IT202100017501A1 - Additivo composito ad elevata concentrazione di materiale particellare solido e suo procedimento di produzione - Google Patents
Additivo composito ad elevata concentrazione di materiale particellare solido e suo procedimento di produzione Download PDFInfo
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Description
DESCRIZIONE
Campo di applicazione
Nel suo aspetto pi? generale, la presente invenzione fornisce un composito di un materiale particellare solido, detto composito essendo in forma di granuli o in forma di una polvere free-flowing.
In particolare, l'invenzione riguarda un composito di materiale particellare solido comprendente almeno un materiale particellare solido e un legante (agente bagnante-disperdente).
La presente invenzione riguarda l?uso di tale composito come additivo universale per ottenere paste di pigmento/i (o riempitivo/i) acquose (water-borne) o a base di solvente (solvent-borne) utili per colorare pitture, inchiostri, vernici o smalti.
Arte nota
I pigmenti, i riempitivi e altri materiali particellari solidi sono solitamente usati per conferire colore, opacit?, consistenza o effetti reologici al materiale in cui sono dispersi; tra le altre propriet? che possono conferire si possono annoverare una migliore resistenza al fuoco e/o alla luce.
Possono anche essere usati come sostanze adatte a migliorare le propriet? meccaniche e/o termiche del materiale stesso.
In particolare, i pigmenti sono sostanze o materiali colorate/i, bianche/i o nere/i, che, mediante la dispersione in un solvente, sono in grado di dargli il loro colore o tinta in modo permanente, imponendo alla luce riflessa o trasmessa uno specifico colore come risultato di un assorbimento selettivo di particolari lunghezze d?onda.
Un pigmento ha solitamente un alto potere colorante (?tinting strength?) per quanto riguarda il solvente o materiale a cui ? miscelato per colorarlo.
I pigmenti sono principalmente solidi particellari aventi una superficie irregolare, che varia da un tipo di pigmento all?altro e interagisce con materiali diversi in modo diverso.
Le unit? pi? piccole dei pigmenti e, in generale, di simili additivi solidi sono chiamate particelle primarie. La struttura e la forma di queste particelle primarie dipendono dalla cristallinit? del pigmento. Durante il procedimento di produzione di pigmento, le particelle primarie generalmente si aggregano e generano agglomerati.
Gli agglomerati sono cluster di particelle primarie che possono essere ridotti in parti mediante un efficiente procedimento di macinazione e dispersione.
In ogni caso, durante il procedimento di macinazione e dispersione del pigmento in un legante, generalmente ? necessaria un?elevata azione di taglio per rompere questi agglomerati.
Le particelle primarie di un pigmento possono essere nodulari, sferiche, prismatiche, aghiformi o lamellari. Pi? piccole sono queste particelle, maggiore ? la loro energia superficiale e, pertanto, pi? probabile ? che si raggrumino durante il procedimento di produzione.
Per far interagire pigmento, riempitivi e altri materiali particellari solidi con solventi e mezzi disperdenti finali nel modo migliore possibile, questi materiali particellari solidi sono generalmente combinati con almeno un additivo.
Questo additivo o combinazione di additivi ? diverso/a sia per quel che riguarda il tipo di pigmento, riempitivo o materiale particellare solido, sia l?applicazione finale richiesta, ossia il solvente o mezzo disperdente finale.
In generale, esistono due tecniche solitamente usate per incorporare in pitture liquide pigmenti secchi insolubili, vale a dire la macinatura diretta di pigmento/i e le composizioni di pigmento/i ?grinding free?.
La macinatura diretta di pigmento/i comporta la macinazione e la dispersione di pigmenti secchi direttamente in un rivestimento liquido insieme a una soluzione di resina, comprendente un solvente e un agente bagnante-disperdente, le cui molecole fungeranno poi da agenti stabilizzanti dopo la formazione di uno strato protettivo sulle particelle di pigmento primarie disagglomerate.
Il ruolo dell?agente bagnante-disperdente opportunamente aggiunto ? quello di minimizzare fenomeni di flocculazione abbassando la tensione superficiale delle particelle di pigmento primarie quando sono disaggregate, sostituendo in tal modo l?aria attorno alla superficie di queste particelle.
Normalmente, paste monopigmento ottenute eseguendo diversi passaggi in un mulino, ad esempio un mulino a sfere, i pigmenti non solo venendo disaggregati ma anche legati ad adeguate resine.
In altre parole, la macinatura diretta di pigmento/i ha svantaggi. Infatti, la macinatura diretta di pigmento/i pu? richiedere tempo ed essere dispendiosa specialmente quando si producono piccoli lotti di molteplici colori dello stesso rivestimento. Anche la regolazione di colore durante la produzione potrebbe essere difficile.
Inoltre, le fasi di macinatura possono facilmente essere pericolose a causa dell?inevitabile produzione nel mulino di potenziali polveri submicrometriche dannose.
Infatti, gli operatori che sono responsabili della produzione dei prodotti intermedi possono entrare direttamente a contatto con questi additivi macinati, come pigmenti, silice o biossido di titanio, ossia sostanze che sono potenzialmente pericolose per la salute a causa delle loro ridotte dimensioni di particella.
Le composizioni di pigmento/i solide, anche dette ?grinding free?, ossia sono solitamente prodotte mediante un procedimento di estrusione.
Tuttavia, questa tecnologia ha il principale inconveniente di causare problemi di appiccicamento quando le composizioni di pigmento/i solide sono conservate o trasportate a temperature superiori a 40?C.
Infatti, le composizioni di pigmento/i solide esistono solitamente in forma di granuli o di polvere fatta di particelle di pigmento primarie rivestite con resine amorfe aventi una bassa temperatura di transizione vetrosa, come resine aldeidiche, chetoniche o acriliche.
Di conseguenza, ? particolarmente sentita la necessit? di fornire un nuovo tipo di composizioni universali (sia solvent-borne, sia water-borne) comprendenti pigmenti, riempitivi o altri materiali particellari solidi, con un alto contenuto di additivo/i; nello specifico, questo nuovo tipo di composizione di additivo/i dovrebbe assicurare le seguenti prestazioni: a) buona stabilit? della composizione e del mezzo disperdente finale, ossia un solvente o un mezzo disperdente a base acquosa; b) buona dispersione nel mezzo disperdente finale, ossia un solvente o un mezzo disperdente a base acquosa; c) forti tinte coloranti (quando l?additivo ? un pigmento); d) bassi costi di conversione ed e) minima complessit? del procedimento di produzione, in particolare un ambiente di lavoro sicuro durante l?applicazione finale.
Un ulteriore inconveniente ? che le composizioni di pigmento/i della tecnica nota hanno una compatibilit? limitata per quanto riguarda il mezzo disperdente necessario per le applicazioni finali, poich? questa compatibilit? dipende non solo dalla scelta del solvente usato durante il procedimento di dispersione del pigmento, ma anche della natura fisicochimica del legante (agente bagnante-disperdente) stesso.
In altre parole, al giorno d?oggi ? prodotta un?ampia gamma di diverse composizioni di pigmento/i liquide e solide, ciascuna delle quali ? adatta a una specifica applicazione finale, ad esempio ad essere dispersa in un solvente organico o, in alternativa, in un mezzo disperdente a base acquosa.
Di conseguenza, questa complessit? ? una forte limitazione per la gestione della produzione complessiva e del sistema logistico.
Per questi motivi si ? alla ricerca di fornire un nuovo tipo di formulazione di additivo/i, comprendente pigmenti, riempitivi o altri materiali particellari solidi, che possa essere usata universalmente, ad esempio in mezzi disperdenti sia a base di solvente sia a base acquosa. Il problema tecnico alla base della presente invenzione ? pertanto fornire una formulazione di additivo/i, comprendente pigmenti, riempitivi o altri materiali particellari solidi, che sia stabile e non abbia problemi dal punto di vista della sua disperdibilit? nel mezzo disperdente finale desiderato, in altre parole che sia universale, ossia che possa essere dispersa in un mezzo disperdente sia a base di solvente sia a base acquosa, e con una bassa complessit? dal punto di vista del suo metodo di produzione e della sua dispersione nel mezzo disperdente finale, in modo da superare gli inconvenienti menzionati in precedenza con riferimento alla tecnica nota.
Sommario dell?invenzione
Tale problema tecnico ? risolto da un composito di materiale particellare solido, adatto ad essere usato come additivo universale, in forma di granuli o in forma di una polvere free-flowing avente una dimensione di particella pari a o maggiore di 10 ?m, e comprendente almeno un materiale particellare solido e almeno un legante, detto materiale particellare solido avendo una concentrazione compresa tra 20% e 97% in peso rispetto al peso totale di detto composito ed essendo costituito da particelle primarie agglomerate, in cui le particelle primarie che costituiscono detto materiale particellare solido sono rivestite da detto almeno un legante.
Nello specifico, il suddetto almeno un legante ? scelto tra etossilati di alcol o di polialcol, etossilati di acidi grassi, sale di alchilammonio di un copolimero polietilene-immina, copolimero di estere di acido fosforico, poliammide insatura e sali di esteri di acido o poliacrilato modificato con gruppi amminici.
In particolare, secondo la presente invenzione detto etossilati di acidi grassi possono essere un acido grasso C8-C30.
Secondo la presente invenzione, l?espressione ?adatto ad essere usato come additivo universale? significa che il composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione pu? essere usato come additivo universale, vale a dire ? un additivo che pu? essere usato per ottenere dispersioni sia solvent-borne sia water-borne, ossia paste, in particolare paste di pigmento/i o riempitivo/i utili per colorare pitture, inchiostri, vernici o smalti.
Infatti, vantaggiosamente, il composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione ? stabile e non presenta problemi dal punto di vista della sua disperdibilit? in mezzi disperdenti sia a base solvente sia acquosi.
Di conseguenza, le suddette classi di leganti consentono di disperdere facilmente il composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione in un mezzo disperdente finale sia a base di solvente o a base acquosa, e, allo stesso tempo, queste classi di leganti garantiscono la produzione finale di una dispersione intermedia avente una buona stabilit?, poich? queste specifiche classi di leganti hanno una buona affinit? con mezzi disperdenti sia a base di solvente sia a base acquosa.
Preferibilmente, detto almeno un legante pu? essere scelto tra etossilati di alcol o di polialcol, copolimero di estere di acido fosforico, poliammide insatura e sali di esteri di acido o poliacrilato modificato con gruppi amminici.
Pi? vantaggiosamente, queste classi pi? specifiche di leganti consentono di disperdere ancora pi? facilmente il composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione in un mezzo disperdente finale sia a base di solvente o a base acquosa, e, allo stesso tempo, garantiscono la produzione finale di una dispersione intermedia avente una buona stabilit?, poich? queste specifiche classi di leganti hanno una affinit? ottimale con mezzi disperdenti sia a base di solvente o a base acquosa.
Pi? preferibilmente, detto almeno un legante ? un etossilato di alcol o di polialcol.
In particolare, detto etossilato di alcol o di polialcol ? estere del sorbitano etossilato.
Pi? preferibilmente, detto almeno un legante ? un copolimero di estere di acido fosforico.
In particolare, detto copolimero di estere di acido fosforico ? un sale di alchilol-ammonio di copolimero di estere di acido fosforico.
Pi? preferibilmente, detto almeno un legante ? una poliammide insatura e sali di esteri di acido.
Pi? preferibilmente, detto almeno un legante ? un poliacrilato modificato con gruppi amminici.
Secondo la presente invenzione con il termine ?legante? si intende un agente bagnante-disperdente, vale a dire un agente chimico che ? adatto sia per bagnare sia per agire da disperdente per le particelle primarie che costituiscono il suddetto materiale particellare solido.
Di conseguenza, come sar? spiegato con riferimento al procedimento secondo la presente invenzione, il materiale particellare solido ? fornito in forma di agglomerati.
Questi agglomerati sono per prima cosa disaggregati e facoltativamente macinati in presenza del legante, che agisce per prima cosa da agente bagnante sostituendo e rimuovendo l?aria che prima circondava le particelle di solido primarie negli agglomerati.
Poi, le particelle di solido primarie sono stabilizzate dopo essere state separate l?una dall?altra e la funzionalit? del legante, che agisce ora da agente disperdente, impedisce il processo spontaneo e incontrollato dell?incollarsi delle particelle di solido primarie tra loro.
Preferibilmente, il composito secondo la presente invenzione pu? comprendere detto almeno un legante in una quantit? compresa tra 3% e 60%, preferibilmente tra 5% e 55%, in peso sul suo peso totale.
In particolare, il suddetto legante ha preferibilmente un peso molecolare medio ponderale compreso tra 3000 e 35000 g/mol come ottenuto in conformit? con il metodo di test standard 4001-13 ASTM.
Pi? in particolare, secondo una forma di realizzazione preferita, il suddetto legante ha preferibilmente un peso molecolare medio ponderale compreso tra 6000 e 20000 g/mol come ottenuto in conformit? con il metodo di test standard D 4001-13 ASTM.
Ancor pi? preferibilmente, anche con riferimento al suo procedimento di produzione, la presente invenzione fornisce un composito di materiale particellare solido, in cui dette particelle primarie sono rivestite con detto almeno un legante e hanno una dimensione di particella tra 0,5 ?m e 5 ?m.
In particolare, per dimensione di particella di tali particelle primarie, rivestite con detto almeno un legante, si intende il diametro medio (ossia un diametro D50) di tali particelle primarie come misurato con un Particle Size Analyser Beckman Coulter avente un modello ottico Fraunhofer, Rf780z.
Preferibilmente, detto almeno un materiale particellare solido pu? essere scelto tra un pigmento o un riempitivo o loro miscele.
Secondo un?altra forma di realizzazione preferita della presente invenzione, l?almeno un materiale particellare solido ? un pigmento.
Preferibilmente, detto pigmento pu? essere scelto tra pigmento inorganico, pigmento organico, nero di carbone (carbon black) o qualsiasi loro combinazione.
Secondo la portata della presente invenzione e con riferimento alla descrizione dettagliata, il pigmento pu? essere un pigmento inorganico a base di metallo/i, come pigmenti di cromo, pigmenti di ossido di ferro o pigmenti di rame, questi pigmenti essendo pigmenti inorganici colorati, o come pigmenti di titanio, questi ultimi pigmenti essendo pigmenti inorganici colorati o bianchi.
Il pigmento pu? anche essere un pigmento organico, come un pigmento organico che ? naturale o ha un?origine naturale (ossia semisintetico) o un pigmento organico sintetico.
Preferibilmente, secondo una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detto almeno un materiale particellare solido ? un pigmento inorganico.
Secondo un?altra forma di realizzazione preferita della presente invenzione, l?almeno un materiale particellare solido ? un riempitivo.
Preferibilmente, detto riempitivo pu? essere scelto tra carbonato di calcio, caolino, mica, talco, silice, pi? preferibilmente silice pirogenica, solfato di bario o qualsiasi loro combinazione. Pi? preferibilmente, detto riempitivo ? carbonato di calcio.
In una maniera preferita, nel suddetto composito secondo la presente invenzione detto almeno un materiale particellare solido pu? essere presente in una quantit? compresa tra 30% e 90% in peso rispetto al peso totale della composizione.
Pi? preferibilmente, detto almeno un materiale particellare solido ? presente in una quantit? compresa tra 55% e 90%, ancor pi? preferibilmente tra 60% e 90%, in peso sul peso totale del composito.
In particolare, quando detto almeno un materiale particellare solido ? un pigmento inorganico, quest?ultimo pu? essere presente in una quantit? compresa tra 40% e 97%, in peso sul peso totale del composito.
In alternativa, quando detto almeno un materiale particellare solido ? un pigmento organico o nero di carbone, questi pigmenti possono essere presenti in una quantit? compresa tra 30% e 90%, in peso sul peso totale del composito.
Vantaggiosamente, il composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione ? in forma di granuli dust-free o di polvere free-flowing e dust-free.
Secondo la presente invenzione, l?espressione ?dust-free? significa un agglomerato di materiale in forma granulare ed essenzialmente privo di residui aventi una dimensione di particella che ? inferiore a quella di tali granuli, in particolare privo in origine (ossia subito dopo la conclusione del suo metodo di produzione) di particelle con una dimensione che ? inferiore a 10 ?m.
Alcuni riempitivi e pigmenti usati comunemente, come il biossido di titanio, sono ora classificati come presunti cancerogeni per inalazione di categoria 2 secondo il Regolamento dell?Unione Europea (UE) 1272/2008.
Questa decisione ? motivata dalla presenza di particelle submicrometriche in riempitivi e pigmenti disponibili in commercio che sono normalmente manipolati in condizioni potenzialmente pericolose con riferimento alla tecnica nota.
Dunque, essendo privo di particelle con una dimensione inferiore a 10 ?m, il composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione non pu? essere classificato come presunto cancerogeno per inalazione secondo il Regolamento dell?EU.
Preferibilmente, la dimensione di particella del composito di materiale particellare solido, che ? in forma di granuli o di polvere freeflow, secondo la presente invenzione ? in generale compresa tra 10 ?m e 3000 ?m.
Secondo una forma di realizzazione preferita, detto composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione ? in forma di granuli.
Preferibilmente, detto composito di materiale particellare solido, che ? in forma di granuli, ha una dimensione di particella compresa tra 300 ?m e 3000 ?m, pi? preferibilmente tra 500 ?m e 2000 ?m.
Secondo una forma di realizzazione alternativa della presente invenzione, il composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione ? in forma di una polvere free-flowing.
Preferibilmente, detto composito di materiale particellare solido, che ? in forma di una polvere free-flowing, ha una dimensione di particella compresa tra 40 ?m e 150 ?m.
Secondo la presente invenzione il termine ?dimensione di particella? significa un valore che indica la dimensione media di particella, vale a dire la dimensione di particella, basata sul volume, delle particelle (in forma di agglomerati o cluster) che costituiscono il composito secondo la presente invenzione.
La dimensione di particella basata sul volume ? uguale al diametro della sfera ideale che comprende completamente una data particella. In particolare, quando si usa analisi mediante setacci, il diametro della sfera ideale corrisponde alla dimensione delle maglie del setaccio.
Le particelle del composito secondo la presente invenzione hanno una dimensione di particella basata sul volume come misurato con Digital Electromagnetic Sieve Shaker di Filtra Vibration mod. FTL 0200.
Vantaggiosamente, come sar? discusso pi? avanti con riferimento al procedimento secondo l?invenzione e alla parte sperimentale, il presente composito di materiale particellare solido pu? essere disperso facilmente e finemente in un mezzo organico o acquoso, secondo l?applicazione finale richiesta.
In altre parole, la presente invenzione fornisce con successo un nuovo tipo di additivo composito, comprendente pigmenti, riempitivi o altri materiali particellari solidi, che pu? essere usato universalmente.
Di conseguenza, il presente composito di materiale particellare solido pu? essere disperso universalmente e finemente sia in mezzi organici sia in mezzi acquosi, non solo grazie alle caratteristiche chimiche e fisiche di detto almeno un legante, ma anche grazie alla caratteristica struttura particellare dei granuli o delle particelle di polvere che costituiscono il presente prodotto, in cui il legante (agente bagnante-disperdente) ha la funzione di i) ridurre la tensione superficiale esistente tra le particelle primarie originarie del materiale particellare solido, mentre sono disaggregate durante il suo procedimento di produzione che sar? descritto in seguito, e ii) evitare (insieme all?azione stabilizzante del legante facoltativo) la riaggregazione delle particelle pigmentarie primarie menzionate.
Inoltre, il presente composito di materiale particellare solido ? totalmente privo di polveri nanometriche e, pi? in generale, di polveri aventi una dimensione inferiore a 10 ?m, in maniera pi? importante, di polveri nanometriche pericolose, e inoltre il presente composito pu? essere usato per produrre una formulazione universale ?grinding free? con una bassa complessit? dal punto di vista dell?applicazione finale, vale a dire durante la dispersione del materiale particellare solido nel mezzo disperdente finale, risolvendo pertanto le suddette problematiche di sicurezza durante la manipolazione di pigmenti e materiali solidi simili.
Inoltre, il presente composito di materiale particellare solido ? privo di solvente, non soggetto a limitazioni di conservazione ed ? facile da incorporare nel mezzo disperdente finale mediante mescolamento o impastamento formando una dispersione stabile di alta concentrazione di solido di particelle fini.
Il presente composito di materiale particellare solido pu? pertanto sostituire con successo paste o concentrati solidi convenzionali, normalmente usate/i nei rivestimenti.
Di conseguenza, la presente invenzione fornisce inoltre l?uso del suddetto composito disperdendolo in un mezzo disperdente, detto mezzo disperdente essendo un solvente organico o un solvente acquoso, ottenendo in tal modo una sua dispersione.
In particolare, la dispersione del suddetto composito ? un prodotto intermedio per la colorazione di pitture, vernici o smalti liquide/i, di pitture in polvere o per la produzione di una pasta liquida concentrata.
In particolare, ma non esclusivamente, il composito della presente invenzione ? destinato all?uso nelle seguenti applicazioni: - come una pittura per applicazioni industriali (solvent-borne e water-borne);
- in pitture decorative (solvent-borne e water-borne) - in tutti i tipi di inchiostri (solvent-borne e water-borne).
Il problema tecnico di cui sopra ? anche risolto da un metodo per produrre il suddetto composito di materiale particellare solido, adatto ad essere usato come additivo universale e in forma di granuli o in forma di una polvere free-flowing. Detto metodo comprende le fasi di:
- disaggregare e facoltativamente macinare almeno un materiale particellare solido che ? costituito da particelle primarie agglomerate nelle particelle primarie che lo costituiscono sottoponendolo all?azione di forze ad elevata azione di taglio in presenza di almeno un legante, ottenendo in tal modo particelle primarie rivestite con detto almeno un legante;
- aggregare dette particelle primarie rivestite con detto almeno un legante in aggregati mediante l?azione di dette forze ad elevata azione di taglio, ottenendo in tal modo detto composito di materiale particellare solido, questo composito avendo una dimensione di particella pari a o maggiore di 10 ?m e comprendendo detto almeno un materiale particellare solido e detto almeno un legante, il materiale particellare solido avendo una concentrazione compresa tra 20% e 97% in peso rispetto al peso totale di detto composito;
in cui detto almeno un legante ? scelto tra etossilati di alcol o di polialcol, etossilati di acidi grassi, sale di alchilammonio di un copolimero polietilene-immina, copolimero di estere di acido fosforico, poliammide insatura e sali di esteri di acido o poliacrilato modificato con gruppi amminici.
Preferibilmente, detto almeno un legante ? scelto tra etossilati di alcol o di polialcol, copolimero di estere di acido fosforico, poliammide insatura e sali di esteri di acido o poliacrilato modificato con gruppi amminici.
Preferibilmente, la dimensione di particella del composito di materiale particellare solido, che pu? essere ottenuto mediante il procedimento secondo la presente invenzione ed ? in forma di granuli o di polvere free-flowing, pu? essere compresa tra 10 ?m e 3000 ?m.
In particolare, il procedimento della presente invenzione ? eseguito senza usare alcun solvente.
Di conseguenza, detto almeno un materiale particellare solido usato durante detta fase di disaggregazione ? privo di qualsiasi solvente.
In particolare, con il termine ?solvente? si intende una sostanza o una miscela di una pluralit? di sostanze che ? in grado di dissolvere o disperdere altre sostanze e che ? liquida a temperatura ambiente, vale a dire tra 20-40?C, ad esempio un solvente non polare, un solvente aprotico polare, un solvente protico polare o qualsiasi loro miscela.
Il parametro di procedimento e le propriet? fisico-chimiche del legante (agente bagnante-disperdente) e la configurazione dell?attrezzatura sono parametri fondamentali per ottenere il suo corretto adsorbimento su dette particelle primarie di materiale particellare solido.
Nello specifico, detto materiale particellare solido ? prima suddiviso finemente nelle particelle primarie che lo costituiscono mediante le suddette forze ad elevata azione di taglio e miscelato con il legante per ottenere dette particelle primarie bagnate da quest?ultimo. Questo avviene durante la fase di disaggregazione.
Di conseguenza, in una maniera vantaggiosa, il procedimento della presente invenzione trae vantaggio dalla capacit? disperdente del legante (agente bagnante-disperdente), che ? in grado di rivestire le particelle primarie di tale materiale particellare solido mediante la formazione di uno strato di copertura.
Inoltre, durante detta fase di disaggregazione la bagnatura delle particelle primarie rivestite con il legante (agente bagnantedisperdente) produce la rimozione completa di aria e umidit? intrappolate tra le particelle.
In particolare, durante la fase di disaggregazione le particelle primarie di detto materiale particellare solido, ad esempio un pigmento, sono separate l?una dall?altra senza alcuna riagglomerazione improvvisa e incontrollata.
Quindi, durante la fase di agglomerazione, a causa dell?azione di dette elevate forze di taglio in combinazione con detto almeno un legante le particelle primarie di detto materiale particellare solido formano agglomerati stabili e poi crescono ulteriormente fino a una dimensione desiderata, ottenendo in tal modo il composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione.
Il presente procedimento ? eseguito con le categorie di leganti (agenti bagnanti-disperdenti) sopra menzionate e, inoltre, il fatto che il composito di materiale particellare solido della presente invenzione ? in effetti completamente privo di qualsiasi solvente consente di usare universalmente il composito secondo la presente invenzione, comprendente facoltativamente pigmenti, riempitivi o altri materiali particellari solidi, in effetti sia in applicazioni a base di solvente sia in applicazioni a base acquosa.
Infatti, la compatibilit? del presente composito di materiale particellare solido non ? limitata dalla scelta del solvente che potrebbe essere stato usato durante il suo procedimento di produzione, poich? il suo procedimento di produzione ? totalmente privo di solvente.
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto pu? essere efficacemente dissolto nel mezzo disperdente desiderato, ad esempio un solvente organico, un solvente acquoso, a seconda delle propriet? fisiche e chimiche del suddetto legante (agente bagnantedisperdente) usato durante il presente procedimento di produzione.
Preferibilmente, detta fase di disaggregazione e detta fase di aggregazione possono essere eseguite a una temperatura compresa tra 20?C e 150?C.
Secondo una forma di realizzazione preferita, detta fase di disaggregazione e detta fase di aggregazone possono essere eseguite mediante un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio, il procedimento secondo la presente invenzione comprende le seguenti fasi:
a) fornire un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio comprendente un corpo cavo avente almeno un?apertura di ingresso e almeno un?apertura di scarico, facoltativamente una camicia di riscaldamento e/o raffreddamento per portare e/o mantenere la temperatura di detto corpo cavo a un valore predeterminato di temperatura, e un albero coclea rotante disposto in detto corpo cavo, sul quale ? montata almeno una girante;
b) introdurre in detto corpo cavo del granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio detto almeno un materiale particellare solido e detto almeno un legante;
c) disaggregare almeno un materiale particellare solido nelle particelle primarie che lo costituiscono sottoponendolo all?azione di detta almeno una girante in presenza di detto almeno un legante, ottenendo in tal modo particelle primarie rivestite con detto almeno un legante;
d) aggregare dette particelle primarie rivestite con detto almeno un legante in aggregati mediante l?azione di detta almeno una girante, ottenendo in tal modo detto composito di materiale particellare solido, il composito di materiale particellare solido avendo una dimensione di particella pari a o maggiore di 10 ?m.
e) scaricare da detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto.
Detto albero coclea rotante ? portato in rotazione in modo tale che in detta fase c) di disaggregazione e/o in detta fase d) di aggregazione la velocit? periferica media di detta almeno una girante sia compresa tra 5 m/s e 50 m/s.
Preferibilmente, in detta fase a) di fornire un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio, detto albero coclea rotante comprende da 1 a 7 giranti, pi? preferibilmente quattro giranti, montate in serie su detto albero rotante.
In base al composito da ottenere, ossia in funzione del tipo di materiale particellare solido e del legante, cos? come della dimensione di particella finale desiderata, il numero e la disposizione di tali giranti sull?albero coclea rotante pu? essere adeguatamente modificato.
Nello stesso modo preferito, in base al composito finale da ottenere, la conformazione e la dimensione di tali giranti possono essere adeguatamente modificate. Ad esempio, tali giranti possono avere uno specifico numero di pale, queste ultime avendo una specifica forma e una specifica inclinazione rispetto alla direzione del flusso di materiale che si muove dentro al corpo cavo del granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio.
In particolare, secondo una forma di realizzazione preferita, l?inclinazione delle pale di tali giranti pu? essere orientabile e regolabile.
Pi? preferibilmente, detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio comprende una camicia di riscaldamento e/o raffreddamento e in detta fase c) di disaggregazione detta camicia di riscaldamento e/o raffreddamento ? riscaldata per portare la temperatura di detto corpo cavo fino a un primo valore predeterminato di temperatura che ? compreso tra 30?C e 150?C, preferibilmente tra 60-120?C.
In un modo ugualmente preferito, in detta fase c) di disaggregazione detto albero coclea rotante ? portato in rotazione in modo che la velocit? periferica media di detta almeno una girante sia compresa tra 5 m/s e 50 m/s.
Secondo una forma di realizzazione preferita del presente procedimento, detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio comprende una camicia di riscaldamento e/o raffreddamento e in detta fase d) di aggregazione detta camicia di riscaldamento e/o raffreddamento ? raffreddata per portare detto corpo cavo fino a un secondo valore predeterminato di temperatura che ? compreso tra 20?C e 140?C, detto secondo valore predeterminato di temperatura essendo inferiore a detto primo valore predeterminato di temperatura.
Preferibilmente, il secondo valore predeterminato di temperatura pu? essere compreso tra 20?C e 35?C.
Preferibilmente, in detta fase d) di aggregazione la velocit? rotazionale di detto albero coclea rotante viene diminuita rispetto alla precedente fase c) di disaggregazione, pi? preferibilmente detto albero coclea rotante ? portato in rotazione in modo che la velocit? periferica media di detta almeno una girante sia compresa tra 5 m/s e 50 m/s.
Preferibilmente, detta fase c) di disaggregazione e detta fase d) di aggregazione sono eseguite per un tempo totale compreso tra 5 minuti e 60 minuti.
Secondo un?altra forma di realizzazione preferita del presente procedimento, in detta fase d) di aggregazione un?ulteriore quantit? di detto almeno un legante (agente bagnante-disperdente) ? introdotta in detto corpo cavo del granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio.
Preferibilmente, l?ulteriore quantit? di detto almeno un legante ? introdotta continuativamente in detto corpo cavo del granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio durante detta fase d) di aggregazione.
In termini pi? generali, il metodo secondo la presente invenzione pu? essere preferibilmente eseguito in un modo discontinuo.
Secondo una forma di realizzazione alternativa del metodo secondo la presente invenzione, detta fase di disaggregazione ? eseguita mediante un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio e detta fase di aggregazione ? eseguita mediante un dispositivo di raffreddamento, il procedimento comprende le seguenti fasi:
a?) fornire un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio comprendente un corpo cavo avente almeno un?apertura di ingresso e almeno un?apertura di scarico, facoltativamente una camicia di riscaldamento per portare e/o mantenere detto corpo cavo a un primo valore predeterminato di temperatura, e un albero coclea rotante disposto in detto corpo cavo, sul quale ? montata almeno una girante;
b?) introdurre in detto corpo cavo del granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio detto almeno un materiale particellare solido e detto almeno un legante;
c?) disaggregare almeno un materiale particellare solido nelle particelle primarie che lo costituiscono sottoponendolo all?azione di detta almeno una girante in presenza di detto almeno un legante, in tal modo portando la miscela dell?almeno un materiale particellare solido e del legante cos? ottenuta fino a detto primo valore predeterminato di temperatura che ? compreso tra 30?C e 150?C, preferibilmente tra 60?C e 120?C, e ottenendo particelle primarie rivestite con detto almeno un legante;
d?) scaricare da detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio detta miscela dell?almeno un materiale particellare solido e del legante e introdurla in un dispositivo di raffreddamento, detto dispositivo di raffreddamento comprendendo un corpo cavo avente almeno un?apertura di ingresso e almeno un?apertura di scarico, una camicia di raffreddamento per raffreddare detto corpo cavo fino a un secondo valore predeterminato di temperatura e un albero coclea rotante disposto in detto corpo cavo, sul quale ? montata almeno una girante;
f?) aggregare dette particelle primarie rivestite con detto almeno un legante in aggregati raffreddando detta miscela dell?almeno un materiale particellare solido e del legante fino a detto secondo valore predeterminato di temperatura, detto secondo valore predeterminato di temperatura essendo inferiore a detto primo valore predeterminato di temperatura, sotto l?azione di detta almeno una girante, ottenendo in tal modo detto composito di materiale particellare solido avente una dimensione di particella pari a o maggiore di 10 ?m;
e?) scaricare da detto dispositivo di raffreddamento il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto.
Preferibilmente, in detta fase a?) di fornire un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio, detto albero coclea rotante comprende da 1 a 7 giranti, pi? preferibilmente quattro giranti, montate in serie su detto albero rotante.
In particolare, secondo una forma di realizzazione preferita, l?inclinazione delle pale di tali giranti pu? essere orientabile e regolabile.
Preferibilmente, detto albero coclea rotante ? portato in rotazione in modo tale che in detta fase c?) di disaggregazione la velocit? periferica media di detta almeno una girante sia compresa tra 5 m/s e 50 m/s.
Pi? preferibilmente, detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio comprende una camicia di riscaldamento e in detta fase c?) di disaggregazione detta camicia di riscaldamento ? riscaldata per portare la temperatura di detto corpo cavo fino a un primo valore predeterminato di temperatura che ? compreso tra 30?C e 150?C, preferibilmente tra 60-120?C.
In un modo ugualmente preferito, in detta fase c?) di disaggregazione detto albero coclea rotante ? portato in rotazione in modo che la velocit? periferica media di detta almeno una girante sia compresa tra 5 m/s e 50 m/s.
Preferibilmente, in detta fase f?) di aggregazione l?albero coclea rotante del dispositivo di raffreddamento ? portato in rotazione in modo che la velocit? periferica media di detta almeno una girante sia compresa tra 4 m/s e 20 m/s.
Preferibilmente, detta fase f?) di aggregazione ? eseguita per un tempo compreso tra 2 e 10 minuti.
Preferibilmente, durante detta fase f?) di aggregazione detta miscela dell?almeno un materiale particellare solido e del legante ? raffreddata fino a un secondo valore predeterminato di temperatura che ? compreso tra 20-140?C, pi? preferibilmente fino a temperatura ambiente, ossia fino a una temperatura compresa tra 20?C e 35?C.
I vantaggi di questa forma di realizzazione alternativa del procedimento secondo la presente invenzione sono i seguenti:
a) le condizioni del procedimento possono essere controllate facilmente durante la fase f?);
b) i tempi totali di procedimento sono ridotti.
Vantaggiosamente, secondo questa forma di realizzazione, il metodo secondo la presente invenzione pu? essere eseguito in continuo.
In altre parole, il procedimento secondo la presente invenzione consente vantaggiosamente di ottenere un composito di materiale particellare solido in forma di granuli o in forma di una polvere freeflowing, che ? versatile e universale dal punto di vista della sua applicazione finale.
Infatti, grazie alla copertura ottimale e persino completa delle superficie di dette particelle primarie con detto almeno un legante, i granuli del presente composito di materiale particellare solido possono essere dispersi facilmente in un mezzo disperdente per ottenere una dispersione stabile concentrata di particelle fini, ad esempio di particelle di pigmento.
In particolare, il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto non ? vincolato da alcun problema di compatibilit? con il mezzo disperdente, consentendo cos? la sua applicazione in un?ampia gamma di mezzi disperdenti, come solventi, che possono essere polari o non polari.
Sicuramente, la produzione di una particolare quantit? del composito secondo la presente invenzione determina un consumo ridotto di materie prime, in particolare un consumo nullo di solventi, cos? come un consumo possibilmente nullo di possibili additivi aggiuntivi, la cui aggiunta al composito secondo la presente invenzione ? assolutamente facoltativa. Questo consumo ridotto di materie prime determina un notevole vantaggio dal punto di vista pratico, nonch? dal punto di vista economico.
Inoltre, il composito secondo la presente invenzione si dimostra totalmente comodo da un punto di vista dello stoccaggio, del trasporto e del confezionamento dello stesso, cos? come dei costi associati a queste operazioni.
Infatti, il composito secondo la presente invenzione determina alcuni vantaggi dal punto di vista pratico ed economico anche per guanto riguarda la riduzione del volume occupato.
Inoltre, quando detto almeno un materiale particellare solido ? un pigmento, l?elevata concentrazione di pigmento nel presente composito e la fine dispersione che pu? essere ottenuta disperdendolo nel mezzo disperdente finale consente di ottenere ?tinte forti?, che non possono essere ottenute con la composizione e le paste liquide tradizionali.
In generale, il composito secondo la presente invenzione si dimostra particolarmente stabile e resistente dal punto di vista fisicomeccanico, cos? come esso mostra una notevole facilit? di maneggiarlo e lavorarlo, sia nel contesto di produzione, ad esempio dentro macchinari o tubi dell?area di produzione o dell?area di confezionamento, e in occasione del suo uso, quando aggiunto al mezzo disperdente finale.
Oltre a quanto menzionato sopra, come si vedr? in seguito con riferimento alla descrizione dettagliata e agli esempi, il metodo secondo la presente invenzione presenta i seguenti vantaggi:
- bassi costi di conversione per quanto riguarda
1) un basso consumo di energia e limitati assorbimenti di potenza,
2) nessuna emissione di CO2, poich? quasi tutta la domanda di calore ? fornita e generata da forze di attrito durante la suddetta fase di disaggregazione;
3) brevi tempi di processamento,
4) bassa incidenza di manodopera,
5) alta efficienza e produttivit?,
6) bassa complessit? del procedimento;
7) basso CAPEX per l?acquisto, l?installazione e la manutenzione dell?impianto complessivo; cos? come
- alta qualit? del prodotto cos? ottenuto per quanto riguarda le sue propriet? di colorazione, se il materiale particellare solido ? un pigmento, e la sua facile dispersione nel mezzo disperdente finale, come precedentemente esaminato in dettaglio e come sar? visto in seguito in riferimento alla descrizione dettagliata.
Le caratteristiche e i vantaggi della presente invenzione saranno pi? evidenti dalla descrizione dettagliata, comprendente esempi sperimentali forniti qui di seguito, di alcune modalit? di realizzazione del procedimento secondo la presente invenzione, forniti a titolo di esempio non limitativo con riferimento alle figure allegate.
Figure
La Figura 1 mostra una rappresentazione schematica di un impianto adatto a eseguire il procedimento secondo una particolare forma di realizzazione della presente invenzione.
La Figura 2 ? un diagramma che mostra la distribuzione di dimensione di particella delle particelle primarie rivestite di un composito come ottenuto nell?Esempio 1.
La Figura 3 mostra le prestazioni di colore di un composito come ottenuto nell?Esempio 1.
La Figura 4 ? un diagramma che mostra la distribuzione di dimensione di particella delle particelle primarie rivestite di un composito come ottenuto nell?Esempio 4.
La Figura 5 ? un diagramma che mostra la distribuzione di dimensione di particella delle particelle primarie rivestite di un composito come ottenuto nell?Esempio 7.
La Figura 6 ? un diagramma che mostra la distribuzione di dimensione di particella delle particelle primarie rivestite di un composito come ottenuto nell?Esempio 10.
La Figura 7 ? un diagramma che mostra la distribuzione di dimensione di particella delle particelle primarie rivestite di un composito come ottenuto nell?Esempio 12.
Descrizione Dettagliata
Nella Figura 1 ? illustrato un impianto 1 comprendente un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio 10 e un dispositivo di raffreddamento 20, questo impianto essendo adatto a eseguire il procedimento secondo una particolare forma di realizzazione della presente invenzione.
In particolare, il granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio 10 comprende un corpo cavo 11 avente almeno un?apertura di ingresso 12 e almeno un?apertura di scarico 13, una camicia di riscaldamento e/o raffreddamento 14 per portare e/o mantenere la temperatura di detto corpo cavo 11 a un primo valore predeterminato di temperatura, e un albero coclea 15 rotante disposto in detto corpo cavo 11, sul quale sono montate in serie almeno due giranti 16.
Attraverso l?apertura di ingresso 12, il materiale particellare solido e il legante possono essere introdotti in detto corpo cavo 11 del granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio 10, eseguendo in tal modo le suddette fasi b?) e c?).
In particolare, detta fase c?) di disaggregazione pu? essere eseguita sottoponendo detto materiale particellare solido all?azione delle due giranti 16 in rotazione e in presenza del legante.
La miscela cos? ottenuta del materiale particellare solido e del legante pu? essere portata a o tenuta a un primo valore predeterminato di temperatura, che ? compreso tra 30?C e 150?C, mediante la camicia di riscaldamento e/o raffreddamento 14, ottenendo in tal modo particelle primarie rivestite con tale legante. La fase d?) pu? essere eseguita di conseguenza.
La miscela del materiale particellare solido e del legante pu? poi essere scaricata dal granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio 10 attraverso l?apertura di scarico 13.
La miscela dell?almeno un materiale particellare solido e del legante ? poi introdotta nel dispositivo di raffreddamento 20 attraverso almeno una apertura di ingresso 22 di un corpo cavo 21. La fase e?) pu? essere eseguita di conseguenza.
Il corpo cavo 21 del dispositivo di raffreddamento 20 comprende poi almeno un?apertura di scarico 23, una camicia di raffreddamento 24 per raffreddare il corpo cavo 21 fino a un secondo valore predeterminato di temperatura e un albero coclea 25 rotante disposto in detto corpo cavo 21, sul quale sono montate in serie due giranti.
Il dispositivo di raffreddamento 20 ? pertanto in grado di eseguire la fase f?) di aggregazione: dette particelle primarie rivestite con detto legante possono quindi essere aggregate in aggregati mediante il raffreddamento di detta miscela del materiale particellare solido e del legante fino a un secondo valore predeterminato di temperatura, sotto l?azione di detta almeno una girante 26.
Il corpo cavo 21 pu? infatti essere raffreddato mediante la camicia di raffreddamento 24 fino a detto secondo valore predeterminato di temperatura, detto secondo valore predeterminato di temperatura essendo inferiore a detto primo valore predeterminato di temperatura.
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto pu? essere quindi scaricato dal dispositivo di raffreddamento 20 attraverso l?apertura di scarico 23. La fase e?) pu? essere eseguita in questo modo.
Secondo la presente invenzione i pigmenti o i riempitivi che possono essere utilizzati per gli scopi della presente invenzione sono tutte sostanze che assorbono una parte dello o tutto lo spettro luminoso e riflettono la parte complementare della stessa, formando il colore visibile.
Tra altri leganti (agenti bagnanti disperdenti) commerciali, i seguenti possono essere usati con riferimento agli Esempi:
- Disperbyk-180 (sale di alchilol ammonio di un estere di acido fosforico);
- Disperbyk-2055 (poliacrilato modificato con gruppi amminici).
Tra altri materiali particellari solidi, possono essere usati i seguenti pigmenti:
- pigmenti di ossido di titanio in tutti i loro diversi trattamenti superficiali inorganici (PW6);
- pigmenti gialli come PY 184; PY 138; PY 139; PY 42; PY 216; PY 74; PY 109; PY 119; PY 83; PY 65; PY 151; PY 53; PY 110; PY 3; PY 154; PY 150; PY 17; PY 13; PY 14; PY 216; PY 199; PY 128; PY 109; PY 168;
- pigmenti arancioni come PO 73; PO 34; PO 36; PO 13; PO 61; PO 71; PO 64; PO 16; PO 83; PO 62; PO 180;
- pigmenti rossi come P.Red 101; P.Red 254; P.Red 122; P.Red 177; P.Red 179; P.Red 170; P.Red 23; P.Red 202; P.Red 146; P.Red 168; P.Red 166; P.Red 112; P.Red 207; P.Red 185; P.Red 60; P.Red 38; P.Red 214; P.Red 144; P.Red 255;
- pigmenti viola come PV 19; PV 23; PV 37;
- pigmenti blu come PB 15:0; PB 15:1; PB 15:2; PB 15:3; PB 15:4; PB 60; PB 28;
- pigmenti verdi come PG 7; PG 17; PG 36;
- pigmenti marroni come P. Brown 24;
- pigmenti neri come P. Black 6; P. Black 7; P. Black 11.
In particolare, nel composito del materiale particellare solido le particelle di solido primarie di questo materiale particellare solido hanno un diametro di particella D50 (by number) nell?intervallo da 0,5 ?m a 3,5 ?m.
Salvo diversa indicazione, quando nella presente invenzione ? indicato il diametro di particella D10, D50 e D90 del composito di materiale particellare solido, ? riferito a un diametro di particella (by number) delle particelle di solido primarie misurato per il composito di materiale particellare solido disperdendolo in un solvente ed analizzando la dispersione cos? ottenuta con un analizzatore di dimensione di particella laser, ad esempio con un Particle Size Analyzer laser di Beckman Coulter, modello ottico Fraunhofer.rf780z.
La dimensione di particella delle particelle di solido primarie nel composito di materiale particellare solido pu? essere ottenuta disperdendolo in un adeguato veicolo solvente, ad esempio acetato di butile.
Il legante ? completamente solubilizzato nelle condizioni testate, e pertanto l?apparecchio misura solo la dimensione delle particelle di solido primarie disperse nel solvente.
D10 ? maggiore del o pari al diametro del 10% delle particelle in una data popolazione; D50 ? maggiore del o pari al diametro del 50% delle particelle nella popolazione; e D90 ? maggiore del o pari al diametro del 90% delle particelle nella popolazione.
Le particelle di solido primarie nel composito di materiale particellare solido in tutte le forme di realizzazione dell?invenzione hanno preferibilmente anche un diametro di particella D90 (by number) nell?intervallo da 0,9 ?m a 4 ?m.
Le particelle di solido primarie nel composito di materiale particellare solido in tutte le forme di realizzazione dell?invenzione hanno preferibilmente anche un diametro di particella D10 (by number) nell?intervallo da 0,5 ?m a 1 ?m.
Le particelle di solido primarie nel composito di materiale particellare solido in tutte le forme di realizzazione dell?invenzione hanno preferibilmente anche un diametro di particella D50 (by number) nell?intervallo da 0,5 ?m a 3,5 ?m.
Per controllare le caratteristiche fisiche e il colore e la disperdibilit? del composito di materiale particellare solido secondo la presente invenzione, cos? come la sua praticit? d?uso in termini sia di lavorabilit? sia di capacit? colorante, il metodo secondo la presente invenzione ? stato eseguito in occasione di molteplici test che seguono.
Il macchinario utilizzato per eseguire il metodo secondo la presente invenzione in detti test sono un apparecchio turbomiscelatore da 13 litri o uno da 50 litri della ditta Plas Mec Srl.
Facoltativamente, ? stato fornito un dispositivo di raffreddamento a valle dell?apparecchio turbomiscelatore.
Alcuni campioni specifici del composito secondo la presente invenzione sono stati sottoposti a un test per misurare la dimensione di particella con Digital Electromagnetic Sieve Shaker di Filtra Vibration mod. FTL 0200.
In alcuni casi, il diametro medio delle particelle primarie, rivestite con detto almeno un legante, che costituiscono il composito di materiale particellare solido, ? misurato con un analizzatore di dimensione di particella Beckman Coulter avente un modello ottico Fraunhofer, Rf780z.
Il colore di alcuni compositi cos? ottenuti ? stato analizzato mediante il test di colore CIELab.
Il test di colore CIELab descrive matematicamente tutti i colori percepibili nelle tre dimensioni: L per luminosit? e a e b per i componenti colore verde-rosso e blu-giallo. Le coordinate colorimetriche di CIELab sono state misurate con uno spettrofotometro Minolta Mod. CM-3600 A.
Esempio 1
Il metodo secondo la presente invenzione ? stato eseguito disaggregando nella fase c) e poi agglomerando nella fase d) 4500 g di pigmento bianco TiO2 PW6 (come Ti Pure R-960 della ditta Chemours) con 500 g del legante Disperbyk-180 (fornito dalla ditta Byk).
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto ? stato chiamato preparazione PG 002 (concentrazione del pigmento al 90%) e aveva un aspetto granulare e omogeneo.
Il granulatore era un turbomiscelatore da 13 litri della ditta Plas mec Srl dotato di 4 giranti e avente una capacit? di 13 litri.
Il rotore del turbomiscelatore ? stato attivato per 8 minuti a una velocit? periferica di 24 m/s; la temperatura raggiunta era 120?C.
La dimensione di particella del composito era nell?intervallo da 150 ?m a 250 ?m.
? stato anche misurato il diametro medio delle particelle primarie, che erano rivestite con detto almeno un legante.
La Figura 2 ? un grafico che mostra i valori dimensionali di tali particelle primarie di solido, cio? la finezza dei grani, analizzate in una dispersione di acetato di butile mediante detto analizzatore di dimensione di particella laser.
La dimensione media di diametro D50 (by number) delle particelle primarie rivestite cos? ottenute era 0,500 ?m.
Esempio 2
Su PG 002 dell?Esempio 1 ? stato eseguito un test CIELAB per misurare le prestazioni di colore, specialmente per quanto riguarda le applicazioni di powder coating.
Dalla Figura 3 ? evidente che il composito dell?Esempio 1 presentava prestazioni di colore migliori rispetto al prodotto di riferimento di ossido di titanio (Tiona R960).
Esempio 3
Sulla preparazione PG 002 dell?Esempio 1 ? stato eseguito un test con grindometro disperdendola in un sistema water-borne, come formulato nella seguente dispersione (peso totale 100g):
Preparazione PG 002 = 36 g
Acqua distillata = 43,7 g
Byk 2013 = 17,9 g
DMEA = 0,9 g
Byk 024 = 1,5 g
Il risultato del test con grindometro ? stato < 10 ?m.
Esempio 4
Il metodo secondo la presente invenzione ? stato eseguito disaggregando nella fase c) e poi agglomerando nella fase d) 3200 g di pigmento P.Blue 15:3 (pigmento Phtalo Blue disponibile come Hostaperm Blue B2G-L presso la ditta Clariant) con 800 g del legante Disperbyk-2055 (fornito dalla ditta Byk).
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto ? stato chiamato preparazione PG 501 (concentrazione del pigmento all?80%) e aveva un aspetto granulare e omogeneo.
Il granulatore era un turbomiscelatore da 13 litri della ditta dotato di 4 giranti e avente una capacit? di 13 litri.
Il rotore di granulatore del turbomiscelatore ? stato attivato per 35 minuti a una velocit? periferica di 36 m/s; la temperatura raggiunta era 120?C.
La Figura 4 ? un grafico che mostra i valori dimensionali di tali particelle primarie, cio? la finezza dei grani, analizzate in una dispersione di acetato di butile mediante detto analizzatore di dimensione di particella laser.
La dimensione media di diametro D50 (by number) delle particelle primarie rivestite cos? ottenute era 0,203 ?m.
La dimensione di particella del composito era di circa 1060 ?m.
Esempio 5
Sulla preparazione PG 501 dell?Esempio 4 ? stato eseguito un test con grindometro disperdendola in un sistema water-borne, come formulato nella seguente dispersione (peso totale 100g):
Preparazione PG 501 = 43,8 g
Acqua distillata = 43,7 g
Nuosperse FN 265 (Elementis) = 10,5 g
DMEA = 0,5 g
Byk 024 = 1,5 g
Il risultato del test con grindometro ? stato < 10 ?m. Esempio 6
Sulla preparazione PG 501 dell?Esempio 4 ? stato eseguito un test per la valutazione delle propriet? di gloss con la tecnica DIN 67530, mediante lo strumento Micro Tri Gloss, fornito dalla ditta Byk Gardner, e nelle seguenti condizioni: 5% let down; applicazione su BYK-Chart, applicatore a spirale da 200 ?m; essiccazione per 15 min a temperatura ambiente e per 15 min a 60?C.
Risultati:
Gloss/20? = 47
Gloss/60? = 75
Esempio 7
Il metodo secondo la presente invenzione ? stato eseguito disaggregando nella fase c) e poi agglomerando nella fase d) 3200 g di P Red 254 (disponibile come Cinilex SR1C presso la ditta Cinic) con 800 g del legante Disperbyk-180 (fornito dalla ditta Byk).
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto ? stato chiamato preparazione PG 301 (concentrazione del pigmento all?80%) e aveva un aspetto granulare e omogeneo.
Il granulatore era un turbomiscelatore di disaggregazionemiscelazione da 13 litri della ditta Plas Mec Srl dotato di 4 rotori.
Il tempo del procedimento era 30 minuti a una velocit? periferica di 31 m/s; la temperatura raggiunta era 140?C.
La Figura 5 ? un grafico che mostra i valori dimensionali di tali particelle primarie, cio? la finezza dei grani, analizzate in una dispersione di acetato di butile mediante detto analizzatore di dimensione di particella laser.
La dimensione media di diametro D50 (by number) delle particelle primarie rivestite cos? ottenute era 0,256 ?m.
La dimensione di particella del composito era nell?intervallo da 60 ?m a 100 ?m (polvere free-flowing).
Esempio 8
Sulla preparazione PG 301 dell?Esempio 7 ? stato eseguito un test con grindometro disperdendola in un sistema water-borne, come formulato nella seguente dispersione (peso totale 100g):
Preparazione PG 301 = 43,8 g
Acqua distillata = 43,7 g
Tego Dispers 650 (Evonik) = 10,5 g
DMEA = 0,5 g
Byk 024 = 1,5 g
Il risultato del test con grindometro ? stato < 10 ?m. Esempio 9
Il metodo secondo la presente invenzione ? stato eseguito disaggregando nella fase c) e poi agglomerando nella fase d) 12800 g del pigmento P Red 254 (disponibile come Cinilex SR1C presso la ditta Cinic) con 3200 g del legante Disperbyk-180 (fornito dalla ditta Byk).
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto ? stato chiamato preparazione PG 302 (concentrazione del pigmento all?80%) e aveva un aspetto granulare e omogeneo.
Il granulatore era un turbomiscelatore da 50 litri della ditta Plas Mec Srl dotato di 2 giranti e avente una capacit? di 50 litri.
Il rotore di granulatore del granulatore ? stato attivato per 15 minuti a una velocit? periferica di 35 m/s; la temperatura raggiunta era 120?C.
Dopo 15 minuti una composizione di tipo polvere ? stata scaricata in un dispositivo di raffreddamento con 2 giranti e avente una capacit? di 100 litri.
Il rotore del dispositivo di raffreddamento ? stato attivato per 4 minuti a una velocit? periferica di 10 m/s; la temperatura finale raggiunta era 35?C.
La dimensione di particella dell?additivo di particelle di composito cos? ottenuto era di circa 2000-3000 ?m.
Esempio 10
Il metodo secondo la presente invenzione ? stato eseguito disaggregando nella fase c) e poi agglomerando nella fase d) 4250 g del pigmento giallo P.Y 42 (disponibile come Bayferrox 3910 presso la ditta Lanxess) con 750 g del legante Disperbyk-2055 (fornito dalla ditta Byk).
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto ? stato chiamato preparazione PG 101 (concentrazione del pigmento all?85%) e aveva un aspetto granulare e omogeneo.
Il granulatore era un turbomiscelatore da 13 litri della ditta Plas Mec Srl dotato di 4 giranti.
Il rotore di granulatore del turbomiscelatore da 13 litri ? stato attivato per 25 minuti a una velocit? periferica di 31 m/s; la temperatura raggiunta era 130?C.
La dimensione di particella del composito era nell?intervallo da 150 ?m a 300 ?m.
? stato anche misurato il diametro medio delle particelle primarie, che erano rivestite con detto almeno un legante.
La Figura 6 ? un grafico che mostra i valori dimensionali di tali particelle primarie, cio? la finezza dei grani, analizzate in una dispersione di acetato di butile mediante detto analizzatore di dimensione di particella laser.
La dimensione media di diametro D50 (by number) di tali particelle primarie rivestite era 0,820 ?m.
Esempio 11
Sulla preparazione PG 101 dell?Esempio 10 ? stato eseguito un test con grindometro disperdendola in un sistema solvent-borne, come formulato nella seguente dispersione (peso totale 100g), usando un dispositivo per la dissoluzione per 50 min a 4000 giri/min:
Preparazione PG 101 = 56,68 g
Vialkyd AC 451n/70SNB = 24,44 g
PMA = 18,88
Il risultato del test con grindometro ? stato < 10 ?m.
Sulla preparazione PG 101 ? stato eseguito anche un test con grindometro disperdendola in un sistema water-borne, come formulato nella seguente dispersione (peso totale 100g):
Preparazione PG 101 = 43,8 g
Acqua distillata = 43,7 g
Nuosperse FN 265 (Elementis) = 10,5 g
DMEA = 0,5 g
Byk 024 = 1,5 g
Il risultato del test con grindometro ? stato < 10 ?m. Pertanto, la preparazione PG 101 era adatta sia ad applicazioni solvent-borne sia ad applicazioni water-borne.
Esempio 12
Il metodo secondo la presente invenzione ? stato eseguito disaggregando nella fase c) e poi agglomerando nella fase d) 4500 g di P.Brown 24 (disponibile come Heucodur Yellow 2550 presso la ditta Heubach) con 500 g del legante Disperbyk-180 (fornito dalla ditta Byk).
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto ? stato chiamato preparazione PG 70 (concentrazione del pigmento al 90%) e aveva un aspetto granulare e omogeneo.
Il granulatore era un turbomiscelatore da 13 litri della ditta dotato di 4 giranti.
Il rotore di granulatore del turbomiscelatore da 13 litri ? stato attivato per 25 minuti a una velocit? periferica di 24 m/s; la temperatura raggiunta era 125?C.
La dimensione di particella del composito era nell?intervallo da 200 ?m a 700 ?m.
? stato anche misurato il diametro medio delle particelle primarie.
La Figura 7 ? un grafico che mostra i valori dimensionali di tali particelle primarie, cio? la finezza dei grani, analizzate in una dispersione di acetato di butile mediante detto analizzatore di dimensione di particella laser.
Il diametro medio D50 (by number) di tali particelle primarie rivestite era 0,663 ?m.
Esempio 13
Anche sulla preparazione PG 70 dell?Esempio 12 ? stato eseguito un test con grindometro disperdendola in un sistema waterborne, come formulato nella seguente dispersione (peso totale 100 g):
Preparazione PG 70 = 50 g
Acqua distillata = 36,7 g
Nuosperse FN 265 (Elementis) = 11,3 g
DMEA = 1 g
Byk 024 = 1 g
Il risultato del test con grindometro ? stato < 10 ?m. Esempio 14
Il metodo secondo la presente invenzione ? stato eseguito disaggregando nella fase c) e poi agglomerando nella fase d) 3200 g del pigmento giallo P Y 139 (disponibile come Paliotol 2140 HD presso la ditta Basf) con 800 g del legante Byk-2055 (fornito dalla ditta Byk).
Il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto ? stato chiamato preparazione PG 102 (concentrazione del pigmento al 80%) e aveva un aspetto granulare e omogeneo.
Il granulatore era un turbomiscelatore da 13 litri della ditta Plas Mec Srl dotato di 4 giranti.
Il rotore di granulatore del turbomiscelatore ? stato attivato per 1 minuto a una velocit? periferica di 6 m/s durante la fase c) di disaggregazione e per 39 minuti a una velocit? periferica di 31 m/s durante la fase c) e d); la temperatura raggiunta durante la fase c) di disaggregazione era 150?C.
La dimensione di particella del composito era nell?intervallo da 80 ?m a 200 ?m.
Esempio 15
Sulla preparazione PG 102 dell?Esempio 14 ? stato eseguito un test con grindometro disperdendola in un sistema solvent-borne, come formulato nella seguente dispersione (peso totale 100 g), usando un dispositivo per la dissoluzione per 50 min a 4000 giri/min:
Preparazione PG 102 = 34,0 g
Vialkyd AC 451n/70SNB = 12,5 g
Disperbyk 2013 ? 111 = 0,3 g
PMA = 53,2
Il risultato del test con grindometro ? stato < 10 ?m.
Sulla preparazione PG 102 ? stato eseguito anche un test con grindometro disperdendola in un sistema water-borne, come formulato nella seguente dispersione (peso totale 100 g):
Preparazione PG 102 = 31,9 g
Acqua distillata = 43,10 g
Byk 2013 (Byk) = 22 g
DMEA = 2 g
Byk 024 = 1 g
Il risultato del test con grindometro ? stato < 10 ?m.
Esempio 16
Sulla preparazione PG 102 dell?Esempio 14 ? stato eseguito un test per la valutazione delle propriet? di gloss con la tecnica DIN 67530, mediante lo strumento Micro Tri Gloss fornito dalla ditta Byk Gardner, e nelle seguenti condizioni: 5% let down; applicazione su BYK-Chart, applicatore a spirale da 200 ?m; essiccazione per 15 min a temperatura ambiente e per 15 min a 60?C.
Le propriet? di haze sono state valutate secondo i test standard ASTM D1003 e ISO 13468.
Gloss e haze della preparazione PG 102 sono state confrontate con gloss e haze di una composizione di pigmento/i di controllo.
Risultati (PG 102):
Gloss/20? = 78 Haze = 107.
Risultati (Controllo): Gloss/20? = 30 Haze = 270.
Claims (21)
1. Metodo per produrre un composito di un materiale particellare solido, adatto ad essere usato come additivo universale e in forma di granuli o di una polvere free-flowing comprendente le seguenti fasi:
- disaggregare e facoltativamente macinare detto almeno un materiale particellare solido che ? costituito da particelle primarie agglomerate nelle particelle primarie che lo costituiscono sottoponendolo all?azione di forze ad elevata azione di taglio in presenza di almeno un legante, ottenendo in tal modo particelle primarie rivestite con detto almeno un legante;
- aggregare dette particelle primarie rivestite con detto almeno un legante in aggregati mediante l?azione di dette forze ad elevata azione di taglio, ottenendo in tal modo detto composito di materiale particellare solido, questo composito avendo una dimensione di particella pari a o maggiore di 10 ?m e comprendendo detto almeno un materiale particellare solido e detto almeno un legante, detto materiale particellare solido avendo una concentrazione compresa tra 20% e 97% in peso rispetto al peso di detto composito;
in cui detto almeno un legante ? scelto tra etossilati di alcol o di polialcol, etossilati di acidi grassi, sale di alchilammonio di un copolimero polietilene-immina, copolimero di estere di acido fosforico, poliammide insatura e sali di esteri di acido o poliacrilato modificato con gruppi amminici.
2. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui detto almeno un legante ? scelto tra etossilati di alcol o di polialcol, copolimero di estere di acido fosforico, poliammide insatura e sali di esteri di acido o poliacrilato modificato con gruppi amminici.
3. Metodo secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui detta fase di disaggregazione e detta fase di aggregazione sono eseguite mediante un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio e comprende le seguenti fasi:
a) fornire un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio comprendente un corpo cavo avente almeno un?apertura di ingresso e almeno un?apertura di scarico, facoltativamente una camicia di riscaldamento e/o raffreddamento per portare e/o mantenere detto corpo cavo a un valore predeterminato di temperatura, e un albero coclea rotante disposto in detto corpo cavo, sul quale ? montata almeno una girante;
b) introdurre in detto corpo cavo del granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio detto almeno un materiale particellare solido e detto almeno un legante;
c) disaggregare almeno un materiale particellare solido nelle particelle primarie che lo costituiscono sottoponendolo all?azione di detta almeno una girante in presenza di detto almeno un legante, ottenendo in tal modo particelle primarie rivestite con detto almeno un legante;
d) aggregare dette particelle primarie rivestite con detto almeno un legante in aggregati mediante l?azione di detta almeno una girante, ottenendo in tal modo detto composito di materiale particellare solido avente una dimensione di particella pari a o maggiore di 10 ?m; e) scaricare da detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto.
4. Metodo secondo la rivendicazione 3, in cui detto albero coclea rotante ? portato in rotazione in modo tale che in detta fase c) di disaggregazione e/o in detta fase d) di aggregazione la velocit? periferica media di detta almeno una girante ? compresa tra 5 m/s e 50 m/s.
5. Metodo secondo la rivendicazione 3 o 4, in cui in detta fase a) di fornire un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio, detto albero coclea rotante comprende da 1 a 7 giranti, preferibilmente quattro giranti, montate in serie su detto albero rotante.
6. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 3 a 5, in cui detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio comprende una camicia di riscaldamento e/o raffreddamento e in detta fase c) di disaggregazione detta camicia di riscaldamento e/o raffreddamento ? riscaldata per portare la temperatura di detto corpo cavo fino a un primo valore predeterminato di temperatura che ? compreso tra 30?C e 150?C, preferibilmente tra 60-120?C.
7. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 3-6, in cui detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio comprende una camicia di riscaldamento e/o raffreddamento e in detta fase d) di aggregazione detta camicia di riscaldamento e/o raffreddamento ? raffreddata per portare detto corpo cavo a una seconda temperatura che ? compresa tra 20?C e 140?C, preferibilmente tra 20-35?C, detto secondo valore predeterminato di temperatura essendo inferiore a detto primo valore predeterminato di temperatura.
8. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti da 3 a 7, in cui detta fase c) di disaggregazione e detta fase d) di aggregazione sono eseguite per un tempo totale compreso tra 5 minuti e 60 minuti.
9. Metodo secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui detta fase di disaggregazione ? eseguita mediante un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio (10) e detta fase di aggregazione ? eseguita mediante un dispositivo di raffreddamento (20), il procedimento comprende le seguenti fasi:
a?) fornire un granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio (10) comprendente un corpo cavo (11) avente almeno un?apertura di ingresso (12) e almeno un?apertura di scarico (13), facoltativamente una camicia di riscaldamento e/o raffreddamento (14) per portare e/o mantenere detto corpo cavo (11) a un primo valore predeterminato di temperatura, e un albero coclea (15) rotante disposto in detto corpo cavo (11), sul quale ? montata almeno una girante (16);
b?) introdurre in detto corpo cavo (11) del granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio (10) detto almeno un materiale particellare solido e detto almeno un legante;
c?) disaggregare almeno un materiale particellare solido nelle particelle primarie che lo costituiscono sottoponendolo all?azione di detta almeno una girante (16) in presenza di detto almeno un legante, in tal modo portando la miscela dell?almeno un materiale particellare solido e del legante cos? ottenuta fino a detto primo valore predeterminato di temperatura che ? compreso tra 30?C e 150?C, preferibilmente tra 60?C e 120?C, e ottenendo particelle primarie rivestite con detto almeno un legante;
d?) scaricare da detto granulatore miscelatore ad elevata azione di taglio (10) detta miscela dell?almeno un materiale particellare solido e del legante e introdurla in un dispositivo di raffreddamento (20), detto dispositivo di raffreddamento (20) comprendendo un corpo cavo (21) avente almeno un?apertura di ingresso (22) e almeno un?apertura di scarico (23), una camicia di raffreddamento (24) per raffreddare detto corpo cavo (21) fino a un secondo valore predeterminato di temperatura e un albero coclea (25) rotante disposto in detto corpo cavo, sul quale ? montata almeno una girante (26);
f?) aggregare dette particelle primarie rivestite con detto almeno un legante in aggregati raffreddando detta miscela dell?almeno un materiale particellare solido e del legante fino a detto secondo valore predeterminato di temperatura sotto l?azione di detta almeno una girante (26), detto secondo valore predeterminato di temperatura essendo inferiore a detto primo valore predeterminato di temperatura, ottenendo in tal modo detto composito di materiale particellare solido avente una dimensione di particella pari a o maggiore di 10 ?m;
e?) scaricare da detto dispositivo di raffreddamento (20) il composito di materiale particellare solido cos? ottenuto.
10. Metodo secondo la rivendicazione 9, in cui durante detta fase f?) di aggregazione l?albero coclea (25) rotante del dispositivo di raffreddamento (20) ? portato in rotazione in modo che la velocit? periferica media di detta almeno una girante (26) sia compresa tra 4 m/s e 20 m/s e/o in cui detta fase f?) di aggregazione ? eseguita per un tempo compreso tra 2 e 10 minuti.
11. Composito di materiale particellare solido, adatto ad essere usato come additivo universale, in forma di granuli o in forma di una polvere free-flowing avente una dimensione di particella pari a o maggiore di 10 ?m, e comprendente almeno un materiale particellare solido e almeno un legante, detto materiale particellare solido avendo una concentrazione compresa tra 20% e 97% in peso rispetto al peso di detto composito ed essendo costituito da particelle primarie agglomerate, dette particelle primarie che costituiscono detto materiale particellare solido essendo rivestite da detto almeno un legante;
in cui detto almeno un legante ? scelto tra etossilati di alcol o di polialcol, etossilati di acidi grassi, sale di alchilammonio di un copolimero polietilene-immina, copolimero di estere di acido fosforico, poliammide insatura e sali di esteri di acido o poliacrilato modificato con gruppi amminici.
12. Composito di materiale particellare solido secondo la rivendicazione 11, in cui detto almeno un legante ? scelto tra etossilati di alcol o di polialcol, copolimero di estere di acido fosforico, poliammide insatura e sali di esteri di acido o poliacrilato modificato con gruppi amminici.
13. Composito di materiale particellare solido secondo la rivendicazione 11 o 12, in cui detto almeno un materiale particellare solido ? scelto tra un pigmento, un riempitivo o loro miscele.
14. Composito di materiale particellare solido secondo la rivendicazione 13, in cui detto almeno un materiale particellare solido ? un pigmento ed ? scelto tra pigmento inorganico, pigmento organico, nero di carbone o qualsiasi loro combinazione.
15. Composito di materiale particellare solido secondo la rivendicazione 14, in cui detto almeno un materiale particellare solido ? un pigmento inorganico.
16. Composito di materiale particellare solido secondo la rivendicazione 13, in cui detto almeno un materiale particellare solido ? un riempitivo, preferibilmente detto riempitivo essendo scelto nel gruppo costituito da carbonato di calcio, caolino, mica, solfato di bario, talco, silice e qualsiasi loro combinazione.
17. Composito di materiale particellare solido secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 11-16, in cui detto almeno un materiale particellare solido ? presente in una quantit? compresa tra 30% e 90% in peso rispetto al peso totale della composizione.
18. Composito di materiale particellare solido secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 11-17, in cui detto composito comprende detto almeno un legante in una quantit? compresa tra 3% e 60%, preferibilmente tra 5% e 55%, in peso sul suo peso totale.
19. Composito di materiale particellare solido secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 18, in cui detto composito di materiale particellare solido ? in forma di granuli aventi una dimensione di particella compresa tra 300 ?m e 3000 ?m, preferibilmente tra 500 ?m e 2000 ?m.
20. Composito di materiale particellare solido secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 18, in cui detto composito di materiale particellare solido ? in forma di polvere free-flowing avente una dimensione di particella compresa tra 40 ?m e 150 ?m.
21. Uso del composito di materiale particellare solido secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 20 disperdendolo in un mezzo disperdente, detto mezzo disperdente essendo un solvente organico o un solvente acquoso, ottenendo in tal modo una sua dispersione.
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Patent Citations (2)
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