa densità (LLDPE) e polietilene ad alta densità (HDPE). Queste poliolefine sono note in commercio, per esempio, con il marchio ESCORENE " LL 1201 e LL 6101 (LLDPE) della SOC. EXXON; RIBLENE <R >AK 1912 (LDPE) della SOC. ENICHEM; ERACLENE <R >HUG 5013 {HDPE), MM 95 (LDPE) e ML 75 (LDPE) della Soc. ENICHEM.
Le composizioni della presente invenzione possono anche contenere in aggiunta altri additivi come per esempio fibre di vetro, fibre di carbone, fibre organiche ed inorganiche ad alto modulo, fibre metalliche, come anche coloranti, pigmenti, stabilizzanti, lubrificanti, ecc. ben noti ai tecnici del ramo.
Adatti stabilizzanti da impiegare nelle composizioni della presente invenzione comprendono molti dei noti stabilizzanti alla termo-ossidazione adatti e generalmente impiegati per le resine poliolefiniche o per i polimeri stirenici. Per esempio, i fosfiti e i fenoli stericamente impediti possono essere aggiunti alle composizioni della presente invenzione, in quantità che può variare fra 0,05 e 5% in peso.
Le composizioni oggetto della presente invenzione possono essere preparate con qualsiasi metodo convenzionale di mescolamento. Per esempio, il mescolamento può essere fatto allo stato fuso e il tempo e la temperatura vengono scelti e determinati in base alla composizione. Le temperature sono generalmente comprese fra 150 e 250°C.
Qualsiasi unità di mescolamento può essere impiegata. Il metodo può essere in continuo o in discontinuo. Specificatamente, estrusori mono- o bi-vite, mescolatori interni di tipo Banbury, plastografi BRABENDER, rulli di mescolamento e simili possono essere impiegati.
Le composizioni della presente invenzione possono anche essere rese espandibili mediante incorporazione di un agente espandente come un idrocarburo a basso punto di ebollizione (pentano) , secondo tecniche note.
Esse sono facilmente lavorabili per iniezione o per estrusione e presentano un insieme di proprietà che le rendono adatte ad essere impiegate per la preparazione di articoli aventi buone caratteristiche meccaniche e ottime caratteristiche di ininfiammabilità.
Allo scopo di meglio comprendere la presente invenzione e per mettere in pratica la stessa, vengono riportati qui di seguito alcuni esempi illustrativi che non rivestono in alcun caso carattere limitativo.
Negli esempi, tutte le parti e percentuali sono date in peso se non diversamente indicato.
Negli esempi, per la misura delle caratteristiche della composizione, sono stati impiegati i seguenti metodi.
RESISTENZA ALLA FIAMMA
La resistenza alla fiamma delle composizioni è stata determinata o mediante misura dell'indice di ossigeno (LOI) seguendo le modalità della norma ASTM D 2638, su provini aventi dimensioni di 127 x 6,5 x 3,2 mm; oppure mediante il metodo verticale del "Underwriter's Laboratory" designato UL 94 V descritto in "Standard For Tests For Flammability of Plastic Materials For Parts in Devices and Appliances" 3^ Edizione, Gennaio 28, 1980, su provette aventi dimensioni 127 x 12,7 x 3,2 mm.
Proprietà meccaniche
Sono state determinate le resilienze IZOD con intaglio a 23°C, secondo la norma ASTM D256, su provini di spessore 3,2 mm; l'allungamento a rottura e il modulo a flessione seguendo la procedura della norma ASTM D790.
Proprietà termiche
Sono state determinate la temperatura di flessione (HDT) sotto carico di 0,455 MPa, secondo la norma ASTM D648 e la VICAT in olio a 5 Kg, secondo la norma ASTM D1525.
Proprietà reologiche
E' stato determinato il Melt Flow Index (M.F.I.) secondo la norma ASTM D1238, a 190°C e 2,16 Kg.
Esempi 1 - 4
In un plastografo HAAKE, dotato di una cella di 50 mi. e riscaldato alla temperatura di 150°c, è stata aggiunta una mescola, preparata a temperatura ambiente, costituita da:
- polietilene a bassa densità (LDPE) avente un "Melt Flow Index" di 2,8 g/10 min., prodotto e venduto dalla Soc. ENICHEM con il marchio ERACLENE <R >ML 75, nella quantità riportate in Tabella I in percento in peso;
una miscela di polifosfato di ammonio e poli(triazinilpiperazina) , nel rapporto in peso di circa 2-3:1, nota sul mercato col marchio SPINFLAM MF 82/PE-2 della Soc. HIMONT, nella quantità riportata in Tabella I in percento in peso;
fosforite KHOURIBGA, nelle quantità riportate in Tabella I in percento in peso;
carbonato di calcio, noto sul mercato col marchio CALCI-TEC <R >M 2, prodotto e venduto dalla Soc. Mineraria Sacilese, nella quantità riportata in Tabella I in percento in peso.
Le mescole così ottenute sono state macinate, stampate a compressione a 160°C e caratterizzate.
Le caratteristiche della mescole ottenute sono riportate nella Tabella I seguente.
TABELLA I
* Esempi di confronto.
Esempio 5
In un plastografo BRABENDER, dotato di una cella di 50 mi e riscaldato a 170°C, è stata alimentata una mescola preparata a temperatura ambiente, di:
40% In peso di polistirene cristallo (A) avente un peso molecolare di circa 130.000, prodotto e venduto dalla Richiedente con il marchio KOSTIL <R >;
30% in peso di SPINFLAM <R >MF 82/PE-2 dell'esempio 1, e 30% di fosforite.
La velocità di masticazione del BRABENDER<R >è stata di 80 giri/minuto per un tempo di 5 minuti.
La mescola così ottenuta è stata macinata in un mulino e stampata a compressione con una pressa CARVER a 180°C.
Le caratteristiche della mescola sono state:
Claims (15)
- RIVENDICAZIONI 1. Composizione termoplastica rinforzata e resistente alla fiamma cosistente di: (A) una matrice polimerica costituita da un (co)polimero olefinico o stirenico; (B) una quantità sufficiente ad impartire proprietà antifiamma di un agente antifiamma intumescente costituito da una miscela di (i) un composto contenente azoto, insolubile in acqua, consistente di un oligomero o un polimero di un derivato della 1,3,5-triazina e (il) un fosfato di ammonio, e (C) dal 5 al 50% in peso rispetto alla composizione totale di una fosforite avente un contenuto in fosforo, espresso come BPL (Eone Phosphate of Lime) superiore a 40% in peso.
- 2. Composizione termoplastica secondo la rivendicazione 1, in cui il rapporto in peso fra il composto contenente azoto (i) e il fosfato di ammonio (ii) nella miscela (B) è compreso fra 1:1 e 1:4.
- 3. Composizione termoplastica secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui il prodotto oligomerico o polimerico di un derivato della 1,3,5-triazina ha formula generale (I): (I) in cui: X è un gruppo di formula: (II) o un gruppo eterociclico contenente almeno un atomo di azoto nell'anello e legato all'anello triazinico per mezzo di uno di tali atomi di azoto, e R1 è un radicale alchile contenente da 1 a 20 atomi di carbonio o un radicale cicloalchile contenente da 6 a 20 atomi di carbonio; R è un radicale bivalente della piperazina oppure un radicale bivalente alchilendiammina contenente da 2 a 6 atomi di carbonio, e n è un numero intero compreso fra 2 e 50, estremi inclusi.
- 4. Composizione termoplastica secondo la rivendicazione 3, in cui R è scelto fra etilendiammina, tetrametilendiammina, pentametilendiammina , esemetilendiammina, piperazina e le piperazine alchil-sostituite; X è scelto fra i radicali di morfolina, piperidina, e piperazina, e R, è scelto fra metile, etile, propile, n-butile, iso-butile, esile, ottile, decile, dodecile, cicloesile, propil-cicloesile, butil-cicloesile, e dodecilcicloesile.
- 5. composizione termoplastica secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui il fosfato di ammonio è un polifosfato di ammonio di formula (NH 4PO 3)p con p superiore a 2 e sufficientemente elevato per assicurare una bassa solubilità in acqua.
- 6. Composizione termoplastica secondo la rivendicazione 5, in cui il valore di p è compreso fra 30 e 500.
- 7. Composizione termoplastica secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui le fosforiti hanno un contenuto di fosforo compreso fra 60 e 85 BPL, pari ad un contenuto di anidride fosforica compreso fra 27 e 40% in peso.
- 8. Composizione termoplastica secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui la quantità di miscela (B) di un composto contenente azoto e un fosfato di ammonio è compresa fra 10 e 60 % in peso rispetto alla composizione totale.
- 9. Composizione termoplastica secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, comprendente: da 80 a 40 % in peso di un (co)polimero olefinico o stirenico (A); da 5 a 10% in peso di un composto contenente azoto; da 5 a 20% in peso di un fosfato di ammonio (ii), e da 10 a 50% in peso dì una fosforite (C); la somma di questi componenti essendo uguale a 100% in peso .
- 10. composizione termoplastica secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui il (co)polimero stirenico contiene, legato chimicamente, almeno il 50% in peso di uno o più monomeri stirenici o vinilaromatici di formula generale: (III) in cui: R2 rappresenta idrogeno o un radicale alchile avente da 1 a 4 atomi di carbonio; m è zero oppure un numero intero compreso fra 1 e 5, e Y rappresenta un alogeno o un radicale alchile avente da 1 a 4 atomi di carbonio.
- 11. Composizione termoplastica secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui il (co)polimero olefinico è ottenuto da monomeri etilenicamente insaturi, a catena lineare o ramificata, contenenti da 2 a 6 atomi di carbonio.
- 12. Composizione termoplastica secondo la rivendicazione 11, in cui il (co)polimero olefinico è scelto fra polietilene, polipropilene e/o un copolimero etilene-propilene avente dal 75 al 98% in peso di etilene e dal 25 al 2% in peso di propilene.
- 13. Composizione termoplastica secondo la rivendicazione 12, in cui il (co)polimero olefinico è polietilene avente densità compresa fra 0,85 e 0,97 g/cm <3 >, preferibilmente fra 0,915 e 0,960 g/cm<3 >, e un "Melt Flow Index" inferiore a 15 e preferibilmente compreso fra 2 e 8 g/10min, misurato secondo la norma ASTM D 1238, a 190°C e a 2,16 Kg.
- 14. composizione termoplastica secondo la rivendicazione 13, in cui il (co)polimero olefinico è polietilene lineare a bassa densità.
- 15. Composizione termoplastica secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, contenente in aggiunta altri additivi scelti fra fibre di vetro, fibre di carbone, fibre organiche ed inorganiche ad alto modulo, fibre metalliche, coloranti, pigmenti, stabilizzanti e lubrificanti.
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