IT202100018911A1 - Un metodo per migliorare le prestazioni di una cella solare cztsse - Google Patents
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Description
?UN METODO PER MIGLIORARE LE PRESTAZIONI DI UNA CELLA
SOLARE CZTSSe?
CAMPO TECNICO DELL?INVENZIONE
La presente invenzione riguarda il settore tecnico delle celle solari a film sottile CZTSSe. Pi? in particolare, l?invenzione riguarda un metodo semplice e rapido per migliorare l?efficienza della cella solare CZTSSe.
STATO DELLA TECNICA
Le celle solari a film sottile (TFSC) sono un approccio promettente per i fotovoltaici terrestri e spaziali e offrono un?ampia variet? di scelte in termini di progettazione e fabbricazione di dispositivi. I dispositivi fotovoltaici a film sottile hanno i vantaggi fondamentali di utilizzare piccole quantit? di materiale attivo e di prestarsi bene allo sviluppo di moduli di grandi dimensioni. Grazie a queste caratteristiche, esse garantiscono un modo sicuro per ridurre il costo in ?/Wp dei moduli fotovoltaici e, una volta ottenute alte efficienze, sono in grado di conquistare importanti quote di mercato. La tecnologia a film sottile inorganico che ha raggiunto la pi? alta efficienza di conversione ? quella basata sulla lega rame-indiogallio-selenio: CIGS (record di efficienza oltre il 23%), tuttavia l?attuale tasso di produzione mondiale di indio potrebbe limitare la produzione di moduli in scala molto ampia. I ricercatori hanno quindi iniziato a sviluppare materiali simili ai CIGS, in cui indio e gallio sono sostituiti da una coppia di metalli la cui composizione chimica ? Cu2-X-Y-Z4. I composti pi? studiati sono Cu2ZnSnS4 (CZTS o kesterite) e Cu2ZnSnSe4 o una loro combinazione: Cu2ZnSn(S,Se)4. Questo brevetto ? focalizzato su questa classe di materiali.
Sebbene il CZTS sia un materiale che ? gi? stato studiato da diversi gruppi, non ? stata ancora raggiunta una conoscenza sufficiente. In particolare una delle vie cruciali per aumentare l?efficienza, che ? ancora relativamente bassa, ? il drogaggio del materiale assorbente. Ci? richiede di affrontare da un lato gli elementi giusti che possano essere inclusi nella matrice CZTSSe e allo stesso tempo drogare il materiale, il che significa incorporare un elettrone.
?
In questo senso molti hanno cercato di trovare una soluzione per questa fase del processo. Di seguito si richiamano alcune pubblicazioni che trattano del drogaggio delle celle solari CZTSSe.
?Cation Substitution of CZTS Solar Cell with > 10% Efficiency?
2016 IEEE 43rd Photovoltaic Specialists Conference (PVSC), 2016, pp. 0534-0538, doi: 10.1109/PVSC.2016.7749651;
?Synergistic Effects of Double Cation Substitution in Solution-Processed CZTS Solar Cells with over 10% Efficiency?
Adv. Energy Mater.2018, 8, 1802540. https://doi.org/10.1002/aenm.201802540;
?Mechanism of enhanced power conversion efficiency of Cu2ZnSn(S, Se)4 solar cell by cadmium surface diffusion doping?.
Journal of Alloys and Compounds; 876 (2021) 160160. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.160160.
Esiste gi? un brevetto (CN110112062A) per la preparazione di celle solari a film sottile CZTS utilizzando elementi del gruppo IIIA ma per il drogaggio del film di solfuro di cadmio, utilizzato come strato tampone.
La classe delle kesteriti dei materiali ha una gamma di bandgap ottimale con un elevato coefficiente di assorbimento. Ad oggi, la pi? alta efficienza certificata di dispositivo del 12,6% ? stata ottenuta con un approccio basato su soluzioni pure a base di idrazina. Tuttavia, la tossicit? dell'idrazina utilizzata in questo processo per dissolvere i materiali inorganici ? un problema di sicurezza per la produzione su vasta area. L?efficienza record di CZTSSe ? ancora troppo bassa rispetto alle prestazioni di materiali fotovoltaici simili.
SCOPI DELL?INVENZIONE
Lo scopo principale della presente invenzione ? quello di proporre un nuovo metodo per ottenere una cella solare fotovoltaica a film sottile CZTS.
Un altro scopo della presente invenzione ? fornire un metodo basato su una soluzione semplice per migliorare le prestazioni fotovoltaiche di una cella solare
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fotovoltaica a film sottile CZTS utilizzando un trattamento superficiale rapido che pu? essere facilmente implementato in un processo di produzione su scala industriale.
Un ulteriore scopo della presente invenzione ? proporre un metodo per la preparazione di materiale assorbitore di kesterite pura in fase utilizzando un ambiente atossico economicamente sostenibile.
In accordo con un aspetto dell?invenzione, ? fornito un metodo secondo la rivendicazione 1.
Le rivendicazioni dipendenti si riferiscono ad esempi di realizzazione preferiti e vantaggiosi dell?invenzione.
BREVE DESCRIZIONE DEI DISEGNI
Altre caratteristiche e vantaggi dell?invenzione risulteranno maggiormente evidenti dalla seguente descrizione, con riferimento anche ai disegni allegati in cui:
- la figura 1 ? un diagramma schematico di una fabbricazione di una cella solare CZTSSe che include tutte le fasi del processo dalla soluzione precursore al dispositivo finale,
- la figura 2 mostra le caratteristiche J-V (Caratteristiche densit? di correntetensione) delle celle solari CZTSSe di riferimento e trattate con CdCl2 prima e dopo il Test di Stabilit? Accelerata (AST);
- la figura 3 illustra un diagramma degli estremi e dei quartili delle caratteristiche J-V delle celle solari CZTSSe di riferimento e trattate con CdCl2 prima e dopo l?AST;
- la figura 4 mostra un?immagine AFM del materiale assorbente delle CZTSSe (a) prima e (b) dopo il trattamento con CdCl2;
- la figura 5 si riferisce ad uno schema XRD del materiale assorbente delle CZTSSe (a) prima e (b) dopo il trattamento con CdCl2;
- la figura 6 mostra uno schema XRD (ingrandito nell?intervallo tra 26,6? e 28,2?) del materiale assorbente delle CZTSSe (a) prima e (b) dopo il trattamento con CdCl2;
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- la figura 7 riguarda gli spettri Raman del materiale assorbente delle CZTSSe prima e dopo il trattamento con CdCl2;
- la figura 8 mostra gli spettri Raman (ingranditi nell?intervallo da 170 cm<-1 >a 220 cm<-1>) del materiale assorbente delle CZTSSe (a) prima e (b) dopo il trattamento con CdCl2.
ESEMPI DI REALIZZAZIONE PREFERITI DELL?INVENZIONE
Un metodo secondo la presente invenzione per ottenere una cella solare fotovoltaica a film sottile CZTS comprende le seguenti fasi:
- predisporre una soluzione precursore,
- preparare un substrato, e
- depositare detta soluzione precursore sul substrato.
Il metodo include inoltre una fase di potenziamento delle propriet? della cella, secondo la quale viene aggiunta al substrato una soluzione drogante comprendente o costituita da almeno un composto di cadmio, preferibilmente una soluzione di cloruro di cadmio, dopo la deposizione sul substrato stesso della soluzione precursore.
Per quanto riguarda il termine drogaggio, lo stesso si riferisce alla tecnica utilizzata per introdurre intenzionalmente impurit? in un semiconduttore al fine di aumentarne le propriet? elettriche.
A titolo di esempio, la soluzione del composto di cadmio drogante pu? essere preparata sciogliendo un composto di cadmio e/o cloruro di cadmio emi (pentaidrato) (CdCl2?2<1>/2H2O - ad esempio 79,5-81% - 40 mM, ottenibile da Sigma Aldrich) in metanolo.
In alternativa si pu? utilizzare acetato di cadmio idrato Cd(CH3COO)2?x H2O, sebbene il cloruro di cadmio dia prestazioni migliori.
Naturalmente, possono essere usate altre soluzioni di composti di cadmio droganti, per esempio altre composizioni comprendenti CdCl2.
A titolo di esempio vantaggioso e non limitativo, il substrato pu? essere preparato disponendo un substrato in vetro sodo-calcico (SLG), ad esempio con una
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dimensione 20-40 mm x 20-40 mm, quale 30 x 30 mm e uno spessore di circa 1-5 mm, ad esempio di circa 3 mm, pulendo lo stesso, e successivamente depositando un doppio strato di molibdeno (Mo), su detto substrato di vetro sodo-calcico.
Cos? ad esempio, le fasi di pulizia includono una o pi? delle seguenti fasi: - 10-30 minuti, ad esempio 15 minuti di pulizia ad ultrasuoni, volendo in acqua saponata delicata,
- 10-30 minuti, ad esempio 20 minuti in acqua bollente,
- 10-30 minuti, ad esempio 15 minuti di pulizia ad ultrasuoni, volendo in acetone, e
- 10-30 minuti, ad esempio 15 minuti di pulizia ad ultrasuoni, volendo in isopropanolo.
Dopo tale/i fase/i pu? essere effettuata una fase di essiccamento, ad esempio con flusso libero di gas argon.
Riferendosi in particolare alla fase di deposizione, la stessa pu? essere mirata sulla superficie del vetro pulita.
Pi? vantaggiosamente, il molibdeno (Mo), ad esempio a doppio strato, viene depositato mediante sputtering RF da un target Mo, ovvero target sputtering di molibdeno (ad esempio purezza 99,95%; Circolare: Diametro <= 3 pollici, Spessore >= 3 mm; ottenibile da Testbourne Ltd) sul substrato di vetro sodo-calcico.
A tal proposito, a titolo di esempio di realizzazione non limitativo, viene deposto un primo strato di Mo pi? adesivo, ad esempio con uno spessore di 500-1000 nm, volendo 700 nm, ad esempio ad una pressione di 1?10<-2 >mbar da un flusso di Ar di 30 sccm con una potenza di sputtering di 100 W, mentre si deposita un secondo strato di Mo spesso, pi? conduttivo, ad esempio 300-800 nm, volendo 500 nm, ad esempio ad una pressione di 3?10<-3 >mbar da un flusso di Ar di 20 sccm con una potenza di sputtering di 150 W. Entrambi gli strati possono essere depositati ad una temperatura di substrato preferibilmente compresa tra 100?C e 300?C, ad esempio 200?C.
Per quanto riguarda la soluzione precursore, come esempio di realizzazione non limitativo, la stessa pu? essere depositata su substrato SLG rivestito di Mo
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mediante spin coating a 1000-5000 rpm per 5-60 secondi, ad esempio 2400 rpm per 15 secondi, seguito da essiccamento a 200?C-400?C in aria per 1-10 min, ad esempio a 300?C in aria per 5 min. Questa fase pu? essere ad esempio ripetuta da 3 a 6 volte per ottenere un film spesso 1-2 ?m, ad esempio pu? essere ripetuto 5 volte per ottenere un film spesso 1,6 ?m.
Preferibilmente, la deposizione della soluzione precursore ? mirata al di sopra dello strato di molibdeno depositato come primo strato, che funge da contatto posteriore della cella solare.
Secondo un esempio di realizzazione non limitativo, la fase di preparazione di una soluzione precursore viene effettuata sciogliendo derivati o composti di rame, zinco, stagno e zolfo in etanolo. Preferibilmente, la fase di preparazione di una soluzione precursore viene effettuata sciogliendo rame (II) acetato monoidrato (C4H8CuO5 - ad esempio ? 99 % - 0,574 M, ottenibile da Merc Chemicals), zinco (II) acetato diidrato (C4H10O6Zn - ad esempio ? 99 % - 0,375 M, ottenibile da -Sigma Aldrich), stagno (II) cloruro diidrato (SnCl22H2O - ad esempio ? 98 % - 0,3 M, ottenibile da Fluke chemicals), e tiourea (NH2CSNH2 - ad esempio 99 % - 2,4 M , ottenibile da Sigma Aldrich) in 2-metossi etanolo (CH3OCH2CH2OH - ad esempio ?99,8 %, ottenibile da Sigma Aldrich).
A questo proposito, durante detta fase di preparazione di una soluzione precursore pu? essere aggiunto uno stabilizzante. In merito a ci?, la dietanolammina (HN(CH2CH2OH)2 - ad esempio ? 98 %, ottenibile da Sigma Aldrich) pu? essere utilizzata come stabilizzante durante la fase di preparazione di una soluzione precursore.
Volendo, il metodo pu? includere una fase di selenizzazione del film precursore della CZTS. A questo proposito, i film precursori della CZTS possono essere ricotti a 300-500 ?C per 10-50 min, ad esempio a 450?C per 30 min, in atmosfera di selenio per completare la formazione di fase e incorporare Se nel reticolo CZTS. Come esempio non limitativo di reattore per la selenizzazione si pu? utilizzare un forno tubolare orizzontale a singola zona.
Riferendosi pi? in particolare alla fase relativa all?aggiunta della soluzione drogante del composto di cadmio al substrato con la soluzione precursore, la stessa
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pu? essere effettuata goccia a goccia, ad esempio aggiungendo gocce (ad esempio da 5 a 30 gocce, volendo circa 10 gocce) della soluzione di CdCl2 al substrato SLG rivestito di Mo con la soluzione precursore, ad esempio dopo l?eventuale fase di ricottura. Questo trattamento superficiale viene effettuato dopo il processo di selenizzazione, aggiungendo gocce in modo da coprire sostanzialmente completamente la superficie dello strato assorbente.
Le gocce di soluzione di CdCl2 vengono preferibilmente aggiunte al di sopra del film CZTSSe.
Inoltre, un metodo secondo la presente invenzione pu? comprendere anche una fase di deposizione di uno strato tampone CdS, con uno spessore ad esempio compreso tra 40 nm e 100 nm, ad esempio circa 60 nm, mediante deposizione in bagno chimico dopo la fase di aggiunta della soluzione drogante del composto di cadmio.
A questo proposito, vantaggiosamente, da 10 a 30 ml, ad esempio 15 ml di soluzione di acetato di cadmio diidrato (Cd(CH3COO)22H2O) (ad esempio 98% -0,025 M, ottenibile da Merck chemicals), da 5 a 20 ml, ad esempio 10 ml di tiourea (ad esempio 0,422 M) e da 10 a 30 ml, ad esempio 25 ml di soluzione di ammoniaca (NH4OH, 20%) vengono aggiunti a 100-300 ml, ad esempio 200 ml di acqua distillata e quindi il substrato con la soluzione precursore viene rivestita con tali soluzioni ad una temperatura di 40-80?C per 5-30 minuti, ad esempio di 60?C per 10 minuti.
Preferibilmente, sul substrato trattato, ad esempio i campioni della CZTSSe, ad esempio in sommit? allo stesso, pu? essere depositato uno strato di ZnO (ossido di zinco) e ITO (ossido di indio e stagno).
A questo proposito, come esempio non limitativo, ZnO intrinseco di 80 nm di spessore e ITO di 1 ?m di spessore possono essere depositati mediante sputtering RF. La deposizione pu? essere effettuata con una potenza di 60 W per ZnO e 160 W per ITO con una temperatura del substrato di 150?C con flusso continuo di ossigeno (O2 : 0,5 sccm) a 150?C.
La presente invenzione riguarda anche una cella solare fotovoltaica a film sottile CZTS ottenuta con un metodo come sopra descritto.
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Inoltre, un oggetto della presente invenzione ? anche l?uso di una soluzione di composto di cadmio drogante per ottenere una cella solare fotovoltaica a film sottile CZTS con propriet? solari migliorate.
A tal proposito, la soluzione drogante del composto di cadmio pu? essere preparata come sopra indicato, ad esempio sciogliendo il composto di cadmio e/o il cloruro di cadmio emi (pentaidrato) (CdCl2?2<1>/2H2O - ad esempio 79,5-81% - 40 mM, ottenibile da Sigma Aldrich) in metanolo.
A questo proposito, tale soluzione potrebbe essere aggiunta goccia a goccia a substrati SLG rivestiti con Mo trattati con una soluzione precursore.
Sono stati eseguiti alcuni test su una cella solare ottenuta come sopra indicato.
A questo proposito, sulla cella solare ? stata depositata una griglia di raccolta in oro a 30 nm mediante la tecnica dell?evaporazione termica e l?area attiva (0,13 cm<2>) della cella ? stata determinata mediante incisione meccanica. Per quanto riguarda la griglia di raccolta, si tratta di un contatto metallico depositato mediante una tecnica di evaporazione termica sopra la cella solare. Questa griglia migliora la raccolta di elettroni/buchi foto generati nella cella solare.
Inoltre, le propriet? strutturali del film CZTSSe sono state analizzate mediante diffrazione ai raggi X (XRD) e spettroscopia Raman.
La morfologia superficiale dei film CZTSSe ? stata invece analizzata mediante microscopio elettronico a forza atomica (AFM).
Infine, le caratteristiche J-V delle celle solari con un?area attiva di 0,13 cm<2 >sono state misurate sotto irraggiamento solare AM1,5 con intensit? luminosa di 1000 W/m<2>.
A tal proposito, la figura 2 mostra le caratteristiche J-V (caratteristiche densit? di corrente-tensione) delle celle solari CZTSSe di riferimento e trattate con CdCl2 prima e dopo il Test di Stabilit? Accelerata (AST), e alcuni dettagli estratti dalla figura 2 sono riportati nella tabella seguente:
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In sostanza:
- le caratteristiche J-V mostrano un miglioramento dell?efficienza dell'1% dopo il trattamento con CdCl2;
- sia Voc che Jsc dei dispositivi sono migliorati dopo il trattamento;
- ? stata analizzata la stabilit? del dispositivo con AST effettuato ed ? stato rilevato un miglioramento dell?efficienza dopo 24 ore;
- la massima efficienza di conversione del 7,27% si ottiene dopo AST.
Facendo ora riferimento alla figura 3, che illustra un diagramma degli estremi e dei quartili delle caratteristiche JV delle celle solari CZTSSe di riferimento e trattate con CdCl2 prima e dopo AST, i fattori di prestazione media e massima sono mostrati nel diagramma degli estremi e dei quartili e, eccetto FF, i fattori di prestazione media risultano migliorati dopo il trattamento superficiale con CdCl2.
Per quanto riguarda la figura 5 (relativa a uno schema XRD del materiale assorbente CZTSSe (a) prima e (b) dopo il trattamento con CdCl2), lo schema XRD corrisponde allo schema ICDD standard (ICDD-01-082-9159) della fase CZTSSe. Inoltre, tutti i picchi sono contrassegnati con il riferimento ICDD.
Considerando invece la figura 6, essa mostra un modello XRD (ingrandito nell?intervallo tra 26,6? e 28,2?) del materiale assorbitore della CZTSSe (a) prima e (b) dopo il trattamento con CdCl2. Con il trattamento con CdCl2 si osserva un leggero spostamento della posizione del picco ad angoli inferiori.
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Considerando ora la figura 7 (spettri Raman del materiale assorbitore della CZTSSe prima e dopo trattamento con CdCl2), la purezza di fase del film ? ulteriormente confermata dalla spettroscopia Raman, poich? entrambi gli spettri mostrano i caratteristici picchi CZTSSe a 56 cm<-1>, 81 cm<-1>, 175 cm<-1>, 197 cm<-1>, 235-250 cm<-1>, 329,5 cm<-1 >corrispondenti rispettivamente alla modalit? vibrazionale E, A, A, B e A della fase di CZTSSe. XRD e Raman confermano la formazione di materiale CZTSSe puro di fase.
In relazione quindi alla figura 8 (spettri Raman del materiale assorbente di CZTSSe (a) prima e (b) dopo il trattamento con CdCl2) si osserva uno spostamento ad un numero d?onda pi? alto negli spettri Raman dei campioni trattati.
Pertanto, rispetto alle soluzioni della tecnica nota, la presente invenzione propone un trattamento superficiale in grado di migliorare l?efficienza del dispositivo aggiungendo una semplice fase nel processo di fabbricazione. Inoltre, propone anche una tecnica basata su soluzioni per lo sviluppo di film di kesterite economici e di qualit?.
Come si comprender?, grazie alla presente invenzione si ottengono numerosi aspetti vantaggiosi.
Innanzitutto, il drogaggio con cadmio aiuta a migliorare le prestazioni delle celle solari a film sottile CZTS.
Inoltre, il processo di drogaggio ? veloce e non invasivo, poich? non prevede l?aggiunta di altre sostanze chimiche nelle soluzioni precursori.
La quantit? di soluzione utilizzata per il trattamento superficiale ? bassa, quindi non influisce sul costo totale di ottenimento della cella.
La quantit? di cadmio utilizzata nel processo ? sicura per la manipolazione e per l?ambiente.
In sostanza, implementare questo processo di drogaggio in una produzione industriale di celle solari CZTS ? facile.
Modifiche e varianti all?invenzione sono possibili entro l?ambito di protezione definito dalle rivendicazioni.
?
Claims (15)
1. Metodo per ottenere una cella solare fotovoltaica a film sottile CZTS includente:
- predisporre una soluzione precursore,
- preparare un substrato, e
- depositare detta soluzione precursore su detto substrato,
in cui detto metodo include una fase di potenziamento delle propriet? della cella aggiungendo a detto substrato una soluzione drogante comprendente almeno un composto di cadmio dopo la deposizione sul substrato stesso di detta soluzione precursore.
2. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui detta almeno una soluzione di composto di cadmio ? una soluzione di cloruro di cadmio,
3. Metodo secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui detta soluzione drogante di composto di cadmio viene preparata sciogliendo detto composto di cadmio e/o emi (pentaidrato) di cloruro di cadmio (CdCl2?2<1>/2H2O) in metanolo.
4. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto substrato viene preparato disponendo un substrato di vetro sodo-calcico o SLG, pulendo lo stesso, e successivamente depositando almeno uno strato di molibdeno (Mo) su detto substrato di vetro sodo-calcico.
5. Metodo secondo la rivendicazione 4, in cui un doppio strato di molibdeno (Mo) viene depositato su detto substrato di vetro sodo-calcico mediante sputtering RF da un bersaglio Mo su detto substrato di vetro sodo-calcico.
6. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detta fase di preparazione di una soluzione precursore viene effettuata sciogliendo derivati o composti di rame, zinco, stagno e urea in etanolo.
7. Metodo secondo la rivendicazione 6, in cui detta fase di preparazione di una soluzione precursore viene effettuata sciogliendo rame (II) acetato monoidrato (C4H8CuO5), zinco (II) acetato diidrato (C4H10O6Zn), stagno (II) cloruro diidrato (SnCl22H2O) e tiourea (NH2CSNH2) in 2-metossi etanolo (CH3OCH2CH2OH).
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8. Metodo secondo la rivendicazione 7, comprendente una fase di aggiunta di uno stabilizzante e/o dietanolammina (HN(CH2CH2OH)2 durante detta fase di preparazione di una soluzione precursore.
9. Metodo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni quando dipendente dalla rivendicazione 3, in cui al substrato SLG rivestito con Mo con la soluzione precursore vengono aggiunte gocce di soluzione di CdCl2.
10. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui uno strato tampone CdS viene depositato mediante deposizione in bagno chimico dopo detta fase di aggiunta di detta soluzione drogante di composto di cadmio.
11. Metodo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui all?acqua distillata vengono aggiunte soluzioni di acetato di cadmio diidrato (Cd(CH3COO)2 2H2O), tiourea e soluzione di ammoniaca (NH4OH) e successivamente con tali soluzioni viene rivestito il substrato con la soluzione precursore o lo strato CZTSSe ad una temperatura di 40-80?C per 5-30 minuti.
12. Cella solare fotovoltaica a film sottile CZTS ottenuta con un metodo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni.
13. Uso di una soluzione drogante di composto di cadmio per ottenere una cella solare fotovoltaica a film sottile CZTS con propriet? solari migliorate.
14. Uso secondo la rivendicazione 13, in cui detta soluzione drogante di composto di cadmio viene preparata sciogliendo il composto di cadmio e/o cloruro di cadmio emi (pentaidrato) (CdCl2?2<1>/2H2O) in metanolo.
15. Uso secondo la rivendicazione 13 o 14 di gocce di soluzione di CdCl2 come componente da aggiungere ad una cella solare a base di CZTSSe.
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