IT202000017317A1 - Composti di tipo macromolecolare e suo uso in composizioni - Google Patents
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Description
Descrizione dell?invenzione industriale dal titolo:
?Composti di tipo macromolecolare e suo uso in composizioni?
La presente invenzione riguarda un nuovo composto di tipo macromolecolare, in particolare oligomerico funzionalizzato, come pure una nuova composizione comprendente detto composto oligomerico funzionalizzato. Inoltre, la presente invenzione concerne un processo per produrre detto nuovo composto e detta nuova composizione.
Sia detto composto che detta composizione sono impiegabili come agenti reticolanti per produrre articoli in vari settori. Pertanto, la presente invenzione ? relativa anche al loro uso in un processo di produzione di detti articoli.
In dettaglio, il composto ad azione reticolante secondo la presente invenzione ? impiegabile nella fabbricazione di articoli in, principalmente, pellame o simil-pelle, materiale tessile e legno, che sono utili in molteplici settori. Pertanto, le principali industrie interessate sono quelle nel settore automobilistico, dell?arredamento, dell?abbigliamento e calzaturiero, dell?oggettistica, per produrre, ad esempio, articoli calzaturieri e accessori (come cinture, portafogli, borse, valigie, ecc.), capi di abbigliamento (come giacche, guanti, cappelli, ecc.), come pure tappezzerie, fodere e rivestimenti, tra cui rivestimenti in legno, ad esempio per mobili, pavimenti, porte, veicoli, ecc.
Nell'ambito della presente descrizione, d?ora in poi il termine ?pelle? sta ad intendere sia la pelle vera e propria che la finta pelle o simil-pelle, che sono, ad esempio, di materiale del tipo poliuretano.
In generale, ? noto che la produzione di detti articoli pu? richiedere un trattamento finale, la cosiddetta fase di rifinizione, per conferire all?articolo finito specifiche caratteristiche ed effetti superficiali, sia a fini estetici che funzionali.
In tale fase, il prodotto ? trattato con dei polimeri, tipicamente poliuretano e poliacrilati. In tale fase i polimeri sono fatti reticolare per migliorare le propriet? che si desidera conferire all?articolo finale.
Il composto ad azione reticolante secondo la presente invenzione ? da utilizzare principalmente proprio durante detta fase di rifinizione di un processo di produzione di detti articoli.
? noto che gli agenti reticolanti sono sostanze chimiche con gruppi funzionali in grado di interagire con le catene polimeriche; pi? in particolare detti gruppi funzionali reagiscono con i gruppi funzionali liberi disponibili lungo la catena delle unit? polimeriche separate, cos? da creare una rete di maglie fra catene polimeriche. La rete cos? formata determina, una volta essiccato il film, una struttura tridimensionale. La reticolazione conferisce al prodotto una struttura tridimensionale pi? solida, e conferisce all?articolo finale caratteristiche di maggiore stabilit? e resistenza, che si traducono in una migliore stabilit? e resistenza del supporto trattato (ad es., pelle, tessuto), ovvero una migliore qualit? dell?articolo finito. In generale, i prodotti chimici solitamente utilizzati per i trattamenti di rifinizione sono spesso tossici e/o dannosi per l'ambiente. Ci? ? vero anche per le sostanze reticolanti maggiormente impiegate nel settore della pelle e del tessile, le quali appartengono a tre diverse classi di prodotti chimici, ovvero poliaziridine, polisocianati e poliuree. Detti prodotti presentano caratteristiche, costi, tipo di attivit? e uso specifico differenti fra loro. In dettaglio, le poli-aziridine sono le pi? vantaggiose in termini di rapporto costo/efficacia, infatti presentano caratteristiche di stabilit? e resistenza di grado 4-5 e tempi di reazione rapidi (24 ore). Tali sostanze reticolanti sono utilizzate principalmente per la reticolazione dello strato esterno (c.d. top-coat, ovvero l?ultima protezione dell'articolo finito, ad esempio un seggiolino auto), in quanto si producono film molto robusti e resistenti che permettono di ottenere articoli di qualit? elevata. Per contro, presentano vari svantaggi, principalmente hanno un impatto salutistico/ambientale molto oneroso poich? sono pericolose e anche hanno un tempo utile di impiego (pot-life) della soluzione preparata breve, infatti ? inferiore a 24 ore.
Per la reticolazione di rivestimenti intermedi e finali sono anche normalmente utilizzati i poli-isocianati, che sono, in termini di qualit?, meno buoni delle le poli-aziridine, ma hanno il vantaggio di essere molto meno costosi di quest?ultime. Tuttavia presentano svariati inconvenienti.
Innanzitutto, anche i poli-isocianati, come le poli-aziridine, hanno un tempo utile di impiego della soluzione breve, ossia non pi? 24 ore, quindi oltre a tale arco di tempo la soluzione di poli-isocianati non ? pi? idonea all?utilizzo.
Inoltre, i poli-isocianati hanno un tempo di reazione molto lungo, circa 5 giorni (contro un tempo di 24 ore circa delle poli-aziridine), ci? ? un inconveniente perch? allunga notevolmente il tempo del processo di produzione di un prodotto e quindi, anche, ne aumenta i costi di produzione.
Infine, i poli-isocianati risultano essere dannosi perch? causano danni alla salute degli esseri viventi, in particolare producono effetti nocivi sull?essere umano. Inoltre, proprio a seguito di tali effetti negativi, ci sono restrizioni per il loro uso dall?anno 2019, a causa della presenza residua (?0,1%) di monomeri isocianati (es. MDI e HDI).
Quanto alle poliuree, sono sostanze meno costose, ma, per contro, anche meno efficaci rispetto agli agenti reticolanti precedentemente citati e con notevoli altri svantaggi, ad esempio essendo anch?esse dannose per l?essere umano e inquinanti per l?ambiente, tant?? richiedono molte precauzioni per il suo trasporto.
Inoltre, un ulteriore oneroso inconveniente delle poliuree riguarda la loro stabilit? di dispersione, la dispersione ? stabile solo intorno a temperatura ambiente (ossia fra 5? e 35? C), il che significa che la dispersione di poliuree necessita di accorgimenti per non subire alterazioni, ossia di essere conservata in ambienti e/o contenitori condizionati per preservarne l?integrit?, e quindi la funzionalit?.
In pi?, le poliuree hanno una stabilit? e resistenza del colore alla luce che ? di grado 1 o 2, a causa di tali valori bassi, le poliuree possono essere utilizzate unicamente negli strati intermedi e/o inferiori di un prodotto, e solo per tonalit? scure.
Infine, le poliuree richiedono un tempo di reazione lungo, ossia di circa 5 giorni (come quello dei poli-isocianati). A fronte degli inconvenienti di dette sostanze reticolanti, si sente l?esigenza di avere a disposizione un composto ad azione reticolante che possa, almeno in parte, ovviare a detti svantaggi, ma che abbia la stessa efficacia reticolante, per realizzare lo stesso tipo di applicazione delle sostanze ad azione reticolante precedentemente menzionate.
? stato ora sorprendentemente trovato un nuovo composto che ? in grado di reticolare i polimeri, in particolare quelli summenzionati. In pi?, tale composto presenta un bilancio complessivo sia di propriet? di per s? e/o come bilancio propriet?/costi ambientali e/o di salute, pi? favorevole rispetto alle succitate sostanze note ad azione reticolante. Il bilancio di propriet? riguarda, in particolare, sia le prestazioni in termini di tolleranza termica, velocit? di tempo di reazione, tempo utile di impiego, stabilit? e resistenza del colore alla luce, sia pericolosit? per la salute dell?essere umano e di inquinamento ambientale.
Pi? in particolare ancora, con riferimento al colore del prodotto finito, il composto ad azione reticolante secondo la presente invenzione pu? essere utilizzata per finiture in pelle o finta pelle aventi un?ampia gamma di colori, esattamente anche per prodotti in pelle di colore molto chiaro o persino bianchi, ci? grazie alla stabilit? cromatica che ? di grado 5 per il composto secondo la presente invenzione, e contrariamente ad altri agenti reticolanti (in particolare le poliuree), che sono sensibili ai raggi UV e pertanto non utilizzabili per lo strato superficiale di un prodotto finito.
Inoltre, il composto ad azione reticolante secondo la presente invenzione permette un tempo utile di impiego fino a 60 ore, rispetto a tempi notevolmente inferiori, circa 24-48 ore, dei composti ad azione reticolante attualmente sul mercato, che presentano, quindi, un minore tempo utile di impiego.
In pi?, il composto ad azione reticolante secondo la presente invenzione presenta un tempo di reazione molto pi? breve, ridotto a meno di un quarto, ossia circa di 24 ore, rispetto ai 5 giorni necessari per le sostanze reticolanti note come i polisocianati e le poliuree.
Infine, il composto ad azione reticolante secondo la presente invenzione si presenta stabile fino alla temperatura di 60? C, pertanto detto composto pu? essere spedito e immagazzinato in magazzini collocati a qualsiasi latitudine senza dover adottare particolari accorgimenti di refrigerazione, come richiesto per alcune delle sostanze attualmente utilizzate come le poliuree, ad esempio utilizzo di contenitori refrigerati, il che fa diminuire a circa un terzo la spesa necessaria per l?acquisto dei contenitori idonei. Anche tali propriet? influiscono sui costi di stoccaggio, trasporto e logistica del composto ad azione reticolante secondo la presente invenzione, che sono quindi meno elevati rispetto a quelli delle corrispondenti sostanze attualmente impiegate.
? pertanto oggetto della presente invenzione un composto oligomerico funzionalizzato C avente la seguente formula di struttura generale (I):
in cui:
- i radicali R, R<1>, R<2>, R<3 >e R<4 >sono uguali o differenti tra loro, e sono un gruppo alchilene C1-C10, preferibilmente C5-C8, in cui l?alchilene ? preferibilmente una catena lineare;
- il radicale R<5 >? un gruppo -NH-CO-O-(CH2-CH2-O)n-R<7>, in cui il radicale -O-(CH2-CH2-O)n-R<7 >? un radicale del monoetere alchilico del polietilene glicol (PEG) in cui R<7 >? una catena alchilica C1-C8, preferibilmente C1-C5, del monoetere alchilico ed n ? un numero intero fra 2 e 22, preferibilmente fra 6 e 18, pi? preferibilmente fra 8 e 17;
- il radicale R<6 >? un gruppo scelto fra (a) un radicale isocianato (-NCO), (b) detto radicale R<5 >e (c) un gruppo con un radicale aziridile di formula di struttura generale (II):
(II)
in cui i radicali R<8 >e R<9 >possono essere uguali o differenti fra loro e sono scelti fra H e un radicale alchilico C1-C4 lineare o ramificato, e
- m ? un numero intero scelto tra 0 e 5, preferibilmente tra 0 e 2.
In detto composto C ci sono almeno due radicali R<6>, di cui ciascuno comprendente un radicale di formula di struttura generale (II).
Si noti che detto composto C comprende almeno una porzione E avente almeno una struttura eterociclica ad anello esatomico con tre atomi di azoto, N,N?,N??-sostituiti, ossia un isocianato trimero, noto anche come isocianurato, sostituito.
Detto isocianurato ha la seguente formula di struttura generale (III):
(III)
in cui R<1>, R<2 >e R<3 >hanno i significati sopra menzionati.
Detto isocianurato (III) N,N?,N??-sostituito pu? essere ottenuto, ad esempio, mediante un processo di ciclizzazione di tre molecole di alchilen C1-C10- ?,?-diisocianato, secondo tecnica nota in presenza di opportuni catalizzatori.
Se, tuttavia, nel processo di condensazione per ciclizzazione una molecola di alchilen C1-C10- ?,?-diisocianato reagisce con il prodotto di reazione gi? formato, ad esempio, l?isocianurato, si producono composti policiclici con due o tre, o anche pi?, anelli esatomici eterociclici sostituiti.
La porzione E del composto C pu? presentare, quindi, due, tre o pi? isocianurati di formula generale (III).
In dettaglio, quando m ? 0, il composto C ? un trimero dell?alchilen C1-C10- ?,?-diisocianato, quando m ? 1, il composto C ? un derivato pentamerico dell?alchilen C1-C10- ?,?-diisocianato e quando m ? 2, il composto C ? un derivato eptamerico dell?alchilen C1-C10- ?,?diisocianato e cos? via.
In detto composto C, la porzione E si presenta funzionalizzata con almeno un radicale di detto monoetere alchilico del PEG. Detta porzione E funzionalizzata con tale gruppo consente al composto C di essere almeno in parte solubile in acqua.
Preferibilmente, in tale composto C i radicali R-R<4 >sono uguali tra loro, ossia il composto C ? ottenuto per reazione di monomeri di alchilenediisocianurato uguali fra loro.
Preferibilmente detto radicale R<6 >? un gruppo con un radicale aziridile monosostituito, pi? preferibilmente in tale radicale monosostituito R<8 >? -CH3 e R<9 >? -H, o viceversa.
Inoltre, preferibilmente, il radicale R<7 >? una catena alchilica C1-C8 lineare.
Preferibilmente, il composto C ha un numero di gruppi R<6 >che va da un minimo di 2 a 17.
Tipicamente, il composto C pu? comprendere pi? di due gruppi aventi formula generale (II), ad esempio 3, 4, 5 o pi?, a seconda del valore di m.
Tipicamente il derivato del polietilene glicol presente nella formula (I) ? una macromolecola avente un peso molecolare medio ponderale (Mw) fra 100 e 1000, preferibilmente fra 300 e 800, pi? preferibilmente fra 350 e 750, g/mol.
In pratica, il composto oligomerico C ? un insieme di oligomeri a diverso grado di oligomerizzazione in funzione dei gradi di condensazione del derivato alchilen- ?,?-diisocianato. Pertanto, nel prosieguo della descrizione, si far? riferimento al composto C sottintendendo che ? un insieme di composti aventi diverso grado di condensazione delle molecole di alchilen- ?,?-diisocianato ed eventualmente con radicali R<5>-R<9 >differenti da oligomero a oligomero.
Pi? in particolare, generalmente, il composto C ? principalmente in forma di trimero, infatti tale oligomero ? in quantit? relativa maggiore rispetto alle altre forme oligomeriche.
In dettaglio, il trimero ? tipicamente presente in quantit? fra 40 e 70%, preferibilmente 45 e 60%, in peso rispetto al peso totale delle forme oligomeriche.
Le ulteriori forme oligomeriche sono generalmente il pentamero e l?eptamero, che sono, generalmente, in quantit? compresa, rispettivamente, fra 5 e 45%, tipicamente fra 10 e 40%, in peso e 2 e 20%, tipicamente fra 5 e 18%, in peso rispetto al peso totale degli oligomeri.
Il composto C pu? anche essere in forma di oligomeri con un pi? alto numero di oligomerizzazione rispetto a quelli summenzionati. Se presenti, tali oligomeri sono in quantit? modeste, tipicamente non superiori al 5%.
Il composto C secondo la presente invenzione ? tipicamente un solido a temperatura ambiente.
Detto composto C ha i seguenti valori di peso:
- peso molecolare medio numerico (Mn) generalmente compreso fra 2.500 e 4.500, preferibilmente fra 2.800 e 4.300, determinato tramite GPC, nelle condizioni riportate in seguito;
- peso molecolare medio ponderale (Mw) generalmente compreso fra 3.000 e 5.500, preferibilmente fra 3.500 e 5.000, determinato tramite GPC, nelle condizioni riportate in seguito.
Il composto C secondo la presente invenzione ha una porzione idrofilica, tipicamente si tratta della porzione del glicol di polietilene. Un altro scopo della presente invenzione concerne un processo per produrre detto composto C.
Detto processo comprende almeno una reazione (I) fra i seguenti reagenti:
a) un?aziridina, sostituita o non sostituita, come precedentemente definita, e
b) un oligomero di un N,N?,N?-trilalchil-isocianurato funzionalizzato con detto gruppo idrofilo.
La reazione (I) ? condotta, tipicamente, utilizzando un rapporto molare fra reagenti (a) e (b) compreso nell?intervallo fra 0,5:2 e 2:0,5, preferibilmente fra 0,8:1,5 e 1,5:0,8, pi? preferibilmente fra 0,9:1,2 e 1,2:0,9.
Inoltre, la temperatura a cui si effettua la reazione (I) ? compresa fra 20 e 60 ?C, preferibilmente 30 e 50 ?C.
La reazione (I) ? condotta in presenza di solvente organico di tipo polare. Esempi di detti solventi impiegabili sono: acetone, diclorometano, propilene carbonato e un glicoledialchilico monoalchiletere. In particolare, i glicol eteri sono scelti fra i dialchilenglicol alchil eteri lineari, in cui le catene alchiliche sono lineari e hanno fra 1 e 10 atomi di carbonio. Un esempio specifico ? il metossipropossipropanolo.
In tale reazione, il solvente ? in una quantit? in peso indicativamente da 10%, preferibilmente 15%, fino al 50%, preferibilmente 45%, della quantit? in peso del totale dei succitati reagenti.
Detta reazione (I) produce detto composto C avente la suddetta formula di struttura generale (I). Pertanto, al termine di detta reazione (I) si ottiene una miscela M comprendente il composto C, nelle sue forme oligomeriche summenzionate, il solvente usato per condurre la reazione (I) ed eventualmente piccole quantit? di componenti ulteriori come reagenti o sottoprodotti di reazione. Ad esempio tale miscela M pu? contenere un residuo di aziridina non reagita, quindi come monomero libero.
Se presenti, tali componenti ulteriori sono presenti in quantit? massima del 2%, tipicamente fino all?1,5%, in peso rispetto al peso dell?intera miscela. Se presente, l?aziridina non reagita ? tipicamente in quantit? massima di 20 ppm.
Al fine della presente invenzione, tipicamente, detta miscela M comprende i detti componenti nelle seguenti quantit? (percentuali in peso):
I) da 55 a 90, preferibilmente da 60 a 85, pi? preferibilmente da 65 a 80, di detto composto oligomerico C.
II) da 10 a 45, preferibilmente da 15 a 40, pi? preferibilmente da 20 a 35, di detto solvente polare, ed eventualmente III) da 0 al 2 di reagenti e/o sottoprodotti di reazione, come summenzionato.
Un altro scopo della presente invenzione concerne un uso di detto composto C e, pi? in particolare, di detta miscela M, come agente reticolante per la produzione di articoli in vari settori, come summenzionati.
Come accennato in precedenza, la fase finale della produzione di articoli nei materiali suddetti prevede un trattamento di rifinizione operato sulla faccia di un articolo da rifinire e condotto con una composizione di finitura.
Tale trattamento consente, ad esempio, di migliorare l?aspetto della faccia di detto articolo e/o di conferire a detto articolo finito determinate propriet?, come resistenza allo sfregamento, alla flessione e anche resistenza alla luce. Infatti, si pu? desiderare di dare a un articolo una maggiore resistenza allo sfregamento per una condizione igrometrica specifica, ossia un ambiente umido o secco, cos? come contrastare il fenomeno del colore che sbiadisce.
I trattamenti di rifinizione e le composizioni di finitura sono di per s? noti, pertanto non saranno descritti nei dettagli.
Pi? precisamente, secondo una forma di realizzazione, un trattamento di rifinizione pu? essere effettuato applicando alla superficie dell?articolo da rifinire due o pi? sostanze necessarie, solitamente in forma di una composizione F che ne comprende almeno due, per ottenere le propriet? desiderate. La presente invenzione fa riferimento a composizioni di finitura secondo tecnica nota. Tale composizione F comprende, generalmente, un polimero, un agente reticolante, pigmenti, agenti ausiliari ed eventualmente almeno un?ulteriore componente che dipende da svariati fattori, tra cui il tipo di materiale di cui ? composto l?articolo da rifinire.
Secondo la tecnica nota, si prevede l?applicazione sulla faccia da trattare di una mano di finitura (che pu? consistere di uno o pi? strati) con una composizione di finitura (in seguito indicata come composizione F).
A seconda della tecnica di rifinizione impiegata, l?applicazione di tale mano di finitura prevede, generalmente, anche l?applicazione sulla faccia da trattare di
- una mano di fondo (che pu? consistere di uno o pi? strati), ovvero si applica una composizione di fondo sulla faccia da trattare prima di applicare la composizione di finitura, o
- una mano di copertura (che pu? consistere di uno o pi? strati), ovvero si applica una composizione di copertura sopra la composizione di finitura gi? stesa sulla faccia dell?articolo.
Come accennato in precedenza, ed insegnato dalla tecnica impiegata, la composizione di finitura comprende un agente reticolante.
Pertanto, un altro oggetto della presente invenzione ? una composizione di finitura comprendente detto composto C, ovvero detta miscela M, secondo la presente invenzione come agente reticolante. Pertanto detto composto C, ovvero detta miscela M, ? impiegabile in sostituzione degli agenti reticolanti della tecnica nota in detta composizione di finitura. La composizione F comprende detta miscela M in concentrazione variabile, generalmente fra 0,1 e 10%, preferibilmente fra 0,2 e 9%, pi? preferibilmente fra 0,3 e 8%, in peso rispetto al peso dell?intera composizione F.
Di conseguenza, in generale, detta composizione F comprende il composto C in concentrazione variabile, preferibilmente fra 0,055 e 9%, pi? preferibilmente fra 0,12 e 7,65%, ancor pi? preferibilmente fra 0,195 e 6,4%, in peso rispetto al peso dell?intera composizione F.
In particolare, detta composizione F presenta una quantit? di composto C che, generalmente, dipende sia dal tipo di materiale dell?articolo da rifinire che dal tipo di tecnica di rifinizione impiegata. Come accennato in precedenza, in un caso, l?applicazione della composizione di finitura pu? essere preceduta dall?applicazione di una mano di fondo o in un altro caso, alternativamente, se ci? non avviene, la composizione di finitura ? applicata direttamente sulla faccia da rifinire e successivamente alla sua applicazione si stende su di essa una mano di copertura.
Pertanto, ad esempio, nel primo caso detto, la composizione F comprende la miscela M in una quantit? che varia, generalmente, dallo 0,1% al 10%, preferibilmente dallo 0,2% al 9%, pi? preferibilmente dallo 0,35% al 8%, in peso rispetto al peso dell?intera composizione F. Nel secondo caso detto, la composizione F comprende la miscela M in una quantit? che varia, preferibilmente, dallo 0,1% al 9%, pi? preferibilmente dallo 0,1% al 8%, ancora pi? preferibilmente dallo 0,2% al 6%, in peso rispetto al peso dell?intera composizione F.
La composizione di finitura F secondo la presente invenzione si prepara secondo i processi di tecnica nota. Generalmente la composizione di finitura si prepara mescolando tutti i componenti necessari, che, nel corso del processo di preparazione, sono aggiunti al primo componente, solitamente il polimero da reticolare, uno alla volta.
Il processo di miscelazione avviene, preferibilmente, per aggiunta al solvente dei componenti uno alla volta, l?ultimo componente ad essere introdotto ? l?agente reticolante secondo la presente invenzione, ovvero detta miscela M.
Tale processo ? condotto, tipicamente, a temperatura ambiente.
Come accennato in precedenza, il metodo di applicazione della composizione di finitura secondo la presente invenzione ? un metodo noto. Tipicamente il trattamento di rifinizione consiste nello spruzzare o depositare la composizione di finitura sulla superficie di interesse del prodotto da trattare, formando almeno uno strato uniforme di composizione di finitura su detta superficie. La stesura della composizione di finitura viene effettuata, ad esempio, con un aerografo a spruzzo con aria compressa oppure con macchine a rulli o macchine velatrici.
Si fornisce qui di seguito un esempio a scopo illustrativo, ma non limitativo, della presente invenzione.
Materiali e metodi:
- Reagenti:
- reagente (A): trimeri dell?esametilene- ?,?-diisocianato (HDI) funzionalizzati con il monoetere metilico del polietilene glicol (MPEG). Nella tabella A allegata sono riportate alcune propriet? di detto reagente (A); e
- reagente (B): 2-metilaziridina, avente purezza del 98% in peso (determinata per via gas-cromatografica)
Tabella A
- Metodo di spruzzatura: la spruzzatura ? effettuata usando un aerografo a spruzzo con aria compressa (a pressione di 3 bar), in una camera ventilata. Il prodotto viene applicato secondo la nota tecnica a croce (ossia dirigendo lo spruzzo in alternanza in orizzontale, verticale e diagonale fino a coprire la faccia da trattare completamente con uno strato di composizione) per ottenere uno strato il pi? omogeneo e uniforme possibile. In caso di pi? strati da formare, si ripete l?applicazione fino a ottenere il numero di strati desiderati. L?aerografo ? regolabile per ottenere che si depositi sulla faccia del campione solo la quantit? desiderata di composizione da spruzzare.
- I test effettuati sui campioni dopo il trattamento di rifinizione sono stati i seguenti:
- resistenza a flessioni ripetute con il flessometro modello G12/D di Giuliani FL 02 e 05, secondo il metodo ISO 5402-1, prove effettuate a temperatura ambiente;
- Veslic test in condizioni bagnate e il test di sfregamento con alcool (alcohol rub test) usando l?apparecchiatura VE 05 e Ve 06 VESLIC IG/10/MOD di secondo il metodo ISO 11640 per valutare la stabilit? del colore;
- test di invecchiamento accelerato usando lo strumento Xenotest Q-SUN XE-2, secondo il metodo ISO 105 B06, e una lampada modello Daylight UV 01; e
- lettura colorimeterica: effettuata con l?apparecchio Spectra modello SP 12 DATACOLOR 110 Sav Drawer.
Esempio 1
Preparazione del prodotto finale
In un pallone, a quattro colli di capacit? di 3.000 ml e dotato di agitatore magnetico, si introducono il reagente (A) in quantit? di 233,33 e poi 124,5 g di solvente, ossia metossipropossipropanolo. Quindi nel pallone, mantenendo il solvente in agitazione, si aggiunge il reagente (B), ossia 57,1 g di 2-metilaziridina; tale aggiunta ? lenta ed ? completata nell?arco di 2 ore. Durante tale aggiunta la temperatura ? mantenuta sotto controllo, eventualmente in un bagno di ghiaccio, in modo che non superi i 40 ?C. Al termine dell?aggiunta del reagente (B), si continua la miscelazione per 4 ore mantenendo la temperatura intorno a 40 ?C. Al termine della reazione, come da schema 1, la miscela risultante ? sottoposta a distillazione a vuoto spinto con una pompa a vuoto per 4 ore al fine di allontanare il reagente (B) non reagito. Al termine della distillazione si ottengono 413 g di un liquido (I) oleoso incolore contenente il 70% in peso di prodotto di reazione (I), il rimanente 30% in peso ? il solvente. La resa della reazione (I) ? del 99%. Tuttavia tale liquido (I) ha ancora tracce di aziridina non reagita, in quantit? non superiore a 10 ppm.
Alla fine di tale fase, la miscela M comprende il 30% in peso di solvente e il 70% in peso di composto oligomerico C. Il composto oligomerico C ? ripartito come segue (percentuali in peso rispetto all?intera miscela M):
- 37,8% di composto C in forma di trimero,
- 24,5% di composto C in forma di pentamero,
- 7,7% di composto C in forma di eptamero.
Dette percentuali sono state determinate tramite metodo GPC.
Schema 1
Esempi 2-6 ed esempi di confronto 1c-5c
Preparazione di composizioni di finitura F per un trattamento di rifinizione
Delle composizioni di finitura F sono preparate introducendo in un becher munito di agitatore magnetico la resina da reticolare e poi, se presenti, e mantenendo in agitazione la composizione, i seguenti ingredienti: acqua, agenti ausiliari e, infine, l?agente reticolante. Detti ingredienti sono aggiunti uno alla volta e nella successione come da lista.
L?aggiunta del successivo ingrediente ? eseguita solo ad avvenuta completa miscelazione dell?ingrediente precedente.
Tale miscelazione avviene a pressione e temperatura ambiente.
Le composizioni F acquose preparate comprendono i seguenti componenti (percentuali in peso):
- 14% di resina poliuretanica,
- agente reticolante presente come miscela M prodotta nell?esempio 1, e - 3% di agenti ausiliari.
Sono riportate nella seguente tabella B il tipo di agente reticolante (che ? la miscela M secondo la presente invenzione ottenuto nell?esempio 1 o uno di tecnica nota) e la sua quantit? per 100 parti di resina presente in ciascuna composizione F preparata.
Tabella B
Esempi 7-11 ed esempi di confronto 7c-11c
Preparazione di un articolo mediante rifinizione di pelle goffrata Stadio 1): Formazione dello strato di fondo
Una batteria di 10 campioni (ognuno di dimensioni di 20x30 cm) in pelle goffrata ? trattata con una composizione SF per formare uno strato di fondo sulla faccia goffrata di ciascuno di detti 10 campioni.
Nella sottostante tabella C ? riportata la composizione SF.
Tabella C - Composizione SF
Con una pistola ad aria munita di ugello atomizzatore si spruzza detta composizione SF su una faccia di ciascun campione secondo la tecnica di spruzzatura a croce e poi si ripete l?operazione sulla medesima faccia del campione, cosicch? si costituisce un secondo strato. La quantit? di composizione SF spruzzata per ciascuno strato ? pari a circa 2,5 g/1000 cm<2>. I trattamenti di spruzzatura sono eseguiti a temperatura ambiente.
Al termine della formazione del secondo strato, il campione ? posto ad essiccare per 2 minuti a 105?C.
Stadio 2): Formazione dello strato di finitura
Ciascuno dei 10 campioni con la faccia ricoperta con detto strato di fondo ? trattato per il trattamento di rifinitura della pelle con una delle composizioni F di finitura I-V e Ic-Vc precedentemente illustrate e contenente l?agente reticolante secondo la presente invenzione o di tecnica nota o privo di tale agente. Le composizioni F usate in questi esempi contengono i poliuretani come resina.
La composizione F ? spruzzata secondo la tecnica di spruzzatura a croce. La quantit? di composizione F spruzzata per formare lo strato di finitura ? pari a circa 1,6 g/1000 cm<2>. Il trattamento di spruzzatura ? eseguito a temperatura ambiente.
Al termine della formazione del secondo strato, il campione ? posto ad essiccare per 2 minuti a 105?C.
Il campione di pelle cos? rifinito ? lasciato a riposo a temperatura ambiente (ossia circa 20?C) per 120 ore ? poi ? stato sottoposto ai test per valutarne le caratteristiche.
Esempi 12-16 ed esempi di confronto 12c-16c
Si ripete lo stadio (2) degli esempi 7-11 e degli esempi di confronto 7c-11c con la sola differenza che la composizione SF e le composizioni F di finitura I-V e Ic-Vc usate in questi esempi contengono, come resina, i poliacrilati al posto dei poliuretani.
Esempi 17-19 ed esempi di confronto 17c-20c
Su una batteria di 7 campioni si ripete l?esempio 7, ma con le differenze sotto riportate.
Nello stadio (1) la faccia di ciascun campione ? trattata 4 volte con una composizione di finitura F, in modo da formare 4 strati omogenei sovrapposti; la composizione F acquosa spruzzata ha composizione generale come riportata nella seguente tabella D.
Tabella D - Composizione F
<1)>Il tipo e/o la quantit? di agente reticolante varia per ciascuna composizione F preparata.
Le composizioni F impiegate in tali esempi ed esempi di confronto sono riportate nella seguente tabella E, in cui ? specificato, se presente, il tipo di agente reticolante (che ? la miscela M secondo la presente invenzione ottenuta nell?esempio 1 o uno di tecnica nota) e la sua quantit? per 100 parti di resina presente in ciascuna composizione F preparata.
Tabella E - Agente reticolante nelle composizioni F
Nello stadio (2) la faccia del campione ricoperta con 4 mani di composizione di finitura ? trattata con una composizione di copertura avente composizione riportata nella seguente tabella F.
Tabella F
I risultati di detti test su detti esempi effettuati con composizioni di finitura secondo l?invenzione sono sostanzialmente paragonabili o in alcuni casi anche migliori (anche con quantit? di agente reticolante inferiore) dei risultati ottenuti con composizioni di finitura contenti detti agenti reticolanti di tecnica nota.
Claims (11)
- Rivendicazioni 1. Un composto oligomerico funzionalizzato C avente la seguente formula di struttura generale (I): (I)in cui: - i radicali R, R<1>, R<2>, R<3 >e R<4 >sono uguali o differenti tra loro, e sono un gruppo alchilene C1-C10, preferibilmente C5-C8, l?alchilene ? preferibilmente una catena lineare; - il radicale R<5 >? un gruppo NH-CO-O-(CH2-CH2-O)n-R<7>, in cui il radicale -O-(CH2-CH2-O)n-R<7 >? un radicale del monoetere alchilico del polietilene glicol (PEG) in cui R<7 >? una catena alchilica C1-C8 del monoetere alchilico ed n ? un numero intero fra 2 e 22; - m ? un numero intero scelto tra 0 e 5 e - il radicale R<6 >? un scelto fra (a) un radicale isocianato (-NCO), (b) detto radicale R<5 >e (c) un gruppo con un radicale di formula di struttura generale (II): (II)in cui i radicali R<8 >e R<9 >possono essere uguali o differenti fra loro e sono scelti fra H e un radicale alchilico C1-C4 lineare o ramificato; in detto composto C ci sono almeno due radicali R<6>, di cui ciascuno comprendente un radicale di formula di struttura generale (II).
- 2. Il composto oligomerico C secondo la rivendicazione 1, in cui uno qualsiasi dei radicali R<8 >e R<9 >? H e l?altro radicale fra R<8 >e R<9 >? CH3.
- 3. Il composto C secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui i radicali R, R<1>, R<2>, R<3 >e R<4 >sono uguali fra loro e sono un radicale ?(CH2)6-.
- 4. Il composto C secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti in cui R<7 >presente nel radicale R<5 >idrofilo ? una catena alchilica C1-C5.
- 5. Il composto oligomerico C secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti, in cui detto composto C ? in forma di una miscela di oligomeri tra cui l?isocianato trimero dell?alchilen C1-C10-?,?-diisocianato, detto trimero essendo presente in quantit? fra il 40 al 70% in peso rispetto all?intera miscela di oligomeri.
- 6. Un processo per produrre il composto C secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti comprendente almeno la seguente reazione (I) fra i seguenti reagenti: a) un?aziridina, sostituita o non sostituita, come precedentemente definita, e b) un oligomero di un N,N?,N?-trilalchil-isocianurato funzionalizzato con detto gruppo idrofilo; detta reazione (I) essendo condotta in presenza di solvente organico di tipo polare e a una temperatura compresa fra 20 e 60 ?C.
- 7. Il processo secondo la rivendicazione precedente, in cui la reazione (I) ? condotta utilizzando un rapporto molare fra reagenti (a) e (b) compreso nell?intervallo fra 0,5:2 e 2:0,5.
- 8. Il processo secondo una qualunque delle rivendicazioni 6 e 7 precedenti, in cui il solvente ? in una quantit? in peso da 10%, fino al 50% della quantit? in peso del totale dei succitati reagenti.
- 9. Una miscela M ottenuta secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti 6-8 per uso in un trattamento di rifinitura di pellame o similpelle, materiale tessile e legno, detta miscela comprendente i seguenti componenti nelle seguenti quantit? (percentuali in peso): I) da 55 a 90, preferibilmente da 85 a 60, pi? preferibilmente da 65 a 80, di detto composto oligomerico C. II) da 10 a 45, preferibilmente da 15 a 40, pi? preferibilmente da 20 a 35, di detto solvente polare, ed eventualmente III) da 0 al 2 di reagenti e/o sottoprodotti di reazione.
- 10. Una composizione di finitura F per pellame o simil-pelle, materiale tessile e legno, detta composizione F comprendente la miscela M secondo la rivendicazione precedente in quantit? compresa fra 0,1 e 10% in peso rispetto al peso della composizione F.
- 11. La composizione di finitura F secondo la rivendicazione precedente in cui il composto oligomerico C ? in quantit? fra 0,05 e 9% in peso rispetto al peso di detta composizione di finitura.
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| JPH07304867A (ja) * | 1994-05-11 | 1995-11-21 | Nissan Chem Ind Ltd | 水分散型硬化剤組成物及び水性樹脂組成物 |
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- 2020-07-16 IT IT102020000017317A patent/IT202000017317A1/it unknown
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