ITFI20110038A1 - Cerameri, loro applicazione ed uso. - Google Patents
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Description
Cerameri, loro applicazione ed uso.
Campo dell’invenzione
La presente invenzione si riferisce al campo dei materiali di copertura (qui di seguito coating) da applicare su superfici metalliche in genere in modo da impartire loro proprietà di antiaderenza, antigraffio e di antibattericità .
Stato dell’arte
Oggigiorno l’uso delle nanotecnologie trova largo impiego, in vari settori, per la realizzazione di composti ibridi noti con il nome di cerameri. Nel processo di preparazione di questi materiali sostanze organiche, come oligomeri o polimeri, sono intimamente mescolate a material inorganici (ossidi, silicati), in modo da ottenere dei compositi che presentano proprietà tipiche sia dei ceramici (resistenza ad alta temperatura, rigidità , ecc.) sia delle plastiche (plasticità , bassa densità , facilità di trasformazione, ecc.).
La produzione di questi ibridi avviene essenzialmente mediante processi sol-gel. Tale metodologia consente la formazione del network inorganico a temperature nettamente inferiori a quelle di degradazione di eventuali componenti organici. Le reazioni chimiche coinvolte in tale processo possono essere d'idrolisi, e di simultanea condensazione in soluzione (sol), di un alcossido metallico networkformer fino alla formazione di un reticolo tridimensionale (gel) eventualmente combinate con reazioni di polimerizzazione di monomeri insaturi. L'incorporazione durante la formazione del network inorganico di una fase organica che può essere costituita sia da prodotti a basso peso molecolare, sia da oligomeri o polimeri funzionalizzati e non, porta quindi alla formazione di veri e propri materiali compositi, in cui parte organica e inorganica costituiscono fasi distinte ma intimamente interconnesse. Nella grande maggioranza dei casi la componente inorganica di queste strutture à ̈ rappresentata da silice.
Un campo di largo impiego à ̈ quello dei coating polimerici per conferire al materiale, ad esempio, proprietà antifiamma, antigraffio, resistenza agli UV, effetto barriera ai gas, ecc.
Un nuovo campo d’applicazione di questi materiali attualmente in forte espansione, à ̈ quello del trattamento di superfici metalliche, come ad esempio il rivestimento di alluminio, per la realizzazione di pentolame per uso domestico con proprietà antiaderenti. Infatti studi scientifici hanno dimostrato che il teflon, normalmente utilizzato come rivestimento interno di padelle, casseruole, ecc. possiede un'elevata tossicità e quindi, in sostituzione di tale materiale, diverse aziende hanno immesso sul mercato articoli caratterizzati da un rivestimento ceramero con caratteristiche di antiaderenza.
Generalmente si tratta di miscele contenenti un composto silanico, nanoparticelle di biossido di silicio, un acido organico, un composto della famiglia dei polidimetilsilossani, acqua e un solvente miscibile con acqua ed in alcuni casi una componente pigmentante di natura inorganica. La miscela che si ottiene viene depositata sul metallo alla quale fa seguito una fase di asciugatura. Il coating può essere realizzato sia in singolo che in doppio strato, depositando un primo strato di una miscela non contenente il composto polidimetilsilossanico e successivamente uno strato di una miscela contenente il composto polidimetilsilossanico.
Un rivestimento di questo tipo presenta notevoli caratteristiche di antiaderenza e di antigraffio, a cui si può associare il fatto di una minore pericolosità di utilizzo del materiale. Il limite dell’utilizzo di tale materiale risiede nel fatto che se la superficie metallica non presenta un sufficiente grado di porosità e/o rugosità il coating ha difficoltà di aggrappaggio e tende a manifestare fenomeni di chalking (distacco del film ceramero). Questo à ̈ legato alla natura poco elastica del ceramero, che quindi si rende inutilizzabile su superfici perfettamente lisce.
Sommario dell’invenzione
Sono descritti cerameri comprendenti ossido di Titanio e/o ossido di Zirconio in forma di particelle nanometriche derivante da sospensioni acquose di ossido di titanio o zirconio.
Descrizione dettagliata dell’invenzione
La presente invenzione consente di superare i problemi suddetti grazie a nuovi cerameri comprendenti ossido di Titanio e/o ossido di zirconio in forma di particelle nanometriche, derivanti da sospensioni acquose di ossido di titanio o zirconio. L'ossido di titanio nanometrico riesce infatti a conferire al ceramero stesso un’adesione al substrato estremamente elevata, e quindi resistenza al distacco (anti chalking), una elevatissima elasticità e una ottima smoothness mentre l’ossido di zirconio conferisce al ceramero una maggiore resistenza meccanica ed al graffio.
Secondo una particolare realizzazione dell’invenzione le sospensioni acquose di ossido di titanio in forma di particelle nanometriche come sopra indicato sono quelle ottenute come descritto nella Domanda di Brevetto EP 1996 515 a nome della stessa Richiedente.
In breve, come detto più estesamente nella domanda suddetta, si tratta di sospensioni acquose di nanoparticelle di ossido di Titanio ottenute attraverso un processo in cui un alcossido di Titanio à ̈ fatto reagire a caldo in acqua in presenza di acido minerale e di un surfattante non ionico ed eventualmente evaporando il solvente qualora si voglia ottenere il prodotto solido.
L’alcossido di Titanio usato come prodotto di partenza del presente processo può essere ad esempio scelto nel gruppo consistente di metossido, etossido, normalpropossido, iso-propossido, normal-butossido, e isobutossido di Titanio, l’isopropossido di Titanio essendo preferito.
I surfattanti non ionici utilizzati sono tensioattivi costituiti da una parte apolare ed una funzione polare, eteri, esteri, eteri-esteri, non ionizzabile, particolarmente preferito à ̈ il Triton X-100 (TX-100)
Come acido minerale, secondo l’invenzione, si intende ad esempio un acido scelto nel gruppo costituito da: acido cloridrico, acido nitrico, acido solforico, acido perclorico, acido bromidrico e acido iodidrico; sono preferiti gli acidi alogenidrici ed in particolare l’acido cloridrico.
Il rapporto molare alcossido di titanio/acido minerale à ̈ compreso fra 0.005 e 15, preferibilmente fra 5 e 6.
La temperatura di reazione à ̈ compresa fra 15°C e 95°C, preferibilmente fra 45°C e 55°C.
I tempi di reazione vanno da 12 h a 72 h, preferibilmente 24 h.
Le sospensioni acquose di ossido di zirconio secondo l’invenzione possono essere preparate sciogliendo in acqua un sale solubile di zirconio (come ad esempio nitrato o cloruro di zirconile) in un range di concentrazione da 0,1 a 0,6M scaldando e mantenendo all’ebollizione per almeno 48h, ottenendo così una sospensione stabile di nanoparticelle di ossido di zirconio. Se necessario si può aggiungere (ad esempio fino al 10% in peso) un sale organico con funzione complessate come il citrato di sodio in modo da modificare il pH della sospensione.
Inoltre, se desiderato, la sospensione di nanoparticelle di zirconio, in particolare quelle che hanno subito il trattamento di modifica del pH come sopra descritto, possono essere purificate per filtrazione con membrane da osmosi ed eventuale reintegro dell’acqua per mantenere costante la concentrazione di nanoparticelle nella sospensione.
I cerameri secondo la presente invenzione si ottengono quindi a partire da una miscela di un composto silanico (trimetossimetilsilano, trietossimetilsilano, ecc.) con una sospensione acquosa di nanoparticellare di ossido Titanio e/o zirconio, come sopra descritte, in presenza di un acido organico o una soluzione acquosa di NaOH (normalmente 1 - 15%), di un solvente organico solubile in acqua ed eventualmente di un pigmento micrometrico o di un opacizzante inorganico micrometrico.
Fra gli acidi organici sono preferiti l'acido formico e l'acido acetico.
Come solvente organico solubile in acqua si possono usare in preferenza alcool etilico e alcool isopropilico.
Infine esempi possibili di opacizzante inorganico in forma micrometrica sono: ZrSiO4, CeO2TiO2mentre per quanto riguarda i pigmenti inorganici si possono utilizzare quelli noti all'uomo dell'arte in preferenza gialli a base di titanati, blu a base di alluminati di cobalto e zinco, marroni e neri a base di ossidi di ferro cromo cobalto, iridescenti a base di Iriodin<©>della ditta Merck).
Il colore nero, se desiderato, si ottiene con carbon black e nanotubi di carbonio. Per preparare i cerameri secondo l’invenzione una sospensione di biossido di titanio contenente il 6,0% in peso di nanoparticelle (10-40% in peso) ottenuta come precedentemente descritto, viene miscelata con acqua deionizzata (10-30% in peso) ed eventualmente alcool isopropilico (0-10% in peso).
Nella miscela viene diluito, sotto agitazione, un silano, preferibilmente trimetossimetilsilano o trietossimetilsilano (35-70% in peso) e vi vengono quindi aggiunti una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% (0-2% in peso) in modo da portare il pH a circa 4,5. Alla fine viene aggiunto l’eventuale pigmento o opacizzante (5-10% in peso). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed à ̈ pronta per essere applicata sulla superficie desiderata.
Si noti inoltre che, qualora lo si ritenga opportuno si potranno aggiungere alla composizione nanomateriali come ad esempio nano-Ag<0>, nano-Cu<0>o nano-CeO2, nano Al2O3, nanoferriti di formula M<II>M<III>
2O4, ove M<II>= Fe<2+>, Co<2+>, M<III>= Fe<3+>, nanoidrossiapatite (HA), in grado di esplicare la propria attività : antibatterica senza irraggiamento con luce UV (Ag<0>), termo-catalitica (CeO2), di incremento della resistenza (Al2O3) o magnetica (nanoferriti).
Questi ulteriori materiali possono essere aggiunti nella miscela di composizione del ceramero o possono essere presenti come dopanti dell’ossido di titanio in sospensione ed in tal caso possono essere ottenuti mediante aggiunta di un loro sale allo stadio i) o in alternativa allo stadio iii) del processo come sopra descritto che in questo modo, porterà appunto alla formazione di una dispersione di TiO2drogato con Ag<0>, Cu<0>o CeO2, Al2O3, nanoferriti, nanoidrossiapatite.
I metalli in forma nanometrica come sopra descritti possono essere ottenuti con processi noti nell’arte.
Un esempio di processo di ottenimento à ̈ descritto nella domanda di brevetto WO2010/100107, in questo caso si opera in ambiente acquoso a pressione ambiente riscaldando con un apparecchio a microonde ad una temperatura di reazione compresa fra 25 - 90°C, ponendo un sale precursore del metallo nell’ambiente di reazione già riscaldato alla temperatura di reazione e contenente un agente riducente, un agente chelante e un catalizzatore.
L’agente riducente à ̈ scelto preferibilmente fra: glucosio, galattosio, maltosio, lattosio, saccarosio.
Il chelante à ̈ scelto preferibilmente fra polivinilalcol PVA, polivinilpirrolidone PVP, sodiolauril lsolfato, sodiododecil benzene sulfonato SDBS, cetiltrimetilammonio bromuro CTAB, tetraottilammonio bromuro TOAB, triton X-100, polietilenglicole PEG, acido etilendiamminotetraacetico EDTA, amido, β-ciclodestrine β-CD mentre il catalizzatore à ̈ scelto fra: idrossidi di metalli alcalini, carbonati, ammoniaca, urea. Il rapporto agente chelante/metallo à ̈ compreso fra 1 - 10.mentre il rapporto riducente/metallo à ̈ compreso fra 1 e 2.
Il rapporto catalizzatore/metallo à ̈ compreso fra 1.4 e 7.9.
La presente applicazione trova impiego nei coating di vari supporti metallici, quali alluminio, acciaio, ottone, rame, su superfici vetrose, ceramiche, su legno e su plastica.
L’applicazione avviene secondo le procedure note per l’applicazione di questi prodotti e può essere effettuata in modo da costituire uno o più strati sovrapposti. Preferibilmente l’Ag<0>nanometrico viene applicato come ultimo strato esterno in modo da poter meglio esercitare la propria attività antibatterica secondo quanto descritto nell’esempio 26.
Qui di seguito sono riportati vari esempi di preparazione di cerameri secondo l’invenzione ed in particolare anche di cerameri contenenti anche un composto della famiglia dei polidimetilsilossani, riferiti ad applicazioni di coating in doppio strato.
Esempio 1
Preparazione delle sospensioni di zirconio
(esempio di riferimento)
a) 31Kg di una soluzione di nitrato di zirconile vengono posti in un reattore insieme a 129Kg di acqua purificata. La soluzione viene scaldata fino all'ebollizione e lasciata in queste condizioni per 48h. Si lascia raffreddare e si recupera una sospensione di nanoparticelle di zirconia.
b) Si prendono 45 Kg della sospensione ottenuta e si pongono in agitazione con una pala meccanica. Si aggiungono 5Kg di citrato di sodio lentamente e si lascia in agitazione per 2h.
c) Si prendono 10Kg di sospensione ottenuta nel passaggio (b) e si pongono nel serbatoio della macchina per diafiltrazione. Si inizia la diafiltrazione eliminando la soluzione acquosa contenete i sali disciolti, si recupera nel serbatoio la sospensione trattenuta e si integra acqua mantenendo il peso del serbatoio costante a 10Kg. Il processo finisce quando sono stati reintegrati almeno 10Kg di acqua ultrapura. Si recupera una sospensione nanoparticellare di zirconia alla stessa concentrazione di quella iniziale.
d) Si prendono 10Kg della sospensione del passaggio (c) e si pongono nel serbatoio della macchina per diafiltrazione. Si scarta la soluzione acquosa che attraversa la membrana e non si reintegra il serbatoio con acqua ultrapura. Il processo finisce quando nel serbatoio rimangono 5Kg di prodotto. Si recupera una sospensione di nanoparticelle di zirconia con una concentrazione doppia rispetto alla sospensione di partenza.
Esempio 2
Preparazione di una sospensione di biossido di Titanio in forma nanometrica (esempio di riferimento)
In un reattore da 2L con riscaldamento mediante olio diatermico circolante in camicia esterna, vengono posti 5g di HCl conc, 75g di TX-100 e acqua fino al peso di 750g. Si porta la temperatura a 50°C. Successivamente si aggiungono molto velocemente 50g di Ti[OCH(CH3)2]4(TIP) e si nota immediatamente la formazione di un precipitato bianco fioccoso.
Dopo 7 ore si ha la formazione di un sol trasparente molto stabile.
Esempio 3 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
37,77 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua , avente pH di circa 1, vengono miscelati con 10,75 g di acqua deionizzata e a 5,10 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 37,20 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,07 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 4,5. Alla fine vengono aggiunti 7,10 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 4 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
Al biossido di titanio nanometrico prodotto secondo l'esempio 2 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 16% in peso di nanoparticelle.
37,92 g della sospensione di biossido di titanio nanometrico in soluzione acquosa al 16,0% in peso, avente pH di circa 5,5-6,0, vengono miscelati con 15,76 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 1.70 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Successivamente si aggiungono 37,33 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). Alla fine si aggiungono 7,29 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 5 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
Al biossido di zirconio nanometrico prodotto secondo l'esempio 1 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 10% in peso di nanoparticelle.
37,80 g di una sospensione di biossido di zirconio nanometrico in soluzione acquosa al 10% in peso, avente pH di circa 5,5-6,0, vengono miscelati con 15,71 g. di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e vengono 2,00 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Successivamente si aggiungono 37,23 g di Trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). Alla fine si aggiungono 7,29 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 6 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
37,77 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua, avente pH di circa 1, vengono miscelati con 5,75 g di acqua deionizzata e a 5,10 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 42,20 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,07 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 3,5. Alla fine vengono aggiunti 7,10 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide).
Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 7 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
37,77 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua , avente pH di circa 1, vengono miscelati con 2,75 g di acqua deionizzata e a 5,10 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 45,20 g di Trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,07 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 3,5. Alla fine vengono aggiunti 7,10 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 8 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
37,77 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua , avente pH di circa 1, vengono miscelati con 10,75 g di acqua deionizzata e a 5,10 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 37,20 g di Trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,07 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 4,5. Alla fine vengono aggiunti 7,10 g di pigmento bianco (Zircobit MO/S, zircone, Colorobbia). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 9 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
Al biossido di titanio nanometrico prodotto secondo l'esempio 2 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 16,0% in peso di nanoparticelle.
19,36 g della sospensione di biossido di titanio in soluzione acquosa al 16% in peso, avente pH di circa 5,5-6.0, vengono miscelati con 21,59 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e si aggiungono 51,14 g di Trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). Successivamente vengono aggiunti 0,33 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Alla fine si aggiungono 7,58 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 10 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
Al biossido di zirconio nanometrico prodotto secondo l'esempio 1 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 10,0% in peso di nanoparticelle.
23,35 g della sospensione di biossido di zirconio nanometrico in soluzione acquosa al 10% in peso, avente pH di circa 5,5-6.0, vengono miscelati con 21,74 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e si aggiungono 46,71 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). Successivamente vengono 0,83 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Alla fine si aggiungono 7,36 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 11 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
Il biossido di titanio nanometrico prodotto secondo l'esempio 2 viene concentrato fino al 16,0% in peso di nanoparticelle.
17,46 g di una sospensione di biossido di titanio in soluzione acquosa al 16,0% in peso, avente pH di circa 1,0, vengono miscelati con 14,45 g di acqua deionizzata e a 6,85 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 49,95 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 1,76 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10,0% in peso al fine di portare il pH a circa 4,5.
Alla fine vengono aggiunti 9,54 g di pigmento bianco (Zircobit MO/S, zircone, Colorobbia). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 12 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
Al biossido di titanio nanometrico prodotto secondo l'esempio 2 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 16,0% in peso di nanoparticelle.
19,36 g della sospensione di biossido di titanio in soluzione acquosa al 16% in peso, avente pH di circa 5,5-6.0, vengono miscelati con 21,59 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e si aggiungono 51,14 g di trietossimetilsilano (Xiameter OFS-6370 Silane, Dow Corning). Successivamente vengono aggiunti 0,33 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Alla fine si aggiungono 7,58 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 13 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
Al biossido di titanio nanometrico prodotto secondo l'esempio 2 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 16,0% in peso di nanoparticelle.
12,15 g della sospensione di biossido di titanio in soluzione acquosa al 16% in peso, avente pH di circa 5,5-6.0, vengono miscelati con 13,15 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e si aggiungono 66,52 g di trietossimetilsilano (Xiameter OFS-6370 Silane, Dow Corning). Successivamente vengono aggiunti 0,21 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Alla fine si aggiungono 7,58 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 14 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
Al biossido di zirconio nanometrico prodotto secondo l'esempio 1 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 10% in peso di nanoparticelle.
23,35 g della sospensione di biossido di zirconio in soluzione acquosa al 10% in peso, avente pH di circa 5,5-6,0, vengono miscelati con 21,74 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e si aggiungono 46,71 g di trietossimetilsilano (Xiameter OFS-6370 Silane, Dow Corning). Successivamente vengono 0,83 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Alla fine si aggiungono 7,36 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 15 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
37,77 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua, avente pH di circa 1,0, vengono miscelati con 2,75 g di acqua deionizzata e a 5,10 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 45,20 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,07 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 3,5. Alla fine vengono aggiunti 7,10 g di Iriodin<®>500 (10-60 Î1⁄4m, Merck). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 16 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
37,77 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua, avente pH di circa 1,0, vengono miscelati con 2,75 g di acqua deionizzata e a 5,10 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 45,20 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,07 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 3,5. Alla fine vengono aggiunti 7,10 g di carbon black (Xfast Schwarz 0066, Basf). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 17 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato sottostante)
37,77 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua, avente pH di circa 1,0, vengono miscelati con 2,75 g di acqua deionizzata e a 5,10 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 45,20 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,07 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 3,5. Alla fine vengono aggiunti 7,10 g di una miscela costituita dal 87.5% in peso di pigmento giallo (PGE6618, rutilo, Colorobbia Spagna) e dal 12.5% di pigmento blu (PGE61014, spinello, Colorobbia Spagna). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 18 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato soprastante)
38,74 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua , avente pH di circa 1,0, vengono miscelati con 11,0 g di acqua deionizzata e a 5,21 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 38,02 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,50 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 4,5. Alla fine si aggiungono 4,53 g di polidimetilsilossano, idrossi-terminato (Xiameter PMX-0156 Silanol fluid, Dow Corning). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio su cui à ̈ stato applicato uno strato di ceramico pigmentato con spessore di 3-10 Î1⁄4m.
Esempio 19 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato soprastante).
Al biossido di titanio nanometrico prodotto secondo l'esempio 2 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 16% in peso di nanoparticelle.
39,25 g della sospensione di biossido di titanio nanometrico in soluzione acquosa al 16,0% in peso, avente pH di circa 5,5-6,0, vengono miscelati con 16,31 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 1,66 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Successivamente si aggiungono 38,65 g di Trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). Si aggiungono poi 4,13 gi di una miscela costuita da 1/3 in peso di polidimetilsilossano, idrossi-terminato (Xiameter PMX-0156 Silanol fluid, Dow Corning) e 2/3 di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 3-10 Î1⁄4m.
Esempio 20 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato soprastante).
Al biossido di titanio nanometrico prodotto secondo l'esempio 2 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 16,0% in peso di nanoparticelle.
19,81 g della sospensione di biossido di titanio nanometrico in soluzione acquosa al 16% in peso, avente pH di circa 5,5-6.0, vengono miscelati con 22,10 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e si aggiungono 52,34 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). Successivamente vengono aggiunti 0,34 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Si aggiungono poi 5,40 g di una miscela costuita dal 20% in peso di polidimetilsilossano, idrossi-terminato (Xiameter PMX-0156 Silanol fluid, Dow Corning) e dal 80% in peso di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 3-10 Î1⁄4m.
Esempio 21 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato soprastante)
Al biossido di zirconio nanometrico prodotto secondo l'esempio 1 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 10,0% in peso di nanoparticelle.
38,29 g della sospensione di biossido di zirconio in soluzione acquosa al 10% in peso, avente pH di circa 5,5-6,0, vengono miscelati con 15,91 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e vengono 2,03 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Successivamente si aggiungono 37,70 g di Trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). Successivamente si aggiungono 4,05 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg) e 2.03 di Polidimetilsilossano, idrossi-terminato (Xiameter PMX-0156 Silanol fluid, Dow Corning). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 3-10 Î1⁄4m.
Esempio 22 (rivestimento ceramico con doppio strato, composizione dello strato soprastante)
Al biossido di zirconio nanometrico prodotto secondo l'esempio 1 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 Kilo Dalton in modo da eliminare parte dei sali e concentrare la sospensione fino al 10,0% in peso di nanoparticelle.
23,88 g della sospensione di biossido di zirconio in soluzione acquosa al 10% in peso, avente pH di circa 5,5-6,0, vengono miscelati con 22,24 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e si aggiungono 47,78 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). Successivamente vengono aggiunti 0,85 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Si aggiungono poi 5,25 g di una miscela costuita dal 20,0% in peso di polidimetilsilossano, idrossi-terminato (Xiameter PMX-0156 Silanol fluid, Dow Corning) e dal 80% in peso di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 3-10 Î1⁄4m.
Esempio 23 (rivestimento ceramico in singolo strato)
Al biossido di titanio nanometrico prodotto secondo l'esempio 2 viene aggiunto del citrato sodico fino a pH 5,5-6,0 e quindi sottoposto a dialisi su membrane da 500 al 16,0% in peso di nanoparticelle.
37.42 g della sospensione di biossido di titanio nanometrico in soluzione acquosa al 16% in peso, avente pH di circa 5,5-6,0, vengono miscelati con 15,55 g di acqua deionizzata. La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 1,68 g di acido acetico glaciale (Aldrich), portando il pH a circa 4,5. Successivamente si aggiungono 36,85 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning) e 1,31 g di polidimetilsilossano, idrossi-terminato (Xiameter PMX-0156 Silanol fluid, Dow Corning). Alla fine si aggiungono 7,19 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
Esempio 24 Preparazione di argento nanometrico
2.76 g di PVP k25 (Mwa=29000), vengono disciolti in 70 ml di acqua. A parte si preparano due soluzioni: una di AgNO30,26 M (0.75 g di sale in 17 ml di acqua) e una di d(+)glucosio 1,11 M (0.80 g di glucosio in 4 ml di acqua).
Alla soluzione di PVP si aggiungono la soluzione di glucosio e 0,25 g di NaOH, quindi si scalda fino a 70°C al microonde, impostando una potenza massima di 200W. Quando il sistema raggiunge i 70°C si inietta la soluzione acquosa di AgNO3e si fa procedere la reazione per 3 min. I rapporti molari utilizzati sono i seguenti: nPVP/nAgNO3= 5,5; nNaOH/nAgNO3= 1,4; nGlucosio/nAgNO3= 1. Con l’aggiunta di AgNO3 la soluzione si colora immediatamente di marrone, con riflessi gialli intensi. Non si osserva precipitato.
La concentrazione in peso di Ag<0>di à ̈ pari a 0,5 % in peso.
Esempio 25
Preparazione di argento nanometrico
5,90 g di PVP k30 (Mwa= 35.000-40.000) vengono disciolti in 76,39 ml di acqua e scaldati a 70°C. Alla soluzione vengono aggiunti 0.53 g di NaOH in scaglie e 1,70 g di glucosio in polvere (99.0% Cargill). Dopo 30' si aggiunge una soluzione ottenuta sciogliendo 6,4 g. di AgNO3in 9.08 g. di H2O. Si lascia quindi raffreddare ottenendo una sospensione di 4,0% in peso di nanoparticelle di Ag<0>.
Esempio 26 (rivestimento ceramico con triplo strato, composizione di tutti gli strati) a) Base: 37,77 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6,0% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua , avente pH di circa 1, vengono miscelati con 10,75 g di acqua deionizzata e a 5,10 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 37,20 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,07 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 4,5. Alla fine vengono aggiunti 7,10 g di pigmento bianco (MMO 300, anatasio, Tioxide). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio con spessore di 20-25 Î1⁄4m.
b) Top: 38,74 g di una sospensione di biossido di titanio nanometrico secondo l’esempio 2 in soluzione acquosa portata al 6% in peso mediante ulteriore diluizione in acqua, avente pH di circa 1,0, vengono miscelati con 11,00 g di acqua deionizzata e a 5,21 g di alcool isopropilico (IP97, Brentagg). La miscela viene messa in agitazione e vengono aggiunti 38,02 g di trimetossimetilsilano (Xiameter OFS-6070 Silane, Dow Corning). A questo punto si aggiungono 2,50 g di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% in peso al fine di portare il pH a circa 4,5. Alla fine si aggiungono 4,53 g di polidimetilsilossano, idrossi-terminato (Xiameter PMX-0156 Silanol fluid, Dow Corning). Dopo agitazione, la vernice viene filtrata ed applicata su piastrino di acciaio su cui à ̈ stato applicato uno strato di ceramico come descritto al punto (a) con spessore di 3-10 Î1⁄4m.
c) una soluzione di argento nanoparticellare secondo l’esempio 22 in soluzione acquosa al 4,0% in peso, viene applicata sopra l'applicazione del top come descritto al punto (b). La finitura viene quindi trattata a 120° per 30'.
Claims (11)
- RIVENDICAZIONI 1. Cerameri comprendenti ossido di Titanio e/o ossido di Zirconio in forma di particelle nanometriche derivante da sospensioni acquose di ossido di titanio o ossido di zirconio.
- 2. Cerameri secondo la rivendicazione 1 in cui dette sospensioni acquose di ossido di titanio in forma di particelle nanometriche sono ottenute attraverso un processo in cui un alcossido di Titanio à ̈ fatto reagire a caldo in acqua in presenza di acido minerale e di un surfattante non ionico ed eventualmente evaporando il solvente qualora si voglia ottenere il prodotto solido
- 3. Cerameri secondo la rivendicazione 2 in cui detti alcossidi sono scelti fra: metossido, etossido, normal-propossido, iso-propossido, normal-butossido, e isobutossido di Titanio.
- 4. Cerameri secondo la rivendicazione 2 in cui detto acido minerale à ̈ scelto fra : acido cloridrico, acido nitrico, acido solforico, acido perclorico, acido bromidrico e acido iodidrico.
- 5. Cerameri secondo la rivendicazione 2 in cui detti surfattanti non ionici sono tensioattivi costituiti da una parte apolare ed una funzione polare, eteri, esteri, eteri-esteri, non ionizzabile.
- 6. Cerameri secondo la rivendicazione 1 in cui dette sospensioni acquose di ossido di zirconio sono ottenute sciogliendo in acqua un sale solubile di zirconio e mantenendo all’ebollizione per almeno 48h.
- 7. Cerameri secondo le rivendicazioni 1 – 6 comprendenti anche nanomateriali scelti fra Ag<0>, Cu<0>, CeO2Al2O3, ferriti (M<II>M<III> 2O4, M<II>= Fe<2+>, Co<2+>, M<III>= Fe<3+>), idrossiapatite (HA).o loro miscele.
- 8. Cerameri secondo la rivendicazione 7 in cui detti metalli sono aggiunti nella miscela di composizione del ceramero o sono presenti come dopanti dell’ossido di Titanio in sospensione.
- 9: Processo per la preparazione di cerameri secondo le rivendicazioni 1 – 8 in cui: - una sospensione di biossido di titanio in forma nanoparticellare, eventualmente in combinazione con le altre particelle metalliche nanometriche come definite nella rivendicazione 7, viene miscelata con acqua deionizzata ed alcool isopropilico. - nella miscela viene diluito, sotto agitazione, trimetossimetilsilano e vi vengono quindi aggiunti una soluzione acquosa di idrossido di sodio in modo da portare il pH a circa 4,5 - si aggiunge l’eventuale pigmento e/o opacizzante e, dopo agitazione, si filtra la vernice.
- 10. Uso dei cerameri secondo le rivendicazioni 1 – 8 per l’applicazione su superfici metalliche.
- 11. Uso secondo la rivendicazione 10 in cui detta applicazione à ̈ costituita da uno o più strati di ceramero sovrapposti
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